特許 6189314 ＴＡ６Ｚｒ４ＤＥチタン合金製部品の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6189314

(24)【登録日】2017年8月10日

(45)【発行日】2017年8月30日

(54)【発明の名称】ＴＡ６Ｚｒ４ＤＥチタン合金製部品の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C22F 1/18 20060101AFI20170821BHJP

   C22C 14/00 20060101ALI20170821BHJP

   C22F 1/00 20060101ALN20170821BHJP

【ＦＩ】

   C22F1/18 H

   C22C14/00 Z

   !C22F1/00 630G

   !C22F1/00 650D

   !C22F1/00 651B

   !C22F1/00 683

   !C22F1/00 691B

   !C22F1/00 691C

   !C22F1/00 692A

   !C22F1/00 694A

   !C22F1/00 694B

【請求項の数】11

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2014-540540(P2014-540540)

(86)(22)【出願日】2012年11月8日

(65)【公表番号】特表2015-501878(P2015-501878A)

(43)【公表日】2015年1月19日

(86)【国際出願番号】FR2012052581

(87)【国際公開番号】WO2013068699

(87)【国際公開日】20130516

【審査請求日】2015年10月15日

(31)【優先権主張番号】1160145

(32)【優先日】2011年11月8日

(33)【優先権主張国】FR

(73)【特許権者】

【識別番号】516227272

【氏名又は名称】サフラン・エアクラフト・エンジンズ

(74)【代理人】

【識別番号】110001173

【氏名又は名称】特許業務法人川口國際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】ドゥリアン，マリオン

(72)【発明者】

【氏名】ロシェット，フィリップ

【審査官】 相澤 啓祐

(56)【参考文献】

【文献】 特表２０１２−５０３０９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１２−５０２８０３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００９−５３１５４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６３−１３０７５５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２２Ｆ １／１８

Ｃ２２Ｃ １４／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

α／β領域でブランクを鍛造してプリフォームを形成するステップと、チタン合金のβ領域で粗形部品を形成するためにプリフォームを熱間打ち抜きするステップと、熱処理とを含む、ＴＡ６Ｚｒ４ＤＥチタン合金製部品を製造する熱機械的製造方法であって、
粗形部品は、熱間打ち抜きステップ時に、全体にわたって１．２以上の局部変形εを受け、この熱間打ち抜きステップは、８５℃／分より速い冷却速度での急冷により終了され、
前記熱処理が、合金のα／β領域における溶体化熱処理を含み、その直後に、１００℃／分より速い速度で冷却が行われることを特徴とする、製造方法。

【請求項2】

熱間打ち抜きステップを終了させる冷却が、水中での焼き入れによって行われることを特徴とする、請求項１に記載の製造方法。

【請求項3】

溶体化熱処理を終了させる冷却が、１５０℃／分より速い冷却速度での部品の焼き入れステップによって行われることを特徴とする、請求項１または請求項２に記載の製造方法。

【請求項4】

溶体化熱処理を終了させる冷却が、油中または水／ポリマー混合物中で焼き入れすることによって行われることを特徴とする、請求項３に記載の製造方法。

【請求項5】

溶体化熱処理を終了させる焼き入れステップ時の冷却速度が、２００℃／分から４５０℃／分であることを特徴とする、請求項３に記載の製造方法。

【請求項6】

溶体化熱処理を終了させる焼き入れステップの後、８時間、５９５℃の温度で焼きなましを行って、その後、空気中で冷却するステップをさらに含むことを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項に記載の製造方法。

【請求項7】

熱間打ち抜きステップと溶体化熱処理ステップとの間に、大きすぎる部品を小さくするための機械加工ステップをさらに含むことを特徴とする、請求項１から６のいずれか一項に記載の製造方法。

【請求項8】

前記部品が、熱機械特性を必要とする熱機械的部品であることを特徴とする、請求項１から７のいずれか一項に記載の製造方法。

【請求項9】

前記部品が、ターボ機械の回転部品であることを特徴とする、請求項８に記載の製造方法。

【請求項10】

前記部品が、高圧圧縮機ディスクであることを特徴とする、請求項８または請求項９に記載の製造方法。

【請求項11】

前記部品が、ターボ機械に含まれることを特徴とする、請求項８から１０のいずれか一項に記載の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＴＡ６Ｚｒ４ＤＥチタン合金製部品を製造する熱機械的製造方法および該方法により製造された部品に関する。

【0002】

本発明は、特に、ディスク、トラニオン、インペラのようなターボ機械の回転部品に適用できるが、これらに限定されない。本発明は、特に、高圧圧縮機のディスクに関する。

【背景技術】

【0003】

現在のところ、本出願人によって使用されている技術では、高圧圧縮機ディスクは、α／β領域でブランクを鍛造するステップとチタン合金のβ領域において熱間打ち抜きするステップとを含む鍛造によって製造される。打ち抜きは、約１０３０℃で行われる。

【0004】

プレス機でこの打ち抜きするステップの後には、１時間、９７０℃（βトランザス温度−３０℃に相当する）の温度で、合金のα／β領域で溶体化処理を行うステップを含む熱処理サイクルが行われる。この溶体化処理ステップの後は、油中または水／ポリマー混合物中での焼き入れステップが行われる。

【0005】

次に、８時間、５９５℃の温度で、焼きなまし処理が行われ、その後、空気中で冷却される。

【0006】

この製造方法を実行する際に特定の条件を考慮に入れなければ、粗い微細構造のゾーンを有する合金が得られる。この粗い微細構造のゾーンは、特に、−５０℃から＋２００℃の使用範囲に対して、特に、一定のドウェル時間の間応力が加えられた状態でオリゴサイクル疲労試験を行った時に、ドウェル時間のない同じタイプの疲労試験の場合に比べて、優れた強度のチタン合金としては好ましくない。最大負荷が維持されるドウェル時間を導入したことで、この疲労試験時に寿命が短くなることが認められ、ドウェル効果と呼ばれる現象となる。より詳細には、ドウェル効果は、比較的低い温度（２００℃未満）でクリープを含み、クリープは、オリゴサイクル疲労と相まって、部品が早期に破壊する恐れのある材料の内部損傷を引き起こす。

【0007】

特に、約６％のアルミニウム、２％のスズ、４％のジルコニウム、および２％のモリブデンを含む「６２４２」として周知の合金を使用するのが好ましい。より詳細には、この合金は、冶金学的用語で、ＴＡ６Ｚｒ４ＤＥ合金として周知である。

【0008】

ドウェル効果現象をもたらすタイプの構造は、図１に示されており、全て同じ向きを示した絡み合わない針状部が粒子限界１０の両側に位置している。「羽毛状」構造と呼ばれるこの構造では、針状部が互いに平行に並ぶ。

【0009】

一方、α相針状部が完全に絡み合っている場合には、すなわち、α相針状部が互いに平行な針状部の束となってまとまるのではなく、全く異なる向きで配置され分布している場合には（図１のゾーン２０、図２全体を参照）、ドウェル効果現象をもたらさないので、好適な構造が得られる。

【0010】

したがって、航空分野で適用するには、特に、高圧圧縮機ディスクに適用するには、離陸時および着陸時に、エンジンがドウェル効果現象に相当する温度および応力の範囲の動作条件にさらされるので、ドウェル効果現象の影響を非常に受けやすい。このドウェル効果現象は、疲労亀裂を早期に引き起こす可能性があり、さらに部品の破壊さえも引き起こす可能性がある。

【0011】

このドウェル効果現象については、ターボ機械の製造業者は十分に認知しており、数々の研究の対象となってきた。また、ドウェル効果現象は、全ての温度安定化されたチタン合金、すなわち、βクラス、α／βクラス、ニアαクラス、およびαクラスのチタン合金全てに見られる。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0012】

本発明の目的は、ＴＡ６Ｚｒ４ＤＥチタン合金製の熱機械的部品の製造方法であって、工業的に行うことができ、先行技術の欠点を克服することができ、特に、ドウェル効果現象の範囲を限定する可能性を提供することである。

【0013】

本発明の目的は、部品が低い温度で周期的応力を受けても、ドウェル効果現象に関係している寿命が延長された部品を得ることができるように、熱機械的製造方法を改良することである。

【課題を解決するための手段】

【0014】

上述の目的を達成するために、本発明は、α／β領域でブランクを鍛造してプリフォームを形成するステップと、チタン合金のβ領域で粗形部品を形成するためにプリフォームを熱間打ち抜きするステップと、熱処理とを含むＴＡ６Ｚｒ４ＤＥチタン合金製の熱機械的部品の製造方法であって、粗形部品は、打ち抜きステップ時に、全体にわたって１．２以上の局部変形εを受け、この打ち抜きステップは、８５℃／分より速い、好ましくは、１００℃／分より速い初期冷却速度での急冷により終了されることを特徴とする方法に関する。

【0015】

本発明が基本とする概念は、ドウェル効果現象をもたらす平行な針状部または「コロニー（ｃｏｌｏｎｙ）」の領域が材料内に存在することが認められたということと一致する。このコロニーは、互いに接触する一次α相の比較的粗く細長い針状物から成る。該コロニーは、数ｍｍの長さと、０．１ｍｍから１．５ｍｍの厚さとを有する場合がある。

【0016】

材料が応力を受けると、該コロニーは、高転位密度が発生する箇所となるので、コロニーが活性化すると、任意の特定の熱的効果がなくても、針状物間ですべりが発生する可能性があり、このことが破壊の原因となる可能性がある。

【0017】

本発明は、特に、ドウェル効果を最小限に抑えるために、「絡み合った」タイプの構造を形成することにより、さらに、そのためには、転位の蓄積を最小限に抑え、さらに部品の破壊のリスクを最小限に抑えるために、転位が自由に移動できる範囲を小さくすることにより、粒径を制限して「コロニー」タイプの構造を制限することができる製造方法を提供することを目的とする。

【0018】

そのため、本発明は、打ち抜きステップの終わりに細かい微細構造を形成するために、ある最小レベルの変形が部品に加えられるということだけでなく、打ち抜きステップにより得られた粗形部品を利用して、この粗形部品を即座にかつ十分に素早く冷却することにより、この細かい微細構造を確実に維持することができることを特徴とする。

【0019】

例えば、打ち抜きステップを終了させる冷却は、特に、６０℃以下の温度の水中での焼き入れによって行われる。

【0020】

有利には、本発明の製造方法では、前記熱処理は、合金のα／β領域における溶体化熱処理を含み、その直後に、１００℃／分より速い冷却速度で部品全体を冷却する。

【0021】

好ましくは、溶体化熱処理を終了させる冷却は、１５０℃／分より速い冷却速度、特に、２００℃／分から４５０℃／分の冷却速度で部品を焼き入れするステップによって行われる。

【0022】

有利には、溶体化熱処理を終了させる冷却は、油中または水／ポリマー混合物中での焼き入れによって行われる。

【0023】

したがって、この急速冷却のために、微細構造の状態は、溶体化熱処理ステップの終わりの状態で凝固され、この微細構造のさらなる変化は回避される。微細構造がさらに変化すると、ドウェル効果現象をもたらすα相コロニーの針状部が成長する恐れがあるためである。

【0024】

さらに、急速な焼き入れを選択することにより、シーディング／成長型の現象（かなり粗い微細構造になる）に比べて、α相へのβ相のマルテンサイト型変態（かなり細かい微細構造になる）が促進される。

【0025】

さらに好ましくは、本発明の製造方法の最後に、本発明の方法はさらに、
‐溶体化熱処理を終了させる焼き入れステップの後、約８時間（ｈ）、約５９５℃の温度で焼きなましステップを行い、その後、空気中で冷却するステップ
を含む。

【0026】

有利には、本発明の製造方法はさらに、打ち抜きステップ（その後、水中で冷却）と溶体化熱処理ステップとの間に、大きすぎる部品を小さくするための機械加工ステップ、特に、事前機械加工ステップを含む。その後、部品の寸法を修正して最終形状にするために、他の機械加工動作が行われる。

【0027】

事前機械加工が追加される場合、焼き入れステップの後に、冷却速度は、３５０℃／分より速くなるのが好ましい。

【0028】

このようにして、熱処理時に処理が必要な材料の容積を小さくすることができるので、部品全体をより迅速に冷却することができる。

【0029】

本発明者は、より微細な構造にすることができるこの製造方法は、材料の熱機械特性に影響を与えることにならないことがわかった。

【0030】

本発明はさらに、上述の製造方法を使用してＴＡ６Ｚｒ４ＤＥチタン合金で製造された熱機械的部品を提供する。

【0031】

チタン製の熱機械的部品は、好ましくは、ターボ機械の回転部品、特に、圧縮機ディスク、具体的には、高圧圧縮機用ディスクを形成する。

【0032】

最後に、本発明はさらに、上述のいずれの定義も満たした熱機械的部品が取り付けられたターボ機械に関する。

【0033】

本発明の他の利点および特徴は、一例として添付図面を参照しながら詳述する以下の説明を読めば明らかになるであろう。

【図面の簡単な説明】

【0034】

【図1】上記で説明した先行技術の従来の製造方法を使用して形成された微細構造を示した図である。

【図2】上記で説明した本発明の製造方法を使用して形成されたタイプの微細構造を示した図である。

【図3】先行技術の製造方法および本発明の製造方法のステップを示した図である。

【図4】先行技術の製造方法によって製造された部品および本発明の製造方法によって製造された部品に対して、大気温度で疲労試験（ドウェル時間を含む「台形状」サイクル）を行った寿命結果を示した図であり、異なる大きさの部品の２つのゾーン（ゾーン３とゾーン５）で行った結果を示した図である。

【発明を実施するための形態】

【0035】

図３を参照すると、特に、本出願人の会社によって、ＴＡ６Ｚｒ４ＤＥまたは「６２４２」チタン合金製の高圧圧縮機ディスクに対して使用されている先行技術の従来の熱処理について示されている。

【0036】

最初に、材料のブランクまたはビレットがα／β領域で、例えば、９５０℃で鍛造され、その後、空気中で冷却されて、プリフォームが形成される。

【0037】

その後、プリフォームは、１０３０℃の温度（βトランザス温度＋３０℃に相当する）でチタン合金のβ領域で熱間打ち抜きステップにかけられ、鍛造の後に、水中で冷却されて、ディスクを形成するための粗形部品（「鍛造ブランク」としても周知である）が形成される。

【0038】

この打ち抜きステップの後、１時間、９７０℃の温度（βトランザス温度−３０℃に相当する）で合金のα／β領域で溶体化熱処理するステップを含む熱処理が行われる。

【0039】

この溶体化熱処理ステップの後、油中または水／ポリマー混合物中での焼き入れステップが行われる（最初は、最小冷却速度２００℃で、その後、２００℃／分から４５０℃／分の冷却速度で行われる）。

【0040】

その後、８時間、５９５℃で空気中で冷却され、焼きなまし熱処理が行われる。

【0041】

図１に示されているように、粒子限界の両側に位置する互いに平行なα相針状部から成るコロニーを特定の場所に有する微細構造を有する材料が形成される。これらの針状部は、図面に示されている細長形状の断面を有し、その長さは数百マイクロメートルに及ぶ場合が多い。

【0042】

図２では、示されている微細構造は、図１の合金と同じチタン合金の微細構造であり、以下の異なる部分以外は、上述した製造方法で処理された後の微細構造である：
‐打ち抜きステップ時に、ブランクは全体にわたって１．２以上の局部変形εを受ける。この局部変形の最小値εは、１．５が有利であり、１．７より大きい、またはさらに１．９より大きいのが好ましく、最高では２を超える。

【0043】

このような状況下では、平行な針状部のコロニーは、数が少なくなり、サイズが小さくなる。針状部のほとんどが絡み合い、さらには、それぞれ異なるサイズの針状部になる。図２に示されるように、針状部の全ての断面のサイズは小さくなり、長さは１００マイクロメートル（μｍ）未満、一般に、約２０μｍから５０μｍが維持される。

【0044】

したがって、平行配列の長い針状部が無くなることで、破壊のリスクにつながる転位の蓄積を防ぐことによりドウェル効果現象を防ぐことが期待できる。

【0045】

針状部のサイズを小さくすることで、針状部の容積が小さくなり、針状部間の接触領域が小さくなるので、転位またはボイドのような欠陥部が移動しにくくなり、その結果、欠陥部の移動距離はより短くなり、蓄積する可能性が小さくなる。

【0046】

本発明において、用語「局部変形ε」は、Ｆｏｒｇｅ２００５シミュレーションソフトウェアによって計算されたミーゼスの意味の等価一般化変形を指すのに使用される。計算に使用される数式は、以下の通りである：

【0047】

【数1】

ここで、［ε］ｐｌは、塑性変形テンソルに相当する。

【0048】

確実に、打ち抜きステップの終わりに、全体にわたって局部変形の最小値が得られるようにするために、コンピュータ支援設計（ＣＡＤ）手段を使用してシミュレーションを行う。

【0049】

特に、本発明の製造方法によって得られた材料は全体として、熱機械特性、特に、あらゆる変形を受ける条件下でオリゴサイクル疲労に耐える特性を有し、先行技術の製造方法によって得られた材料の場合より劣ることはない。

【0050】

高圧圧縮機ディスクに対して、大気温度で、最大応力７７２メガパスカル（ＭＰａ）で、台形状の信号（１秒間応力なし、４０秒間応力あり、１秒間応力なし）を使用して、応力印加によるオリゴサイクル疲労に耐える能力の試験を行った。

【0051】

ディスクのゾーン３（穴に相当する）およびゾーン５（ウェブに相当する）で行われた図４に示されている試験について、破壊前のサイクル数に関する結果を以下の表１にまとめられている：

【0052】

【表1】

【0053】

このように、寿命が長くなり、ドウェル効果現象に耐える能力は１．５倍（ゾーン３）から４倍（ゾーン５）と、かなり大幅に増大していることがわかる。

【0054】

比較として、本発明の製造方法によって得られた部品の強度が標準範囲から得られた部品と少なくとも同程度であることを立証する他の機械検査として、けん引力試験（２０℃および４５０℃で行う）および５００℃でのクリープ伸び試験が挙げられる。

【0055】

さらに、８０ヘルツ（Ｈｚ）の周波数で、大気温度で、応力印加による振動疲労試験に関しては、寿命は、本発明の製造方法によって得られた部品は標準範囲から得られた部品と比べて、３倍長くなることがわかった。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】