特許 6203692 無灰炭の製造方法及び無灰炭の製造装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6203692

(24)【登録日】2017年9月8日

(45)【発行日】2017年9月27日

(54)【発明の名称】無灰炭の製造方法及び無灰炭の製造装置

(51)【国際特許分類】

   C10L 5/00 20060101AFI20170914BHJP

【ＦＩ】

   C10L5/00

【請求項の数】9

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2014-183730(P2014-183730)

(22)【出願日】2014年9月9日

(65)【公開番号】特開2016-56282(P2016-56282A)

(43)【公開日】2016年4月21日

【審査請求日】2016年9月1日

(73)【特許権者】

【識別番号】000001199

【氏名又は名称】株式会社神戸製鋼所

(74)【代理人】

【識別番号】100120329

【弁理士】

【氏名又は名称】天野 一規

(74)【代理人】

【識別番号】100159499

【弁理士】

【氏名又は名称】池田 義典

(74)【代理人】

【識別番号】100158540

【弁理士】

【氏名又は名称】小川 博生

(74)【代理人】

【識別番号】100106264

【弁理士】

【氏名又は名称】石田 耕治

(74)【代理人】

【識別番号】100176876

【弁理士】

【氏名又は名称】各務 幸樹

(74)【代理人】

【識別番号】100177976

【弁理士】

【氏名又は名称】根木 義明

(74)【代理人】

【識別番号】100187768

【弁理士】

【氏名又は名称】藤中 賢一

(72)【発明者】

【氏名】堺 康爾

(72)【発明者】

【氏名】奥山 憲幸

(72)【発明者】

【氏名】木下 繁

(72)【発明者】

【氏名】吉田 拓也

【審査官】 森 健一

(56)【参考文献】

【文献】 特開昭５５−１２７４８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−１２０１８５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１４／１５７４０９（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ１０Ｌ ５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

抽出用溶剤を加熱する工程と、
ペースト化用溶剤及び石炭の混合によりペースト化石炭を得る工程と、
上記抽出用溶剤及びペースト化石炭の混合によりスラリーを得る工程と、
上記スラリーから石炭成分が溶解した溶液を分離する工程と、
分離された上記溶液から上記抽出用溶剤及びペースト化用溶剤を蒸発分離する工程と
を備える無灰炭の製造方法。

【請求項2】

上記加熱工程で、上記抽出用溶剤の温度を３３０℃以上４５０℃以下とする請求項１に記載の無灰炭の製造方法。

【請求項3】

上記ペースト化石炭取得工程で、ペースト化石炭中の石炭の濃度を無水炭基準で４０質量％以上７０質量％以下とする請求項１又は請求項２に記載の無灰炭の製造方法。

【請求項4】

上記スラリー取得工程で、上記抽出用溶剤を乱流状態でペースト化石炭と混合する請求項１、請求項２又は請求項３に記載の無灰炭の製造方法。

【請求項5】

上記スラリー取得工程が、上記抽出用溶剤中へペースト化石炭を圧送する工程を含む請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の無灰炭の製造方法。

【請求項6】

上記圧送工程で、所定量のペースト化石炭を加圧し、間欠的に圧送する請求項５に記載の無灰炭の製造方法。

【請求項7】

上記圧送工程で、ポンプによりペースト化石炭を連続的に圧送する請求項５に記載の無灰炭の製造方法。

【請求項8】

抽出用溶剤を加熱する加熱部と、
ペースト化用溶剤及び石炭の混合によりペースト化石炭を得る調製部と、
上記抽出用溶剤及びペースト化石炭の混合によりスラリーを得る混合部と、
上記スラリーから石炭成分が溶解した溶液を分離する固液分離部と、
上記固液分離部で分離された溶液から上記抽出用溶剤及びペースト化用溶剤を蒸発分離する溶剤分離部と
を備える無灰炭の製造装置。

【請求項9】

上記混合部が、上記スラリーを貯留する抽出槽を有する請求項８に記載の無灰炭の製造装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、無灰炭の製造方法及び無灰炭の製造装置に関する。

【背景技術】

【0002】

石炭は、火力発電やボイラーの燃料又は化学品の原料として幅広く利用されており、環境対策の一つとして石炭中の灰分を効率的に除去する技術の開発が強く望まれている。例えば、ガスタービン燃焼による高効率複合発電システムでは、ＬＮＧ等の液体燃料に代わる燃料として、灰分が除去された無灰炭（ＨＰＣ）を使用する試みがなされている。また高炉用コークス等の製鉄用コークスの原料炭として、無灰炭を使用する試みがなされている。

【0003】

無灰炭の製造方法として、重力沈降法を用いてスラリーから溶剤に可溶な石炭成分（以下、溶剤可溶成分と呼ぶ）を含む溶液を分離する方法が提案されている（例えば特開２００９−２２７７１８号公報）。この方法は、石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製するスラリー調製工程と、スラリー調製工程で得られたスラリーを加熱して溶剤可溶成分を抽出する抽出工程とを備える。さらにこの方法は、抽出工程で溶剤可溶成分が抽出されたスラリーから溶剤可溶成分が溶解した溶液を分離する溶液分離工程と、溶液分離工程で分離された溶液から溶剤を分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程とを備える。

【0004】

従来の無灰炭製造方法の上記抽出工程では、スラリー調製工程で得られたスラリーが所定温度まで加熱されて抽出槽へ供給される。そして抽出槽へ供給されたスラリーは、撹拌機で撹拌されながら所定温度で保持され溶剤可溶成分の抽出が行われる。上記抽出工程では、上記溶剤可溶成分を十分に溶剤に溶解させるために、１０〜６０分間程度スラリーを抽出槽に滞留させている。なお、「抽出率」とは、原料となる石炭の質量に対する製造された無灰炭の質量の比率を意味する。

【0005】

ここで、抽出工程での上記溶剤可溶成分の抽出に要する時間が無灰炭の製造時間に大きく影響するため、従来より抽出時間の短縮が要求されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２００９−２２７７１８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

本発明は、上述のような事情に基づいてなされたものであり、溶剤可溶成分の抽出時間を短縮できる無灰炭の製造方法及び無灰炭の製造装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、溶剤と石炭とを混合したスラリーを急速に昇温することで、上記溶剤可溶成分の抽出時間を短縮できることを見出した。急速昇温により溶剤可溶成分の抽出時間が短縮される理由は、溶剤に可溶な石炭成分には、昇温により直ちに溶解する石炭成分と、昇温後例えば抽出槽で緩やかに熟成することにより溶解する石炭成分とがあり、急速昇温により、緩やかに熟成することにより溶解する石炭成分が溶解し易くなるためと考えられる。

【0009】

すなわち、上記課題を解決するためになされた発明は、抽出用溶剤を加熱する工程と、ペースト化用溶剤及び石炭の混合によりペースト化石炭を得る工程と、上記抽出用溶剤及びペースト化石炭の混合によりスラリーを得る工程と、上記スラリーから石炭成分が溶解した溶液を分離する工程と、分離された上記溶液から上記抽出用溶剤及びペースト化用溶剤を蒸発分離する工程とを備える無灰炭の製造方法である。

【0010】

当該無灰炭の製造方法は、加熱した抽出用溶剤及びペースト化石炭の混合によりスラリーを得る工程を備えており、ペースト化石炭が加熱された抽出用溶剤と迅速に混合される。また、抽出用溶剤の量に対してペースト化石炭に含まれるペースト化用溶剤の量を少なくすることで、上記スラリーが急速に上記溶剤可溶成分の抽出され易い温度に上昇し、上記溶剤可溶成分が速やかに抽出される。その結果、当該無灰炭の製造方法により溶剤可溶成分の抽出時間を短縮できる。

【0011】

上記加熱工程で、上記抽出用溶剤の温度を３３０℃以上４５０℃以下とするとよい。このように、加熱工程で加熱する抽出用溶剤の温度を上記範囲内とすることで、抽出用溶剤及びペースト化石炭が混合されたスラリーが抽出率の高くなる抽出温度まで確実に昇温され、上記スラリー取得工程における上記溶剤可溶成分の抽出率がより向上する。

【0012】

上記ペースト化石炭取得工程で、ペースト化石炭中の石炭の濃度を無水炭基準で４０質量％以上７０質量％以下とするとよい。このように、ペースト化石炭取得工程でペースト化石炭中の石炭の濃度を上記範囲内とすることで、上記スラリー取得工程でペースト化石炭中の石炭が効率よく昇温される。これにより、上記スラリーがより確実に上記溶剤可溶成分の抽出され易い温度となり、上記溶剤可溶成分がより速やかに抽出され、溶剤可溶成分の抽出時間がさらに短縮される。

【0013】

上記スラリー取得工程で、上記抽出用溶剤を乱流状態でペースト化石炭と混合するとよい。このように、スラリー取得工程で上記抽出用溶剤を乱流状態でペースト化石炭と混合することで、上記スラリー取得工程において抽出用溶剤及びペースト化石炭の混合が促進され、より多くの溶剤可溶成分を抽出用溶剤に溶解させることができる。

【0014】

上記スラリー取得工程が、上記抽出用溶剤中へペースト化石炭を圧送する工程を含むとよい。このように、スラリー取得工程が抽出用溶剤中へペースト化石炭を圧送する工程を含むことで、上記スラリー取得工程において抽出用溶剤及びペースト化石炭の混合が促進され、より多くの溶剤可溶成分を抽出用溶剤に溶解させることができる。

【0015】

上記圧送工程で、所定量のペースト化石炭を加圧し、間欠的に圧送するとよい。このように、所定量のペースト化石炭を加圧し間欠的に圧送することで、上記抽出用溶剤の供給を継続しながら抽出用溶剤中へのペースト化石炭の圧送を簡易な構成で実現でき、設備コストの増加を抑制できる。

【0016】

上記圧送工程で、ポンプによりペースト化石炭を連続的に圧送するとよい。このように、ポンプによりペースト化石炭を連続的に圧送することで、ペースト化石炭の圧送量の調整がし易く、ペースト化石炭を安定して圧送できる。また、ペースト化石炭を供給する管等がペースト化石炭により閉塞することに対する抑止効果も高められる。

【0017】

また、上記課題を解決するためになされた別の発明は、抽出用溶剤を加熱する加熱部と、ペースト化用溶剤及び石炭の混合によりペースト化石炭を得る調製部と、上記抽出用溶剤及びペースト化石炭の混合によりスラリーを得る混合部と、上記スラリーから石炭成分が溶解した溶液を分離する固液分離部と、上記固液分離部で分離された溶液から上記抽出用溶剤及びペースト化用溶剤を蒸発分離する溶剤分離部とを備える無灰炭の製造装置である。

【0018】

当該無灰炭の製造装置は、加熱された抽出用溶剤及びペースト化石炭の混合によりスラリーを得る混合部を備えている。これにより、ペースト化石炭が加熱された抽出用溶剤と迅速に混合され、上記スラリーが急速に上記溶剤可溶成分の抽出され易い温度に上昇し、上記溶剤可溶成分が速やかに抽出される。その結果、当該無灰炭の製造装置は溶剤可溶成分の抽出時間を短縮できる。また、当該無灰炭の製造装置の上記混合部内は、溶剤の揮発を防止するために高圧となるが、当該無灰炭の製造装置は、供給する石炭原料として上記ペースト化石炭を用いるので、石炭原料の供給先と供給元との圧力差の影響をあまり受けずに石炭原料の供給を制御できる。

【0019】

上記混合部が、上記スラリーを貯留する抽出槽を有するとよい。このように、混合部がスラリーを貯留する抽出槽を有することで、より確実に上記溶剤可溶成分を抽出でき、抽出率がより向上する。

【0020】

なお、「ペースト化石炭」とは、ペースト状の石炭と溶剤との混合物を意味する。また、「無水炭基準の石炭濃度」とは、石炭を乾燥し無水炭の状態としたときの質量のペースト化石炭の溶剤を含む全質量に対する割合を意味する。

【発明の効果】

【0021】

以上説明したように、本発明の無灰炭の製造方法及び無灰炭の製造装置によれば、溶剤可溶成分の抽出時間を短縮できる。

【図面の簡単な説明】

【0022】

【図1】本発明の第一実施形態に係る無灰炭製造装置を示す概略図である。

【図2】本発明の第二実施形態に係る無灰炭製造装置を示す概略図である。

【図3】溶剤可溶成分抽出評価の試験設備を示す図である。

【図4】溶剤可溶成分抽出評価により測定した抽出時間と抽出率との関係を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0023】

以下、本発明に係る無灰炭の製造装置及び無灰炭の製造方法の実施形態について詳説する。

【0024】

〔第一実施形態〕
図１の無灰炭製造装置１は、抽出用溶剤を供給する抽出用溶剤供給部２と、抽出用溶剤を加熱する加熱部３と、ペースト化用溶剤及び石炭の混合によりペースト化石炭を得る調製部４と、ペースト化石炭を供給するペースト化石炭供給部５と、抽出用溶剤及びペースト化石炭の混合によりスラリーを得る混合部６と、上記スラリーから石炭成分が溶解した溶液を分離する固液分離部７と、固液分離部７で分離された溶液から抽出用溶剤及びペースト化用溶剤を蒸発分離する第１溶剤分離部８とを主に備える。第１溶剤分離部８で上記溶液から抽出用溶剤及びペースト化用溶剤が蒸発分離されることにより、無灰炭（ＨＰＣ）が得られる。また、当該無灰炭製造装置１は、上記固液分離部７で分離され抽出用溶剤及びペースト化用溶剤に不溶な石炭成分（以下、溶剤不溶成分と呼ぶ）を含む固形分濃縮液から副生炭（ＲＣ）を得る第２溶剤分離部９を備える。

【0025】

＜抽出用溶剤供給部＞
上記抽出用溶剤供給部２は、抽出用溶剤を混合部６へ供給する。抽出用溶剤供給部２は、図１に示すように抽出用溶剤タンク１０及び抽出用溶剤圧送ポンプ１１を主に備える。

【0026】

（抽出用溶剤タンク）
抽出用溶剤タンク１０は、ペースト化石炭供給部５から供給されるペースト化石炭と混合する抽出用溶剤を貯蔵する。ペースト化石炭と混合する抽出用溶剤は、石炭を溶解するものであれば特に限定されないが、例えば石炭由来の２環芳香族化合物が好適に用いられる。この２環芳香族化合物は、基本的な構造が石炭の構造分子と類似していることから石炭との親和性が高く、比較的高い抽出率を得ることができる。石炭由来の２環芳香族化合物としては、例えば石炭を乾留してコークスを製造する際の副生油の蒸留油であるメチルナフタレン油、ナフタレン油などを挙げることができる。

【0027】

上記抽出用溶剤の沸点は、特に限定されないが、例えば抽出用溶剤の沸点の下限としては、１８０℃が好ましく、２３０℃がより好ましい。一方、抽出用溶剤の沸点の上限としては、３００℃が好ましく、２８０℃がより好ましい。抽出用溶剤の沸点が上記下限未満であると、抽出用溶剤を蒸発分離する後述する溶剤蒸発分離工程で抽出用溶剤を回収する場合に揮発による損失が大きくなり、抽出用溶剤の回収率が低下するおそれがある。逆に、抽出用溶剤の沸点が上記上限を超える場合には、溶剤可溶成分と抽出用溶剤との分離が困難となり、この場合も抽出用溶剤の回収率が低下するおそれがある。

【0028】

（抽出用溶剤圧送ポンプ）
上記抽出用溶剤圧送ポンプ１１は、抽出用溶剤タンク１０を混合部６へ接続するライン中に配設されている。抽出用溶剤圧送ポンプ１１は、抽出用溶剤タンク１０に貯蔵されている抽出用溶剤を主供給管１９を介して混合部６へ圧送する。

【0029】

上記抽出用溶剤圧送ポンプ１１の種類は、上記抽出用溶剤を主供給管１９を介して混合部６へ圧送できるものであれば特に限定されないが、例えば容積型ポンプや非容積型ポンプを用いることができる。より具体的には、容積型ポンプとしてダイヤフラムポンプやチューブフラムポンプを用いることができ、非容積型ポンプとして渦巻ポンプなどを用いることができる。

【0030】

なお、抽出用溶剤圧送ポンプ１１によって抽出用溶剤を乱流状態で主供給管１９内を圧送してもよい。抽出用溶剤を乱流状態でペースト化石炭と混合することにより、ペースト化石炭供給部５から供給されるペースト化石炭に抽出用溶剤が激しく衝突し、石炭がより早く溶解する。これにより、抽出時間がより短縮されると共に、抽出率がより向上する。ここで「乱流状態」とは、例えばレイノルズ数Ｒｅが２１００以上の状態であり、より好ましくはレイノルズ数Ｒｅが４０００以上の状態である。

【0031】

＜加熱部＞
上記加熱部３は、抽出用溶剤圧送ポンプ１１によって圧送される抽出用溶剤を加熱する。加熱部３は、抽出用溶剤を加熱できるものであれば特に限定されないが、一般的には加熱部３として熱交換器が用いられる。加熱部３として熱交換器が用いられる場合、配管内を流れる抽出用溶剤は、加熱部３を通る際に熱交換することにより加熱される。加熱部３として用いる熱交換器としては、例えば多管式型、プレート型、スパイラル型などの熱交換器が用いられる。なお、図１に示す当該無灰炭製造装置１では、加熱部３が抽出用溶剤供給部２の抽出用溶剤圧送ポンプ１１よりも下流側に配設されており、抽出用溶剤圧送ポンプ１１によって圧送された抽出用溶剤を加熱しているが、先に加熱部３にて加熱した抽出用溶剤を抽出用溶剤圧送ポンプ１１で圧送するようにしてもよい。つまり、図１において抽出用溶剤圧送ポンプ１１と加熱部３との配置が逆であってもよい。

【0032】

ここで、混合部６において高い抽出率が得られるスラリーの温度（上記抽出温度）は、３００℃以上４２０℃以下程度である。従って、混合部６においてペースト化石炭と混合されたスラリーがこの抽出温度となるような温度の抽出用溶剤を混合部６へ供給することが好ましい。ペースト化石炭と混合されることにより抽出用溶剤の温度は低下するので、混合部６内のスラリーの温度以上に抽出用溶剤を加熱するとよい。この観点より、加熱部３の下流における抽出用溶剤の温度の下限としては、３３０℃が好ましく、３８０℃がより好ましい。一方、上記抽出用溶剤の温度の上限としては、４５０℃が好ましく、４３０℃がより好ましい。上記抽出用溶剤の温度が上記下限未満であると、混合部６で抽出用溶剤とペースト化石炭とが混合されたスラリーが抽出温度まで昇温され難くなり、石炭を構成する分子間の結合を十分に弱められず、抽出率が低下するおそれがある。逆に、上記抽出用溶剤の温度が上記上限を超えると、混合部６でスラリーの温度が高くなり過ぎ、石炭の熱分解反応により生成した熱分解ラジカルの再結合が起こるため、抽出率が低下するおそれがある。なお、上記加熱部３の下流における抽出用溶剤の温度とは、加熱部３の出口での抽出用溶剤の温度を意味する。

【0033】

上記加熱部３は、主供給管１９内を流れる抽出用溶剤が加熱部３を通る間に上記範囲の温度となるよう加熱する。加熱部３での加熱時間は特に限定されないが、例えば１０分以上３０分以下である。また、抽出用溶剤は、熱効率を上げるために廃熱を利用して予め加熱されており、加熱部３を通る前の抽出用溶剤の温度は１００℃程度である。従って、加熱部３は、毎分当たり１０℃以上１００℃以下程度の加熱速度で抽出用溶剤を加熱できるものが好ましい。なお、抽出用溶剤は、加熱部３を通る前に予熱されていなくてもよい。

【0034】

また、上記加熱部３は、高圧下で抽出用溶剤を加熱することが好ましい。抽出用溶剤の蒸気圧などにもよるが、加熱部３が抽出用溶剤を加熱する際の圧力の下限としては、１ＭＰａが好ましく、２ＭＰａがより好ましい。一方、上記圧力の上限としては、５ＭＰａが好ましく、４ＭＰａがより好ましい。加熱部３が抽出用溶剤を加熱する際の上記圧力が上記下限未満であると、抽出用溶剤が揮発して後述するスラリー取得工程において上記溶剤可溶成分の抽出が困難となるおそれがある。一方、上記圧力が上記上限を超えると、設備コスト及び運転コストが増加するおそれがある。

【0035】

＜調製部＞
上記調製部４は、ペースト化用溶剤及び石炭の混合によりペースト化石炭を得る。調製部４は混合機であり、所定量の石炭とペースト化用溶剤とが混合機に投入され、混合機が撹拌混合することによりペースト化石炭を得る。ここで使用する混合機としては、高粘度に対応したものであれば特に限定されず、例えばモルタルミキサー、コンクリートミキサー等を使用できる。撹拌混合する時間は長い方がよいと考えられるが、製造効率の観点より、１時間以上３時間以下程度が好ましい。

【0036】

ペースト化用溶剤と混合する石炭としては、様々な品質の石炭を用いることができる。例えば抽出率の高い瀝青炭や、より安価な劣質炭（亜瀝青炭や褐炭）が好適に用いられる。また、石炭を粒径で分類すると、細かく粉砕された石炭が好適に用いられる。ここで「細かく粉砕された石炭」とは、例えば石炭全体の質量に対する粒径１ｍｍ未満の石炭の質量割合が８０％以上である石炭を意味する。また、ペースト化石炭供給部５でペースト化用溶剤と混合する石炭として塊炭を用いることもできる。ここで「塊炭」とは、例えば石炭全体の質量に対する粒径５ｍｍ以上の石炭の質量割合が５０％以上である石炭を意味する。塊炭は、細かく粉砕された石炭に比べて石炭の粒径が大きいため、後述する溶液分離工程での分離速度が早まり、沈降分離を効率化することができる。ここで、「粒径」とは、ＪＩＳ−Ｚ８８１５（１９９４）のふるい分け試験通則に準拠して測定した値をいう。なお、石炭の粒径による仕分けには、例えばＪＩＳ−Ｚ８８０１−１（２００６）に規定する金属製網ふるいを用いることができる。

【0037】

ペースト化用溶剤と混合する石炭の粒径１ｍｍ以下の粒子の含有量の下限としては、５質量％が好ましく、１０質量％がより好ましい。上記石炭の粒径は細かいほど好ましく、上記含有量は１００質量％以下であればよい。上記含有量が上記下限未満であると、ペースト化用溶剤と混合し難くなり、ペースト化石炭の調製時間が長くなるおそれがある。

【0038】

上記ペースト化用溶剤は、特に限定されないが、後述する固液分離部７で分離した上澄み液及び固形分濃縮液から無灰炭及び副生炭を分離し易い溶剤が好ましい。具体的には、上記ペースト化用溶剤として、例えば石炭由来の２環芳香族化合物が好適に用いられる。石炭由来の２環芳香族化合物としては、例えば石炭を乾留してコークスを製造する際の副生油の蒸留油であるメチルナフタレン油、ナフタレン油などを挙げることができる。また、上記ペースト化用溶剤としては、溶剤の再利用の観点で、抽出用溶剤供給部２から供給される抽出用溶剤と同種の溶剤を用いることが特に好ましい。

【0039】

上記ペースト化石炭中の石炭濃度（無水炭基準）の下限としては、４０質量％が好ましく、５０質量％がより好ましい。一方、上記石炭濃度の上限としては、７０質量％が好ましく、６０質量％がより好ましい。上記石炭濃度が上記下限未満の場合、ペースト化石炭に含まれるペースト化用溶剤の割合が多くなり過ぎ、加熱された抽出用溶剤と混合される際にペースト化石炭が十分に昇温されず、十分な抽出速度の短縮効果が得られないおそれがある。逆に、上記石炭濃度が上記上限を超える場合、ペースト化石炭中の石炭とペースト化用溶剤との結合力が弱く抽出用溶剤供給部２から供給される抽出用溶剤と混合し難くなり、ペースト化石炭の昇温速度が遅くなって十分な抽出速度の短縮効果が得られないおそれがある。

【0040】

主供給管１９内を圧送される抽出用溶剤の質量に対するペースト化石炭供給部５から供給されるペースト化石炭に含まれるペースト化用溶剤の質量の比の下限としては、１／２０が好ましい。一方、上記比の上限としては、１が好ましく、１／２がより好ましい。上記比が上記下限未満であると、ペースト化石炭中の石炭濃度を大きくしなければならず、ペースト化石炭の調製時間が長くなるおそれがある。逆に、上記比が上記上限を超えると、加熱された抽出用溶剤に対してペースト化石炭に含まれるペースト化用溶剤の割合が多くなり過ぎ、加熱された抽出用溶剤と混合される際にペースト化石炭が十分に昇温されず、十分な抽出速度の短縮効果が得られないおそれがある。

【0041】

上記ペースト化石炭の３０℃における粘度の下限としては、０．５Ｐａ・ｓが好ましく、１Ｐａ・ｓがより好ましい。一方、上記粘度の上限としては、１０００Ｐａ・ｓが好ましく、６００Ｐａ・ｓがより好ましい。上記粘度が上記下限未満であると、ペースト化石炭に含まれるペースト化用溶剤の割合が多過ぎ、加熱された抽出用溶剤と混合される際にペースト化石炭が十分に昇温されず、十分な抽出速度の短縮効果が得られないおそれがある。逆に、上記粘度が上記上限を超えると、ペースト化石炭によって主供給管が閉塞し易くなるおそれがある。

【0042】

＜ペースト化石炭供給部＞
上記ペースト化石炭供給部５は、上記調製部４で得られたペースト化石炭を混合部６へ供給する。ペースト化石炭供給部５は、調製部４から供給されるペースト化石炭を貯蔵するペースト化石炭ホッパ１２と、ペースト化石炭ホッパ１２及び主供給管１９を接続するペースト化石炭供給管１３と、ペースト化石炭供給管１３上に配設される第１弁１４及び第２弁１５とを有している。ペースト化石炭供給管１３の第１弁１４と第２弁１５との間には、窒素ガスなどのガスを供給する加圧ライン１６と、このガスを排気する排気ライン１７とが接続されている。

【0043】

ペースト化石炭ホッパ１２に供給されたペースト化石炭は、まず第２弁１５が閉の状態で第１弁１４を開とすることにより、ペースト化石炭供給管１３内に充填される。次に、第１弁１４を閉とし、加圧ライン１６を介して窒素ガスなどのガスをペースト化石炭供給管１３に供給し、ペースト化石炭供給管１３の第１弁１４と第２弁１５との間に充填されているペースト化石炭に圧力を付加した後、加圧ライン１６の弁を閉とする。その結果、ペースト化石炭供給管１３の第１弁１４と第２弁１５との間に充填されているペースト化石炭が主供給管１９よりも高い圧力に加圧された状態となる。そして、第２弁１５を開とすることにより、ペースト化石炭供給管１３内に充填されているペースト化石炭が、主供給管１９へ勢いよく流れ込む。このとき、第１弁１４と第２弁１５との間に充填されていたペースト化石炭が第２弁１５を通過した後、第２弁１５を閉とすると共に排気ライン１７の弁を開として、ペースト化石炭供給管１３内のガスを排気する。そして、ペースト化石炭供給管１３内のガスを排気した後、排気ライン１７の弁を閉とする。

【0044】

上述のような第１弁１４、第２弁１５、加圧ライン１６及び排気ライン１７の操作を繰り返すことにより、ペースト化石炭ホッパ１２内に貯蔵されているペースト化石炭を間欠的に主供給管１９へ供給することができる。主供給管１９内で圧送される抽出用溶剤の流量及び流速に合わせて、ペースト化石炭供給管１３内の容積と第１弁１４、第２弁１５、加圧ライン１６及び排気ライン１７の操作タイミングとを設定することにより、抽出用溶剤供給部２による抽出用溶剤の供給を継続させながら、所定量のペースト化石炭を間欠的に供給することができる。

【0045】

ここで、第１弁１４及び第２弁１５の種類は、特に限定されるものではないが、第１弁１４及び第２弁１５として、例えばゲートバルブ、ボールバルブ、フラップバルブ、ロータリーバルブ等を使用することができる。

【0046】

＜混合部＞
上記混合部６は、抽出用溶剤供給部２から供給される抽出用溶剤とペースト化石炭供給部５から供給されるペースト化石炭との混合によりスラリーを得る。混合部６は、抽出槽１８を有している。

【0047】

（抽出槽）
上記抽出槽１８には、主供給管１９を介して上記抽出用溶剤及びペースト化石炭が供給される。抽出槽１８は、供給された抽出用溶剤及びペースト化石炭を混合してスラリーとし、このスラリーを所定時間貯留する。

【0048】

上記抽出槽１８は、撹拌機１８ａを有している。抽出槽１８は、混合したスラリーを撹拌機１８ａで撹拌しながら所定温度で保持することにより上記溶剤可溶成分を抽出する。

【0049】

主供給管１９内を圧送される抽出用溶剤は加熱部３で加熱されており高温であり、また主供給管１９内を圧送される抽出用溶剤の量に対してペースト化石炭供給部５から供給されるペースト化石炭に含まれるペースト化用溶剤の量を少なくすることで、ペースト化石炭供給部５から供給されるペースト化石炭は主供給管１９内で急速昇温される。なお、ここで「急速昇温」とは、例えば毎秒当たり１０℃以上５００℃以下の加熱速度で加熱されることを意味し、加熱部３での加熱速度よりも速い。また、主供給管１９内を流れる抽出用溶剤は抽出温度よりも高い温度まで加熱されているが、ペースト化石炭と接触するとペースト化石炭の温度の上昇に抽出用溶剤の熱が使用されるので、抽出槽１８に供給される抽出用溶剤の温度は加熱部３にて加熱された抽出用溶剤の温度よりも低下する。その結果、抽出用溶剤及びペースト化石炭が抽出槽１８まで主供給管１９内を移動する際に、抽出用溶剤及びペースト化石炭の温度は、共に抽出温度（３００℃以上４２０℃以下程度）に近づくよう変化する。これにより、抽出用溶剤及びペースト化石炭が混合された抽出槽１８内のスラリーは、上記抽出温度となる。

【0050】

上記抽出槽１８におけるスラリーの保持温度の下限としては、３００℃が好ましく、３５０℃がより好ましい。一方、上記スラリーの保持温度の上限としては、４２０℃が好ましく、４００℃がより好ましい。上記スラリーの保持温度が上記下限未満の場合、石炭を構成する分子間の結合を十分に弱めることができないため、抽出率が低下するおそれがある。逆に、上記スラリーの保持温度が上記上限を超える場合、石炭の熱分解反応が非常に活発になり生成した熱分解ラジカルの再結合が起こるため、抽出率が低下するおそれがある。

【0051】

なお、抽出槽１８におけるスラリーの加熱抽出は非酸化性雰囲気で行うことが好ましい。具体的には、スラリーの加熱抽出を窒素等の不活性ガスの存在下で行うことが好ましい。窒素等の不活性ガスを用いることで、加熱抽出の際にスラリーが酸素に接触して発火することを低コストで防止できる。

【0052】

スラリーの加熱抽出時の圧力は、加熱温度や用いる抽出用溶剤の蒸気圧にもよるが、例えば１ＭＰａ以上３ＭＰａ以下とすることができる。加熱抽出時の圧力が抽出用溶剤の蒸気圧より低い場合には、抽出用溶剤が揮発して上記溶剤可溶成分が十分に抽出されないおそれがある。一方、加熱抽出時の圧力が高すぎると、機器のコスト、運転コスト等が上昇する。

【0053】

抽出槽１８におけるスラリー中の無水炭基準での石炭濃度の下限としては、１０質量％が好ましく、１３質量％がより好ましい。一方、上記石炭濃度の上限としては、２５質量％が好ましく、２０質量％がより好ましい。上記石炭濃度が上記下限未満の場合、上記溶剤可溶成分の抽出量が少なくなり、溶剤の量に対する無灰炭の製造効率が低下するおそれがある。逆に、上記石炭濃度が上記上限を超える場合、溶剤中で上記溶剤可溶成分が飽和するため、上記溶剤可溶成分の抽出率が低下するおそれがある。従って、ペースト化石炭供給部５から供給されるペースト化石炭に含まれるペースト化用溶剤と抽出用溶剤供給部２から供給される抽出用溶剤との合計量に対する石炭の量の割合が、上記石炭濃度の範囲内となる量の抽出用溶剤を抽出用溶剤供給部２から供給することが好ましい。

【0054】

＜固液分離部＞
上記固液分離部７は、上記混合部６で混合したスラリーから溶剤可溶成分が溶解した溶液を分離する。

【0055】

固液分離部７における上記溶液の分離は、具体的には重力沈降法により、混合部６で抽出用溶剤及びペースト化石炭が混合されたスラリーから溶剤可溶成分が溶解した溶液と溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液とに分離する。ここで重力沈降法とは、重力を利用して固形分を沈降させて固液分離する分離方法である。また、溶剤不溶成分とは、主に抽出用溶剤に不溶な灰分と不溶石炭とで構成されており、抽出用溶剤も含まれている抽出残分をいう。

【0056】

当該無灰炭製造装置１は、スラリーを固液分離部７内に連続的に供給しながら、溶剤可溶成分を含む溶液を上部から排出し、溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液を下部から排出することができる。これにより連続的な固液分離処理が可能となる。

【0057】

溶剤可溶成分を含む溶液は、固液分離部７の上部に溜まる。この溶液は、必要に応じてフィルターユニット（不図示）にて濾過した後、第１溶剤分離部８に排出される。一方、溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液は、固液分離部７の下部に溜まり、第２溶剤分離部９に排出される。

【0058】

固液分離部７内でスラリーを維持する時間は、特に限定されないが、例えば３０分以上１２０分以下であり、この時間内で固液分離部７内の沈降分離が行われる。なお、ペースト化石炭に混合する石炭として塊炭を使用する場合には、沈降分離が効率化されるので、固液分離部７内でスラリーを維持する時間を短縮できる。

【0059】

固液分離部７内は、加熱及び加圧することが好ましい。固液分離部７内の加熱温度の下限としては、３００℃が好ましく、３５０℃がより好ましい。一方、固液分離部７内の加熱温度の上限としては、４２０℃が好ましく、４００℃がより好ましい。上記加熱温度が上記下限未満であると、溶剤可溶成分が再析出し、分離効率が低下するおそれがある。逆に、上記加熱温度が上記上限を超えると、加熱のための運転コストが高くなるおそれがある。

【0060】

また、固液分離部７内の圧力の下限としては、１ＭＰａが好ましく、１．４ＭＰａがより好ましい。一方、上記圧力の上限としては、３ＭＰａが好ましく、２ＭＰａがより好ましい。上記圧力が上記下限未満であると、溶剤可溶成分が再析出し、分離効率が低下するおそれがある。逆に、上記圧力が上記上限を超えると、加圧のための運転コストが高くなるおそれがある。

【0061】

なお、上記溶液及び固形分濃縮液を分離する方法としては、重力沈降法に限られず、例えば濾過法や遠心分離法を用いてもよい。固液分離方法として濾過法や遠心分離法を用いる場合、固液分離部７として濾過器や遠心分離器などが使用される。

【0062】

＜第１溶剤分離部＞
上記第１溶剤分離部８は、固液分離部７で分離された上記溶液から抽出用溶剤及びペースト化用溶剤を蒸発分離して無灰炭（ＨＰＣ）を得る。

【0063】

ここで抽出用溶剤及びペースト化用溶剤を蒸発分離する方法として、一般的な蒸留法や蒸発法（スプレードライ法等）を含む分離方法を用いることができる。分離して回収された抽出用溶剤及びペースト化用溶剤は、加熱部３よりも上流側の配管へ循環して繰り返し使用することができる。上記溶液からの抽出用溶剤及びペースト化用溶剤の分離及び回収により、上記溶液から実質的に灰分を含まない無灰炭を得ることができる。

【0064】

このように得られる無灰炭は、灰分が５質量％以下又は３質量％以下であり、灰分をほとんど含まず、水分は皆無であり、また例えば原料石炭よりも高い発熱量を示す。さらに無灰炭は、製鉄用コークスの原料として特に重要な品質である軟化溶融性が大幅に改善され、例えば原料石炭よりも遥かに優れた流動性を示す。従って無灰炭は、コークス原料の配合炭として使用することができる。

【0065】

＜第２溶剤分離部＞
上記第２溶剤分離部９は、固液分離部７で分離された上記固形分濃縮液から、抽出用溶剤及びペースト化用溶剤を蒸発分離させて副生炭（ＲＣ）を得る。

【0066】

ここで固形分濃縮液から抽出用溶剤及びペースト化用溶剤を分離する方法は、第１溶剤分離部８の分離方法と同様に、一般的な蒸留法や蒸発法（スプレードライ法等）を用いることができる。分離して回収された抽出用溶剤及びペースト化用溶剤は、加熱部３よりも上流側の配管へ循環して繰り返し使用することができる。抽出用溶剤及びペースト化用溶剤の分離及び回収により、固形分濃縮液から灰分等を含む溶剤不溶成分が濃縮された副生炭を得ることができる。副生炭は、軟化溶融性は示さないが、含酸素官能基が脱離されている。そのため、副生炭は、配合炭として用いた場合にこの配合炭に含まれる他の石炭の軟化溶融性を阻害しない。従ってこの配合炭は、コークス原料の配合炭の一部として使用することもできる。なお、配合炭は回収せずに廃棄してもよい。

【0067】

［無灰炭の製造方法］
当該無灰炭の製造方法は、抽出用溶剤を加熱する工程（溶剤加熱工程）と、ペースト化用溶剤及び石炭の混合によりペースト化石炭を得る工程（ペースト化石炭取得工程）と、上記抽出用溶剤及びペースト化石炭の混合によりスラリーを得る工程（スラリー取得工程）と、上記スラリーから石炭成分が溶解した溶液を分離する工程（溶液分離工程）と、分離された上記溶液から上記抽出用溶剤及びペースト化用溶剤を蒸発分離する工程（溶剤蒸発分離工程）と、上記溶液分離工程で分離された固形分濃縮液からの溶剤の蒸発分離により副生炭を得る工程（副生炭取得工程）とを備える。上記スラリー取得工程は、抽出用溶剤を供給する工程（溶剤供給工程）と、ペースト化石炭を圧送する工程（圧送工程）とを含む。以下、図１の無灰炭製造装置１を用いる当該無灰炭の製造方法について説明する。

【0068】

＜溶剤加熱工程＞
上記溶剤加熱工程では、抽出用溶剤を加熱する。具体的には、抽出用溶剤タンク１０と混合部６とを接続するライン中に配設されている加熱部３によって、配管内を流れる抽出用溶剤を抽出温度よりも高い温度まで加熱する。これにより、加熱された抽出用溶剤が主供給管１９を介して混合部６へ供給される。

【0069】

＜ペースト化石炭取得工程＞
上記ペースト化石炭取得工程では、ペースト化用溶剤及び石炭の混合によりペースト化石炭を得る。具体的には、調製部４として混合機を用い、所定量の石炭とペースト化用溶剤とを混合機に投入し、撹拌混合することによりペースト化石炭を得る。

【0070】

＜スラリー取得工程＞
上記スラリー取得工程では、上記抽出用溶剤及びペースト化石炭を混合してスラリーを得る。スラリー取得工程は、溶剤供給工程及び圧送工程を含む。

【0071】

（溶剤供給工程）
上記溶剤供給工程では、抽出用溶剤を混合部６へ供給する。具体的には、抽出用溶剤タンク１０に貯蔵する抽出用溶剤を抽出用溶剤圧送ポンプ１１により主供給管１９を介して混合部６へ圧送する。抽出用溶剤及びペースト化石炭を混合し易くするために、抽出用溶剤圧送ポンプ１１によって混合部６に供給する抽出用溶剤を乱流状態で主供給管１９内を圧送してペースト化石炭と混合してもよい。

【0072】

（圧送工程）
上記圧送工程では、ペースト化石炭取得工程で取得したペースト化石炭を主供給管１９を介して混合部６へ供給する。具体的には、上述した第１弁１４、第２弁１５、加圧ライン１６及び排気ライン１７の操作を繰り返すことにより、ペースト化石炭ホッパ１２に供給された所定量のペースト化石炭を加圧し、間欠的に主供給管１９を介して混合部６へ圧送する。

【0073】

そして、上記溶剤供給工程及び圧送工程により供給される抽出用溶剤及びペースト化石炭を抽出槽１８により混合してスラリーとする。さらに、抽出槽１８で、このスラリーを抽出温度で所定時間保持し、溶剤可溶成分を抽出する。抽出用溶剤及びペースト化石炭が抽出槽１８に供給される際、加熱された抽出用溶剤によってペースト化石炭が急速昇温され、抽出用溶剤及びペースト化石炭が混合されたスラリーは抽出温度となる。これにより、抽出槽１８内で上記溶剤可溶成分が速やかに抽出される。

【0074】

＜溶液分離工程＞
上記溶液分離工程では、上記スラリー取得工程で混合したスラリーから、溶剤可溶成分が溶解した溶液と、溶剤不溶性分を含む固形分濃縮液とを分離する。具体的には、抽出槽１８から排出されるスラリーを供給し、固液分離部７内で例えば重力沈降法により供給されたスラリーを上記溶液及び固形分濃縮液に分離する。

【0075】

＜溶剤蒸発分離工程＞
上記溶剤蒸発分離工程では、上記溶液分離工程で分離された溶液から上記抽出用溶剤及びペースト化用溶剤を蒸発分離して無灰炭を得る。具体的には、固液分離部７で分離された溶液を第１溶剤分離部８に供給し、第１溶剤分離部８で抽出用溶剤及びペースト化用溶剤を蒸発させて溶剤と無灰炭とに分離する。

【0076】

＜副生炭取得工程＞
上記副生炭取得工程では、上記溶液分離工程で分離された固形分濃縮液から蒸発分離により副生炭を得る。具体的には、固液分離部７で分離された固形分濃縮液を第２溶剤分離部９に供給し、第２溶剤分離部９で抽出用溶剤及びペースト化用溶剤を蒸発させて溶剤と副生炭とに分離する。

【0077】

＜利点＞
当該無灰炭の製造装置は、加熱された抽出用溶剤及びペースト化石炭を混合するので、ペースト化石炭が加熱された抽出用溶剤と迅速に混合される。また、抽出用溶剤の量に対してペースト化石炭に含まれるペースト化用溶剤の量を少なくすることで、これらの抽出用溶剤及びペースト化石炭が混合されたスラリーを急速に溶剤可溶成分の抽出され易い温度とすることができる。これにより、溶剤可溶成分が速やかに抽出され、当該無灰炭の製造装置は溶剤可溶成分の抽出時間を短縮できる。

【0078】

また、当該無灰炭の製造装置は、ペースト化石炭を加熱された抽出用溶剤と混合するので、直接石炭を加熱した抽出用溶剤と混合する場合に比べて石炭が抽出用溶剤と混合し易く、混合に要する時間が短い。その結果、迅速に石炭及び抽出用溶剤が混合したスラリーとなり溶剤可溶成分の抽出が開始するので、抽出時間が短縮され、無灰炭製造工程全体の処理時間を短縮できる。

【0079】

また、当該無灰炭製造装置は、従来の無灰炭製造装置のように抽出用溶剤及び石炭を混合したスラリーを加熱するのではなく、抽出用溶剤のみ加熱し、この加熱した抽出用溶剤をペースト化石炭と混合することによりペースト化石炭を昇温させる。スラリーよりも抽出用溶剤の方が取扱い易く、抽出用溶剤のみ加熱する方がスラリーを加熱するよりも加熱し易いので、当該無灰炭製造装置は、この点においてハンドリング性に優れる。

【0080】

〔第二実施形態〕
図２の無灰炭製造装置２１は、ペースト化石炭を主供給管１９へ供給するペースト化石炭供給部２２の構成が図１の無灰炭製造装置１とは異なる。当該無灰炭製造装置２１は、ペースト化石炭供給部２２の構成が異なる以外は、上記図１の無灰炭製造装置１と同様の構成であるため、ペースト化石炭供給部２２以外については同一符号を付して説明を省略する。

【0081】

＜ペースト化石炭供給部＞
上記ペースト化石炭供給部２２は、ペースト化石炭を貯蔵するペースト化石炭ホッパ１２と、ペースト化石炭圧送ポンプ２３とを有している。

【0082】

上記ペースト化石炭ホッパ１２には、上記無灰炭製造装置１と同様に、ペースト化用溶剤及び石炭が調製部４で撹拌混合されたペースト化石炭が供給される。

【0083】

上記ペースト化石炭圧送ポンプ２３は、ペースト化石炭ホッパ１２と主供給管１９との間に配設され、ペースト化石炭ホッパ１２内のペースト化石炭を連続的に主供給管１９へ圧送する。

【0084】

上記ペースト化石炭圧送ポンプ２３としては、高粘度の流動物を圧送できるものであれば特に限定されず、例えばモーノポンプ、サインポンプ、ダイヤフラムポンプ、ベローズポンプ、ロータリーポンプ等を用いることができる。これらのポンプの中でも、流動物の粘性が高くなっても効率が低下しない点で、モーノポンプが特に好ましい。

【0085】

＜利点＞
当該無灰炭の製造装置の混合部及びこれに接続する主供給管内は高圧となるが、当該無灰炭製造装置は、供給する石炭原料としてペースト化石炭を用いるので、石炭ホッパ内と主供給管内との圧力差の影響をあまり受けずにポンプによって石炭原料の供給圧力を制御できる。石炭原料として粉体の石炭を供給する場合は、上記圧力差の影響が大きいためにポンプによる石炭の供給量の制御は困難であるが、当該無灰炭製造装置は、ポンプによりペースト化石炭の供給量を容易に制御でき、安定した原料石炭の供給ができる。

【0086】

また、当該無灰炭の製造装置は、ポンプによりペースト化石炭を連続的に圧送するので、低い設備コストでペースト化石炭を供給する圧力の調整が容易にできる。また、主供給管等がペースト化石炭により閉塞することの抑止効果を高められる。

【0087】

［その他の実施形態］
なお、本発明の無灰炭の製造装置及び無灰炭の製造方法は、上記実施形態に限定されるものではない。

【0088】

つまり、上記実施形態では、ペースト化石炭供給部が主供給管を介してペースト化石炭を混合部に供給することとして説明したが、ペースト化石炭供給部がペースト化石炭を直接混合部へ供給してもよい。このように、ペースト化石炭供給部が主供給管を介さずにペースト化石炭を混合部へ直接供給する場合でも、ペースト化石炭は、混合部内において混合部に供給される加熱された抽出用溶剤と迅速に混合し急速に昇温されるので、上記溶剤可溶成分が速やかに抽出される。

【0089】

また、上記実施形態では、混合部が抽出槽を有する構成について説明したが、この構成に限らず、抽出用溶剤とペースト化石炭との混合及び溶剤可溶成分の抽出ができれば、抽出槽を省略してもよい。例えば抽出時間が短く、ラインミキサーにより上記混合及び抽出が完了するような場合には、抽出槽を省略して主供給管と固液分離部との間にラインミキサーを備える構成としてもよい。

【0090】

また、上記実施形態では、ペースト化石炭が混合機で調製されることとして説明したが、ペースト化石炭ホッパ内でペースト化石炭を調製してもよい。例えばペースト化石炭ホッパに撹拌機を配設し、ペースト化用溶剤及び石炭をこのペースト化石炭ホッパに供給してペースト化石炭ホッパ内でペースト化石炭を調製してもよい。

【実施例】

【0091】

以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

【0092】

（実施例１）
石炭と溶剤（３０℃における粘度が０．００５Ｐａ・ｓ）とを混合して無水炭基準で石炭濃度５０質量％のペースト化石炭を作成し、図３に示す容量５００ｃｃのオートクレーブの容器３１の上部に接続した配管３６内に、このペースト化石炭を常温状態で仕込んだ。一方、上記ペースト化石炭の作成に用いた溶剤と同種の溶剤を容器３１内に入れ、２．０ＭＰａの加圧下で、ヒーター３５により容器３１内の溶剤を抽出温度（３８０℃）以上に加熱した。そして、配管３６に設けた２つのバルブ３７、３８を開いて配管３６内に窒素ガスを導入することで、配管３６内のペースト化石炭を溶剤中に滴下させて、瞬時にペースト化石炭を抽出温度（３８０℃）まで昇温させた。そして、６０分間の抽出時間をかけて溶剤可溶成分を抽出した。

【0093】

（比較例１）
石炭と溶剤（３０℃における粘度が０．００５Ｐａ・ｓ）とを混合してなるスラリーを図３の容器３１内に投入し、２．０ＭＰａの加圧下で、撹拌機３４で撹拌しながらヒーター３５の出力を最大にして抽出温度（３８０℃）まで昇温した。そして、スラリーを抽出温度まで昇温した後、６０分間の抽出時間をかけて溶剤可溶成分を抽出した。なお、実施例１で石炭をペースト化石炭とするために用いた溶剤も含めて、実施例１及び比較例１におけるスラリー中の石炭濃度が同じ（無水炭基準で石炭濃度１３．８質量％）となるようにした。

【0094】

［溶剤可溶成分抽出評価］
実施例１及び比較例１について、以下のようにして溶剤可溶成分の抽出率を算出し、溶剤可溶成分の抽出率の評価を行った。

【0095】

実施例１及び比較例１について溶剤可溶成分を抽出した後、容器３１の底部に接続した配管に設けたバルブ３２を開いて、スラリーをフィルター３３で熱時濾過し、濾液を受器３９で受けた。そして、フィルター３３上の濾残質量を測定して抽出率を算出した。なお、上記抽出率は、上記ペースト化石炭に用いた石炭の無水無灰ベース（ｄ．ａ．ｆ．）に対する抽出された溶剤可溶成分の無水無灰ベースの割合である。ここでは、上記ペースト化石炭に用いた石炭の無水無灰ベースから濾残の無水無灰ベースを減じたものを抽出された溶剤可溶成分の無水無灰ベースとして上記抽出率を算出した。このようにして、１０分、２０分及び６０分の抽出時間における抽出率を算出した。

【0096】

実施例１及び比較例１における抽出時間と抽出率との関係を図４のグラフに示す。ここで、抽出時間は容器３１内のペースト化石炭が抽出温度（３８０℃）に達した時点から計測した。実施例１では、ペースト化石炭を滴下して数秒後にスラリーの温度が抽出温度に達し、比較例１では、容器３１内のスラリーをヒーター３５で加熱し始めてから約１時間後にスラリーの温度が抽出温度に達した。

【0097】

図４より、実施例１で抽出時間を２０分間とした場合の抽出率（５８．９質量％ｄ．ａ．ｆ．）が、比較例１で抽出時間を６０分間とした場合の抽出率（５９．５質量％ｄ．ａ．ｆ．）と略等しい。つまり、実施例１及び比較例１の加熱方法で同じ抽出率の溶剤可溶成分を抽出する場合、実施例１の方が比較例１よりも短時間で抽出できるといえる。これより、実施例１のように石炭を急速に昇温させることで、抽出速度が速くなることがわかる。

【0098】

また、同じ抽出時間（６０分間）における抽出率を比較すると、実施例１の抽出率（６１．０質量％ｄ．ａ．ｆ．）の方が比較例１の抽出率（５９．５質量％ｄ．ａ．ｆ．）よりも大きい。これにより、実施例１のように混合する石炭を急速に昇温させることで、同じ時間での抽出率が向上する。

【産業上の利用可能性】

【0099】

以上説明したように、当該無灰炭の製造方法及び無灰炭の製造装置は、溶剤可溶成分の抽出時間を短縮できるので、効率よく石炭から無灰炭を得られる。

【符号の説明】

【0100】

１ 無灰炭製造装置
２ 抽出用溶剤供給部
３ 加熱部
４ 調製部
５ ペースト化石炭供給部
６ 混合部
７ 固液分離部
８ 第１溶剤分離部
９ 第２溶剤分離部
１０ 抽出用溶剤タンク
１１ 抽出用溶剤圧送ポンプ
１２ ペースト化石炭ホッパ
１３ ペースト化石炭供給管
１４ 第１弁
１５ 第２弁
１６ 加圧ライン
１７ 排気ライン
１８ 抽出槽
１８ａ 撹拌機
１９ 主供給管
２１ 無灰炭製造装置
２２ ペースト化石炭供給部
２３ ペースト化石炭圧送ポンプ
３１ 容器
３２ バルブ
３３ フィルター
３４ 撹拌機
３５ ヒーター
３６ 配管
３７、３８ バルブ
３９ 受器

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】