(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
しかしながら、上記のような従来の構成では、光学フィルタを設けることによりコストが高くなるという問題がある。また、測定波長と背景光の波長が近い場合には、光学フィルタで背景光を除去することができない場合もある。
【0007】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、光学フィルタを設けることなく粒度分布を正確に測定することができる粒度分布測定用データ処理装置及びこれを備えた粒度分布測定装置、並びに、粒度分布測定用データ処理方法及び粒度分布測定用データ処理プログラムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明に係る粒度分布測定用データ処理装置は、入力受付部と、記憶部と、演算部とを備える。前記入力受付部は、試料からの光を複数の受光素子で受光することにより得られる光強度分布データの入力を受け付ける。前記記憶部は、エネルギーを保持したまま試料で回折及び散乱する回折散乱光、及び、前記回折散乱光以外の背景光のそれぞれについて、各受光素子における受光強度の相対的な関係を強度情報として記憶する。前記演算部は、前記
強度情報を用いて前記光強度分布データに対する
行列演算を行うことにより、前記背景光の影響が除去された粒度分布データ
とともに、前記背景光の光量を算出する。
前記強度情報は、前記回折散乱光が前記複数の受光素子に向かう強度を要素に持つ行列に、前記背景光が前記複数の受光素子に向かう比率に応じた値を要素に持つ列を追加したものである。
【0009】
このような構成によれば、回折散乱光についての各受光素子における受光強度の相対的な関係だけでなく、回折散乱光以外の背景光についての各受光素子における受光強度の相対的な関係も用いて、光強度分布データに対する演算を行うことにより、背景光の影響が除去された粒度分布データを算出することができる。このように、演算によって背景光の影響を除去することができるため、光学フィルタを設けることなく粒度分布を正確に測定することができる。
【0011】
また、背景光の影響が除去された粒度分布データとともに、背景光の光量も演算により算出することができるため、粒度分布と背景光を同時に解析することができる。
【0013】
また、行列演算を用いて、背景光の影響が除去された粒度分布データを容易に算出することができる。
前記行列には、回折散乱光についての各受光素子における受光強度の相対的な関係を表す要素、及び、回折散乱光以外の背景光についての各受光素子における受光強度の相対的な関係を表す要素が含まれてい
る。
【0014】
前記背景光には、試料から等方的に発せられる光が含まれていてもよい。
【0015】
このような構成によれば、試料から等方的に発せられる光の影響が除去された粒度分布データを算出することができる。試料から等方的に発せられる光についての各受光素子における受光強度の相対的な関係は、各受光素子の配置に基づいて容易に算出することができるため、正確な粒度分布を容易に測定することができる。
【0016】
前記背景光には、蛍光が含まれていてもよい。
【0017】
このような構成によれば、蛍光の影響が除去された粒度分布データを算出することができる。蛍光は、試料から等方的に発せられる光と考えられるため、蛍光についての各受光素子における受光強度の相対的な関係は、各受光素子の配置に基づいて容易に算出することができる。
【0018】
本発明に係る粒度分布測定装置は、試料に光を照射する光源と、試料からの光を受光する複数の受光素子と、前記粒度分布測定用データ処理装置とを備える。
【0019】
本発明に係る粒度分布測定用データ処理方法は、入力受付ステップと、読出ステップと、演算ステップとを備える。前記入力受付ステップでは、試料からの光を複数の受光素子で受光することにより得られる光強度分布データの入力を受け付ける。前記読出ステップでは、エネルギーを保持したまま試料で回折及び散乱する回折散乱光、及び、前記回折散乱光以外の背景光のそれぞれについて、各受光素子における受光強度の相対的な関係を強度情報として記憶する記憶部から、前記強度情報を読み出す。前記演算ステップでは、読み出された前記強度情報を用いて前記光強度分布データに対する
行列演算を行うことにより、前記背景光の影響が除去された粒度分布データ
とともに、前記背景光の光量を算出する。
前記強度情報は、前記回折散乱光が前記複数の受光素子に向かう強度を要素に持つ行列に、前記背景光が前記複数の受光素子に向かう比率に応じた値を要素に持つ列を追加したものである。
【0020】
本発明に係る粒度分布測定用データ処理プログラムは、入力受付部と、読出部と、演算部としてコンピュータを機能させる。前記入力受付部は、試料からの光を複数の受光素子で受光することにより得られる光強度分布データの入力を受け付ける。前記読出部は、エネルギーを保持したまま試料で回折及び散乱する回折散乱光、及び、前記回折散乱光以外の背景光のそれぞれについて、各受光素子における受光強度の相対的な関係を強度情報として記憶する記憶部から、前記強度情報を読み出す。前記演算部は、読み出された前記強度情報を用いて前記光強度分布データに対する
行列演算を行うことにより、前記背景光の影響が除去された粒度分布データ
とともに、前記背景光の光量を算出する。
前記強度情報は、前記回折散乱光が前記複数の受光素子に向かう強度を要素に持つ行列に、前記背景光が前記複数の受光素子に向かう比率に応じた値を要素に持つ列を追加したものである。
【発明の効果】
【0021】
本発明によれば、演算によって背景光の影響を除去することができるため、光学フィルタを設けることなく粒度分布を正確に測定することができる。
【発明を実施するための形態】
【0023】
図1は、本発明の一実施形態に係る粒度分布測定装置の構成例を示した概略図である。この粒度分布測定装置は、試料に含まれる粒子群の粒子径と粒子量との関係を測定することにより、粒度分布データを生成するためのものであり、試料の測定を行うための測定部1を備えている。
【0024】
測定部1には、光源11、集光レンズ12、空間フィルタ13、コリメータレンズ14、フローセル15、集光レンズ16及び検出器17などが備えられている。測定対象となる試料は、例えば超音波振動子が内蔵された循環式サンプラ2などの供給源からフローセル15に供給されるようになっている。
【0025】
光源11は、例えばレーザ光源からなり、当該光源11から照射された測定光が、集光レンズ12、空間フィルタ13及びコリメータレンズ14を通過することにより平行光となる。このようにして平行光とされた測定光は、試料が供給されているフローセル15に照射され、フローセル15内の試料に含まれる粒子群で回折及び散乱した後、集光レンズ16を通って検出器17により受光されるようになっている。
【0026】
このとき、レイリー散乱光やミー散乱光などの通常の回折散乱光は、エネルギーを保持したまま試料で回折及び散乱し、検出器17により受光される。しかし、試料によっては、通常の回折散乱光以外の背景光を発する粒子が含まれている場合がある。当該背景光は、測定対象となる光(通常の回折散乱光)以外の入射光であり、蛍光や、エネルギー変化を伴いながら試料で散乱するラマン散乱光などを例示することができる。
【0027】
検出器17は、試料からの光を検出するためのものであり、例えばフォトダイオードアレイにより構成される。検出器17は、例えば互いに異なる半径を有するリング状又は半リング状の検出面が形成された複数(例えば、64個)の受光素子171を、集光レンズ16の光軸を中心として同心円状に配置することにより構成されており、各受光素子171には、それぞれの位置に応じた角度で試料からの光が入射する。したがって、検出器17の各受光素子171の検出信号は、入射角度に対応する光の強度を表すことになる。
【0028】
検出器17の各受光素子171の検出信号は、A/D変換器3によりアナログ信号からデジタル信号に変換された後、通信部4を介してデータ処理装置5に入力されるようになっている。これにより、検出器17の各受光素子171の素子番号と各受光素子171における受光強度とが対応付けられた光強度分布データが、データ処理装置5に入力される。
【0029】
データ処理装置5は、試料の粒度分布を測定する際のデータを処理するための粒度分布測定用データ処理装置を構成している。データ処理装置5は、例えばコンピュータにより構成され、制御部51、操作部52、表示部53及び記憶部54などを備えている。
【0030】
制御部51は、例えばCPU(Central Processing Unit)を含む構成であり、操作部52、表示部53及び記憶部54などの各部が電気的に接続されている。操作部52は、例えばキーボード及びマウスを含む構成であり、ユーザが操作部52を操作することにより入力作業などを行うことができるようになっている。
【0031】
表示部53は、例えば液晶表示器などにより構成することができ、ユーザが表示部53の表示内容を確認しながら作業を行うことができるようになっている。記憶部54は、例えばROM(Read Only Memory)、RAM(Random Access Memory)及びハードディスクなどにより構成することができる。
【0032】
図2は、
図1のデータ処理装置5の具体的構成について説明するためのブロック図である。本実施形態における制御部51は、CPUがプログラムを実行することにより、入力受付部511、演算部512及び読出部513などとして機能する。記憶部54には、光強度分布データ記憶部541、粒度分布データ記憶部542及び強度情報記憶部543などが割り当てられている。
【0033】
入力受付部511は、測定部1から通信部4を介して入力されるデータを受け付ける。試料からの光を検出器17の複数の受光素子171で受光することにより得られる光強度分布データは、入力受付部511により入力が受け付けられ、光強度分布データ記憶部541に記憶される。
【0034】
演算部512は、光強度分布データ記憶部541に記憶されている光強度分布データに対する演算を行うことにより、粒度分布データを算出する。本実施形態では、検出器17の各受光素子171における受光強度の相対的な関係が、強度情報として強度情報記憶部543に記憶されており、当該強度情報を用いて演算部512による演算が行われるようになっている。このとき、強度情報記憶部543に記憶されている強度情報は、読出部513により読み出され、読み出された強度情報を用いて演算部512による演算が行われる。
【0035】
粒度分布データを演算する際には、下記式(1)の関係を用いることができる。
【数1】
【0036】
ここで、s、q及びAは、下記式(2)〜(4)で表される。
【数2】
【0037】
上記sは、光強度分布データ(ベクトル)である。上記sにおける各要素s
i(i=1,2,・・・,m)は、検出器17の各受光素子171の他、フローセル15の側方に設けられた側方センサや、フローセル15に対して検出器17側とは反対側に設けられた後方センサ(いずれも図示せず)などにおける受光強度である。
【0038】
上記qにおける各要素q
j(j=1,2,・・・,n,n+1)のうち、要素q
1〜q
nは、頻度分布%として表現される粒度分布データ(ベクトル)である。測定対象となる粒子径範囲(最大粒子径がx
1、最小粒子径がx
n+1)をn分割し、それぞれの粒子径区間を[x
j,x
j+1]とすると、要素q
1〜q
nは、各粒子径区間[x
j,x
j+1]に対応する粒子量である。
【0039】
これらの要素q
1〜q
nのみを用いて粒度分布データを演算する方法は公知であるが、本実施形態では、これらの要素q
1〜q
nに対して、さらに別の要素q
n+1を追加したベクトルqが用いられる点に特徴がある。当該要素q
n+1は、通常の回折散乱光以外の背景光の光量を表している。
【0040】
q
n+1以外の各要素q
1〜q
nについては、通常、体積基準が用いられ、下記式(5)を満たすように、すなわち各要素q
1〜q
nの合計が100%となるように正規化が行われる。
【数3】
【0041】
上記Aは、上記qを光強度分布データsに変換する係数行列である。上記Aにおける各要素a
i,j(i=1,2,・・・,m、j=1,2,・・・,n,n+1)のうち、要素a
i,j(i=1,2,・・・,m、j=1,2,・・・,n)は、各粒子径区間[x
j,x
j+1]に属する単位体積の粒子群に単位強度の測定光を照射したときのi番目の受光素子171における通常の回折散乱光の受光強度である。すなわち、エネルギーを保持したまま試料で回折及び散乱する回折散乱光について、各受光素子171における受光強度の相対的な関係が、各要素a
i,j(i=1,2,・・・,m、j=1,2,・・・,n)により表されている。
【0042】
上記Aにおける各要素a
i,j(i=1,2,・・・,m、j=1,2,・・・,n)の値は、粒子の屈折率をパラメータの一つとして用いて予め理論的に計算することができる。例えば、粒子径が光源11からの測定光の波長に比べて十分に大きい場合(例えば10倍以上)には、フラウンホーファ回折理論を用いて計算することができる。一方、粒子径が光源11からの測定光の波長と同程度、又は、それより小さい場合には、ミー散乱理論を用いて計算することができる。
【0043】
一方、上記Aにおける各要素a
i,j(i=1,2,・・・,m、j=1,2,・・・,n,n+1)のうち、要素a
i,j(i=1,2,・・・,m、j=n+1)は、単位体積の粒子群に単位強度の測定光を照射したときのi番目の受光素子171における背景光の受光強度である。すなわち、通常の回折散乱光以外の背景光について、各受光素子171における受光強度の相対的な関係が、各要素a
i,j(i=1,2,・・・,m、j=n+1)により表されている。
【0044】
本実施形態では、背景光が蛍光である場合について説明する。試料に照射した測定光により試料が蛍光を発した場合、その蛍光は試料から等方的に発せられると考えられる。ここで、等方的とは、例えば試料を中心とする全ての方向に一様に光が発せられることを意味している。このように、蛍光が試料から等方的に発せられる場合には、上記Aにおける要素a
i,j(i=1,2,・・・,m、j=n+1)の値は、各受光素子171の配置に依存する値となり、例えば蛍光が発せられる試料中の粒子を各受光素子171が臨む立体角に比例する値となる。
【0045】
このように、本実施形態における上記Aは、通常の回折散乱光及び蛍光のそれぞれについて、各受光素子171における受光強度の相対的な関係を表す行列であり、当該行列Aが強度情報として強度情報記憶部543に記憶されている。
図2に示すように、強度情報記憶部543に強度情報として記憶されている行列Aは、読出部513により読み出され、当該行列Aを用いて演算部512が光強度分布データに対する行列演算を行うことにより、蛍光の影響が除去された粒度分布データ及び蛍光量を容易に算出することができる。算出された粒度分布データ及び蛍光量は、粒度分布データ記憶部542に記憶される。
【0046】
演算部512による行列演算では、上記式(1)に基づいて、下記式(6)によりベクトルqが求められる。ただし、A
TはAの転置行列である。この場合、求められたベクトルqにおける要素q
1〜q
nが粒度分布データであり、要素q
n+1が蛍光量である。
【数4】
【0047】
本実施形態では、通常の回折散乱光についての各受光素子171における受光強度の相対的な関係だけでなく、蛍光についての各受光素子171における受光強度の相対的な関係も用いて、一括して粒度分布を算出する演算を行うことにより、蛍光の影響が除去された粒度分布データ(要素q
1〜q
n)と蛍光の光量に基づいて仮に想定される蛍光量を同時に算出することができる。このように、演算によって蛍光の影響を除去することができるため、光学フィルタを設けることなく粒度分布を正確に測定することができる。
【0048】
また、蛍光の影響が除去された粒度分布データ(要素q
1〜q
n)とともに、蛍光量(要素q
n+1)も演算により算出することができるため、粒度分布と蛍光を同時に解析することができる。これは、上記行列Aにおける各要素a
i,j(i=1,2,・・・,m、j=n+1)が、単位体積の粒子群に単位強度の測定光を照射したときのi番目の受光素子171における蛍光の受光強度として正確に設定されていることによるものである。
【0049】
ただし、蛍光の影響が除去された粒度分布データ(要素q
1〜q
n)を算出する上で、上記行列Aにおける要素a
i,j(i=1,2,・・・,m、j=n+1)の絶対的な値が正確である必要はない。すなわち、上記行列Aにおける要素a
i,j(i=1,2,・・・,m、j=n+1)の相対的な比率が正確であれば、算出される粒度分布データ(要素q
1〜q
n)はほぼ正確な値となり、蛍光の影響が除去された粒度分布データを良好に算出することができる。ただし、各要素a
i,j(i=1,2,・・・,m、j=n+1)の値が、上記行列Aにおける他の要素a
i,j(i=1,2,・・・,m、j=1,2,・・・,n)の値に近い方が、演算時に計算する上での誤差が生じにくく、演算の精度はより高くなる。
【0050】
特に、本実施形態では、試料から等方的に発せられる光の一例として、蛍光の影響が除去された粒度分布データを算出することができる。試料から等方的に発せられる光についての各受光素子171における受光強度の相対的な関係は、各受光素子171の配置に基づいて容易に算出することができるため、正確な粒度分布を容易に測定することができる。
【0051】
図3は、粒度分布データ及び蛍光量を算出する際の制御部51による処理の一例を示したフローチャートである。まず、測定部1において測定が行われることにより、検出器17の各受光素子171で試料からの光が受光され、これにより得られた光強度分布データsが入力受付部511により受け付けられる(ステップS101:入力受付ステップ)。
【0052】
その後、強度情報としての行列Aが読出部513により強度情報記憶部543から読み出される(ステップS102:読出ステップ)。そして、上記式(6)のように、演算部512が行列Aを用いて光強度分布データsに対する演算を行うことにより、蛍光の影響が除去された粒度分布データ及び蛍光量が算出される(ステップS103:演算ステップ)。
【0053】
試料から等方的に発せられる背景光であれば、蛍光に限らず、ラマン散乱光などの他の背景光が試料から発せられる場合であっても、上記行列Aを用いた演算により背景光の影響が除去された粒度分布データを算出することができる。したがって、背景光は蛍光のみに限らず、ラマン散乱光などの蛍光以外の背景光が含まれていてもよいし、蛍光を含まない背景光であってもよい。
【0054】
ただし、試料から発せられる背景光が等方的でない場合には、各受光素子171に向かう光の比率に応じた列を上記行列Aに追加する必要がある。このように、上記行列Aの各要素を適切に設定すれば、背景光は、試料から等方的に発せられる光だけでなく、等方的でない光が含まれていてもよいし、等方的に発せられる光が含まれていなくてもよい。
【0055】
以上の実施形態では、粒度分布データを生成するためのデータ処理装置5が、粒度分布測定装置に備えられた構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、粒度分布測定装置とは別にデータ処理装置5が設けられた構成であってもよい。この場合、粒度分布測定装置の測定部1から出力される光強度分布データは、有線通信又は無線通信を介してデータ処理装置5に入力されるような構成であってもよいし、記憶媒体(図示せず)に一旦記憶された後、当該記憶媒体からデータ処理装置5に入力されるような構成などであってもよい。
【0056】
また、データ処理装置5は、測定部1から入力される光強度分布データを、光強度分布データ記憶部541に一旦記憶してから演算に用いるような構成に限らず、外部から入力される光強度分布データが、演算部512の演算にそのまま用いるような構成であってもよい。なお、演算部512は、光強度分布データに対して行列を用いた演算を行うような構成に限らず、行列を用いずに演算を行うような構成であってもよい。
【0057】
また、上記実施形態に係るデータ処理装置5のように、粒度分布データを生成するための粒度分布測定用データ処理装置を提供することができるだけでなく、粒度分布測定用データ処理装置としてコンピュータを機能させるためのプログラム(粒度分布測定用データ処理プログラム)を提供することも可能である。この場合、上記プログラムは、記憶媒体に記憶された状態で提供されるような構成であってもよいし、有線通信又は無線通信を介してプログラム自体が提供されるような構成であってもよい。