特許 6100965 油溶性プラセンタエキスの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】6100965

(24)【登録日】2017年3月3日

(45)【発行日】2017年3月22日

(54)【発明の名称】油溶性プラセンタエキスの製造方法

(51)【国際特許分類】

   A61K 8/98 20060101AFI20170313BHJP

   A61Q 19/00 20060101ALI20170313BHJP

   A61K 35/50 20150101ALI20170313BHJP

   A61P 17/16 20060101ALI20170313BHJP

【ＦＩ】

   A61K8/98

   A61Q19/00

   A61K35/50

   A61P17/16

【請求項の数】4

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2016-233850(P2016-233850)

(22)【出願日】2016年12月1日

【審査請求日】2017年1月27日

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】511015098

【氏名又は名称】株式会社ホルス

(74)【代理人】

【識別番号】100098545

【弁理士】

【氏名又は名称】阿部 伸一

(74)【代理人】

【識別番号】100087745

【弁理士】

【氏名又は名称】清水 善廣

(74)【代理人】

【識別番号】100106611

【弁理士】

【氏名又は名称】辻田 幸史

(74)【代理人】

【識別番号】100189717

【弁理士】

【氏名又は名称】太田 貴章

(72)【発明者】

【氏名】三井 幸雄

【審査官】 岩下 直人

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００６−１４９２９０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 医薬部外品にも配合可能 油溶性プラセンタエキス，フレグランスジャーナル，２０１６年 ５月１５日，Vol.44，No.5，pages 74-75,115

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ａ６１Ｋ ８／９８

Ａ６１Ｋ ３５／５０

Ａ６１Ｐ １７／１６

Ａ６１Ｑ １９／００

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

胎盤を細断する細断工程と、
前記細断工程の後に、細断された前記胎盤を加熱する加熱工程と、
前記加熱工程の後に、前記胎盤を凍結乾燥する凍結乾燥工程と、
前記凍結乾燥工程の後に、凍結乾燥された前記胎盤を粉末状にする粉末化工程と、
前記粉末化工程の後に、粉末化した前記胎盤にエーテルを加えて抽出を行う抽出工程と、
前記抽出工程の後に、抽出液からエーテル画分以外を除去する除去工程と、
前記除去工程の後に、前記抽出液に対して減圧乾燥を行い、リン含有成分を含んだ乾燥物を得る減圧乾燥工程と、
前記減圧乾燥工程の後に、前記乾燥物を油に溶解する油溶解工程とを有することを特徴とする油溶性プラセンタエキスの製造方法。

【請求項2】

前記抽出工程において、抽出温度を２０℃以上６０℃以下とし、加える前記エーテルの量を粉末化した前記胎盤の重量５倍量から重量１０倍量としたことを特徴とする請求項１に記載の油溶性プラセンタエキスの製造方法。

【請求項3】

前記抽出工程において、前記抽出温度を４０℃以上６０℃以下とし、抽出時間を２時間以下としたことを特徴とする請求項２に記載の油溶性プラセンタエキスの製造方法。

【請求項4】

前記加熱工程において、加熱温度を１１０℃以上１３５℃以下とし、
前記油溶解工程において、前記油に溶解させる前記乾燥物の割合を０．１％以上５．０％以下としたことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の油溶性プラセンタエキスの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ファンデーション、口紅、オイル、クレンジングなどの油性化粧品又は医薬部外品等に配合できる油溶性プラセンタエキスの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

胎盤由来の化粧品原料としてプラセンタエキスが広く利用されている。しかし、市場に出回っている医薬部外品や化粧品に配合されているプラセンタのほとんどが水溶性エキスである。水溶性プラセンタエキスは、リップクリーム、ファンデーション及びオイル化粧品などの油性剤型には配合できない。
ここで、特許文献１には、胎盤から抽出した胎盤抽出物と、油脂類と、コラーゲン類、藻類、植物抽出エキス及びローヤルゼリー類からなる群より選択された少なくとも一つからなる添加物とを含む不老回春栄養補給剤が開示されている。
また、特許文献２には、疎水性シリカと、疎水性シリカを分散させる分散液と、育毛成分を含むヘアスタイリング剤組成物が開示され、育毛成分としてプラセンタエキスを用いることができ、さらに育毛成分は油溶性の物質とできることが記載されている。
また、特許文献３には、（Ａ）クロミグワ葉（Morus Nigra Leaf）、ボウシュンカ花（Magnolia Biondii Flower）、アカツメクサ（Trifolium Pratense）、シロバナルーピン種子（Lupinus Albus Seed）、セイヨウオトギリソウ（Hypericum Perforatum）、ハナハッカ花（Origanum Vulgare Flower）、パンジー（Viola Tricolor）、ヤグルマギク花（Centaurea Cyanus Flower）、メリッサ（Melissa Officinalis）、トウキンセンカ花（Calendula Officinalis Flower）からなる群より選択される１種または２種以上の抽出物および／または（Ｂ）カラム吸着精製により精製された油剤および／または（Ｃ）美白成分を含有する化粧料組成物が開示され、油剤としてオリブ油を用いることができ、美白成分としてプラセンタエキスを用いることができることが記載されている。
また、特許文献４には、ホエイと、繊維芽細胞形成促進成分と、油剤とを含有する経皮吸収型の妊娠線形成抑制剤が開示され、繊維芽細胞形成促進成分としてプラセンタエキスを用いることができることが記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２０１６−１１３４４２号公報

【特許文献2】国際公開第２０１２／１０５０９６号

【特許文献3】特開２００８−５０２９２号公報

【特許文献4】特開２００２−１４５７８８号公報

【発明の開示】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

特許文献１から特許文献４には、油とプラセンタエキスを配合する旨の記載はあるものの、油溶性プラセンタエキスの具体的な製造方法については何ら記載されていない。

【0005】

そこで、本発明は、リン含有成分を含み、油性化粧品又は医薬部外品に配合できる油溶性プラセンタエキスの製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

請求項１記載の本発明の油溶性プラセンタエキスの製造方法は、胎盤を細断する細断工程と、前記細断工程の後に、細断された前記胎盤を加熱する加熱工程と、前記加熱工程の後に、前記胎盤を凍結乾燥する凍結乾燥工程と、前記凍結乾燥工程の後に、凍結乾燥された前記胎盤を粉末状にする粉末化工程と、前記粉末化工程の後に、粉末化した前記胎盤にエーテルを加えて抽出を行う抽出工程と、前記抽出工程の後に、抽出液からエーテル画分以外を除去する除去工程と、前記除去工程の後に、前記抽出液に対して減圧乾燥を行い、リン含有成分を含んだ乾燥物を得る減圧乾燥工程と、前記減圧乾燥工程の後に、前記乾燥物を油に溶解する油溶解工程とを有することを特徴とする。
請求項２記載の本発明は、請求項１に記載の油溶性プラセンタエキスの製造方法において、前記抽出工程において、抽出温度を２０℃以上６０℃以下とし、加える前記エーテルの量を粉末化した前記胎盤の重量５倍量から重量１０倍量としたことを特徴とする。
請求項３記載の本発明は、請求項２に記載の油溶性プラセンタエキスの製造方法において、前記抽出工程において、前記抽出温度を４０℃以上６０℃以下とし、抽出時間を２時間以下としたことを特徴とする。
請求項４記載の本発明は、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の油溶性プラセンタエキスの製造方法において、前記加熱工程において、加熱温度を１１０℃以上１３５℃以下とし、前記油溶解工程において、前記油に溶解させる前記乾燥物の割合を０．１％以上５．０％以下としたことを特徴とする。

【発明の効果】

【0007】

本発明によれば、リン含有成分を含み、油性化粧品に配合できる油溶性プラセンタエキスの製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】本実施例による油溶性プラセンタエキスの製造工程図

【図2】同油溶性プラセンタエキスの製造工程において、加熱工程における加熱温度を１２０℃、加熱時間を２０分以上３０分以下とし、凍結乾燥した胎盤に抽出工程においてジエチルエーテルを加えた場合の、抽出温度と抽出時間ごとのリン含有成分量を示す図

【図3】同油溶性プラセンタエキスをジェルに３％配合した時の肌水分の蒸発抑制効果試験結果を示す図

【発明を実施するための形態】

【0009】

本発明の第１の実施の形態による油溶性プラセンタエキスの製造方法は、胎盤を細断する細断工程と、細断工程の後に、細断された胎盤を加熱する加熱工程と、加熱工程の後に、胎盤を凍結乾燥する凍結乾燥工程と、凍結乾燥工程の後に、凍結乾燥された胎盤を粉末状にする粉末化工程と、粉末化工程の後に、粉末化した胎盤にエーテルを加えて抽出を行う抽出工程と、抽出工程の後に、抽出液からエーテル画分以外を除去する除去工程と、除去工程の後に、抽出液に対して減圧乾燥を行い、リン含有成分を含んだ乾燥物を得る減圧乾燥工程と、減圧乾燥工程の後に、乾燥物を油に溶解する油溶解工程とを有するものである。
本実施の形態によれば、リン含有成分を所定量以上含む油溶性プラセンタエキスを製造できる。また、凍結乾燥工程の前に加熱工程において加熱処理を行うことで胎盤の組織が変化し、リン含有成分の抽出効率が向上する。

【0010】

本発明の第２の実施の形態は、第１の実施の形態による油溶性プラセンタエキスの製造方法において、抽出工程において、抽出温度を２０℃以上６０℃以下とし、加えるエーテルの量を粉末化した胎盤の重量５倍量から重量１０倍量としたものである。
本実施の形態によれば、リン含有成分をさらに効率よく抽出できる。

【0011】

本発明の第３の実施の形態は、第２の実施の形態による油溶性プラセンタエキスの製造方法において、抽出温度を４０℃以上６０℃以下とし、抽出時間を２時間以下としたものである。
本実施の形態によれば、リン含有成分をさらに効率よく抽出できると共に、リン含有成分の変質を避けることができる。

【0012】

本発明の第４の実施の形態は、第１から第３のいずれか１つの実施の形態による油溶性プラセンタエキスの製造方法において、加熱工程において、加熱温度を１１０℃以上１３５℃以下とし、油溶解工程において、油に溶解させる乾燥物の割合を０．１％以上５．０％以下としたものである。
本実施の形態によれば、リン含有成分が０．１〜０．６％含まれた油溶性プラセンタエキスを製造できる。

【実施例】

【0013】

以下に本発明の一実施例による油溶性プラセンタエキスの製造方法について説明する。

【0014】

図１は、本実施例による油溶性プラセンタエキスの製造工程図である。
本実施例による油溶性プラセンタエキスの製造方法は、胎盤選定工程１０と、細断工程２０と、加熱工程３０と、凍結乾燥工程４０と、粉末化工程５０と、抽出工程６０と、除去工程７０と、減圧乾燥工程８０と、油溶解工程９０を有する。

【0015】

まず、胎盤選定工程１０において、油溶性プラセンタエキスの原料となる胎盤を選定する。
胎盤には、ブタ、ウマ、ヒツジなどの哺乳類動物の胎盤を用いることができるが、その中でもブタの胎盤が特に安全性に優れているため、本実施例では、ブタの胎盤を選定する。

【0016】

次に、細断工程２０において、胎盤選定工程１０で選定した胎盤から皮膚組織を除去し、絨毛組織を細断してミンチ状にする。

【0017】

次に、加熱工程３０において、細断工程２０で細断した胎盤を加熱する。
加熱工程３０では、高圧環境下で１１０℃以上１３５℃以下の温度とした高圧蒸気を用いる。このような高圧蒸気を用いた加熱には、例えば、オートクレーブ等の加圧しながら加熱する装置を用いることができる。
加熱工程３０における加熱処理により、抽出工程６０でのリン含有成分の抽出効率が向上する。
また、油溶性プラセンタエキスは天然物からの抽出物であるが、その性質上、水溶性プラセンタエキスのように後工程で加熱やろ過などの殺菌工程を設定することができない。そこで、加熱工程３０における加熱温度を１１０℃以上１３５℃以下、加熱時間を１５分以上１時間以下として、胎盤に対する適切な殺菌処理を兼ねることが好ましい。なお、加熱処理の効率の観点からは、加熱温度を１２０℃以上１２２℃以下、加熱時間を２０分以上３０分以下とすることが更に好ましい。

【0018】

次に、凍結乾燥工程４０において、加熱工程３０で加熱した胎盤を凍結乾燥する。
凍結乾燥によって胎盤の含水量が低くなる。抽出工程６０の前に胎盤の含水量を低くしておくことで、除去工程７０におけるエーテル画分以外の分離作業が容易となる。

【0019】

次に、粉末化工程５０において、凍結乾燥工程４０で凍結乾燥された胎盤を粉砕等によって粉末状にする。
胎盤を粉末状にすることにより、エーテルとの接触効率を上げることができる。

【0020】

次に、抽出工程６０において、粉末化工程５０で粉末化した胎盤にエーテルを加えて抽出を行う。エーテルとしては、リン含有成分の抽出性の観点から、ジエチルエーテルを用いることが好ましい。

【0021】

本実施例では、凍結乾燥された胎盤に重量５倍量のジエチルエーテルを加えた場合と、凍結乾燥された胎盤に重量１０倍量のジエチルエーテルを加えた場合のそれぞれについて、次の条件下で抽出を行った。
［条件１］重量５倍量、抽出温度：常温（２５℃）、抽出時間：２時間
［条件２］重量５倍量、抽出温度：常温（２５℃）、抽出時間：１６時間
［条件３］重量５倍量、抽出温度：加温（５５℃）、抽出時間：２時間
［条件４］重量１０倍量、抽出温度：常温（２５℃）、抽出時間：２時間
［条件５］重量１０倍量、抽出温度：常温（２５℃）、抽出時間：１６時間
［条件６］重量１０倍量、抽出温度：加温（５５℃）、抽出時間：２時間

【0022】

なお、ジエチルエーテルは、大気圧で沸点３６．４℃であるため、それより高い温度にする場合は、窒素ガスを吹き込んで加圧状態とすることによりジエチルエーテルの液体状態を保持する。
加温は、水蒸気を用いた間接加熱で行う。リン含有成分の変色、変質を避けるため、加温する場合は抽出時間を２時間以下とする。なお、抽出温度や加えるジエチルエーテルの量等にもよるが、抽出時間の下限は３０分以上とすることが好ましく、１時間以上とすることが更に好ましい。また、抽出温度が高いと抽出効率は上がるが、抽出温度が高過ぎるとリン含有成分が変色、変質するため、加温する場合の抽出温度は４０℃以上６０℃以下にすることが好ましく、４０℃以上５５℃以下にすることが更に好ましい。

【0023】

次に、除去工程７０において、抽出工程６０で抽出した抽出液からジエチルエーテル画分以外を除去する。
凍結乾燥工程４０で胎盤を凍結乾燥して事前に胎盤の含水量を低くしておいたことにより、ろ過等の簡便な方法でジエチルエーテル画分以外を除去することができる。

【0024】

次に、減圧乾燥工程８０において、除去工程７０のろ過により得られたろ液に対して減圧乾燥を行う。
これにより、ジエチルエーテルを除去し、リン含有成分を含んだペースト状の乾燥物が得られる。

【0025】

図２（ａ）は、加熱工程における加熱温度を１２０℃、加熱時間を２０分以上３０分以下とし、凍結乾燥した胎盤に抽出工程において重量５倍量のジエチルエーテルを加えた場合の、抽出温度と抽出時間ごとのリン含有成分量を示す図である。図２（ｂ）は、加熱工程における加熱温度を１２０℃、加熱時間を２０分以上３０分以下とし、凍結乾燥した胎盤に抽出工程において重量１０倍量のジエチルエーテルを加えた場合の、抽出温度と抽出時間ごとのリン含有成分量を示す図である。
図２では、減圧乾燥工程で得られたペースト状の乾燥物のリン含有成分量について、最も高い値を「１００」として示している。

【0026】

図２に示すように、常温（２５℃）で抽出する場合は、凍結乾燥した胎盤に重量１０倍量のジエチルエーテルを加えて１６時間抽出する条件（条件５）が最も効率が良く、５５℃に加温して抽出する場合は、凍結乾燥した胎盤に重量５倍量のジエチルエーテルを加えて２時間抽出する条件（条件３）が最も効率が良いことが分かる。
なお、加温条件下では、少ない量の溶媒（ジエチルエーテル）で抽出できることから、作業員の健康や環境負荷の面からもより良い条件であると言える。
また、常温条件下での抽出も、抽出時間を長くすることで加温条件下と殆ど変わらないリン含有成分量が得られるため、製造設備等の製造環境によって、加温条件下での抽出か常温条件下での抽出かを選択することが可能である。

【0027】

ここで、比較例として、細断工程２０の後、加熱工程３０を省略して凍結乾燥工程４０に移行し、粉末化工程５０を経て粉末化した胎盤にエーテルを加えてリン含有成分の抽出を行った。抽出条件は、条件５（重量１０倍量、抽出温度：常温（２５℃）、抽出時間：１６時間）とした。
結果、リン含有成分量は、上記した実施例のうち、加熱工程３０において加熱温度を１２０℃、加熱時間を２０分以上３０分以下として加熱処理を行い、凍結乾燥工程４０、粉末化工程５０を経て抽出工程６０で１０倍量のジエチルエーテル抽出を行ったときの最も高い値を「１００」とすると、「６４」であった。
実施例では、加熱工程３０において加熱温度を１２０℃、加熱時間を２０分以上３０分以下として加熱処理を行い、凍結乾燥工程４０、粉末化工程５０を経て抽出工程６０において条件５で抽出した場合、図２に示すように、リン含有成分量は「９７」という結果であるから、加熱工程３０を行うことで、リン含有成分の抽出効率が約１．５倍に向上することが分かる。

【0028】

次に、油溶解工程９０において、減圧乾燥工程８０で得られたペースト状の乾燥物を油に溶解する。
油には、オリブ油又はゴマ油を用いることが好ましいが、その他の油を用いることもできる。
ペースト状の乾燥物をオリブ油に溶解した後、沈殿物があれば適宜ろ過等で除去し、油溶性プラセンタエキスの完成となる。

【0029】

油溶解工程９０では、油に溶解させる乾燥物の割合を０．１％以上５．０％以下とすることが好ましい。これにより、油溶性プラセンタエキスに含まれるリン含有成分の量を０．１〜０．６％とすることができる。
また、油に溶解させる乾燥物の割合を０．５％以上２．０％以下とした場合に、油溶性プラセンタエキスに含まれるリン含有成分の量を０．２〜０．５％とすることができる。
なお、リン含有成分の分析には、ＩＣＰ発光分光分析装置（アジレント・テクノロジー社製）を用い、試料を乾式灰化後、希塩酸で抽出した。

【0030】

上記製造方法により得られた油溶性プラセンタエキスについて、保湿効果を検討するために、ジェルに３％配合した時の肌水分の蒸発抑制効果を試験した。結果を図３に示す。このとき、通常時（何も塗布していない時）の肌水分量は０μＳとした。また、試験条件は、温度２５℃、湿度３０％とし、測定には、皮表角層水分量測定装置（ＳＫＩＣＯＮ−２００ＥＸ）を用いた。
図３に示すように、油溶性プラセンタエキスは、グリセリン、スクワラン、及び水溶性プラセンタエキスに比べて高い保湿力を示すことが分かる。

【産業上の利用可能性】

【0031】

本発明の製造方法による油溶性プラセンタエキスは、ファンデーション、口紅、オイル、クレンジングなどの油性化粧品や医薬部外品に配合できる。

【符号の説明】

【0032】

１０ 胎盤選定工程
２０ 細断工程
３０ 加熱工程
４０ 凍結乾燥工程
５０ 粉末化工程
６０ 抽出工程
７０ 除去工程
８０ 減圧乾燥工程
９０ 油溶解工程

【要約】

【課題】リン含有成分を含み、油性化粧品又は医薬部外品に配合できる油溶性プラセンタエキスの製造方法を提供すること。
【解決手段】胎盤を細断する細断工程２０と、細断工程２０の後に、細断された胎盤を加熱する加熱工程３０と、加熱工程３０の後に、胎盤を凍結乾燥する凍結乾燥工程４０と、凍結乾燥工程４０の後に、凍結乾燥された胎盤を粉末状にする粉末化工程５０と、粉末化工程５０の後に、粉末化した胎盤にエーテルを加えて抽出を行う抽出工程６０と、抽出工程６０の後に、抽出液からエーテル画分以外を除去する除去工程７０と、除去工程７０の後に、抽出液に対して減圧乾燥を行い、リン含有成分を含んだ乾燥物を得る減圧乾燥工程８０と、減圧乾燥工程８０の後に、乾燥物を油に溶解する油溶解工程９０とを有する。
【選択図】 図１

【図1】

【図2】

【図3】