特許 6040898 ＩＩＩ 族窒化物半導体発光素子の製造方法および製造装置および基板のクリーニング方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6040898

(24)【登録日】2016年11月18日

(45)【発行日】2016年12月7日

(54)【発明の名称】ＩＩＩ 族窒化物半導体発光素子の製造方法および製造装置および基板のクリーニング方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/205 20060101AFI20161128BHJP

   H01S 5/343 20060101ALI20161128BHJP

   H01L 33/32 20100101ALI20161128BHJP

   C23C 16/44 20060101ALI20161128BHJP

   C23C 16/34 20060101ALI20161128BHJP

   H01L 21/304 20060101ALI20161128BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/205

   H01S5/343 610

   H01L33/32

   C23C16/44 J

   C23C16/34

   H01L21/304 645A

【請求項の数】11

【全頁数】15

(21)【出願番号】特願2013-186042(P2013-186042)

(22)【出願日】2013年9月9日

(65)【公開番号】特開2015-53416(P2015-53416A)

(43)【公開日】2015年3月19日

【審査請求日】2015年9月25日

(73)【特許権者】

【識別番号】000241463

【氏名又は名称】豊田合成株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100087723

【弁理士】

【氏名又は名称】藤谷 修

(72)【発明者】

【氏名】豊田 優介

(72)【発明者】

【氏名】櫻井 茂季

【審査官】 正山 旭

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０７−０９６２５９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−１９６７５７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 再公表特許第２０１０／１０１２７２（ＪＰ，Ａ１）

【文献】 特開２００７−２８１０５７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−０１０２７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−２９８０１０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−０５２７９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−０１２５５５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１１／０３０５９２２（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ２１／２０５

Ｃ２３Ｃ １６／３４

Ｃ２３Ｃ １６／４４

Ｈ０１Ｌ ２１／３０４

Ｈ０１Ｌ ３３／３２

Ｈ０１Ｓ ５／３４３

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

基板の上にIII 族窒化物半導体層を形成するIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法において、
前記基板にガスを吹き付けることにより前記基板の上のダストを除去するダスト除去工程と、
前記基板の上に前記III 族窒化物半導体層をエピタキシャル成長させる半導体層成長工程と、
を有し、
前記ダスト除去工程は、
第１の流速でガスを前記基板に吹き付ける第１のダスト除去工程と、
前記第１のダスト除去工程の後に、前記第１の流速より速い第２の流速を少なくとも含む流速でガスを前記基板に吹き付ける第２のダスト除去工程と、
を有し、
前記第２のダスト除去工程は、
前記第２の流速でガスを前記基板に吹き付ける高速期間と、
前記第２の流速よりも遅い第３の流速でガスを前記基板に吹き付ける低速期間と、
を含むとともに、
前記高速期間と、前記低速期間とを交互に繰り返すこと
を特徴とするIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法。

【請求項2】

請求項１に記載のIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法において、
前記第３の流速は、
前記第１の流速よりも遅いこと
を特徴とするIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法。

【請求項3】

請求項１に記載のIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法において、
前記第３の流速は、
前記第１の流速以上であるとともに前記第２の流速よりも遅いこと
を特徴とするIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法。

【請求項4】

請求項１に記載のIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法において、
前記第１のダスト除去工程では、
前記第１の流速は、０．２ｍ／ｓｅｃ以上０．７ｍ／ｓｅｃ以下であり、
前記第２のダスト除去工程では、
前記第２の流速は、前記第１の流速より０．１ｍ／ｓｅｃ以上速い流速であること
を特徴とするIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法。

【請求項5】

請求項２に記載のIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法において、
前記第１のダスト除去工程では、
前記第１の流速は、０．２ｍ／ｓｅｃ以上０．７ｍ／ｓｅｃ以下であり、
前記第２のダスト除去工程では、
前記第２の流速は、前記第１の流速より０．１ｍ／ｓｅｃ以上速い流速であり、
前記第３の流速は、０．１ｍ／ｓｅｃ以上０．６ｍ／ｓｅｃ以下であること
を特徴とするIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法。

【請求項6】

請求項３に記載のIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法において、
前記第１のダスト除去工程では、
前記第１の流速は、０．２ｍ／ｓｅｃ以上０．７ｍ／ｓｅｃ以下であり、
前記第２のダスト除去工程では、
前記第２の流速は、前記第１の流速より０．２ｍ／ｓｅｃ以上速い流速であり、
前記第３の流速は、０．２ｍ／ｓｅｃ以上であること
を特徴とするIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法。

【請求項7】

請求項１から請求項６までのいずれか１項に記載のIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法において、
前記III 族窒化物半導体層をエピタキシャル成長させる製造装置を用い、
前記基板を前記製造装置に配置してから前記基板の上に半導体層の成長を開始するまでのいずれかの期間に、前記ダスト除去工程を実施すること
を特徴とするIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法。

【請求項8】

請求項７に記載のIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法において、
前記基板を加熱する基板加熱工程を有し、
前記基板加熱工程における加熱を停止した後に、前記ダスト除去工程を実施すること
を特徴とするIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法。

【請求項9】

基板の上にIII 族窒化物半導体層を形成するIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法において、
前記基板を加熱する基板加熱工程と、
前記基板加熱工程における加熱を停止してから前記基板の上に半導体層の成長を開始するまでの間に、前記基板にガスを吹き付けることにより前記基板の上のダストを除去するダスト除去工程と、
前記基板の上に前記III 族窒化物半導体層をエピタキシャル成長させる半導体層成長工程と、
を有し、
前記ダスト除去工程は、
第１の流速でガスを前記基板に吹き付ける第１のダスト除去工程と、
前記第１のダスト除去工程の後に、前記第１の流速より速い第２の流速を少なくとも含む流速でガスを前記基板に吹き付ける第２のダスト除去工程と、
を有すること
を特徴とするIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法。

【請求項10】

基板の上のダストを除去する基板のクリーニング方法において、
前記基板にガスを吹き付けるダスト除去工程を有し、
前記ダスト除去工程は、
第１の流速でガスを前記基板に吹き付ける第１のダスト除去工程と、
前記第１のダスト除去工程の後に、前記第１の流速より速い第２の流速を少なくとも含む流速でガスを前記基板に吹き付ける第２のダスト除去工程と、
を有し、
前記第２のダスト除去工程は、
前記第２の流速でガスを前記基板に吹き付ける高速期間と、
前記第２の流速よりも遅い第３の流速でガスを前記基板に吹き付ける低速期間と、
を含むとともに、
前記高速期間と、前記低速期間とを交互に繰り返すこと
を特徴とする基板のクリーニング方法。

【請求項11】

基板を配置するためのサセプターと、
前記サセプターを収容するチャンバーと、
前記基板に向けてガスを吹き付けるノズルと、
前記ノズルから流れ出るガスの流量を制御する流量制御部と、
を有し、
前記流量制御部は、
第１の流速でガスを前記基板に吹き付ける第１の流量制御と、
前記第１の流速より速い第２の流速を少なくとも含む流速でガスを前記基板に吹き付ける第２の流量制御と、
を行い、
前記第２の流量制御では、
前記第２の流速でガスを前記基板に吹き付ける高速期間と、
前記第２の流速よりも遅い第３の流速でガスを前記基板に吹き付ける低速期間と、
を含むとともに、
前記高速期間と、前記低速期間とを交互に繰り返すこと
を特徴とするIII 族窒化物半導体発光素子の製造装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、半導体層を成長させる前の成長基板にクリーニングを実施するIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法および製造装置および基板のクリーニング方法に関する。

【背景技術】

【0002】

III 族窒化物半導体発光素子は、成長基板上にIII 族窒化物半導体から成る半導体層を成長させることにより製造されることが一般的である。その成長方法として、有機金属化学気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）や、ハイドライド気相成長法や、分子線エピタキシー法、液相エピタキシー法といった成長方法がある。

【0003】

例えば、ＭＯＣＶＤ法で用いられるＭＯＣＶＤ炉では、繰り返し使うことにより、炉の内壁に副生成物に起因する結晶被膜が形成されることとなる。この副生成物に起因する結晶被膜は、何らかのきっかけにより炉の内壁から剥離してダストとなる。このようなダストは、成長段階のウエハに付着することがある。ウエハから切り出した半導体発光素子のうち、ダストの付着箇所から製造された半導体発光素子は、十分な性能を有していないことが多い。すなわち、歩留まりが悪い。

【0004】

そのため、ダストを除去する技術が開発されてきている。例えば、特許文献１には、基板の表面をクリーニングする装置が開示されている。特許文献１には、横方向にガスを流すことによって、基板へのダストの再付着を防止する技術が開示されている（特許文献１の段落［００１５］等参照）。しかし、特許文献１に開示されているのは、クリーニング装置であり、半導体層を成長させる装置ではない。また、特許文献２には、不活性ガスを１０ｍ／ｓｅｃ以上の流速で噴出し、反応炉内の粒子を除去する技術が開示されている（特許文献２の段落［００３５］および図３参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２００６−１４０４９２号公報

【特許文献2】特開２００６−３１８９５９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかし、クリーニング済みの基板をＭＯＣＶＤ炉等の内部のサセプターに配置した場合、成長基板を配置してから半導体を成長させるまでの期間内に、成長基板の上にダストが載ってしまうおそれがある。特許文献１に記載の技術は、炉内に配置する前に実施するためのクリーニング装置である。そのため、当該技術では、ＭＯＣＶＤ炉内に成長基板を配置した後に基板のクリーニングを実施することは不可能である。また、特許文献２の技術では、クリーニングを実施（特許文献２の図１のＳ０）した後、減圧工程（特許文献２の図１のＳ１）、昇温工程（特許文献２の図１のＳ２）の期間内には、やはり基板にダストが載ってしまうおそれがある。

【0007】

本発明は、前述した従来の技術が有する問題点を解決するためになされたものである。すなわちその課題は、半導体層を成長させる前の成長基板にクリーニングを実施するIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法および製造装置および基板のクリーニング方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0008】

第１の態様におけるIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法は、基板の上にIII 族窒化物半導体層を形成する方法である。この製造方法は、基板にガスを吹き付けることにより基板の上のダストを除去するダスト除去工程と、基板の上にIII 族窒化物半導体層をエピタキシャル成長させる半導体層成長工程と、を有する。そして、ダスト除去工程は、第１の流速でガスを基板に吹き付ける第１のダスト除去工程と、第１のダスト除去工程の後に、第１の流速より速い第２の流速を少なくとも含む流速でガスを基板に吹き付ける第２のダスト除去工程と、を有する。第２のダスト除去工程は、第２の流速でガスを基板に吹き付ける高速期間と、第２の流速よりも遅い第３の流速でガスを基板に吹き付ける低速期間と、を含む。さらにこの第２のダスト除去工程では、高速期間と、低速期間とを交互に繰り返す。

【0009】

このIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法は、第１のダスト除去工程および第２のダスト除去工程を実施する方法である。第２のダスト除去工程では、第１のダスト除去工程とは別の流速で成長基板に向けてガスを吹き付けるため、ダストを好適に除去することができる。また、高速期間と、低速期間とを交互に繰り返すため、ガスの流れが脈動する。したがって、ダストを好適に除去することができる。これにより、歩留まりに優れたIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法が実現されている。

【0010】

第２の態様におけるIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法において、第３の流速は、第１の流速よりも遅い。この条件の場合に、ガスの流れの脈動が大きい。

【0011】

第３の態様におけるIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法において、第３の流速は、第１の流速以上であるとともに第２の流速よりも遅い。この条件の場合であっても、ガスの流れの脈動を生じさせることができる。

【0012】

第４の態様におけるIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法において、第１のダスト除去工程では、第１の流速は、０．２ｍ／ｓｅｃ以上０．７ｍ／ｓｅｃ以下である。また、第２のダスト除去工程では、第２の流速は、第１の流速より０．１ｍ／ｓｅｃ以上速い流速である。

【0013】

第５の態様におけるIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法において、第１のダスト除去工程では、第１の流速は、０．２ｍ／ｓｅｃ以上０．７ｍ／ｓｅｃ以下である。また、第２のダスト除去工程では、第２の流速は、第１の流速より０．１ｍ／ｓｅｃ以上速い流速である。さらに、第３の流速は、０．１ｍ／ｓｅｃ以上０．６ｍ／ｓｅｃ以下である。

【0014】

第６の態様におけるIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法において、第１のダスト除去工程では、第１の流速は、０．２ｍ／ｓｅｃ以上０．７ｍ／ｓｅｃ以下である。また、第２のダスト除去工程では、第２の流速は、第１の流速より０．２ｍ／ｓｅｃ以上速い流速である。さらに、第３の流速は、０．２ｍ／ｓｅｃ以上である。

【0015】

第７の態様におけるIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法において、III 族窒化物半導体層をエピタキシャル成長させる製造装置を用いる。そして、基板を製造装置に配置してから基板の上に半導体層の成長を開始するまでのいずれかの期間に、ダスト除去工程を実施する。

【0016】

第８の態様におけるIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法は、基板を加熱する基板加熱工程を有する。そして、基板加熱工程における加熱を停止した後に、ダスト除去工程を実施する。

【0017】

第９の態様におけるIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法は、基板を加熱する基板加熱工程と、基板加熱工程における加熱を停止してから基板の上に半導体層の成長を開始するまでの間に、基板にガスを吹き付けることにより基板の上のダストを除去するダスト除去工程と、基板の上にIII 族窒化物半導体層をエピタキシャル成長させる半導体層成長工程と、を有する。ダスト除去工程は、第１の流速でガスを基板に吹き付ける第１のダスト除去工程と、第１のダスト除去工程の後に、第１の流速より速い第２の流速を少なくとも含む流速でガスを基板に吹き付ける第２のダスト除去工程と、を有する。

【0018】

吹き付けるガスにより、基板の冷却を行うことができる。

【0019】

第１０の態様における基板のクリーニング方法は、基板の上のダストを除去する方法である。このクリーニング方法は、基板にガスを吹き付けるダスト除去工程を有する。そしてこのダスト除去工程は、第１の流速でガスを基板に吹き付ける第１のダスト除去工程と、第１のダスト除去工程の後に、第１の流速より速い第２の流速を少なくとも含む流速でガスを基板に吹き付ける第２のダスト除去工程と、を有する。第２のダスト除去工程は、第２の流速でガスを基板に吹き付ける高速期間と、第２の流速よりも遅い第３の流速でガスを基板に吹き付ける低速期間と、を含む。そしてこの第２のダスト除去工程では、高速期間と、低速期間とを交互に繰り返す。

【0020】

第１１の態様におけるIII 族窒化物半導体発光素子の製造装置は、基板を配置するためのサセプターと、サセプターを収容するチャンバーと、基板に向けてガスを吹き付けるノズルと、ノズルから流れ出るガスの流量を制御する流量制御部と、を有する。そして、流量制御部は、第１の流速でガスを基板に吹き付ける第１の流量制御と、第１の流速より速い第２の流速を少なくとも含む流速でガスを基板に吹き付ける第２の流量制御と、を行う。第２の流量制御は、第２の流速でガスを基板に吹き付ける高速期間と、第２の流速よりも遅い第３の流速でガスを基板に吹き付ける低速期間と、を含む。そしてこの第２の流量制御では、高速期間と、低速期間とを交互に繰り返す。

【発明の効果】

【0021】

本発明では、半導体層を成長させる前の成長基板にクリーニングを実施するIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法および製造装置および基板のクリーニング方法が提供されている。

【図面の簡単な説明】

【0022】

【図1】実施形態に係る半導体発光素子の構造を示す概略構成図である。

【図2】実施形態に係る半導体発光素子の製造装置を示す図である。

【図3】実施例に係る第１の基板のクリーニング方法を説明するグラフ（その１）である。

【図4】実施例に係る第２の基板のクリーニング方法を説明するグラフ（その２）である。

【図5】比較例に係る第３の基板のクリーニング方法を説明するグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0023】

以下、具体的な実施形態について、半導体発光素子の製造方法を例に挙げて図を参照しつつ説明する。しかし、これらの実施形態に限定されるものではない。

【0024】

１．半導体発光素子
本実施形態に係る発光素子１００の概略構成を図１に示す。発光素子１００は、フェイスアップ型の半導体発光素子である。発光素子１００は、III 族窒化物半導体から成る複数の半導体層を有する。

【0025】

図１に示すように、発光素子１００は、基板１１０と、低温バッファ層１２０と、ｎ型コンタクト層１３０と、ｎ型ＥＳＤ層１４０と、ｎ型ＳＬ層１５０と、発光層１６０と、ｐ型クラッド層１７０と、ｐ型コンタクト層１８０と、ｎ電極Ｎ１と、ｐ電極Ｐ１と、パッシベーション膜Ｆ１と、を有している。ｎ型コンタクト層１３０と、ｎ型ＥＳＤ層１４０と、ｎ型ＳＬ層１５０とは、ｎ型半導体層である。ｐ型クラッド層１７０と、ｐ型コンタクト層１８０とは、ｐ型半導体層である。

【0026】

基板１１０は、ＭＯＣＶＤ法により、主面上に上記の各半導体層を形成するための成長基板である。そして、基板１１０の表面には凹凸加工がされていてもよいし、凹凸加工がされていなくともよい。基板１１０の材質は、サファイアである。また、サファイア以外にも、ＳｉＣ、ＺｎＯ、Ｓｉ、ＧａＮなどの材質を用いてもよい。

【0027】

２．製造装置
図２に、本実施形態におけるIII 族窒化物半導体発光素子の製造装置１０００を示す。製造装置１０００は、成長基板の上に半導体層をエピタキシー成長させるＭＯＣＶＤ炉である。また、製造装置１０００は、後述する基板のクリーニング方法を実施するために用いられる。製造装置１０００は、サセプター１１１０と、加熱器１１２０と、回転軸１１３０と、チャンバー１２００と、ノズル１４１０と、吸引部１４２０と、制御部１５００と、を有している。

【0028】

サセプター１１１０は、基板１１０を支持するための支持部材である。そのために、サセプター１１１０は、基板１１０を配置することができるようになっている。加熱器１１２０は、基板１１０を加熱するためのものである。回転軸１１３０は、サセプター１１１０を回転させるためのものである。これにより、基板１１０を回転させつつ、基板１１０の上に半導体層を成長させることができる。

【0029】

チャンバー１２００は、各部を収容するための炉本体である。ノズル１４１０は、キャリアガスや原料ガスをチャンバー１２００の内部に供給するためのものである。製造装置１０００の使用時には、ノズル１４１０は、サセプター１１１０に配置されている基板１１０に向けてガスを供給する。吸引部１４２０は、チャンバー１２００の内部のガスを吸引するためのものである。

【0030】

チャンバー１２００は、流路上面１３１０と、流路下面１３２０と、流路側面１３３０と、を有している。流路上面１３１０と、流路下面１３２０と、流路側面１３３０とは、サセプター１１１０に配置された基板１１０の上方に、ノズル１４１０から供給されたガスを通過させるためのものである。図２に示すように、本実施形態の製造装置１０００は、ガスを横方向から基板１１０に吹き付ける。

【0031】

制御部１５００は、製造装置１０００の各部を制御するためのものである。制御部１５００は、ノズル１４１０から供給されるキャリアガスや原料ガス等の流量を制御する流量制御部を兼ねている。また、制御部１５００は、加熱器１１２０の温度や、回転軸１１３０の回転等を制御する。

【0032】

３．基板のクリーニング方法
ここで、本実施形態に係る基板のクリーニング方法について説明する。本実施形態の基板のクリーニング方法では、ガスを基板１１０に吹き付けることにより、基板１１０の上のダストを除去する。このガスとして、Ｈ₂ と、Ｎ₂ と、ＮＨ₃ と、これらの混合ガスと、のうちのいずれを用いてもよい。また、これらのガスにシラン（ＳｉＨ₄ ）や、後述するトリメチルガリウム、トリメチルアルミニウム等の有機金属材料が含まれていてもよい。なお、ノズル１４１０から噴出させるガスの温度は、２０℃程度である。もちろん、これ以外の温度であってもよい。また、チャンバー１２００の内部の圧力は、ほぼ大気圧である。もちろん、加圧条件下、減圧条件下でクリーニングを実施してもよい。なお、本実施形態のクリーニング方法を実施する際には、基板１１０を回転させつつクリーニングを行う。ただし、その回転速度は、流すガスの流速に比べて十分に遅い。もちろん、回転軸１１３０の回転を停止した状態でクリーニングを実施してもよい。

【0033】

本実施形態の基板のクリーニング方法では、製造装置１０００の制御部１５００は、第１の流量制御と、第２の流量制御と、を行う。第１の流量制御は、後述する第１のダスト除去工程におけるガスの流速を制御するためのものである。第２の流量制御は、後述する第２のダスト除去工程におけるガスの流速を制御するためのものである。ここで、流速とは、基板１１０の表面におけるガスの流速である。流速は、ノズル１４１０が供給するガスの流量と、基板１１０の表面におけるガスが流れる断面積と、により定まる。そのため、制御部１５００が、ガスの流量を制御することにより、ガスの流速も制御することができる。

【0034】

３−１．第１のクリーニング方法（実施例）
図３は、第１のクリーニング方法を説明するためのグラフである。図３の横軸は、時間（ｓｅｃ）である。図３の縦軸は、流速（ｍ／ｓｅｃ）である。なお、基準とする時刻「０」は、後述する基板加熱工程における基板１１０への加熱を停止した時刻である。第１のクリーニング方法における基板洗浄工程、すなわちダスト除去工程は、第１のダスト除去工程と、第２のダスト除去工程と、を有している。第１のダスト除去工程は、図３に示す第１の期間Ｔ１に実施する。第２のダスト除去工程は、図３に示す第２の期間Ｔ２に実施する。

【0035】

第１のダスト除去工程では、第１の流速で一定としたままで、ガスを基板１１０に向けて吹き付ける。第１の流速は、例えば、０．６ｍ／ｓｅｃである。第２のダスト除去工程では、第２の流速で一定としたままで、ガスを基板１１０に向けて吹き付ける。第２の流速は、例えば、０．９ｍ／ｓｅｃである。第１の期間Ｔ１は、例えば、３分以上１０分以下である。第２の期間Ｔ２は、例えば、１分以上５分以下である。第１の期間Ｔ１および第２の期間Ｔ２は、これらの範囲でなくともよい。なお、時刻０における基板１１０の温度は、約１２５０℃である。第２の期間Ｔ２の経過直後における基板１１０の温度は、３５０℃である。つまり、このクリーニング方法では、基板１１０の温度を３５０℃以上１２５０℃以下の範囲内として実施するのである。

【0036】

３−２．第２のクリーニング方法（実施例）
図４は、第２のクリーニング方法を説明するためのグラフである。図４の横軸は、時間（ｓｅｃ）である。図４の縦軸は、流速（ｍ／ｓｅｃ）である。第２のクリーニング方法における基板洗浄工程は、第１のダスト除去工程と、第２のダスト除去工程と、を有している。第１のダスト除去工程は、図４に示す第１の期間Ｔ３に実施する。第２のダスト除去工程は、図４に示す第２の期間Ｔ４に実施する。

【0037】

第１のダスト除去工程では、第１の流速で一定としたままで、ガスを基板１１０に向けて吹き付ける。第１の流速は、例えば、０．６ｍ／ｓｅｃである。第２のダスト除去工程では、速い流速と遅い流速とを交互に繰り返してガスを基板１１０に向けて吹き付ける。このとき、速い流速を第２の流速とする。第２の流速は、例えば、０．９ｍ／ｓｅｃである。遅い流速を第３の流速とする。第３の流速は、例えば、０．３ｍ／ｓｅｃである。第２の流速は、第１の流速よりも速い。第３の流速は、第１の流速および第２の流速のいずれよりも遅い。ここで、第２の流速でガスを基板１１０に吹き付ける期間を高速期間といい、第３の流速でガスを基板１１０に吹き付ける期間を低速期間ということとする。ここで、第２のダスト除去工程は、高速期間と低速期間とを含む。そして、第２のダスト除去工程では、高速期間と低速期間とを交互に繰り返す。

【0038】

第１の期間Ｔ３は、例えば、３分以上１０分以下である。第２の期間Ｔ４は、例えば、１分以上５分以下である。第１の期間Ｔ３および第２の期間Ｔ４は、これらの範囲でなくともよい。なお、時刻０における基板１１０の温度は、約１２５０℃である。第２の期間Ｔ４の経過直後における基板１１０の温度は、３５０℃である。つまり、このクリーニング方法では、基板１１０の温度を３５０℃以上１２５０℃以下の範囲内として実施するのである。また、高速期間と低速期間との繰り返し回数を５回以上１０回以下とするとよい。もちろん、この回数に限らない。

【0039】

以上のように、第１のダスト除去工程では、第１の流速として０．２ｍ／ｓｅｃ以上０．７ｍ／ｓｅｃ以下の範囲内の流速を設定する。望ましくは、０．３ｍ／ｓｅｃ以上０．６ｍ／ｓｅｃ以下の範囲内である。また、第２のダスト除去工程は、少なくとも第２の流速でガスを基板１１０に吹き付ける期間を含む。第２のダスト除去工程では、第２の流速として第１の流速より０．１ｍ／ｓｅｃ以上速い流速を設定する。第２の流速が速すぎると、製造装置１０００の排気能力を超えるおそれがある。また、製造装置１０００の内壁に付着している副生成物を内壁からはがしてしまうおそれがある。つまり、チャンバー１２００の内部を浮遊する新たなダストを発生させてしまうおそれがある。そのため、第２の流速は、１０ｍ／ｓｅｃ以下であることが好ましい。望ましくは、０．９ｍ／ｓｅｃ以上５ｍ／ｓｅｃ以下の範囲内である。より望ましくは、０．９ｍ／ｓｅｃ以上１．３ｍ／ｓｅｃ以下の範囲内である。第３の流速を設定する場合には、第３の流速として、第２の流速より遅く、かつ、０．１ｍ／ｓｅｃ以上の範囲内の流速を設定する。望ましくは、０．１ｍ／ｓｅｃ以上０．６ｍ／ｓｅｃ以下の範囲内である。そして、第２の流速と第３の流速との差は、０．１ｍ／ｓｅｃ以上であるとよい。また、第２の流速と第３の流速との差は、０．２ｍ／ｓｅｃ以上であるとさらに好ましい。より好適な、ガスの脈動を生じさせることができるからである。

【0040】

３−３．第３のクリーニング方法（比較例）
図５は、第３のクリーニング方法を説明するためのグラフである。図５の横軸は、時間（ｓｅｃ）である。図５の縦軸は、流速（ｍ／ｓｅｃ）である。第３のクリーニング方法は、本実施形態のクリーニング方法ではなく、あくまで比較例に対応するクリーニング方法である。第３のクリーニング方法では、一定の流速０．６ｍ／ｓｅｃでガスを基板１１０に向けて吹き付ける。一定の流速でガスを基板１１０に向けて吹き付けるのみでは、後述する実験で示すように、基板１１０の上面からダストを除去する効果が小さい。

【0041】

４．半導体発光素子の製造方法
ここで、本実施形態に係る発光素子１００の製造方法について説明する。有機金属化学気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）により、各半導体層の結晶をエピタキシャル成長させる。ここで用いるキャリアガスは、水素（Ｈ₂ ）もしくは窒素（Ｎ₂ ）もしくは水素と窒素との混合気体（Ｈ₂ ＋Ｎ₂ ）である。窒素源として、アンモニアガス（ＮＨ₃ ）を用いる。Ｇａ源として、トリメチルガリウム（Ｇａ（ＣＨ₃ ）₃ ）もしくはトリエチルガリウム（Ｇａ（Ｃ₂ Ｈ₅ ）₃ ）を用いる。Ｉｎ源として、トリメチルインジウム（Ｉｎ（ＣＨ₃ ）₃ ）を用いる。Ａｌ源として、トリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ₃ ）₃ ）を用いる。ｎ型ドーパントガスとして、シラン（ＳｉＨ₄ ）を用いる。ｐ型ドーパントガスとして、シクロペンタジエニルマグネシウム（Ｍｇ（Ｃ₅ Ｈ₅ ）₂ ）を用いる。

【0042】

４−１．基板配置工程
製造装置１０００のサセプター１１１０の上に基板１１０を配置する。このとき、製造装置１０００は、グローブボックス（図示せず）の内部にある。そして、この基板１１０をサセプター１１１０に配置する際に、ダストが製造装置１０００の内部に入ることがある。または、製造装置１０００の内壁の副生成物が浮遊してダストとなるおそれがある。

【0043】

４−２．基板加熱工程（基板ベーク工程）
次に、回転軸１１３０を回転させながら、加熱器１１２０を加熱する。これにより、基板１１０は、回転しながら加熱されることとなる。そして、ノズル１４１０からは水素ガスが供給される。これにより、基板１１０の表面は、還元される。つまり、半導体層の形成に適した表面が得られる。このときの基板１１０の温度は、１２５０℃程度である。この加熱工程の期間内に、ダストが基板１１０の表面に付着することがある。

【0044】

４−３．ダスト除去工程（基板洗浄工程）
基板加熱工程での加熱を停止した後に、基板１１０をクリーニングする。ここでは、基板１１０の表面に付着しているダストを除去するために、ガスを基板１１０に吹き付ける。これにより、ダストを基板１１０から除去する。第１のダスト除去工程と、第２のダスト除去工程と、を実施することにより、より多くのダストを基板１１０から除去することができる。なお、基板１１０に吹き付けられた後のガスは、吸引部１４２０に吸引される。そのため、基板１１０から除去されたダストが再び基板１１０の表面に付着するおそれはほとんどない。

【0045】

４−４．半導体層成長工程
基板１１０の主面の上に、低温バッファ層１２０と、ｎ型コンタクト層１３０と、ｎ型ＥＳＤ層１４０と、ｎ型ＳＬ層１５０と、発光層１６０と、ｐ型クラッド層１７０と、ｐ型コンタクト層１８０とを、この順序でエピタキシャル成長させる。

【0046】

４−５．電極形成工程
次に、ｐ型コンタクト層１８０の側からｎ型コンタクト層１３０まで達する非貫通孔を掘る。そして、露出したｎ型コンタクト層１３０の上にｎ電極Ｎ１を形成する。一方、ｐ型コンタクト層１８０の上にＩＴＯ等から成るｐ電極Ｐ１を形成する。

【0047】

４−６．その他の工程
そして、パッシベーション膜Ｆ１を素子に形成する。また、その他の熱処理工程を実施してもよい。また、素子を分離する。以上により、発光素子１００が製造される。

【0048】

５．実験
５−１．実験条件
ここで、本実施形態の基板のクリーニング方法を用いて製造したIII 族窒化物半導体発光素子の実験について説明する。この実験では、第２のクリーニング方法（実施例）および第３のクリーニング方法（比較例）により基板１１０のダストを除去した。

【0049】

表１および表２に示すように、クリーニング方法を実施する期間および基板１１０の温度は、第２のクリーニング方法および第３のクリーニング方法で共通である。第２のクリーニング方法の条件を表１に示す。クリーニングを実施する期間は、第１の期間の４．３分と第２の期間の２分とを合わせて６．３分であった。第２の期間における第２の流速を継続する時間を１５秒とし、第２の期間における第３の流速を継続する時間を５秒とした。これらの繰り返し回数は、６回であった。そのため、第２の期間の合計時間は、２分であった。第１の期間におけるガスの第１の流速は、０．６ｍ／ｓｅｃであった。第２の期間におけるガスの第２の流速は、０．９ｍ／ｓｅｃであった。第２の期間におけるガスの第３の流速は、０．３ｍ／ｓｅｃであった。なお、ガスの種類として、水素ガスを用いた。

【0050】

［表１］
第２のクリーニング方法（実施例）
期間 ６．３分
第１の期間 ４．３分
第２の期間 ２分
第２の流速の継続時間 １５秒
第３の流速の継続時間 ５秒
繰り返し回数 ６回
流速
第１の流速 ０．６ｍ／ｓｅｃ
第２の流速 ０．９ｍ／ｓｅｃ
第３の流速 ０．３ｍ／ｓｅｃ
基板温度
第１の期間の前の基板の温度 １２５０℃
第２の期間の後の基板の温度 ３５０℃

【0051】

第３のクリーニング方法の条件を表２に示す。第３のクリーニング方法では、クリーニングを実施する期間を６．３分とした。そして、流速を一定の０．６ｍ／ｓｅｃとした。

【0052】

［表２］
第３のクリーニング方法（比較例）
期間
期間 ６．３分
流速
流速 ０．６ｍ／ｓｅｃ
基板温度
第１の期間の前の基板の温度 １２５０℃
第２の期間の後の基板の温度 ３５０℃

【0053】

５−２．実験結果
実験結果を表３に示す。表３に示すように、第２のクリーニング方法を実施した場合には、ウエハ１枚に１０個のダストが平均して存在していた。第３のクリーニング方法を実施した場合には、ウエハ１枚に１９個のダストが平均して存在していた。このように、実施例に対応する第２のクリーニング方法では、比較例に対応する第３のクリーニング方法に比べて、ダストを十分に除去することができた。

【0054】

［表３］
クリーニング方法 ウエハ１枚当たりのダストの数（平均値）
第２のクリーニング方法 １０個
第３のクリーニング方法 １９個

【0055】

また、そのウエハから分離して製造される半導体発光素子の歩留まりは、次のようであった。すなわち、第２のクリーニング方法を用いた場合における不良品の割合は、０．２１％であった。第３のクリーニング方法を用いた場合における不良品の割合は、０．７７％であった。つまり、歩留まりは、０．５６％ほど改善された。ただし、この評価は、ダストを原因とするものに限定したものであり、ダスト以外のその他の原因については含まれていない。

【0056】

６．変形例
６−１．製造装置の変形例
図２に示した製造装置１０００とは異なる構成の製造装置を用いてもよい。図２では、模式的に、基板１１０と流路上面１３１０とが平行に描かれている。しかし、例えば、ノズル１４１０から吸引部１４２０に向かうほど、基板１１０と流路上面１３１０との間の距離が狭くなるような構成としてもよい。このように、基板１１０と流路上面１３１０との間の距離が一様でない構成であってもよい。その場合には、ガスの流速は、ウエハの全面にわたって等しいわけではない。その場合には、ウエハのうちガスの流速が最も速くなる位置を基準とすればよい。基板１１０と流路上面１３１０との間の距離が一様でない場合には、その距離が最も狭い位置でのガスの流速を、第２の流速等として定義すればよい。

【0057】

また、本実施形態では、キャリアガスや原料ガスを横方向に流す製造装置１０００を用いた。しかし、ノズルの方向は、横方向に限らない。チャンバーの中央に配置されたノズルからキャリアガス等を供給し、ノズルの周囲に配置された基板１１０をクリーニングする場合にも適用することができる。その場合には、ウエハ上の箇所のうちガスの流速が最も早くなる位置を基準とすればよい。つまり、ノズルからみて基板１１０における最も近い箇所でのガスの流速を、第２の流速等として定義すればよい。

【0058】

また、キャリアガスを横方向から流す製造装置に限らない。キャリアガスを上方から流すものであってもよい。また、製造装置の中心から噴き出して、外部に広がるようなものであってもよい。その場合であっても、ウエハの面内のうちガスの流速が最も速くなる位置で第２の流速等を定義すればよい。

【0059】

６−２．製造装置の種類
本実施形態では、ＭＯＣＶＤ炉を用いて説明した。しかし、その他の気相エピタキシー法に用いる製造装置であれば、同様に適用することができる。

【0060】

６−３．クリーニングを実施するタイミング
本実施形態では、基板加熱工程（基板ベーク工程）の後に、基板のクリーニングを実施することとした。しかし、成長基板をサセプター１１１０に配置してから、成長基板の上に半導体層の形成を開始するまでの間に、基板のクリーニングを実施すればよい。ただし、基板のクリーニングにおいて、ガスを成長基板に吹き付けるため、成長基板の冷却時に行うとよい。クリーニングと基板の冷却とを同時に行うことができるからである。

【0061】

６−４．発光素子の種類
本実施形態では、フェイスアップ型の発光素子１００を例に挙げて説明した。しかし、本実施形態以外にも、フリップチップ型の発光素子や基板リフトオフ型の発光素子に対しても、本発明を適用することができる。また、もちろん、本実施形態の半導体層の積層構造は例示であり、示したもの以外の構造であってもよい。

【0062】

６−５．ダストの種類
本実施形態において、基板１１０から除去するダストは、副生成物である。この副生成物は、Ｇａ、Ｉｎ、Ａｌ、Ｃ等の元素を含む。しかし、チャンバーの開閉時に製造装置１０００の内部にその他の粒子が入り込めば、その粒子が基板１１０に降り積もるおそれがある。本実施形態のクリーニング方法は、このような粒子をも除去することができる。

【0063】

６−６．第３の流速
本実施形態の第２のクリーニング方法では、第３の流速は、第１の流速および第２の流速のいずれよりも遅いこととした。しかし、第３の流速を、第１の流速以上であるとともに第２の流速よりも遅い流速としてもよい。この場合であっても、ガスが脈動しつつ基板に供給されることに変わりないからである。この場合には、第２の流速をより速い流速に設定することが好ましい。例えば、第２の流速を、第１の流速より０．２ｍ／ｓｅｃ以上速い流速に設定する。この場合であっても、第２の流速は、１０ｍ／ｓｅｃ以下であるとよい。また、第３の流速を、０．２ｍ／ｓｅｃ以上に設定するとよい。もちろん、第３の流速は、第２の流速よりも遅い。

【0064】

６−７．組み合わせ
以上の変形例を自由に組み合わせてもよい。

【0065】

７．本実施形態のまとめ
以上詳細に説明したように、本実施形態の発光素子１００の製造方法では、第１のダスト除去工程および第２のダスト除去工程を実施する。第２のダスト除去工程では、第１のダスト除去工程とは別の流速で基板１１０に向けてガスを吹き付けるため、ダストを好適に除去することができる。これにより、歩留まりに優れたIII 族窒化物半導体発光素子の製造方法が実現されている。

【0066】

なお、以上に説明した実施形態は単なる例示にすぎない。したがって当然に、その要旨を逸脱しない範囲内で種々の改良、変形が可能である。積層体の積層構造については、必ずしも図に示したものに限らない。積層構造や各層の繰り返し回数等、任意に選択してよい。また、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）に限らない。キャリアガスを用いて結晶を成長させる方法であれば、他の方法を用いてもよい。

【0067】

８．付記
（１）ダスト除去工程では、基板の温度が３５０℃以上１２５０℃以下であること。
（２）基板に吹き付けるガスの種類が、Ｈ₂ と、Ｎ₂ と、ＮＨ₃ と、これらの混合ガスと、のうちのいずれかであること。
（３）第１の期間が３分以上１０分以下であり、第２の期間が１分以上５分以下であること。
（４）高速期間と低速期間との繰り返し回数を５回以上１０回以下とすること。

【符号の説明】

【0068】

１００…発光素子
１１０…基板
Ｎ１…ｎ電極
Ｐ１…ｐ電極
１０００…製造装置
１１１０…サセプター
１１２０…加熱器
１１３０…回転軸
１２００…チャンバー
１３１０…流路上面
１３２０…流路下面
１３３０…流路側面
１４１０…ノズル
１４２０…吸引部
１５００…制御部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】