特許 6037155 表面被覆切削工具およびその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6037155

(24)【登録日】2016年11月11日

(45)【発行日】2016年11月30日

(54)【発明の名称】表面被覆切削工具およびその製造方法

(51)【国際特許分類】

   B23B 27/14 20060101AFI20161121BHJP

   B23B 51/00 20060101ALI20161121BHJP

   B23C 5/16 20060101ALI20161121BHJP

   B23P 15/28 20060101ALI20161121BHJP

   C23C 14/06 20060101ALI20161121BHJP

   C23C 14/14 20060101ALI20161121BHJP

   C23C 14/24 20060101ALI20161121BHJP

   C23C 14/32 20060101ALI20161121BHJP

【ＦＩ】

   B23B27/14 A

   B23B51/00 J

   B23C5/16

   B23P15/28 A

   C23C14/06 A

   C23C14/14 B

   C23C14/24 F

   C23C14/32 A

【請求項の数】3

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2015-560453(P2015-560453)

(86)(22)【出願日】2015年9月3日

(86)【国際出願番号】JP2015075072

(87)【国際公開番号】WO2016035854

(87)【国際公開日】20160310

【審査請求日】2015年12月14日

(31)【優先権主張番号】特願2014-178723(P2014-178723)

(32)【優先日】2014年9月3日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000006264

【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100139240

【弁理士】

【氏名又は名称】影山 秀一

(74)【代理人】

【識別番号】100113826

【弁理士】

【氏名又は名称】倉地 保幸

(72)【発明者】

【氏名】木村 隆之

(72)【発明者】

【氏名】高橋 正訓

(72)【発明者】

【氏名】仙北屋 和明

(72)【発明者】

【氏名】橋本 達生

【審査官】 山本 忠博

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２０１４／１５７６８８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００８−２６４８９０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平７−２４３０４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−２３７４１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１４／０１６９８９１（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２３Ｂ ２７／１４，５１／００，

Ｂ２３Ｃ ５／１６，

Ｂ２３Ｐ １５／２８，

Ｃ２３Ｃ １４／００−１４／５８，１６／００−１６／５６，

ＷＰＩ

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

炭化タングステン基超硬合金で構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、少なくとも１層の平均層厚が０．５〜１０μｍの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を有し、前記（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層は
組成式：（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ
で表した場合、Ｘの値は、０．４≦Ｘ≦０．７（但し、Ｘは原子比）を満足し、かつ、立方晶結晶構造を有し、
（ｂ）前記硬質被覆層の表面の光吸収スペクトルを分光光度計により測定した場合、波長４００〜５００ｎｍにおける吸収率の平均値をＩａ（％）とし、また、波長６００〜７００ｎｍにおける吸収率の平均値をＩｂ（％）としたとき、（Ｉａ−Ｉｂ）＜５という関係を満足することを特徴とする表面被覆切削工具。

【請求項2】

Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲットの表面中心における表面任意の１０ｍｍの範囲を測定した際の最大磁束密度勾配が６Ｇ/ｍｍ以上で且つ最大磁場磁束密度が１００〜２５０Ｇの範囲内となるようにして硬質被覆層を作製した請求項１記載の表面被覆切削工具。

【請求項3】

炭化タングステン基超硬合金で構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具の製造方法であって、
前記硬質被覆層は、少なくとも１層の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を有し、
Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲットの表面中心における表面任意の１０ｍｍの範囲を測定した際の最大磁束密度勾配を６Ｇ/ｍｍ以上とし、且つ最大磁場磁束密度を１００〜２５０Ｇとしながら、前記Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲットを用いて前記（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を前記工具基体表面に蒸着形成する表面被覆工具の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、硬質被覆層がすぐれた耐酸化性と高温硬さを備えることにより、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具ともいう）およびその製造方法に関する。
本願は、２０１４年９月３日に、日本に出願された特願２０１４−１７８７２３号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。

【背景技術】

【0002】

一般に、表面被覆切削工具には、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工や平削り加工においてバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるインサート、前記被削材の穴あけ切削加工などに用いられるドリルやミニチュアドリル、さらに前記被削材の面削加工や溝加工、肩加工などに用いられるソリッドタイプのエンドミルなどがある。また、前記インサートを着脱自在に取り付けて前記ソリッドタイプのエンドミルと同様に切削加工を行うインサート式エンドミル工具などが被覆工具として知られている。
そして、耐摩耗性に優れるという点から、炭化タングステン基超硬合金からなる工具基体の表面に、物理蒸着の一種であるアークイオンプレーティング（以下、「ＡＩＰ」で示す）法により、ＴｉとＡｌの複合窒化物（以下、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎで示す）を硬質被覆層として被覆形成した被覆工具が従来から知られている。

【0003】

例えば、特許文献１には、基体表面に、組成式（Ｔｉ_１−Ｘ Ａｌ_Ｘ ）Ｎ（ただし、原子比で、Ｘは０．４０〜０．６０）を満足する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層からなり、かつ、前記（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層について電子線後方散乱回折装置による結晶方位解析を行った場合、表面研磨面の法線方向から０〜１５度の範囲内に結晶方位＜１１１＞を有する結晶粒の面積割合が５０％以上、また、隣り合う結晶粒同士のなす角を測定した場合に、小角粒界（０＜θ≦１５゜）の割合が５０％以上であるような、結晶配列を示す改質（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層からなる硬質被覆層を蒸着形成することにより、高速重切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐欠損性を発揮する被覆工具が得られることが開示されている。

【0004】

また、特許文献２には、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ、ＴｉとＡｌの複合炭窒化物，炭化物を被覆したエンドミルにおいて、硬質被覆層のＸ線回折における（１１１）面の回折強度をＩ（１１１）、（２００）面の回折強度をＩ（２００）とした時にＩ（２００）／Ｉ（１１１）の値が２．０以下とすることにより、ロックウェル硬度５０（Ｃスケール）を越える高硬度スチールの切削加工において、硬質被覆層の密着性ならびに耐摩耗性を改善した被覆工具が開示されている。

【0005】

また、特許文献３には、Ｔｉおよび／またはＴｉとＡｌおよび／または４Ａ、５Ａ、６Ａ族の金属の化合物膜において含有窒素量を変化させることによりマンセル色票において色相が７．５ＹＲ〜１０Ｙ、明度が３〜８、彩度が２〜８の色調を呈することを特徴とする窒化硬質被膜により被覆工具の切削特性が優れることが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２００８−２６４８９０号公報

【特許文献2】特開平９−２９１３５３号公報

【特許文献3】特開平７−２４３０４７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

近年の切削加工装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強い。これに伴い、切削加工は高速化の傾向にある。例えば、硬質被覆層として、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を蒸着形成した従来被覆工具を鋼や鋳鉄の通常条件での切削に用いた場合には格別問題はない。しかしながら、特に、このような従来被覆工具を用いて高温酸化雰囲気中（例えば、切削により温度が上昇した状態）で切削加工を行った場合には、硬質被覆層の耐酸化性が十分でないために被膜が劣化しやすく、そのため、長期の使用にわたって十分な耐摩耗性を発揮することができない。その結果、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。

【課題を解決するための手段】

【0008】

そこで、本発明者らは、前述のような観点から、高温酸化雰囲気中で切削加工を行った場合に、硬質被覆層がすぐれた耐酸化性と高温硬さを備え、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具を開発すべく、鋭意研究を行った。その結果、以下の知見を得た。

【0009】

（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層で構成された硬質被覆層を有する被覆工具において、硬質被覆層の高温硬さと耐酸化性を向上させるためにＡｌの含有比率を高めるという方法がある。この場合、Ａｌの含有比率が７０原子％を超えると結晶構造が六方晶構造となりやすく、その結果、硬さが低下するので、高温硬さと耐酸化性を両立させることは困難である。

【0010】

そこで、本発明者らは、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を構成する成分元素量の調整による耐酸化性向上策に代えて、高温硬さを維持しつつ耐酸化性を向上させるための一つの仮説を立て、これを実証すべく鋭意研究を進めた。その結果、分光光度計により被覆工具の硬質被覆層表面の光吸収スペクトルを測定した際に、波長４００〜５００ｎｍにおける吸収率の平均値Ｉａ（％）と波長６００〜７００ｎｍにおける吸収率の平均値Ｉｂ（％）との間に、Ｉａ−Ｉｂ＜５という所定の関係が成立する場合には、硬質被覆層は、すぐれた高温硬さを備えるとともに、すぐれた耐酸化性を示すことを、本発明者らは実験的に見出した。

【0011】

したがって、硬質被覆層表面の光吸収スペクトルに関し、前記のＩａ−Ｉｂ＜５という所定の関係が成立する硬質被覆層を蒸着形成した被覆工具は、高温酸化雰囲気中で切削加工を行った場合でも、硬質被覆層がすぐれた耐酸化性を備えるため、硬質被覆層の劣化は生じない。そのため、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮することを本発明者らは見出した。

【0012】

本発明は、前記の知見に基づいてなされたものであって、以下の構成を備える。
（１） 炭化タングステン基超硬合金で構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、少なくとも１層の平均層厚が０．５〜１０μｍの（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を有し、前記（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層は
組成式：（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ
で表した場合、Ｘの値は、０．４≦Ｘ≦０．７（但し、Ｘは原子比）を満足し、かつ、立方晶結晶構造を有し、
（ｂ）前記硬質被覆層の表面の光吸収スペクトルを分光光度計により測定した場合、波長４００〜５００ｎｍにおける吸収率の平均値をＩａ（％）とし、また、波長６００〜７００ｎｍにおける吸収率の平均値をＩｂ（％）としたとき、Ｉａ−Ｉｂ＜５という関係を満足することを特徴とする表面被覆切削工具。
（２） Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲットの表面中心における表面任意の１０ｍｍの範囲を測定した際の最大磁束密度勾配が６Ｇ/ｍｍ以上で且つ最大磁場磁束密度が１００〜２５０Ｇの範囲内となるようにして硬質被覆層を作製した（１）記載の表面被覆切削工具。
（３） 炭化タングステン基超硬合金で構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具の製造方法であって、
前記硬質被覆層は、少なくとも１層の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を有し、
Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲットの表面中心における表面任意の１０ｍｍの範囲を測定した際の最大磁束密度勾配を６Ｇ/ｍｍ以上とし、且つ最大磁場磁束密度を１００〜２５０Ｇとしながら、前記Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲットを用いて前記（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を前記工具基体表面に蒸着形成する表面被覆工具の製造方法。

【発明の効果】

【0013】

本発明の表面被覆切削工具は、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層からなる硬質被覆層の表面の光吸収スペクトルを測定した際に、波長４００〜５００ｎｍにおける吸収率の平均値Ｉａ（％）と波長６００〜７００ｎｍにおける吸収率の平均値Ｉｂ（％）が、Ｉａ−Ｉｂ＜５という所定の関係を満足する。そのため、高温酸化雰囲気下で切削加工を行った場合であっても、耐酸化性にすぐれ、皮膜特性の劣化を招くことなく、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮する。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1A】本発明の実施形態に係る表面被覆切削工具を構成する硬質被覆層を形成するのに用いたＡＩＰ装置を示す概略平面図である。

【図1B】図１ＡのＡＩＰ装置を示す概略正面図である。

【図2】硬質被覆層の表面の光吸収スペクトル測定方法の概略説明図を示す。

【図3】サンプル１、２について測定したサンプル１、２の表面の光吸収スペクトル測定結果を示す。

【図4】本発明の実施形態に係る表面被覆切削工具を用いた切削試験結果の一例を示す。

【発明を実施するための形態】

【0015】

つぎに、本発明の実施形態（以下、本実施形態という）に係る表面被覆切削工具について、より詳細に説明する。

【0016】

本実施形態の被覆工具は、工具基体と、硬質被覆層とを備える。硬質被覆層は、炭化タングステン基超硬合金からなる工具基体の表面に蒸着形成される。硬質被覆層は、少なくとも１層の平均層厚が０．５〜１０μｍの立方晶結晶構造の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層（ＴｉとＡｌの複合窒化物層）からなる。該層の成分組成を組成式：（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎで表した場合、Ｘは原子比で、０．４≦Ｘ≦０．７を満足する。

【0017】

上記（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層において、Ａｌ成分が高温硬さと耐熱性を向上させ、Ｔｉ成分が高温靭性、高温強度を向上させる作用がある。しかしながら、ＴｉとＡｌとの合量に占めるＡｌの含有割合Ｘ（原子比、以下同じ）が０．７を超えると、硬質被覆層を硬さにすぐれた立方晶結晶相の単相とすることが出来ず、六方晶結晶相と立方晶結晶相との混合相となるため硬さが低下する。一方、ＴｉとＡｌとの合量に占めるＡｌの含有割合Ｘが０．４未満となると、相対的にＡｌの含有割合が少なくなり、耐熱性の低下を招く。その結果、偏摩耗の発生、熱塑性変形の発生等により耐摩耗性が劣化するようになる。したがって、ＴｉとＡｌとの合量に占めるＡｌの含有割合Ｘ（原子比）は、０．４〜０．７であることが必要である。ＴｉとＡｌとの合量に占めるＡｌの含有割合Ｘ（原子比）は、０．４５〜０．７であることが好ましく、より好ましくは０．５〜０．７であるが、これに限定されない。

【0018】

また、上記（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の平均層厚が０．５μｍ未満では、自身のもつすぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮することができない。一方、平均層厚が１０μｍを越えると、チッピングが発生し易くなる。したがって、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の平均層厚は０．５〜１０μｍとすることが必要である。この平均層厚は、０．５〜８μｍであることが好ましく、より好ましくは０．５〜６μｍであるが、これに限定されない。

【0019】

本発明者らは、次の仮説を立てた。硬質被覆層表面に存在する格子欠陥（例えば、転位等）等が多い場合には、切削加工時の高温酸化雰囲気中で格子欠陥に酸素原子が吸着し易く、そのため、硬質被覆層表面に酸化物を形成するための核生成の起点が多数形成される。このように、格子欠陥が硬質被覆層の耐酸化性向上に寄与することで切削性能が向上する。さらに、硬質被覆層の格子欠陥等の影響を光吸収スペクトルの変化で表すことができる。本発明者らは、この変化と切削性能との関係を、種々の実験を行うことにより（詳細は、後述する）実証することができた。

【0020】

さらに、本実施形態においては、硬質被覆層の表面の光吸収スペクトルを分光光度計で測定し、波長４００〜５００ｎｍにおける吸収率の平均値をＩａ（％）とし、また、波長６００〜７００ｎｍにおける吸収率の平均値をＩｂ（％）とした場合に、両者の吸収率の平均値の差（以下、「吸収率差」という）であるＩａ−Ｉｂは、Ｉａ−Ｉｂ＜５という関係を満足させる必要がある。なお、本明細書において、特に明記しない限り、吸収率差（Ｉａ−Ｉｂ）はその絶対値（｜Ｉａ−Ｉｂ｜）を意味する。

【0021】

ここで、前記吸収率差が５％以上である場合には、硬質被覆層表面に格子欠陥（例えば、転位等）が少ないため、切削加工時の高温酸化雰囲気中で硬質被覆層表面に酸化物の核生成が生じにくく、酸化物の生成が起きにくいため耐酸化性向上効果を望むことはできない。したがって、前記吸収率差（Ｉａ−Ｉｂ）の値は、Ｉａ−Ｉｂ＜５（％）を満足する必要がある。なお、より優れた耐酸化性向上の効果を得るために、吸収率差（Ｉａ−Ｉｂ）の値を０〜３．５％とすることが好ましく、より好ましくは０〜３．０％であるが、これに限定されない。

【0022】

本実施形態で定めた上記５％未満の吸収率差（Ｉａ−Ｉｂ）を有する硬質被覆層は、例えば、図１Ａ、１Ｂに示すＡＩＰ装置（アークイオンプレーティング装置）１００を用いて、Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲット（カソード電極）１１３の背面に永久磁石等の磁力発生源１２１を配置し、ターゲット１１３表面に磁束密度勾配を制御した１００Ｇ（０．０１Ｔ）以上の表面最大磁束密度を印加しながら（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を成膜することによって、蒸着形成することができる。

【0023】

このとき、ターゲット１１３の表面における最大磁束密度（最大磁場磁束密度）を、１００〜２５０Ｇ（０．０１〜０．０２５Ｔ）とする。最大磁束密度が１００Ｇ未満であると、（Ｉａ−Ｉｂ）＜５とし難い。一方、最大磁束密度が２５０Ｇを超えると、（Ｉａ−Ｉｂ）≧５となる。ターゲット１１３の表面における最大磁束密度は、好ましくは１００〜２５０Ｇであり、より好ましくは１００〜１５０Ｇであるが、これに限定されない。また、ターゲット１１３の表面中心における表面任意の１０ｍｍの範囲を測定した際の最大磁束密度勾配を６Ｇ／ｍｍ（０．６ｍＴ／ｍｍ）以上とする。最大磁束密度勾配が６Ｇ／ｍｍ未満であると、（Ｉａ−Ｉｂ）≧５となる。この最大磁束密度勾配の上限は２０Ｇ／ｍｍとすることが好ましい。最大磁束密度勾配は、好ましくは６〜２０Ｇであり、より好ましくは６〜１０Ｇであるが、これに限定されない。ここで、上記の任意の１０ｍｍの範囲とは、ターゲット表面の中心部を１０ｍｍ間隔で格子状分割した格子点のうち、任意の格子点と隣接する格子点との間の範囲である。

【0024】

ここで、図１Ａ、１ＢのＡＩＰ装置１００は、工具基体（超硬基体）１を載置するための回転テーブル１０１と、工具基体１を加熱するためのヒータ１０２と、反応ガスを導入するための反応ガス導入口１０３と、ガスを系外に排出するための排ガス口１０４と、２つのアノード電極１１１、１１２と、２つのカソード電極１１３、１１４とを備える。アノード電極１１１とカソード電極（Ａｌ−Ｔｉ合金ターゲット）１１３とは装置１００外部のアーク電源１１５に接続されている。アノード電極１１２とカソード電極（Ｔｉターゲット）１１４とは装置１００外部のアーク電源１１６に接続されている。回転テーブル１０１は装置１００外部のバイアス電源１１７に接続されている。さらに、カソード電極１１３の背面、即ち、ＡＩＰ装置１００の側壁を挟んでカソード電極１１３と対向するように、アークイオンプレーティング装置１００の外部に磁力発生源１２１が設けられている。カソード電極１１４の背面にも、同様に磁力発生源１２２が設けられている。なお、図示の例では、磁力発生源１２１、１２２は円環状のコイル磁石または永久磁石である。

【0025】

また、前記した分光光度計による硬質被覆層の表面の光吸収スペクトルの測定は、例えば、以下のとおり行うことができる。

【0026】

図２に、硬質被覆層の表面の光吸収スペクトル測定方法の概略説明図を示す。
図２に示すように、分光光度計の光源１０と検出部１１との間に積分球１２を設置する。被覆工具からサンプルＳを切り出し、積分球１２内で硬質被覆層表面Ｓ１に光Ｌ（図２中の矢印）が照射されるようにサンプルＳを設置する。なお、光源１０から試料Ｓまでの照射光Ｌの経路上には、特定の波長を有する光のみを回折するグレーティング１３が設けられている。
次いで、波長を２００ｎｍ〜１１００ｎｍまで連続的に変化させながら光源１０から光Ｌを積分球内に照射し、検出部１１で各波長における硬質被覆層表面Ｓ１での光の吸収率（減衰率）を測定する。
吸収率の検出を、各波長で連続して行うことにより、硬質被覆層表面の光吸収スペクトルを測定することができる。

【0027】

表１に、測定サンプルとその測定結果を示す。
表１に示すサンプル１、２は、図１Ａ、１Ｂに示すＡＩＰ装置１００において、５０原子％Ｔｉ−５０原子％Ａｌの成分組成のターゲット（カソード電極１１３）を用いて、目標組成（Ｔｉ_０．５，Ａｌ_０．５）Ｎ層からなる硬質被覆層を蒸着形成したサンプルである。
ここでは、ターゲット表面最大磁束密度（１００Ｇ以上か４０Ｇ未満か）、およびターゲット表面の任意の１０ｍｍの範囲を測定した際の最大磁束密度勾配による影響を調べるため、２種類のサンプルを作製し使用した。ここで、ガウス［テスラ］メータを用いて、ターゲット表面を上述のように格子状分割した格子点毎に１０ｍｍ間隔での表面磁束密度を測定し、測定した表面磁束密度のうちで最大のものをターゲット表面最大磁束密度とした。また、測定した表面磁束密度間で磁束密度勾配を計算し、計算した磁束密度勾配のうち最大のものを最大磁束密度勾配とした。

【0028】

図３に、上記で作製したサンプル１、２について測定したサンプル１、２の表面の光吸収スペクトル測定結果を示す。
図３に示される結果からみて、ターゲット表面の最大磁束密度および最大磁束密度の勾配が異なった場合（即ち、ターゲット表面で任意の１０ｍｍの範囲を観測した際の最大磁束密度勾配が６Ｇ/ｍｍ以上で且つ１００Ｇ以上の最大磁束密度を印加したか、それとも、ターゲット表面で任意の１０ｍｍの範囲を測定した際の最大磁束密度勾配が６Ｇ/ｍｍ未満で且つ４０Ｇ未満の最大磁束密度を印加したかによって）、波長６００〜７００ｎｍにおける吸収率には大きな違いはなかったが、波長４００〜５００ｎｍにおける吸収率には大きな違いがみられた。

【0029】

即ち、波長４００〜５００ｎｍにおける吸収率には大きな違いがみられたサンプル１とサンプル２の表面の光吸収係数を測定したところ、ターゲット１１３背面に永久磁石１２１を配置しターゲット表面に１００Ｇ以上の最大磁束密度を印加したサンプル１は、サンプル２に比して、波長４００〜５００ｎｍにおける吸収率が明らかに小さいことが確認された。
そして、サンプル１は、後記するようにすぐれた耐酸化性、耐摩耗性を有することから、サンプル１の波長４００〜５００ｎｍと波長６００〜７００ｎｍにおける吸収率の違いは、硬質被覆層表面に存在する転位等の格子欠陥による影響を反映しているものといえる。

【0030】

【表1】

【0031】

表２に、サンプル１、２について、図３から求めた波長４００〜５００ｎｍにおける吸収率の平均値Ｉａと、波長６００〜７００ｎｍにおける吸収率の平均値Ｉｂと、吸収率差（Ｉａ−Ｉｂ）とを示す。なお、各吸収率の平均値は、波長４００〜５００ｎｍの１ｎｍ毎の吸収率１００点の平均値をＩａ（％）、波長６００〜７００ｎｍの１ｎｍ毎の吸収率１００点の平均値をＩｂ（％）とした。また、同表２に、サンプル１、２に蒸着形成した目標組成（Ｔｉ_０．５，Ａｌ_０．５）Ｎ層からなる硬質被覆層におけるエネルギー分散型X線分析（ＥＤＳ）で測定したＡｌ含有率（原子比によるＡｌ／（Ｔｉ＋Ａｌ）の値）を示す。
表２によれば、Ｉａ、Ｉｂ、（Ｉａ−Ｉｂ）は変化しているものの、サンプル１、２のＡｌ含有率は、殆ど同じであった。このことから、前記したサンプル１の波長４００〜５００ｎｍにおける吸収率が小さい原因は、硬質被覆層のＡｌ含有率ではなく、硬質被覆層表面に存在する転位等の格子欠陥によることが分かる。

【0032】

図４に、本実施形態に係る被覆工具を用いて行った切削試験結果の一例を示す。この切削試験条件は以下の通りである。
工具：超硬合金製２枚刃ボールエンドミル（サイズ３Ｒ）
被削材：ＳＫＤ６１（５２ＨＲＣ）
回転数：１７，０００ｍｉｎ^−１
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ
送り：１，７００ｍｍ／ｍｉｎ
１刃当たりの送り：０．０５ｍｍ／ｔｏｏｔｈ
切り込み量：ａｅ０．３ｍｍ（幅方向），ａｐ２ｍｍ（深さ方向）
切削方式：ダウンカット
切削油剤：エアブロー
突出し長さ：２２ｍｍ

【0033】

図４に示される結果によれば、ターゲット表面の最大の磁束密度勾配と最大磁束密度が異なった場合には切削性能に大きな変化が生じていることが分かる。
即ち、サンプル１のターゲット表面の任意の１０ｍｍの範囲を測定した際の最大の磁束密度勾配が７Ｇ／ｍｍで、ターゲット表面最大磁束密度が１１０Ｇであった。このようなサンプル１は、切削長が４５０ｍを超えてもすぐれた切削性能（逃げ面摩耗幅）を備えていた。
これに対して、サンプル２のターゲット表面の任意の１０ｍｍの範囲を測定した際の最大の磁束密度勾配が２Ｇ／ｍｍで、ターゲット表面最大磁束密度が３５Ｇであるサンプル２は、切削長が３００ｍを超えた時点から切削性能の低下がみられた。

【0034】

図４から、ターゲット表面の任意の１０ｍｍの範囲を測定した際の最大の磁束密度勾配およびターゲット表面最大磁束密度が大きいサンプル１がすぐれた切削性能を備えることが分かった。一方、切削性能の良かったサンプル１は、表２に示した吸収率差（Ｉａ−Ｉｂ）が小さかったサンプルである。このことから、硬質被覆層の切削性能は、吸収率差（Ｉａ−Ｉｂ）が所定の数値範囲内にある場合に得られることが実証されたといえる。

【0035】

【表2】

【0036】

以上の実験的事実から、本実施形態の被覆工具の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層からなる硬質被覆層は、分光光度計で光吸収スペクトルを測定し、波長４００〜５００ｎｍにおける吸収率の平均値をＩａ（％）とし、また、波長６００〜７００ｎｍにおける吸収率の平均値をＩｂ（％）としたとき、吸収率差（Ｉａ−Ｉｂ）が５％未満の範囲内である場合に、すぐれた切削性能を備える。
そして、これは、以下のように推論される。すなわち、硬質被覆層の表面に格子欠陥（例えば、転位）等が存在した場合に、欠陥位置に酸素原子が吸着し易くなり、酸化物が形成される際の核発生の起点となることで硬質被覆層表面に酸化物が形成されやすくなる。その結果、高温酸化雰囲気下で切削加工を行った場合に、硬質被覆層の耐酸化性が向上するとともに耐摩耗性も向上する。

【0037】

つぎに、本発明の被覆工具を実施例に基づき、より具体的に説明する。

【実施例】

【0038】

原料粉末として、平均粒径：５．５μｍを有する中粗粒炭化タングステン（以下、ＷＣ）粉末、同０．８μｍの微粒ＷＣ粉末、同１．３μｍのＴａＣ粉末、同１．２μｍのＮｂＣ粉末、同１．２μｍのＺｒＣ粉末、同２．３μｍのＣｒ_３Ｃ_２粉末、同１．５μｍのＶＣ粉末、同１．０μｍの（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ［質量比で、ＴｉＣ／ＷＣ＝５０／５０］粉末、および同１．８μｍのＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表３に示される配合組成に配合した。配合された原料粉末にさらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した。その後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形した。これらの圧粉体を、６Ｐａの真空雰囲気中、７℃／分の昇温速度で１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に１時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が８ｍｍ、２６ｍｍの２種の超硬基体形成用丸棒焼結体を形成した。さらに前記の２種の丸棒焼結体から、研削加工により、表３に示される組合せで、切刃部の直径×長さがそれぞれ６ｍｍ×１３ｍｍおよび２０ｍｍ×４５ｍｍの寸法、並びにいずれもねじれ角３０度の４枚刃スクエア形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体（エンドミル）１〜８をそれぞれ製造した。

【0039】

（ａ）ついで、前記の工具基体１〜８のそれぞれを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図１Ａ、Ｂに示されるＡＩＰ装置１００内の回転テーブル１０１上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に回転テーブル１０１の外周部に沿って装着し、一方にボンバード洗浄用のＴｉカソード電極（Ｔｉターゲット）１１４を、他方側に所定成分組成のＴｉ−Ａｌ合金からなるターゲット（カソード電極）１１３を、回転テーブルを挟んで対向配置した。
（ｂ）まず、装置１００内を排気して０．１Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒータ１０２で装置１００内を５００℃に加熱した。その後、回転テーブル１０１上で自転しながら回転する工具基体（図中の符号１）に−１０００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつ、前述のＴｉカソード電極１１４とアノード電極１１２との間に１００Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、それによって、工具基体表面をボンバード洗浄した。
（ｃ）ついで、Ｔｉ−ＡｌのＡｌ含有量の変化に応じて、装置１００内に導入する反応ガスとしての窒素ガスの流量を調整して４〜１０Ｐａの反応雰囲気とすると共に、回転テーブル１０１上で自転しながら回転する工具基体に−２５０〜−５０Ｖの直流バイアス電圧を印加した。さらに、Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲット１１３の表面における任意の１０ｍｍの範囲を測定した際の最大磁束密度勾配が６Ｇ/ｍｍ以上で且つ最大磁束密度が１００〜２５０Ｇの範囲内となるように表４に示す種々の磁束密度を印加した。このような状態で、Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲット１１３とアノード電極１１１との間に１００Ａの電流を流してアーク放電を発生させて、所定の目標層厚の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層からなる硬質被覆層を工具基体１〜８上に蒸着形成した。

【0040】

上記工程（ａ）〜（ｃ）により、表４に示す本発明に係る表面被覆切削工具として本発明表面被覆超硬製エンドミル（以下、本発明被覆エンドミルと云う）１〜８を製造した。

【0041】

また、比較の目的で、前記工具基体１〜８を、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図１Ａ、Ｂに示されるＡＩＰ装置に装入し、カソード電極（蒸発源）１１３としてＴｉ−Ａｌ合金を装着した。まず、装置１００内を排気して０．１Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒータ１０２で装置１００内を５００℃に加熱した。その後、前記工具基体に−１０００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつ、Ｔｉカソード電極１１４とアノード電極１１２との間に１００Ａの電流を流してアーク放電を発生さて工具基体表面をボンバード洗浄した。ついで装置１００内に反応ガスとして窒素ガスを導入して４Ｐａの反応雰囲気とすると共に、工具基体に−５０Ｖのバイアス電圧を印加した。Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲット１１３の表面における任意の１０ｍｍの範囲を測定した際の最大磁束密度勾配が６Ｇ／ｍｍ未満で且つ最大磁束密度が４０Ｇ未満となるように表５に示す種々の磁束密度を印加した。このような状態で、Ｔｉ−Ａｌ合金のカソード電極１１３とアノード電極１１１との間に１００Ａの電流を流してアーク放電を発生させて工具基体１〜８のそれぞれの表面に、目標層厚の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層からなる硬質被覆層を蒸着形成した。これにより、表５に示される比較表面被覆超硬製エンドミル（以下、比較被覆エンドミルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。

【0042】

また、上記本発明被覆エンドミル１〜８及び比較被覆エンドミル１〜８について、それぞれからその一部を切り出し、光吸収スペクトル測定用試料を作製した。この試料を用いて、図２に示す前述の光吸収スペクトル測定方法に従い、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層からなる硬質被覆層の表面の吸収率を測定した。
そして、この測定値から、波長４００〜５００ｎｍにおける吸収率の平均値Ｉａ（％）、波長６００〜７００ｎｍにおける吸収率の平均値Ｉｂ（％）、吸収率差（Ｉｂ−Ｉａ）を算出し、求めた。
なお、具体的な算出方法は、以下のとおりである。波長４００〜５００ｎｍおよび６００〜７００ｎｍにおいて、１ｎｍ毎の吸収率を測定した。そして、波長４００〜５００ｎｍの１ｎｍ毎の吸収率１００点の平均値をＩａ（％）、波長６００〜７００ｎｍの１ｎｍ毎の吸収率１００点の平均値をＩｂ（％）とした。
表４、表５に、その値を示す。

【0043】

また、上記本発明被覆エンドミル１〜８及び比較被覆エンドミル１〜８のそれぞれを作製した際の成膜条件である、ターゲット表面の最大磁束密度（Ｇ）の値及びターゲット表面の任意の１０ｍｍの範囲を測定した際の最大磁束密度勾配（Ｇ／ｍｍ）の値についても、表４、表５に示した。

【0044】

また、上記本発明被覆エンドミル１〜８、比較被覆エンドミル１〜８の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層からなる硬質被覆層のＡｌ含有量を、ＥＰＭＡを用いた５点測定の平均値として求めた。
また、前記硬質被覆層の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の平均層厚を、走査電子顕微鏡を用いた断面測定により、５箇所の測定の平均値として求めた。
表４、表５に、その値を示す。

【0045】

【表3】

【0046】

【表4】

【0047】

【表5】

【0048】

つぎに、本発明被覆エンドミル１〜８および比較被覆エンドミル１〜８のうち、本発明被覆エンドミル１〜４および比較被覆エンドミル１〜４については、以下の条件で合金工具鋼の乾式高速溝切削加工試験を行った。
被削材−平面：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍの寸法のＪＩＳ ４４０４：２００６（ＩＳＯ ４９５７：１９９９に対応）に規定されるＳＫＤ６１（ＨＲＣ５２）の板材、
切削速度： ３００ ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）： ａｅ０．３ｍｍ，ａｐ２ｍｍ、
テーブル送り： １７００ ｍｍ／ｍｉｎ．。

【0049】

本発明被覆エンドミル５〜８および比較被覆エンドミル５〜８については、以下の条件で合金工具鋼の乾式高速溝切削加工試験を行った。
被削材−平面：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍの寸法のＪＩＳ・ＳＫＤ６１の板材、
切削速度： ３００ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）： ａｅ０．３ｍｍ，ａｐ２ｍｍ、
テーブル送り： １．７００ｍｍ／ｍｉｎ．。

【0050】

上記のいずれの溝切削加工試験でも、切刃部の外周刃の逃げ面摩耗幅が使用寿命の目安とされる０．１ｍｍに至るまでの切削溝長を測定した。
表６に、その測定結果を示す。

【0051】

【表6】

【0052】

表４〜６に示される結果から、本発明被覆エンドミル１〜８は、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層からなる硬質被覆層の表面の光吸収スペクトルを測定した際に、波長４００〜５００ｎｍにおける吸収率の平均値Ｉａ（％）と波長６００〜７００ｎｍにおける吸収率の平均値Ｉｂ（％）が、Ｉａ−Ｉｂ＜５という所定の関係を満足していた。そのため、高温酸化雰囲気下で切削加工を行った場合であっても、本発明被覆エンドミル１〜８は耐酸化性にすぐれるため、皮膜特性の劣化を招くことなく、長期の使用にわたって、すぐれた耐摩耗性を発揮した。
これに対して、硬質被覆層の表面の光吸収スペクトルの吸収率の平均値Ｉａ（％）、Ｉｂ（％）が、Ｉａ−Ｉｂ＜５という関係を満たしていない比較被覆エンドミル１〜８は、高温酸化雰囲気の切削条件下における皮膜特性の劣化により、耐摩耗性が低下し、比較的短時間で使用寿命に至ったことが明らかである。

【0053】

なお、本実施例では単層の硬質被覆層での効果を示したが、本発明の皮膜（（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層）と他の皮膜との組合せでも効果を発揮する。例えば、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎと、ＴｉＮ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、（Ａｌ，Ｃｒ）Ｎ等の窒化物やＡｌ_２Ｏ_３や非晶質炭素膜等との複数層構造や、これらの皮膜との交互積層にした場合でも効果を発揮する。なお、他の皮膜と組み合わせる場合、優れた耐酸化性を発揮するために、本発明の皮膜（（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層）を硬質被覆層の最表層として形成することが好ましい。

【産業上の利用可能性】

【0054】

本発明の表面被覆切削工具は、高温酸化雰囲気下で切削加工を行った場合であっても、耐酸化性にすぐれるため、皮膜特性の劣化がなく、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮する。したがって、切削加工装置の高性能化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できる。

【符号の説明】

【0055】

１ 工具基体
１００ アークイオンプレーティング装置（ＡＩＰ装置）
１０１ 回転テーブル
１０２ ヒータ
１０３ 反応ガス導入口
１０４ 排ガス口
１１１ アノード電極
１１２ アノード電極
１１３ カソード電極
１１４ カソード電極
１１５ アーク電源
１１６ アーク電源
１１７ バイアス電源
１２１ 磁力発生源
１２２ 磁力発生源

【図1A】

【図1B】

【図2】

【図3】

【図4】