【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明者等は、上述の観点から、少なくともTiとAlの複合炭窒化物(以下、「(Ti,Al)(C,N)」あるいは「(Ti
1−XAl
X)(C
YN
1−Y)」で示すことがある)を含む硬質被覆層を化学蒸着で蒸着形成した被覆工具の耐チッピング性、耐摩耗性の改善をはかるべく、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
【0009】
炭化タングステン基超硬合金(以下、「WC基超硬合金」で示す)、炭窒化チタン基サーメット(以下、「TiCN基サーメット」で示す)、または立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体(以下、「cBN基超高圧焼結体」で示す)のいずれかで構成された基体の表面に、
例えば、トリメチルアルミニウム(Al(CH
3)
3)を反応ガス成分として含有する化学蒸着法により、複合炭窒化物層として、立方晶結晶相と六方晶結晶相との所定の面積割合の混合組織からなる(Ti
1−XAl
X)(C
YN
1−Y)層を蒸着形成することができるとともに、基体表面の法線方向に対する該複合炭窒化物層の六方晶結晶相の結晶粒の(0001)面の法線の傾斜角度数分布割合を40%以上とすることができ、これにより、複合炭窒化物層は、高い耐摩耗性を保ちつつ靭性が向上し、長期の使用に亘って、すぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を示すことを見出したのである。
【0010】
また、本発明者等は、上記立方晶結晶相と六方晶結晶相との混合組織からなる(Ti
1−XAl
X)(C
YN
1−Y)層において、各結晶相の結晶粒について測定した粒子幅およびアスペクト比から求めた各結晶相の結晶粒の平均粒子幅、平均アスペクト比を所定の数値範囲に規制することにより、複合炭窒化物層の靭性を維持しつつ、より一段と、複合炭窒化物層の耐摩耗性を向上させ得ることを見出したのである。
【0011】
さらに、本発明者等は、上記複合炭窒化物層の立方晶結晶相の結晶粒の立方晶構造を有する結晶内に(Ti
1−XAl
X)(C
YN
1−Y)のTiとAlの周期的な濃度変化が存在し、周期的に変化するXの極大値と極小値及び、周期を所定の数値範囲に規制することにより、複合炭窒化物層の硬さを向上させ、より一段と、複合炭窒化物層の耐摩耗性を向上させ得ることを見出したのである。
【0012】
したがって、上記のような複合炭窒化物層を備えた被覆工具を、例えば、合金鋼の高速断続切削等に用いた場合には、チッピング、欠損、剥離等の発生が抑えられるとともに、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮することができるのである。
【0013】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、
「(1) 炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメット、または立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された基体の表面に、硬質被覆層が被覆された表面被覆切削工具であって、
(a)上記硬質被覆層は
、平均層厚1〜20μmのTiとAlの複合炭窒化物層を少なくとも含み、その平均組成を、
組成式:(Ti
1−XAl
X)(C
YN
1−Y)
で表した場合、Al含有割合XおよびC含有割合Y(但し、X、Yは何れも原子比)は、それぞれ、0.60≦X≦0.95、0.0005≦Y≦0.005を満足し、
(b)上記複合炭窒化物層は、電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶構造を、上記TiとAlの複合炭窒化物層の縦断面方向から解析した場合、立方晶結晶格子の電子線後方散乱回折像が観察される立方晶結晶相と六方晶結晶格子の電子線後方散乱回折像が観察される六方晶結晶相との混合組織からなり、かつ、立方晶結晶相と六方晶結晶相との合計に占める六方晶結晶相の面積割合は10〜50面積%であり、
(c)基体表面の法線方向に対する上記複合炭窒化物層の六方晶結晶相の結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、該測定傾斜角のうち、基体表面の法線方向に対して0〜90度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計した場合、2〜12度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、該2〜12度の傾斜角区分に存在する度数の合計は、傾斜角度数分布における度数全体の40%以上であることを特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 上記複合炭窒化物層の立方晶結晶相の結晶粒の平均粒子幅ω
cが0.3μm以下であり、平均アスペクト比α
cが2未満であり、また、
上記複合炭窒化物層の六方晶結晶相の結晶粒の平均粒子幅ω
hが0.1〜2μmであり、平均アスペクト比α
hが2以上、であることを特徴とする前記(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3) 上記複合炭窒化物層の立方晶結晶相の結晶粒の立方晶構造を有する結晶内に(Ti
1−XAl
X)(C
YN
1−Y)のTiとAlの周期的な濃度変化が存在し、周期的に変化するXの極大値と極小値の差が0.05〜0.25、望ましくは0.10〜0.20であり、その周期が3〜30nmであることを特徴とする前記(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。
(4) 上記複合炭窒化物層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により蒸着形成
することを特徴とする前記(1)から(3)のいずれかに記載の表面被覆切削工具
の製造方法。」
に特徴を有するものである。
なお、本発明における硬質被覆層は、前述のような複合炭窒化物層をその本質的構成とするが、さらに、従来より知られている下部層や上部層などと併用することにより、一層すぐれた特性を創出することができる。
【0014】
つぎに、この発明の被覆工具の硬質被覆層について、より具体的に説明する。
【0015】
硬質被覆層を構成するTiとAlの複合炭窒化物((Ti
1−XAl
X)(C
YN
1−Y))層の平均組成:
上記(Ti
1−XAl
X)(C
YN
1−Y)層において、Alの含有割合X(原子比)の値が0.60未満になると、複合炭窒化物層の組織中における六方晶結晶相の面積割合の減少により、耐クレータ摩耗性が低下し、チッピング、欠損等の異常損傷を発生しやすくなり、一方、X(原子比)の値が0.95を超えると、相対的なTi含有割合の減少により、複合炭窒化物層の組織中における立方晶結晶相の面積割合の減少により、硬さが低下するとともに耐逃げ面摩耗性が低下することから、X(原子比)の値は、0.60以上0.95以下とすることが必要である。
また、上記(Ti
1−XAl
X)(C
YN
1−Y)層において、C成分には層の潤滑性を向上させ、一方、N成分には層の高温強度を向上させる作用があるが、C成分の含有割合Y(原子比)が0.0005未満となると高い潤滑性が得られなくなり、一方、Y(原子比)が0.005を超えると、高温強度が低下してくることから、Y(原子比)の値は、0.0005以上0.005以下と定めた。
なお、上記(Ti
1−XAl
X)(C
YN
1−Y)層は、その平均層厚が1μm未満では、長期の使用に亘っての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が20μmを越えると、高熱発生を伴う高速断続切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚は1〜20μmと定めた。
【0016】
この発明では、上記平均組成を有する(Ti
1−XAl
X)(C
YN
1−Y)層からなる複合炭窒化物層において、層全体にわたって単一相組織にするのではなく、六方晶結晶相と立方晶結晶相の混合組織として形成する。
即ち、複合炭窒化物層の断面について、電子線後方散乱回折装置を用いてその結晶構造を解析した場合、立方晶結晶格子の電子線後方散乱回折像が観察される立方晶結晶相と六方晶結晶格子の電子線後方散乱回折像が観察される六方晶結晶相との混合組織からなり、かつ、立方晶結晶相と六方晶結晶相との合計に占める六方晶結晶相の面積割合は10〜50面積%である。
上記の混合組織からなる複合炭窒化物層において、六方晶結晶相の面積割合が50面積%を超えると硬さが低下し、特に、耐逃げ面摩耗性が低下する。
一方、六方晶結晶相の面積割合が10面積%未満となった場合には、耐クレータ摩耗性が低下し、切れ刃が異常損傷を起こしやすくなり、その結果として、工具寿命が短命となる。
したがって、立方晶結晶相と六方晶結晶相との混合組織からなる複合炭窒化物層中における六方晶結晶相の占める面積割合は10〜50面積%とする。
【0017】
また、この発明では、複合炭窒化物層の耐クレータ摩耗性を更に高めるために、複合炭窒化物層中で六方晶結晶相を構成する結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用いて基体表面の法線方向に対する六方晶結晶相の結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、該測定傾斜角のうち、基体表面の法線方向に対して0〜90度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計した場合、2〜12度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、該2〜12度の傾斜角区分に存在する度数の合計は、傾斜角度数分布における度数全体の40%以上を占めるようにすることが必要である。
【0018】
また、基体表面の法線方向に対する、上記六方晶結晶相の結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角が2〜12度の傾斜角区分に存在する度数が、傾斜角度数分布における度数全体の40%未満である場合には、すぐれた耐クレータ摩耗性を期待できないので、前記2〜12度の傾斜角区分に存在する度数割合は40%以上とすることが必要である。
【0019】
さらに、この発明では、複合炭窒化物層中の立方晶結晶相と六方晶結晶相を構成するそれぞれの結晶粒について、平均粒子幅と平均アスペクト比を所定の数値範囲に定めることが好ましく、これによって、複合炭窒化物層の更なる硬さの向上と耐クレータ摩耗性の向上を期待することができる。
【0020】
さらに、この発明では、上記複合炭窒化物層の立方晶結晶相の結晶粒の立方晶構造を有する結晶内に(Ti
1−XAl
X)(C
YN
1−Y)のTiとAlの周期的な濃度変化が存在し、周期的に変化するXの極大値と極小値及び、周期を所定の数値範囲に定めることが好ましく、これによって、複合炭窒化物層の更なる硬さの向上と耐逃げ面摩耗性の向上を期待することができる。
【0021】
具体的には以下のとおりである。
まず、複合炭窒化物層中の立方晶結晶相を構成する結晶粒について述べる。
基体表面と平行な方向の上記結晶粒の粒子幅をW
c、また、基体表面に垂直な方向の上記結晶粒の粒子長さをL
cとし、該W
cとL
cとの比L
c/W
cを各結晶粒のアスペクト比A
cとし、さらに、個々の結晶粒について求めたアスペクト比A
cの平均値を平均アスペクト比α
c、個々の結晶粒について求めた粒子幅W
cの平均値を平均粒子幅ω
cとした場合、平均アスペクト比α
cを2未満、また、平均粒子幅ω
cを0.3μm以下とすることによって、立方晶結晶相をより高硬度のものとすることができる。
次に、複合炭窒化物層中の六方晶結晶相を構成する結晶粒について述べる。
前記立方晶結晶相を構成する結晶粒についての場合と同様に、複合炭窒化物層中の六方晶結晶相の各結晶粒について、基体表面と平行な方向の粒子幅をW
h、また、基体表面に垂直な方向の粒子長さをL
hとし、該W
hとL
hとの比L
h/W
hを各結晶粒のアスペクト比A
hとし、さらに、個々の結晶粒について求めたアスペクト比A
hの平均値を平均アスペクト比α
h、個々の結晶粒について求めた粒子幅W
hの平均値を平均粒子幅ω
hとした場合、平均アスペクト比α
hを2以上、また、平均粒子幅ω
hを0.1〜2μmとすることによって、六方晶結晶相の耐クレータ摩耗性を向上させることができる。
したがって、この発明では、複合炭窒化物層中の立方晶結晶相を構成する結晶粒の平均アスペクト比α
cを2未満、また、平均粒子幅ω
cを0.3μm以下とし、また、六方晶結晶相を構成する結晶粒の平均アスペクト比α
hを2以上、また、平均粒子幅ω
hを0.1〜2μmとすることが好ましく、そしてこれによって、複合炭窒化物層の硬さの向上と耐クレータ摩耗性の向上を図ることができる。
【0022】
さらに、立方晶構造を有する結晶を組成式:(Ti
1−xAl
x)(C
yN
1−y)で表した場合、TiとAlの周期的な濃度変化が存在するとき、結晶粒に歪みが生じ、硬さが向上する。しかしながら、TiとAlの濃度変化の大きさの指標である前記組成式におけるXの極大値と極小値の差が0.05より小さいと前述した結晶粒の歪みが小さく十分な硬さの向上が見込めない。一方、Xの極大値と極小値の差が0.25を超えると結晶粒の歪みが大きくなり過ぎ、格子欠陥が大きくなり、硬さが低下する。また、濃度変化の周期が3nm未満では靭性が低下し、30nmを超えると硬さの向上効果が見込めない。そこで、立方晶構造を有する結晶内に存在するTiとAlの濃度変化は、周期的に変化するXの極大値と極小値の差を0.05〜0.25、望ましくは0.10〜0.20とし、その周期を3〜30nmとすることが好ましく、そしてこれによって、複合炭窒化物層の硬さの向上と耐逃げ面摩耗性の向上を図ることができる。
【0023】
この発明の(Ti
1−XAl
X)(C
YN
1−Y)層は、例えば、次に述べる条件の化学蒸着法によって蒸着形成することができる。
反応ガス組成(容量%):
TiCl
4 2.0〜3.0%、Al(CH
3)
3 3.0〜5.0%、
AlCl
3 3.0〜5.0%、NH
3 2.0〜5.0%、
N
2 6.0〜10.0%、C
2H
40〜1.0%、
残りH
2、
反応雰囲気温度: 700〜900 ℃、
反応雰囲気圧力: 2〜5 kPa、
上記条件の化学蒸着法によって、平均組成が、0.60≦X≦0.95、0.0005≦Y≦0.005(但し、X、Yは何れも原子比)を満足し、
組成式:(Ti
1−XAl
X)(C
YN
1−Y)
で表されるTiとAlの複合炭窒化物層が蒸着形成される。
なお、複合炭窒化物層中の立方晶結晶相と六方晶結晶相の面積割合は、特に、NH
3の含有量によって影響され、例えば、他の条件を一定(反応ガス組成(容量%):TiCl
4 3.0%、Al(CH
3)
3 4.0%、AlCl
3 5.0%、N
28.0%、C
2H
4 1%、 残りH
2、反応雰囲気温度:900℃、反応雰囲気圧力: 4kPa)とし、NH
3の含有量のみを変化させた場合、NH
3の含有量が、下限の2.0%である場合には、六方晶結晶相の面積割合は33%、また、上限の5.0%である場合には、六方晶結晶相の面積割合は10%となる。
【0024】
さらに、前記成膜工程の際に、反応を一時停止し、TiCl
4:2.0〜5.0%、H
2:残、反応雰囲気圧力:3.0kPa、反応雰囲気温度:800〜900℃の条件からなる、TiCl
4エッチング工程を所定回数挟むことにより、複合炭窒化物層の立方晶結晶相の結晶粒の立方晶構造を有する結晶内に(Ti
1−XAl
X)(C
YN
1−Y)のTiとAlの周期的な濃度変化が存在するTiとAlの複合炭窒化物層が蒸着形成される。
前述のようなTiCl
4エッチング工程を成膜工程中に挟むことにより、立方晶TiAlCNが選択的にエッチングされ、結晶粒内にTiとAlの局所的な組成差が形成され、それが、安定化するために原子の再配列が起こり、組成の周期的な変化が生じ、その結果、硬さが向上することを見出した。
【0025】
上記の化学蒸着法によって形成された複合炭窒化物層は、電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶構造を、上記TiとAlの複合炭窒化物層の縦断面方向から解析した場合、立方晶結晶格子の電子線後方散乱回折像が観察される立方晶結晶相と六方晶結晶格子の電子線後方散乱回折像が観察される六方晶結晶相との混合組織からなり、かつ、複合炭窒化物層の縦断面方向の測定領域内において、電子線後方散乱回折像が観察された立方晶結晶相と六方晶結晶相との合計に占める六方晶結晶相の面積割合は10〜50面積%である。
さらに、上記混合組織中の六方晶結晶相の結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、該測定傾斜角のうち、基体表面の法線方向に対して0〜90度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計した場合、2〜12度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、該2〜12度の傾斜角区分に存在する度数の合計は、傾斜角度数分布における度数全体の40%以上である傾斜角度数分布形態が形成される。
【0026】
また、前記化学蒸着条件において、さらに蒸着条件を限定した蒸着を行うことによって、複合炭窒化物層中の立方晶結晶相を構成する結晶粒の平均アスペクト比α
cが2未満、また、平均粒子幅ω
cが0.3μm以下であり、また、六方晶結晶相を構成する結晶粒の平均アスペクト比α
hが2以上、また、平均粒子幅ω
hが0.1〜2μmとなる立方晶結晶相と六方晶結晶相との混合組織が形成される。
ここで、更に限定した蒸着条件とは、例えば、以下のとおりである。
反応ガス組成(容量%):
TiCl
4 2.0〜2.5%、Al(CH
3)
3 3.0〜4.0%、
AlCl
3 3.0〜4.0%、NH
3 2.0〜5.0%、
N
2 6.0〜10.0%、C
2H
4 0〜1.0%、残りH
2、
反応雰囲気温度: 800〜900℃、
反応雰囲気圧力: 2〜3kPa、