特許 6072351 反応器から多結晶質シリコンロッドを取り出す装置及び方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6072351

(24)【登録日】2017年1月13日

(45)【発行日】2017年2月1日

(54)【発明の名称】反応器から多結晶質シリコンロッドを取り出す装置及び方法

(51)【国際特許分類】

   C01B 33/035 20060101AFI20170123BHJP

【ＦＩ】

   C01B33/035

【請求項の数】15

【全頁数】7

(21)【出願番号】特願2016-506832(P2016-506832)

(86)(22)【出願日】2014年3月20日

(65)【公表番号】特表2016-514666(P2016-514666A)

(43)【公表日】2016年5月23日

(86)【国際出願番号】EP2014055604

(87)【国際公開番号】WO2014166717

(87)【国際公開日】20141016

【審査請求日】2015年10月13日

(31)【優先権主張番号】102013206339.3

(32)【優先日】2013年4月10日

(33)【優先権主張国】DE

(73)【特許権者】

【識別番号】390008969

【氏名又は名称】ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト

【氏名又は名称原語表記】Ｗａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ

(74)【代理人】

【識別番号】100091982

【弁理士】

【氏名又は名称】永井 浩之

(74)【代理人】

【識別番号】100091487

【弁理士】

【氏名又は名称】中村 行孝

(74)【代理人】

【識別番号】100082991

【弁理士】

【氏名又は名称】佐藤 泰和

(74)【代理人】

【識別番号】100105153

【弁理士】

【氏名又は名称】朝倉 悟

(74)【代理人】

【識別番号】100117787

【弁理士】

【氏名又は名称】勝沼 宏仁

(74)【代理人】

【識別番号】100120617

【弁理士】

【氏名又は名称】浅野 真理

(74)【代理人】

【識別番号】100152423

【弁理士】

【氏名又は名称】小島 一真

(72)【発明者】

【氏名】トビアス、バイス

(72)【発明者】

【氏名】ウド、アルマーシ

(72)【発明者】

【氏名】シュテファン、フェルバー

(72)【発明者】

【氏名】ライナー、ペヒ

【審査官】 森坂 英昭

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１３−１５９５０４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−０４７４７０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−０６３４７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１９５４４１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０１Ｂ ３３／００ − ３３／１９３

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｕ字形ロッド対を含む反応器から多結晶質シリコンロッドを取り出す装置であって、Ｕ字形ロッド対を完全に取り囲むような寸法を有する外壁及び内壁を有する本体を含んでなり、前記本体が、前記本体の開口部に、手作業又は機械的もしくは電気的機構により閉じることができるフラップを含んでなり、前記本体により取り囲まれた前記Ｕ字形ロッド対を有する前記本体が、クレーン、ケーブルホイスト又はグリッパーと、前記本体が前記Ｕ字形ロッド対と共に前記反応器から取り出せるように相互作用する、装置。

【請求項2】

前記本体が、前記本体の長さが少なくともＵ字形ロッド対の高さに対応し、かつ前記本体の幅が少なくともＵ字形シリコンロッド対の幅に対応するような寸法を有する、請求項１に記載の装置。

【請求項3】

前記本体が、鋼製の内壁を有し、前記ロッド対がプラスチック袋で覆われる、請求項１又は２に記載の装置。

【請求項4】

前記本体が、低汚染性硬質金属製であるか、又は安定なたわみ性プラスチック製である、請求項１又は２に記載の装置。

【請求項5】

前記本体が、プラスチックで被覆した鋼製の内壁を有する、請求項１又は２に記載の装置。

【請求項6】

前記本体が、低汚染性の硬質金属で部分的又は完全に被覆された鋼製の内壁を有する、請求項１又は２に記載の装置。

【請求項7】

反応器から多結晶質シリコンロッドを取り出す方法であって、前記反応器がＵ字形ロッド対を含んでなり、前記Ｕ字形ロッド対の一つが、外壁、内壁、及び開口部にフラップを有する本体により完全に取り囲まれ、前記フラップが、手作業又は機械的もしくは電気的機構により閉じられ、前記本体が、前記本体により取り囲まれた前記ロッド対と共に、クレーン、ケーブルホイスト又はグリッパーにより、前記反応器から取り出される、方法。

【請求項8】

前記本体が、前記本体の長さが少なくともＵ字形ロッド対の高さに対応し、かつ前記本体の幅が少なくともＵ字形シリコンロッド対の幅に対応するような寸法を有する、請求項７に記載の方法。

【請求項9】

前記本体が、鋼製の内壁を有し、前記ロッド対が、前記本体により取り囲まれる前は、プラスチック袋で覆われている、請求項７又は８に記載の方法。

【請求項10】

前記本体が、低汚染性硬質金属製であるか、又は安定なたわみ性プラスチック製である、請求項７又は８に記載の方法。

【請求項11】

前記本体が、プラスチックで被覆した鋼製の内壁を有する、請求項７又は８に記載の方法。

【請求項12】

前記本体が、低汚染性の硬質金属で部分的又は完全に被覆された鋼製の内壁を有する、請求項７又は８に記載の方法。

【請求項13】

前記本体が、前記ロッド対を取り囲んだ後、前記本体の最大幅及び深さに対して、隣接するロッド対からの間隔が最小１ｃｍになるように形成される、請求項７〜１２のいずれか一項に記載の方法。

【請求項14】

前記反応器中の前記ロッドが、堆積が完了した後、最大シリコンロッド断面積と、前記反応器内径にわたる面積の比が０．２〜０．５になるように、前記反応器中に密に配置されている、請求項７〜１３のいずれか一項に記載の方法。

【請求項15】

前記シリコンロッドの直径が、それぞれの場合に、少なくとも１４５ｍｍである、請求項７〜１４のいずれか一項に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、反応器から多結晶質シリコンロッドを取り出す装置及び方法に関する。

【背景技術】

【0002】

高純度多結晶質シリコン（ポリシリコン）は、チョクラルスキー（ＣＺ）−又は帯域融解（ＺＭ）法による半導体用単結晶シリコンを製造するための、及び光起電力用のソーラーセルを製造するための、様々な延伸及びキャスティング方法により単結晶又は多結晶シリコンを製造するための出発材料として使用される。

【0003】

ポリシリコンは、通常、シーメンス法により製造される。この方法では、一種以上のシリコン含有成分および所望により水素を含んでなる反応ガスが、電流を直接通すことにより加熱された基材を含んでなる反応器の中に導入し、基材上にシリコンが固体形態で堆積する。使用するシリコン含有成分は、好ましくはシラン（ＳｉＨ４）［ｓｉｃ］、モノクロロシラン（ＳｉＨ３Ｃｌ）［ｓｉｃ］、ジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）［ｓｉｃ］、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）［ｓｉｃ］、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ４）［ｓｉｃ］又は該物質の混合物である。

【0004】

シーメンス法は、通常、堆積炉（「シーメンス反応器」とも呼ばれる）。最も一般的な実施態様では、この反応器が金属製のベースプレート及び冷却可能なベルを含んでなり、このベルが、ベルの内部に反応空間が形成されるように、ベースプレート上に載せられている。ベースプレートは、一個以上のガス入口開口部及び一個以上の、反応ガスを排出するための排出ガス開口部、及び基材を反応空間中に保持し、電力が供給されるホルダーを備えている。

【0005】

各基材は、通常、２本の細いフィラメントロッド、及び一般的に隣接するロッドをそれらの自由末端で接合するブリッジからなる。フィラメントロッドは、反応器基底部上に位置する電極の中に垂直に接続し、反応器基底部を経由して電極が電源に接続されている。加熱されたフィラメントロッド及び水平なブリッジの上には、高純度のポリシリコンが堆積し、その結果、ポリシリコンの直径が時間と共に増加する。望ましい直径が達成された後、そのプロセスが終了する。

【0006】

この方法では、高さが数メートルであり、重量が数１００kgにもなるＵ字形シリコンロッドが得られる。プロセスをできるだけ経済的にするために、最大ロッド直径に堆積させる必要がある。

【0007】

非常に大きく、重いロッドを反応器から取り出すことは困難である。この取り出しは、できるだけ低汚染で、できるだけ経済的に進行すべきである、即ち反応器の遊び時間を最少にすべきである。また、傾いた、一様でない形状（例えば、長円形の、こん棒形状、即ちロッドの高さ全体にわたって、ロッドの直径が変動している）のロッド及び互いに接触しているロッドも安全に取り出せるべきである。

【0008】

米国特許出願公開第２０１２０２３７６７８Ａ１号は、多結晶質シリコンロッドを取り出すための装置であって、外壁を有する本体を含んでなり、ロッドが外壁により取り囲まれるような寸法を有し、各外壁が、ロッドの少なくとも一個に到達できるように、ドアを含む、装置を開示している。好ましい実施態様では、内壁が、多結晶質シリコンロッドの汚染を防止するための重合体で内張りしてある。

【0009】

米国特許出願公開第２０１０００４３９７２Ａ１号は、内壁、外壁及び内壁と外壁の間に複数の接続部を有する壁、及び内壁と外壁の間にある隙間、外壁中の到達窓、ベースプレート、及びベースプレート上の複数の接点を含んでなる、多結晶質シリコンロッドを取り出すためのさらなる装置であって、内壁及び外壁が円筒形で、同心であり、隙間が、ベースプレートの接点上に位置する複数のシリコンロッドを受け入れるような寸法を有し、到達窓が、シリコンロッドへの到達が可能であるように作られている、装置を開示している。ロッドは、到達窓を経由して取り出される。

【0010】

上記の装置では、稀にしか起こらないことではない、斜めに立っているロッドの場合、又はバッチが部分的に落下した場合、それらの使用は不可能であるのが欠点である。従って、この装置は、ポリシリコンの経済的な製造には、あまり実用的ではない。

【0011】

このことは、反応器から多結晶質シリコンロッドを取り出すための独国特許第１０２００９０２７８３０Ｂ３号に特許権請求されている方法にも当てはまり、そこでは、校正点を基にするコンピュータ制御の認識方法による、頑丈で、自動化された案内装置が、開いた反応器上で操作され、ロッド対を、機械的又は空気圧で作動するクランプ装置により掴み、次いでこれらのロッド対を輸送装置の中に置く、装置をにも当てはまる。

【0012】

特開６３２９６８４０号公報は、堆積反応器からシリコンロッドを取り出すための装置であって、１個のロッド対を、クランプを使用して固定し、反応器から外に、側部で引き上げる、装置を開示している。

【0013】

特開２００２２１０３５５Ａ号公報も、同様に、三次元的に移動可能なアームを含んでなり、アームの末端にクランプ装置が取り付けてあり、それを使用してシリコンロッドを反応器の外に引き上げる、シリコンロッドを取り出すための装置を開示している。

【0014】

これら２装置の欠点は、完全に開いた反応器から、ロッドを外側から内側に向かってのみ取り出せることである。限定されたシリコンロッドを、例えば内側のロッド円から、標的として取り出すことは、記載されている装置を使用しては不可能である。

【0015】

米国特許出願公開第２０１２０１７５６１３Ａ１号は、フィラメントワイヤーの一端が第一電極に接続され、フィラメントワイヤーの他端が第二電極に接続されている、フィラメントワイヤー上にシリコンを堆積させることにより、多結晶質シリコンロッドを製造するＣＶＤプロセス、多結晶質シリコンロッドを反応器から取り出すプロセス、及びシリコンロッドをシリコン片に粉砕するプロセスからなる、多結晶質シリコン片の製造方法であって、粉砕プロセスの前に、多結晶質シリコンロッドの電極末端から少なくとも７０ｍｍを除去する、方法（脚を短くする方法）を開示している。好ましい実施態様では、多結晶質シリコンロッドの表面を、反応器から取り出す前に、ポリエチレンの袋状片で覆う。取り出し自体は、クレーン、等により行う。公知の方法によりロッドを取り出す際の上記の問題に関して、米国特許出願公開第２０１２０１７５６１３Ａ１号は、解決策又は提案を指示していない。

【0016】

本発明の目的は、上記の問題から生じている。

【発明を実施するための形態】

【0017】

本発明は、Ｕ字形ロッド対を含む反応器から多結晶質シリコンロッドを取り出す装置であって、Ｕ字形ロッド対を完全に取り囲むような寸法を有する外壁及び内壁を有する本体を含んでなり、本体により取り囲まれたＵ字形ロッド対を有する本体が、クレーン、ケーブルホイスト又はグリッパーと、本体がＵ字形ロッド対と共に反応器から取り出せるように相互作用する、装置に関する。

【0018】

そのような装置を使用することにより、反応器内の他のロッド対に重大な影響が無いことが分かった。

【0019】

本発明は、反応器から多結晶質シリコンロッドを取り出す方法であって、反応器がＵ字形ロッド対を含んでなり、Ｕ字形ロッド対の一つが、外壁及び内壁を有する本体により完全に取り囲まれ、本体が、本体により取り囲まれたＵ字形ロッド対と共に、クレーン、ケーブルホイスト又はグリッパーにより、反応器から取り出される、方法にも関する。

【0020】

本体は、好ましくは、本体の長さが、少なくとも垂直ロッド対の高さに対応するような寸法を有する。

【0021】

好ましくは、本体の長さが、少なくとも２．５ｍである。

【0022】

本体の幅は、好ましくはＵ字形シリコンロッド対（シリコンブリッジ＋ロッド直径）の幅である。

【0023】

好ましくは、本体の幅は、少なくとも２００ｍｍ、特に好ましくは少なくとも３００ｍｍである。

【0024】

本体が、その最大幅及び深さに関して、隣接するロッド対からの間隔が最小１ｃｍになるように形成される場合、特に安全で、シリコンロッドの低汚染除去が確保されることが分かった。

【0025】

その結果、曲がって、又は高度にこん棒形状に成長しているロッドも取り出せる。

【0026】

不安定な多結晶質ロッド（例えば高いポップコーン画分を有する、即ち高い表面粗さ、又はシリコンロッド上のとびはねによる不安定性）の取り出しも、困難なく可能である。特に、バッチ全体又は個々のロッド対がここで落下する危険性は無い。

【0027】

ロッドの取り出しは、対毎に進行するので、各シリコンロッド対は、どのような望ましい時点でも取り出せる。特に、先行技術の装置ではなし得なかった、内側から外に向かって取り出すことも可能である。

【0028】

特定のロッド対を標的にして取り出すことも、困難なく行える。

【0029】

好ましくは、本体は、鋼製の内壁を有する。本体の内壁は、重合体で被覆することができる。

【0030】

好ましくは、本体は鋼からなる、即ち鋼製のシェルを含んでなる。

【0031】

本体が、被覆されていない鋼製内壁を有し、取り出す際にシリコンロッド対をプラスチック袋で覆う実施態様が特に好ましい。

【0032】

この実施態様は、鋼壁が可能な限り薄い場合に、特に空間の節約になる。

【0033】

この場合、プラスチック袋がシリコンを汚染から保護するので、鋼製の内壁を被覆する必要はない。

【0034】

被覆していない鋼壁とプラスチック袋の組合せの代わりに、低汚染性硬質金属（例えば、炭化タングステン、ＴｉＮ、等）又は他の低摩耗性セラミック製本体の実施態様も特に好ましい。

【0035】

本体の内壁が部分的又は完全に、そのような低汚染性の硬質金属又は低摩耗性セラミックで被覆されている、鋼製内壁を含む本体の使用も好ましい。

【0036】

たわみ性であるが、安定なプラスチックからなる本体も同様に好ましい。ここで可能なプラスチックは、芳香族ポリアミド（アラミド繊維）又はポリエステル、例えばポリカーボナート及びポリエチレンテレフタレートから製造された繊維複合体プラスチックである。炭素又は炭素成分又はガラス繊維補強したプラスチック（ＧＲＰ）の材料も、同様に可能である。

【0037】

シリコンロッド対自体は、クレーン装置、ケーブルホイスト、又は同様の装置を使用して吊り上げることができる。

【0038】

好ましくは、本体は、本体の開口部に、Ｕ字形ロッド対が本体に完全に取り囲まれ、従って、反応器の外に引き上げられるように、手作業又は機械的もしくは電気的機構により、閉じることができるフラップを含んでなる。外に引き上げられたロッド対は、さらなる処理のために、好ましくは輸送トラックにより遠くへ輸送される。

【0039】

グリッパーを使用して、ロッド対を反応器から取り出すこともできる。グリッパーは、できるだけ小さな半径を有し、ロッドが反応器中に密に配置されている場合でも、ロッド対を安全に固定することができるような寸法を有する。そのようなグリッパーにより、困難なく、ロッド対を低汚染で、安全に取り出すことができる。しかし、そのようなグリッパーを使用する場合、先行技術の解決策の幾つかでは、外側から内側に向かってしか、ロッドを取り出せないことが欠点である。

【0040】

本発明により、非常に大型のシリコンロッドを反応器から、それらに損傷を与えずに、又は汚染させずに、取り出すことができる。

【0041】

本発明により、最大ロッド直径を堆積させることができる。最大許容ロッド直径は、反応器内のロッドの配置及び堆積プロセスによってのみ異なる。今日まで、最大許容ロッド直径を有するロッドを堆積させることは不可能であったが、これは、そのようなロッドを安全に、低汚染様式で取り出す方法が知られていなかったためである。

【0042】

また、傾斜した、又はこん棒形状のロッド、表面粗さの高い、又は不安定な様式で堆積した（気孔率が増加した）ロッド、又は互いに接触しているロッドも、困難なく取り出せる。

【0043】

本発明は、ロッドが反応器中に特に密に配置されている場合に、特に利点を発揮する。

【0044】

反応器中の密集度は、バッチの最大シリコンロッド断面積を、反応器内径にわたる面積で割った比として定義される。

【0045】

０．２〜０．５の比では、公知の先行技術により対毎にロッドを取り出すことはできない。本発明と対照的に、米国特許出願公開第２０１２０２３７６７８Ａ１号及び米国特許出願公開第２０１０００４３９７２Ａ１号による装置は、ロッドの位置及びサイズが、取り出し装置内の予め決められたチャンバーにより大きく制限されるので、非常に太いロッド（密集度０．２〜０．５）を個別に対毎に取り出すことはできない。ロッド直径が可能な密集度ファクターを超えて増加する場合（全反応器内に僅か数ロッド対であっても）、過度に太いか、又は傾斜したロッドは、そのために与えられたチャンバー内に適合しないので、両取り出し装置は、ロッドの取り出しには最早使用できない。この場合、手作業で個別にロッドを取り出すことにより、試行を行わなければならない。これは、非常に時間がかかり、シリコンの汚染増加を引き起こし、さらに、作業員にとっても危険である（ロッドが落下することがある）。最悪の場合、バッチ全体を敢えて廃棄しなければならなくなる。

【0046】

本発明では、ロッドの取り出しが対毎に進行し、堆積反応器が複数のロッドを含んでなる。

【0047】

好ましくは、ロッドの数は、少なくとも２４である。

【0048】

ロッドは、好ましくは直径が少なくとも１４５ｍｍである。