特許 6131083 磁気ディスク基板用アルミニウム合金板及びその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6131083

(24)【登録日】2017年4月21日

(45)【発行日】2017年5月17日

(54)【発明の名称】磁気ディスク基板用アルミニウム合金板及びその製造方法

(51)【国際特許分類】

   C22C 21/06 20060101AFI20170508BHJP

   C22F 1/047 20060101ALI20170508BHJP

   G11B 5/73 20060101ALI20170508BHJP

   G11B 5/84 20060101ALI20170508BHJP

   C22F 1/00 20060101ALN20170508BHJP

【ＦＩ】

   C22C21/06

   C22F1/047

   G11B5/73

   G11B5/84

   !C22F1/00 604

   !C22F1/00 613

   !C22F1/00 623

   !C22F1/00 630A

   !C22F1/00 650A

   !C22F1/00 661D

   !C22F1/00 682

   !C22F1/00 683

   !C22F1/00 685Z

   !C22F1/00 691A

   !C22F1/00 691B

   !C22F1/00 691C

   !C22F1/00 694A

   !C22F1/00 694Z

   !C22F1/00 694B

【請求項の数】1

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2013-71997(P2013-71997)

(22)【出願日】2013年3月29日

(65)【公開番号】特開2014-196530(P2014-196530A)

(43)【公開日】2014年10月16日

【審査請求日】2016年3月3日

(73)【特許権者】

【識別番号】000107538

【氏名又は名称】株式会社ＵＡＣＪ

(72)【発明者】

【氏名】北脇 高太郎

(72)【発明者】

【氏名】林 稔

(72)【発明者】

【氏名】戸次洋一郎

【審査官】 本多 仁

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０４−００９４４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６１−０１２８４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６０−０３３３３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６３−００４０５０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２２Ｃ ２１／００−２１／１８

Ｃ２２Ｆ １／００−１／１８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｍｇ：３．５〜６．０ｍａｓｓ％（以下、単に％と記す。）、Ｃｕ：０．００５〜０．１５％、Ｚｎ：０．０５〜０．６％、Ｃｒ：０．０１〜０．３％、Ｚｒ：０．０３〜０．２％、Ｓｉ：０．００１〜０．０３％、Ｆｅ：０．００１〜０．０３％を含有し残部Ａｌと不可避的不純物からなるＡｌ−Ｍｇ系合金からなり、円相当直径０．０２〜０．２μｍのＡｌ−Ｚｒ系析出物が３〜２００個／μｍ３であることを特徴とする磁気ディスク基板用アルミニウム合金板。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、耐熱性、平坦性、メッキ表面平滑性に優れる磁気ディスク基板用アルミニウム合金板に関するものである。

【背景技術】

【0002】

コンピュータの記憶装置に用いられるアルミニウム合金製磁気ディスクは、良好なメッキ性を有することとともに機械的特性や加工性が優れたＪＩＳ５０８６（Ｍｇ：３．５〜４．５ｍａｓｓ％（以下、単に％と記す。）、Ｆｅ≦０．５０％、Ｓｉ≦０．４０％、Ｍｎ：０．２０〜０．７０％、Ｃｒ：０．０５〜０．２５％、Ｃｕ≦０．１０％、Ｔｉ≦０．１５％、Ｚｎ≦０．２５％、残部Ａｌ及び不可避的不純物）によるアルミニウム合金基板、ＪＩＳ５０８６中の不純物であるＦｅ、Ｓｉ等を制限しマトリックス中の金属間化合物を小さくしたアルミニウム合金基板、或いはＣｕやＺｎを意識的に添加してメッキ性を改善したアルミニウム合金基板等から製造されている。
一般的なアルミニウム合金製磁気ディスクは、まず円環状アルミニウム合金基板を作製し、次いで該合金基板表面に磁性体を付着させることにより製造されている。
例えば前記ＪＩＳ５０８６合金によるアルミニウム合金製磁気ディスクは以下の工程により製造される。まず、鋳塊を熱間圧延し、次いで焼鈍を施しながら冷間圧延し圧延材を作製する。次に、該圧延材を円環状に打抜き、円環状にしたアルミニウム合金板を積層し、両面から加圧して平坦化する焼鈍（加圧焼鈍）を行う工程により、円環状アルミニウム合金基板は作製される。
このようにして作製された円環状アルミニウム合金基板に、前処理として切削加工、研削加工、脱脂、エッチング、ジンケート処理（Ｚｎ置換処理）を施し、次いで下地処理として硬質非磁性金属であるＮｉ−Ｐを無電解メッキし、該メッキ表面にポリッシングを施した後、磁性体をスパッタリングしてアルミニウム合金製磁気ディスクは製造される。

【0003】

ところで、近年、磁気ディスクには、マルチメディア等のニーズから大容量化および高密度化が求められおり、面記録密度１Ｔｂ／ｉｎ^２以上を達成する記録方式として、熱アシスト磁気記録方式が期待されている。熱アシスト磁気記録方式は、高い保磁力を持つ磁性体をレーザ光により加熱し、磁性体の保磁力を低下させ記録を行う方式である。
現在、高い保磁力を持つ磁性体としてＦｅ−Ｐｔ系等が検討されているが、Ｆｅ−Ｐｔ系はこれまでのＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の磁性体よりも高温（５５０℃程度）でのスパッタリングが必要であることが知られている。アルミニウム合金基板を用い５５０℃でスパッタリングを行った場合には、マトリックスの結晶粒が粗大化し軟化してしまうため、アルミニウム合金基板には高温での耐熱性が求められている。
このような実情から、近年ではアルミニウム合金基板の高温での耐熱性が強く望まれ、検討がなされている
特許文献１では、Ｚｒ等を０．０５％以上選択的含んだＡｌ−Ｍｇ系合金を、加圧焼鈍の加熱温度を３５０℃以上、昇温・降温速度を２℃／分以下とすることで、５００℃で加熱したときのアルミニウム合金基板の結晶粒の粗大化を抑制している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１２−０９９１７９号公報

【発明の開示】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、特許文献１に開示されている方法では、高温時の結晶粒の粗大化を十分に抑制することが出来なかった。また、Ａｌ−Ｚｒ系析出物の分布状態によっては、加圧焼鈍時にＡｌ−Ｚｒ系析出物が粒界の移動や歪の開放を抑制し、磁気ディスク用アルミニウム合金基板として必要な高い平坦性を得ることが出来なかった。また、粗大なＡｌ−Ｚｒ系析出物が存在するとエッチング時、ジンケート処理時、切削や研削加工時に析出物が脱落して大きなピットが発生し、メッキ面の平滑性が低下する恐れがあった。
よって、本発明は、耐熱性、平坦性、メッキ表面平滑性に優れる磁気ディスク基板用アルミニウム合金板の提供を課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明者らは上記問題点、特にＡｌ−Ｚｒ系析出物の分布状態と高温加熱後の結晶粒、加圧焼鈍後の平坦性の関係について鋭意調査研究した。
この結果、ある特定の大きさのＡｌ−Ｚｒ系析出物が、高温加熱時の結晶粒粗大化や加圧焼鈍時の歪の抜け方に大きな影響を与えることを見出した。

【0007】

本発明の磁気ディスク基板用アルミニウム合金板は、Ａｌ−Ｍｇ系合金からなり、円相当直径０．０２〜０．２μｍのＡｌ−Ｚｒ系析出物が３〜２００個／μｍ^３であることを特徴とする。

【0008】

また本発明の磁気ディスク基板用アルミニウム合金板は、前記Ａｌ−Ｍｇ系合金がＭｇ：３．５〜６．０ｍａｓｓ％（以下、単に％と記す。）、Ｃｕ：０．００５〜０．１５％、Ｚｎ：０．０５〜０．６％、Ｃｒ：０．０１〜０．３％、Ｚｒ：０．０３〜０．２％、Ｓｉ：０．００１〜０．０３％、Ｆｅ：０．００１〜０．０３％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなることを特徴とする。

【0009】

また、本発明の磁気ディスク基板用アルミニウム合金板の製造方法は、前記Ａｌ−Ｍｇ系合金鋳塊を４５０℃から５００℃まで７℃／ｈ以上の昇温速度で加熱し、５００〜５８０℃で１〜２０時間保持する均質化処理を施し、その後、４５０〜５００℃の温度範囲での熱間圧延を２０分以下とし、４５０〜５００℃の温度範囲での１回あたりの圧下率を３０％以下とする熱間圧延を行い、さらに冷間圧延することにより、円相当直径０．０２〜０．２μｍのＡｌ−Ｚｒ系析出物を３〜２００個／μｍ^３とする磁気ディスク基板用アルミニウム合金板を製造することを特徴とする。

【発明の効果】

【0010】

本発明は、耐熱性、平坦性、メッキ表面平滑性に優れるため、高容量化および高密度化が可能な磁気ディスク基板用アルミニウム合金板を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

図１はアルミニウム合金板の製造工程から磁気ディスクの製造に至る工程のフローを示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、本発明を詳細に説明する。
先ず、アルミニウム合金板の製造工程から磁気ディスクの製造工程を図１に示すフローで説明する。
ステップ１：必要に応じたアルミニウム合金に配合する。例えば後述する表１に示す成分組成のアルミニウム合金に配合する。
ステップ２：配合したアルミニウム合金を鋳造する。
ステップ３：鋳塊を面削し、均質化処理をする。
ステップ４：熱間圧延し板材とする。
ステップ５：熱間圧延した板を冷間圧延してアルミニウム合金板とする。冷間圧延中もしくは前に中間焼鈍を行う（必須ではない）。
ステップ６：アルミニウム合金板を円環状に打ち抜き、ディスクブランクを作成する。
ステップ７：ディスクブランクを加圧焼鈍により平坦化しアルミニウム合金基板を作成する。
ステップ８：アルミニウム合金基板を切削加工、研削加工、脱脂、エッチングする。
ステップ９：磁気ディスク用アルミニウム合金基板表面にジンケート処理（Ｚｎ置換処理）を施す。
ステップ１０：ジンケート処理した表面を下地処理（Ｎｉ−Ｐメッキ）する。
ステップ１１：下地処理した表面にスパッタリングで磁性体を付着させ磁気ディスクとする。

【0013】

ステップ１のアルミニウム合金の各組成の配合について詳細に説明する。アルミニウム合金の成分組成限定理由は次の通りである。

【0014】

Ｍｇ：３．５〜６．０％
Ｍｇは主としてアルミニウム合金板の強度を向上させる効果がある。
Ｍｇの含有量を３．５〜６．０％に規定した理由は、３．５％未満では強度が不十分であり、６．０％を超えると粗大なＡｌ−Ｍｇ系金属間化合物が生成し、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削加工時に金属間化合物が脱落して大きなピットが発生し、メッキ面の平滑性が低下するためである。Ｍｇの含有量は強度および製造の容易さの兼合いから３．５〜５．０％が特に望ましい。

【0015】

Ｃｕ：０．００５〜０．１５％
Ｃｕはジンケート処理時のＡｌ溶解量を減少させ、またジンケート皮膜を均一に、薄く、緻密に付着させる効果がある。その結果、次の下地処理工程のＮｉ−Ｐからなるメッキ表面の平滑性を向上させる。
Ｃｕの含有量を０．００５〜０．１５％に規定した理由は、０．００５％未満ではその効果が十分に得られず、０．１５％を超えると粗大なＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が生成して、メッキ処理後ピットが発生し平滑性が低下する。さらに、材料自体の耐食性を低下させるため、ジンケート処理により生成するジンケート皮膜が不均一となり、メッキの密着性や平滑性が低下する。好ましいＣｕ含有量は、０．００５〜０．１％の範囲内である。

【0016】

Ｚｎ：０．０５〜０．６％
ＺｎはＣｕと同様にジンケート処理時のＡｌ溶解量を減少させ、またジンケート皮膜を均一に、薄く、緻密に付着させ、次の下地処理工程のメッキ表面の平滑性を向上させる効果がある。
Ｚｎの含有量を０．０５〜０．６％に規定した理由は、０．０５％未満ではその効果が十分に得られず、０．６％を超えると、粗大なＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が生成して、メッキ処理後ピットが発生し平滑性が低下する。さらに、材料自体の加工性や耐食性を低下させる。好ましいＺｎ含有量は、０．０５〜０．５％の範囲内である。

【0017】

Ｃｒ：０．０１〜０．３％
Ｃｒは鋳造時に微細な金属間化合物を生成するが、一部はマトリックスに固溶して強度向上に寄与する。また切削性と研削性を高め、さらに再結晶組織を微細にして、メッキ層の密着性を向上させる効果がある。
Ｃｒの含有量を０．０１〜０．３％に規定した理由は、０．０１％未満ではその効果が十分に得られず、０．３％を超えると鋳造時に過剰分が晶出すると同時に粗大なＡｌ−Ｃｒ系金属間化合物が生成し、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削加工時に金属間化合物が脱落して大きなピットが発生し、メッキ面の平滑性が低下するためである。好ましいＣｒ含有量は、０．０１〜０．２％の範囲内である。

【0018】

Ｚｒ：０．０３〜０．２％
ＺｒはＡｌ−Ｚｒ系の金属間化合物として析出し、高温加熱時の結晶粒の粗大化を防止し、強度の低下を抑制する効果がある。また、Ａｌ−Ｚｒ系析出物は分散強化によって強度を向上させる効果がある。０．０３％未満ではその効果は得られず、０．２％を超えると粗大な金属間化合物を形成しやすくなり、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削加工時に金属間化合物が脱落して大きなピットが発生し、メッキ面の平滑性が低下する。好ましいＺｒ含有量は、０．０５〜０．１８％の範囲内である。

【0019】

Ｓｉ：０．００１〜０．０３％
Ｓｉは本発明の必須元素であるＭｇと結合し、メッキ層において欠陥となる金属間化合物を生成するため、アルミニウム合金中にＳｉが含まれることは好ましくない。しかし、Ｓｉはアルミニウム地金に不可避的不純物として存在する。ステップ１におけるアルミニウム合金の調整には純度の高い、例えば純度９９．９％以上のアルミニウム地金を採用するが、このような地金にもＳｉが含まれる。アルミニウム地金からＳｉを０．００１％未満まで取り除くことはアルミニウム地金を高純度に精錬することとなり、コスト高を招き好ましくない。一方、Ｓｉの含有量が０．０３％を超えると粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が生成して、ピットなどの発生原因になるため好ましくない。従ってＳｉの含有量が０．０３％以下となるよう調整する。Ｓｉ含有量は、０．０２５％未満に抑えることが好ましい。

【0020】

Ｆｅ：０．００１〜０．０３％
Ｆｅはアルミニウム中には殆ど固溶せず、Ａｌ−Ｆｅ系金属間化合物としてアルミニウム地金中に存在する。このアルミニウム中に存在するＦｅは本発明の必須元素であるＡｌと結合し、メッキ層において欠陥となる金属間化合物を生成するため、アルミニウム合金中にＦｅが含まれることは好ましくない。しかし、Ｆｅを０．００１％未満まで取り除くのはアルミニウム地金を高純度に精錬することになりコスト高を招き好ましくない。一方、含有量が０．０３％を超えると粗大なＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が生成して、ピットなどの発生原因になるため好ましくない。Ｆｅ含有量は、０．０２５％未満に抑えることが好ましい。

【0021】

その他元素
鋳造時に、Ｍｇの溶湯酸化を抑制するため微量のＢｅを添加してもよい。従って、本発明のアルミニウム合金においても、微量のＢｅを含有することは許容される。但し、Ｂｅ量が０．０００１％未満では、上記の効果が得られず、一方、Ｂｅ量が０．００５％を越えて添加してもその添加効果は飽和し、それ以上の顕著な改善効果が得られない。従って、Ｂｅを添加する場合のＢｅ添加量は、０．０００１〜０．００２５％の範囲内とすることが好ましい。
上記各元素の他は、Ａｌおよび不可避的不純物である。ここで、不可避的不純物（上記Ｓｉ、Ｆｅを除く、例えばＴｉ、Ｖ、Ｇａ、Ｂ等）は、各々が０．０５％以下で、かつ合計で０．１５％以下であれば、本発明で得られるアルミニウム合金板としてその特性を損なうことはない。

【0022】

円相当直径０．０２〜０．２μｍのＡｌ−Ｚｒ系析出物が３〜２００個／μｍ^３
アルミニウム合金板中に存在する円相当直径０．０２〜０．２μｍのＡｌ−Ｚｒ系析出物が１μｍ^３当たり３〜２００個とすることにより、高温での結晶粒の粗大化を抑制でき、高い耐熱性を得ることができる。また、加圧焼鈍時に粒界の移動や歪の開放が十分に起こり、高い平坦性を得ることができる。ここでＡｌ−Ｚｒ系析出物とは主要成分としてＡｌ、Ｚｒを含有する析出物を指し、透過電子顕微鏡のＥＤＸ分析により確認できる。これらの分散状態も透過電子顕微鏡観察および画像解析により確認される。円相当直径０．０２〜０．２μｍのＡｌ−Ｚｒ系析出物が３個／μｍ^３未満の場合、高温で結晶粒が粗大化し、強度低下の原因となり、２００個／μｍ^３を超える場合、加圧焼鈍時にＡｌ−Ｚｒ系析出物が粒界の移動や歪の開放を抑制し、平坦性低下の原因になる。また、円相当直径０．０２μｍ未満または０．２μｍを超える場合は、粗大化抑制向上効果が十分に得られない。０．０２μｍ未満だと、加圧焼鈍時にＡｌ−Ｚｒ系析出物が粒界の移動や歪の開放を抑制し、平坦性が低下する。

【0023】

なお、円相当直径５μｍ以上の金属間化合物（Ａｌ−Ｍｇ系、Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系、Ａｌ−Ｃｒ系、Ａｌ−Ｚｒ系、Ｍｇ−Ｓｉ系、Ａｌ−Ｆｅ系等）がアルミニウム合金基板表面に６個／ｍｍ^２以上存在すると、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削加工時に金属間化合物が脱落して大きなピットが発生し、メッキ面の平滑性が低下する。しかし、この金属間化合物が５個／ｍｍ^２以下であれば、その影響は無視することができる。したがって、本発明における円相当直径５μｍ以上の金属間化合物の密度を５個／ｍｍ^２以下とすることが好ましい。円相当直径５μｍ以上の金属間化合物の密度は１個／ｍｍ^２以下である。金属間化合物の特定は、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）の濃度マッピングにより行うことができる。

【0024】

次に磁気ディスク基板用アルミニウム合金板の製造方法について、詳細に説明する。
前記ステップ１で本発明の合金組成範囲に調整されたアルミニウム合金地金を、半連続鋳造（ＤＣ鋳造）法などの常法に従って鋳造（ステップ２）し、得られた鋳塊に均質化処理（ステップ３）、熱間圧延（ステップ４）、冷間圧延（ステップ５）を施しアルミニウム合金板を製造する。いずれの工程もＺｒ系析出物の分布状態に関係するが、本発明者らは特にステップ３の均質化処理時の昇温速度と保持温度・時間に、ステップ４の熱間圧延における圧延時間と圧下率に注目した。

【0025】

均質化処理時の昇温速度：４５０℃から５００℃まで７℃／ｈ以上
４５０℃から５００℃の温度域は、円相当直径０．０２〜０．２μｍのＡｌ−Ｚｒ系析出物が生成しやすい温度域である。
よって、均質化処理の昇温において４５０℃から５００℃までの昇温速度が７℃／ｈ未満では、昇温中に円相当直径０．０２〜０．２μｍのＡｌ−Ｚｒ系析出物が多数発生し、加圧焼鈍時にＡｌ−Ｚｒ系析出物が粒界の移動や歪の開放を抑制し、平坦性が低下する。従って、均質化処理時の４５０℃から５００℃までの昇温速度は７℃／ｈ以上とする。均質化処理の昇温速度に特に上限は設けないが、鋳塊の場所によらず均一に温度を上げるためには４０℃／ｈ以下が好ましい。

【0026】

均質化処理の保持温度・時間：５００〜５８０℃で１〜２０時間
均質化処理の保持温度が５００℃未満だと円相当直径０．０２〜０．２μｍのＡｌ−Ｚｒ系析出物が多く生成し、加圧焼鈍時にＡｌ−Ｚｒ系析出物が粒界の移動や歪の開放を抑制し、平坦性が低下する。更に保持温度が５００℃未満だと鋳造時に発生した偏析の解消が不十分であるため、ジンケート処理により生成するジンケート皮膜が不均一となり、メッキの密着性や平滑性が低下する。一方、５８０℃を超えると溶解が起こる可能性がある。均質化処理の時間が1時間未満では、鋳造時に発生した偏析の解消が不十分であるため、ジンケート処理により生成するジンケート皮膜が不均一となり、メッキの密着性や平滑性が低下する。一方、２０時間を越えると粗大なＡｌ−Ｚｒ系析出物が多く生成し、円相当直径０．０２〜０．２μｍのＡｌ−Ｚｒ系析出物の個数が少なくなるため高温での粗大化抑制向上効果が低下する。従って、均質化処理の温度は５００〜５８０℃とし、保持時間は１〜２０時間とする。

【0027】

熱間圧延の圧延時間：４５０〜５００℃の温度範囲が２０分以下
熱間圧延の際に４５０〜５００℃の温度範囲に２０分以上あると円相当直径０．０２〜０．２μｍのＡｌ−Ｚｒ系析出物が多く生成し、加圧焼鈍時にＡｌ−Ｚｒ系析出物が粒界の移動や歪の開放を抑制し、平坦性が低下する。従って、熱間圧延での４５０〜５００℃の温度範囲は２０分以下とする。

【0028】

熱間圧延の圧下率：４５０℃〜５００℃の温度範囲での１回あたりの圧下率が３０％以下
熱間圧延は、一般に複数回圧延が行われるが、４５０℃〜５００℃の温度範囲での１回あたりの圧下率が３０％を越えると円相当直径０．０２〜０．２μｍのＡｌ−Ｚｒ系析出物が多く生成し、加圧焼鈍時にＡｌ−Ｚｒ系析出物が粒界の移動や歪の開放を抑制し、平坦性が低下する。従って、熱間圧延での４５０℃〜５００℃の温度範囲での１回あたりの圧下率を３０％以下とする。なお、熱間圧延での４５０℃〜５００℃の温度範囲での１回あたりの好ましい圧下率は、１０％以下である。

【0029】

熱間圧延終了後は、冷間圧延によって所要の製品板厚に仕上げる。冷間圧延の条件は特に限定されるものではなく、必要な製品板強度や板厚に応じて定めれば良く、通常は圧延率を２０〜８０％とする。

【0030】

冷間圧延の前あるいは冷間圧延の途中で、冷間圧延加工性を確保するために焼鈍処理を施してもよい。焼鈍時間や温度は特に限定されるものではなく、例えばバッチ炉で２５０〜４３０℃で０．１〜１０時間の条件で行う。

【0031】

その後、このようにして製造したアルミニウム合金板を用途に応じて加工する。
アルミニウム合金板を磁気ディスク用として加工するには、該基板を円環状に打ち抜き（ステップ６）、大気中にて２００〜４３０℃で３０分以上の加圧焼鈍（ステップ７）を行い、平坦化したディスクブランクを切削加工、研削加工、脱脂、エッチング（ステップ８）して、ジンケート処理（ステップ９）、メッキ処理（ステップ１０）、スパッタリング（ステップ１１）を行い磁気ディスクとする。

【実施例】

【0032】

以下に本発明を磁気ディスク基板に使用した実施例により詳細に説明する。
ステップ１：表１に示す成分組成のアルミニウム合金溶湯を溶製した。

【0033】

【表1】

【0034】

ステップ２：アルミニウム合金溶湯をＤＣ鋳造法により厚さ５００ｍｍの鋳塊とした。
ステップ３：表２に示す条件で均質化処理を施した。

【0035】

【表2】

【0036】

ステップ４：表２に示す条件で熱間圧延を行ない、板厚３．０ｍｍの熱延板とした。
ステップ５：実施例Ｎｏ．７の合金以外の熱延板は中間焼鈍を行なわずに冷間圧延（圧延率６６．７％）により最終板厚の１．０ｍｍまで圧延し、アルミニウム合金板とした。
実施例Ｎｏ．７は、まず第１の冷間圧延（圧延率３３．３％）を施した後、バッチ式焼鈍炉を用いて、３００℃で２時間の条件で中間焼鈍を行なった。次いで、第２の冷間圧延（圧延率５０．０％）により最終板厚の１．０ｍｍまで圧延し、アルミニウム合金板とした。
ステップ６：前記アルミニウム合金板から外径９６ｍｍ、内径２４ｍｍの円環状に打抜き、ディスクブランクを作製した。
ステップ７：ディスクブランクを３４０℃で４時間加圧焼鈍を施した。
ステップ８：端面加工、グラインディング加工（表面１０μｍ研削）を行った。その後、ＡＤ−６８Ｆ（上村工業製）により６０℃で５分の脱脂を行った後、ＡＤ−１０７Ｆ（上村工業製）により６５℃で１分のエッチングを行い、さらに３０％ＨＮＯ_３水溶液（室温）で２０秒間デスマットした。
ステップ９：表面を整えたディスクブランク表面に、ＡＤ−３０１Ｆ−３Ｘ（上村工業製）を用いてダブルジンケート処理を施した。
ステップ１０：ジンケート処理した表面に無電解Ｎｉ−Ｐメッキ処理液（ニムデンＨＤＸ（上村工業製））を用いてＮｉ−Ｐを１７μｍ厚さに無電解メッキした後羽布により仕上げ研磨（研磨量４μｍ））を行った。

【0037】

前記冷延（ステップ５）後、加圧焼鈍（ステップ７）後、及びメッキ処理（ステップ１０）後のアルミニウム合金板又はアルミニウム合金基板について以下の評価を行った。

【0038】

〔円相当直径０．０２〜０．２μｍのＡｌ−Ｚｒ系析出物の分布〕
円相当直径０．０２〜０．２μｍのＡｌ−Ｚｒ系析出物の分布（個／μｍ^３）は、加圧焼鈍後のブランクの任意の断面の走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）観察から求めた。Ａｌ−Ｚｒ系析出物は、ＳＴＥＭ−ＥＤＳ分析で特定を行った。観察は各サンプル倍率１０００００倍で１０視野ずつＳＴＥＭ写真の撮影を行い、円相当直径０．０２〜０．２μｍのＡｌ−Ｚｒ系析出物の個数を数え、分布（個／μｍ^３）を求めた。

【0039】

〔円相当直径５μｍ以上の金属間化合物の分布〕
円相当直径５μｍ以上の金属間化合物（Ａｌ−Ｍｇ系、Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系、Ａｌ−Ｃｒ系、Ａｌ−Ｚｒ系、Ｍｇ−Ｓｉ系、Ａｌ−Ｆｅ系等）の分布（個／ｍｍ^２）は電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）により、加圧焼鈍後表面を１０μｍ研削した基板表面の組成（ＣＯＭＰ）像を倍率３００倍にて撮影（視野：１ｍｍ^２）し、円相当直径が５μｍ以上の金属間化合物の個数を数え、分布（個／ｍｍ^２）を求めた。
金属間化合物の特定は、濃度マッピングの結果を元に行った。

【0040】

〔耐熱性〕
加圧焼鈍後のブランク５枚を５５０℃、１０ｓｅｃの条件で加熱し、加熱前後の結晶粒径を測定し、結晶粒径変化率［｛（加熱後の結晶粒径）−（加熱前の結晶粒径）｝／（加熱前の結晶粒径）×１００］を算出し、耐熱性の評価を行った。結晶粒径変化率が５０％未満のものを優良（◎印）とし、結晶粒径変化率が５０％以上１００％未満のものを良好（○印）、結晶粒径変化率が１００％以上のものを不良（×印）とした。加熱はソルトバスを用いて、５５０℃に加熱して１０ｓｅｃ保持した後、強制空冷する条件で実施した。

【0041】

〔耐力〕
アルミニウム合金板を３４０℃、４時間の条件で加熱した後、ソルトバスを用い５５０℃、１０ｓｅｃの条件で加熱し、圧延方向に切り出したＪＩＳ５号試験片の耐力を測定した。測定条件は、標点距離５０ｍｍ、クロスヘッド速度１０ｍｍ／分とした。耐力９０ＭＰａ以上のものを優良（◎印）とし、耐力９０ＭＰａ未満のものを不良（×印）とした。

【0042】

〔平坦性〕
加圧焼鈍後のブランク１００枚の平坦度を平坦度測定器により測定し、平坦性の評価を行った。平坦度の最大値が４μｍ未満のものを優良（◎印）とし、平坦度の最大値が４μｍ以上５μｍ未満のものを良好（○印）とし、平坦度の最大値が５μｍ以上のものを不良（×印）とした。なお、この平坦度はＺｙＧＯ非接触フラットネス測定機で測定した値である。

【0043】

〔Ｎｉ−Ｐメッキ表面平滑性〕
Ｎｉ−Ｐメッキ処理後のアルミニウム合金基板の表面を光学顕微鏡にて観察（視野：１ｍｍ^２）し、ピットの個数を数え、単位面積当たりの個数（個／ｍｍ^２）を求めた。ピットが０個／ｍｍ^２の場合を優良（◎印）とし、１〜５個／ｍｍ^２の場合を良好（○印）、６個／ｍｍ^２以上の場合を不良（×印）とした。以上の評価結果を表３に示す。

【0044】

【表3】

【0045】

表３に示すように、実施例のＮｏ．１〜Ｎｏ．７では、耐熱性に優れ、高い平坦性を有し、メッキ面が平滑である磁気ディスク基板用アルミニウム合金板が得られた。
一方比較例Ｎｏ．８〜２１、２３〜２６は何れも本発明の規定から外れる要素を含んでいたため、耐熱性や平坦性、メッキ表面平滑性、強度のいずれかにおいて劣っていた。
即ち、比較例Ｎｏ．８はＭｇの含有量が多いために粗大なＡｌ−Ｍｇ系金属間化合物が多く生成され、この金属間化合物がメッキ前処理時に脱落し、メッキ表面の平滑性が悪くなったものと推察できる。
比較例Ｎｏ．９はＭｇの含有量が少ないために耐力が低くなったものと推察できる。
比較例Ｎｏ．１０はＣｕの含有量が多かったために粗大なＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が多く生成され、この金属間化合物がメッキ前処理時に脱落し、メッキ表面の平滑性が悪くなったものと推察できる。
比較例Ｎｏ．１１はＣｕの含有量が少なかったためにジンケート皮膜が不均一となり、メッキ表面の平滑性が悪くなったものと推察できる。
比較例Ｎｏ．１２はＺｎの含有量が多かったために粗大なＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が多く生成され、この金属間化合物がメッキ前処理時に脱落し、メッキ表面の平滑性が悪くなったものと推察できる。
比較例Ｎｏ．１３はＺｎの含有量が少なかったためにジンケート皮膜が不均一となり、メッキ表面の平滑性が悪くなったものと推察できる。
比較例Ｎｏ．１４はＣｒの含有量が多かったために粗大なＡｌ−Ｃｒ系金属間化合物が多く生成され、この金属間化合物がメッキ前処理時に脱落し、メッキ表面平滑性が悪くなったものと推察できる。
比較例Ｎｏ．１５はＣｒの含有量が少なかったために結晶粒が粗大化し、メッキ表面平滑性が悪くなったものと推察できる。
比較例Ｎｏ．１６はＺｒの含有量が多かったために粗大なＡｌ−Ｚｒ系析出物が多く生成され、この析出物がメッキ前処理時に脱落し、メッキ表面平滑性が悪くなったものと推察できる。
比較例Ｎｏ．１７はＺｒの含有量が少なかったために円相当直径０．０２〜０．２μｍのＡｌ−Ｚｒ系析出物の生成が少なく、５５０℃加熱時に結晶粒が粗大化し、耐力が低下したものと推察できる。
比較例Ｎｏ．１８はＦｅの含有量が多かったために粗大なＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が多く生成され、この金属間化合物がメッキ前処理時に脱落し、メッキ表面平滑性が悪くなったものと推察できる。
比較例Ｎｏ．１９はＳｉの含有量が多かったために粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が多く生成され、この金属間化合物がメッキ前処理時に脱落し、メッキ表面平滑性が悪くなったものと推察できる。
比較例Ｎｏ．２０は均質化処理時の４５０℃から５００℃までの昇温速度が遅すぎたために円相当直径０．０２〜０．２μｍのＡｌ−Ｚｒ系析出物が多く生成し、平坦度が悪くなったものと推察できる。
比較例Ｎｏ．２１は均質化処理時の保持温度が低すぎたために円相当直径０．０２〜０．２μｍのＡｌ−Ｚｒ系析出物が多く生成し、平坦度が悪くなったものと推察できる。また、均質化処理時の保持温度が低すぎたために偏析が解消されず、ジンケート皮膜が不均一となり、メッキ表面の平滑性が悪くなったものと推察できる。
比較例Ｎｏ．２２は均質化処理中に溶解が起こったため、アルミニウム合金板の作製を行うことが出来なかったため評価は行っていない。
比較例Ｎｏ．２３は均質化処理時の保持時間が短すぎたために偏析が解消されず、ジンケート皮膜が不均一となり、メッキ表面の平滑性が悪くなったものと推察できる。
比較例Ｎｏ．２４は均質化処理時の保持時間が長すぎたために円相当直径０．０２〜０．２μｍのＡｌ−Ｚｒ系析出物の生成が少なく、５５０℃加熱時に結晶粒が粗大化し、耐力が低下したものと推察できる。
比較例Ｎｏ．２５は熱間圧延時、４５０℃〜５００℃の温度範囲に長い時間いたために円相当直径０．０２〜０．２μｍのＡｌ−Ｚｒ系析出物が多く生成し、平坦度が悪くなったものと推察できる。
比較例Ｎｏ．２６は熱間圧延時、４５０℃〜５００℃の温度範囲での１回あたりの圧下率が３０％を越えることがあったため、円相当直径０．０２〜０．２μｍのＡｌ−Ｚｒ系析出物が多く生成し、平坦度が悪くなったものと推察できる。

【0046】

上述したように、本発明の磁気ディスク基板用アルミニウム合金板は高温で加熱するにあたり、円相当直径が０．０２〜０．２μｍのＡｌ−Ｚｒ系析出物の個数が制御されているため結晶粒の粗大化を抑制する効果を有し、優れた平坦性を有する。また、大きな金属間化合物が基板表面にほとんど存在しないため、平滑なメッキ面を得ることが出来る優れた効果を有するものである。

【図1】