特許 6181644 金およびインジウムでろう付けされたニオブ酸リチウム結晶を使用する高温超音波トランスデューサを製造するための方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6181644

(24)【登録日】2017年7月28日

(45)【発行日】2017年8月16日

(54)【発明の名称】金およびインジウムでろう付けされたニオブ酸リチウム結晶を使用する高温超音波トランスデューサを製造するための方法

(51)【国際特許分類】

   H04R 31/00 20060101AFI20170807BHJP

   H01L 41/313 20130101ALI20170807BHJP

   H01L 41/29 20130101ALI20170807BHJP

   H01L 41/187 20060101ALI20170807BHJP

   H01L 41/09 20060101ALI20170807BHJP

   H01L 41/113 20060101ALI20170807BHJP

【ＦＩ】

   H04R31/00 330

   H01L41/313

   H01L41/29

   H01L41/187

   H01L41/09

   H01L41/113

【請求項の数】23

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2014-517729(P2014-517729)

(86)(22)【出願日】2012年6月29日

(65)【公表番号】特表2014-529919(P2014-529919A)

(43)【公表日】2014年11月13日

(86)【国際出願番号】EP2012062675

(87)【国際公開番号】WO2013001056

(87)【国際公開日】20130103

【審査請求日】2015年6月16日

(31)【優先権主張番号】1155880

(32)【優先日】2011年6月30日

(33)【優先権主張国】FR

(73)【特許権者】

【識別番号】510163846

【氏名又は名称】コミシリア ア レネルジ アトミック エ オ エナジーズ オルタネティヴズ

(74)【代理人】

【識別番号】100071054

【弁理士】

【氏名又は名称】木村 高久

(72)【発明者】

【氏名】リュイリエ、クリスチャン

【審査官】 大石 剛

(56)【参考文献】

【文献】 特開昭５２−０６６３８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５５−１５１８９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−１６５３８５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ４１／０９

Ｈ０１Ｌ ４１／１１３

Ｈ０１Ｌ ４１／１８７

Ｈ０１Ｌ ４１／２９

Ｈ０１Ｌ ４１／３１３

Ｈ０４Ｒ ３１／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセスであって、前記トランスデューサは、鋼製または金属製の上部電極（２）と、圧電コンバータ（３）と、前記コンバータと音波の伝搬媒体との間の接触面を確保する鋼製または金属製の支持体（１）と、前記支持体と前記コンバータとの間の第１の接合部（Ｊ１）と、前記コンバータと前記上部電極との間の第２の接合部（Ｊ２）とを備え、前記第１の接合部および前記第２の接合部を生成するために、以下の工程、すなわち、
− 前記上部電極の面のうちの前記コンバータ側の面上、前記コンバータの両面上および前記支持体の面のうちの前記コンバータ側の面上に、金層を蒸着し、次いで、インジウム層を蒸着する工程と、
− 前記支持体、前記コンバータおよび前記上部電極を積層する工程であって、前記支持体、前記コンバータおよび前記上部電極が積層された積層体の積層状態を保持するために、ろう付けによって組み立てられる部分に対して適度な圧力を加圧する、工程と、
− ろう付けおよび拡散動作を介して、インジウムと金との混合物ベースの第１および第２の接合部を生成する工程であって、
− 前記ろう付けおよび拡散動作は、以下の工程、すなわち、
・ １５０℃と４００℃との間に含まれる第１の温度まで温度を増加し、第１のプラトーに相当する第１の時間長の間の前記第１の温度の維持を行う第１の工程、および、
・ ４００℃と１０００℃との間に含まれる第２の温度まで温度を増加し、第２のプラトーに相当する第２の時間長の間の前記第２の温度の維持を行う第２の工程
を含む、工程と
を含むことを特徴とする、プロセス。

【請求項2】

高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセスであって、前記トランスデューサは、鋼製または金属製の上部電極（２）と、圧電コンバータ（３）と、前記コンバータと音波の伝搬媒体との間の接触面を確保する鋼製または金属製の支持体（１）と、前記支持体と前記コンバータとの間の第１の接合部（Ｊ１）と、前記コンバータと前記上部電極との間の第２の接合部（Ｊ２）とを備え、前記第１の接合部および前記第２の接合部を生成するために、以下の工程、すなわち、
− 前記コンバータの第１の面上および前記支持体の面のうちの前記コンバータ側の面上に、金層を蒸着し、次いで、インジウム層を蒸着する工程であって、
− 前記コンバータの第２の面は、前記電極の面上で行われる処理とは無関係に、むき出し状態のままであるか、金層、次いで、インジウム層で覆われるか、あるいは、金層または他の任意の、その電気特性および誘電特性が、前記コンバータと前記電極との抵抗性および／もしくは容量性の接触電気的結合に対応する酸化されない材料の層で覆われ、
− 前記電極の前記面は、前記コンバータの前記第２の面上で行われる前記処理とは無関係に、むき出し状態のままであるか、金層、次いで、インジウム層で覆われるか、あるいは、金層または他の任意の、その前記電気特性および誘電特性が、前記電極と前記コンバータとの抵抗性および／もしくは容量性の接触電気的結合に対応する酸化されない材料の層で覆われている工程と、
− 前記支持体および前記コンバータを積層する工程であって、前記支持体および前記コンバータが積層された積層体の積層状態を保持するために、ろう付けによって組み立てられる部分に対して適度な圧力が加圧され、前記コンバータの前記第１の面は前記支持体に面する、工程と
− ろう付けおよび拡散動作を介して、インジウムと金との複合物ベースの第１の接合部を生成する工程であって、
− 前記ろう付けおよび拡散動作は、以下の工程、すなわち、
・ １５０℃と４００℃との間に含まれる第１の温度まで温度を増加し、第１のプラトーに相当する第１の時間長の間のこの第１の温度の維持を行う第１の工程、および、
・ ４００℃と１０００℃との間に含まれる第２の温度まで温度を増加し、第２のプラトーに相当する第２の時間長の間のこの第２の温度の維持を行う第２の工程
を含む、工程と、
− 前記コンバータ上に前記上部電極を積層する工程と、
− 前記コンバータと前記上部電極とを接触させることによって、前記第２の接合部を生成する工程と
をさらに含むことを特徴とする、プロセス。

【請求項3】

前記コンバータは、ニオブ酸リチウムであることを特徴とする、請求項１または２に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。

【請求項4】

前記インジウムと金との複合物ベースの第１の接合部のインジウムの原子百分率は、３５％より低い（インジウムの原子百分率が０％である場合を除く）ことを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。

【請求項5】

前記ニオブ酸リチウムは、無添加のニオブ酸リチウムまたはリチウム７同位体が濃縮されたニオブ酸リチウムであることを特徴とする、請求項３に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。

【請求項6】

前記ニオブ酸リチウムは、Ｚカット配向（Ｙ９０°）を有することを特徴とする、請求項３または５に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。

【請求項7】

前記ニオブ酸リチウムは、３６°のＹカット配向または１６３°のＹカット配向を有することを特徴とする、請求項３または５に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。

【請求項8】

前記第１の温度は、純インジウムの融点を上回ることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。

【請求項9】

前記第１の温度は、１７０℃であることを特徴とする、請求項８に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。

【請求項10】

前記第２の温度は、６５０℃であることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。

【請求項11】

前記第１の温度は、前記第１の時間長の間、正勾配を有することを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。

【請求項12】

前記第１の時間長は１時間であり、前記第２の時間長は２時間であり、前記第１の温度と前記第２の温度との間の温度増加には４時間かかることを特徴とする、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。

【請求項13】

前記ろう付けされた接合部を生成するための前記工程は、１０^−５ｍｂａｒの補助的真空下で行われることを特徴とする、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。

【請求項14】

前記ろう付けされた接合部を生成するための前記工程は、２ｋｇ／ｃｍ^２未満の圧縮応力下でアセンブリを維持する間に行われることを特徴とする、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。

【請求項15】

前記支持体と前記第１の接合部と前記コンバータと第２の接合部と前記上部電極とを筺体に組み込む工程であって、前記支持体は前記筺体に組み込まれる板である、工程を含むことを特徴とする、請求項１〜１４のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。

【請求項16】

前記筺体は、前記筺体への酸素の新たな補給を可能にする通気手段を備えることを特徴とする、請求項１５に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。

【請求項17】

前記ろう付けされた接合部を生成するために、
− 前記上部電極と前記コンバータと前記支持体との各々の間、または、前記コンバータと前記支持体との間に、金およびインジウム、または、金とインジウムとの混合物に基づく中間箔がある場合に、前記上部電極と前記コンバータと前記支持体の各素子で構成されるアセンブリを組み立てる工程と、
− ろう付けおよび拡散動作と
をさらに含むことを特徴とする、請求項１〜１６のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。

【請求項18】

金およびインジウム、または、金とインジウムとの混合物に基づく前記中間箔の付着を促進するため、前記ろう付けアセンブリ動作の間、対向させることを意図する前記上部電極の一面上と前記コンバータの両面上と前記支持体の面のうちの前記コンバータ側の面上に予備の金層を生成する工程をさらに含むことを特徴とする、請求項１７に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。

【請求項19】

前記上部電極と前記コンバータと前記支持体の各素子上に連続して蒸着される層は、スパッタリングによって蒸着されることを特徴とする、請求項１〜１８のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。

【請求項20】

前記上部電極および／または前記コンバータおよび／または前記支持体の上に金層を蒸着する前に、前記上部電極および／または前記コンバータおよび／または前記支持体の前記面上にタイ層を生成する工程をさらに含むことを特徴とする、請求項１〜１９のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。

【請求項21】

前記１つまたは複数のタイ層は、クロムおよび／もしくはクロムニッケルまたはチタニウムに基づくことを特徴とする、請求項２０に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。

【請求項22】

前記インジウム層上に保護層を蒸着する工程をさらに含むことを特徴とする、請求項１〜２１のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。

【請求項23】

前記保護層は、金に基づくことを特徴とする、請求項２２に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明の分野は、高温超音波トランスデューサ（フランス語の「ｔｒａｄｕｃｔｅｕｒ ｕｌｔｒａｓｏｎｏｒｅ ｈａｕｔｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ」由来のＴＵＳＨＴとしても知られる）の記述で指定されることになる、固体および流体中を伝搬することができる超音波または音波のエミッタ、レシーバまたはトランシーバとして動作し、通常、摂氏数百度を上回る高温で動作するように設計された素子の分野である。

【背景技術】

【0002】

一般に、音波は、縦波（流体および固体中での伝搬）でも、横波（例えば、固体および粘性流体中での伝搬）でも、これらの２つのタイプの波の組合せ（固体中での表面波および導波の伝搬）でもあり得る。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0003】

現在では、超音波または音波トランスデューサの動作範囲や、特に、液体金属で冷却される高速中性子炉の主容器の高温プレナムで見られる物理的な条件下でのそれらのトランスデューサの動作寿命の拡大が必要とされる。

【0004】

この種のトランスデューサは、高速中性子炉での応用を見出すことができるが、この目的のためには、特に、以下で示される物理的な条件下で、トランスデューサの十分な動作を得る必要がある。
− 液体金属または合金（例えば、ナトリウム）への浸漬
− 通常の条件下での作業温度：２００℃（原子炉停止）、５５０℃（原子炉動作中）
− 付帯条件下での作業温度：７００℃
− ２００℃と５５０℃との間での温度サイクル
− 一時的な温度勾配（熱衝撃）：５５０℃と４００℃との間での−２０℃／ｓ
− 高速・熱中性子およびガンマ光子束
− 数十年間の動作寿命（原子炉使用時間：６０年間）
− 動作温度を上回る試験または初期調整温度（５５０℃での使用に対して約６００℃）

【0005】

また、これらのトランスデューサは、実験室試験のために室温（数度）での動作も可能でなければならない。

【0006】

これらのトランスデューサは、音波または超音波のエミッタとして、音波または超音波のレシーバとして、および、トランシーバとしての動作が可能でなければならない。

【0007】

最後に、これらのトランスデューサは、通常ほぼ連続的に最大数メガヘルツまでの、広範囲の音波または超音波周波数にわたる動作が可能でなければならない。

【0008】

それらのトランスデューサの一般的な特徴のため、これらのトランスデューサの改良は、応用の他の分野にも関連し、例えば、加圧水型原子炉の計装、ましてや、実際には非原子力産業における高温計装にさえも関連する。

【0009】

公知の通り、音波は、電力を機械エネルギーにおよび／または逆も同様に変換するための圧電、磁気歪みまたは電磁超音波（ＥＭＡＴ）材料で作られる素子を使用して生成および／または受信される。

【0010】

コンバータ素子（例えば、圧電性）は、実際には筺体の一部分または検査すべきもしくは導波路の一部に組み込むことができる、明細書内では支持板（時折、接触板、分離板、位相板、結合板、前板、前面、ダイヤフラムなどと呼ばれる）またはより一般的には支持体と呼ばれる保護板（一般に、金属製または金属合金製）によって、波の伝搬媒体から分離される。

【0011】

十分な性能を得るため、特に、以下を指定することが推奨される。
− コンバータ材料の選択
− 支持体材料の選択、および、より一般的には筺体の選択
− コンバータ材料と支持体との間の結合部（接合部）のタイプの選択および実装。この結合部は、機械的および音響的機能を提供する必要があり、すなわち、広い周波数範囲（ほぼ連続的に最大数メガヘルツまで）にわたる、および、広い温度範囲（数度から５５０℃まで、さらには７００℃まで）にわたる超音波の伝送が可能である必要がある。その第２の面では、コンバータ材料は、電極と結合され、この結合は、コンバータ材料と支持体との間と同様に達成される可能性も、異なる方法で達成される可能性もある。具体的には、電極をコンバータ素子と音響的に結合しないことが有利であり得る。板は、第２の電極として機能することができる。結合部は、電極（電極および支持体、両方とも導電材料で作られる）の電気的機能に対応する必要がある。すなわち、結合部は、その電気特性（抵抗率）および／または誘電特性が、例えば、前記電極とコンバータとの間の抵抗性および／または容量性の接触電気的結合を妨げる可能性がある元素を電極とコンバータとの間に導入しないようにする必要がある。

【0012】

明細書の残りの部分では「アセンブリ」と示される以下のアセンブリ「支持体／第１の接合部／コンバータ材料／第２の接合部／電極」は、耐久的に動作し（機械的、電気的および音響的に）、上記で列挙される極端な条件下で安定した特性を有さなければならない。

【0013】

時折使用される一技法は、導波路を利用することにあり、導波路の一方の端部は、高温媒体と接触し、他方の端部は、低核束にさらされる冷却ゾーンに位置し、従来の低温トランスデューサを支承する。これらのデバイスは、特に、温度勾配および不安定性がある場合には、実装するのが難しい。

【0014】

その上、市販のいわゆる「高温」超音波トランスデューサは、温度範囲、周波数範囲および動作寿命に関して必要な性能を達成できないことが分かるであろう。これは、これらのトランスデューサが特に以下によって制限されるためである。
− 例えば、キュリー温度が十分に高くない圧電コンバータ材料、
− この材料と板（筺体）との間で使用される接合部のタイプ：接着剤、ペースト、液化性シールなどは、経験温度、温度サイクルまたは温度勾配に耐えることも、温度またはトランスデューサの動作によって誘発される機械的応力に耐えることもできず、さらには、実際に化学反応または攻撃などを介するトランスデューサの劣化までも引き起こす。
− この材料と板との間で使用される接合部のタイプ：例えば、圧縮性のドライ接点（ネジ、バネ）は、高周波超音波の伝送に適さない。

【0015】

それに加えて、使用される材料（コンバータ、接合部）は、核放射条件下で弱化する場合が多い。

【課題を解決するための手段】

【0016】

このような理由で、本発明の一対象は、高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセスであって、前記トランスデューサは、鋼製または金属製の上部電極と、圧電コンバータと、コンバータと音波の伝搬媒体との間の接触面を確保する鋼製または金属製の支持体と、支持体と圧電結晶との間の第１の接合部と、コンバータと上部電極との間の第２の接合部とを備え、前記接合部を生成するために、以下の工程、すなわち、
− 上部電極の面のうちの１つの面上、コンバータの両面上および鋼製支持体の一面上に、金層を蒸着し、次いで、インジウム層を蒸着する工程と、
− 支持体、コンバータおよび上部電極を積層する工程であって、この積層体は圧力下で維持される、工程と、
− ろう付けおよび拡散動作を介して、インジウムと金との複合物ベースの第１および第２の接合部を生成する工程であって、
− 前記ろう付けおよび拡散動作は、以下の工程、すなわち、
・ 約１５０℃と約４００℃との間に含まれる第１の温度まで温度を増加し、第１のプラトーに相当する第１の時間長の間のこの第１の温度の維持を行う第１の工程、および、
・ 約４００℃と約１０００℃との間に含まれる第２の温度まで温度を増加し、第２のプラトーに相当する第２の時間長の間のこの第２の温度の維持を行う第２の工程
を含む、工程と
を含むことを特徴とする、プロセスである。

【0017】

本発明の別の対象は、高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセスであって、前記トランスデューサは、鋼製または金属製の上部電極と、圧電コンバータと、コンバータと音波の伝搬媒体との間の接触面を確保する鋼製または金属製の支持体と、支持体と圧電結晶との間の第１の接合部と、コンバータと上部電極との間の第２の接合部とを備え、前記接合部を生成するために、以下の工程、すなわち、
− コンバータの第１の面上および鋼製支持体の一面上に、金層を蒸着し、次いで、インジウム層を蒸着する工程であって、
− コンバータの第２の面は、電極の面上で行われる処理とは無関係に、むき出し状態のままであるか、金層、次いで、インジウム層で覆われるか、あるいは、金層または他の任意の、好ましくは、その電気特性および誘電特性が、例えば、コンバータと電極との抵抗性および／もしくは容量性の接触電気的結合に対応する酸化されない材料の層で覆われ、
− 電極の面は、コンバータの第２の面上で行われる処理とは無関係に、むき出し状態のままであるか、金層、次いで、インジウム層で覆われるか、あるいは、金層または他の任意の、好ましくは、その電気特性および誘電特性が、例えば、電極とコンバータとの抵抗性および／もしくは容量性の接触電気的結合に対応する酸化されない材料の層で覆われている可能性がある、工程と、
− 支持体およびコンバータを積層する工程であって、この積層体は圧力下で維持され、コンバータの前記第１の面は前記支持体に面する、工程と
− ろう付けおよび拡散動作を介して、インジウムと金との複合物ベースの第１の接合部を生成する工程であって、
− 前記ろう付けおよび拡散動作は、以下の工程、すなわち、
・ 約１５０℃と約４００℃との間に含まれる第１の温度まで温度を増加し、第１のプラトーに相当する第１の時間長の間のこの第１の温度の維持を行う第１の工程、および、
・ 約４００℃と約１０００℃との間に含まれる第２の温度まで温度を増加し、第２のプラトーに相当する第２の時間長の間のこの第２の温度の維持を行う第２の工程
を含む、工程と、
− コンバータ上に上部電極を積層する工程と、
− コンバータと上部電極とを接触させることによって、第２の接合部を生成する工程と
をさらに含むことを特徴とする、プロセスである。

【0018】

したがって、本発明によれば、ろう付けおよび拡散動作が、「中」温での第１のプラトーを含み、次いで、「高」温での第２のプラトーを含むという事実は、特に、本出願が目標とする応用によく適した非常に高い接点品質の確保を可能にする。

【0019】

本発明の一変形形態によれば、圧電材料は、ニオブ酸リチウムである。

【0020】

ニオブ酸リチウムは、その形態および化学組成物のいずれもとることができ、いかなるプロセスでも生成することができ、例えば、ニオブ酸リチウムは、単結晶または多結晶ニオブ酸リチウムでも、調和融解性の、化学量論的または準化学量論的ニオブ酸リチウムでも、還元されたニオブ酸リチウム（黒色ニオブ酸リチウム）でもあり得、交互に起こるもしくは反転する分極ドメインを有すること、周期的に分極すること（ＰＰＬ、周期的に分極されたニオブ酸リチウム）、および／または、ドープすること（化学元素の混入または置換）ができ、ニオブ酸リチウムは、例えば、チョクラルスキー法もしくは改良型チョクラルスキー法、ゾーン溶融処理、または、ゾルゲル処理を使用する引き上げ法を含む任意の技法を使用して生成することができる。

【0021】

本発明の一変形形態によれば、インジウムの原子百分率は、約３５％より低い。

【0022】

本発明の一変形形態によれば、ニオブ酸リチウムは、無添加のニオブ酸またはリチウム７同位体が濃縮されたニオブ酸である。

【0023】

本発明の一変形形態によれば、ニオブ酸リチウムは、Ｚカット配向（Ｙ９０°）を有する。

【0024】

本発明の一変形形態によれば、ニオブ酸リチウムは、３６°のＹカット配向または１６３°のＹカット配向を有する。

【0025】

本発明の一変形形態によれば、前記第１の温度は、純インジウムの融点を上回る。

【0026】

本発明の一変形形態によれば、前記第１の温度は、約１７０℃である。

【0027】

本発明の一変形形態によれば、前記第２の温度は、約６５０℃である。

【0028】

本発明の一変形形態によれば、第１の温度は、第１の時間長の間、わずかな正勾配を有する。

【0029】

本発明の一変形形態によれば、第１の時間長は約１時間であり、第２の時間長は約２時間であり、前記第１の温度と前記第２の温度との間の温度増加には約４時間かかる。

【0030】

本発明の一変形形態によれば、ろう付けされた接合部を生成するための工程は、恐らく約１０^−５ｍｂａｒの補助的真空下で行われる。

【0031】

本発明の一変形形態によれば、ろう付けされた接合部を生成するための工程は、約２ｋｇ／ｃｍ^２未満であり得る適度の圧縮応力下でアセンブリを維持する間に行われる。

【0032】

本発明の一変形形態によれば、プロセスは、支持体／第１の接点／コンバータ／第２の接点／上部電極アセンブリを筺体に組み込む工程であって、前記支持体は前記筺体に組み込まれる板である、工程を含む。

【0033】

本発明の一変形形態によれば、前記筺体は、前記筺体の酸素含有量の新たな補給を可能にする通気手段を備える。

【0034】

本発明の一変形形態によれば、プロセスは、ろう付けされた接合部を生成するために、
− 上部電極とコンバータと支持体との各々の間、または、コンバータと支持体との間に、金およびインジウム、または、金とインジウムとの混合物に基づく中間箔がある場合に、前述の素子で構成されるアセンブリを組み立てる工程と、
− ろう付けおよび拡散動作と
をさらに含む。

【0035】

本発明の一変形形態によれば、プロセスは、金およびインジウム、または、金とインジウムとの混合物に基づく前記箔の付着を促進するため、ろう付けアセンブリ動作の間、対向させることを意図する前記素子のそれらの面上に予備の金層を生成する工程をさらに含む。

【0036】

本発明の一変形形態によれば、層は、スパッタリングによって蒸着させる。

【0037】

本発明の一変形形態によれば、プロセスは、金層を蒸着する前に、電極および／またはコンバータおよび／または支持体の面上にタイ層を生成する工程をさらに含む。

【0038】

タイ層は、蒸着の間、および／または、ろう付け動作に先行する温度および圧力条件下で、接合部のいずれかの側に位置する材料中への金および／またはインジウム元素の移動に対するバリアとして動作することもできる。したがって、これにより、ろう付け動作の前に蒸着物が材料に浸透するのを防ぐことが可能になる。

【0039】

本発明の一変形形態によれば、１つまたは複数のタイ層は、クロムおよび／もしくはクロムニッケルまたはチタニウムに基づく。

【0040】

本発明の一変形形態によれば、プロセスは、インジウム層上に保護層を蒸着する工程をさらに含む。

【0041】

本発明の一変形形態によれば、保護層は、金に基づく。

【図面の簡単な説明】

【0042】

添付の図を参照して、非限定的な例として与えられる以下の説明を読み進めるに従って、本発明がより良く理解され、他の利点が明らかになるであろう。

【0043】

【図1a-1b】本発明によるトランスデューサの第１の実施形態を示す。

【図2a-2b】本発明のトランスデューサに見られる接合部を得ることを可能にする例示的なろう付けサイクルを示す。

【図3】中間箔の使用を含む、本発明によるトランスデューサの第２の実施形態を示す。

【図4】本発明のトランスデューサと、一般的に５３０℃〜６００℃に達する温度で動作させることを可能にする手段とを備える素子を示し、支持体／コンバータ／電極アセンブリの動作温度限界は９００℃を上回る。

【発明を実施するための形態】

【0044】

本発明は、筺体に組み込まれ、特に、ハードウェア欠陥や、ナトリウム中での気泡などの存在や、光学的検出を不可能にする不透明な媒体の検出、または、雑音の検出に使用するための超音波トランスデューサの実施形態の文脈で説明される。

【0045】

本発明の利点は、特に、ろう付けによって生成される接合部の構成材料にあり、これにより、広い周波数帯域にわたって音波を伝送することができる。

【0046】

本発明のトランスデューサで使用されるアセンブリの第１の実施形態
以下の積層体は、素子の各々、すなわち、支持体、コンバータ、上部電極上に生成され、前記支持体は筺体の板に相当する。したがって、図１に示されるように、
支持体１は、以下の層からなる積層体で覆われている。
− タイ層１１
− 金層２１
− インジウム層３１
− 保護層４１
また、上部電極２も、以下の積層体を備える。
− 保護層４２
− インジウム層３２
− 金層２２
− タイ層１２
圧電結晶３からなる可能性があるコンバータは、その下面上に以下の積層体を備え、
− 保護層４３ｉ
− インジウム層３３ｉ
− 金層２３ｉ
− タイ層１３ｉ
その上面上に対称積層体、すなわち、
− タイ層１３ｓ
− 金層２３ｓ
− インジウム層３３ｓ
− 保護層４３ｓ
を備える。

【0047】

有利には、板型の支持体や上部電極と呼ばれる電極は、様々な種類の鋼で作ることができ、最も一般的に使用される鋼は、３０４Ｌオーステナイト鋼（場合により、真空鋳造）である。

【0048】

アセンブリ後、図１ｂに示されるトランスデューサ構造が得られ、図１ｂは、一方では、支持体とコンバータとの間に位置する第１の接合部Ｊ_１、そして、他方では、コンバータと上部電極との間に位置する第２の接合部Ｊ_２をそれぞれ示す。

【0049】

コンバータは、
− 「チョクラルスキー」引き上げ法と呼ばれる成長技法によって生成された調和融解性の単結晶Ｚカットニオブ酸リチウム（ディスクの軸は結晶の「光」軸に平行な状態にある）（ニオブ酸リチウムディスクの平面は、最初に研磨または透明研磨が施される）、
− 高温動作（約１１４０℃の理論的限界）を可能にする無添加のニオブ酸リチウム
− ９９．９％より高いリチウム７同位体含有量を有するリチウム７濃縮炭酸リチウムおよび無添加の酸化ニオブから生成され、それに加えて、高中性子束の下での動作を可能にするリチウム７濃縮ニオブ酸リチウム、または、
− 結晶成長前に、原料からＣＯ_２ガスを除去することを意図する熱処理を受けている可能性があるニオブ酸リチウム（無添加またはリチウム７濃縮）
のディスクであり得る。

【0050】

３０４Ｌ鋼および「Ｚカット」と呼ばれる結晶カットを使用することで、ろう付けによってこれらの２つの材料を有利に組み立てることができ、それらの熱膨張係数の値は、接合部の平面において十分に似ていることが分かるであろう。

【0051】

有利には、各素子上に連続して蒸着される４つの層は、真空スパッタリングによって蒸着することができ、この全く同一のサイクルにおいて、様々な蒸着相間では、真空は破壊されない。

【0052】

蒸着物（それらの性質および厚さ）は、対称性の理由で、ろう付けによって組み立てられる各面上で同一であり、厚さは、同一ではない可能性もある。

【0053】

以下では、２つの例示的な金属層の積層体が提供され、第１の層は、支持体、コンバータまたは電極上に蒸着されるものである。

【0054】

【表1】

【0055】

【表2】

【0056】

接点Ｊ_１およびＪ_２は、以下の条件下で行われるろう付けサイクルによって生成される。
− 組み立てられる部分は、金属化面同士を合わせて配置され、サイクル全体を通じて、適度の圧力（直径４０〜１５ｍｍのコンバータに対して、従来使用される値は、数百ｇ／ｃｍ^２であり、２ｋｇ／ｃｍ^２未満である）下で保持される。
− こうして配置された部分は、ガス流なしの真空下（すなわち、３×１０^−５ｔｏｒｒ以下、すなわち、４×１０^−５ｍｂまたは４×１０^−３Ｐａ以下の圧力で）のオーブンでろう付けサイクルを受ける。

【0057】

ろう付けサイクルは、連続して、図２ａに示される２つの温度プラトーを含む。
− 特にインジウム溶解を可能にする低温の第１のプラトーＰ１：１７０℃、１時間に等しい時間長Ｔ１の間。このプラトーの維持により、脱ガスも可能になる。
− １７０℃と６５０℃との間の温度傾斜、長さ４時間
− 高温の第２のプラトーＰ２：６５０℃、２時間に等しい時間長Ｔ２の間
− 温度の漸減

【0058】

ろう付けサイクルの変形形態が図２ｂに示されている。具体的には、厳密なプラトーを有さない漸増状態でのろう付けサイクルの実行も可能であることが分かるであろう。

【0059】

また、ろう付けされる部分が温度均衡に達する可能性を高めるため、中間プラトーの使用も可能である。

【0060】

一般に、４つの金属層は、２つの連続蒸着間で真空を破壊することなく、連続して蒸着され、蒸着物（それらの性質および厚さ）は、対称性の理由で、ろう付けによって組み立てられる２つの部分上で同一であるが、層が等しい厚さを有することは絶対に必要であるとは限らない。

【0061】

最終的な金とインジウムとの接合部層を形成することを意図するインジウムと金の厚さは、有利には、２：５の割合であり得、約１３％の理論上のインジウム重量パーセント（インジウム／（インジウム＋金））および２０％の原子数パーセントに相当する。

【0062】

金／インジウム組成物およびろう付け温度／長さの詳細は、より高い融点および剥離温度を有するろう付けされたアセンブリを実現し、したがって、実際には、より高いインジウム：金の割合を使用し、かつ、「低温」のインジウム溶解プラトーに（すなわち、プラトーＰ１の温度と同様の温度に）限定される金／インジウムベースの結合方法（前述の応用に対して、アセンブリの融点および剥離温度が低過ぎる方法）で得られるものより高い最大動作温度を実現する。

【0063】

本発明によるトランスデューサで使用されるアセンブリの第２の実施形態
図３に示されるように、支持体１の一面上、コンバータ３の両面上および上部電極２の一面上には、金層１１、１３ｉ、１３ｓおよび１２がそれぞれ蒸着され（図３には示されないタイ層の予備の蒸着後）、金およびインジウムの箔（２つの金箔間にインジウム箔を挿入）、または、金とインジウムとの混合物の箔Ｆ１およびＦ２がこれらの様々な素子間に挿入される（図３では、Ｆ１およびＦ２は、箔群を表し得る）。通常、インジウムおよび金箔は、厚さ約１０ミクロンであり得る。

【0064】

次いで、２つの金およびインジウムベースの接合部Ｊ_１およびＪ_２を備えるトランスデューサを得るため、上記で説明されるろう付けサイクルのうちの１つを行うことが可能である。

【0065】

本発明のＴＵＳＨＴトランスデューサの例
上記で説明されるアセンブリは、有利には、図４に示されるものなどのＴＵＳＨＴ超音波トランスデューサに組み込むことができ、潜在的に約９００〜１０００℃の非常に高い温度で動作できるようにし、そのすべての動作領域におけるナトリウム冷却高速中性子炉の主容器における応用の想定を可能にすることを意図することができる。

【0066】

コンバータ３は、通常、恐らく４０ｍｍ、１５ｍｍまたは６ｍｍの直径と、０．７８ｍｍの厚さを有する平面的な圧電性のニオブ酸リチウムディスクを備える。

【0067】

鋼板１は、平坦であり、厚さ１．２ｍｍであり得る。この従来値は、非限定的であるが、それにもかかわらず、ナトリウム露出への長期耐性に対する要件によって制約される。

【0068】

電極２もまた、鋼製であり、平坦であり、従来通り、１〜２ｍｍに含まれる厚さを有し、これらの値は非限定的である。

【0069】

板は、筺体Ｂに溶接され、この板もまた、鋼製である。

【0070】

トランスデューサには電気ケーブルＣ_ｅｌ（例えば、同軸ケーブル）が装備され、そのコアは、電極にはんだ付けされ、その外部の鋼クラッドは、筺体にはんだ付けされ、したがって、板に電気的に接続される。

【0071】

筺体にネジ留めされたナット４は、電気絶縁体（例えば、ｓｔｕｍａｔｉｔｅ）で作られたワッシャを介して電極に当接するようにすることができる。このナットは、同じ機能を実行する任意のデバイス（バネなど）と交換することができる。

【0072】

ナット４の目的は以下の通りである。
− 例えば、外圧の作用下でアセンブリに損傷を与える恐れのある板の変形を妨害する。ナットの寸法は、加圧水型原子炉容器を代表する物理的な温度および圧力条件下（１７０ｂａｒ、３２０℃）で指定される。液体ナトリウム冷却高速中性子炉の主容器で見られる通常の条件下で動作する際は（低圧の下、寸法は５５０℃および４０ｂａｒでの動作を保証する）、ナットは不要である。
− ろう付けされない電極でのバージョンでは、圧電素子に電極を圧接する（抵抗性および／または容量性の接触を介した電気的導通）。

【0073】

共鳴周波数の数、位置および減衰は、音響的に結合された材料（変形形態に応じて、板、圧電素子、電極、または、板および圧電素子）の厚さを修正することによって調整される。

【0074】

ＴＵＳＨＴは、同時に数個の共鳴周波数（各々がそれ自体の通過帯域を所有）を所有することができ、これらの周波数の各々で、例えば、トランシーバとして、単独でまたは同時に使用することができ、これは、以下を意味する。
− 様々な距離または方位分解能スケール（指向性）での測定の実行が可能であること。前記スケールは、信号の波長を介して、周波数に関連する。
− 一般に、周波数に依存し、変数であり得る、伝搬媒体による音波の減衰に応じて最も適切な１つまたは複数の周波数での測定の実行が可能であること。

【0075】

標準の寸法では、ろう付けされたＴＵＳＨＴは、広い周波数範囲（少なくとも最大５ＭＨｚ）にわたって、エミッタとして、レシーバとして、トランシーバとして使用することができる。

【0076】

有利には、筺体には、通気管Ｔａおよび電気絶縁体Ｉ_ｅｉがさらに装備されている。例えば、超音波の伝搬媒体Ｍ_{ｕｌｔｒａ}が低温（３５０℃より低い）で液体ナトリウムである場合に、前記媒体による湿潤を促進するため（超音波の伝送の音響的意味で）、筺体外部側のプレート１上に薄い金層５１を提供することができる。

【0077】

また、本発明のトランスデューサは、有利には、以下も備え得る。
− 場合により、集束板に関連して、トランスデューサの効率を高める目的で（非線形音響技法への応用）、機械的応力の下でのＴｏｎｐｉｌｚトランスデューサの形成に関連する１つまたは複数の圧電ディスクを含む重層的なアセンブリ

【0078】

また、様々な素子（加算、組合せ、遅延など）からの信号を処理するための電子またはソフトウェアベースの方法を実装する撮像デバイスで使用可能な多素子トランスデューサ（並列ブロックから構成される）を組み立てることも有利であり得る。

【0079】

例えば、以下のような様々な方法で生成を行うことができる。
− 最初に、従来（単一素子）のろう付けされた支持体／コンバータ／電極アセンブリを生成し、次いで、ノッチをアセンブリの厚さに機械加工することにより（機械的切り出し法によりまたは他の任意の方法により）ブロックを定義することによって（これらのノッチは、少なくとも電極中を通過し、さらには圧電素子までも通過し、板に入り込む）、
− 最初に、単一素子の支持体／コンバータ／電極アセンブリを生成し（そのろう付け金属化（圧電素子上、ましてや板および電極上でさえも）は、トランスデューサの素子を定義するブロックに限定される（マスキング技法などによって））、次いで、ノッチを機械加工することによりブロックを機械的に分離することによって、または、
− 前もって切断されているブロック（圧電材料および電極）を個別にろう付けすることによって。

【0080】

最後に、ろう付けアセンブリ技法は、軸対称回転物体（ディスク）、シート（例えば、平行六面体）など、様々な形状に適合性があることが分かるであろう。

【図1a】

【図1b】

【図2】

【図3】

【図4】