特許 6131037 還流装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6131037

(24)【登録日】2017年4月21日

(45)【発行日】2017年5月17日

(54)【発明の名称】還流装置

(51)【国際特許分類】

   B01D 5/00 20060101AFI20170508BHJP

   B01D 3/00 20060101ALI20170508BHJP

   B01J 19/00 20060101ALI20170508BHJP

【ＦＩ】

   B01D5/00 Z

   B01D3/00 Z

   B01J19/00 301B

【請求項の数】3

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2012-277904(P2012-277904)

(22)【出願日】2012年12月20日

(65)【公開番号】特開2014-121658(P2014-121658A)

(43)【公開日】2014年7月3日

【審査請求日】2015年10月27日

(73)【特許権者】

【識別番号】000114891

【氏名又は名称】ヤマト科学株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100083806

【弁理士】

【氏名又は名称】三好 秀和

(74)【代理人】

【識別番号】100100712

【弁理士】

【氏名又は名称】岩▲崎▼ 幸邦

(74)【代理人】

【識別番号】100101247

【弁理士】

【氏名又は名称】高橋 俊一

(74)【代理人】

【識別番号】100095500

【弁理士】

【氏名又は名称】伊藤 正和

(74)【代理人】

【識別番号】100098327

【弁理士】

【氏名又は名称】高松 俊雄

(72)【発明者】

【氏名】百瀬 八州

【審査官】 関根 崇

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０９−３１４１２６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０８８０２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−３３８６５２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 実開昭５４−０９４２７６（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 特開２００６−３２０８２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−２１６０８４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ０１Ｊ １９／００

Ｂ０１Ｄ １／００−５／００

Ｆ２５Ｄ １／００−０２

Ｃ０７Ｂ ６３／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

反応容器に収容されている溶液を加熱して還流するための還流装置であって、
前記反応容器内の前記溶液を加熱するための加熱部と、
加熱された前記反応容器内の前記溶液を、冷却されたエアを通すことで冷却するための冷却器と、を備え、
前記加熱部はペルチェユニットを有し、前記エアを前記ペルチェユニットの吸熱部側に通して冷却するエア冷却室を有し、
前記エア冷却室は、前記冷却器に管路を介して接続されていることを特徴とする還流装置。

【請求項2】

前記冷却された前記エアを前記冷却器に通すポンプを有し、前記冷却器を通った前記エアは、大気に放出されることを特徴とする請求項１に記載の還流装置。

【請求項3】

前記冷却された前記エアを前記冷却器に通すポンプを有し、前記冷却器を通った前記エアを前記エア冷却室に戻すための管路が、前記ポンプと前記エア冷却室の間に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の還流装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、溶液を加熱還流するための還流装置に関する。

【背景技術】

【0002】

反応容器内の溶液を撹拌して加熱することにより、試薬の合成等を行うための有機合成装置が、特許文献１に開示されている。この有機合成装置は、複数の反応容器を把持する反応容器把持部と、反応容器内の溶液を撹拌する撹拌部を有する。この反応容器把持部は、反応容器毎にそれぞれ配置されている反応容器ホルダーを有する。これらの反応容器ホルダーは、反応容器毎に別体として設けられている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２００６−０１５２６９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

ところで、上述した特許文献１に記載の有機合成装置は、複数の反応容器を、それぞれ別体になっている反応容器ホルダーにより保持される構造であるので、有機合成装置の構造が複雑である。

【0005】

本発明は、上記に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、構造の簡単化を図ることで低コスト化ができ、溶媒を加熱還流して溶媒蒸気を冷却することができる還流装置を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上記課題を達成するため、請求項１に記載の還流装置は、反応容器に収容されている溶液を加熱して還流するための還流装置であって、前記反応容器内の前記溶液を加熱するための加熱部と、加熱された前記反応容器内の前記溶液蒸気を、冷却されたエアを通すことで冷却し液化するための冷却器と、を備え、前記加熱部はペルチェユニットを有し、前記エアを前記ペルチェユニットの吸熱部側に通して冷却するエア冷却室を有し、前記エア冷却室は、前記冷却器に管路を介して接続されている。

【0009】

請求項１に記載の還流装置では、構造の簡単化を図ることで低コスト化ができ、溶媒を加熱還流して、エアを用いるだけで冷却することができる、また、加熱部としてペルチェユニットを用いることで、エア冷却室に通すためのエアを予め冷やすことができるので、加熱され蒸発した溶媒を効率良く冷却することができる。

【0010】

請求項２に記載の還流装置では、前記冷却された前記エアを前記冷却器に通すポンプを有し、前記冷却器を通った前記エアは、大気に放出される。

【0011】

請求項２に記載の還流装置では、冷却器を通して温まったエアは、大気に放出でき、構造が簡単である。

【0012】

請求項３に記載の還流装置では、前記冷却された前記エアを前記冷却器に通すポンプを有し、前記冷却器を通った前記エアを前記エア冷却室に戻すための管路が、前記ポンプと前記エア冷却室の間に配置されている。

【0013】

請求項３に記載の還流装置では、冷却器を通したエアは、エア冷却室の戻すことができるので、エアをエア冷却室と冷却器の間で循環させながら冷やしたエアにより溶媒蒸気を冷却できる。

【発明の効果】

【0016】

本発明によれば、構造の簡単化を図ることで低コスト化ができ、溶液を加熱還流して蒸発した溶媒を冷却することができる還流装置を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】本発明の還流装置の第１実施形態を示す図である。

【図2】図１に示す還流装置のペルチェユニット等の構造例を示す図である。

【図3】本発明の還流装置の第２実施形態を示す図である。

【図4】本発明の還流装置の第３実施形態を示す図である。

【図5】実験結果の例を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

以下、図面を用いて、本発明を実施するための形態(以下、実施形態と称する)を説明する。

【0019】

（第１実施形態）
図１は、本発明の還流装置の第１実施形態を示す図である。

【0020】

図１に示すように、還流装置１は、加熱部２と、エア冷却室３と、アルミブロック４と、冷却器５と、電磁式スターラー６と、ポンプ１６と、制御部１００を有している。加熱部２の上には、アルミブロック４が交換可能に配置されている。

【0021】

この還流装置１は、有機合成装置として用いることができ、分析前処理等の溶液を加熱して還流処理する作業分野に用いることができる。

【0022】

図１に示す還流装置１では、加熱部２は、２点鎖線で示している。この加熱部２としては、例えばペルチェユニット（ペルチェ素子）７を採用している。このペルチェユニット７は、第１金属部７Ａと、第２金属部７Ｂを有しており、第１金属部７Ａと第２金属部７Ｂは、接合部７Ｃにより接合されている。第１金属部７Ａと第２金属部７Ｂは例えば熱伝導性の良い銅板である。

【0023】

図２は、図１に示すペルチェユニット７とエア冷却室３のの構造の一部分を示す構造模式図である。

【0024】

図１に示すペルチェユニット７は、図２に例示する構造模式図のように、第１金属部７Ａと第２金属部７Ｂの間に、Ｐ型の熱電半導体１０とＮ型の熱電半導体１１を挟むことで構成されている。接合部７Ｃは、このＰ型の熱電半導体１０とＮ型の熱電半導体１１を交互に配列することで構成されている。

【0025】

このペルチェユニット７の第１金属部７Ａの上には、アルミブロック４が、電気絶縁材であって熱伝導性を有する例えばセラミックス部材１２を介して、交換可能に固定されている。このアルミブロック４は、反応容器Ｔの形状や大きさに応じて、別のアルミブロック４に交換できるようになっている。このアルミブロック４は、反応容器Ｔを冷却するための冷却ブロックである。

【0026】

第２金属部７Ｂは、電気絶縁材であって熱伝導性を有する例えばセラミックス部材１３を介してエア冷却室３に固定されている。セラミックス部材１２は、第１金属部７Ａとアルミブロック４の電気的な非導通を図るとともに熱伝導性を確保している。セラミックス部材１３は、第２金属部７Ｂとエア冷却室３の電気的な非導通を図るとともに熱伝導性を確保している。

【0027】

これにより、図２において、制御部１００の直流電源１０１から直流電流Ｉを、第１金属部７Ａ、Ｎ型の熱電半導体１１から第２金属部７Ｂ、Ｐ型の熱電半導体１０から第１金属部７Ａへ流すと、第２金属部７Ｂ側から吸熱して、第１金属部７Ａへ熱を運んで、第１金属部７Ａから放熱をすることができる。つまり、第２金属部７Ｂは吸熱部であり、第１金属部７Ａは放熱部である。

【0028】

このように、加熱部２として、ペルチェユニット７を用いるのは、直流電源１０１から直流電流Ｉを流すだけで、加熱することができ、コンパクトであり、振動が無いことと、温度制御が高精度にできるためである。しかも、加熱部２として、ペルチェユニット７を用いるのは、ペルチェユニット７が吸熱部と放熱部を有するので、この吸熱部は、この後説明するエアＡＲを冷やすのに用いることができるからである。

【0029】

図１に戻ると、エア冷却室３は、管路１４を介して冷却器５の上流側部（下端部）５Ａに接続されている。冷却器５は、反応容器Ｔ内の溶媒からの蒸気を冷却するために、反応容器Ｔの例えば中間部よりも上部分に配置されている。冷却器５の下流側部（上端部）５Ｂには、管路１５を介して、吸引用のポンプ１６が接続されており、ポンプ１６の下流側の管路１７は、大気開放されている。これにより、冷却器５は、反応容器Ｔの周りに冷やした空気ＡＲ１をらせん状に通すことで、反応容器Ｔ内の溶媒からの蒸気を冷却することができる。

【0030】

図１の制御部１００がポンプ１６を駆動することで、エア冷却室３には、エアＡＲが矢印で示すように通る。このエア冷却室３を通るエアＡＲの熱は、第２金属部７Ｂ（吸熱部）において吸熱されるので、エア冷却室３を通過してエアＡＲは冷却されて冷やしたエアＡＲ１になる。

【0031】

このため、エア冷却室３により冷却されたエアＡＲ１は、管路１４を通って、冷却器５の上流側部５Ａから冷却器５内のらせん状管を通過して反応容器Ｔ内の溶媒からの蒸気を冷却して、その後エアＡＲは、冷却器５の下流側部（上端部）５Ｂより、管路１５を通ってポンプ１６により外部に排出されるようになっている。なお、電磁式スターラー６とペルチェユニット７とポンプ１６の動作は、制御部１００の指令により制御される。

【0032】

図１に示す反応容器Ｔは、例えばシュレンク管であり、シュレンクフラスコとも言うことができる。反応容器Ｔの下端部には、溶液Ｍが収容されている。

【0033】

図１に示す電磁式スターラー６は、反応容器Ｔ内の溶液Ｍを攪拌するものであり、反応させる場合に溶液Ｍを攪拌することで濃度や温度を均一にするのに用いられる。反応容器Ｔ内の溶液Ｍには、撹拌子１９を入れる。この撹拌子１９は、電磁式スターラー６の電磁石の磁力で回転する金属棒である。スターラーとしては、電磁式スターラー６を用いるのが好ましく、磁石式スターラーを用いると、スターラーのサイズが大きくなるので好ましくはない。

【0034】

電磁式スターラー６は、例えばペルチェユニット７の周囲において、例えばリング状に形成されている。例えば、電磁式スターラー６の厚みは２０ｍｍ、外径は１５０ｍｍであるが、特に限定されない。電磁式スターラー６は、好ましくはアルミブロック４の位置よりは下の位置に配置され、アルミブロック４とペルチェユニット７の外周に配置されている。アルミブロック４は、反応容器Ｔの形状に合わせて交換可能であるが、電磁式スターラー６がアルミブロック４よりも可能な限り下側に位置されることにより、反応容器Ｔの大きさ等に応じて、アルミブロック４の交換が容易になる。

【0035】

反応容器Ｔの下端部内にある撹拌子１９と、電磁式スターラー６との距離は、できる限り近いのが良い。これにより、反応容器Ｔの下端部内の溶液Ｍを加熱しつつ、電磁式スターラー６が撹拌子１９を回転することで、溶液Ｍを十分に撹拌することができる。

【0036】

次に、上述した構成の還流装置１の使用例を、図１と図２を参照して説明する。

【0037】

図１に示すように、反応容器Ｔの底部には、溶液Ｍが収容され、この溶液Ｍの中には、撹拌子１９を入れる。制御部１００が、電磁式スターラー６と、ペルチェユニット７と、ポンプ１６を駆動する。これにより、電磁式スターラー６は、撹拌子１９を回転することで、反応容器Ｔ内の溶液Ｍを撹拌する。

【0038】

図１のポンプ１６を駆動することで、エアＡＲはエア冷却室３を通過する。このように、エア冷却室３には、エアＡＲを矢印で示すように通すことで、エアＡＲの熱は第２金属部７Ｂ（吸熱部）側へ吸熱されるので、エアＡＲはエア冷却室３を通過して冷却されて、冷やされたエアＡＲ１となる。

【0039】

一方、図１の制御部１００の直流電源１０１から直流電流Ｉを、図２に示すように、第１金属部７Ａ、Ｎ型の熱電半導体１１から第２金属部７Ｂ、Ｐ型の熱電半導体１０から第１金属部７Ａへ流すと、第２金属部７Ｂ（吸熱部）側から吸熱して、第１金属部７Ａ（放熱部）側に熱を運ぶ。図１の反応容器Ｔの下端部は、アルミブロック４の穴部４Ｈに、はまり込んでいる。これにより、ペルチェユニット７は、反応容器Ｔ内の溶液Ｍを、アルミブロック４を加熱しつつ、所定の温度で加熱して還流することができる。

【0040】

加熱部２のペルチェユニット７が反応容器Ｔ内の溶液Ｍを加熱する際の温度は、還流したい溶液Ｍの溶媒の沸点に対してプラス１０℃から２０℃に設定することができる。

【0041】

図１において、エア冷却室３により冷却されたエアＡＲは、管路１４を通って、冷却器５の上流側部５Ａから冷却器５内を通過することで反応容器Ｔ内の溶液Ｍの蒸気を冷却して、冷却器５の下流側部（上端部）５Ｂより、管路１５を通ってポンプ１６により外部に排出される。これにより、加熱して還流された反応容器Ｔ内の溶液Ｍの蒸気は、冷却され液化することができる。

【0042】

このように、供給される冷却用の媒体（気体）であるエアＡＲは、ペルチェユニット７により吸熱されて温度を下げることで、冷却されたエアＡＲ１を得ることができる。このため、この冷却されたエアＡＲ１は、冷却器５に通ることで、加熱して還流された反応容器Ｔ内の溶液Ｍの蒸気を、冷却器５により所定の温度まで効率良く冷却することができる。

【0043】

（第２実施形態）
次に、本発明の還流装置の第２実施形態を、図３を参照して説明する。図３は、本発明の還流装置の第２実施形態を示している。

【0044】

図３に示す本発明の第２実施形態の還流装置１Ａの構成要素が、図１に示す本発明の第１実施形態の還流装置１の構成要素と、実質的に同じである場合には、同じ符号を記してその説明を省略する。

【0045】

図１の還流装置１では、ポンプ１６の管路１７は、大気開放されているので、構造が簡単である。

【0046】

これに対して、図３に示す還流装置１Ａでは、ポンプ１６の管路１７Ａは、大気開放されておらず、エア冷却室３のエア取入れ口３Ｍに直接接続されている。これにより、冷却器５を通して温まったエアＡＲは、大気に放出されずに、エア冷却室３に戻して、エアＡＲから吸熱して、冷やしたエアＡＲ１を作って、再び冷却器５側に供給することができる。このため、冷却器５を通して温まったエアＡＲは、エア冷却室３の戻すことができるので、エアＡＲをエア冷却室３と冷却器５の間で循環させながら冷やしたエアＡＲ１により溶液Ｍを冷却できる。

【0047】

図１の還流装置１のその他の構成要素は、図３に示す還流装置１Ａの対応する構成要素と実質的に同じであり、還流装置１Ａの動作や効果は、還流装置１の動作や効果と同じである。

【0048】

（第３実施形態）
次に、本発明の還流装置の第３実施形態を、図４を参照して説明する。図４は、本発明の還流装置の第３実施形態を示している。

【0049】

図４に示す本発明の第３実施形態の還流装置１Ｂの構成要素が、図１に示す本発明の第１実施形態の還流装置１の構成要素と、実質的に同じである場合には、同じ符号を記してその説明を省略する。

【0050】

図４に示す本発明の第３実施形態の還流装置１Ｂでは、図１に示すペルチェユニット７は設けられておらず、電熱ヒータ２０が、ペルチェユニット７に代えて設けられている。この電熱ヒータ２０の上にはアルミブロック４が着脱可能に配置されている。

【0051】

電熱ヒータ２０は、制御部１００の指令により発熱することで、反応容器Ｔ内の溶液Ｍは、所定の温度で加熱して還流することができる。また、冷却器５に冷却したエアＡＲを供給するために、エア冷却室３Ａが、電熱ヒータ２０とは別に、独立して配置されている。このエア冷却室３Ａは、管路１４Ａ、１４Ｂ、１４Ｃを有している。管路１４Ａは、エア冷却室３Ａと冷却器５の上流側部５Ａを接続し、管路１４Ｂは、冷却器５の下流側部５Ｂとポンプ１６を接続し、そして戻し用の管路１４Ｃは、ポンプ１６とエア冷却室３Ａを接続している。

【0052】

これにより、エア冷却室３Ａにより冷却されたエアＡＲ１は、管路１４Ａを通って、冷却器５の上流側部５Ａから冷却器５内を通過して反応容器Ｔ内の溶液Ｍの蒸気を冷却して、温まったエアＡＲ１は、冷却器５の下流側部（上端部）５Ｂより、管路１４Ｂとポンプ１６を通って、管路１４Ｃを経てエア冷却室３Ａに戻される。このため、加熱して還流された反応容器Ｔ内の溶液Ｍの蒸気は、冷却器５により所定の温度まで冷却をすることができる。

【0053】

このように、本発明の第３実施形態では、加熱部２０とは別に、エアＡＲを冷却するためのエア冷却室３Ａが配置され、エア冷却室３Ａと冷却器５は管路１４Ａで接続されている。このエア冷却室３Ａで冷却されたエアＡＲ１は、冷却器５を通り、管路１４Ｂ，１４Ｃを通じてエア冷却室３Ａに循環して戻して再利用される。このため、エアＡＲをエア冷却室３Ａと冷却器５の間で循環させながら、冷やしたエアＡＲ１により溶液Ｍを効率よく冷却できる。

【0054】

次に、図５は実験結果の例を示す。

【0055】

図５において、溶液Ｍとしての溶媒は、例えばジエチルエーテルとアセトンである。加熱して還流された反応容器Ｔ内の溶液Ｍは、冷却器５に冷したエアＡＲを通すことにより冷却効果があり、溶液Ｍとしての溶媒は、少なくとも９７．８％以上の還流を行うことができる。冷却器５に通す冷却用の媒体は、水でなくてもエアＡＲを用いることで、溶液Ｍの蒸気を十分に空冷で冷却することができる。

【0056】

このため、水道水や冷却循環水（チラー）等の冷却水を用いる必要が無い。このため、冷却水が供給できない場所であっても、溶液Ｍの加熱還流および冷却を行うことができる。冷却水を用いないので、冷却水を通すための精密な設備の組立てや設置作業が不要であり、水漏れの問題も無くすことができ、結露水の発生も回避でき、作業終了後の後片づけの煩わしさが無い。

【0057】

本発明の実施形態の還流装置は、反応容器に収容されている溶液を加熱して還流するための還流装置であって、反応容器内の溶液を加熱するための加熱部と、加熱された反応容器内の溶液の蒸気を、冷却されたエアを通すことで冷却するための冷却器と、を備える。このため、構造の簡単化を図ることで低コスト化ができ、試薬を加熱還流して、エアを用いるだけで冷却することができる。

【0058】

加熱部はペルチェユニットを有し、エアをペルチェユニットの吸熱部側に通して冷却するエア冷却室を有し、エア冷却室は、冷却器に管路を介して接続されている。このため、加熱部としてペルチェユニットを用いることで、エア冷却室に通すためのエアを予め冷やすことができるので、加熱された溶媒蒸気を効率良く冷却することができる。

【0059】

冷却されたエアを冷却器に通すポンプを有し、冷却器を通ったエアは、大気に放出される。このため、冷却器を通したエアは、大気に放出するので、構造が簡単である。

【0060】

冷却されたエアを冷却器に通すポンプを有し、冷却器を通ったエアをエア冷却室に戻すための管路が、ポンプとエア冷却室の間に配置されている。このため、冷却器を通したエアは、エア冷却室の戻すことができるので、エアをエア冷却室と冷却器の間で循環させながら冷やしたエアにより溶液の蒸気を冷却できる。

【0061】

加熱部とは別に、エアを冷却するためのエア冷却室が配置され、エア冷却室と冷却器は管路で接続されており、エア冷却室で冷却されたエアは、冷却器を通り、管路を通じてエア冷却室に循環される。このため、加熱部とは別に、エア冷却室を配置して、エアをエア冷却室と冷却器の間で循環させながら冷やしたエアにより溶液の蒸気を冷却できる。

【0062】

以上、実施形態を挙げて本発明を説明したが、各実施形態は一例であり、特許請求の範囲に記載される発明の範囲は、発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々変更できるものである。冷却用の媒体としては、エア以外に、他の種類の気体の媒体を用いることもできる。

【符号の説明】

【0063】

１ 還流装置
２ 加熱部
３ エア冷却室
４ アルミブロック
５ 冷却器
６ 電磁式スターラー
Ｔ 反応容器
ＡＲ エア
ＡＲ１ 冷やされたエア
Ｍ 溶液

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】