特許 6131908 ＩＩＩ族窒化物半導体の製造方法、発光素子の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6131908

(24)【登録日】2017年4月28日

(45)【発行日】2017年5月24日

(54)【発明の名称】ＩＩＩ族窒化物半導体の製造方法、発光素子の製造方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/205 20060101AFI20170515BHJP

   C23C 16/46 20060101ALI20170515BHJP

   H01L 33/32 20100101ALI20170515BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/205

   C23C16/46

   H01L33/32

【請求項の数】9

【全頁数】11

(21)【出願番号】特願2014-96842(P2014-96842)

(22)【出願日】2014年5月8日

(65)【公開番号】特開2015-216164(P2015-216164A)

(43)【公開日】2015年12月3日

【審査請求日】2016年6月24日

(73)【特許権者】

【識別番号】000241463

【氏名又は名称】豊田合成株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100087723

【弁理士】

【氏名又は名称】藤谷 修

(74)【代理人】

【識別番号】100165962

【弁理士】

【氏名又は名称】一色 昭則

(72)【発明者】

【氏名】浅見 慎也

(72)【発明者】

【氏名】加藤 崇

(72)【発明者】

【氏名】花木 克之

【審査官】 桑原 清

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０７−３０２７６６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−１１７６１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−２９９３２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０７−１５７３９２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−２６２９６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−０２６３８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０５−０４１５４１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−２４６３４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０４−２０６５２４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ２１／２０５

Ｈ０１Ｌ ３３／３２

Ｃ２３Ｃ １６／４６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

フローチャンネル内においてサセプタ上にサファイア基板を保持し、前記サセプタを介して前記サファイア基板を加熱し、前記フローチャンネルに原料ガスを流し、前記サファイア基板上にＭＯＣＶＤ法によってIII 族窒化物半導体を結晶成長させるIII 族窒化物半導体の製造方法において、
前記原料ガスの使用量が第１所定量に達したら前記フローチャンネルの前記サファイア基板に対向する面を洗浄する洗浄工程を有し、
洗浄後の前記原料ガスの使用量が前記第１所定量よりも小さな値である第２所定量までは、前記原料ガスの使用量の増加とともに前記サセプタの設定温度を増加し、前記第２所定量に達すると、前記第１所定量に達するまでは、前記第２所定量での設定温度で一定とする、
ことを特徴とするIII 族窒化物半導体の製造方法。

【請求項2】

前記原料ガスの使用量とは、III 族金属源ガスの使用量である、
ことを特徴とする請求項１に記載のIII 族窒化物半導体の製造方法。

【請求項3】

前記原料ガスの使用量は、前記サファイア基板を入れ替えてIII 族窒化物半導体を成長させる回数とする、ことを特徴とする請求項１に記載のIII 族窒化物半導体の製造方法。

【請求項4】

前記サセプタの設定温度の増加は線形とすることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載のIII 族窒化物半導体の製造方法。

【請求項5】

前記サファイア基板の加熱は、誘導加熱により行うことを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載のIII 族窒化物半導体の製造方法。

【請求項6】

前記洗浄工程後、初回のIII 族窒化物半導体の結晶成長の前に、サファイアからなるダミー基板を用いて空デポジションを行う、ことを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載のIII 族窒化物半導体の製造方法。

【請求項7】

前記フローチャンネルは石英からなることを特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載のIII 族窒化物半導体の製造方法。

【請求項8】

サファイア基板上に、請求項１ないし請求項７のいずれか１項に記載のIII 族窒化物半導体の製造方法を用いて前記III 族窒化物半導体層を形成して発光素子を製造することを特徴とする発光素子の製造方法。

【請求項9】

発光素子の製造後に、前記発光素子の発光波長を測定し、その測定した発光波長と設計波長との差を算出し、
その差に所定の係数を乗じて温度差に変換して補正値とし、
次回の発光素子製造時において、前記サセプタの設定温度に前記補正値を加えて補正する、
ことを特徴とする請求項８に記載の発光素子の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、III 族窒化物半導体の製造方法に関し、ＭＯＣＶＤ装置の使用を重ねることにより発生する成長温度のばらつきを抑制するものである。特にIII 族窒化物半導体からなる発光素子の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

III 族窒化物半導体からなる発光素子の作製において、III 族窒化物半導体を成長させる方法としては一般にＭＯＣＶＤ法が用いられている。ＭＯＣＶＤ法は、加熱した基板上に原料ガスを供給して化学反応させ基板上に成膜する方法であり、特に原料ガスとして有機金属ガスを使用するものである。

【0003】

III 族窒化物半導体からなる発光素子の作製のためＭＯＣＶＤ装置を使用すると、その使用を重ねるにつれて、サファイア基板に対向するフローチャンネルには反応生成物や分解生成物などの汚れが付着する。この汚れは、サファイア基板にゴミが付着する要因となるため、定期的にフローチャンネルを洗浄して汚れを落としている（特許文献１〜３参照）。

【0004】

また、特許文献３には、フローチャンネルの基板と対向する面に、基板材料と同じ材料の単結晶からなり、基板よりも寸法の大きいダミー基板を配置することが記載されている。ダミー基板に付着した汚れは剥離しにくいため、基板にゴミが付着するのを抑制できると記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２００４−２２６２１号公報

【特許文献2】特開２００５−２４３７６６号公報

【特許文献3】特開２００５−２３５８４５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかし、洗浄してフローチャンネルの汚れを落とすと、洗浄後からしばらくの間、このＭＯＣＶＤ装置によって製造するIII 族窒化物半導体からなる発光素子の発光波長が、ＭＯＣＶＤ装置の使用を重ねるごとに長波長側にシフトしてしまい、発光波長のばらつきが生じる問題があった。発光波長は成長温度により変化するため、成長温度のばらつきの問題と考えられる。

【0007】

そこで本発明は、III 族窒化物半導体の製造方法において、ＭＯＣＶＤ装置の使用を重ねることによる成長温度のばらつきを抑制することである。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明は、フローチャンネル内においてサセプタ上にサファイア基板を保持し、サセプタを介してサファイア基板を加熱し、フローチャンネルに原料ガスを流し、サファイア基板上にＭＯＣＶＤ法によってIII 族窒化物半導体を結晶成長させるIII 族窒化物半導体の製造方法において、原料ガスの使用量が第１所定量に達したらフローチャンネルのサファイア基板に対向する面を洗浄する洗浄工程を有し、洗浄後の原料ガスの使用量が第１所定量よりも小さな値である第２所定量までは、原料ガスの使用量の増加とともにサセプタの設定温度を増加し、第２所定量に達すると、第１所定量に達するまでは、第２所定量での設定温度で一定とする、ことを特徴とするIII 族窒化物半導体の製造方法である。

【0009】

本発明における原料ガスの使用量とは、原料ガスの使用量そのものである必要はなく、原料ガスの使用量に関連したパラメータであってもよい。たとえば、洗浄工程後における、サファイア基板を入れ替えてIII 族窒化物半導体を成長させる回数であってもよい。他にもＭＯＣＶＤ装置の使用時間であってもよい。また原料ガスの使用量とは、III 族金属源ガス、特にＧａ源ガスの使用量であってもよい。

【0010】

第２所定量までのサセプタの設定温度の増加は、単調に増加させるのであれば任意であるが、線形とすることが望ましい。設定温度と実際の成長温度との差をより小さくすることができる。

【0011】

サファイア基板の加熱は、誘導加熱により行うことができる。他にも抵抗加熱やランプ加熱などを用いることもできる。

【0012】

洗浄工程後、初回のIII 族窒化物半導体の結晶成長の前に、サファイアからなるダミー基板を用いて空デポジションを行うことが望ましい。その後のIII 族窒化物半導体の結晶成長において、良好な品質の結晶を得ることができる。

【0013】

フローチャンネルの材料には石英を用いることができる。他にもＳＵＳ（ステンレス鋼）などを用いることができる。

【0014】

また、本発明はIII 族窒化物半導体からなる発光素子の製造に好適である。発光素子の製造において、以下のようにしてサセプタの設定温度をさらに補正してもよい。発光素子の製造後に、発光素子の発光波長を測定し、その測定した発光波長と設計波長との差を算出し、その差に所定の係数を乗じて温度差に変換して補正値とし、次回の発光素子製造時において、サセプタの設定温度に補正値を加えて補正する。このように補正することで、実際の成長温度と設定温度とのずれがさらに小さくなり、成長温度のばらつきをさらに抑制することができる。

【発明の効果】

【0015】

本発明によれば、ＭＯＣＶＤ装置の使用を重ねることによるIII 族窒化物半導体の成長温度のばらつきを抑制することができる。本発明は特にIII 族窒化物半導体からなる発光素子の作製に有効である。発光素子の発光波長は成長温度に依存し、成長温度のわずかなばらつきが発光波長のずれとなって現れるためである。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】III 族窒化物半導体の製造に用いるＭＯＣＶＤ装置の構成を示した図。

【図2】実施例１の製造工程を示したフローチャート。

【図3】実施例１における設定温度および実際の温度とＲＵＮ回数の関係を示した図。

【図4】設定温度を一定とした場合の実際の温度とＲＵＮ回数の関係を示した図。

【図5】ＰＬ波長とＲＵＮ回数の関係を示した図。

【図6】ＰＬ波長とＴＭＧ使用量の関係を示した図。

【図7】波長５ｎｍ出現率とＲＵＮ回数の関係を示した図。

【発明を実施するための形態】

【0017】

以下、本発明の具体的な実施例について図を参照に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。

【実施例1】

【0018】

実施例１のIII 族窒化物半導体の製造方法を以下に説明する。まず、III 族窒化物半導体の製造に用いるＭＯＣＶＤ装置の構成について、図１を参照に説明する。図１のように、ＭＯＣＶＤ装置は、サファイア基板１０が配置されるサセプタ１１と、サセプタ１１を回転させる回転軸１２と、原料ガスおよびキャリアガスが供給され、サファイア基板１０上部にガス流路を形成するフローチャンネル１３と、サセプタ１１を加熱するヒータ１４と、を有している。

【0019】

サセプタ１１はカーボンからなり、円盤状の形状である。カーボン以外にはＳｉＣなどを用いることもできる。サセプタ１１上面にはサファイア基板１０をはめ込んで保持する凹部であるポケット１５が設けられている。このポケット１５にサファイア基板１０を配置したときに、サファイア基板１０表面とサセプタ１１上面とがほぼ同一面となるようにポケット１５の形状を設計している。また、サセプタ１１下部の中心には、回転軸１２が接続されていて、回転軸１２を軸回りに回転させることでサセプタ１１を回転させる。

【0020】

フローチャンネル１３は、石英からなり、原料ガスの流路を形成する壁面となるものである。石英以外には、ＳＵＳ（ステンレス鋼）などを用いることができる。フローチャンネル１３は、図１のように、サセプタ１１の上方に、そのサセプタ１１と平行な壁面を有していて、その壁面とサセプタ１１上面あるいはサセプタ１１上に配置されたサファイア基板１０との間が原料ガスの流路１６となる。原料ガスは、この流路１６の一方の端部からサセプタ１１上面に平行に供給され、反対側の端部から排出される。

【0021】

ヒータ１４は、誘導加熱方式であり、コイルを有する。そのコイルの中心にサセプタ１１が配置される。ヒータ１４によってサセプタ１１を加熱し、サセプタ１１からサファイア基板１０への熱伝導によりサファイア基板１０を加熱する。放射温度計によりサセプタ１１の温度を測定し、その温度に基づきヒータ１４を制御することで、III 族窒化物半導体の成長温度を制御する。加熱方式は誘電加熱方式以外にも、抵抗加熱方式、ランプ加熱方式などを用いてもよい。

【0022】

次に、このＭＯＣＶＤ装置を用いたIII 族窒化物半導体の製造方法について、図２のフローチャートを参照に説明する。なお、ＭＯＣＶＤ法において用いる原料ガスは、窒素源として、アンモニア（ＮＨ₃ ）、Ｇａ源として、トリメチルガリウム（Ｇａ（ＣＨ₃ ）₃ ）、Ｉｎ源として、トリメチルインジウム（Ｉｎ（ＣＨ₃ ）₃ ）、Ａｌ源として、トリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ₃ ）₃ ）、ｎ型ドーピングガスとして、シラン（ＳｉＨ₄ ）、ｐ型ドーピングガスとしてシクロペンタジエニルマグネシウム（Ｍｇ（Ｃ₂ Ｈ₅ ）₂ ）、キャリアガスはＨ₂ 、Ｎ₂ である。もちろん、原料ガス、キャリアガスとしてこれら以外の従来知られている材料を使用することも可能である。

【0023】

まず、フローチャンネル１３を洗浄し、フローチャンネル１３壁面に付着した反応生成物や分解生成物などの汚れを除去した（図２のステップＳ１）。洗浄には、フッ酸などを用いたり、塩素系ガスによるエッチングを用いる。フローチャンネル１３全体を洗浄する必要はなく、少なくともサファイア基板１０に対向する面（対向面１３ａ）を洗浄すればよい。

【0024】

次に、サセプタ１１のポケット１５にサファイアからなるダミー基板を配置し、回転軸１２によりサセプタ１１を回転させ、ヒータ１４によりサセプタ１１を加熱し、フローチャンネル１３中にキャリアガス、原料ガスを供給して空デポ（空デポジション；対向面１３ａを初期化する工程）を行った（図２のステップＳ２）。設定温度は１１００℃とし、ダミー基板上に１０μｍのIII 族窒化物半導体を積層させた。これにより、装置内の安定化を図るとともに、フローチャンネル１３のサファイア基板１０と対向する面（対向面１３ａ）に雑晶を付着させ、対向面１３ａを透明な状態から光を良好に反射する銀白色のミラー状とした。詳細なメカニズムは不明であるが、対向面１３ａをこのような状態とすると、単に対向面１３ａに洗浄のみを施した場合に比べて、以降のIII 族窒化物半導体の結晶成長において良好な品質の結晶を得ることができる。

【0025】

次に、ダミー基板に替えてサファイア基板１０をサセプタ１１のポケット１５に配置し、回転軸１２によってサセプタ１１を回転させ、ヒータ１４によりサセプタ１１を加熱し、フローチャンネル１３中にキャリアガス、原料ガスを供給し、サファイア基板１０上にIII 族窒化物半導体を結晶成長させた。そして、結晶成長の終了後、III 族窒化物半導体を成長させたサファイア基板１０を、別のまだIII 族窒化物半導体を成長させていないサファイア基板１０に入れ替え、再び同様にしてサファイア基板１０上にIII 族窒化物半導体を積層させた。このＭＯＣＶＤ装置を使用しサファイア基板１０を入れ替えてIII 族窒化物半導体を結晶成長させる回数（ＲＵＮ回数）がＮ１（Ｎ１は２以上の自然数）に達するまで、繰り返しサファイア基板１０を入れ替えてIII 族窒化物半導体を積層させた（図２のステップＳ３〜６）。III 族窒化物半導体を成長させる際の成長温度の設定については、後で詳しく説明する。

【0026】

Ｎ１は、対向面１３ａの汚れの量（対向面１３ａに対する付着物の量）に応じて設定する。たとえばＮ１は１００である。ＲＵＮ回数が増加すると対向面１３ａの汚れの量は次第に大きくなり、付着物が対向面１３ａから剥離してサファイア基板１０上に付着する可能性が高くなる。そこで、ＲＵＮ回数がＮ１に達し、一定量の汚れが対向面１３ａに付着したら、ステップＳ１に戻ってフローチャンネル１３の洗浄を行う。そして、ステップＳ２の空デポを行ってから、再びステップＳ３〜６のIII 族窒化物半導体の成長を行う。

【0027】

次に、ステップＳ３〜Ｓ６におけるIII 族窒化物半導体の成長温度について、図３を参照に詳しく説明する。図３は、設定温度とＲＵＮ回数の関係を示した図である。

【0028】

ＲＵＮ回数がＮ２に達するまでは、以下の設定温度でIII 族窒化物半導体の成長を繰り返し行う（図２のステップＳ３、Ｓ４）。設定温度は、放射温度計によってサセプタ１１の温度を測ったときに得られる測定温度である。III 族窒化物半導体の成長温度を直接計測することは難しいため、この設定温度をもってIII 族窒化物半導体の成長温度を制御する。設定温度は、ＲＵＮ回数が１のときは、実際にIII 族窒化物半導体を成長させたい所望の温度Ｔ１であり、ＲＵＮ回数が１増加するごとに一定の増加幅ΔＴ（℃／ＲＵＮ）設定温度を増加させた。ΔＴは０．１〜２．０℃／ＲＵＮの範囲の所定値とする。つまり、ＲＵＮ回数がＮのときの設定温度ＴＮ、ＲＵＮ回数１当たりの温度増加幅をΔＴとして、ＴＮ＝Ｔ１＋（Ｎ−１）×ΔＴ、１≦Ｎ≦Ｎ２、である（図３参照）。たとえば、所望の温度Ｔ１が７００℃、ΔＴが０．２℃／ＲＵＮのとき、１０回目のＲＵＮでは設定温度Ｔ１０を７０１．８℃とする。

【0029】

ＲＵＮ回数がＮ２に達したら、Ｎ１に達するまで以下の設定温度でIII 族窒化物半導体の成長を繰り返し行う（図２のステップＳ５、Ｓ６）。ＲＵＮ回数がＮ２より大きくＮ１以下の範囲での設定温度は、Ｎ２回目のＲＵＮでの設定温度ＴＮ２（＝Ｔ１＋（Ｎ２−１）×ΔＴ）で一定とする。つまり、ＴＮ＝ＴＮ２＝Ｔ１＋（Ｎ２−１）×ΔＴ、Ｎ２＜Ｎ≦Ｎ１、である。

【0030】

ＲＵＮ回数がＮ１に達したら、ステップＳ１、Ｓ２に戻り、ＲＵＮ回数は０に初期化して再び図３に示す設定温度でステップＳ３〜Ｓ６が繰り返される。

【0031】

設定温度を上記のようにした理由を、図３、４を参照に説明する。

【0032】

まず、設定温度をＲＵＮ回数によらず所望の温度Ｔ１で一定とする場合を図４により説明する。III 族窒化物半導体を成長させると、フローチャンネル１３の対向面１３ａには反応生成物（たとえばIII 族窒化物半導体の雑晶）や分解生成物などの汚れが少量付着する。ＲＵＮ回数が増加すると、フローチャンネル１３の対向面１３ａの汚れも次第に増加していく。汚れの増加に伴い、対向面１３ａは銀白色のミラー状から黒色へと徐々に変化していく。そのため、サファイア基板１０から放射される電磁波（主として赤外線）が対向面１３ａによって吸収される量が次第に増加していく。赤外線吸収量の増加により、対向面１３ａの周囲最初のＲＵＮでは設定温度Ｔ１とほぼ一致していた実際の温度（現実のIII 族窒化物半導体の成長温度）は、ＲＵＮ回数が増加するとおよそ線形に低下していく（図４参照）。

【0033】

この温度低下の理由は、次のように推察される。対向面１３ａが黒色化して対向面１３ａでの赤外線吸収量が増加すると、対向面１３ａの周囲のガスが吸収する赤外線量が低下し、ガスの温度は低下する。これにより、サセプタ１１とガスとの温度差が大きくなり、サセプタ１１からガスへ伝導する熱量が大きくなる。その結果、サセプタ１１の実際の温度（換言すれば実際のIII 族窒化物半導体の成長温度）は、設定温度よりも低下する。

【0034】

対向面１３ａにある程度汚れが蓄積すると、汚れが増加しても黒色の度合いはそれ以上変化しない。そのため、対向面１３ａによる赤外線吸収量はＲＵＮ回数が増えても一定となる。一定となるＲＵＮ回数をＮ’とし、そのときの実際の温度をＴ’とすると、ＲＵＮ回数がＮ’以上では実際の温度はＴ’で一定となる（図４参照）。

【0035】

このように、設定温度Ｔ１を一定とした場合には、ＲＵＮ回数の違いによりIII 族窒化物半導体の成長温度にばらつきが生じてしまう。特に発光素子では、発光層の成長温度によって発光波長が決まるため、成長温度のばらつきは発光波長のばらつきとして顕著に現れる。

【0036】

III 族窒化物半導体成長中の実際の温度を直接計測して温度制御することは難しい。そこで実施例１では、設定温度を図３のように変更することで、設定温度と実際の温度との差がなるべく小さくなるようにした。

【0037】

図３と図４とを比較するとわかるように、設定温度と実際の温度との差を小さくするためには、以下のようにするとよい。まず、設定温度を一定とするＲＵＮ回数Ｎ２は、実際の温度が一定となるＲＵＮ回数Ｎ’になるべく近い数であることが望ましい。たとえばＮ２は、Ｎ’−１０以上Ｎ’＋１０以下とする。より望ましくはＮ’−５以上Ｎ’＋５以下であり、最も望ましいのはＮ２をＮ’と等しくすることである。

【0038】

また、ＲＵＮ回数がＮ２までの間の設定温度の傾きΔＴは、ＲＵＮ回数がＮ’までの間の実際の温度の傾きΔＴ’（＝（Ｔ’−Ｔ１）／（Ｎ−１））の絶対値となるべく近い値であることが望ましい。たとえば、ΔＴは、ΔＴ’の０．３倍以上１０倍以下とする。より望ましくはΔＴ’の０．５倍以上５倍以下であり、最も望ましいのはΔＴをΔＴ’と等しくすることである。

【0039】

なお、ＲＵＮ回数Ｎやそのときの温度Ｔ’は、たとえば一度設定温度をＴ１で一定にして発光素子を作製し、発光素子の発光波長を測定し、その発光波長から逆算することで推定することができる。発光素子以外の素子を作製する場合においても、素子の何らかの特性のＲＵＮ回数依存性を算出し、その依存性から逆算することでＲＵＮ回数Ｎ’や温度Ｔ’を推定することが可能である。

【0040】

また、対向面１３ａの汚れの量は、原料ガスの使用量、フローチャンネル１３の対向面１３ａの材料、サファイア基板１０の加熱方法、ＭＯＣＶＤ装置の構造などに依存することが考えられるが、原料ガスの使用量（成長させるIII 族窒化物半導体層の厚さ）によっておおよそ決まると思われる。特にIII 族金属（Ｇａ、Ａｌ、Ｉｎ）源であるＴＭＧ、ＴＭＡ、ＴＭＩの使用量であり、その大部分を占めるＧａ源のＴＭＧの使用量である。したがって、設定温度の制御は原料ガスの使用量に関連したパラメータによって制御すればよい。そのようなパラメータの１つとして、実施例１ではＲＵＮ回数によって設定温度を制御している。他にも、ＭＯＣＶＤ装置の使用時間などによって設定温度を制御してもよい。なお、ＴＭＧ使用量についての傾き（℃／ｇ）とＲＵＮ回数についての傾きΔＴ（℃／ＲＵＮ）の間にはおよそ比例関係があり、１０℃／ＲＵＮ≒１℃／ｇによって容易に換算できる。ΔＴの数値範囲０．１〜２．０℃／ＲＵＮは、ＴＭＧ使用量に換算すれば０．０１〜０．２℃／ｇである。

【0041】

また、実際の温度の傾きΔＴ’は、対向面１３ａの汚れ量に依存する。よって上記のように、成長させるIII 族窒化物半導体層の厚さによっておよそ決まる。発光素子を作製する場合、ΔＴ’はおよそ０．１〜２．０℃／ＲＵＮとなる。実施例１においてΔＴの範囲を０．１〜２．０℃／ＲＵＮとしたのはこのためである。

【0042】

以上、実施例１のIII 族窒化物半導体の製造方法では、III 族窒化物半導体の成長温度のばらつきを抑制することができる。実施例１のIII 族窒化物半導体の製造方法は、発光素子の作製に用いた場合に有効である。発光素子の発光波長は成長温度に依存し、成長温度のわずかなばらつきが発光波長のずれとなって現れるためである。

【0043】

次に、実施例１のIII 族窒化物半導体の製造方法に関する各種実験例を説明する。

【0044】

［実験例１］
ＲＵＮ回数に対して設定温度を一定として発光素子を作製した（以下、比較例とする）。そして、各ＲＵＮごとのＰＬ波長を測定した。図５は、ＰＬ波長とＲＵＮ回数の関係を示した図である。ＰＬ波長はピーク値である。図５のように、１回目から１５回目のＲＵＮでは、次第にＰＬ波長がおよそ線形に増加していて、ＰＬ波長はおよそ７．５ｎｍ変化していた。これは成長温度に換算すると３．７℃の変化であり、その変化の傾きはおよそ０．２６℃／ＲＵＮである。また、１５回目のＲＵＮ以降ではＰＬ波長がほぼ一定となった。また、図６は、ＲＵＮ回数をＴＭＧ使用量に換算したものである。１ＲＵＮ当たりのＴＭＧ使用量を平均的な使用量である１０ｇとして換算した。１回目から１５回目のＲＵＮでの波長変化の傾きは、およそ０．０２５℃／ｇである。

【0045】

［実験例２］
上記実験例１を踏まえて、実施例１のＮ２として１５、ΔＴとして０．２℃／ＲＵＮとして、実施例１の製造方法を用いて発光素子を作製した。比較例の場合には、各ＲＵＮ間のＰＬ波長のばらつき（標準偏差σ）は、１．１ｎｍであったが、実施例１の製造方法を用いて発光素子を作製した場合には、標準偏差σは０．７ｎｍであった。この結果から、実施例１の製造方法によって各ＲＵＮ間の成長温度のばらつき（発光波長のばらつき）を抑制できることがわかった。

【0046】

また、図７は、波長５ｎｍ出現率とＲＵＮ回数の関係を示した図である。波長５ｎｍ出現率とは、ＰＬ波長の分布において、ピークを中心とする波長５ｎｍの範囲の割合である。図７のように、比較例の場合には、波長５ｎｍ出現率の平均は９３．４％であったのに対し、実施例１による発光素子の場合には、波長５ｎｍ出現率の平均は９６．１％であった。このように、実施例１による発光素子は比較例の発光素子に比べて波長のばらつきが改善されていることが確認できた。

【0047】

なお、実施例１ではＲＵＮ回数がＮ２に達するまで線形に設定温度を増加させているが、必ずしも線形に増加させる必要はなく、単調に増加させるのであれば線形でなくともよい。ただし、線形とする方が設定温度と実際の温度との差が平均的には小さくなるので望ましい。

【0048】

また、実施例１における設定温度ＴＮに、補正値をさらに加えてもよい。たとえば、各ＲＵＮ終了後に製造した発光素子の波長を実測し、実測した発光波長（波長分布のピーク値）と設定波長とのずれを求め、それを温度のずれに換算して補正値とする。そして、その補正値を次回のＲＵＮの設定温度に加える。このように補正を加えることで、より設定温度と実際の温度とのずれを小さくすることができる。

【0049】

（Ｎ−１）回目のＲＵＮで製造した発光素子の発光波長をλ’（Ｎ−１）、設定波長をλ、波長と温度の換算係数をαとすれば、補正値はα×（λ’（Ｎ−１）−λ）である。つまり補正値は、実測した波長λ’から推定される実際の温度α×λ’と、設計波長に基づく設定温度α×λとの間のずれである。したがって、この補正によるＮ回目のＲＵＮでの設定温度をＴ’（Ｎ）とすれば、
Ｔ’（Ｎ）＝Ｔ１＋（Ｎ−１）×ΔＴ＋α×（λ’（Ｎ−１）−λ）（２≦Ｎ≦Ｎ２）、
Ｔ’（Ｎ）＝Ｔ１＋（Ｎ２−１）×ΔＴ＋α×（λ’（Ｎ−１）−λ）（Ｎ２＜Ｎ≦Ｎ１）、
となる。なお、係数αの値は発光素子の構成などによって変わるが、およそ０．５である。

【0050】

また、本発明のIII 族窒化物半導体の製造方法は、III 族窒化物半導体からなる各種半導体素子の作製に利用できるが、特に発光素子の作製に有効である。発光素子の発光波長は成長温度に依存し、成長温度のわずかなばらつきが発光波長のずれとなって現れるためである。

【産業上の利用可能性】

【0051】

本発明はIII 族窒化物半導体からなる各種半導体素子の作製に用いることができ、特に発光素子の製造に有効である。III 族窒化物半導体からなる発光素子は、照明装置や表示装置の光源として利用することができる。

【符号の説明】

【0052】

１０：サファイア基板
１１：サセプタ
１２：回転装置
１３：フローチャンネル
１３ａ：対向面
１４：ヒータ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】