特許 6029922 回路接続材料及びその製造方法、並びにそれを用いた実装体の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6029922

(24)【登録日】2016年10月28日

(45)【発行日】2016年11月24日

(54)【発明の名称】回路接続材料及びその製造方法、並びにそれを用いた実装体の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C09J 201/00 20060101AFI20161114BHJP

   C09J 11/04 20060101ALI20161114BHJP

   C09J 4/00 20060101ALI20161114BHJP

   C09J 11/06 20060101ALI20161114BHJP

   C09J 5/00 20060101ALI20161114BHJP

   C09J 7/00 20060101ALI20161114BHJP

   C09J 9/02 20060101ALI20161114BHJP

   H01L 21/60 20060101ALI20161114BHJP

   H01R 11/01 20060101ALI20161114BHJP

   H05K 3/32 20060101ALI20161114BHJP

【ＦＩ】

   C09J201/00

   C09J11/04

   C09J4/00

   C09J11/06

   C09J5/00

   C09J7/00

   C09J9/02

   H01L21/60 311S

   H01R11/01 501C

   H05K3/32 B

【請求項の数】4

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2012-223476(P2012-223476)

(22)【出願日】2012年10月5日

(65)【公開番号】特開2014-74139(P2014-74139A)

(43)【公開日】2014年4月24日

【審査請求日】2015年9月28日

(73)【特許権者】

【識別番号】000108410

【氏名又は名称】デクセリアルズ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100067736

【弁理士】

【氏名又は名称】小池 晃

(74)【代理人】

【識別番号】100096677

【弁理士】

【氏名又は名称】伊賀 誠司

(74)【代理人】

【識別番号】100106781

【弁理士】

【氏名又は名称】藤井 稔也

(74)【代理人】

【識別番号】100113424

【弁理士】

【氏名又は名称】野口 信博

(74)【代理人】

【識別番号】100150898

【弁理士】

【氏名又は名称】祐成 篤哉

(72)【発明者】

【氏名】浜地 浩史

【審査官】 松原 宜史

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００１−２９８０４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−２２４２２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第９８／０４４０６７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１１−１６５４６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１０−５００７５０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−０７９５３５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０８２３４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５５−０２３１３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００３／００５９６０７（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０９Ｊ １／００−２０１／１０

Ｈ０１Ｌ ２１／６０

Ｈ０１Ｒ １１／０１

Ｈ０５Ｋ ３／３２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

アナターゼ型の活性酸化チタン粒子と、重合性樹脂と、重合開始剤と、導電性粒子とを含有し、
前記活性酸化チタン粒子の平均粒子径が、２０〜４００ｎｍであり、該活性酸化チタン粒子の配合量が、１〜３０ｗｔ％である回路接続材料。

【請求項2】

前記重合性樹脂が、ラジカル重合性樹脂であり、前記重合開始剤が、ラジカル重合開始
剤である請求項１に記載の回路接続材料。

【請求項3】

アナターゼ型の酸化チタン粒子に紫外線を照射し、活性酸化チタン粒子とする活性化工程と、
前記活性酸化チタン粒子と、重合性樹脂と、重合開始剤とを配合する配合工程と
を有し、
前記活性酸化チタン粒子の平均粒子径が、２０〜４００ｎｍであり、該活性酸化チタン粒子の配合量が、１〜３０ｗｔ％である回路接続材料の製造方法。

【請求項4】

第１の電子部品の電極上に、アナターゼ型の活性酸化チタン粒子と、重合性樹脂と、重合開始剤と、導電性粒子とを含有する異方性導電フィルムを仮貼りする仮貼工程と、
前記異方性導電フィルム上に第２の電子部品を配置し、該第２の電子部品の上面から圧着ヘッドにて押圧する押圧工程と
を有し、
前記活性酸化チタン粒子の平均粒子径が、２０〜４００ｎｍであり、該活性酸化チタン粒子の配合量が、１〜３０ｗｔ％である実装体の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、電子部品を接続させる回路接続材料及びその製造方法、並びにそれを用いた実装体の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、異方性導電フィルム（ＡＣＦ：Anisotropic Conductive Film）は、プリント基板に半導体などの部品を装着させるために使用されている。例えば、ＬＣＤ（Liquid Crystal Display）パネルの製造においては、画素をコントロールする駆動ＩＣ（集積回路）をガラス基板に接合する、いわゆるチップ・オン・グラス（ＣＯＧ）などに用いられている。

【0003】

例えばベースフィルム／ＡＣＦ／カバーフィルムの構成からなる回路接続材料を用いて異方性導電接続する場合、通常、仮貼り工程において、カバーフィルムを剥がしてガラス基板に貼り付け、仮圧着機にて約７０℃の温度で熱圧着してからベースフィルムを剥がす。この時、ＡＣＦの基板への密着力が弱いとベースフィルムが剥がれず、ベースフィルムと共にＡＣＦが基板から剥がれてしまい、再度仮貼りしなければならないという不都合が発生する。

【0004】

特許文献１には、特定のウレタン（メタ）アクリレートを配合することで基板への密着性を向上させた接着剤組成物が記載されている。しかし、反応性材料で密着性を調整した場合、本圧着の特性に影響を及ぼす可能性がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１１−１６８７８６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、優れた密着性を有する回路接続材料及びその製造方法、並びにそれを用いた実装体の製造方法を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本件発明者は、鋭意検討を行った結果、超親水性を発現する活性酸化チタンを配合することにより、回路接続材料の基板への密着性が改善されることを見出した。

【0008】

すなわち、本発明に係る回路接続材料は、アナターゼ型の活性酸化チタン粒子と、重合性樹脂と、重合開始剤と、導電性粒子とを含有し、前記活性酸化チタン粒子の平均粒子径が、２０〜４００ｎｍであり、該活性酸化チタン粒子の配合量が、１〜３０ｗｔ％であることを特徴とする。

【0009】

また、本発明に係る回路接続材料の製造方法は、アナターゼ型の酸化チタン粒子に紫外線を照射し、活性酸化チタン粒子とする活性化工程と、前記活性酸化チタン粒子と、重合性樹脂と、重合開始剤とを配合する配合工程とを有し、前記活性酸化チタン粒子の平均粒子径が、２０〜４００ｎｍであり、該活性酸化チタン粒子の配合量が、１〜３０ｗｔ％であることを特徴とする。

【0010】

また、本発明に係る実装体の製造方法は、第１の電子部品の電極上に、アナターゼ型の活性酸化チタン粒子と、重合性樹脂と、重合開始剤と、導電性粒子とを含有する異方性導電フィルムを仮貼りする仮貼工程と、前記異方性導電フィルム上に第２の電子部品を配置し、該第２の電子部品の上面から圧着ヘッドにて押圧する押圧工程とを有し、前記活性酸化チタン粒子の平均粒子径が、２０〜４００ｎｍであり、該活性酸化チタン粒子の配合量が、１〜３０ｗｔ％であることを特徴とする。

【発明の効果】

【0011】

本発明によれば、アナターゼ型の活性酸化チタン粒子により、超親水性が発現されるため、濡れ性が向上し、基板への密着性を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】アナターゼ型の酸化チタンの結晶構造を示す模式図である。

【図2】ルチル型の酸化チタンの結晶構造を示す模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら下記順序にて詳細に説明する。
１．回路接続材料及びその製造方法
２．実装体の製造方法
３．実施例

【0014】

＜１．回路接続材料及びその製造方法＞
本実施の形態における回路接続材料は、アナターゼ型の活性酸化チタン粒子と、重合性樹脂と、重合開始剤とを含有する。これにより、基板への密着性を向上させることができる。さらに、より低温での仮貼りが可能となる。したがって、基板への熱影響を低減し、生産性を向上させることができる。

【0015】

酸化チタン粒子として、図１及び図２にそれぞれ示すアナターゼ型及びルチル型の結晶構造を有するものが工業的に主に利用されている。本実施の形態では、光触媒活性に優れるアナターゼ型の酸化チタン粒子を用いることが望ましい。

【0016】

アナターゼ型の酸化チタンは、ルチル型の酸化チタンと比較して光触媒活性に優れている。理由としては、ルチル型の酸化チタンの製造時に９００℃以上で焼成するため、大粒子径化してしまい、比表面積の低下から光触媒活性が低下してしまうことや、バンドギャップがアナターゼ型よりも狭いといった理由が挙げられる。

【0017】

酸化チタンは、半導体であるため、原子・分子の電子軌道が帯状になったバンド構造というエネルギー構造を有する。バンド構造は、電子が詰まった価電子帯と電子が入っていない伝導帯、さらに両者の間に禁制帯を有する。エネルギー順位は、価電子帯＜禁制帯＜伝導帯の順である。

【0018】

禁制帯を超える大きなエネルギーを有する光が吸収されると、価電子帯の電子が励起され、伝導帯に移り、酸化チタンが活性化される。この際、価電子帯に正孔という電子が抜けた穴が発生する。この正孔が酸化チタンの酸素に作用し、酸素欠陥となり、ここに水が吸着し、超親水性を発現するものと考えられている。

【0019】

酸化チタン粒子の平均粒子径は、２０〜４００ｎｍであることが好ましい。平均粒子径が大きい場合、比表面積が小さくなるため、光吸収率が劣り、光触媒活性が低下してしまう。また、平均粒子径が小さい場合、樹脂への分散性が困難となり、同様に光触媒活性が低下してしまう。

【0020】

また、酸化チタン粒子の配合量は、１〜３０ｗｔ％であることが好ましい。配合量が多い場合、樹脂の粘度が増加してしまい、回路接続材料としての機能が困難となる。また、配合量が少ない場合、超親水性の効果を発揮することができない。

【0021】

また、酸化チタンを活性化する方法としては、大きなエネルギーを与えることが可能であれば良く、簡便な方法として波長３００〜４００ｎｍ程度の紫外線の照射が好ましく用いられる。

【0022】

重合性樹脂と、重合開始剤とを含有する接着剤組成物（バインダー）としては、ラジカル重合型、アニオン重合型、カチオン重合型などのいずれを用いても良いが、より低温硬化が可能であり、仮圧着時に密着性が必要とされるラジカル重合型が好適である。

【0023】

ラジカル重合型の接着剤組成物は、膜形成樹脂と、ラジカル重合性樹脂と、ラジカル重合開始剤とを含有する。

【0024】

膜形成樹脂は、平均分子量が１００００以上の高分子量樹脂に相当し、フィルム形成性の観点から、１００００〜８００００程度の平均分子量であることが好ましい。膜形成樹脂としては、フェノキシ樹脂、ポリエステルウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂、ブチラール樹脂などの種々の樹脂が挙げられ、これらは単独で用いても、２種類以上を組み合わせて用いても良い。これらの中でも膜形成状態、接続信頼性などの観点からフェノキシ樹脂が好適に用いられる。膜形成樹脂の含有量は、接着剤組成物１００質量部に対して、通常３０〜８０質量部、好ましくは４０〜７０質量部である。

【0025】

ラジカル重合性樹脂は、ラジカルにより重合する官能基を有する物質であり、エポキシアクリレート、ウレタンアクリレート、ポリエステルアクリレートなどが挙げられ、これらは単独で用いても良いし、２種類以上を組み合わせて用いても良い。これらの中でも、本実施の形態では、エポキシアクリレートが好ましく用いられる。ラジカル重合性樹脂の含有量は、接着剤組成物１００質量部に対して、通常１０〜６０質量部、好ましくは２０〜５０質量部である。

【0026】

ラジカル重合開始剤は、公知のものを使用することができ、中でも有機過酸化物を好ましく使用することができる。有機過酸化物としては、パーオキシケタール類、ジアシルパーオキサイド類、パーオキシジカーボネート類、パーオキシエステル類、ジアルキルパーオキサイド類、ハイドロパーオキサイド類、シリルパーオキサイド類などが挙げられ、これらは単独で用いても良いし、２種類以上を組み合わせて用いても良い。これらの中でも、本実施の形態では、パーオキシケタール類が好ましく用いられる。ラジカル重合開始剤の含有量は、ラジカル系の接着剤組成物１００質量部に対して、通常０．１〜３０質量部、好ましくは１〜２０質量部である。

【0027】

また、バインダーへの他の添加組成物として、シランカップリング剤を添加することが好ましい。シランカップリング剤としては、エポキシ系、アミノ系、メルカプト系、スルフィド系、ウレイド系などが挙げられる。また、無機フィラーを添加させてもよい。無機フィラーとしては、シリカ、タルク、炭酸カルシウム、酸化マグネシウムなどを用いることができ、無機フィラーの種類は特に限定されるものではない。また、これらバインダーの各成分を配合する際には、トルエン、酢酸エチル、又はこれらの混合溶剤が好ましく用いられる。

【0028】

また、回路接続材料に異方性を付与する場合の導電性粒子としては、例えば、金粒子、銀粒子、ニッケル粒子等の金属粒子、ベンゾグアナミン樹脂やスチレン樹脂等の樹脂粒子の表面を金、ニッケル、亜鉛等の金属で被覆した金属被覆樹脂粒子等を使用することができる。このような導電性粒子の平均粒径としては、１〜１０μｍ、より好ましくは２〜６μｍである。

【0029】

また、バインダーへの導電性粒子の平均粒子密度は、接続信頼性及び絶縁信頼性の観点から、好ましくは１０００〜５００００個／ｍｍ^２、より好ましくは３０００〜３００００個／ｍｍ^２である。

【0030】

このような構成からなる回路接続材料は、アナターゼ型の活性酸化チタン粒子が配合されているため、活性酸化チタンの超親水性により、ガラス基板の表面の‐ＯＨとの濡れ性が向上し、基板との密着性を向上させることができる。さらに、通常の仮圧着の温度よりも低い５０℃程度の低温での仮貼りが可能となる。したがって、基板への熱影響を低減し、生産性を向上させることができる。

【0031】

次に、前述した回路接続材料の製造方法について説明する。本実施の形態における回路接続材料の製造方法は、アナターゼ型の酸化チタン粒子に紫外線を照射し、活性酸化チタンとする活性化工程と、活性酸化チタン粒子と、重合性樹脂と、重合開始剤とを配合する配合工程とを有する。

【0032】

活性化工程では、アナターゼ型の酸化チタン粒子に紫外線を照射する。紫外線の照射条件は、特に限定されることなく、波長３００〜４００ｎｍ程度の紫外線を数百μＷ／ｃｍ^２程度の強度で１時間〜４８時間照射する。このアナターゼ型の活性酸化チタン粒子は、バインダー中に分散されるため、正孔に吸着された水分を拡散させることなく、保持することができる。よって、光照射を止めた後も超親水性を長期間維持することができる。

【0033】

配合工程では、活性酸化チタン粒子を重合性樹脂と、重合開始剤とを含有するバインダーに配合する。バインダーとしては、ラジカル重合型、アニオン重合型、カチオン重合型などのいずれを用いても良い。

【0034】

ここで、回路接続材料が膜状に形成され、導電性粒子の配合により異方性を有する異方性導電フィルムの製造方法について説明する。この異方性導電フィルムの製造方法は、剥離基材上に、アナターゼ型の活性酸化チタン粒子、膜形成樹脂と、重合性樹脂と、重合開始剤と、導電性粒子とを含む組成物を塗布する塗布工程と、剥離基材上の組成物を乾燥させる乾燥工程とを有する。

【0035】

塗布工程では、剥離基材上に、前述の構成となるように組成物を調整後、バーコーター、塗布装置等を用いて塗布する。剥離基材は、例えば、シリコーンなどの剥離剤をＰＥＴ（Polyethylene Terephthalate）、ＯＰＰ（Oriented Polypropylene）、ＰＭＰ（poly 4-methyl-1-pentene）、ＰＴＦＥ（Polytetrafluoroethylene）などに塗布した積層構造からなり、組成物の乾燥を防ぐとともに、組成物の形状を維持する。また、組成物は、前述の組成物を有機溶剤に溶解させて得られ、有機溶剤としては、トルエン、酢酸エチル、又はこれらの混合溶剤、その他各種有機溶剤を用いることができる。

【0036】

次の乾燥工程では、剥離基材上の組成物を熱オーブン、加熱乾燥装置などにより乾燥させる。これにより、アナターゼ型の活性酸化チタン粒子、膜形成樹脂と、重合性樹脂と、重合開始剤とを含有する絶縁性接着樹脂に導電性粒子が分散された異方性導電フィルムを得ることができる。

【0037】

＜２．実装体の実装方法＞
次に、上述した回路接続材料を用いた電子部品の実装方法について説明する。本実施の形態における電子部品の実装方法は、第１の電子部品の電極上に、アナターゼ型の活性酸化チタン粒子と、重合性樹脂と、重合開始剤と、導電性粒子とを含有する異方性導電フィルムを仮貼りする仮貼工程と、異方性導電フィルム上に第２の電子部品を配置し、第２の電子部品の上面から圧着ヘッドにて押圧する押圧工程とを有する。これにより、第１の電子部品の電極と第２の電子部品の電極とを導電性粒子を介して接続するとともに、異方性導電フィルムを硬化させることができる。

【0038】

ここで、第１の電子部品としては、ガラス基板にＩＺＯ（Indium Zinc Oxide）膜がコーティングされたＩＺＯコーティングガラス、ガラス基板にＳｉＮ_ｘ（シリコン窒化）膜がコーティングされたＳｉＮ_ｘコーティングガラスなどが挙げられる。また、第２の電子部品としては、ＣＯＦ（Chip On Film）、ＩＣ（Integrated Circuit）などが挙げられる。

【0039】

本実施の形態では、異方性導電フィルムにアナターゼ型の活性酸化チタン粒子が配合されているため、活性酸化チタンの超親水性により、ガラス基板の表面の−ＯＨとの濡れ性が向上し、仮貼工程において、ガラス基板との密着性を向上させることができる。よって、ベースフィルムと共にＡＣＦがガラス基板から剥がれてしまうのを防止することができ、転写性を向上させることができる。また、ガラス基板との優れた密着性が得られるため、通常の仮圧着の温度よりも低い５０℃程度の低温での仮貼りが可能となる。したがって、基板への熱影響を低減し、生産性を向上させることができる。

【実施例】

【0040】

＜３．実施例＞
以下、本発明の実施例について説明する。本実施例では、酸化チタンを合成し、これをラジカル硬化型の異方性導電フィルムに配合した。そして、異方性導電フィルムの仮貼り試験を行った。また、異方性導電接フィルムを用いて実装体を作製し、実装体の接続抵抗を測定した。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

【0041】

酸化チタンの合成、異方性導電フィルムの作製、実装体の作製、仮貼り試験、及び接続抵抗の測定は、次のように行った。

【0042】

［酸化チタンの合成］
特開２００１−２８７９９７号公報を参考にして、四塩化チタンを気相中で酸素と接触させ、酸化させる気相法により、酸化チタン単結晶を調製した。すなわち、多重管バーナーを上部に具備した気相反応管において、約８３０℃にて酸化反応させ、酸化チタンを合成し、これを３５０〜４００℃で１２０分間保持する加熱処理を行い、平均粒子径１．２μｍのアナターゼ型の酸化チタンを得た。また、反応温度を１０００℃へ変更し、平均粒子径１．０μｍのルチル型酸化チタンを得た。これらの酸化チタンついて、目開きの異なるいくつかの篩（ふるい）を用いて乾式分級を行った。そして、篩の目開きを通過する割合を測定し，積算（累積）重量百分率で表した。

【0043】

表１に示すように。平均粒子径（Ｄ５０）２００ｎｍのアナターゼ型の酸化チタンＡ、平均粒子径（Ｄ５０）２０ｎｍのアナターゼ型の酸化チタンＢ、平均粒子径（Ｄ５０）４００ｎｍのアナターゼ型の酸化チタンＣ、平均粒子径（Ｄ５０）１０ｎｍのアナターゼ型の酸化チタンＤ、平均粒子径（Ｄ５０）５００ｎｍのアナターゼ型の酸化チタンＥ、及び平均粒子径（Ｄ５０）２００ｎｍのルチル型の酸化チタンＦを調整した。

【0044】

【表1】

【0045】

［異方性導電フィルムの作製］
フェノキシ樹脂（品名：ＹＰ−５０、東都化成社製）を固形分換算で６０質量部、ラジカル重合成樹脂（品名：ＥＢ−６００、ダイセルサイテック社製）を３５質量部、及び反応開始剤（品名：パーヘキサＣ、日本油脂社製）を２質量部で構成された組成物中に、平均粒子径５μｍの導電性粒子（品名：ＡＵＬ７０５、積水化学工業社製）を粒子密度１００００個/ｍｍ^２になるよう分散させて調整した。この接着剤組成物をＰＥＴフィルム上にバーコーターを用いて塗布し、オーブンで乾燥させ、厚さ１５μｍの異方性導電フィルムを作製した。

【0046】

［実装体の作製］
評価用ガラス基板（ＩＴＯ（Indium Tin Oxide）コーティングガラス）に１．５ｍｍ幅にスリットされた異方性導電フィルムを、１５０μｍ厚の緩衝材（ポリテトラフルオロエチレン）を用い、１．５ｍｍ幅のツールの仮圧着機にて７０℃−１ＭＰａ−１ｓｅｃの条件で仮圧着した。次いで、評価用ＣＯＦ（５０μｍＰ、Ｃｕ８μｍｔ−Ｓｎメッキ、３８μｍｔ）を同圧着機にて８０℃−０．５ＭＰａ−０．５ｓｅｃの条件で仮固定し、最後に１９０℃−２ＭＰａ−１０ｓｅｃの条件にて１．５ｍｍ幅のツールを用いた本圧着機で圧着し、実装体を作製した。

【0047】

［仮貼り試験］
１．５ｍｍ幅にスリットされたベースフィルム／ＡＣＦ／カバーフィルムの構成からなる回路接続材料を用いた。カバーフィルムを剥がして評価用ノンアルカリガラスに貼り付け、１５０μｍ厚の緩衝材（ポリテトラフルオロエチレン）を用い、１．５ｍｍ幅のツールの仮圧着機にて５０℃−１ＭＰａ−１ｓｅｃの条件で仮圧着した。そして、ベースフィルムを剥がし、ベースフィルムと共にＡＣＦがガラス基板から剥がれてしまうものを「ＮＧ」とした。この仮貼り試験を１０回行い、ＮＧの回数をカウントした。

【0048】

［接続抵抗の測定］
実装体について初期の接続抵抗を測定した。測定は、デジタルマルチメータ（品番：デジタルマルチメータ７５５５、横河電機社製）を用いて４端子法にて電流１ｍＡを流したときの接続抵抗を測定した。

【0049】

＜３．１ 酸化チタンの効果について＞
［実施例１］
酸化チタンＡに対し、波長３６５ｎｍの紫外線を２４時間照射した。この酸化チタンＡを前述の接着剤組成物に５ｗｔ％含有させて異方性導電フィルムを作製した。異方性導電フィルムの仮貼り試験のＮＧ数は０であった。また、実装体の接続抵抗値は１．０９Ωであった。

【0050】

［比較例１］
酸化チタンを配合させずに異方性導電フィルムを作製した。異方性導電フィルムの仮貼り試験のＮＧ数は９であった。また、実装体の接続抵抗値は１．０９Ωであった。

【0051】

［比較例２］
紫外線を照射させていない酸化チタンＡ’を前述の接着剤組成物に５ｗｔ％含有させて異方性導電フィルムを作製した。異方性導電フィルムの仮貼り試験のＮＧ数は９であった。また、実装体の接続抵抗値は１．０９Ωであった。

【0052】

［比較例３］
酸化チタンＦに対し、波長３６５ｎｍの紫外線を２４時間照射した。この酸化チタンＦを前述の接着剤組成物に５ｗｔ％含有させて異方性導電フィルムを作製した。異方性導電フィルムの仮貼り試験のＮＧ数は６であった。また、実装体の接続抵抗値は１．０８Ωであった。

【0053】

表２に、実施例１、比較例１〜３の評価結果を示す。

【0054】

【表2】

【0055】

表２に示すように、比較例１では、酸化チタンを含有していないため、仮貼り試験のＮＧ数が多かった。また、比較例２では、酸化チタンに紫外線を照射していないため、超親水性効果が発現せず、仮貼り試験のＮＧ数が多かった。また、比較例３では、ルチル型の酸化チタンＦを用いたため、紫外線照射による超親水性効果が小さく、仮貼り試験のＮＧ数が多かった。一方、実施例１は、アナターゼ型の酸化チタンＡに紫外線を照射することにより、超親水性効果が発現し、基板に対する転写性を向上させることができた。さらに、通常の仮圧着時の温度よりも低い５０℃においても、良好な密着性を示した。

【0056】

＜３．２ 酸化チタンの粒子径について＞
［実施例２］
平均粒径２０ｎｍの酸化チタンＢに対し、波長３６５ｎｍの紫外線を２４時間照射した。この酸化チタンＢを前述の接着剤組成物に５ｗｔ％含有させて異方性導電フィルムを作製した。異方性導電フィルムの仮貼り試験のＮＧ数は０であった。また、実装体の接続抵抗値は１．２８Ωであった。

【0057】

［実施例３］
平均粒径４００ｎｍの酸化チタンＣに対し、波長３６５ｎｍの紫外線を２４時間照射した。この酸化チタンＣを前述の接着剤組成物に５ｗｔ％含有させて異方性導電フィルムを作製した。異方性導電フィルムの仮貼り試験のＮＧ数は０であった。また、実装体の接続抵抗値は１．１２Ωであった。

【0058】

［比較例４］
平均粒径１０ｎｍの酸化チタンＤに対し、波長３６５ｎｍの紫外線を２４時間照射した。この酸化チタンＤを前述の接着剤組成物に５ｗｔ％含有させて異方性導電フィルムを作製した。異方性導電フィルムの仮貼り試験のＮＧ数は０であった。また、実装体の接続抵抗値は５．０８Ωであった。

【0059】

［比較例５］
平均粒径５００ｎｍの酸化チタンＤに対し、波長３６５ｎｍの紫外線を２４時間照射した。この酸化チタンＥを前述の接着剤組成物に５ｗｔ％含有させて異方性導電フィルムを作製した。異方性導電フィルムの仮貼り試験のＮＧ数は４であった。また、実装体の接続抵抗値は１．０９Ωであった。

【0060】

表３に、実施例１〜４、比較例４、５の評価結果を示す。

【0061】

【表3】

【0062】

表３に示すように、比較例４では、平均粒子径が２０ｎｍより小さいため凝集体が発生し、接続不良が発生した。また、比較例５では、平均粒子径が４００ｎｍよりも大きいため、比表面積が不足し、転写性が悪化した。一方、実施例１〜３は、平均粒子径が２０ｎｍ〜４００ｎｍと適当であるため、仮貼り試験及び接続抵抗値の結果が良好であった。

【0063】

＜３．３ 酸化チタンの含有量について＞
［実施例４］
酸化チタンＡに対し、波長３６５ｎｍの紫外線を２４時間照射した。この酸化チタンＡを前述の接着剤組成物に１ｗｔ％含有させて異方性導電フィルムを作製した。異方性導電フィルムの仮貼り試験のＮＧ数は０であった。また、実装体の接続抵抗値は１．１２Ωであった。

【0064】

［実施例５］
酸化チタンＡに対し、波長３６５ｎｍの紫外線を２４時間照射した。この酸化チタンＡを前述の接着剤組成物に３０ｗｔ％含有させて異方性導電フィルムを作製した。異方性導電フィルムの仮貼り試験のＮＧ数は０であった。また、実装体の接続抵抗値は１．１８Ωであった。

【0065】

［比較例６］
酸化チタンＡに対し、波長３６５ｎｍの紫外線を２４時間照射した。この酸化チタンＡを前述の接着剤組成物に０．５ｗｔ％含有させて異方性導電フィルムを作製した。異方性導電フィルムの仮貼り試験のＮＧ数は５であった。また、実装体の接続抵抗値は１．１８Ωであった。

【0066】

［比較例７］
酸化チタンＡに対し、波長３６５ｎｍの紫外線を２４時間照射した。この酸化チタンＡを前述の接着剤組成物に３５ｗｔ％含有させて異方性導電フィルムを作製した。異方性導電フィルムの仮貼り試験のＮＧ数は０であった。また、実装体の接続抵抗値は３．０８Ωであった。

【0067】

表４に、実施例１、４、５、比較例６、７の評価結果を示す。

【0068】

【表4】

【0069】

表４に示すように、比較例６では、酸化チタンＡの含有量が少なく、超親水性効果が薄れたため、転写性が悪化した。また、比較例７では、酸化チタンＡの含有量が多く、ＡＣＦの粘度が増加したため、接続不良が発生した。一方、実施例１、４、５は、酸化チタンＡの含有量が１〜３０ｗｔ％と適当であるため、仮貼り試験及び接続抵抗値の結果が良好であった。

【図1】

【図2】