特許 6114077 固形粉末化粧料

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6114077

(24)【登録日】2017年3月24日

(45)【発行日】2017年4月12日

(54)【発明の名称】固形粉末化粧料

(51)【国際特許分類】

   A61K 8/37 20060101AFI20170403BHJP

   A61K 8/29 20060101ALI20170403BHJP

   A61K 8/25 20060101ALI20170403BHJP

   A61K 8/898 20060101ALI20170403BHJP

   A61Q 1/10 20060101ALI20170403BHJP

   A61Q 1/12 20060101ALI20170403BHJP

   A61Q 1/08 20060101ALI20170403BHJP

【ＦＩ】

   A61K8/37

   A61K8/29

   A61K8/25

   A61K8/898

   A61Q1/10

   A61Q1/12

   A61Q1/08

【請求項の数】5

【全頁数】18

(21)【出願番号】特願2013-48138(P2013-48138)

(22)【出願日】2013年3月11日

(65)【公開番号】特開2014-172880(P2014-172880A)

(43)【公開日】2014年9月22日

【審査請求日】2015年12月21日

(73)【特許権者】

【識別番号】000145862

【氏名又は名称】株式会社コーセー

(74)【代理人】

【識別番号】110000590

【氏名又は名称】特許業務法人 小野国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】前田 高宏

(72)【発明者】

【氏名】渋谷 哲平

(72)【発明者】

【氏名】浦山 隆弘

【審査官】 松本 直子

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００９−０６２３２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−２１４４２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−１９１４２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１０／１０７０１０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００４−３３９０８９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ａ６１Ｋ ８／００− ８／９９

Ａ６１Ｑ １／００− ９０／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

粉体を主成分とする化粧料基材と溶媒を混合して容器に充填した後、該溶媒を除去することにより得られる固形粉末化粧料において、
該化粧料基材が、次の成分（ａ）及び（ｂ）；
（ａ）アミノ変性シリコーンで処理した粉体（但し、さらに油性成分で処理したものを除く）
（ｂ）水酸基を含有するエステル油
を含有することを特徴とする固形粉末化粧料。

【請求項2】

前記成分（ａ）のアミノ変性シリコーンで処理した粉体を１〜９５質量％含有することを特徴とする請求項１記載の固形粉末化粧料。

【請求項3】

前記成分（ｂ）の水酸基を含有するエステル油を１〜５０質量％含有することを特徴とする請求項１又は２に記載の固形粉末化粧料。

【請求項4】

前記成分（ａ）のアミノ変性シリコーンで処理した粉体が、粉体１００質量部に対し、アミノ変性シリコーンを０．１〜１０質量部で処理するものであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の固形粉末化粧料。

【請求項5】

前記成分（ｂ）の水酸基を含有するエステル油の含有する水酸基の数が、分子内に１つまたは２つであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の固形粉末化粧料。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、粉体を主成分とする化粧料基材と溶媒を混合して容器に充填した後、該溶媒を除去することにより得られる固形粉末化粧料において、アミノ変性シリコーンで処理した粉体と水酸基を含有するエステル油とを含有することにより、化粧料の化粧持ちが優れ、取れがよく、塗布時の伸び広がりと膜の均一性にも優れ、さらに塗布後の化粧膜の発色が良好である固形粉末化粧料に関するものである。

【背景技術】

【0002】

固形粉末化粧料の成型方法は、粉体を主成分とし、これに油性成分を分散させた組成物を、皿等の容器に充填しプレスする乾式成型法や、溶媒を用いる湿式充填法（いわゆる、スラリー充填法等）等により固形状に成型する方法がある。
湿式充填法は、乾式成型法に比べ、ほぐれがよく、均一な化粧膜を持つ点において優れているが、溶媒を除去する際、化粧料成分との親和性により除去しづらいことがあり、その結果、乾燥した後に亀裂や皿との間に隙間が生じて成型性が悪くなったり、成型できても耐衝撃性が低くなったりという問題や、ドーム状、ダイヤモンドカット状等の多様な立体形状に成型する場合に、カット面の角が鋭角に作れず成型性に劣る問題が生じる場合があった。
また、固形粉末化粧料はアイシャドウやファンデーション、白粉、チーク、アイブロウなどのメイクアップ化粧料やボディーパウダー等に使用されている剤形である。特にメイクアップ化粧料においては、時間がたっても化粧を施した直後の状態が維持される化粧持ちの機能は非常に重要な品質である。化粧崩れについては、肌から分泌される汗や皮脂により化粧膜が油光りする現象（いわゆるテカリ）や、汗や皮脂により顔料が濡れることにより明度が下がったり色相が変化したりする現象（いわゆるくすみ）、表情の動きなどによりしわや毛穴に化粧膜が局在化する現象（いわゆるヨレ・毛穴落ち）などが挙げられる。
これに対して、フッ素化合物処理粉体と有機変性粘土鉱物と油剤とを特定量含有することにより、化粧崩れを防止し、成形時に表面にヒビ割れやスキマを生じることなく、耐衝撃性に優れる技術が開発されている。（例えば、特許文献１参照）

【0003】

更に、アイライナーやアイシャドウ等は、特に発色が良く付着性に優れ、しかも伸び広がりがよく、化粧効果の高い事が求められている。
ところが、有色粉体を高濃度に配合すると、粉体成分の凝集力が上がり肌への塗布時の伸び広がりが悪化し、使用感がざらつくなどの弊害や、使用中に化粧料表面が固化してしまい、以後の使用が困難となる等の問題が生じる場合があった。これらの問題は油性成分の配合量を上げるとさらに顕著になる場合があり、油性成分の配合量は比較的少なく、また、成型方法は、圧縮成型法が一般的であった。
また、アイシャドウやチーク、アイブロウ等のメイクアップ化粧料を肌に塗布した際の重要な品質として色材の発色に加え、ほぐれがよく、伸び広がりに優れ、均一な化粧膜を有するものが求められている。これらすべての品質を具現化する際には、いずれかの要素が欠けてしまい、すべてを満足に充足することは困難であった。

【0004】

固形粉末化粧料では、含有油剤量により品質が大きく変化する。例えば油剤量が多い場合には化粧持ち及び発色が向上することが予想されるが、粉体と粉体の結合が高まりすぎてしまい、ほぐれが悪く、ケーキングを引き起こす原因となってしまう。逆に、含有油剤量が少ない場合にはほぐれがよくなることが予想できるが、粉体と粉体の結合が弱まるため、外部からの衝撃に対する耐性が弱まってしまい、もろくなる傾向がある。
含有油剤量だけでなく、含有油剤の種類も品質に密接に関わる因子であり、様々な検討がこれまでなされてきた。例えば、真珠光沢顔料と体質顔料と特定の極性油分の２種以上を含有する油相部とを含有することで、真珠光沢顔料を高配合し、成型物の耐衝撃性が良く、均一に塗布でき、十分な光沢感、透明感を与える技術が挙げられる。（例えば、特許文献２参照）
しかし、高粘度油剤を用いた場合、密着性は飛躍的に向上するものの、肌に対して過剰に密着してしまい、負担感を増大させてしまうことや、シリコーン油を用いた場合、滑り性が過剰となり、逆に肌に対する密着性は不足してしまうことがあった。さらに極性油を用いた場合、肌なじみに優れてはいるが、ほぐれが悪く、化粧膜も不均一になり色材の発色も不十分であることがあった。

【0005】

一方、アミノ変性シリコーンで処理した粉体の製造方法の検討により、伸展性、付着性、感触、打型成型性、撥水性に優れる表面処理粉体が得られた技術があるが（例えば、特許文献３参照）、この技術で製造された粉体が、湿式充填法において、期待する効果が得られるかどうかや発色の良さや化粧膜の均一性、ほぐれの良さに対しては優れたものが得られるかどうか不明であった。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２００３−２７７２２８号公報

【特許文献2】特開２００６−０８９４０９号公報

【特許文献3】特許第４５０５２１１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

湿式充填法は、ほぐれがよく、均一な化粧膜を持つ点において優れているが、油性成分を高濃度に配合すると、成型する際に溶媒が除去しづらく、乾燥した後に亀裂や、皿との間に隙間が生じて、耐衝撃性が低くなるという問題や、ドーム状、ダイヤモンドカット状等の多様な立体形状に成型する場合に、カット面の角が鋭角に作れず成型性に劣る問題が生じる場合があった。更に、油性成分量を多くすると、にじみが生じ、化粧持ちが悪化するという問題が生じる場合もあった。そこで、成型性や耐衝撃性を向上するだけでなく、湿式充填法のもつ、ほぐれがよく、均一な化粧膜が得られる機能を維持し、化粧持ちや発色などの機能的な面とほぐれやすさや均一な化粧膜、伸び広がり良さなどの官能的な面を両立する優れた化粧料が望まれていた。

【課題を解決するための手段】

【0008】

かかる実情に鑑み、本発明者は、鋭意検討した結果、アミノ変性シリコーンで処理した粉体と水酸基を含有するエステル油とを含有することにより、エステル油の水酸基とアミノ変性シリコーンのアミノ基との静電的相互作用により、肌上で薄く均一に伸び広がりやすく、肌上での分散性が向上し、前述したような高い化粧持続性と発色の良さを兼ね備え、さらにはほぐれや伸び広がりのような使用感にも優れた固形粉末化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。

【0009】

すなわち、本発明は、
（１）次の成分（ａ）及び成分（ｂ）；
（ａ）アミノ変性シリコーンで処理した粉体
（ｂ）水酸基を含有するエステル油
を含有することを特徴とする固形粉末化粧料を提供するものである。
（２）前記成分（ａ）のアミノ変性シリコーンで処理した粉体を１〜９５質量％含有することを特徴とする前記（１）に記載の固形粉末化粧料を提供するものである。
（３）前記成分（ｂ）の水酸基を含有するエステル油を１〜５０質量％含有することを特徴とする前記（１）又は（２）に記載の固形粉末化粧料を提供するものである。
前記成分（ａ）のアミノ変性シリコーンで処理した粉体が、粉体１００質量部に対し、アミノ変性シリコーンを０．１〜１０質量部で処理するものであることを特徴とする前記（１）〜（３）のいずれかに記載の固形粉末化粧料を提供するものである。
（４）また、前記成分（ｂ）のエステル油が、分子内に含有する水酸基の数が、１つまたは２つであることを特徴とする前記（１）〜（４）のいずれかに記載の固形粉末化粧料を提供するものである。

【発明の効果】

【0010】

本発明の固形粉末化粧料は、化粧料の化粧持ちが優れ、取れがよく、塗布時の伸び広がりと膜の均一性にも優れ、さらに塗布後の化粧膜の発色が良好である固形粉末化粧料に関するものである。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、本発明を詳細に説明する。
本発明において固形粉末化粧料とは、粉体を主成分とする化粧料基材と溶媒を混合して容器に充填した後、該溶媒を除去することにより得られる化粧料を意味する。ここで、溶媒は特に限定されないが、揮発性の溶媒が好ましく、化粧料に通常使用される水、アルコール、炭化水素油、シリコーン油等が好ましい。本発明の固形粉末化粧料中の粉体の含有量は、特に限定されないが、一般的に３０〜９５質量％であることが好ましい。

【0012】

本発明に用いる成分（ａ）アミノ変性シリコーンで処理した粉体（以下、「アミノ変性シリコーン処理粉体」と記す。）は、化粧料の肌への親和性を向上させると共に、成分（ｂ）の水酸基を含有するエステル油の化粧料中での分散性を向上し、化粧料の化粧持ちが優れ、取れがよく、塗布時の伸び広がりと膜の均一性にも優れ、さらに塗布後の化粧膜の発色が良好であるために含有されるものである。

【0013】

この成分（ａ）を調製するために用いられるアミノ変性シリコーンとしては、アミノ基又はアンモニウム基を有しているシリコーンであればよく、末端水酸基の全て又は一部がメチル基等で封鎖されたアミノ変性シリコーンオイル、末端が封鎖されていないアモジメチコンのどちらでもよい。例えば、好ましいアミノ変性シリコーンとしては、以下の一般式（１）で表されるものが挙げられる。

【0014】

【化1】

【0015】

〔式中、Ｒは水酸基、水素原子又はＲ^１を示し、Ｒ^１は置換又は非置換の炭素数１〜２０の一価炭化水素基を示し、ＸはＲ^１、−Ｑ−ＮＨ（ＣＨ_２）_ｎＮＨ_２、−ＯＲ^１又は水酸基を示し、Ｑは炭素数１〜８の二価炭化水素基を示し、ｎは１〜５の数を示し、ｐ及びｑはその和が数平均で２以上２０００未満、好ましくは２０以上２０００未満、更に好ましくは３０以上１０００未満となる数を示す。〕

【0016】

上記アミノ変性シリコーンのアミノ当量は、好ましくは２００ｇ／ｍｏｌ〜３万ｇ／ｍｏｌ、更に好ましくは５００ｇ／ｍｏｌ〜１万ｇ／ｍｏｌ、更に好ましくは６００ｇ／ｍｏｌ〜５０００ｇ／ｍｏｌである。
ここで、アミノ当量とは、アミノ基又はアンモニウム基１個当たりのシロキサン骨格の質量を意味している。表記単位のｇ／ｍｏｌはアミノ基又はアンモニウム基１ｍｏｌ当たりに換算した値である。従って、アミノ当量の値が小さいほど分子内でのアミノ基又はアンモニウム基の比率が高いことを示している。
また、このものの粘度は、粉体が均一に被覆され、粉体分散性の向上が得られるという点から、１００〜３０００ｍｍ^２／ｓ（２５℃）の範囲のものであることが好ましい。

【0017】

また、上記アミノ変性シリコーンの好適な市販品の具体例としては、ＳＦ８４５１Ｃ（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製，粘度６００ｍｍ^２／ｓ，アミノ当量１７００ｇ／ｍｏｌ）、ＳＦ８４５２Ｃ（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製，粘度７００ｍｍ^２／ｓ，アミノ当量６４００ｇ／ｍｏｌ）、ＳＦ８４５７Ｃ（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製，粘度１２００ｍｍ^２／ｓ，アミノ当量１８００ｇ／ｍｏｌ）、ＫＦ８００３（信越化学工業社製，粘度１８５０ｍｍ^２／ｓ，アミノ当量２０００ｇ／ｍｏｌ）、ＫＦ８００４（信越化学工業社製，粘度８００ｍｍ^２／ｓ，アミノ当量１５００ｇ／ｍｏｌ）、ＫＦ８６７Ｓ（信越化学工業社製，粘度１３００ｍｍ^２／ｓ，アミノ当量１７００ｇ／ｍｏｌ）、ＸＦ４２−Ｂ８９２２（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製，粘度７００００ｍｍ^２／ｓ，アミノ当量１３０００ｇ／ｍｏｌ）等のアミノ変性シリコーンオイルや、ＳＭ８７０４Ｃ（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製，アミノ当量１８００ｇ／ｍｏｌ）等のアモジメチコーンエマルションが挙げられる。（以上、粘度は２５℃における値である。）

【0018】

上記アミノ変性シリコーンは２５℃で液状のものが好ましく、エマルションの形で使用してもよい。このアミノ変性シリコーンのエマルションは、例えば、アミノ変性シリコーンと溶媒を高剪断で機械混合したものや、アミノ変性シリコーンを水及び乳化剤で乳化したもの、若しくはこれらの組み合わせによって、又は乳化重合によっても調製することができる。

【0019】

成分（ａ）のアミノ変性シリコーン処理粉体の調製における、アミノ変性シリコーンの処理量は特に限定されないが、処理される粉体１００質量部に対し、アミノ変性シリコーンを０．１〜１０質量部で処理するものが、伸び広がりの良さと化粧膜の均一性の観点から好ましく、更に、粉体に対し、０．５〜７質量部がそれらの効果が特に顕著であるためさらに好ましい。

【0020】

一方、アミノ変性シリコーンで表面処理される粉体は、通常化粧料に使用される粉体であれば特に限定されず、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げられる。
具体的には、酸化チタン、黒色酸化チタン、酸化セリウム、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄色酸化鉄、黒色酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、無水ケイ酸、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、ベントナイト、スメクタイト、窒化硼素等の無機粉体類、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカチタン、有機顔料被覆マイカチタン、アルミニウムパウダー等の光輝性粉体類、ナイロンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体パウダー、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体パウダー、ポリエチレンパウダー、ポリスチレンパウダー、（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマーパウダー、（ビニルジメチコン／メチコンシルセスキオキサン）クロスポリマーパウダー、（ジフェニルジメチコン／ビニルジフェニルジメチコン／シルセスキオキサン）クロスポリマーパウダー、ポリメチルシルセスキオキサンパウダー、ポリウレタンパウダー、ウールパウダー、シルクパウダー、Ｎ−アシルリジン等の有機粉体類、有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体類、微粒子酸化チタン被覆マイカチタン、微粒子酸化亜鉛被覆マイカチタン、硫酸バリウム被覆マイカチタン、酸化チタン含有シリカ、酸化亜鉛含有シリカ等の複合粉体類等が挙げられ、これらの一種又は二種以上を用いることができる。
その中でも成分（ｂ）水酸基を含有するエステル油の分散性向上効果（均一な化粧膜及び優れた発色、経時におけるヨレの抑制効果）の観点から酸化チタン、酸化亜鉛、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、無水ケイ酸、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、硫酸バリウムなどの無機粉体が好ましく、その中でも板状粉体がより好ましい。具体的にはマイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、板状硫酸バリウム、板状硫酸カルシウムなどが好ましい。

【0021】

また、平均粒径は、粉体分散性や使用性において、０．５〜２００μｍが好ましく、更に好ましくは１〜１５０μｍである。なお、本発明において平均粒径とは、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置を用い、水中分散状態で測定された粉体の幅と長さの装置上の平均値（積算体積５０％の平均粒径値）をいう。

【0022】

本発明の、アミノ変性シリコーン処理粉体（成分（ａ））は、アミノ変性シリコーンを溶媒に分散させ粉体表面に被覆処理させるか、粉体とアミノ変性シリコーンを接触させ必要に応じ溶媒等を用い、機械力を用いて粉体表面に被覆処理させることにより得られる。
これらの粉体表面をアミノ変性シリコーンで被覆処理する方法としては、特に限定されるものではなく、通常公知の処理方法が用いられる。具体的には、直接粉体と混合する方法や、アミノ変性シリコーンを水、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−ヘキサン、軽質イソパラフィン、ベンゼン、トルエン等の溶媒を用いる方法が挙げられる。更に、気相法、メカノケミカル法等も挙げることができる。メカノケミカル法のなかでも、雷潰機、加圧式ニーダー、ミックスマラー、ローラミル、バンバリーミキサー、石臼等のずりせん断式加圧状態でずり剪断力が加えられる機構を有した混練機を用いる方法が好ましい。

【0023】

特に好ましい一態様としては、ずりせん断式低速混練機を用いる方法であり、例えば、アミノ変性シリコーンと粉体と溶媒とを雷潰機等を用い混合し、７０℃〜１２０℃に加熱して、その後解砕する方法が挙げられる。
また、他の好ましい一態様として、アミノ変性シリコーンを揮発性溶剤中に溶解した後に粉体と混合し、溶剤を乾燥除去し、または乾燥除去する時に７０℃〜１２０℃に加熱して、その後解砕する方法が挙げられる。このうち、ずりせん断式低速混練機を用いて、アミノ変性シリコーンと粉体を混合後、７０℃〜１２０℃に加熱してから解砕したアミノ変性シリコーン被覆粉末が特に好ましい。

【0024】

上記のようにアミノ変性シリコーンで被覆された粉体を７０℃〜１２０℃程度に加熱することは、アミノ変性シリコーン中のアミノ基及びシロキサン結合の酸素原子が粉体表面とより強固に相互作用し、撥水性や軽い伸び広がり、経時での化粧持ちが向上するため好ましい。また、溶媒を用いて混練することにより、混練中に基材の表面を強摩擦で擦過傷を作り、新たに露出した活性点に静電吸着することができ粉体表面への被覆が向上するため、軽い伸び広がりや経時での化粧持ちが向上し好ましい。

【0025】

以上説明したアミノ変性シリコーン処理粉体（成分（ａ））の市販品例としては、粉体である雲母を処理したものとして、「マイカ Ｙ−２３００ＷＡ３」（ヤマグチマイカ社製）（平均粒径１９μｍ）、タルクを処理したものとして、「ＥＸ−１５ＷＡ３」（ヤマグチマイカ社製）（平均粒径１５μｍ）をあげることができる。

【0026】

本発明の成分（ａ）は、本発明を妨げない範囲で他の処理剤、例えば脂肪酸や、金属石鹸、フッ素化合物などと同時に処理することもできる。また、本発明の効果を妨げない範囲で、本願のアミノ変性シリコーン以外の処理剤で処理された粉体や、未処理の粉体を用いることができる。

【0027】

本発明の成分（ａ）は、その一種又は二種以上を用いることができ、固形粉末化粧料における成分（ａ）の含有量は特に限定されないが、０．５〜７５％が伸び広がりと化粧膜の均一性の観点から好ましく、更に１〜５０％であればそれらの効果が特に顕著であるため好ましい。
前記したように、本発明の固形粉末化粧料中の粉体の含有量は、５０〜８０％が好ましいが、全粉体中の成分（ａ）の含有量は１〜８０％が好ましく、４〜５０％が特に好ましい。

【0028】

本発明の固形粉末化粧料に成分（ｂ）として用いられる水酸基を含有するエステル油は、成分（ａ）のアミノ変性シリコーン処理粉体と組み合せることで、水酸基とアミノ基との静電的相互作用により、成分（ｂ）の分散性が向上し、それによって、固形粉末化粧料におけるほぐれの良さや化粧膜の均一性、優れた発色を実現し、化粧効果の持続に優れる効果が得られるものである。

【0029】

成分（ｂ）である水酸基を含有するエステル油としては、分子中に水酸基を含有し、通常化粧料に使用されるエステル油であれば特に限定されず、溶媒離れや均一な化粧膜を形成する点において、水酸基を１つまたは２つ含有するエステル油が好ましい。例えば、ジグリセリン、ペンタエリスリトール及びその縮合物であるジペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン及びその縮合物であるジトリメチロールプロパンと炭素数８〜３０の分岐または分岐を持たない脂肪酸とのエステルやリンゴ酸、乳酸、コハク酸、ヒドロキシステアリン酸と炭素数８〜３０の分岐または分岐を持たない脂肪族アルコールとのエステルで、分子中にエステル化されない水酸基が１以上存在するものである。
また、成分（ｂ）は、２５℃で液状であると、化粧膜の均一性の点において好ましい。この中でも、ジグリセリンと炭素数８〜３０の分岐または分岐を持たない脂肪酸とのエステルやリンゴ酸と炭素数８〜３０の分岐または分岐を持たない脂肪族アルコールとのエステルがほぐれの良さや化粧膜の均一性、優れた発色の点で好ましい。

【0030】

例えば、ジグリセリンと炭素数８〜３０の分岐または分岐を持たない脂肪酸とのエステルとしては、具体的には、ジイソステアリン酸ジグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル等が挙げられる。市販品としては、コスモール４２Ｖ、コスモール４３Ｖ、コスモール４３Ｎ（以上、日清オイリオグループ社製）マツネートＤＩ（マツモトファインケミカル社製）等が例示できる。

【0031】

また、リンゴ酸と炭素数８〜３０の分岐または分岐を持たない脂肪族アルコールとのエステルとしては、具体的には、リンゴ酸ジイソステアリル等が挙げられ、市販品としては、コスモール２２２（日清オイリオグループ社製）、エステロールＤＩＳＭ（ナショナル美松社製）等が挙げられる。
乳酸と炭素数８〜３０の分岐または分岐を持たない脂肪族アルコールとのエステルとしては、具体的には、乳酸オクチルドデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル等が挙げられ、市販品としては、ＣＥＲＡＰＨＹＬ ２８（ＩＳＰ社製）等が挙げられる。
ヒドロキシステアリン酸と炭素数８〜３０の分岐または分岐を持たない脂肪族アルコールとのエステルとしては、具体的には、ヒドロキシステアリン酸２−エチルヘキシル等が挙げられ、市販品としては、リソカスタＩＯＨＳ（高級アルコール工業社製）等が挙げられる。

【0032】

本発明に用いられる成分（ｂ）の含有量は特に限定されないが、ほぐれの良さや化粧膜の均一性、優れた発色、化粧効果の持続の点において、１〜５０％が好ましく、更に５〜４０が好ましい。

【0033】

本発明の固形粉末化粧料において、化粧料基剤中、成分（ａ）を含む全粉体量と、成分（ｂ）を含む全油性成分量の含有比は特に限定されないが、密着性、ほぐれの良さや化粧膜の均一性、優れた発色、伸び広がりの点において、質量比で８０：２０〜５５：４５が好ましく、更に好ましくは７５：２５〜６０：４０である。

【0034】

本発明の固形粉末化粧料は、上記の成分（ａ）、（ｂ）の他に、本発明の効果を妨げない範囲で、通常化粧料に使用される成分、成分（ａ）以外の粉体、成分（ｂ）以外油性成分、粉体分散や感触調整としての界面活性剤、紫外線吸収剤、水性成分、保湿剤、褪色防止剤、酸化防止剤、美容成分、防腐剤、香料などを本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合する事ができる。

【0035】

成分（ａ）以外の粉体としては、球状、紡錘状、針状、繊維状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級などの粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、有機粉体類、金属粉体類、複合粉体類などが挙げられる。
中でも形状が略球状〜真球状の球状粉体を用いると、化粧料の凝集防止効果や、適度な崩壊性を与えることでとれを良くし、肌上への伸び広がりを向上させることができる。例えば、無水ケイ酸、ナイロン末、ポリメチルメタクリレート粉末、オルガノポリシロキサンエラストマー、メチルシロキサン網状重合体、ウレタン樹脂、ポリスチレン末、シルク末、セルロース末等が挙げられる。また、これらは、そのままでも、表面処理を行ったものを使用しても良い。
球状粉体以外では、具体的には、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、カオリン、硫酸カルシウム、無水ケイ酸、炭化珪素、窒化硼素等の無機粉体類、ポリエチレンテレフタレート、ナイロン、ポリプロピレン等の有機粉体類、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、硫酸バリウム等の白色無機顔料、アルミニウム粉、金粉、銀粉等の金属粉体等が挙げられ、これら粉体は１種又は２種以上の複合化したものを用いても良く、フッ素化合物、シリコーン系油剤、金属石ケン、界面活性剤、油脂、炭化水素等を用いて公知の方法により表面処理してあっても良い。

【0036】

成分（ｂ）以外の油性成分としては、化粧料に通常使用される油剤であれば、特に限定されず、例えば、動物油、植物油、合成油等の起源、及び、固形油、半固形油、液体油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類、油性ゲル化剤類、油溶性樹脂等が挙げられる。
具体的には、エチレンホモポリマー、（エチレン／プロピレン）コポリマー、パラフィンワックス、セレシンワックス、オゾケライト、マイクロクリスタリンワックス、モンタンワックス、フィッシャトロプシュワックス、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、ポリイソブチレン、ポリブテン等の炭化水素類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸類、ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、アジピン酸ジグリセリル混合脂肪酸エステル、ロジン酸ペンタエリトリット、フィトステロール脂肪酸エステル、ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリン脂肪酸オクチルドデシル、水添ヒマシ油、水添ヒマシ油脂肪酸エステル、マカデミアンナッツ油脂肪酸フィトステリル、水添ホホバ油、キャンデリラワックス、ミツロウ、ライスワックス、モクロウ、ゲイロウ、モンタンワックス、カルナウバワックス等の常温で固体から半固体状のエステル類、トリメチルシロキシケイ酸、メタクリル変性ポリシロキサン、ステアリル変性メチルポリシロキサン、オレイル変性メチルポリシロキサン、ベヘニル変性メチルポリシロキサン、ポリビニルピロリドン変性メチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、アルコキシ変性ポリシロキサン、架橋型オルガノポリシロキサン、ラノリン、デキストリン脂肪酸エステル、フラクトオリゴ糖脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、１２−ヒドロキシステアリン酸、デンプン脂肪酸エステル、イソステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム等の油性ゲル化剤類、α−オレフィン・ビニルピロリドン共重合体等が挙げられる。

【0037】

界面活性剤としては、グリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、プロピレングリコール脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビトールの脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリアルキレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン変性シリコーン、ポリオキシアルキレンアルキル共変性シリコーン等の非イオン性界面活性剤類、ステアリン酸、ラウリン酸のような脂肪酸及びそれらの無機または有機塩、アルキルベンゼン硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、α−スルホン化脂肪酸塩、アシルメチルタウリン塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アルキルタウリン塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、アルキル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸塩、Ｎ−アシル−Ｎ−アルキルアミノ酸塩等の陰イオン性界面活性剤類、アルキルアミン塩、ポリアミン及びアルカノイルアミン脂肪酸誘導体、アルキルアンモニウム塩、脂環式アンモニウム塩等の陽イオン性界面活性剤類、リン脂質、Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−アルキル−Ｎ−カルボキシメチルアンモニウムベタイン等の両性界面活性剤等が挙げられ、これらを一種又は二種以上を用いることができる。

【0038】

紫外線吸収剤としては、通常、化粧料に用いられるものであれば何れでもよく、例えば、ベンゾフェノン系としては、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン−５−スルホン酸、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン−５−スルホン酸ナトリウム、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−ジメトキシベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−ジメトキシベンゾフェノン−５−スルホン酸ナトリウム、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２，２’，４，４’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、２，４，６−トリアニリノ−パラ−（カルボ−２’−エチルヘキシル−１’−オキシ）−１，３，５−トリアジン、２，４−ビス[{４−（２−エチルヘキシロキシ）−２−ヒドロキシ}−フェニル]−６−（４−メトキシフェニル）−（１，３，５）−トリアジン、２−２‘−メチレン−ビス−{６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−４−（１，１，３，３、−テトラメチルブチル）フェノール}等が挙げられ、ＰＡＢＡ系としては、ｐ−アミノ安息香酸、ｐ−アミノ安息香酸エチル、ｐ−アミノ安息香酸グリセリル、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸アミル、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸−２−エチルヘキシル、ｐ−ジヒドロキシプロピル安息香酸エチル、２−{４−（ジエチルアミノ）−２−ヒドロキシベンゾイル}安息香酸ヘキシル等が挙げられ、ケイ皮酸系としては、ｐ−メトキシケイ皮酸−２−エチルヘキシル、４−メトキシケイ皮酸−２−エトキシエチル等が挙げられ、サリチル酸系としてはサリチル酸−２−エチルヘキシル、サリチル酸フェニル、サリチル酸ホモメンチル等、ジベンゾイルメタン系としては、４−ｔｅｒｔ−４’−メトキシジベンゾイルメタン等、また、２−２‘−メチレン−ビス−{６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−４−（１，１，３，３、−テトラメチルブチル）フェノール}等が挙げられ、これらを一種又は二種以上を用いることができる。

【0039】

水性成分としては、水や水に可溶な成分であれば何れでもよく、例えば、エチルアルコール、プロピルアルコール等の低級アルコール類、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、１，２−ペンタンジオール、ポリエチレングリコール等のグリコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等のグリセロール類、アロエベラ、ウイッチヘーゼル、ハマメリス、キュウリ、レモン、ラベンダー、ローズ等の植物抽出液等が挙げられ、水溶性高分子としては、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体類、アルギン酸ソーダ、カラギーナン、クインスシードガム、寒天、ゼラチン、キサンタンガム、ローカストビーンガム、ペクチン、ジェランガム等の天然高分子類、ポリビニルアルコール、カルボシキビニルポリマー、アルキル付加カルボシキビニルポリマー、ポリアクリル酸ソーダ、ポリメタクリル酸ソーダ、ポリアクリル酸グリセリンエステル，ポリビニルピロリドン等の合成高分子類等が挙げられ、これらの一種又は二種以上を用いることができる。
保湿剤としては、例えばタンパク質、ムコ多糖、コラーゲン、エラスチン、ケラチン等、酸化防止剤としては、例えばα−トコフェロール、アスコルビン酸等、美容成分としては、例えばビタミン類、消炎剤、生薬等、防腐剤としては、例えばパラオキシ安息香酸エステル、１，３−ブチレングリコール、１,２−ペンタンジオール、フェノキシエタノール等が挙げられる。

【0040】

本発明は、粉体を主成分とする化粧料基材と溶媒を混合して容器に充填した後、該溶媒を除去することにより得られる固形粉末化粧料であり、上記した必須成分を含む各種成分を化粧料基材として用いることができる。

【0041】

本発明の成型方法としては、特に限定されないが、例えば、揮発性溶媒と混合して流動性を持たせた化粧料基材を、金皿等の容器に充填し、揮発性溶媒を除去して成型することができる。

【0042】

本発明に用いられる溶媒としては、常圧における沸点が２６０℃以下の揮発性化合物が好ましく、具体的には、水、もしくはエチルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブタノールのような低沸点アルコール、イソドデカン、イソヘキサデカン、軽質流動イソパラフィン等の低沸点炭化水素油、低重合度のジメチルポリシロキサン、メチルトリメチコン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等の低沸点の鎖状もしくは環状シリコーン油、低沸点パーフルオロポリエーテル等の低沸点フッ素化合物等が挙げられ、これらは単独もしくは二種以上の混合物として用いられる。また、水に化粧料基剤の油性成分を分散させた、エマルジョンの形態にして使用することもできる。
本発明における、溶媒の混合量は、成型前の混合物を容器又は中皿に充填するために、流動性を付与する程度に任意に選択されるが、化粧料基材１００質量部（以下、単に「部」と示す。）に対して溶媒１０〜１５０部を用いることが好ましい。この範囲であれば、溶媒の除去が良好である。
また、本発明における流動性とは、粉体を主成分とする化粧料基材を、溶媒と混合した際、混合物の入った容器を傾けることにより、混合物が流れる状態のことを意味する。

【0043】

本発明の固形粉末化粧料の調製方法において、溶媒を除去する方法は、特に限定されず、通常公知の方法を用いることができ、そのまま乾燥したり、化粧料基材と溶媒を混合して充填後に加圧し、揮発性溶媒を吸収体あるいは排出孔を通して除去したりする方法を採用することが好ましい。例えば、前記化粧料基材と溶媒との混合物を容器又は中皿に充填する際、表面を平滑にするために、パッド等を用いて弱くプレスすることが好ましいが、そのプレス時に、多孔質プレスヘッドや吸収体を用いて、溶媒を吸収させることもできる。また、乾燥により溶媒を除去することも可能であり、そのための条件は、溶媒の沸点や比熱に応じて適宜設定されるが、例えば、軽質流動イソパラフィンの場合、５０〜７０℃にて１０〜２０時間程度である。
例えば、成分（ａ）の粉体と成分（ｂ）の油性成分とを含む化粧料基剤と揮発性溶媒とを混合し、スラリー状にした後、皿状容器に充填し、多孔質プレスヘッド等の吸収体を用いて圧縮しながら揮発性溶媒を回収する。その際、表面を平滑にするためにパッド等を用いてプレスすることが好ましい。

【0044】

本発明の固形粉末化粧料は、メイクアップ化粧料、スキンケア化粧料などに応用することができ、目的に応じて種々の形状に成型し、製品形態とすることができる。形状としては、ドーム状、半球状、円錐状、角錐状、ダイヤモンドカット状、または、ブランドのロゴや様々な模様により表面を凹凸にする等の多種多様な形状が挙げられ、製品形態としては、ファンデーション、頬紅、白粉、アイシャドウ、アイライナー、アイブロウ、ボディーパウダーなどが挙げられる。特に、アイライナー、アイカラー、アイブロウ等のアイメイクアップ化粧料において、発色の効果をより発揮できる点で好ましい。更には、アイシャドウでよりその効果が顕著に現れるため好ましい。

【実施例】

【0045】

次に、アミノ変性シリコーン処理粉体製造例及び本発明の実施例を挙げて、本発明を更に詳細に説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。

【0046】

製造例 １
アミノ変性シリコーン処理酸化チタンの製造
アミノ変性シリコーン（ＫＦ８００３／信越化学工業社）５質量部をイソプロピルアルコール７０質量部に溶解し、そこに酸化チタン（ＣＲ−５０：平均粒径０.２５μｍ／石原産業社製）を９５質量部添加した。それをスーパーミキサー（ＳＭＰ−２／カワタ社製）により混合した後、８０℃でイソプロピルアルコールを蒸発乾燥した。この乾燥物をアトマイザー（ＬＭ−０５／ダルトン社製）にて解砕処理し、粉末状のアミノ変性シリコーン処理二酸化チタン（５％処理）を得た。

【0047】

製造例 ２
アミノ変性シリコーン処理マイカの製造
アミノ変性シリコーン（ＫＦ８６７Ｓ／信越化学工業社製）３質量部とマイカ（Ｙ‐２３００：平均粒径１９μｍ／ヤマグチマイカ社製）９７質量部と水１０質量部とを雷潰機（ＺＯＤ型／石川工場社製）にて、３時間混合し、１００℃で４時間加熱した。その後、アトマイザー（ＬＭ−０５／ダルトン社製）にて解砕処理し、粉末状のアミノ変性シリコーン処理マイカ（３％処理）を得た。

【0048】

製造例 ３
アミノ変性シリコーン処理タルクの製造（１）
アミノ変性シリコーン（ＫＦ８００４／信越化学工業社）３質量部とタルク（ＥＸ−１５：平均粒径１５μｍ／ヤマグチマイカ社製）９７質量部と水１０質量部とを雷潰機にて３時間混合し、９０℃で３時間加熱した。その後、アトマイザー（ＬＭ−０５／ダルトン社製）にて解砕処理し、粉末状のアミノ変性シリコーン処理タルク（３％処理）を得た。

【0049】

製造例 ４
アミノ変性シリコーン処理タルクの製造（２）
アミノ変性シリコーン（ＳＦ８４５１Ｃ／東レ・ダウコーニング・シリコーン社製）２質量部とタルク（ＪＡ−１３Ｒ：平均粒径６μｍ／浅田製粉社製）９８質量部をスーパーミキサーにて１０分間混合し、７０℃で５時間加熱した。その後、アトマイザー（ＬＭ−０５／ダルトン社製）にて解砕処理し、粉末状のアミノ変性シリコーン処理タルク（２％処理）を得た。 以下に実施例をあげて本発明を詳細に説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。

【0050】

実施例１〜６及び比較例１〜６：アイシャドウ。
表１に示すアイシャドウを調製し、発色、化粧持ち、ほぐれ、化粧膜の均一性、伸び広がりの滑らかさについて下記の評価を実施し、下記判定基準により判定した。その結果も併せて表１に示す。

【0051】

【表1】

【0052】

＊１ マイカ Ｙ−２３００ＷＡ３（ヤマグチマイカ社製）
＊２ Ｙ−２３００（ヤマグチマイカ社製）
＊３ ＦＬＡＭＥＮＣＯ ＲＥＤ ４２０Ｃ（ＢＡＳＦ社製）
＊４ ＦＬＡＭＥＮＣＯ ＧＯＬＤ ２２０Ｃ（ＢＡＳＦ社製）
＊５ ＣＬＯＩＳＯＮＮＥ ＲＯＵＧＥ ＦＬＡＭＢＥ（ＢＡＳＦ社製）
＊６ ＣＬＯＩＳＯＮＮＥ ＣＯＰＰＥＲ（ＢＡＳＦ社製）
＊７ コスモール２２２（日清オイリオ社製）
＊８ コスモール４３Ｖ（日清オイリオ社製）
＊９ Ｔ．Ｉ．Ｏ（ＴＡＩＷＡＮ）（日清オイリオ社製）
＊１０ ＣＥＴＩＯＬ ＳＮ−１（ＢＡＳＦ社製）
＊１１ パールリーム１８（日油社製）
＊１２ ＫＬＥＡＲＯＬ ＷＨＩＴＥ ＭＩＮＥＲＡＬ ＯＩＬ（ＳＯＮＮＥＢＯＲＮ，ＬＬＣ社製）
＊１３ ＩＰソルベント１６２０ＭＵ（出光興産社製）

【0053】

（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（１１）を均一に混合する。
Ｂ．Ａに、成分（１２）〜（１８）を均一に混合したものを加えて、均一に分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｃ．化粧料基材１００部に成分（１９）を３０部添加して混合した。常温にて混練した後樹脂皿容器に充填し、多孔質プレスヘッド等の吸収体を用いて圧縮しながら揮発性溶媒を回収した。その後、乾燥により軽質流動イソパラフィンを除去して、アイシャドウ（固形）を得た。

【0054】

（評価方法）
下記評価項目について各々下記方法により評価を行った。
（評価項目）
イ．発色
ロ．化粧持ち（密着性）
ハ．ほぐれ（取れの良さ）
ニ．化粧膜の均一性（ダマ付きしない）
ホ．滑らかさ（スライド性）
イ〜ホの項目について、各試料について専門パネル２０名による使用テストを行った。
パネル各人が実施例１〜６及び比較例１〜５の各アイシャドウを塗布具（チップ）で瞼に塗布してもらい、下記絶対評価にて７段階に評価し評点をつけ、各試料についてパネル全員の評点合計からその平均値を算出し、下記４段階判定基準により判定した。
イ．発色については、化粧膜が均一で発色に優れているかどうか、ロ．化粧持ちについては、各試料を塗布し、パネルに通常の生活をしてもらった後、６時間後に涙や汗などで化粧膜がくずれていないかどうかを評価した。ハ．ほぐれについては各試料をチップに取り、そのチップに付着する試料が多すぎず、少なすぎず適量であるかどうかを評価した。ニ．化粧膜の均一性については、各試料を塗布し、塗布面において試料の付きムラがなく、化粧膜が均一かどうかを評価した。ホ．滑らかさについては、各試料を塗布し、肌上においての伸び広がりが良く、スライド感があり摩擦感がないか否かを評価した。

【0055】

（評価基準）
（評点）：（評価）
６ ：非常に良い
５ ：良い
４ ：やや良い
３ ：普通
２ ：やや悪い
１ ：悪い
０ ：非常に悪い
（判定基準）
◎：５．０〜６．０点
○：３．５点〜５．０点未満
△：１．０点〜３．５点未満
×：１．０点未満

【0056】

表１の結果から明らかなように、本発明の実施例１〜６のアイシャドウは、発色、化粧持ち、ほぐれ、化粧膜の均一性、滑らかさの全ての項目において優れたものであった。すなわち、使用時には簡単にほぐれ、塗布後においては滑らかに塗布された均一な化粧膜が発色とともに持続効果が高い化粧料であった。
これに対して、成分（ｂ）水酸基を含有するエステル油のかわりに、水酸基を有しないエステル油を含有している比較例１及び２は、ほぐれは良いものの、肌に対する密着性に劣り、発色、化粧持ちも実施例に比べ劣るものであった。
また、成分（ｂ）水酸基を含有するエステル油のかわりに高粘度炭化水素油を含有した比較例３は、肌への密着性は優れ、一旦きれいに塗布すれば発色に優れるものの、取れすぎてダマになり、ほぐれや化粧膜の均一性、滑らかさに劣るものであった。
更に、成分（ｂ）のかわりに低粘度炭化水素油やシリコーン油を含有した比較例４及び５については、ほぐれが良いものの、チップに付着したあと塗布部への付着が悪く、一部かすれる部分があり、発色、化粧膜の均一性、化粧持ちに関しては劣るものであった。
そして、成分（ａ）のアミノ変性シリコーンで処理した粉体のかわりに、未処理のマイカを用いた比較例６は、ほぐれが良くチップへの取れや、化粧膜も均一に塗布できるものの、色が沈み発色が悪く、少しの刺激ですぐに取れてしまい化粧持ちに劣るものであった。

【0057】

実施例７ アイブロウ（固形）
（成分） （％）
１．黒酸化鉄 １５
２．ベンガラ ５
３．黄酸化鉄 ８
４．二酸化チタン ５
５．アミノ変性シリコーン処理マイカ＊１ ２０
６．セリサイト 残量
７．アミノ変性シリコーン処理タルク＊１４ ５
８．黒酸化鉄被覆雲母チタン＊１５ １５
９．トリイソステアリン酸ジグリセリル １０
１０．スクワラン ５
１１．ジメチルポリシロキサン（２０ｍｍ^２／ｓ：２５℃） ５
１２．重質流動イソパラフィン＊１１ ５
＊１４ 製造例３のアミノ変性シリコーン処理タルク（１）
＊１５ ＣＯＬＯＲＯＮＡ ＭＩＣＡ ＢＬＡＣＫ（メルク社製）

【0058】

（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（８）を均一に混合する。
Ｂ．Ａに、成分（９）〜（１２）を均一に混合したものを加えて、均一に分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｃ．化粧料基材１００部に軽質流動イソパラフィンを３０部添加して混合した。常温にて混練した後、これを樹脂皿容器に充填し、乾燥により軽質流動イソパラフィンを除去して、アイブロウ（固形）を得た。

【0059】

実施例７のアイブロウ（固形）を筆を用いて、前記実施例１〜６の評価方法に従って評価及び判定を行った。これより、発色、化粧持ち、ほぐれ、化粧膜の均一性、滑らかさにおいて優れた結果が得られ、使用時には簡単にほぐれ、塗布後においては滑らかに塗布された均一な化粧膜が発色とともに持続効果が高い化粧料であった。

【0060】

実施例８ ファンデーション
（成分） （％）
１．黒酸化鉄 ０．５
２．ベンガラ ０．５
３．黄酸化鉄 １．５
４．アミノ変性シリコーン処理酸化チタン＊１６ １５
５．アミノ変性シリコーン処理マイカ＊１７ ２５
６．セリサイト 残量
７．ポリエチレンテレルタレート粉体＊１８ ３
８．ジメチルポリシロキサン３％処理板状酸化チタン ７
９．無水ケイ酸（真球状、平均粒径３．５μ） ５
１０．リンゴ酸ジイソステアリル＊７ １０
１１．スクワラン ５
１２．トリメリト酸トリトリデシル ５
１３．ジメチルポリシロキサン（１０ｍｍ^２／ｓ：２５℃） ５
＊１６ 製造例１のアミノ変性シリコーン処理酸化チタン
＊１７ 製造例２のアミノ変性シリコーン処理マイカ
＊１８ スノーリーフ Ｐ（オーケン社製）

【0061】

（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（９）を均一に混合する。
Ｂ．Ａに、成分（１０）〜（１３）を均一に混合したものを加えて、均一に分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｃ．化粧料基材１００部に軽質流動イソパラフィンを３０部添加して混合した。常温にて混練した後、これを金皿に充填し、多孔質プレスヘッド等の吸収体を用いて圧縮しながら揮発性溶媒を回収する。乾燥により軽質流動イソパラフィンを除去して、ファンデーションを得た。

【0062】

実施例８のファンデーションをマットを用いて、前記実施例１〜６評価方法に従って評価及び判定を行った。これより、発色、化粧持ち、ほぐれ、化粧膜の均一性、滑らかさにおいて優れた結果が得られ、使用時には簡単にほぐれ、塗布後においては滑らかに塗布された均一な化粧膜が発色とともに持続効果が高い化粧料であった。

【0063】

実施例９ 頬紅
（成分） （％）
１．パーフルオロオクチルトリエトキシシラン３％処理黄酸化鉄 ０．５
２．パーフルオロオクチルトリエトキシシラン３％処理黒酸化鉄 ０．１
３．パーフルオロオクチルトリエトキシシラン３％処理ベンガラ ３
４．赤２２６ ２
５．アミノ変性シリコーン処理マイカ＊１ ２０
６．セリサイト 残量
７．ベンガラ被覆雲母チタン＊１９ １５
８．黒酸化鉄被覆雲母チタン＊１５ ５
９．ポリエチレンテレルタレート粉体＊１８ ５
１０．トリイソステアリン酸ジグリセリル １０
１１．ヒドロキシステアリン酸２−エチルヘキシル ２
１２．重質流動イソパラフィン＊１１ ５
１３．スクワラン ５
１４．パーフルオロポリメチルイソプロピル＊２０ １０
＊１９：ＣＬＯＩＳＯＮＮＥ ＣＥＲＩＳＥ ＦＬＡＭＢＥ ５５０Ｚ（ＢＡＳＦ社製，ベンガラ４８％含有雲母）
＊２０：フォンブリン ＨＣ／０４（アウシモント社製）

【0064】

（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（９）を均一に混合する。
Ｂ．Ａに、成分（１０）〜（１４）を均一に混合したものを加えて、均一に分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｃ．化粧料基材１００部にデカメチルシクロペンタシロキサンを５０部添加して混合した。常温にて混練した後、これを樹脂皿容器に充填し、乾燥によりデカメチルシクロペンタシロキサンを除去して、頬紅を得た。

【0065】

本実施例９の頬紅をブラシを用いて評価を実施した結果、前記実施例１〜６の評価方法に従って評価及び判定を行った。これより、発色、化粧持ち、ほぐれ、化粧膜の均一性、滑らかさにおいて優れた結果が得られ、使用時には簡単にほぐれ、塗布後においては滑らかに塗布された均一な化粧膜が発色とともに持続効果が高い化粧料であった。

【0066】

実施例１０ アイライナー
（成分） （％）
１．黒酸化鉄 １０
２．ベンガラ ３
３．黄酸化鉄 ３
４．アミノ変性シリコーン処理マイカ＊１ ２０
５．アミノ変性シリコーン処理タルク＊２１ ５
６．セリサイト 残量
７．黒酸化鉄被覆雲母チタン＊１５ ２０
８．ポリエチレンテレルタレート粉体＊１８ ５
９．リンゴ酸ジイソステアリル＊６ １０
１０．流動パラフィン １０
１１．ジイソステアリン酸ジグリセリル ５
＊２１ 製造例４のアミノ変性シリコーン処理タルク（２）

【0067】

（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（８）を均一に混合する。
Ｂ．Ａに、成分（９）〜（１１）を均一に混合したものを加えて、均一に分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｃ．化粧料基材１００部にアルコール５％含有の水１５０部を添加して混合した。常温にて混練した後、これを樹脂皿容器に充填し、乾燥により水アルコール溶液を除去して、アイライナーを得た。

【0068】

実施例１０のアイライナーをチップを用いて、前記実施例１〜６の評価方法に従って評価及び判定を行った。これより、発色、化粧持ち、ほぐれ、化粧膜の均一性（ラインのかすれのなさ）、滑らかさにおいて優れた結果が得られ、使用時には簡単にほぐれ、塗布後においては滑らかに塗布された均一な化粧膜が発色とともに持続効果が高い化粧料であった。