特許 6033650 単結晶製造装置、および単結晶の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6033650

(24)【登録日】2016年11月4日

(45)【発行日】2016年11月30日

(54)【発明の名称】単結晶製造装置、および単結晶の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 23/06 20060101AFI20161121BHJP

   C30B 29/36 20060101ALI20161121BHJP

【ＦＩ】

   C30B23/06

   C30B29/36 A

【請求項の数】9

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2012-253764(P2012-253764)

(22)【出願日】2012年11月19日

(65)【公開番号】特開2014-101246(P2014-101246A)

(43)【公開日】2014年6月5日

【審査請求日】2015年10月1日

【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）国等の委託研究の成果に係る特許出願（平成２４年度独立行政法人新エネルギー・産業技術総合開発機構「低炭素社会を実現する新材料パワー半導体プロジェクト」委託研究、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願）

(73)【特許権者】

【識別番号】000003609

【氏名又は名称】株式会社豊田中央研究所

(73)【特許権者】

【識別番号】000004260

【氏名又は名称】株式会社デンソー

(73)【特許権者】

【識別番号】000002004

【氏名又は名称】昭和電工株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100110227

【弁理士】

【氏名又は名称】畠山 文夫

(72)【発明者】

【氏名】郡司島 造

(72)【発明者】

【氏名】近藤 宏行

(72)【発明者】

【氏名】小林 正和

【審査官】 田中 則充

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００９−２７４９３１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１２−５１０９５１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ１／００−３５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

上部に単結晶を成長させるための種結晶を固定し、下部に前記単結晶を成長させるための原料を充填するための坩堝と、
主として前記原料を加熱するための第１加熱部と、
前記第１加熱部の上方であって、前記坩堝の周囲に配置された有孔の断熱部材と、
前記断熱部材の少なくとも一部と前記第１加熱部との距離を調節するための距離調節手段と
を備え、
前記断熱部材は、繊維状の炭素からなる単結晶製造装置。

【請求項2】

前記第１加熱部は、直接通電又は誘導加熱による黒鉛製ヒータである請求項１に記載の単結晶製造装置。

【請求項3】

前記断熱部材の上に配置された第２加熱部をさらに備えた請求項１又は２に記載の単結晶製造装置。

【請求項4】

次の（ａ）式の関係が成り立つ請求項１から３までのいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
ｄ≦Ｄ≦２ｄ ・・・（ａ）
但し、Ｄは前記断熱部材の孔の内径、ｄは前記坩堝の外径。

【請求項5】

前記距離調節手段は、前記第１加熱部の位置が固定された状態で、前記断熱部材の位置を上下動させるものである
請求項１から４までのいずれか１項に記載の単結晶製造装置。

【請求項6】

前記断熱部材の高さは、１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下である請求項１から５までのいずれか１項に記載の単結晶製造装置。

【請求項7】

前記距離調節手段は、前記坩堝を保持する内側シャフトと、前記断熱部材を保持する外側シャフトとを有し、かつ、前記内側シャフトの外周面に沿って前記外側シャフトを相対移動させることが可能な二重シャフト構造を備えている請求項１から６までのいずれか１項に記載の単結晶製造装置。

【請求項8】

請求項１から７までのいずれか１項に記載の単結晶製造装置を用いて、成長中に前記断熱部材の少なくとも一部と前記第１加熱部との距離を調節しながら、種結晶の成長面上に単結晶を成長させる単結晶の製造方法。

【請求項9】

次の（ｂ）式の関係が成り立つ請求項８に記載の単結晶の製造方法。
１．５Ｌ≦Ｄ ・・・（ｂ）
但し、Ｄは前記断熱部材の孔の内径、Ｌは前記単結晶の外径。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、単結晶製造装置、および単結晶の製造方法に関し、さらに詳しくは、長尺で高品質な単結晶を製造可能な単結晶製造装置、およびこれを用いた単結晶の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、パワー半導体応用としてＳｉＣ単結晶が注目されており、その実用化には高品質な基板を効率良く製造する方法が求められている。昇華法などの気相成長法において、良質なＳｉＣ単結晶を得るための条件として、成長面近傍の温度と、成長面の平坦性（等温面の平坦性）を維持しながら成長を継続することが挙げられる。

【0003】

ＳｉＣ単結晶の成長面の平坦性を向上させる方法として、従来から種々の提案がなされている。
例えば、特許文献１には、成長装置内に配置された上下ヒータの間に仕切り壁部を設ける方法が開示されている。同文献には、このような方法により、等温面をほぼ種結晶の表面に対して平行にすることが可能となることが記載されている。仕切り壁部は、原料と種結晶の間の温度勾配を比較的大きくすることができ、原料部でのＳｉＣの昇華と、単結晶部でのＳｉＣの析出を確実に行わせる効果も有している。

【0004】

しかしながら、成長が進行し、単結晶部の成長高さが高くなると、成長面が原料表面に近づくため、成長面の温度が上昇するとともに、成長面近傍の温度分布も変化してしまう。成長面の温度上昇は、急激な成長速度の低下や、時として成長面の表面炭化を発生させる。また、成長面近傍の温度分布の変化は、結晶品質の低下を招く。

【0005】

これを抑制するため、装置内にて、原料部分と単結晶部分の上下方向の位置を独立に制御し、成長面と原料表面の距離を一定に保つ方法が提案されている（特許文献２、特許文献３）。しかし、特許文献２に記載されているように、坩堝内壁と種結晶保持部や原料保持部に隙間がある場合には、昇華ガスが坩堝外に漏れやすい。また、特許文献３に記載されているように、単結晶周辺部に可動部を設けると、インクルージョンなどの発生源となる恐れや、ＳｉＣの析出により可動部が固着しやすいという問題もある。

【0006】

仕切り壁部により形成される平坦な温度分布下で結晶の成長を継続させる別の手段として、成長の進行に伴って、坩堝位置を調節する方法が考えられる。しかしながら、この場合、ヒータに対して相対的に坩堝を移動することになり、原料中の温度分布が変化してしまう。原料中の温度分布が変化すると、原料からの昇華ガスの発生速度が変化し、それに伴って単結晶の成長速度も変動してしまい、結晶品質を低下させる恐れが高い。
以上の問題から、坩堝内に可動部を設けることなく、成長面近傍の温度分布と、原料部の温度分布を独立に制御できる装置構造が望まれる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開２００８−２９０８８５号公報

【特許文献2】特開平０６−２９８５９４号公報

【特許文献3】特開２００１−２２６１９７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

本発明が解決しようとする課題は、成長面近傍の温度分布と、原料部の温度分布を独立に制御することが可能な単結晶製造装置、及び、これを用いた単結晶の製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0009】

上記課題を解決するために、本発明に係る単結晶製造装置は、
上部に単結晶を成長させるための種結晶を固定し、下部に前記単結晶を成長させるための原料を充填するための坩堝と、
主として前記原料を加熱するための第１加熱部と、
前記第１加熱部の上方であって、前記坩堝の周囲に配置された有孔の断熱部材と、
前記断熱部材の少なくとも一部と前記第１加熱部との距離を調節するための距離調節手段と
を備えていることを要旨とする。

【0010】

また、本発明に係る単結晶の製造方法は、本発明に係る単結晶製造装置を用いて、成長中に前記断熱部材の少なくとも一部と前記第１加熱部との距離を調節しながら、種結晶の成長面上に単結晶を成長させることを要旨とする。

【発明の効果】

【0011】

坩堝の周囲に有孔の断熱部材を配置すると、断熱部材の孔の内部の温度分布が平坦化する。そのため、平坦な温度分布内に種結晶を配置し、種結晶の表面に単結晶を成長させると、単結晶の成長面が平坦化する。
また、単結晶の成長に伴い、断熱部材と第１加熱部との距離を調節すると、成長面の平坦性を維持しながら、成長を継続することができる。
さらに、断熱部材と第１加熱部との距離を調節すると、成長面の平坦性が維持されると同時に、原料中の温度分布を一定に保つことができる。すなわち、成長面近傍の温度分布と、原料部の温度分布を独立に制御することができる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明の第１の実施の形態に係る単結晶製造装置の概略図及びこれを用いた単結晶の製造方法の工程図である。

【図2】断熱部材（仕切り壁部）と第１加熱部との距離を調節するための距離調節手段を備えていない単結晶製造装置の概略図である。

【0013】

【図3】本発明の第２の実施の形態に係る単結晶製造装置の概略図及びこれを用いた単結晶の製造方法の工程図である。

【図4】本発明の第３の実施の形態に係る単結晶製造装置の概略図及びこれを用いた単結晶の製造方法の工程図である。

【図5】本発明の第４の実施の形態に係る単結晶製造装置の概略図及びこれを用いた単結晶の製造方法の工程図である。

【図6】本発明の第５の実施の形態に係る単結晶製造装置の概略図及びこれを用いた単結晶の製造方法の工程図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

以下に、本発明の一実施の形態について詳細に説明する。
［１． 適用対象］
本発明は、ＳｉＣ単結晶の製造に特に好適であるが、本発明は、昇華再析出法などの気相成長法を用いて製造可能な他の単結晶（例えば、ＧａＮ単結晶、ＡｌＮ単結晶など）にも適用することができる。

【0015】

［２． 単結晶製造装置及び単結晶の製造方法（１）］
［２．１． 単結晶製造装置（１）］
図１に、本発明の第１の実施の形態に係る単結晶製造装置（以下、単に「装置」ともいう）の概略図を示す。図１において、単結晶製造装置１０ａは、坩堝２０と、第１加熱部３０と、断熱部材４０と、第２加熱部５０と、距離調節手段（図示せず）とを備えている。

【0016】

［２．１．１． 坩堝］
坩堝２０は、上部に単結晶を成長させるための種結晶２２を固定し、下部に単結晶を成長させるための原料２４を充填するためのものである。坩堝２０は、本体２０ａと、本体２０ａ上部の開口部を覆うための蓋２０ｂとを備えている。蓋２０ｂの裏面には、種結晶台座２０ｃを介して、種結晶２２が固定されている。
坩堝２０の材料は、特に限定されるものではないが、通常、黒鉛が用いられる。坩堝２０の内径は、種結晶２２及びその成長面上に成長する単結晶の外径より大きくなっている。また、坩堝２０は、原料２４の保持を主たる目的とするものであり、その上部は、成長途中の単結晶の外径を規制する機能はない。

【0017】

［２．１．２． 第１加熱部］
第１加熱部３０は、主として原料２４を加熱するためのものである。第１加熱部３０は、原料２４、これを保持する坩堝２０、並びに、種結晶２２及びその成長面上に成長する単結晶を所定の温度に加熱することが可能なものであれば良い。
例えば、第１加熱部３０として、誘導コイルを用い、誘導コイルで坩堝２０を発熱させることもできる。あるいは、第１加熱部３０として、直接通電又は誘導加熱による黒鉛製ヒータを用い、黒鉛製ヒータからの輻射熱で坩堝２０を加熱することもできる。これらの中でも、黒鉛製ヒータは、坩堝２０の温度分布をより一定に維持しやすいので、第１加熱部３０として好適である。図１に示す例において、第１加熱部３０には、黒鉛製ヒータが用いられている。

【0018】

［２．１．３． 断熱部材］
断熱部材４０は、第１加熱部３０の上方であって、坩堝２０の周囲に配置されている。断熱部材４０の中央には、坩堝２０を挿入可能な孔が設けられている。断熱部材４０は、孔の内部の温度分布を均一化させる機能、すなわち、孔の内部の等温面を平坦化させる機能を持つ。
有孔の断熱部材４０は、一体物（円筒）が好ましいが、所定の個数の扇形などに分割されていても良い。また、有孔の断熱部材４０は、第１加熱部３０に対する距離が固定されている固定部と、第１加熱部３０に対する距離を調節可能な可動部とを備えたものでも良い。図１に示す例において、断熱部材４０は、円筒形を呈している。また、断熱部材４０は、固定部を備えておらず、その全体が第１加熱部３０に対して相対移動可能になっている。

【0019】

断熱部材４０の材料は、特に限定されるものではなく、上述した機能を奏する材料であれば良い。断熱部材４０の材料としては、繊維状の炭素からなるもの（カーボンフェルト）などがある。カーボンフェルトは、断熱効果が高いので、断熱部材４０として特に好適である。

【0020】

断熱部材４０は、単結晶の成長高さに応じて、坩堝２０の外壁面に沿って上下に移動させる必要がある。従って、断熱部材４０の孔の内径は、坩堝２０の外径以上である必要がある。一方、断熱部材４０の孔の内径が大きくなりすぎると、断熱効果が小さくなる。従って、断熱部材４０の孔の内径は、断熱効果を奏する大きさ以下である必要がある。
単結晶の成長過程を通じて成長面近傍の等温面を平坦化させるためには、断熱部材４０の孔の内径に関し、次の（ａ）式の関係が成り立つことが好ましい。
ｄ≦Ｄ≦２ｄ ・・・（ａ）
但し、Ｄは断熱部材４０の孔の内径、ｄは坩堝２０の外径。

【0021】

断熱部材４０は、孔の中央部付近の等温面を平坦化させる機能を持つが、断熱部材４０の近傍においては若干の温度勾配を持つ。従って、断熱部材４０が成長途中の単結晶に対して過度に接近すると、単結晶の外周付近は、湾曲した等温面に曝される。従って、断熱部材４０は、成長途中の単結晶からある程度離れているのが好ましい。
単結晶の成長過程を通じて成長面近傍の等温面を平坦化させるためには、断熱部材４０の孔の内径に関し、次の（ｂ）式が成り立つことが好ましい。
１．５Ｌ≦Ｄ ・・・（ｂ）
但し、Ｄは断熱部材４０の孔の内径、Ｌは単結晶の外径。

【0022】

断熱部材４０の高さ（移動方向の長さ）は、断熱効果に影響を与える。断熱部材４０の高さが低すぎると、十分な断熱効果が得られず、また、等温面を平坦化するのが難しくなる。従って、断熱部材４０の高さは、１０ｍｍ以上が好ましい。断熱部材４０の高さは、さらに好ましくは、２０ｍｍ以上である。
一方、断熱部材４０の高さが高すぎると、断熱部材４０の位置で過度の温度低下が生じ、原料から種結晶に向かう正常な温度勾配を形成するのが難しくなる。従って、断熱部材４０の高さは、１００ｍｍ以下が好ましい。断熱部材４０の高さは、さらに好ましくは、５０ｍｍ以下である。

【0023】

［２．１．４． 第２加熱部］
第２加熱部５０は、断熱部材４０の上に配置されている。すなわち、断熱部材４０は、第１加熱部３０と第２加熱部５０の間に配置されている。また、第１加熱部３０と第２加熱部５０は、断熱部材４０の移動距離以上の間隔を隔てて配置されている。第２加熱部５０は、必ずしも必要ではないが、第２加熱部５０を設けると、種結晶２２近傍の温度分布をより制御しやすくなる。

【0024】

例えば、第１加熱部３０のみを用いて加熱を行う場合、原料２４の温度と種結晶２２の温度は、坩堝２０の第１加熱部３０に対する位置（すなわち、温度勾配）と、第１加熱部３０の出力（すなわち、全体的な温度）のみで制御する必要がある。そのため、昇華ガスの流れる方向、昇華量、成長速度等を独立に制御するのが難しい。
これに対し、第１加熱部３０と第２加熱部５０を用いて加熱を行うと、原料２４の温度と種結晶２２の温度を独立に制御することができる。そのため、昇華ガスの流れる方向、昇華量、成長速度等を独立に制御するのが容易化する。
第２加熱部５０のその他の点については、第１加熱部３０と同様であるので、説明を省略する。

【0025】

［２．１．５． 距離調節手段］
距離調節手段（図示せず）は、断熱部材４０の少なくとも一部と第１加熱部３０（第２加熱部５０を備えている場合には、第１加熱部３０及び第２加熱部５０）との距離を調節するための手段である。「断熱部材４０の少なくとも一部」とは、断熱部材４０が固定部と可動部からなる場合には、可動部の位置のみを調節することを意味する。図１に示す例において、断熱部材４０は可動部のみからなるので、距離調節手段は、断熱部材４０の全体の位置を調節するようになっている。

【0026】

距離調節手段は、
（ａ）断熱部材４０を上下方向に移動可能なもの、
（ｂ）第１加熱部３０（及び、第２加熱部５０）、並びに、坩堝２０を同時に上下方向に移動可能なもの、又は、
（ｃ）断熱部材４０と、第１加熱部３０（及び、第２加熱部５０）並びに坩堝２０の双方を上下方向に移動可能なもの
のいずれであっても良い。
特に、距離調節手段は、第１加熱部３０（第２加熱部５０を備えている場合には、第１加熱部３０及び第２加熱部５０）並びに坩堝２０の位置が固定された状態で、断熱部材４０の位置を上下動させるものが好ましい。断熱部材４０を上下動させる方が、装置構造が簡単となる。

【0027】

［２．２． 単結晶の製造方法（１）］
本発明の第１の実施の形態に係る単結晶の製造方法は、本発明の第１の実施の形態に係る単結晶製造装置１０ａを用いて、成長中に断熱部材４０の少なくとも一部と第１加熱部３０（及び、第２加熱部５０）との距離を調節しながら、種結晶２２の成長面上に単結晶を成長させることを特徴とする。

【0028】

まず、図１（ａ）に示すように、本体２０ａに原料２４を充填する。次いで、種結晶台座２０ｃに種結晶２２を固定し、蓋２０ｂを本体２０ａの上に載せる。この状態で坩堝２０を第１加熱部３０及び第２加熱部５０のほぼ中心に挿入する。坩堝２０は、第１加熱部３０により原料２４を適切な温度に加熱することが可能な位置（すなわち、適量の昇華ガスを発生させることが可能な位置）に設置する。また、断熱部材４０は、種結晶２２の成長面近傍に平坦な等温面を形成することが可能な位置に設置する。

【0029】

この状態で第１加熱部３０及び第２加熱部５０を適切な温度に加熱すると、原料２４から昇華ガスが発生すると同時に、原料２４から種結晶２２に向かう温度勾配が形成される。その結果、種結晶２２表面近傍の平坦な等温面に倣うように単結晶２２’が成長する。
また、図１（ｂ）に示すように、単結晶２２’の成長高さの増大に伴い、断熱部材４０のみを第１加熱部３０に近づけると、原料２４の最高温度部の位置を移動させることなく、単結晶２２’の成長面近傍の等温面を平坦に維持することができる。

【0030】

［２．３． 作用（１）］
図２に、断熱部材と第１加熱部との距離を調節するための距離調節手段を備えていない単結晶製造装置の概略図を示す。
図２において、単結晶製造装置１２は、坩堝２０と、第１加熱部３０と、断熱部材４０と、第２加熱部５０とを備えている。また、単結晶製造装置１２は、断熱部材４０と第１加熱部３０との距離を調節する距離調節手段に代えて、坩堝２０と第１加熱部３０の相対的位置関係を調節するための手段を備えている。この点が第１の実施の形態とは異なる。

【0031】

図２に示す単結晶製造装置１２を用いて単結晶を製造した場合、成長初期においては、原料２４を適切な温度に加熱することができ、かつ、種結晶２２の成長面近傍の等温面を平坦に維持することができる。
しかしながら、単結晶２２’の成長の進行とともに坩堝２０の位置を調節しようとすると、単結晶２２’の成長面近傍の温度分布の平坦性を維持することはできるが、原料２４の最高温度部の位置も移動してしまう。そのため、成長速度が大きく変動し、結晶品質が低下することがある。

【0032】

これに対し、図１（ｂ）に示すように、単結晶２２’の成長高さの増大とともに断熱部材４０のみを下降させると、単結晶２２’の成長面近傍の温度分布の平坦性を維持することができ、かつ、原料２４の最高温度部の位置も移動しない。また、第１加熱部３０及び第２加熱部５０の出力を調節することにより、単結晶２２’の成長面の温度や原料２４の温度を適切な温度に、かつ、独立に維持することができる。そのため、成長速度の変動が小さくなり、結晶品質の低下を抑制することができる。

【0033】

［３． 単結晶製造装置及び単結晶の製造方法（２）］
［３．１． 単結晶製造装置（２）］
図３に、本発明の第２の実施の形態に係る単結晶製造装置（以下、単に「装置」ともいう）を示す。図３において、単結晶製造装置１０ｂは、坩堝２０と、第１加熱部３０と、断熱部材４０と、第２加熱部５０と、距離調節手段６０とを備えている。なお、図３（ａ）の上図は、断熱部材４０の平面図を表す。

【0034】

［３．１．１． 坩堝、第１加熱部、断熱部材及び第２加熱部］
坩堝２０、第１加熱部３０、断熱部材４０及び第２加熱部５０の詳細は、第１の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。

【0035】

［３．１．２． 距離調節手段］
本実施の形態において、距離調節手段６０は、坩堝２０を保持する内側シャフト６２と、断熱部材４０を保持する外側シャフト６４とを有し、かつ、内側シャフト６２の外周面に沿って外側シャフト６４を相対移動させることが可能な二重シャフト構造を備えている。図３に示す例において、内側シャフト６２は固定され、外側シャフト６４は、内側シャフト６２に沿って上下方向に移動可能になっている。
距離調節手段６０のその他の点については、第１の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。

【0036】

［３．２． 単結晶の製造方法（２）］
本発明の第２の実施の形態に係る単結晶の製造方法は、本発明の第２の実施の形態に係る単結晶製造装置１０ｂを用いて、成長中に断熱部材４０の少なくとも一部と第１加熱部３０（及び、第２加熱部５０）との距離を調節しながら、種結晶２２の成長面上に単結晶を成長させることを特徴とする。

【0037】

まず、図３（ａ）に示すように、坩堝２０を第１加熱部３０及び第２加熱部５０のほぼ中心に挿入する。坩堝２０は、第１加熱部３０により原料２４を適切な温度に加熱することが可能な位置（すなわち、適量の昇華ガスを発生させることが可能な位置）に設置する。また、断熱部材４０は、種結晶２２の成長面近傍に平坦な等温面を形成することが可能な位置に設置する。

【0038】

この状態で第１加熱部３０及び第２加熱部５０を適切な温度に加熱すると、原料２４から昇華ガスが発生すると同時に、原料２４から種結晶２２に向かう温度勾配が形成される。その結果、種結晶２２表面近傍の平坦な等温面に倣うように単結晶２２’が成長する。
また、図３（ｂ）に示すように、単結晶２２’の成長高さの増大に伴い、断熱部材４０のみを第１加熱部３０に近づけると、原料２４の最高温度部の位置を移動させることなく、単結晶２２’の成長面近傍の等温面を平坦に維持することができる。

【0039】

［３．３． 作用（２）］
図３（ｂ）に示すように、単結晶２２’の成長高さの増大とともに断熱部材４０のみを下降させると、単結晶２２’の成長面近傍の温度分布の平坦性を維持することができ、かつ、原料２４の最高温度部の位置も移動しない。また、第１加熱部３０及び第２加熱部５０の出力を調節することにより、単結晶２２’の成長面の温度や原料２４の温度を適切な温度に、かつ、独立に維持することができる。そのため、成長速度の変動が小さくなり、結晶品質の低下を抑制することができる。
さらに、距離調節手段６０として二重シャフト構造を用いると、坩堝２０の炉内へのセッティングがしやすくなり、装置構造も簡略となる。

【0040】

［４． 単結晶製造装置及び単結晶の製造方法（３）］
［４．１． 単結晶製造装置（３）］
図４に、本発明の第３の実施の形態に係る単結晶製造装置（以下、単に「装置」ともいう）を示す。図４において、単結晶製造装置１０ｃは、坩堝２０と、第１加熱部３０と、断熱部材４０’と、第２加熱部５０と、距離調節手段６０とを備えている。なお、図４（ａ）の上図は、断熱部材４０’の平面図である。

【0041】

［４．１．１． 坩堝及び第１加熱部］
坩堝２０及び第１加熱部３０の詳細は、第１の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。

【0042】

［４．１．２． 断熱部材］
本実施の形態において、断熱部材４０’は、第１加熱部３０（及び、第２加熱部５０）に対する距離が固定された固定部４０ａ’と、第１加熱部３０（及び、第２加熱部５０）に対する位置を調節可能な可動部４０ｂ’とを備えている。この点が第１の実施の形態と異なる。

【0043】

可動部４０ｂ’は、固定部４０ａ’の内側に設けられている。可動部４０ｂ’の高さ（移動方向の長さ）は、固定部４０ａ’の高さより低くなっている。可動部４０ｂ’の高さは、単結晶の成長過程を通じて、成長面近傍の等温面を平坦に維持できる高さであればよい。可動部４０ｂ’の高さは、具体的には、１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下が好ましい。可動部４０ｂ’の高さは、さらに好ましくは、２０ｍｍ以上５０ｍｍ以下である。
断熱部材４０’のその他の点については、第１の実施の形態の断熱部材４０と同様であるので説明を省略する。

【0044】

［４．１．３． 第２加熱部］
第２加熱部５０の詳細は、第１の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。

【0045】

［４．１．４． 距離調節手段］
本実施の形態において、距離調節手段６０は、坩堝２０を保持する内側シャフト６２と、断熱部材４０’の可動部４０ｂ’を保持する外側シャフト６４とを備え、内側シャフト６２の外周面に沿って外側シャフト６４を相対移動させることが可能な二重シャフト構造を備えている。図４に示す例において、内側シャフト６２は固定され、外側シャフト６４は、内側シャフト６２に沿って上下方向に移動可能になっている。また、外側シャフト６４の先端には、可動部４０ｂ’が固定されている。
距離調節手段６０のその他の点については、第１及び第２の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。

【0046】

［４．２． 単結晶の製造方法（３）］
本発明の第３の実施の形態に係る単結晶の製造方法は、本発明の第３の実施の形態に係る単結晶製造装置１０ｃを用いて、成長中に断熱部材４０’の少なくとも一部と第１加熱部３０（及び、第２加熱部５０）との距離を調節しながら、種結晶２２の成長面上に単結晶を成長させることを特徴とする。

【0047】

まず、図４（ａ）に示すように、坩堝２０を第１加熱部３０及び第２加熱部５０のほぼ中心に挿入する。坩堝２０は、第１加熱部３０により原料２４を適切な温度に加熱することが可能な位置（すなわち、適量の昇華ガスを発生させることが可能な位置）に設置する。また、断熱部材４０’は、種結晶２２の成長面近傍に平坦な等温面を形成することが可能な位置に設置する。

【0048】

この状態で第１加熱部３０及び第２加熱部５０を適切な温度に加熱すると、原料２４から昇華ガスが発生すると同時に、原料２４から種結晶２２に向かう温度勾配が形成される。その結果、種結晶２２表面近傍の平坦な等温面に倣うように単結晶２２’が成長する。
また、図４（ｂ）に示すように、単結晶２２’の成長高さの増大に伴い、可動部４０ｂ’のみを第１加熱部３０に近づけると、原料２４の最高温度部を位置を移動させることなく、単結晶２２’の成長面近傍の等温面を平坦に維持することができる。

【0049】

［４．３． 作用（３）］
図４（ｂ）に示すように、単結晶２２’の成長高さの増大とともに可動部４０ｂ’のみを下降させると、単結晶２２’の成長面近傍の温度分布の平坦性を維持することができ、かつ、原料２４の最高温度部の位置も移動しない。また、第１加熱部３０及び第２加熱部５０の出力を調節することにより、単結晶２２’の成長面の温度や原料２４の温度を適切な温度に、かつ、独立に維持することができる。そのため、成長速度の変動が小さくなり、結晶品質の低下を抑制することができる。
さらに、距離調節手段６０として二重シャフト構造を用いると、坩堝２０の炉内へのセッティングがしやすくなり、装置構造も簡略となる。

【0050】

［５． 単結晶製造装置及び単結晶の製造方法（４）］
［５．１． 単結晶製造装置（４）］
図５に、本発明の第４の実施の形態に係る単結晶製造装置（以下、単に「装置」ともいう）を示す。図５において、単結晶製造装置１０ｄは、坩堝２０と、第１加熱部３０と、断熱部材４０と、距離調節手段６０とを備えている。なお、図５（ａ）の上図は、断熱部材４０の平面図を表す。

【0051】

単結晶製造装置１０ｄは、第２加熱部を備えていない。この点が第２の実施の形態に係る単結晶製造装置１０ｂとは異なる。
単結晶製造装置１０ｄのその他の点は、第１〜第３の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。

【0052】

［５．２． 単結晶の製造方法（４）］
本発明の第４の実施の形態に係る単結晶の製造方法は、本発明の第４の実施の形態に係る単結晶製造装置１０ｄを用いて、成長中に断熱部材４０の少なくとも一部と第１加熱部３０との距離を調節しながら、種結晶２２の成長面上に単結晶を成長させることを特徴とする。

【0053】

まず、図５（ａ）に示すように、坩堝２０を第１加熱部３０のほぼ中心に挿入する。坩堝２０は、第１加熱部３０により原料２４を適切な温度に加熱することが可能な位置（すなわち、適量の昇華ガスを発生させることが可能な位置）に設置する。また、断熱部材４０は、種結晶２２の成長面近傍に平坦な等温面を形成することが可能な位置に設置する。

【0054】

この状態で第１加熱部３０を適切な温度に加熱すると、原料２４から昇華ガスが発生すると同時に、原料２４から種結晶２２に向かう温度勾配が形成される。その結果、種結晶２２表面近傍の平坦な等温面に倣うように単結晶２２’が成長する。
また、図５（ｂ）に示すように、単結晶２２’の成長高さの増大に伴い、断熱部材４０のみを第１加熱部３０に近づけると、原料２４の最高温度部を位置を移動させることなく、単結晶２２’の成長面近傍の等温面を平坦に維持することができる。

【0055】

［５．３． 作用（４）］
図５（ｂ）に示すように、単結晶２２’の成長高さの増大とともに断熱部材４０のみを下降させると、単結晶２２’の成長面近傍の温度分布の平坦性を維持することができ、かつ、原料２４の最高温度部の位置も移動しない。また、第１加熱部３０の出力を調節することにより、単結晶２２’の成長面の温度や原料２４の温度を適切な温度に維持することができる。そのため、成長速度の変動が小さくなり、結晶品質の低下を抑制することができる。
さらに、距離調節手段６０として二重シャフト構造を用いると、坩堝２０の炉内へのセッティングがしやすくなり、装置構造も簡略となる。

【0056】

［６． 単結晶製造装置及び単結晶の製造方法（５）］
［６．１． 単結晶製造装置（５）］
図６に、本発明の第５の実施の形態に係る単結晶製造装置（以下、単に「装置」ともいう）を示す。図６において、単結晶製造装置１０ｅは、坩堝２０と、第１加熱部３０’と、断熱部材４０と、距離調節手段６０とを備えている。なお、図６（ａ）の上図は、断熱部材４０の平面図を表す。

【0057】

単結晶製造装置１０ｅは、第１加熱部３０’として、黒鉛製ヒータに代えて、誘導コイルが用いられている。この点が第４の実施の形態に係る単結晶製造装置１０ｄとは異なる。
単結晶製造装置１０ｅのその他の点は、第１〜第４の実施の形態と同様であるので、説明を省略する。

【0058】

［６．２． 単結晶の製造方法（５）］
本発明の第５の実施の形態に係る単結晶の製造方法は、本発明の第５の実施の形態に係る単結晶製造装置１０ｅを用いて、成長中に断熱部材４０の少なくとも一部と第１加熱部３０’との距離を調節しながら、種結晶２２の成長面上に単結晶を成長させることを特徴とする。

【0059】

まず、図６（ａ）に示すように、坩堝２０を第１加熱部３０’のほぼ中心に挿入する。坩堝２０は、第１加熱部３０’により原料２４を適切な温度に加熱することが可能な位置（すなわち、適量の昇華ガスを発生させることが可能な位置）に設置する。また、断熱部材４０は、種結晶２２の成長面近傍に平坦な等温面を形成することが可能な位置に設置する。

【0060】

この状態で第１加熱部３０’により坩堝２０を発熱させると、原料２４から昇華ガスが発生すると同時に、原料２４から種結晶２２に向かう温度勾配が形成される。その結果、種結晶２２表面近傍の平坦な等温面に倣うように単結晶２２’が成長する。
また、図６（ｂ）に示すように、単結晶２２’の成長高さの増大に伴い、断熱部材４０のみを第１加熱部３０’に近づけると、原料２４の最高温度部を位置を移動させることなく、単結晶２２’の成長面近傍の等温面を平坦に維持することができる。

【0061】

［６．３． 作用（５）］
図６（ｂ）に示すように、単結晶２２’の成長高さの増大とともに断熱部材４０のみを下降させると、単結晶２２’の成長面近傍の温度分布の平坦性を維持することができ、かつ、原料２４の最高温度部の位置も移動しない。また、第１加熱部３０’の出力を調節することにより、単結晶２２’の成長面の温度や原料２４の温度を適切な温度に維持することができる。そのため、成長速度の変動が小さくなり、結晶品質の低下を抑制することができる。
さらに、距離調節手段６０として二重シャフト構造を用いると、坩堝２０の炉内へのセッティングがしやすくなり、装置構造も簡略となる。

【産業上の利用可能性】

【0062】

本発明に係る単結晶製造装置及び単結晶の製造方法は、超低電力損失パワーデバイスの半導体材の製造に用いるることができる。

【符号の説明】

【0063】

１０ａ 単結晶製造装置
２０ 坩堝
２２ 種結晶
２４ 原料
３０ 第１加熱部
４０ 断熱部材
５０ 第２加熱部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】