特許 6077948 食品用粉末状日持ち向上剤およびその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6077948

(24)【登録日】2017年1月20日

(45)【発行日】2017年2月8日

(54)【発明の名称】食品用粉末状日持ち向上剤およびその製造方法

(51)【国際特許分類】

   A23L 3/3508 20060101AFI20170130BHJP

   A23L 3/3517 20060101ALI20170130BHJP

【ＦＩ】

   A23L3/3508

   A23L3/3517

【請求項の数】7

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2013-130310(P2013-130310)

(22)【出願日】2013年6月21日

(65)【公開番号】特開2015-2712(P2015-2712A)

(43)【公開日】2015年1月8日

【審査請求日】2016年1月14日

(73)【特許権者】

【識別番号】000189659

【氏名又は名称】上野製薬株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100081422

【弁理士】

【氏名又は名称】田中 光雄

(74)【代理人】

【識別番号】100084146

【弁理士】

【氏名又は名称】山崎 宏

(74)【代理人】

【識別番号】100106518

【弁理士】

【氏名又は名称】松谷 道子

(72)【発明者】

【氏名】上杉 謙吾

(72)【発明者】

【氏名】前田 太史

(72)【発明者】

【氏名】川浦 奈央

(72)【発明者】

【氏名】伊藤 佳代子

(72)【発明者】

【氏名】上野 有史

【審査官】 飯室 里美

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００６−０５０９３１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−０７２３０８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−３４５４４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−００７５１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００５／０１９１５０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００５−０２７５８８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ａ２３Ｌ ３／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

以下の工程を含むことを特徴とする食品用粉末状日持ち向上剤の製造方法：
（Ａ）無水酢酸ナトリウム、酢酸水溶液およびショ糖脂肪酸エステルを撹拌または混練しながら品温が７０〜１００℃に達するまで加熱して混合物を得る工程；
（Ｂ）工程（Ａ）で得られた混合物を撹拌または混練しながら品温が１０〜４０℃に達するまで冷却して固化物を得る工程；および
（Ｃ）工程（Ｂ）で得られた固化物を粉砕する工程。

【請求項2】

工程（Ａ）が、品温が８０〜９０℃に達するまで加熱を行うものである、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

工程（Ｂ）が、品温が２０〜３０℃に達するまで冷却を行うものである、請求項１または２に記載の方法。

【請求項4】

工程（Ａ）の混合物全量に対する無水酢酸ナトリウムの割合が４０〜８０重量％である、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。

【請求項5】

工程（Ａ）の混合物が、無水酢酸ナトリウム１重量部に対し、０．０１〜０．１１重量部の酢酸、および０．０１〜０．１重量部のショ糖脂肪酸エステルを含有するものである、請求項１〜４のいずれかに記載の方法。

【請求項6】

酢酸水溶液の酢酸酸度が４〜２５％である、請求項１〜５のいずれかに記載の方法。

【請求項7】

ショ糖脂肪酸エステルがショ糖パルミチン酸エステルおよび／またはショ糖ミリスチン酸エステルである、請求項１〜６のいずれかに記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、保存性に優れた食品を得るために用いる食品用日持ち向上剤の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

現在の加工食品製造においては、食品の保存性を向上させる目的で様々な有機酸が用いられているが、有機酸のひとつである酢酸を主成分とする醸造酢は、古くから食品の保存性向上に利用されてきた。

【0003】

しかしながら、醸造酢は食品への添加量を増やすと酸味や酸臭により食品の風味が損なわれ商品価値が低下することから、保存効果を高めるために添加量を増やすことは好ましくなかった。また、醸造酢は通常、液体として流通しているため、これらを含有する日持ち向上剤も液体製剤の形態を採るものが多く、生野菜等を浸漬処理する場合などに利用されている。しかし、このような液体製剤は使用時に計量等が必要であり、作業性の点で課題があった。

【0004】

一方、醸造酢の粉末化方法や粉末醸造酢を食品用添加剤として用いる提案もなされている。

【0005】

特許文献１には、濃厚な醸造酢を粉末の酢酸ソーダに吸着させることによる粉末醸造酢の製造法が記載されている。しかしながら、この製造法では、醸造酢に含まれる水分を除去するための濃縮工程が必要であり、効率の良い製造法ではなかった。

【0006】

特許文献２には、酸度５１％以上の濃縮醸造酢を無水酢酸ナトリウム、デキストリンなどの粉末基材に吸着・混合して粉末化した粉末醸造酢が記載されているが、醸造酢の酸度を５１％以上にするための濃縮操作が必須であるため、効率の良い製造が困難であった。また、濃縮醸造酢を用いているため、酢酸に起因する酸味や酸臭が強く、最終製品における酸味や酸臭の問題は解決されていなかった。

【0007】

特許文献３には、醸造酢と酢酸ナトリウムを含有する魚畜肉ねり製品用品質改良剤が開示されており、酢酸ナトリウムとして無水酢酸ナトリウムを用いることによって粉末製剤とすることが記載されている。しかしながら、この方法では、固化の進行が遅く、粉砕可能な程度に固化するまでに長時間を要するものであった。

【0008】

特許文献４には、酢酸ナトリウム、酢酸およびジグリセリンモノ脂肪酸エステルを含有してなる食品の変質防止剤が開示され、酢酸ナトリウムとして無水酢酸ナトリウムを用いることによって粉末製剤とすることが記載されている。しかしながら、この方法では、ジグリセリン脂肪酸エステルを予め液状にする必要があり、効率良く製造できるものではなかった。

【0009】

上記特許文献１〜４に記載される食品用製剤は、いずれも醸造酢や酢酸を無水酢酸ナトリウムに吸着させることにより得られる粉末製剤である。しかし、吸着による方法で得られる粉末製剤は、各粒子に吸着される酢酸量が不均一であるため、輸送中等に粉末の偏析現象（粒子径の異なる粒子の混合粉末が振動により分離する現象）が生じると、食品に添加した際の酢酸量に偏りが生じ、日持ち向上効果が不十分となったり、酸味や酸臭が強くなったりする等の課題を有するものだった。

【0010】

このような粉末の偏析現象は以前から知られており、大粒子と小粒子の粒径比が４：１以上の場合に分離が生じ易いことなどが知られている（非特許文献１）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0011】

【特許文献1】特公昭４１−１６１１７号公報

【特許文献2】特開２００６−０８７３８９号公報

【特許文献3】特開昭６１−２３９８６５号公報

【特許文献4】特開平１１−２２１０６５号公報

【非特許文献】

【0012】

【非特許文献1】法政大学工学部研究集報 第６号（昭和４４年３月）

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0013】

本発明の目的は、食品の味質に与える影響が少なく、十分な日持ち向上効果が得られ、偏析現象による酢酸含有量の偏りが抑制された食品用粉末状日持ち向上剤を効率良く製造する方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0014】

本発明者らは、酢酸を含有する食品用日持ち向上剤の製造方法について鋭意検討した結果、酢酸を、酢酸ナトリウムおよびショ糖脂肪酸エステルと共に特定の条件下で粉末化することにより、酸味や酸臭が抑制されると共に、酢酸が均一に分散した粉末製剤が得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。

【0015】

すなわち本発明は、以下の工程を含むことを特徴とする食品用粉末状日持ち向上剤の製造方法（以下、「本発明の日持ち向上剤の製造方法」とも称する）を提供する：
（Ａ）無水酢酸ナトリウム、酢酸水溶液およびショ糖脂肪酸エステルを撹拌または混練しながら品温が７０〜１００℃に達するまで加熱して混合物を得る工程；
（Ｂ）工程（Ａ）で得られた混合物を撹拌または混練しながら品温が１０〜４０℃に達するまで冷却して固化物を得る工程；および
（Ｃ）工程（Ｂ）で得られた固化物を粉砕する工程。

【0016】

また、本発明は、酢酸ナトリウム、酢酸およびショ糖脂肪酸エステルを含有する食品用粉末状日持ち向上剤であって、該日持ち向上剤に含まれる酢酸の割合が次式（Ｉ）を満足することを特徴とする食品用粉末状日持ち向上剤（以下、「本発明の食品用粉末状日持ち向上剤」または単に「本発明の日持ち向上剤」とも称する）を提供する：

式（Ｉ）：｜（ａ）−（ｂ）｜≦６（重量％）

［式中、
（ａ）は粒子径が７５μｍ以下の粉末に含まれる酢酸の割合（重量％）であり、
（ｂ）は粒子径が３００μｍを超える粉末に含まれる酢酸の割合（重量％）であり、
｜｜は絶対値記号である。］

【発明を実施するための形態】

【0017】

本発明の食品用粉末状日持ち向上剤の製造方法は、上記の工程（Ａ）〜（Ｃ）を含むことにより、効率良く、短時間で、酸味や酸臭が抑制されると共に酢酸が均一に分散した食品用粉末状日持ち向上剤を製造することを可能にするものである。以下、該製造方法の各工程について記載する。

【0018】

工程（Ａ）および（Ｂ）は、同じ装置内で行ってもよく、それぞれ別の装置で行ってもよい。また、工程（Ａ）および（Ｂ）は、撹拌装置を備えた一般的な反応容器内で行っても良いが、短時間での製造が可能となる点および同じ装置で粉末化をも行うことができる点で、ニーダー等の混練装置を用いるのが好ましい。混練装置としては、ジャケット等の温度調節機構を備えた回分式および連続式の混練装置が使用可能であり、例えば、コニーダー、双腕型ニーダー、リボン型混合機、スクリュー型混合機、マラー型混合機、放射ロッド型混合機、ピンミキサー、ボテータ、セルフクリーニング型混合機、らいかい機、ミックスマラー、マルチマル、ウェットパンミル、速練機、万能ミキサ、カッターミキサ、シュギーミキサ、エクストルーダー、コンテイニュアスニーダー等が例示される。その中でもコニーダー、双腕型ニーダー、コンテイニュアスニーダー等のいわゆるニーダーと称せられるものが好ましい。工程（Ａ）の加熱および工程（Ｂ）の冷却のために、水（湯）、水蒸気、空気、各種熱媒オイル、各種冷媒ガス等、当該技術分野において公知の熱交換媒体を使用することができる。使用する熱交換媒体は、上記ジャケット等の温度調節機構に適合するものである限り、特に限定されない。

【0019】

工程（Ａ）においては、本発明の日持ち向上剤の原料である無水酢酸ナトリウム、酢酸水溶液およびショ糖脂肪酸エステルの全てを最初に反応容器あるいは混練装置に投入してもよいし、撹拌または混練を行いつつ、各成分を順次投入してもよい。

【0020】

工程（Ａ）において、原料を十分に混和させるため、撹拌または混練しながら品温が７０〜１００℃に達するまで加熱を行う。その後、工程（Ｂ）において、工程（Ａ）で得られた混合物を十分に固化させるため、撹拌または混練しながら品温が１０〜４０℃に達するまで冷却を行う。工程（Ａ）における加熱は、品温が７５〜９５℃に達するまで行うことが好ましく、品温が８０〜９０℃に達するまで行うことがより好ましい。また、工程（Ｂ）における冷却は、品温が１５〜３５℃に達するまで行うことが好ましく、品温が２０〜３０℃に達するまで行うことがより好ましい。

【0021】

工程（Ｃ）は、工程（Ｂ）において得られた固化物を粉砕し、所望の粒子径を有する粉末状日持ち向上剤を得る工程である。得られた粉末は、必要に応じて分級（例えば篩別）してもよい。粉砕装置としては、当該技術分野において公知の種々の粉砕装置が利用可能であり、これらに限定されないが、例えば、ジェットミル、ピンミル、セラミックボールミル、石臼、ブレンダー等が挙げられる。また、製造装置として、コニーダー、双腕型ニーダー、コンテイニュアスニーダー等の混練装置を用いた場合には、工程（Ａ）および（Ｂ）に引き続いて同一装置内でそのまま混練を継続することによって粉砕・粉末化を行い、粉末状日持ち向上剤を得てもよい。

【0022】

本発明の日持ち向上剤の製造方法に用いる無水酢酸ナトリウムは、食品に対して使用可能なものであれば特に限定されず、例えば食品添加物として市販されるものであってもよく、酢酸ナトリウム三水和物の脱水等、公知の方法により製造したものであってもよい。

【0023】

本発明の日持ち向上剤の製造方法において用いる無水酢酸ナトリウムの割合は、工程（Ａ）における混合物の全量に対し、４０〜８０重量％であることが好ましく、５５〜７５重量％であることがより好ましく、６０〜７０重量％であることがさらに好ましい。無水酢酸ナトリウムの割合が工程（Ａ）の混合物全量に対し４０重量％未満の場合、乾燥した粉末を得ることが困難となる傾向があり、工程（Ａ）の混合物全量に対し８０重量％を超える場合、食品の日持ち向上効果が不十分となる傾向がある。

【0024】

本発明の日持ち向上剤の製造方法において用いる酢酸水溶液は、食品に対して使用可能なものであれば特に限定されない。一つの態様において、酢酸水溶液は食酢であり、該食酢は醸造酢であっても合成酢であってもよい。醸造酢としては、例えば、米酢、黒酢等の穀物酢や、りんご酢、ブドウ酢等の果実酢を用いることが可能であり、これらを濃縮することによって得られた高酸度醸造酢を用いてもよい。

【0025】

使用する酢酸水溶液は、酢酸酸度４〜２５％のものが好ましく、７〜２０％のものがより好ましく、１０〜１８％のものがさらに好ましい。酢酸水溶液の酢酸酸度が４％未満の場合、日持ち向上効果が低下する傾向にあり、酢酸酸度が２５％を超える場合、得られる日持ち向上剤の酸味や酸臭が強くなる傾向がある。ここで、酢酸酸度とは、「醸造酢の日本農林規格」（農林水産省）の第４条「測定方法」に規定される酸度測定方法に従って測定、算出したものをいう。

【0026】

なお、酢酸水溶液のうち、食酢は酢酸以外の有機酸を含む場合があるが、通常、該有機酸の量は僅かであり、酸度に寄与するほどではない。したがって、本明細書においては、酢酸水溶液（例えば醸造酢）について測定された酢酸酸度（ｗ/ｖ％）を、該酢酸水溶液の酢酸濃度（重量％）と同等のものとして扱う。

【0027】

本発明の日持ち向上剤の製造方法において、工程（Ａ）の混合物中における酢酸の割合は、無水酢酸ナトリウム１重量部に対し、０．０１〜０．１１重量部であることが好ましく、０．０３〜０．０９重量部であることがより好ましく、０．０５〜０．０７重量部であることがさらに好ましい。酢酸の割合が無水酢酸ナトリウム１重量部に対し０．０１重量部未満の場合、日持ち向上効果が不十分となる傾向があり、無水酢酸ナトリウム１重量部に対し０．１１重量部を超える場合、得られる日持ち向上剤の酸味や酸臭が強くなる傾向がある。

【0028】

例えば、酢酸酸度が４〜２５％の酢酸水溶液を用いる場合、工程（Ａ）の混合物中における該酢酸水溶液の割合は、無水酢酸ナトリウム１重量部に対し０．２〜０．６５重量部であることが好ましく、０．２５〜０．６重量部であることがより好ましく、０．３〜０．５５重量部であることがさらに好ましい。

【0029】

本発明の日持ち向上剤の製造方法において用いるショ糖脂肪酸エステルは、食品に対して使用可能なものであれば特に限定されないが、構成脂肪酸の炭素数が１０〜２２であるものが好ましく、１２〜２０であるものがより好ましく、１４〜１８であるものがさらに好ましい。また、ショ糖脂肪酸エステルは、ＨＬＢ値が５〜２０であるものが好ましく、１０〜１９であるものがより好ましく、１４〜１８であるものがさらに好ましい。日持ち向上効果の点から、ショ糖パルミチン酸エステルおよびショ糖ミリスチン酸エステルが好ましく、耐熱性菌に対する増殖抑制効果の点でショ糖パルミチン酸エステルがより好ましい。

【0030】

本発明の日持ち向上剤の製造方法において用いるショ糖脂肪酸エステルの割合は、無水酢酸ナトリウム１重量部に対し、０．０１〜０．１重量部であることが好ましく、０．０３〜０．０９重量部であることがより好ましく、０．０５〜０．０８重量部であることがさらに好ましい。ショ糖脂肪酸エステルの割合が無水酢酸ナトリウム１重量部に対し０．０１重量部未満の場合、日持ち向上効果が不十分となる傾向があり、無水酢酸ナトリウム１重量部に対し０．１重量部を超える場合、得られる日持ち向上剤の保管中にケーキングが生じ易い傾向がある。

【0031】

本発明の日持ち向上剤の製造方法における工程（Ａ）は、無水酢酸ナトリウム、酢酸水溶液およびショ糖脂肪酸エステルを、所望の賦形剤と共に撹拌または混練しながら加熱して混合物を得る工程であってもよい。本発明の日持ち向上剤の製造方法において用い得る賦形剤としては、例えば、高度分岐環状デキストリン等のデキストリン類、グルコース、フラクトース、マンノース等の単糖類、ラクトース、マルトース、トレハロース、スクロース、パラチノース等の二糖類、ソルビトール、マルチトール、キシリトール、還元パラチノース等の糖アルコール類、デンプン、化学修飾デンプン、加工デンプン、キチン、キトサン、セルロース、微結晶セルロース等の多糖類、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム等の脂肪酸塩類、二酸化珪素等の無機粉末類が挙げられるが、食品に添加した際の酸味および酸臭抑制効果の点および保管中にケーキングが生じ難い点から、デキストリン類が好ましく、その中でも高度分岐環状デキストリンがより好ましい。

【0032】

本発明の日持ち向上剤の製造方法において賦形剤を用いる場合、該賦形剤の割合は、無水酢酸ナトリウム１重量部に対し、０．０２〜０．１重量部が好ましく、０．０３〜０．０８重量部がより好ましく、０．０４〜０．０６重量部がさらに好ましい。賦形剤の割合が無水酢酸ナトリウム１重量部に対し０．０２重量部未満の場合、得られる日持ち向上剤の酸味や酸臭が強くなる傾向があり、無水酢酸ナトリウム１重量部に対し０．１重量部を超える場合、日持ち向上効果が不十分となる傾向がある。

【0033】

次に本発明の食品用粉末状日持ち向上剤について説明する。

【0034】

本発明の食品用粉末状日持ち向上剤は、平均粒子径が１００〜５００μｍであるものが好ましく、１０５〜４００μｍであるものがより好ましく、１１０〜３００μｍであるものがさらに好ましい。該日持ち向上剤の平均粒子径が１００μｍ未満の場合、該日持ち向上剤の保管中にケーキングが生じやすい傾向があり、平均粒子径が５００μｍを超える場合には、該日持ち向上剤を食品中に均一に分散させることが困難となるおそれがある。

【0035】

本発明の食品用粉末状日持ち向上剤は、酢酸が均一に分散し、偏析現象による酢酸含有量の偏りが抑制されていることが特徴の一つである。かかる日持ち向上剤は、典型的には上記した本発明の日持ち向上剤の製造方法によって得られるものであるが、他の方法によって製造されたものであってもよい。

【0036】

一つの態様において、本発明の食品用粉末状日持ち向上剤は、粒子径７５μｍ以下の粉末に含まれる酢酸の割合（重量％； 以下、酢酸割合（ａ）とする）と、粒子径が３００μｍを超える粉末に含まれる酢酸の割合（重量％； 以下、酢酸割合（ｂ）とする）との差（絶対値）が６重量％以下となるものであり、酢酸割合（ａ）と酢酸割合（ｂ）との差が５重量％以下となるものが好ましく、酢酸割合（ａ）と酢酸割合（ｂ）との差が４重量％以下となるものがより好ましい。粒子径７５μｍ以下の粉末に含まれる酢酸の割合と、粒子径が３００μｍを超える粉末に含まれる酢酸の割合との差が６重量％を超える場合、日持ち向上剤の保管中にケーキングが生じ易くなる傾向がある他、偏析によって、日持ち向上効果がばらつく傾向がある。

【0037】

酢酸の分散性を確認するには、例えば篩を用いて、粉末を粒子径によって複数の階級に分級し、各階級の粉末に含まれる酢酸含量を測定して比較すればよい。酢酸含量の測定は、各階級の粉末をそれぞれ蒸留水に懸濁・溶解させ、水酸化ナトリウムによって中和滴定することによって、測定することができる。

【0038】

別の態様において、本発明の食品用粉末状日持ち向上剤は、該日持ち向上剤中における異なる粒子径を有する粉末、例えば粒子径によって複数の階級に分級された粉末の酢酸含量について算出した標準偏差の値が２．３以下、好ましくは２．０以下、より好ましくは１．７以下となるものである。分級を行う場合、標準偏差の値は以下の式によって算出される。

【数1】

【0039】

本発明の食品用粉末状日持ち向上剤の、食品に対する添加量は、食品の種類や状態によって得られる保存効果や味質への影響が異なるため、希望する保存効果や味質が得られるように適宜調整すればよい。例えば、酢酸を３．８〜５．３重量％含む日持ち向上剤であれば、食品全量に対して０．１〜３重量％、好ましくは０．２〜２．８重量％、より好ましくは０．３〜２．５重量％を目安に添加すればよい。

【0040】

また、本発明の食品用粉末状日持ち向上剤は、目的に応じて、別途、有機酸（酢酸を除く）、有機酸塩（酢酸ナトリウムを除く）、アミノ酸等の他の成分と組み合わせて使用してもよい。有機酸としては乳酸、フマル酸、クエン酸、リンゴ酸、グルコン酸、グルコノデルタラクトン、アジピン酸等の一般に食品保存剤に使用されている有機酸が例示される。有機酸塩としては前記有機酸のナトリウム塩、カルシウム塩、カリウム塩が例示される。アミノ酸としては、グリシン、アラニン、グルタミン酸等が例示される。これら他の成分と本発明の食品用粉末状日持ち向上剤を併用する場合、該他の成分の割合は特に限定されず、適用する食品に応じて希望する保存効果や味質が得られるように調整すればよいが、目安としては、本発明の食品用粉末状日持ち向上剤１００重量部に対して、１０〜２００重量部程度である。

【0041】

本発明の食品用粉末状日持ち向上剤が使用可能な食品は特に制限されず、例えば、かまぼこ、ちくわ、はんぺん、魚肉ハム、ソーセージなどの水産練り製品類、ハム、ソーセージ、ベーコン、ハンバーグ、ミンチボールなどの畜肉製品類、コロッケ、トンカツ、フライドチキン、魚フライ、唐揚げなどのフライ製品類、チャーハン、炊き込み御飯等の米飯類、中華麺、パスタ、うどん、そば等の麺類、ポテトサラダ、餃子、シュウマイ、卵焼き、煮物、和え物等の惣菜類、カレーパンや中華饅頭の詰め物、サンドイッチの具材等のフィリング類、カスタードクリーム、ホイップクリーム、フラワーペースト等のクリーム類、カステラ、スポンジケーキ、饅頭、餡等の菓子類、ジャム等の果実加工品類などが挙げられる。

【0042】

以下、実施例により本発明を詳細に説明する。

【実施例】

【0043】

実施例１および比較例１
食品用日持ち向上剤の製造
無水酢酸ナトリウム１３０８ｇ、高酸度醸造酢（酢酸酸度１５％）５４２ｇ、ショ糖パルミチン酸エステル（三菱化学フーズ株式会社製Ｐ−１６７０、モノエステル含量約８０％、ＨＬＢ値＝１６）９４ｇおよび高度分岐環状デキストリン５６ｇを双腕型バッチニーダー（ＫＣ−６、佐竹化学機械工業株式会社製）に投入し、３分間混練した後、ジャケットに蒸気（蒸気温度１２０℃）を入れることにより加熱を開始し、引き続き混練した。加熱しながら約１２分間混練し、品温が９０℃に達した時点で加熱を停止すると共に、同ジャケット内を冷水（冷水温度＝１０℃）に置換することにより冷却しながら引き続き混練した。冷却しながら約２０分間混練し、品温が３３℃に達した時点で混練物が固化した為、混練を停止し、固化物を回収した（実施例１）。

【0044】

また、実施例１と同じ原料および装置を用い、品温を２３℃に保持して、約３５分間混練したが、固化物は得られなかった。その後、継続して混練したが、混練開始から約１０５分経過後も固化しなかった為、混練を停止し、クリーム状の混合物をステンレストレーに排出し、室温に２４時間静置して固化物を得た（比較例１）。

【0045】

尚、実施例１および比較例１で得られた固化物は、各々１２０ｇをブレンダー（ＰＨＯＥＮＩＸ ＢＬＥＮＤＥＲ、ＯＳＴＥＲ社製）で２０秒間粉砕したものを以下の試験に供した。

【0046】

平均粒子径の測定
上記製造方法により得られた実施例１および比較例１の粉末状日持ち向上剤を用い、「日本薬局方１６版」に記載される「一般試験法 ３．０４ 粒度測定法 第２法 ふるい分け法 ２．２．１ 機械的しんとう法」に従って、ふるい分けを行った。また、ＪＩＳＺ８８１５「ふるい分け試験方法通則」の「８．結果の表示方法」に従って篩下積算粒度分布を求め、質量基準平均粒子径を求めた。結果を表１に示す。

【0047】

【表1】

【0048】

酢酸含有量の比較
上記製造方法により得られた実施例１および比較例１の粉末状日持ち向上剤を用い、ＪＩＳＺ８８０１−１に合致する、公称目開き３００μｍおよび公称目開き７５μｍの篩を用いて、粒子径が７５μｍ以下の粉末、７５μｍを超え３００μｍ以下の粉末および３００μｍを超える粉末に篩別した。篩別した各粉末１ｇを蒸留水に溶解し、０．１ｍｏｌ水酸化ナトリウム水溶液を用いる中和滴定により酢酸含有量を測定した。なお、中和滴定には電位差自動滴定装置（ＣＯＭ−１７００Ｓ、平沼産業株式会社製）を使用した。

【0049】

実施例１の日持ち向上剤は、比較例１の日持ち向上剤と比較して各粒度間における酢酸含有量の差が少なく、酢酸が均一に分散していた。結果を表２に示す。

【0050】

【表2】

【0051】

ケーキング性の比較
上記製造方法により得られた実施例１および比較例１の粉末状日持ち向上剤各１２０ｇを１００ｍＬガラス瓶に入れ、３７℃の恒温器内に保管した。３日、７日および１０日の保管期間経過後にガラス瓶を逆さにし、以下の評価基準によりケーキング性を評価した。

[評価基準]
−：瓶を手で叩くと崩れる
＋：瓶を手で叩いても崩れない

【0052】

実施例１の日持ち向上剤は、保管１０日目においてもケーキングが抑制されていた。結果を表３に示す。

【0053】

【表3】

【0054】

官能評価
上記製造方法により得られた実施例１および比較例１の粉末状日持ち向上剤を用い、パネラー８名により、下記の評価基準で酸味及び酸臭の強弱を評価した。

［評価基準］
酸味または酸臭−○：実施例１の方が酸味または酸臭が弱い
×：実施例１の方が酸味または酸臭が強い

【0055】

実施例１の日持ち向上剤は、比較例１の日持ち向上剤に比べ、明らかに酸味および酸臭が抑制されていた。結果を表４に示す。

【0056】

【表4】

【0057】

実施例２〜４および比較例２〜４
抗菌力試験
オートクレーブで滅菌したトリプトソーヤブイヨン（ＳＣＤブイヨン）９８ｇに、表５に示す組成の粉末状日持ち向上剤を２ｇ（全材料の２重量％添加）添加した。また、日持ち向上剤を添加していない滅菌後の同トリプトソーヤブイヨンを比較例４の液体培地とした。次にＣＯ_２ガスセンサー入りの試験管に上記の各液体培地を５ｍｌずつ分注し、下記供試菌の菌液１００μｌ（１０^２ＣＦＵ／ｍｌ）を接種した。接種後、３０℃にて培養し、菌の増殖により発生するＣＯ_２が検出されるまでの時間を測定した。尚、ＣＯ_２ガスセンサー入りの試験管はＳｅｎｓｉＭｅｄｉａ^{(登録商標)} ＳＭ０００（マイクロバイオ株式会社製）を使用した。尚、実施例２〜４の日持ち向上剤は上記実施例１と同様の方法により調製し、比較例２〜３の日持ち向上剤は上記比較例１と同様の方法により調製した。

供試菌：Ｂａｃｉｌｌｕｓ ｃｅｒｅｕｓ ＩＡＭ１０２９

【0058】

【表5】

【0059】

実施例２〜４の日持ち向上剤を添加した培地は、比較例２〜３の日持ち向上剤を添加した培地に比べ、ＣＯ_２の検出時間が遅く、供試菌の増殖が抑制されていた。結果を表６に示す。

【0060】

【表6】