特許 6164733 表面観測用試料冷却装置及び表面観測装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6164733

(24)【登録日】2017年6月30日

(45)【発行日】2017年7月19日

(54)【発明の名称】表面観測用試料冷却装置及び表面観測装置

(51)【国際特許分類】

   F25B 9/14 20060101AFI20170710BHJP

   H01J 37/20 20060101ALI20170710BHJP

   G01N 23/225 20060101ALI20170710BHJP

【ＦＩ】

   F25B9/14 530Z

   H01J37/20 E

   G01N23/225

【請求項の数】6

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2013-154298(P2013-154298)

(22)【出願日】2013年7月25日

(65)【公開番号】特開2015-25592(P2015-25592A)

(43)【公開日】2015年2月5日

【審査請求日】2016年6月28日

(73)【特許権者】

【識別番号】301023238

【氏名又は名称】国立研究開発法人物質・材料研究機構

(72)【発明者】

【氏名】鈴木 拓

(72)【発明者】

【氏名】菱田 俊一

【審査官】 関口 勇

(56)【参考文献】

【文献】 実開昭５０−１２４３８１（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 実開昭５０−１３７９６０（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 特開平０９−１５３３３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−３５７６４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−２９８５０６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｆ２５Ｂ ９／１４

Ｇ０１Ｎ ２３／２２５

Ｈ０１Ｊ ３７／２０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

筒状の熱シールドと、
前記筒内に配置された伝熱棒と、
前記伝熱棒に取り付けられた高熱伝導性電気絶縁板と、
前記高熱伝導性電気絶縁板に試料ホルダー押さえ込み板により押さえ込まれた試料ホルダーと、
前記熱シールドに設けられた開閉部と、
前記開閉部に設けられた２つのビーム孔とを有し、
前記高熱伝導性電気絶縁板に孔部が設けられており、前記孔部内にフィラメントが設けられていることを特徴とする表面観測用試料冷却装置。

【請求項2】

前記熱シールドの先端側が閉じられていることを特徴とする請求項１に記載の表面観測用試料冷却装置。

【請求項3】

前記伝熱棒の先端側に平坦面を備えた切り込み部が設けられており、前記平坦面に他面側が接して高熱伝導性電気絶縁板が配置されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の表面観測用試料冷却装置。

【請求項4】

前記高熱伝導性電気絶縁板に隣接して２枚の前記試料ホルダー押さえ込み板が取り付けられており、
平行に配置した前記２枚の試料ホルダー押さえ込み板で前記試料ホルダーを押さえ込み、試料を長手方向に抜き差し可能とされていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の表面観測用試料冷却装置。

【請求項5】

表面観測用試料冷却装置とＧＭ冷凍機とからなり、
前記表面観測用試料冷却装置は、筒状の熱シールドと、前記筒内に配置された伝熱棒と、前記伝熱棒に取り付けられた高熱伝導性電気絶縁板と、前記高熱伝導性電気絶縁板に試料ホルダー押さえ込み板により押さえ込まれた試料ホルダーと、前記熱シールドに設けられた開閉部と、前記開閉部に設けられた２つのビーム孔とを備え、
前記ＧＭ冷凍機の第２段コールドエンドの一端に前記表面観測用試料冷却装置の前記伝熱棒が接触され、前記第２段コールドエンド及び前記第２段コールドエンドの他端に設けられる第二シリンダを前記熱シールドの円筒内に保持するように、前記表面観測用試料冷却装置が前記ＧＭ冷凍機の真空槽の内部に取り付けられていることを特徴とする表面観測装置。

【請求項6】

前記高熱伝導性電気絶縁板に孔部が設けられており、前記孔部内にフィラメントが設けられていることを特徴とする請求項５に記載の表面観測装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、表面観測用試料冷却装置及び表面観測装置に関するものである。

【背景技術】

【0002】

固体表面に関する実験研究では、しばしば超高真空（１０^−１０Ｔｏｒｒ以下、Ｕｌｔｒａ−ｈｉｇｈ Ｖａｃｕｕｍ：ＵＨＶと略記する。）中で、試料の表面を低温に冷却して、イオン散乱分光などにより、試料の固体表面の観測を行う。
イオン散乱分光は、表面分析法の一つであり、運動エネルギーの揃えられたイオンを表面に入射し、散乱イオンのエネルギーを分析することで、表面の組成や構造が分析できる。
試料を冷却する低温実験では、研究目的に応じて適宜選ばれる、低温に冷却するための寒剤の種類と、試料を保持する部材の構造・環境とにより、試料の表面の最低到達温度が決まる。

【0003】

最低到達温度を１０Ｋ以下とするために、通常、寒剤として液体ヘリウムを用いられる。ヘリウム４の沸点は常圧で４．２Ｋであり、試料近傍にヘリウム流路を設ければ、試料の表面で４Ｋに近い低温が得られる。

【0004】

非特許文献１には、液体ヘリウムを利用し、１２．５Ｋまで冷却可能な超高真空試料冷却移動機構が記載されている。非特許文献２には、３Ｈｅ冷凍機システムによる１Ｋ以下の低温冷却技術が記載されている。非特許文献４には、１５０Ｋに冷却可能な液体ヘリウムを利用する超高真空試料冷却移動機構が記載されている。非特許文献７には、液体ヘリウムを用いたジュール・トムソン膨張による１ｍＫ以下に冷却可能な超高真空試料冷却機構が記載されている。特許文献１には、液体ヘリウムを利用し、２５Ｋまで冷却可能な２軸移動機構が記載されている。特許文献２には、液体ヘリウムを利用し、２０Ｋまで冷却可能な移動機構、及び放射シールドが記載されている。
また、液体ヘリウムを寒剤として用いる超高真空（ＵＨＶ）冷却試料マニピュレータ装置は既に幾つか市販されている。

【0005】

しかし、液体ヘリウムは取り扱いが難しいという問題点があった。また、液体ヘリウムは高価なので、ランニングコストが高い、という問題点もあった。そのため、液体ヘリウムフリーの装置の開発が望まれていた。

【0006】

液体ヘリウムフリーの冷凍機として、非特許文献３には、５０Ｋ程度に冷却可能な液体ヘリウムフリー超高真空試料冷却移動機構が記載されている。
非特許文献５には、パルスチューブ冷凍機を利用した、寒剤フリーの超高真空試料冷却機構が記載されている。低温真空下表面観測用の試料保持部材としては、表面観測用ビームの入射・出射可能であることを要するが、この機構では、ビームの入射・出射は不可とされているという問題点がある。また、試料交換も不可とされている。

【0007】

非特許文献６には、Ｇｉｆｆｏｒｄ−ＭｃＭａｈｏｎ（以下、ＧＭという。）冷凍機を用いた４０Ｋまで冷却可能な超高真空試料冷却移動機構が記載されている。
ＧＭ冷凍機は、比較的安価な液体ヘリウムフリーの代表的な冷凍機であって、ヘリウムガスを作業流体とし、気体の断熱膨張（サイモン膨張）を利用する冷凍サイクルにより、低温にする装置である。ＧＭ冷凍機では、簡単に４Ｋ程度の低温が得られる。

【0008】

しかし、従来のＧＭ冷凍機には、固体表面に関する通常の実験で要求される以下（１）〜（６）の項目を同時に満足することができない、という問題があった。
（１）ベーキング処理により超高真空（１０^−１０Ｔｏｒｒ以下）を得ること。
（２）真空中での試料交換。
（３）表面観測のための、様々なビームの試料表面への入射・出射。
（４）ビームの試料電流の測定。
（５）試料表面清浄化のための電子衝撃加熱による１０００Ｋ以上の加熱。
（６）試料表面の最低到達温度が１０Ｋ以下であること。

【0009】

ＧＭ冷凍機と試料移動機構を組み合わせた装置はこれまでに既に開発されている。
しかし、試料冷却移動機構の熱遮蔽設計やＧＭ冷凍機の冷却性能等が十分ではなく、上記の仕様を満たし、尚かつニオブの超伝導転移（ニオブの超伝導転移温度９．２Ｋ）が観測可能な最低到達温度が得られるものはこれまでになかった。
なお、試料冷却移動機構を用いて試料を冷却する際、最低到達温度は低ければ低い方が望ましい。これは超伝導等の低温物性がより低温で多く発現するからである。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0010】

【特許文献1】特許第３６３２０９０号公報

【特許文献2】特許第４０４５１５２号公報

【非特許文献】

【0011】

【非特許文献1】Ａｉｕｒａ ｅｔ ａｌ．、Ｒｅｖ．Ｓｃｉ．Ｉｎｓｔｒｕｍ．７４（２００３）３１７７

【非特許文献2】小池良浩、大陽日酸技報、２４（２００５）６０

【非特許文献3】Ｆｒａｎｚｅｎ，Ｋｏｌｌｉａｓ，Ｅｌ−Ｂａｔａｎｏｕｎｙ、Ｒｅｖ．Ｓｃｉ．Ｉｎｓｔｒｕｍ．６３（１９９２）４２２７

【非特許文献4】Ｏｕｔｌａｗ ｅｔ ａｌ．、ＵＳ ｐａｔｅｎｔ ４５１６４３５

【非特許文献5】Ｐｅｌｌｉｃｃｉｏｎｅ ｅｔ ａｌ．、Ｒｅｖ．Ｓｃｉ．Ｉｎｓｔｒｕｍ．８４（２０１３）０３３７０３

【非特許文献6】Ｊ．Ｐｈｙｓ．Ｅ：Ｓｃｉ．Ｉｎｓｔｒｕｍ．１７（１９８４）２２

【非特許文献7】Ｚｈａｎｇ ｅｔ ａｌ．、Ｒｅｖ．Ｓｃｉ．Ｉｎｓｔｒｕｍ． ８２（２０１１）１０３７０２

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0012】

本発明は、１０^−１０Ｔｏｒｒ以下の超高真空中、７．２Ｋ未満に冷却可能であり、その環境で、装置外からイオンビームを試料の表面に照射し、前記表面からの反射ビームを装置外で測定可能であり、かつ、真空を破らず、試料交換が可能である表面観測用試料冷却装置及び表面観測装置を提供することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0013】

本発明者は、上記事情を鑑みて、液体ヘリウムフリーのＧＭ冷凍機を利用して、液体ヘリウムを利用するものと比べ遜色のない冷却性能を有する冷却試料マニピュレータの実現を目指して、試行錯誤を繰り返した。その結果、
（１）畜冷器の脱着が容易に可能なＧＭ冷凍機を用いることにより、１５０℃のベーキングを行うことができ、１０^−１０Ｔｏｒｒ以下の超高真空が得られること、
（２）開閉式の熱シールド及びＵＨＶ中で出し入れ可能な試料ホルダー機構により、真空を破らずに試料交換が可能なこと、
（３）熱シールドに直径３ｍｍ程度のビームの入射・出射用のスリットを形成することにより、表面実験のためにビームの入射・出射が可能なこと、
（４）低温での熱伝導に優れ、電気絶縁性を有する基板により、試料を絶縁する機構により、試料の低温化を速やかに安定化させるとともに、試料を電気的に絶縁して、ビームの試料電流が測定できること、
（５）試料を電子衝撃加熱可能なフィラメントを備えることにより、試料の表面を１０００Ｋ以上に加熱して、清浄化が可能であること、
（６）熱シールドで試料を装置外と完全に隔離することにより、試料表面の最低到達温度を１０Ｋ以下にでき、安定化できることを見出して、本発明を完成した。
本発明は、以下の構成を有する。

【0014】

（１）筒状の熱シールドと、前記筒内に配置された伝熱棒と、前記伝熱棒に取り付けられた高熱伝導性電気絶縁板と、前記高熱伝導性電気絶縁板に試料ホルダー押さえ込み板により押さえ込まれた試料ホルダーと、前記熱シールドに設けられた開閉部と、前記開閉部に設けられた２つのビーム孔と、を有することを特徴とする表面観測用試料冷却装置。

【0015】

（２）前記熱シールドの先端側が閉じられていることを特徴とする（１）に記載の表面観測用試料冷却装置。
（３）前記伝熱棒の先端側に平坦面を備えた切り込み部が設けられており、前記平坦面に他面側が接して高熱伝導性電気絶縁板が配置されていることを特徴とする（１）又は（２）に記載の表面観測用試料冷却装置。

【0016】

（４）前記高熱伝導性電気絶縁板に孔部が設けられており、孔部内にフィラメントが設けられていることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の表面観測用試料冷却装置。
（５）平行に配置した２本の試料ホルダー押さえ込み板で試料ホルダーを押さえ込み、試料を長手方向に抜き差し可能とされていることを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の表面観測用試料冷却装置。

【0017】

（６）（１）〜（５）のいずれかに記載の表面観測用試料冷却装置とＧＭ冷凍機とからなり、ＧＭ冷凍機の第２段コールドエンドに表面観測用試料冷却装置の伝熱棒が接触され、第２段コールドエンド及びその伝熱部を熱シールドの円筒内に保持するように、表面観測用試料冷却装置がＧＭ冷凍機の真空槽の内部に取り付けられていることを特徴とする表面観測装置。

【発明の効果】

【0018】

本発明の表面観測用試料冷却装置は、筒状の熱シールドと、前記筒内に配置された伝熱棒と、前記伝熱棒に取り付けられた高熱伝導性電気絶縁板と、前記高熱伝導性電気絶縁板に試料ホルダー押さえ込み板により押さえ込まれた試料ホルダーと、前記熱シールドに設けられた開閉部と、前記開閉部に設けられた２つのビーム孔と、を有する構成なので、１０^−１０Ｔｏｒｒ以下の超高真空中、熱シールドで試料を装置外と完全に隔離することにより、試料表面の最低到達温度を７．２Ｋ未満に冷却可能であり、その環境で、試料を電子衝撃加熱可能なフィラメントを備えることにより、試料の表面を１０００Ｋ以上に加熱して、清浄化が可能であり、熱シールドに直径３ｍｍ程度のビームの入射・出射用のスリットを形成することにより、装置外からイオン等のビームを試料の表面に照射し、前記表面からの反射ビームを装置外で測定可能であり、低温での熱伝導に優れ、電気絶縁性を有する基板により、試料を絶縁する機構により、試料の低温化を速やかに安定化させるとともに、試料を電気的に絶縁して、ビームの試料電流が測定でき、かつ、開閉式の熱シールド及びＵＨＶ中で出し入れ可能な試料ホルダー機構により、真空を破らず、試料交換が可能である。以上により、従来の液体ヘリウムを寒剤として利用する試料冷却装置に比べ遜色のない冷却性能を有する液体ヘリウムフリーの超高真空試料冷却装置を実現できる。

【0019】

本発明の表面観測装置は、先に記載の表面観測用試料冷却装置とＧＭ冷凍機とからなり、ＧＭ冷凍機の第２段コールドエンドに表面観測用試料冷却装置の伝熱棒が接触され、第２段コールドエンド及びその伝熱部を熱シールドの円筒内に保持するように、表面観測用試料冷却装置がＧＭ冷凍機の真空槽の内部に取り付けられている構成なので、畜冷器の脱着が容易に可能なＧＭ冷凍機を用いることにより、１５０℃のベーキングを行うことができ、１０^−１０Ｔｏｒｒ以下の超高真空（ＵＨＶ）が得られ、１０^−１０Ｔｏｒｒ以下の超高真空中、７．２Ｋ未満に冷却可能であり、その環境で、装置外からイオンビームを試料の表面に照射し、前記表面からの反射ビームを装置外で測定可能であり、かつ、真空を破らず、試料交換が可能である。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】本発明の実施形態である表面観測装置の一例を示す模式図である。

【図2】ＧＭ冷凍機の一例を示す模式図である。

【図3】図１のＧＭ冷凍機と表面観測用試料冷却装置の組み合わせ状態を示した部分断面図である。

【図4】本発明の実施形態である表面観測用試料冷却装置の一例を示す斜視図である。

【図5】図４に示した表面観測用試料冷却装置の正面図（ａ）及び側面図（ｂ）である。

【図6】図５（ａ）の平面図である。

【図7】図６のＢ−Ｂ’線における断面図（ａ）及びＣ−Ｃ’線における断面図（ｂ）である。

【図8】試料ホルダーの一例を示す正面図（ａ）及び側面図（ｂ）である。

【図9】試料ホルダーに試料を取り付けた状態の一例を示す正面図（ａ）及び側面図（ｂ）である。

【図10】試料ホルダー保持基板の一例を示す図であって、正面図（ａ）と側面図（ｂ）である。

【図11】表面観測用試料冷却装置（実施例１）の写真である。

【図12】表面観測用試料冷却装置（実施例１）の写真である。

【図13】表面観測用試料冷却装置（実施例１）の写真である。

【図14】表面観測用試料冷却装置（実施例１）の写真である。

【図15】表面観測用試料冷却装置（実施例１）の写真である。

【図16】伝熱棒の先端部に取り付けた市販のＳｉダイオードセンサの測定温度（縦軸、Ｋ）と冷凍機の作動時間（横軸、分）の関係を示すグラフである。

【図17】４端子測定法による多結晶ニオブ板の電気抵抗測定結果を示すグラフである。

【図18】多結晶タンタル板表面におけるヘリウムイオンを用いたイオン散乱分光スペクトルを示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0021】

（本発明の実施形態）
以下、添付図面を参照しながら、本発明の実施形態である表面観測用試料冷却装置及び表面観測装置について説明する。

【0022】

＜表面観測装置＞
図１は、本発明の実施形態である表面観測装置の一例を示す模式図である。
図１に示すように、本発明の実施形態である表面観測装置１００１は、ＧＭ冷凍機１０２と本発明の実施形態である表面観測用試料冷却装置１０１とから概略構成されている。
ＧＭ冷凍機は、比較的安価な液体ヘリウムフリーの冷凍機であり、市販のものを利用できる。

【0023】

＜ＧＭ冷凍機の構成＞
図２は、ＧＭ冷凍機の一例を示す模式図である。
ＧＭ冷凍機１０２は、コールドヘッド７３と、コールドヘッド７３に配線接続されたヘリウムガスコンプレッサー７４と、コールドヘッド７３に接続された第一シリンダ５４と、第一シリンダ５４に接続された第１段コールドエンド５２Ａと、第１段コールドエンド５２Ａに接続された第二シリンダ５３と、第二シリンダ５３に接続された第２段コールドエンド５２Ｂとを有して概略構成されている。
また、ＧＭ冷凍機の作動時は、コールドエンドと伝熱棒周りを真空にする必要があるため、真空槽７１に設置する。さらに、真空槽７１とコールドヘッド７３との間に、ベローズや駆動ネジから構成されるｘｙｚステージや、真空シールやボールベアリングから構成される回転ステージを挿入することにより、試料を冷却した状態で移動することが可能となる。

【0024】

ＧＭ冷凍機１０２のコールドヘッド７３は、加熱に耐えない畜冷器が容易に脱着可能な構造である。加熱に耐えない畜冷器をはずし、真空槽７１全体をぐるぐる巻きにしたテープヒーターで１５０℃程度のベーキングができ、真空槽７１内部を超高真空とすることができる。

【0025】

ＧＭ冷凍機１０２を作動させることにより、第２段コールドエンド５２Ｂを４Ｋ程度の最低到達温度とすることができる。

【0026】

ＧＭ冷凍機１０２は、ｘｙｚステージと回転ステージから構成される試料移動機構７２を備えており、真空槽７１内で、真空を破らず、任意の方向に試料を移動できる構成とされている。
真空槽７１及びヘリウムガスコンプレッサー７４は脚部により床に設置されている。

【0027】

冷凍機としてＧＭ冷凍機以外の冷凍機を用いてもよい。その場合でも、コールドエンド熱シールドや伝熱棒を取り付ける。

【0028】

図３は、図１のＧＭ冷凍機と表面観測用試料冷却装置の組み合わせ状態を示した部分断面図である。
図３に示すように、表面観測用試料冷却装置１０１は、熱シールド６１内に熱シールド内部材５１を有して概略構成されている。
熱シールド内部材５１は、試料ホルダー保持部材４５と、試料２１を取り付けた試料ホルダー１１とからなる。開閉式の熱シールド及びＵＨＶ中で、試料ホルダー保持部材４５に、試料２１を取り付けた試料ホルダー１１を出し入れ可能な試料ホルダー機構が設けられている。これにより、真空を破らずに、試料交換できる。
試料ホルダー保持部材４５は、伝熱棒４１Ｂと、高熱伝導性電気絶縁板３３と、フィラメント３２と、試料ホルダー押さえ込み板３１とからなる。
ＧＭ冷凍機１０２の第１段コールドエンド５２Ａに表面観測用試料冷却装置１０１の熱シールド６１を密着させるとともに、ＧＭ冷凍機１０２の第２段コールドエンド５２Ｂに、表面観測用試料冷却装置１０１の伝熱棒４１Ｂを接触させる。このとき、表面観測用試料冷却装置１０１の熱シールド６１の円筒内に、第２段コールドエンド５２Ｂ及び第二シリンダ５３はそっくり保持される。

【0029】

図３に示すように、表面観測用試料冷却装置１０１は、第２段コールドエンド５２Ｂに伝熱棒４１Ｂを接触させる構成なので、伝熱棒４１Ｂ、高熱伝導性電気絶縁板３３、試料ホルダー１１を介して第２段コールドエンド５２Ｂの低温を速やかに効率よく試料２１に伝達することができる。

【0030】

＜表面観測用試料冷却装置＞
次に、本発明の実施形態である表面観測用試料冷却装置について説明する。
図４は、本発明の実施形態である表面観測用試料冷却装置の一例を示す斜視図である。図５は、図４に示した表面観測用試料冷却装置の正面図（ａ）及び側面図（ｂ）である。図６は、図５（ａ）の‘平面図である。図７は、図６のＢ−Ｂ’線における断面図（ａ）及びＣ−Ｃ’線における断面図（ｂ）である。

【0031】

図４に示すように、表面観測用試料冷却装置１０１は、円筒状の熱シールド６１を有して概略構成されている。
熱シールド６１は本体部６１Ａと開閉部６１Ｂとからなる。開閉部６１Ｂは蝶番６２により本体部６１Ａに取り付けられており、開閉自在とされている。開閉部６１Ｂには引手部６３とビーム孔６４が設けられている。
引手部６３を、真空槽７１に取り付けられたマグネットフィードスルー（図示略）で操作して、開閉部６１Ｂを容易に開閉できる。

【0032】

図５に示すように、本体部６１Ａには嵌合溝部６５が設けられ、開閉部６１Ｂには嵌合片部６６が設けられている。
嵌合片部６６は、その断面をくさび形に加工しており、嵌合溝部６５も対応する溝構造を有するように加工されている。
これにより、嵌合片部６６が嵌合溝部６５に重力によってしっかりと嵌合する。このように、嵌合片部６６を嵌合溝部６５に嵌合させることにより、開閉部６１Ｂをしっかりと本体部６１Ａに固定することができ、閉じた際の開閉部６１Ｂと本体部６１Ａの密着性を十分高めることができ、熱シールド６１内部を完全に密封して、装置外と隔離することができる。これにより、熱シールド６１内部の最低到達温度を下げることができる。

【0033】

また、図３に示したように、表面観測用試料冷却装置１０１の銅製の熱シールド６１を、第１段コールドエンド５２Ａに密着させる構造なので、熱シールド６１内への輻射熱の進入は最小限に抑えられる。これにより、熱シールド６１内の熱シールド内部材５１への輻射熱の影響は最小限に抑えられる。

【0034】

熱シールドは銅製に限定されるわけではなく、熱伝導性の高い材料であればよい。他にアルミニウムを挙げることができる。

【0035】

ビーム孔６４は、例えば、φ２ｍｍ径の円形状の孔が２つ形成されてなる。一方は、ビームの入射用の孔であり、他方は出射用の孔である。
これにより、電子ビーム、イオンビーム、光を試料の表面に照射でき、試料の表面から反射、又は放出された電子ビーム、イオンビーム、光を観測することができ、試料の表面の観測ができる。

【0036】

図６、７に示すように、熱シールド６１内部には、熱シールド内部材５１が配置されている。
熱シールド内部材５１は、試料ホルダー保持部材４５と、試料２１を取り付けた試料ホルダー１１とからなる。

【0037】

図８は、試料ホルダーの一例を示す正面図（ａ）及び側面図（ｂ）である。
図８に示すように、試料ホルダー１１は略板状であり、一辺側に突出部１１ｄが設けられ、別の対向する２辺が外側に向けて板厚が薄くなるような三角断面部１１ｂ１、１１ｂ２とされており、中心付近に平面視略矩形状の孔部１１ｃが設けられて概略構成されている。
突出部１１ｄは試料ホルダー１１の引き出し操作に用いられる。
孔部１１ｃは、試料ホルダー１１の一面１１ａに試料２１を貼り付けたときに、背後から試料２１にフィラメントからの熱電子を直接、衝突させるための孔である。
試料ホルダー１１の材料としては、モリブデン、タンタル、銅を挙げることができる。

【0038】

図９は、試料ホルダーに試料を取り付けた状態の一例を示す正面図（ａ）及び側面図（ｂ）である。
図９に示すように、試料２１の他面２１ｂを試料ホルダー１１の一面１１ａに貼り付ける。貼り付け方法は、例えば、スポット溶接する。試料２１の一面２１ａが観測表面となる。

【0039】

図１０は、試料ホルダー保持基板の一例を示す図であって、正面図（ａ）と側面図（ｂ）である。
試料ホルダー保持部材４５は、伝熱棒４１Ｂと、高熱伝導性電気絶縁板３３と、フィラメント３２と、試料ホルダー押さえ込み板３１とからなる。
伝熱棒４１Ｂは、先端４１Ｂｂ側に切りかけ部４１Ｂｃが形成されており、切り欠け部４１Ｂｃの平坦面４１Ｂｄに平面視略矩形状の高熱伝導性電気絶縁板３３が取り付けられている。

【0040】

高熱伝導性電気絶縁板３３は、孔部３３ｃが設けられており、孔部３３ｃ内にはフィラメント３２が備えられている。
高熱伝導性電気絶縁板３３に隣接して２枚の試料ホルダー押さえ込み板３１が取り付けられている。

【0041】

伝熱棒４１Ｂの材料としては、銅を挙げることができる。
試料ホルダー押さえ込み板３１の材料としては、ステンレス、モリブデン、タンタルを挙げることができる。
高熱伝導性電気絶縁板３３の材料としては、サファイアガラス、クォーツを挙げることができる。
フィラメント３２の材料としては、タングステン、タンタルを挙げることができる。

【0042】

図７に示すように、２枚の試料ホルダー押さえ込み板３１により、試料ホルダー１１の三角断面部１１ｂ１、１１ｂ２が押さえ込まれる。これにより、高熱伝導性電気絶縁板３３上に安定して、試料ホルダー１１は押さえ込まれる。
高熱伝導性電気絶縁板３３により、試料２１と伝熱棒４１Ｂとの間は電気的に絶縁される。これにより、ビームの試料電流が測定できる
また、高熱伝導性電気絶縁板３３により、低温域で試料２１へ良好に熱伝導することができる。これにより、試料２１を短時間で冷却できる。

【0043】

高熱伝導性電気絶縁板３３の背後にはフィラメント３２が設置されているので、試料２１に正の高電圧を印加した状態で、フィラメント３２に通電することにより、フィラメント３２から試料２１に向けて熱電子を放射することができ、電子衝撃加熱により試料２１を１０００Ｋ以上に加熱できる。この加熱により、試料２１の表面を清浄化できる。なお加熱中の蓄冷材の昇温に関しては、加熱中に冷凍機を動作させることにより、問題のないレベルに抑えられる。

【0044】

なお、試料ホルダー１１は、突出部１１ｄを持って、突出部１１ｄ方向（試料ホルダー１１の長手方向）に高熱伝導性電気絶縁板３３上から容易に引き抜かれる。また、高熱伝導性電気絶縁板３３上に容易に挿入することができる。
真空槽７１に取り付けられたマグネットフィードスルー（図示略）で操作して、開閉部６１Ｂを開けてから、上記抜き差し可能な構造により、真空を破らずに、一の試料を固定した試料ホルダーを、別の試料を固定した別の試料ホルダーで置き換えて、容易に試料交換できる。

【0045】

本発明の実施形態である表面観測用試料冷却装置１０１は、筒状の熱シールド６１と、前記筒内に配置された伝熱棒４１Ｂと、伝熱棒４１Ｂに取り付けられた高熱伝導性電気絶縁板３３と、高熱伝導性電気絶縁板３３に試料ホルダー押さえ込み板３１により押さえ込まれた試料ホルダー１１と、熱シールド６１に設けられた開閉部６１Ｂと、開閉部６１Ｂに設けられた２つのビーム孔６４と、を有する構成なので、１０^−１０Ｔｏｒｒ以下の超高真空中、熱シールドで試料を装置外と完全に隔離することにより、試料表面の最低到達温度を７．２Ｋ未満に冷却可能であり、その環境で、試料を電子衝撃加熱可能なフィラメントを備えることにより、試料の表面を１０００Ｋ以上に加熱して、清浄化が可能であり、熱シールドに直径３ｍｍ程度のビームの入射・出射用のスリットを形成することにより、装置外からイオンビームを試料の表面に照射し、前記表面からの反射ビームを装置外で測定可能であり、低温での熱伝導に優れ、電気絶縁性を有する基板により、試料を絶縁する機構により、試料の低温化を速やかに安定化させるとともに、試料を電気的に絶縁して、ビームの試料電流が測定でき、かつ、開閉式の熱シールド及びＵＨＶ中で出し入れ可能な試料ホルダー機構により、真空を破らず、試料交換が可能である。以上により、従来の液体ヘリウムを寒剤として利用する試料冷却移動機構に比べ遜色のない冷却性能を有する液体ヘリウムフリーの超高真空試料冷却移動機構を実現できる。

【0046】

本発明の実施形態である表面観測用試料冷却装置１０１は、熱シールド６１の先端側が閉じられている構成なので、１０^−１０Ｔｏｒｒ以下の超高真空中、熱シールドで試料を装置外とより完全に隔離することにより、試料表面の最低到達温度を７．２Ｋ未満に冷却可能であり、最低到達温度の安定性を保つことができる。

【0047】

本発明の実施形態である表面観測用試料冷却装置１０１は、伝熱棒４１Ｂの先端側に平坦面４１Ｂｄを備えた切り込み部４１Ｂｃが設けられており、平坦面４１Ｂｄに他面側が接して高熱伝導性電気絶縁板３３が配置されている構成なので、試料の低温化を速やかに安定化させるとともに、試料を電気的に絶縁して、ビームの試料電流が測定できる。

【0048】

本発明の実施形態である表面観測用試料冷却装置１０１は、高熱伝導性電気絶縁板３３に孔部３３ｃが設けられており、孔部３３ｃ内にフィラメント３２が設けられている構成なので、試料を電子衝撃加熱して、試料の表面を１０００Ｋ以上に加熱して、清浄化できる。

【0049】

本発明の実施形態である表面観測用試料冷却装置１０１は、平行に配置した２本の試料ホルダー押さえ込み板３１で試料ホルダー１１を押さえ込み、試料ホルダー１１を長手方向に抜き差し可能とされている構成なので、出し入れ可能な試料ホルダー機構により、真空を破らず、試料交換できる。

【0050】

本発明の実施形態である表面観測装置１００１は、表面観測用試料冷却装置１０１とＧＭ冷凍機１０２とからなり、ＧＭ冷凍機の第２段コールドエンド５２Ａに表面観測用試料冷却装置１０１の伝熱棒４１Ｂが接触され、第２段コールドエンド５２Ａ及びその第二シリンダ５３を熱シールド６１の円筒内に保持するように、表面観測用試料冷却装置１０１がＧＭ冷凍機の真空槽７１の内部に取り付けられている構成なので、畜冷器の脱着が容易に可能なＧＭ冷凍機を用いることにより、１５０℃のベーキングを行うことができ、１０^−１０Ｔｏｒｒ以下の超高真空（ＵＨＶ）が得られ、１０^−１０Ｔｏｒｒ以下の超高真空中、７．２Ｋ未満に冷却可能であり、その環境で、装置外からイオンビームを試料の表面に照射し、前記表面からの反射ビームを装置外で測定可能であり、かつ、真空を破らず、試料交換が可能である。

【0051】

本発明の実施形態である表面観測用試料冷却装置及び表面観測装置は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想の範囲内で、種々変更して実施することができる。本実施形態の具体例を以下の実施例で示す。しかし、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

【実施例】

【0052】

（実施例１）
＜ＧＭ冷凍機の準備＞
まず、市販のＧＭ冷凍機（岩谷瓦斯株式会社製ＨＥ０５型）を準備した。
このＧＭ冷凍機は、以下の構成を有していた。
ＧＭ冷凍機のコールドヘッドは、加熱に耐えない畜冷器が容易に脱着可能な構造であった。これにより、１５０℃程度のベーキングに耐え、超高真空が得られた。また、第２段コールドエンドでは４Ｋ程度の最低到達温度が得られた。また、このＧＭ冷凍機を、ｘｙｚステージと回転ステージから構成される試料移動機構に設置することで、試料の移動が可能となった。

【0053】

＜表面観測用試料冷却装置の作製＞
次に、図４〜１０に示した構成の表面観測用試料冷却装置（実施例１）を作製した。
図１１〜１５は、表面観測用試料冷却装置（実施例１）の写真である。
熱シールドは銅製、試料ホルダー押さえ込み板はステンレス製、高熱伝導性電気絶縁板はサファイアガラス、フィラメントはタングステン製とした。また、引手部は取り外した状態となっている。さらに、隙間部に銅箔を挿入し、熱伝導の向上を図っている。
具体的な構成を表１に示す。

【0054】

【表1】

【0055】

＜表面観測装置の作製＞
次に、上記ＧＭ冷凍機に、表面観測用試料冷却装置（実施例１）を図１、３に示すように組み合わせて、具体的には、ＧＭ冷凍機の第２段コールドエンドに、表面観測用試料冷却装置の伝熱棒４１を接触させ、第２段コールドエンド及び第二シリンダをそっくり熱シールドの円筒内に保持するように試料冷却移動機構をＧＭ冷凍機の真空槽の内部に取り付けて、表面観測装置（実施例１）を作製した。

【0056】

試料に正の高電圧を印加した状態で、タングステン製フィラメントに通電することにより、フィラメントから試料に向けて電子を放射することができ、電子衝撃加熱により試料を１０００Ｋ以上に加熱でき、試料の表面を清浄化できた。

【0057】

熱シールドの一部を開閉部とした。開閉部は、蝶番により開閉可能であった。
開閉部に取り付けられたつまみを、真空槽に取り付けられたマグネットフィードスルーで操作することにより、開閉部を開閉できた。
また、マグネットフィードスルーで操作することにより、試料ホルダー押さえ込み板とサファイアガラスの間から試料ホルダーをその長手方向に抜き差しが可能であった。
これにより、真空を破らずに超高真空中で試料の交換が可能であった。

【0058】

開閉部の固定部は、断面をくさび形に加工した固定部が熱シールドに設置された溝に重力によって入り込む構成としので、閉じた際の開閉部と熱シールドの密着性を十分高めることができ、最低到達温度を下げることができた。

【0059】

開閉部に設けたスリット（φ３ｍｍの孔）により、様々なビームの入射・出射ができた。これにより、電子ビーム、イオンビーム、光を試料の表面に照射でき、試料の表面から反射、又は放出された電子ビーム、イオンビーム、光を観測することができ、試料の表面の観測ができた。

【0060】

＜表面観測装置の評価＞
表面観測用の試料の表面観測を行い、表面観測装置の評価を行った。

【0061】

（試験例１）
＜最低到達温度の測定実験１＞
まず、伝熱棒の先端部に市販のＳｉダイオードセンサを取り付けた。
次に、ＧＭ冷凍機を作動させて、作動時間（横軸、分）により、伝熱棒の先端部がどのくらい冷却されるかを測定した。

【0062】

図１６は、伝熱棒の先端部に取り付けた市販のＳｉダイオードセンサの測定温度（縦軸、Ｋ）と冷凍機の作動時間（横軸、分）の関係を示すグラフである。
冷凍機の動作開始後２時間２０分（１４０分）で最低温度約４Ｋに到達した。この最低到達温度約４Ｋは、２時間２０分（１４０分）から２時間５０分（１７０分）の間、安定したものであった。

【0063】

（試験例２）
＜最低到達温度の測定実験２＞
試料表面の最低到達温度を評価するために最も確かな方法の一つは、試料の電気抵抗測定による超伝導転移の観測である。
まず、試料として、１０×１０×０．１ｍｍのサイズの多結晶ニオブ板を用意した。
なお、単体の金属での超伝導転移温度はニオブが最も高く９．２Ｋである。そこで試料冷却移動機構の冷却性能を評価する際、このニオブの超伝導転移を観測可能かどうかが一つの目安になるため、上記試料を用意した。

【0064】

次に、モリブデン製試料ホルダーにスポット溶接により固定した。
次に、０．２Ｋ／分の降温速度の条件で試料を冷却すると同時に、多結晶Ｎｂ板に、０．２Ａを通電して、４端子法で電気抵抗を測定した。試料温度は、Ｓｉダイオードセンサによる測定温度を補正した。なお、試料と試料ホルダー間は短絡しているので、電気抵抗は両者の合成を反映するが、超伝導状態では電流はニオブにのみ流れるので、この測定によりニオブの超伝導転移を検出することができる。

【0065】

図１７は、多結晶ニオブ板を試料ホルダーに設置した際に４端子法で得られた電気抵抗と試料温度（Ｓｉダイオードセンサによる測定温度を補正したもの）との関係を示すグラフである。
４Ｋ〜４２Ｋの電気抵抗の変化を示すグラフが得られ、９．２Ｋで超伝導転移が観測された。これにより、試料表面の最低到達温度は９．２Ｋ以下であった。

【0066】

（試験例３）
＜最低到達温度の測定実験３＞
試料として多結晶鉛板を用いた他は試験例２と同様にして電気抵抗測定の温度変化を測定した。
４Ｋ〜４２Ｋの電気抵抗の変化を示すグラフが得られ、７．２Ｋの超伝導転移が観測された（図示略）。これにより、試料表面の最低到達温度は７．２Ｋ以下であった。

【0067】

（試験例４）
＜ビームによる表面の測定実験＞
試料として多結晶タンタル板を用い、熱シールドの開閉部を閉じた状態で、入射エネルギー１４７０ｅＶのヘリウムイオンをビーム孔から入射し、散乱角９０°で別のビーム孔から出射されたイオン散乱分光スペクトルを測定した。

【0068】

図１８は、多結晶タンタル板のイオン散乱分光スペクトルである。
試料表面を構成するタンタルと酸素のピークが観測された。酸素は、タンタルの表面が一部酸化されていることを示している。これにより、熱シールドの開閉部を閉じた状態で、開閉部に設けられたビーム孔を介して、ビームによる表面の測定が可能であったことが示された。

【産業上の利用可能性】

【0069】

本発明の表面観測用試料冷却装置及び表面観測装置は、１０^−１０Ｔｏｒｒ以下の超高真空中、７．２Ｋ未満に冷却可能であり、その環境で、装置外からイオンビームを試料の表面に照射し、前記表面からの反射ビームを装置外で測定可能であり、かつ、真空を破らず、試料交換が可能である表面観測用試料冷却装置及び表面観測装置に関するものであり、表面観測装置産業、固体表面物理物性に係る産業において利用可能性がある。

【符号の説明】

【0070】

１１…試料ホルダー、１１ｂ１、１１ｂ２…三角断面部、１１ａ…一面、１１ｃ…孔部、１１ｄ…突出部、２１…試料、２１ａ…一面、２１ｂ…他面、３１…試料ホルダー押さえ込み板、３２…フィラメント、３３…高熱伝導性電気絶縁板、３３ｃ…孔部、４１Ｂ…伝熱棒、４１Ｂｂ…先端、４１Ｂｃ…切り込み部、４１Ｂｄ…平坦面、４５…試料ホルダー保持部材、５１…熱シールド内部材、５２Ａ…（ＧＭ冷凍機の）第１段コールドエンド、５２Ｂ…（ＧＭ冷凍機の）第２段コールドエンド、５３…（ＧＭ冷凍機の）第２シリンダ、５４…（ＧＭ冷凍機の）第１シリンダ、６１…熱シールド、６１Ａ…本体部、６１Ｂ…開閉部、６２…蝶番、６３…引手部、６４…ビーム孔、６５…嵌合溝部、６６…嵌合片部、７１…（ＧＭ冷凍機の）真空槽、７２…（ＧＭ冷凍機の）試料移動機構、７３…（ＧＭ冷凍機の）コールドヘッド、７４…（ＧＭ冷凍機の）ヘリウムガスコンプレッサー、１０１…表面観測用試料冷却装置、１０２…ＧＭ冷凍機、１００１…表面観測装置。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】