特許 6124492 クロマトグラフィー用の加熱式ロータリーバルブ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6124492

(24)【登録日】2017年4月14日

(45)【発行日】2017年5月10日

(54)【発明の名称】クロマトグラフィー用の加熱式ロータリーバルブ

(51)【国際特許分類】

   G01N 30/20 20060101AFI20170424BHJP

【ＦＩ】

   G01N30/20 A

【請求項の数】21

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2016-518773(P2016-518773)

(86)(22)【出願日】2014年12月26日

(65)【公表番号】特表2016-532092(P2016-532092A)

(43)【公表日】2016年10月13日

(86)【国際出願番号】US2014072424

(87)【国際公開番号】WO2015103086

(87)【国際公開日】20150709

【審査請求日】2016年3月28日

(31)【優先権主張番号】14/146,596

(32)【優先日】2014年1月2日

(33)【優先権主張国】US

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】516091488

【氏名又は名称】ヴァルコ インスツルメンツ カンパニー， エル．ピー．

(74)【代理人】

【識別番号】100167047

【弁理士】

【氏名又は名称】石原 幸典

(74)【代理人】

【識別番号】100085785

【弁理士】

【氏名又は名称】石原 昌典

(72)【発明者】

【氏名】スターンズ， スタンレー， ディー．

(72)【発明者】

【氏名】ブリスビン， マーティン， ポール

(72)【発明者】

【氏名】ミラー， デイビット

【審査官】 黒田 浩一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１３−０１９７５７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１２−５３３０４１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１３／０９９８２３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 米国特許出願公開第２００２／０１７８８４３（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開２０１３−０４７６９５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００９／０７８４５０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 米国特許第０５４０２６６８（ＵＳ，Ａ）

【文献】 米国特許第０３２０３２４９（ＵＳ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ３０／００−３０／９６

Ｇ０１Ｎ １／００

Ｆ１６Ｋ ３／００−３／３６

Ｆ１６Ｋ ２７／００−２７／１２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

クロマトグラフィー用の加熱式ロータリーバルブであって、該バルブは、
複数個のステーターコネクターを有するステーター第一面と、平板を含むステーター第二面とを有し、前記複数個のコネクターのそれぞれから前記ステーター第二面の前記平板まで延在するステーターポートを有するステーターと、
本体第一端から本体第二端までの内部ボアを有し、前記本体第一端のところで前記ステーターの前記ステーター第二面が固定される細長本体と、
前記ステーター第二面に接したローターシール第一面を有し、該ローターシール第一面内に前記ステーターポートの２つと連通するための少なくとも１つのチャンネルを有するローターシールと、
前記ローターシールに取り付けられ、前記細長本体の前記内部ボア内に回転自在に設けられ、前記ローターシールから前記本体第二端の先まで伸びているドライブシャフトと、
前記細長本体における前記ローターシール第一面及び前記ステーター第二面の近傍の前記本体第一端のところ又は前記ステーターの何れか一方に対して取り付けられる発熱部材と、を具備し、
前記ローターシール、前記ドライブシャフト、前記本体の少なくとも１つは、前記発熱部材の熱を前記ステーターに伝達する材料からなることを特徴とする加熱式ロータリーバルブ。

【請求項2】

請求項１に記載のバルブにおいて、前記細長本体は更に、前記ステーターから離れた位置に、前記本体を貫通し前記内部ボアから放射状に設けられた複数個の横方向排熱口を有することを特徴とする加熱式ロータリーバルブ。

【請求項3】

請求項１に記載のバルブにおいて、前記複数個のステーターコネクターのそれぞれに外径３６０マイクロメートルのチューブに適合する流体継手が接続されることを特徴とする加熱式ロータリーバルブ。

【請求項4】

請求項１に記載のバルブにおいて、前記発熱部材が電気駆動式の発熱部材であることを特徴とする加熱式ロータリーバルブ。

【請求項5】

請求項１に記載のバルブにおいて、前記発熱部材が前記本体第一端の周囲に施された外部溝の中に設けられていることを特徴とする加熱式ロータリーバルブ。

【請求項6】

請求項１に記載のバルブであって、更に前記ローターシールの周囲に、前記ローターシールを保持するための環状部材を有することを特徴とする加熱式ロータリーバルブ。

【請求項7】

請求項１に記載のバルブにおいて、前記細長本体の直径が前記ステーターの直径の７５パーセント以下であることを特徴とする加熱式ロータリーバルブ。

【請求項8】

クロマトグラフィー用の加熱式ロータリーバルブシステムであって、該システムは、
ステーターと、細長本体と、ローターシールと、ドライブシャフトと、発熱部材とを有するバルブと、
スタート指示情報を受けるように構成され、該スタート指示情報を受けると同時に前記発熱部材を作動させるコントローラとを具備し、
前記バルブが、
複数個のステーターコネクターを有するステーター第一面と、平板を含むステーター第二面とを有し、前記複数個のコネクターのそれぞれから前記ステーター第二面の前記平板まで延在するステーターポートを有するステーターと、
本体第一端から本体第二端までの内部ボアを有し、前記本体第一端のところで前記ステーターの前記ステーター第二面が固定される細長本体と、
前記ステーター第二面に隣接したローターシール第一面を有し、該ローターシール第一面内に前記ステーターポートの２つと連通するための少なくとも１つのチャンネルを有するローターシールと、
前記ローターシールに取り付けられ、前記細長本体の前記内部ボア内に回転自在に設けられ、前記ローターシールから前記本体第二端の先まで伸びているドライブシャフトと、
前記細長本体における前記ローターシール第一面及び前記ステーター第二面の近傍の前記本体第一端のところ又は前記ステーターの何れか一方に対して取り付けられる発熱部材と、を具備し、
前記ローターシール、前記ドライブシャフト、前記本体の少なくとも１つは、前記発熱部材の熱を前記ステーターに伝達する材料からなることを特徴とする加熱式ロータリーバルブシステム。

【請求項9】

請求項８に記載のバルブシステムにおいて、前記細長本体は更に、前記本体を貫通し前記内部ボアから放射状に設けられた複数個の横方向排熱口を有することを特徴とする加熱式ロータリーバルブシステム。

【請求項10】

請求項９に記載のバルブシステムにおいて、前記複数個のステーターコネクターのそれぞれに外径３６０マイクロメートルのチューブに適合する流体継手が接続されることを特徴とする加熱式ロータリーバルブシステム。

【請求項11】

請求項１０記載のバルブシステムにおいて、前記発熱部材が電気駆動式の発熱部材であることを特徴とする加熱式ロータリーバルブシステム。

【請求項12】

請求項１１に記載のバルブシステムにおいて、前記発熱部材が前記本体第一端の周囲に施された外部溝の中に設けられていることを特徴とする加熱式ロータリーバルブシステム。

【請求項13】

請求項１１に記載のバルブシステムのバルブにおいて、前記細長本体の直径が前記ステーターの直径の７５パーセント以下であることを特徴とする加熱式ロータリーバルブシステム。

【請求項14】

クロマトグラフィーシステムであって、該システムは、
ステーターと、細長本体と、ローターシールと、ドライブシャフトと、発熱部材とを有するバルブと、
コントローラと、
クロマトグラフィーカラムと、
試料供給源と、
オーブンとを備え、
前記ステーターは、多数のステーターコネクターを有するステーター第一面と平板を含むステーター第二面とを有し、前記多数のステーターコネクターのそれぞれから前記ステーター第二面の平板まで伸びるステーターポートを有し、
前記細長本体は、本体第一端から本体第二端まで伸びる内部ボアを有し、前記本体第一端に対して前記ステーターが前記ステーター第二面において固定され、
前記ローターシールは、前記ステーター第二面に近接してローターシール第一面を有し、前記ステーターポートの２つと連通するチャンネルを少なくとも１つ前記ローターシール面に有し、
前記ドライブシャフトは、前記細長本体の前記内部ボアの中に回転自在に設けられ、前記ローターシールに固定されて該ローターシールから前記本体第二端の先まで伸びており、
前記発熱部材は、前記本体における前記ローターシール第一面及び前記ステーター第二面の近傍の前記本体第一端のところ又は前記ステーターの内の何れか一方に固定され、
前記ローターシール、前記ドライブシャフト及び前記細長本体の少なくとも１つが、前記発熱部材から発せられた熱を前記ステーターに伝達する素材からなり、
前記コントローラは、温度センサーからオーブンの温度に関する情報を受け取るように構成され、
前記コントローラは、スタート指示情報を受け取るように構成され、該スタート指示情報を受け取ると同時に、前記ステーターポートを前記オーブンの温度まで迅速に加熱するために前記発熱部材を作動させ、
前記クロマトグラフィーカラムは、カラムインレットにおいて前記加熱式ロータリーバルブに接続され、
前記試料供給源は、供給源アウトレットにおいて前記加熱式ロータリーバルブに接続され、
前記オーブンは、内部空間と、オーブン壁とを有し、前記クロマトグラフィーカラムと、前記試料供給源と、前記温度センサーがその内部に設けられ、
前記加熱式ロータリーバルブは、前記ステーター第一面が前記内部空間の中に露出するようにして前記オーブン壁を貫くように設けられることを特徴とするクロマトグラフィーシステム。

【請求項15】

請求項１４に記載のクロマトグラフィーシステムにおいて、前記細長本体は更に、前記本体を貫通し前記内部ボアから放射状に設けられた複数個の横方向排熱口を有することを特徴とするクロマトグラフィーシステム。

【請求項16】

請求項１４に記載のクロマトグラフィーシステムにおいて、前記複数個のステーターコネクターのそれぞれに外径３６０マイクロメートルのチューブに適合する流体継手が接続されることを特徴とするクロマトグラフィーシステム。

【請求項17】

請求項１５に記載のクロマトグラフィーシステムにおいて、前記発熱部材が電気駆動式の発熱部材であることを特徴とするクロマトグラフィーシステム。

【請求項18】

請求項１６に記載のクロマトグラフィーシステムにおいて、前記発熱部材が前記本体第一端の周囲に施された外部溝の中に設けられていることを特徴とするクロマトグラフィーシステム。

【請求項19】

請求項１８に記載のクロマトグラフィーシステムのバルブにおいて、前記細長本体の直径が前記ステーターの直径の７５パーセント以下であることを特徴とするクロマトグラフィーシステム。

【請求項20】

クロマトグラフィーシステムであって、該システムは、
ステーターと、細長本体と、ローターシールと、ドライブシャフトと、発熱部材とを有するバルブと、
コントローラと、
クロマトグラフィーカラムとを備え、
前記ステーターは、複数個のステーターコネクターを有するステーター第一面と平板を含むステーター第二面とを有し、前記複数個のステーターコネクターのそれぞれから前記ステーター第二面の平板まで伸びるステーターポートを有し、
前記細長本体は、本体第一端から本体第二端まで伸びる内部ボアを有し、前記本体第一端に対して前記ステーターが前記ステーター第二面において固定され、
前記ローターシールは、前記ステーター第二面に接してローターシール第一面を有し、前記ステーターポートの２つと連通するチャンネルを少なくとも１つ前記ローターシール面に有し、
前記ドライブシャフトは、前記細長本体の前記内部ボアの中に回転自在に設けられ、前記ローターシールに固定されて該ローターシールから前記本体第二端の先まで伸びており、
前記発熱部材は、前記本体における前記ローターシール第一面及び前記ステーター第二面の近傍の前記本体第一端のところ又は前記ステーターの内の何れか一方に固定され、
前記ローターシール、前記ドライブシャフト及び前記細長本体の少なくとも１つが、前記発熱部材から発せられた熱を前記ステーターに伝達する素材からなり、
前記コントローラは、クロマトグラフィーカラムからカラム温度に関する情報を受けるように構成され、
前記コントローラは、スタート指示情報を受けるように構成され、該スタート指示情報を受けると同時に、前記ステーターポートを前記カラム温度まで迅速に加熱するために前記発熱部材を作動させ、
前記クロマトグラフィーカラムは、加熱装置を含み、カラムインレットにおいて前記加熱式ロータリーバルブに接続されされていることを特徴とするクロマトグラフィーシステム。

【請求項21】

請求項１９に記載のクロマトグラフィーシステムにおいて、
前記細長本体は更に前記本体を貫通し前記内部ボアから放射状に設けられた複数個の横方向排熱口を有し、
前記複数個のステーターコネクターのそれぞれに外径３６０マイクロメートルのチューブに適合する流体継手が接続され、
前記発熱部材は電気駆動式の発熱部材であり、
前記細長本体の直径が前記ステーターの直径の７５パーセント以下であることを特徴とするクロマトグラフィーシステム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、クロマトグラフィー用のバルブ及びシステムに関する。より詳しくは、本発明は、カラムの中で分離される試料と関連して使用され、バルブのポート内で試料をカラムの温度まで加熱するための加熱式ロータリーバルブに関する。本発明に係る加熱式ロータリーバルブによれば、幅広い沸点範囲の化合物を、改善された正確なピーク面積及び保持時間のもとで、ガスクロマトグラフに導入することができる。

【背景技術】

【0002】

ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）は通常、オーブン又はその他の装置の中に配置されて且つこれらによって加熱されるカラムを用いて試料に対して実施される。その試料はカラムに導入される前に加熱される。カラムの中で分離された化合物（試料）は次に、化合物を特定するための検出器に導かれる。クロマトグラフィーオーブンは、摂氏４０度から摂氏４００度の範囲に昇温させた上で動作させることができる。カラムは、内側にポリマーコーティングが施されており、典型的には金属や石英ガラスといった素材からなる薄いチューブがコイル状になっているため、カラムは、オーブンの中における周囲温度又は付加された外部発熱部材の温度に迅速に達し、そのような状態の下で試料はカラムの中を移動する。ここで問題となるのは、試料は、昇温されたカラムの温度まで加熱される必要があるという点である。この問題点は時として、試料の大きさが十分に小さい場合には加熱式注入ポートを用いることで対処されてきた。例えば、厚いゴム板の隔膜を貫くシリンジを用いるような注入形態である。加熱式注入ポートは十分に温度が高く、試料を沸点にまで達しさせ、その試料をヘリウム又はその他のキャリアガスによってガス状態でカラム内へ送出する。

【0003】

従来、ガスクロマトグラフィーにおける液状注入の形態としてシリンジによる液状注入の形態があった。この形態はカラムにおいて化合物を分離でるかどうかは別として、単純な形態ではあったものの、隔膜の寿命の点や、バルブに関連する自動化システムが複雑化してしまう点が課題であった。従来の代替的な注入形態として、バルブによる注入形態がある。この注入形態には、単一領域システム（例えば、標準的な液状試料バルブ）、又は試料が試料供給源のような低温領域からカラムのような高温領域に移動させられる２領域注入システムがある。これらのバルブシステムは、操作性の容易さと反復性の面で利点があったが、試料が高温領域に到達する際に試料の温度が高温領域の温度に確実に達しているかと言う点で課題があった。

【0004】

加えて、上述のバルブシステムにおいて公知のバルブは内部容積が大きいため、加熱することができないだけでなく、高い分離性を得るために試料をカラムの中で繰り返し再循環させることは大部分が理論上のことに過ぎなかった。また、公知のバルブは、典型的には相対的に大きな流体継手（例えば、１／１６インチ又は１／３２インチ）を用いていたが、そのような流体継手は、それぞれのスイッチにおいてピークの幅が大きくなってしまうために小径のカラムとは相性が悪かった。代替的なシステムでは、キャリアガスの方向を制御するため、外部ソレノイドバルブを用いるディーンズスイッチング及びその他の差圧方式が用いられていた。しかしながら、いずれもカラムの選択性について高い効果を得るには至っていなかった。

【0005】

従って、試料は、機械的に制御されたシステムに基づいて取り入れられ、クロマトグラフィーシステムによる処理のための温度に加熱される一方で、熱を伝達することがなく又はヒートソークによって影響されないことが望まれる。

【0006】

加えて、クロマトグラフィーシステムでは、典型的には、分析が望まれないか又は行われていない間にも試料がバルブの中を流れる。そのため、流れている試料に接するバルブが、分析が行われていない間に昇温されると、それは試料に対して有害なものとなり、分析が行われる前に試料が繰り返し気化される結果を招き得る。

【0007】

従って、試料供給源と連通するバルブであって、分析している間は、試料をカラムの温度まで加熱しながら同時に試料のカラムへの流入を許容し、他方、分析していない間は、包囲するシステム又は試料自体に対して熱を与えないバルブを提供することが望まれる。

【0008】

また、望ましくない冷却設備や不必要な追加の加熱設備を具えることなく、昇温した状態でカラムスイッチングに用いることが可能な、僅か数ナノリットル容量の内部容積を有するバルブを提供することが望まれる。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

本発明は、上記のニーズ及び上記の先行技術に係る一つ又はそれ以上の欠点を解決するためになされたものである。即ち、本発明は、一つ又はそれ以上の加熱されたカラムと関連して用いるための加熱式ロータリーバルブであって、バルブ内の温度まで加熱され又はその温度で維持された試料が次に、前記と同じ温度まで加熱されたカラムの中で分離される加熱式ロータリーバルブを提供する。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明に係る加熱式ロータリーバルブは、ステーターと、細長本体と、ローターシールと、ドライブシャフトと、発熱部材とを有する。ステーターは、ステーター第一面とステーター第二面とを有し、ステーター第一面は多数のステーターコネクターを有する一方で、ステーター第二面は平板を有する。ステーターは複数のステーターポートを有し、その各ステーターポートはコネクターからステーター第二面の平板へ 伸びている。

【0011】

細長本体は、本体第一端から本体第二端までの内部ボアを有し、ドライブシャフトが内部ボアの中に回転自在に設けられる。ステーターは、その第二端のところで、本本体に対して本体第一端のところへ接続される。その結果、ローターシールがその中で回転できるような一体型ユニットが構成される。ローターシールは、ステーターに対して高い圧力シールを与えることができる高分子材料製のディスクであり、ローターシールのローターシール第一面は、ステーター第二面に接して設けられる。ローターシールは、所望される時に、二つのステーターポートを連通させるチャンネルをその第一面内に少なくとも１つ有する。ドライブシャフトは、細長本体の第二端の先まで伸びており、特定のポートを連通させることが所望される時にアクチュエーターがバルブをスイッチできるよう、ローターシールに固定される。発熱部材は、細長本体及び／又はステーターからステーターポートに対して熱が伝達されるよう、ローターシールの第一面及びステーターの第二面に近接して、細長本体の内部又は本体第一端に固定される。細長本体及びステーターは、発熱部材からステーターポートに熱を伝達することができる素材からなる。

【0012】

本発明の代替実施形態は、加熱式ロータリーバルブがロータリーバルブシステムの一部であり、ロータリーバルブシステムはさらに、スタート指示を受け取ることができ且つスタート指示を受け取ることで発熱部材を作動させるように構成されたコントローラを備える。

【0013】

本発明のさらなる実施形態は、ロータリーバルブシステムがクロマトグラフィーカラム、試料供給源、オーブン及び温度センサーと共にクロマトグラフィーシステムに統合されており、バルブが発熱部材によってオーブンの温度まで加熱されるよう、コントローラが、オーブン内に設けられた温度センサーからオーブンの温度に関する情報を受け取ることができるようにさらに構成される。このクロマトグラフィーシステムにおいて、加熱式ロータリーバルブは、カラムインレットにおいてクロマトグラフィーカラムと接続され、供給源アウトレットにおいて試料供給源と接続される。クロマトグラフィーカラム、試料供給源及び温度センサーはオーブンの内部に設けられる。加熱式ロータリーバルブそのものは、オーブン側の本体部の後部がオーブン壁を貫通しそのオーブン壁と接触する一方で、反対側の本体部がオーブンの外に位置する。

【発明の効果】

【0014】

本発明によれば、一つ又はそれ以上の加熱されたカラムと関連して用いるための加熱式ロータリーバルブであって、バルブ内の温度まで加熱され又はその温度で維持された試料が同じ温度まで加熱されたカラムの中で分離される加熱式ロータリーバルブを提供できる。

【0015】

本発明の他の特徴、利点、及び具体例は、当業者であれば、以下に詳述する色々な具体例及び添付図面から明確になるであろう。

【0016】

本発明の他の特徴、利点、及び具体例は、当業者であれば、以下に詳述する色々な具体例及び添付図面から明確になるであろう。但し、それらは、本発明の代表的な実施例を示すものに過ぎないものであって、本発明をこれらの実施例に限定されるものではないことに注意しなければならない。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】本発明の一実施形態に係る加熱式ロータリーバルブを組み立てた状態を示した図である。

【図2】図１に示す加熱式ロータリーバルブのＢ−Ｂ線断面図である。

【図3】本発明の一実施形態に係る加熱式ロータリーバルブの斜視図である。

【図4】本発明の一実施形態に係る加熱式ロータリーバルブが有するステーターの外側面を示した図である。

【図5】本発明の一実施形態に係る加熱式ロータリーバルブが有するローターシールの面を示した図である。

【図6】本発明の他の実施形態に係る加熱式ロータリーバルブの分解図である。

【図7】本発明の更なる他の実施形態に係る、オーブン内の加熱式ロータリーバルブシステム及びクロマトグラフィーシステムを示した図である。

【図8】本発明の更なる他の実施形態に係る、オーブン内の加熱式ロータリーバルブシステム及び加熱式カラムシステムを示した図である。

【図9】本発明に係る加熱式ロータリーバルブを用いて２つのカラムを再循環させる状態を示した図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

図１乃至図７を参照しながら説明すると、加熱式ロータリーバルブ１００は、オーブン７１２又はその他の加熱装置によって加熱されたカラム７０４の中で分離される試料と関連して用いられるものである。本発明の加熱式ロータリーバルブ１００は、分析する期間中は、試料をバルブのポート内でカラム７０４の温度まで加熱する一方で、そうでない期間中は試料を加熱しない。加熱式ロータリーバルブ１００は、カラム７０４に導入される試料が加熱式ロータリーバルブ１００の本体第一端１１６内でクロマトグラフィーカラム７０４の温度まで加熱されるように、且つ、加熱式ロータリーバルブ１００の周囲に過剰な熱を伝達しないように、ステーター第一面１０４及びステーター１０２のステーターコネクター１０８が試料供給源７０８と関連してオーブン７１２の中に露出するように設けることができる。図８を参照しながら説明すると、加熱式ロータリーバルブ１００は、取り付けられた加熱部材などからの直接的又は間接的な熱伝達によって加熱されるカラム８０４に隣接して設けることができる。加熱式ロータリーバルブ１００は、その細長本体１１２の内部または外部に、ステーター１０２、細長本体１１２、ローターシール２３０、ドライブシャフト１３４及び発熱部材２３６を備える。ステーター１０２、細長本体１１２、ローターシール２３０及びドライブシャフト１３４は、ステンレス鋼で構成することができる。

【0019】

図７を参照しながら説明すると、ステーター１０２は細長本体１１２と一体的に構成され、該ステーター１０２は、加熱式ロータリーバルブ１００にとっての、試料供給源７０８及びカラム７０４との接続点を提供する。図１乃至図６を参照しながら説明すると、ステーター１０２は、ステーター第一面１０４及びステーター第二面１０６を有する。ステーター第一面１０４は、試料供給源７０８及びカラム７０４との連通点を提供する複数個のステーターコネクター１０８を有する。ステーター第二面１０６は、作動中の加熱式ロータリーバルブ１００において流路となる部分を提供する平板５０２を有する。ステーター１０２は、ステーターコネクター１０８からステーター第二面１０６の平板５０２へそれぞれ伸びる複数個のステーターポート２１０を有する。好ましくは、ステーターポート２１０のそれぞれが外径３６０マイクロメートルのチューブに適合する流体継手と共に用いるように形成され、そうすることにより、ステーター１０２の中の試料体積がそこで減少し、その結果、ステーター１０２からの熱伝達率が高まる。

【0020】

図１乃至図７を参照しながら説明すると、細長本体１１２はステーターには熱の伝導を許容するが第二端１１８には熱の伝導を許容しないことを意図した部分を有し、この第二端１１８の所で、バルブ１００及び用いられる全流路の制御を行うドライブシャフト１３４がアクチュエーター７１８に接続される。図２及び図６を特に参照しながら説明すると、細長本体１１２は、本体第一端１１６から本体第二端１１８へ延在する内部ボア２１４を有している。ドライブシャフト１３４は、アクチュエーター７１８によって作動したときに自由に回転できるように、細長本体１１２の内部ボア２１４の中に設けられている。加熱は、本体第一端１１６の中でのみ行われることが望ましい。

【0021】

図１乃至図６を参照しながら説明すると、ステーター１０２は、ステーター第二面１０６が本体第一端１１６のところで細長本体１１２に対して固定される。ステーター１０２は迅速に加熱されることが望ましい一方で細長本体１１２は伝達された熱を保持しないことが望ましいため、本体第二端１１８の方向へ容易に熱が伝達せず且つ伝達された熱が容易に放出されるように、細長本体１１２の直径はステーター１０２の直径よりも小さく構成される。それゆえ、細長本体１１２の本体直径１４０は、ステーター１０２のステーター直径５０４の７５％以下とすることができる。

【0022】

図２及び図６を参照しながら説明すると、ローターシール２３０は、その位置に依存して加熱式ロータリーバルブ１００を通る流路を終端させる。ローターシール２３０は、加熱式ロータリーバルブ１００が組み立てられたときにステーター第二面１０６に隣接するローターシール第一面６３２を有する。ローターシール２３０は、所定の位置の時に２つのステーターポート２１０を連通させるチャンネル６０６を、ローターシール第一面６３２の表面又は内部に少なくとも１つ有する。図７を参照しながら説明すると、ローターシール２３０は、試料供給源７０８から加熱式ロータリーバルブ１００を経てカラム７０４に至る試料の流れを許容するように位置することができ、又は、そのような流れを阻止するように位置することができる。さらに、ローターシール２３０は、試料をループに進入させるように位置することができ、又は、その他所望の流路を構成するように位置することができる。図６を参照しながら説明すると、ローターシール２３０は、細長本体１１２と組み合わせてエンドキャップ６１０及びスプリング６０８を用いるなどによってドライブシャフト１３４が押し込まれることにより、ステーター第二面１０６との接触が維持される。

【0023】

発熱部材２３６から発せられた加熱式ロータリーバルブ１００内の熱はローターシール２３０にも伝達されることから、ローターシール２３０を包み込むと共に加熱中におけるクリープといったローターシール２３０の動きを防ぐため、環状部材のローターリング６３４をローターシール２３０に設けることができる。特に、ローターシール２３０が加熱された時に軟化しやすく動きやすい高分子材料で構成される場合に効果的である。

【0024】

図２及び図６を参照しながら説明すると、ドライブシャフト１３４は、ローターシール２３０に固定されるか、又は、ローターシール２３０と一体化することができる。図１乃至図７を参照しながら説明すると、ドライブシャフト１３４は、ローターシール２３０の位置、ひいては加熱式ロータリーバルブ１００を通る流路を制御するアクチュエーター７１８を固定できるよう、ローターシール２３０から本体第二端１１８の先まで伸びる。

【0025】

図２及び図６を参照しながら説明すると、加熱式ロータリーバルブ１００は、ローターシール第一面６３２及びステーター第二面２０６に近接して本体第一端１１６において細長本体１１２の内部又は外部に固定されるか、又は、ステーター１０２の内部又は外部に固定される発熱部材２３６を有する。図６を参照しながら説明すると、発熱部材２３６は、本体第一端の側面６０４に施された外部溝６０２の中に設けることができる。発熱部材２３６は、公知の化学的または電気的な発熱部材であって良いが、外部からその温度を調節できる必要がある。実施形態の一つとしては、発熱部材２３６は電気エネルギーを供給するためのリード線２５０及びリード線２５２が接続される電気駆動式の発熱部材である。この発熱部材２３６は、電気を印加することによって発熱するものであり、電力、電流、電圧及び／又は抵抗を測定することによって温度を制御したり、熱電対、サーミスタ、抵抗温度検出器（ＲＴＤ）又はその他の温度検出器を備えることで温度を制御したりする。発熱部材２３６は、コントローラに統合されるか又はコントローラとは別途設けられて電力を供給する電源に接続することができる。

【0026】

クロマトグラフィーに関連する部品が小型であるため、低質量及び高い熱伝達率が確保される。そのため、作動させる上で必要なサイズを維持しつつも低質量化が図れる。特に、ステーターコネクター１０８、これに関連するステーターポート２１０及びチャンネル６０６は、外径３６０マイクロメートルのチューブに適合する流体継手に合わせたサイズとする。低質量であることにより、オーブンの中の空気をもって加熱されるどころか直接的に加熱される。結果として、加熱式ロータリーバルブ１００の内部容積が極端に小さいため、ステーター１０２を通過している試料に対する熱伝達が速まる。その結果、加熱式ロータリーバルブ１００は、摂氏４００度ほどの高い最大作動温度を実現し、また、回転距離が短いことにより、約１２５ミリ秒又は約２５０ミリ秒でローターシール２３０の位置を切り替えることができる。さらに、加熱式ロータリーバルブ１００が低質量であることにより、毎分摂氏２００度加熱することができ、また、素早く冷却することができる。その結果、試料を注入している間の試料の気化が最小限となり、また、キャリーオーバーも低減する。加えて、試料の量が４０ナノリットルまたはそれ以下で済むようになる。

【0027】

加熱式ロータリーバルブ１００は、小型、低質量、加熱及びスイッチングが迅速であるため、ガスクロマトグラフィーの液状注入における選択性を改善することができる。加熱式ロータリーバルブ１００は操作が簡単でありながら、バルブ注入の問題点を改善すると共にシリンジ注入における問題点を排除する。

【0028】

カラム７０４やカラム８０４への試料の導入に関連するようなスタート信号（スタート指示）によって加熱式ロータリーバルブ１００が作動すると、発熱部材２３６が加熱式ロータリーバルブ１００に対して熱を供給し、発熱部材２３６から供給された熱を伝達する素材からなるステーター１０２、ドライブシャフト１３４または細長本体１１２を介して、ステンレス鋼といった金属からなるステーターポート２１０を加熱する。ここで、発熱部材２３６は、ステーターポート２１０を間接的に加熱するために用いられる。もっとも、ステーターポート２１０以外の部品は、ステーターポート２１０、ひいてはステーターポート２１０を流れる試料に対して熱を伝達するために直接的に加熱される。ステーターポート２１０は、試料に対する迅速な熱の伝達を確保するため、十分に小さい。加熱式ロータリーバルブ１００の一連の操作においては、発熱部材２３６は、試料を加熱する必要がある時に作動され、試料をカラム７０４の温度まで迅速に気化させる。一方、試料を加熱する必要がないとき、特に試料の分析が行われていないときは、発熱部材２３６は作動されず、本体第一端１１６がオーブン７１２の周囲温度になるまで加熱式ロータリーバルブ１００が冷却される。

【0029】

図１乃至図３を参照しながら説明すると、細長本体１１２への熱の伝達を低減するために、細長本体１１２は、ステーター１０２から遠い位置に、細長本体１１２を内部ボア２１４から横方向に貫通する排熱口１３８を多数有することができる。

【0030】

図７を参照しながら説明すると、加熱式ロータリーバルブ１００は、コントローラ７０２と共に加熱式ロータリーバルブシステムに統合することができる。コントローラ７０２は、カラム７０４を用いる分析が開始されるといったスタート信号（スタート指示）を受け取ると同時に、発熱部材２３６を作動させると共に、カラム７０４への試料の流れを許容するようなバルブ１００の位置を取らせるようにアクチュエーター７１８を作動させる。

【0031】

図７を参照しながら説明すると、加熱式ロータリーバルブシステムは、クロマトグラフィーシステムを提供するために、改良されたコントローラ７０２、検出器に接続することができるクロマトグラフィーカラム７０４、試料供給源７０８、オーブン７１２及び温度センサー７１６と組み合わせることができる。このクロマトグラフィーシステムにおいて、コントローラ７０２はさらに、オーブン７１２内の温度センサー７１６からオーブンの温度に関する情報を受け取るように構成することができる。クロマトグラフィーカラム７０４は、吊り索７２０のようなものを用いてオーブン７１２内に設けることができ、カラムインレット７０６において加熱式ロータリーバルブ１００に接続される。一方、試料供給源７０８も同様にオーブン７１２内に設けることができ、供給源アウトレット７１０において加熱式ロータリーバルブ１００に接続される。加熱式ロータリーバルブ１００は、ステーター第一面１０４及びステーターコネクター１０８だけがオーブン７１２の内部空間７２２に露出する一方で、本体第二端１１８及びドライブシャフト１３４の端がバルブアクチュエータ７１８と接続できるように十分にオーブン壁７１４から外へ突出するように、オーブン壁７１４を貫くように設けることができる。

【0032】

図８を参照しながら説明すると、加熱式ロータリーバルブ１００は、代替形態のクロマトグラフィーシステムを提供するために、改良されたコントローラ８０２、検出器に接続することができるクロマトグラフィーカラム８０４及び試料供給源８０８と組み合わせることができる。この代替形態のクロマトグラフィーシステムにおいて、コンロトーラ８０２はさらに、加熱部材（加熱装置）と直接的または間接的に接触して加熱されるカラム８０４の温度を制御するように構成することができる。クロマトグラフィーカラム８０４は、カラムインレット８０６において加熱式ロータリーバルブ１００に接続される。一方、試料供給源８０８は、供給源アウトレット８１０において加熱式ロータリーバルブ１００に接続される。このように構成することで、加熱式ロータリーバルブ１００及びカラム８０４は、携帯型のクロマトグラフィーシステムとして構成することができる。

【0033】

以上説明した加熱式ロータリーバルブ１００によれば、複雑な分離法または二次元ガスクロマトグラフィー分離法において有用な、カラムの迅速なスイッチングが実現できる。

【0034】

さらに、加熱式ロータリーバルブ１００によれば、ガスクロマトグラフィーシステムにおいて、図９に示されるように２つのカラムを再循環させることで化合物の分離性が改善される。極小な内部容積及びステーターポート２１０の迅速な加熱は、試料供給源９０８からの試料成分を、第一カラム９０２及び第二カラム９０４を複数回行ったり来たり循環できることを許容する。これにより、マイクロフルイディクス又はディーンズスイッチングでは実現できなかった極めて高い分離性能を発揮することができる。加えて、検出器９０６に接続されたカラム９０４の下流における負の温度プログラミングを用いることにより、どんなピークであれその広がりが低減され、ピークの容量が拡大する。

【0035】

加えて、加熱式ロータリーバルブ１００は、低質量、極小な内部容積、迅速なスイッチング及び高温度規制によって、広範囲用途の二次元ガスクロマトグラフィー（ＧＣｘＧＣ）モジュレーターとして活用することができる。以上の説明から理解できるように、加熱式ロータリーバルブ１００は、ダイヤフラムバルブよりも優れた性能を有し、マイクロフルイディクスよりも第二の保持時間が長く且つスイッチング時間が短く、そして、低い二次流量の使用及び微小な口径の二次カラムの使用が可能となる。

【0036】

上記明細書内で用いた用語及び表現は、あくまでも説明のためのものであって、決してその表現に限定するものではなく、また、その用語及び表現の使用は、図示され且つ説明された特徴と同等なものを排除することを意図したものではない。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】