特許 6195518 電子ビームで硬化されるシリコーン処理された繊維状ウェブ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6195518

(24)【登録日】2017年8月25日

(45)【発行日】2017年9月13日

(54)【発明の名称】電子ビームで硬化されるシリコーン処理された繊維状ウェブ

(51)【国際特許分類】

   D06M 15/643 20060101AFI20170904BHJP

   D04H 1/64 20120101ALI20170904BHJP

   D06M 10/10 20060101ALI20170904BHJP

   D06M 101/04 20060101ALN20170904BHJP

   D06M 101/32 20060101ALN20170904BHJP

   D06M 101/34 20060101ALN20170904BHJP

   D06M 101/38 20060101ALN20170904BHJP

【ＦＩ】

   D06M15/643

   D04H1/64

   D06M10/10

   D06M101:04

   D06M101:32

   D06M101:34

   D06M101:38

【請求項の数】2

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2013-508028(P2013-508028)

(86)(22)【出願日】2011年4月19日

(65)【公表番号】特表2013-527335(P2013-527335A)

(43)【公表日】2013年6月27日

(86)【国際出願番号】US2011033021

(87)【国際公開番号】WO2011136977

(87)【国際公開日】20111103

【審査請求日】2014年4月1日

(31)【優先権主張番号】61/329,411

(32)【優先日】2010年4月29日

(33)【優先権主張国】US

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】505005049

【氏名又は名称】スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー

(74)【代理人】

【識別番号】100088155

【弁理士】

【氏名又は名称】長谷川 芳樹

(74)【代理人】

【識別番号】100107456

【弁理士】

【氏名又は名称】池田 成人

(74)【代理人】

【識別番号】100128381

【弁理士】

【氏名又は名称】清水 義憲

(74)【代理人】

【識別番号】100162352

【弁理士】

【氏名又は名称】酒巻 順一郎

(74)【代理人】

【識別番号】100162640

【弁理士】

【氏名又は名称】柳 康樹

(74)【代理人】

【識別番号】100165526

【弁理士】

【氏名又は名称】阿部 寛

(72)【発明者】

【氏名】リウ， ジュンカン ジェイ．

(72)【発明者】

【氏名】グエン， ラン エヌ．

(72)【発明者】

【氏名】リクター， カール ビー．

(72)【発明者】

【氏名】ウォン， ロイ

(72)【発明者】

【氏名】ゾラー， パヌ ケー．

【審査官】 細井 龍史

(56)【参考文献】

【文献】 実開昭６０−０９８６３８（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 特開２００９−１１４４４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６２−１４９３０８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５９−２０４９８１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６０−２０９０７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００４／００５０６１９（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特表２０１２−５０７６０９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第８１８３１６７（ＵＳ，Ｂ１）

【文献】 特開昭６０−７１７７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００５／００５７０５（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｄ０６Ｍ １３／００−１５／７１５

Ｄ０４Ｈ １／００−１８／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

シリコーン処理されたウェブを製造する方法であって、１種以上のポリシロキサン材料を含む第１の組成物で繊維状ウェブを飽和させて飽和ウェブを形成し、前記第１の組成物を電子ビームで硬化させて前記ポリシロキサン材料を架橋させ、硬化した飽和ウェブを形成することを含み、
前記第１の組成物中の前記ポリシロキサン材料が、シラノール末端ポリシロキサン、及びアルコキシ末端ポリシロキサンからなる群より選択され、
前記ウェブがファイバーグラスを含み、
前記第１の組成物が、２５℃で１，０００，０００ｍＰａ・秒以下の動的粘度を有する、方法。

【請求項2】

架橋ポリシロキサン材料を含む電子ビームで硬化させた組成物で飽和されたウェブを含み、
前記組成物が、架橋されたシラノール末端ポリシロキサン流体、及び架橋されたアルコキシ末端ポリシロキサンのうち少なくとも一つを含み、
前記ウェブがファイバーグラスを含む、シリコーン処理されたウェブ。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、電子ビームで硬化されるシリコーン材料で飽和している繊維状ウェブ、及びこのようなウェブの調製方法に関する。

【発明の概要】

【課題を解決するための手段】

【0002】

簡潔に述べると、１つの態様では、本開示は、シリコーン処理されたウェブの製造方法を提供する。これら方法としては、１種以上のポリシロキサン材料を含む、第１の組成物で繊維状ウェブを飽和させて飽和ウェブを形成し、前記第１の組成物を電子ビームで硬化させて前記ポリシロキサン材料を架橋させ、硬化した飽和ウェブを形成することを含む。幾つかの実施形態では、方法は、１種以上のポリシロキサン材料を含む第２の組成物で前記硬化した飽和ウェブをコーティングし、前記第２の組成物を電子ビームで硬化させて前記ポリシロキサン材料を架橋させ、硬化した飽和及びコーティングウェブを形成することを含む。幾つかの実施形態では、方法は、１種以上のポリシロキサン材料を含む第２の組成物で前記飽和ウェブをコーティングし、前記第１の組成物及び前記第２の組成物を電子ビームで硬化させて前記ポリシロキサン材料を架橋させ、硬化した飽和及びコーティングウェブを形成することを含む。

【0003】

別の態様では、本開示は、架橋ポリシロキサン材料を含む電子ビームで硬化させた第１の組成物で飽和しているウェブを含むシリコーン処理されたウェブを提供する。幾つかの実施形態では、また、シリコーン処理されたウェブは、前記シリコーン処理されたウェブの一方又は両方の主表面上に、架橋ポリシロキサン材料を含む電子ビームで硬化させた第２の組成物を含む。

【0004】

幾つかの実施形態では、一方又は両方の組成物のポリシロキサン材料は、非官能性ポリシロキサン、シラノール末端ポリシロキサン、及びアルコキシ末端ポリシロキサンからなる群より選択される。幾つかの実施形態では、一方又は両方の組成物のポリシロキサン材料は、ポリジメチルシロキサンを含む。幾つかの実施形態では、一方又は両方の組成物におけるポリシロキサン材料は全て、非官能性ポリシロキサンである。幾つかの実施形態では、一方又は両方の組成物は、触媒及び反応開始剤を実質的に含まない。幾つかの実施形態では、一方又は両方の組成物は、５ｗｔ％以下の溶媒を含む。

【0005】

幾つかの実施形態では、ウェブは、ファイバーグラス、ポリアミド、ポリエステル、ポリウレタン、綿、及び金属のうちの少なくとも１つを含む。幾つかの実施形態では、ウェブは、織布、不織布、又はニット織物である。

【0006】

上記の本開示の概要は、本発明のそれぞれの実施形態を説明することを目的とするものではない。本発明の１つ以上の実施形態の詳細を以下の説明文においても記載する。本発明の他の特徴、目的、及び利点は、その説明文から、また特許請求の範囲から明らかとなるであろう。

【図面の簡単な説明】

【0007】

【図1】本開示の幾つかの実施形態に係る例示的なシリコーン処理されたウェブを示す。

【発明を実施するための形態】

【0008】

繊維状ウェブは、多くの場合、望ましい水密及び／又は気密性能を得るためにウェブの多孔性を低下させるか又はなくす必要がある用途で使用するためにコーティングされる。シリコーンコーティングは、例えば、熱安定性、耐化学性、耐火性、耐ＵＶ性、及び防水性等のシリコーンがもたらす特性の独特の組合せのために、有機材料よりも選ばれることが多い。

【0009】

シリコーン処理された繊維状ウェブ、例えば、織布及び不織布は、広範囲にわたる用途で用いられている。例示的な用途としては、粘着性のない（non-stick）ベルト及びスリーブ、防水シート、溶接ブランケット、ベーキングマット、及び膨張式ボートを含む防水物品、並びにエアバッグ、コンバーチブルトップ、及びトランクカバーで使用するための材料等の自動車用途が挙げられる。更なる用途としては、熱気球、帆布、テント、日よけ、及び構成体の形態が挙げられる。

【0010】

シリコーン処理されたウェブを調製するために現在用いられているプロセスは、典型的に、熱硬化される溶剤型シリコーンを使用する。現在のプロセスは、多くの場合、ウェブを飽和させるのに望ましい粘度を得るために大量の溶剤を使用することを必要とする。更に、プロセスは、多くの場合、複数のコーティング／飽和、乾燥、及び熱硬化工程を必要とする場合があるので、速度が遅い。

【0011】

本開示に好適な繊維状ウェブは、任意の公知の材料から作製することができる。例示的な材料としては、ポリマー材料（例えば、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、ポリイミド、及びポリオレフィン）、有機繊維（綿、羊毛、麻、及び亜麻）、及び無機繊維（例えば、ファイバーグラス、セラミック、及び金属）が挙げられる。繊維状ウェブは、例えば、織布ウェブ、不織布ウェブ、ニット、スクリム、及びメッシュを含む多くの形態になる。

【0012】

従来のシリコーン材料は、特定の種類の触媒を使用する熱プロセスによって硬化される。例えば、付加硬化系には白金触媒が使用されており、水素引き抜き硬化系には過酸化物（例えば、過酸化ベンゾイル）が使用されており、湿度／縮合硬化系にはスズ触媒が使用されている。

【0013】

一般的に、これらのアプローチでは、シロキサン主鎖に結合した反応性官能基を必要とする。例えば、付加硬化白金触媒系は、一般に、シリコン結合ビニル官能基とシリコン結合水素との間のヒドロシレーション反応に依存する。コスト及び他の問題の観点から、適切に硬化するために特定の官能基を必要としない材料を使用することが望ましい場合がある。また、触媒及び／又は反応開始剤を使用することなく硬化させることができるシリコーン系を有することが有用であり得る。

【0014】

ＵＶで硬化される及び電子ビームで硬化されるシリコーン材料が公知である。これら系は、典型的に、触媒及び特定の官能基の使用を必要とする。特に、アクリレート−官能性及びエポキシ−官能性シリコーンは、触媒の存在下で放射線硬化される。

【0015】

本発明者らは、シリコーン処理されたウェブを製造するための新たな方法を見出した。一般的に、この方法は、架橋されたポリシロキサンのネットワークを形成するために、電子線硬化型シリコーン材料を含む。一般的に、この方法は、非官能性シリコーン材料と共に使用することができる。官能性シリコーンを使用することもできるが、典型的には、特定の官能基は架橋反応に関与しないので、これらの官能基の性質及び存在はそれほど重要ではない。

【0016】

硬化性シリコーン材料のための以前の方法とは反対に、本開示の方法は触媒又は開始剤の使用を必要としない。したがって、本開示の方法を用いて、このような触媒又は反応開始剤を「実質的に含まない」組成物を硬化することができる。本明細書で使用するときには、組成物が「有効量の」触媒又は反応開始剤を含まない場合、組成物は「触媒及び反応開始剤を実質的に含まない」。よく理解されるように、「有効量」の触媒又は反応開始剤とは、触媒又は反応開始剤の種類、硬化性材料の組成、及び硬化方法（例えば、熱硬化、ＵＶ硬化など）を含む様々な要因に依存する。幾つかの実施形態では、その量の触媒又は反応開始剤が、触媒又は反応開始剤の比存在下における同一硬化条件下での同一組成物の硬化時間に比較して、組成物の硬化時間を少なくとも１０％短縮させない場合には、特定の触媒又は反応開始剤の「有効量」は存在しない。

【0017】

一般的に、本開示において有用なシリコーン材料は、ポリシロキサン、すなわち、ポリシロキサン主鎖を含む材料である。幾つかの実施形態では、非官能化シリコーン材料は、脂肪族及び／又は芳香族置換基を持つシロキサン主鎖を示す以下の式で表される直鎖状物質であり得る：

【化1】

式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、及びＲ４は、独立して、アルキル基及びアリール基よりなる群から選択され、各Ｒ５はアルキル基であり、ｎ及びｍは整数であり、ｍ又はｎの少なくとも１つは０ではない。幾つかの実施形態では、アルキル基又はアリール基のうちの１種以上はハロゲン置換基、例えばフッ素を含有し得る。例えば、幾つかの実施形態では、アルキル基のうちの１種以上は−ＣＨ_２ＣＨ_２Ｃ_４Ｆ_９であってよい。

【0018】

幾つかの実施形態では、Ｒ５はメチル基であり、すなわち非官能化ポリシロキサン材料はトリメチルシロキシ基で末端する。幾つかの実施形態では、Ｒ１及びＲ２はアルキル基であり、ｎはゼロであり、すなわち、この物質は、ポリ（ジアルキルシロキサン）である。幾つかの実施形態では、このアルキル基はメチル基、すなわち、ポリ（ジメチルシロキサン）（「ＰＤＭＳ」）である。幾つかの実施形態では、Ｒ１はアルキル基であり、Ｒ２はアリール基であり、ｎはゼロであり、すなわち、この物質はポリ（アルキルアリールシロキサン）である。幾つかの実施形態では、Ｒ１はメチル基であり、Ｒ２はフェニル基であり、すなわち、この物質はポリ（メチルフェニルシロキサン）である。幾つかの実施形態では、Ｒ１及びＲ２はアルキル基であり、Ｒ３及びＲ４はアリール基であり、すなわち、この物質はポリ（ジアルキルジアリールシロキサン）である。幾つかの実施形態では、Ｒ１及びＲ２はメチル基であり、Ｒ３及びＲ４はフェニル基であり、すなわち、この物質はポリ（ジメチルジフェニルシロキサン）である。

【0019】

幾つかの実施形態では、非官能化ポリシロキサン材料は分枝してよい。例えば、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、及び／又はＲ４基のうちの１種以上はアルキル又はアリール置換基（ハロゲン化されたアルキル又はアリールを含む）及び末端Ｒ５基を持つ直鎖状又は分枝状シロキサンであってよい。

【0020】

本明細書で使用するとき、「非官能性基」とは、炭素、水素、及び幾つかの実施形態では、ハロゲン（例えば、フッ素）原子よりなるアルキル基又はアリール基のいずれかである。本明細書で使用するとき、「非官能化ポリシロキサン材料」は、そのＲ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、及びＲ５基が非官能性基であるものである。

【0021】

一般的に、官能性シリコーン系は、出発物質のポリシロキサン主鎖に結合した特定の反応性基（例えば、ヒドロキシル基及びアルコキシ基）を含む。本明細書で使用するとき、「官能化ポリシロキサン材料」は、式２のＲ基のうちの少なくとも１つが官能基であるものである。

【化2】

【0022】

幾つかの実施形態では、官能性ポリシロキサン材料はＲ基のうちの少なくとも２つが官能基であるものである。一般的に、式２のＲ基は独立して選択され得る。幾つかの実施形態では、全ての官能基が水酸基及び／又はアルコキシ基である。幾つかの実施形態では、官能性ポリシロキサンは、シラノールで末端されたポリシロキサン、例えば、シラノールで末端されたポリジメチルシロキサンである。幾つかの実施形態では、官能性シリコーンはアルコキシで末端されたポリジメチルシロキサン、例えば、トリメチルシロキシで末端されたポリジメチルシロキサンである。

【0023】

官能性Ｒ基に加えて、Ｒ基は非官能性基、例えば、ハロゲン化された（例えば、フッ素化された）アルキル基及びアリール基を含むアルキル基又はアリール基であってよい。幾つかの実施形態では、官能化されたポリシロキサン材料は分枝してよい。例えば、Ｒ基のうちの１種以上が官能性及び／又は非官能性置換基を持つ直鎖状又は分枝状シロキサンであってよい。

【0024】

一般的にシリコーン材料は、油、流体、ゴム、エラストマー、又は樹脂、例えば、脆砕性固体樹脂であってよい。一般的に、より低分子量、より低粘度の物質が、流体又は油と称され、一方、より高分子量、より高粘度の物質がゴムと称されるが、これらの用語は厳密には区別されていない。エラストマー及び樹脂は、ゴムよりも更に高い分子量を有し、典型的には流動しない。本明細書で使用するとき、用語「流体」及び「油」は、２５℃において１，０００，０００ｍＰａ・秒以下（例えば６００，０００ｍＰａ・秒未満）の動的粘度を有する物質を指し、一方、２５℃において１，０００，０００ｍＰａ・秒を超える動的粘度（例えば少なくとも１０，０００，０００ｍＰａ・秒）を有する材料は「ゴム」と呼ばれる。

【0025】

一般的にウェブを飽和させるのに望ましい粘度を得るために、基材にコーティング又は塗布するため、高分子量物質を溶剤で希釈することが必要になる場合がある。しかし、幾つかの実施形態では、無溶剤系が好ましい場合もある。幾つかの実施形態では、組成物は、５ｗｔ％未満、例えば、２ｗｔ％未満、例えば、１ｗｔ％未満の溶剤を含む。

【0026】

溶剤の使用を避けるために、幾つかの実施形態では、２５℃で２００，０００ｍＰａ・ｓｅｃ以下、１００，０００ｍＰａ・ｓｅｃ以下、又は更には５０，０００ｍＰａ・ｓｅｃ以下の動的粘度を有するものを含む低分子量シリコーン油又は流体を使用することが好ましい場合がある。幾つかの実施形態では、より粘度の高い材料を使用することができるほど、シリコーン材料を加熱することにより飽和中の粘度を低下させることができる。

【0027】

ウェブの飽和を促進するために必要とされるシリコーン材料の粘度は、ウェブの孔面積に依存する。織りがよりゆるく、よりスレッドカウントの少ないウェブでは、より粘稠な材料を用いることができる。より織りがきつく、スレッドカウントの多いウェブは、より低い粘度を必要とする場合がある。幾つかの実施形態では、シリコーン材料は、２５℃で２５０，０００センチストークス（ｃＳｔ）（０．２５ｍ^２／ｓ）以下、例えば、１００，０００ｃＳｔ（０．１ｍ^２／ｓ）以下、又は更には５０，０００ｃＳｔ（０．０５ｍ^２／ｓ）以下の運動粘度を有する。幾つかの実施形態では、シリコーン材料のうちの少なくとも１つが２５℃で少なくとも５，０００センチストーク（ｃＳｔ）（０．００５ｍ^２／ｓ）、例えば、少なくとも１０，０００ｃＳｔ（０．０１ｍ^２／ｓ）、又は更には少なくとも１５，０００ｃＳｔ（１．０１５ｍ^２／ｓ）の運動粘度を有するシリコーン材料の組み合わせを使用することが望ましい場合がある。幾つかの実施形態では、２５℃で１０００〜５０，０００ｃＳｔ（０．００１〜０．０５ｍ^２／ｓ）、例えば、５，０００〜５０，０００ｃＳｔ（０．００５〜０．０５ｍ^２／ｓ）、又は更には１０，０００〜５０，０００ｃＳｔ（０．０１〜０．０５ｍ^２／ｓ）の運動粘度を有するシリコーン材料を使用することが望ましい場合がある。

【0028】

一般的に、任意の公知の添加剤がシリコーン組成物に含まれ得る。一般的に、添加剤は、硬化プロセスへの干渉を避けるように選択すべきである。幾つかの実施形態では、添加剤、例えば充填剤のサイズは、飽和工程中に濾過されることを避けるように選択すべきである。

【実施例】

【0029】

実施例１．空気中におけるファイバーグラスのシリコーン処理。一片のファイバーグラスの布地（ＢＧＦ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．，Ｇｒｅｅｎｓｂｏｒｏ，Ｎｏｒｔｈ Ｃａｒｏｌｉｎａ製のガラス織物、縦糸：３９スレッドカウント／ｃｍ（１００／インチ）、横糸：１４スレッドカウント／ｃｍ（３６／インチ）、厚み：１４０マイクロメートル（０．００５５インチ））を、２層のＰＥＴ剥離ライナ（Ｌｏｐａｒｅｘ Ｎｏｒｔｈ Ａｍｅｒｉｃａ，Ｈａｍｍｏｎｄ，Ｗｉｓｃｏｎｓｉｎ製の２ ＣＬ ＰＥＴ５１００／５１００）の間に挟み、シリコーン末端ポリジメチルシロキサン流体（ＸＩＡＭＥＴＥＲ ＯＨＸ−４０４０、５０，０００ｃＰ、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ製）でコーティングした。挟んだサンプルに加圧して、２シートのライナ間のファイバーグラス全体にシリコーン流体を飽和させた。次いで、電子ビーム硬化手順に従って３００ｋｅＶ及び２０Ｍｒａｄで電子ビーム照射にこの構成体を曝露した。

【0030】

電子線硬化手順ＣＢ−３００型の電子線生成装置（Ｅｎｅｒｇｙ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｉｎｃ．（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＭＡ）から入手可能）で電子線硬化を実施した。一般的に、支持フィルム（例えば、ポリエステルテレフタレート支持フィルム）を、装置の不活性化されたチャンバに通過させる（＜５０ｐｐｍ酸素）。非硬化材料のサンプルを支持フィルムに取り付け、約４．９メートル／分（１６フィート／分）の一定速度で不活性化されたチェンバ中を搬送し、電子線照射に曝露した。１６Ｍｒａｄの合計電子ビーム線量を得るためには、装置に１回通すだけで十分であった。２０ＭＲａｄの合計電子ビーム線量を得るためには、装置に２回通すことが必要であった。

【0031】

電子ビーム照射に曝露した後、ＰＥＴ剥離ライナを除去した。シリコーンで汚れている場合があり且つ粘着性であったので、それほど架橋されていないと考えられた。

【0032】

実施例２．窒素中におけるファイバーグラスのシリコーン処理。窒素で不活性化されたグローブボックス内にて、ファイバーグラスをシリコーン材料でコーティングしたことを除いて、実施例１の材料及び手順を用いてサンプルを調製した。グローブボックス内の酸素含量を１００〜５００ｐｐｍに減少させた。ライナを除去した際、コーティングされたファイバーグラスの両方の表面は、汚れておらず且つ粘着性でもなかった。表面は、典型的なシリコーン処理された市販のファイバーグラスベルトと同じゴムのような感触を有していた。

【0033】

シリコーン処理前後のファイバーグラスウェブの断面を顕微鏡下で評価した。画像から、ウェブの断面が完全にシリコーン材料で飽和していることが明らかになった。更に、ファイバーグラスの各糸は、個々の繊維又はフィラメントの束から構成される。また、顕微鏡解析により、各糸が硬化されたシリコーンで飽和しており、糸内の個々の繊維又はフィラメントがまとまっていることが明らかになった。

【0034】

実施例３．窒素中におけるナイロン織物のシリコーン処理。ファイバーグラスの代わりに繊維状ウェブとして市販のナイロン織物（Ｊｏ−Ａｎｎ Ｆａｂｒｉｃ ａｎｄ Ｃｒａｆｔ Ｓｔｏｒｅｓから入手した矢車草色のマットチュール（商品統一分類コード４００００７５５１１０４１）を用いたことを除いて、実施例２の材料及び手順を用いてサンプルを調製した。ライナを除去した際、コーティングされたナイロン織物の両方の表面は、汚れておらず且つ粘着性でもなかった。表面は、典型的なシリコーン処理された市販のファイバーグラスベルトと同じゴムのような感触を有していた。顕微鏡解析により、硬化されたシリコーンで個々の繊維がコーティングされており、布地の断面全体にわたって繊維間に空間が存在することが明らかになった。

【0035】

実施例４．窒素中におけるポリエステルニット織物のシリコーン処理。ファイバーグラスの代わりに繊維状ウェブとして市販のポリエステルニット織物（Ｊｏ−Ａｎｎ Ｆａｂｒｉｃ ａｎｄ Ｃｒａｆｔ Ｓｔｏｒｅｓから入手した白色のくすんだオーガンザ（商品統一分類コード４０００９７４８９６３２）を用いたことを除いて、実施例２の材料及び手順を用いてサンプルを調製した。ライナを除去した際、コーティングされたポリエステルニット織物の両方の表面は、汚れておらず且つ粘着性でもなかった。表面は、典型的なシリコーン処理された市販のファイバーグラスベルトと同じゴムのような感触を有していた。顕微鏡解析により、硬化されたシリコーンで個々の繊維がコーティングされており、布地の断面全体にわたって繊維間に空間が存在することが明らかになった。

【0036】

実施例５．織布ガラス織物のシリコーン処理。２６３０白色シリコーンゴム（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ）でコーティングされている織布ガラス織物（ＢＧＦ ｓｔｙｌｅ ２１１６、未処理、平織、縦糸ＥＣＥ ２２５ １／０、横糸ＥＣＥ ２２５ １／０、厚み１００マイクロメートル（０．００３９インチ）；ＢＧＦ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｇｒｅｅｎｓｂｏｒｏ，Ｎｏｒｔｈ Ｃａｒｏｌｉｎａから入手可能）を基材として用いた。この基材を、手動で、シラノール末端ポリジメチルシロキサン（ＤＭＳ−Ｓ４２、１８，０００ｃＳｔ（０．０１８ｍ^２／ｓ）、Ｇｅｌｅｓｔ製）でナイフコーティングした。次いで、電子ビーム硬化手順に従って３００ｋｅｖ及び１６Ｍｒａｄで電子ビーム照射にこの構成体を曝露した。

【0037】

得られた、硬化されたシリコーン処理ウェブをシリコーンベルトとして評価した。

【0038】

剥離試験手順。両面塗布アクリル発泡体テープ（Ａｃｒｙｌｉｃ Ｐｌｕｓ Ｔａｐｅ ＥＸ４０１１、３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｓｔ．Ｐａｕｌ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａから入手可能）のロールをほどき、ライナの存在しない側の接着剤を露出させた。テープの２．５ｃｍのストリップを、この接着剤層によりパネルに接着させた。次いで、ライナを除去して、ライナの存在する側の接着剤層を露出させた。実施例５のシリコーン処理されたベルトの一片を、発泡体テープの露出している接着剤層に適用し、手で押さえた。表１に要約する条件下で構成体をエージングした。各エージング工程後、シリコーン処理されたベルトを、引張試験機（Ｉｎｓｔｒｏｎ，Ｎｏｒｗｏｏｄ，Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓから入手）を用いて角度９０°、３０ｃｍ／分（１２インチ／分）でテープから除去し、平均剥離力を記録した。次いで、サンプルベルトを新たなテープサンプルに再適用し、エージングし、再度試験した。

【0039】

比較のために、従来の熱硬化、付加硬化シリコーンを用いて調製した、比較できるシリコーン処理されたベルトを用いてこの同じ手順を実施した。結果を表１に要約する。エージング条件「１分」は、室温で１分間のエージングを指す。エージング条件「５分」は、室温（２３℃）で５分間のエージングを指す。エージング条件「７ｄ／７０℃」は、７０℃で７日間加熱エージングし、次いで、試験前に２〜４時間室温で維持することを指す。

【0040】

【表1】

（^＊）１サイクル当たり１分間維持を２０サイクル。サンプルを手で除去したので、剥離力は入手できなかった（「Ｎ．Ａ．」）。

【0041】

本開示の幾つかの実施形態に係る例示的な飽和ウェブを図１に示す。飽和ウェブ１１０は、電子ビームで硬化させたシリコーン材料１２０で飽和しているウェブ１３０を含む。幾つかの実施形態では、ウェブ１３０の一方又は両方の主表面を同じ又は異なる硬化されたシリコーン材料１４０でコーティングしてよい。

【0042】

本発明の様々な改変及び変更が、本発明の範囲及び趣旨から逸脱することなく当業者には明らかとなるであろう。

【図1】