特許 6069222 ファイバーウェブ、その製造方法及びそれを具備するフィルタ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6069222

(24)【登録日】2017年1月6日

(45)【発行日】2017年2月1日

(54)【発明の名称】ファイバーウェブ、その製造方法及びそれを具備するフィルタ

(51)【国際特許分類】

   D04H 1/435 20120101AFI20170123BHJP

   D04H 1/728 20120101ALI20170123BHJP

   B01D 39/16 20060101ALI20170123BHJP

【ＦＩ】

   D04H1/435

   D04H1/728

   B01D39/16 A

【請求項の数】4

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2013-548334(P2013-548334)

(86)(22)【出願日】2011年11月28日

(65)【公表番号】特表2014-508227(P2014-508227A)

(43)【公表日】2014年4月3日

(86)【国際出願番号】KR2011009099

(87)【国際公開番号】WO2012093775

(87)【国際公開日】20120712

【審査請求日】2014年11月26日

(31)【優先権主張番号】10-2011-0001081

(32)【優先日】2011年1月5日

(33)【優先権主張国】KR

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】514274443

【氏名又は名称】深▲せん▼市沃特新材料股▲ふん▼有限公司

(74)【代理人】

【識別番号】110001139

【氏名又は名称】ＳＫ特許業務法人

(74)【代理人】

【識別番号】100130328

【弁理士】

【氏名又は名称】奥野 彰彦

(74)【代理人】

【識別番号】100130672

【弁理士】

【氏名又は名称】伊藤 寛之

(72)【発明者】

【氏名】リ，ユン・ウン

(72)【発明者】

【氏名】リ，ジン・キュ

(72)【発明者】

【氏名】オ，ヨン・テク

【審査官】 平井 裕彰

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００８−２２１５５５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−１５１８７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１０／０７３９５８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００８−２３１６２７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−３５２８４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−２２３２１０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｄ０４Ｈ １／００〜１８／０４

Ｂ０１Ｄ３９／００〜４１／０４

Ｃ０８Ｇ６３／００〜６４／４２

Ｄ０１Ｄ １／００〜１３／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

パラヒドロキシ安息香酸から誘導される繰り返し単位、及び６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸から誘導される繰り返し単位を含むが、芳香族ジカルボン酸から誘導される繰り返し単位を含まない全芳香族液晶ポリエステル樹脂を含むファイバーウェブを具備するフィルタにおいて、
前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂は、前記パラヒドロキシ安息香酸から誘導される繰り返し単位７０〜８０モル部、及び前記６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸から誘導される繰り返し単位２０〜３０モル部を含み、
前記フィルタを３０℃で保管した場合の圧力損失が１５ｍｍAｑであり、１５０℃で保管した場合の圧力損失が２０ｍｍAｑであり、３０℃及び１５０℃で保管した場合のフィルタリング効率は何れも９９．９９％である、
フィルタ。

【請求項2】

前記ファイバーウェブが、平均径が１〜９，０００ｎｍの繊維を含む請求項１に記載のフィルタ。

【請求項3】

全芳香族液晶ポリエステル樹脂含有溶液を電気紡糸する段階を含む請求項１のフィルタに用いるファイバーウェブの製造方法において、
前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂は、パラヒドロキシ安息香酸から誘導される繰り返し単位、及び６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸から誘導される繰り返し単位を含むが、芳香族ジカルボン酸から誘導される繰り返し単位を含まず、
前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂の製造の際に、前記パラヒドロキシ安息香酸を７０〜８０モル部、前記６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸を２０〜３０モル部、及び触媒として金属酢酸塩を追加し、
前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂含有溶液の溶媒は、ペンタフルオロフェノール及びヘキサフルオロイソプロパノールである、
請求項１のフィルタに用いるファイバーウェブの製造方法。

【請求項4】

ＵＬＰＡフィルタまたはＨＥＰＡフィルタである請求項１に記載のフィルタ。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ファイバーウェブ、その製造方法及びそれを具備するフィルタに関するものであり、さらに詳細には、ヒドロキシ安息香酸から誘導される繰り返し単位、及びヒドロキシナフトエ酸から誘導される繰り返し単位を含むが、芳香族ジカルボン酸から誘導される繰り返し単位を含まない全芳香族液晶ポリエステル樹脂を含むファイバーウェブ、その製造方法及びそれを具備するフィルタに関する。

【背景技術】

【0002】

従来の家庭用フィルタ及び産業用フィルタは、ＰＥ（ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ）、ＰＰ（ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ）またはＰＥＴ（ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）をメルトブローン（ｍｅｌｔ−ｂｌｏｗｎ）法またはスパンポンディング（ｓｐｕｎ ｂｏｎｄｉｎｇ）法のような溶融紡糸法で紡糸して製造されたり、あるいは高分子を溶媒に溶かして膜を形成する湿式法を使用して製造される。しかし、前者の溶融紡糸法は、製造コストが低く、工程が単純であって生産性が高いという長所はあるが、使用される素材が限定されるという短所があり、後者のメンブレン製造方式は、多くの時間及びコスト、多量の溶媒が必要で、かつ安全性が低いという問題点がある。

【0003】

また、ＰＥ、ＰＰ及びＰＥＴは、耐熱性が不足しており、それらを含むフィルタは、高温での高分子の劣化や溶融により、フィルタ機能を喪失する恐れがあり、さらに、ＰＥ、ＰＰ及びＰＥＴは、溶媒に対する溶解性が不足しており、高性能フィルタを製造することができる電気紡糸法に適用され難い。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

本発明は、ヒドロキシ安息香酸から誘導される繰り返し単位、及びヒドロキシナフトエ酸から誘導される繰り返し単位を含むが、芳香族ジカルボン酸から誘導される繰り返し単位を含まない全芳香族液晶ポリエステル樹脂を含むファイバーウェブを提供するものである。
本発明はまた、全芳香族液晶ポリエステル樹脂含有溶液を電気紡糸したり、あるいは全芳香族液晶ポリエステル樹脂を溶融紡糸する段階を含むファイバーウェブの製造方法を提供するものである。
本発明はさらに、前記ファイバーウェブを含むフィルタを提供するものである。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本発明は、ヒドロキシ安息香酸から誘導される繰り返し単位、及びヒドロキシナフトエ酸から誘導される繰り返し単位を含むが、芳香族ジカルボン酸から誘導される繰り返し単位を含まない全芳香族液晶ポリエステル樹脂を含むファイバーウェブを提供する。

【0006】

前記ヒドロキシ安息香酸は、パラヒドロキシ安息香酸、３−ヒドロキシ安息香酸、２−ヒドロキシ安息香酸、及びそれらの組み合わせからなる群から選択されてもよい。

【0007】

前記ヒドロキシナフトエ酸は、６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸、３−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸、２−ヒドロキシ−１−ナフトエ酸、１−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸、及びそれらの組み合わせからなる群から選択されてもよい。

【0008】

前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂は、前記ヒドロキシ安息香酸から誘導される繰り返し単位７０〜８０モル部、及び前記ヒドロキシナフトエ酸から誘導される繰り返し単位２０〜３０モル部を含んでもよい。

【0009】

前記ファイバーウェブは、１〜９，０００ｎｍの平均径を有する繊維を含んでもよい。

【0010】

本発明はまた、全芳香族液晶ポリエステル樹脂含有溶液を電気紡糸するか、あるいは全芳香族液晶ポリエステル樹脂を溶融紡糸する段階を含むファイバーウェブの製造方法を提供する。

【0011】

前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂含有溶液は、トリフルオロメタンスルホン酸、ペンタフルオロフェノール、３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェノール、ｐ−フルオロフェノール、ｐ−クロロフェノール、１，１，２，２−テトラクロロエタン、トリフルオロ酢酸、ヘキサフルオロイソプロパノール、クロロホルム、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される溶媒を含んでもよい。

【0012】

本発明はさらに、前記ファイバーウェブを含むフィルタを提供する。

【0013】

前記フィルタは、ＵＬＰＡ（ｕｌｔｒａ ｌｏｗ ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ ａｉｒ）フィルタまたはＨＥＰＡ（ｈｉｇｈ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ ａｉｒ）フィルタであってもよい。

【発明の効果】

【0014】

本発明の一実施形態によれば、ヒドロキシ安息香酸から誘導される繰り返し単位、及びヒドロキシナフトエ酸から誘導される繰り返し単位を含むが、芳香族ジカルボン酸から誘導される繰り返し単位を含まない全芳香族液晶ポリエステル樹脂を含むことにより、耐熱性及び強度にすぐれるファイバーウェブが提供される。
本発明の他の実施形態によれば、前記ファイバーウェブを含むことにより、捕集容量が大きく、捕集効率が同等のものに対して圧力損失が低く、ナノサイズの微細汚染粒子を除去することができ、各種微細菌の流れを効果的に遮断することができるフィルタが提供される。

【発明を実施するための形態】

【0015】

以下、本発明の一実施形態に係るファイバーウェブ（ｆｉｂｅｒｗｅｂ）について詳細に説明する。

【0016】

本発明の一実施形態に係るファイバーウェブは、ヒドロキシ安息香酸から誘導される繰り返し単位、及びヒドロキシナフトエ酸から誘導される繰り返し単位を含むが、芳香族ジカルボン酸から誘導される繰り返し単位を含まない全芳香族液晶ポリエステル樹脂を含む。

【0017】

本明細書で、「ファイバーウェブ」とは、複数個の繊維が配列され、互いに結合されて形成された網（ｗｅｂ）を意味し、「繊維」とは、拡大されて観察されるとき、細長い糸のように見える物質を意味する。

【0018】

前記ファイバーウェブは、主原料である前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂が有する固有特性によって、優秀な耐熱性及び強度を有する。

【0019】

前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂は、前記ヒドロキシ安息香酸から誘導される繰り返し単位７０〜８０モル部、及び前記ヒドロキシナフトエ酸から誘導される繰り返し単位２０〜３０モル部を含んでもよい。前記ヒドロキシ安息香酸から誘導される繰り返し単位、及び前記ヒドロキシナフトエ酸から誘導される繰り返し単位の含量がそれぞれ前記範囲内であるならば、前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂は、製造されやすく、フィルタ材料として使用するのに十分な耐熱性及び強度を有する。

【0020】

前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂は、下記段階を経て製造されてもよい：
（ａ）１種以上の単量体を縮重合することにより、全芳香族液晶ポリエステル・プレポリマーを合成する段階と、
（ｂ）前記プレポリマーを固相縮重合することにより、全芳香族液晶ポリエステル樹脂を合成する段階。

【0021】

前記（ａ）段階で使用される単量体は、パラヒドロキシ安息香酸、３−ヒドロキシ安息香酸、２−ヒドロキシ安息香酸、及びそれらの組み合わせからなる群から選択されるヒドロキシ安息香酸；及び６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸、３−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸、２−ヒドロキシ−１−ナフトエ酸、１−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸、及びそれらの組み合わせからなる群から選択されるヒドロキシナフトエ酸を含むが、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、テレフタル酸及びフタル酸のような芳香族ジカルボン酸を含まない。前記（ａ）段階で使用される単量体は、芳香族ジオール、芳香族ジアミン、芳香族ヒドロキシアミン及び／または芳香族アミノカルボン酸をさらに含んでもよい。

【0022】

また、前記芳香族液晶ポリエステル・プレポリマーの合成段階には、反応促進のための触媒として、金属酢酸塩をさらに使用してもよい。前記金属酢酸塩は、酢酸マグネシウム、酢酸カリウム、酢酸カルシウム、酢酸亜鉛、酢酸マンガン、酢酸鉛、酢酸アンチモン、酢酸コバルトからなる群から選択される少なくとも１種であってもよい。前記金属酢酸塩の使用量は、例えば、前記単量体の総使用量１００重量部に対して、０．１０重量部以下である。

【0023】

前記（ａ）段階の合成方法としては、溶液縮重合法または塊状縮重合法（ｂｕｌｋ ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ）が使用されてもよい。また、前記（ａ）段階で、縮合反応を促進させるために、アシル化剤（特に、アセチル化剤）などの化学物質で前処理され、反応性が上昇した単量体（すなわち、アシル化された単量体）を使用することができる。

【0024】

前記（ｂ）段階の固相縮重合反応のためには、前記プレポリマーに適当な熱が提供されなければならず、そのような熱提供方法としては、加熱板を利用する方法、熱風を利用する方法、高温の流体を利用する方法などがある。固相縮重合反応時に発生する副産物を除去するために、不活性気体を利用した反応器内容物のパージや、真空による除去を実施することができる。

【0025】

また、前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂は、多様な繰り返し単位を鎖内に含み、例えば、次のような繰り返し単位を含んでもよい：
（１）芳香族ヒドロキシカルボン酸から誘導される繰り返し単位：
−Ｏ−Ａｒ−ＣＯ−
（２）芳香族ジオールから誘導される繰り返し単位：
−Ｏ−Ａｒ−Ｏ−
（３）芳香族ジアミンから誘導される繰り返し単位：
−ＨＮ−Ａｒ−ＮＨ−
（４）芳香族ヒドロキシアミンから誘導される繰り返し単位：
−ＨＮ−Ａｒ−Ｏ−
（５）芳香族アミノカルボン酸から誘導される繰り返し単位：
−ＨＮ−Ａｒ−ＣＯ−

【0026】

前記化学式で、Ａｒは、フェニレン、ビフェニレン、ナフタレンまたは２個のフェニレンが炭素または炭素ではない元素に結合された芳香族化合物；またはフェニレン、ビフェニレン、ナフタレンまたは２個のフェニレンが炭素または炭素ではない元素に結合された芳香族化合物のうち１個以上の水素が他の元素で置換された芳香族化合物；であってもよい。

【0027】

前記ファイバーウェブは、１〜９，０００ｎｍの平均径を有する繊維を含んでもよい。前記繊維の平均径が前記範囲以内であるならば、前記ファイバーウェブを含むフィルタは、単位面積当たりの繊維の表面積が広く、フィルタの効率が高くなり、前記ファイバーウェブは、フィルタ材料として十分な強度を保有することになる。

【0028】

前記ファイバーウェブは、酸化チタン（ＴｉＯ_２）及び／またはカーボンブラックのような添加剤をさらに含んでもよい。前記添加剤の含量は、前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂１００重量部に対して、５ないし１０重量部である。前記添加剤の含量が前記範囲以内であるならば、前記ファイバーウェブで、繊維間の接着力が向上する。

【0029】

以下、本発明の一実施形態に係るファイバーウェブの製造方法について詳細に説明する。

【0030】

本発明の一実施形態に係るファイバーウェブの製造方法は、全芳香族液晶ポリエステル樹脂含有溶液を電気紡糸するか、あるいは全芳香族液晶ポリエステル樹脂を溶融紡糸する段階を含む。

【0031】

本明細書で「電気紡糸（ｅｌｅｃｔｒｏ ｓｐｉｎｎｉｎｇ）」とは、高分子溶液を、高電圧が印加されたノズルを介して、低い電位のコレクタに噴射し、前記高分子溶液中の高分子を、電場によって延伸させることを意味し、「溶融紡糸（ｍｅｌｔ ｓｐｉｎｎｉｎｇ）」とは、高分子を溶融させた後、ノズルを介して空気中に押し出し、冷却固化してファイバーウェブを形成することを意味する。

【0032】

前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂含有溶液は、前述の全芳香族液晶ポリエステル樹脂；及びトリフルオロメタンスルホン酸、ペンタフルオロフェノール、３，５−ビス（トリフルオロメチル）フェノール、ｐ−フルオロフェノール、ｐ−クロロフェノール、１，１，２，２−テトラクロロエタン、トリフルオロ酢酸、ヘキサフルオロイソプロパノール、クロロホルム、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される溶媒を含んでもよい。すなわち、前記溶媒は、前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂を溶解させることができるのである。

【0033】

前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂含有溶液の濃度は、使用された溶媒の種類によって、１％（ｗｅｉｇｈｔ／ｖｏｌｕｍｅ％）以下の低い濃度から、５０％（ｗｅｉｇｈｔ／ｖｏｌｕｍｅ％）以上の高い濃度まで適宜選択されればよい。また、前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂含有溶液の濃度は、電気紡糸装置のノズルとコレクタとの間の距離、ノズルとコレクタとの電位差、及びノズルからの前記溶液の吐出量などをさらに考慮して選択されればよい。

【0034】

電気紡糸に使用されるノズルとコレクタとの表面は、金、銀、タングステン、銅、ステンレス鋼、またはそれらの合金によって形成されてもよい。例えば、ノズルとコレクタとの表面は、ステンレス鋼に白金がコーティングされたものであってもよい。

【0035】

電気紡糸によって形成されたファイバーウェブは、強度の向上のために、熱風、カレンダリング、ニードルパンチング、ハイドロエンタングルメントまたはケミカルポンディングなどの方法によって、不織布、紙または合成繊維のような多様な基材に付着させることができる。

【0036】

前記のような方法によって製造されたファイバーウェブは、二次電池の分離膜や、自動車用オイルフィルタまたはエアフィルタのようなフィルタとして使用される。

【0037】

本発明の一実施形態に係るフィルタは、前記ファイバーウェブを含む。例えば、前記フィルタは、前記ファイバーウェブを、カレンダリング法によって、不織布に付着させて製造したＵＬＰＡ（ｕｌｔｒａ ｌｏｗ ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ ａｉｒ）フィルタまたはＨＥＰＡ（ｈｉｇｈ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ ａｉｒ）フィルタである。本明細書で、「ＵＬＰＡフィルタ」とは、１２０ｎｍ以上の粒子を９９．９９９％以上濾過することができるフィルタを意味し、「ＨＥＰＡフィルタ」とは、０．３μｍ以上の粒子を９９．９７％以上濾過することができるフィルタを意味する。前記フィルタによって濾過される粒子は、粉塵、汚染物質、かび及び／またはバクテリアなどである。

【実施例】

【0038】

以下、実施例を挙げて、本発明について、さらに詳細に説明するが、本発明はかような実施例に限定されるものではない。

【0039】

実施例１
製造例１：全芳香族液晶ポリエステル樹脂の製造
温度調節が可能な１０Ｌ容量の回分式反応器に、パラヒドロキシ安息香酸３．０１８ｋｇ、６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸１．３００ｋｇ、及び酢酸カリウム（触媒）０．３ｇを投入して窒素ガスを注入し、前記反応器の内部空間を不活性状態にした後、前記反応器に無水酢酸（ａｃｅｔｉｃ ａｎｈｙｄｒｉｄｅ）３．０２４ｋｇをさらに添加した。その後、反応器の温度を３０分かけて１５０℃まで昇温し、前記温度で２時間、前記単量体のヒドロキシル基をアセチル化した。次に、前記アセチル化反応で生成された酢酸を除去しながら反応器の温度を５時間２０分かけて３２０℃まで昇温した後、その温度で２０分間維持し、単量体の重縮合反応によって全芳香族液晶ポリエステル・プレポリマーを製造した。また、前記プレポリマーの製造時、副産物として酢酸がさらに生成されるが、この酢酸も、前記アセチル化反応で生成された酢酸と共に、前記プレポリマーの製造の間に連続して除去した。次に、前記プレポリマーを反応器から回収して冷却固化した。

【0040】

その後、前記全芳香族液晶ポリエステル・プレポリマーを、平均粒径１ｍｍに粉砕した後、前記粉砕された全芳香族液晶ポリエステル・プレポリマー３ｋｇを１０Ｌ容量のロータリーキルン反応器に投入し、窒素を１Ｎｍ^３／時間の流速で続けて流しながら、重量減量開始温度である２００℃まで１時間かけて昇温した後、さらに２９０℃まで６時間かけて昇温し、その温度で５時間維持することにより、全芳香族液晶ポリエステル樹脂を製造した。次に、前記反応器を、常温まで１時間かけて冷却した後、前記反応器から全芳香族液晶ポリエステル樹脂を回収した。

【0041】

製造例２：全芳香族液晶ポリエステル樹脂溶液の製造
前記製造例１で製造された全芳香族液晶ポリエステル樹脂５ｇを、８０℃に加熱したホットプレート（ｈｏｔ ｐｌａｔｅ）上で、マグネチックバーや機械的撹拌器による撹拌なしに、ペンタフルオロフェノール１０ｍｌに溶解させた後、結果物をさらにヘキサフルオロイソプロパノール２０ｍｌに溶解させ、全芳香族液晶ポリエステル溶液を製造した。

【0042】

製造例３：全芳香族液晶ポリエステル樹脂からのファイバーウェブの製造
前記製造例２で製造された全芳香族液晶ポリエステル樹脂溶液を、ポンプを使用して、電気紡糸装置（自社製作、電圧を５万ボルトまで制御）のノズルに供給した後、前記ノズル内の溶液を、ノズルの下部に配置されたコレクタに噴射してファイバーウェブを製造した。このとき、ノズルとコレクタとの間には５万ボルトの電圧を印加し、ノズルから溶液を０．５ｍｌ／ｍｉｎの速度で吐出した。また、ノズルとコレクタとの表面は、ステンレス鋼に白金がコーティングされたものであり、ノズルとコレクタとの間の距離は４０ｃｍであった。また、全芳香族液晶ポリエステル樹脂溶液から製造されたファイバーウェブを損傷させずにコレクタから分離するために、コレクタの上にテフロン（登録商標）フィルムを配置し、前記テフロンフィルムの表面に、前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂溶液を噴射した。その後、８０℃の熱風器を利用し、前記製造されたファイバーウェブから溶媒を除去した。

【0043】

製造例４：フィルタの製造
製造例３で製造されたファイバーウェブ（厚み：５，０００ｎｍ）を、カレンダリング装置（ソウルシステム製）を使用して、ポリプロピレンスパンボンド不織布（１１０ｇ／ｍ^２）に付着させた。付着温度は、２００℃であった。その後、前記結果物を、オーブン乾燥器（ＡＳＵＮＧ ＰＬＡＮＴ製）を使用して、１３０℃で４時間以上乾燥することにより、含水率を２００ｗｔｐｐｍ以下に下げて、フィルタの製造を完了した。

【0044】

比較例１
製造例４で製造されたフィルタとの性能比較のために、５，０００ｎｍ厚のポリプロピレン・ファイバーウェブを１１０ｇ／ｍ^２のポリプロピレン・スパンボンド不織布に付着させて製造される商用ファイバーウェブ（Ｃ＆Ｓ社のＨＰＦＴ１Ｓ不織布）を購買した。

【0045】

評価例
評価例１：繊維の平均径の評価
前記実施例１及び比較例１のフィルタを、光学顕微鏡（ＹＳ１−Ｔ Ｎｉｋｏｎ）と電子走査顕微鏡（Ｈｉｔａｃｈｉ Ｓ−３５００）とで分析し、前記各フィルタに含まれたファイバーウェブ中の繊維の平均径を測定した。具体的には、前記各フィルタからサンプリング位置を異にして２００個ずつのサンプルを取り、各サンプルに含まれたファイバーウェブ中の繊維の径を測定した後、それらを平均して繊維の平均径として表示した。測定された繊維の径の標準偏差は、±０．０５％であった。評価結果を下記表１に示した。

【0046】

【表1】

【0047】

前記表１を参照すれば、実施例１のフィルタに含まれたファイバーウェブは、比較例１のフィルタに含まれたファイバーウェブに比べて、繊維の平均径が９分の１であることが分かった。

【0048】

評価例２：フィルタリング効率及び圧力損失の評価
自動フィルタテスタ（ＴＳＩ社、モデル８１３０）を使用して、前記実施例１のフィルタ及び比較例１のフィルタのフィルタリング効率及び圧力損失を評価した。このとき、エアロゾル形成物質としては、固体ＮａＣｌ（平均粒子サイズ：０．２６μｍ）を使用し、空気の流速は３０Ｌ／ｍｉｎであり、各サンプルの大きさは１０ｃｍ×１０ｃｍであった。具体的には、２０個のサンプルを３０℃で２４時間保管した後、フィルタリング効率及び圧力損失を評価し、それと別途に、他の２０個のサンプルを１５０℃で２４時間保管した後、フィルタリング効率及び圧力損失を評価した。それぞれの場合に、２０個の測定値を平均し、各フィルタのフィルタリング効率及び圧力損失として表示した。評価結果を下記表２に示した。

【0049】

【表2】

＊１：フィルタリング効率＝（フィルタ通過前の量−フィルタ通過後の量）／フィルタ通過前の量×１００
＊２：圧力損失とは、フィルタ前端とフィルタ後端との圧力差を意味する。

【0050】

前記表２を参照すれば、実施例１のフィルタは、比較例１のフィルタに比べて低温及び高温いずれでも、フィルタリング効率にすぐれ、圧力損失が低いということが分かった。さらに、実施例１のフィルタは、高温でも低温と同等のフィルタリング効率を維持することが分かった。

【0051】

本発明は、実施例を参照して説明したが、それは例示的なものに過ぎず、本技術分野の当業者であるならば、それらから多様な変形及び均等な他の実施形態が可能であるという点を理解するであろう。従って、本発明の真の技術的保護範囲は、特許請求の範囲の技術的思想によって決まるものである。