6087485 芳香組成物およびこれを利用した芳香剤、消臭剤並びに抗菌剤

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6087485

(24)【登録日】2017年2月10日

(45)【発行日】2017年3月1日

(54)【発明の名称】芳香組成物およびこれを利用した芳香剤、消臭剤並びに抗菌剤

(51)【国際特許分類】

   C11B 9/02 20060101AFI20170220BHJP

   A61L 9/01 20060101ALI20170220BHJP

   C11B 9/00 20060101ALI20170220BHJP

   F01N 3/08 20060101ALI20170220BHJP

【ＦＩ】

   C11B9/02

   A61L9/01 R

   C11B9/00 A

   F01N3/08 Z

【請求項の数】4

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2010-40901(P2010-40901)

(22)【出願日】2010年2月25日

(65)【公開番号】特開2011-174021(P2011-174021A)

(43)【公開日】2011年9月8日

【審査請求日】2012年12月17日

【審判番号】不服2015-9748(P2015-9748/J1)

【審判請求日】2015年5月26日

【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）独立行政法人科学技術振興機構 平成１９年度 独創的シーズ展開事業 産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願

(73)【特許権者】

【識別番号】000102544

【氏名又は名称】エステー株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000590

【氏名又は名称】特許業務法人 小野国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】金子 俊彦

(72)【発明者】

【氏名】田中 雄一

(72)【発明者】

【氏名】大平 辰朗

(72)【発明者】

【氏名】松井 直之

【合議体】

【審判長】 國島 明弘

【審判官】 岩田 行剛

【審判官】 冨士 良宏

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００３−１９２５６８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−２２０３１２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平９−５９６７０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表平８−５１２３３７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

C11B9/00-9/02

A61L9/01

F01N3/08

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

トドマツの葉に減圧下でマイクロ波を照射して加熱することによって得られる蒸留物の水性画分からなる芳香組成物を有効成分として含有させる芳香消臭剤の製造方法。

【請求項2】

蒸留が１０ないし９５キロパスカルの圧力で行われるものである請求項１記載の芳香消臭剤の製造方法。

【請求項3】

トドマツの葉に減圧下でマイクロ波を照射して加熱することによって得られる蒸留物の水性画分からなる芳香組成物を有効成分として含有させる二酸化窒素の酸化能阻害剤の製造方法。

【請求項4】

蒸留が１０ないし９５キロパスカルの圧力で行われるものである請求項３記載の二酸化窒素の酸化能阻害剤の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、芳香組成物に関し、さらに詳細には、植物を減圧下で加熱することによって得られる蒸留物の水性画分からなり、濃縮等を行うことなくそのまま芳香・消臭剤や抗菌剤として使用可能な芳香組成物に関する。

【背景技術】

【0002】

従来より、居室、トイレ、玄関等の生活空間や衣類、ソファ、カーテン等の繊維製品等の固体表面の悪臭を消臭したり、芳香を付与するために、スプレーや超音波振動子による噴霧タイプ、あるいは吸い上げ揮散タイプの芳香・消臭剤が利用されている。このような芳香・消臭剤は水をベースとしており、その中に植物精油などの油性の香料や消臭成分を、界面活性剤やグリコールエーテル類などの水溶性溶剤によって可溶化させている。

【0003】

しかし、香料等の可溶化のために使用される界面活性剤等は不揮発成分であるため、繊維製品に付着すると、その表面がべたついたり、風合いを損ねるという問題や、不揮発成分の蓄積により人体へ悪影響を及ぼすという問題があった。また、吸い上げ揮散タイプの芳香・消臭剤では、界面活性剤が吸い上げ芯や揮散体に蓄積し、均一な揮散ができなくなる場合があった。同様に、メッシュ式の超音波振動子による噴霧タイプでは、界面活性剤がメッシュに蓄積して目詰まりし、噴霧性能が低下してしまうという問題があった。

【0004】

また、水蒸気蒸留による水性画分をフローラルウォーターなどとして化粧料や芳香剤などに利用することも試みられているが、水蒸気蒸留にあたって多量の水蒸気を添加する必要があったため、芳香成分等の濃度が非常に低い水性画分しか得られなかった。このため、芳香剤や消臭剤として使用するにはさらに濃縮する必要が生じ、濃縮工程において芳香成分等が揮発してしまったり、コストが高くなることなどから、ほとんど実用化には至らなかった。

【0005】

また、柚子などの柑橘類の搾汁振動篩残渣を原料として減圧蒸留法により得られる柑橘類エッセンシャルオイルやフローラルウォーターについて記載されている(特許文献１)が、これらは、温浴で加熱するため、原料に対し等倍量以上の水を添加して流動性を付与する必要があり、抽出されたフローラルウォーターは依然として芳香成分等の濃度が非常に低いものであった。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２００４−１８７３７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

従って、本発明の課題は、界面活性剤等の不揮発成分を含まず、かつ十分な濃度の芳香成分等を含有しそのまま芳香剤として使用可能な水性の芳香組成物を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明者らは、鋭意研究を行ったところ、減圧下でマイクロ波を用いて植物を加熱して蒸留することにより、芳香成分等の濃度が高くそのまま芳香剤として利用し得る水性画分が得られること、さらに、この水性画分は、消臭作用や抗菌作用等をも有することを見出し、本発明を完成するに至った。

【0009】

すなわち本発明は、植物に減圧下でマイクロ波を照射して加熱することによって得られる蒸留物の水性画分からなる芳香組成物である。

【0010】

また本発明は、上記芳香組成物を有効成分とする芳香剤、消臭剤または抗菌剤である。

【0011】

さらに本発明は、植物に減圧下でマイクロ波を照射して加熱し、得られた蒸留物から水性画分を採取することを特徴とする上記芳香組成物の製造方法である。

【発明の効果】

【0012】

本発明の芳香組成物は、芳香成分等を高濃度で含有するため、濃縮することなくそのまま芳香剤として用いることができる。また界面活性剤等の不揮発成分を含まない水性のものであるため、繊維製品に噴霧しても、表面がべたついたり、風合いを損ねることなく芳香を付与することができ、また空間に噴霧、揮散させても、不揮発成分の蓄積による健康被害のおそれがなく安全性が高い。さらに、吸い上げ揮散タイプやメッシュタイプの超音波噴霧器を用いた形態としても、吸い上げ芯やメッシュに目詰まりが生じないため、揮散・噴霧性能を安定して維持することが可能である。またさらに、この芳香組成物は、優れた消臭作用や抗菌作用、害虫忌避作用などを有する。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明方法で使用するマイクロ波減圧蒸留装置の構成を模式的に示した図である。

【図2】実施例１５で使用する試験器を示す図である。

【図3】実施例１６で使用する超音波噴霧器を示す図である。

【図4】実施例１７で使用する吸い上げ揮散タイプの消臭・芳香器を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

本発明の芳香組成物は、植物に減圧下でマイクロ波を照射して蒸留を行うことによって得られる蒸留物の水性画分からなるものである。

【0015】

原料の植物としては特に制限されるものではなく、例えば、樹木、果樹、野菜、草花等が挙げられる。また、これらの植物の部位も特に制限されず、例えば、葉、果実、果皮、花、種子、根等が挙げられる。

【0016】

上記樹木としては、針葉樹が好ましく、例えば、ヒノキ、タイワンヒノキ、ベイヒバ、サワラ、ローソンヒノキ、チャボヒバ、クジャクヒバ、オウゴンチャボヒバ、スイリュウヒバ、イトヒバ、オウゴンヒヨクヒバ、シノブヒバ、オウゴンシノブヒバ、ヒムロスギ等のヒノキ科ヒノキ属の樹木；ニオイヒバ、ネズコ等のヒノキ科クロベ属の樹木；ヒバ、アスナロ、ヒノキアスナロ、ホソバアスナロ等のヒノキ科アスナロ属の樹木；ハイビャクシン、ネズミサシ、エンピツビャクシン、オキナワハイネズ等のヒノキ科ビャクシン属の樹木；スギ、アシウスギ、エンコウスギ、ヨレスギ、オウゴンスギ、セッカスギ、ミドリスギ等のヒノキ科スギ属の樹木；トドマツ、モミ、ウラジロモミ、シラビソ、オオシラビソ、シラベ、バルサムファー、ミツミネモミ、ホワイトファー、アマビリスファー、アオトドマツ、カリフォルニアレッドファー、グランドファー、ノーブルファー等のマツ科モミ属の樹木；ヒマラヤスギ等のマツ科ヒマラヤスギ属の樹木、アカエゾマツ、トウヒ等のマツ科トウヒ属の樹木；アカマツ、ダイオウショウ、ストローブマツ、ハイマツ等のマツ科マツ属の樹木；カラマツ等のマツ科カラマツ属の樹木；ツガ等のマツ科ツガ属の樹木；コウヤマキ等のコウヤマキ科コウヤマキ属の樹木；カヤ等のイチイ科カヤ属の樹木等が挙げられる。これらの針葉樹の葉が好適に用いられ、間伐材や、枝打ちで得た枝葉をそのまま用いても良いが、好ましくは、粉砕機や圧砕機等により粉砕・圧砕して使用される。

【0017】

上記果樹としては、リンゴ、ブドウ、ミカン、モモ、キウイフルーツ、グレープフルーツ等が挙げられ、その果実、果皮のほか、葉、根、茎等の部位も使用することもでき、搾汁後の果実や果皮等を含む残渣（搾りかす）を用いることもできる。

【0018】

上記野菜としては、キャベツ小松菜、レタス、青梗菜、白菜、シソ、イチゴ等が挙げられる。また上記草花としては、イグサ、ジャスミン、クチナシ、バラ、きんもくせい、ミカンの花、ラベンダー等が挙げられる。

【0019】

上記植物は、害虫により加害されたものでも使用することができる。また従来廃棄されていた果樹の搾汁残渣や、ほとんど利用されていなかった針葉樹の葉を原料として用いることによって、これらの有用資源化が図れるとともに、経済性の面でも有利となる。

【0020】

上記植物から水性の芳香組成物を得るための熱源としては、マイクロ波を利用する。植物にマイクロ波を照射することによって、原料中に元から含まれる水分子を直接加熱し、蒸発した水分のみにより蒸留することが可能となり、蒸留物の水性画分中の芳香成分等の濃度を高めることができる。必要に応じて水を添加してもよく、この場合でも従来と比べ水の添加量を大幅に減らせることから、芳香成分等の濃度が高い水性画分が得られる。また、マイクロ波を利用することによって、植物に含まれる水分が均一かつ効率的に加熱されるため、短時間で蒸留を行うことができ、作業性やコストの面でも優れる。

【0021】

このマイクロ波減圧蒸留法を実施するには、マイクロ波減圧蒸留装置が必要であるが、この装置の概要を図１に示す。図中、１はマイクロ波減圧蒸留装置、２は蒸留槽、３はマイクロ波加熱装置、４は撹拌はね、５は気流流入管、６は蒸留物流出管、７は冷却装置、８は加熱制御装置、９は減圧ポンプ、１０は圧力調整弁、１１は圧力制御装置、１２は蒸留対象物、１３は蒸留物をそれぞれ示す。

【0022】

この装置１では、蒸留対象物１２となる原料の植物を蒸留槽２中に入れ、撹拌はね４で撹拌しながら、蒸留槽２の上面に設けられたマイクロ波加熱装置３からマイクロ波を放射し、原料を加熱する。この蒸留槽２は、気流流入口５および蒸留物流出管６と連通されている。気流流入管５は、空気あるいは窒素ガス等の不活性ガスを反応槽２中に導入するものであり、この気流は、反応槽２の下部から導入される。また、蒸留物流出管６は、原料からの蒸留物を、反応槽２の上部から外に導出するものである。

【0023】

上記反応槽２内部は、これに取り付けられた温度センサおよび圧力センサ（共に図示せず）により温度および圧力が測定されるようになっており、加熱制御装置８および圧力制御装置１１、圧力調整弁１０を介してそれぞれ調整されるようになっている。

【0024】

また、蒸留物流出管６を介して蒸留槽２から流出した気体状の蒸留物は、冷却装置７により液体に代えられ、蒸留物１３として得られる。この蒸留物１３には、油性画分１３ａと水性画分１３ｂが含まれるが、このうち水性画分１３ｂが本発明の芳香組成物となる。

【0025】

本発明方法においては、上記蒸留槽２内の圧力を、１０ないし９５キロパスカル、好ましくは、２０ないし８０キロパスカル、さらに好ましくは３０ないし６０キロパスカル程度として行なえば良く、その際の蒸気温度は４０℃から１００℃になる。圧力が１０キロパスカル以下では植物中の揮散性成分の蒸気圧上昇が抑制され、また、水蒸気蒸留的要素より、各成分の沸点による減圧蒸留的要素が主となり、沸点の低いものから順に流出してしまうため、水よりも沸点の高い植物成分の抽出は、効率的に行われないという点で好ましくない。また、９５キロパスカル以上では試料の温度が高くなるため、エネルギーロスが大きく、試料の酸化も促進されてしまうという点で好ましくない。また、蒸留時間は、０.２ないし８時間程度、好ましくは、０.４ないし６時間程度とすれば良い。０.２時間以下では植物中の未抽出成分が多く残存してしまい、８時間以上では試料が乾固に近い状態となってしまうため、抽出効率が低下するという点で好ましくない。

【0026】

更に、蒸留槽２内に導入する気体としては、空気でもかまわないが、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス等の不活性ガスが好ましく、その流量としては、１分当たりの流量が、蒸留槽２の０.００１ないし０.１容量倍程度とすれば良い。

【0027】

かくして得られる本発明の芳香組成物は、芳香成分等を高濃度で含有しているため、さらなる濃縮等の工程が不要であり、そのまま芳香剤として使用することができる。そして、この芳香組成物は、界面活性剤等の不揮発成分を含まない水性のものであるため、繊維製品に適用しても、べたついたり、風合いを損ねることがなく、また空間に噴霧、揮散させても、不揮発成分の蓄積による健康被害の恐れもなく安全性の高いものである。さらに、吸い上げ揮散タイプやメッシュタイプの超音波噴霧器としても、吸い上げ芯やメッシュに目詰まりが生じることなく、その揮散・噴霧性能を維持することができる。

【0028】

また本発明の芳香組成物は、優れた芳香を有し、かつ安全性の高いものであるため香料として飲食品に添加し風味を向上させることができる。さらに、消臭作用や抗菌作用、さらにダニやゴキブリ等の害虫に対する誘引若しくは忌避作用等を有するため、芳香・消臭剤、抗菌剤、害虫誘引剤、忌避剤等として利用できる。

【0029】

芳香・消臭剤、抗菌剤、害虫誘引剤または害虫忌避剤等を調製するにあたっては、香りを調整する目的で他の香料成分を配合してもよい。他の香料成分としては、例えば、ピネン、リモネン等の炭化水素系香料、リナロール、ゲラニオール、シトロネロール、メントール、ボルネオール、ベンジルアルコール、アニスアルコール、β−フェネチルアルコール等のアルコール系香料、アネトール、オイゲノール等のフェノール系香料、ｎ−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、ヘキシルアルデヒド、シトラール、シトロネラール、ベンズアルデヒド、シンナミックアルデヒド等のアルデヒド系香料、カルボン、メントン、樟脳、アセトフェノン、イオノン等のケトン系香料、γ―ブチルラクトン、クマリン、シネオール等のラクトン系香料、オクチルアセテート、ベンジルアセテート、シンナミルアセテート、プロピオン酸ブチル、安息香酸メチル等のエステル系香料等が挙げられる。

【0030】

これらのうち、好ましくは、水/オクタノール分配係数が１〜４．５の条件を満たす香料成分を用いることが好ましい。水/オクタノール分配係数が１〜４．５の条件を満たす香料成分としては、アニスアルコール、アニスアルデヒド、アセトフェノン、イソオイゲノール、イソアミルアセテート、イソメチルヨノン、エチルバニリン、オイゲノール、オクタノール、オクタナール、オシメン、カンファー、ゲラニオール、ゲラニルアセテート、サイメン、シトロネロール、シネオール、ジヒドロミルセノール、シンナミックアルコール、シンナミックアルデヒド、ターピネオール、デカラクトン、テトラヒドロゲラニオール、テトラヒドロリナロール、ネロール、ピネン、ブチルアセテート、フェネチルアルコール、ヘキサナール、ヘキサノール、ヘキセノール、プレゴン、ヘリオトロピン、ベンジルアセテート、ベンジルアルコール、ベンズアルデヒド、ベンジルフォーメート、ボルネオール、ボルニルアセテート、ミルセノール、ミルセン、メチルサリシレート、メントール、メントン、ヨノン、リナリルアセテート、リナロール、リモネン、等が挙げられるがこれに限定されるものではない。また、これらの１種若しくは２種以上を混合して用いることもできる。また、必要により、本発明の効果を損ねない範囲において、界面活性剤、ハイドロトロープ剤等を使用することができる。

【0031】

他の香料成分を配合するにあたっては、上記芳香組成物に香料成分を混合し攪拌等してもよいが、固形担持体に香料成分を予め担持させ、これを上記芳香組成物中に浸漬して、固体担持体に担持された香料成分が徐々に芳香組成物中に放出されるようにして配合することもできる。固形担持体としては、ポリプロピレン、ポリエチレン、ＥＶＡ等のペレットや、セルロース成型物などの有機担体、およびシリカゲル、ゼオライト、フロリジル、フローライト等の無機担体のいずれも用いることができるが、香料成分の担持性やハンドリングから、ポリプロピレン、ポリエチレン、ＥＶＡ等の有機担体が好適である。

【実施例】

【0032】

次に実施例を挙げ、本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に何ら制約されるものではない。

【0033】

実 施 例 １
原料として、スギの葉を用い、以下のようにしてスギ水性芳香組成物を得た。すなわち、スギ葉を圧砕式粉砕機（ＫＹＢ製作所製）で粉砕したもの約５０ｋｇを、図１に示すマイクロ波減圧蒸留装置の蒸留槽に投入し、攪拌しながら蒸留槽内の圧力を、約２０ＫＰａの減圧条件下に保持し（蒸気温度は約６７℃）、１時間マイクロ波照射し蒸留した。得られた蒸留物から水性画分を採取した。

【0034】

実 施 例 ２
原料として、ヒノキの葉を用いた以外は実施例１と同様にしてヒノキの葉水性芳香組成物を得た。

【0035】

実 施 例 ３
原料として、トドマツの葉を用いた以外は実施例１同様にしてトドマツの葉水性芳香組成物を得た。

【0036】

実 施 例 ４
原料として、ジャスミンの花を用い、以下のようにしてジャスミン水性芳香組成物を得た。すなわち、ジャスミンの花を圧砕式粉砕機（ＫＹＢ製作所製）で粉砕したもの１０ｋｇを図１に示すマイクロ波減圧蒸留装置の蒸留槽に投入し、水２ｋｇを加えた後、蒸留槽内の圧力を約２０ｋＰａの減圧条件下に保持し（蒸気温度は約６７℃）、１時間マイクロ波照射した。得られた蒸留物から水性画分を採取した。

【0037】

実 施 例 ５
原料として、リンゴジュースの搾りかすを用い、以下のようにしてリンゴ水性芳香組成物を得た。すなわち、リンゴジュースの搾りかす約５０ｋｇを図１に示すマイクロ波減圧蒸留装置の蒸留槽に投入し、蒸留槽内の圧力を約２０ｋＰａの減圧条件下に保持し（蒸気温度は約６７℃）、１時間マイクロ波照射した。得られた蒸留物から水性画分を採取した。

【0038】

実 施 例 ６
原料として、ブドウジュースの搾りかすを用い、以下のようにしてブドウ水性芳香組成物を得た。すなわち、ブドウジュースの搾りかす約５０ｋｇを図１に示すマイクロ波減圧蒸留装置の蒸留槽に投入し、蒸留槽内の圧力を約２０ｋＰａの減圧条件下に保持し（蒸気温度は約６７℃）、１時間マイクロ波照射した。得られた蒸留物から水性画分を採取した。

【0039】

実 施 例 ７
原料として、アゲハチョウに加害されたミカンの葉を用い、以下のようにしてミカン葉水性芳香組成物を得た。すなわち、アゲハチョウに加害されたミカンの葉を圧砕式粉砕機（ＫＹＢ製作所製）で粉砕したもの１０ｋｇを図１に示すマイクロ波減圧蒸留装置の蒸留槽に投入し、水３ｋｇを加えた後、蒸留槽内の圧力を約２０ｋＰａの減圧条件下に保持し（蒸気温度は約６７℃）、３０分マイクロ波照射した。得られた蒸留物から水性画分を採取した。

【0040】

実 施 例 ８
原料として、モンシロチョウに加害されたキャベツの葉を用い、以下のようにしてキャベツ水性芳香組成物を得た。すなわち、モンシロチョウに加害されたキャベツの葉を圧砕式粉砕機（ＫＹＢ製作所製）で粉砕したもの１０ｋｇを図１に示すマイクロ波減圧蒸留装置の蒸留槽に投入し、水３ｋｇを加えた後、蒸留槽内の圧力を約２０ｋＰａの減圧条件下に保持し（蒸気温度は約６７℃）、３０分マイクロ波照射した。得られた蒸留物から水性画分を採取した。

【0041】

試 験 例 １
抗菌性試験：
実施例１、２、３で得られた水性芳香組成物の原液及び蒸留水を用いて３倍に希釈した希釈液を試験液とした。原液及び希釈液に以下の菌の懸濁液を添加し、試験液の菌数を１０^５〜１０^６／ｍｌに調製し２５℃で培養し、１４日目の生菌数を測定し、以下の基準で評価した。結果を表１に示す。

【0042】

（供試菌）
大腸菌 Eschericia coli
緑膿菌 Pseudomonas aeruginosa
ブドウ球菌 Staphylococcus aureus
カンジダ菌 Candida albicans
黒コウジカビ Aspergillus neger
（評価）
−：生菌を検出せず
＋：菌液投入時と同等数の生菌を確認

【0043】

【表1】

【0044】

いずれの水性芳香組成物も、大腸菌、緑膿菌、ブドウ球菌、カンジダ菌については、３倍希釈液においても菌の生育を認めなかった。黒コウジカビについては、原液で殺菌効果を認めた。

【0045】

試 験 例 ２
消臭試験：
実施例１〜３で得られた水性芳香組成物について消臭試験を行った。各水性芳香組成物５０ｍｌを半径２８ｍｍのシャーレに入れた。このシャーレと撹拌用ファンを容量１０Ｌのテドラーパック（Ｆｉｎｅ社製）中に入れ無臭空気で満たした。その後悪臭としてアンモニアを入れ１分後の悪臭濃度を検知管により測定し初期値とした。１時間後の悪臭濃度を同様の方法により測定し、以下の式で消臭率を測定した。なお蒸留水を比較例とした。結果を表２に示す。

消臭率（％）＝（Ａ−Ｂ／Ａ）×１００
Ａ：初期の悪臭濃度
Ｂ：１時間後の悪臭濃度

【0046】

【表2】

【0047】

実施例１〜３の水性芳香組成物は、いずれもアンモニアに対し高い消臭効果を示し、特に実施例３のトドマツの葉の水性芳香組成物は非常に優れた消臭効果を示した。

【0048】

試 験 例 ３
二酸化窒素による酸化能阻害試験：
リノール酸10％を含有するクロロホルム溶液を直径約９cmのシャーレに0.1ml滴下し、緩やかに回転させながら溶媒を揮散させて、シャーレ底面にリノール酸を均一に塗布した。また、10Lのテドラーバッグの一角を切断して開口し、このシャーレを入れた後に開口部を熱シールした。このバッグを同様の操作にて４個用意した。一方、１Lのテドラーバッグに実施例２又は実施例３で得られた水性芳香組成物５ｍｌを注入、ボンベ空気で満杯にして40℃恒温槽に10分放置して、それぞれのヘッドスペーステドラーバッグを作成した。このヘッドスペース1Ｌを、リノール酸塗布シャーレの入ったバッグに注入し、ついで100ppmの二酸化窒素をそれぞれ、150ml加えた後、ボンベ空気で満杯に膨らませ40℃の恒温槽内に放置した。90分経過後にシャーレを取り出し、シャーレ底面のリノール酸を、エタノール2.5mlを用いてバイアル内に洗い込んだ。このエタノール溶液16μlを計り取って、75％エタノール4ml、30％チオシアン酸アンモニウム水溶液41μl、さらに0.02M塩化鉄(II)の3.5％塩酸溶液41μlを加えて充分に混合した。塩化鉄溶液を加えてから正確に3分後に、吸光度計にて赤色（500nm）の吸光度を測定した。なお、蒸留水をヘッドスペースで測定した吸光度及びコントロールとして、二酸化窒素および本発明の水性芳香組成物を添加しないもの（空気のみ）で測定した吸光度を求め、以下の式により過酸化物生成阻害率を求めた。結果を表３に示す。

【0049】

【数1】

【0050】

【表3】

【0051】

表３に示すように、マイクロ波減圧蒸留で得られたヒノキ及びトドマツ水性芳香組成物を二酸化窒素に添加することで、リノール酸の過酸化生成が阻害された。つまり、本発明の水性芳香組成物であるヒノキ水性芳香組成物及びトドマツ水性芳香組成物は二酸化窒素の酸化能を抑制していることがわかる。

【0052】

実 施 例 ９
実施例１、２および５で得られた水性芳香組成物分を、超音波霧化装置（エコーテック株式会社製）を用いて空間に噴霧したところ、空間を消臭するとともに、さわやかな芳香を付与することができた。

【0053】

実 施 例 １０
実施例２〜５の水性芳香組成物を、市販のポンプスプレーを用いて下記表３に示す各空間に噴霧したところ、空間を消臭するとともに、さわやかな芳香を付与することができた。

【0054】

【表4】

【0055】

実施例２で得られた水性芳香組成物は、靴から発生する吉草酸臭の消臭に、また実施例３の水性芳香組成物はアンモニア臭の消臭に有効であった。実施例５の水性芳香組成物は生活臭や寝室等の皮脂臭・加齢臭の消臭に有効であった。実施例４で得られたイグサの水性芳香組成物は、生活臭、糞便臭の消臭に有効で、和室で使用した場合の違和感が極めて少なかった。また、実施例２、３および５の水性芳香組成物は犬猫を忌避させるのに対し、実施例４の水性芳香組成物は忌避させなかった。

【0056】

実 施 例 １１
カラギーナン３．０ｇをプロピレングリコール５．０ｇに分散させたものを実施例３の水性芳香組成物９２．０ｇに分散させ、約６０℃に加熱分散後、上面開放のカップ型容器に充填し、冷却固化してゲル状の芳香消臭剤を得た。このものは、約１ヶ月間、空間を消臭するとともに、さわやかな芳香を付与することができた。
また架橋ポリアクリルアミドのブロックポリマー５ｇと実施例３の水性芳香組成物５０ｍｌを混合し、ブロックポリマーを膨潤させてゲル状の芳香消臭剤を作成した。このものは、約１ヶ月間、空間を消臭するとともに、さわやかな芳香を付与することができた。

【0057】

実 施 例 １２
実施例１、２および４で得られた水性芳香組成物をそれぞれポンプスプレー容器（容量１００ｍｌ、一回のストロークで０．３ｇ噴射、ボトル部はポリエステル製）に入れ、布製ソファーに１０ストローク噴霧した後、１０分放置した。これを１サイクルとして１０回繰り返した後、噴霧したソファー面の質感を評価した。その結果、いずれも成分残渣が確認できずソファーの散布前の風合いを維持していた。

【0058】

実 施 例 １３
実施例４で得られた水性芳香組成物をそれぞれポンプスプレー容器（容量１００ｍｌ、一回のストロークで０．３ｇ噴射、ボトル部はポリエステル製）に入れ、学生服に５ストローク噴霧した後、１０分放置した。これを１サイクルとして１０回繰り返した後、噴霧した学生服の質感を評価した。その結果、学生服には成分残渣が確認されず、風合いを維持していた。

【0059】

実 施 例 １４
実施例１ないし３で得られた水性芳香組成物をそれぞれポンプスプレー容器（容量１００ｍｌ、一回のストロークで０．３ｇ噴射、ボトル部はポリエステル製）に入れ、塩化ビニル製床張りの室内で５ストローク噴霧した。乾燥後は成分残渣が確認されず、もとの状態に復元しべとつきもなかった。

【0060】

実 施 例 １５
実施例１ないし４で得られた水性芳香組成物をそれぞれポンプスプレー容器（容量１００ｍｌ、一回のストロークで０．３ｇ噴射、ボトル部はポリエステル製）に入れ、それぞれ１ｃｍ×７ｃｍのＡＢＳ樹脂の試験片に１ストローク噴霧し、１０分乾燥する工程を１０回繰り返した。この試験片を図２に示す試験器（ｄ＝５．５ｃｍ）にかけ、２４時間放置し、樹脂の様子について観察したところ、いずれも割れ等は生じなかった。

【0061】

実 施 例 １６
メッシュタイプ超音波噴霧器による耐久性試験：
実施例１〜４で得られた水性芳香組成物を図３に示すメッシュタイプの超音波噴霧器に入れて連続して作動させた。水性芳香組成物がなくなった場合は注ぎ足して作動させたところ、いずれも１ヶ月後も噴霧を続けていた。

【0062】

実 施 例 １７
吸い上げ揮散タイプの消臭・芳香器による持続性試験：
実施例１〜４で得られた水性芳香組成物を図４に示す吸い上げ揮散タイプの消臭・芳香器に入れて室温で揮散させた。水性芳香組成物がなくなった場合は濾紙、吸い上げ芯は代えずに水性芳香組成物を注ぎ足して揮散させたところ、いずれも6ヶ月後も揮散を続けていた。

【0063】

実 施 例 １８
実施例４で得られたジャスミンの花の水性芳香組成物を冷たい緑茶に添加したところジャスミン風味のお茶が得られた。冷たい茶の濃度を５倍に薄めたものも、同様の風味を有していた。お茶の濃度が調整できるため、カフェイン含有量の少ないジャスミン茶が調合できた。
また実施例５で得られたリンゴの水性芳香組成物を砂糖水に添加したところ、リンゴジュースが調合できた。砂糖水の濃度を５倍に薄めたものも、同様の風味を有していた。糖度の調整できるため、ダイエット用リンゴジュースが調合できた。
さらに実施例６で得られたブドウの水性芳香組成物を砂糖水に添加したところ、ブドウジュースが調合できた。砂糖水の濃度を５倍に薄めたものも、同様の風味を有していた。糖度の調整できるため、ダイエット用ブドウジュースが調合できた。

【0064】

実 施 例 １９
実施例７または８で得られた水性芳香組成物を染み込ませたろ紙を圃場近辺に設置し、寄生蜂誘引数を測定したところ１日後に５匹を誘引した。

【0065】

実 施 例 ２０
実施例１または２で得られた水性芳香組成物をスプレーした布とコントロールとして水をスプレーした布を用意した。布を１０分間放置して乾燥させた後に、ヤケヒョウヒダニ培地上に置いて、布に這い上がってくるダニ数を測定したところ、実施例１または２の水性芳香組成物をスプレーした布の這い上がりダニ数は、コントロールの１７％であった。

【0066】

実 施 例 ２１
実施例１で得られた水性芳香組成物について、市販のポンプスプレーを用いて以下の試験を行った。
一般の家庭A宅、B宅、C宅については、就寝前にキッチン流しに水性芳香組成物を約５ｇ噴霧し、排水溝周辺に粘着式ゴキブリ捕獲器を設置した。これを３日間繰り返してゴキブリ捕獲数を集計した。その１１日後に再び何も噴霧せずに、排水溝周辺に粘着式ゴキブリ捕獲器を設置した。これを３日間繰り返してゴキブリ捕獲数を集計した。
一方、一般家庭D宅、E宅、F宅については、何も噴霧せずに、就寝前のキッチン流し排水溝周辺に粘着式ゴキブリ捕獲器を設置した。これを３日間繰り返してゴキブリ捕獲数を集計した。その１１日後に、就寝前にキッチン流しに水性芳香組成物を約５ｇ噴霧し、排水溝周辺に粘着式ゴキブリ捕獲器を設置した。これを３日間繰り返してゴキブリ捕獲数を集計した。
A宅、B宅、D宅及びD宅、E宅、F宅のゴキブリ捕獲数から、ゴキブリ出現率を下記式により求め評価した。結果を表５に示す。

【0067】

【数2】

【0068】

【表5】

【0069】

表５に示すように、水性芳香組成物を噴霧することにより、ゴキブリ出現率は大幅に減少した。

【0070】

実 施 例 ２２
イヌの排尿が頻繁な電柱において、イヌの立ち寄り時間を測定したところ3匹が立ち寄り、その立ち寄り時間の合計は２７秒であった。実施例３で得られた水性芳香組成物を、市販のポンプスプレーを用いて、最初のイヌが立ち寄る30分前に当該電柱根元に５０ｍｌ噴霧し、同様にイヌの立ち寄り時間を測定したところ１匹が立ち寄り、イヌの立ち寄り時間の合計は8秒に短縮した。

【産業上の利用可能性】

【0071】

本発明によれば、種々の植物から、芳香成分等を高濃度で含有する水性の芳香組成物を得ることができる。そして、この芳香組成物は、界面活性剤等の不揮発性成分を含まないものであるため、繊維製品や空間に適用する芳香・消臭剤等として好適に利用可能なものである。

【符号の説明】

【0072】

１ … … マイクロ波蒸留装置
２ … … 蒸留槽
３ … … マイクロ波加熱装置
４ … … 撹拌はね
５ … … 気流流入管
６ … … 蒸留物流出管
７ … … 冷却装置
８ … … 加熱制御装置
９ … … 減圧ポンプ
１０ … … 圧力調整弁
１１ … … 圧力制御装置
１２ … … 蒸留対象物
１３ … … 蒸留物
２１ … … 試験片
２２ … … 試験器
３１ … … 超音波噴霧器
３２ … … 吸液部
３３ … … 保液材
３４ … … ガイドパイプ
３５ … … スプリング
３６ … … 転倒防止ガイド
３７ … … 振動板
３８ … … 圧動振動子
３９ … … 貯液槽
４０ … … 底面
４１ … … 薬剤
５１ … … 消臭・芳香器
５２ … … 揮散体
５３ … … 吸上芯
５４ … … 容器
５５ … … 薬液

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】