(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
【背景技術】
【0002】
テラヘルツ波とは、一般に、0.1THz〜30THzまでの周波数の電磁波である。テラヘルツ波は、物性、電子分光、生命科学、化学、薬品科学などの基礎科学分野から、大気環境計測、セキュリティ、材料検査、食品検査、通信などの応用分野への展開が期待されている。
【0003】
例えば、テラヘルツ波は、光子エネルギーが小さくかつマイクロ波やミリ波に比して周波数が高いという特徴を活かすべく、対象物を非破壊で診断(検査)する画像診断装置への応用が期待されている。特に、波長範囲が生体細胞の構成物質に固有の吸収波長を含むことから、テラヘルツ波は、生体細胞の検査や観察をリアルタイムで行える装置への応用が期待されている。従来、生体細胞の検査や観察は、顔料などで染色しないと行い得なかったため、時間や手間を要していた。例えば、テラヘルツ波を利用することにより、可視光による観察が困難な細胞試料を高空間分解能で観察することができる装置がすでに公知である(例えば、特許文献1参照)。
【0004】
特許文献1に開示された装置においては、テラヘルツ波の検出素子として、電気光学単結晶が利用されている。具体的には、入射するテラヘルツ波の強度に応じて屈折率が変化する、という電気光学単結晶の性質が利用されている。係る屈折率の変化は、テラヘルツ波が照射されている電気光学単結晶に対し赤外光などの光(検出光、プローブ光などと称する)を重畳的に照射すれば、当該光の位相や偏光、強度(光量)の変化として検出することが可能である。特許文献1に開示された装置においては、被検試料を透過することで強度に空間分布の生じた(強度が空間変調された)テラヘルツ波を電気光学結晶に入射させ、該強度分布に応じて電気光学単結晶に生じた屈折率変化の空間分布を、近赤外光の光量分布として読み出すことで、被検試料の観察が行えるようになっている。
【0005】
このような原理で観察を行う観察装置において、高い空間分解能を得るには、被検試料を透過したテラヘルツ波が回折の影響で広がらないように、電気光学結晶を出来るだけ薄くすることが求められる。特許文献1には、電気光学結晶を補強部材によって支持し、電気光学結晶自体は極めて薄く形成したテラヘルツ波検出素子も開示されている。
【0006】
一方、多重反射による影響を低減して測定可能なテラヘルツ帯域を拡げるべく、電気光学結晶として5μm以上100μm以下の厚みのZnTe結晶を用いるようにしたテラヘルツ電磁波検出器も既に公知である(例えば、特許文献2参照)。特許文献2に開示された技術においては、電気光学結晶を支持する支持基板にもZnTe結晶が用いられ、両者は熱圧着により接合されている。
【0007】
さらには、電気光学結晶であるニオブ酸リチウム単結晶やタンタル酸リチウム単結晶を0.1μm以上、10μm以下とし、支持基板をフルオレン骨格を有する樹脂で接着した接着体もすでに公知である(例えば、特許文献3参照)。
【0008】
上述のように、テラヘルツ波を用いた観察装置において高い空間分解能を得るには、検出に用いる電気光学結晶を薄くすることが要求される。これを実現するべく、従来は、特許文献2に開示の熱圧着や特許文献3に開示の樹脂接着といった手法によって電気光学結晶と支持基板とを接合したうえで電気光学結晶を薄層化してなるテラヘルツ波検出素子が、利用されていた。
【0009】
なお、より詳細にいえば、テラヘルツ波検出素子は一般に平面視で数mmから数cm角程度という比較的小さなサイズに形成される。それゆえ、上述のように薄層の電気光学結晶を有するテラヘルツ波検出素子は、通常、製造効率の向上や薄層化の精度確保のため、電気光学結晶と支持基板とをそれぞれサイズの大きな母基板として用意し、両母基板を接合して接合体を得た後、電気光学結晶を機械研磨等によって薄層化したうえで、最終的に接合体を所望のサイズの素子(チップ)にカットする、いわゆる多数個取りを行うことによって得られる。また、検出効率を向上させるために検出素子の表裏面に全反射膜や反射防止膜を設ける場合の成膜処理(コーティング処理)も通常、母基板を対象に行われる。
【0010】
しかしながら、樹脂接着を行って検出素子を作製する場合、研磨後の洗浄の際に接着層から樹脂成分が溶け出して基板(母基板)表面に付着することがある。後工程において全反射膜や反射防止膜などを成膜する場合、そのような樹脂の付着があると、全反射膜や反射防止膜の付着強度が著しく低下し、結果として、はがれなどの不良が生じるという問題がある。あるいは、生体細胞の観察時に、樹脂が接着層から培養液に溶け出して生体細胞に害を与えたり死滅させたりするという問題点もある。
【0011】
熱圧着の場合、電気光学結晶の母基板と支持基板の母基板とを直接に接合するので、樹脂接着のように接着層に由来する不具合は生じない。しかしながら、接合するためには両母基板を数百℃以上に加熱する必要があるので、熱膨張差に起因する応力(熱応力)によって、得られた接合体に反りが発生したり、電気光学結晶にクラックが発生したり、あるいは接合体自体が割れてしまうことがある。仮に、接合時に電気光学結晶にクラックが発生しなかったとしても、全反射膜や反射防止膜を形成する際や、素子完成後に温度サイクル試験を行う際などにおいて、降温時に電気光学結晶にクラックが発生することもある。また、熱応力が内部応力として電気光学結晶基板に内在化すると、電気光学結晶における電気光学定数が本来の値から変化し、結果としてテラヘルツ波の屈折率変化が小さくなって検出感度および空間分解能が劣化するという問題も起こり得る。
【発明を実施するための形態】
【0028】
<テラヘルツ波検出素子の構成>
図1は、本実施の形態に係るテラヘルツ波検出素子10の構成を示す模式断面図である。
図2は、テラヘルツ波検出素子10が組み込まれた観察装置1000の構成を模式的に示す図である。なお、
図1における各層の厚みの大小関係は、実際のものを反映したものではない。
【0029】
図1に示すように、本実施の形態に係るテラヘルツ波検出素子10は、電気光学結晶層1と、支持基板2と、両者の接合層であるアモルファス層3とを主に備える。
【0030】
係るテラヘルツ波検出素子10は、主として、
図2に示すような、生体細胞の検査や観察を行う観察装置1000において用いられる。当該観察装置1000においては、生体細胞等の被検試料S(
図2)をテラヘルツ波検出素子10の被載置面10sに載置させた状態で、テラヘルツ波検出素子10に対しテラヘルツ波THおよびプローブ光PBが重畳的に照射される。すなわち、観察装置1000において、テラヘルツ波検出素子10は、被検試料Sのステージとしての役割も有している。係るテラヘルツ波検出素子10は、被検試料Sを保持するに十分な平面サイズを有していればよいが、典型的には、平面視で数mm角程度の大きさを有する。なお、観察装置1000の構成およびこれを用いた被検試料Sの観察についての詳細は後述する。
【0031】
電気光学結晶層1をなす電気光学結晶としては、例えば、ニオブ酸リチウム(LN)結晶、タンタル酸リチウム(LT)結晶、ZnTe結晶、GaAs結晶、GaP結晶、KTP(KTiOPO
4)結晶、DAST(4−ジメチルアミノ−N−メチル−4−スチルバゾリウムトシレート)結晶などが例示できる。このうち、LNやLTについては、ストイキオメトリー組成であってもよいし、光損傷を低減する目的でMgOなどがドーピングされていてもよい。また、LNやLTを使用する場合、電気光学定数として電気光学効果が大きいr33が利用できるように、z軸が面内方向に存在するx板、y板であることが好ましい。
【0032】
電気光学結晶層1の厚みは、30μm以下であるのが好ましい。電気光学結晶層1の厚みが30μm以下であれば、テラヘルツ波検出素子10を観察装置1000に使用した場合の空間分解能を20μm以下とすることが可能となる。空間分解能が20μm以下であれば、生体試料について良好に観察を行うことができる。なお、電気光学結晶層1の厚みを30μmよりも大きくすると、テラヘルツ波検出素子1の作製過程において電気光学結晶1にクラックが発生しうるため、好ましくない。
【0033】
また、電気光学結晶層1の厚みが小さいほど空間分解能は高くなるが、加工精度の観点や、プローブ光PBの検出精度の観点などから、電気光学結晶層1は、1μm以上の厚みであるのが好ましい。
【0034】
支持基板2は、上述のように厚みが小さい電気光学結晶層1を支持する基板である。支持基板2は、アモルファス、単結晶、多結晶のいずれかで構成されればよいが、電気光学結晶ではないことが好ましい。また、基板水平方向の電界に対する感受率が小さい方位のものが好ましい。以上の点を鑑みると、支持基板2としては、ガラス基板、水晶基板、アルミナ基板、酸化マグネシウム基板などを用いるのが好適である。支持基板2の厚みについては、ある程度の強度とハンドリング性とが確保される限り、特段の制限はないが、例えば、数百μm〜数mm程度の厚みのものを用いるのが好適である。なお、プローブ光PBの散乱を防止するという観点では、支持基板2の表面粗さはプローブ光PBの波長の1/5以下であるのが好ましい。
【0035】
アモルファス層3は、電気光学結晶層1と支持基板2との接合層である。アモルファス層3は、電気光学結晶層1と支持基板2との双方の構成元素を含んだアモルファス酸化物からなる。また、アモルファス層3は、電気光学結晶層1の熱膨張係数と支持基板2の熱膨張係数の中間の値の熱膨張係数を有する。係る組成および特性を有するアモルファス層3は、電気光学結晶層1と支持基板2とを直接に接合することによって形成されてなる。なお、電気光学結晶層1と支持基板2との接合については後述する。
【0036】
例えば、電気光学結晶層1が、z軸が面内方向に存在し、z軸方向の熱膨張係数が5ppm/℃でy軸方向の熱膨張係数が16ppm/℃であるLN結晶からなり、支持基板2が、熱膨張係数が3ppm/℃のテンパックスガラス基板である場合、アモルファス層3の熱膨張係数は9ppm/℃程度となる。
【0037】
アモルファス層3は、電気光学結晶層1と支持基板2との接合状態を保持するという点からは、1nm以上の厚みを有しているのが好ましいが、後述するテラヘルツ波検出素子10の製造過程において剥がれが生じないという点からは、2nm以上の厚みを有するのがより好ましい。
【0038】
また、アモルファス層3が厚過ぎると、散乱や吸収によるプローブ光PBの損失が顕著となることから、アモルファス層3の厚みは50nm以下が好ましく、さらには10nm以下がより好ましい。
【0039】
以上に示す、電気光学結晶層1と、支持基板2と、これらを接合するアモルファス層3とが、テラヘルツ波検出素子10の基本的な構成要素である。
【0040】
ただし、本実施の形態に係るテラヘルツ波検出素子10には、さらに、観察装置1000において使用した場合の観察性能
の向上を図る目的で、反射防止層4と、全反射層5とが備わっている。
【0041】
反射防止層4は、支持基板2の、アモルファス層3とは反対側の面に設けられてなる。反射防止層4は、テラヘルツ波検出素子10に対し支持基板2の側から入射されるプローブ光PBが支持基板2の表面で反射されるのを防止するべく設けられる。
【0042】
具体的には、反射防止層4は、支持基板2の主面上に、相異なる組成の誘電体からなる第1単位反射防止層4aと第2単位反射防止層4bとが合計で数十層程度繰り返し交互に積層された誘電体多層膜として設けられる。反射防止層4の形成に用いることができる誘電体としては、酸化シリコン、酸化タンタル、酸化チタン、フッ化マグネシウム、ジルコニア、酸化アルミニウム、酸化ハフニウム、酸化ニオブ、
硫化亜鉛等が例示できる。
【0043】
例えば、蒸着法により、Ta
2O
5からなる第1単位反射防止層4aとSiO
2からなる第2単位反射防止層4bとをそれぞれ数十nm〜百数十nm程度の厚みに形成し、反射防止層4を全体として0.2μm〜0.5μm程度の厚みに設けるのが好適である。これにより、反射率が0.1%以下の反射防止層4を設けることができる。
【0044】
全反射層5は、電気光学結晶層1の、アモルファス層3とは反対側の面に設けられてなる。全反射層5は、テラヘルツ波検出素子10に対し支持基板2の側から入射したプローブ光PBを全反射させるべく設けられる
。
【0045】
具体的には、全反射層5は、電気光学結晶層1の主面上に、相異なる組成の誘電体からなる第1単位全反射層5aと第2単位全反射層5bとが繰り返し交互に積層された誘電体多層膜として設けられる。
また、全反射層5は、電気光学結晶層1の熱膨張係数よりも小さな熱膨張係数を有する。なお、本実施の形態において、相異なる組成の第1単位全反射層5aと第2単位全反射層5bとの多層膜である全反射層5の熱膨張係数とは、層全体としての実効的な(平均的な)値であるとする。全反射層5の形成に用いることができる誘電体としては、酸化シリコン、酸化タンタル、酸化チタン、フッ化マグネシウム、ジルコニア、酸化アルミニウム、酸化ハフニウム、酸化ニオブ、
硫化亜鉛等が例示できる。
【0046】
例えば、蒸着法により、SiO
2からなる第1単位全反射層5aとTa
2O
5からなる第2単位全反射層5bとをそれぞれサブミクロンオーダーの厚みに形成し、全反射層5を全体として数μm程度の厚みに設けるのが好適である。これにより、反射率が99%以上で熱膨張係数がLN結晶のz軸方向の熱膨張係数よりも小さい全反射層5を設けることができる。
【0047】
テラヘルツ波検出素子10にこれらの反射防止層4と全反射層5とが備わることで、入射したプローブ光PBの損失が低減されるので、テラヘルツ波検出素子10を観察装置1000に用いた場合における観察像の品質が向上する。
【0048】
<観察装置による観察>
次に、観察装置1000の構成と、該観察装置1000を用いた被検試料Sの観察態様について説明する。観察装置1000は、EOサンプリング法に基づいた被検試料Sの観察が行える装置である。
図2に示すように、観察装置1000は、被検試料Sを載置するステージとしてのテラヘルツ波検出素子10に加えて
、テラヘルツ波照射光学系OS1と、プローブ光照射光学系OS2と
、観察光学系OS3とを備える。
【0049】
テラヘルツ波照射光学系OS1は、テラヘルツ波発生源101と、パラボリックミラー102
とを主として備える。テラヘルツ波発生源101は、波長が800nmのフェムト秒チタンレーザをテラヘルツ波変換素子に照射することによってテラヘルツ波THを発生させるようになっている。
【0050】
プローブ光照射光学系OS2は、プローブ光光源103と、第1中間レンズ104と、無偏光ビームスプリッタ105と、対物レンズ106とを主として備える。プローブ光PBには、テラヘルツ波発生源101で使用するものと同じフェムト秒チタンレーザを用いる。したがって、プローブ光光源103から出射されるフェムト秒チタンレーザを途中で2方向に分岐させ、一方をプローブ光PBとして用い、他方をテラヘルツ波発生源101におけるテラヘルツ波THの発生に利用するようにしてもよい。係る場合、プローブ光光源103を、光遅延部によりテラヘルツ光をサンプリングして検出する、いわゆるテラヘルツ時間領域分光(THz−TDS:Terahertz Time Domain Spectroscopy)法で測定可能なシステムとして構成する態様であってもよい。
【0051】
観察光学系OS3は、第2中間レンズ107と、1/4波長板108と、偏光子109と、例えばCCDからなる撮像素子110とを主として備える。
【0052】
以上のような構成要素を有する観察装置1000において
は、テラヘルツ波検出素子10の被載置面10sに被検試料Sが載置された状態で、矢印AR1にて示すようにテラヘルツ波発生源101から出射され、パラボリックミラー102で反射および収束されたテラヘルツ波THが、被検試料Sに対して照射される。上述のように、テラヘルツ波検出素子10には全反射層5が備わっているので、実際には全反射層5の表面が被載置面10sとなる。
【0053】
被検試料Sに照射されたテラヘルツ波THは、被検試料Sにおいて細胞組成や厚みなどの空間分布(2次元分布)に応じた吸収を受け、その強度が空間的に(2次元的に)変調される。そして、この変調を受けたテラヘルツ波THが、テラヘルツ波検出素子10の電気光学結晶層1に入射する。すると、電気光学結晶層1においては、ポッケルス効果により、入射したテラヘルツ波THに生じている強度分布に応じて、複屈折による屈折率変化の程度に分布が生じる。換言すれば、テラヘルツ波THの入射位置における屈折率が当該入射位置におけるテラヘルツ波THの入射強度に応じて変化する。結果として、係る屈折率変化の分布(ひいては屈折率の分布)は、被検試料Sの空間的な情報を反映したものとなっている。
【0054】
一方で、観察装置1000においては、プローブ光光源103から平行光として出射されたプローブ光PBが、第1中間レンズ104にて非平行光とされたうえで、矢印AR2および矢印AR3にて示すように、無偏光ビームスプリッタ105、および対物レンズ
106を経て、支持基板2の側から(反射防止層4の側から)テラヘルツ波検出素子10に平行光として入射する。ここで、プローブ光PBとしては、波長帯域が800nm帯のものを用いる。本実施の形態に係るテラヘルツ波検出素子10は、支持基板2の表面に反射防止層4を備えているので、プローブ光PBは、損失をほとんど受けることなく電気光学結晶層1に入射する。
【0055】
電気光学結晶層1に入射したプローブ光PBは、上述のようにテラヘルツ波THの強度分布に応じて電気光学結晶層1に生じている屈折率分布に応じて屈折されつつ、テラヘルツ波検出素子10に備わる全反射層5によって全反射される。そして、矢印AR4にて示すように、対物レンズ106および無偏光ビームスプリッタ105に向けて出射される。係る態様にてテラヘルツ波検出素子10から出射されたプローブ光PBは、屈折率(屈折率変化)の空間分布を反映した強度(光量)の空間分布を有するものとなっている。
【0056】
テラヘルツ波検出素子10から出射されて無偏光ビームスプリッタ105に入射したプローブ光PBは、無偏光ビームスプリッタ105に備わるハーフミラー105mで反射される。そして、係るプローブ光PBは、矢印AR5にて示すように、第2中間レンズ107にて平行光とされたうえで1/4波長板108および偏光子109を順次に通過し、撮像素子110に入射する。
【0057】
上述のように、撮像素子110に入射したプローブ光PBは、テラヘルツ波検出素子10において電気光学結晶層1に生じた屈折率分布を反映した強度分布を有するものとなっている。そして、係る屈折率分布は、被検試料Sを透過したテラヘルツ波THが電気光学結晶層1に入射することによって生じたものである。結果として、観察装置1000においては、撮像素子110における結像画像が、被検試料Sの空間的な(2次元的な)状態の分布を表すものとなっている。よって、観察装置1000においては、撮像素子110における結像画像を観察することで、被検試料Sをリアルタイムに観察することが可能となっている。
【0058】
<テラヘルツ波検出素子の作製方法>
次に、上述のような構成を有する、本実施の形態に係るテラヘルツ波検出素子10の作製方法について詳述する。
図3は、本実施の形態に係るテラヘルツ波検出素子10の
作製の流れを概略的かつ模式的に示す図である。
【0059】
上述のように、本実施の形態に係るテラヘルツ波検出素子10は、電気光学結晶層1と支持基板2とをアモルファス層3によって接合した構成を基本としているが、その平面サイズはせいぜい数mm角程度であることから、係る接合を、係る平面サイズの電気光学結晶層1や支持基板2を用意して行うのは困難かつ非効率である。そこで、本実施の形態においては、いわゆる多数個取りの手法にてテラヘルツ波検出素子10を作製する。
【0060】
まず、
図3に示すように、素子サイズに比して十分に大きなサイズ(直径)を有する第1母基板1Mと第2母基板2Mとを用意する(ステップS1)。例えば、数インチ径の第1母基板1Mと第2母基板2Mとを用意するのが好適である。
【0061】
ここで、第1母基板1Mとは、上述した電気光学結晶層1と同じ組成および結晶状態を有し、かつ厚みの大きな基板である。なお、第1母基板1Mの厚みについては、ある程度の強度とハンドリング性とが確保される値であることが求められる一方で、最終的にテラヘルツ波検出素子10を構成する電気光学結晶層1の厚みとの差異が大き過ぎると、後述する研磨工程に過剰な時間を要することになる。それゆえ、例えば、数百μm〜1mm程度の厚みのものを用いるのが好適である。
【0062】
第2母基板2Mとは、上述した支持基板2と同じ組成、結晶状態、および厚みを有する基板である。ただし、第2母基板2Mとしては、平面度が25μm以下で平行度が3μm以下のものを用いるのが好ましく、平面度が15μm以下で平行度が2μm以下のものを用いるのがより好ましい。これらの要件をみたす場合、テラヘルツ波検出素子10において反りや凹凸が抑制されるので、空間分解能の優れたテラヘルツ波検出素子10を得ることができる。具体的には、第2母基板2Mの平面度が25μm以下で平行度が3μm以下であれば、20μm以下という空間分解能が実現可能であり、第2母基板2Mの平面度が15μm以下で平行度が2μm以下であれば、10μm以下というより優れた空間分解能が実現可能となる。
【0063】
なお、特に断らない限り、本明細書において、平面度および平行度は、4インチ径の基板(もしくは接合体)に換算した値として表す。
【0064】
第1母基板1Mと第2母基板2Mとが用意できると、次に、両者を接合するが、本実施の形態においては、係る接合を、常温にて、かつ、接着剤・接合剤を使わずに直接に行うという点で特徴的である(ステップS2)。本実施の形態においては、係る態様での接合を、常温直接接合と称する。より詳細には、本実施の形態では、常温直接接合の手法として、表面活性化法を採用するものとする。ただし、常温直接接合の手法として、原子拡散接合法を採用するようにしてもよい。
【0065】
図4は、表面活性化法による常温直接接合の手順およびその途中における様子を模式的に示す図である。まず、第1母基板1Mと第2母基板2Mとを有機溶媒にて洗浄する(ステップS2a)。そして、係る洗浄後の第1母基板1Mと第2母基板2Mとを図示しない常温直接接合装置の真空チャンバ内にて保持し、真空チャンバ内を10
−6Pa程度の超高真空状態としたうえで、それぞれの母基板の表面にArイオンビームを照射して(ステップS2b)、スパッタエッチングする。
【0066】
上述のように、それぞれの母基板を有機溶媒によって洗浄したとしても、大気に曝されている限り、それぞれの母基板の最表面には酸化物層が形成され、あるいはさらに該酸化物層の上に水分子や有機物分子などが吸着してしまう。このような表面状態の母基板同士を接触・接合させたとしても、そのままでは大きな結合力は望めない。それゆえ、本実施の形態では、超高真空下でスパッタエッチングを行い、それぞれの母基板の最表面にて酸化物を構成するO原子や、その上にて吸着物をなすH原子やC原子などの吸着原子を、除去するようにしている。
【0067】
係るスパッタエッチングに引き続き、超高真空状態にある真空チャンバ内で、清浄化された母基板同士を接触させて、接合する(ステップS2c)。
【0068】
第1母基板1Mと第2母基板2Mの表面は、スパッタエッチングによって他の原子との結合力が大きい活性な状態となっているので、両母基板を接触させれば、加熱をせずとも両母基板の原子間の結合が促進される。すなわち、常温下で強固な接合を得ることができる。これにより、第1母基板1Mと第2母基板2Mとの接合体10Mが得られる。
【0069】
また、係る接合体10Mにおいて、接合界面部分は、第1母基板1Mと第2母基板2Mとの双方の構成元素を含んだアモルファス酸化物層3Mとなる。係るアモルファス酸化物層3Mは、電気光学結晶層1の熱膨張係数と支持基板2の熱膨張係数の中間の値の熱膨張係数を有するものとなっている。接合に先立つスパッタエッチングにおけるArイオンビームの照射条件を違えることによって、アモルファス酸化物層3Mの厚みを制御することで、第1母基板1Mと第2母基板2Mとの接合強度を調整することが可能である。
【0070】
なお、以降に説明するプロセスを経た後、最終的に接合体10Mが多数個のテラヘルツ波検出素子10にカットされると、第1母基板1Mと第2母基板2Mとアモルファス酸化物層3Mに由来する部分がそれぞれのテラヘルツ波検出素子10の電気光学結晶層1と支持基板2とアモルファス層3となるが、便宜上、接合体10Mが得られた以降に関しては、第1母基板1Mを単に電気光学結晶層1と称し、第2母基板2Mを単に支持基板2と称し、アモルファス酸化物層3Mを単にアモルファス層3と称することとする。
【0071】
次に、得られた接合体10Mを真空チャンバから取り出し、公知の薄板加工手法にて、電気光学結晶層1を、上述した素子状態での電気光学結晶層1の好ましい厚みと等しい厚みとなるまで研磨する(ステップS3)。
【0072】
研磨が終了すると、研磨後の電気光学結晶層1の上に、全反射層5となる誘電体多層膜を蒸着法によって形成し(ステップS4)、続いて、支持基板2の上に、反射防止層4となる誘電体多層膜を蒸着法によって形成する(ステップS5)。これらの誘電体多層膜についてもそれぞれ、便宜上、全反射層5、反射防止層4と称することとする。
【0073】
最後に、反射防止層4までが形成された接合体10Mを、所望の平面サイズを有するようにダイシングなどの公知の手法で接合方向に沿った面で所定の素子サイズの個片にカットすることで、多数個のテラヘルツ波検出素子10が得られる(ステップS6)。
【0074】
<常温直接接合の効果>
上述の常温直接接合においては、第1母基板1Mと第2母基板2Mとは加熱されないため、接合体10Mを形成する際に、両者の熱膨張係数差に起因する反りが生じたり、電気光学結晶層1にクラックが発生したりすることはない。ところが、全反射層5や反射防止層4としての誘電体多層膜の形成を、上述のように蒸着によって行う場合、接合体10M自体を直接に加熱することはないものの、接合体10Mの温度は100℃以上となる。それゆえ、隣接するアモルファス層3や全反射層5との熱膨張係数差に起因して電気光学結晶層1に引張応力が作用し、接合体10Mに反りが発生したり、電気工合結晶層1にクラックが発生することが懸念される。
【0075】
しかしながら、本実施の形態においては、アモルファス層3が、電気光学結晶層1の熱膨張係数と支持基板2の熱膨張係数の中間の値の熱膨張係数を有するように形成されてなることから、全反射層5や反射防止層4の形成時に、全反射層5やアモルファス層3との熱膨張係数差に起因して電気光学結晶層1に引張応力が作用する場合であっても、その大きさは、電気光学結晶層1にクラックが発生するしきい値(破壊強度)以下に抑制される。よって、クラックフリーなテラヘルツ波検出素子10を得ることが出来る。
【0076】
しかも、第2母基板2Mとして、平面度が25μm以下で平行度が3μm以下のものを、好ましくは、平面度が15μm以下で平行度が2μm以下のものを用いることで、誘電体多層膜を形成する際の接合体10Mの熱膨張および熱収縮が抑制されてなる。これにより、接合体10Mをカットして得られたテラヘルツ波検出素子10においては、平面度が25μm以下で平行度が3μm以下に抑制されてなる。これにより、テラヘルツ波検出素子10においては、20μm以下という、優れた空間分解能が実現される。
【0077】
以上、説明したように、本実施の形態によれば、電気光学結晶基板と支持母基板との接合に常温直接接合を用い、接合層であるアモルファス層3の厚みが1nm以上50nm以下となるように、テラヘルツ波検出素子を作製することで、電気光学結晶層と支持基板との接合強度が好適に確保されてなるとともに、クラックフリーでかつ高空間分解能のテラヘルツ波検出素子が実現できる。
【0078】
また、係るテラヘルツ波検出素子を観察装置に適用することで、生体試料を高空間分解能でかつリアルタイムに観察可能な観察装置が実現される。
【実施例】
【0079】
(実施例1)
本実施例では、電気光学結晶層1の厚みを5水準に違え、アモルファス層3の厚みを7水準に違えた計35通りの作製条件にて接合体10Mを作製し、電気光学結晶層1におけるクラック発生などの不良の有無の評価を行った。それぞれの作製条件について、10個のサンプルを作製した。
【0080】
具体的には、いずれの作製条件の場合においても、まず、第1母基板1Mとして、4インチ径で厚みが500μmの、MgO5mol%ドープのx板LN単結晶基板を用意し、第2母基板2Mとして、4インチ径で厚みが500μmのテンパックスガラスを用意した。
【0081】
第2母基板2Mの平面度は、フジノン製干渉計により測定したところ3μm以内であった。また平行度は、マイクロメータで測定したところ1μm以内であった。
【0082】
両母基板を有機洗浄法にて洗浄し、常温直接接合装置の真空チャンバ内の所定位置にそれぞれ装着した。真空チャンバ内を約10
−6Paの超高真空状態とした後、第1母基板1Mと第2母基板2Mの表面(接合対象面)に対し
Arイオン照射によるスパッタエッチングを行い、該表面を活性化させた。続けて、真空チャンバ内で、両母基板の活性化された表面同士を接触させることで、両母基板を接合した。
【0083】
係るスパッタエッチングおよびその後の接合の際には、Arイオンの照射条件を違えることによって、アモルファス酸化物層3Mの厚み(アモルファス層3の厚み)を0.1nm、0.5nm、1nm、3nm、10nm、50nm、60nmの7通りに違えるようにした。なお、Arイオンの照射条件とアモルファス酸化物層3Mの厚みとの関係については、予備実験においてあらかじめ特定していた。
【0084】
接合体10Mが得られると、公知の薄板加工手法によって電気光学結晶層1を研削・研磨した。より具体的には、アモルファス層3の厚みが同じ接合体10Mについて、電気光学結晶層1の厚みを、1μm、3μm、10μm、30μm、35μmの5通りに違えた。研磨後の電気光学結晶層1の平面度と平行度を測定した結果、それぞれ、3μm以内、1μm以内となっていた。
【0085】
その後、それぞれの接合体10Mの電気光学結晶層1の主面上に、蒸着法によって、第1単位全反射層5aとしてのSiO
2層と第2単位全反射層5bとしてのTa
2O
5層とを交互に、計25層となるように形成することにより、誘電体多層膜としての全反射層5を得た。全反射層5の総厚は約3μmであり、SiO
2層とTa
2O
5層の厚みはそれぞれ0.137μmと0.097μmであった。反射特性を評価したところ、800nm帯にて200nmの帯域で反射率が99%以上であった。
【0086】
さらに、それぞれの接合体10Mの支持基板2の主面上に、蒸着法によって、第1単位反射防止層4aとしてのTa
2O
5層と第2単位反射防止層4bとしてのSiO
2層とを交互に、計4層となるように形成することにより、誘電体多層膜としての反射防止層4を得た。より詳細には、支持基板2に近い側から、厚み31nmのTa
2O
5層、厚み40nmのSiO
2層、厚み93nmのTa
2O
5層、厚み125nmのSiO
2層を順次に形成することにより、総厚が0.3μmの反射防止層4を形成した。
【0087】
反射防止層4を形成した後、それぞれの接合体10Mについてはがれおよび電気光学結晶層1におけるクラックの発生状況を目視および光学顕微鏡にて観察した。
【0088】
表1に、アモルファス層3および電気光学結晶層1の厚み条件と接合体10Mの評価結果とを一覧にして示す。
【0089】
【表1】
【0090】
表1からわかるように、アモルファス層3の厚みを0.1nmとした接合体10Mについては全てのサンプル(No.1−1〜1−5)で、アモルファス層3の厚みを0.5nmとした接合体10Mについては電気光学結晶層1の厚みが3μm以下のサンプル(No.2−1〜2−2)において各1個、サンプルの作製途中において、具体的には研磨工程において、接合体10Mにはがれが生じた。係る結果は、これらの作製条件のサンプルでは、接合体10Mの接合強度が弱いことを意味している。
【0091】
また、アモルファス層3の厚みが0.5nm以上である接合体10Mのうち、電気光学結晶層1の厚みが35μmであるもの(No.2−5、3−5、4−5、5−5、6−5、7−5)については、電気光学結晶層1にクラックが生じたサンプルがあった。これは、電気光学結晶層1の厚みが大きいがゆえに、電気光学結晶層1とアモルファス層3との熱膨張係数差に起因して電気光学結晶層1に作用する引張応力の値が破壊強度のしきい値を超えてしまったためであると考えられる。
【0092】
これらに対し、アモルファス層3の厚みが1nm以上で、かつ、電気光学結晶層1の厚みが1μm以上30μm以下のもの(No.3−1〜3−4、4−1〜4−4、5−1〜5−4、6−1〜6−4、7−1〜7−4)については、全てのサンプルにおいて電気光学結晶層1にクラックは確認されなかった。
【0093】
また、はがれが発生しなかったサンプルについて、触
針の厚みゲージ(ハイデンハイン製)により平面度を測定したところ、いずれも2μm以内となっていた。
【0094】
(実施例2)
実施例1で得られた接合体10Mのサンプルのうち、電気光学結晶層1の厚みが3μmであってアモルファス層3の厚みが1nm以上である5種類のサンプル(No.3−2、4−2、5−2、6−2、7−2)からテラヘルツ波検出素子10を作製し、観察装置1000を用いて空間分解能を評価した。
【0095】
図5は、本実施の形態において採用した、空間分解能評価用パターンPTを用いて空間分解能を特定する手法について、説明するための図である。ここで、空間分解能評価用パターンとは、幅の等しい複数のラインパターンを当該幅と同じ間隔(スペース)で一方向に配置したラインアンドスペースパターンである。
【0096】
係る空間分解能評価用パターンPTを用いて空間分解能を特定する場合、まず、電気光学結晶層1側の主面にラインアンドスペース(ライン幅およびライン間隔)が異なる複数の空間分解能評価用パターンPTを形成したテラヘルツ波検出素子10を、観察装置1000に配置し、空間分解能評価用パターンPTを観察する。
【0097】
そして、それぞれの空間分解能評価用パターンPTから得られる、ラインパターンの配置方向についての強度曲線Cにおいて、最大強度Imaxと最小強度Iminとの差分値をΔIとするとき、I1=Imin+0.9Δ
I(=Imax−0.1Δ
I)をとる位置x1と、I2=Imin+0.1Δ
I(=Imax−0.9Δ
I)をとる位置x2との距離Δxを求める。そして、それぞれの空間分解能評価用パターンPTから得られたΔxの最小値を、当該テラヘルツ波検出素子10についての空間分解能と規定する。
【0098】
本実施例の場合においては、上述した5種類の接合体10Mのサンプルの電気光学結晶層1側の主面に、ラインアンドスペースを(ライン幅およびライン間隔を)10μm、20μm、30μm、40μmの4通りに違えた4水準の空間分解能評価用パターンPT(
図5参照)を金にて蒸着形成したうえで、接合体10Mをダイシングにより5mm角サイズに切断し、当該パターン付きのテラヘルツ波検出素子10を得た。そして、テラヘルツ波検出素子10に対して、空間分解能を算出した。得られた空間分解能の値を表2に示す。
【0099】
【表2】
【0100】
表2に示すように、アモルファス層3の厚みを50nm以下としたNo.3−2、4−2、5−2、6−2のサンプルにおいて、20μm以下という優れた空間分解能が得られた。しかも、アモルファス層3の厚みを10nm以下としたNo.3−2、4−2、5−2のサンプルにおいては、3μm以下という極めて優れた空間分解能が得られた。
【0101】
(実施例3)
第2母基板2Mとして、4インチ径で厚みが500μmのz板水晶を用いるようにした他は、実施例1と同様の条件および手順で計35通りの作製条件にて接合体10Mを作製し、評価した。
【0102】
なお、第2母基板2Mの平面度は3μm以内、また平行度は1μm以内であった。また、研磨後の電気光学結晶層1の平面度と平行度を測定した結果、それぞれ、3μm以内、1μm以内となっていた。
【0103】
表3に、本実施例において得られた接合体10Mにおけるアモルファス層3および電気光学結晶層1の厚み条件と接合体10Mの評価結果とを一覧にして示す。
【0104】
【表3】
【0105】
表3からわかるように、本実施例においても、実施例1と同様、アモルファス層3の厚みを0.1nmとした接合体10Mについては全てのサンプル(No.8−1〜8−5)で、アモルファス層3の厚みを0.5nmとした接合体10Mについては電気光学結晶層1の厚みが3μm以下のサンプル(No.9−1〜9−2)において各1個、サンプルの作製途中において、具体的には研磨工程において、接合体10Mにはがれが生じた。係る結果は、これらの作製条件のサンプルでは、接合体10Mの接合強度が弱いことを意味している。
【0106】
また、アモルファス層3の厚みが0.5nm以上である接合体10Mのうち、電気光学結晶層1の厚みが35μmであるもの(No.9−5、10−5、11−5、12−5、13−5、14−5)については、電気光学結晶層1にクラックが生じたサンプルがあった。これに対し、アモルファス層3の厚みが1nm以上で、かつ、電気光学結晶層1の厚みが1μm以上30μm以下のもの(No.10−1〜10−4、11−1〜11−4、12−1〜12−4、13−1〜13−4、14−1〜14−4)については、全てのサンプルにおいて電気光学結晶層1にクラックは確認されなかった。
【0107】
また、はがれが発生しなかったサンプルについて、触
針の厚みゲージ(ハイデンハイン製)により平面度を測定したところ、いずれも2μm以内となっていた。
【0108】
(実施例4)
実施例3で得られた接合体10Mのサンプルのうち、電気光学結晶層1の厚みが3μmであってアモルファス層3の厚みが1nm以上である5種類のサンプル(No.10−2、11−2、12−2、13−2、14−2)について、実施例2と同様にテラヘルツ波検出素子10を作製し、観察装置1000を用いて空間分解能を評価した。得られた空間分解能の値を表4に示す。
【0109】
【表4】
【0110】
表4に示すように、アモルファス層3の厚みを50nm以下としたNo.10−2、11−2、12−2、13−2のサンプルにおいて、20μm以下という優れた空間分解能が得られた。しかも、アモルファス層3の厚みを10nm以下としたNo.10−2、11−2、12−2のサンプルにおいては、3μm以下という極めて優れた空間分解能が得られた。
【0111】
(実施例1と実施例3のまとめ)
両実施例の結果は、接合層であるアモルファス層3の厚みが1nm以上となるように、第1母基板1Mと第2母基板2Mとを常温直接接合して接合体10Mを形成し、かつ、電気光学結晶層1の厚みを1μm以上30μm以下とした場合には、全反射層5と反射防止層4を備え、かつ、クラックフリーで反りの小さいテラヘルツ波検出素子10を得ることができる、ということを指し示している。
【0112】
(実施例2と実施例4のまとめ)
両実施例の結果は、第1母基板1Mと第2母基板2Mとを常温直接接合し、アモルファス層3の厚みが1nm以上50nm以下となるようにテラヘルツ波検出素子10を作製することで、クラックフリーでかつ高空間分解能のテラヘルツ波検出素子10が実現できるということを指し示している。