(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
【背景技術】
【0002】
透過型電子顕微鏡(TEM:Transmitting Electron Microscope)や走査透過型電子顕微鏡(STEM:Scanning Transmission Electron Microscope)を用いた材料評価、デバイス評価では、透過方向の試料厚さの正確な測定が求められる。
【0003】
たとえば、原子分解能観察では試料厚さによって構造像や原子強度が変化するため、観察結果とシミュレーション結果の厳密な比較のために厚さのパラメータが必要となる。STEM観察でZ-contrastによる画像強度を用いて材料評価や結晶構造の定量的な評価を行なう場合は、厚さによる強度キャリブレーションを行う。結晶欠陥密度や試料内部の歪量の測定では、観察廃位や電線が照射している領域の体積を見積もるため、厚さの測定が必要となる。エネルギー分散分光法(EDS:Energy Dispersive x-ray Spectroscopy)を用いて厳密な定量分析を行う際にも、試料厚さにより特性X強度を校正する。
【0004】
従来は、電子エネルギー損失分光(EELS:Electron Energy-Loss Spectroscopy)や収束電子線回折(CBED:Convergent Beam Electron Diffraction)で、厚さの測定を行ってきた。
【0005】
EELS法は、入射電子が試料を構成する電子と相互作用する際に生じるエネルギー損失の量に応じて分光するものである。EELS法は、絶対厚さの計算に経験的なパラメータを使用するため、測定誤差が生じる。また、100nm以上の厚さ測定を行うことができない。EELS検出器では、取り込み角度を変更するための結像レンズ条件の変更が煩わしく、装置自体が高価であるという問題もある。
【0006】
CBED法は、ナノメーターサイズに収束した電子線を試料に照射して回折強度を得るものである。CBED法では、明瞭なCBEDパターンを観察するためには100nm以上の試料厚さが必要であり、100nm以下の厚さで正確な測定は困難である。また、電子線照射角度を低く(10mrad以下)しなければならない。さらに、2波励起条件にするために試料を傾斜させるが、この場合に試料の厚さを測定したい方向から直接測定できないという問題がある。
【0007】
EELS法やCBED法の上記問題点に鑑みると、経験的パラメータに頼らず、レンズ条件や実験条件を変更せずに、ひとつの手法で試料の厚さを広い範囲で測定することのできる手法が望まれる。また、電子線照射角度を大きくできること(たとえば20mrad以上)が望ましい。
【0008】
CBEDにより得られた画像のツェルニケ(Zernike)モーメントを求めることで、試料の歪および厚さを測定する方法が知られている(たとえば、特許文献1参照)。
【発明を実施するための形態】
【0014】
図1は、実施形態の試料測定の原理を説明する図である。実施形態では、試料がない状態で電子線走査により得られる透過電子線像(基準パターン)と、試料を配置して電子線を走査し基準パターンと同一の領域内で得られる透過回折パターンの比に基づいて、試料の厚さを決定する。
【0015】
図1(a)は、試料がない状態で、所定領域に入射電子線EB
inを走査して得られる透過電子線の基準パターンを示す。試料がないので、入射電子線はそのまま真空部分を透過し、ディスク状の透過電子線像110として検出される。試料のない真空部分を透過した電子線により得られるパターンを、便宜上「ゼロディスクパターン」と称する。ゼロディスクパターン110は、入射電子線の総量、すなわち積分強度I
0を計測したものである。
【0016】
ゼロディスクパターン110の全照射電子線強度I
0を、基準強度I
0として用いる。ゼロディスクと同じ領域内で測定対象の試料の電子線回折像の強度を測定し、基準強度I
0に対する比をとることによって、試料の厚さを求める。
【0017】
図1(b)は、試料100の所定の領域に入射電子線EB
inを走査して得られる回折パターン120を示す。試料100は、この例ではSrTiO3[001]である。電子線は厚さtを有する試料100を透過し、試料100中の原子で散乱され、干渉し合って回折パターン120を形成する。回折パターン120には、ゼロディスクパターン110に見られない特徴的な模様が現れる。
【0018】
回折パターン120の取得方法は任意であるが、実施形態では、10mradよりも高い電子線照射角度でも回折像を得ることのできるPA−CBED(Position Averaged Convergent Beam Electron Diffraction)法を用いる。PA−CBEDは、STEM観察モードで、測定したい部分に電子線を走査しながらCBED像を観察し、任意の範囲の平均的な原子配列の電子線回折像を取得する方法である。PA−CBED法により得られる回折像を、適宜、「PA−CBED像」と称する。
【0019】
図1(b)の状態では、電子線の散乱、干渉以外に多くの反射や吸収が励起され、
図1(a)のゼロディスクに対応する領域(「ゼロディスク領域」と称する)115の外側に菊池線や非弾性散乱成分が広がっている。そこで、後述するように、ゼロディスク領域115以外の不要な成分を除去した後に、基準強度I
0に対する比を求める。ゼロディスク領域115以外の不要な成分を除去したPA−CBED像の強度を、「零次回折ディスク強度」あるいは「I
zero-disk」と称する。
【0020】
基準強度I
0に対する零次回折ディスク強度(I
zero-disk)の比を、試料厚さに対応するパラメータとして求める。このパラメータを、あらかじめ試料の異なる厚さごとにシミュレーションで計算された強度I
calcと比較することで、測定した試料の厚さを決定する。また電子線回折により得られる画像が、厚さに応じて特徴的な模様を有することから、各厚さでシミュレーションにより得られる強度分布とのパターンマッチングを併用することで、より正確な厚さ決定を行う。
【0021】
図2は、実施形態の試料測定方法のフローチャートである。まず、試料のない状態で、所定領域(ゼロディスク)の入射電子線の積分強度を測定して基準強度I
0を取得する(S101)。ここで得られるゼロディスクパターン110を
図3に示す。この状態は、
図1(a)に対応する。
【0022】
次に、測定装置に試料を配置し、ゼロディスクに対応する領域のPA−CBED像の積分強度I
zero-diskを取得する(S103)。PA−CBED像の積分強度I
zero-diskは、バックグラウンドノイズを除去してゼロディスク領域115のみから得られる零次回折ディスク強度である。ゼロディスク領域115での零次回折ディスク強度I
zero-diskの取得を
図4に示す。
【0023】
図4(a)で、試料上に電子線を走査して、PA−CBED像120を検出する。この状態は、
図1(b)に対応する。PA−CBED像120は、ゼロディスク領域115の外側に拡がる不要な成分を含んでいる。そこで、測定したPA−CBED像120の積分強度から、ゼロディスク領域115以外の領域の不要成分(菊池線、非弾性散乱成分などを含むバックグラウンドノイズ)を除去し、
図4(b)の零次回折ディスク130の強度I
zero-diskを抽出する。零次回折ディスク130の強度I
zero-diskの抽出方法としては、測定後に不要成分を除去する替わりに、PA−CBED像取得の際に円形の絞りを挿入して、ゼロディスク領域以外の情報をカットする構成としてもよい。
【0024】
次に、ゼロディスクパターン110の積分強度(基準強度)I
0に対する、試料の零次回折ディスク強度I
zero-diskの比(I
zero-disk/I
0)を求める(S105)。この比は、同一の領域で、ある厚さの試料が挿入されたことによる透過電子線強度の変化を表わす。
【0025】
次に、S105で求めた比(I
zero-disk/I
0)を、あらかじめシミュレーションで得られた各厚さでの回折強度計算値I
calcと比較して、試料の厚さを決定する(S107)。シミュレーションによる回折強度計算値I
calcは、特定の結晶構造を有する試料の各厚さでの回折強度分布の計算値を、真空でのゼロディスク領域の強度分布の積算値で除算した値を示す。
【0026】
実測により算出したI
zero-disk/I
0値を、シミュレーション像の回折強度計算値(I
calc)と比較することで、試料の厚さが特定される。シミュレーション値との比較の後に、回折パターンの模様を比較(パターンマッチング)して、さらに正確に試料厚さを決定してもよい。たとえば、I
zero-disk/I
0の値で5nmの精度で厚さ測定を行い、さらに回折パターンの模様を、相関関数を用いて比較し、一致度の高いシミュレーションパターンに用いた厚さから数値を判定することにより、1nmの精度で測定することが可能となる。
【0027】
通常のCBED法では、ディスク内に現れるパターンをフィッティングすることにより厚さを測定するが、100nm以下の厚さになるとパターン形状が不明瞭になるため、測定が困難になる。
【0028】
他方、一般的なEELS法では、試料の厚さが100nm以上になると、電子線の多重散乱の影響により、ゼロロス電子(エネルギー損失せずに試料を透過する電子)の強度が著しく減少し、膜厚測定の精度が低下する。
【0029】
これに対し、実施形態の方法では、試料を透過した電子線回折像からゼロディスク領域以外の不要成分を除去して零次回折ディスク強度I
zero-diskを取得し、基準強度I
0に対する零次回折ディスク強度I
zero-diskの比をとっているので、試料厚さの大小にかかわらず、実測による厚さ方向の情報をパラメータ化することができる。
【0030】
図6は、シミュレーションにより得られたSrTiO3[001]試料の各厚さでのPA−CBED像、
図7は、シミュレーションにより得られたSi[111]試料の各厚さでのPA−CBED像である。試料の厚さに応じて、回折パターンの模様が変化することがわかる。
【0031】
図8は、実測により得られたSrTiO3[001]試料のPA−CBED像、
図9は、実測により得られたSi[111]試料のPA−CBED像である。いずれも、バックグラウンドノイズが除去された、ゼロディスク領域のみの零次回折像である。実測による場合も、シミュレーションと同様に、試料厚さの変化に応じて回折パターン内の模様が変化していることがわかる。
【0032】
図8および
図9で得られたPA−CBED(零次回折)像の強度分布を、ゼロディスクパターン(試料厚さt=0)の基準強度I
0で除算することで、強度比が求まる。なお、シミュレーションと実測の双方で、加速電圧を200kV、電子線収束半角度を20mradとした。
【0033】
図10は、
図6および
図7のシミュレーション像と、
図8および
図9の実測像を比較した結果を示す。横軸は試料の厚さ(nm)、縦軸は基準パターン積分強度に対する試料の回折パターン積分強度の比(I
zero-disk/I
0)である。それぞれの試料厚さで実測した強度比が、シミュレーション結果と非常に良く一致していることがわかる。
【0034】
実測で得られる強度比とシミュレーションによる強度比が高い一致性をもつことから、あらかじめシミュレーションで計算した試料厚さと強度比との関係を、検量線として用いることができる。
【0035】
測定精度を上げるために、各厚さでの特徴的な模様を比較してもよい。強度比の比較では、厚さ測定の精度は±2.5nmであるが、PA−CBEDパターンの模様を比較することにより、±1nmまで誤差を低減することができる。また、単一の手法で、EELS法でカバーされる100nm以下の領域と、CBED法でカバーされる100nm以上の領域の双方において、試料厚さを正確に求めることが可能になる。
【0036】
図11は、実施形態の試料測定装置10の概略図である。試料測定装置10は、電子顕微鏡40と、情報処理装置22を含む。
【0037】
電子顕微鏡40において、電子線照射源11の電子銃から照射される電子線EBは、2段以上の収束レンズ12、13と収束レンズ絞り14によって収束される。収差補正装置16、対物レンズ17によって、収束電子線の極微小プローブが形成される。収差補正装置16の使用は任意であり、用いなくてもよい。収束した微小プローブは、走査コイル15により偏光され、試料100上を移動する。電子線の収束半角度は10mradより大きく30mrad以下、好ましくは、20mrad以上、30mrad以下である。
【0038】
投影レンズ18は、試料100を透過、散乱した電子線の取り込み角度を制御する。電子線は、一定の取り込み角でSTEM(Scanning )検出器19に取り込まれ、STEM像が得られる。電子線を走査しながらSTEM検出されたPA−CBED像を観察することで、厚さ測定を行う任意の範囲を設定することができる。
【0039】
STEM検出された電子線の散乱角は、制限絞り20によって制限される。電子線は、電子線回折像取得装置21で受光され、回折像が取得される。電子線回折像取得時のカメラ長は、投影レンズ18の励磁条件により決定される。実施形態では、電子線回折像の中心のセロディスク領域の画像を取得すればよいので、電子線回折像取得装置21の受光部分にゼロディスクが入る条件に制限絞り20が設定される。
【0040】
電子線回折像取得装置21で取得された画像は、情報処理装置22に入力される。情報処理装置22には、記憶装置23と表示装置24が接続されている。情報処理装置22、記憶装置23、および表示装置24は一体に構成されていてもよい。表示装置24に、強度比の比較結果や、PA−CBEDパターンの模様の比較結果を表示してもよい。
【0041】
情報処理装置22は、メモリ31、零次回折ディスク強度(I
zero-disk抽)取得部33、強度比(I
zero-disk/I
0)算出部34、厚さ判定部35を有する。
【0042】
試料100がない状態で測定されたゼロディスクパターンの強度情報と、試料100が挿入されて測定されたPA−CBED像の強度情報は、順次情報処理装置22のメモリ31に格納される。
【0043】
零次回折ディスク強度取得部33は、試料100を透過した電子線回折像の強度情報からバックグラウンドノイズを除去して、ゼロディスク領域に対応する積分強度だけを抽出する。電子線回折像取得装置21の直上に円形絞りを挿入してゼロディスク以外の情報を遮断する場合は、情報処理装置22に入力される電子線回折像の強度情報の積分値が、そのままI
zero-diskとなる。
【0044】
強度比算出部34は、規準強度I
0に対する試料の零次回折ディスク強度I
zero-diskの比を計算する。
【0045】
厚さ判定部35は、強度比算出部34で算出された強度比を、メモリ31に格納されているシミュレーション画像の強度情報と比較して、試料の厚さを決定する。また、メモリ31に格納されているシミュレーション画像の模様と、零次回折ディスクの模様を、パターン認識により比較して厚さを判断してもよい。
【0046】
メモリ31には、上記の処理を行なうプログラムを格納してもよい。プログラムは、情報処理装置22に以下の動作を行わせる。すなわち、試料がない状態でのゼロディスク領域の基準強度I
0を取得させ、資料がある状態で同じゼロディスク領域内の零次回折ディスク強度I
zero-diskを取得させ、基準強度I
zero-diskに対する零次回折ディスク強度I
zero-diskの比(I
zero-disk/I
0)を算出させ、強度比をシミュレーションで得られた回折パターンの強度を比較させ、比較結果に基づいて試料の厚さを決定させる。
【0047】
図12は、
図11の試料測定装置10で行われる動作のフローである。まず、試料測定装置10に評価試料を挿入する(S201)。STEM検出器19での検出結果をモニタしながら、試料の傾斜を調整し(S202)、投影レンズ18の励磁条件に応じたカメラ長を決定する(S203)。試料測定装置10の電子顕微鏡40の光軸を調整し(S205)、再度、試料傾斜を調整して電子線照射角を設定する(205)。
【0048】
その後、試料を向いて(S206)、電子線走査範囲を設定し(S207)、真空部分(ゼロディスク領域)での電子線強度(基準強度)I
0を測定する(S208)。ステップS206〜S208が、
図2のステップS101に対応する。
【0049】
次に、試料測定装置10に評価試料を挿入し(S209)、電子線回折像を撮影し(S210)、ゼロディスク領域に対応する領域の零次回折ディスク強度I
zero-diskを抽出する(S211)。ステップS209〜S211が、
図2のステップS103に対応する。
【0050】
次に、基準強度I
0に対する試料の零次回折ディスク強度I
zero-diskの比を求める(S212)。この工程は、
図2のステップS105に対応する。
【0051】
次に、強度比I
zero-disk/I
0を、あらかじめシミュレーションで計算した電子線回折像の強度I
calcと比較し(S213)、試料の厚さを判定して(S214)、処理を終了する。ステップS213〜S214は、
図2のステップS107に対応する。
【0052】
図13は、上述した試料測定法を半導体装置の評価に適用する例を説明する図である。
図13では、半導体装置の欠陥評価のために試料の厚さを測定する。
【0053】
結晶中に分布する転位や欠陥の量を表す方法として、転位密度ρがある。転移密度ρは体積1cm
3中に存在する転位線の長さの総計で表わされる。転位密度ρの単位は、cm/cm
3=cm
-2であり、その値は結晶領域1cm
2内を貫通する転位の個数を示す。
【0054】
図13の評価では、透過型電子顕微鏡を含む試料測定装置10で、2次元的な転位および欠陥分布像を取得し、そこから転位線のトータルの長さを測定する。たとえば、
図13(a)に示すように、化合物半導体(たとえばGaN)の試料41を挿入し、所定面積(a×b)内に電子線EBを走査して、欠陥分布像を取得する。
図13の試料41で紙面の縦方向に現れる黒線が転位線に相当する。
【0055】
この例では、a=2.25μm、b=3.4μmであり、試料41の観察範囲は、2.25 ?m×3.4 ?m= 7.56 ?m
2である。電子顕微鏡像から測定した転位線のトータルの長さは、450 ?m=4.5×10
-2 cmとなった。
【0056】
次に、電子顕微鏡で観察した範囲の体積を求める。
図13(b)に示すように、試料41のない状態でゼロディスクパターン110の基準強度I
0を測定する。試料41を挿入して、ゼロディスク領域での零次回折ディスク130の強度I
zero-diskを測定する。強度比I
zero-disk/I
0を、同じ材料(GaN)、同じ照射面でのシミュレーション画像の強度I
calcと比較することで、試料41の厚さを特定する。この例では、試料41の厚さは200nmであった。
【0057】
観察範囲の体積を計算すると、7.65×10
-8 cm
2×200×10
-7 cm=1.53×10
-12 cm
3となる。転位線のトータルの長さと観察範囲の体積から転位密度を計算すると、4.5×10
-2 / 1.53×10
-12 =2.94×10
10 cm
-2となる。
【0058】
このように、実施形態の方法で試料厚さを測定することで、局所的な転位密度を正確に測定することが可能になる。
【0059】
図14〜
図17は、実施形態の試料測定方法を半導体評価に適用する別の例を示す。この例では、半導体装置の歪評価を行なう。
【0060】
材料やデバイスの物性、電気特性は、その材料やデバイス内部に生じる歪による応力に影響される。そのため、材料やデバイス内部の応力の正確な測定が求められる。たとえばCMOSトランジスタの性能を向上、あるいは制御するため、トランジスタのチャネル部分に圧縮応力もしくは引っ張り歪を誘起する構造が取られている。
【0061】
図14は、実施形態の試料測定方法の歪評価への適用を示す概略図である。トランジスタは有限の厚さによって歪量が変化するため、試料の厚さを正確に計測する必要がある。一般に、デバイス構造像はSTEMにより二次元的に観察することができる。歪分布を測定する場合はHABF(High Angle Bright Field)−STEM法による観察を行って、定性的な歪分布を得る。HABF−STEM法で得られる厚さ200nmの試料の歪分布図と、その模式図を、
図16(a)と
図17(a)にそれぞれ示す。
【0062】
HABF−STEM法により、濃度が薄くなる方向に歪量が減少する分布像を得ることができる。HABF−STEM場合、歪量は定性的に検出できるが、圧縮応力と引っ張り応力の識別ができない。また、また定量的な情報を得ることができない。そこで、CBED法による歪測定を行う。
【0063】
CBED法では、
図14(a)に示すように、試料の厚さt方向に収束電子線EBを照射して歪量を測定する。
図14(b)の白矢印で示すように、たとえば、ゲート52の直下から15点測定し、応力源の実測値とする。CBED法では、材料・デバイスの結晶構造の変化による歪量しか測定できない。
【0064】
そこで、内部応力に変換するために、有限要素法(FEM:Finite Element Method)による応力の計算を行う。FEMは試料の厚さをパラメータとして使用するため、実施形態による試料測定法を用いて、デバイス全体を含む試料の厚さ分布を計測する。
【0065】
実施形態の方法により珪素工した試料の厚さ分布と、CBED法による歪測定結果(結晶の湾曲量)とに基づいてFEM計算を行う。FEM計算により得られた歪像とその模式図を、
図16(b)および
図17(b)にそれぞれ示す。
【0066】
実施形態の方法で正確に測定された試料厚さに基づいてFEM計算すると、得られる応力分布像(
図16(b)、
図17(b))が、定性的なHABF−STEM像(
図16(a)、
図17(a))とよく一致していることがわかる。双方の歪像で、デバイスのチャネル領域の歪量はゲート直下で大きく、ゲートから離れるに従って小さくなっている。
【0067】
図15は、CBED法およびFEM計算によって得られた歪測定結果を示すグラフである。NMOSとPMOSのそれぞれにおいて、歪評価が行なわれている。
【0068】
チャネル領域の歪量の絶対値が、ゲート直下で最大であり、ゲート直下から離れるにしたがって小さくなっている。また、NMOSとPMOSで湾曲方向が反対になっていることがわかる。これは、NMOSにおいてはNiSi(
図14(b)参照)により発生した応力の影響によるもの、PMOSではSiGeにより発生した応力の影響によるものであると考えられる。
【0069】
このように、実施形態の試料測定方法を利用することで、半導体装置の歪評価を正確に行なうことができる。
【0070】
以上述べたように、実施形態の試料測定方法によると、高価なEELSスペクトロメータを用いなくても、厚さ測定が可能になる。試料がない状態で取得したゼロディスクパターンの強度を基準として測定するため、測定条件や装置に依存せず、電子線回折像取得装置12と情報処理装置22で試料の厚さを特定することができる。
【0071】
また、近年STEM観察の主流となっている収差補正STEM観察では、電子線照射角度を広くとるため、試料厚さの測定ごとに照射角度を低く設定し、試料を傾斜する必要があった。これに対し、実施形態の試料測定装置10および試料測定方法では、いったん傾斜角を設定すると厚さ測定ごとに試料傾斜を変更する必要がなく、晶体軸入射で厚さ測定ができる。
【0072】
さらに、EELS法とCBED法の双方の測定可能領域をカバーし、単一の手法で広い範囲にわたる厚さ測定を実施することができる。