(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
【発明を実施するための形態】
【0007】
用語の定義
可撓性多孔質溶解性固体構造物品は、本明細書では「物品」又は「溶解性物品」と示され得る。全ての言及は、可撓性多孔質溶解性固体構造物品を意味することが意図される。
【0008】
本明細書で使用するとき、「可撓性」は、物品が、本明細書に記載の最大力値までの距離を満たすことを意味する。
【0009】
本明細書で使用するとき、「溶解性」は、物品が、本明細書に記載の手溶解値を満たすことを意味する。その物品は、手溶解法によって測定される1〜30
ストロークの擦り、1つの実施形態においては2〜25
ストロークの擦り、別の実施形態においては3〜20
ストロークの擦り、及び更に別の実施形態においては、4〜15
ストロークの擦りの手溶解値を有する。
【0010】
本明細書で使用するとき、「連続気泡発泡体」は、気体、典型的には乾燥プロセス中に発泡構造が崩壊しない空気などの気体を含有し、それにより物理的強度及び固体の凝集性を維持する、空隙又は気泡のネットワークを画定する固体内部結合ポリマー含有マトリックスを意味する。その構造物の相互結合性は、星形(Star)体積、構造モデル指数(SMI)及び連続気泡含有率によって説明することができる。
【0011】
本明細書で使用するとき、「1つの(a及びan)」を包含する項目は、請求項に使用するとき、請求又は記載されているものの1つ又はそれ以上を意味すると理解される。
【0012】
本明細書で使用するとき、用語「含む(include)」、「含む(includes)」、及び「含んでいる(including)」は、非限定的であることが意図される。
【0013】
本出願人らの発明のパラメータの各値を求めるためには、本出願の試験方法の項で開示する試験方法を用いるべきである。
【0014】
割合(%)及び比率は全て、別途記載のない限り重量で計算される。全ての割合(%)及び比率は、別途記載のない限り組成物全体を基準にして計算される。
【0015】
本明細書全体を通して記載される全ての最大数値限定は、このようなより小さい数値限定が本明細書に明示的に記載されているかのように、全てのより小さい数値限定を包含するものと理解すべきである。本明細書全体を通して記載される全ての最小数値限定は、このようなより高い数値限定が本明細書に明示的に記載されているかのように、全てのより高い数値限定を含む。本明細書全体を通して記載される全ての数値範囲は、このようなより狭い数値範囲が全て本明細書に明示的に記載されているかのように、このようなより広い数値範囲内の全てのより狭い数値範囲を含む。
【0016】
本明細書に記載の成形プロセスに従って製造された物品は、物品の外面に向けて大きい孔を形成し得ることが判明している。物品は、上部と、底部と、を有する。これらのより大きい孔は、物品の片面だけにあってよく、かつ型に接触する物品部分のみにあってよい。製造中に型と接触する物品部分は、使用中に物品の上部になる。大孔を有する物品の上部は、より多くの水を受容するために獲得領域と見なされてよい。獲得領域上の孔は、0.125〜0.850mmの直径を有してよい。物品の底部は、0.020〜0.125mmの直径のより小さい孔を有してよく、したがって、より少ない水を受容する。より小さい孔径のこれらの領域は、より少ない水を受容するために非獲得領域と見なされてよい。物品の溶解性は、最初に物品の獲得領域に水が加えられた場合に向上し得ることが判明している。
図1は、獲得領域2と、非獲得領域4と、を有する物品のX線マイクロトモグラフィー(mCT)画像である。
【0017】
1つの実施例では、手溶解法試験により、最初に獲得領域に水を加えられる物品の溶解は、より容易かつより完全に溶解して液体製品になることが示される(表2に対して表1を参照)。
【0020】
図2及び3には、物品の実施形態が示されている。この物品は、上部側(
図2)と、底部側(
図3)と、を有する。製造中、物品の上部側は、型と接触する物品部分である。しるし及び/又はロゴを使用して、消費者が物品6の獲得領域に水を加えるように促すことができる(
図2に示すように)。物品の溶解を向上させる別の方法は、物品の獲得領域8も水を受容する、及び/又は保持する形状にすることである(
図2)。この成形は、チャネル10又は溝12を含むロゴによって実現できる。物品は、獲得領域が、(
図4に示すように)水を受容可能な陥凹部及び/又は凹状領域14を有するように成形することもできる。これは、消費者が物品の獲得領域に水を加えるように更に促し、したがって、物品の溶解容易性を増加する。
【0021】
図5に示されるように、孔の直径は、各スライスにおいて加重直径(本明細書に記載の方法)値を取り、2を掛けることにより決定される。孔の直径は、物品のある領域においてより大きい。
【0022】
成形プロセス中に、形状、溝、陥凹部、及び/又はしるしの任意の方法の組み合わせを物品内に形成できるため、成形プロセスは、物品のこの成形を促進する。物品は、あらゆる型に含まれる形状を呈する。非獲得領域は、概して(
図3に示すように)平面12であってよい。加えて、非獲得領域は、消費者の手のひらに配置されるべきことを示すように成形されるか、形作られてよい。これは、平面よりも容易に消費者の手に適合し得る凸状領域であってよい。これは、消費者が物品の獲得領域に水を加えることを示すしるしとして更に機能する。
【0023】
加えて、物品は、消費者が製品の上部及び底部の位置を確認し、したがって水を加える場所を知ることができるしるしを含んでよい。しるしとしては、色、模様、質感、形状、粒子、印刷文字(上部、底部など)が挙げられるが、これらに限定されるものではない。これらのしるしは、物品への形成、物品への成形、物品への印刷、及び/又は物品への吹き付けを含むが、これらに限定されない任意の方法で物品上に含まれてよい。
【0024】
成形プロセスを使用して、縁部に対してより薄い中心厚を有する物品を調製できることが更に判明している。この増加した領域の専有面積は、パッド全体の厚さを減少させるのに役立つ。この物品は、より短時間で乾燥し得る。乾燥プロセス中、熱は、上部、底部、及び側部から加えられてよく、これにより水の蒸発が促進される。物品がより短時間で乾燥する場合、物品はより短時間で、かつ/又はより経済的に製造され得る。
図4に示されるように、中心領域14は、物品の外側領域16よりも薄くてよい。
【0025】
製造方法
A.プレミックスの調製
プレミックスは、一般に、界面活性剤と、溶解した水溶性ポリマーと、所望による可塑剤と、他の任意成分と、を含む対象固体物を混合することにより、調製される。1つの実施形態では、対象固体物は、界面活性剤1重量%〜75重量%、水溶性ポリマー0.1重量%〜25重量%、可塑剤0.1重量%〜25重量%の濃度でプレミックス内に存在する。
【0026】
1つの実施形態では、プレミックスは、メカニカルミキサーを使用して形成することができる。本明細書で有用なメカニカルミキサーには、ピッチ翼を有するタービン、又はMAXBLEND撹拌機(Sumitomo Heavy Industries)が挙げられるが、これらに限定されない。
【0027】
プレミックスの成分の添加に関して、ポリマーは水、界面活性剤、任意の活性成分、任意の可塑剤及び他の任意成分の存在下でも、最終的に溶解することが想定され得、これは成分の任意の組み合わせのプレミックス部分を介する段階的加工を含む。
【0028】
本発明のプレミックスは、乾燥前のプレミックスの、15重量%〜55重量%の固形分、1つの実施形態では30重量%〜55重量%の固形分、1つの実施形態では32重量%〜55重量%の固形分、1つの実施形態では34重量%〜50重量%の固形分、別の実施形態では36重量%〜45重量%の固形分を含む。固形分含有率は、水、及び低沸点アルコールなどの明らかに揮発性の任意の物質を除いた、固体、半固体及び液体構成成分の全部からなる加工混合物全体の重量を基準とした重量百分率の合計である。
【0029】
1つの実施形態では、プレミックスの粘度は、プレミックスが60℃〜99℃の範囲の温度に加熱されたときに決定される。1つの実施形態では、粘度は、1秒
-1かつ70℃で測定される。別の実施形態では、プレミックスの粘度は、周囲温度(25℃)で測定される。
【0030】
プレミックスが60℃〜99℃の範囲の温度に加熱されると、本発明のプレミックスは、1000cps〜20,000cpsの粘度を有し、1つの実施形態では、2,000cps〜15,000cps、1つの実施形態では、3,000cps〜10,000cps、及び別の実施形態では、4,000cps〜7,500cpsの粘度を有する。プレミックスの粘度値は、CPE−41コーンを備えるBrookfield RVDV−1 Prime Viscometerを使用して、1.0s−1のずり速度にて、300秒間測定される。
【0031】
B.所望により継続されるプレミックスの加熱
所望により、プレミックスは、通気プロセスに先立って、周囲温度よりも高い温度であるが、成分の分解を引き起こすいかなる温度よりも低い温度にて、迅速に予備加熱される。1つの実施形態では、プレミックスは、40℃超かつ99℃未満で保持され、別の実施形態では、50℃超かつ95℃未満、別の実施形態では60℃以上かつ90℃未満で保持される。1つの実施形態では、プレミックスが60℃〜99℃の範囲の温度に加熱されると、本発明のプレミックスは、1000cps〜20,000cpsの粘度を有し、1つの実施形態では、2,000cps〜15,000cps、1つの実施形態では、3,000cps〜10,000cps、及び別の実施形態では、4,000cps〜7,500cpsの範囲の粘度を有する。更なる実施形態では、通気プロセス中に更に加熱されて、通気中に高温になるように試み、維持しようとする。これは、1つ以上の表面からの導電性加熱、蒸気の注入、又は他のプロセス方法により達成することができる。
【0032】
混合物への気泡の導入及び所望の物品の形成を改善するために、通気工程前にプレミックスを予備加熱する行為により、固形分をより高含有量%で含むプレミックスの粘度を低下させる方法が提供され得ると考えられる。固形分のより高い含有量%を実現することは、乾燥のエネルギー要件を低減するために望ましい。固形分の含有量%の増加、したがって反対に、水分含有量の減少及び粘度の増加は、乾燥工程中のプレミックス内での膜排液に影響すると考えられる。乾燥中のプレミックスからの膜排液及び水の蒸発は、物品の連続気泡構造物の形成を促進すると考えられる。
【0033】
プレミックスを予備加熱すると、より粘稠な加工混合物を使用しているときでさえも、迅速に溶解する物品の製造も可能にする。予備加熱をしないと、高い固形分値を有するこれらの粘稠な加工混合物は通常、ゆっくりと溶解し、主に独立気泡体を有する物品を生じさせる。しかしながら、予備加熱中に上昇した温度は、気泡を分離している、外側を向く薄型液膜から連続気泡のプラトー境界内へと排液を引き起こす。この排液は、気泡と気泡の間に開放部を生じさせ、これは物品の連続気泡となる。本発明の物品のこのように相互接続した連続気泡発泡体を得るのが可能であることが示されたが、これは驚異的である。
【0034】
更に、より粘稠な加工混合物は、乾燥プロセス後の縮小率(%)が低い物品を生じさせ、それでも迅速な溶解速度を維持する。これは、乾燥プロセス中に、より高い粘度を有するプレミックスは、縮小を引き起こす排液並びに気泡の破裂/崩壊/融合を軽減できるという事実に起因している。
【0035】
C.プレミックスの通気
プレミックスの通気は、ガスをプレミックスに導入することにより、1つの実施形態では、機械的撹拌エネルギーによって達成することができるが、気泡化混合物を形成するために化学的な方法によっても達成することができる。通気は、任意の好適な機械的加工手段によって達成されてもよく、その手段には、(i)遊星ミキサー又は他の好適な混合容器を含む機械的撹拌によるバッチタンク通気、又は(ii)食品業界で使用される(加圧及び非加圧)半連続的又は連続的エアレータ、又は(iii)多孔質固体物を形成するために熱を伴う金型内であるような圧縮され得る通気されたビード又は粒子を形成するために加工混合物をスプレー乾燥させること、が挙げられるが、それらに限定されない。
【0036】
別の実施形態では、(発泡性系による二酸化炭素(CO
2(g))の形成などの1つ以上の成分の化学反応を介する)その場でのガス形成による化学発泡剤での通気を使用することができる。
【0037】
特定の実施形態においては、物品は、マシュマロを製造するのに食品業界で従来使われている連続的加圧エアレータ内で調製できることが発見された。好適な連続加圧エアレータとしては、Morton泡立て器(Morton Machine Co.(Motherwell,Scotland))、Oakes連続自動ミキサー(E.T.Oakes Corporation(Hauppauge,New York))、Fedco連続ミキサー(Peerless Group(Sidney,Ohio))、Mondo(Haas−Mondomix B.V.(Netherlands))、Aeros(Aeros Industrial Equipment Co.,Ltd.(Guangdong Province,China))、及びPreswhip(Hosokawa Micron Group(Osaka,Japan))が挙げられる。連続ミキサーは、スラリーを均質化する又は通気するように働き、均一な気泡サイズを有する、高度に均一かつ安定した発泡構造物を生じさせることができる。高剪断ロータ/ステータ混合ヘッドの独自の模様は、(乾燥前の)物品形成に使用される、当初の湿潤気泡化プレミックスの厚さにわたって均一な気泡サイズをもたらすことができる。
【0038】
湿潤気泡化プレミックスの気泡サイズは、物品の均一性の実現を促進する。1つの実施形態では湿潤気泡化プレミックスの気泡サイズは5〜100マイクロメートルであり、別の実施形態では気泡サイズは20マイクロメートル〜80マイクロメートルである。
【0039】
気泡サイズの均一性によって、物品は、物品の層において一定密度を有する。1つの実施形態では、湿潤気泡化プレミックスは、0.15〜0.50g/モルの密度を有し、1つの実施形態では、0.20〜0.45g/モル、1つの実施形態では、0.25〜0.40g/モル、及び別の実施形態では、0.27〜0.38g/モルの密度を有する。
【0040】
D.配液
次いで、湿潤プレミックスは、マニフォールド型装置(manifold-type devise)を使用して型内の個々のキャビティに投入される。キャビティの過剰充填又は充填不足を防止するために、正確な投入が必要である。理想的には、上部は「セルフレベリング」を行い、完成品に平滑かつ平坦な表面をもたらす。あるいは、きさげ仕上げを使用して平滑かつ平坦な表面をもたらしてよい。特定の形状及びサイズをもたらすようにカスタマイズされた、市販の機器を使用して投入が実行されてよい。好適な機器は、E.T.Oakes Corporation(Hauppauge,NY)、OKA−Spezialmaschinefabrik(Darmstadt,Germany)、及びPeerless Food Equipment(Sidney,Ohio)によって提供され得る。製品は、完成品に所望の形状及び模様を提供する型に投入される。型は、金属、プラスチック、及び複合材など様々な材料から調製されてよい。可撓性型を使用すると、乾燥後に型から完成品を取り外しやすくなり得る。
【0041】
E.乾燥
エネルギーが湿潤発泡型に加えられて、発泡体を加熱し、水を蒸発させる。このエネルギーは、熱風、赤外線、放射熱など様々な供給源からもたらされ得る。発泡体が加熱されるにつれて、気泡が大きくなり、互いに押し付け合う。これにより、気泡を分離するプレミックスの薄膜内で圧力が生じ、これらの薄膜に気泡構造のプラトー境界内への排液を引き起こさせる。乾燥速度及びプレミックスのレオロジーは、この薄膜排液を可能にするように制御され、これは次いで、乾燥中の連続気泡発泡構造物の形成をもたらす。この連続気泡発泡構造物は、完成した乾燥発泡体に良好な溶解をもたらす。乾燥速度と薄膜のレオロジーが適切に適合しない場合、結果として生じる構造物は、良好に溶解しない、独立気泡発泡体であるか、一部が独立気泡発泡体であり得る。乾燥は、例えば、Lincoln(Manitowoc Foodservicesの1部門)及びAutobake Ovens and Baking Systems(Sydney,Australia)によって製造される、衝突式エアドライヤなど様々な市販の機器を使用して実行できる。この方法による乾燥は、連続気泡孔サイズの勾配をもたらし得る。型に加えられる熱は、基材を不均一に加熱し、したがって、孔勾配が生じ、型と接触する発泡体の側に最大の孔が形成され得る。
【0042】
D.コンディショニング
一部の乾燥条件下においては、物品がドライヤから出たときに、物品内に内部湿度勾配が存在する。この勾配が大き過ぎ、かつ物品中心部の湿潤が過剰な場合、物品の品質は、物品取り外し工程で損なわれることがある。物品は、管理温度及び湿度条件で一定期間保持されて、物品内の湿度勾配を平衡化させることができる。
【0043】
E.型からの取り外し
型の反転及び吸引の組み合わせを使用して、型から物品を取り外すことができる。乾燥した物品の気孔率が比較的高く、真空が物品を通り抜けることができるため、型の反転が望ましい。
【0044】
F.少量成分の添加
更なる少量成分、具体的には、乾燥条件に対する耐性を有し得ない、香料など感温材料を乾燥後の物品に添加してよい。これらの少量成分は、各物品に適量の材料を正確に投入し、完成品に許容可能な外観をもたらす方法で添加される。好適な方法としては、スプレーコーティング、ロールコーティング、及び他のコーティング技術が挙げられる。
【0045】
G.物品の加工
物品は、溶解を促進するように更に加工されてよい。具体的には、孔及び/又は空隙が物品外部に追加されてよい。1つの実施形態では、孔は、(発泡体材料の一部を除去して孔及び/又は空隙を形成するために)物品を焼いて形成される。別の実施形態では、孔は、針状の装置を使用して物品の表面を突いて形成される。
【0046】
物品の組成
A.界面活性剤
物品は、毛髪又は皮膚への適用に好適な1つ以上の界面活性剤を含む。物品での使用に好適な界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、双極性界面活性剤、両性界面活性剤、高分子界面活性剤又はこれらの組み合わせが挙げられる。物品における使用のための様々な界面活性剤は、米国特許出願第12/633,228号に説明されている。本明細書にわたって記載される各特許は、それぞれが物品内に含有するのに適した界面活性剤に関する指針を提供する範囲で、本明細書に援用するものである。
【0047】
1つの実施形態では、プレミックスは、物品の1重量%〜75重量%の界面活性剤を含む。
【0048】
別の実施形態では、物品は、発泡性の溶解性固体パーソナルケア製品(乾燥済み)であり、物品の0重量%〜75重量%の界面活性剤、1つの実施形態では、物品の23重量%〜75重量%の界面活性剤、1つの実施形態では、物品の30重量%〜70重量%の界面活性剤、1つの実施形態では、物品の40重量%〜65重量%の界面活性剤を含む。このようなケースでは、プレミックスは、プレミックスの8重量%〜30重量%の界面活性剤、1つの実施形態ではプレミックスの13重量%〜28重量%の界面活性剤、1つの実施形態ではプレミックスの18重量%〜25重量%の界面活性剤を含んでもよい。
【0049】
本明細書での使用に好適なアニオン性界面活性剤の非限定例としては、アルキル及びアルキルエーテルサルフェート、硫酸化モノグリセリド、スルホン化オレフィン、アルキルアリールスルホン酸塩、第一級又は第二級アルカンスルホン酸塩、アルキルスルホコハク酸塩、アシルタウレート、アシルイセチオネート、アルキルグリセリルエーテルスルホン酸塩、スルホン化メチルエステル、スルホン化脂肪酸、アルキルホスフェート、アシルグルタメート、アシルサルコシネート、アルキルスルホアセテート、アシル化ペプチド、アルキルエーテルカルボキシレート、アシルラクチレート、アニオン性フルオロ界面活性剤、ラウロイルグルタミン酸ナトリウム、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。
【0050】
物品に使用するアニオン性界面活性剤には、ラウリル硫酸アンモニウム、ラウレス硫酸アンモニウム、ラウリル硫酸トリエチルアミン、ラウレス硫酸トリエチルアミン、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウレス硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸モノエタノールアミン、ラウレス硫酸モノエタノールアミン、ラウリル硫酸ジエタノールアミン、ラウレス硫酸ジエタノールアミン、ラウリルモノグリセリド硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウレス硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸カリウム、ラウレス硫酸カリウム、ラウリルサルコシン酸ナトリウム、ラウロイルサルコシン酸ナトリウム、ラウリルサルコシン、ココイルサルコシン、ココイル硫酸アンモニウム、ラウロイル硫酸アンモニウム、ココイル硫酸ナトリウム、ラウロイル硫酸ナトリウム、ココイル硫酸カリウム、ラウリル硫酸カリウム、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ココイル硫酸モノエタノールアミン、トリデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、及びこれらの組み合わせが挙げられる。
【0051】
本明細書において使用に好適な両性界面活性剤には、脂肪族ラジカルが直鎖又は分枝鎖であり得、脂肪族置換基の1つの置換基が8〜18個の炭素原子を含み、1つは例えばカルボキシ、スルホネート、サルフェート、ホスフェート、又はホスホネート等のアニオン水溶性基を含む、脂肪族二級及び三級アミンの誘導体が含まれるが、これらに限定されない。例としては、3−ドデシルアミノプロピオン酸ナトリウム、3−ドデシルアミノプロパンスルホン酸ナトリウム、ラウリルサルコシン酸ナトリウム、米国特許第2,658,072号の教示に従ってドデシルアミンとイセチオン酸ナトリウムとを反応させることによって調製されるもののようなN−アルキルタウリン、米国特許第2,438,091号の教示に従って生成されるもののようなN−高級アルキルアスパラギン酸、及び米国特許第2,528,378号に記載の生成物、並びにこれらの混合物が挙げられる。アルカノイルアンホアセテートを生成するためのクロロ酢酸ナトリウムのアミドアミンとの反応から誘導されるアンホアセテート群、例えばラウリルアンホアセテートは特に効果的である。
【0052】
本明細書において使用に好適である双極性界面活性剤には、脂肪族四級アンモニウム、ホスホニウム、及びスルホニウム化合物の誘導体が挙げられるが、これらに限定されず、脂肪族ラジカルは直鎖又は分枝鎖であり得、脂肪族置換基の1つは8〜18個の炭素原子を含み、1つの置換基は、アニオン性基、例えばカルボキシ、スルホネート、サルフェート、ホスフェート、又はホスホネートを含む。本明細書において使用に好適な他の双極性界面活性剤には、高級アルキルベタインを包含するベタイン、例えば、ココジメチルカルボキシメチルベタイン、ココアミドプロピルベタイン、ココベタイン、ラウリルアミドプロピルベタイン、オレイルベタイン、ラウリルジメチルカルボキシメチルベタイン、ラウリルジメチルαカルボキシエチルベタイン、セチルジメチルカルボキシメチルベタイン、ラウリルビス−(2−ヒドロキシエチル)カルボキシメチルベタイン、ステアリルビス−(2−ヒドロキシプロピル)カルボキシメチルベタイン、オレイルジメチルγ−カルボキシプロピルベタイン、ラウリルビス−(2−ヒドロキシプロピル)α−カルボキシエチルベタイン、及びこれらの混合物が挙げられる。スルホベタイン類には、ココジメチルスルホプロピルベタイン、ステアリルジメチルスルホプロピルベタイン、ラウリルジメチルスルホエチルベタイン、ラウリルビス−(2−ヒドロキシエチル)スルホプロピルベタイン、及びこれらの混合物が含まれ得る。また、好適な両性界面活性剤としては、RCONH(CH
2)
3ラジカルがベタインの窒素原子に付着する、アミドベタイン及びアミドスルホベタインが挙げられ、本明細書においても有用である。
【0053】
カチオン性界面活性剤としては、DEQA化合物が挙げられ得る、DEQA化合物は、ジアミド活性成分、並びにアミド結合及びエステル結合の混合を有する活性成分を包含する。DEQA化合物は、典型的には、MDEA(メチルジエタノールアミン)及びTEA(トリエタノールアミン)などのアルカノールアミンを脂肪酸と反応させることによって製造される。このような反応から典型的に得られるいくつかの物質としては、N,N−ジ(アシル−オキシエチル)−N,N−ジメチルアンモニウムクロリド又はN,N−ジ(アシル−オキシエチル)−N,N−メチルヒドロキシエチルアンモニウムメチルサルフェートが挙げられ、式中、アシル基は、動物脂、不飽和及び多価不飽和脂肪酸から誘導される(米国特許5,759,990号、第4段、45〜66行を参照されたい)。DEQA化合物の追加の非限定例は、米国特許第5,580,481号及び同第5,476,597号に記載されている。
【0054】
カチオン性界面活性剤としての使用に好適な他の活性成分としては、例えば、分子比2:1での、脂肪酸とジアルキレントリアミンとの反応生成物が挙げられ、この反応生成物は下式の化合物を含有する。
R
1−C(O)−NH−R
2−NH−R
3−NH−C(O)−R
1
式中、R
1、R
2は上記に定義した通りであり、各R
3はC
1~6アルキレン基、より具体的にはエチレン基である。これらの活性成分の例は、2:1の分子比でのタロー酸、キャノーラ酸又はオレイン酸とジエチレントリアミンの反応生成物であり、この反応生成物混合物は、N,N”−ジタローオイルジエチレントリアミン、N,N”−ジキャノーラ−オイルジエチレントリアミン又はN,N”−ジオレオイルジエチレントリアミンを含有し、それぞれ下式を有する。
R
1−C(O)−NH−CH
2CH
2−NH−CH
2CH
2−NH−C(O)−R
1
式中、R
2及びR
3は二価エチレン基であり、R
1は上記に定義した通りであり、R
1が植物若しくは動物供給源から誘導される市販のオレイン酸のオレオイル基である場合、この構造の利用可能な例としては、Henkel Corporationから入手可能なEMERSOL(登録商標)223LL又はEMERSOL(登録商標)7021が挙げられる。
【0055】
カチオン性界面活性剤として使用される別の活性成分は、下式を有する。
[R
1−C(O)−NR−R
2−N(R)
2−R
3−NR−C(O)−R
1]
+X
-
式中、R、R
1、R
2、R
3及びX
-は、上記に定義した通りである。この活性成分の例は、下式を有するジ脂肪アミドアミン系柔軟剤である。
[R
1−C(O)−NH−CH
2CH
2−N(CH
3)(CH
2CH
2OH)−CH
2CH
2−NH−C(O)−R
1]
+CH
3SO
4-
式中、R
1−C(O)は、オレオイル基、ソフトタロー基、又は硬化タロー基であり、DegussaからそれぞれVARISOFT(登録商標)222LT、VARISOFT(登録商標)222、及びVARISOFT(登録商標)110の商品名で市販されている。
【0056】
カチオン性界面活性剤として使用するための活性成分として好適な第2のタイプのDEQA(「DEQA(2)」)化合物は、次の一般式を有する。
[R
3N
+CH
2CH(YR
1)(CH
2YR
1)]X
-
式中、Y、R、R
1及びX
-はそれぞれ、上記と同じ意味を有する。
【0057】
これらのタイプの作用剤及びその一般的製造法は、米国特許第4,137,180号(Naikら、1979年1月30日発行)に開示されている。DEQA(2)の例は、式1,2−ジ(アシルオキシ)−3−トリメチルアンモニオプロパンクロリドを有する「プロピル」エステル四級アンモニウム布地柔軟仕上げ剤活性物質である。
【0058】
他の好適なカチオン性界面活性剤には、非対称ジアルキル四級化アンモニウム塩カチオン性界面活性剤が挙げられる。簡単に洗い流せる感じと湿潤コンディショニング効果との間のバランスの観点から、非対称ジアルキル四級化アンモニウム塩カチオン性界面活性剤を、組成物中に1つの実施形態では0.1重量%〜10重量%の濃度で、別の実施形態では0.2重量%〜5重量%の濃度で、更に別の実施形態では0.4重量%〜3重量%の濃度で含めることができる。高濃度の非対称ジアルキル四級化アンモニウム塩の使用は、軽減された湿潤コンディショニング効果、例えば、軽減されたツルツル感を引き起こす傾向があり、一方、低濃度の非対称ジアルキル四級化アンモニウム塩の使用は、軽減された簡単に洗い流せる感じを引き起こす傾向がある。代表的なカチオン性界面活性剤及び非イオン性作用剤は、米国特許出願第12/763,286号に説明されており、これは本明細書に援用するものである。
【0059】
別の実施形態では、物品は、実質的に非発泡性の溶解性固体パーソナルケア製品であり、物品の0重量%〜10%のイオン性(例えば、アニオン性、双性イオン性、カチオン性又はこれらの混合物)界面活性剤、1つの実施形態では物品の0重量%〜5重量%のイオン性界面活性剤、1つの実施形態では物品の0重量%〜2.5重量%のイオン性界面活性剤、及び、物品の1重量%〜50重量%の非イオン性若しくは高分子界面活性剤、1つの実施形態では物品の5重量%〜45重量%の非イオン性若しくは高分子界面活性剤、1つの実施形態では物品の10重量%〜40重量%の非イオン性若しくは高分子界面活性剤、及びこれらの組み合わせを含む。
【0060】
本発明での使用に好適な非イオン性界面活性剤としては、McCutcheon’s Detergents and Emulsifiers,North American edition(2010),Allured Publishing Corp.及びMcCutcheon’s Functional Materials,North American edition(2010)に記載されているものが挙げられる。本発明の物品での使用に好適な非イオン性界面活性剤としては、限定するものではないが、ポリオキシエチレン化アルキルフェノール、ポリオキシエチレン化アルコール、ポリオキシエチレン化ポリオキシプロピレングリコール、アルカン酸のグリセリルエステル、アルカン酸のポリグリセリルエステル、アルカン酸のプロピレングリコールエステル、アルカン酸のソルビトールエステル、アルカン酸のポリオキシエチレン化ソルビトールエステル、アルカン酸のポリオキシエチレングリコールエステル、ポリオキシエチレン化アルカン酸、アルカノールアミド、N−アルキルピロリドン、アルキルグリコシド、アルキルポリグルコシド、アルキルアミンオキシド、及びポリオキシエチレン化シリコーンが挙げられる。
【0061】
別の実施形態では、ソルビタンエステル及びソルビタンエステルのアルコキシル化誘導体から選択される非イオン性界面活性剤としては、モノラウリン酸ソルビタン(SPAN(登録商標)20)、モノパルミチン酸ソルビタン(SPAN(登録商標)40)、モノステアリン酸ソルビタン(SPAN(登録商標)60)、トリステアリン酸ソルビタン(SPAN(登録商標)65)、モノオレイン酸ソルビタン(SPAN(登録商標)80)、トリオレイン酸ソルビタン(SPAN(登録商標)85)、イソステアリン酸ソルビタン、モノラウリン酸ポリオキシエチレン(20)ソルビタン(Tween(登録商標)20)、モノパルミチン酸ポリオキシエチレン(20)ソルビタン(Tween(登録商標)40)、モノステアリン酸ポリオキシエチレン(20)ソルビタン(Tween(登録商標)60)、モノオレイン酸ポリオキシエチレン(20)ソルビタン(Tween(登録商標)80)、モノラウリン酸ポリオキシエチレン(4)ソルビタン(Tween(登録商標)21)、モノステアリン酸ポリオキシエチレン(4)ソルビタン(Tween(登録商標)61)、モノオレイン酸ポリオキシエチレン(5)ソルビタン(Tween(登録商標)81)(これらは全てUniqemaから入手可能)及びこれらの組み合わせが挙げられる。
【0062】
適した高分子界面活性剤としては、エチレンオキシドと脂肪族アルキル残基とのブロックコポリマー、エチレンオキシドとプロピレンオキシドとのブロックコポリマー、疎水変性ポリアクリレート、疎水変性セルロース、シリコーンポリエーテル、シリコーンコポリオールエステル、ジ第四級ポリジメチルシロキサン、及び共修飾されたアミノ/ポリエーテルシリコーンが挙げられるが、これらに限定されない。
【0063】
B.ポリマー
物品に好適な1つ又は2つ以上のポリマーを、重量平均分子量が40,000〜500,000、1つの実施形態では50,000〜400,000、更に別の実施形態では60,000〜300,000、更に別の実施形態では70,000〜200,000であるように選択する。重量平均分子量は、各ポリマー原材料の平均分子量を加算し、多孔質固体物内に存在するポリマーの総重量の重さによるそれぞれの相対的重量パーセントを掛けて計算する。
【0064】
物品のポリマーとしては、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアルキレンオキシド、ポリアクリレート、カプロラクタム、ポリメタクリレート、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリルアミド、ポリメチルアクリルアミド、ポリジメチルアクリルアミド、ポリエチレングリコールモノメタクリレート、アクリル酸とメチルアクリレートとのコポリマー、ポリウレタン、ポリカルボン酸、ポリ酢酸ビニル、ポリエステル、ポリアミド、ポリアミン、ポリエチレンイミン、マレイン酸/(アクリレート又はメタクリレート)コポリマー、メチルビニルエーテルと無水マレイン酸とのコポリマー、酢酸ビニルとクロトン酸とのコポリマー、ビニルピロリドンと酢酸ビニルとののコポリマー、ビニルピロリドンとカプロラクタムとのコポリマー、ビニルピロリドン/酢酸ビニルコポリマー、アニオン性、カチオン性及び両性モノマーのコポリマー、並びにこれらの組み合わせを含む合成ポリマーが挙げられるが、それらに限定されない。
【0065】
物品のポリマーはまた、天然供給されるポリマーから選択してもよく、それらには、植物起源のもの(その例には、カラヤゴム、トラガカントゴム、アラビアゴム、アセマンナン、コンニャクマンナン、アカシアゴム、ガティゴム、乳清タンパク質分離物、及び大豆タンパク質分離物;グアーガム、ローカストビーンガム、マルメロ種子、及びオオバコ種子などの種子抽出物;カラギーナン、アルギネート、及び寒天のような海草抽出物;果実エキス(ペクチン)が挙げられる)、微生物起源のもの(キサンタンガム、ジェランガム、プルラン、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸、及びデキストランが挙げられる)、及び動物起源のもの(カゼイン、ゼラチン、ケラチン、ケラチン加水分解物、スルホン酸ケラチン、アルブミン、コラーゲン、グルテリン、グルカゴン、グルテン、ゼイン、及びシェラックが挙げられる)が挙げられる。
【0066】
変性された天然ポリマーはまた、物品においてポリマーとして有用である。好適な変性された自然ポリマーとしては、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、セルロースアセテートフタレート、ニトロセルロース及び他のセルロースエーテル/エステルのようなセルロース誘導体、並びにヒドロキシプロピルのようなグアー誘導体が挙げられるが、それらに限定されない。
【0067】
物品の水溶性ポリマーとしては、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアルキレンオキシド、デンプン及びデンプン誘導体、プルラン、ゼラチン、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、及びカルボキシメチルセルロースが挙げられる。
【0068】
物品の水溶性ポリマーとしては、ポリビニルアルコール、及びヒドロキシプロピルメチルセルロースも挙げられる。好適なポリビニルアルコールとしては、Celanese Corporation(Dallas,TX)から商標名Celvolで入手可能なものが挙げられ、限定するものではないが、Celvol 523、Celvol 530、Celvol 540、Celvol 518、Celvol 513、Celvol 508、Celvol 504、及びこれらの組み合わせが挙げられる。好適なヒドロキシプロピルメチルセルロースには、Dow Chemical Company(Midland,MI)から商品名METHOCELで入手可能なものが挙げられ、限定するものではないが、METHOCEL E50、METHOCEL E15、METHOCEL E6、METHOCEL E5、METHOCEL E3、METHOCEL F50、METHOCEL K100、METHOCEL K3、METHOCEL A400、及び上述のヒドロキシプロピルメチルセルロースとの組み合わせを含む、これらの組み合わせが挙げられる。
【0069】
物品(乾燥済み)は、物品の10重量%〜50重量%のポリマー、1つの実施形態では物品の15重量%〜40重量%のポリマー、1つの実施形態では物品の20重量%〜30重量%のポリマーを含んでもよい。
【0070】
プレミックスは、プレミックスの0.1重量%〜25重量%のポリマー、1つの実施形態ではプレミックスの5重量%〜15重量%のポリマー、1つの実施形態ではプレミックスの7重量%〜10重量%のポリマーを含んでもよい。
【0071】
C.可塑剤
物品は、本明細書で論じられる組成物の使用に好適な水溶性可塑化剤であってもよい。水溶性可塑化剤の非限定的な例としては、ポリオール、コポリオール、ポリカルボン酸、ポリエステル及びジメチコーンコポリオールが挙げられる。
【0072】
有用なポリオールの例としては、グリセリン、ジグリセリン、プロピレングリコール、エチレングリコール、ブチレングリコール、ペンチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、ヘキサンジオール、ポリエチレングリコール(200〜600)、ソルビトール、マニトール、ラクチトール及び他のモノ−及び多価低分子量アルコール(例、C
2〜C
8アルコール)のような糖アルコール、フルクトース、グルコース、スクロース、マルトース、ラクトース、及び高級フルクトースコーンシロップ固形物並びにアスコルビン酸のようなモノ、ジ−及びオリゴ糖が挙げられるが、これらに限定されない。
【0073】
好適なポリカルボン酸の例としては、クエン酸、マレイン酸、コハク酸、ポリアクリル酸、及びポリマレイン酸が挙げられるが、これらに限定されない。
【0074】
好適なポリエステルの例としては、グリセロールトリアセテート、アセチル化モノグリセリド、ジエチルフタレート、トリエチルシトレート、トリブチルシトレート、アセチルトリエチルシトレート、アセチルトリブチルシトレートが挙げられるが、これらに限定されない。
【0075】
好適なジメチコーンの例としては、PEG−12ジメチコーン、PEG/PPG−18/18ジメチコーン、及びPPG−12ジメチコーンが挙げられるが、これらに限定されない。
【0076】
他の好適な可塑剤としては、アルキル及びアリルフタレート、ナフタレート、ラクテート(例えば、ナトリウム、アンモニウム及びカリウム塩)、ソルベス−30、尿素、乳酸、ピロリドンカルボン酸ナトリウム(PCA)、ヒラルロネート又はヒアルロン酸ナトリウム、可溶性コラーゲン、変性化タンパク質、L−グルタメートモノナトリウム、グリコール酸、乳酸、クエン酸、マレイン酸及びサリチル酸のようなα & βヒドロキシル酸、グリセリルポリメタクリレート、ポリクオタニウムのようなポリマー可塑剤、タンパク質並びにグルタミン酸、アスパラギン酸、及びリジンのようなアミノ酸、水素デンプンヒドロリセート、他の低分子量エステル(例えば、C
2〜C
10アルコール及び酸のエステル)、並びに食品及びプラスチック業界の当業者に既知の他のいずれの水溶性可塑剤、並びにそれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。
【0077】
可塑剤としては、グリセリン及びプロピレングリコールが挙げられる。EP 0283165 B1は、プロポキシル化グリセロールのようなグリセロール誘導体を含む他の好適な可塑剤を記載している。
【0078】
プレミックスは、プレミックスの0.1重量%〜25重量%の可塑剤、1つの実施形態ではプレミックスの1重量%〜15重量%の可塑剤、1つの実施形態ではプレミックスの2重量%〜10重量%の可塑剤、1つの実施形態ではプレミックスの2重量%〜4重量%の可塑剤を含んでもよい。
【0079】
物品(乾燥済み)は、物品の1重量%〜25重量%の可塑剤、1つの実施形態では物品の3重量%〜20重量%の可塑剤、1つの実施形態では物品の5重量%〜15重量%の可塑剤を含んでもよい。
【0080】
D.任意成分
物品は、組成物に使用されると知られているか、あるいは有用であるような他の任意成分を更に含んでもよく、かかる任意材料は本明細書に記載の選択された不可欠な材料と相溶性があるか、あるいは過度に製品性能を損なわないことを条件とする。
【0081】
このような任意成分は、最も典型的には、化粧品での使用が認可され、「CTFA Cosmetic Ingredient Handbook」(Second Edition,The Cosmetic,Toiletries,and Fragrance Association,Inc.1992)のような参考文献に記載されている物質である。
【0082】
本明細書において任意成分として好適な乳化剤としては、モノ−及びジ−グリセリド、脂肪族アルコール、ポリグリセロールエステル、プロピレングリコールエステル、ソルビタンエステル、並びに他の既知の乳化剤、あるいは例えばケーキ及び他の焼き菓子及び菓子製品などの気泡化食品の調製時に、又は毛髪用ムースなどの化粧品の安定化時に使用されるものなどの、空気界面を安定化させるのに一般に使用される乳化剤が挙げられる。
【0083】
かかる任意成分の更なる非限定例としては、防腐剤、香料又は芳香剤、着色剤又は染料、コンディショニング剤、毛髪漂白剤、増粘剤、保湿剤、加湿剤、薬剤活性物質、ビタミン又は栄養素、日焼け止め剤、脱臭剤、知覚剤、植物エキス、栄養素、収れん剤、化粧品粒子、吸収剤粒子、接着剤粒子、毛髪定着剤、繊維、反応型エージェント、美白剤、日焼け剤、ふけ防止剤、香料、剥離剤、酸、化粧下地、保湿剤、酵素、懸濁化剤、pH調整剤、毛髪着色剤、ヘアパーマ剤、顔料粒子、にきび抑制剤、抗菌剤、日焼け止め剤、日焼け剤、剥離粒子、増毛又は育毛剤、防虫剤、シェービングローション剤、共溶媒又は他の追加の溶媒、並びに類似の他の材料が挙げられる。
【0084】
好適なコンディショニング剤としては、高融点脂肪族化合物、シリコーンコンディショニング剤及びカチオン性コンディショニングポリマーが挙げられる。好適な物質は、米国特許出願公開第2008/0019935号、同第2008/0242584号、及び同第2006/0217288号に記載されている。
【0085】
物品による使用のための製品タイプの実施形態の非限定例としては、ハンドクレンジング基質、ヘアシャンプー又は他の毛髪トリートメント基質、ボディクレンジング基質、髭剃り準備基質、布地ケア基質(柔軟化)、食器洗浄基質、ペットケア基質、パーソナルケア基質、薬剤を含む又は他のスキンケア活性成分、潤いを与える基質、日焼け止め基質、長期にわたり皮膚に有効な成分基質(例えば、ビタミンを含む基質、アルファ−ヒドロキシ酸を含む基質など)、脱臭基質、香料を含む基質、などが挙げられる。
【0086】
試験方法
A.最大力までの距離法:
Texture Exponent 32ソフトウェアと共にTA−57R円筒型プローブを用いて、質感分析器で破壊方法によって測定する。物品を、この方法のために4〜7mmの間の厚さを有し、少なくとも7mmの直径の円にカットすべきであり、即ち、この全体の厚さ及び直径範囲内になるように慎重にカットするか積み重ねるべきである。多孔質固体物試料を、試料の上の所定の位置に添着された上蓋を備えるシリンダーの上に4本のネジで慎重に取り付ける。シリンダー及びその蓋の中心には、プローブが試料を通過し引き伸ばすことを可能にする穴がある。試料は、合計30mmの距離を1秒当たり1mmの前テストのスピード、1秒当たり2mmのテストスピード及び1秒当たり3mmの後テストスピードで測定する。最大力の距離を記録する。
【0087】
B.手溶解法:
ニトリル手袋を着用している状態で、およそ43mm×43mm×4〜6mmの寸法を有する1つの物品を手の平に配置する。注射器を介して7.5cm
3の水道水(30℃〜35℃)を生成物に素早く適用する。円運動を用いて、溶解が発生するまで1度に2ストローク、手の平をこすり合わせる(30ストロークまで)。手溶解値は、完全に溶解するのに要するストロークの回数として、又は最大30回のストロークとして記録する。
【0088】
C.泡特性:泡体積
物品は、これ以降に記載されているような泡特性を提供する。発泡容量評価法は、0.098gの人工的な液体皮脂[10〜22%のオリーブオイル、18〜20%のココナッツオイル、18〜20%のオレイン酸、5〜9%のラノリン、5〜9%のスクアレン、3〜6%のパルミチン酸、3〜6%のパラフィンオイル、3〜6%のドデカン、1〜4%のステアリン酸、1〜4%のコレステロール、1〜4%のココナッツ脂肪酸、18〜20%のcholeth−24]で処理された15g/25cm(15g/10インチ)のフラットな東洋人の真新しいヘアピースで実施される。そのヘアピースを、9〜11グレイン、38℃(100°F)の水でシャワーノズルで20秒にわたって5.7L/分(1.5ガロン/分)ですすぐ。液体コントロール製品を試験する場合、0.75cm
3の液体製品を、ヘアピースの中心に適用し、次にヘアピース上の毛髪の下の部分のその毛髪の上にある製品を円運動で10回こすり、続いて前後に40ストロークする(合計80ストローク)。泡速度を、80ストロークの間に最初の泡が明らかに発生する時のストローク数として記録する。オペレーターの手袋からの泡は、内径3.5cm及び発生する泡の総量によって、70mL、110mL、又は140mL(ガラス専門店によって標準サイズのメスシリンダーの高さを修正)の総容量のメスシリンダーに移す。毛髪からの泡は、強く握り締めてヘアピース上を下方向に1回動かすことによって集め、そしてまたシリンダー内に入れる。総泡体積をミリリットル単位で記録する。試験試料毎に3回実施し、そして3つの値の平均値を計算する。物品を試験するとき、必要に応じてはさみを使用して0.20±0.01グラムの製品の重さを測り、そしてヘアピースに適用し、次に2cm
3の追加の水を注射器で製品に適用する。泡立ち技術を、次に10分間の待ち時間後に液体製品向けに記載されているように実施する。
【0089】
本明細書で使用するとき、用語「実質的に非発泡性の」及び「非発泡性の」は、泡の量が0mL〜20mLであることを意味して使用される。
【0090】
D.気泡壁の厚さ/孔径
その物品は最大気泡壁の厚さを有する。物品は、15マイクロメートル〜55マイクロメートル、別の実施形態では20マイクロメートル〜45マイクロメートル、別の実施形態では25マイクロメートル〜35マイクロメートルの気泡壁の厚さを有する。
【0091】
その気泡壁の厚さは、マイクロコンピューターを使った断層撮影法(μCT80、SN 06071200、Scanco Medical AG)を通してスキャンされた画像から計算される。その気泡壁の厚さは、Scanco Medicalの骨梁形態計測評価を用いて骨梁厚さの測定のために定められている方法に従って決定される。
【0092】
気泡壁の厚さ及び間隔は、BoneJプラグインを有するImageJを用いて骨梁間隔として計算される。ImageJは、アメリカ国立衛生研究所にて開発されたパブリック・ドメインのJava系画像処理プログラムであり、http://rsb.info.nih.gov/ijでダウンロードが利用可能である。BoneJの開発に関する情報は、以下の文献:Doube M,Klosowski MM,Arganda−Carreras I,Cordelieres F,Dougherty RP,Jackson J,Schmid B,Hutchinson JR,Shefelbine SJ.(2010)BoneJ:free and extensible bone image analysis in ImageJ.Bone 47:1076−9.doi:10.1016/j.bone.2010.08.023において見出すことができる。
【0093】
BoneJは、骨梁解析で一般的に使用される計算を支援するためのImageJ用のオープンソース/フリーソフトウェアプラグインである。Scanco μCT50から得られる画像は、0.002mmに等しい解像度を有する。これらの画像は、より簡易なデータ処理のために0.004mmサイズのピクセルにサブサンプリングされ、Aviso Standard v6.3.1プログラムを使用して、一連のバイナリ形式の画像(スライス)として準備される。いったんバイナリ形式の画像が作られると、それらは一連の2DのTIFF画像としてエクスポートされる。画像は次いで、「Import Image Sequence」機能を使用してImageJにローディングされる。それらは次いで、BoneJの「厚さ」測定のオプションを使用して解析される。得られるデータは、ピクセルの単位を有し、各データに0.004を乗算することによってミリメートルに変換される。
【0094】
孔径は、加重直径を使用して測定されることができる。加重直径は、mCTの三次元データから計算される。mCTは、高さ方向の2つの二次元画像の積み重ねとして扱われ得る。スライス間の気泡直径の変化の予測は、次の工程を使用して行われる。空隙から調合材料(formula material)を分離する適切な閾値を使用することにより、各画像(つまり、スライス)がバイナリ形式の画像に変換される。各スライスは、3.8マイクロメートルである。物品に明色前景ピクセル(1の値)が割り当てられ、空隙に暗色背景ピクセル(0の値)が割り当てられる。各バイナリスライスについて、ユークリッド距離変換が計算される。ユークリッド距離変換では、最も近い前景画素への距離に基づいて各暗色ピクセルに新しい値が割り当てられる。MATLABなど大部分の画像処理パッケージは、標準画像処理法としてユークリッド距離変換を提供する。このアルゴリズムは、非常に迅速に実行するように設計され得る。気泡直径の代わりとして、割り当てられたユークリッド距離の平均に3を掛けた値が使用され、高さに対してプロットされる(この値は、加重直径である)。次いで、この加重直径に2が掛けられて、孔径となる。(物品孔径(mm)対物品高さ(mm)のグラフについては
図5を参照)。この方法については、以下の論文:Maurer,Calvin,Rensheng Qi,and Vijay Raghavan,「A Linear Time Algorithm for Computing Exact Euclidean Distance Transforms of Binary Images in Arbitrary Dimensions」、IEEE Transactions on Pattern Analysis and Machine Intelligence,Vol.25,No.2,February 2003,pp.265〜270に記載されている。
【0095】
E.比表面積
その物品はまた、最小比表面積を有する。その物品は、0.03m
2/g〜0.25m
2/g、1つの実施形態では0.035m
2/g〜0.22m
2/g、別の実施形態では0.04m
2/g〜0.19m
2/g、及び更に別の実施形態においては0.045m
2/g〜0.16m
2/gの比表面積を有する。
【0096】
その比表面積は、ガス吸着技術を通して測定される。表面積は、分子レベルの極小サイズ規模の固体試料の露出した表面の測定である。BET(Brunauer、Emmet及びTeller)理論は、表面積を決定するのに用いられる最もよく知られているモデルであり、ガス吸着等温線に基づいている。ガス吸着は、物理的な吸着及び毛管凝縮を用いてガス吸着等温線を測定する。この技術は、以下の工程によって要約される。試料を試料管に入れ、真空下又は流れるガスの下で熱して試料の表面上の汚染物を除去する。試料重量は、脱ガスされた試料及び試料管の混合重量から空の試料管重量を差し引いて得られる。次に試料管を分析ポート上に置き、分析をスタートする。この分析方法の最初の工程は、試料管を排気し、次に液体窒素温度でヘリウムガスを用いて試料管内の自由空間体積を測定する。次に試料を2度目の排気をし、ヘリウムガスを除去する。計器は次に、要求される圧力測定値が達成されるまで、ユーザーが特定する間隔でクリプトンガスを投与することによって吸着等温線を収集し始める。試料を次に、クリプトンガス吸着を備えるASAP 2420を用いて分析することができる。これらの測定は、Micromeretics Analytical Services,Inc.(One Micromeritics Dr,Suite 200,Norcross,GA 30093)により行うことを薦める。この技術に関するより多くの情報は、Micromeretics Analytical Servicesのウェブサイト(www.particletesting.com又はwww.micromeritics.com)上で、又はClyde Orr及びPaul Webb著「Analytical Methods in Fine particle Technology」と名付けられた本にて入手できる。
【0097】
F.厚さ
1つの実施形態では、物品は、パッド(成形プロセスで形成されたパッドを含むが、これに限定されない)、ストリップ、又はテープの形態にある平らで柔軟な基材であり、また、以下の方法によって測定されるときに、0.5mm〜10mm、1つの実施形態では1mm〜9mm、別の実施形態では2mm〜8mm、及び更なる実施形態では3mm〜7mmの厚さを有する。別の実施形態では、物品は、5mm〜6.5mmの厚さを有するシートである。別の実施形態では、2つ又は3つ以上のシートが組み合わされて、5mm〜10mmの厚さを有する物品を形成する。パッドが凹状寸法を有する場合、パッド14の中心部は、周囲16よりも1〜2mm薄くてよい(
図4を参照)。1つの実施形態では、パッドの周囲は7〜8mmであり、パッドの中心部は5〜6.5mmである。
【0098】
溶解性多孔質固体物(すなわち、基材又は試料基材)の厚さは、Mitutoyo Corporation Digital Disk Stand Micrometer Model Number IDS−1012E(Mitutoyo Corporation(965 Corporate Blvd,Aurora,IL,USA 60504))のようなミクロメーター又は隙間ゲージを用いて得られてよい。あるいは、厚さは、パッドを垂直面で切断し、物差しを使用して、又は光学顕微鏡画像及び/若しくは測定によって厚い部分及び薄い部分を直接測定することによって測定され得る。
【0099】
G.坪量
物品は、200グラム/m
2〜2000グラム/m
2、1つの実施形態では400グラム/m
2〜1,200グラム/m
2、別の実施形態では600グラム/m
2〜2,000グラム/m
2、更に別の実施形態では700グラム/m
2〜1,500グラム/m
2の坪量を有する。
【0100】
本明細書中のパーソナルケア組成物の溶解性多孔質固体成分の坪量は、選択される溶解性多孔質固体物の面積当たりの溶解性多孔質固体成分の重さ(グラム/m
2)として計算される。その面積は多孔質固体物の外側エッジに直角の平坦表面上の投影面積として計算される。平らな物体に対しては、面積は、したがって試料の外側周囲内に取り囲まれている面積に基づいて計算される。球状の物体に対しては、面積は、したがって3.14×(直径/2)
2として平均直径に基づいて計算される。円筒状物体に対しては、面積は、したがって直径x長さとして平均直径及び平均長さに基づいて計算される。イレギュラーな形状の三次元物体に対しては、面積は、この側部に直角に位置付けられた平坦表面上に投影される最大の外側寸法を備える側部に基づいて計算される。このことは、物体の外側寸法を1枚のグラフ用紙に鉛筆で注意深くトレーシングし、次に正方形を近似的に計数し、その正方形の既知の面積を乗算することによるか、又はスケールを含むトレーシングした領域(コントラストのために陰影がつけられている)の写真を撮り、画像分析技術を用いることにより、その面積を算定することによって達成できる。
【0101】
H.乾燥密度
物品は、0.08g/cm
3〜0.30g/cm
3、1つの実施形態では0.10g/cm
3〜0.25g/cm
3、別の実施形態では0.12g/cm
3〜0.20g/cm
3の乾燥密度を有する。
【0102】
溶解性多孔質固体物の乾燥濃度は、この等式によって決定される。計算された濃度=多孔質固体物の基本重量/(多孔質固体の厚さx 1,000)。溶解性多孔質固体物の基本重量及び厚さは、本明細書に記載の方法に従って決定される。
【0103】
I.走査型電子顕微鏡(SEM)撮像
きれいなかみそりの刃で多孔質固体物から代表的部分を切り出し、切断した側を上向きにして標準cryo−SEM部分上に置いた。炭素テープ及び銀塗料で試料を台に固定した。Gatan Alto 2500 cryo stageを取り付けたHitachi S−4700 FE−SEMを用いて試料を撮像した。顕微鏡での撮像前に、試料を−95℃に冷却した。試料を白金で軽くコーティングして、荷電を低減した。底面二次電子検出器を用いて、2kV、20μA引出電圧、ウルトラ解像モードにて代表的な像を回収した。長い作動距離を使用して、試料全体が1つのフレームにて撮像されるようにした。
【0104】
J.星形体積及び構造モデル指数
この物品は、1mm
3〜90mm
3、1つの実施形態では5mm
3〜80mm
3、別の実施形態では10mm
3〜70mm
3、更に別の実施形態では15mm
3〜60mm
3の星形体積を有する。その物品は、0.0〜3.0、1つの実施形態においては0.5〜2.75、及び別の実施形態においては1.0〜2.50の負でない構造モデル指数を有する。
【0105】
星形体積及び構造モデル指数を通して気泡間接続性を測定するために、およそ直径4cm及び高さ3〜7mmの円盤状の試料を、マイクロコンピューターを使った断層撮影法を用いてスキャンする(μCT80、SN 06071200、Scanco Medical AG)。各試料を、円筒型の管の底の上に平らに座っている間に撮像する。画像取得のパラメータは、視野45kVp、177μA、51.2mm、集積時間800ms、1000投影である。スライスの数は、試料の高さをカバーするように調節する。再生されるデータセットは、25μmの等方性解像度を備える各2048×2048ピクセルの画像の積み重ねから成っていた。データ分析には、表面領域を避けて十分に試料以内に入るように関心体積を選択した。典型的な関心体積は1028×772×98ボクセルである。
【0106】
構造モデル指数(SMI)は、Scanco Medicalの骨梁形態計測評価を用いて閾値17で測定する。この指数で、骨梁の構造概観が数量化される(T.Hildebrand,P.Ruegsegger.Quantification of bone microarchitecture with the structure model index.Comp Meth Biomech Biomed Eng 1997;1:15〜23を参照)。三角表面は極く僅かに正常方向に拡張され、かつ新しい骨表面及び体積が計算される。これにより、骨表面の誘導体(dBS/dr)を決定する。SMIは次に等式によって表される。
【0108】
SMIは、モデルタイプに対する構造物の凸性に関連する。理想的な(平ら)プレートは、0のSMI(プレートの拡張を備える表面変化が全く無い)を有するのに対して、理想的な円筒型棒は3のSMI(棒の拡張を備える表面の線形増加)を有する。丸い球体は4のSMIを有する。凹性構造物は、負のdBSを提示し、その結果負のSMI値をもたらす。関心体積のエッジでの人工的な境界は、計算には含まれず、かつそのため抑制されている。
【0109】
Scanco Medicalの分析に加えて、星形体積測定を実施する。星形体積は、二相構造物内の空隙の開放の測定である。関心相(この場合、関心相は空隙又は空気である。)内の不均一に分散したランダムな一連の点を選択し、それらの各点からランダムな方向に線を延ばす。それらの線が最前面相に触れるまで延ばす。それらの各線の長さを次に記録する。それらのランダムな点は、各方向(x/y/z)に10のサンプルを有し、各点で10の角をランダムに選択する。線を関心のROIの境界まで延ばす場合は、その線を捨て去る(実際に最前面相と交わる線のみを受け入れる。)。最終的な等式は、以下の研究:Star Volume In Bone Research A Histomorphometric Analysis Of Trabecular Bone Structure Using Vertical Sections;Vesterby,A.;Anat Rec.;1993 Feb;235(2):325〜334を基にしている。
【0110】
【数2】
「dist」とあるのは単独の距離であり、Nは調べる線の数である。
【0111】
K.連続気泡含有率
その物品は、80%〜100%、1つ実施形態においては85%〜97.5%、及び別の実施形態においては90%〜95%の開放気泡含有率を有する。
【0112】
開放気泡含有率は、ガス比重びん法を通して測定される。ガス比重びん法は、体積を正確に測定するガス置換法を用いる一般的な分析技術である。ヘリウム、又は窒素のような不活性ガスは、その置換媒体として使われる。物品の試料を既知の体積の計器コンパートメント内に密閉し、適切な不活性ガスを入れ、次に別の精密な内部体積に膨張させる。膨張前及び膨張後の圧力を測定し、これを使用して試料物品の体積を計算する。この体積を試料物品の重量に分けると、ガス置換密度が得られる。
【実施例】
【0113】
【表3】
【0114】
なお、本明細書に開示された任意の活物質及び/又は組成物は、優先権を主張する任意の出願を含め、以下の米国特許出願:米国特許出願第61/229981号、同第61/229986号、同第61/229990号、同第61/229996号、同第61/230000号、及び同第61/230004号に開示された物品に使用できることに留意されたい。
【0115】
本明細書に開示した寸法及び値は、記載された正確な数値に厳密に限定されるものと理解されるべきではない。むしろ、特に断らないかぎり、そのような寸法のそれぞれは、記載された値及びその値の周辺の機能的に同等の範囲の両方を意味するものとする。例えば、「40mm」として開示される寸法は、「約40mm」を意味することを意図する。
【0116】
任意の相互参照又は関連特許若しくは関連出願を包含する本明細書に引用される全ての文献は、明確に除外ないしは別の方法で限定されない限り、その全てを本明細書中に参照により組み込まれる。いずれの文献の引用も、こうした文献が本願で開示又は特許請求される全ての発明に対する先行技術であることを容認するものではなく、また、こうした文献が、単独で、あるいは他の全ての参照文献とのあらゆる組み合わせにおいて、こうした発明のいずれかを参照、教示、示唆又は開示していることを容認するものでもない。更に、本文書において、用語の任意の意味又は定義の範囲が、参考として組み込まれた文書中の同様の用語の任意の意味又は定義と矛盾する場合には、本文書中で用語に割り当てられる意味又は定義に準拠するものとする。
【0117】
本発明の特定の実施形態が例示され記載されてきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正を実施できることが、当業者には自明であろう。したがって、本発明の範囲内にあるそのようなすべての変更及び修正を添付の特許請求の範囲で扱うものとする。