特許 6113906 多結晶シリコンの堆積のための反応器における電極シールを保護するための装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6113906

(24)【登録日】2017年3月24日

(45)【発行日】2017年4月12日

(54)【発明の名称】多結晶シリコンの堆積のための反応器における電極シールを保護するための装置

(51)【国際特許分類】

   C23C 16/24 20060101AFI20170403BHJP

   C01B 33/035 20060101ALI20170403BHJP

   C23C 16/44 20060101ALI20170403BHJP

【ＦＩ】

   C23C16/24

   C01B33/035

   C23C16/44 B

【請求項の数】9

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2016-503591(P2016-503591)

(86)(22)【出願日】2014年2月26日

(65)【公表番号】特表2016-520712(P2016-520712A)

(43)【公表日】2016年7月14日

(86)【国際出願番号】EP2014053736

(87)【国際公開番号】WO2014146877

(87)【国際公開日】20140925

【審査請求日】2015年9月18日

(31)【優先権主張番号】102013204926.9

(32)【優先日】2013年3月20日

(33)【優先権主張国】DE

(73)【特許権者】

【識別番号】390008969

【氏名又は名称】ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト

【氏名又は名称原語表記】Ｗａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ

(74)【代理人】

【識別番号】100091982

【弁理士】

【氏名又は名称】永井 浩之

(74)【代理人】

【識別番号】100091487

【弁理士】

【氏名又は名称】中村 行孝

(74)【代理人】

【識別番号】100082991

【弁理士】

【氏名又は名称】佐藤 泰和

(74)【代理人】

【識別番号】100105153

【弁理士】

【氏名又は名称】朝倉 悟

(74)【代理人】

【識別番号】100117787

【弁理士】

【氏名又は名称】勝沼 宏仁

(74)【代理人】

【識別番号】100120617

【弁理士】

【氏名又は名称】浅野 真理

(74)【代理人】

【識別番号】100187207

【弁理士】

【氏名又は名称】末盛 崇明

(72)【発明者】

【氏名】ハインツ、クラウス

(72)【発明者】

【氏名】アンドレアス、ヘーゲン

(72)【発明者】

【氏名】クリスティアン、クッツァ

【審査官】 國方 恭子

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１３−０１８７０１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−１０７０３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−０１８６７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１１／１１６９９０（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １６／００−１６／５６

Ｃ０１Ｂ ３３／０３５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

多結晶シリコン堆積のための反応器中の電極シールを保護するための装置であって、
シール体（２）が、電極の電極ホルダー（１）と前記反応器のベースプレート（３）との間の中間スペースに配置されており、
前記電極ホルダー（１）および前記シール体（２）の周囲に半径方向に伸び、前記ベースプレート（３）に接触している保護リング（４）および
前記電極ホルダー（１）上に位置しているが、前記ベースプレート（３）とは接触していないカバーギャップ（７）を備え、
前記カバーギャップ（７）が、前記保護リング（４）の上に配置されるが、前記保護リング（４）と接触はしておらず、
前記カバーギャップ（７）が、前記電極ホルダー（１）と接触していることを特徴とする装置。

【請求項2】

前記カバーギャップ（７）が、前記カバーギャップ（７）および前記保護リング（４）の垂直方向の重なり合わせるよう、前記ベースプレート（３）の方向に引き下ろされたエッジ部を含んでなる、請求項１に記載の装置。

【請求項3】

前記カバーギャップ（７）および前記保護リング（４）間の距離が、３〜４０ｍｍである、請求項１または２に記載の装置。

【請求項4】

前記カバーギャップ（７）および前記保護リング（４）間の距離が、５ｍｍ以上である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の装置。

【請求項5】

多結晶シリコン堆積のための反応器中の電極シールを保護するための装置であって、
シール体（２）が、電極の電極ホルダー（１）と前記反応器のベースプレート（３）との間の中間スペースに配置されており、
前記電極ホルダー（１）および前記シール体（２）の周囲に半径方向に伸び、前記ベースプレート（３）に接触している保護リング（４）および
前記電極ホルダー（１）と、側面および上面の両方から接触しているカバー（６）を備え、
前記カバー（６）と前記ベースプレート（３）との間に接触はなく、
前記保護リング（４）が、前記カバー（６）の側面に対して横方向にずれており（laterally offset）、
前記保護リング（４）が、前記カバー（６）と前記ベースプレート（３）との間の横方向のギャップを閉じることを特徴とする、装置。

【請求項6】

前記カバー（６）が、垂直方向に可動であり、
前記保護リング（４）および前記カバー（６）は、室温での電気抵抗率が１０^９Ωｃｍ超である電気絶縁性材料から成る、請求項５に記載の装置。

【請求項7】

多結晶シリコン堆積のための反応器中の電極シールを保護するための装置であって、
シール体（２）が、電極の電極ホルダー（１）と前記反応器のベースプレート（３）との間の中間スペースに配置されており、
前記電極ホルダー（１）および前記シール体（２）の周囲に半径方向に伸び、前記ベースプレート（３）に接触している保護リング（４）および
前記電極ホルダー（１）および前記シール体（２）の周囲に半径方向に伸び、前記電極ホルダー（１）および前記ベースプレート（３）に接触しているカバー（６）を備え、
前記カバー（６）が、前記電極ホルダー（１）と、側面および上面の両方から接触しており、
前記カバー（６）は、室温での電気抵抗率が１０^９Ωｃｍ超であり、１０Ｗ／ｍＫ超の室温での熱伝導率も有する電気絶縁性材料から成ることを特徴とする、装置。

【請求項8】

多結晶シリコン堆積のための反応器中の電極シールを保護するための装置であって、
シール体（２）が、電極の電極ホルダー（１）と前記反応器のベースプレート（３）との間の中間スペースに配置されており、
前記電極ホルダー（１）および前記シール体（２）の周囲に半径方向に伸び、前記ベースプレートと接触している保護リング（４）、ならびに前記保護リング（４）および前記電極ホルダー（１）の周囲に半径方向に伸びるリングセグメント（８）を備え、
前記保護リング（４）は、前記リングセグメント（８）よりも前記電極ホルダー（１）から遠くに分離され、
前記リングセグメント（８）が、前記ベースプレート（３）および前記電極ホルダー（１）と接触しており、
前記保護リング（４）および前記リングセグメント（８）の両方は、室温での電気抵抗率が１０^９Ωｃｍ超であり、１Ｗ／ｍＫ超の室温での熱伝導率も有する電気絶縁性材料から成ることを特徴とする、装置。

【請求項9】

請求項１から８のいずれか一項に記載の装置上に位置し、電極によって電流が供給され、それによって、フィラメント芯棒上に多結晶シリコンが堆積される温度まで直接流される電流によって加熱される少なくとも１つのフィラメント芯棒を有するＣＶＤ反応器中へ、ケイ素含有成分および水素を含有する反応ガスを導入することを含むことを特徴とする、多結晶シリコンを作製するための方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、多結晶シリコンの堆積のための反応器における電極シールを保護するための装置に関する。

【背景技術】

【0002】

高純度シリコンは、通常、シーメンス法によって作製される。この場合、水素、および１つ以上のケイ素含有成分を含む反応ガスが、支持体を含む反応器中に導入され、支持体は、直接電流を流すことによって加熱され、その上にＳｉが固体の形態で堆積される。ケイ素含有化合物としては、好ましくは、シラン（ＳｉＨ_４）、モノクロロシラン（ＳｉＨ_３Ｃｌ）、ジクロロシラン（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３）、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ_４）、またはこれらの混合物が用いられる。

【0003】

各支持体は、通常、２つの薄フィラメント芯棒、およびおおよそ隣接する芯棒をその固定されていない端部で接続するブリッジから成る。フィラメント芯棒は、最も多くの場合、単結晶または多結晶シリコンから作られ、それほど一般的ではないが、金属、または合金、またはカーボンも用いられる。フィラメント芯棒は、反応器底部に位置する電極中に垂直に挿入され、それによって、電極ホルダーおよび電源との接続が確立される。高純度ポリシリコンは、加熱されたフィラメント芯棒および水平方向のブリッジに上に堆積され、それによって、その直径が時間と共に増加する。所望される直径に達したところで、プロセスは終了される。

【0004】

シリコン芯棒は、一般的にはグラファイトから成る特別の電極によってＣＶＤ反応器中に保持される。いずれの場合も、電極ホルダー上の電圧分極の異なる２つのフィラメント芯棒は、薄芯棒の他端にてブリッジによって接続され、閉回路が形成される。薄芯棒を加熱するための電気エネルギーは、電極およびその電極ホルダーを介して供給される。それによって、薄芯棒の直径が増加する。同時に、電極は、その先端から開始してシリコン芯棒の芯棒ベース部へと成長する。シリコン芯棒の所望される設定された直径が得られた時点で、堆積プロセスは終了され、シリコン芯棒は冷却され、取り出される。

【0005】

この場合、ベースプレートを通して供給される電極ホルダーの保護が特に重要視される。このために、電極シール保護体（electrode sealing protection bodies）の使用が提案されており、電極シール保護体の配置および形状、ならびに用いられる材料が特に重要である。

【0006】

堆積系中に伸びる電極ホルダーヘッドとベースプレートとの間には、環状体が存在する。これは、電極ホルダーの貫通部のシールおよびベースプレートからの電極ホルダーの電気絶縁という２つの機能を有する。

【0007】

ＣＶＤ反応器中のガス空間温度が高いことに起因して、シール体の熱保護が必要である。熱保護効果が不充分であると、シール体の燃焼によるシール体の早期の劣化、熱に誘発されるシール体の流動、反応器の漏えい、電極ホルダーとベースプレートとの間の最小距離の低下、および炭化したシール体による接地不良が引き起こされる。接地不良または漏電は、堆積系の故障に、従って堆積プロセスの中断に繋がる。これは、収率低下およびコスト上昇の原因となる。

【0008】

従って、シールを保護する目的の保護体が提案されてきた。

【0009】

ＵＳ２０１１０３０５６０４ Ａ１から、石英から作られる保護リングによって電極のシールを熱応力から遮蔽することが知られている。反応器底部は、特別の構成となっている。反応器底部は、第一の領域および第二の領域を含む。第一の領域は、反応器内部に面するプレート、およびノズルを持つ中間プレートから形成される。反応器底部の第二の領域は、この中間プレート、およびフィラメントのための給電接続部を持つベースプレートから形成される。反応器底部を冷却するために、冷却水が、このようにして形成された第一の領域に供給される。フィラメント自体は、グラファイトアダプター中に固定されている。このグラファイトアダプターは、それ自体が石英リングによってプレートと連動しているグラファイトクランプリング中に嵌め込まれている。フィラメントのための冷却水接続は、クイックフィット連結装置（quick-fit couplings）の形態で構成され得る。

【0010】

ＷＯ２０１１１１６９９０ Ａ１には、石英カバーリングを有する電極ホルダーが記載されている。プロセスチャンバーユニットは、接触およびクランプユニット、ベース要素、石英カバーディスク、ならびに石英カバーリングから成る。接触およびクランプユニットは、複数の接触要素から成り、これらは、互いに対して移動が可能であり、薄シリコン芯棒のための受けスペースを形成することができる。接触およびクランプユニットは、ベース要素の対応する受けスペース中に導入することができ、ベース要素への導入の過程で、薄シリコン芯棒のための受けスペースは狭くなり、それによって、この芯棒は、信頼性高く固定され、電気的に接触される。ベース要素も、貫通ユニットの接触先端部を受けるための下側コンパートメントを有する。石英カバーディスクは、貫通ユニットの接触先端部を貫通させるための中央開口部を有する。石英カバーリングは、ＣＶＤ反応器のプロセスチャンバー内部に置かれた貫通ユニット領域を少なくとも部分的に半径方向に囲うことができるような寸法とされる。

【0011】

しかし、石英は熱伝導率が低いために、堆積条件下においてこれらのコンポーネントは非常に熱くなり、薄シリコン層が、それらの表面上に高温で成長する。このような条件下では、シリコン層は電気伝導性となり、このことは接地不良に繋がる。

【0012】

ＷＯ２０１１０９２２７６ Ａ１には、電極ホルダーとベースプレートとの間のシール要素が、その周囲に伸びるセラミックリングによって熱の影響から保護される電極ホルダーが記載されている。複数の電極が、反応器の底部に固定される。電極は、フィラメント芯棒を持ち、これらは、電極本体に設置され、これらを介して、電極への、またはフィラメント芯棒への電流供給が行われる。電極本体自体は、複数の弾性要素によって、反応器底部の上側の方向へ機械的応力が予め掛けられている。反応器底部の上側と、底部の上側に対して平行である電極本体のリングとの間に、半径方向に伸びて取り囲むシールリングが取り付けられる。シール要素自体は、反応器底部の上側とそれに対して平行である電極本体リングとの間の領域にあるセラミックリングによって遮蔽される。

【0013】

ＵＳ２０１３００１１５８１ Ａ１には、ＣＶＤ反応器中の電極ホルダーを保護するための装置が開示されており、それは、ベースプレートの凹み部に適用される電気伝導性材料から作られる電極ホルダー上に、フィラメント芯棒を受けるのに適する電極を含み、電極ホルダーとベースプレートとの間の中間スペースは、シール材でシールされており、シール材は、１つ以上のピースから構築され、電極の周囲に環状に配置される保護体によって保護されており、保護体は、少なくとも電極ホルダーの方向のセクションにおいてその高さが増加している。電極ホルダーの周囲に同心円状の配置で幾何学形状体（geometrical bodies）が提供され、それらの高さは、電極ホルダーからの距離が増加するに従って減少する。この幾何学形状体は、ワンピース型であってもよい。それは、電極ホルダーのシールおよび絶縁体の熱保護のため、ならびに循環（overturning）の発生に対して良好な影響を及ぼすことを目的として、堆積されたポリシリコン芯棒の芯棒ベース部における流れの改変のために用いられる。

【0014】

ＷＯ２０１１０９２２７６ Ａ１およびＵＳ２０１３００１１５８１ Ａ１に従う装置では、電極ホルダーとベースプレートとの間のシールの熱保護にも拘らず、接地不良が起こる場合がある。短絡は、芯棒加熱のための電流供給の不良による突然のプロセス停止に繋がる。芯棒を意図する最終直径とすることができない。芯棒が細い場合、システムの能力が低下し、それは著しいコストを伴う。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0015】

本発明の目的、すなわち、効果的な接地不良に対する保護およびシール体の熱遮蔽を可能とすることは、このような問題から生まれたものである。

【課題を解決するための手段】

【0016】

この目的は、多結晶シリコン堆積のための反応器中の電極シールを保護するための装置によって達成され、ここで、シール体（２）が、電極の電極ホルダー（１）と反応器のベースプレート（３）との間の中間スペースに配置されており、ならびにここで、電極ホルダー（１）およびシール体（２）の周囲に半径方向に伸び、ベースプレートに接触している保護リング（４）を備えるか、または、電極ホルダー（１）およびシール体（２）の周囲に半径方向に伸び、電極ホルダー（１）に接触しているカバー（６）を備えており、電極ホルダー（１）およびシール体（２）の周囲に半径方向に伸び、または電極ホルダーに接触しているさらなる保護体を保護リング（４）以外に備えていない場合、ワンピース型またはマルチピース型の保護リング（４）は、電極ホルダー（１）の側面に接触し、ならびに室温での電気抵抗率が１０^９Ωｃｍ超、好ましくは１０^１１Ωｃｍ超であり、室温での熱伝導率が１０Ｗ／ｍＫ超、好ましくは２０Ｗ／ｍＫ超である電気絶縁性材料から成ることが条件である。

【0017】

本発明および以下で説明する実施形態に従う装置では、備えられる保護リング／カバーは、電極ホルダーまたはシール体と保護体／カバーとの間のベースプレートの少なくとも一部が上から保護されるように構成される。このことにより、シリコンの破片が、保護リングと電極ホルダーとの間に落ちること、およびベースプレートからの電極ホルダーの電気絶縁の接続（bridge）を可能としてしまうことが防止される。これは、先行技術で見られる接地不良の原因であった。

【0018】

好ましくは、この装置は、保護リング（４）をカバーディスク（５）と共に備え、カバーディスクは、電極ホルダー（１）の上に位置し、保護リング（４）とカバーディスク（５）との間に接触はなく、カバーディスク（５）は、保護リング（４）を上から保護し、保護リング（４）とカバーディスク（５）との間には、少なくとも５ｍｍの距離がある。

【0019】

好ましくは、この装置において、保護リング（４）を、カバーディスク（５）と合わせて備え、カバーディスク（５）は、保護リング（４）の上に位置し、カバーディスク（５）は、電極ホルダー（１）と接触しておらず、カバーディスク（５）または保護リング（４）のいずれかは、室温での電気抵抗率が１０^９Ωｃｍ超、好ましくは１０^１１Ωｃｍ超である電気絶縁性材料から成り、これはまた、１０Ｗ／ｍＫ超、好ましくは２０Ｗ／ｍＫ超である室温での熱伝導率も有する。

【0020】

好ましくは、この装置は、保護リング（４）を持たず、カバー（６）のみを持ち、カバー（６）は、ベースプレート（３）および電極ホルダー（１）の両方と接触しており、カバー（６）は、電極ホルダーと、側面および上面の両方から接触しており、カバー（６）は、室温での電気抵抗率が１０^９Ωｃｍ超、好ましくは１０^１１Ωｃｍ超であり、１０Ｗ／ｍＫ超、好ましくは２０Ｗ／ｍＫ超である室温での熱伝導率も有する電気絶縁性材料から成る。好ましくは、カバーは、半径断面がＬ字形状である。

【0021】

好ましくは、この装置は、保護リング（４）およびカバー（６）の両方を備え、カバー（６）は、電極ホルダー（１）と、側面および上面から接触しており、カバー（６）とベースプレート（３）との間に接触はなく、カバー（６）に対して横方向にずれた（laterally offset）保護リング（４）を備え、それは、ベースプレートと接触し、カバー（６）とベースプレート（３）との間の横方向のギャップを閉じる。好ましくは、カバーは、半径断面がＬ字形状である。

【0022】

同様に、カバー（６）は、垂直方向に可動であり、保護リング（４）およびカバー（６）は、室温での電気抵抗率が１０^９Ωｃｍ超、好ましくは１０^１１Ωｃｍ超である電気絶縁性材料から成ることが好ましい。カバー（６）は、１０Ｗ／ｍＫ超、好ましくは２０Ｗ／ｍＫ超である室温での熱伝導率を有する。

【0023】

好ましくは、この装置は、保護リング（４）およびカバーキャップ（７）を含み、カバーキャップ（７）は、横からおよび／または上から電極ホルダー（１）と接触しているが（上からの方は図示していない）、ベースプレート（３）とは接触しておらず、カバーキャップ（７）は、保護リング（４）の上に配置されるが、それと接触はしていない。

【0024】

好ましくは、この装置は、保護リング（４）および電極ホルダー（１）の周囲に半径方向に伸びるリングセグメント（８）を含み、保護リング（４）は、電極ホルダー（１）から、従ってリングセグメント（８）から離れて分離されており、保護リング（４）およびリングセグメント（８）の両方は、室温での電気抵抗率が１０^９Ωｃｍ超、好ましくは１０^１１Ωｃｍ超である電気絶縁性材料から成り、これはまた、１Ｗ／ｍＫ超である室温での熱伝導率も有する。

【0025】

本発明はまた、多結晶シリコンを作製するための方法にも関し、それは、上述の装置のうちの１つの上に位置し、電極によって電流が供給され、それによって、フィラメント芯棒上にシリコンが堆積される温度まで直接電流を流すことによって加熱される少なくとも１つのフィラメント芯棒を有するＣＶＤ反応器中へ、ケイ素含有成分および水素を含有する反応ガスを導入することを含む。

【0026】

以下で詳細に記載する本発明およびその実施形態に従う装置は、異なる形態の電極カバーを提供し、それらは、シール体が熱流および熱放射から遮蔽されるように製造される。処理量が多く、芯棒直径が大きくなると、シール体は、特に熱応力を受けるようになる。このような条件下では、電極カバーの熱保護が特に重要視される。

【0027】

従って、電極カバーは、以下の２つの機能を有する：
シール体の領域の電極ホルダーを反応器スペースのベースプレートから封入し、それによって、シリコン破片による電極ホルダーからベースプレートへのシール体の電気接続を起こり得ないようにすること；
熱保護を改善することにより、シール体への熱応力を低減すること。

【0028】

電極カバーのいくつかの実施形態が可能であり、すなわち、保護リング、カバーディスク、半径断面がＬ字形状であるカバー、カバーキャップ、およびリングセグメントである。それらは、ワンピース型またはマルチピース型であってよい。

【0029】

それらの材料特性に対しては、高い要求が課せられる。高いガス空間温度にて、それらは、ハイドロジェンシラン／ＨＣｌ／Ｈ_２雰囲気下で熱的にも化学的にも安定でなければならない。

【0030】

好ましい実施形態の詳細な記述で示されるように、実施形態に応じて、低および高熱伝導率を有する電気伝導体および非電気伝導体の間の区別も必要である。

【0031】

保護体から冷却された電極ホルダーへの熱の消散を増加させる目的で、電極ホルダー上に位置するカバーキャップまたは保護リングは、電極ホルダーに、例えばスクリュー接続により、取り外し可能に強固に接続されてよい。この場合、電極ホルダーは、雄ねじ山を有し、カバーキャップまたは保護リングは、雌ねじ山を有する。

【0032】

好ましい実施形態を以下で説明する。

【0033】

図１〜７も参照する。

【図面の簡単な説明】

【0034】

【図1】保護リングが、電極ホルダーの周囲にそれと接触せずに伸びる先行技術に従う装置を示す。

【図2】保護リングおよびカバーディスクを用いた実施形態を示す。

【図3a】半径断面がＬ字形状であるカバーを用い、保護リングは用いない実施形態を示す。

【図3b】半径断面がＬ字形状であるカバー、および保護リングを用いる実施形態を示す。

【図4】電極ホルダーと側面で接触する保護リングを用いる実施形態を示す。

【図5】保護リングおよびカバーキャップを用いる実施形態を示す。

【図6】保護リングおよびリングセグメントを用いる実施形態を示す。

【図7】保護リング、およびその上に位置するカバーディスクを用いる実施形態を示す。

【図8】垂直方向に可動であるカバー、および保護リングを用いる実施形態を示す。

【符号の説明】

【0035】

１ 電極ホルダー
２ シール体
３ ベースプレート
４ 保護リング
５ カバーディスク
６ カバー
７ カバーキャップ
８ リングセグメント

【発明を実施するための形態】

【0036】

図１は、先行技術に従う実施形態を示す。電極ホルダー１は、反応器のベースプレート３上に適用される。シール体２は、ベースプレート３と電極ホルダー１のヘッドとの間に配置される。周囲に伸びる保護リング４は、シール体２を保護する目的で提供される。

【0037】

第一の好ましい実施形態
図２は、第一の好ましい実施形態を概略的に示す。

【0038】

少なくとも１つの保護リング４を、電極ホルダー１上のカバーディスク５と組み合わせて、ベースプレート３上に備える。

【0039】

保護リング４は、半径方向に周囲に伸びることによって、シール体２を囲んでいる。

【0040】

カバーディスク５および保護リング４は、周囲に伸びるギャップによって分離されている。ギャップ距離は、印加される最大電圧下にて、カバーディスクから保護リングへスパークが発生しないように少なくとも充分に大きい寸法とするべきである。５ｍｍよりも大きいギャップ距離が好ましい。この方法により、ベースプレート３への電気的接触も電気スパークも起こり得ない。

【0041】

保護リング４は、電極ホルダー１から離れている。このギャップ距離は、印加される最大電圧下にて、保護リングから電極ホルダーへスパークが発生しないように少なくとも充分に大きい寸法とするべきである。５ｍｍよりも大きいギャップ距離が好ましい。

【0042】

保護リング４は、通電された電極ホルダー１とも、カバーディスク５とも接触していないことから、これら２つのパーツは、電気伝導性材料から成っていても、または非電気伝導性材料から成っていてもよい。

【0043】

同様に、これら２つの物体の材料の熱伝導率にも制限はない。薄いケイ化層（silicizing layer）の成長は許容される。

【0044】

適切な材料は、従って、石英、好ましくは半透明石英、グラファイト、好ましくは超純粋グラファイト、ＳｉＣ、シリコンまたはＳｉＣコーティングを有するグラファイト、Ｓｉ_３Ｎ_４、ＡｌＮ、Ａｌ_２Ｏ_３、その他の安定なセラミック材料、安定な金属、例えばＡｇまたはＡｕである。

【0045】

半径方向に周囲に伸びる保護リング４は、シール体２を熱ガス流から遮蔽する。電極ホルダー１上のカバーディスク５は、シリコン破片が電極ホルダー１上へ直接経路で落下して接地不良を引き起こすことを防止する。半径方向に周囲に伸びるギャップにより、保護リング４とカバーディスク５との間の電気的接触が防止される。

【0046】

カバーディスク５は、電気伝導性材料から成っていても、または非電気伝導性材料から成っていてもよい。適切な材料は、従って、例えば、石英、好ましくは半透明石英、グラファイト、好ましくは超純粋グラファイト、ＳｉＣ、シリコンまたはＳｉＣコーティングを有するグラファイト、Ｓｉ_３Ｎ_４、ＡｌＮ、Ａｌ_２Ｏ_３、その他の安定なセラミック材料、安定な金属、例えばＡｇまたはＡｕである。

【0047】

ケイ素化（堆積プロセスの過程での薄いシリコン層の成長）が考えられるが、負の影響を与えるものではない。電気伝導性および熱伝導性に関する制限はないことから、経済的な材料が好ましくは用いられてよい（例えば：グラファイト、金属）。唯一の基準は、化学的および熱的安定性である。

【0048】

さらに、環状のギャップにより、フラッシングプロセスにおける良好なガス交換が可能となる。保護体は、シール体と接触しておらず、従って、熱伝導による熱の伝達は起こり得ない。

【0049】

第二の好ましい実施形態
図３ａは、第二の好ましい実施形態を示す。

【0050】

ここでは、少なくとも１つのカバー６が提供され、それは、電極ホルダー１およびベースプレート３と接触している。

【0051】

カバー６は、半径方向に周囲に伸びることによって、シール体２を囲んでいる。

【0052】

カバー６は、非常に良好な熱伝導性を有する電気絶縁性材料から作られなければならない。従って、カバー６のケイ素化は起こり得ない。

【0053】

このために、窒化ケイ素、および窒化アルミニウム、または室温での熱伝導率が高く、１０Ｗ／ｍＫ超、好ましくは室温で５０Ｗ／ｍＫ超、特に好ましくは室温で１５０Ｗ／ｍＫ超であり、室温での電気抵抗率が１０^９Ωｃｍ超、好ましくは室温で１０^１１Ωｃｍ超であるその他のセラミック材料が想定されてよい。

【0054】

カバー６からの熱の消散を増加させる目的で、カバー６は、好ましくは、冷却された電極ホルダー１と、例えばねじ山によって（図には示さず）、電極ホルダー１の円周面に強固に接続されていてよい。

【0055】

記載した特性を有する電気絶縁体から作られる半径方向に周囲に伸びるカバー６は、シール体２に対する破片からの保護および熱保護の機能を組み合わせて有する。

【0056】

カバー６は、冷却されたベースプレート３および冷却された電極ホルダー１と接触している必要がある。

【0057】

熱伝導率が高いことにより、カバー６の表面温度は、冷却された電極ホルダー１および冷却されたベースプレート３への熱の消散によって非常に低いため、電気伝導性のシリコン層の成長は起こり得ない。

【0058】

電気抵抗率が高いことにより、カバー６を介しての接地不良は発生しない。

【0059】

完全に封入されることにより、電極ホルダー１およびベースプレート３との接触が起こり得ないことから、落下するシリコン破片が接地不良を起こすこともあり得ない。

【0060】

カバー６はさらに、シール体２を熱ガス流から遮蔽する。

【0061】

カバー６は、シール体２と接触しておらず、それによって、熱伝導による熱の伝達は起こり得ない。

【0062】

この変化形の場合、１０Ｗ／ｍＫ超、好ましくは５０Ｗ／ｍＫ超、特に好ましくは１５０Ｗ／ｍＫ超である高い熱伝導率、１０^９Ωｃｍ超である高い電気抵抗率（絶縁体）、ならびに化学および熱安定性、ならびに高純度などの材料特性が必要である。適切な材料は、Ｓｉ_３Ｎ_４（窒化ケイ素）、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）、または前記基準を満足するその他のセラミック材料である。

【0063】

図３ｂは、図３ａで表される実施形態の改変を示す。

【0064】

好ましい改良点は、カバー６を保護リング４と組み合わせたことから成る。

【0065】

カバー６は、その側面の電極ホルダー１と共に、ベースプレート３に対して垂直に移動可能である。

【0066】

この組み合わせは、ベースプレート上に位置する下側保護リング４、および電極ホルダー上に位置して、例えばねじ接続の形態でそれに強固に接続されることが好ましいカバー６から成る。

【0067】

このことにより、電極ホルダー１の製造公差およびシール体２の設置挙動に対する埋め合わせを、カバー６が確実に行うことができる。

【0068】

カバー６および保護リング４は、保護リング４およびカバー６が互いに嵌め込まれ、一定の重なりが確保されるような寸法とされる。この方法により、電極ホルダー１の製造公差の場合であっても、およびシール体２の設置に際しても、カバー６が電極ホルダー１上に位置し、カバー６の側面において保護リング４との重なりが常に存在することがこれによって常に確保される。

【0069】

カバー６の側面が保護リング４と重なり合うことにより、電極ホルダー１が、シール体２の領域において反応器スペースから完全に確実に分離される。

【0070】

堆積反応器を不活性化する目的でのフラッシング工程の過程において、電極ホルダー１の周囲の囲われたスペースの通気を改善するために、カバー６および／または保護リング４は、円周面および／または上側面に小孔（図面には示さず）を含有していてよい。

【0071】

この変化形の場合、カバー６および保護リング４は、室温で１０Ｗ／ｍＫ超、好ましくは室温で５０Ｗ／ｍＫ超、特に好ましくは室温で１５０Ｗ／ｍＫ超である高い熱伝導率、１０^９Ωｃｍ超、好ましくは室温で１０^１１Ωｃｍ超である室温での高い電気抵抗率（絶縁体）、ならびに化学および熱安定性、ならびに高純度などの材料特性が必要である。適切な材料は、Ｓｉ_３Ｎ_４（窒化ケイ素）、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）、または前記基準を満足するその他のセラミック材料である。

【0072】

第三の好ましい実施形態
図４は、第三の好ましい実施形態を示す。

【0073】

この実施形態は、非電気伝導性材料から作られる保護リング４を表す。

【0074】

保護リング４は、非常に良好な熱伝導性を有する電気絶縁性材料から作られる必要がある。このために、窒化ケイ素、および窒化アルミニウム、または（室温での）熱伝導率が高く、１０Ｗ／ｍＫ超、好ましくは５０Ｗ／ｍＫ超、特に好ましくは１５０Ｗ／ｍＫ超であり、（室温での）電気抵抗率が１０^９Ωｃｍ超、好ましくは１０^１１Ωｃｍ超であるその他のセラミック材料が想定されてよい。

【0075】

保護リング４は、半径方向に周囲に伸びることによって、シール体２および電極ホルダー１を囲んでおり、熱消散の目的のために、冷却された電極ホルダー１と冷却されたベースプレートとの接触を確立する。

【0076】

保護リング４は、１つのピースから成っていてよく、または所望されるいかなる数の構成ピースから成ってリングが形成されていてもよい。

【0077】

ワンピース型の保護リング４の場合、保護リング４は、例えばスクリュー接続により（図中には示さず）、取り外し可能に電極ホルダー１と強固に接続されてよい。

【0078】

この方法により、保護リング４から冷却された電極ホルダー１への熱移動が増加され、それによって、保護リング４の表面温度が低下される。このことは、長寿命（熱および化学腐食の減少）、ならびに保護リング４の表面温度の低下に関連する利点を有する。

【0079】

保護リング４の周囲には、石英、セラミック、または安定な金属（例えば、銀、ステンレス鋼、金）の外側保護リング（図示せず）が、ある距離を空けて配置されてよい。この所望に応じて存在してよい保護リングは、内側の保護リング４を、シリコン芯棒および熱ガス流の熱放射から追加的に遮蔽する。この方法により、内側の保護リング４に対する熱ストレスが低減される。

【0080】

半径方向に周囲に伸び、記載した特性を有する電気絶縁体から成る保護リング４は、シール体２に対する破片からの保護および熱保護の機能を組み合わせて有する。

【0081】

保護リング４は、冷却されたベースプレート３および冷却された電極ホルダー１と接触している必要がある。

【0082】

熱伝導率が高いことにより、保護リング４の表面温度は、冷却された電極ホルダー１および冷却されたベースプレート３への熱の消散によって非常に低いため、電気伝導性のシリコン層の成長は起こり得ない。

【0083】

電気抵抗率が高いことにより、保護リング４を介しての接地不良は発生しない。

【0084】

完全に封入されることにより、破片と電極ホルダー１およびベースプレート３との接触が起こり得ないことから、落下するシリコン破片が接地不良を起こすこともあり得ない。

【0085】

保護リング４はさらに、シール体２を熱ガス流から遮蔽する。

【0086】

保護リング４は、シール体２と接触しておらず、それによって、熱伝導による熱の伝達は起こり得ない。

【0087】

所望に応じて存在してよい外側保護リングにより、熱遮蔽の効果がさらに向上される。

【0088】

第四の好ましい実施形態
図５は、第四の好ましい実施形態を示す。

【0089】

この実施形態は、ベースプレート３上の少なくとも１つの保護リング４を、電極ホルダー１上のカバーキャップ７と組み合わせて提供する。

【0090】

保護リング４は、半径方向に周囲に伸びることにより、シール体２を囲んでいる。

【0091】

カバーキャップ７および保護リング４は、カバーキャップ７と保護リング４とが接触しないように重なり合っている。

【0092】

さらに、カバーキャップ７および保護リング４は、シール体２への直線での経路が存在し得ないような形で、垂直方向に重なり合っている。

【0093】

この方法により、シリコン破片は、シール体２へ到達し得ない。

【0094】

保護リング４は、通電された電極ホルダー１とも、カバーキャップ７とも接触していないことから、これら２つのパーツは、電気伝導性材料から成っていても、または非電気伝導性材料から成っていてもよい。

【0095】

同様に、これら２つの物体の材料の熱伝導率にも制限はない。薄いケイ化層の成長は許容される。

【0096】

適切な材料は、従って、石英、好ましくは半透明石英、グラファイト、好ましくは超純粋グラファイト、ＳｉＣ、シリコンまたはＳｉＣコーティングを有するグラファイト、Ｓｉ_３Ｎ_４、ＡｌＮ、Ａｌ_２Ｏ_３、その他の安定なセラミック材料、安定な金属、例えばＡｇまたはＡｕである。

【0097】

カバーキャップ７から冷却された電極ホルダー１へのより良好な熱消散のために、カバーキャップ７は、例えばねじ接続によって、電極ホルダー１に強固に接続されてよい。

【0098】

半径方向に周囲に伸びる保護リング４は、シール体２を熱ガス流から遮蔽する。

【0099】

電極ホルダー１上のカバーキャップ７は、ベースプレート３の方向にエッジ部が引き下ろされることで、カバーキャップ７および保護リング４の垂直方向の重なり合いにより、シリコン破片が直接または間接経路で電極ホルダー１およびシール体２の上に落下し、それによって接地不良が引き起こされることを防止する。

【0100】

カバーキャップ７および保護リング４の垂直方向の重なり合い、ならびに３〜４０ｍｍ、好ましくは５〜１０ｍｍであるカバーキャップ７と保護リング４との間の距離が充分に長いことにより、ケイ素化パーツの電気的接触を防止することができる。

【0101】

カバーキャップ７とベースプレート３との間の距離は、最大印加電圧下においてカバーキャップからベースプレートへスパークが発生しないように充分に大きい寸法とする必要がある。５ｍｍよりも大きいギャップ距離が好ましい。

【0102】

さらに、垂直方向の重なり合いにより、フラッシングプロセスの過程において、電極ホルダー１の領域内のカバーキャップ７内部での良好なガス交換が可能である。

【0103】

カバーキャップ７および保護リング４は、シール体２と接触しておらず、従って、それらが熱伝導によって熱を伝達することは起こり得ない。

【0104】

第五の好ましい実施形態
図６は、第五の好ましい実施形態を示す。

【0105】

この実施形態は、ベースプレート３上の少なくとも１つの保護リング４を、電極ホルダー１とベースプレート３との間に挿入され、少なくとも電極ホルダー１と保護リング４との間のベースプレート３を覆うリングセグメント８と組み合わせて備える。

【0106】

リングセグメント８は、組み立てられて完全なリングを形成してよい。

【0107】

リングセグメント８は、電極ホルダー１とベースプレート３との間に、シール体２の方向に挿入され、リングセグメント８の寸法は、電極ホルダー１とベースプレート３との間に挿入後のリングセグメント８からシール体２までの距離が０〜２０ｍｍ、好ましくは２〜５ｍｍとなるようにされる。

【0108】

リングセグメント８の代わりに、完全なリングを用いることも可能であり、それは、電極ホルダー１をベースプレート３に搭載する過程で、ベースプレート３と電極ホルダー１との間に取り付けられる。

【0109】

保護リング４およびリングセグメント８は、室温で１０^９Ωｃｍ超、好ましくは室温で１０^１１Ωｃｍ超である抵抗率、および室温で１Ｗ／ｍＫ超、好ましくは室温で２０Ｗ／ｍＫ超、特に好ましくは室温で１５０Ｗ／ｍＫ超である熱伝導率を有する電気絶縁性材料から作られる。適切な材料は、例えば、石英、好ましくは半透明石英、Ｓｉ_３Ｎ_４、ＡｌＮ、Ａｌ_２Ｏ_３、またはその他の対応するセラミック材料である。

【0110】

リングセグメント８の好ましい厚さが小さく、３から２０ｍｍ、特に好ましくは３〜１０ｍｍ、より特に好ましくは３〜７ｍｍであること、熱伝導率が高いこと、および冷却されたベースプレート３の受け面が大きいことにより、芯棒ベース部からリングセグメント８が受ける放射は、冷却されたベースプレート３を介して充分に消散可能である。

【0111】

従って、リングセグメント８の表面温度は非常に低いため、堆積条件下にてその表面上のケイ素化は起こらない。従って、電気伝導性も発生しない。

【0112】

保護リング４は、好ましくは、電極ホルダー１から、５〜５０ｍｍ、特に好ましくは５〜２０ｍｍ、より特に好ましくは５〜１０ｍｍの距離にある。従って、それは、保護リング４を、ベースプレート３の方向へ０から５ｍｍの領域がケイ素化されない状態で維持するのに充分である。

【0113】

このことは、記載した保護リング４の熱伝導率によるベースプレート３への良好な熱消散によって満たされる。

【0114】

ベースプレート３を覆うことにより、この組み合わせは、効果的な破片からの保護を示しており、それは、リングセグメント８によって、シリコン破片が電極ホルダー１およびベースプレート３と電気的接触を起こすことがあり得ないからである。同時に、シール体２は、リングセグメント８および保護リング４と合わせて、熱反応器ガスから良好に保護される。

【0115】

リングセグメント８は、保護リング４と電極ホルダー１との間のベースプレートを完全に覆っている。室温で１Ｗ／ｍＫ超、好ましくは室温で２０Ｗ／ｍＫ超、特に好ましくは室温で１５０Ｗ／ｍＫ超というリングセグメント８および保護リング４の必要な高い熱伝導率、および室温で１０^９Ωｃｍ超、好ましくは室温で１０^１１Ωｃｍ超である高い電気抵抗率（絶縁体）により、ベースプレート３は、電極ホルダー１に対して電気的に完全に遮蔽されている。このことは、効果的な破片からの保護を成す。

【0116】

先行技術と比較して、リングセグメント８は、シール体２のさらなる熱保護、およびシリコン破片に起因する電極ホルダー１と保護リング４との間の接地不良に対するさらなる保護をもたらす。

【0117】

さらに、保護リング４およびリングセグメント８の熱伝導性が高いことにより、吸収された熱は（反応ガスおよび放射）、冷却されたベースプレート３に放出され、それによって、保護リング４およびリングセグメント８の表面温度は、リングセグメント８がケイ素化され得るほどには、または保護リング４およびリングセグメント８のベースプレート３に面した領域がケイ素化され得るほどには高くならない。

【0118】

別の利点は、保護リング４およびリングセグメント８の表面温度が低いことにより、放射によるシール体２への熱ストレスが低くなることである。

【0119】

加えて、シール体２は、熱反応ガスから完全に遮蔽されている。リングセグメント８は、それらがシール体２と接触しないような寸法とされ、それによって、熱伝導によるシール体２への熱の伝達は起こり得ない。

【0120】

図７および図８は、その他の考え得る実施形態を示す。

【0121】

図７は、その上にディスク５を持つ保護リング４を示す。この実施形態では、保護リング４およびディスク５は、いかなる熱伝導率の電気伝導性または非電気伝導性材料から作られていてもよい。ディスク５と電極ホルダー１との間の距離は、少なくとも５ｍｍでなければならず、同様に、保護リング４と電極ホルダー１との間の距離も、少なくとも５ｍｍでなければならない。

【0122】

図８は、垂直方向に可動である保護体を用いる実施形態を示す。非電気伝導体から作られて周囲に伸びるカバー６、および非電気伝導体から作られて周囲に伸びる保護リング４を備える。

【実施例】

【0123】

実施例および比較例
シーメンス反応器中にて、直径１６０から２３０ｍｍの多結晶シリコン芯棒の堆積を行った。保護体の複数の実施形態を試験した。それぞれの堆積プロセスのパラメーターは、すべての試験で同一とした。試験は、保護体の実施形態のみが異なるものとした。バッチ操作の堆積温度は、１０００℃から１１００℃とした。堆積プロセスの過程にて、式ＳｉＨ_ｎＣｌ_４−ｎ（ｎ＝０から４）の１つ以上の塩素含有シラン化合物および水素から成るフィードを、キャリアガスとして供給した。

【0124】

比較例
シール体のための単純な保護体を有するＣＶＤ反応器を図１に示す。

【0125】

先行技術に従うこの実施形態では、シール体を保護するための半透明石英の単純なリングのみを、電極ホルダーの周囲１０ｍｍの距離に配置した。堆積中の接地不良により、１００バッチのうち２０バッチが不良であった。不良の原因は、Ｓｉ破片であり、それは、高いフィード処理量による熱ストレスに起因して、シリコン芯棒から落下したものである。これらは、電極ホルダーと石英リングとの間に落下し、そこで、電極ホルダーとベースプレートとの間の電気伝導性接続を確立した。石英リングの保護効果が不充分であることに起因するシール体への高い熱ストレスのために、シール体の寿命は２か月に限定された。熱反応ガスに起因する熱ストレスのために、ベースプレートのシールおよび電気絶縁はいずれも、シール体の熱による割れおよびへたり（settling）に起因して維持されなかった。この後、すべてのシール体の複雑な交換が従って必要であった。バッチ不良および修理作業は、能力の大きな低下に繋がった。

【0126】

実施例１（第一の好ましい実施形態に従う）
超純粋グラファイトのカバーディスクを電極ホルダー上に配置した。シール体を保護するために、半透明石英のリングを、電極ホルダーの周囲１０ｍｍの距離に配置した。カバーディスクは、それが電極ホルダー、およびベースプレートの少なくとも一部領域を石英リングで上から遮蔽するような寸法とする。ガス空間温度が高いことにより、石英リングおよびカバーディスクは、堆積の過程で薄いシリコン層によってケイ素化される。カバープレートと石英リングとの間の周囲に伸びるギャップは、印加された電圧によってカバーディスクから石英リングへの電気スパークが起こり得ないような寸法とする。
接地不良により、１００バッチのうち５バッチが不良であった。個々のシリコン破片は、周囲に伸びるギャップを通って電極ホルダーに到達し、電極ホルダーとベースプレートとの間の接地不良に繋がった。
カバーディスクによる追加の遮蔽により、シール体の寿命は４か月まで延長された。

【0127】

実施例２（第二の好ましい実施形態に従う）
電極ホルダーおよびシール体を、窒化アルミニウムから作られたキャップを適用することによって保護した。この実施形態では、キャップは、電極ホルダーの上部および円柱形部分の両方で電極ホルダーと接触しており、ベースプレートまで到達している。１８０Ｗ／ｍＫ（室温で）という高い熱伝導率、ならびに反応ガスおよび冷却された接触表面を介しての熱伝導による吸収された熱の消散により、表面温度は非常に低く、キャップ表面のケイ素化は発生しない。さらに、キャップ材料は、電気絶縁性である。シール体が完全に封入されていることにより、シリコン破片に起因する接地不良は起こり得ない。従って、１００バッチの接地不良率は０％であった。キャップ温度が下げられることにより、シール体の寿命は９か月まで延長された。

【0128】

実施例３（第三の好ましい実施形態に従う）
電極ホルダーおよびシール体を、窒化アルミニウムから作られた保護リングを適用することによって保護した。保護リングは、冷却された電極ホルダーおよび冷却されたベースプレートと接触している。室温で１８０Ｗ／ｍＫという高い熱伝導率、ならびに反応ガスおよび冷却された接触表面を介しての熱消散による吸収された熱の消散により、表面温度は非常に低く、リング表面のケイ素化は発生しない。さらに、リング材料は、電気絶縁性である。シール体が完全に封入されていることにより、シリコン破片に起因する接地不良は起こり得ない。従って、１００バッチの接地不良率は０％であった。リング温度が下げられることにより、シール体の寿命は９か月まで延長された。

【0129】

実施例４（第四の好ましい実施形態に従う）
電極ホルダーおよびシール体を、保護リングとカバーキャップとの組み合わせによって保護した。保護リングは、半透明石英から成り、カバーキャップは、超純粋グラファイトから成る。保護体は、これら２つの間の電気的接触が起こり得ないように配置した。キャップエッジ部および保護リングが垂直方向に重なり合うようにし、それによって、シリコン破片はシール体に到達することができなかった。従って、接地不良率は０％であった。キャップエッジ部および保護リングの垂直方向の重なり合いにより、シール体の熱保護が特に良好に行われた。シール体の寿命は、７か月まで延長された。

【0130】

実施例５（第五の好ましい実施形態に従う）
電極ホルダーおよびシール体を、リングセグメントと保護リングとの組み合わせによって保護した。リングセグメントおよび保護リングは、室温での熱伝導率が１８０Ｗ／ｍＫである窒化アルミニウムリングから作製した。冷却されたベースプレートとの接触により、吸収された熱を良好に消散させることができた。さらに、保護体材料は、電気絶縁性である。シール体が完全に封入されることにより、シリコン破片に起因する接地不良は起こり得ない。従って、接地不良率は０％であった。リングセグメントの温度が下げられることにより、シール体の寿命は、９か月まで延長された。

【図1】

【図2】

【図3a】

【図3b】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】