特許 6119397 炭化珪素単結晶育成用種結晶基板

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6119397

(24)【登録日】2017年4月7日

(45)【発行日】2017年4月26日

(54)【発明の名称】炭化珪素単結晶育成用種結晶基板

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/36 20060101AFI20170417BHJP

   C30B 23/00 20060101ALI20170417BHJP

【ＦＩ】

   C30B29/36 A

   C30B23/00

【請求項の数】4

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2013-88695(P2013-88695)

(22)【出願日】2013年4月19日

(65)【公開番号】特開2014-210687(P2014-210687A)

(43)【公開日】2014年11月13日

【審査請求日】2015年12月3日

【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成２４年度、独立行政法人新エネルギー・産業技術総合技術開発機構「低炭素社会を実現する新材料パワー半導体プロジェクト／研究開発項目（１）−１−２高品質・大口径ＳｉＣ結晶成長技術開発（その２）」共同研究、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願

(73)【特許権者】

【識別番号】000006655

【氏名又は名称】新日鐵住金株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100132230

【弁理士】

【氏名又は名称】佐々木 一也

(74)【代理人】

【識別番号】100082739

【弁理士】

【氏名又は名称】成瀬 勝夫

(74)【代理人】

【識別番号】100087343

【弁理士】

【氏名又は名称】中村 智廣

(72)【発明者】

【氏名】牛尾 昌史

(72)【発明者】

【氏名】矢野 孝幸

(72)【発明者】

【氏名】藤本 辰雄

(72)【発明者】

【氏名】平野 芳生

(72)【発明者】

【氏名】柘植 弘志

(72)【発明者】

【氏名】勝野 正和

(72)【発明者】

【氏名】矢代 弘克

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 信也

【審査官】 安齋 美佐子

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００２−３０８６９７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−２１９２９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−００２４９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−０４５４９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０４６３７７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−３２３３４８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０６６９５９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ １／００−３５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

坩堝の蓋部内面とこの蓋部内面に装着される炭化珪素単結晶育成用種結晶基板の装着面とをそれぞれ平均粗さ(Ra)が５μm以下となるように平坦化処理し、前記坩堝の蓋部と前記種結晶基板とを密着させて、昇華再結晶法で炭化珪素単結晶インゴットを製造する際に用いられる炭化珪素単結晶育成用種結晶基板であって、
前記種結晶基板は、口径が１００mm以上であると共に、前記坩堝の蓋部内面又はこの蓋部内面と同等の平坦化処理がされた測定面を基準平面とし、この基準平面上に前記種結晶基板の装着面を静置したとき、前記基準平面と種結晶基板の装着面との間に前記種結晶基板の外周縁部の角部の切削除去加工又はべべリング加工に起因する空隙を有する種結晶基板であり、かつ、前記基準平面からの垂線が前記種結晶基板の外周側面に接する点と前記基準平面との間の距離ｈが０．１mm以下であることを特徴とする炭化珪素単結晶育成用種結晶基板。

【請求項2】

、
前記距離ｈが０．０５mm以下であることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶基板。

【請求項3】

前記距離ｈが０．０２mm以下であることを特徴とする請求項２に記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶基板。

【請求項4】

前記種結晶基板は、その外周面に研削加工が施されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶基板。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、結晶育成時の設置部空隙により生じる不良結晶の発生を可及的に防止することができる炭化珪素単結晶育成用種結晶基板に関するものである。

【背景技術】

【0002】

炭化珪素（以下、「ＳｉＣ」と表記することがある。）は、機械的強度に優れ、放射線に強い等の物理的、化学的安定性から耐環境性半導体材料として注目されている。また、絶縁破壊電界強度、耐熱性、熱伝導性においてシリコン（Si）を凌駕する物性を有していることから、近年、高周波高耐圧電子デバイス用途としてＳｉＣウエハの需要が高まっている。そこで、大面積で高品質な単結晶ＳｉＣウエハを工業的に安定に製造する方法が求められているが、成長結晶中には各種の欠陥が存在し、ＳｉＣの普及・実用化を阻む要因となっている。

【0003】

現在、市販されているＳｉＣ単結晶ウエハの育成には、主に昇華再結晶法（改良レイリー法）が用いられている。これは、不活性ガスの減圧環境中に設けられた蓋付き坩堝（通常、黒鉛製等の耐熱容器）内に、種結晶基板となるＳｉＣ単結晶基板と原料となるＳｉＣ結晶粉末とを対向させて配置し、ＳｉＣ原料粉末と種結晶基板との間に種結晶基板側がやや低温となるように温度勾配をもたせて２０００〜２４００℃に加熱し、ＳｉＣ原料粉末側で生成した原料昇華ガスを種結晶基板方向へ拡散、輸送させ、種結晶基板表面で再結晶化させることにより結晶を成長させる方法である。

【0004】

しかしながら、上記昇華再結晶法においては、結晶成長を行う際、種結晶基板から発生するボイド状のマクロ欠陥、不良結晶がしばしば観察される。そして、前者のボイド状のマクロ欠陥については、種結晶基板と坩堝の蓋部表面（種結晶固定部）に空隙が存在する場合に、この空隙に接する部分で種結晶基板の熱分解・昇華が促進されて形成されることが多い。そこで、特許文献１には、種結晶基板裏面と坩堝の蓋部表面とにそれぞれ平坦化処理を施し、これら種結晶基板裏面と坩堝の蓋部表面との間の物理的な密着性を向上させることにより、ボイド状のマクロ欠陥の発生を防止する方法が開示されており、また、特許文献２には、密着性を増加するために耐熱性接着剤を用いる方法が開示されている。また、後者の不良結晶については、一般的に結晶が成長する際に凹凸や脱粒等を起点として発生し易いことから、特許文献３においては、坩堝の蓋体の種結晶取付部から坩堝本体の内壁面に延びるガイド部材に、凹凸や脱粒の多い種結晶基板の外周縁部の端部（ベベリング加工部）を覆うカバー部を形成し、これによって不良結晶の発生を防止する方法が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特許第4,523,733号公報

【特許文献2】特許第4,224,755号公報

【特許文献3】特開2011-184,208号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

従来から、種結晶基板と種結晶固定部との間に不均一な接触が存在し、両者の間の密着性が悪いと、成長したＳｉＣ単結晶の種結晶近傍に、結晶成長方向に線状に伸長したボイド状のマクロ欠陥（以下、「線状ボイド欠陥」ということがある。）が数多く発生することが知られている。そこで、上記の特許文献１に示されるように、種結晶基板表面、特に種結晶固定部と密着する種結晶基板裏面と坩堝内の種結晶固定部（坩堝の蓋部）とについて、それぞれ平坦化処理を施し、互いの接触面を鏡面〔平均粗さ(Ra)が５μm以下、より望ましくは１μm以下〕に仕上げて十分な接触面積を確保し、種結晶基板と坩堝の蓋部との間の熱的接触が十分かつ均一となるようにし、種結晶近傍に大きな温度勾配が発生するのを防止すると共に、昇華ガスの抜け道となる空隙を排除することや、上記の特許文献２に示されるように、耐熱性接着剤を用いて種結晶基板と種結晶固定部との間の密着性の向上を図ることが行われている。

【0007】

しかしながら、上記特許文献１のように種結晶基板と種結晶固定部との間の物理的な密着性を改善したり、あるいは、上記特許文献２のように耐熱性接着剤等を用いて種結晶基板と種結晶固定部との間の密着性を改善しようとしても、ボイド状のマクロ欠陥や不良結晶が依然として起こる場合がある。
そこで、本発明者らは、このような問題が発生する原因について詳細に検討し、次のような点を突き止めた。

【0008】

すなわち、従来の方法により種結晶基板と種結晶固定部との間の物理的な密着性を図る方法においては、意外なことには、多くの場合にその発生起点が種結晶基板の外周縁部に存在することが認められ、特に、種結晶基板の外周縁部において、その端部の形状に依存して坩堝の蓋体の種結晶固定部と種結晶基板裏面との間に空隙が発生するためであり、この空隙が大きいと、空隙へ、若しくは空隙を通して更に系外へ昇華ガスが抜け易くなり、成長結晶中への線状ボイド欠陥の発生・伸長が促進されてしまうことが判明した。そして、坩堝の蓋体の種結晶固定部と種結晶基板の裏面との間にこのような空隙が生じるのは、次のような理由による。

【0009】

すなわち、種結晶基板は、一般にＳｉＣ単結晶ウエハと同様の製造工程を経て製造されるが、その際に、先ずＳｉＣ単結晶インゴットを円柱状に研削する円筒研削により側面の凹凸部を除去し、次いで円筒研削後のＳｉＣ単結晶インゴットからＳｉＣ基板をスライスして切り出し、この切り出されたＳｉＣ基板の外周縁部の端部側面に対して、チッピング等の加工欠損を防ぐ目的でべべリング加工を施し、これによりＳｉＣ基板の角部を除去する（ベベル部を形成する）ことが行われており、そして、このようにして製造された種結晶基板の外周縁部の端部には、前記べべル部の形状に起因して、種結晶基板の外周縁部の端部（最外周部）と種結晶固定部との間に隙間（空隙）が生じることになるからである。

【0010】

また、上記の特許文献３のように、べべリング加工した種結晶基板の外周縁部の端部をカバー部等で覆う方法においては、外周縁部からのマクロ欠陥や不良結晶の発生自体を防止できるように、若しくは発生したマクロ欠陥や不良結晶による結晶性劣化部が成長結晶部へ伸展しないように工夫されているものの、カバー部により成長に寄与できる種結晶の表面積が減少するほか、空隙に接する種結晶基板の外周縁部が依然として存在するので、種結晶基板の外周縁部の端部のカバーが不十分あるいは不完全であること等に起因して、マクロ欠陥や不良結晶の発生を十分に抑制しきれないことがある。

【0011】

そこで、本発明者らは、これらの知見を基に種々の検討を重ねた結果、種結晶基板を坩堝の蓋体の種結晶固定部に設置した際に、種結晶基板としてその外周縁部の端部裏面に発生する空隙が小さくなるように外周縁部が加工された種結晶基板を用いることによって、結晶成長時の空隙からの熱分解・昇華を抑え、上記課題を解決できることを見出し、本発明に至った。

【0012】

従って、本発明は、上記のような状況に鑑みてなされたものであり、空隙に接する種結晶基板の外周縁部を発生起点とするマクロ欠陥や不良結晶等の結晶性劣化部の伸展が抑制された高品質な単結晶ＳｉＣを育成することができるＳｉＣ単結晶種結晶基板を提供するものである。

【課題を解決するための手段】

【0013】

即ち、本発明は、ＳｉＣからなる原材料を加熱昇華させ、発生した原料昇華ガスをＳｉＣ単結晶からなる種結晶基板上に供給し、この種結晶基板上にＳｉＣ単結晶を成長させる方法に関するものであって、以下の構成よりなるものである。

【0014】

（１）坩堝の蓋部内面とこの蓋部内面に装着される炭化珪素単結晶育成用種結晶基板の装着面とをそれぞれ平均粗さ(Ra)が５μm以下となるように平坦化処理し、前記坩堝の蓋部と前記種結晶基板とを密着させて、昇華再結晶法で炭化珪素単結晶インゴットを製造する際に用いられる炭化珪素単結晶育成用種結晶基板であって、
前記種結晶基板は、口径が１００mm以上であると共に、前記坩堝の蓋部内面又はこの蓋部内面と同等の平坦化処理がされた測定面を基準平面とし、この基準平面上に前記種結晶基板の装着面を静置したとき、前記基準平面と種結晶基板の装着面との間に前記種結晶基板の外周縁部の角部の切削除去加工又はべべリング加工に起因する空隙を有する種結晶基板であり、かつ、前記基準平面からの垂線が前記種結晶基板の外周側面に接する点と前記基準平面との間の距離ｈが０．１mm以下であることを特徴とする炭化珪素単結晶育成用種結晶基板。

【0016】

（２）前記距離ｈが０．０５mm以下であることを特徴とする前記(1)に記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶基板。

【0017】

（３）前記距離ｈが０．０２mm以下であることを特徴とする前記(2)に記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶基板。

【0018】

（４）前記種結晶基板は、その外周面に研削加工が施されていることを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれかに記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶基板。

【発明の効果】

【0019】

本発明によれば、昇華再結晶法により良好な品質の炭化珪素単結晶を育成することが可能な炭化珪素単結晶育成用種結晶基板を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】図１は、昇華再結晶法による炭化珪素単結晶育成に使用される炭化珪素単結晶インゴットの製造装置の構成を説明するための説明図である。

【0021】

【図2】図２は、図１における種結晶基板の外周縁部周辺を示す部分拡大断面図である。

【0022】

【図3】図３は、本発明の炭化珪素単結晶育成用種結晶基板を用いて昇華再結晶法による炭化珪素単結晶育成を実施した場合の効果を説明するための説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0023】

以下、本発明の実施の形態に係る具体的な内容について述べる。
図１は昇華再結晶法の構成図の一例であり、ＳｉＣ単結晶からなる種結晶基板１は黒鉛製坩堝３内においてＳｉＣ原料粉末２に対向するように坩堝３の黒鉛製蓋部４に設置される。この坩堝３は、断熱材５によって囲繞され、二重石英管７の内部に支持棒６によって設置される。二重石英管７内は真空排気（10^-3Pa以下）されたのち、結晶成長の際にはアルゴン、窒素ガスにより圧力調整が可能となっている。二重石英管７の外周はワークコイル８が囲んでおり、このワークコイル８に高周波電流を流すことによって坩堝３を加熱し、結晶成長に必要な温度までＳｉＣ原料粉末２及び種結晶基板１を加熱する。

【0024】

図２は、図１における種結晶基板１の外周縁部周辺を部分的に拡大して示す拡大図であり、蓋部３の内面への種結晶基板１の設置方法については、種結晶基板１の表面（特に種結晶固定部と密着する種結晶基板１の装着面１ａ）と坩堝３内の種結晶固定部（坩堝３の蓋部内面４ａ）との間を均等に密着できる方法であれば特に制限されるものではなく、例えば、種結晶基板１の装着面１ａと種結晶固定部４ａとについてそれぞれ平坦化処理を施し、互いの接触面を鏡面に仕上げて十分な接触面積を確保し、これら種結晶基板１と坩堝３の蓋部４との間における熱的接触が十分かつ均一となるように機械的に固定する機械的な押え付けによる方法（特許文献１）のほか、耐熱性接着剤等を用いて種結晶基板１を坩堝３の蓋部内面４ａへ固着させる方法等を挙げることができる。但し、接着剤の使用にあたっては、接着剤中に気泡が発生するのを抑えるために、十分な時間をかけて加熱し、乾燥・固化させることが望ましい。

【0025】

ここで、種結晶基板１の外周縁部の端部は、図２に示されているように、一般的に採用されているインゴット側面の円筒研削により側面の凹凸部が除去されて平坦な外周側面１ｂを有するように仕上げられており、更にべべリング加工によって、種結晶基板１の装着面１ａと上記平坦な外周側面（円筒研削面）１ｂとで形成される角部の除去（ベベル部９の形成）がなされることが一般的である。このような場合には、図２に示すように、種結晶基板１の外周縁部の端部においては、その端部形状に依存して外周縁部を覆う坩堝３の蓋部内面４ａ側と種結晶基板１の裏面側（装着面１ａ側）との間に空隙１０が不可避的に発生する。しかしながら、この空隙１０が大きいと、空隙１０内へ、若しくは空隙１０を通して更に系外へ原料昇華ガスが抜け易くなり、これが原因して成長結晶中への線状ボイド欠陥や不良結晶が発生し、また、伸長する。なお、図２においては、空隙１０が発生する場合の一例としてベベル部９を有する種結晶基板１を例示しているが、当然ながらベベリング加工されていない場合おいても、種結晶基板１の外周縁部の端部形状に依存して、外周縁部を覆う坩堝３の蓋部内面４ａ側と種結晶基板１の裏面側（装着面１ａ側）との間に空隙１０が発生することがある。

【0026】

従って、ボイド状のマクロ欠陥や不良結晶の発生・伸長を防止して高品質なＳｉＣ単結晶を得るには、空隙１０を極力小さくするような外周縁部の端部形状を有する種結晶基板１が必要であるが、本発明者らが、高品質なＳｉＣ単結晶を得る上で許容される空隙１０の大きさについて鋭意検討した結果、坩堝４の蓋部内面（種結晶固定部）４ａとこの種結晶固定部４ａに装着される種結晶基板１の装着面１ａとをそれぞれ平均粗さ(Ra)５μm以下、好ましくは１μm以下に平坦化処理した場合、坩堝４の蓋部内面（種結晶固定部）又はこの蓋部内面４ａと同等の平坦化処理がされた測定面を基準平面とし、前記種結晶基板１の装着面１ａを前記基準平面上に静置したとき、前記基準平面からの垂線が前記種結晶基板１の外周側面１ｂに接する点（図２の場合は、ベベル部９の外周側面１ｂ側の起点）１１と前記基準平面（前記垂線の足）との間の距離ｈが０．１mm以下、好ましくは０．０５mm以下、より好ましくは０．０２mm以下であることを突き止めた。

【0027】

すなわち、発明者らは、種結晶基板の外周縁部の端部について、その形状とボイド状のマクロ欠陥発生との関係を調べたところ、種結晶基板の外周縁部の裏面側において、図２に示す坩堝３の蓋部内面４ａと種結晶基板１の外周縁部の端部との間に生じる空隙１０の大きさを十分に小さくすることにより、ボイド状のマクロ欠陥の発生を抑制できることを見出した。以下に、この種結晶基板の外周縁部の端部形状とボイド状のマクロ欠陥発生との関係を、外周縁部の端部形状が異なる種結晶基板を用いて結晶成長を行って得られたＳｉＣ単結晶インゴットの模式的断面１２（図３参照）に基づいて説明する。

【0028】

図３（ａ）は、坩堝３の蓋部内面（種結晶固定部）４ａとこの種結晶固定部４ａに装着される種結晶基板１の装着面１ａとをそれぞれ平均粗さ(Ra)５μm以下に平坦化処理すると共に、空隙１０に起因する距離ｈが０．１mmを超えて大きい種結晶基板１を設置して結晶成長を行った場合、あるいは、種結晶固定部４ａ及び／又はこの種結晶固定部４ａに装着される種結晶基板１の装着面１ａに対して平均粗さ(Ra)５μm超の不十分な平坦化処理を施すと共に、距離ｈが０．１mm以下となる種結晶基板１を設置して結晶成長を行った場合に得られた単結晶インゴットを示すものであって、種結晶基板１の外周縁部近傍から伸長した線状ボイド欠陥１２が数多く発生している。従って、線状ボイド欠陥の抑制のためには、単に距離ｈが十分に小さな種結晶基板１を用いるだけでは足りず、種結晶基板１の装着面１ａ及び坩堝３の蓋部内面（種結晶固定部）４ａに対する十分な平坦化処理による鏡面加工が必要となる。

【0029】

図３（ｂ）は、本発明の種結晶基板１を用いて結晶成長を行った場合である。実際に、発明者らが行った多くの実験から、空隙１０に起因する距離ｈの大きさが０．１mm以下、好ましくは０．０５mm以下、より好ましくは０．０２mm以下であれば、種結晶基板１の外周縁部から発生するボイド状のマクロ欠陥を抑制可能であることが判明した。距離ｈが０．１mmを超えると、空隙１０に起因して種結晶基板１の外周縁部から発生するボイド状のマクロ欠陥が多数となり、成長した単結晶の結晶品質が劣化してしまう。

【0030】

ここで、炭化珪素単結晶育成用種結晶基板を製造するに際し、チッピング等の加工欠損を避けるためにべべリング加工が必要な場合には、研磨加工中の荷重印加条件に注意し、特に角部に注意して低負荷で研磨を行い、前記距離ｈの大きさを上記の好適な範囲内にすることが必要であり、更に、定盤回転によって研磨中のＳｉＣ基板がキャリア（冶具）内で揺動すると、ＳｉＣ基板がキャリア壁面へ衝突し、角部の欠損を招く要因となるので、ＳｉＣ基板の外径に合ったキャリアを用いることも重要である。そして、製造される種結晶基板の外周縁部に発生する距離ｈを可及的に小さくするために、通例行われるベベリング加工を行うことなく、両面研磨等の鏡面研磨加工のみを行うことも有力な方法である。

【0031】

なお、本発明の種結晶基板の製造方法については、特に限定されるものではなく、前記距離ｈを前記好適な範囲内に加工できる方法であればよく、例えば、炭化珪素単結晶インゴット（ＳｉＣ単結晶インゴット）を円筒研削加工した後、マルチワイヤーソー等の方法によりスライスしてＳｉＣ基板を切り出し、次いでこの切り出されたＳｉＣ基板に対して上記の研磨プロセスを実施して製造してもよいほか、例えば、ＳｉＣ単結晶インゴットをスライスして切り出されたＳｉＣ基板の外周面を研削加工し（外周面研削加工）、その後に上記の研磨プロセスを実施してもよく、更には、ＳｉＣ単結晶インゴットを円筒研削加工した後にＳｉＣ基板を切り出し、次いでこの切り出されたＳｉＣ基板に対して上記の外周面研削加工を施した後に研磨プロセスを実施してもよい。

【0032】

このようにＳｉＣ単結晶インゴットからスライスして切出されたＳｉＣ基板の外周縁部の端部側面に円筒研削加工又は外周面研削加工による平坦な加工面を形成し、またＳｉＣ基板の裏面（装着面）、より好ましくは両面に鏡面加工〔平均粗さ(Ra)が５μm以下、より望ましくは１μm以下〕を施すことにより、得られた種結晶基板を坩堝の蓋部内面（種結晶固定部）に設置した際に、この種結晶基板の裏面側端部に発生する空隙を効果的に排除し、前記距離ｈを可及的に小さくすることができる。

【0033】

本発明の種結晶基板を用いて昇華再結晶法を実施することにより、ＳｉＣ単結晶ウエハの製造時に歩留まり低下の原因となる線状ボイド欠陥が極めて少ないＳｉＣ単結晶インゴットを製造することができる。

【0034】

また、このようにして製造されたＳｉＣ単結晶インゴットから得られたＳｉＣ単結晶ウエハについては、各種デバイスを製造する際、工業的に確立されている従来の半導体（Ｓｉ、ＧａＡｓ等）ウエハ用の製造ラインを使用することができ、量産に適している。また、このような貫通中空欠陥が極めて少ないＳｉＣ単結晶ウエハ、及びその上にＣＶＤ法等によりエピタキシャル薄膜を成長してなるＳｉＣ単結晶エピタキシャルウエハは、貫通中空欠陥に起因したデバイス製造歩留まりの低下が極めて少ないという特徴を有する。

【実施例】

【0035】

以下に、本発明の実施例及び比較例について説明する。
〔実施例１〕
先ず、予め｛０００１｝面上に成長させたＳｉＣ単結晶インゴットに円筒研削加工を実施してその側面に平坦な加工面を形成し、次いでこの円筒研削加工後のインゴットをマルチ（多重）ワイヤーソーを用いてスライスし、口径１５０mm及び厚さ０．８mmの（０００１）面が主面となるＳｉＣ基板を切り出した。このＳｉＣ基板を切り出す際には、切り出されたＳｉＣ基板の最終的な厚みのばらつきやうねり等の原因となるワイヤーや介在する砥粒に接する部分のワークローラーの摩擦による熱膨張や摩耗についてワイヤーのズレや断線を起こさないように注意して加工条件を設定した。また、ＳｉＣ基板を切り出す際には、ワークの固定に接着剤を使用するが、この接着剤の塗布量が多すぎると硬度の低い接着剤層でワイヤーが踊り、チッピングを引き起こす原因になるため、できるだけ薄く接着剤を塗布した。

【0036】

次に、切り出されたＳｉＣ基板について、再度研削装置を用いて、最外周部を研削加工（外周面研削加工）した。その後、べべリング加工を行い、ＳｉＣ基板を切り出す工程で導入された加工変質層を削り取ることによって低減し、ＳｉＣ基板の表裏両面を鏡面に仕上げることを目的として、砥石による研削と砥粒による研磨加工とを行い、ＳｉＣ種結晶基板を得た。研磨加工にはダイヤモンド砥粒を用いた。この研磨加工に際しても、ＳｉＣ基板の外周縁部の角部からのチッピングや、ＳｉＣ基板深部への研削痕が生じないように、加工圧と定盤回転速度とを十分に小さくした。

【0037】

得られたＳｉＣ種結晶基板について、その表裏両面の平均粗さを、それぞれ原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて計測したところ、共に平均粗さ(Ra)は０．５nm（０．０００５μm）であった。また、基準平面上に載置した時の距離ｈの大きさを、エッジプロファイラーにより計測したところ、０．０８mmであった。

【0038】

また、坩堝の蓋部については、その内面（種結晶固定部）に機械研磨による鏡面加工を施し、この鏡面加工後の蓋部内面に上記ＳｉＣ種結晶基板を設置し、坩堝の蓋部内面に種結晶基板の装着面が互いに向き合うように接触させ、４本の黒鉛製ねじを用いて種結晶基板の外周縁部を坩堝の蓋部に機械的に押さえ付けるように固定した。坩堝の蓋部内面の平均粗さを接触式触針段差計で計測したところ、平均粗さ(Ra)は０．２μmであった。

【0039】

次に、図１に示すように、上記のようにして種結晶基板１を固定した坩堝３の蓋部４を坩堝３に取り付け、断熱材５で覆い、二重石英管７に配置した。二重石英管７内を真空排気したのち、アルゴンガス及び窒素ガスを流入させ１．３kPaの圧力に保ちながら、ワークコイル８に電流を流し、ＳｉＣ原料粉末２と種結晶基板１とを摂氏２０００℃から２４００℃の範囲で加熱し、昇華再結晶法でＳｉＣ単結晶インゴットを成長させた。

【0040】

得られたＳｉＣ単結晶インゴットをＸ線回折及びラマン散乱により分析したところ、六方晶系の結晶構造を有するＳｉＣ単結晶が成長したことを確認した。また、不良結晶部の伸長度合いを評価するため、成長したＳｉＣ単結晶インゴットを成長方向に切断し、研磨して｛１１−２０｝面ウエハと｛１−１００｝面ウエハとを取り出し、これらのウエハを光学顕微鏡で透過光観察したところ、ＳｉＣ単結晶インゴットは、その外周縁部近傍において線状ボイド欠陥、マイクロパイプ、転位等の結晶欠陥の発生が長さ２mm以下に抑止された良質な単結晶であることが判明した。

【0041】

〔実施例２〕
実施例１と同様にして、口径１００mm及び厚さ１．２mmの（０００１）面が主面となるＳｉＣ基板を切り出し、このＳｉＣ基板からＳｉＣ種結晶基板を調製した。また、得られたＳｉＣ種結晶基板について、実施例１と同様にして基準平面上に載置した時の距離ｈを計測したところ０．０３mmであった。また、実施例１と同様にして測定されたＳｉＣ種結晶基板の表面粗さ(Ra)は０．４nm（０．０００４μm）であった。

【0042】

この実施例２のＳｉＣ種結晶基板を用いて、実施例１と同様に昇華再結晶法でＳｉＣ単結晶インゴットを成長させ、得られたＳｉＣ単結晶インゴットについて、実施例１と同様にして｛１１−２０｝面ウエハを取り出して光学顕微鏡で透過光観察したところ、ＳｉＣ単結晶インゴットは、その外周縁部近傍において線状ボイド欠陥、マイクロパイプ、転位等の結晶欠陥の発生が長さ１mm以下に抑止された良質な単結晶であることが判明した。

【0043】

〔参考例３〕
実施例１、２と同様にして円筒研削を行ったＳｉＣ単結晶インゴットからＳｉＣ基板を切り出し、このＳｉＣ基板の外周縁部について、その角部の切削加工やべべリング加工を行わずに、ダイヤモンド砥粒による鏡面研磨加工（外周面研削加工）を施し、更に、表面及び裏面の平坦度を向上させ、また、加工変質層を除去する目的で、ＣＭＰ（機械的化学的研磨）を施し、口径１００mm及び厚さ１．２mmのＳｉＣ種結晶基板を調製した。また、得られたＳｉＣ種結晶基板について、実施例１、２と同様にして基準平面上に載置した時の距離ｈを計測したところ０．００９mmであった。また、実施例１と同様にして測定されたＳｉＣ種基板の表面粗さ(Ra)は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて計測したところ、０．１nm（０．０００１μm）であった。

【0044】

このようにして得られた参考例３のＳｉＣ種結晶基板を用いて、実施例１、２と同様に昇華再結晶法でＳｉＣ単結晶インゴットを成長させ、得られたＳｉＣ単結晶インゴットについて、実施例１と同様にして｛１１−２０｝面ウエハを取り出して光学顕微鏡で透過光観察したところ、ＳｉＣ単結晶インゴットは、図３（ｂ）に模式的に示すように、線状ボイド欠陥、マイクロパイプ、転位等の結晶欠陥の発生が認められない良質な単結晶であった。

【0045】

〔比較例１〕
ＳｉＣ種結晶基板の調製時に従来から行われているべべリング加工を行ってベベル部を形成した以外は、実施例２と同様にして口径１００mm及び厚さ１．２mmのＳｉＣ種結晶基板を調製した。また、得られたＳｉＣ種結晶基板について、上記実施例１〜３と同様にして基準平面上に載置した時の距離ｈを計測したところ、ベベル部に起因して距離ｈの大きさが０．１mm以上となり、最も大きな点で距離ｈが０．３mmであった。また、実施例１と同様にして測定されたＳｉＣ種結晶基板の表面粗さ(Ra)は実施例２の場合と同じ０．４nm（０．０００４μm）であった。

【0046】

このような比較例１のＳｉＣ種結晶基板を用いて、実施例１〜３と同様に昇華再結晶法でＳｉＣ単結晶インゴットを成長させた。得られたＳｉＣ単結晶インゴットについて、｛１１−２０｝面ウエハを取り出して光学顕微鏡で透過光観察したところ、ＳｉＣ単結晶インゴットは、図３（ａ）に模式的に示すように、成長方向へ進展する線状ボイド欠陥が多数確認され、長さ１０mm以上、インゴット表面へ貫通するものも存在した。さらにマイクロパイプや転位欠陥の発生が確認された。

【0047】

以上説明したように、本発明の実施例によれば、昇華再結晶法によるＳｉＣ単結晶インゴットの育成において、線状ボイド欠陥が抑制された良質のＳｉＣ単結晶インゴットを再現性よく成長することができる。また、当然ながら、上記の実施例は本発明の効果を説明するためのものであり、本発明はここに記載された実施例に限定されるものではない。

【符号の説明】

【0048】

１：種結晶基板（ＳｉＣ単結晶基板）、１ａ：種結晶基板の装着面、１ｂ：種結晶基板の外周側面、２：ＳｉＣ原料粉末、３：坩堝、４：蓋部、４ａ：蓋部内面、５：断熱材（カーボン製）、６：支持棒、７：二重石英管、８：ワークコイル、９：ベベル部、１０：空隙、１１：基準平面からの垂線が種結晶基板の外周側面に接する点、１２：単結晶インゴットの模式的断面、１３：線状ボイド欠陥。

【図1】

【図2】

【図3】