特許 6067180 ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）中間層を含む磁気スタック

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6067180

(24)【登録日】2017年1月6日

(45)【発行日】2017年1月25日

(54)【発明の名称】ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）中間層を含む磁気スタック

(51)【国際特許分類】

   G11B 5/738 20060101AFI20170116BHJP

   C23C 14/06 20060101ALI20170116BHJP

   C23C 14/34 20060101ALI20170116BHJP

   G11B 5/64 20060101ALI20170116BHJP

   G11B 5/851 20060101ALI20170116BHJP

   G11B 5/02 20060101ALI20170116BHJP

【ＦＩ】

   G11B5/738

   C23C14/06 L

   C23C14/34 M

   G11B5/64

   G11B5/851

   G11B5/02 T

【請求項の数】19

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2016-510834(P2016-510834)

(86)(22)【出願日】2014年9月29日

(65)【公表番号】特表2016-522957(P2016-522957A)

(43)【公表日】2016年8月4日

(86)【国際出願番号】US2014058021

(87)【国際公開番号】WO2015048629

(87)【国際公開日】20150402

【審査請求日】2015年10月27日

(31)【優先権主張番号】14/068,871

(32)【優先日】2013年10月31日

(33)【優先権主張国】US

(31)【優先権主張番号】61/884,960

(32)【優先日】2013年9月30日

(33)【優先権主張国】US

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】500373758

【氏名又は名称】シーゲイト テクノロジー エルエルシー

【氏名又は名称原語表記】Ｓｅａｇａｔｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ＬＬＣ

(74)【代理人】

【識別番号】110001195

【氏名又は名称】特許業務法人深見特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】久保田 幸子

(72)【発明者】

【氏名】クレマー，ティモシー・ジェイ

(72)【発明者】

【氏名】チャン，カイ・チー

(72)【発明者】

【氏名】ガオ，リ

(72)【発明者】

【氏名】ディン，インフェン

(72)【発明者】

【氏名】ペン，イングオ

(72)【発明者】

【氏名】ティーレ，ジャン−ウルリッチ

【審査官】 川中 龍太

(56)【参考文献】

【文献】 米国特許出願公開第２０１３／００１６５９１（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開２００１−２９１２３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０４８７９２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１６５２３２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−２５９７４３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−０３６５２５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ１１Ｂ ５／６２ − ５／８２

Ｇ１１Ｂ ５／８４ − ５／８５８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

基板と、
磁気記録層と、
前記基板と前記磁気記録層との間に配置されるＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層とを備え、前記ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層は最大でも２０体積％のＭｇＯを含み、
前記磁気記録層の成長方位は、前記ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層に基づく、スタック。

【請求項2】

前記ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層はＮａＣｌ型結晶構造を有する、請求項１に記載のスタック。

【請求項3】

前記ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層は（ＭｇＯ）_x（Ｔｉ（ＯＮ））_1-x層である、請求項１に記載のスタック。

【請求項4】

前記ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層は（ＭｇＯ）_x（Ｔｉ_0.5（Ｏ_yＮ_(1-y)）_0.5）_1-x層である、請求項１に記載のスタック。

【請求項5】

前記ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層の厚みは、前記スタックを加熱するために印加されるレーザ出力の量を決定する、請求項１に記載のスタック。

【請求項6】

前記（ＭｇＯ）_x（Ｔｉ（ＯＮ））_1-x層の組成（ｘ）は前記スタックの熱伝導率を決定する、請求項３に記載のスタック。

【請求項7】

前記（ＭｇＯ）_x（Ｔｉ_0.5（Ｏ_yＮ_(1-y)）_0.5）_1-x層の窒素含有量（１−ｙ）は、前記スタックを加熱するために印加されるレーザ出力の量を決定する、請求項４に記載のスタック。

【請求項8】

前記ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層は１〜５００オングストロームの厚みを有する、請求項１に記載のスタック。

【請求項9】

前記ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層は前記スタックの内部で横方向に熱を伝導する、請求項１に記載のスタック。

【請求項10】

前記ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層は連続層である、請求項１に記載のスタック。

【請求項11】

基板と、
磁気記録層と、
前記基板と前記磁気記録層との間に配置されるヒートシンク層と、
前記ヒートシンク層と前記磁気記録層との間に配置されるＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層とを備え、前記ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層は最大でも２０体積％のＭｇＯを含み、
前記磁気記録層の成長方位は、前記ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層に基づく、スタック。

【請求項12】

前記ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層は前記スタックの内部で横方向に熱を伝導する、請求項１１に記載のスタック。

【請求項13】

前記ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層は（ＭｇＯ）_x（Ｔｉ（ＯＮ））_1-x層である、請求項１１に記載のスタック。

【請求項14】

前記ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層は（ＭｇＯ）_x（Ｔｉ_0.5（Ｏ_yＮ_(1-y)）_0.5）_1-x層である、請求項１１に記載のスタック。

【請求項15】

窒素環境で複合スパッタリングターゲットを用いてＭｇＯおよびＴｉＯを堆積させてＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層を形成することを備え、前記複合スパッタリングターゲットは最大でも２５体積％のＭｇＯを含み、さらに、
前記ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層の上にＦｅＰｔ磁気層をエピタキシャル成長させることを備える、方法。

【請求項16】

前記ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層はＤＣスパッタリングを用いて堆積される、請求項１５に記載の方法。

【請求項17】

ヒートシンク層を形成することをさらに備え、前記ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層は、前記ヒートシンク層の上に形成される熱抵抗器である、請求項１５に記載の方法。

【請求項18】

前記ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層は１０秒未満で堆積される、請求項１５に記載の方法。

【請求項19】

前記窒素環境は０．１〜１００％のＮ₂を含む、請求項１５に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【発明の概要】

【課題を解決するための手段】

【0001】

概要
本明細書中に記載される実施形態は、基板と、磁気記録層と、基板と磁気記録層との間に配置されるＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層とを含む磁気スタックに関する。

【0002】

ある実施形態は、基板と、磁気記録層と、基板と磁気記録層との間に配置されるヒートシンク層と、ヒートシンク層と磁気記録層との間に配置されるＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層とを含むスタックに関する。

【0003】

実施形態はまた、窒素環境で複合スパッタリングターゲットを用いてＭｇＯおよびＴｉＯを堆積させてＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層を形成することを含む方法に向けられる。次に、ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層上にＦｅＰｔ磁気層をエピタキシャル成長させる。

【0004】

さらなる実施形態は、窒素スパッタリング環境でＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層を堆積させるように構成されるＭｇＯおよびＴｉＯを含むスパッタリングターゲットを含む装置に向けられる。

【0005】

さまざまな実施形態のこれらおよび他の特徴および局面は、以下の詳細な記載および添付の図面を考慮して理解され得る。

【図面の簡単な説明】

【0006】

【図1A】いくつかの実施形態に係る、ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）中間層を含む磁気スタックの断面図である。

【図1B】いくつかの実施形態に係る、ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）中間層を含む磁気スタックの断面図である。

【図2】いくつかの実施形態に係る、ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）中間層を形成するためのプロセスを示す流れ図である。

【図3A】窒素を有するおよび有さない中間層のＭ−Ｈループを示す図である。

【図3B】窒素を有するおよび有さない中間層のＭ−Ｈループを示す図である。

【図3C】窒素を有するおよび有さない中間層のＭ−Ｈループを示す図である。

【図4】窒素の量を変化させた中間層のＸ線回折グラフを示す図である。

【図5】ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）中間層内の窒素の量を変化させた媒体についての信号対雑音比および対応するレーザ出力減少を示す図である。

【図6】スパッタリングガス中の窒素の量に基づくＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層の堆積率の変化を示す図である。

【図7A】変化するターゲット組成および窒素流量に基づく熱伝導率の変化を示す図である。

【図7B】いくつかの実施形態に係るＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層を生成するために用いられ得るプロセスを示す図である。

【図7C】いくつかの実施形態に係るＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層を生成するために用いられ得るプロセスを示す図である。

【図8A】ＭｇＯ中間層を有するサンプル媒体内の欠陥の相対量を示す図である。

【図8B】ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）中間層を有するサンプル媒体内の欠陥の相対量を示す図である。

【図9A】ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）中間層の厚みを変化させた媒体についてのレーザ出力減少を示す図である。

【図9B】ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）中間層の厚みを変化させた媒体についての信号対雑音比を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0007】

詳細な説明
熱アシスト磁気記録（ＨＡＭＲ）は、記録層内に用いられる材料の高い磁気結晶異方性のために、磁気記録の面密度を増大させる能力を有する。ＨＡＭＲ媒体を形成するために、１つ以上の副層を用いて、高異方性磁気記録層の粒径を方位付けるおよび／または制御することができる。たとえば、ＦｅＰｔを含む記録層については、これらの副層を用いてＦｅＰｔ膜のＬｌ₀（００１）テクスチャを誘発することができる。ＦｅＰｔ（または他の磁気層）の微細構造は、ｃ軸分散および粒径などの磁気層の微細構造を制御する際に役割を果たす真下の副層に依存する。たとえば、副層は以下の特性、すなわち、１）磁気層エピタキシャル成長のための好適な格子構造、２）化学的安定性および拡散障壁、３）単数または複数の磁気層からヒートシンク層への迅速な熱輸送に適した熱抵抗および／または伝導、ならびに（４）単数または複数の磁気層を必要な記録温度に加熱するのに必要なレーザ出力の制御、のうちの１つ以上を提供し得る。

【0008】

ＨＡＭＲ媒体は商業的に大量生産される。ＨＡＭＲ媒体は、上述の性能特性を満たすことに加えて、大量生産環境に耐える必要がある。大量生産技術の一例は、直流（ＤＣ）スパッタリングである。ＤＣスパッタリングは、電圧、システム圧力、スパッタ堆積パターン、ターゲット材料の種類、堆積速度、および低い欠陥レベルにおいて、他のスパッタリング技術（たとえば無線周波数（ＲＦ）スパッタリング）と異なる。従来のセラミックＭｇＯ中間層はＤＣスパッタリングすることができない。混合した酸素およびアルゴンのガス環境で金属マグネシウムターゲットを用いてパルスＤＣスパッタリンを使用することができるが、これは高い粒子生成を引起こす傾向がある。研究所環境で開発および試験された副層材料は性能特性を満たし得るが、これらの材料は必ずしも商用の大量生産技術に耐えるようにスケールアップするとは限らない。たとえば、ＭｇＯ−ＴｉＯを含む副層を中間層として用いることが提案されている。しかし、これらのＭｇＯ−ＴｉＯ中間層は、ＤＣスパッタリング技術で堆積されると、達成する磁性が従来のＭｇＯ中間層と比較して不十分であるか、またはＭｇＯ−ＴｉＯターゲット組成がより高いＭｇＯ含有量に向かって変化すると高い粒子生成を引起こした。したがって、研究所環境で生産される媒体についての有望な性能試験結果を商業環境で生産される媒体が示すことは信頼できない。

【0009】

本明細書中に記載される実施形態は、磁気スタック内で基板と磁気記録層との間に配列されるＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）層（以下「ＭＴＯＮ層」）の使用に関する。ＭＴＯＮ層は、磁気記録層について上述した特性のうちの少なくともいくつかを提供し得る。ＭＴＯＮ層は、磁気層エピタキシャル成長（たとえばＦｅＰｔ（００１）エピタキシャル成長）の方位を促進することに加えて、磁気記録層の粒状の二相成長を支持し得る。さらに、ＭＴＯＮ層は、高い堆積速度および結果として生じる低い欠陥レベルでＤＣスパッタリングによって生成されつつ、スタック内に特定量の熱抵抗率および／または伝導率も提供し得る。

【0010】

図１Ａは、ＭＴＯＮ中間層１３０を含む磁気スタック１００を示す。ＭＴＯＮ層１３０は、スタック１００内の磁気記録層１４０の下にある。図１Ａに示されるように、ＭＴＯＮ層１３０は、基板１１０と磁気記録層１４０との間に配置され、たとえば堆積される。磁気記録層１４０上に保護的なオーバーコートまたは潤滑層１５０が配置され得る。磁気記録層１４０は粒状の二相層である。磁気記録層１４０の第１の相は磁性粒子を含み、第２の相は磁性粒子の粒界の間に配置される非磁性分離体を含む。非磁性分離体は、Ｃ、ＳｉＯ₂、Ａｌ₂Ｏ₃、Ｓｉ₃Ｎ₄、ＢＮ、または別の代替的な酸化物、窒化物、ホウ化物、もしくは炭化物材料のうちの１つ以上を含み得る。磁性粒子に適した材料は、たとえばＦｅＰｔ、ＦｅＸＰｔ合金、ＦｅＸＰｄ合金、ＣｏＰｔ、ＣｏＸＰｔを含み、Ｘはドーパントである。さまざまな組合せにおけるこれらの材料のうちのいずれかが磁気層１４０に用いられ得るが、本明細書中に提供される例では磁気記録層材料としてＦｅＰｔに注目する。いくつかの構成では、磁気記録層は、ＦｅＰｔの磁性結晶粒子、ならびに結晶粒子同士の間に配置されるＳｉＯ_xおよびＣを含む非磁性分離体を含む。磁気層は、約３５〜約４５体積％の量のＳｉＯ_x、および約２０体積％の量のＣを含み得る。

【0011】

中間層１３０はＭｇＯとＴｉ（ＯＮ）との組合せ、すなわちＭＴＯＮ層を含む。ＭｇＯの組成は、ＭｇＯが線状化合物（line compound）であるようにＭｇ：Ｏ＝１：１の比を有し、Ｔｉ：（ＯＮ）の組成は約１：１である。Ｔｉ（ＯＮ）中の（ＯＮ）の組成は（Ｏ_yＮ_1-y）であり、ｙは好ましくは０．５＜ｙ＜１であり、酸素を豊富に含むＴｉ（ＯＮ）が得られる。したがって、ＭＴＯＮ層は（ＭｇＯ）_x（Ｔｉ_0.5（Ｏ_yＮ_(1-y)）_0.5）_1-xと記述することができる。Ｔｉ（ＯＮ）に対するＭｇＯの比は変化し得るが、ＭＴＯＮ層は２０〜２５体積％のＭｇＯ、好ましくは最大でも２０体積％のＭｇＯを有し得る。したがって、ＭＴＯＮ層は（ＭｇＯ）_x（Ｔｉ（ＯＮ））_1-xと記述することができる。以下にさらに記載されるように、ＭｇＯの量はＭＴＯＮ層の堆積の方法によって決定され得る。

【0012】

ＭＴＯＮ層１３０は、１〜５００オングストロームの厚みを有する連続層である。ＭＴＯＮ層１３０の各成分、すなわちＭｇＯ、ＴｉＯ、およびＴｉＮはＮａＣｌ型結晶構造を有し、同様の、またはほぼ同一の格子パラメータを有する。それらのそれぞれの相図データは、たとえば、ＭｇＯは約０．４２１２１ｎｍのセルパラメータを有し得、ＴｉＯは約０．４１７７のセルパラメータを有し得、ＴｉＮは約０．４２３９ｎｍのセルパラメータを有し得ることを示している。一酸化チタン（ＴｉＯ）の高温相はＮａＣｌ型結晶構造を取り、Ｔｉ：Ｏ原子比はＴｉＯ_0.7〜ＴｉＯ_1.25に及び、格子中にかなりの量の空位が存在する。それらの空位に窒素を加えると、純粋なＴｉＯがそのＮａＣｌの秩序を失う室温であってもＮａＣｌ型格子を安定させることができる。安定したＮａＣｌ型結晶相は、ＭｇＯおよびＴｉＮと同様に、磁気記録層のための成長方位テンプレートまたシード層としても作用する。

【0013】

いくつかの実施形態では、磁気スタック１０５は、図１Ｂに示されるように、さらなる下層とともにＭＴＯＮ中間層１３０を含み得る。図１Ｂは、図１Ａのスタックと多くの点において同様の、基板１１０、中間層１３０、磁気記録層１４０、およびオーバーコート１５０を有するスタックを示す。これらの層１１０，１３０，１４０，１５０は、図１Ａに関して説明されたのと同じ参照番号を有する層と同様の特徴および材料を有し得る。図１Ｂは、スタック下層の一部としてヒートシンク層１２０を示す。ＨＡＭＲ媒体の加熱は所望温度（少なくともキューリー点近傍）に達するように十分強力である必要があるが、冷却速度は媒体の冷却時に書込まれた情報の熱不安定化を回避するように十分速くなくてはならないため、層１２０などのヒートシンク層がＨＡＭＲ媒体で用いられて熱管理を容易にする。これらの問題、すなわち熱伝達システムの効率および速い冷却速度は両方とも相互に競合的であり、冷却速度が速いほど一定の温度増加を達成するために必要な加熱出力が増加する。いくつかの構成では、ヒートシンク層１２０は（２００）Ｃｕ、Ｍｏ、Ｗ、またはＣｕＸなどのそれらの合金を含み得る。

【0014】

銅（Ｃｕ）および／またはＣｕＸ（たとえばＣｕＸであり、Ｘは約５０分子パーセント未満の任意の１つもしくは複数の可溶性要素であってもよい）は、ＨＡＭＲヒートシンク層に有用であるように十分高い熱伝導率を提供する。しかし、ＣｕおよびＣｕＸの層は（１１１）方位で成長する傾向がある。（１１１）ヒートシンク層を含む磁気スタックは、磁気スタック内の以降の層、たとえばＬｌ₀相について（２００）方位においてヒートシンク層上に成長する磁気記録層のための成長方位を提供またはリセットするヒートシンク層上に配置される１つ以上の追加層を採用し得る。Ｃｕベースのヒートシンク内に（２００）および（１１１）の混合方位粒子を有すると膜スタック内にかなりの表面粗さが誘発され、これは磁気記録媒体用途において好ましくない。

【0015】

表面エネルギ考慮のため、ＭｏおよびＷなどの体心立方（ＢＣＣ）構造のヒートシンク材料は好ましくは（２００）ではなく（１１０）方位を有する。Ｃｕベースのヒートシンクと同様に、（２００）ヒートシンク層を含む磁気スタックは、ヒートシンク層上に配置される１つ以上の追加層を採用して、磁気スタック内の以降の層のための成長方位を提供またはリセットし得る。（２００）および（１１０）の混合方位粒子は高い媒体粗さの一因となり、これは好ましくは磁気記録媒体用途において回避される。

【0016】

ヒートシンク層１２０と組合されたＭＴＯＮ中間層１３０は、たとえば約８０Ｗ／ｍ−Ｋ〜約４００Ｗ／ｍ−Ｋの範囲内の好適な熱伝導率を提供し、非（２００）方位のヒートシンク層上に成長する磁気記録層と比較して粗さが低い磁気記録層を生成する方位テンプレートをさらに提供する。

【0017】

スタック１０５は、ヒートシンク層１２０に加えて、基板１１０とヒートシンク層１２０との間に配置されるシードおよび／または接着１１２層を含み得る。たとえば、約３．５ｎｍの厚みを有するタンタル層である接着層１１２が基板上に配置されて基板と隣接層との間の接着を促進し得る。接着層１１２は、スタックの残りの部分からの基板の層間剥離の可能性を減少させるために用いられる。スタックは接着層１１２上に配置されるシード層を含み得、シード層は上記の層のための適切な成長方位を開始する。

【0018】

スタック１０５はさらに、書込動作時に磁気書込フィールドによって生成される磁束の戻り経路として機能するように配列される軟磁性下地層（ＳＵＬ）１１８を含み得る。ＳＵＬ１１８は、基板１１０（およびシード／接着層がある場合はこれらの層）とヒートシンク層１２０との間に配置される。ＳＵＬ１１８は非結晶性および／または結晶性材料を含み得、約５ｎｍ〜約５００ｎｍの、または１，０００ｎｍもの厚みを有し得る。たとえば、ＳＵＬ１１８は、ＣｏＦｅ、ＦｅＣｏＢ、ＦｅＡｌＮ、ＦｅＡｌＳｉ、ＮｉＦｅ、ＣｏＺｒＮｂ、またはＦｅＴａＮなどの任意の好適な材料からなり得る。ＳＵＬ１１８はさらに積層構造を含み得、および／または反強磁性結合（ＡＦＣ）ＳＵＬ層を含み得る。

【0019】

少なくともＭＴＯＮ中間層および磁気記録層を含む磁気スタックは、図２のフローチャートに開示されるように生成される。ＭＴＯＮ層を形成する前に、基板を処理し、接着層、軟磁性下地層、および／または１つ以上のヒートシンク層などの随意の下地層を塗布する。これらは当該技術において公知の標準的な技術を用いて作製され、これ以上説明されない。ＭＴＯＮ層を形成するため、窒素環境でＭｇＯおよびＴｉＯをスパッタ堆積させる２１０。

【0020】

本明細書中に説明される実施形態によると、ＭＴＯＮ層は、高温（４００℃以上）でマグネトロンスパッタリングを用いてＭｇＯおよびＴｉＯを含む複合ターゲットをＤＣスパッタリングすることによって堆積される。さまざまなスパッタリング技術も使用可能であるが、たとえばＲＦスパッタリングと比較して達成可能な堆積率（スループット率）が高いためにＤＣスパッタリングが好ましい。ＤＣスパッタリングは、チャンバ汚染の低下ももたらす。開示される実施形態については、ＲＦスパッタリングは必要でない。複合ターゲット内のＭｇＯの量は、スパッタリング技術によって決定され得る。たとえば、ＤＣおよび／またはパルスＤＣスパッタリングについては、複合ターゲットは最大でも２０〜２５体積％のＭｇＯを含む。ＤＣスパッタリングは、スパッタリングガスがアルゴンおよび窒素などの不活性ガスを両方含むように、窒素環境で起こる。窒素の量は、以下にさらに説明されるように、流量によって変化する。

【0021】

ＭｇＯ、ＴｉＯ、およびＴｉＮの各々はＮａＣｌ型結晶構造を有し、同等のセルパラメータを有するため、結果として得られるＭＴＯＮ層はＮＡＣｌ型結晶構造を維持する。この結晶構造によって、スタック上の磁気記録層の成長が可能になる２２０。堆積させたＭＴＯＮ層上に、ＦｅＰｔ（００１）エピタキシャル成長層を作製する。ＦｅＰｔは、ＭＴＯＮ層上に直接成長させることができる磁気記録層であり、または付加的な中間層が介在してもよい。スタックは、多層磁気記録層および保護オーバーコート層などのさらなる層を含み得る。

【0022】

上述のように、ＭＴＯＮ中間層は窒素環境で作製されるため、中間層はＴｉ（ＯＮ）の形態の窒素を含むことになる。以前の中間層は窒素を含んでおらず、代わりにＭｇＯ−ＴｉＯで構成されていた。しかし、これらの以前の中間層は、ＤＣスパッタ堆積されると必要な磁性を達成していなかった。ＴｉＯを含む空位は、媒体が作製されると金属ＴｉまたはＴｉＯ₂およびＴｉ₂Ｏ₃などのより高次のＴｉ酸化物に解離する傾向がある。金属ＴｉがＦｅＰｔ記録層に拡散すると、セラミックＭｇＯ中間層を含む媒体と比較して磁気性能が劣化する。ＴｉＯ₂およびＴｉ₂Ｏ₃などのより高次のＴｉ酸化物の付加的な純度は、粒子として欠陥生成の一因となる。複合ＭｇＯ−ＴｉＯターゲットの内部の絶縁不純物の存在、およびさらに、スパッタリングガス環境の内部の酸素の存在は、堆積プロセス時に粒子生成をさらに増加させる。したがって、ＤＣスパッタリングで作製される以前の中間層を含む媒体は不十分であった。

【0023】

開示される実施形態の窒素反応性スパッタリングは、ＭｇＯ−ＴｉＯ−ＴｉＮで構成される中間層を形成するためにＴｉＮを加えることによって、堆積層の結晶相を安定させる。ＭｇＯ−ＴｉＮを含む層が作製され得るが、必要なＭｇＯ含有量は、成膜がＲＦスパッタリングを必要とするように５０体積％を超える。したがって、Ｔｉ（ＯＮ）の形態の酸素はＤＣでのスパッタリングを可能にする。

【0024】

図３Ａ〜図３Ｃは、複合ターゲットにおいてＭｇＯ：ＴｉＯ＝１：１の比で中間層に窒素を加えた結果の磁性の変化を示す。まず、図３Ａは、アルゴンのみの環境でＤＣスパッタリングされた中間層を有する媒体についてのＭ−Ｈヒステリシスループを示す。図３Ａの媒体は、測定保磁力が約２４．６ｋＯｅであった。しかし、図３Ｂは、ほぼ同じ条件下で作製し、例外は、中間層についてのスパッタリング環境が２標準立方センチメートル／分（ｓｃｃｍ）の流量で窒素を含むことであった媒体についてのＭ−Ｈヒステリシスループを示す。窒素を加えることによって、図３ＢのＭ−Ｈループの近づきにくい開口（hard access opening）の改良された幅によって示されるように、ＦｅＰｔテクスチャが改良された。図３Ｂの媒体は、測定保磁力が約３８．６ｋＯｅであった。図３ＣのＭ−Ｈループは、媒体が同様の条件下で作製され、例外は、中間層の堆積時に窒素の流量を４ｓｃｃｍに増加したことであったため、図３Ｂのループと同様である。図３Ｃの媒体の保磁力も、３８．９ｋＯｅでやや高いと測定された。

【0025】

磁性およびＦｅＰｔテクスチャの改良は、図４のＸ線回折グラフにおいても検出され得る。図４は２０〜７０度範囲内の従来のシータ−２シータスキャンであり、縦軸はそれぞれの中間層内の窒素の量を変化させたサンプルについてのカウント／秒である。２４度および４８度におけるＦｅＰｔ００１および００２ピーク強度は、サンプルの中間層内の窒素の量とともに変化する。中間層に窒素を含まないサンプルについての結果は、参照番号４１０によって特定される。００１ＦｅＰｔ信号は、窒素を含むサンプルと比較して著しく弱い。Ｔｉ（ＯＮ）中の窒素は、垂直磁気記録媒体を作製するのに使用される高速／出力密度ＤＣスパッタリング条件下でもＮａＣｌ相を安定させるように作用する。堆積中間層についての窒化の程度は、スパッタリング環境におけるＡｒ：Ｎ₂ガス比を変化させることによって制御される。代替的に、所望の窒素中間層組成は、ＭｇＯ−Ｔｉ（ＯＮ）スパッタリングターゲットを用いて制御することもできる。たとえば、組成は、ＴｉＯ中の生のＴｉ：Ｏ比に基づいて最適化することができる。中間層組成に窒素を加えるために、スパッタリング環境におけるアルゴンに対する窒素のさまざまな比を試験した。

【0026】

図５は、スパッタリング環境で窒素の量を変化させて堆積させた中間層を有する媒体サンプルについての信号対雑音比（ｅＳＮＲ）およびレーザ出力（ＬＰ）の減少の両方を示す。各媒体（ディスク）は、左のｙ軸上のゼロ点によって表わされる基準媒体に対して評価される。ディスク試験が基準媒体に近づくにつれて（より正の数になるにつれて）、結果は改良されたｅＳＮＲを表わす。

【0027】

右のｙ軸上には、最適なｅＳＮＲを達成するためのレーザ出力の減少も示されている。たとえば、基準媒体は１００％レーザ出力で表わされるため、７５％ＬＰの測定は、サンプルディスクに最適なｅＳＮＲを達成するためにレーザ出力を２５％減少できることを意味する。図５は、レーザ出力が約２５％減少した状態で、ｅＳＮＲが、窒素添加中間層（ＭＴＯＮ中間層）についての基準媒体の近傍にまたはやや上方にあり続けることを示している。ＨＡＭＲ記録では、書込動作時のレーザ出力減少は、記録媒体の膜層への熱流を制限する熱抵抗器の存在を示す。減少したレーザ出力はＨＡＭＲヘッドの信頼性を改良する際の好ましい要因であり、一般にレーザ出力が低いほどＨＡＭＲヘッドの動作寿命が延びる。

【0028】

スパッタリング環境に窒素を導入すると、ＭＴＯＮ中間層の堆積率も減少する。図６は、スパッタリング環境で窒素の量を変化させて堆積させた中間層を有する媒体サンプルについての中間層膜成長率を示す。図中、堆積率は、ターゲット組成に係わらず、スパッタリング環境における窒素の量が増えるにつれて予測可能な態様で変化することがわかる。たとえば、ＭｇＯ：ＴｉＯ＝４０：６０、５０：５０、および２０：８０などの比を有するターゲット（異なるターゲット組成は異なる形のデータ点によって表わされる）は両方とも、窒化とともに膜成長率の低下を経験する。これに対して、窒素を有しない場合、同じターゲットに対する膜堆積率は予測不可能に変化する。また、スパッタリングガス中の最大約２０％窒素までの堆積速度の変化によって、中間層内のＴｉ（ＯＮ）中の窒化の程度が変化する。しかし、ＴｉＯ₂およびＴｉ₂Ｏ₃などの高度に酸化された相は、中間層ＴｉＯ内に存在すべきでない。高度に酸化された相は絶縁性を有し、スパッタリングプロセスにおいて付加的な粒子源を作り出し、媒体内の付加的な欠陥につながる。

【0029】

窒素流量を変化させると、ＭＴＯＮ中間層の熱伝導率にも影響し得る。図７Ａは、反応性スパッタリング時の２つの異なるＭｇＯ：ＴｉＯターゲット比および変化する窒素ガス流を有する中間層の熱伝導率変化を表わす。当該層は層内で横方向に、かつ磁気記録層から離れるように垂直方向に熱を伝導する。図の左側の、ＴｉＯ組成が高い方の中間層では、窒素を有するおよび有さない場合の熱伝導率の変化は５０％を超える。したがって、ＨＡＭＲ媒体スタック内の熱流は、スパッタリングターゲット内のＭｇＯ：ＴｉＯ比の選択によって、かつＴｉ（ＯＮ）中の窒素の量によって調整することができる。両要因とも、ＤＣスパッタリングプロセスにおけるＭＴＯＮ中間層の作製時に制御される。

【0030】

図７Ｂ〜図７Ｃを参照してＤＣスパッタリングプロセスをさらに説明する。ＭＴＯＮ中間層を堆積させる際の２つの主要な変数は、ＭｇＯ−ＴｉＯターゲットの組成、およびスパッタリングガス中の窒素の量である。ターゲットの組成に関して、ＴｉＯに対するＭｇＯの比は変化し得る。異なる例の比は２０：８０、４０：６０、および５０：５０である。しかし、本明細書中に開示されるようなＭＴＯＮ層については、ターゲットの組成は最大でも２０体積％のＭｇＯを含むことが好ましい。ＴｉＯはＮａＣｌ型結晶構造を提供する組成範囲を有するため、Ｔｉ：Ｏ比は変化し得る。Ｔｉ：Ｏ組成は、生のＴｉＯ材料および／またはターゲット作製プロセスのために変化し得る。表１は、ＭｇＯ：ＴｉＯ組成比を変化させたサンプルターゲットの特性を示す。

【0031】

【表1】

【0032】

上記の特性に基づいて、ＤＣスパッタリングは、最も左の列のターゲット以外は、各ターゲットとともに使用することができる。ＭｇＯはＤＣスパッタリングのみをすることはできない。ＤＣスパッタリング技術を用いてＭｇＯ含有量がより高い（たとえば７０％および６０％）ターゲットを使用することも可能であるが、これは好ましくない。

【0033】

スパッタリングガス中の窒素の量に関して、上述のように、当該量はＤＣスパッタリング時の窒素の流量を変化させることによって制御される。図７Ｂは、いくつかの実施形態に従うＭＴＯＮ中間層を達成するためにＮ₂の存在下でＭｇＯ−ＴｉＯをスパッタリングすることを含む、ＭＴＯＮ層を成長させる手法を示す。ステップ１において、２４標準立方センチメートル／分（ｓｃｃｍ）のアルゴンおよび１６ｓｃｃｍのＮ₂がスパッタリングの開始前に２秒間スパッタリングステーションに流れ込む。ステップ２において、ＭｇＯ−ＴｉＯを０．５ｋＷで１６秒間ＤＣスパッタリングする。なお、本明細書中に記載される例ではＤＣスパッタリングが用いられるが、ＭＴＯＮ層の堆積にはＡＣまたはＲＦスパッタリングも適している。ステップ２の間、アルゴンおよびＮ₂の流れは両方ともステップ１と同一に維持される。ステップ３において、アルゴン流量を５ｓｃｃｍに減少させ、Ｎ_２の流れを止める。図７Ｂの手法は、ＭｇＯ−ＴｉＯ−ＴｉＮを含む中間層、たとえば（ＭｇＯ）_x（Ｔｉ_0.5（Ｏ_yＮ_(1-y)）_0.5）_1-xを提供する。堆積層内の酸素の量は、以降のＦｅＰｔ層の濡れ、および結果として得られる方位制御に影響する。また、堆積層に窒素を加えると、窒素を有しない中間層と比較して、以降のＦｅＰｔ層内により細かい粒子が提供される。流量およびターゲット組成を変化させると、サンプル媒体を、所望の磁性を有するＭＴＯＮ中間層と比較することができる。たとえば、ＳＮＲが正に逸脱し、レーザ出力が約２５％減少した媒体は、ＨＡＭＲ記録の一定の要件を満たす。

【0034】

図７Ｃは、いくつかの実施形態に従うＭＴＯＮ中間層を達成するためにＮ₂の存在下でＭｇＯ−ＴｉＯをスパッタリングすることを含む、ＭＴＯＮ層を成長させる別の手法を示す。ステップ１において、１５０ｓｃｃｍのアルゴンおよび１０ｓｃｃｍのＮ₂がスパッタリングの開始前に１秒間スパッタリングステーションに流れ込む。ステップ２において、ＭｇＯ−ＴｉＯを０．６ｋＷで８．５秒間ＤＣスパッタリングする。なお、本明細書中に記載される例ではＤＣスパッタリングが用いられるが、ＭＴＯＮ層の堆積にはＡＣまたはＲＦスパッタリングも適している。ステップ２の間、アルゴンおよびＮ₂の流れは両方ともステップ１と同一に維持される。ステップ３において、アルゴン流量を５ｓｃｃｍに減少させ、Ｎ_２の流れを止める。図７Ｃの手法は、ＭｇＯ−ＴｉＯ−ＴｉＮを含む中間層、たとえば（ＭｇＯ）_x（Ｔｉ_0.5（Ｏ_yＮ_(1-y)）_0.5）_1-xを提供する。

【0035】

スパッタリングプロセスは、１つまたは複数の所望の層を堆積させることに加えて、異質粒子を生成する。これらの粒子は、製作される記録媒体内の欠陥を引起こす。製作プロセスが改良するにつれて、これらの欠陥は、たとえば１０，０００から１００未満に減少している。これまで、サンプル媒体内に分析される粒子の大部分（９０＋％）は、従来のＭｇＯ中間層のスパッタリングに起因していた。図８Ａは、パルスＤＣの従来のＭｇＯ中間層を有する媒体サンプル内の粒子の数（〜１００−２００）を示す。スパッタリングプロセスの改良は、ターゲットおよびシールド改良、より小バッチでの作製（たとえば一度に１００ディスク）、ならびに処理制御の改良された安定性を含んでいる。しかし、パルスＤＣ技術は依然として、データゾーン当たり約１５０個の粒子を生じる。これに対して、図８Ｂは、ＤＣスパッタリングされたＭＴＯＮ層を有する媒体サンプル内の粒子の数を示す。垂直磁気記録のようなソースおよびシールド構成を用いると、ＭＴＯＮ層状サンプルはより少ない欠陥（たとえば＜１００個の粒子）を生じた。さらに、分析した粒子の大部分は複合ＦｅＰＴターゲットに起因しており、ＭＴＯＮ層の堆積に起因する粒子はごくわずかであった。

【0036】

粒子の減少に加えて、ＤＣスパッタリングされたＭＴＯＮ層は、レーザ出力およびＳＮＲに対する厚み依存性を有する。図９Ａおよび図９Ｂは、これらのそれぞれの関係を示す。たとえば、図９Ａは、ＭＴＯＮ中間層の厚みが増大するにつれてレーザ出力がさらに減少することを示している。したがって、ＭＴＯＮ層の厚みは記録媒体の熱伝導率に影響する。図９Ｂは、ＳＮＲが厚みが増加するにつれて、少なくとも最大で一定点まで改良することを示している。対応するデータ点９１０および９２０は、約２２ｎｍの厚みにおける改良されたＳＮＲと減少したレーザ出力との好ましい組合せを示す。従来のＭｇＯ中間層はこれらの特性に対する厚み依存性をほとんど示さなかったため、そのような媒体は少なくとも第２のヒートシンク層を含んでいた。説明された実施形態ではＭＴＯＮ中間層によって示される厚み依存性があるため、そのようなヒートシンク層は必要でない場合がある。

【0037】

上述のように、ＭＴＯＮ層によって示されるレーザ出力の減少は、ＭＴＯＮ層が熱抵抗器であることを示している。セラミックＭｇＯ中間層とは対照的に、記録に必要なレーザ出力はＭＴＯＮの厚みとともに変化する。ＭｇＯ／ヒートシンク界面の存在が、ＭｇＯの厚みの代わりに、ＭｇＯ中間層内のレーザ出力を決定した。したがって、ＭＴＯＮ中間層は、セラミックＭｇＯ中間層を用いて見られるような界面抵抗の代わりにバルク抵抗を示す。ＭＴＯＮ層は、（たとえばシード層としての）ＦｅＰｔ層の方位を決定するように、かつ熱を第２のヒートシンク層として閉じ込めるように働く。ＭＴＯＮ層は、当該層の組成および／または厚みに基づいて調整することができる。

【0038】

さまざまな実施形態の構造および機能の詳細とともに、さまざまな実施形態の多数の特徴が上記の説明において示されたが、この詳細な説明は例示目的に過ぎず、特に添付の請求項が表現されている用語の広範な一般的な意味によって示される最大限度まで、さまざまな実施形態によって示される部分の構造および配列の事項において変更が詳細になされ得ると理解すべきである。

【図1A】

【図1B】

【図2】

【図3A】

【図3B】

【図3C】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7A】

【図7B】

【図7C】

【図8A】

【図8B】

【図9A】

【図9B】