特許 6050718 定着器部材を製造するための方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6050718

(24)【登録日】2016年12月2日

(45)【発行日】2016年12月21日

(54)【発明の名称】定着器部材を製造するための方法

(51)【国際特許分類】

   G03G 15/20 20060101AFI20161212BHJP

   F16C 13/00 20060101ALI20161212BHJP

【ＦＩ】

   G03G15/20 515

   F16C13/00 A

【請求項の数】16

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2013-77640(P2013-77640)

(22)【出願日】2013年4月3日

(65)【公開番号】特開2013-222201(P2013-222201A)

(43)【公開日】2013年10月28日

【審査請求日】2016年4月1日

(31)【優先権主張番号】13/448,822

(32)【優先日】2012年4月17日

(33)【優先権主張国】US

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】596170170

【氏名又は名称】ゼロックス コーポレイション

【氏名又は名称原語表記】ＸＥＲＯＸ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ

(74)【代理人】

【識別番号】110001210

【氏名又は名称】特許業務法人ＹＫＩ国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】キャロライン・ピー・ムーアラグ

(72)【発明者】

【氏名】チー・ツァン

(72)【発明者】

【氏名】スィア・ヤン

(72)【発明者】

【氏名】ユー・チ

(72)【発明者】

【氏名】ブリン・エム・ドゥーリー

(72)【発明者】

【氏名】サンドラ・ジェイ・ガードナー

【審査官】 中澤 俊彦

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１０−２１１２０７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１０−５１５５６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５６−０６９６７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−０７７５８１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６０−１７６０７４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０３Ｇ １５／２０

Ｆ１６Ｃ １３／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

フッ素含有粒子と、正の摩擦帯電粒子と、エアロゲル粒子とから成る粒子の組成物を得ることと、
前記組成物を音響ミキサーの容器に入れ、前記組成物および前記容器からなる混合系の共振周波数であって、かつ約１５ヘルツから約２０００ヘルツの周波数で混合することと、
混合された前記組成物を基材の上に粉末コーティングすることと、
コーティングされた前記組成物を硬化させ、前記基材の上に剥離層を作成することと、
を含む、プロセス。

【請求項2】

前記フッ素含有粒子が、ポリテトラフルオロエチレン、ペルフルオロアルコキシポリマー樹脂、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンとのコポリマー、ヘキサフルオロプロピレンとフッ化ビニリデンとのコポリマー、テトラフルオロエチレンとフッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンのターポリマー、およびテトラフルオロエチレンとフッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンとキュアサイトモノマーとのテトラポリマーからなる群から選択されるポリマーを含む、請求項１に記載のプロセス。

【請求項3】

前記フッ素含有粒子が、約５ミクロンから約５０ミクロンの粒径を有する、請求項１に記載のプロセス。

【請求項4】

前記正の摩擦帯電粒子が、アルミナ、シリカ、ジルコニア、およびゲルマニアからなる群から選択される材料を含む、請求項１に記載のプロセス。

【請求項5】

正の摩擦帯電粒子の量が、前記組成物の固体分全体の約０．１重量％から約５重量％である、請求項１に記載のプロセス。

【請求項6】

前記硬化が、前記組成物を約２５５℃から約４００℃の温度に加熱することを含む、請求項１に記載のプロセス。

【請求項7】

前記エアロゲル粒子が、前記組成物の約０．１重量％から約１０重量％を構成する、請求項１に記載のプロセス。

【請求項8】

フッ素含有粒子、エアロゲル粒子および正の摩擦帯電粒子を含む組成物であって、前記正の摩擦帯電粒子が、組成物の０．１重量％から約５重量％含まれる組成物を得ることと、
前記組成物を音響ミキサーの容器に入れ、前記組成物および前記容器からなる混合系の共振周波数であって、かつ約１５ヘルツから約２０００ヘルツの周波数で混合することと、
混合された前記組成物を基材の上に静電的にスプレーコーティングすることと、
コーティングされた前記組成物を硬化させ、前記基材の上に剥離層を作成することと、
を含む、プロセス。

【請求項9】

前記エアロゲル粒子が、前記組成物の約０．１重量％から約１０重量％含まれ、前記フッ素含有粒子が、前記組成物の約７０重量％から約９９重量％含まれる、請求項８に記載のプロセス。

【請求項10】

前記フッ素含有粒子が、ポリテトラフルオロエチレン、ペルフルオロアルコキシポリマー樹脂、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンとのコポリマー、ヘキサフルオロプロピレンとフッ化ビニリデンとのコポリマー、テトラフルオロエチレンとフッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンとのターポリマー、およびテトラフルオロエチレンとフッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンとキュアサイトモノマーとのテトラポリマーからなる群から選択されるポリマーを含む、請求項８に記載のプロセス。

【請求項11】

前記硬化が、前記組成物を約２５５℃から約４００℃の温度に加熱することを含む、請求項８に記載のプロセス。

【請求項12】

前記正の摩擦帯電粒子が、アルミナ、シリカ、ジルコニア、及びゲルマニアから成る群から選択される材料を含む、請求項８に記載のプロセス。

【請求項13】

前記正の摩擦帯電粒子が、約５ｎｍから約１μｍの粒径を有する、請求項８に記載のプロセス。

【請求項14】

前記正の摩擦帯電粒子が、約３０ｍ²／ｇから約４００ｍ²／ｇの表面積を有するヒュームドアルミナ粒子を含む、請求項８に記載のプロセス。

【請求項15】

前記混合が、約１Ｇから約１００Ｇの力で前記組成物を加速させることを含む、請求項８に記載のプロセス。

【請求項16】

ペルフルオロアルコキシポリマー樹脂粒子、エアロゲル粒子、および正に帯電したヒュームドアルミナ粒子を含む粒子の組成物であって、前記正に帯電したヒュームドアルミナ粒子が前記組成物の約０．５重量％から約１．５重量％の量存在する組成物を得ることと、
前記組成物を音響ミキサーの容器に入れ、前記組成物および前記容器からなる混合系の共振周波数であって、かつ約１５ヘルツから約２０００ヘルツの周波数で混合することと、
混合された前記組成物を基材の上に静電的にスプレーコーティングすることと、
コーティングされた前記組成物を硬化させ、前記基材の上に剥離層を作成することとを含む、プロセス。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、定着器部材を製造するプロセスに関する。

【背景技術】

【0002】

本開示は、一般的に、定着器部材およびその最外側層、および定着器部材の最外側層を有効に製造する方法に関する。

【0003】

シリカエアロゲル、フッ素粒子、添加剤の混合物の（光沢度が低い融合トップコートのための）粉末コーティングは、定着器最外側層を製造する好ましい処理方法である。しかし、フッ素含有粒子を用いたエアロゲル粉末の混合には、ある問題が存在する。回転ブレードを用いる従来のブレンド法は、トナーのブレンドに適しているが、もろいエアロゲル粒子と合わせるとき、強すぎる力が加わる。エアロゲル粒子を破壊してエアロゲル微粒子を作成すると、硬化中に重大な濡れ性の問題が生じ、非粘着性コーティングが得られる。もっと穏やかな方法（例えば、ロールによる混合）は、十分に粒子を分散させず、粒子の凝集が生じる。粒子を破壊することなく有効に混合するために、激しく、かつ穏やかな混合方法が必要とされている。

【0004】

粉末コーティングのためのもっと有効な粒子混合プロセスを導入することが必要とされている。微粒子を生成することなく均一な混合を行える信頼性が高く、時間が短い集約的な混合プロセスが望ましい。

【発明の概要】

【課題を解決するための手段】

【0005】

一実施形態によれば、フッ素含有粒子およびエアロゲル粒子を含む粒子の組成物を得ることを含むプロセスが提供される。この組成物を、組成物を含有する混合系の共振周波数で混合する。この組成物を基材の上に粉末コーティングし、硬化させ、基材の上に剥離層を作成する。

【0006】

別の実施形態によれば、フッ素含有粒子、エアロゲル粒子および正の摩擦帯電粒子を含む粒子の組成物を得ることを含むプロセスが提供される。この組成物を、組成物を含有する混合系の共振周波数で混合する。この組成物を基材の上に粉末コーティングし、硬化させ、基材の上に剥離層を作成する。

【0007】

別の実施形態によれば、ペルフルオロアルコキシ樹脂粒子、エアロゲル粒子および正に帯電したヒュームドアルミナ粒子を含む粒子の組成物を得ることを含むプロセスが提供される。この組成物を、組成物を含有する混合系の共振周波数で混合する。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】図１は、本教示による円柱状基材を備える例示的な定着部材を示す図である。

【図2】図２は、本教示によるベルト基材を備える例示的な定着部材を示す図である。

【図3A】図３Ａ、本発明の教示による、図１に示した定着器ローラーを用いた例示的な定着構造を示す図である。

【図3B】図３Ｂ、本発明の教示による、図１に示した定着器ローラーを用いた例示的な定着構造を示す図である。

【図4A】図４Ａは、本発明の教示による、図２に示した定着器ベルトを用いた別の例示的な定着構造を示す図である。

【図4B】図４Ｂは、本発明の教示による、図２に示した定着器ベルトを用いた別の例示的な定着構造を示す図である。

【図5】図５は、転写固定装置を用いる例示的な定着器構造を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

固定部材または定着器部材は、１つ以上の機能性層が形成された基材を備えていてもよい。この１つ以上の機能性層は、疎水性および／または撥油性、超疎水性および／または超撥油性、または高疎水性および／または高撥油性である表面濡れ性を有する表面コーティングまたは上部層を備えている。支持材料（例えば、紙シート）の上にある融合したトナー画像からのトナー剥離性が良好であり、この性質を維持し、さらに、紙をはがしやすくするために、このような固定部材を、高速高品質の電子写真印刷のための油を用いない定着部材として用いてもよい。

【0010】

種々の実施形態では、固定部材は、例えば、１つ以上の機能性層が形成された基材を備えていてもよい。基材は、例えば、図１および図２に示されるように、非導電性または導電性の適切な材料を用い、特定の構造に依存して、例えば、円柱（例えば、円筒管）、円柱状のドラム、ベルト、または膜のような種々の形状で作成されてもよい。

【0011】

特定的には、図１は、本教示による円柱状基材１１０を備える固定部材または定着部材１００の例示的な実施形態を示し、図２は、本教示によるベルト基材２１０を備える、別の例示的な固定部材または定着部材２００を示す。図１に示されている固定部材または定着部材１００および図２に示されている固定部材または定着部材２００は、一般化された概略を表わしており、他の層／基材を加えてもよく、存在する層／基材を除去するか、または代えてもよいことは、当業者には容易に明らかになるはずである。

【0012】

図１において、例示的な固定部材１００は、１つ以上の機能性層１２０（中間層とも呼ばれる）と外側層１３０とが形成された円柱状基材１１０を備える定着器ローラーであってもよい。種々の実施形態では、円柱状基材１１０は、円筒管の形（例えば、内部に加熱ランプを備える中空構造を有するもの、または中身が詰まった円筒状のシャフト）をしていてもよい。図２において、例示的な固定部材２００は、１つ以上の機能性層（例えば、２２０）と外側表面２３０とが形成されたベルト基材２１０を備えていてもよい。ベルト基材２１０および円柱状基材１１０は、当業者には知られているように、剛性および構造保全性を維持するために、例えば、ポリマー材料（例えば、ポリイミド、ポリアラミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリフタルアミド、ポリアミド−イミド、ポリケトン、ポリフェニレンスルフィド、フルオロポリイミドまたはフルオロポリウレタン）、金属材料（例えば、アルミニウムまたはステンレス鋼）から作られていてもよい。

【0013】

（基材層）
図１および図２の基材層１１０、２１０は、例えば、開示されている定着器部材向けにベルト、平板および／または円柱形のドラムの形態であってもよい。定着部材の基材は、高い強度と、定着温度で分解しないという物理特性を与え得る限り、制限はない。具体的には、基材は、金属（例えば、アルミニウムまたはステンレス鋼）または耐熱性樹脂のプラスチックから作ることができる。耐熱性樹脂の例としては、ポリイミド、芳香族ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリフタルアミド、ポリエステル、サーモトロピック液晶ポリマーのような液晶材料などが挙げられる。基材の厚みは、定着ベルトを繰り返し回転させることが可能な剛性および柔軟性を両方とも達成することができるような範囲内にあり、例えば、約１０μｍ〜約２００μｍ、または約３０μｍ〜約１００μｍである。

【0014】

（機能性層）
機能性層１２０および２２０の例としては、フルオロシリコーン、シリコーンゴム、例えば、室温加硫（ＲＴＶ）シリコーンゴム、高温加硫（ＨＴＶ）シリコーンゴム、低温加硫（ＬＴＶ）シリコーンゴムが挙げられる。これらのゴムは既知であり、商業的に簡単に入手可能であり、例えば、ＳＩＬＡＳＴＩＣ（登録商標）７３５ブラックＲＴＶおよびＳＩＬＡＳＴＩＣ（登録商標）７３２ ＲＴＶ（いずれもＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ製）、１０６ ＲＴＶ Ｓｉｌｉｃｏｎｅ Ｒｕｂｂｅｒおよび９０ ＲＴＶ Ｓｉｌｉｃｏｎｅ Ｒｕｂｂｅｒ（いずれもＧｅｎｅｒａｌ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ製）、ＪＣＲ６１１５ＣＬＥＡＲ ＨＴＶおよびＳＥ４７０５Ｕ ＨＴＶシリコーンゴム（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｔｏｒａｙ Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ製）である。他の適切なシリコーン材料としては、シロキサン（例えば、ポリジメチルシロキサン）、フルオロシリコーン（例えば、Ｓｉｌｉｃｏｎｅ Ｒｕｂｂｅｒ ５５２（Ｓａｍｐｓｏｎ Ｃｏａｔｉｎｇ（リッチモンド、バージニア）から入手可能））、液体シリコーンゴム、例えば、ビニル架橋した熱硬化性ゴム、またはシラノールを室温で架橋した材料などが挙げられる。別の特定の例は、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｓｙｌｇａｒｄ １８２である。市販のＬＳＲゴムとしては、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ製のＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｑ３−６３９５、Ｑ３−６３９６、ＳＩＬＡＳＴＩＣ（登録商標）５９０ ＬＳＲ、ＳＩＬＡＳＴＩＣ（登録商標）５９１ ＬＳＲ、ＳＩＬＡＳＴＩＣ（登録商標）５９５ ＬＳＲ、ＳＩＬＡＳＴＩＣ（登録商標）５９６ ＬＳＲ、ＳＩＬＡＳＴＩＣ（登録商標）５９８ ＬＳＲが挙げられる。機能性層は、弾力性を付与し、必要な場合には、例えば、ＳｉＣまたはＡｌ_２Ｏ_３のような無機粒子と混合してもよい。

【0015】

また、機能性層１２０および２２０の例としては、フルオロエラストマーも挙げられる。フルオロエラストマーは、（１）フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレンのうち、２つのコポリマー、例えば、ＶＩＴＯＮ Ａ（登録商標）で商業的に知られているもの、（２）ＶＩＴＯＮ Ｂ（登録商標）として商業的に知られているような、フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレンのターポリマー、（３）フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレン、キュアサイトモノマーのテトラポリマー、例えば、ＶＩＴＯＮ ＧＨ（登録商標）またはＶＩＴＯＮ ＧＦ（登録商標）で商業的に知られているもののような種類に由来する。これらのフルオロエラストマーは、種々の名称で商業的に知られており、例えば、ＶＩＴＯＮ Ｅ（登録商標）、ＶＩＴＯＮ Ｅ ６０Ｃ（登録商標）、ＶＩＴＯＮ Ｅ４３０（登録商標）、ＶＩＴＯＮ ９１０（登録商標）、ＶＩＴＯＮ ＥＴＰ（登録商標）とともに、上に列挙したものがある。ＶＩＴＯＮ（登録商標）という名称は、Ｅ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ，Ｉｎｃの商標である。キュアサイトモノマーは、４−ブロモペルフルオロブテン−１、１，１−ジヒドロ−４−ブロモペルフルオロブテン−１、３−ブロモペルフルオロプロペン−１、１，１−ジヒドロ−３−ブロモペルフルオロプロペン−１、または任意の他の適切な既知のキュアサイトモノマー（例えば、ＤｕＰｏｎｔから市販されているもの）であってもよい。他の市販されているフルオロポリマーとしては、ＦＬＵＯＲＥＬ ２１７０（登録商標）、ＦＬＵＯＲＥＬ ２１７４（登録商標）、ＦＬＵＯＲＥＬ ２１７６（登録商標）、ＦＬＵＯＲＥＬ ２１７７（登録商標）、ＦＬＵＯＲＥＬ ＬＶＳ ７６（登録商標）が挙げられ、ＦＬＵＯＲＥＬ（登録商標）は、３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙの登録商標である。さらなる市販材料としては、ＡＦＬＡＳ（商標）というポリ（プロピレン−テトラフルオロエチレン）、ＦＬＵＯＲＥＬ ＩＩ（登録商標）（ＬＩＩ９００）というポリ（プロピレン−テトラフルオロエチレンビニリデンフルオリド）（これらも、３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能）、ＦＯＲ−６０ＫＩＲ（登録商標）、ＦＯＲ−ＬＨＦ（登録商標）、ＮＭ（登録商標）ＦＯＲ−ＴＨＦ（登録商標）、ＦＯＲ−ＴＦＳ（登録商標）、ＴＨ（登録商標）、ＮＨ（登録商標）、Ｐ７５７（登録商標）ＴＮＳ（登録商標）Ｔ４３９（登録商標）、ＰＬ９５８（登録商標）、ＢＲ９１５１（登録商標）、ＴＮ５０５（登録商標）として特定されるＴｅｃｎｏｆｌｏｎ（Ａｕｓｉｍｏｎｔから入手可能）が挙げられる。

【0016】

フルオロエラストマーであるＶＩＴＯＮ ＧＨ（登録商標）およびＶＩＴＯＮ ＧＦ（登録商標）は、フッ化ビニリデンの量が比較的少ない。ＶＩＴＯＮ ＧＦ（登録商標）およびＶＩＴＯＮ ＧＨ（登録商標）は、約３５重量％のフッ化ビニリデンと、約３４重量％のヘキサフルオロプロピレンと、約２９重量％のテトラフルオロエチレンと、約２重量％のキュアサイトモノマーとを有している。

【0017】

ローラー構造の場合、機能性層の厚みは、約０．５ｍｍ〜約１０ｍｍ、または約１ｍｍ〜約８ｍｍ、または約２ｍｍ〜約７ｍｍであってもよい。ベルト構造の場合、機能性層は、約２５μｍ〜約２ｍｍ、または約４０μｍ〜約１．５ｍｍ、または約５０μｍ〜約１ｍｍであってもよい。

【0018】

（接着層）
場合により、任意の既知の接着層および入手可能な適切な接着層（プライマー層と呼ばれることもある）が、剥離層１３０、２３０、中間層１２０、２２０、基材１１０、２１０の間に配置されていてもよい。適切な接着剤の例としては、アミノシランのようなシラン類（例えば、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ製のＨＶ Ｐｒｉｍｅｒ １０）、チタネート、ジルコネート、アルミネートなど、およびこれらの混合物が挙げられる。一実施形態では、接着剤は、約０．００１％溶液〜約１０％溶液の形態で基材にワイピングによってのせられてもよい。場合により、任意の既知の接着層および入手可能な適切な接着層が、剥離層または外側表面と機能性層と基材との間に配置されてもよい。接着層は、約２ｎｍ〜約１０，０００ｎｍ、または約２ｎｍ〜約１０００ｎｍ、または約２ｎｍ〜約５０００ｎｍの厚みで基材または剥離層にコーティングされてもよい。接着剤を、スプレーコーティングまたはワイピングを含む既知の任意の適切な技術によってコーティングしてもよい。

【0019】

（剥離層）
トップコートマトリックス中でエアロゲル粒子を含むフルオロプラスチックコーティングを使用し、定着器部材において光沢度が低い画像を得た。米国特許出願第１３／０５３，４１８号は、このような剥離層を記載する。しかし、粉末フルオロプラスチック／エアロゲル混合物の処理は、依然として困難である。粉末コーティングは、定着器コーティングにとって望ましい処理方法であるが、フルオロプラスチックおよびエアロゲル粉末は、粉末コーティングプロセス中に分離する傾向があり、不完全な硬化および非均質な剥離層を生じる。粉末コーティングが硬化したトップコートの結合を促進しつつ、均質な粉末混合物を発見することが望ましい。

【0020】

フルオロプラスチックおよびエアロゲル粉末は、２種類の類似しない粉末であり、コーティングされ、一緒に硬化され、光沢度の低い印刷物を調製するのに適した定着トップコートを作成しなければならない。

【0021】

剥離層１３０または２３０の例示的な実施形態としては、エアロゲル粒子を含むフルオロプラスチックが挙げられる。フルオロプラスチックの例としては、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ペルフルオロアルコキシポリマー樹脂（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）とヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）とのコポリマー、ヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）とフッ化ビニリデン（ＶＤＦまたはＶＦ２）とのコポリマー、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）、フッ化ビニリデン（ＶＤＦ）、ヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）のターポリマー、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）、フッ化ビニリデン（ＶＦ２）、ヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）、キュアサイトモノマーのテトラポリマー、およびこれらの混合物が挙げられる。フルオロプラスチックは、化学薬品および熱に安定であり、表面エネルギーが低い。フルオロプラスチックは、融点が約２５５℃〜約４００℃、または約２８０℃〜約３８０℃である。

【0022】

定着器部材２００の場合、外側表面層または剥離層２３０の厚みは、約１０ミクロン〜約１００ミクロン、または約２０ミクロン〜約８０ミクロン、または約３０ミクロン〜約５０ミクロンであってもよい。

【0023】

添加剤およびさらなる導電性フィラーまたは非導電性フィラーが、中間層の基材層１１０および２１０、中間層１２０および２２０、剥離層１３０および２３０中に存在していてもよい。種々の実施形態では、他のフィラー材料または添加剤（例えば、無機粒子を含む）を、コーティング組成物に用いてもよく、その後に形成される表面層に用いてもよい。本明細書で用いられる導電性フィラーとしては、カーボンブラック、グラファイト、フラーレン、アセチレンブラック、フッ素化カーボンブラックなどのようなカーボンブラック、カーボンナノチューブ、金属酸化物およびドープされた金属酸化物、例えば、酸化スズ、二酸化アンチモン、アンチモンがドープされた酸化スズ、二酸化チタン、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化インジウム、インジウムがドープされた三酸化スズなど、およびこれらの混合物を挙げることができる。特定のポリマー、例えば、ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリアセチレン、ポリ（ｐ−フェニレンビニレン）、ポリ（ｐ−フェニレンスルフィド）、ピロール、ポリインドール、ポリピレン、ポリカルバゾール、ポリアズレン、ポリアゼピン、ポリ（フッ素）、ポリナフタレン、有機スルホン酸塩、リン酸エステル、脂肪酸エステル、アンモニウム塩またはホスホニウム塩、およびこれらの混合物を、導電性フィラーとして用いてもよい。種々の実施形態では、当業者に知られている他の添加剤を入れ、開示されているコンポジット材料を作成することもできる。

【0024】

図３Ａ〜４Ｂおよび図４Ａ〜４Ｂは、本発明の教示による定着プロセスのための例示的な定着構造を示す。図３Ａ〜３Ｂに示されている定着構造３００Ａ〜Ｂ、および図４Ａ〜４Ｂに示されている定着構造４００Ａ〜Ｂが、一般化された模式的な図を示しており、他の部材／層／基材／構造を追加してもよく、または、すでに存在している部材／層／基材／構造を取り除くか、または変えてもよいことが当業者には容易に明らかになるはずである。本明細書では電子写真式プリンターを記載しているが、開示されている装置および方法を他の印刷技術に応用してもよい。例としては、オフセット印刷およびインクジェット機および固体転写固定機が挙げられる。

【0025】

図３Ａ〜３Ｂは、本教示による、図１に示される定着器ローラーを用いた定着構造３００Ａ〜Ｂを示す。構造３００Ａ〜Ｂは、定着器ローラー１００（すなわち、図１の１００）を備えていてもよく、この部材は、加圧機構３３５（例えば、図３Ａの加圧ローラーまたは図３Ｂの加圧ベルト）とともに、画像支持材料３１５のための定着器用爪を形成する。種々の実施形態では、加圧機構３３５を、加熱ランプ３３７と組み合わせて用い、トナー粒子を画像支持材料３１５の上で融合させるプロセスのために圧力と熱を両方加えてもよい。それに加え、構造３００Ａ〜Ｂは、図３Ａおよび図３Ｂに示されているように、１つ以上の外部熱ロール３５０を、例えば、クリーニングロール紙３６０とともに備えていてもよい。

【0026】

図４Ａ〜４Ｂは、本教示による、図２に示される定着器ベルトを用いた定着構造４００Ａ〜Ｂを示す。構造４００Ａ〜Ｂは、定着器ベルト２００（すなわち、図２の２００）を備えていてもよく、このベルトは、加圧機構４３５（例えば、図４Ａの加圧ローラーまたは図４Ｂの加圧ベルト）とともに、媒体基材４１５のための定着器用爪を形成する。種々の実施形態では、加圧機構４３５を、加熱ランプと組み合わせて用い、トナー粒子を媒体基材４１５の上で融合させるプロセスのために圧力と熱を両方加えてもよい。それに加え、構造４００Ａ〜Ｂは、定着器ベルト２００を動かし、媒体基材４１５の上でトナー粒子を融合させ、画像を作成するような機械システム４４５を備えていてもよい。機械システム４４５は、１つ以上のローラー４４５ａ〜ｃを備えていてもよく、必要な場合には、これらを加熱ローラーとして用いてもよい。

【0027】

図５は、ベルト、シート、膜などの形態であってもよい、転写固定部材７の一実施形態の図を示す。転写固定部材７は、上述の定着器ベルト２００と似た構成である。現像した画像１２が中間転写体１の上にあり、ローラー４および８を介して転写固定部材７と接触し、転写固定部材７に転写される。ローラー４および／またはローラー８は、これらに関連して熱を帯びていてもよいし、帯びていなくてもよい。転写固定部材７は、矢印１３の方向に進む。複写基材９がローラー１０と１１との間を進むにつれて、現像した画像が複写基材９に転写され、融合する。ローラー１０および／または１１は、これらに関連して熱を帯びていてもよいし、帯びていなくてもよい。

【0028】

本明細書には、フルオロプラスチック、エアロゲル粒子、場合により正の摩擦帯電粒子を有効に混合するための音響混合プロセスが開示されている。音響ミキサーは、低い周波数、高強度の音響エネルギーを使用し、これによって、サンプル容器全体にせん断場を適用する。音響混合プロセスは、エアロゲル粒子が破壊して、トップコートの硬化を悪化させ得る微粒子を生成しないほど十分に穏やかである。また、音響混合は、粉末混合物の有効な流れおよび類似していない粒子間の会合のために必要なことであるが、添加剤粒子を均一に分布させることによって、もっと均質なコーティングを得ることができる。最後に、音響混合に必要な混合時間は約２分間であり、代替的な技術と比べると、時間および資源を節約している。

【0029】

共鳴音響混合は、プラネタミキサーまたは超音波混合でみられるような従来のインペラによる撹拌とは区別される。低周波率、高強度の音響エネルギーを使用し、混合容器全体に均一なせん断場を作成する。その結果、迅速に流動化し（流動床のように）、材料が分散する。それに加え、共鳴音響混合は、高せん断キャビテーション混合とは区別される。

【0030】

共鳴音響混合は、音響エネルギーの周波数が数桁低いという点で、超音波による混合とは異なる。結果として、混合スケールは大きい。インペラによる撹拌とは異なり、塊の流れを誘発することによって混合し、音響混合は、混合体積全体にわたってマイクロスケールで起こる。

【0031】

音響混合では、音響エネルギーを混合対象の成分に運ぶ。振動するメカニカルドライバーは、設計されたプレート、偏心重り、バネで構成される機械システム中で動きを作り出す。次いで、このエネルギーを混合対象の材料に音響的に移動する。その下にある技術的な原理は、このシステムが共鳴で動くことである。この態様で、塊の要素と、機械システム中の要素との間でエネルギーがほぼ完全に交換される。

【0032】

共鳴による音響混合では、エネルギーを吸収する唯一の要素は（ある程度の無視できる摩擦損失を除けば）、混合荷重自体である。したがって、共鳴による音響混合によって、混合する材料に機械エネルギーを直接移動するきわめて効率的な様式が得られる。共振周波数は、約１５ヘルツ〜約２０００ヘルツ、または実施形態では、約２０ヘルツ〜約１８００ヘルツ、または約２０ヘルツ〜約１７００ヘルツである。共鳴による音響混合は、約５〜約１００の加速度Ｇで行われる。

【0033】

音響ミキサーは、混合のためのエネルギー効率を最大にするため、周波数が低く、せん断が小さい共鳴エネルギー技術に依存している。共鳴による音響ミキサーは、分散物を１００Ｇまでの力で激しく振り混ぜる。エネルギー使用を最大にするために、分散物を共振周波数で混合する。プロセスは、強度が大きく、小さなせん断振動を利用し、全領域の分散物を同時に混合しつつ、ゆるく凝集した粒子の自然な分離を誘発する。この技術は、高粘度系に有用である。共鳴による音響ミキサーは、Ｒｅｓｏｄｙｎ（商標） Ａｃｏｕｓｔｉｃ Ｍｉｘｅｒｓから入手可能である。

【0034】

フルオロプラスチック粒子およびシリカエアロゲルを基材の融合トップコート層として用い、光沢度が低い印刷物を得てもよい。印刷物の光沢度を変えるための光沢が低い定着部材（ロールまたはベルト）の使用は、迅速な変更時間を可能にし、また、得られ得る光沢度の範囲を広げることによって、光沢度の低いトナーと比べて利点がある。光沢度の低い印刷物を可能にするフルオロプラスチック／エアロゲル定着器コーティングは、２０１１年３月２３日に出願された米国特許出願第１３／０５３，４２３号において、溶媒分散物からのスプレーコーティング、および上部層への溶融硬化によって示された。しかし、スプレーコーティングプロセスによって、粒子の沈澱に起因して、サンプル間の変動が大きくなる。定着器部材のコーティングを製造するのに望ましい処理方法は、粉末コーティングである。

【0035】

粉末コーティングは、自由に流動する乾燥粉末を表面に塗布した後、硬化させることを含むコーティングプロセスである。粉末は、静電的に帯電し、次いで、接地された要素に向かい、コーティング層を生成する。熱を加えると、粉末が溶融し、流動して硬化したコーティングを生成するだろう。均質なトップコート層を製造するために、粉末コーティングの前に、粉末の組み合わせを混合して均一な粉末を作成しなければならない。

【0036】

音響混合プロセスを用いたフルオロプラスチックおよびエアロゲルの粉末混合物が提供される。音響混合プロセスを用い、フルオロプラスチック粒子およびエアロゲル粒子（例えば、シリカエアロゲル）を合わせ、粉末コーティングに適した粉末混合物を製造することができる。また、他の添加剤を、粉末混合物に効率的に分散させてもよい。

【0037】

音響ミキサーを用いた効率的な混合は、粉末混合物および容器（混合系）の共振周波数で起こり、約１分〜約５分、または実施形態では、約１．５分〜約４分、または実施形態では、約２分〜約３分混合することができる。音響ミキサーの低い混合周波数によって、粒子を穏やかに混合することができ、もろいエアロゲル粒子は破壊される。微細なエアロゲル粒子は、濡れ性を妨害し、非接着性のトップコート層を製造するため、微粒子を生成することなく、無傷のエアロゲル粒子を維持することは、光沢度が低いエアロゲル粒子または表面の質感が必要な他の用途にとって望ましい粒径のエアロゲル粒子を維持し、硬化中に濡れ性を維持するために重要である。音響混合プロセスは、簡単にスケールを変えることができる。

【0038】

また、音響混合によって、フルオロプラスチックおよびエアロゲル混合物に、添加剤粒子を効率的に添加することもできる。フルオロプラスチック／エアロゲル混合物への正の摩擦電荷のアルミナ微粒子の添加は、部分的に負のＰＦＡと会合し、部分的に負のエアロゲル粒子と会合し、均質な粉末混合物を作りやすくしていることが示された。また、アルミナ添加剤は、硬化中の濡れ性および結合を促進する。提案されている音響混合方法は、添加剤粒子を効率的に分散させる。ＰＦＡ／エアロゲル粉末の音響混合には複数の利点が明らかである。

【0039】

適切な正の摩擦帯電剤は、ヒュームドアルミナである。ヒュームドアルミナは、表面積が約３０ｍ^２／ｇ〜約４００ｍ^２／ｇ、または約５０ｍ^２／ｇ〜約３００ｍ^２／ｇ、または約１００ｍ^２／ｇ〜約２００ｍ^２／ｇであってもよい。粉末コーティング中の摩擦帯電した粒子の量は、粉末の固形分全体の約０．１重量％〜約５重量％、または約０．２重量％〜約３．０重量％、または約０．５重量％〜約１．５重量％の範囲である。

【0040】

適切な正の摩擦帯電粒子は、アルミナ、シリカ、ジルコニア、ゲルマニア、または他の正の金属酸化物材料を含む。金属酸化物の摩擦帯電粒子は、ヒュームド金属酸化物、沈降金属酸化物またはゲルから作られてもよい。正の摩擦帯電粒子の粒径は、約１０ｎｍ〜約５ミクロン、または約５０ｎｍ〜約１ミクロン、または約１００ｎｍ〜約５００ｎｍである。

【0041】

使用する正の摩擦帯電粒子を、疎水性剤で処理し、粒子を疎水性にしてもよい。使用する疎水性剤としては、有機シラン、有機シロキサン、ポリ有機シロキサン、有機シラザン、またはポリ有機シラザンを挙げることができる。

【0042】

使用する正の摩擦帯電粒子を、表面剤で処理し、摩擦帯電挙動を高めてもよい。

【0043】

正の摩擦帯電粒子は、粒径がおおよそ５ｎｍ〜１ミクロン、または１０ｎｍ〜５００ｎｍ、または２０ｎｍ〜１００ｎｍである。

【0044】

エアロゲルは、一般的な用語では、孔の流体を除去し、孔の流体を空気と交換することによって固相になるまで乾燥させたゲルと記述されるだろう。本明細書で使用する場合、「エアロゲル」は、一般的に、密度がきわめて低いセラミック固体、典型的には、ゲルから作られる材料を指す。したがって、用語「エアロゲル」は、乾燥中にゲルがほとんど縮まず、空隙率および関連する特性が保持された、乾燥させたゲルを示すために用いられる。これとは対照的に、「ヒドロゲル」は、孔の流体が水系流体である濡れたゲルを記述するために用いられる。用語「孔の流体」は、孔要素を作成している間に孔構造内に入った流体を記述する。乾燥させると（例えば、超臨界乾燥）、かなりの量の空気を含むエアロゲル粒子が形成され、密度が低い固体が得られ、表面積が大きくなる。種々の実施形態では、エアロゲルは、質量密度が小さく、比表面積が大きく、空隙率が非常に大きいことを特徴とする低密度微孔性材料である。特に、エアロゲルは、互いに接続した小さな大量の孔を含む固有の構造を特徴とする。溶媒を除去した後、重合した材料を不活性雰囲気中で熱分解させ、エアロゲルを作成する。

【0045】

任意の適切なエアロゲル要素を使用してもよい。実施形態では、エアロゲル要素は、例えば、無機エアロゲル、有機エアロゲル、炭素エアロゲル、およびこれらの混合物から選択されてもよい。特定の実施形態では、セラミックエアロゲルを適切に用いることができる。これらのエアロゲルは、典型的には、シリカで構成されているが、金属酸化物（例えば、アルミナ、チタニア、ジルコニア）または炭素で構成されていてもよく、場合により、金属のような他の元素がドープされていてもよい。ある種の実施形態では、エアロゲル要素は、ポリマーエアロゲル、コロイド状エアロゲル、およびこれらの混合物から選択されるエアロゲルを含んでいてもよい。

【0046】

実施形態のエアロゲル粒子は、空隙率が約５０％〜約９９．９％であってもよく、このとき、エアロゲルは、９９．９％の空の空間を含んでいてもよい。実施形態では、エアロゲル粒子は、空隙率が約５０％〜約９９．０％、または５０％〜約９８％である。実施形態では、エアロゲル要素の孔は、直径が約２ｎｍ〜約５００ｎｍ、または約１０ｎｍ〜約４００ｎｍ、または約２０ｎｍ〜約１００ｎｍであってもよい。具体的な実施形態では、エアロゲル要素は、空隙率が５０％より多くてもよく、直径が、１００ｎｍ未満、さらには約２０ｎｍ未満であってもよい。実施形態では、エアロゲル要素は、球状、ほぼ球状、円柱型、棒状、ビーズ状、立方体、平板状などの形状を有する粒子の形態であってもよい。

【0047】

実施形態では、エアロゲル要素は、平均体積粒径が約１μｍ〜約１００μｍ、または約３μｍ〜約５０μｍ、または約５μｍ〜約２０μｍのエアロゲル粒子、粉末、または分散物を含む。エアロゲル要素は、ポリマー材料内に、１個の粒子または２個以上の粒子の凝集体または粒子群の概観をしたエアロゲル粒子を含んでいてもよい。

【0048】

エアロゲル要素を特徴づける相互に接続した孔の連続したモノリス構造によって高い表面積が得られ、エアロゲルを製造するために使用する材料に依存して、導電性は、非常に熱および電気を伝導するものから熱的および電気的に非常に絶縁性のものまでさまざまであろう。さらに、エアロゲル要素は、実施形態では、表面積が約４００ｍ^２／ｇ〜約１２００ｍ^２／ｇ、例えば、約５００ｍ^２／ｇ〜約１２００ｍ^２／ｇ、または約７００ｍ^２／ｇ〜約９００ｍ^２／ｇの範囲であってもよい。実施形態では、エアロゲル要素は、電気抵抗率が約１．０×１０^−４Ω−ｃｍ、例えば、約０．０１Ω−ｃｍ〜約１．０×１０^１６Ω−ｃｍ、約１Ω−ｃｍ〜約１．０×１０^８Ω−ｃｍ、または約５０Ω−ｃｍ〜約７５０，０００Ω−ｃｍの範囲であってもよい。種々の実施形態で使用する異なる種類のエアロゲルも、電気抵抗率が導電性（約０．０１Ω−ｃｍ〜約１．００Ω−ｃｍ）から絶縁性（約１０^１６Ω−ｃｍより大きい）まで広がっていてもよい。実施形態の導電性エアロゲル、例えば、炭素エアロゲルを他の導電性フィラーと合わせ、それ以外の方法では得ることが困難な物理特性、機械特性、電気特性の組み合わせを得てもよい。

【0049】

適切に使用可能なエアロゲルは、実施形態では、無機エアロゲル、有機エアロゲル、炭素エアロゲルの主要な３つのカテゴリーに分けられてもよい。実施形態では、定着器部材層は、無機エアロゲル、有機エアロゲル、炭素エアロゲルおよびこれらの混合物から選択される１種類以上のエアロゲルを含有していてもよい。例えば、実施形態は、同じ種類の複数のエアロゲル（例えば、２種類以上の無機エアロゲルの組み合わせ、２種類以上の有機エアロゲルの組み合わせ、または２種類以上の炭素エアロゲルの組み合わせ）を含んでいてもよく、異なる種類の複数のエアロゲル（例えば、１種類以上の無機エアロゲル、１種類以上の有機エアロゲルおよび／または１種類以上の炭素エアロゲル）を含んでいてもよい。例えば、化学的に修飾された疎水性シリカエアロゲルを、高導電性炭素エアロゲルと合わせ、コンポジットの疎水性と電気特性を同時に改質し、それぞれの特性について望ましい目標を達成してもよい。

【0050】

無機エアロゲル（例えば、シリカエアロゲル）は、一般的に、金属酸化物のゾル−ゲル重縮合によって作られ、高度に架橋した透明なヒドロゲルを生成する。これらのヒドロゲルを超臨界乾燥させ、無機エアロゲルを作成する。

【0051】

有機エアロゲルは、一般的に、レゾルシノールおよびホルムアルデヒドのゾル−ゲル重縮合によって作られる。これらのヒドロゲルを超臨界乾燥させ、有機エアロゲルを作成する。

【0052】

炭素エアロゲルは、一般的に、不活性雰囲気下で有機エアロゲルを熱分解することによって作られる。炭素エアロゲルは、共有結合したナノメートルサイズの粒子から構成され、この粒子は、三次元網目構造に整列している。炭素エアロゲルは、高い表面積をもつ炭素粉末とは異なり、酸素の自由表面を有し、化学的に修飾し、ポリマーマトリックスとの相溶性を高めることができる。それに加えて、炭素エアロゲルは、一般的に導電性であり、電気抵抗率が約０．００５Ω−ｃｍ〜約１．００Ω−ｃｍである。具体的な実施形態では、コンポジットは、１種類以上の炭素エアロゲルおよび／または１種類以上の炭素エアロゲルと１種類以上の無機エアロゲルおよび／または有機エアロゲルを含んでいてもよい。

【0053】

エアロゲル粒子は、アルキルシラン、アルキルクロロシラン、アルキルシロキサン、ポリジメチルシロキサン、アミノシランおよびメタクリルシランからなる群から選択される表面官能基を含んでいてもよい。実施形態では、表面処置材料は、エアロゲルに対して反応性であり、修飾された表面相互作用をもたらす官能基を含む。また、表面処置は、組成物表面に対し、非接着性の相互作用を可能にするのにも役立つ。

【0054】

例えば、一実施形態では、エアロゲル要素は、平均粒径が５〜１５ミクロン、空隙率が９０％以上、バルク密度が４０〜１００ｋｇ／ｍ^３、表面積が６００〜８００ｍ^２／ｇのシリカシリケートであってもよい。もちろん、所望な場合、１種類以上の性質がこれらの範囲からはずれた材料を使用することができる。

【0055】

例えば、多くのエアロゲル要素（粉砕した疎水性エアロゲル粒子）を、毛髪組成物、スキンケア組成物、制汗剤組成物のような配合物の低コスト添加剤として使用した。ある具体的で非限定的な例は、すでに化学的に処理された市販の粉末、粒径が約５〜１５ミクロンのＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ ＶＭ−２２７０エアロゲル微粒子である。

【0056】

望ましい結果を得るために、任意の適切な量のエアロゲルをフルオロプラスチック要素に組み込んでもよい。例えば、コーティング層は、表面コーティングの合計重量の約０．１重量％〜約１０重量％のエアロゲル、または約０．２重量％〜約５重量％のエアロゲル、または約０．５重量％〜約２重量％のエアロゲルから作られてもよい。エアロゲル粒子の粒径は、約１μｍ〜約１００μｍ、または約３μｍ〜約５０μｍ、または約５μｍ〜約２０μｍである。

【0057】

表面コーティングは、表面自由エネルギーが、コンポジットで使用されるフルオロプラスチック基材層の表面エネルギーより低い。このことは、フルオロプラスチックに依存する。実施形態では、エアロゲル粒子が分散したフルオロプラスチックは、表面エネルギーが２０ｍＮ／ｍ^２未満の表面層を生成する。実施形態では、表面自由エネルギーは、超疎水性表面では１０ｍＮ／ｍ^２未満、または１０ｍＮ／ｍ^２〜２ｍＮ／ｍ^２、または１０ｍＮ／ｍ^２〜５ｍＮ／ｍ^２、または１０ｍＮ／ｍ^２〜７ｍＮ／ｍ^２である。

【0058】

フルオロプラスチックとエアロゲルの組成物を基材の上に粉末コーティングし、表面層を作成する。粉末コーティング中、粉末組成物を静電的にスプレーコーティングし、静電的に流動床によってコーティングし、静電磁気ブラシによってコーティングし、または、任意の適切な既知の様式で基材に流動床によってコーティングしてもよい。

【0059】

ＴｅｆｌｏｎおよびＰＦＡのようなフルオロプラスチックは、一般的に粉末から処理され、次いで、約３５０℃〜約４００℃の溶融温度まで上げ、接着性コーティングを作成する。エアロゲルとフルオロプラスチック粒子を合わせ、溶融温度まで上げたら、エアロゲル粒子が包まれた、融合したフルオロ樹脂マトリックスが生成する。剥離層には、フルオロプラスチックマトリックス全体に分散したエアロゲルフィラー粒子が、剥離層の固形分全体の０．１重量％〜１０重量％の比率で組み込まれている。実施形態では、エアロゲルの量は、エアロゾルが剥離層の合計重量の約０．２重量％〜約５重量％、または約０．５重量％〜約２重量％であった。フルオロプラスチック粒子の粒径は、約５μｍ〜約５０μｍ、または約８μｍ〜約４５μｍ、または約１０μｍ〜約４０μｍである。

【実施例】

【0060】

２．５重量％のシリカエアロゲル、９７．０重量％のペルフルオロアルコキシポリマー（ＰＦＡ）樹脂の粉末混合物を、０．５重量％のＳｐｅｃｔｒＡｌ（商標） １００（９５ｍ^２／ｇ ヒュームドアルミナ）と合わせ、音響混合、ブレンド、Ｔｕｒｂｕｌａ、単純な振り混ぜの４種類の異なる混合技術によって混合した。結果を以下にまとめている。

【0061】

（音響混合）
Ｒｅｓｏｄｙｎ（商標） Ａｃｏｕｓｔｉｃ Ｍｉｘｅｒ中、６０ｇのペルフルオロアルコキシポリマー樹脂サンプルを１．５ｇ（２．５重量％）のシリカエアロゲルおよび０．３ｇ（０．５重量％）のＳｐｅｃｔｒＡｌ（商標） １００と強度１００％、力９５Ｇで２分間混合し、６１．２Ｈｚで２分間共鳴させた。

【0062】

（ＦＵＪＩブレンド）
市販のＦｕｊｉブレンダー（ブレード混合）において、１３５００ｒｐｍで１分間、６０ｇのペルフルオロアルコキシポリマー樹脂サンプルを１．５ｇ（２．５重量％）のシリカエアロゲルおよび０．３ｇ（０．５重量％）のＳｐｅｃｔｒＡｌ（商標） １００と混合した。

【0063】

（ＴＵＲＢＵＬＡ）
Ｔｕｂｕｌａ（登録商標）ミキサー中、６０ｇのペルフルオロアルコキシポリマー樹脂サンプルを１．５ｇ（２．５重量％）のシリカエアロゲルおよび０．３ｇ（０．５重量％）のＳｐｅｃｔｒＡｌ（商標） １００と２０分間混合した。

【0064】

（ペイントシェーカー）
２５ｇのペルフルオロアルコキシポリマー樹脂、０．６２５ｇのシリカエアロゲルおよび０．１２５ｇのＳｐｅｃｔｒＡｌ（商標） １００を４つの６０ｍｌ瓶に入れた。これらの瓶をペイントシェーカーのそれぞれのアームに入れ、３０分間振り混ぜた。次いで、この混合物を１個の大きなプラスチック瓶で合わせ、ミルで２０分間ころがし、均一な混合物を得た。

【0065】

（粉末コーティング）
Ｎｏｒｄｓｏｎ製のＥｎｃｏｒｅ Ｍａｎｕａｌ Ｐｏｗｄｅｒ Ｓｐｒａｙ Ｓｙｓｔｅｍを用い、Ｂｌａｎｋ Ｏｌｙｍｐｉａロールを粉末コーティングした。まず、ロールを磯プロピルアルコールでふき取ることによってきれいにした。次いで、ロールを、２個の定着器ロールホルダーの上にある２個のアルミニウム端を用いて空気中に吊るした。ロールの接地は、アルミニウム端を接地ワイヤに接続することによって達成された。スプレーガンに接続したカップに粉末混合物を入れた。本明細書に開示しているすべての実験について、デフォルトの帯電モード（１００ｋＶ、１５ｕＡ）を選択した。デフォルトの空気の流量は０．６５ｍ^３／時であり、噴霧する空気は０．７ｍ^３／時であった。ガンの先端からロールまでは手動で約４インチに維持した。ロール方向に沿ってガンをゆっくりと移動することによって、粉末混合物をロールに噴霧した。

【0066】

コーティングされたロールをＧｒｉｅｖｅ ｏｖｅｎ中、３４０℃で３１分間焼き、ＰＦＡを溶融し、硬化させた。

【0067】

Ｒｅｓｏｄｙｎ（商標）音響ミキサーを用いて調製したロールコーティングを十分に融着させ、均質にして、約３９．７ｇｇｕの表面光沢を得た。比較として、Ｆｕｊｉブレンダーを用いてブレンドすることによって得られたロールコーティングから、融着性がきわめて悪いロールが得られ、これは、白色がかった概観と非常に低い光沢値（６．７ｇｇｕ）によって示された。融着性が悪いコーティングは、トナーを捕捉し、融合に適していない。回転ブレードを用いるこのブレンドプロセスは、エアロゲル粒子を破壊して微粒子を生成し、この微粒子がトップコートの硬化を妨害すると考えられる。

【0068】

Ｔｕｂｕｌａまたはペイントシェーカーのいずれかを用いる穏やかな混合方法では、微粒子は生成しない。しかし、粒子を効率的に混合するために、これらの方法は、長い処理時間を必要とした（２０〜３０分）。ロールコーティングは、融着し、均質であったが、大きな凝集物（約１００ミクロン）が表面上に明らかに存在し、凝集したシリカおよびアルミナで構成されていることがＳＥＭによって示された。比較として、音響混合時間が短いと、凝集物は生成しない。

【0069】

まとめると、異なる混合技術による粉末混合物の光学顕微鏡画像は、Ｒｅｓｏｄｙｎ（商標）音響ミキサーによって混合した粒子の高い会合度を示している。シリカエアロゲル粒子は、せん断力が高いミキサー（Ｆｕｊｉブレンダー）では破壊されて微粒子になり、望ましくないプロセスによって粉末がばらつき、融着が悪くなる。ペイントシェーカーまたはＴｕｒｂｕｌａミキサーを用いたとき、大きな凝集物が生じる。

【図1】

【図2】

【図3A】

【図3B】

【図4A】

【図4B】

【図5】