特許 6031902 ２層分離型液体口腔用組成物

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6031902

(24)【登録日】2016年11月4日

(45)【発行日】2016年11月24日

(54)【発明の名称】２層分離型液体口腔用組成物

(51)【国際特許分類】

   A61K 8/03 20060101AFI20161114BHJP

   A61K 8/92 20060101ALI20161114BHJP

   A61K 8/31 20060101ALI20161114BHJP

   A61K 8/37 20060101ALI20161114BHJP

   A61K 8/891 20060101ALI20161114BHJP

   A61K 8/34 20060101ALI20161114BHJP

   A61K 8/97 20060101ALI20161114BHJP

   A61Q 11/00 20060101ALI20161114BHJP

【ＦＩ】

   A61K8/03

   A61K8/92

   A61K8/31

   A61K8/37

   A61K8/891

   A61K8/34

   A61K8/97

   A61Q11/00

【請求項の数】7

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2012-195954(P2012-195954)

(22)【出願日】2012年9月6日

(65)【公開番号】特開2014-51445(P2014-51445A)

(43)【公開日】2014年3月20日

【審査請求日】2015年6月22日

(73)【特許権者】

【識別番号】000006769

【氏名又は名称】ライオン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100079304

【弁理士】

【氏名又は名称】小島 隆司

(74)【代理人】

【識別番号】100114513

【弁理士】

【氏名又は名称】重松 沙織

(74)【代理人】

【識別番号】100120721

【弁理士】

【氏名又は名称】小林 克成

(74)【代理人】

【識別番号】100124590

【弁理士】

【氏名又は名称】石川 武史

(72)【発明者】

【氏名】石黒 敬二

(72)【発明者】

【氏名】平山 隆

(72)【発明者】

【氏名】宮越 美妃

【審査官】 松本 直子

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０１−３０５０２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１１／１１５０３４（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００８−０９４７７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−０７９９６２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−２６９６７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１１−５２６２４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１２／１２４５３３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特表２０１３−５４２２５０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ａ６１Ｋ ８／００− ８／９９

Ａ６１Ｑ １／００− ９０／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

２５℃で液体である油剤（Ａ）１０〜６０質量％を含有すると共に、
メントール（Ｂ）、チモール（Ｃ−１）及びカルバクロール（Ｃ−２）から選ばれる１種又は２種以上と、
ローズ，ラベンダー，カモミール及びジャスミンから選ばれる１種以上の成分（Ｄ）とを含有してなる油層と、
水層との２層が分離してなり、下記成分（Ａ）に対する質量比が、
（Ｄ）／（Ａ）＝０．００００１〜０．００５であり、
（Ｂ）成分を含む場合は、
（Ｂ）／（Ａ）＝０．０００１〜０．００６であり、
（Ｃ）成分を含む場合は、
（Ｃ）／（Ａ）＝０．００００３〜０．０００６
であることを特徴とする２層分離型液体口腔用組成物。

【請求項2】

成分（Ａ）の油剤が、炭化水素，グリセリンの脂肪酸エステル，アルコールの脂肪酸エステル及びシリコーン類から選ばれる１種以上である請求項１記載の２層分離型液体口腔用組成物。

【請求項3】

成分（Ａ）の油剤の含有量が、組成物全体の２０〜４０質量％である請求項１又は２記載の２層分離型液体口腔用組成物。

【請求項4】

成分（Ｂ）のメントールの含有量が、組成物全体の０．００５〜０．２質量％である請求項１、２又は３記載の２層分離型液体口腔用組成物。

【請求項5】

チモール（Ｃ−１）及び／又はカルバクロール（Ｃ−２）の含有量が、組成物全体の０．００１〜０．０２質量％である請求項１乃至４のいずれか１項記載の２層分離型液体口腔用組成物。

【請求項6】

成分（Ｄ）の含有量が、組成物全体の０．０００２〜０．１質量％である請求項１乃至５のいずれか１項記載の２層分離型液体口腔用組成物。

【請求項7】

更に、水層が、有機酸，オルソリン酸及びその塩から選ばれる１種以上の成分（Ｅ）を含有する請求項１乃至６のいずれか１項記載の２層分離型液体口腔用組成物。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、使用時の油の刺激感及び使用後のべたつきが改善し、優れた嗜好性を有する、特に洗口剤として好適な２層分離型液体口腔用組成物に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、外観の美しさや楽しさを持つ、油層と水を含んだ水層とからなる２層剤型で、静置時に２層に分離しており、振り混ぜて使用するタイプの液体組成物は公知であり、特許文献１（特開平１１−７９９６２号公報）には口腔用２相液体組成物が提案されている。

【0003】

しかしながら、油層と水層からなる２層剤型の液体口腔用組成物は、特に洗口剤として口腔内に適用すると、使用時に油剤による刺激感があり、また、使用後にはべたつきが口腔内に残り、嗜好性に課題があった。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開平１１−７９９６２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、使用時の油の刺激感及び使用後のべたつきが改善し、優れた嗜好性を有する２層分離型液体口腔用組成物を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、２５℃で液体である油剤（Ａ）を含有すると共に、メントール（Ｂ）、チモール（Ｃ−１）及びカルバクロール（Ｃ−２）から選ばれる１種又は２種以上と、ローズ，ラベンダー，カモミール，ジャスミン，オリス及びバイオレットから選ばれる１種以上の成分（Ｄ）とを含有してなる油層と、水層との２層が分離してなることで、使用時の油の刺激感及び使用後のべたつきが改善し、嗜好性に優れた２層分離型液体口腔用組成物が得られることを知見した。
更に、上記水層に、有機酸，オルソリン酸及びその塩から選ばれる１種以上の成分（Ｅ）を配合することで、使用後のべたつきがより改善し、また、２層の界面がよりきれいに分離することを見出した。

【0007】

洗口剤等の液体口腔用組成物には、一般的に油剤を多く配合することはほとんどなかったが、本発明によれば、油層と水層との２層が静置時には分離してなり、使用時に振とうされることで混ざり合う２層分離剤型の液体組成において、前記油層に、油剤（Ａ）と共に成分（Ｂ）、成分（Ｃ−１）及び成分（Ｃ−２）から選ばれる１種又は２種以上と成分（Ｄ）とを組み合わせて配合することで、特に油剤を１０質量％以上配合しても、従来の２層剤型の欠点となっていた使用時の刺激感、使用後の口腔内のべたつきを軽減することができ、嗜好性が優れ、とりわけ洗口剤として好適に調製できる２層分離型液体口腔用組成物を提供することができる。
なお、出願人はＰＣＴ／ＪＰ２０１２／５５６１７に、２５℃で液体である油剤を含有してなる油層と、縮合リン酸又はその塩を含有してなる水層との２層が分離してなり、前記油剤の含有量、油剤と縮合リン酸又はその塩との比率が適切範囲であることで、歯の汚れ落とし効果が高く、かつ油性感や収斂感が軽減した２層分離型液体口腔用組成物を提案したが、これは縮合リン酸又はその塩による油剤の油性感の軽減や、油剤による縮合リン酸又はその塩の収斂感の軽減であり、本発明の成分（Ｂ）、成分（Ｃ−１）及び成分（Ｃ−２）から選ばれる成分と成分（Ｄ）との併用による、油の刺激感、べたつきの改善とは技術的に相違する。

【0008】

従って、本発明は、２５℃で液体である油剤（Ａ）を含有すると共に、メントール（Ｂ）、チモール（Ｃ−１）及びカルバクロール（Ｃ−２）から選ばれる１種又は２種以上と、ローズ，ラベンダー，カモミール，ジャスミン，オリス及びバイオレットから選ばれる１種以上の成分（Ｄ）とを含有してなる油層と、水層との２層が分離してなることを特徴とする２層分離型液体口腔用組成物、更に、水層が、有機酸，オルソリン酸及びその塩から選ばれる１種以上の成分（Ｅ）を含有する上記の２層分離型液体口腔用組成物を提供する。

【発明の効果】

【0009】

本発明によれば、使用時の油の刺激感及び使用後のべたつきが改善し、優れた嗜好性を有する２層分離型液体口腔用組成物を提供できる。

【発明を実施するための形態】

【0010】

以下、本発明につき更に詳述する。本発明の２層分離型液体口腔用組成物は、油層と水層とが２層に分離してなり、前記油層が油剤（Ａ）１０〜６０質量％と、メントール（Ｂ）、チモール（Ｃ−１）及びカルバクロール（Ｃ−２）から選ばれる１種又は２種以上と、ローズ，ラベンダー，カモミール及びジャスミンから選ばれる１種以上の成分（Ｄ）とを含有してなり、下記成分（Ａ）に対する質量比が、（Ｄ）／（Ａ）＝０．００００１〜０．００５であり、（Ｂ）成分を含む場合は、（Ｂ）／（Ａ）＝０．０００１〜０．００６であり、（Ｃ）成分を含む場合は、（Ｃ）／（Ａ）＝０．００００３〜０．０００６であることを特徴とする。

【0011】

なおここで、２層分離型とは、静置時には水層と油層の２層に分離し、使用時に軽く振とうすると２層が容易に混ざり合い、乳液状となり、その後、静置すると元の２層に戻る形態の製剤である。
更に詳述すると、ここで、２層分離型の製剤は、静置しておくと水層と油層の２層に分離する外観であり、使用時には軽く振とうすることで２層が容易に混ざり合い、乳液状となり、使用後に振とうをやめて静置すると２層に分離した状態に戻るが、この場合、製剤の振とうをやめて静置し遅くとも１時間以内に２層に分離した元の状態に戻っていればよい。更に、この製剤は、振とうして使用した後に容器を振とうや攪拌することなく静置しておくと油層と水層との２層分離状態が安定化し、維持されるが、分離後に再度振とうすれば再び混ざり合うので、使用時には乳液状で用いることができる。

【0012】

ここで、２層に分離するとは、以下に示すとおりである。１００ｍＬ容量のエプトン管に組成物６０ｍＬを入れ、１秒間に３回の速さで上下に５秒振り混ぜた後、振とうをやめて静置した場合に、組成物がおおむね２つの層からなることが外観上認識できる程度のことであり、２層の境界に油層、水層とは外観上異なる乳白色の水や油の微小な粒子の分散層等を有していても良いが、その層が水層と油層を合わせた体積の５％以下の場合のことである。

【0013】

油層に含まれる油剤（Ａ）は、２５℃で液状の油剤であり、２層に分離する製剤として製品の外観の特徴をつける成分である。ここで、２５℃で液体であるとは、２５℃環境下でＢＬ型粘度計を用いて粘度を測定するとき１００ｍＰａ・ｓ以下のものをいう。

【0014】

油剤（Ａ）としては、炭化水素、グリセリンの脂肪酸エステル、アルコールの脂肪酸エステル、シリコーン類などが挙げられる。具体的には、流動パラフィン、ココナツオイル，パーム核油，牛乳，母乳などに含まれる炭素数６〜１２の脂肪酸からなるトリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリル等の中鎖脂肪酸トリグリセリド、ホホバオイル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸オクチルドデシル、オレイン酸デシル、下記式（１）で示されるジメチルポリシロキサン、メチルポリシロキサンなどが例示され、これらの１種又は２種以上が用いられる。中でも、流動パラフィン、中鎖脂肪酸トリグリセリド、ミリスチン酸イソプロピルが、特に刺激感が少なく、より好適である。

【0015】

【化1】

（式中、ｍは１〜１０，０００の整数である。）

【0016】

成分（Ａ）の配合量は、組成物全体の１０〜６０％（質量％、以下同様。）が好ましく、より好ましくは２０〜４０％である。１０％以上配合すると２層が明確になることから好ましく、６０％以下であることが、刺激感やべたつきを改善して嗜好性を向上するのに好適である。

【0017】

本発明では、成分（Ｂ）、成分（Ｃ−１）及び成分（Ｃ−２）から選ばれる１種又は２種以上と、成分（Ｄ）とを組み合わせて配合することで、使用中の刺激感、使用後のべたつきを改善することができる。成分（Ｂ）、成分（Ｃ−１）及び成分（Ｃ−２）を欠く場合、あるいは成分（Ｄ）を欠く場合は、使用中の刺激感、使用後のべたつきを改善できない。

【0018】

成分（Ｂ）のメントールとしては、合成メントール、天然メントールの他、メントールを含有する精油、例えばペパーミント油やハッカ油などを用いてもよい。使用後のべたつき改善の点で合成メントールがよく、例えば高砂香料工業（株）製のものを使用できる。
成分（Ｂ）のメントールの配合量は、組成物全体の０〜０．２％が好ましく、より好ましくは０．００５〜０．２％、更に好ましくは０．０１〜０．１％である。配合量が多いほどべたつきを改善できるが、０．２％以下であることが、刺激感が問題にならないことから好ましい。

【0019】

また、成分（Ｂ）を配合する場合は、成分（Ａ）に対して（Ｂ）／（Ａ）が質量比として好ましくは０．０００１〜０．００６、より好ましくは０．０００３〜０．００４となる割合で配合する。上記比率が０．０００１以上であることが、べたつき、刺激感の改善に好適であり、０．００６以下であると、刺激感が問題にならないことから好ましい。

【0020】

成分（Ｃ）は、チモール（Ｃ−１）及び／又はカルバクロール（Ｃ−２）であり、チモール（Ｃ−１）、カルバクロール（Ｃ−２）はいずれかを単独で配合しても、あるいは２種を併用して配合してもよい。
成分（Ｃ）のチモール、カルバクロールとしては、合成品、天然単離品の他、チモール及び／又はカルバクロールを含有する精油、例えばタイム油、オレガノ油、オリガナム油、アジョワン油、マジョラム油などを用いてもよい。
成分（Ｃ）（チモール（Ｃ−１）及び／又はカルバクロール（Ｃ−２））の配合量は、組成物全体の０〜０．０２％が好ましく、より好ましくは０．００１〜０．０２％、更に好ましくは０．００２〜０．０１％である。配合量が多いほどべたつきを改善できるが、０．０２％以下であることが、刺激感が問題にならないことから好ましい。

【0021】

また、成分（Ｃ）を配合する場合は、成分（Ａ）に対して（Ｃ）／（Ａ）が質量比として好ましくは０．００００３〜０．０００６、より好ましくは０．００００６〜０．０００４となる割合で配合する。０．００００３以上であることが、べたつき、刺激の改善に好適であり、０．０００６以下であることが、刺激感が問題にならないことから好ましい。

【0022】

なお、成分（Ｂ）、成分（Ｃ−１）、成分（Ｃ−２）は、いずれかを配合しても、あるいは効果発現の点で成分（Ｂ）と成分（Ｃ−１）及び／又は成分（Ｃ−２）とを併用してもよい。

【0023】

成分（Ｄ）は、ローズ、ラベンダー、カモミール、ジャスミン、オリス及びバイオレットから選ばれる１種又は２種以上の成分であり、中でもローズ、ラベンダー、カモミール、ジャスミンが、特に刺激感を抑えるのに好ましい。とりわけローズは、使用中の刺激感の低減の点でより好ましい。
成分（Ｄ）は、成分（Ｂ）、成分（Ｃ−１）及び成分（Ｃ−２）から選ばれる１種以上と組み合わせることで、使用中の刺激感、使用後のべたつきを大幅に改善する。

【0024】

成分（Ｄ）は、ローズ、ラベンダー、カモミール、ジャスミン、オリス又はバイオレットの植物体の全部位又は一部（花、葉、茎、根など）を水蒸気蒸留もしくは溶剤抽出することなどにより得られたものであり、一般的にオイル、アブソリュート、コンクリートなどと呼ばれるものである。成分（Ｄ）として用いられる香料成分として、具体的には、ローズオイル、ローズアブソリュート、ラベンダーオイル、ラベンダーアブソリュート、カモミールオイル、ジャスミンアブソリュート、オリスオイル、オリスコンクリート、バイオレットアブソリュートなどが例示される。

【0025】

成分（Ｄ）の配合量は、組成物全体の０．０００２〜０．１％が好ましく、より好ましくは０．００２〜０．０５％である。配合量が多いほど刺激感を改善できるが、０．１％以下の範囲であることが、刺激感やべたつきが問題にならないことから好ましい。

【0026】

成分（Ｄ）は、成分（Ａ）に対して（Ｄ）／（Ａ）が質量比として好ましくは０．００００１〜０．００５、より好ましくは０．００００６〜０．００２となる割合で配合する。０．００００１以上であることが、べたつき、刺激の改善に好適であり、０．００５以下であることが、刺激感が問題にならないことから好ましい。

【0027】

油層には、上記成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）に加え、その他の公知の油溶性成分を、本発明の効果を妨げない範囲で必要に応じて配合できる。例えば香料、色素、有効成分などが挙げられる。具体的には、香料としては上記成分（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）以外の公知のものを、本発明の効果を妨げない範囲において通常量添加してもよく、また、上記（Ｂ）、（Ｃ）成分を含む天然香料の場合でも、上記成分（Ｂ）、（Ｃ）の組成中含有量がそれぞれ上記適切量となる範囲内で配合できる。そのような香料の例としては、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、セージ油、レモン油、オレンジ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ローズマリー油、ローレル油、キャラウェイ油、ベイ油、レモングラス油、パインニードル油、ネロリ油、オレンジフラワー等の天然香料及び、これら天然香料の加工処理（前溜部カット、後溜部カット、分留、液液抽出、エッセンス化、粉末香料化等）した香料、及び、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、３−ｌ−メントキシプロパン−１，２−ジオール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、Ｎ−置換−パラメンタン−３−カルボキサミド、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、メチルアンスラニレート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料等、口腔用組成物に用いられる公知の香料素材を使用することができる。

【0028】

色素としては、赤色２１５号、赤色２２５号、黄色２０１号、黄色２０４号等の油溶性色素が挙げられる。有効成分としては、イソプロピルメチルフェノール、トリクロサン、酢酸トコフェロール等が挙げられる。これら任意成分の配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で通常量とすることができる。

【0029】

本発明では、更に、水層に有機酸，オルソリン酸及びその塩から選ばれる成分（Ｅ）を配合することが好ましく、成分（Ｅ）を配合することで、使用後のべたつきを更に改善でき、また、静置したときの２層の界面が、エマルション状の白濁が生じることなくよりきれいに分離し、製剤外観を向上できる。
成分（Ｅ）は、有機酸又はその塩、オルソリン酸又はその塩である。有機酸としてはクエン酸、リンゴ酸や、そのナトリウム塩等が挙げられ、オルソリン酸としては、水素塩も含み、例えばリン酸又はそのナトリウム塩、リン酸水素塩が挙げられる。具体的には、クエン酸、クエン酸ナトリウム、リンゴ酸、リンゴ酸ナトリウム、リン酸１水素ナトリウム、リン酸２水素ナトリウム、リン酸３ナトリウム等が挙げられ。これらの１種を単独で、又は効果発現の点から２種以上を組み合わせて用いることができる。
なお、成分（Ｅ）のオルソリン酸は縮合リン酸とは相違し、本発明では、縮合リン酸は含有しなくてよい。

【0030】

成分（Ｅ）を配合する場合、その配合量は、組成物全体に対して０．０１〜２％が好ましく、より好ましくは０．０５〜１％である。０．０１％以上であることで、使用後のべたつきをより改善でき、また、２層界面がよりきれいになり、製剤外観を向上できる。２％以下であることが、刺激感を抑えるのに好適である。

【0031】

水層には、更に（Ｅ）成分以外の公知の水溶性成分を、本発明の効果を妨げない範囲で必要に応じて配合できる。例えば湿潤剤、増粘剤、甘味料、色素、防腐剤、水溶性香料、有効成分等が挙げられる。なお、本発明では、界面活性剤は配合しなくてよく、界面活性剤を含まないほうが２層が上下層ともに透明なままきれいに分離し、製剤外観がより向上する。

【0032】

具体的に、湿潤剤としてはソルビット、キシリット、マルチトール、エリスリトール等の糖アルコール、グリセリン、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、へキシレングリコール、ブチレングリコール等の多価アルコールなどが挙げられる。

【0033】

増粘剤としては、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース等のセルロース誘導体、ポリエチレングリコール、キサンタンガム、カラギーナン、グアガム、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコール、寒天、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ジェランガム、ペクチンなどが挙げられる。

【0034】

甘味料としてはサッカリンナトリウム、アスパルテーム、スクラロース、アセスルファムＫ、キシリトール、ステビアエキス等、色素としては赤色２号、赤色３号、赤色１０６号、赤色１０２号、黄色４号、黄色５号、橙色２０５号、青色１号、緑色３号等の水溶性色素、防腐剤としてはメチルパラベン等のパラオキシ安息香酸エステル、安息香酸ナトリウムなどが挙げられる。

【0035】

有効成分としては、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化スズ等のフッ化物、イプシロンアミノカプロン酸、デキストラナーゼ、ムタナーゼなどの酵素、トラネキサム酸、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、ヒノキチオール、ラウロイルサルコシンナトリウム、アスコルビン酸、ジヒドロコレステロール、α−ビサボロール、クロルヘキシジン塩類、アズレン、グリチルリチン酸ジカリウム、銅クロロフィリンナトリウム、クロロフィル、グルコン酸銅等の銅化合物、乳酸アルミニウム、塩化ストロンチウム、硝酸カリウム、ベルベリン、クエン酸亜鉛、オウバクエキス、カミツレ、チョウジ、ローズマリー、オウゴン、ベニバナ等の抽出物等が挙げられる。
これら任意成分は、本発明の効果を妨げない範囲で通常量配合できる。

【0036】

溶剤は通常、水であるが、更にエタノール等の低級一価アルコールを本発明の効果を妨げない範囲で配合してもよい。
また、本発明の２層分離型液体口腔用組成物は、２５℃におけるｐＨを６．５〜８．５に調整することが好ましい。

【0037】

２層分離型液体口腔用組成物における水層と油層との比率（水層／油層）は、質量比で好ましくは０．６〜９、より好ましくは０．６〜６、更に好ましくは１〜５である。０．６以上であることが、刺激感、べたつきを改善するのに好ましく、９以下であることが、２層であることを容易に認識できる点で好ましい。

【0038】

本発明の２層分離型液体口腔用組成物は、静置時には水層と油層との２層に分離しているが、使用時に軽く振とうすることで２層が容易に混ざり合い、乳液状となり、この状態で口腔内に適用することができ、口に含んで洗口するなどして適用することが好ましい。

【実施例】

【0039】

以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において％は特に断らない限りいずれも質量％を示す。

【0040】

〔実施例、比較例〕
表１〜８に示す組成の２層分離型液体口腔用組成物を下記方法で調製した。得られた２層分離型液体口腔用組成物について、下記の評価を行った。結果を表に併記した。

【0041】

＜２層分離型液体口腔用組成物の調製法＞
水に水溶性成分（サッカリンナトリウム、グリセリン、有機酸など）を溶解し、油剤（Ａ）に油溶性成分（メントール（Ｂ）、成分（Ｃ）、成分（Ｄ）、メチルパラベンなど）を溶解し、それらを一定の比率で混合して調製した。比較例の組成物は、上記に準じて調製した。

【0042】

＜評価方法＞
（１）刺激感のなさの評価
表に示す組成物を使用時に軽く振り２層が混ざり合った状態とし、この組成物２０ｍＬを口に含み、３０秒間洗口時の刺激感のなさについて下記の５段階で評価し、１０名の平均点を次の基準に従い、◎、○、△、×で表に示した。
判定基準
５：刺激感が認められなかった。
４：ほとんど刺激感が認められなかった。
３：わずかに刺激感が認められた。
２：刺激感が認められた。
１：強い刺激感が認められた。
評価基準
◎：平均点４．０点以上
○：平均点３．０点以上４．０点未満
△：平均点２．０点以上３．０点未満
×：平均点１．０点以上２．０点未満

【0043】

（２）使用後のべたつきのなさの評価
表に示す組成物を使用時に軽く振り２層が混ざり合った状態とし、この組成物２０ｍＬを口に含み、３０秒間洗口し、洗口後のべたつきのなさについて下記の５段階でそれぞれ評価し、１０名の平均点を次の基準に従い、☆、◎、○、△、×で表に示した。
判定基準
５：べたつきが認められなかった。
４：ほとんどべたつきが認められなかった。
３：わずかにべたつきが認められた。
２：べたつきが認められた。
１：強いべたつきが認められた。
評価基準
☆：平均点４．５点以上
◎：平均点４．０点以上４．５点未満
○：平均点３．０点以上４．０点未満
△：平均点２．０点以上３．０点未満
×：平均点１．０点以上２．０点未満

【0044】

（３）２層界面のきれいさの評価
表に示す組成物５０ｍＬをＰＥＴ製の円筒形（直径４０ｍｍ×高さ１２０ｍｍ）容器に入れ、１０秒間に２０回の速さで振り混ぜた。その後、静置して３０分後に側面から油層と水層間の界面の状態を観察し、下記の４段階で評価し、◎、○、△、×で表に示した。
判定基準
◎：界面にエマルション状の白濁が全く認められない。
○：界面にエマルション状の白濁がわずかに認められるが、外観上問題ないレベルで
ある。
△：界面にエマルション状の白濁がやや認められる。
×：界面にエマルション状の白濁が認められる。

【0045】

使用原料の詳細を下記に示す。
流動パラフィン：三光化学工業（株）製、流動パラフィンＮｏ．７０Ｓ
トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリル：日油（株）製、パナセート８１０
ミリスチン酸イソプロピル：日油（株）製、ＩＰＭ−Ｒ
パルミチン酸イソプロピル：日油（株）製、ＩＰＰ−Ｒ
メントール：高砂香料工業（株）製、メントールＪＰ
チモール：高砂香料工業（株）製
カルバクロール：高砂香料工業（株）製
ローズアブソリュート：長谷川香料（株）製
ラベンダーオイル：高砂香料工業（株）製
カモミールオイル：ヴェ・マンフィス香料（株）製
ジャスミンアブソリュート：ヴェ・マンフィス香料（株）製
オリスコンクリート：長谷川香料（株）製
バイオレットアブソリュート：長谷川香料（株）製

【0046】

【表1】

＊；（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）成分を含まない香料。

【0047】

【表2】

【0048】

【表3】

【0049】

【表4】

【0050】

【表5】

【0051】

【表6】

【0052】

【表7】

【0053】

【表8】