特許 6061231 被覆された部材および部材を被覆する方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6061231

(24)【登録日】2016年12月22日

(45)【発行日】2017年1月18日

(54)【発明の名称】被覆された部材および部材を被覆する方法

(51)【国際特許分類】

   B23B 27/14 20060101AFI20170106BHJP

   C23C 14/06 20060101ALI20170106BHJP

【ＦＩ】

   B23B27/14 A

   C23C14/06 A

【請求項の数】32

【全頁数】11

(21)【出願番号】特願2014-561224(P2014-561224)

(86)(22)【出願日】2012年12月28日

(65)【公表番号】特表2015-509858(P2015-509858A)

(43)【公表日】2015年4月2日

(86)【国際出願番号】AT2012050209

(87)【国際公開番号】WO2013134796

(87)【国際公開日】20130919

【審査請求日】2015年9月8日

(31)【優先権主張番号】A50080/2012

(32)【優先日】2012年3月14日

(33)【優先権主張国】AT

(73)【特許権者】

【識別番号】507409427

【氏名又は名称】ベーレリト ゲーエムベーハー ウント コー． カーゲー．

(74)【代理人】

【識別番号】110000877

【氏名又は名称】龍華国際特許業務法人

(72)【発明者】

【氏名】ピトナック、ラインハルト

(72)【発明者】

【氏名】ケップフ、アーノ

(72)【発明者】

【氏名】ワイセンバッチャー、ロナルド

【審査官】 永石 哲也

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００７−１９０６６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１０４７３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６０−１８７６７８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０８−１２７８６３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−２８１３６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１０／０１３５７３８（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 米国特許出願公開第２０１０／０２３３５１１（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開平０８−１２７８６２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２３Ｂ ２７／１４

Ｃ２３Ｃ １４／０６

ＷＰＩ

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

１または複数のコーティング層から形成されたコーティングを、少なくとも部分的に備える部材であって、
少なくとも１つの前記コーティング層は、アルミニウムとチタンと窒素とを有し、またはこれらの複数の元素から形成され、
アルミニウムとチタンと窒素とを有する前記コーティング層は、少なくとも部分的に、１００ｎｍ未満のラメラ厚さを有する複数のラメラを含み、
前記複数のラメラの各々は、複数の異なる相が交互に設けられた部分を備える微結晶を形成することを特徴とする、部材。

【請求項2】

前記部材は、切削部材であることを特徴とする請求項１に記載の部材。

【請求項3】

前記ラメラ厚さは、５０ｎｍ未満であることを特徴とする請求項１または２に記載の部材。

【請求項4】

前記ラメラ厚さは、３５ｎｍ未満であることを特徴とする請求項１または２に記載の部材。

【請求項5】

前記ラメラ厚さは、２５ｎｍ未満であることを特徴とする請求項１または２に記載の部材。

【請求項6】

前記ラメラの前記微結晶の幅は、少なくとも部分的に一断面において、５０ｎｍ超であることを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の部材。

【請求項7】

前記ラメラの前記微結晶の幅は、少なくとも部分的に一断面において、５０から２００ｎｍであることを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の部材。

【請求項8】

前記ラメラは、主にまたは排他的に立方晶相から構成された複数の第１部分と、主にまたは排他的に六方晶相から構成された複数の第２部分とが交互になったもので形成されることを特徴とする請求項１から７のいずれか一項に記載の部材。

【請求項9】

前記複数の第１部分は、立方晶ＴｉＮと立方晶Ａｌ_ｘＴｉ_１−ｘＮとのうちの少なくとも一方を含むことを特徴とする請求項８に記載の部材。

【請求項10】

前記複数の第２部分は、六方晶ＡｌＮを含むことを特徴とする請求項８または９に記載の部材。

【請求項11】

前記複数の第１部分が、前記複数の第２部分の断面よりも薄い断面を有して形成されることを特徴とする請求項８から１０のいずれか一項に記載の部材。

【請求項12】

アルミニウムとチタンと窒素とを有する前記コーティング層に、立方晶ＴｉＮ相と、六方晶ＡｌＮ相と、立方晶Ａｌ_ｘＴｉ_１−ｘＮ相とが存在し、前記立方晶ＴｉＮ相においてアルミニウムはチタンより低いモル比で存在し得、前記六方晶ＡｌＮ相においてチタンはアルミニウムより低いモル比で存在し得ることを特徴とする請求項１から１１のいずれか一項に記載の部材。

【請求項13】

前記六方晶ＡｌＮ相の割合は、少なくとも５％であることを特徴とする請求項１２に記載の部材。

【請求項14】

前記六方晶ＡｌＮ相の割合は、５％から５０％であることを特徴とする請求項１２に記載の部材。

【請求項15】

前記六方晶ＡｌＮ相の割合は、１０％から３５％であることを特徴とする請求項１２に記載の部材。

【請求項16】

アルミニウムとチタンと窒素とを有する少なくとも１つの前記コーティング層は、ＣＶＤ法を用いて堆積されることを特徴とする請求項１から１５のいずれか一項に記載の部材。

【請求項17】

アルミニウムとチタンと窒素とを有する少なくとも１つの前記コーティング層は、追加のコーティング層に堆積され、該追加のコーティング層は、概して該追加のコーティング層の表面に対して略垂直に延在する、複数のＴｉＣＮの細長い結晶を含むことを特徴とする請求項１から１６のいずれか一項に記載の部材。

【請求項18】

複数の前記コーティング層は、硬質金属から作製された基体上に堆積されることを特徴とする請求項１６または１７に記載の部材。

【請求項19】

少なくとも１つの前記コーティング層は、ラメラの配列の方向が異なる複数の前記微結晶を含むことを特徴とする、請求項１から１８のいずれか一項に記載の部材。

【請求項20】

部材を被覆する方法であって、１または複数のコーティング層から形成されるコーティングが少なくとも局所的に適用され、少なくとも１つの前記コーティング層は、アルミニウムとチタンと窒素とから形成されたものであり、
アルミニウムとチタンと窒素とを含む前記コーティング層は、複数の異なる相が交互に重なった部分を成して堆積され、複数のラメラの各々が形成する微結晶のラメラ厚さが１００ｎｍ未満であるラメラ組織を少なくとも部分的に有することを特徴とする方法。

【請求項21】

前記部材は、切削部材であることを特徴とする請求項２０に記載の方法。

【請求項22】

アルミニウムとチタンと窒素とを有する少なくとも１つの前記コーティング層は、ＣＶＤ法を用いて堆積されることを特徴とする請求項２０または２１に記載の方法。

【請求項23】

アルミニウムとチタンと窒素とを有する少なくとも１つの前記コーティング層は、複数の部材に同時に堆積されることを特徴とする請求項２２に記載の方法。

【請求項24】

前記被覆は、前記複数の部材が同時に導入されるシステム内で実行されることを特徴とする請求項２３に記載の方法。

【請求項25】

アルミニウムとチタンと窒素とを有する少なくとも１つの前記コーティング層は、２０ｍｂａｒ超の圧力で堆積されることを特徴とする請求項２０から２４のいずれか一項に記載の方法。

【請求項26】

アルミニウムとチタンと窒素とを有する少なくとも１つの前記コーティング層は、２０から８０ｍｂａｒの圧力で堆積されることを特徴とする請求項２０から２４のいずれか一項に記載の方法。

【請求項27】

前記被覆の際の前記圧力を、プロセスガスを供給することによって調整することを特徴とする請求項２５または２６に記載の方法。

【請求項28】

アルミニウムとチタンと窒素とを有する少なくとも１つの前記コーティング層は、８００℃から８３０℃の温度で堆積されることを特徴とする請求項２０から２７のいずれか一項に記載の方法。

【請求項29】

アルミニウムとチタンと窒素とを有する少なくとも１つの前記コーティング層は、気相から堆積され、このときチタンに対するアルミニウムのモル比が５．０未満であることを特徴とする請求項２８に記載の方法。

【請求項30】

アルミニウムとチタンと窒素とを有する少なくとも１つの前記コーティング層は、気相から堆積され、このときチタンに対するアルミニウムのモル比が４．５未満であることを特徴とする請求項２８に記載の方法。

【請求項31】

アルミニウムとチタンと窒素とを有する少なくとも１つの前記コーティング層は、気相から堆積され、このときチタンに対するアルミニウムのモル比が２．５から４．２であることを特徴とする請求項２８に記載の方法。

【請求項32】

少なくとも１つの前記コーティング層は、ラメラの配列の方向が異なる複数の前記微結晶を含むことを特徴とする、請求項２０から３１のいずれか一項に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、１または複数のコーティング層から形成されたコーティングを少なくとも部分的に備える本体、特に切削部材に関し、このとき少なくとも１つのコーティング層は、アルミニウムとチタンと窒素とを含み、すなわちこれらの元素から形成される。

【0002】

本発明はさらに、本体、特に切削部材を被覆する方法に関し、これによれば、１または複数のコーティング層で形成されたコーティングが少なくとも局所的に適用され、少なくとも１つのコーティング層は、アルミニウムとチタンと窒素とから形成される。

【背景技術】

【0003】

切削工具すなわち切削部材を、チタンとアルミニウムと窒素とから構成されたコーティング層で被覆して、切削部材の耐用年数を延長させることは従来技術から公知である。一般にこれに関連してＴｉＡｌＮコーティング層が頻繁に言及され、これによるとコーティング層に存在している相が１つか、または複数であるかに拘らず、平均化学組成はＴｉ_１−ｘＡｌ_ｘＮで与えられる。チタンよりもアルミニウムを多く含有するコーティング層では、ＡｌＴｉＮ、またはより正確にはＡｌ_ｘＴｉ_１−ｘＮといった命名が慣例になっている。

【0004】

立方晶構造を有するＡｌＴｉＮ系での単相コーティング層の生成は、国際公開第０３／０８５１５２（Ａ２）号パンフレットにより公知であり、これによると窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の相対的割合が最大６７モルパーセント（ｍｏｌ％）までの立方晶構造のＡｌＴｉＮが得られる。ＡｌＮ含有量がより高い最大７５ｍｏｌ％まででは、立方晶ＡｌＴｉＮおよび六方晶ＡｌＮの混合物が得られ、またＡｌＮ含有量が７５ｍｏｌ％超になると、排他的に六方晶ＡｌＮおよび立方晶窒化チタン（ＴｉＮ）が得られる。この指定した文献によれば、記載のＡｌＴｉＮコーティング層は物理蒸着（ＰＶＤ）を用いて堆積される。ＰＶＤ法では、ＡｌＮの最大相対量はこのように実際には６７ｍｏｌ％までに制限される。これは、これを超えると六方晶ＡｌＮの形でのみアルミニウムを含有する相に完全に変換される可能性があるためである。しかしながら専門家の意見によると、可能な限り耐摩耗性を最大にするには、立方晶相のＡｌＮの相対的割合がより高いことが望ましい。

【0005】

従来技術から、ＰＶＤ法の代わりに化学蒸着（ＣＶＤ）法を使用し得ることも公知であり、このときＣＶＤ法は、７００℃から９００℃の温度範囲の比較的低温で実行される。これは立方晶ＡｌＴｉＮコーティング層が、その準安定構造に起因して、例えば１０００℃超の温度では生成することができないためである。

【0006】

必要であれば、米国特許第６，２３８，７３９（Ｂ１）号明細書に従って温度をさらに低下させ、すなわち５５０℃から６５０℃の温度範囲にすることも可能であるが、これによるとコーティング層の塩素含有量が高いことを許容しなければならず、これはある用途では不利であることが判明している。従って、立方晶構造のアルミニウムをコーティング層に高い割合で含む、このようなＡｌＴｉＮコーティング層を生成することができるよう、ＣＶＤプロセスを最適化しようとする試みが行われた（Ｉ． Ｅｎｄｌｅｒ他、Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ Ｅｕｒｏ ＰＭ ２００６， Ｇｈｅｎｔ， Ｂｅｌｇｉｕｍ， Ｏｃｔｏｂｅｒ ２３−２５， ２００６， Ｖｏｌ １ ２１９）。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

このようなコーティング層は高い微小硬度を呈し、すなわち原理上は使用時の高耐摩耗性に有利な性質を呈するが、それでもこのようなコーティング層は、その接着強度が過度に低くなる可能性があることが判明した。従ってこれに関連して、独国特許発明第１０２００７０００５１２（Ｂ３）号明細書では、相勾配層として形成された１μｍ厚のコーティング層を、３μｍ厚でありかつ六方晶ＡｌＮ、ＴｉＮと立方晶ＡｌＴｉＮとの混合相から構成された、立方晶ＡｌＴｉＮコーティング層の下に提供することが提案された。これにより、立方晶ＡｌＴｉＮ部分は表面に存在し、および／または、表面に向かって（排他的に）立方晶ＡｌＴｉＮコーティング層の割合が増加した状態で存在する。これに対応して被覆された切削板を、鋼のフライス加工に使用して、ＰＶＤ法を用いて生成されたコーティング層と比較したが、耐摩耗性の向上はほとんど得られなかった。

【0008】

耐摩耗性が極僅かしか向上しないことに加えて、独国特許発明第１０２００７０００５１２（Ｂ３）号明細書に係る接合層には、実験室規模の実験においてでさえ接合層および／または相勾配層の成長が極めて急速であるという、さらに不利な点がある（Ｉ．Ｅｎｄｌｅｒ他、Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ Ｅｕｒｏ ＰＭ ２００６， Ｇｈｅｎｔ， Ｂｅｌｇｉｕｍ， Ｏｃｔｏｂｅｒ ２３−２５， ２００６， Ｖｏｌ． １， ２１９）。さらに、産業規模の切削板被覆用に設計された、より大型の反応装置で生成する場合には、これが、意図された被覆プロセスにおいて接合層および／または相勾配層が極めて厚くなることに繋がる。これは、これまで意図されていた立方晶ＡｌＴｉＮを形成するための温度が下げられ、それに対応して時間が必要になるためである。

【0009】

しかしながら、産業規模の反応装置では急速冷却が不可能であるため、このようにプロセス温度を低下させている間に、接合層および／または相勾配層の厚さは急速に成長する。被覆プロセスを、より長時間の間および／または冷却のために、中断することもできると考えられるが、これは経済的ではない。

【0010】

ＣＶＤ法を用いたＡｌＴｉＮコーティング層の製造では、耐摩耗性および耐酸化性を有するコーティング層、すなわち最適なコーティング層は、コーティング層内のアルミニウム含有量が可能な限り高い場合に、またコーティング層が完全に立方晶構造を有することが可能である場合に、得られ得ることがこれまで想定されていた。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明の関連で、ＡｌＴｉＮコーティング層の特定の実施形態は、並外れて高いアルミニウム含有量および／または実質的に立方晶構造を必要とすることなく、極めて耐摩耗性および耐酸化性のあるコーティング層に繋がり得ることが見出された。

【0012】

従って、本発明の１つの目的は、使用時に優れた耐摩耗性と同様の耐酸化性とを有するコーティング層を備えた、上述したタイプの本体を提供することである。

【0013】

さらなる目的は、非常に耐摩耗性および耐酸化性があるコーティング層を備えた本体を生成し得る、上述したタイプの方法を提供することである。

【0014】

第１の目的は、上述したタイプの本体によって本発明により実現され、この本体では、アルミニウムとチタンと窒素とを有するコーティング層が、ラメラ厚さが１００ｎｍ未満のラメラ（薄層）を少なくとも部分的に有し、このラメラは、異なる相を持つ連続した部分を含む。

【0015】

異なる相を持ち、かつラメラ厚さが１００ｎｍ未満である、ラメラ組織を少なくとも部分的に含む本発明に係る本体の利点は、極めて高い剛性であり、従って結果として耐摩耗性も提供される。このようにラメラは、コーティング層の粒子内で繰り返される連続した２つの相を呈する。

【0016】

本発明の関連で得られる認識は、ＰＶＤプロセスによる経験と相互に関連があるように思われる。ＰＶＤプロセスで生成されるコーティング層は、ナノメートルスケールの薄層で事実上堆積を繰り返すプロセスに基づいて、被覆本体にコーティング層が形成される場合、高い剛性を有することが多い。従って、本発明によれば、ラメラ厚さは５０ｎｍ未満、好適には３５ｎｍ未満、特に２５ｎｍ未満であることが望ましい。

【0017】

本発明に係る本体の、アルミニウムとチタンと窒素とのコーティング層では、概して多数のラメラ、すなわち複数の微結晶すなわち粒子が形成される。従って、個々の微結晶の幅は、少なくとも部分的に一断面において、５０ｎｍ超、好適には５０から２００ｎｍである。微結晶のサイズがより小さい場合には、異なる相を有するラメラ組織の効果が十分には現れない可能性がある。

【0018】

ラメラが、主にまたは排他的に立方晶相から構成された第１部分と、主にまたは排他的に六方晶相から構成された第２部分とが交互になったものから形成される場合、特に有利である。このように硬質の立方晶相と、より軟質の六方晶相とが連続することで、所望の剛性と、最終的には耐摩耗性にも好都合に働くように思われる。第１部分が、立方晶ＴｉＮおよび／または立方晶Ａｌ_ｘＴｉ_１−ｘＮを含む場合、または、実質的にこれらの相から構成される場合、特に有利である。第２部分は、六方晶ＡｌＮを含むものでもよく、またはこれから構成されるものでもよい。第１部分が第２部分よりも薄い断面を有して形成される場合、特に有利である。連続した硬質の立方晶相とより軟質の六方晶相との間の相互作用が、ナノメートルスケールのその構造、すなわち、より軟質の六方晶の割合が勝るべきであるというその特別な設計に起因して、剛性に好都合に働くのは明らかである。

【0019】

アルミニウムとチタンと窒素とを有するコーティング層に、立方晶ＴｉＮ相と、六方晶ＡｌＮ相と、立方晶Ａｌ_ｘＴｉ_１−ｘＮ相とが存在し得、このとき立方晶ＴｉＮ相においてアルミニウムはチタンより低いモル比で存在し、また六方晶ＡｌＮ相においてチタンはアルミニウムより低いモル比で存在する。ここで、コーティング層における六方晶ＡｌＮ相の割合は合わせて、少なくとも５％、好適には５％から５０％、特に１０％から３５％（ｍｏｌ％で）である。対応するコーティング層において立方晶の割合が可能な限り高いことが望ましいとされた従来技術の予想とは対照的に、六方晶ＡｌＮ相が特定の最小限の含有量で存在していると明らかに有利である。

【0020】

アルミニウムとチタンと窒素とを有する少なくとも１つのコーティング層は、ＣＶＤ法を用いて堆積されることが好ましい。

【0021】

アルミニウムとチタンと窒素とを有する少なくとも１つのコーティング層が追加のコーティング層に堆積され、この追加のコーティング層が、概してこの追加のコーティング層の表面に対して略垂直に延在する、ＴｉＣＮの細長い結晶を含む場合、有利であることがさらに判明した。このような中間層上で、ナノメートルスケールのラメラ組織を備えている本発明に係るコーティング層は特に良好に形成され得、および／または、所望の構造を高い割合で含んで堆積され得る。従って、これらのコーティング層は概して、硬質金属から作製された基体上に堆積され、例えば切削部材を利用可能にする、

【0022】

方法の観点で本発明の目的は、言及したタイプの方法において、アルミニウムとチタンと窒素とを含む、少なくとも部分的にラメラ組織を有するコーティング層であって、このラメラ組織は、ラメラ厚さが１００ｎｍ未満でありかつ異なる相を持つ連続した部分を含む、ラメラを含むものである、コーティング層を、堆積させる場合に達成される。

【0023】

本発明に係る方法で実現される利点は、耐摩耗性および耐酸化性を有するコーティング層を備えて形成される本体を提供できることである。これは、ナノメートルスケールのラメラ組織を有し、また異なる相を持つ連続した部分を有する、アルミニウムとチタンと窒素とを含むコーティング層の特別な設計によるものである。

【0024】

アルミニウムとチタンと窒素とを有する少なくとも１つのコーティング層は、ＣＶＤ法を用いて堆積されることが好ましい。この事例では、アルミニウムとチタンと窒素とを有する少なくとも１つのコーティング層を、複数の本体に同時に堆積することができ、これにより、例えば、切削板の作製が可能な切削部材を、非常に高い費用効率で生成することができる。ここで被覆は、複数の本体が同時に導入されるシステム内で実行されることが望ましい。そのとき追加のコーティング層を、同様にＣＶＤ法を用いて堆積してもよい。

【0025】

アルミニウムとチタンと窒素との少なくとも１つのコーティング層が、２０ｍｂａｒ超の圧力で、好適には２０から８０ｍｂａｒの圧力で堆積されると、ラメラ組織の微調整を特に容易に実現することができる。被覆中の圧力を、プロセスガスを供給することによって調整してもよい。

【0026】

アルミニウムとチタンと窒素とを有する少なくとも１つのコーティング層は、８００℃から８３０℃の温度で堆積されることが好ましい。アルミニウムとチタンと窒素とを有する少なくとも１つのコーティング層が気相から堆積され、このときチタンに対するアルミニウムのモル比が５．０未満、好適には４．５未満、特に２．５から４．２であると特に有利である。温度を適切に選び、さらにチタンに対するアルミニウムのモル比を適切に選択することによって、所望のラメラ組織と、およそ８０から２００ｎｍのサイズの微結晶との特に広範囲に亘る形成が実現できる。

【0027】

本発明を、実施形態を参照して以下でさらに説明する。ここで参照する図面について以下に示す。

【図面の簡単な説明】

【0028】

【図1】被覆された本体の概略図である。

【図2】図１に係る本体のコーティング層を透過型電子顕微鏡で撮影した写真である。

【図3】図２に表したものを拡大した詳細である。

【図4】図３に表したものを拡大した詳細である。

【図5】透過型電子顕微鏡法を用いた化学分析を表した図である。

【発明を実施するための形態】

【0029】

図１は、本発明に係る本体１を示している。本体１は、タングステン、チタン、ニオブ、または他の金属の、炭化物および／または炭窒化物から選択される硬質金属と、コバルト、ニッケル、および／または鉄の群から選択されるバインダ金属とから通常構成される、基体２を備えている。原則として、バインダ金属の含有量は、最大で１０重量％である。典型的には本体１は、最大１０重量％のコバルトおよび／または他のバインダ金属と残り部分とから構成され、この残り部分は、タングステンカーバイドと、最大５重量％の、他の金属の他の炭化物および／または炭窒化物である。接合層としての機能を果たすＴｉＮのコーティング層３を、基体２に堆積させる。コーティング層３の厚さは、典型的には２μｍ未満であり、好適には０．４から１．２μｍである。中間層としての機能を果たすＴｉＣＮのコーティング層４を、コーティング層３に堆積させる。このコーティング層４は、中温度域のＴｉＣＮ（ＭＴ−ＴｉＣＮ）コーティング層である。こういったコーティング層４は典型的には、本体１に垂直な表面に実質的に平行に配列された柱状結晶を含む、柱状構造を有する。最後に、最外コーティング層５をコーティング層４に堆積させる。コーティング層５は、アルミニウムとチタンと窒素とから形成され、他のコーティング層３および４と同様にＣＶＤ法を用いて堆積される。手順および使用するガス次第で、コーティング層５に存在する塩素および酸素の割合をより小さくすることもできる。

【0030】

図１に示したようなコーティングを、切削部材、特に切削板に堆積させてもよく、このとき本体１は、第１段階でＴｉＮの接合層および／またはコーティング層３を、８８０℃から９００℃のプロセス温度で窒素と水素と四塩化チタンとを含むガスから堆積させることにより作製される。次いで温度を下げ、８３０から８７０℃の温度で、厚さ２〜５μｍのＭＴ−ＴｉＣＮから形成されたコーティング層４を堆積させる。この堆積は従って、窒素と水素とアセトニトリルと四塩化チタンとから構成されたガスにより実行される。この対応するプロセス温度と、炭素源および／または窒素源としてアセトニトリルを使用することとによって、ＴｉＣＮの柱状成長および／または柱状結晶を含む、中間層の形成が確実になる。

【0031】

従ってＴｉＣＮコーティング層は、断面に縦に延在する結晶を含み、この結晶は主に、本体１に垂直な表面に対して±３０°の角度で延在することが好ましい。対応するＴｉＣＮコーティング層は、続いて堆積される平均のＡｌ_ｘＴｉ_１−ｘＮを含むコーティング層５に、優れた接合を生じさせる。これに関連して、ＴｉＣＮコーティング層は平均組成のＴｉＣ_ａＮ_１−ａを、ａを０．３から０．８、特に０．４から０．６の範囲として含むと有利である。

【0032】

硬度を高めるために、アルミニウムとチタンと窒素とを含むコーティング層５を最後に中間層のＴｉＣＮに適用してもよく、このときチタンは最大４０ｍｏｌ％までアルミニウムで置換することができ、これにより温度は約８００℃〜８３０℃まで下げられる。コーティング層５は、必ずしもそうである必要はないが最外コーティング層であり、三塩化アルミニウム、窒素、水素、四塩化チタン、さらに別に供給されるアンモニアと窒素との混合物を含む、ガスから生成される。従って、中間層を生成する第２段階と、コーティング層５を生成する第３段階では、夫々そのプロセス温度をより低下したものとすることができ、これは非常に経済的であり、また切削部材のコーティングを迅速に作製することができる。

【0033】

被覆された本体１の製造において、複数の本体１夫々は、上述した手法で被覆が同時に行われるシステム内に導入される。ＣＶＤ被覆段階での処理圧力は、従ってプロセスガスを供給することによって調整される。アルミニウムとチタンと窒素とを含むコーティング層５を生成する際、チタンに対するアルミニウムのモル比は５．０未満になるように調整される。以下の表は、コーティングの生成に関する典型的なプロセスパラメータと、個々のコーティング層の性質を示したものである。

【表1】

【表2】

【0034】

図２から４は、最外コーティング層５の透過型電子顕微鏡写真を異なる解像度で示したものである。図２で見られるように、コーティング層５には、断面で部分的に視認できるラメラ組織が存在している。これらは観察方向に対して配列が異なる個々の微結晶であると想定され、そのため個々の適切に位置付けられた微結晶のみでラメラ組織が十分に視認される。この断面によれば、微結晶のサイズは、およそ５０から２００ｎｍである。

【0035】

図３は、図２に係る領域を拡大した詳細を示している。図に見られるように、個々のラメラが形成されている。ラメラは夫々、図３でより暗く現れている第１部分と、より明るく現れている、より厚い第２部分とを含む。微結晶中の複数のこのようなラメラは、あるラメラ厚さで、すなわち第１部分と第２部分とを合わせて２５ｎｍ未満の厚さで、順に続いている。第１部分は、アルミニウムの割合をより低くし得る立方晶ＴｉＮから構成され、これによるアルミニウムのモル分率は最大でチタン含有量の１０％であることが好ましい。より厚い第２部分は、金属に関して主にアルミニウムを含む、六方晶相から形成される。さらに、アルミニウム含有量がチタン含有量をはるかに上回る、Ａｌ_ｘＴｉ_１−ｘＮ相が依然このコーティング層内に存在する。従って、合わせて３つの相が存在し、それによる２つの相が図４に拡大して示したラメラ組織を形成する。

【0036】

より薄いラメラの第１部分は、金属としては主にチタンで形成され（図５のより暗い領域）、一方より厚い第２部分では、アルミニウムが主な金属である（図５のより明るい領域）ことが、透過型電子顕微鏡法を用いた化学分析により確認される。

【0037】

前述したようなコーティング層５を含む切削部材は、ＰＶＤ法を用いて立方晶Ａｌ_ｘＴｉ_１−ｘＮコーティング層で被覆された切削板に比べて、個々の事例で耐用年数が最大２２０％まで延長されることが示されたことにより、特に鋳造材料の機械加工で、ただし他の金属材料でも同様に、使用時に極めて耐摩耗性および耐酸化性があることが判明した。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】