特許 6103404 導電性ペースト

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】6103404

(24)【登録日】2017年3月10日

(45)【発行日】2017年3月29日

(54)【発明の名称】導電性ペースト

(51)【国際特許分類】

   H01B 1/22 20060101AFI20170316BHJP

   H01B 1/00 20060101ALI20170316BHJP

   H01B 13/00 20060101ALI20170316BHJP

   C08L 27/12 20060101ALI20170316BHJP

   C08L 101/00 20060101ALI20170316BHJP

   C08K 7/00 20060101ALI20170316BHJP

   H01G 9/04 20060101ALI20170316BHJP

【ＦＩ】

   H01B1/22 A

   H01B1/00 K

   H01B1/00 H

   H01B13/00 Z

   C08L27/12

   C08L101/00

   C08K7/00

   H01G9/05 G

【請求項の数】7

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2016-48687(P2016-48687)

(22)【出願日】2016年3月11日

【審査請求日】2016年12月14日

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000239426

【氏名又は名称】福田金属箔粉工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100067301

【弁理士】

【氏名又は名称】安藤 順一

(74)【代理人】

【識別番号】100129702

【弁理士】

【氏名又は名称】上村 喜永

(74)【代理人】

【識別番号】100173406

【弁理士】

【氏名又は名称】前川 真貴子

(72)【発明者】

【氏名】幸松 美知夫

(72)【発明者】

【氏名】古谷 哲郎

【審査官】 冨士 美香

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１４−２１６０８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−００３２８５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１００５７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−００７８２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０５−０４７６１０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−１６１１２３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｂ １／２２

Ｃ０８Ｋ ７／００

Ｃ０８Ｌ ２７／１２

Ｃ０８Ｌ １０１／００

Ｈ０１Ｂ １／００

Ｈ０１Ｂ １３／００

Ｈ０１Ｇ ９／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

フレーク状銀粒子の集合体と樹脂と溶剤とからなる導電性ペーストであって、前記フレーク状銀粒子の集合体は、下記銀粒子集合体Aを30〜60重量％と下記銀粒子集合体Bとを混合して100重量％になるフレーク状銀粒子の集合体であり、前記導電性ペーストは前記フレーク状銀粒子の集合体と前記樹脂との合計である固形分量が40〜55重量％、粘度が2.0〜6.0 dPa・s、チクソ値が1.5〜1.8である導電性ペースト。
銀粒子集合体A：平均粒子径4〜10μm、比表面積1.5〜3.0m²/g、アスペクト比40〜150、見掛け密度0.4〜1.0g/cm³
銀粒子集合体B：平均粒子径2〜5μm、比表面積1.0〜1.5m²/g、アスペクト比50未満、見掛け密度が2.0〜3.5g/cm³

【請求項2】

前記固形分量中の前記フレーク状銀粒子の集合体の割合が84〜90重量％である請求項1記載の導電性ペースト。

【請求項3】

前記樹脂がフッ素含有の樹脂である請求項1又は2記載の導電性ペースト。

【請求項4】

フレーク状銀粒子の集合体と樹脂と溶剤とを混錬して製造する導電性ペーストの製造方法であって、前記フレーク状銀粒子の集合体は、下記銀粒子集合体Aを30〜60重量％と下記銀粒子集合体Bとを混合して100重量％になるフレーク状銀粒子の集合体であり、前記導電性ペーストにおける前記フレーク状銀粒子の集合体と前記樹脂との合計である固形分量が40〜55重量％である導電性ペーストの製造方法。
銀粒子集合体A：平均粒子径4〜10μm、比表面積1.5〜3.0m²/g、アスペクト比40〜150、見掛け密度0.4〜1.0g/cm³
銀粒子集合体B：平均粒子径2〜5μm、比表面積1.0〜1.5m²/g、アスペクト比50未満、見掛け密度が2.0〜3.5g/cm³

【請求項5】

導電性ペーストの粘度が2.0〜6.0 dPa・s、チクソ値が1.5〜1.8になるよう混錬する請求項4記載の導電性ペーストの製造方法。

【請求項6】

固形分量中の前記フレーク状銀粒子の割合が84〜90重量％である請求項4又は5記載の導電性ペーストの製造方法。

【請求項7】

前記樹脂がフッ素樹脂である請求項4乃至6いずれか記載の導電性ペーストの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明はコンデンサの電極を形成できる導電性ペーストに関し、該導電性ペーストは、固形分量は低いが、適度な粘度と高いチクソ性を備えるから、薄膜形成時においても塗膜端部のペーストが流動し難く、端部と平面部が一定の膜厚になると共に、導電材料がフレーク状の銀粒子で比抵抗値が低いから、安定した導電性を備える薄膜の導電塗膜を形成できる導電性ペーストに関する。

【背景技術】

【0002】

電子部品の一種であるコンデンサは、基本的には、誘電体と誘電体に分離されて配置されている2つの電極とで構成され、誘電体の種類によって、アルミコンデンサ、セラミックコンデンサ、タンタルコンデンサ、フィルムコンデンサ等の種類があり、立方体、円柱、卵型等の形状がある。

【0003】

コンデンサの中でも、タンタルコンデンサや機能性高分子タイプのアルミコンデンサの電極は導電材料をバインダー樹脂に分散させた導電性ペーストを下処理された誘電体に塗布した後、硬化させて電極層を形成することによって作成することができる。

【0004】

電極層を形成するに際し、導電性ペーストの粘度やチクソ性が低ければ、端部のペーストが流動して塗膜が薄くなる。

【0005】

タンタルコンデンサや、機能高分子タイプのアルミコンデンサには立方体形状や積層構造のものがあり、このような立方体等の形状に導電性ペーストを塗布する場合には、端部が極端に薄くなったり、側面部が膨れたりする。

【0006】

しかし、電極層の一部でも極端に薄くて所定の厚みに満たないと安定した導電性が得られないから、通常、端部を所定の厚み以上になるよう厚塗りすることが行われる。
しかし、厚塗りすると膜厚を一定の厚みにすることは難しく、また、作業効率も悪くなる。

【0007】

一方で、電子機器の小型化に伴い、コンデンサも小型化が図られており、電極層の薄膜化の要請が高まっている。

【0008】

電極層を薄膜化するには、導電性ペーストの導電材料やバインダー樹脂等の固形分量を減らすことが有効であるが、固形分量が低いとペーストの粘度が低くなり、チクソ性が低下する。

【0009】

粘度が低くなり、チクソ性が低下すると、塗膜端部のペーストの流動性がさらに高まるから、立方体等の形状に塗布した際には側面部にペーストが垂れて膨らみ、一方で、端部はよりいっそう薄くなるので端部と測面部の膜厚が一定の厚みの薄膜を形成することは非常に困難になる。

【0010】

即ち、固形分量を低くして薄膜にしようとすると、端部の導電塗膜が薄くなって端部を厚塗りする作業が必要になり、また、固形分量を高くすると、端部は薄くなりにくいが、薄膜化が困難になるという問題がある。

【0011】

加えて、コンデンサの電極として使用するには、導電塗膜の比抵抗値が低く、また、塗膜強度も必要である。

【0012】

そこで、端部が極端に薄くならず、端部と平面(側面)部の膜厚が一定の厚みを有する薄膜であって、塗膜強度が有り、比抵抗値が低くて安定で良好な導電性を備える導電塗膜を形成できる導電性ペーストの開発が望まれている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0013】

【特許文献1】特開２００４−１１１０５７

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0014】

特許文献１には、3〜8μmの平均粒径、1.5〜4.0m²／gの比表面積および0.4〜1.1g／cm³の見掛け密度を有する薄片状銀粉A、3〜10μmの平均粒径、0.6〜1.2m²／gの比表面積及び1.5〜2.1g／cm³の見掛け密度を有する薄片状銀粉Bならびに樹脂を含有する導電性ペースト組成物であって、薄片状銀粉Aを薄片状銀粉Aと薄片状銀粉Bとの合計重量100部に対して30〜95重量部となる割合で含有し、そして薄片状銀粉Aと薄片状銀粉Bとの合計を導電性ペーストの固形分に対して35〜85重量％となるように含有する導電性ペースト組成物が開示されている。

【0015】

しかしながら、特許文献1に開示の導電性ペースト組成物は固形分量における銀含有量が低いから、比抵抗値が比較的高い値になるといった問題がある。

【0016】

本発明者らは、前記諸問題点を解決することを技術的課題とし、試行錯誤的な数多くの試作・実験を重ねた結果、平均粒子径4〜10μm、比表面積1.5〜3.0m²/g、アスペクト比40〜150、見掛け密度0.4〜1.0g/cm³の銀粒子集合体Aを30〜60重量％と平均粒子径2〜5μm、比表面積1.0〜1.5m²/g、アスペクト比50未満、見掛け密度が2.0〜3.5g/cm³の銀粒子集合体Bとを混合して100重量％になるフレーク(薄片)状銀粒子の集合体と樹脂と溶剤とからなり、固形分量が40〜55重量％、粘度が2.0〜6.0 dPa・s、チクソ値が1.5〜1.8の導電性ペーストであれば、適度な粘度と高いチクソ性を備えて端部のペーストが流動し難いため、端部と平面(側面)部が一定の膜厚で、塗膜強度が有り、比抵抗値が低く安定した導電性を備えた薄膜の導電塗膜を形成できるという刮目すべき知見を得て、前記技術的課題を達成したものである。

【課題を解決するための手段】

【0017】

前記技術的課題は次のとおり、本発明によって解決できる。

【0018】

本発明は、フレーク状銀粒子の集合体と樹脂と溶剤とからなる導電性ペーストであって、前記フレーク状銀粒子の集合体は、下記銀粒子集合体Aを30〜60重量％と下記銀粒子集合体Bとを混合して100重量％になるフレーク状銀粒子の集合体であり、前記導電性ペーストは前記フレーク状銀粒子の集合体と前記樹脂との合計である固形分量が40〜55重量％、粘度が2.0〜6.0 dPa・s、チクソ値が1.5〜1.8である導電性ペーストである(請求項1)。
銀粒子集合体A：平均粒子径4〜10μm、比表面積1.5〜3.0m²/g、アスペクト比40〜150、見掛け密度0.4〜1.0g/cm³
銀粒子集合体B：平均粒子径2〜5μm、比表面積1.0〜1.5m²/g、アスペクト比50未満、見掛け密度が2.0〜3.5g/cm³

【0019】

また、本発明は、前記固形分量中の前記フレーク状銀粒子の集合体の割合が84〜90重量％である請求項1記載の導電性ペーストである(請求項2)。

【0020】

また、本発明は、前記樹脂がフッ素含有の樹脂である請求項1又は2記載の導電性ペーストである(請求項3)。

【0021】

また、本発明は、フレーク状銀粒子の集合体と樹脂と溶剤とを混錬して製造する導電性ペーストの製造方法であって、前記フレーク状銀粒子の集合体は、下記銀粒子集合体Aを30〜60重量％と下記銀粒子集合体Bとを混合して100重量％になるフレーク状銀粒子の集合体であり、前記導電性ペーストにおける前記フレーク状銀粒子の集合体と前記樹脂との合計である固形分量が40〜55重量％である導電性ペーストの製造方法である(請求項4)。
銀粒子集合体A：平均粒子径4〜10μm、比表面積1.5〜3.0m²/g、アスペクト比40〜150、見掛け密度0.4〜1.0g/cm³
銀粒子集合体B：平均粒子径2〜5μm、比表面積1.0〜1.5m²/g、アスペクト比50未満、見掛け密度が2.0〜3.5g/cm³

【0022】

また、本発明は、導電性ペーストの粘度が2.0〜6.0 dPa・s、チクソ値が1.5〜1.8になるよう混錬する請求項4記載の導電性ペーストの製造方法である(請求項5)。

【0023】

また、本発明は、固形分量中の前記フレーク状銀粒子の割合が84〜90重量％である請求項4又は5記載の導電性ペーストの製造方法である(請求項6)。

【0024】

また、本発明は前記樹脂がフッ素樹脂である請求項4乃至6いずれか記載の導電性ペーストの製造方法である(請求項7)。

【発明の効果】

【0025】

本発明におけるフレーク状銀粒子の集合体は、平均粒子径4〜10μm、比表面積1.5〜3.0m²/g、アスペクト比40〜150、見掛け密度0.4〜1.0g/cm³のフレーク(薄片)状の銀粒子集合体A(以下「集合体A」と言う)を30〜60重量％含有する。

【0026】

集合体Aはアスペクト比(長径／厚み)が40〜150という極めて薄いフレーク状銀粒子だから、固形分量を上げずに適度な粘度と高いチクソ性を確保できる。

【0027】

また、集合体Aは平均粒径が4〜10μmの極めて薄いフレーク状であるから、隠蔽率も高い。

【0028】

また、平均粒子径2〜5μm、比表面積1.0〜1.5m²/g、アスペクト比50未満、見かけ密度が2.0〜3.5g/cm³のフレーク(薄片)状の銀粒子集合体B(以下「集合体B」と言う)を集合体Aと混合したフレーク状銀粒子の集合体を導電材料とすることで比抵抗値を低くすることができると共に、電極として使用できる塗膜強度も得られる。

【0029】

また、導電性ペースト中のフレーク状銀粒子の集合体と樹脂との合計(以下「固形分量」と言う)は40〜55重量％であるから、薄膜の導電塗膜を形成することができるし、作業効率にも優れる。

【0030】

本発明における導電性ペーストであれば10μm以上の膜厚の導電塗膜を形成することができ、また、10〜25μmの薄膜であっても、端部と平面部(側面部)が一定の膜厚の塗膜が形成できる。

【0031】

また、フレーク状銀粒子の含有量を固形分量の84〜90重量％にすることで、端部と平面(側面)部が一定の膜厚で、かつ、比抵抗値の低い導電塗膜が形成できる。

【図面の簡単な説明】

【0032】

【図1】ディッピング法によって素子に導電塗膜を形成させた図である。

【図2】素子の断面から観察した導電塗膜の形成状態の模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0033】

本発明における導電性ペーストはフレーク状銀粒子の集合体とバインダー樹脂と溶剤とからなり、該フレーク状銀粒子の集合体は集合体Aと集合体Bとを混合したものである。

【0034】

フレーク状銀粒子における集合体Aの割合は30〜60重量％が好ましく、更に好ましくは、45〜55重量％である。
集合体Aの割合が30重量％に満たないと比抵抗値が高くなり、また、60重量％を超えて含有すると塗膜強度が低下するのでいずれも好ましくない。

【0035】

集合体Aは、撹拌翼を備えたボールミルに平均粒径が0.5〜10μmの粒状銀粉を入れ、撹拌翼を回転させてフレーク状にすることで製造することができる。

【0036】

撹拌ボールミルの容器の内容物に対して加えられる遠心力の大きさは特に限定されないが、容器の内容物に対して5〜300Gの遠心力が加わるように撹拌翼を回転させればよい。

【0037】

また、撹拌ボールミルには、周知の金属性のボールを投入しても良い。

【0038】

原料の粒状銀粉は、特に限定されず、従来周知のアトマイズ法、電解法または化学還元法などの方法で得られた粒状銀粉を使用することができる。

【0039】

撹拌ボールミルには粒径等の調整のために撹拌時に各種溶媒や各種処理剤を入れることができる。

【0040】

投入する溶媒は限定されないが、例えば水、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ジメチルケトン、ジエチルケトン、ジエチルエーテル、ジメチルエーテル、ジフェニルエーテル、トルエンおよびキシレンが挙げられる。これらの溶媒は、単独で、または適宜組み合わせて使用することもできる。

【0041】

投入する処理剤は特に限定されないが、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、およびソルビタン脂肪酸エステル等の非イオン性界面活性剤を挙げることができる。
これらの界面活性剤は、単独でまたは2種類以上を組み合わせて使用することもできる。

【0042】

また、処理剤として、オレイン酸、ステアリン酸およびミリスチン酸等の脂肪酸を使用することもできる。これらの脂肪酸は単独でまたは2種類以上が組み合わせて使用しても良い。

【0043】

集合体Aに混合させる集合体Bは、平均粒子径2〜5μm、比表面積1.0〜1.5m²/g、アスペクト比50未満、見かけ密度が2.0〜3.5g/cm³のフレーク状の銀粒子である。該範囲を外れるフレーク状銀粒子の集合体や球状の銀粒子の集合体を混合させると比抵抗値が高くなって好ましくない。

【0044】

集合体Bは、攪拌翼のない回転式ボールミルを使用する方法にて製造する以外は集合体Aと同様の方法にて製造することができる。

【0045】

各集合体の銀粒子の平均粒径は、レーザー回折式粒子径分布測定装置等を使用して50％平均粒径を測定することで得ることができる。

【0046】

各集合体の銀粒子の比表面積は、流動式比表面積自動測定装置等を使用し、BET法によって測定することができる。

【0047】

各集合体の銀粒子のアスペクト比(長径(2r)／厚み(t))は、銀の比重を10.5とし、電界放射型走査電子顕微鏡等で観察してフレーク形状の長径(2r)を測定し、比表面積(S)を［式1］に算入して厚み(t)を求めることによって算出できる。

【0048】

体積(πr²t）×10.5×比表面積(S)＝表面積（2πr²+2πrt） ［式1］

【0049】

各集合体の見掛け密度は、JISZ2504に規定される方法にて測定する。

【0050】

本発明におけるバインダー樹脂は熱又は紫外線や可視光等の照射で硬化させることができるものであれば特に限定されるものではなく、フッ素樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、シリコン樹脂、エポキシ樹脂、ブチラール樹脂、フェノキシ樹脂、ポリイミド樹脂等を例示することができる。

【0051】

導電性ペーストにおける固形分量は40〜55重量％が好ましく、更に好ましくは44〜50量％である。
40重量％に満たないと、粘度やチクソ性が低くなり過ぎて、また、55重量％を超えて含有すれば粘度やチクソ性が高くなり過ぎて、いずれも膜厚が一定の薄膜にならないからである。

【0052】

固形分量におけるフレーク状銀粒子の集合体の割合は84〜90重量％が好ましく、さらに好ましくは86〜88量％である。
84重量％より少なければ、バインダー樹脂の割合が多くて粘度及びチクソ性が高くなり過ぎるので、膜厚が一定の薄膜にならないし、フレーク状銀粒子の集合体の割合が低すぎて比抵抗値が高くなるからである。
また、90重量％を超えて含有すれば、バインダー樹脂の割合が少な過ぎて、粘度及びチクソ性が低く、膜厚が一定の薄膜にならないからである。

【0053】

本発明おける導電性ペーストは、固形樹脂を溶解したり、粘度やチクソ値を調整したりするために溶剤を添加する。
添加する溶剤は特に限定されるものではなく、酢酸イソペンチル、ブチカルビトールアセテート(BCA)、ブチルカルビトール、ブチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、テキサノールを例示することができる。

【0054】

フレーク状銀粒子の集合体、バインダー樹脂及び溶剤は擂潰機で30〜60分混錬し、粘度、チクソ値を調整して本発明における導電性ペーストを製造することができる。

【0055】

導電性ペーストの粘度は2.0〜6.0dPa・s、チクソ値は1.5〜1.8が好ましい。チクソ値が1.5〜1.8であっても、粘度が2.0 dPa・sよりも低いと塗膜端部のペーストが流動して端部が薄くなり、また、6.0 dPa・sよりも高ければ薄膜化が困難になるからである。

【0056】

また、導電性ペーストの粘度は2.0〜6.0dPa・sであってもチクソ値が1.5より低ければ、塗膜端部のペーストが流動して端部が薄くなり、1.8より大きければ、塗膜端部のペーストの流動は抑制できるが、一定の厚みの薄膜にならないからである。

【0057】

粘度は、回転式粘度計等を用いて測定することができる。

【0058】

本発明におけるチクソ値とは、回転式粘度計HBDV−III スピンドルCPE−42(ブルックフィールド社製)にて、導電性ペーストの25℃における5rpmと50rpmの各粘度を測定し、［式2］に算入して得た値である。

【0059】

チクソ値＝5rpm粘度(dPa・s)／50rpm粘度(dPa・s) ［式2］

【0060】

本発明における導電性ペーストは、下処理を施されたタンタルやアルミ素子上に塗布し、100〜150℃で15〜30分間加熱するか、バインダー樹脂の種類により、紫外線や可視光線の照射で硬化させることで誘電体上に電極層を形成させることができる。

【0061】

導電塗膜の比抵抗値は、硬化させた塗膜の抵抗値を抵抗計によって4端子法によって測定した後、［式3］にて算出する。

【0062】

比抵抗値(ρ)＝抵抗値(Ω)×断面積(cm²)／長さ(cm) ［式3］

【実施例】

【0063】

本発明の実施例を以下に示すが、本発明はこれに限定されない。

【0064】

(集合体A)
直径107mm×高さ320mmの円筒容器を有するメディア攪拌型湿式粉砕・分散機に、直径0.5mmのジルコニア製ビーズを適量投入後、攪拌ローターの周速を7m/sに設定し、平均粒径が2μmの球状銀粉700gとエタノール6Lを混合したスラリー溶液を3時間循環させた。
その後、円筒容器の内容物をろ過し、ろ液からエタノールを除去し、乾燥させて表1及び表2記載の各集合体Aを得た。

【0065】

(集合体B)
直径150mm×高さ190mmを有するボールミル装置に直径1mmの金属球と化学還元法により得られた比表面積1.2m²/gの銀粉末700gを投入し、容器の回転数60rpmに設定して6時間運転した後に回転を停止した。その後、円筒容器の内容物を篩分けして表1及び表2記載の各集合体Bを得た。

【0066】

(平均粒径)
各集合体の50％平均粒径をレーザー回折式粒子径分布測定装置SALD-3100(株式会社島津製作所製)を用いて測定し平均粒径とした。

【0067】

（比表面積）
各集合体は流動式比表面積自動測定装置フローソーブII 2100(株式会社島津製作所製)を使用し、BET法による比表面積値の測定を行った。

【0068】

(アスペクト値)
銀の比重を10.5とし、電界放射型走査電子顕微鏡FE-SEM（日本電子製JSM-7800F）（以下「SEM」と言う）観察によって測定した長径(2r)と、比表面積自動測定装置フローソープII 2100によって測定した比表面積とを用いて［式1］にて厚み(t)を算出したのち、アスペクト比(2r／t)を算出した。

【0069】

(見掛け密度)
JISZ2504に準拠して測定した。即ち、2.5mmのオリフィスをもつ漏斗を使用して内径28±0.5mm、容積25±0.03cm³の円筒形コップに各集合体A又はBを流し込み、コップ内の各集合体の質量mより［式4］にて算出した。

【0070】

Pac＝m／25 ［式4］

【0071】

【表1】

【0072】

【表2】

【0073】

得られた各集合体と樹脂及び溶剤を表3及び表4に記載する割合で配合し、擂潰機で30分間混錬し、実施例及び比較例の各導電性ペーストを得た。

【0074】

各導電性ペーストの固形分量の比率(固形分量／ペースト)、固形分量におけるフレーク状銀粒子の比率(（A+B）／固形分量)及びフレーク状銀粒子の集合体における集合体Aの比率(A／(A+B))は表3及び表4記載のとおりである。比率はいずれも重量％である。

【0075】

(粘度及びチクソ値)
各導電性ペーストの粘度(dPa・S)は、回転式粘度計HBDV−III スピンドルCPE−42(ブルックフィールド社製)にて測定した25℃、50rpmの値である。

【0076】

チクソ値は、各導電性ペーストの25℃における5rpmと50rpm粘度(dPa・S)を測定し［式2］にて算出した。

【0077】

(比抵抗)
各導電性ペーストをガラス基板に4mm×40mmの寸法に塗布し、150℃で30分間熱処理してガラス基板上に導電塗膜を形成した。形成された塗膜の抵抗値を4端子法にて抵抗計ミリオームハイテスタ3540-02(日置電機株式会社製）にて測定し［式3］にて比抵抗値を算出した。

【0078】

測定した比抵抗値が3×10⁻⁵Ω・cm以下であれば○、それより大きければ×として評価した。

【0079】

(塗膜外観)
5mm×5mmで厚さ1mmのセラミック素子にディッピング法にて各導電性ペーストを塗布し、150℃で30分間熱処理して導電塗膜を形成した(図1)。塗膜を形成した素子の中心付近を縦方向に切断し、断面をSEM観察した。

【0080】

素子の端部まで被覆され、10〜25μmの膜厚で、かつ、膜厚の最大値と端部の膜厚(最小値)との差が10μm以下のものを○、端部が被覆されていないもの、又は、中央部が30μmを超えて膨れて、膜厚の最大値と端部の膜厚(最小値)との差が10μmを超えるものを×として評価した(図2)。

【0081】

(膜厚)
実施例5、6及び8と比較例1、3及び4の各導電性ペーストにて形成した導電塗膜についてSEM観察により、素子に形成された各塗膜の膜厚の最大値と端部の膜厚(μm)を測定し、その差を算出した。

【0082】

各結果を表3(実施例)及び表4(比較例)に示す。

【0083】

【表3】

【0084】

【表4】

【0085】

表3及び4より、本発明に係る導電性ペーストであれば、導電塗膜が10〜25μmの薄膜であっても、塗膜端部の膜厚と膜厚の最大値との差は10μm以下であり、また、比抵抗値も低いことが分かる。
よって、本発明に係る導電性ペーストは、薄膜形成時においても膜厚が一定で安定した導電性を備える導電塗膜が形成できることが証明された。

【産業上の利用可能性】

【0086】

本発明における導電性ペーストは、固形分量は低いが、適度な粘度と高いチクソ性を備えるため、薄膜形成時においても塗膜端部のペーストが流動せずに均一な膜厚の導電塗膜を形成できるから、立方体等の形状に塗布した場合でも塗膜端部が薄くならず、側面部が膨らまない薄膜の導電塗膜を形成できる。また、比抵抗値が低く、塗膜強度も有るため、小型のタンタルコンデンサやアルミコンデンサの電極形成にも好適に使用することができる。
したがって、本発明は産業上の利用可能性の高い発明であると言える。

【符号の説明】

【0087】

１ 導電塗膜
２ 素子
３ 素子の断面

【要約】      （修正有）

【課題】適度な粘度と高いチクソ性を備え、薄い導電塗膜を形成させる場合に塗膜端部のペーストが流動し難く、塗膜端部と平面部の膜厚が一定になると共に塗膜強度が有り、比抵抗値が低くて安定した導電性を備えた薄膜の導電塗膜を形成できる導電性ペーストの提供。
【解決手段】平均粒子径4〜10μm、比表面積1.5〜3.0m²/g、アスペクト比40〜150、見かけ密度0.4〜1.0g/cm³の銀粒子集合体Aを30〜60重量％と平均粒子径2〜5μm、比表面積1.0〜1.5m²/g、アスペクト比50未満、見かけ密度が2.0〜3.5g/cm³の銀粒子集合体Bとを混合して100重量％になるフレーク状銀粒子の集合体と樹脂と溶剤とからなり、該導電性ペーストの固形分量が40〜55重量％、粘度が2.0〜6.0dPa・S、チクソ値が1.5〜1.8である導電性ペースト。
【選択図】図２

【図1】

【図2】