特許 6095887 液体管理システム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6095887

(24)【登録日】2017年2月24日

(45)【発行日】2017年3月15日

(54)【発明の名称】液体管理システム

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/304 20060101AFI20170306BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/304 648F

   H01L21/304 648G

   H01L21/304 648K

【請求項の数】3

【全頁数】19

(21)【出願番号】特願2011-278285(P2011-278285)

(22)【出願日】2011年12月20日

(65)【公開番号】特開2013-131531(P2013-131531A)

(43)【公開日】2013年7月4日

【審査請求日】2014年8月28日

(73)【特許権者】

【識別番号】000004400

【氏名又は名称】オルガノ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100123788

【弁理士】

【氏名又は名称】宮崎 昭夫

(74)【代理人】

【識別番号】100127454

【弁理士】

【氏名又は名称】緒方 雅昭

(72)【発明者】

【氏名】村山 雅美

(72)【発明者】

【氏名】高橋 一重

(72)【発明者】

【氏名】菅原 広

【審査官】 小堺 行彦

(56)【参考文献】

【文献】 特表２００２−５３７６５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００９−５３６７８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−２９７７９５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 実開平０３−１１５０８１（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 特開平０６−１２０１９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−０６８７１５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−０１７４６０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−２６３６８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−１１１１８４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ２１／３０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

対象物を洗浄する洗浄装置で使う洗浄液を管理する液体管理システムであって、
アルコールと純水とを混合して洗浄液を作る混合手段と、
前記混合手段で前記洗浄液中のアルコール濃度を所定の濃度範囲内に調整する濃度調整手段と、
前記洗浄装置から排出された洗浄液を回収して前記混合手段へ戻すラインであって、前記混合手段と前記洗浄装置との間で洗浄液を循環させる循環ラインを構成するラインと、
前記混合手段へ戻すライン上に設けられ、前記洗浄装置から排出された洗浄液中のアルコールを濃縮する濃縮器と、を有し、
前記濃度調整手段は、
前記混合手段にアルコールを供給するアルコール供給手段と、
前記混合手段に純水を供給する純水供給手段と、
前記混合手段における洗浄液のアルコール濃度を測定する濃度測定手段と、
前記濃度測定手段の測定結果に基づいて前記アルコール供給手段と前記純水供給手段の双方または一方を制御することにより、前記混合手段へ戻すラインに沿った洗浄液の循環中に、前記混合手段における洗浄液のアルコール濃度を所定の濃度範囲内に維持する濃度調整処理を実行する第一の制御手段と、を有する、
液体管理システム。

【請求項2】

前記濃縮器がＰＶ法又はＶＰ法による膜濃縮を利用したものである、請求項１に記載の液体管理システム。

【請求項3】

前記混合手段によりアルコールと純水を混合した洗浄液の量を測定する液量測定手段と、
前記液量測定手段の測定結果に基づいて前記アルコール供給手段および前記純水供給手段を制御することにより、前記混合手段によりアルコールと純水を混合した洗浄液の量を所定の液量範囲内に維持する液量調整処理を実行する第二の制御手段と、
をさらに有する、請求項１または２に記載の液体管理システム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、半導体ウエハやＬＣＤ（Liquid Crystal Display）基板、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical Systems）等の洗浄や乾燥に用いられる液体を管理するシステムに関する。

【背景技術】

【0002】

半導体ウエハ等の洗浄や乾燥には、アルコールと水の混合液であるアルコール水溶液が用いられることがある。特許文献１には、イソプロピルアルコール（IPA（isopropyl alcohol））と超純水とを混合させた液体を洗浄液として用いる半導体ウエハの洗浄・乾燥装置が記載されている。具体的には、特許文献１に記載されている装置は、ウエハの洗浄・乾燥が行われる処理槽と、処理槽に供給される洗浄液をあらかじめ所定濃度に調整する洗浄液混合ユニットと、洗浄液混合ユニットから洗浄槽へ洗浄液を移動させる洗浄液供給部とを備えている。

【0003】

上記洗浄液混合ユニットは、ＩＰＡタンクと、該ＩＰＡタンクに接続された混合タンクとを有する。また、混合タンクは、外部に設けられている超純水の供給源とも接続されている。さらに、ＩＰＡタンクと混合タンクとを繋ぐパイプの途中には、ＩＰＡ補充ポンプが設けられている。一方、洗浄液供給部には、処理槽へ供給される洗浄液内のＩＰＡ濃度を測定するＩＰＡ濃度計が設けられている。

【0004】

上記構成を備えた特許文献１に記載の装置では、所定量のＩＰＡおよび超純水が混合タンクへそれぞれ独立して供給され、所定濃度の洗浄液が作られる。そして、混合タンク内の洗浄液が、洗浄液供給部を介して処理槽へ供給される。

【0005】

ここで、洗浄液中のＩＰＡ濃度の低下がＩＰＡ濃度計によって検知されると、ＩＰＡ補充ポンプが作動され、ＩＰＡタンクから混合タンクへＩＰＡが追加供給される。すなわち、ＩＰＡの補充によってＩＰＡ濃度の調整が図られる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２００３−２９７７９５号公報（［００２３］〜［００２７］、［００３７］〜［００３８］、図１）

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

半導体ウエハ等の洗浄においては、ＩＰＡ濃度が一定の洗浄液が常に所定量で循環していることが理想である。即ち、混合タンク内の洗浄液の量（液面）が一定範囲内に維持されていることが理想である。しかし、実際には、混合タンク内の液面は変化する。例えば、系内を循環する洗浄液からはＩＰＡのみでなく水分も蒸発する。また、洗浄液の一部が洗浄対象であるウエハに付着して系外に持ち出されることもある。このような場合、混合タンク内の洗浄液の液面は低下する。一方、水分が洗浄対象であるウエハに付着して系内に持ち込まれることもある。この場合、混合タンク内の洗浄液の液面は上昇する。この点、特許文献１に記載されている半導体ウエハの洗浄・乾燥装置では、混合タンク内の洗浄液の液面は管理されていない。よって、特許文献１に記載されている半導体ウエハの洗浄・乾燥装置では、洗浄液の濃度調整の際に混合タンク内の洗浄液の量（液面）が考慮されることはない。しかし、混合タンク内の洗浄液の液面が上昇している状態、即ち、系内の洗浄液量が増加している状態で洗浄液の濃度調整を実行すると、濃度調整に必要なＩＰＡの量が増加してしまう。なお、特許文献１に記載されている半導体ウエハの洗浄・乾燥装置における混合タンク内には複数のレベルセンサが設けられているが、かかるレベルセンサは、混合タンクに供給される超純水の量を計測するものであって、超純水とＩＰＡとが混合された洗浄液の量（液面）を管理するためのものではない。

【0008】

また、特許文献１に記載されている半導体ウエハの洗浄・乾燥装置では、ＩＰＡの補充によって洗浄液の濃度調整が行われる。しかし、ＩＰＡ濃度が所定値を超えてしまった場合、これを回復することはできない。よって、洗浄液の濃度を調整する際には、ＩＰＡ濃度が所定値を超えないように、ＩＰＡの補充と濃度測定を何度も繰り返しながら、所定濃度に徐々に近づける必要があり、一回のＩＰＡ補充量も少量とならざるを得ない。総じて、洗浄液の濃度調整に時間と手間を要する。特に、半導体ウエハの洗浄では、洗浄液の濃度を高精度に管理する必要があるため、洗浄液の濃度調節には多大な時間と手間を要する。

【0009】

さらに、特許文献１には、交互に切り換えて使用可能な複数の混合タンクを設けることが記載されている。しかし、洗浄液の循環を停止させることなく混合タンクを切り換えると、切り換えの前後で循環液量の変動が生じるなど、安定した洗浄液の供給が困難となる。また、混合タンクの切り換え前後で、洗浄液が切り換わるので、洗浄液の状態（濃度、温度、汚染状態など）が変化し、プロセス（洗浄、乾燥）に影響が出るおそれがある。

【0010】

本発明は上記の課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、アルコールと純水を含む洗浄液中のアルコール濃度を一定の範囲内に維持でき、かつ、濃度調節のために添加するアルコールの使用量を少なくすることである。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明の一つの態様としては、対象物を洗浄する洗浄装置で使う洗浄液を管理する液体管理システムが提供される。

【0012】

この液体管理システムは、対象物を洗浄する洗浄装置で使う洗浄液を管理する液体管理システムであって、アルコールと純水とを混合して洗浄液を作る混合手段と、混合手段で洗浄液中のアルコール濃度を所定の濃度範囲内に調整する濃度調整手段と、洗浄装置から排出された洗浄液を回収して混合手段へ戻すラインであって、混合手段と洗浄装置との間で洗浄液を循環させる循環ラインを構成するラインと、混合手段へ戻すライン上に設けられ、洗浄装置から排出された洗浄液中のアルコールを濃縮する濃縮器と、を有している。濃度調整手段は、混合手段にアルコールを供給するアルコール供給手段と、混合手段に純水を供給する純水供給手段と、混合手段における洗浄液のアルコール濃度を測定する濃度測定手段と、濃度測定手段の測定結果に基づいてアルコール供給手段と純水供給手段の双方または一方を制御することにより、混合手段へ戻すラインに沿った洗浄液の循環中に、混合手段における洗浄液のアルコール濃度を所定の濃度範囲内に維持する濃度調整処理を実行する第一の制御手段と、を有している。

【発明の効果】

【0015】

本発明によれば、アルコールと純水を含む洗浄液中のアルコール濃度を一定の範囲内に維持することができる。また、洗浄装置から排出された洗浄液を回収し濃縮して混合手段へ戻すことで、濃度調整のために添加するアルコールの使用量を少なくすることができる。更に、混合手段へ戻る洗浄液の濃度を一定範囲にさせられるため、洗浄液の濃度調整をより高精度で行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】本発明の第一の実施形態を示すブロック図。

【図2】本発明の第二の実施形態を示すブロック図。

【図3】本発明の第三の実施形態を示すブロック図。

【図4】本発明の第四の実施形態を示すブロック図。

【図5】本発明の第五の実施形態を示すブロック図。

【発明を実施するための形態】

【0017】

（第一の実施形態）
以下、本発明の第一の実施形態について詳細に説明する。図１は、本実施形態に係る液体管理システムの基本構成を示すブロック図である。

【0018】

図１に示すように、本実施形態に係る液体管理システム１Ａは、半導体ウエハの洗浄装置１００と接続され、該洗浄装置１００に対して洗浄・乾燥液を供給する。なお、ここでは洗浄装置１００に関する詳しい説明は省略するが、該洗浄装置１００は、液体管理システム１Ａから供給される洗浄・乾燥液を用いて半導体ウエハの洗浄を行う洗浄槽を少なくとも備えている。

【0019】

図１に示すように、液体管理システム１Ａは、アルコール（本実施形態ではＩＰＡ）と純水（本実施形態では超純水）を混合した洗浄・乾燥液（以下、「洗浄液」と総称する。）が調製される混合槽４と、ＩＰＡを混合槽４に供給するアルコール供給手段と、超純水を混合槽４に供給する純水供給手段と、混合槽４に接続された濃度測定手段（濃度測定装置５）と、廃液タンク６と、当該システム１Ａを統括的に制御する制御部７とを有する。

【0020】

上記したアルコール供給手段は、図１に示すＩＰＡ供給源２、配管１０および弁１５ａを少なくとも有する。

【0021】

ＩＰＡ供給源２は、例えば、ＩＰＡが貯留された容器と、その容器内のＩＰＡを混合槽４に圧送する手段とを有する。ＩＰＡを圧送する手段の具体例としては、ガス加圧やポンプ等が挙げられる。配管１０は、ＩＰＡ供給源２と混合槽４とを接続しており、ＩＰＡ供給源２から混合槽４へＩＰＡを導入するための流路を形成している。弁１５ａは、配管１０に設けられるとともに、制御部７によって制御されており、ＩＰＡの導入開始又は導入停止やＩＰＡの導入量などを調節する。

【0022】

上記した純水供給手段は、図１に示す超純水供給源３、配管１１および弁１５ｂを少なくとも有する。

【0023】

配管１１は、超純水供給源３と混合槽４とを接続しており、超純水供給源３から混合槽４へ超純水を導入するための流路を形成している。弁１５ｂは、配管１１に設けられるとともに、制御部７によって制御されており、超純水の導入開始又は導入停止や超純水の導入量などを調節する。超純水供給源３は、配管１１を介して混合槽４と直接的に接続された超純水製造装置であってよい。また、超純水供給源３は、超純水製造装置によって製造された超純水を貯留するタンクと、該タンクに貯留されている超純水を配管１１を介して混合槽４へ圧送するポンプ等を有していてもよい。

【0024】

ＩＰＡと超純水の供給直後の混合槽４内の洗浄液の濃度を均一にするため、混合槽４には攪拌機構が備えられているのが好ましく、例えば、ポンプ等による洗浄液の循環、ガス（Ｎ₂等）を吹き込んで攪拌できるようにされているのが好ましい。また、混合槽４の前段にラインミキサーを設け、配管１０と配管１１を合流させてラインミキサーを介して混合された洗浄液を混合槽４に貯留させてもよい。さらに、混合槽４の代わりにラインミキサーを設けてラインミキサーで混合された洗浄液を直接洗浄装置１００に供給してもよい。したがって、特許請求の範囲で言う混合手段には混合槽のみならず、それ以外のものも包含する。

【0025】

混合槽４と濃度測定手段（濃度測定装置５）とは、配管１２を介して互いに接続されている。混合槽４と廃液タンク６とは、配管１３を介して互いに接続されている。

【0026】

そして、混合槽４と洗浄装置１００とが配管１４ａを介して互いに接続され、配管１４ａを含む第一の送液手段により、混合槽４から濃度調整された洗浄液が洗浄装置１００へ送られる。ここで、混合槽４内の洗浄液の成分濃度と、混合槽４から流出した直後の洗浄液の成分濃度とは実質的に同一である。よって、配管１４ａ上に濃度測定装置５を設ける場合も、配管１４ａから分岐させた不図示の配管に濃度測定装置５を接続する場合も、混合槽４内の洗浄液の成分濃度を測定することが可能である。すなわち、本発明における洗浄液の成分濃度測定には、混合槽４内の洗浄液の成分濃度を測定することと、混合槽４から流出した直後の洗浄液の成分濃度を測定することの双方が含まれる。

【0027】

さらに、液体管理システム１Ａは、洗浄装置１００から排出された洗浄液を濃縮して混合槽４へ戻す濃縮器１６を具備する。このため、洗浄装置１００と濃縮器１６とが配管１４ｂを介して互いに接続され、配管１４ｂを含む第二の送液手段により、洗浄装置１００から排出された洗浄液が濃縮器１６へ送られる。さらに、混合槽４と濃縮器１６とが配管１４ｃを介して互いに接続され、配管１４ｃを含む第三の送液手段により、濃縮器１６で濃縮された洗浄液が混合槽４へ送られる。そして廃液タンク６と濃縮器１６とは、配管１４ｄを介して互いに接続され、配管１４ｄを含む第四の送液手段により、濃縮器１６から出た廃液は廃液タンク６へ送られる。各々の送液手段には、目的の方向に液流を起こすポンプなどが必要に応じて設けられる。

【0028】

濃縮器１６の濃縮手段には、浸透気化法（ＰＶ法；Pervaporation）や蒸発透過法（ＶＰ法；Vapor Permeation）のような膜分離技術を適用することが好ましい。熱源が小さくできる点でＰＶ法が好ましい。一方、ＶＰ法は、装置の小型化および高効率に濃縮することができる。ＰＶ法やＶＰ法で使用される膜は、既存のものが使用できる。例えば、ゼオライトなどの無機系、ポリイミド系、セルロース系、ポリビニルアルコール系の素材からなる膜などがある。

【0029】

ゼオライトは、機械的強度、脱水性能、耐熱性に優れており、高効率に濃縮することができる。ただし、耐水性が低いためＩＰＡ濃度が８０％以上の液を処理する場合に適している。また、ゼオライトからの溶出を特に気にする場合は、ＶＰ法を適用するのが好ましい。ポリイミド系等の高分子系からなる膜は、ゼオライトよりも耐水性があり、ＩＰＡ濃度が６０％程度であっても処理することができる。

【0030】

次に、上記構成を有する液体管理システム１Ａの動作について説明する。まず、制御部７によって、図１に示す弁１５ａ、１５ｂが同時に、または順次に開かれるとともに、ＩＰＡ供給源２および超純水供給源３からＩＰＡおよび超純水が混合槽４へ供給される。ここでは、予め定められている一定の割合でＩＰＡと超純水とが供給される。換言すれば、理想的な成分濃度（以下「理想濃度」と呼ぶ。）を有する洗浄液が得られるように予め定められた量のＩＰＡと超純水とがそれぞれ供給される。これにより、混合槽４内でＩＰＡと超純水とが混合され洗浄液が作られる。もっとも、この時点では、混合槽４内の洗浄液の成分濃度が理想濃度と完全に一致しているとは限らない。なぜなら、混合槽４には一定の割合でＩＰＡと超純水とが供給されるが、この割合は計算上の割合だからである。

【0031】

混合槽４にＩＰＡおよび超純水が供給され、所定量の洗浄液が作られると、弁１５ａ、１５ｂが閉じられる。次いで、濃度調整処理が開始される。具体的には、制御部７による制御の下、配管１２を介して混合槽４内の洗浄液の一部が抜き取られ、その成分濃度が濃度測定装置５によって測定される。その後、濃度測定装置５による測定結果に応じて弁１５ａと弁１５ｂの双方または一方が再度開かれるとともに、ＩＰＡ供給源２と超純水供給源３の双方または一方によって、ＩＰＡと超純水の双方または一方が混合槽４へ補充される。より具体的には、混合槽４内の洗浄液の成分濃度を理想濃度に一致させるべく、濃度測定装置５による濃度測定と、ＩＰＡおよび／または超純水の補充とが何度か繰り返される。また、所定量の洗浄液を作るためのＩＰＡおよび超純水の混合槽４への供給と、濃度調整処理とを同時に実行することもできる。具体的には、ＩＰＡおよび超純水を混合槽４に供給しつつ、混合槽４内の洗浄液の一部を抜き取って成分濃度を測定し、その測定結果に応じて弁１５ａと弁１５ｂの双方または一方を開閉したり、開度を調整したりしてもよい。いずれにしても、本実施形態における制御部７は、本願請求項１に係る発明の第一の制御手段として機能する。

【0032】

濃度測定のために抜き取られた洗浄液は、汚染の度合いに応じて混合槽４に戻されるか、廃棄（廃液タンク６に送ってもよく、別のラインで排出してもよい。）される。濃度測定装置５が配管１４ａから分岐されて接続されている場合は、配管１４ａに戻すか、洗浄装置１００に送ってもよい。もっとも、濃度測定装置５としてカールフィッシャー水分計を用いる場合には、洗浄液に試薬を使用する必要がある。よって、濃度測定後の洗浄液は廃棄することが好ましい。

【0033】

上記のようにして理想濃度またはこれに近似した濃度の洗浄液が作られると、混合槽４から洗浄装置１００への洗浄液の供給と、洗浄装置１００から混合槽４への洗浄液の回収が開始される。具体的には、洗浄液が混合槽４から洗浄装置１００と濃縮器１６を経て再び混合槽４へと循環するように配管１４ａ，１４ｂ，１４ｃが設けられており、まず、混合槽４内の濃度調整された洗浄液は配管１４ａを介して洗浄装置１００の洗浄槽へ供給される。続いて、洗浄装置１００の洗浄から排出された洗浄液は配管１４ｂを介して濃縮器１６に送られる。

【0034】

洗浄槽では、洗浄液や水分がウエハの付着物として持ち出されたり持ち込まれたり、あるいは、蒸発などの影響により、ウエハ洗浄の過程で、洗浄槽での洗浄液のＩＰＡ濃度や不純物量が異なる。しかし一般には純水の混入、ＩＰＡ蒸発などで、洗浄装置１００から排出される洗浄液のＩＰＡ濃度は、混合槽４から洗浄装置１００に供給される洗浄液のＩＰＡ濃度と比べて低下する。したがって、濃縮器１６でＩＰＡの濃縮を行う。

【0035】

濃縮器１６を経た濃縮液は配管１４ｃを介して混合槽４に送られ、濃縮器１６から出る廃液は廃液タンク６へ送られる。混合槽４ではＩＰＡ供給手段や超純水供給手段により洗浄液のＩＰＡ濃度が調整され、この濃度調整された洗浄液は再び配管１４ａを介して洗浄装置１００に送られる。このように、洗浄液は混合槽４から洗浄装置１００と濃縮器１６を経て再び混合槽４へと循環する。これにより、洗浄工程を停止させることなく、理想濃度の洗浄液を洗浄装置１００に供給できる。

【0036】

本出願人は、特願２０１１−０８４４５６号および特願２０１１−０８４４５７号に示すように、図１に示す構成において濃縮器１６を使用せずに供給用配管と回収用配管のみにより、洗浄装置１００と混合槽４との間で洗浄液を循環させつつ、該洗浄液の濃度を一定の範囲内に維持可能な液体管理システムを提案している。

【0037】

これらの先願発明では、洗浄液（ＩＰＡと純水を含む液体）の濃度を一定の範囲内に維持するために、アルコール供給手段と純水供給手段からアルコール又は純水の供給・制御を行っている。しかし、洗浄液の濃度条件等によっては、濃度調整に必要なアルコール又は純水量が多くなり、洗浄液の量が必要以上に多くなり、洗浄液（すなわち、アルコールと純水）を無駄に調製することになる点が懸念された。

【0038】

例えば、洗浄液のＩＰＡ濃度を９５％に管理するとき、洗浄装置１００への供給流速（平均）を１Ｌ／ｍｉｎ、洗浄液の消失量を０．２Ｌ／ｍｉｎ、洗浄装置１００での純水混入量を０．１Ｌ／ｍｉｎとすると、洗浄装置１００から混合槽４へ回収される洗浄液は流量（平均）０．９（＝１−０．２＋０．１）Ｌ／ｍｉｎで、ＩＰＡ濃度８４．４％となる。このとき、洗浄液の濃度を９５％とするには、回収される洗浄液に対して９９．９％のＩＰＡを１．９Ｌ／ｍｉｎ加える必要があり（（８４．４＊０．９＋９９．９Ｘ）／（０．９＋Ｘ）＝９５より、Ｘ＝１．９）、濃度調整後の流量は２．８（＝０．９＋１．９）Ｌ／ｍｉｎとなるので、系内の液量は増加する（増加速度１．８（＝２．８−１）Ｌ／ｍｉｎ）。したがって、濃度調整された洗浄液の一部を系外に排出するか、もしくは、回収した洗浄液を一部捨ててその回収液量（回収率）を少なくするなどの対応が必要となり、いずれの対応もＩＰＡを無駄に消費することになる。

【0039】

また、管理すべき洗浄液のＩＰＡ濃度が低い場合でも、洗浄装置１００での純水混入量が多い（＝洗浄装置で洗浄液が大きく希釈される）とＩＰＡを無駄に消費する。例えば、洗浄液のＩＰＡ濃度を２０％に管理するとき、洗浄装置１００への供給流速（平均）を１Ｌ／ｍｉｎ、洗浄液の消失量を０．１Ｌ／ｍｉｎ、洗浄装置１００での純水混入量を０．９Ｌ／ｍｉｎとすると、洗浄装置１００から混合槽４に回収される洗浄液は流量（平均）１．８Ｌ／ｍｉｎで、ＩＰＡ濃度１０．０％となる。このとき、洗浄液の濃度を２０％とするには、回収される洗浄液に対して９９．９％のＩＰＡを０．２Ｌ／ｍｉｎ加える必要があり（（１０＊１．８＋９９．９Ｘ）／（１．８＋Ｘ）＝２０より、Ｘ＝０．２）、濃度調整後の流量は２．０Ｌ／ｍｉｎとなるので、系内の液量は増加する（増加速度１．０（＝２．０−１）Ｌ／ｍｉｎ）。したがって、この場合も濃度調整された洗浄液の一部を系外に排出するか、もしくは、回収した洗浄液を一部捨ててその回収液量（回収率）を少なくするなどの対応が必要となり、いずれの対応もＩＰＡを無駄に消費することになる。

【0040】

このような先願発明への懸念に対し、本実施形態は、洗浄装置１００から混合槽４へ洗浄液を回収するための液体回収路に濃縮器１６を設けたことにより、回収する洗浄液の濃縮を行い、洗浄液を循環させられるので、濃度調整のために添加するＩＰＡの使用量を少なくすることができる。

【0041】

さらに、濃縮器１６から混合槽４へ送る濃縮液のＩＰＡ濃度を一定の範囲（好ましくは理想濃度）に調整しておくことにより、混合槽４での濃度管理を安定的に高精度で行うことができる。また、洗浄液の系外への廃液量も少なくなる。

【0042】

「液量調整処理」
また本実施形態においては、混合槽４内の液体の量を所定の液量範囲内に維持する液量調整処理が行われてもよい。この場合、混合槽４内に不図示の液量測定手段（レベルセンサ）が設けられて、混合槽４内の洗浄液の液面（液量）が連続的または断続的に監視される。制御部７は、レベルセンサの監視結果に基づいて液量調整処理を実行する。具体的には、レベルセンサによる監視によって、混合槽４内の洗浄液の液量が、所定の液量範囲（混合槽４と洗浄装置１００との間を循環可能で、洗浄槽における半導体ウエハの洗浄・乾燥に十分な量の範囲）を超えて減少していることが検知されると、弁１５ａ、１５ｂが開かれ、ＩＰＡ供給源２および超純水供給源３から混合槽４へＩＰＡおよび超純水が一定の割合で供給される。一方、レベルセンサによる監視によって、混合槽４内の洗浄液の液量が、所定の液量範囲を超えて増加していることが検知されると、制御部７は、廃液手段を制御して、混合槽４内の洗浄液の一部を廃棄させる。具体的には、配管１３上の不図示の弁を開かせ、混合槽４内の洗浄液の一部を廃液タンク６へ廃棄させる。このようにして、混合槽４内には、理想濃度またはこれに近似した濃度を有する洗浄液が常に所定量だけ保持される。すなわち、本実施形態における制御部７は、本願請求項３に係る発明の第二の制御手段としても機能する。

【0043】

しかし、上記のように洗浄液が循環する間にも、様々な要因によって洗浄液の成分濃度が変化する。最も一般的な濃度変化は、ＩＰＡ濃度の低下であるが、それ以外の濃度変化もあり得る。そこで、洗浄液の循環中においても、上記濃度調整処理が連続的または断続的に実行される。具体的には、制御部７の制御の下、洗浄液の成分濃度が濃度測定装置５によって連続的または断続的に測定され、洗浄液の成分濃度が所定の濃度範囲を超えて変化している場合には、ＩＰＡと超純水の双方または一方が混合槽４へ補充される。具体的には、濃度測定装置５の測定結果に応じて、弁１５ａと弁１５ｂの双方または一方が開かれるとともに、ＩＰＡ供給源２と超純水供給源３の双方または一方が作動されて、ＩＰＡと超純水の双方または一方が混合槽４へ補充される。

【0044】

ここで、濃度調整に必要なＩＰＡの量をなるべく少なくする観点からは、濃度調整処理の実行に先立って液量調整処理を実行することが好ましい。さらに、液量調整処理では、混合槽４内の洗浄液の量が所定の液量範囲内であって、かつ、該液量範囲の上限に達しない量に調整し、濃度調整処理では、混合槽４内の洗浄液の量が液量範囲の上限を超えないように、ＩＰＡと純水の双方または一方を供給する。

【0045】

濃度測定装置５としては、超音波濃度計、比抵抗計、赤外分光計、ブリックス計、比重計などを用いることもできる。また、液量測定手段としては、ロードセルを用いて混合槽４の荷重から混合槽４内の液量を求めるものでもよい。

【0046】

なお、上述の配管上には必要に応じてポンプや弁が設置される。また、必要に応じてフィルタを設置することもできる。さらに、配管上に熱交換器を設置して洗浄液の温度管理を行ってもよい。

【0047】

「汚染された洗浄液の処理」
さらに、半導体ウエハの洗浄・乾燥により洗浄液が不純物で汚染された場合などには、洗浄液を入れ替えてもよいが、本実施形態であれば、汚染された洗浄液の一部を配管１３を介して廃液タンク６に抜き出し、ＩＰＡおよび超純水を混合槽４に供給することによって、不純物を希釈して理想濃度の洗浄液を作ることができる。これにより、汚染された洗浄液の全てを入れ替えなくても、洗浄工程を停止させることなく、理想濃度の洗浄液を洗浄装置に供給できる。該洗浄液の抜き出しと不純物の希釈は、別々に行ってもよいし、同時に行ってもよい。不純物を希釈するためのＩＰＡと超純水の使用量を少なくするには、洗浄液の一部を抜き出して容量を少なくしてからＩＰＡおよび超純水を混合槽４に供給して、不純物の希釈を行うことが好ましい。洗浄液が不純物で汚染された場合であって、混合槽４の液量が低下している場合には、汚染された洗浄液を廃液タンク６に抜き出さずにＩＰＡおよび超純水を混合槽４に供給することによって、不純物を希釈して理想濃度の洗浄液を作ることができる。洗浄液の不純物濃度を監視するには、例えば、配管１４ａ、１４ｂ、１４ｃまたは１２上またはこれらの分岐ラインや、混合槽４に直接接続されたサンプリングラインを介して、微粒子検出器（微粒子計）を設け、洗浄液中の微粒子（不純物）の量を監視すればよい。また、不純物が光を吸収する性質を持つ場合には、吸光光度計によって不純物の量を監視することもできる。

【0048】

（第二の実施形態）
以下、本発明の第二の実施形態について詳細に説明する。図２は、本実施形態に係る液体管理システムの基本構成を示すブロック図である。

【0049】

図２に示される液体管理システム１Ｂは、洗浄装置１００と混合槽４と濃縮器１６の間での洗浄液の供給／回収用配管の接続構成以外の点は、第一の実施形態に係る液体管理システム１Ａと本質的に同一の構成を有する。よって、液体管理システム１Ａと共通する構成については図２中に同一の符号を付して説明を省略する。

【0050】

本実施形態では、図２に示すように、洗浄装置１００と濃縮器１６とは連通されておらず、洗浄装置１００と混合槽４とが配管１４ａ，１４ｅを介して互いに接続されている。配管１４ａは、第一の実施形態と同様に混合槽４から濃度調整された洗浄液を洗浄装置１００へ送る第一の送液手段を成す。配管１４ｅは、洗浄装置１００から排出された洗浄液を混合槽４へ送る第五の送液手段を成す。

【0051】

さらに、混合槽４と濃縮器１６とが配管１４ｃ，１４ｆを介して互いに接続されている。配管１４ｃは、第一の実施形態と同様に濃縮器１６で濃縮された洗浄液を混合槽４へ送る第三の送液手段を成す。配管１４ｆは、洗浄装置１００から排出された洗浄液を含んだ混合槽４内の洗浄液を濃縮器１６へ送る第六の送液手段を成す。各々の送液手段には、目的の方向に液流を起こすポンプなどが必要に応じて設けられる。

【0052】

図２に示される液体管理システム１Ｂでは、まず、混合槽４で濃度管理された洗浄液は配管１４ａを介して洗浄装置１００の洗浄槽へ供給される。洗浄装置１００の洗浄槽から排出された洗浄液は配管１４ｅを介して混合槽４に送られる。

【0053】

洗浄槽では、洗浄液や水分がウエハの付着物として持ち出されたり持ち込まれたり、あるいは、蒸発などの影響により、ウエハ洗浄の過程で、洗浄槽での洗浄液のＩＰＡ濃度や不純物量が異なる。しかし一般には純水の混入、ＩＰＡ蒸発などで、洗浄装置１００から排出される洗浄液のＩＰＡ濃度は、混合槽４から洗浄装置１００に供給される洗浄液のＩＰＡ濃度と比べて低下する。したがって、混合槽４の洗浄液のＩＰＡ濃度は低下する傾向を示す。この洗浄槽から排出された洗浄液を含む混合槽４内の洗浄液を配管１４ｆで濃縮器１６に送り、ＩＰＡの濃縮を行う。

【0054】

濃縮器１６の濃縮手段には、第一の実施形態と同様に、ゼオライト、ポリイミド系などからなる膜を用いたＰＶ法またはＶＰ法を適用することが好ましい。

【0055】

濃縮器１６を経た濃縮液は配管１４ｃを介して混合槽４に送られ、濃縮器１６からの廃液は廃液タンク６へ送られる。混合槽４ではＩＰＡ供給手段や超純水供給手段により洗浄液のＩＰＡ濃度が調整され、この濃度調整された洗浄液は再び配管１４ａを介して洗浄装置１００に送られる。このように、洗浄液は混合槽４と洗浄装置１００の間、ならびに混合槽４と濃縮器１６の間で循環するようになっている。これにより、洗浄工程を停止させることなく、理想濃度の洗浄液を洗浄装置１００に供給できる。

【0056】

本実施形態は、混合槽４に回収された洗浄液を抜き出して濃縮した上で混合槽４に戻す濃縮器１６を設けたことにより、第一の実施形態と同様、濃度調整のために添加するＩＰＡの使用量を少なくすることができる。さらに、濃縮器１６から混合槽４へ送る濃縮液のＩＰＡ濃度を一定の範囲（好ましくは理想濃度）に調整しておくことにより、混合槽４での濃度管理を安定的に高精度で行うことができる。また、洗浄液の系外への廃液量も少なくなる。

【0057】

とりわけ本実施形態は、洗浄装置１００から回収した洗浄液を含む混合槽４内の洗浄液を抜き出して濃縮器１６で濃縮した後に混合槽４に戻す構成であるため、混合槽４でのＩＰＡ濃度範囲の許容値を大きくとれる場合に適用できる。

【0058】

なお、配管１４ｃ，１４ｆを用いた濃縮処理は、定常的に又は非定常的に行われてもよい。非定常の場合、混合槽４内が予め設定したＩＰＡ濃度以下となった時点で濃縮処理を開始し、一定の時間の濃度処理を行うか、又は、混合槽４のＩＰＡ濃度が別に設定した濃度以上となるまで濃縮処理を行う。

【0059】

また、混合槽４では、第一の実施形態と同様の液量調整処理や、汚染された洗浄液の処理を行うことが好ましい。

【0060】

（第三の実施形態）
以下、本発明の第三の実施形態について詳細に説明する。図３は、本実施形態に係る液体管理システムの基本構成を示すブロック図である。

【0061】

図３に示される液体管理システム１Ｃは、第一の実施形態に係る液体管理システム１Ａにおいて洗浄装置から排出された洗浄液を精製する精製装置を濃縮器１６の前段と後段のいずれか一方または両方に設けた点以外は、第一の実施形態に係る液体管理システム１Ａと本質的に同一の構成を有する。よって、液体管理システム１Ａと共通する構成については図３中に同一の符号を付して説明を省略する。

【0062】

本実施形態では、図３に示すように、洗浄装置１００と精製装置１７とが配管１４ｂを介して互いに接続され、配管１４ｂを含む第二の送液手段により、洗浄装置１００から排出された洗浄液が精製装置１７へ送られる。精製装置１７は濃縮器１６の液体導入側に配置されている。配管１４ｃは、第一の実施形態と同様に濃縮器１６で濃縮された洗浄液を混合槽４へ送る第三の送液手段を成す。各々の送液手段には、目的の方向に液流を起こすポンプなどが必要に応じて設けられる。

【0063】

なお、図３では濃縮器１６の前段に精製装置１７を設置した構成を示しているが、前述のとおり、精製装置１７は濃縮器１６の後段または前後双方に設けられていてもよい。精製装置１７を濃縮器１６の後段に、すなわち濃縮器の液体導出側に設置する場合は、洗浄装置１００と濃縮器１６とを配管１４ｂで接続し、精製装置１７と混合槽４とを配管１４ｃで接続する。

【0064】

図３に示される液体管理システム１Ｃでは、まず、混合槽４内の濃度調整された洗浄液は配管１４ａを介して洗浄装置１００の洗浄槽へ供給される。続いて、洗浄装置１００の洗浄槽から排出された洗浄液は配管１４ｂを介して精製装置１７に送られる。精製装置１７を経た洗浄液は濃縮器１６で処理される。

【0065】

洗浄槽では、洗浄液や水分がウエハの付着物として持ち出されたり持ち込まれたり、あるいは、蒸発などの影響により、ウエハ洗浄の過程で、洗浄槽での洗浄液のＩＰＡ濃度や不純物量が異なる。しかし一般には純水の混入、ＩＰＡ蒸発などで、洗浄装置１００から排出される洗浄液のＩＰＡ濃度は、混合槽４から洗浄装置１００に供給される洗浄液のＩＰＡ濃度と比べて低下する。したがって、濃縮器１６でＩＰＡの濃縮を行う。また、洗浄装置１００、ウエハ付着物、配管などからの不純物により、洗浄液の不純物量は上昇するため、精製装置１７で、洗浄装置１００から排出された洗浄液の不純物除去を行う。

【0066】

濃縮器１６の濃縮手段には、第一の実施形態と同様に、ゼオライト、ポリイミド系などからなる膜を用いたＰＶ法またはＶＰ法を適用することが好ましい。

【0067】

精製装置１７は、除去する対象によって適宜選択される。例えばイオン交換樹脂塔、イオン吸着膜、フィルタ（精密ろ過膜）、蒸留缶、蒸発缶などを精製装置１７として適宜使用することができる。

【0068】

濃縮器１６を経た濃縮液は配管１４ｃを介して混合槽４に送られ、濃縮器１６からの廃液は廃液タンク６へ送られる。混合槽４ではＩＰＡ供給手段や純水供給手段により洗浄液のＩＰＡ濃度が調整され、この濃度調整された洗浄液は再び配管１４ａを介して洗浄装置１００に送られる。このように、洗浄液は混合槽４から洗浄装置１００と精製装置１７および濃縮器１６を経て再び混合槽４へと循環する。これにより、洗浄工程を停止させることなく、理想濃度の洗浄液を洗浄装置１００に供給できる。

【0069】

本実施形態は、洗浄装置１００から混合槽４へ洗浄液を戻すための液体回収路に濃縮器１６を設けたことにより、第一の実施形態と同様、濃度調整のために添加するＩＰＡの使用量を少なくすることができる。さらに、濃縮器１６から混合槽４へ送る濃縮液のＩＰＡ濃度を一定の範囲（好ましくは理想濃度）に調整しておくことにより、混合槽４での濃度管理を安定的に高精度で行うことができる。また、洗浄液の系外への廃液量も少なくなる。

【0070】

とりわけ本実施形態では、第一の実施形態に対して精製装置１７が濃縮器１６の前段と後段のいずれか一方または両方に設けられたため、高純度の洗浄液を安定して洗浄装置１００へ供給することができる。

【0071】

また、混合槽４では、第一の実施形態と同様の液量調整処理を行うことが好ましい。

【0072】

（第四の実施形態）
以下、本発明の第四の実施形態について詳細に説明する。図４は、本実施形態に係る液体管理システムの基本構成を示すブロック図である。

【0073】

図４に示される液体管理システム１Ｄは、第二の実施形態に係る液体管理システム１Ｂにおいて使用済洗浄液を精製する精製装置１７を濃縮器１６の前段と後段のいずれか一方または両方に設けた点以外は、第二の実施形態に係る液体管理システム１Ｂと本質的に同一の構成を有する。よって、液体管理システム１Ｂと共通する構成については図４中に同一の符号を付して説明を省略する。

【0074】

本実施形態では、図４に示すように、混合槽４と精製装置１７とが配管１４ｆを介して互いに接続され、配管１４ｆを含む第六の送液手段により、洗浄装置１００から排出された洗浄液を含む混合槽４内の洗浄液が精製装置１７へ送られる。精製装置１７は濃縮器１６の液体導入側に配置されている。配管１４ｃは、第二の実施形態と同様に濃縮器１６で濃縮された洗浄液を混合槽４へ送る第三の送液手段を成す。各々の送液手段には、目的の方向に液流を起こすポンプなどが必要に応じて設けられる。

【0075】

なお、図４では濃縮器１６の前段に精製装置１７を設置した構成を示しているが、前述のとおり、精製装置１７は濃縮器１６の後段または前後双方に設けられていてもよい。精製装置１７を濃縮器１６の後段に、すなわち濃縮器の液体導出側に設置する場合は、混合槽４と濃縮器１６とを配管１４ｆで接続し、精製装置１７と混合槽４とを配管１４ｃで接続する。

【0076】

図４に示される液体管理システム１Ｄでは、まず、混合槽４で濃度管理された洗浄液は配管１４ａを介して洗浄装置１００の洗浄槽へ供給される。洗浄装置１００の洗浄槽から排出された洗浄液は配管１４ｅを介して混合槽４に送られる。これにより、混合槽４の洗浄液中には洗浄装置１００から排出された洗浄液が一部含まれる。

【0077】

洗浄槽では、洗浄液や水分がウエハの付着物として持ち出されたり持ち込まれたり、あるいは、蒸発などの影響により、ウエハ洗浄の過程で、洗浄槽での洗浄液のＩＰＡ濃度や不純物量が異なる。しかし一般には純水の混入、ＩＰＡ蒸発などで、洗浄装置１００から排出される洗浄液のＩＰＡ濃度は、混合槽４から洗浄装置１００に供給される洗浄液のＩＰＡ濃度と比べて低下する。また、洗浄装置１００、ウエハ付着物、配管などからの不純物により、洗浄液の不純物量は上昇する。したがって、混合槽４内のＩＰＡ濃度は低下し、不純物量は上昇する傾向を示す。

【0078】

そこで、混合槽４内の洗浄液を配管１４ｆで精製装置１７に送り、精製装置１７で洗浄液の不純物除去を行う。さらに、精製装置１７で精製された洗浄液を濃縮器１６に送り、ＩＰＡの濃縮を行う。

【0079】

濃縮器１６の濃縮手段には、第一の実施形態と同様に、ゼオライト、ポリイミド系などからなる膜を用いたＰＶ法またはＶＰ法を適用することが好ましい。

【0080】

精製装置１７は、除去する対象によって適宜選択される。例えばイオン交換樹脂塔、イオン吸着膜、フィルタ（精密ろ過膜）、蒸留缶、蒸発缶などを精製装置１７として適宜使用することができる。

【0081】

濃縮器１６を経た濃縮液は配管１４ｃを介して混合槽４に送られ、濃縮器１６からの廃液は廃液タンク６へ送られる。混合槽４ではＩＰＡ供給手段や純水供給手段により洗浄液のＩＰＡ濃度が調整され、この濃度調整された洗浄液は再び配管１４ａを介して洗浄装置１００に送られる。このように、洗浄液は混合槽４と洗浄装置１００の間、ならびに混合槽４と精製装置１７および濃縮器１６の間で循環するようになっている。これにより、洗浄工程を停止させることなく、理想濃度の洗浄液を洗浄装置１００に供給できる。

【0082】

本実施形態は、混合槽４に回収された洗浄液を抜き出して濃縮した上で混合槽４に戻す濃縮器１６を設けたことにより、第一の実施形態と同様、濃度調整のために添加するＩＰＡの使用量を少なくすることができる。さらに、濃縮器１６から混合槽４へ送る濃縮液のＩＰＡ濃度を一定の範囲（好ましくは理想濃度）に調整しておくことにより、混合槽４での濃度管理を安定的に高精度で行うことができる。また、洗浄液の系外への廃液量も少なくなる。

【0083】

とりわけ本実施形態では、第二の実施形態に対して精製装置１７が濃縮器１６の前段と後段のいずれか一方または両方に設けられたため、高純度の洗浄液を安定して洗浄装置１００へ供給することができる。

【0084】

なお、配管１４ｃ，１４ｆを用いた濃縮処理は、定常的に又は非定常的に行われてもよい。非定常の場合、混合槽４内が予め設定したＩＰＡ濃度以下となった時点で濃縮処理を開始し、一定の時間の濃度処理を行うか、又は、混合槽４のＩＰＡ濃度が別に設定した濃度以上となるまで濃縮処理を行う。

【0085】

また、混合槽４では、第一の実施形態と同様の液量調整処理を行うことが好ましい。

【0086】

また本実施形態は、第二の実施形態で説明したように、混合槽４のＩＰＡ濃度範囲の許容値を大きくとれる場合に好適である。

【0087】

（第五の実施形態）
以下、本発明の第五の実施形態について詳細に説明する。図５は、本実施形態に係る液体管理システムの基本構成を示すブロック図である。

【0088】

図５に示される液体管理システム１Ｅは、第一の実施形態に係る液体管理システム１Ａにおいて洗浄液を精製する精製装置を混合槽４と洗浄装置１００の間の液体供給路に設けた点以外は、第一の実施形態に係る液体管理システム１Ａと本質的に同一の構成を有する。よって、液体管理システム１Ａと共通する構成については図５中に同一の符号を付して説明を省略する。

【0089】

本実施形態では、図５に示すように、混合槽４と精製装置１７とが配管１４ａを介して互いに接続され、配管１４ａを含む第一の送液手段により、混合槽４から濃度調整された洗浄液が精製装置１７へ送られる。さらに、精製装置１７と洗浄装置１００とが配管１４ｇを介して互いに接続され、配管１４ｇを含む第七の送液手段により、精製装置１７で精製された洗浄液が洗浄装置１００へ送られる。各々の送液手段には、目的の方向に液流を起こすポンプなどが必要に応じて設けられる。

【0090】

図５に示される液体管理システム１Ｅでは、まず、混合槽４内の濃度調整された洗浄液は配管１４ａを介して精製装置１７に送られる。続いて、精製装置１７で精製された洗浄液は配管１４ｇを介して洗浄装置１００の洗浄槽へ供給される。

【0091】

洗浄槽では、洗浄液や水分がウエハの付着物として持ち出されたり持ち込まれたり、あるいは、蒸発などの影響により、ウエハ洗浄の過程で、洗浄槽での洗浄液のＩＰＡ濃度や不純物量が異なる。しかし一般には純水の混入、ＩＰＡ蒸発などで、洗浄装置１００から排出される洗浄液のＩＰＡ濃度は、混合槽４から洗浄装置１００に供給される洗浄液のＩＰＡ濃度と比べて低下する。したがって、洗浄装置１００から排出された洗浄液を濃縮器１６に送り、ＩＰＡの濃縮を行う。

【0092】

濃縮器１６の濃縮手段には、第一の実施形態と同様に、ゼオライト、ポリイミド系などからなる膜を用いたＰＶ法またはＶＰ法を適用することが好ましい。

【0093】

精製装置１７は、除去する対象によって適宜選択される。例えば、イオン交換樹脂塔、イオン吸着膜、フィルタ（精密ろ過膜）、蒸留缶、蒸発缶などを精製装置１７として適宜使用することができる。なお、蒸留缶または蒸発缶を使用する場合は、使用条件によって精製前後のＩＰＡ濃度が変わる可能性があるので注意が必要である。

【0094】

濃縮器１６を経た濃縮液は配管１４ｃを介して混合槽４に送られ、濃縮器１６からの廃液は廃液タンク６へ送られる。混合槽４ではＩＰＡ供給手段や純水供給手段により洗浄液のＩＰＡ濃度が調整され、この濃度調整された洗浄液は再び配管１４ａ、精製装置１７、配管１４ｇを順次経て洗浄装置１００に送られる。なお、洗浄装置１００、ウエハ付着物、配管などからの不純物により、混合槽４に戻った洗浄液の不純物量は上昇するが、精製装置１７で洗浄液の不純物を除去することができる。

【0095】

このように、洗浄液は混合槽４から精製装置１７と洗浄装置１００と濃縮器１６を順に経て再び混合槽４へと循環する。これにより、洗浄工程を停止させることなく、理想濃度の洗浄液を洗浄装置１００に供給できる。

【0096】

本実施形態は、洗浄装置１００から混合槽４へ洗浄液を戻すための液体回収路に濃縮器１６を設けたことにより、第一の実施形態と同様、濃度調整のために添加するＩＰＡの使用量を少なくすることができる。さらに、濃縮器１６から混合槽４へ送る濃縮液のＩＰＡ濃度を一定の範囲（好ましくは理想濃度）に調整しておくことにより、混合槽４での濃度管理を安定的に高精度で行うことができる。また、洗浄液の系外への廃液量も少なくなる。

【0097】

とりわけ本実施形態では、第一の実施形態に対して精製装置１７が混合槽４と洗浄装置１００の間の液体供給路に設けられたため、高純度の洗浄液を安定して洗浄装置１００へ供給することができる。

【0098】

また、混合槽４では、第一の実施形態と同様の液量調整処理を行うことが好ましい。

【0099】

なお、濃縮器１６および精製装置１７を設置する位置は図１〜図５に示した場所に限られない。濃縮器１６は、洗浄装置１００から排出された洗浄液を回収して混合槽４へ戻すラインに設けてあればよい。一方、精製装置１７は当該ラインまたは、洗浄装置１００へ濃度調整された洗浄液を供給するラインに設けてあればよい。また、濃縮装置１６と精製装置１７の液体の通過順序も特に限定されない。したがって、精製後に濃縮、濃縮後に精製、精製後に濃縮し再び精製など、のような処理構成であってもよい。

【実施例】

【0100】

（実施例１）
次に本発明の実施例１を説明する。本実施例は上述した第一および第二の実施形態のより具体的な例である。

【0101】

枚葉スピン洗浄装置の洗浄槽に６インチのシリコンウエハをセットし、この洗浄槽に、ＩＰＡと純水を混合させてＩＰＡ濃度９５％とした洗浄液と、純水とを交互に供給した。なお、洗浄されるシリコンウエハはクリーンルーム中に１週間放置したものである。

【0102】

純水の洗浄槽への流量は２Ｌ／ｍｉｎ、上記ＩＰＡ濃度の洗浄液の洗浄槽への流量は１Ｌ/ｍｉｎとし、これらの供給時間はともに１分とした。

【0103】

この洗浄槽には排液ラインが設けられており、上記の洗浄液供給中はこの排液ラインから排出された洗浄液を回収し、上記の純水供給中に排液ラインから排出される液については回収せずに系外へ排出した。

【0104】

このような洗浄槽に対する洗浄液と純水の交互供給を１５回繰り返し、排出された洗浄液を１０Ｌ回収した。回収液のＩＰＡ濃度は８５％であった。この回収液を洗浄液の管理濃度９５％とするためには、ＩＰＡ新液（９９．９％）を２０Ｌ加える必要があり、このとき液量は少なくとも３０Ｌになる。この液量は供給洗浄液量である１５（＝１×１５）Ｌよりも多く、系内の洗浄液量が増えてしまうため洗浄液（ＩＰＡ）が無駄となる。

【0105】

そこで、上記の回収液について、ゼオライト膜によるＶＰ（Vapor Permeation）装置で濃縮処理を行い、ＩＰＡ濃度９９．９％の処理液を得た。濃縮処理により回収液から水分が除去されて回収液量全体が減少するため、回収液に対するＩＰＡの添加量を減らすことができ、その結果ＩＰＡの無駄使いを防ぐことができる。なお、処理液のＩＰＡ濃度が洗浄液のＩＰＡ濃度未満の場合であっても、この効果は発揮できる。

【0106】

また、処理液のＩＰＡ濃度が洗浄液のＩＰＡ濃度付近になるように濃縮器を設計および調整すれば、混合槽での濃度調整が安定的に精度よく行うことができる。

【0107】

（実施例２）
次に本発明の実施例２を説明する。本実施例は上述した第三および第四の実施形態のより具体的な例である。

【0108】

枚葉スピン洗浄装置の洗浄槽に６インチのシリコンウエハをセットし、この洗浄槽に、ＩＰＡと純水を混合させてＩＰＡ濃度９５％とした洗浄液と、純水とを交互に供給した。なお、洗浄されるシリコンウエハはクリーンルーム中に１週間放置したものである。

【0109】

純水の洗浄槽への流量は２Ｌ／ｍｉｎ、上記ＩＰＡ濃度の洗浄液の洗浄槽への流量は１Ｌ/ｍｉｎとし、これらの供給時間はともに１分とした。

【0110】

この洗浄槽には排液ラインが設けられており、上記の洗浄液供給中はこの排液ラインから排出された洗浄液を回収し、上記の純水供給中に排液ラインから排出される液については回収せずに系外へ排出した。

【0111】

このような洗浄槽に対する洗浄液と純水の交互供給を１５回繰り返し、排出された洗浄液を１０Ｌ回収した。

【0112】

このときの洗浄液中および回収液中の金属濃度をＩＣＰ質量分析装置（ＩＣＰ−ＭＳ）で測定した。測定結果を表１に示す。洗浄装置やウエハからの不純物が原因で、供給した洗浄液の金属濃度よりも回収液の金属濃度の方が高い結果となった。そこで、この回収液をイオン交換樹脂塔（アニオン樹脂とカチオン樹脂を一つの塔に充填した混床式）にて精製した。精製後の回収液の金属濃度を表１に示す。この表から、精製処理により、供給時の洗浄液と同等の金属濃度へと精製可能であることがわかる。

【0113】

【表1】

【0114】

また回収液のＩＰＡ濃度は８５％であった。但し、精製前後でのＩＰＡ濃度の変化は無かった。この回収液を洗浄液の管理濃度９５％とするためには、ＩＰＡ新液（９９．９％）を２０Ｌ加える必要があり、このとき液量は少なくとも３０Ｌになる。この液量は供給洗浄液量である１５（＝１×１５）Ｌよりも多く、系内の洗浄液量が増えてしまうため洗浄液（ＩＰＡ）が無駄となる。

【0115】

そこで、精製した回収液について、ゼオライト膜によるＶＰ（Vapor Permeation）装置で濃縮処理を行い、ＩＰＡ濃度９９．９％の処理液を得た。濃縮処理により回収液から水分が除去されて回収液量全体が減少するため、回収液に対するＩＰＡの添加量を減らすことができ、その結果ＩＰＡの無駄使いを防ぐことができる。なお、濃縮処理液のＩＰＡ濃度が洗浄液のＩＰＡ濃度未満の場合であっても、この効果は発揮できる。

【0116】

また、処理液のＩＰＡ濃度が洗浄液のＩＰＡ濃度付近になるように濃縮器を設計および調整すれば、混合槽での濃度調整が安定的に精度よく行うことができる。

【0117】

（実施例３）
次に本発明の実施例３を説明する。本実施例は上述した第三および第四の実施形態のより具体的な例である。但し、実施例２は精製後に濃縮処理を行う例であったが、本例は濃縮後に精製処理を行う例である。

【0118】

実施例２と同様の実験を行い、このときの回収液のＩＰＡ濃度を測定したところ、８５％であった。この回収液を洗浄液の管理濃度９５％とするためには、ＩＰＡ新液（９９．９％）を２０Ｌ加える必要があり、このとき液量は少なくとも３０Ｌになる。この液量は供給洗浄液量である１５（＝１×１５）Ｌよりも多く、系内の洗浄液量が増えてしまうため洗浄液（ＩＰＡ）が無駄となる。

【0119】

そこで、回収液について、ゼオライト膜によるＶＰ（Vapor Permeation）装置で濃縮処理を行い、ＩＰＡ濃度９９．９％の処理液を得た。濃縮処理により回収液から水分が除去されて回収液量全体が減少するため、回収液に対するＩＰＡの添加量を減らすことができ、その結果ＩＰＡの無駄使いを防ぐことができる。なお、濃縮処理液のＩＰＡ濃度が洗浄液のＩＰＡ濃度未満の場合であっても、この効果は発揮できる。また、濃縮処理液のＩＰＡ濃度が洗浄液のＩＰＡ濃度付近になるように濃縮器を設計および調整すれば、混合槽での濃度調整が安定的に精度よく行うことができる。

【0120】

また、供給時の洗浄液中および濃縮処理液中の金属濃度をＩＣＰ質量分析装置（ＩＣＰ−ＭＳ）で測定した。測定結果を表２に示す。洗浄装置やウエハ等からの不純物が原因で、供給した洗浄液の金属濃度よりも濃縮処理液の金属濃度の方が高い結果となった。そこで、この濃縮処理液をイオン交換樹脂塔（アニオン樹脂とカチオン樹脂を一つの塔に充填した混床式）にて精製した。精製後の処理液の金属濃度を表２に示す。この表から、精製処理により、供給時の洗浄液と同等の金属濃度へと精製可能であることがわかる。

【0121】

【表2】

【符号の説明】

【0122】

１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄ，１Ｅ 液体管理システム
２ ＩＰＡ供給源
３ 超純水供給源
４ 混合槽
５ 濃度測定装置
６ 廃液タンク
７ 制御部
１０，１１，１２，１３，１４ａ〜１４ｇ 配管
１５ａ，１５ｂ 弁
１６ 濃縮器
１００ 洗浄装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】