【課題を解決するための手段】
【0008】
この課題及び別の課題は、本発明の提案に従い、独立請求項の特徴部分に記載の構成を備えている、対象物を熱処理するための装置及び方法によって、並びに、対象物を熱処理するための装置における離隔壁の使用によって解決される。本発明の有利な実施の形態は、従属請求項の特徴部分に記載の構成から明らかになる。
【0009】
本発明によれば、融解温度を下回る温度において任意の対象物を熱処理(アニーリング)するための装置が提供される。
【0010】
この装置は例えば、コーティングされた基板を熱処理するために使用される。本発明において、「基板」という用語は、相互に背中合わせの二つの表面を備えており、且つ、それら二つの表面の内の一方には一般的に複数の層から成る層構造が設けられている、平坦な物体を意味している。通常の場合、基板の他方の表面はコーティングされていない。例えば、そのような基板は、RTP熱処理を実施する必要がある、化合物半導体(例えばカルコパイライト化合物又はケステライト化合物)の前駆体層でコーティングされた、薄膜ソーラーモジュールの基板である。薄膜太陽電池においては、主として、カルコパイライト化合物、特に化学式Cu(In,Ga)(S,Se)
2によって略記される銅−インジウム/ガリウム−二硫黄/二セレン化物、又は、ケステライト化合物、特に化学式Cu
2(Zn,Sn)(S,Se)
4によって略記される銅−亜鉛/スズ−二硫黄/二セレン化物から成る化合物半導体が吸収体として使用されることも言及しておく。
【0011】
本発明による装置は、中空部を画定しているケーシング、有利には、気密に閉鎖可能な(真空化可能な)ケーシングを有している。対象物を熱処理するために、装置を別個に加熱することができ、またそのために、装置は中空部を加熱するための内部加熱装置(例えば電気ヒータ)を有することができる。装置は例えば、外部から熱を供給する必要なく対象物を熱処理するための炉として構成されている。択一的又は付加的に、装置を別個に加熱する必要はないが、その代わりに装置は、自身に入射する電磁熱放射によって対象物を熱処理できるように形成されている、少なくとも一つのケーシングセクションを有することができる。
【0012】
更に装置は離隔壁を有しており、この離隔壁は、熱処理される対象物を収容するためのプロセス空間と中間空間とに中空部を分けるように配置されている。離隔壁は一つ又は複数の開口部を有しており、この開口部は、プロセス空間における対象物の熱処理によって生じるガス状物質のプロセス空間から中間空間への拡散に対するバリアとして離隔壁が機能するように形成されている。
【0013】
離隔壁は、一方では、対象物の熱処理中に、プロセス空間と中間空間との間のガス交換に関する拡散バリア(蒸気バリア)として使用され、他方では、熱処理前及び熱処理後に、プロセス空間と中間空間との間のガス交換を実現し、それによって、離隔壁を介したプロセス空間からのガス状物質の排気、パージガスによるパージ、並びに、プロセスガスの充填が行われることが重要である。離隔壁における一つ又は複数の開口部又は貫通部によって、プロセス空間及び中間空間は相互に流体接続されている。一般的に、開口部はあらゆる任意の形状、例えばスリット又は円孔の形状を有することができ、また周縁部に配置することもできる。
【0014】
一つの有利な実施の形態においては、離隔壁がケーシング壁までは達していないので、離隔壁とケーシング壁との間には開口部、特に間隙が残存している。
【0015】
例えば、離隔壁の各開口部の最小寸法、例えば半径又は直径はプロセス空間における気体粒子の平均自由行程の長さよりも大きいが、これは必ずしも必要ではない。
【0016】
特に、離隔壁を多孔性の材料から形成することができるか、又は複数の筒状部(直線状、斜め又は角度付きの複数の筒状部)が設けられている材料から形成することができるか、若しくは、離隔壁はその種の材料を含有することができる。
【0017】
従って、対象物を熱処理するためのプロセス空間は離隔壁によって形成され、またプロセス空間はその離隔壁によって中間空間から準気密に仕切られている。プロセス空間と外部環境との間で自由にガス交換を行うことができる開放型のプロセス空間とは異なり、また、プロセス空間と外部環境との間のその種のガス交換が完全に阻止されている気密なプロセス空間とは異なり、プロセス空間と中間空間との間のガス交換が離隔壁によって抑制される。この蒸気バリアは、自由行程の長さの圧力依存性を基礎としている。つまり、ほぼ常圧(700mbarから1000mbar)では、比較的小さい開口部を介して拡散が抑制される。これに対して、中間空間がプレ真空領域の圧力(10μbarから1000μbar)にポンピングされると、自由行程の長さは大きく上昇し、離隔壁はガス交換に対して弱い拡散バリアでしかなくなる。
【0018】
離隔壁を介してプロセス空間をポンピングすることができ、またポンピング後にプロセスガスをプロセス空間にも流入させることができる。化合物半導体を作成する際、プロセスガスは例えば、H
2S、H
2Se、S蒸気、Se蒸気又はH
2のような反応性ガス、並びに、N
2、He又はArのような不活性ガスを含むことができる。特に、準気密な離隔壁によって、易揮発性のカルコゲン成分、例えばセレン又は硫黄の分圧を、化合物半導体の前駆体層の熱処理中にプロセス空間において少なくとも十分に一定に維持することができる。揮発性のカルコゲン成分は、プロセス空間において、例えばコーティングされた基板に被着された材料から生じる。
【0019】
中空部をポンピングし、且つ、中空部にパージガス又はプロセスガスを充填できるようにするために、装置の有利には気密に閉鎖可能なケーシングが、中空部に開口しており、且つ(例えば弁によって)閉鎖可能な少なくとも一つのガス流路を有することができる。このためにガス流路を特に中間空間に開口させることができる。
【0020】
従って、本発明による装置によって多くの利点を達成することができ、特に装置は、プロセス空間において生じる揮発性の成分に関して、プロセス雰囲気を少なくとも十分に一定に維持することができるという点が優れている。更には、対象物を熱処理する際に、例えば中間空間内に設けられているセンサが過度に摩耗しないようにするために、中間空間を腐食性であることが多いガスから保護することができる。相応の設計において、装置の中空部の真空化を高速且つ効果的に達成することができる。このことはプロセスガスの充填にも同様に当てはまり、プロセスガスを費用効果的に最小量で使用することができる。
【0021】
上記において既に述べたように、離隔壁によって中空部がプロセス空間と中間空間に準気密に分けられ、そのために離隔壁には一つ又は複数の開口部が設けられている。有利には、対象物の熱処理中に、特にコーティングされた基板の熱処理中に、その熱処理によって生じるガス状物質のプロセス空間からの質量損失が、その熱処理中に生じるガス状物質の質量の50%未満、有利には20%未満、特に有利には10%未満であるように、離隔壁は形成されている。
【0022】
このために有利には、一つ又は複数の開口部の(総)開口部面積を、プロセス空間の内側の表面(内面)の面積で除算することにより得られる面積比が5×10
-5から5×10
-4までの範囲にあるように、離隔壁は形成されている。これによって有利には、離隔壁の一つ又は複数の開口部の(総)開口部面積は、一方では、プロセス空間の高速な真空化並びにパージガス又はプロセスガスの充填を実現するためには十分に大きいこと、他方では、熱処理中にプロセス空間において生じる揮発性の成分に対する効果的な蒸気バリア又は拡散バリアとして離隔壁を使用するためには十分に小さいことが達成される。
【0023】
本発明による装置の特に有利な一つの実施の形態において、離隔壁は、一つ又は複数の開口部の(総)開口部面積を対象物の熱処理中の離隔壁の加熱によって、初期値(熱処理前の総開口部面積)の最大で50%まで、有利には最大で30%まで、更に有利には最大で10%まで減少させる熱膨張率を有する材料から形成されているか、又は、少なくとも一つのその種の材料を含有している。このために有利には、離隔壁のこの材料は5×10
-6K
-1よりも高い熱膨張率を有している。このようにして、一方では、比較的温度が低い状態においては比較的大きい(総)開口部面積によって、プロセス空間の非常に効率的な排気並びにプロセス空間へのパージガス又はプロセスガスの充填が達成され、他方では、熱処理中の比較的温度が高い状態での熱膨張により生じる比較的小さい(総)開口部面積によって、熱処理中に生じるガス状物質のプロセス空間から中間空間への拡散の非常に効果的な抑制が達成される、温度制御型の離隔壁が得られる。特に、熱処理中に(総)開口部面積が少なくともほぼゼロに低減され、その結果、熱処理中のプロセス空間と中間空間との間のガス交換が実質的に完全に阻止されるように、離隔壁を形成することができる。
【0024】
有利には、装置のケーシングは、5×10
-6K
-1よりも低い熱膨張率を有している材料、例えば石英ガラスから形成されているか、又は少なくとも一つのその種の材料を含有している。
【0025】
本発明による装置の一つの別の特に有利な構成では、ケーシングが、そのケーシングを温度調整又は能動的に冷却するための温度調整乃至冷却装置と結合されている少なくとも一つの(第1の)ケーシングセクションを有しており、離隔壁が対象物と温度調整可能又は能動的に冷却可能なケーシングセクションとの間に配置されている。装置の少なくとも一つのケーシングセクションの温度調整又は冷却によって、熱処理中の真空対応コンポーネントの摩耗を低減することができる。拡散バリア又は蒸気バリアとして機能する離隔壁によって、熱処理中に生じる揮発性の成分の、温度調整された(能動的に冷却された)ケーシングセクションにおける不所望な凝集を阻止することができ、それによってプロセス雰囲気における揮発性の成分の損失は最小になり、またプロセス雰囲気における揮発性の成分の分圧は少なくとも十分に一定に維持される。特に、化合物半導体を作成する際の揮発性のカルコゲン元素の消費量を最小にすることができ、また、作成される化合物半導体の品質も改善することができる。更に、ケーシングは一つ又は複数の、温度調整不可能又は冷却不可能な、即ち温度調整乃至冷却装置に結合されていない(第2の)ケーシングセクションを有しており、この(第2の)ケーシングセクションは特に、そのケーシングセクションに入射する電磁熱放射によって熱処理することができる、つまり例えば放射加熱器の放射場内に位置しているケーシングセクションである。第1のケーシングセクションは第2のケーシングセクションとは異なる。第1のケーシングセクションは冷却装置に接続されているか又は接続可能であり、従って第1のケーシングセクションを冷却することができる。これに対し、第2のケーシングセクションは冷却装置に接続されておらず、従って第2のケーシングセクションを冷却することはできない。
【0026】
温度調整可能又は冷却可能な(第1の)ケーシングセクションを、基板の温度と比較して、また、入射する電磁熱放射によって熱処理することができ、且つ、例えば放射加熱器の放射場内に位置しているケーシングセクションの温度と比較して、能動的に冷却することができる。温度調整可能又は冷却可能な(第1の)ケーシングセクションを、コーティングされた基板の熱処理前、熱処理中及び/又は熱処理後に温度調整(能動的に冷却)することができる。
【0027】
上記において使用したように、また下記においても使用するように、「冷却可能」という用語は、熱処理時の対象物の温度、又は、装置を別個に加熱することができない場合には、入射する電磁熱放射によって対象物を熱処理することができ、且つ、放射加熱器の放射場内に位置しているケーシングセクションの温度よりも低い温度にケーシングセクションの温度を調整することを意味している。例えば、温度調整可能なケーシングセクションは20℃から200℃までの範囲の温度に調整される。この温度調整又は冷却によって、真空技術においては一般的に使用されているが、200℃を超える温度には長時間耐えることができない、プラスチック製シール(エラストマ、フルオロエラストマ)及び他の比較的廉価な標準的な構成要素を装置の真空密閉に使用することができる。
【0028】
本発明による装置の一つの別の特に有利な構成においては、対象物を熱処理する際に、中空部が比較的高温の領域と少なくとも一つの比較的低温の領域とを有しており、離隔壁は、比較的高温の領域を少なくとも一つの比較的低温の領域から隔てるために、その比較的高温の領域と少なくとも一つの比較的低温の領域との間に配置されている。例えば、装置は、対象物を処理するためのプロセス領域として使用され、且つ、比較的低温の縁部ゾーンによって包囲されている、比較的高温の又は最高温度のコアゾーンを有しているゾーン炉として構成されている。コアゾーンは離隔壁によって二つの縁部ゾーンから隔てられている。つまり、離隔壁はコアゾーンと縁部ゾーンとの間に配置されている。有利には、離隔壁によって、熱処理中にコアゾーンにおいて生じる揮発性の成分の、比較的低温の縁部ゾーンの壁セクションにおける不所望な凝縮を回避することができる。
【0029】
例えば本発明による装置は、例えばワンピースのケーシングセクションと、対処物をプロセス空間に導入するため又は対象物をプロセス空間から取り出すためのケーシング開口部と、ケーシング開口部を閉鎖するための閉鎖部とを備えているケーシングを有している。離隔壁は例えば閉鎖部に平行に設けられている。例えば、閉鎖部は温度調整可能又は冷却可能であり、その場合、冷却装置に結合されているケーシングセクションがケーシング開口部を閉鎖するための閉鎖部である。
【0030】
本発明の一つの特に有利な構成においては、冷却装置に結合されているケーシングセクションが側壁セクションであり、特に、ケーシングの底面壁とカバー壁とを相互に接続するフレームのフレームセクションである。有利には、冷却装置に結合されているケーシングセクションは、ケーシング開口部を閉鎖するための閉鎖部を含んでいるか、又は有している。
【0031】
本発明の一つの別の有利な実施の形態においては、冷却装置に結合されているケーシングセクションが、少なくとも一種類のガス状物質を流出/流入させるための(例えばプロセスガスを排気及び導入するための)、中間空間に開口している、(例えば弁によって)閉鎖可能なガス流路を有している。その種のガス流路には例えば、ガスポートが、特にガス流を制御するための弁が設けられている。ケーシングセクションを冷却することによって、真空技術においては一般的に使用されているプラスチック製シール及び他の比較的廉価な標準的な構成要素を装置の真空密閉に使用することができる。特に、ガス流路を有しており且つ冷却されるケーシングセクションは、ケーシング開口部を閉鎖するための閉鎖部である。
【0032】
対象物を熱処理するために個別に加熱されない本発明による装置を、例えば、薄膜太陽電池を製造するための少なくとも一つの平坦な基板を収容する、有利には気密に閉鎖可能な(真空化可能な)プロセスボックスとして形成することができる。中空部の内のりの高さは、有利には、可能な限り短時間でガスが排気され、且つ、RTP熱処理時の酸素含有量及び水分圧に関する高い要求を満たすことができるように決定されている。基本的には、ケーシングを意図する用途に適したあらゆる材料から、例えば金属、ガラス、セラミック、ガラスセラミック、カーボンファイバで補強された炭素材料又はグラファイトから作成することができる。
【0033】
その際、プロセスボックスのケーシングが一つ又は複数のケーシングセクションを有しており、各ケーシングセクションは、そのケーシングセクションに入射する電磁熱放射によって熱処理することができるように構成されていることが重要である。このために、熱処理に使用されるケーシングセクションは、基板を処理するための電磁熱放射に対して透明、半透明、又は不透明で良い。例えば、熱処理に使用されるケーシングセクションはガラスセラミックから形成されている。熱処理に使用されるケーシングセクションは特に、放射加熱器の電磁熱放射を少なくとも部分的に、とりわけ完全に吸収することに適している材料(例えばグラファイト)も含有することができるか、又はその種の材料から形成することもできる。加熱されたケーシングセクションは、基板を加熱するための二次熱源として使用することができ、これによって特に熱分布を均一にすることができる。従ってケーシングは、プロセス空間を加熱するための、例えば放射加熱器のような加熱装置と結合されている少なくとも一つのケーシングセクションを有している。更に、プロセスボックスのケーシングは一つ又は複数の温度調整可能又は冷却可能なケーシングセクションを有しており、そのケーシングセクションの温度を所定の温度値に調整することができる。このために、各ケーシングセクションは(外部の)温度調整乃至冷却装置と熱技術的に結合されている。更にこの場合、プロセスボックスのケーシングは一つ又は複数の、温度調整不可能又は冷却不可能な(即ち温度調整乃至冷却装置に結合されていない)ケーシングセクションを有しており、このケーシングセクションは特に、そのケーシングセクションに入射する電磁熱放射によって熱処理することができる、つまり例えば放射加熱器の放射場内に位置しているケーシングセクションである。プロセス空間は、少なくとも一つの離隔壁と、温度調整不可能又は冷却可能な、プロセスボックスの一つ又は複数のケーシングセクションとだけによって画定される。
【0034】
更に本発明は、上記のように形成された離隔壁の、対象物を熱処理するための、上記のように形成された装置の特に気密に閉鎖可能なケーシングにおける使用に関する。
【0035】
更に本発明は、対象物、特にコーティングされた基板を熱処理するための方法に関し、この方法においては、一つ又は複数の開口部を有している離隔壁によって、対象物を収容するプロセス空間と中間空間とに分けられている、特に気密に閉鎖可能なケーシングの中空部に対処物が搬入され、更に対象物が熱処理される。離隔壁は、対象物の熱処理中にプロセス空間において生じるガス状物質のプロセス空間から中間空間への拡散に対するバリアとして機能する。
【0036】
本発明による方法の一つの有利な実施の形態においては、離隔壁の一つ又は複数の開口部の総開口部面積が熱処理中に、離隔壁の加熱によって、熱処理前の総開口部面積の最大で50%まで、有利には最大で30%まで、更に有利には最大で10%まで減少する。
【0037】
本発明による方法の一つの別の有利な構成では、特に中間空間に開口しており、且つ、少なくとも一種類のガス状物質を排気/供給するためのガス流路を有している、中間空間を画定する少なくとも一つのケーシングセクション、特にケーシング開口部を閉鎖するための閉鎖部が、対象物の熱処理中に温度調整又は冷却される。
【0038】
本発明による方法の一つの別の有利な構成では、対象物が設けられている、ケーシングの中空部が、特に熱処理前及び/又は熱処理後にポンピングされ、且つ、少なくとも一種類のガスが充填される。有利には、少なくとも一種類のガス状物質が中間空間から排気されることによってプロセス空間がポンピングされる、及び/又は、少なくとも一種類のガス状物質が中間空間に導入されることによってプロセス空間にも供給される。
【0039】
その種の方法の利点は、本発明による装置と関連させて既に説明しており、従ってここでは再説は行わないので、その種の利点については装置の説明を参照されたい。
【0040】
本発明の種々の構成は単独で、又は任意の組み合わせで実現できるものと解される。特に、上述の種々の特徴及び下記において説明する種々の特徴は、記述した組み合わせでのみ使用できるのではなく、本発明の範囲から逸脱することなく、別の組み合わせでも使用することができるか、又は単独で使用することができる。
【0041】
以下では、添付の図面を参照しながら、本発明を詳細に説明する。図面は簡略化されたものであり、縮尺通りに描かれたものではない。