特許 6153246 ＮＭＲ用試料管回転制御装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6153246

(24)【登録日】2017年6月9日

(45)【発行日】2017年6月28日

(54)【発明の名称】ＮＭＲ用試料管回転制御装置

(51)【国際特許分類】

   G01R 33/30 20060101AFI20170619BHJP

   G01N 24/08 20060101ALN20170619BHJP

【ＦＩ】

   G01N24/02 510C

   !G01N24/08 510S

【請求項の数】4

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2013-86500(P2013-86500)

(22)【出願日】2013年4月17日

(65)【公開番号】特開2014-211321(P2014-211321A)

(43)【公開日】2014年11月13日

【審査請求日】2015年11月17日

(73)【特許権者】

【識別番号】000004271

【氏名又は名称】日本電子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001210

【氏名又は名称】特許業務法人ＹＫＩ国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】小作 富雄

(72)【発明者】

【氏名】西山 裕介

【審査官】 比嘉 翔一

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０３−２２９１８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５９−０９５４６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５８−２１３２５４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６１−２６６９６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−２４９９３５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０２−０３６３１４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第４４８５４５２（ＵＳ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２４／００−２４／１４

Ｇ０１Ｒ ３３／２０−３３／６４

ＪＳＴＰｌｕｓ（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ＮＭＲ測定用の試料管の回転に伴って生成される回転パルス列信号に対してゲート期間を設定し、前記ゲート期間内の回転パルスの数に基づいて単位時間当たりの回転数を求める演算手段と、
前記単位時間当たりの回転数に基づいて、前記試料管の回転を制御する制御手段と、
を有し、
前記演算手段は、前記回転パルス列信号と前記ゲート期間とが非同期であることに起因して前記ゲート期間の開始側及び終了側で生じる時間差であって前記回転パルス列信号と前記ゲート期間との間の時間差を求め、前記時間差に基づいて前記単位時間当たりの回転数を補正する補正手段を含み、
前記補正手段は、ｎ−１番目のゲート期間の終了時間差をｎ番目のゲート期間の開始時間差として重複的に利用し、ｎ番目のゲート期間について求められた開始時間差及び終了時間差に基づいて当該ｎ番目のゲート期間のゲート時間長を補正することにより、補正済みゲート時間長を求め、
前記補正済みゲート時間長に基づいて前記単位時間当たりの回転数が演算される、
ことを特徴とするＮＭＲ用試料管回転制御装置。

【請求項2】

請求項１に記載のＮＭＲ用試料管回転制御装置において、
前記補正手段は、前記ゲート期間に同期し且つ前記回転パルス列信号より高速な基準クロック信号に基づいて、前記ゲート期間の終了タイミングからその直後の回転パルスの検出タイミングまでの終了時間差を求める、
ことを特徴とするＮＭＲ用試料管回転制御装置。

【請求項3】

請求項１又は請求項２に記載のＮＭＲ用試料管回転制御装置において、
前記補正手段は、前記ゲート期間ごとに前記ゲート時間長から前記開始時間差を減算しかつ前記ゲート時間長に前記終了時間差を加算することにより前記補正済みゲート時間長を求める、
ことを特徴とするＮＭＲ用試料管回転制御装置。

【請求項4】

請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のＮＭＲ用試料管回転制御装置において、
前記制御手段は、前記演算手段によって求められた単位時間当たりの回転数に基づいて、前記試料管を回転させるジェット流の圧力を制御する、
ことを特徴とするＮＭＲ用試料管回転制御装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＮＭＲ測定に用いられる試料管の回転を制御する装置に関する。

【背景技術】

【0002】

ＮＭＲ（核磁気共鳴）測定では、試料を収容した試料管を回転させて測定を行う場合がある。例えば、固体試料に対するＮＭＲ測定では、固体試料を収容した試料管を、静磁場方向に対して所定角度（マジック角）をもって傾けつつ高速で回転させ、その状態において、試料管を取り囲む送受信コイルで高周波磁場を生成し、送受信コイルによってＮＭＲ信号を検出する。

【0003】

上記のようなＮＭＲ測定では試料管の回転数を測定する必要がある。例えば特許文献１には、ＮＭＲ測定用の試料管の表面に反射板を設けて光を照射し、試料管の回転とともに反射板から反射される光のレベル変動を回転パルス列信号として検出し、当該回転パルス列信号に基づき試料管の回転数を測定する装置が開示されている。非特許文献１には、光を吸収する部分を有する試料管に対して光を照射し、試料管の回転とともに生じる反射光のレベル変動を回転パルス列信号として検出することで、試料管の回転数を測定する方法が開示されている。

【0004】

なお、特許文献２には、容器内の空気と液体の間の静電容量の相違をデジタル波形の検出信号として出力し、デジタル波形の検出信号と基本クロック信号とを比較することで液面検知を行う液面検知装置が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開平３−２２９１８３号公報

【特許文献2】特許第２７９７１００号公報

【非特許文献】

【0006】

【非特許文献1】発明協会公開技報公技番号９２−２２８１６号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

ＮＭＲ測定用の試料管の回転数を回転パルス列信号に基づいて求める場合、例えば図７に示す方式が利用される。図７に示す回転パルス列信号１１０は時系列順に並ぶ（図において左から右へ並ぶ）複数の回転パルスからなるものであり、それに対して一定のゲート期間Ｔｇが順次設定される。ゲート期間Ｔｇごとにそこに入り込む回転パルスの数がカウントされ、そのカウント値Ｎｓから回転速度（回転周波数）Ｆが求められる。この回転速度Ｆは以下の式（１）で与えられる。
Ｆ＝Ｎｓ／（Ｍ・Ｔｇ） ・・・（１）
ここでＭは、試料管が１回転する間に検出される回転パルスの数である。

【0008】

ところが、図７に示すように、ゲート期間Ｔｇの開始時点Ｔｓ及び終了時点Ｔｅと、回転パルスの検出点（立ち上り２００又は立下り）のタイミングとが一致しない場合がある。ゲート期間は回転パルス列信号に対して同期していないからである。なお、図７において、回転パルスの立ち上りを上向きの矢印で示し、回転パルスの立下りを下向きの矢印で示す。このように、ゲート期間Ｔｇと回転パルス列信号は同期していないので、ゲート期間Ｔｇの開始側及び終了側において時間的なずれ、つまり時間的な誤差が生じる。最大で１周期に相当する誤差が生じ得る。従って、真の回転速度Ｆが存在する範囲は以下の式（２）で表され、回転速度Ｆの測定精度は以下の式（３）で表される。
｛Ｎｓ／（Ｍ・Ｔｇ）｝≦Ｆ＜｛（Ｎｓ＋１）／（Ｍ・Ｔｇ）｝ ・・・（２）
１／（Ｍ・Ｔｇ）（又は±１／（２Ｍ・Ｔｇ）） ・・・（３）

【0009】

上記の時間的な誤差は回転数計測の精度を低下させるものである。この計測誤差を低減するために、ゲート期間Ｔｇを長くして検出されるパルス信号の数を増やすことが考えられる。しかしながら、ゲート期間Ｔｇを長くするほど回転速度を演算する時間間隔が長くなるため、計測結果を回転制御系にフィードバックするまでの時間が長くなり、フィードバック制御の応答性が低下する。また、局所的な回転速度の変動を検出することができなくなるため、その変動に応じたフィードバック制御ができなくなる。

【0010】

本発明の目的は、ＮＭＲ測定用試料管の回転数の測定精度を向上させ、試料管の回転をより正確に制御できるようにすることである。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明に係るＮＭＲ用試料管回転制御装置は、ＮＭＲ測定用の試料管の回転に伴って生成される回転パルス列信号に対してゲート期間を設定し、前記ゲート期間内の回転パルスの数に基づいて単位時間当たりの回転数を求める演算手段と、前記単位時間当たりの回転数に基づいて、前記試料管の回転を制御する制御手段と、を有し、前記演算手段は、前記回転パルス列信号と前記ゲート期間とが非同期であることに起因して前記ゲート期間の開始側及び終了側で生じる時間差を求め、前記時間差に基づいて前記単位時間当たりの回転数を補正する補正手段を含む、ことを特徴とする。

【0012】

上記構成によれば、回転パルス列信号とゲート期間との間において時間差が生じても、その時間差を実際に特定して、その時間差に基づいて単位時間当たりの回転数（回転速度）を補正できる。すなわち、単位時間当たりの回転数の演算に当たって、上記時間差に由来する誤差を解消又は軽減できる。これにより試料管の回転制御をより的確に行える。望ましくは、時間差に基づいてゲート期間の時間長が補正され、これにより単位時間当たりの回転数が補正される。それに代えて回転パルス数等が補正されてもよい。また、単位時間当たりの回転数が事後的に補正されてもよい。いずれにしても時間差を実際に計測してそれに基づいて補正を行えば、当該時間差に由来する誤差を解消又は軽減できる。

【0013】

望ましくは、前記補正手段は、前記ゲート期間に同期し且つ前記回転パルス列信号より高速な基準クロック信号に基づいて、前記ゲート期間の終了タイミングからその直後の回転パルスの検出タイミングまでの終了時間差を求める。ゲート期間に同期した基準クロック信号を基礎として時間差を演算すれば、ゲート期間と基準クロック信号との間において別の時間差が生じることを回避できる。また、回転パルス列信号よりも高速な基準クロック信号を基礎として時間差を演算すれば時間差の特定に際して時間分解能を高められる。望ましくは、回転パルス列信号よりも十分に高速な基準クロック信号が利用される。特に望ましくは、基準クロック信号として、ゲート期間を発生させた基本クロック信号が利用される。開始時間差については独立して計測されてもよいが、以下のように１つ前のゲート期間について演算された終了時間差をそのまま援用することが可能である。

【0014】

望ましくは、前記補正手段は、ｎ−１番目のゲート期間の終了時間差をｎ番目のゲート期間の開始時間差として重複的に利用し、ｎ番目のゲート期間について求められた開始時間差及び終了時間差に基づいて当該ｎ番目のゲート期間のゲート時間長を補正する。この構成によれば、個々のゲート期間ごとに終了時間差を求めるだけで、結果として個々のゲート期間について開始時間差及び終了時間差の両者を特定できるから、演算量を削減して迅速に補正処理を行える。ｎ−１番目のゲート期間の終了タイミングが生じた後に、次のｎ番目のゲート期間に属する最初の回転パルスの検出タイミングが生じるから、ｎ−１番目のゲート期間についての終了時間差として、ｎ−１番目のゲート期間の終了タイミングとその直後の回転パルスの検出タイミングとの間の時間差を特定するのが自然かつ合理的である。なお、ｎ−１番目のゲート期間の終了タイミングを基準にしてその直前に生じた回転パルスの検出タイミングを遡って特定することにより、ｎ−１番目のゲート期間の終了タイミングの手前側に定義される終了時間差を特定することも考えられる。その場合には、回転速度の演算に先立って、ｎ−１番目のゲート期間内においてカウントされた回転パルス数から１が減算される。

【0015】

望ましくは、前記補正手段は、前記ゲート期間ごとに前記ゲート時間長から前記開始時間差を減算しかつ前記ゲート時間長に前記終了時間差を加算することにより補正済みゲート時間長を求め、前記補正済みゲート時間長に基づいて前記単位時間当たりの回転数が演算される。この構成によれば、回転パルス列信号に対してゲート期間を適合（ある意味において同期）させた状況下において、単位時間当たりの回転数を演算できる。別の見方をすると、回転パルス列信号における回転パルスの並びに応じて個々のゲート期間の時間長を適応的に設定した状況を構築できる。

【0016】

前記制御手段は、前記演算手段によって求められた単位時間当たりの回転数に基づいて前記試料管を回転させるジェット流の圧力を制御してもよい。ジェット流の圧力の制御において特に応答遅れが問題となり易いので、上記のような迅速かつ正確な回転速度計測を利用することが望ましい。

【0017】

前記演算手段による演算結果を表示手段に表示させる表示制御手段を更に有してもよい。この構成によれば、制御の基礎をなしたパラメータ値を表示して制御の信頼性を高められる。

【発明の効果】

【0018】

本発明によれば、非同期関係にあるゲート期間と回転パルス列信号との間で生じる時間差を求めて、その時間差により単位時間当たりの回転数が補正されるので、回転数の測定誤差を解消又は低減できる。これにより、回転数の測定精度が向上し、試料管の回転をより正確に制御することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】本発明の実施形態に係るＮＭＲ用試料管回転制御装置の一例を示すブロック図である。

【図2】試料管の一例を示す模式図である。

【図3】本実施形態に係るＮＭＲ用試料管回転制御装置の動作の一例を示すフローチャートである。

【図4】回転パルス列信号とゲート期間との関係の一例を示す図である。

【図5】回転パルス列信号と高速クロック信号との関係の一例を示す図である。

【図6】回転パルス列信号とゲート期間との関係の一例を示す図である。

【図7】回転パルス列信号とゲート期間との関係の一例を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

図１に、本発明の実施形態に係るＮＭＲ用試料管回転制御装置を含むＮＭＲ測定システムの一例を示す。本実施形態において、ＮＭＲ測定システムは固体試料に対してＮＭＲ測定を行うものであり、その際に、非常に細い試料管を超高速で回転させるものである。ＮＭＲ測定用の試料管４０はＮＭＲ測定用プローブ３０のヘッドに設置され、ＮＭＲ測定用プローブ３０とともに静磁場発生装置のボア３２内に挿入される。ＮＭＲ測定用プローブ３０のヘッドには、試料管４０を回転させる図示しない試料管回転装置が搭載されている。また、ＮＭＲ測定用プローブ３０のヘッドには図示しないＮＭＲ検出回路が設置されている。ＮＭＲ検出回路は、高周波磁場を生成し観測対象となった核種からのＮＭＲ信号を検出する送受信コイルを備えている。なお、図１において、ＮＭＲ測定システムに含まれる送受信部、分光計等については図示省略されている。

【0021】

図２に試料管４０の一例を示す。図２（ａ）は、試料管４０を模式的に示す斜視図である。図２（ａ）に示すように、試料管４０は、円筒形状を有し試料を収容する試料収容部４２と、試料収容部４２の一端に設けられた羽根車（タービン）４４と、試料収容部４２の他端に設けられ試料収容部４２の蓋として機能するキャップ４６とを含む。上記の送受信コイルは、試料収容部４２を取り囲むように配置されている。試料管４０の直径（外径）は、一般的に数ｍｍ〜数十ｍｍ程度であるが、本実施形態における試料管４０の直径は例えば０．７５ｍｍである。すなわち、１ｍｍ以下の非常に細い試料管４０が利用されている。そのような極細径型の試料管４０が非常に高速に回転駆動される。なお、測定対象の試料は固体試料である。但し、溶液試料であってもよい。

【0022】

試料管４０は、空気軸受によって非接触でＮＭＲ測定用プローブ３０のヘッドに保持されている。図１に示す制御弁５０及び流路５２を介してポンプＰから供給されたジェット流が図２に示す羽根車４４の複数の羽根に吹き付けられ、これによって試料管４０を駆動する推進力が生成され、試料管４０が回転する。例えば固体試料のＮＭＲ測定を行う場合、試料管４０の回転中心軸が静磁場方向に対してマジック角度をもって傾斜され、その角度を維持した状態で試料管４０が高速で回転させられる。試料管４０の回転状態において、送受信コイルによって高周波磁場が生成され、その後の受信期間において送受信コイルによってＮＭＲ信号が検出され、ＮＭＲ信号を解析することで分光スペクトルが生成される。

【0023】

図２（ｂ）は、キャップ４６側から見た試料管４０を示す模式図である。図２（ａ）及び（ｂ）に示すように、試料管４０のキャップ４６の側面には、光を吸収又は反射する部材４８が設けられている。この部材４８は、例えばキャップ４６の側面に塗布された黒体又は反射体である。一例としてキャップ４６の側面に１８０°にわたって１つの部材４８が塗布されているが、複数の部材４８がキャップ４６の側面に設けられていてもよい。なお、キャップ４６の代わりに、羽根車４４の先端部や試料収容部４２の側面に部材４８を設けてもよい。

【0024】

図１において、ＮＭＲ測定用プローブ３０のヘッドには、光を出射する光ファイバ３４と光を受光する光ファイバ３６とが設けられている。光ファイバ３４から出射した光はキャップ４６の側面に照射され、キャップ４６の側面で反射して光ファイバ３６に入射する。それらの構成は回転検出部を構成するものである。回転検出部は以下に説明するＮＭＲ用試料管回転制御装置の一部として構成されてもよい。もちろん、図示された構成は例示に過ぎないものである。

【0025】

図１に示すＮＭＲ用試料管回転制御装置１０は、光電変換部１２、波形整形部１４、高速クロック発生部１６、演算部１８、制御部２０、表示部２２及び入力部２４を含み、試料管４０の回転速度を参照し、回転速度が設定値に一致するように試料管４０の回転を制御する。

【0026】

光電変換部１２は光ファイバ３４，３６に接続され、光源によって光を連続で発光して光ファイバ３４に供給し、キャップ４６の側面で反射して光ファイバ３６に入射した反射光を受け、反射光を電気信号に変換して出力する。これにより、反射光のレベル変動を示す回転信号１００が生成されて出力される。光源としては、レーザやＬＥＤ等が用いられる。

【0027】

波形整形部１４は回転信号１００を波形整形することで、複数の回転パルスからなる回転パルス列信号１１０を生成して出力する。なお、回転信号１００が矩形波である場合には、波形整形部１４による処理は不要である。

【0028】

高速クロック発生部１６は、試料管４０の回転周波数（回転速度）よりも十分に高速のクロック信号を演算部１８に出力する。本実施形態においては、例えば、高速クロックは装置動作の基礎となる基本クロックであり、そのクロックの分周処理によりゲート期間が生成されている。

【0029】

演算部１８は、回転パルス列信号１１０に対して一定のゲート期間Ｔｇを設定し、当該ゲート期間Ｔｇ内の回転パルスの数をカウントすることでカウント値Ｎｓを得るものである。本実施形態において、演算部１８は、ゲート期間Ｔｇと回転パルス列信号１１０とが非同期であることに起因してゲート期間Ｔｇ前後において生じるゲート期間Ｔｇと回転パルス列信号１１０との時間差を、高速クロック信号１２０を利用して求め、当該時間差を用いてゲート期間Ｔｇの長さを補正する機能（補正機能）を備えている。演算部１８は、カウント値Ｎｓと補正されたゲート期間Ｔｇ’とに基づき、試料管４０の回転速度Ｆ（回転周波数）を求める。

【0030】

制御部２０は、制御弁５０の開度を調整してジェット流の圧力を調整することで、予め設定された設定回転速度に回転速度Ｆが一致するようにフィードバック制御する。一例として、ＰＩＤ制御によりフィードバック制御を行う。また、制御部２０は、回転速度Ｆを表示部２２に表示させてもよい。なお、超音波モータ等のモータによって試料管４０を回転させてもよく、この場合、制御部２０は、回転速度Ｆが設定回転速度に一致するようにモータの駆動を制御する。

【0031】

入力部２４は一例としてユーザインターフェースであり、試料管４０の設定回転速度やＮＭＲ測定用プローブ３０の種類等の情報が入力される。

【0032】

次に、図３に示すフローチャートを参照して、演算部１８の具体的な処理について説明する。まず、演算部１８は、図４に示す回転パルス列信号１１０を受け、回転パルス列信号１１０に対してゲート期間Ｔｇを設定し（Ｓ０１)、ゲート期間Ｔｇ内の回転パルスの数をカウントすることでカウント値Ｎｓを得る（Ｓ０２）。図示の例では、連続する複数のゲート期間Ｔｇが回転パルス列信号１１０に対して設定されている。以下、ｎ番目のゲート期間Ｔｇに注目して説明する。ｎは整数である。

【0033】

図４を参照すると、回転パルス列信号１１０とゲート期間Ｔｇとは同期しておらず、ゲート期間Ｔｇの開始時点Ｔｓ及び終了時点Ｔｅと、回転パルスの立ち上りのタイミングとが一致していない。例えば、ｎ番目のゲート期間Ｔｇの開始時点Ｔｓから最初の回転パルスの立ち上りまでにΔＴ１の時間差が生じ、ｎ番目のゲート期間Ｔｇの終了時点Ｔｅから次の回転パルスの立ち上りまでにΔＴ２の時間差が生じている。すなわち、ｎ番目のゲート期間Ｔｇの前側（開始側）にて、当該ゲート期間Ｔｇ内において、開始時点Ｔｓと最初の回転パルスの立ち上りのタイミングとの間にΔＴ１の時間差が生じ、ｎ番目のゲート期間Ｔｇの後側（終了側）にて、当該ゲート期間Ｔｇ内において、終了時点Ｔｅと次の回転パルスの立ち上りのタイミングとの間にΔＴ２の時間差が生じている。演算部１８は、以下の処理によって時間差ΔＴ１，ΔＴ２を求め、ゲート期間Ｔｇの時間長を補正する。なお、図４において、回転パルスの立ち上りを上向きの矢印で示し、回転パルスの立下りを下向きの矢印で示している。図５及び図６においても同様である。回転パルスの検出は、その立ち上り又は立下りの一方の検出をもってなされる。

【0034】

図１に示した演算部１８は、高速クロック発生部１６から高速クロック信号１２０を受け、図５に示すように、回転パルス列信号１１０と高速クロック信号１２０とを比較し、ｎ番目のゲート期間Ｔｇが終了してから次の回転パルスの立ち上りまでの期間に含まれる高速クロックパルスの数をカウントし、カウント値Ｎｃを得る（Ｓ０３）。

【0035】

そして、演算部１８は、高速クロック信号１２０の周期Ｔｃとカウント値Ｎｃとを用い、以下の式（４）に従って時間差ΔＴ２’を求める（Ｓ０４)。
ΔＴ２’＝周期Ｔｃ×カウント値Ｎｃ ・・・（４）
高速クロック信号１２０は高速クロック発生部１６によって生成されているため、周期Ｔｃは既知の値である。

【0036】

なお、ゲート期間Ｔｇの終了時点Ｔｅから次の回転パルスの立ち上りまでの真の時間差ΔＴ２は、以下の式（５）で表される。
ΔＴ２’≦ΔＴ２＜ΔＴ２’＋Ｔｃ ・・・（５）
すなわち、周期Ｔｃ刻みで時間を検出しているため、最大で周期Ｔｃ分の誤差が生じる。但し、高速クロック信号１２０の周期が十分に短い場合、そのような誤差は事実上無視し得る。

【0037】

ところで、ｎ番目のゲート期間Ｔｇの直前に設定された（ｎ−１）番目のゲート期間Ｔｇに注目すると、（ｎ−１）番目のゲート期間Ｔｇについて求めた後側の時間差ΔＴ２’は、ｎ番目のゲート期間Ｔｇの前側の時間差ΔＴ１’でもある。この関係を隣接するゲート期間Ｔｇの間で利用すべく、演算部１８は、（ｎ−１）番目のゲート期間Ｔｇについて求めた後側の時間差ΔＴ２’を、ｎ番目のゲート期間Ｔｇの前側の時間差ΔＴ１’としても再利用する（Ｓ０５）。すなわち、１つの時間差を２つのゲート期間Ｔｇで重複して利用するようにしている。なお、ｎ＝１の初期ゲート期間Ｔｇについては直前に設定されたゲート期間が存在しないため、ΔＴ１’＝０とする。但し、試料管４０の回転開始時においてゲート期間Ｔｇの時間長に誤差が含まれていても、それは実際上問題とはならない。

【0038】

なお、真の時間差ΔＴ２と同様に、ゲート期間Ｔｇの開始時点Ｔｓから最初の回転パルスの立ち上りまでの真の時間差ΔＴ１は、以下の式（６）で表される。
ΔＴ１’≦ΔＴ１＜ΔＴ１’＋Ｔｃ ・・・（６）

【0039】

演算部１８は、カウント値Ｎｃ、時間差ΔＴ１’，ΔＴ２’及びゲート期間Ｔｇを用い、以下の式（７）に従ってゲート期間Ｔｇ単位で試料管４０の回転速度Ｆを求める（Ｓ０６）。
Ｆ＝Ｎｓ／Ｍ（Ｔｇ−ΔＴ１’＋ΔＴ２’） ・・・（７）

【0040】

すなわち、ゲート期間Ｔｇの時間長を時間差ΔＴ１’，ΔＴ２’を用いて補正する。具体的には、補正後のゲート期間Ｔｇ’の開始時点が回転パルスの立ち上りのタイミングに一致するように、ゲート期間Ｔｇの開始時点を時間差ΔＴ１’の分、後側にシフトし（開始側時間差の減算）、ゲート期間Ｔｇ’の終了時点が回転パルスの立ち上りのタイミングに一致するように、ゲート期間Ｔｇの終了時点を時間差ΔＴ２’の分、後側にシフトする（終了側時間差の加算）。

【0041】

なお、式（７）中のＭは、試料管４０が１回転する間に検出される回転パルスの数である。図２に示す例では、１つの部材４８が試料管４０の表面に設けられているため、試料管４０が１回転する間に１つの回転パルスが検出されることになる。従って、この場合、Ｍ＝１となる。

【0042】

演算部１８はゲート期間Ｔｇごとに回転速度Ｆを求め、各ゲート期間Ｔｇに対応する回転速度Ｆを制御部２０に出力する。すなわち、演算部１８は、（ｎ−１）番目、ｎ番目、（ｎ＋１）番目、・・・のゲート期間Ｔｇにおける時間差ΔＴ１’，ΔＴ２’を求め、更に各ゲート期間Ｔｇの回転速度Ｆを求めて制御部２０に出力する。

【0043】

制御部２０は、回転速度Ｆが設定回転速度に一致するように、制御弁５０の開度を調整することでジェット流の圧力を調整する（Ｓ０７）。以降、ステップＳ０２〜Ｓ０７の処理を繰り返し実行する。これにより、ゲート期間Ｔｇごとに回転速度Ｆが検出され、回転速度Ｆに応じたフィードバック制御が行われる。制御部２０は、回転速度Ｆが検出される度にフィードバック制御を行ってもよいし、複数のゲート期間Ｔｇで検出された回転速度Ｆの平均値に基づきフィードバック制御を行ってもよい。すなわち、１又は複数のゲート期間Ｔｇごとにフィードバック制御を行ってもよい。

【0044】

制御部２０は、回転速度Ｆを表示部２２に表示させてもよい。この場合、制御部２０は、各ゲート期間Ｔｇにおける回転速度Ｆを表示部２２に表示させてもよいし、複数のゲート期間Ｔｇにおける回転速度Ｆの平均値を求め、その平均値を表示部２２に表示させてもよい。

【0045】

図４及び図５に示す例では、回転パルスの立ち上りを基準にして時間差ΔＴ１’，ΔＴ２’を求めているが、回転パルスの立下りを基準に時間差ΔＴ１’，ΔＴ２’を求めてもよい。図６を参照して説明すると、演算部１８は、回転パルス列信号１１０と高速クロック信号１２０とを比較し、ゲート期間Ｔｇが終了してから次の回転パルスの立下りまでの期間に含まれる高速クロックパルスの数をカウントすることで、ゲート期間Ｔｇの後側の時間差ΔＴ２’を求める。そして、演算部１８は、（ｎ−１）番目のゲート期間Ｔｇの後側の時間差ΔＴ２’を、ｎ番目のゲート期間Ｔｇの前側の時間差ΔＴ１’として用い、上記の式（７）に従って回転速度Ｆを求める。

【0046】

参考までに、上記のようにして求められた回転速度Ｆの測定精度について説明する。上記のように真の時間差ΔＴ２は式（５）で表され、真の時間差ΔＴ１は式（６）で表される。従って、真の回転速度Ｆは以下の式（８）で表される。
｛Ｎｓ／Ｍ（Ｔｇ＋（ΔＴ２’−ΔＴ１’＋Ｔｃ））｝≦Ｆ、かつ、
Ｆ≦｛Ｎｓ／Ｍ（Ｔｇ＋（ΔＴ２’−ΔＴ１’−Ｔｃ））｝ ・・・（８）

【0047】

また、回転速度Ｆの測定精度は以下の式（９）で表される。
測定精度＝±（Ｎｓ・Ｔｃ）／（Ｍ・Ｔｇ^２） ・・・（９）

【0048】

一例として、
ゲート期間Ｔｇ＝５０ｍｓｅｃ
高速クロック信号１２０の周期Ｔｃ＝１μｓｅｃ
試料管４０の回転速度（回転周波数）Ｆ＝５００００Ｈｚ
Ｍ＝１
とし、
Ｔｇ＝０．０５、Ｔｃ＝１０^−６、Ｍ＝１、
Ｎｓ＝２５００（＝Ｆ×Ｔｇ＝５００００×０．０５）
を式（８）に代入すると、測定精度＝１Ｈｚとなる。このように、本実施形態の構成によれば、例えば、１Ｈｚの測定精度で回転速度Ｆを測定することができる。

【0049】

以上のように、高速クロック信号１２０を用いて時間差ΔＴ１’，ΔＴ２’を求めてゲート期間Ｔｇの時間長を補正することで、ゲート期間Ｔｇと回転パルス列信号１１０との時間差に起因して生じる回転数の測定誤差を低減できるため、回転速度Ｆの測定精度を向上させることができる。その結果、試料管４０の回転をより正確に制御することが可能となる。

【0050】

例えばジェット流の圧力によって試料管４０を回転させる場合、回転にゆらぎが発生して回転信号１００にゆらぎが含まれることがあるが、この場合であっても、本実施形態によると、ゲート期間Ｔｇを補正することで回転速度Ｆを高精度で測定することができる。

【0051】

また、本実施形態では、ゲート期間Ｔｇを長く設定しなくても回転速度Ｆを高精度で測定できるため、フィードバック制御の時間間隔が長くならずに済み、フィードバック制御の応答性が向上する。例えば上記の例によると、僅か５０ｍｓｅｃのゲート期間Ｔｇを設定するだけで、１Ｈｚの精度で回転速度Ｆを測定できるので、ゲート期間Ｔｇの間隔でフィードバック制御を行えば、より安定的な回転制御が可能となる。

【0052】

ちなみに、高速クロック信号１２０のみを用いて試料管４０の回転速度Ｆを測定することも可能であるが、すべての時間において高速クロック信号１２０を用いて測定を行うと、時間差ΔＴ１’，ΔＴ２’を求めるときのみに高速クロック信号１２０を用いる場合と比べて、検出されるデータの量が膨大になる。これに対して、本実施形態のようにゲート期間Ｔｇを設定して回転パルスの数をカウントするとともに、時間差ΔＴ１’，ΔＴ２’を求めるときに高速クロック信号１２０を用いることで、取り扱うデータの量を削減することが可能となる。これにより、膨大なデータを処理するための素子が不要となり、製造コストの増大を抑制することができる。

【0053】

次に、本実施形態に係る測定方法と従来技術に係る方法とを比較する。従来技術においては、上記の式（４）に示すように、測定精度は１／（Ｍ・Ｔｇ）で表される。仮に１Ｈｚの測定精度を得ようとすると、Ｍ＝１の場合、ゲート期間Ｔｇを１秒以上設ける必要がある。例えば固体試料を測定する場合、試料管４０を６０００〜１０００００（回転／ｓｅｃ）の速度で回転させる必要があるため、ゲート期間Ｔｇを１秒以上設けてフィードバックするのでは、フィードバック制御の応答性が損なわれる。これに対して本実施形態では、１Ｈｚの測定精度を得るためには、僅か５０ｍｓｅｃ程度のゲート期間Ｔｇを設定すれば済むため、フィードバック制御の遅れを防止し、フィードバック制御の応答性を向上させることができる。すなわち、従来技術では、１Ｈｚの測定精度を得るために１秒以上の間隔でフィードバック制御が行われるが、本実施形態では、５０ｍｓｅｃの間隔でフィードバック制御を行っても１Ｈｚの測定精度が得られるため、従来技術と比べてフィードバック制御の応答性が向上する。

【0054】

なお、試料管４０の表面に複数の部材４８を設け、Ｍ＞１として回転速度Ｆを求めてもよい。これにより、検出の分解能が向上するため、回転速度Ｆの測定精度は更に向上する。しかしながら、微小な試料管４０の表面に複数の部材４８を規則的に設け、複数の回転パルスを規則的に出力することは容易ではないため、Ｍの増大だけによる測定精度の向上は容易ではない。本実施形態では、複数の部材４８を設けなくても、ゲート期間Ｔｇを補正することで測定精度が向上するため、より簡易な手法により測定精度を向上させることが可能となる。

【0055】

また、ＮＭＲ測定用プローブ３０の種類に応じて設定回転数を切り替えてもよい。制御部２０は、例えばＮＭＲ測定用プローブ３０に内蔵されているメモリからＮＭＲ測定用プローブ３０の種類を示すプローブ種別情報（例えばプローブＩＤ）を取得し、予め設定されている複数の設定回転速度の中から、プローブ種別情報が示す種類に対応する設定回転速度を選択する。これにより、ＮＭＲ測定用プローブ３０の種類に応じた回転速度で試料管４０を回転させることができる。または、ユーザが入力部２４を用いてプローブ種別情報を入力し、制御部２０は、入力部２４から入力されたプローブ種別情報に従って設定回転速度を選択してもよい。

【0056】

上述したＮＭＲ用試料管回転制御装置１０は、図示しないＣＰＵ等のプロセッサを備えている。プロセッサは、図示しないメモリに記憶されたプログラムを実行することにより、演算部１８及び制御部２０の機能を実現する。上記プログラムは、ＣＤやＤＶＤ等の記録媒体を介して又はネットワーク等の通信経路を介してハードディスクドライブ（ＨＤＤ）等の記憶装置に記憶される。なお、上記プログラムはハードディスクドライブ等の記憶装置に予め記憶されていてもよい。ハードディスクドライブ等の記憶装置に記憶されたプログラムがＲＡＭ等のメモリに読み出されてＣＰＵ等のプロセッサによって実行されることにより、演算部１８及び制御部２０の機能が実現される。

【符号の説明】

【0057】

１０ ＮＭＲ用試料管回転制御装置、１２ 光電変換部、１４ 波形整形部、１６ 高速クロック発生部、１８ 演算部、２０ 制御部、２２ 表示部、２４ 入力部。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】