特許 6089148 オルソゴナルスーパーポジションレオメータ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6089148

(24)【登録日】2017年2月10日

(45)【発行日】2017年3月1日

(54)【発明の名称】オルソゴナルスーパーポジションレオメータ

(51)【国際特許分類】

   G01N 11/14 20060101AFI20170220BHJP

【ＦＩ】

   G01N11/14 A

【請求項の数】26

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2016-514167(P2016-514167)

(86)(22)【出願日】2014年5月22日

(65)【公表番号】特表2016-518613(P2016-518613A)

(43)【公表日】2016年6月23日

(86)【国際出願番号】US2014039079

(87)【国際公開番号】WO2014190120

(87)【国際公開日】20141127

【審査請求日】2015年11月17日

(31)【優先権主張番号】61/826,576

(32)【優先日】2013年5月23日

(33)【優先権主張国】US

(73)【特許権者】

【識別番号】509131764

【氏名又は名称】ウオーターズ・テクノロジーズ・コーポレイシヨン

(74)【代理人】

【識別番号】110001173

【氏名又は名称】特許業務法人川口國際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】フランク，アロイシー・ジェイ・ピー

(72)【発明者】

【氏名】バーティング，ジョン・ピー

【審査官】 北川 創

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０９−３１８５２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 実開昭５７−１６６１６２（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 米国特許出願公開第２００９／００５６４２３（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 米国特許第０２７９６７５８（ＵＳ，Ａ）

【文献】 J. Vermant et al.，Orthogonal superposition measurements using a rheometer equipped with a force rebalanced transducer，Review of Scientific Instruments，１９９７年１１月，Vol.68, No.11，P.4090-4096

【文献】 Jos Zeegers et al.，A sensitive dynamic viscometer for measuring the complex shear mudulus in a steady shear flow using the method of orthogonal superposition，Rheologica Acta，１９９５年１１月，Vol.34, No.6，P.606-621

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ １１／１０ − １１／１４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

環状チャンバと中央円筒状チャンバを形成する内側円筒壁と外側円筒壁を有する二重壁カップと、
上部円板部位と、中空の円筒状部位と、上部円板部位の中心に取り付けられたシャフトとを有する円筒錘と、
二重壁カップを回転させるように構成された二重壁カップに結合されたモータと、
円筒錘上に軸方向の振動を課すように構成された円筒錘に結合された変換器と
を備える回転式レオメータであって、
二重壁カップの内側壁はその下方端部に、環状チャンバから中央円筒状チャンバへの流体連通を可能にする孔を備え、
円筒錘はその上部円板部位の直ぐ下に、上部円板の円周の相当な部分を区切る開口部を有する、回転式レオメータ。

【請求項2】

環状チャンバが試験材料で満たされ、円筒錘が軸方向の振動を受けるときに環状チャンバ内の流体の上表面と円筒錘との間に形成されることになるメニカスの総表面積を相当に縮小するように開口部が構成される、請求項１に記載の回転式レオメータ。

【請求項3】

開口部が、円筒錘の中空の円筒状部位の円周の少なくとも８０％を区切る、請求項１に記載の回転式レオメータ。

【請求項4】

開口部が、円筒錘の中空の円筒状部位の円周の少なくとも９０％を区切る、請求項３に記載の回転式レオメータ。

【請求項5】

中央円筒状チャンバ内に円筒栓をさらに備える、請求項１に記載の回転式レオメータ。

【請求項6】

変換器が円筒錘上に正弦波振動を課す、請求項１に記載の回転式レオメータ。

【請求項7】

円筒錘に課される振動が約１００Ｈｚ未満の周波数を有する、請求項１に記載の回転式レオメータ。

【請求項8】

円筒錘に課される振動の周波数が、両端値を含む０．１Ｈｚから１０Ｈｚの間である、請求項７に記載の回転式レオメータ。

【請求項9】

円筒錘に課される振動の振幅が、両端値を含む０μｍから５００μｍの間である、請求項１に記載の回転式レオメータ。

【請求項10】

環状チャンバと中央円筒状チャンバを形成する内側円筒壁と外側円筒壁を有する二重壁カップと、
上部円板部位と、中空の円筒状部位と、上部円板部位の中心に取り付けられたシャフトと、中空の円筒状部位を上部円板部位に取り付ける中空の円筒状部位の上部円周部の少なくとも１つの脚部とを有する円筒錘と、
二重壁カップを回転させる手段と、
円筒錘上に軸方向の振動を課す手段と、
二重壁カップを回転させるのに必要なトルクを測定する手段と、
円筒錘上に軸方向の振動を課すのに必要な垂直力を測定する手段と
を備える回転式レオメータであって、
円筒錘はその上部円板部位の直ぐ下に、上部円板の円周の相当な部分を区切る開口部を有する、回転式レオメータ。

【請求項11】

二重壁カップの内側壁がその下方端部に、環状チャンバから中央円筒状チャンバへの流体連通を可能にする孔を備える、請求項１０に記載の回転式レオメータ。

【請求項12】

環状チャンバと中央円筒状チャンバを形成する内側円筒壁と外側円筒壁を有する二重壁カップと、
上部円板部位と、中空の円筒状部位と、上部円板部位の中心に取り付けられたシャフトとを有する円筒錘と
を備える、回転式レオメータ用の試験モジュールであって、
二重壁カップの内側円筒壁はその下方端部に、環状チャンバから中央円筒状チャンバへの流体連通を可能にする孔を有し、
円筒錘の上部円板部位は、中空の円筒状部位の円周の相当な部分を区切る開口部を、その上部円板部位の直ぐ下に残す少なくとも２つの脚部によって円筒錘の中空の円筒状部位に接続される、試験モジュール。

【請求項13】

円筒錘がチタンから製造され、二重壁カップは陽極酸化アルミニウムから製造される、請求項１２に記載の試験モジュール。

【請求項14】

二重壁カップの基部内で中心に位置決めされる白金抵抗温度計をさらに備える、請求項１２に記載の試験モジュール。

【請求項15】

開口部が中空の円筒状部位の円周の少なくとも８０％を区切る、請求項１２に記載の試験モジュール。

【請求項16】

二重壁カップの外側壁が取り外し可能である、請求項１２に記載の試験モジュール。

【請求項17】

二重壁カップの内側壁と外側壁を支持する基部をさらに備える、請求項１２に記載の試験モジュール。

【請求項18】

脚部が内向きに傾く側面を有する、請求項１２に記載の試験モジュール。

【請求項19】

円筒錘の上部円板部位が３つの脚部によって円筒錘の中空の円筒状部位に接続される、請求項１２に記載の試験モジュール。

【請求項20】

環状チャンバと中央円筒状チャンバを形成する内側円筒壁と外側円筒壁、ならびに基部を有する二重壁カップと、
上部円板部位と、中空の円筒状部位と、上部円板部位の中心に取り付けられたシャフトとを有する円筒錘と
を備える、回転式レオメータ用の試験モジュールであって、
円筒錘の上部円板部位は、中空の円筒状部位の円周の少なくとも８０％を区切る開口部を、その上部円板部位の直ぐ下に残す少なくとも２つの脚部によって円筒錘の中空の円筒状部位に接続される、試験モジュール。

【請求項21】

二重壁カップの内側円筒壁がその下方端部に、環状チャンバから中央円筒状チャンバへの流体連通を可能にする孔を備える、請求項２０に記載の試験モジュール。

【請求項22】

試験モジュールをレオメータに結合する手段をさらに備える、請求項２０に記載の試験モジュール。

【請求項23】

円筒錘の上部円板部位が３つの脚部によって円筒錘の中空の円筒状部位に接続され、３つの脚部は内向きに傾く側面を有する、請求項２０に記載の試験モジュール。

【請求項24】

円筒錘がチタンから製造され、二重壁カップは陽極酸化アルミニウムから製造される、請求項２０に記載の試験モジュール。

【請求項25】

二重壁カップが大きな熱伝導率を有する材料から製造される、請求項２０に記載の試験モジュール。

【請求項26】

外側円筒壁が、バイオネット式マウントを使用して二重壁カップの基部に取り付けられる、請求項２０に記載の試験モジュール。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本実施形態は、材料の粘性または弾性率などの材料の流動学的特性を測定するために使用されることができる回転式レオメータに関する。

【背景技術】

【0002】

レオメータは、油、分散液、懸濁液、乳化液、接着剤、生物学的流体、ポリマー、ゲル剤、ペースト剤、スラリー、溶融液、樹脂、前述のものの粉体または混合物などの材料の特性を測定するために使用されることができる。そのような材料の具体的な例には、アスファルト、チョコレート、血液、掘削泥水、潤滑剤、油、グリース、フォトレジスト、液晶、液状セメント、エラストマー、熱可塑性ポリマーおよび皮膜が含まれる。

【0003】

本明細書では、用語「レオメータ」は、レオメータと、粘度計と、粘サ計と、流体または粉体の粘弾性特性を測定するために使用されることができる任意の他の機器とを含むものとする。また、本明細書では、用語「流体」は、液体、油、分散液、懸濁液、乳化液、接着剤、生物学的流体、ポリマー、ゲル剤、粉体、ペースト剤、スラリー、溶融液、樹脂、およびこれらの材料のいずれかの混合物、ならびに粘弾性特性によって特徴づけられることができる任意の他の材料を含むものとする。

【0004】

回転式レオメータの流動学的測定は、応力または変形（速度）を回転方向に加えることによって実施される。回転式レオメータは材料に対して所定トルクを回転方向に加え、その結果生じた試験下材料の変形を測定することができる。代替方法として、回転式レオメータは所定の変位を得るのに必要なトルクを測定することができる。

【0005】

オルソゴナルスーパーポジション回転式レオメータでは、回転方向に対して垂直である第２の方向に追加のせん断変形（速度）またはせん断応力が加えられる。これは、例えば材料の流動学的挙動への強いせん断流の効果を測定するのに使用されることができる。

【0006】

オルソゴナルスーパーポジションレオメータの試験モジュールは、試験流体および円筒錘を保持する二重壁カップを有することができる。円筒錘はカップの内側壁と外側壁の間に挿入されて、カップまたは円筒錘のいずれかが回転方向および／または軸方向の運動を実施するとき、流体に対して内側円形せん断面と外側円形せん断面を提供する。典型的な試験設定では、円筒錘はトルク／力変換器に取り付けられるが、錘は回転／線形作動装置に取り付けられることも可能である。

【発明の概要】

【課題を解決するための手段】

【0007】

二重壁のオルソゴナルスーパーポジション（ＯＳＰ）回転式レオメータの実施形態は、試験下の材料に回転応力を加えることができ、その上に直交する応力が重ね合わされる。これは、回転方向のせん断流と軸方向の別のせん断流を同時に加えることを可能にする。レオメータの二重壁カップの上部での表面張力効果が、隙間内の自由液体界面の力測定への影響を軽減する錘の上部位内の開口部によって最小限にされる。レオメータの二重壁カップの下部の流体ポンピング効果が、錘が下向きに移動すると流体が変位されることを可能にする二重壁カップの内側壁内の孔によって最小限にされる。

【0008】

回転式レオメータの実施形態は、環状チャンバと中央円筒状チャンバを形成する内側円筒壁と外側円筒壁を有する二重壁カップと、上部円板部位と中空の円筒状部位と上部円板部位の中心に取り付けられたシャフトを有する円筒錘と、二重壁カップを回転させるように構成された二重壁カップに結合されたモータと、円筒錘上に軸方向の振動を課すように構成された円筒錘に結合された変換器とを有する。二重壁カップの内側壁はその下方端部に、環状チャンバから中央円筒状チャンバへの流体連通を可能にする孔を備える。円筒錘はその上部円板部位の直ぐ下に、上部円板の円周の相当な部分を区切る開口部を有する。

【0009】

回転式レオメータの実施形態は、環状チャンバと中央円筒状チャンバを形成する内側円筒壁と外側円筒壁を備えた二重壁カップを有する。それらは、上部円板部位と、中空の円筒状部位と、上部円板部位の中心に取り付けられたシャフトと、中空の円筒状部位を上部円板部位に取り付ける、中空の円筒状部位の上部円周の少なくとも１つの脚部とを有する円筒錘を有する。これらの実施形態は、二重壁カップを回転させる、円筒錘上に軸方向の振動を課す手段も有する。それらは、二重壁カップを回転させるのに必要なトルクを測定する手段と、円筒錘上に軸方向の変位を課すのに必要な垂直力を測定する手段とを有する。円筒錘は、その上部円板部位の直ぐ下に、上部円板の円周の相当な部分を区切る開口部を有する。

【0010】

回転式レオメータの試験モジュールの実施形態は、環状チャンバと中央円筒状チャンバを形成する内側円筒壁と外側円筒壁を備えた二重壁カップと、上部円板部位と中空の円筒状部位と上円板部位の中心に取り付けられたシャフトとを有する円筒錘とを有する。二重壁カップの内側円筒壁は、その下方端部に環状チャンバから中央円筒状チャンバへの流体連通を可能にする孔を有する。円筒錘の上部円板部位は、中空の円筒状部位の円周の相当な部分を区切る開口部をその上部円板部位の直ぐ下に残す２つ以上の脚部によって、円筒錘の中空の円筒状部位に接続される。

【0011】

回転式レオメータの試験モジュールの実施形態は、環状チャンバと中央円筒状チャンバを形成する内側円筒壁、外側円筒壁と、基部とを備えた二重壁カップを有する。それらは、上部円板部位と中空の円筒状部位と上部円板部位の中心に取り付けられたシャフトとを備えた円筒錘を有する。円筒錘の上部円板部位は、中空の円筒状部位の円周の少なくとも８０％を区切る開口部をその上部円板部位の直ぐ下に残す少なくとも２つの脚部によって円筒錘の中空の円筒状部位に接続される。

【0012】

この要約は、本発明の主題の概要を提供することを目的とし、主題の本質的な特徴または主要な要素を特定することを目的とせず、請求された発明の範囲を決定するために用いられることも目的としない。本発明の適正な範囲は、以下に提供される実施形態についての詳しい説明とそこで参照される図面と以下の請求項とから確定されることができる。

【0013】

以下の詳しい説明および添付図面を考察および検討すれば、本発明の実施形態の他の構造、目的、特徴、および利点が当業者に明らかとなろう。本発明のそのような追加の構造、特徴、および利点の全てがこの説明およびこの要約に含まれ、実施形態の範囲に入り、以下に明記される請求項によって保護されることがここで目的とされる。

【0014】

以下の図面および説明を参照すれば、実施形態がより充分に理解されることが可能である。図面の構成要素は必ずしも原寸に比例しておらず、それよりむしろ、実施形態の原理を図示することに重点が置かれている。さらに図面では、様々な図の全てにわたって、類似の参照番号は対応する部分を指し示している。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】典型的なレオメータに組み込まれたＯＳＰ試験モジュールの概略図である。

【図2】二重壁ＯＳＰ試験モジュールの概略図である。

【図3】図２で特定されたＯＳＰ試験モジュールの断面の拡大図である。

【図4】円筒錘の一実施形態の斜視図である。

【図5】ＯＳＰ試験モジュールの概略組立て図である。

【図6】図５で特定された矢印６〜６によって特定された線に沿って得られた図４の組立てモジュールの鉛直断面図である。

【図7】図６の矢印Ａ〜Ａ、Ｂ〜Ｂ、およびＣ〜Ｃそれぞれによって特定された線に沿って得られた図４の組立てモジュールの３つの水平断面図である。

【図8】力再調整変換器を備えたデュアルヘッド式レオメータ上に搭載されたＯＳＰ試験モジュールの概略図である。

【図9】能動型垂直力変換器を備えたシングルヘッド式レオメータ上に搭載されたＯＳＰ試験モジュールの概略図である。

【図10】個別の力感知器を備えたシングルヘッド式レオメータ上に搭載されたＯＳＰ試験モジュールの概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0016】

明確にするために、本明細書の詳しい説明は特定の例示的な実施形態について述べるが、本明細書の開示は、本明細書で述べられ、請求項で挙げられた特定の特徴を備えるレオメータのいずれの試験モジュールにも適用されることができる。特に、以下の詳しい説明は、オルソゴナルスーパーポジションレオメータの例示的な実施形態について説明する。

【0017】

図１は、回転式レオメータに組み込まれたＯＳＰ試験モジュールの一実施形態の概略図である。図１に示された実施形態では、回転式レオメータは力再調整変換器を備えたデュアルヘッド式レオメータである。他の実施形態は、以下で述べられるように、一体化された能動型垂直力作動装置／変換器のいずれかを有するシングルヘッド式レオメータ、あるいは一体化された垂直力作動装置および個別型力感知器を有するシングルヘッド式レオメータを使用することができる。

【0018】

図１に示されたオルソゴナルスーパーポジションレオメータ１００の実施例の基本動作は、二重壁カップ１０７の回転と円筒錘１０６の直交振動とが同時に起こることである。円筒錘１０６は、二重壁カップ１０７の環状チャンバ１１０内に入れ込む。したがって試験されるべき材料は、二重壁カップの回転による回転せん断と円筒錘１０６の振動による軸方向（即ち垂直方向）せん断とを受ける。回転せん断と軸方向せん断の重ね合わせは、材料の流動学的特性に関する貴重な情報、即ちそれらの弾性率およびそれらの粘性などを提供する。

【0019】

図１は、筺体１０４内の変換器１０３を備えたレオメータ１００、環境制御チャンバ１０５、二重壁カップ１０７、試験チャンバ１１０、および円筒錘１０６を示す。ブラケット１０２は変換器１０３を支持する。環境制御チャンバ１０５は、二重壁カップ１０７の温度を、従来型の加熱および／または冷却装置を使用して、例えば−１６０°Ｃから６００°Ｃの範囲であることができる温度に制御するために使用されることができる。モータ１０８はシャフト１１２を介して二重壁カップ１０７を回転させる。変換器１０３は、シャフト１１１および円筒錘１０６を介して二重壁カップ１０７に含まれた試験材料に振動性の垂直応力を加える。この実施形態では、変換器１０３は試験試料に加えられた直交する軸方向の力も測定し、二重壁カップ１０７内の材料の回転運動による円筒錘１０６上のトルクも測定する。変換器１０３は滑動体１０１上に搭載されて、試験されるべき材料が試験チャンバ１１０の中へと配置されることを可能にするべく円筒錘１０６が持ち上げられることが可能になるようにしている。変換器１０３はシャフト１１１を介して円筒錘１０６に振動性の垂直方向の変位を加え、その変位を実行するのに必要な垂直力も測定する。

【0020】

変換器１０３によってシャフト１１１に加えられる振動運動は正弦波形、三角形波形、鋸歯波形、または矩形波形を有することができ、あるいはそれは任意の他の周期性の波形であることができる。使用されることができる振幅および周波数の範囲については以下で説明される。カップ１０７の回転は、以下で説明されるように、連続的かつ一方向性であることができ、あるいは振動性であることができる。

【0021】

デジタル信号処理装置１２０は変換器１０３に変位コマンド１３３を、モータ１０８に変位コマンド１３６を供給する。デジタル信号処理装置１２０は、加えられた垂直力を表す信号１３１と、シャフト１１１および円筒錘１０６の直交変位を表す信号１３２と、カップ１０７の回転によるトルクを表す変換器１０３からの信号１３４とを受け取る。デジタル信号処理装置１２０は、モータ１０８によってシャフト１１２に加えられた回転変位を表す信号１３５も受け取る。デジタル信号処理装置１２０はパーソナルコンピュータ１２１の制御下にある。パーソナルコンピュータ１２１は、レオメータ１００の操作者が、回転速度、回転モード、加えられた垂直力振幅、加えられた垂直力の周波数などの変数を入力することが可能となるユーザインタフェースを含む。

【0022】

二重壁カップと円筒錘のアセンブリは、必要な機械結合器および電気接続器と共にＯＳＰ試験モジュールを備える。そのような試験モジュールは、上で列挙された材料などの材料の特定の流動学的特性を測定する回転式レオメータで使用されることができる。

【0023】

図２は、二重壁ＯＳＰ試験モジュールの概略図面である。試験モジュール２００は、環状試験チャンバ２０６を形成する外側壁２１０と内側壁２０７を備えた二重壁カップ２０１を有する。試験モジュール２００は円筒状中央チャンバ２０９も有し、それは任意選択で円筒栓２０８を含むことができる。円筒錘２０２が二重壁カップ２０１の環状チャンバ２０６の中へと、即ち二重壁カップ２０１の内側壁２０７と外側壁２１０の間に挿入される。試験されるべき流体は環状試験チャンバ２０６内に配置される。

【0024】

円筒錘２０２はシャフト２０４、上部円板２５１、および中空の外側円筒壁２０３を有する。任意選択で、試験モジュール２００は円筒状中央チャンバ２０９内に栓２０８を有することもできる。栓２０８の主な機能は単に、以下で説明されるように、測定中に流体で満たされなければならない場合のある容積を単純に縮小することにある。しかし、それは必須ではなく、一般的にはほとんどの場合で推奨されない。破線２２１（試験モジュール２００の上方部の）および２２２（試験モジュール２００の下方部の）は以下で説明される試験モジュール２００の一部を囲んだものである。環状チャンバ２０６は試験されるべき流体試料２３１で満たされる。円筒状中央チャンバ２０９は追加の流体２３２を含む。追加の流体２３２は試験されるべき流体試料２３１と同じ流体であることができ、または異なった流体であることもできる。

【0025】

図３は、図２で囲まれた部分２２１および部分２２２の一連の拡大図である。それらは本発明のＯＳＰ試験モジュールの一実施例を従来技術のＯＳＰ試験モジュールと比較している。これらの図は従来技術の試験ＯＳＰモジュール内の流体流れを本発明のＯＳＰ試験モジュール内の流体流れと比較するために使用されることができる。図３（ａ）および図３（ｂ）は従来技術のＯＳＰ試験モジュールに関連し、図３（ｃ）および図３（ｄ）は本発明のＯＳＰ試験モジュールの実施形態に関連している。図３（ａ）は、図２で枠付けをされた上部位２２１の従来技術のＯＳＰ試験モジュール内の、円筒錘２０２の垂直運動に反応した流体流れを示す。図３（ｂ）は、図２で枠付けをされた下部位２２２の従来技術のＯＳＰ試験モジュール内の、円筒錘２０２の垂直移動に反応した流体流れを示す。

【0026】

図３（ａ）で示されるように、従来技術の試験モジュールでは、円筒錘３０２が上向きに移動すると、それは流体３２６内で上向きの流体流れ３２３および３２５を誘導する。それは円筒錘３０２に対して流体のメニカス３３０も誘導する。メニカス３３０の表面張力効果は、円筒錘３０２の垂直振動に対する抵抗に顕著かつ可変的に寄与することが発見されている。これらの表面張力効果は説明することが難しく、したがって二重壁カップ３０７内で円筒錘３０２が運動または振動する際の垂直変位に対する試験流体の抵抗の測定に誤差を生じさせる。

【0027】

図３（ｂ）で示されるように、円筒錘３０２が下向きに移動すると、それは、錘３０２に隣接する流体３２６の部分は下向きに流れるが、円筒錘３０２から遠く離れた他の部分は下向きに押しやられるという複雑な流体流れを誘導する。上向きの流体流れは、移動する錘の正面によって変位された液体が、円筒錘３０２と二重壁カップ３０７の壁との間の隙間内で軸方向（または垂直方向）に逆流することを余儀なくされて、錘３０２の垂直軸方向運動によって課される軸方向せん断流プロフィル３２４を乱すことから発生する。

【0028】

したがって、図３（ｂ）で矢印によって示されたように、錘３０２の下向きの移動は、錘３０２に隣接する流体部分３２４（図３（ｂ）の上方部分の）と流体部分３３６（図３（ｂ）の下方部分の）とが下向きに流れるように誘導する。しかし、錘３０２から遠く離れた流体部分３２９は矢印３４０によって示されるように上向きに流れるように誘導される。これらの複雑な流体流れは説明するのが難しく、したがって二重壁カップ３０７内の円筒錘３０２の垂直変位に対する試験流体の抵抗の測定に誤差を生じさせる。

【0029】

図３（ｃ）は、図２で枠付けをされた上部位２２１の本発明の試験モジュールの一実施形態の、円筒錘３０２の垂直移動に反応した流体流れを示す。図３（ｄ）は、図２で枠付けをされた下部位２２２の本発明の試験モジュールの一実施形態の、円筒錘３０２の垂直移動に反応した流体流れを示す。単独の円筒錘３０２の一実施例の斜視図が図４で示される。

【0030】

図４で示されるように、円筒錘３０２はシャフト３０４、中空の主円筒状部位３０３、および上部円板部位３５１を有する。主円筒状部位３０３は脚部３５２によって上部円板部位３５１に接続される。図４で示された実施例では、上部円板部位３５１は３つの脚部３５２によって支持されるが、他の実施形態では、それは１つの、２つの、３つの、４つの、またはそれよりも多数の脚部によって支持されることも可能である。脚部３５２同士の間に、円筒錘３０２は開口部３２０を有する。脚部３５２は長方形であることができる。脚部３５２は正方形、楕円形、台形であることもでき、あるいは円筒錘３０２が軸方向に変位または振動されかつ二重壁カップ３０７が回転する際に中空の円筒状部位３０３を支持することが可能な任意の他の適切な形状および厚みであることができる。典型的な実施例では、脚部３５２は円筒錘３０２の円周の２０％未満、好ましくは１０％未満を占める。いずれの場合でも、開口部３２０は中空円筒部の円周の相当な部分（６０％を超える）を区切る。

【0031】

したがって、図３（ｃ）で示されるように、二重壁カップ３０７内の流体３２６の上表面３３１は上部で開口部３２０全体にわたって平坦である。即ち、図３（ａ）で示された従来技術のＯＳＰ試験モジュールのように開口部でメニカスが形成されることはない。脚部３５２に対してメニカスが形成されるものの（図４に示される）、メニカスの総表面積は、図３（ａ）で示された従来技術のＯＳＰ試験モジュールで形成されるメニカスの総表面積と比較して大幅に軽減される（一部の実施例では６０％、８０％、９０％だけ）。その理由から、メニカスによる表面張力効果は、従来技術のＯＳＰ試験モジュールのメニカスによる表面張力効果と比較して大幅に軽減される。

【0032】

図３（ｄ）は二重壁カップ３０７の下部の内側壁３０８内の孔３２１を示す。下部に孔を有するカップを備えたレオメータは、Ｊ．Ｖｅｒｍａｎｔ他による「Ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｓｕｐｅｒｐｏｓｉｔｉｏｎ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ ｕｓｉｎｇ ａ ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ ｅｑｕｉｐｐｅｄ ｗｉｔｈ ａ ｒｅｂａｌａｎｃｅｄ ｔｒａｎｓｄｕｃｅｒ」Ｒｅｖ．Ｓｃｉ．Ｉｎｓｔｒｕｍ．６８（１１），４０９０（１９９７）で述べられている。孔３２１が、円筒錘３０２が下に移動すると流体３２６の一部が矢印３２７で示されるように二重壁カップ３０７の中央空間の中へと流れ込むことを可能にする。これは、円筒錘３０２と二重壁カップ３０７の壁との間の隙間内のポンピング流量を縮小する。矢印３２８によって示されるように円筒錘３０２と二重壁カップ３０７の壁３０５との間の領域でいくらかの上向きの流れが存在することがあっても、その上向きの流れは、流体部位３３５内の下向きの流れによって示されるように制限される。

【0033】

図５は、ＯＳＰ試験モジュール５００の一実施形態のアセンブリ概略図である。円筒錘５０２が二重壁カップ５０１の内側に入れ込む。シャフト５０４が円筒錘５０２を結合取付け部５１０に接続する。フランジ５１８は、円筒錘５０２の結合部をレオメータに位置合わせするための表面を提供する。二重壁カップ５０１の外側壁５０６はアセンブリの洗浄をし易くするために取り外し可能である。それは、環状試験チャンバを洗浄するべく取り外されることが可能であるように、バイオネット式マウント５０７を介して二重壁カップ５０１の基部５０３に取り付けられる。結合取付け部５１１は二重壁カップ５０１をレオメータに接続する。試験モジュール５００の基部５０５は二重壁カップの内外壁を支持する。図１に示されているように、試験モジュール５００がレオメータ内に搭載されるとき、上端部では円筒錘５０２が変換器に取り付けられ、下端部では二重壁カップ５０１がモータに取り付けられる。

【0034】

円筒錘５０２は、例えばチタン成分から製造または組み立てられることができる。円筒錘５０２はステンレススチールまたは他の材料から、あるいはこれらまたは他の材料の組み合わせから製造または組み立てられることも可能である。二重壁カップ５０１は、試験下の材料内で比較的均一な温度分布を維持する助けとなるように、大きな熱伝導率を有する材料（即ち、約１００Ｗ．ｍ^−１．Ｋ^−１よりも大きな熱伝導率を備えた材料）、例えば陽極酸化アルミニウムなどから製造または組み立てられることが好ましい。試験モジュールの基部５０５は、例えばステンレススチールから製造されることができる。

【0035】

図６は、図５で矢印によって示された断面に沿って得られた、図５に示されたアセンブリの垂直断面図である。図６は、円筒錘５０２がその上端部に開口部５２０を有することを示す。開口部５２０は図３（ａ）を参照した上述の表面張力効果を軽減する。二重壁カップ５０１はその下端部に孔５２１を有する。孔５２１は、試験中の材料の一部が円筒状中央チャンバ５０９の中へと流れ込むことを可能にし、そのようにして図３（ｂ）を参照した上述のポンピング効果を軽減する。図１で示された実施例のように、結合取付け部５１１を介して二重壁カップ５０１に結合されたモータ（図６に示されず）は、試験中の材料に回転変形を加え、変換器（図６に示されず）は直交する振動変形を軸方向（即ち垂直方向）に加える。フランジ５１８は、図５に示されるように、円筒錘５０２の結合取付け部への位置合わせをし易くする。

【0036】

円筒錘５０２の下方の中空の円筒状部位は、二重壁カップ５０１の外側壁５０６と内側壁５１３の間に入れ込む。脚部５５２は円筒錘５０２の中空の円筒状部位を上部円板部位５５１に取り付ける。上部円板部位５５１はシャフト５０４に取り付けられる。外側壁５０６はバイオネット式マウント５０７によって二重壁カップ５０１の基部５０３に取り外し可能に取り付けられる。試験モジュール５００の基部５０５は基部５０３に取り付けられ、二重壁カップ５０１の内外壁を支持する。

【0037】

試験モジュール内の流体の温度を測定するために、試験モジュール５００の基部５０３内にプラチナ抵抗温度計５６０が搭載される。基部５０３内の円周スリット５６１の目的は、試験モジュール５００の質量を縮小することである。

【0038】

図７は、図６で示されるように上から下に線Ａ〜Ａ、Ｂ〜Ｂ、およびＣ〜Ｃでそれぞれ得られた、図６に示されたアセンブリの３つの水平断面図を示す。上部Ａ〜Ａの断面７０１は二重壁カップの外側壁５０６と開口部５２０同士間の３つの脚部５５２とを示す。この断面で示されるように、この実施形態では、脚部５５２の側面は内向きに傾き、そのようにして脚部５５２をわたる流体の流れをし易くする。中部Ｂ〜Ｂの断面７０２は、環状試験チャンバ５５５を形成する円筒外側壁５０６と円筒内側壁５１３を示す。この断面は、試験チャンバ５５５内の円筒状中央チャンバ５０９および円筒錘５０２も示す。下部Ｃ〜Ｃの断面７０３は、円筒外側壁５０６と、内側円筒壁５１３を二重壁カップの基部に機械的に接合する接続部位５２２とを示す。接続部位５２２同士の間の孔５２１は、円筒錘５０２が下に移動する際の、試験下材料の環状試験チャンバ５５５から円筒状中央チャンバ５０９への流体流れを可能にする。

【0039】

動作中、本明細書で開示された試験モジュールを組み込んだレオメータは、０μｍから５００μｍの範囲の振幅によって、０Ｈｚから１００Ｈｚ（典型的には０．１〜１０Ｈｚ）の範囲の周波数で、円筒錘上に軸方向（即ち垂直方向）の振動を課すように操作されることができる。カップの回転は連続的であることができ、あるいはカップは１００Ｈｚまでの範囲の周波数で、０．１ミクロラジアンからほんの僅かの回転、例えば１０ミリラジアンまでの範囲の振幅で振動されることができる。

【0040】

本明細書で開示された試験モジュールの実施形態は、レオメータの様々な構成で使用されることができる。例えば、図８、９、および１０はレオメータ内の試験モジュールのいくつかの代替的な構成の概略図である。他の構成も当業者によって実装されることができる。

【0041】

図８で示された実施形態では、レオメータ８００内の変換器８０３は円筒錘８０２に結合される。円筒錘８０２は、二重壁カップ８０５内の試験材料上に軸方向（即ち垂直方向）の変形を付与する。モータ８０６が二重壁カップ８０５を回転させる。変換器８０３は、二重壁カップ８０５内で試験材料が回転する際に円筒錘８０２に加えられるトルクを測定する。変換器８０３は、円筒錘８０２の所定の軸方向の移動を達成するのに円筒錘８０２に加えられる垂直力も測定する。

【0042】

図９で概略図が示された実施形態では、レオメータ９００内のモータ９０７（回転作動装置および線形作動装置から成る）は、円筒錘９０２を介して二重壁カップ９０５内の試験材料に回転歪みと軸（即ち垂直）歪みの両方を加える。それはまた、直交歪みを課すのに必要な垂直効力と、回転歪みを課すのに必要なトルクとを報告する。図１０で示された実施形態では、モータ１００７が、二重壁カップ１００５内の試験材料に回転歪みと直交する軸歪みとの両方を加える。モータ１００７は円筒錘１００２を回転させるのに必要なトルクも測定する。力感知器１００８は、試験材料に加えられた軸歪みに反応して二重壁カップ１００５によって受けられた垂直力を測定する。

【0043】

本明細書で開示された試験モジュールの実施形態は、従来技術の試験モジュールと比較して１０％（高粘度材料で）から５０％（低粘度材料で）までの精度の向上を達成している。

【0044】

本明細書で開示され、図で概略が示された試験モジュールは、例えば、デラウェア州、ニューキャッスルのＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社から入手できるＴＡ ＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓモデルＡＲＥＳ−Ｇ２レオメータ、または本明細書で述べられた試験モジュールの実施形態に適合する任意の他のレオメータで使用されることができる。

【0045】

様々な実施形態について上で述べられたが、その記述は限定的であることではなく、例示的であることを目的としている。当業者には、追加の実施形態および実装も可能であることが明らかであろう。したがって、それらの実施形態には、添付の請求項およびそれらの均等物を踏まえた場合以外は制限が加えられるべきではない。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】