特許 6192730 断熱性混合物の製造法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6192730

(24)【登録日】2017年8月18日

(45)【発行日】2017年9月6日

(54)【発明の名称】断熱性混合物の製造法

(51)【国際特許分類】

   F16L 59/02 20060101AFI20170828BHJP

   B02C 21/00 20060101ALI20170828BHJP

【ＦＩ】

   F16L59/02

   B02C21/00 A

【請求項の数】15

【全頁数】11

(21)【出願番号】特願2015-538369(P2015-538369)

(86)(22)【出願日】2013年10月15日

(65)【公表番号】特表2016-506478(P2016-506478A)

(43)【公表日】2016年3月3日

(86)【国際出願番号】EP2013071459

(87)【国際公開番号】WO2014063949

(87)【国際公開日】20140501

【審査請求日】2015年7月15日

(31)【優先権主張番号】12007388.7

(32)【優先日】2012年10月26日

(33)【優先権主張国】EP

(73)【特許権者】

【識別番号】501073862

【氏名又は名称】エボニック デグサ ゲーエムベーハー

【氏名又は名称原語表記】Ｅｖｏｎｉｋ Ｄｅｇｕｓｓａ ＧｍｂＨ

(74)【代理人】

【識別番号】100114890

【弁理士】

【氏名又は名称】アインゼル・フェリックス＝ラインハルト

(74)【代理人】

【識別番号】100099483

【弁理士】

【氏名又は名称】久野 琢也

(72)【発明者】

【氏名】フランク メンツェル

(72)【発明者】

【氏名】トビアス バーナート

(72)【発明者】

【氏名】フーベアト ミュラー

(72)【発明者】

【氏名】マティアス ガイスラー

(72)【発明者】

【氏名】トアステン シュルツ

【審査官】 藤原 弘

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１１−２１９３２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−０１５１２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 独国特許出願公開第１０２００７０２０７１６（ＤＥ，Ａ１）

【文献】 特開平０２−２６８８４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−１８１３２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−１３０６２７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−１００１８８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１１／０６９９２３（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｆ１６Ｌ ５９／０２

Ｂ０２Ｃ １３／１４

Ｂ０２Ｃ １３／１８

Ｂ０２Ｃ １９／０６

Ｂ０２Ｃ ２１／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

粉末状混合物に対して、シリカ粒子として１５０〜５００ｍ²／ｇのＢＥＴ表面積を有する熱分解法シリカ７０〜９０質量％および不透明化剤粒子として炭化ケイ素１０〜３０質量％を含有し、３００Ｋの温度で、粉末状混合物中の炭化ケイ素の質量画分により除した、有効質量比全吸光係数として規定された、規格化された有効質量比全吸光係数が３．５〜４．５ｍ²／ｋｇである断熱材用粉末状混合物、又は
粉末状混合物に対して、シリカ粒子として１５０〜５００ｍ²／ｇのＢＥＴ表面積を有する熱分解法シリカ７０〜９０質量％および不透明化剤粒子としてカーボンブラック１０〜３０質量％を含有し、３００Ｋの温度で、粉末状混合物中のカーボンブラックの質量画分により除した、有効質量比全吸光係数として規定された、規格化された有効質量比全吸光係数が９〜１０ｍ²／ｋｇである断熱材用粉末状混合物を連続的に製造する方法において、
キャリヤーガス、シリカ粒子および不透明化剤粒子を含む予め混合された流れを、ファインインパクトミル中に導入し、そこで微粉砕かつ混合し、その後に固体をガス流から分離し、その際に、前記ファインインパクトミルは、回転可能な軸上に上下に配置された複数の微粉砕トラックを含むエアストリームミルであることを特徴とする、前記方法。

【請求項2】

前記エアストリームミルの周速は、２００ｍｓ^-1までに達することを特徴とする、請求項１記載の方法。

【請求項3】

前記エアストリームミル中でのシリカ粒子および不透明化剤粒子の平均滞留時間は、１０秒未満であることを特徴とする、請求項１または２記載の方法。

【請求項4】

前記キャリヤーガスは、１００℃〜４５０℃へ予熱されていることを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項に記載の方法。

【請求項5】

予め混合された流れは、そのつどキャリヤーガス流中に、そのつど１個の計量供給ユニットを介して、シリカ粒子と不透明化剤粒子とを一緒に導入することにより得られることを特徴とする、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。

【請求項6】

前記ファインインパクトミルに輸送される、混合物の粒子画分は、粒子画分の総和に対して、シリカ粒子を３０〜９５質量％および粒子状不透明化剤を５〜７０質量％含有することを特徴とする、請求項１から５までのいずれか１項に記載の方法。

【請求項7】

前記キャリヤーガスの負荷量は、キャリヤーガス１Ｎ ｍ³当たり固体０．２〜２ｋｇであることを特徴とする、請求項１から６までのいずれか１項に記載の方法。

【請求項8】

繊維を、最後の微粉砕トラックの上方であって、なおエアストリームミルの内部の、粒子を含む流れの中に導入することを特徴とする、請求項１から７までのいずれか１項に記載の方法。

【請求項9】

シリカ粒子、不透明化剤粒子および任意に繊維の処理量が合計で少なくとも２００ｋｇ／ｈであることを特徴とする、請求項１から８までのいずれか１項に記載の方法。

【請求項10】

前記繊維は、ガラスウール、ロックウール、セラミックファイバー、二酸化ケイ素繊維、セルロース繊維、紡織繊維およびプラスチック繊維からなる群から選択されることを特徴とする、請求項８または９に記載の方法。

【請求項11】

粉末成分として、そのつど粉末状混合物に対して、１５０〜５００ｍ²／ｇのＢＥＴ表面積を有する熱分解法シリカ７０〜９０質量％および炭化ケイ素１０〜３０質量％を含有する、断熱材用粉末状混合物において、
３００Ｋの温度で、粉末状混合物中の炭化ケイ素の質量画分により除した、有効質量比全吸光係数として規定された、規格化された有効質量比全吸光係数が、３．５〜４．５ｍ²／ｋｇであることを特徴とする、前記断熱材用粉末状混合物。

【請求項12】

前記炭化ケイ素の平均粒径ｄ₅₀が２〜８μｍであることを特徴とする、請求項１１に記載の断熱材用粉末状混合物。

【請求項13】

粉末成分として、そのつど粉末状混合物に対して、１５０〜５００ｍ²／ｇのＢＥＴ表面積を有する熱分解法シリカ７０〜９０質量％およびカーボンブラック１０〜３０質量％を含有する、断熱材用粉末状混合物において、
３００Ｋの温度で、粉末状混合物中のカーボンブラックの質量画分により除した、有効質量比全吸光係数として規定された、規格化された有効質量比全吸光係数が、９〜１０ｍ²／ｋｇであることを特徴とする、前記断熱材用粉末状混合物。

【請求項14】

請求項１１から１３までのいずれか１項に記載の粉末状混合物および該粉末状混合物に対して、そのつど繊維２〜１０質量％を含有する、断熱材用粉末繊維混合物。

【請求項15】

断熱材用成形体を製造するための、請求項１１または１２に記載の粉末状炭化ケイ素含有混合物または請求項１３に記載の粉末状カーボンブラック含有混合物の使用。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、断熱性混合物を製造する連続的方法、ならびに前記混合物自体および該混合物から製造された成形体に関する。

【0002】

シリカ、不透明化剤および繊維を含有する断熱性混合物は、公知である。前記断熱性混合物を製造するために、例えば、欧州特許出願公開第１９８８２２８号明細書中に開示された遊星型ミキサーが使用されるか、またはドイツ連邦共和国特許出願公開第１０２０１００２９５１３号明細書中に開示されたディソルバー、遊星型ディソルバー、サイクロンミキサー、流動ミキサーおよび分級機ミルが使用される。方法は、好ましくは、まずシリカを予め分散させ、その後に初めて全体量の繊維を一種のマスターバッチとしてのシリカの一部と予め混合して実施される。それとは別に、前記マスターバッチは、ＩＲ不透明化剤および繊維の全体量を含んでいてもよい。強力に分散させた後に、予め分散されたシリカが添加されかつ強力に混入される。

【0003】

技術水準には、断熱性混合物の製造の際に、より良好な制御可能性の理由から、原料の微粉砕と混合とは、別々に、しばしば他の集成装置を用いて実施されることが証明されている。それによって、典型的には、高い取扱い費用および高いプラント設置費用で、僅かな処理量だけが実現可能である。このことは、他方で、高い特有の製造原価、僅かな生産性および高い投資需要をまねく。

【0004】

したがって、本発明の技術的課題は、原料の微粉砕および混合を連続的に行ないかつ高い処理量を可能にする、断熱性混合物を製造する方法を提供することにあった。

【0005】

さらなる技術的課題は、断熱のために改善された粉末状混合物を提供することにあった。

【0006】

本発明の対象は、キャリヤーガス、シリカ粒子および不透明化剤粒子を含む予め混合された流れをファインインパクトミル中に導入し、そこで微粉砕かつ混合し、その後に固体をガス流から分離することにより、シリカ粒子および不透明化剤粒子を含むかまたはこれらのシリカ粒子と不透明化剤粒子とからなる粉末状断熱性混合物を連続的に製造する方法である。

【0007】

ファインインパクトミルとして、殊にピンミルおよびエアストリームミルが有効であることが実証された。エアストリームミルが断熱性混合物の処理量および品質に関連して最も良好な結果を提供する。粒子をキャリヤーガス流によって捕捉し、乱流状態に変え、粒子同士の衝突およびミルの構成要素との衝突によって微粉砕する、エアストリームミルの作用形式は、公知である。前記エアストリームミルは、上下に配置された複数の微粉砕トラックを回転子として備えた共通の固定子を有する複数の微粉砕段を含む。

【0008】

エアストリームミルは、軸に固定して取り付けられた、高速で回転する回転子を含む。回転により渦が発生され、この渦は、微粉砕および混合すべき粒子を吸い上げる。引き続く分級機帯域は、微細生成物を粗大生成物と分け、粗大生成物は、連続的に下方の微粉砕帯域内に返送される。前記エアストリームミルは、選択的に分級機システムが組み込まれていてよい、後方に接続されたフィルターサイクロンを装備していてよく、この分級機システムは、空気を製造された製品と分け、得られた製品は、例えばセルラーホイールスルースによりフィルターから搬出される。

【0009】

“予め混合された流れ”の概念は、流れの粒子状成分が単にできるだけ均一に混合されかつ微粉砕されないかまたは二次的範囲でのみ微粉砕されることを意味する。生じる混合物は、本発明により製造された材料の良好な断熱特性を有しない。

【0010】

好ましいキャリヤーガスは、空気である。このキャリヤーガスは、有利に１００℃〜４５０℃、特に有利に１５０℃〜３００℃の温度へ予熱されていてよい。当該実施態様は、殊に、粉末状混合物の製造にさらなる工程、例えば疎水化および／または成形体への圧縮が設けられている場合に好ましい。この後方の工程は、せいぜい、粉末状混合物がたいてい０．３質量％ないし０．５質量％以下の僅かな残留湿分および１００℃以上、たいてい１２０〜１５０℃の温度を有する場合にだけ実施されうる。この実施態様の技術的利点は、混合すべき成分が最大の分散状態にあり、それによって乾燥が極めて短い時間内で可能であることにある。

【0011】

本発明の好ましい実施態様において、予め混合された流れは、連続的にそのつどキャリヤーガス流により、例えば計量供給スクリューおよびセルラーホイールスルースを含む各１個の計量供給ユニットを介して、シリカ粒子を含む質量流および不透明化剤粒子を含む質量流を形成させ、これらの質量流を一緒に導入することにより得られる。

【0012】

本発明による方法の場合、エアストリームミルの周速は、２００ｍ／秒までに達することができる。適当な周速は、意図した処理量および混合成分のシリカ粒子対不透明化剤粒子の比に従う。一般に、低すぎる周速が混合品質を劣化させるのにひきかえ、高い周速は、ミルのより高い材料摩滅をまねく。３０〜１００ｍ／秒の周速の範囲が好ましく、５０〜８０ｍ／秒の範囲が特に好ましい。

【0013】

エアストリームミル中での混合成分のシリカ粒子および不透明化剤粒子の平均滞留時間は、有利に１０秒未満である。一般に、低いガス処理量が使用されるであろう。それというのも、より高いガス量は、より高い技術的複雑さを必要とするからである。ガス処理量が低すぎる場合には、エアストリームミル中で固体の沈降、ひいては不安定な運転形式をまねきうる。また、前記周速の場合と同様に、前記平均滞留時間は、意図した処理量および混合成分のシリカ粒子対不透明化剤粒子の比に従う。０．０５〜５秒の平均滞留時間が特に好ましく、０．１〜１秒の平均滞留時間が殊に好ましい。

【0014】

ファインインパクトミルに輸送される、シリカおよび不透明化剤の粒子画分は、広い範囲内で変動されうる。そのつど前記粒子画分の総和に対して、３０〜９５質量％のシリカ粒子画分および５〜７０質量％の不透明化剤粒子画分が好ましい。７０〜９０質量％のシリカ粒子画分および１０〜３０質量％の不透明化剤画分が特に好ましい。

【0015】

同様に、キャリヤーガスの負荷量も広い範囲にわたり変動されうる。好ましくは、前記負荷量は、キャリヤーガス１Ｎｍ³当たり固体０．２〜２ｋｇであり、特に好ましくは、キャリヤーガス１Ｎｍ³当たり固体０．５〜１．２ｋｇである。固体は、シリカ粒子および不透明化剤粒子を含むかまたはシリカ粒子と不透明化剤粒子とからなる。

【0016】

本発明による方法の特別な実施態様において、繊維は、粒子を含む流れに導入される。このことは、好ましくは、微粉砕帯域の最後の四分の一に到るまで行なわれないか、またはむしろ微粉砕帯域の外側で初めて行なわれ、最後の微粉砕トラックの上方にまで行なわれるが、それでもなお、エアストリームミルの内部でも行なわれる。ここで、高い剪断負荷を有する回転部は、もはや粒子および繊維に作用しない。それによって、繊維は、特に注意深く個々に別々にされ、かつ粒子と混合される。

【0017】

本発明による方法の場合、シリカ粒子、不透明化剤粒子および任意に繊維の処理量は、合計で、有利に少なくとも２００ｋｇ／ｈ、特に有利に２００〜１５００ｋｇ／ｈ、殊に有利に４００〜１０００ｋｇ／ｈである。

【0018】

シリカ粒子として、二酸化ケイ素エーロゲル、沈降シリカおよび熱分解法シリカがこれに該当する。最も良好な結果は、熱分解法シリカを用いて得られる。

【0019】

熱分解法シリカは、ケイ素化合物、例えばクロロシランを火炎加水分解することによって製造される。この方法の場合、加水分解可能なハロゲン化ケイ素は、水素および酸素含有ガスを燃焼させることによって形成された火炎と反応される。その際に、燃焼火炎は、ハロゲン化ケイ素の加水分解のために水を使用し、かつこの加水分解反応のために十分に熱を使用する。こうして製造されたシリカは、熱分解法シリカと呼称される。このプロセスの場合、最初に一次粒子が形成され、この一次粒子は、ほとんど内部細孔を含まない。この一次粒子は、前記プロセス中にいわゆる“焼結頸部（Ｓｉｎｔｅｒｈａｅｌｓｅ）”を介して溶融して凝集体となる。この構造のために、熱分解法シリカは、理想的な断熱材である。それというのも、この凝集体の構造は、十分な機械的安定性を生じさせ、“焼結頸部”を介する固体伝導性によって熱伝達を最小化し、かつ十分に高い多孔度を形成させるからである。

【0020】

シリカの表面は、オルガノシランとの反応によって変性されていてよい。例示的に、Ｒ_n−Ｓｉ−Ｘ_4-n、Ｒ₃Ｓｉ−Ｙ−ＳｉＲ₃、Ｒ_nＳｉ_nＯ_n、(ＣＨ₃)₃−Ｓｉ−(Ｏ−Ｓｉ(ＣＨ₃)₂)_n−ＯＨ、ＨＯ−Ｓｉ(ＣＨ₃)₂−(Ｏ−Ｓｉ(ＣＨ₃)₂)_n−ＯＨ、（但し、ｎ＝１〜８；Ｒ＝−Ｈ、−ＣＨ₃、−Ｃ₂Ｈ₅；Ｘ＝−Ｃｌ、−Ｂｒ；−ＯＣＨ₃、−ＯＣ₂Ｈ₅、−ＯＣ₃Ｈ₈、Ｙ＝ＮＨ、Ｏであるものとする）、が挙げられる。明示的には、(ＣＨ₃)₃ＳｉＣｌ、(ＣＨ₃)₂ＳｉＣｌ₂、ＣＨ₃ＳｉＣｌ₃、(ＣＨ₃)₃ＳｉＯＣ₂Ｈ₅、(ＣＨ₃)₂Ｓｉ(ＯＣ₂Ｈ₅)₂、ＣＨ₃Ｓｉ(ＯＣ₂Ｈ₅)₃、(ＣＨ₃)₃ＳｉＮＨＳｉ(ＣＨ₃)₃、(ＣＨ₃)₃ＳｉＯＳｉ(ＣＨ₃)₃、(ＣＨ₃)₈Ｓｉ₄Ｏ₄［オクタメチルテトラシクロヘキサン］、(ＣＨ₃)₆Ｓｉ₃Ｏ₃［ヘキサメチルトリシクロシロキサン］および(ＣＨ₃)₃Ｓｉ(ＯＳｉ(ＣＨ₃)₂)₄ＯＨ［低分子量ポリシロキサノール］が挙げられる。

【0021】

しかし、本発明による方法の場合、表面変性されていないシリカ粒子は、より良好な結果を提供する。殊に、９０ｍ²／ｇ以上、特に有利に１５０〜５００ｍ²／ｇのＢＥＴ表面積を有する熱分解法シリカ粒子が使用される。

【0022】

本発明による方法において使用される不透明化剤粒子は、有利に、酸化チタン、酸化ジルコニウム、イルメナイト、チタン酸鉄、酸化鉄、シリカジルコニウム、炭化ケイ素、酸化マンガン、グラファイトおよび／またはカーボンブラックであるか、または前記成分の少なくとも１つを含む物質混合物である。特に有利には、炭化ケイ素、酸化チタン、酸化鉄またはカーボンブラックである。不透明化剤の粒径は、たいてい０．１〜２５μｍである。炭化ケイ素および酸化チタンの場合、平均粒径ｄ₅₀は、有利に１〜１０μｍ、特に有利に２〜８μｍである。全混合物に対する不透明化剤粒子画分は、有利に１０〜３０質量％である。

【0023】

機械的強化のために、さらに繊維が使用されてよい。この繊維は、無機起源または有機起源であってよく、かつ、たいていシリカと不透明化剤との総和に対して、２〜１０質量％である。使用可能な無機繊維の例は、ガラスウール、ロックウール、バサルトファイバー、スラグウールおよびセラミックファイバーであり、これらは、酸化アルミニウムおよび／または二酸化ケイ素、ならびにさらなる無機金属酸化物の溶融液からなる。純粋な二酸化ケイ素繊維は、例えばシリカファイバーである。使用可能な有機繊維の例は、セルロース繊維、紡織繊維またはプラスチック繊維である。前記繊維の直径は、有利に１〜３０μｍ、特に有利に５〜１５μｍ、殊に有利に６〜９μｍであり、かつ長さは、１〜２５ｍｍ、特に有利に３〜１２ｍｍである。

【図面の簡単な説明】

【0024】

【図1】本発明による方法を実施するための装置の略示フローチャート。

【0025】

本発明のさらなる対象は、本発明による方法により得られた断熱材用粉末状混合物である。

【0026】

さらに、本発明の対象は、粉末成分として、そのつど粉末状混合物に対して、１５０〜５００ｍ²／ｇ、有利に２００〜４００ｍ²／ｇのＢＥＴ表面積を有する熱分解法シリカ７０〜９０質量％および炭化ケイ素１０〜３０質量％を含有する、断熱材用粉末状混合物であり、この場合３００Ｋの温度で、粉末状混合物中の炭化ケイ素の質量画分により除した、有効質量比全吸光係数として規定された、規格化された有効質量比全吸光係数は、少なくとも３．５ｍ²／ｋｇ、有利に３．５〜４．５ｍ²／ｋｇ、特に有利に３．８〜４．３ｍ^２ｋｇである。

【0027】

その際に、炭化ケイ素の平均粒径ｄ₅₀は、有利に１〜８μｍである。

【0028】

さらに、本発明の対象は、粉末成分として、そのつど粉末状混合物に対して、１５０〜５００ｍ²／ｇ、有利に２００〜４００ｍ²／ｇのＢＥＴ表面積を有する熱分解法シリカ７０〜９０質量％およびカーボンブラック、有利にフレームカーボンブラック１０〜３０質量％を含有する、断熱材用粉末状混合物であり、この場合３００Ｋの温度で、粉末状混合物中のカーボンブラックの質量画分により除した、効果的な質量比全吸光係数として規定された、効果的な規格化された質量比全吸光係数は、少なくとも９ｍ²／ｋｇ、有利に９〜１０ｍ²／ｋｇである。

【0029】

炭化ケイ素ならびにカーボンブラックを含有する粉末状混合物は、粉末状混合物に対して、繊維を２〜１０質量％含有することができる。繊維は、既に本明細書中に記載された当該繊維である。

【0030】

本発明のさらなる対象は、成形体を製造するための、また、真空絶縁パネルにおけるコア構造体として、断熱材のための、本発明による方法により得られた粉末状混合物または少なくとも３．５ｍ²／ｋｇの規格化された、３００Ｋの温度での有効質量比全吸光係数を有する、粉末状炭化ケイ素含有混合物または少なくとも９ｍ²／ｋｇの規格化された有効質量比全吸光係数を有する、粉末状カーボンブラック含有混合物、または粉末繊維混合物の使用である。

【実施例】

【0031】

例：
原料
Ａ：ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）３００、熱分解法シリカ；Ｅｖｏｎｉｋ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ；ＢＥＴ表面積３００ｍ²／ｇ、
Ｂ：フレームカーボンブラック １０１、ＯＲＩＯＮ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ Ｃａｒｂｏｎ社；ｄ₅₀＝２．１７ｍ；
Ｃ：炭化ケイ素、Ｓｉｌｃａｒ Ｇ１４；ＥＳＫ社；ｄ₅₀＝２．７３μｍ；
Ｄ：グラスファイバー、平均繊維直径約９μｍ；長さ約６ｍｍ；
平均粒径ｄ₅₀は、ＨＯＲＩＢＡ ＬＡ−９５０測定器を使用してレーザー回折により測定される。
エアストリームミル：ＨＯＳＯＫＡＷＡ ＡＬＰＩＮＥ社の型式ＬＧＭ４。

【0032】

例１：ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）３００およびフレームカーボンブラック１０１を、それぞれ空気を用いてエアストリームミル中に吸引する。前記原料をそれぞれ容量測定法により計量供給スクリューを介して供給する。計量供給スクリューとプラントとの間の気密密閉装置として、そのつどセルラーホイールスルースを使用する。前記原料を、そのつどバッチサイズ２５ｋｇに対して、シリカ８０質量％と炭化ケイ素２０質量％との混合物が生じる程度に計量供給する。エアストリームミルの周速は、約８０ｍｓ^-1であり、物質混合物の平均滞留時間は、約０．１秒である。処理量は、３９４．７ｋｇ／ｈをもたらす。エアストリームミル中に導入される空気量は、３５０ｍ³／ｈである。

【0033】

例２〜７は、同様に実施される。原料および運転パラメーターは、第１表から確認することができる。

【0034】

例８〜１０は、例１と同様に実施されるが、しかし、エアストリームミルの上部で、さらにガラス繊維を供給ステーションを介して吸い込む。原料および運転パラメーターは、第１表から確認することができる。

【0035】

例１１（比較）：試験６から得られる混合物３ｋｇをガラスファイバー１５０ｇと、コニカルミキサー中で約３０分間混合する。前記ファイバーは、前記ミキサー中で明らかに損傷を与えていることが判明した。

【0036】

例１２（比較）：Ｍｉｎｏｘ社、タイプＦＳＭ ３００ ＨＭ／１ＭＫの鋤刃形ミキサー中で、ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）３００ ４ｋｇおよびフレームカーボンブラック１０１ １ｋｇを、全回転周期数でそのつど３分間測定ヘッドなしに混合し、かつその後に３分間測定ヘッドを用いて全回転数で混合する。

【0037】

例１３（比較）：Ｍｉｎｏｘ社、タイプＦＳＭ ３００ ＨＭ／１ＭＫの鋤刃形ミキサー中で、ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）３００ ４ｋｇおよび炭化ケイ素１ｋｇを、全回転周期数でそのつど３分間測定ヘッドなしに混合し、かつその後に３分間測定ヘッドを用いて全回転数で混合する。

【0038】

規格化された有効質量比全吸光係数ｅ_m^*の測定−例１、５、１２および１３
有効質量比吸光係数ｅ_m^*を、Ｋｅｌｌｅｒら、Ｈｉｇｈ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ−ｈｉｇｈ ｐｒｅｓｓｕｒｅｓ、第２９７〜３１４頁、２０１０に記載された測定法により測定した。この中で、項目３．１．、３．２．および３．２．２には、試料の調製が記載されている。ｅ_m^*の計算は、項目２．２．に言及されている。その際に、ｅ_m^*は、方程式１８中に記載されたｅ^*（Ｔ）の逆数に相当する。

【0039】

Ｋｅｌｌｅｒらによる方法の場合、本発明による材料および比較材料は、Ｂｒｕｋｅｒ社のフーリエ変換赤外（ＦＴＩＲ）分光光度計を用いて１．４μｍ〜３５μｍの波長範囲内で試験される。試料は、Ｇａｌａｉ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社の真空分散システムＧＡＬＡＩ ＰＤ−１０を用いて調製された。有効質量比全吸光係数の引き続く規格化は、粉末混合物中のＩＲ不透明化剤の質量画分によって除することにより行なわれた。この規格化された、３００Ｋの温度での有効質量比全吸光係数は、選択された例について第２表中に示されている。

【0040】

【表1】

【0041】

ｅ_m^*のより高い値は、例１２および１３による技術水準からの放射熱伝導率に比べて、例１および５の本発明による材料の放射熱伝導率がより低いことを表わす。特に、排気されたシステム内で、放射熱伝導率は、全熱伝導率に対する重要な割合である。

【0042】

【表2】

【符号の説明】

【0043】

Ａ シリカ、 Ｂ 不透明化剤、 Ｃ 繊維、 Ｄ 空気、 Ｅ ファインインパクトミル、 Ｆ フィルター

【図1】