特許 6203207 気化器

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6203207

(24)【登録日】2017年9月8日

(45)【発行日】2017年9月27日

(54)【発明の名称】気化器

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/31 20060101AFI20170914BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/31 F

【請求項の数】2

【全頁数】8

(21)【出願番号】特願2015-19404(P2015-19404)

(22)【出願日】2015年2月3日

(65)【公開番号】特開2016-143798(P2016-143798A)

(43)【公開日】2016年8月8日

【審査請求日】2016年8月24日

(73)【特許権者】

【識別番号】390014409

【氏名又は名称】株式会社リンテック

(74)【代理人】

【識別番号】100082429

【弁理士】

【氏名又は名称】森 義明

(74)【代理人】

【識別番号】100162754

【弁理士】

【氏名又は名称】市川 真樹

(72)【発明者】

【氏名】小野 弘文

(72)【発明者】

【氏名】八木 茂雄

(72)【発明者】

【氏名】古門 龍彦

(72)【発明者】

【氏名】山本 健太

(72)【発明者】

【氏名】斎藤 哲弘

【審査官】 桑原 清

(56)【参考文献】

【文献】 特開平１１−０２８３４９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−１１５０６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−０７４７４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−２５１６１４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−２３１５１５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−２０２９６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１４／１５７２１１（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０００−２１６１５０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ２１／３１

Ｃ２３Ｃ １６／４４８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

液体原料を霧化して吹き出すアトマイザと、
アトマイザの噴霧口が接続された中空のアウターチューブと、
アウターチューブ内に収納されたインナーチューブと、
アウターチューブの外側或いはインナーチューブの内側の少なくともいずれか一方に設けられたヒータとで構成され、
インナーチューブの先端頭部は前記噴霧口方向に向くように配置され、噴霧口と該先端頭部との間に霧化空間が設けられ、
アウターチューブの内周面とインナーチューブの外側面との間に前記霧化空間に連通する気化用間隙が設けられ、
インナーチューブの先端頭部は、半球状又は円錐状に形成されており、先端頭部の頂部から外側面に向かって弧状突条又は弧状溝が同一の弧状方向を有するように形成されていることを特徴とする気化器。

【請求項2】

アトマイザ、インナーチューブ及びアウターチューブが石英ガラスで形成されていることを特徴とする請求項１に記載の気化器。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は気化効率に優れた、特に半導体製造用並びに光導波路形成用の気化器に関する。

【背景技術】

【0002】

ＳｉやＳｉＣなどの半導体材料の熱酸化手法の種類としてウェット酸化とドライ酸化がある。ウェット酸化では水を使う。Ｈ₂Ｏをガス（水蒸気）として炉の中に流して、水の中の酸素を酸化膜の成長に使う。この特徴は、酸化速度が速い。したがって厚い膜厚が必要な場合にはこの方法を使う。一方、ドライ酸化は酸化膜成長に酸素ガスを使う。これは、ウェット酸化の反対で、成長速度は遅い。近年、更に酸化膜の成長速度を上げるために、水（Ｈ₂Ｏ）の代わりに過酸化水素（Ｈ₂Ｏ₂）が使用されるようになってきた。他方、半導体以外の用途として、光導波路の形成がある。（特許文献１を参照）。この場合、１０〜２５μｍの厚さの二酸化ケイ素(ＳｉＯ₂)の堆積には、Ｈ₂Ｏによる酸化法では、長時間の堆積時間を必要とする。Ｈ₂Ｏの代わりに過酸化水素（Ｈ₂Ｏ₂）を利用すれば、大幅な時間短縮が可能となる。

【0003】

そのためには大量の過酸化水素水を気化させて反応炉に送り込む必要がある。このような目的の装置として特許文献１に示すような装置が提案されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００１−３３７２４０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

特許文献１に記載された、過酸化水素水を気化させて酸化性ガスを発生させる気化器は、過酸化水素水の入ったフラスコに似た中空球状容器の気化器の下半分を外からヒータで覆うもので、中空球状容器は１００〜１３０℃に加熱され、気化した過酸化水素ガスの含有された水蒸気ガスが、ガス供給管を経て反応炉に流れ込むようになっている。この装置は過酸化水素水を単に加熱させ気化させているもので、気化器内での過酸化水素水の蒸発と共に、過酸化水素の濃度が変化することが欠点である。さらに、過酸化水素の流量を一定に保持できることも困難であるほか、どれだけ流れているかの流量が不明である。

【0006】

本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、従来例に比べて気化効率がほぼ１００％と遥かに優れ、且つ、気化量や濃度に関して経時的変化がない気化器を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

請求項１に記載した発明に係る気化器Ａは、
液体原料Ｌを霧化して吹き出すアトマイザ７と、
アトマイザ７の噴霧口７３が接続された中空のアウターチューブ１と、
アウターチューブ１内に収納されたインナーチューブ２と、
アウターチューブ１の外側或いはインナーチューブ２の内側の少なくともいずれか一方に設けられたヒータ４（９）とで構成され、
インナーチューブ２の先端頭部２ａは前記噴霧口７３方向に向くように配置され、噴霧口７３と該先端頭部２ａとの間に霧化空間Ｍが設けられ、
アウターチューブ１の内周面とインナーチューブ２の外側面との間に前記霧化空間Ｍに連通する気化用間隙３が設けられ、
インナーチューブ２の先端頭部２ａは、半球状又は円錐状に形成されており、先端頭部２ａの頂部Ｐから外側面に向かって弧状突条８１又は弧状溝８２が形成されていることを特徴とする。

【0008】

請求項２は、請求項１に記載した気化器Ａにおいて、アトマイザ７、インナーチューブ２及びアウターチューブ１が石英ガラスで形成されていることを特徴とする。

【発明の効果】

【0009】

本発明にかかる気化器Ａは、「霧化空間Ｍ」とこれに連通する「気化用間隙３」が設けられているので、アトマイザ７からの液体原料Ｌは「霧化空間Ｍ」で霧化され、先端頭部２ａに沿って流れ、十分に幅の狭い「気化用間隙３」内に流れ込み、ヒータ４（９）により急速に気化される。

【0010】

この時、インナーチューブ２の先端頭部２ａは、半球状又は円錐状に形成されており、先端頭部２ａの頂部Ｐから外側面に向かって弧状突条８１又は弧状溝８２が同一の弧状方向を有するように形成されているので、先端頭部２ａに沿って流れる霧状流体Ｋを含む流体は弧状突条８１又は弧状溝８２に沿ってカーブし、「気化用間隙３」ではインナーチューブ２の周囲を旋回する旋回流ＧＲを形成して流れる。これにより気化に十分な時間が確保でき、常に定量の気化ガスＧ２が次工程に供給される。

【0011】

このような本発明の気化器Ａは、液体流量制御器Ｅと直結でき、気化器Ａ内に輸送されてきた過酸化水素水を、ほぼ１００％の高率で気化できる。従って、定量的且つ定濃度で過酸化水素ガスを発生できる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明の一実施例の一部を断面した正面図である。

【図2】図４のＸ−Ｘ断面矢視図である。

【図3】図４のＹ−Ｙ断面矢視図である。

【図4】図１の断面図である。

【図5】本発明のインナーチューブの先端頭部の拡大斜視図である。

【図6】本発明のインナーチューブの先端頭部の拡大斜視図である。

【図7】本発明のインナーチューブの先端頭部の更に他例の拡大斜視図である。

【図8】本発明の気化器を使用した半導体製造装置に構成図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、本発明を図面に従って説明する。気化器Ａは、アトマイザ７と、アウターチューブ１及びインナーチューブ２並びにヒータ４（９）とで構成される。気化器Ａが適用される液体原料Ｌは気化して使用されるもの（半導体製造に供される例えば各種の液体原料）であればどのようなものでもよいが、ここでは過酸化水素水とする。気化器Ａが、過酸化水素水の気化用で、且つ、半導体製造装置のように極めて高純度な過酸化水素含有水蒸気ガスＧ２が必要な場合、高温環境において、過酸化水素含有水蒸気ガスＧ２に犯されないような「石英ガラス」でアトマイザ７、アウターチューブ１及びインナーチューブ２が作られる。そうでない分野では、パイレックス（登録商標）ガラスのような耐熱性ガラス、或いはハステロイやステンレス鋼のような耐食性金属の使用も可能である。

【0014】

アトマイザ７は、アウターチューブ１の端部に接続される噴霧ガス管７ａと、噴霧ガス管７ａに対して直角又はこれに近い角度或いは図示していないが、霧化ガスの通流方向に傾斜させた液体原料導入管７ｂとで構成され、噴霧ガス管７ａには霧化ガスが通過する主供給孔７ｃが穿設されており、液体原料導入管７ｂには主供給孔７ｃに連通する副供給孔７ｄが穿設されている。主供給孔７ｃの内径は副供給孔７ｄの内径より大で、出口は細く絞られ噴霧口７３となっている。このアトマイザ７の噴霧ガス管７ａの出口部分はインナーチューブ２に接続されている。

【0015】

アウターチューブ１は円筒状の中空管で、一端が閉塞され、この閉塞端１ａにアトマイザ７の噴霧ガス管７ａが接続されており、噴霧口７３が開口している。そしてアウターチューブ１の閉塞端１ａと反対側の外周面には後述する気化用間隙３に連通する出口ノズル１１が接続されている。

【0016】

インナーチューブ２は挿入端側である先端頭部２ａが閉塞され、半球状に形成されており、その先端頭部２ａの頂部Ｐから外側縁に至り、且つ、インナーチューブ２の外側面に向かう３本の弧状突条８１が等角度、同方向（凸湾曲方向が図２のように時計方向に突曲している）に形成されている。弧状突条８１は細い石英ガラス棒で形成され当該部分に溶着されている。弧状突条８１の本数は特段限定されるものではなく、１以上であればよいが少なくとも３本以上が好ましい。

【0017】

インナーチューブ２の外側縁に達した弧状突条８１の端部に接する直線（外接線）は、インナーチューブ２の外側面の接線或いはこれに近い線になるようにするのが好ましい。なお、図の実施例では先端頭部２ａの形状は、半球状であるが、勿論、これに限られず、回転楕円体面、回転放物面或いは円錐状であってもよい。また、ここでは弧状突条８１を用いたが、同方向（凸湾曲方向が図２のように時計方向に突曲している）に湾曲した弧状溝８２を形成してもよい。いずれの場合でも複数設けることが好ましい（図７）。

【0018】

インナーチューブ２の他端は開放しており、インナーヒータ９が挿入される。そして、インナーチューブ２の外周面には同一円周上で少なくとも３点の微小な突起６が２段に亘って設けられており、インナーチューブ２をアウターチューブ１に挿入した時にこの微小な突起６がアウターチューブ１の内周面に接触してインナーチューブ２とアウターチューブ１との間に全周に亘って均一な且つ十分に狭い気化用間隙３を形成する。この気化用間隙３はヒータ挿入端側で前述のように出口ノズル１１に繋がっている。この出口ノズル１１は例えばシリコン基板酸化用の反応炉に気化ガスＧ２を質量流量だけ供給する質量流量制御器Ｓに接続されている。

【0019】

気化用間隙３の幅Ｗは、特段限定されるものではないが、該幅Ｗは気化効率の面から高い熱伝達率を有する温度境界層が形成される範囲であることが好ましい。即ち、気化用間隙３を流れる通流流体Ｑの温度は、インナーチューブ２の外周面又はアウターチューブ１の内周面の温度を壁面温度とすると、これら壁面から離れるに従って流体温度が次第に下がり、或る温度で一定の温度（一様流温度）になる。壁面から一定の温度になる範囲が温度境界層であり、気化用間隙３の幅Ｗをこの範囲にすることが好ましい。

【0020】

インナーチューブ２とアウターチューブ１のヒータ挿入側の開口端は全周に亘って融着され、前記気化用間隙３のヒータ挿入側の開口側端部は全周に亘って閉塞される。アウターチューブ１に収納されたインナーチューブ２の先端頭部２ａは噴霧口７３方向に向いており、噴霧口７３が設けられている閉塞端１ａと先端頭部２ａとの間に霧化空間Ｍが設けられている。そしてこの霧化空間Ｍに気化用間隙３が全周に亘って連通している。

【0021】

加熱装置として電気ヒータが使用され、図の実施例ではインナーヒータ９とアウターヒータ４とが使用されている。勿論、加熱が十分であれば、いずれか一方でも構わない。インナーヒータ９はインナーチューブ２の内側に挿入され、熱伝導性に優れた接着用のペースト５でインナーチューブ２の内周面に接着されている。同様にアウターヒータ４がアウターチューブ１の外周面に接着用のペースト５で接着されている。そしてインナーヒータ９には温度センサ１０が装備されており、インナーヒータ９の温度を制御している。アウターヒータ４はインナーヒータ９の温度センサ１０に連動するように制御してもよいし、図示していないが、独自に温度センサを用意してもよい。

【0022】

次に、本発明の気化器Ａの作用について説明する。図８は本発明の気化器Ａを使用した半導体製造装置の装置構成の一例で、液体原料Ｌ（本実施例では過酸化水素水）が貯蔵された、加圧ガスＧ０により液体原料Ｌが送り出される原料タンクＴ、前記原料タンクＴに接続され、供給された液体原料Ｌを一定流量だけ送り出す液体流量制御器Ｅ、窒素ガスや酸素ガスなどの霧化ガス供給源に接続され、これら霧化ガスＧ１を質量流量だけ送り出す質量流量制御器Ｓ、前記液体流量制御器Ｅから送り出された液体原料Ｌを受け取る液体原料導入管７ｂと質量流量制御器Ｓからの霧化ガスＧ１を受け取る噴霧ガス管７ａとで構成されたアトマイザ７がその入口部分に装備され、例えばシリコン基板酸化用の反応炉Ｈに処理ガスＧ２（本実施例では過酸化水素含有水蒸気ガス）を一定量安定的に供給する気化器Ａとで構成されている。

【0023】

この装置において、ヒータ４（９）が通電されてアウターチューブ１及びインナーチューブ２が所定温度まで加熱されるとアトマイザ７に液体原料Ｌ（本実施例では過酸化水素水）が液体原料供給口７２に供給され、同時にガス供給口７１に霧化ガスＧ１が圧入される。これによって噴霧口７３から流体原料Ｌが霧状流体Ｋとなって霧化空間Ｍ内に吹き込まれる。

【0024】

この霧状流体Ｋはインナーチューブ２の球状の先端頭部２ａに衝突し、先端頭部２ａの弧状突条８１（或いは弧状溝８２）に沿って流れる。先端頭部２ａの外周縁ではインナーチューブ２の外周円の接線方向或いはこれに近い方向で流れ、インナーチューブ２の周囲を旋回しながら出口ノズル１１に向かって気化用間隙３内を進む。即ち、気化用間隙３内で旋回流ＧＲを発生させる。これにより加熱時間を十分に確保することが出来る。この間、気化用間隙３全体が温度境界層となっている場合には、前記旋回流ＧＲは壁面温度に近い温度に熱せられて急速に気化し、出口ノズル１１から排出されて質量流量制御器Ｓに供給される。

【0025】

なお、上記気化器Ａのアトマイザ７、アウターチューブ１及びインナーチューブ２が「石英ガラス」で形成されている場合には、液体原料Ｌが過酸化水素水であったとしても、犯されないので、シリコン基板の表面酸化に適用することが出来る。

【符号の説明】

【0026】

Ａ：気化器、Ｌ：液体原料、Ｅ：液体流量制御器、Ｇ０：加圧ガス、Ｇ１：霧化ガス、Ｇ２：気化ガス、ＧＲ：旋回流、Ｈ：反応炉、Ｋ：霧状流体、Ｍ：霧化空間、Ｐ：頂部、Ｑ：通流流体、Ｓ：質量流量制御器、Ｔ：原料タンク、Ｗ：気化用間隙の幅、１：アウターチューブ、１ａ：閉塞端、２：インナーチューブ、２ａ：先端頭部、３：気化用間隙、４：アウターヒータ、５：ペースト、６：突起、７：アトマイザ、７ａ：噴霧ガス管、７ｂ：液体原料導入管、７ｃ：主供給孔、７ｄ：副供給孔、９：インナーヒータ、１０：温度センサ、１１：出口ノズル、７１：ガス供給口、７２：液体原料供給口、７３：噴霧口、８１：弧状突条、８２：弧状溝。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】