特許 6203809 炭素繊維断熱タイル及びその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6203809

(24)【登録日】2017年9月8日

(45)【発行日】2017年9月27日

(54)【発明の名称】炭素繊維断熱タイル及びその製造方法

(51)【国際特許分類】

   C04B 35/52 20060101AFI20170914BHJP

   C04B 35/80 20060101ALI20170914BHJP

   C04B 38/00 20060101ALI20170914BHJP

   C04B 41/87 20060101ALI20170914BHJP

   F16L 59/02 20060101ALI20170914BHJP

【ＦＩ】

   C04B35/52

   C04B35/80

   C04B38/00 303A

   C04B41/87 T

   F16L59/02

【請求項の数】2

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2015-252978(P2015-252978)

(22)【出願日】2015年12月25日

(65)【公開番号】特開2017-114731(P2017-114731A)

(43)【公開日】2017年6月29日

【審査請求日】2016年1月7日

(73)【特許権者】

【識別番号】516000044

【氏名又は名称】株式会社サンケン

(74)【代理人】

【識別番号】110000291

【氏名又は名称】特許業務法人コスモス特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】池下 兼明

【審査官】 小川 武

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０６−２７９１３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０５−０９７５５４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−２７４５０２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０４Ｂ ３５／００−３５／８４，

Ｃ０４Ｂ ３８／００−３８／１０，

Ｃ０４Ｂ ４１／８５−４１／９１

Ｆ１６Ｌ ５９／００−５９／０２

Ｅ０４Ｂ １／９４

Ｄ０４Ｈ １／４２４２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

短尺状の炭素繊維がセラミックスで連結された炭素繊維積層体を備えた炭素繊維断熱タイルであって、
前記炭素繊維は、長さ３〜３０ｍｍの短尺状に切断され、１本１本のフィラメントに開繊された綿状繊維であり、炭素繊維同士は、互いに綿状に絡み合っていること、
前記セラミックスは、外形寸法が０．０３〜０．３ｍｍの粒状体であり、無方向に配置された前記炭素繊維の表面に粒状に凝集し、かつ、複数箇所に分散して複数の前記炭素繊維を部分的に連結するように形成されていること、
前記炭素繊維が空隙部を有しつつ積層され、積層された前記炭素繊維の表面に形成された粒状の前記セラミックスによって前記炭素繊維が連続状に連結されていること、
前記炭素繊維積層体の空隙率は、８０〜９０％であること、
前記炭素繊維積層体の外周面には、膜厚が３〜１０μｍの耐熱コート層が被覆されていること、
前記耐熱コート層は、アルミナを主成分とし酸化ケイ素と炭化ケイ素とを含むコーティング材からなることを特徴とする炭素繊維断熱タイル。

【請求項2】

請求項１に記載された炭素繊維断熱タイルの製造方法であって、
粘土、鉱石粉末などのセラミックス原料と、前記炭素繊維と、凝集剤と、結着材とを加えた水溶液を混練する混練工程と、
前記混練工程にて混練された前記水溶液を水切り型枠に注ぎ込み、蓋をした上で加圧、圧縮して炭素繊維マットを形成する水切り工程と、
前記水切り工程にて形成した炭素繊維マットを乾燥させる乾燥工程と、
前記乾燥工程にて乾燥させた前記炭素繊維マットの外周面に耐熱コート剤を塗布する塗布工程と、
前記塗布工程にて前記耐熱コート剤が塗布された前記炭素繊維マットを、当該炭素繊維マットに含まれる前記セラミックス原料が焼結される温度にて焼成する焼成工程とを備えたことを特徴とする炭素繊維断熱タイルの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、例えば、加熱炉又はアルミ等の溶解炉や建物の防火扉等の壁面に軽量で断熱性の優れた断熱部材として使用される炭素繊維断熱タイル及びその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

例えば、加熱炉等の耐火煉瓦として利用できる炭素繊維入りセラミックスの製造方法が、特許文献１に開示されている。上記炭素繊維入りセラミックスの製造方法は、粘土、鉱石粉末などのセラミックス原料に、炭素繊維と、おが屑、籾殻などの可燃性材料を加えて混練し、少なくともセラミックス原料がセラミックスに焼成できるとともに前記可燃性材料が燃焼し消失する高温で焼成することを特徴とする。上記方法によれば、図９に示すように、セラミックス１０１の内部に焼成段階で完全燃焼して焼失した可燃性材料の空隙部１０２が形成されるので、炭素繊維１０３で補強された多孔質のセラミックス製品を得ることができる。セラミックス製品を多孔質化することによって、軽量化できるとともに、断熱性を向上させることができる。また、セラミックスの多孔質化によって、セラミックスと炭素繊維との熱膨張率の違いにより、焼き上がった素材が分離しやすく強度的に脆くなるという欠点を克服することも可能となる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特許第２９５５５７４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかしながら、炭素繊維は、１本１本の繊維自体に捲縮性を持たず、滑りやすいので、セラミックス原料と炭素繊維と可燃性材料とを加えた水溶液を混練するときに、炭素繊維と可燃性材料とが絡みにくいという性質がある。炭素繊維と可燃性材料とが絡みにくいので、上記混練時に、炭素繊維は、一箇所に偏析する傾向がある。この偏析を回避して炭素繊維と可燃性材料とを均一に分散させるため、セラミックス原料と炭素繊維と可燃性材料とを混合した水溶液を長時間攪拌すると、炭素繊維のフィラメント径は７〜１０μｍ程度と非常に細いので、炭素繊維が細かく折損する恐れがあった。炭素繊維が細かく折損しては、炭素繊維による補強効果が減殺される。したがって、炭素繊維と可燃性材料とを均一に分散させるまで、水溶液を十分に攪拌することができなかった。
したがって、特許文献１の製造方法では、炭素繊維と空隙部とが均一に分散した状態で固定でき、軽量で断熱性の優れた炭素繊維入りセラミックスを得ることは、容易ではなかった。
また、炭素繊維は、その主成分が炭素であるので、可燃性を有する。例えば、炭素繊維にガスバーナを当てて直接加熱すると、炭素繊維の炭素が空気中の酸素によって酸化されて炭素繊維自体が減量する。したがって、炭素繊維が空気と触れ酸化しやすい高温環境下では、炭素繊維の保護対策も必要となる。

【0005】

本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであり、その目的は、炭素繊維と空隙部とが均一に分散した状態で固定でき、軽量化と断熱性と耐燃性とを同時に高めた炭素繊維断熱タイル及びその製造方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0006】

上記課題を解決するために、本発明の炭素繊維断熱タイル及びその製造方法は、次のような構成を有している。
（１）短尺状の炭素繊維がセラミックスで連結された炭素繊維積層体を備えた炭素繊維断熱タイルであって、
前記セラミックスは、無方向に配置された前記炭素繊維の表面に粒状に凝集し、かつ、複数箇所に分散して形成されていること、
前記炭素繊維積層体の外周面には、耐熱コート層が被覆されていることを特徴とする。

【0007】

本発明においては、セラミックスは、無方向に配置された炭素繊維の表面に粒状に凝集し、かつ、複数箇所に分散して形成されているので、短尺状の炭素繊維が空隙部を有しつつ積層され、積層された炭素繊維の表面に形成された粒状のセラミックスによって炭素繊維が連続状に連結された炭素繊維積層体を構成することができる。また、炭素繊維積層体は、短尺状の炭素繊維が粒状のセラミックスによって連結されるので、炭素繊維と空隙部とが均一に分散された状態で固定できる。また、炭素繊維は、その表面に形成された粒状のセラミックスによって連続状に連結されているので、炭素繊維断熱タイルの一箇所が集中的に加熱された場合においても、セラミックスと炭素繊維との熱膨張率の違いを炭素繊維の弾性変形によって吸収でき、かつ、熱伝導率の高い炭素繊維を介して熱を周辺の炭素繊維により多く分散させることもできる。したがって、炭素繊維断熱タイルの軽量化と断熱性とを同時に高めることができる。
また、炭素繊維積層体の外周面には、耐熱コート層が被覆されているので、炭素繊維断熱タイルを大気と触れ酸化しやすい高温環境下に設置しても、炭素繊維が耐熱コート層によって大気から遮断され、保護される。そのため、炭素繊維断熱タイルの耐燃性を高めることができる。
よって、本発明によれば、炭素繊維と空隙部とが均一に分散した状態で固定でき、軽量化と断熱性と耐燃性とを同時に高めた炭素繊維断熱タイルを提供することができる。

【0008】

（２）（１）に記載された炭素繊維断熱タイルにおいて、
前記炭素繊維積層体の空隙率は、８０〜９０％であることを特徴とする。

【0009】

本発明においては、炭素繊維積層体の空隙率は、８０〜９０％であるので、炭素繊維積層体の内部において、より多くの空隙部を確保しつつ、１本１本の短尺状の炭素繊維同士が互いに綿状に交絡した状態を保持することができる。そのため、空隙部による断熱効果をより一層高めつつ、炭素繊維を通じた放熱効果も高めることができる。その結果、軽量化と断熱性とをより一層高めた炭素繊維断熱タイルを提供することができる。
なお、炭素繊維積層体の空隙率は、大きいほど熱伝導率が小さくなり、断熱効果が高くなる。しかし、空隙率が９０％を超えると、炭素繊維同士の連結が弱くなって炭素繊維断熱タイルが変形したり、内部で炭素繊維同士の剥離が生じやすくなる。一方、空隙率が８０％未満では、炭素繊維断熱タイルの剛性は高くなるものの、重量が重くなるとともに、熱伝導率が上昇し断熱効果が低下することになる。したがって、炭素繊維積層体の空隙率は、８０〜９０％であることが好ましい。

【0010】

（３）（１）又は（２）に記載された炭素繊維断熱タイルにおいて、
前記耐熱コート層は、アルミナを主成分とするコーティング材からなることを特徴とする。

【0011】

本発明においては、耐熱コート層は、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）を主成分とするコーティング材からなるので、炭素繊維断熱タイルの耐燃性をより一層高めることができる。そのため、炭素繊維断熱タイルに１４００〜１６００°Ｃ程度の火炎を直接照射しても、割れ等の損傷が生じない。また、炭素繊維断熱タイルの耐風圧性、耐摩耗性を向上させ、高温時における加熱収縮を抑制する効果も奏する。

【0012】

（４）（１）乃至（３）のいずれか１つに記載された炭素繊維断熱タイルの製造方法であって、
粘土、鉱石粉末などのセラミックス原料と、前記炭素繊維と、凝集剤と、結着材とを加えた水溶液を混練する混練工程と、
前記混練工程にて混練された前記水溶液を水切り型枠に注ぎ込み、蓋をした上で加圧、圧縮して炭素繊維マットを形成する水切り工程と、
前記水切り工程にて形成した炭素繊維マットを乾燥させる乾燥工程と、
前記乾燥工程にて乾燥させた前記炭素繊維マットの外周面に耐熱コート剤を塗布する塗布工程と、
前記塗布工程にて前記耐熱コート剤が塗布された前記炭素繊維マットを、当該炭素繊維マットに含まれる前記セラミックス原料が焼結される温度にて焼成する焼成工程とを備えたことを特徴とする。

【0013】

本他の発明においては、粘土、鉱石粉末などのセラミックス原料と、炭素繊維と、凝集剤と、結着材とを加えた水溶液を混練する混練工程と、混練工程にて混練された水溶液を水切り型枠に注ぎ込み、蓋をした上で加圧、圧縮して炭素繊維マットを形成する水切り工程と、水切り工程にて形成した炭素繊維マットを乾燥させる乾燥工程と、乾燥工程にて乾燥させた炭素繊維マットの外周面に耐熱コート剤を塗布する塗布工程と、塗布工程にて耐熱コート剤が塗布された炭素繊維マットを、当該炭素繊維マットに含まれるセラミックス原料が焼結される温度にて焼成する焼成工程とを備えたので、セラミックス原料が凝集剤と結着材とによって炭素繊維の表面に粒状に凝集し、かつ、複数箇所に分散した状態で焼結された炭素繊維積層体を形成することができる。また、炭素繊維積層体の外周面には、耐熱コート剤が固化されて耐熱コート層が被覆される。
よって、本他の発明によれば、炭素繊維と空隙部とが均一に分散した状態で固定でき、軽量化と断熱性と耐燃性とを同時に高めた炭素繊維断熱タイルの製造方法を提供することができる。

【発明の効果】

【0014】

本発明によれば、炭素繊維と空隙部とが均一に分散した状態で固定でき、軽量化と断熱性と耐燃性とを同時に高めた炭素繊維断熱タイル及びその製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】本実施形態に係る炭素繊維断熱タイルの部分断面付きの斜視図である。

【図2】図１に示すＡ部の模式的断面図である。

【図3】図１に示す炭素繊維断熱タイルの製造手順を表す工程説明図である。なお、図３（ａ）は混練工程を示し、図３（ｂ）は水切り工程を示し、図３（ｃ）は乾燥工程を示し、図３（ｄ）は塗布工程を示し、図３（ｅ）は焼成工程を示す。

【図4】図３（ｃ）に示す乾燥工程で乾燥させた炭素繊維マットの顕微鏡写真図である。

【図5】図３（ｅ）に示す焼成工程で焼成した炭素繊維マットの顕微鏡写真図である。

【図6】図１に示す炭素繊維断熱タイルの火炎照射試験を行っているときの、火炎照射面に対するサーモグラフィ撮影写真の模式図である。

【図7】図１に示す炭素繊維断熱タイルの火炎照射試験を行っているときの、火炎照射面と反対側の裏面に対するサーモグラフィ撮影写真の模式図である。

【図8】図６、図７に示す炭素繊維断熱タイルの火炎照射試験において、火炎照射面と裏面との各温度推移を表すグラフである。

【図9】特許文献１に記載された炭素繊維入りセラミックスの断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0016】

以下、本発明に係る実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。
はじめに、本実施形態の炭素繊維断熱タイルの基本構造を説明する。次に、本実施形態の炭素繊維断熱タイルの製造工程について詳細に説明する。最後に、本実施形態の炭素繊維断熱タイルの火炎照射試験の結果を説明する。

【0017】

＜炭素繊維断熱タイルの基本構造＞
まず、本実施形態に係る炭素繊維断熱タイルの基本構造について、図１、図２を用いて説明する。図１に、本実施形態に係る炭素繊維断熱タイルの部分断面付きの斜視図を示す。図２に、図１に示すＡ部の模式的断面図を示す。

【0018】

図１、図２に示すように、炭素繊維断熱タイル１０は、例えば、外形寸法が３００ｍｍ×３００ｍｍ×１５ｍｍ程度の板状体であって、短尺状の炭素繊維１がセラミックス２で連結された炭素繊維積層体４を備えている。炭素繊維１は、長さ３〜３０ｍｍ程度の短尺状に切断され、１本１本のフィラメントに開繊された綿状繊維であり、炭素繊維同士は、互いに綿状に絡み合っている。炭素繊維１は、バージン材を切断して利用する場合に限らず、炭素繊維原料を開繊して積層する炭素繊維スライバの端材を利用することもできる。炭素繊維１は、ポリアクリロニトリルを原料とするＰＡＮ系炭素繊維でも、コールタールピッチや石油ピッチを原料とするピッチ系炭素繊維でも良い。

【0019】

また、セラミックス２は、無方向に配置された炭素繊維１の表面に粒状に凝集し、かつ、複数箇所に分散して形成されている。セラミックス２は、外形寸法が０．０３〜０．３ｍｍ程度の粒状体であり、複数の炭素繊維１を部分的に連結するように形成されている。セラミックス２は、粘土や鉱石粉末などのセラミックス原料が凝集剤、結着材（バインダー）などを含む水溶液中で溶解されたものが、炭素繊維１の表面に粒状に凝集して焼結されたものである。凝集剤としては、例えば、ポリ塩化アルミニウム（ＰＡＣ）や硫酸アルミニウムなどを用いることができ、結着材（バインダー）としては、例えば、ピロリン酸ナトリウムやポリリン酸ナトリウムなどを用いることができる。

【0020】

なお、長さが３ｍｍ未満の炭素繊維１を用いると、積層した炭素繊維１を粒状のセラミックス２で連結するとき、セラミックス２の量が過大となり好ましくない。また、長さが３０ｍｍを越える長尺状の炭素繊維１を用いると、積層した炭素繊維１を圧縮して炭素繊維積層体４を形成するとき、長尺状の炭素繊維１が圧縮後に反発して元に戻ろうとするので、炭素繊維積層体４の表面が凹凸状となり好ましくない。したがって、炭素繊維１は、長さ３〜３０ｍｍ程度の短尺状に切断されたものが好ましい。

【0021】

炭素繊維積層体４では、短尺状の炭素繊維１が空隙部３（中空部分）を有しつつ積層され、積層された炭素繊維１の表面に凝集し、かつ、複数箇所に分散して形成された粒状のセラミックス２によって炭素繊維１が連続状に連結されている。また、炭素繊維積層体４は、短尺状の炭素繊維１が粒状のセラミックス２によって連続状に連結されるので、炭素繊維１と空隙部３とが略均一に分散された状態で固定されている。炭素繊維積層体４の空隙率は、８０〜９０％程度である。空隙率は、炭素繊維積層体４の容積に対する炭素繊維積層体中に占める空隙部３の容積の比率である。

【0022】

炭素繊維積層体４の空隙率は、大きいほど熱伝導率が小さくなり、断熱効果が高くなる。しかし、空隙率が９０％を超えると、炭素繊維１同士の連結が弱くなって炭素繊維断熱タイル１０が変形したり、セラミックス２によって連結された炭素繊維１の剥離が生じやすくなる。一方、空隙率が８０％未満では、炭素繊維断熱タイル１０の剛性は高くなるものの、重量が重くなるとともに、熱伝導率が上昇し断熱効果が低下することになる。したがって、炭素繊維積層体４の空隙率は、８０〜９０％程度であることが好ましい。

【0023】

また、炭素繊維積層体４の外周面には、耐熱コート層５が被覆されている。耐熱コート層５は、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）を主成分とするコーティング材からなる。例えば、耐熱コート層５を刷毛塗りによって形成する場合、重量比率でアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）が６５％程度、酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）が１５％程度、炭化ケイ素（ＳｉＣ）が１５％程度となるコーティング溶液を使用するとよい。また、例えば、耐熱コート層５をコテ塗りによって形成する場合、重量比率でアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）が５５％程度、酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）が２５％程度、炭化ケイ素（ＳｉＣ）が１０％程度となるコーティング溶液を使用するとよい。

【0024】

耐熱コート層５の膜厚は、用途によって異なるが、一般的には３〜１０μｍ程度でよい。耐熱コート層５は、乾燥することによって硬化し、炭素繊維断熱タイル１０としての強度を向上させることができる。また、炭素繊維断熱タイル１０の耐燃性を高めることができる。具体的には、炭素繊維断熱タイル１０に１４００〜１６００°Ｃ程度の火炎を直接照射しても、割れ等の損傷が生じない。したがって、耐熱コート層５は、炭素繊維断熱タイル１０の耐風圧性、耐摩耗性を向上させ、高温時における加熱収縮を抑制する効果も奏する。

【0025】

＜炭素繊維断熱タイルの製造工程＞
次に、本実施形態の炭素繊維断熱タイルの製造工程について、図３〜図５を用いて詳細に説明する。図３に、図１に示す炭素繊維断熱タイルの製造手順を表す工程説明図を示す。なお、図３（ａ）は混練工程を示し、図３（ｂ）は水切り工程を示し、図３（ｃ）は乾燥工程を示し、図３（ｄ）は塗布工程を示し、図３（ｅ）は焼成工程を示す。図４に、図３（ｃ）に示す乾燥工程で乾燥させた炭素繊維マットの顕微鏡写真図を示す。図５に、図３（ｅ）に示す焼成工程で焼成した炭素繊維マットの顕微鏡写真図を示す。

【0026】

本実施形態の炭素繊維断熱タイル１０の製造工程には、混練工程Ｓ１と水切り工程Ｓ２と乾燥工程Ｓ３と塗布工程Ｓ４と焼成工程Ｓ５とを備えている。まず、図３（ａ）に示すように、混練工程Ｓ１において、粘土、鉱石粉末などのセラミックス原料と、短尺状の炭素繊維と、凝集剤と、結着材とを加えた水溶液（スラリー）を混練する。具体的には、水を入れた撹拌容器６１内に、粘土、鉱石粉末などのセラミックス原料と、短尺状の炭素繊維と、凝集剤と、結着材とを加えた水溶液６３を撹拌棒６２を回転させて、水溶液６３内で各材料が均一に分散するように混練する。例えば、水１８リットルの中にセラミックス原料を４００ｇ、炭素繊維を１００ｇ、凝集剤を７ｇ、結着材を５ｇ程度の割合で混入し、約３〜５分程度混練するとよい。

【0027】

次に、図３（ｂ）に示すように、水切り工程Ｓ２において、混練工程Ｓ１にて混練された水溶液６３を水切り型枠６４に注ぎ込み、蓋６５をした上で図示しない油圧プレス等によって加圧、圧縮して炭素繊維マット６６を形成する。炭素繊維マット６６内には、撹拌されたセラミックス原料と凝集剤と結着材とを含む水溶液６３が炭素繊維１の表面に付着した状態で残っている。

【0028】

次に、図３（ｃ）に示すように、乾燥工程Ｓ３において、水切り工程Ｓ２にて形成した炭素繊維マット６６を乾燥させる。具体的には、炭素繊維マット６６を乾燥炉６７に入れ、６０〜７０°Ｃ程度で約４〜５時間保持して、ゆっくりと乾燥させる。このとき、図４に示すように、乾燥させた炭素繊維マット６６内の水溶液６３は、水分が減少するため凝集剤と結着材の濃度が高くなり、セラミックス原料が炭素繊維１の表面上に凝集して微細な粒状体６８を形成する。この微細な粒状体６８は、炭素繊維１の複数箇所に均一に分散して形成される。また、粒状体６８及び炭素繊維１の周囲には、中空部となる空隙部３が形成されている。

【0029】

次に、図３（ｄ）に示すように、塗布工程Ｓ４において、乾燥工程Ｓ３にて乾燥させた炭素繊維マット６６の外周面に耐熱コート剤６９を塗布する。耐熱コート剤６９は、例えば、重量比率でアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）が６５％程度、酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）が１５％程度、炭化ケイ素（ＳｉＣ）が１５％程度となるコーティング溶液を、刷毛塗りによって均一に塗布する。耐熱コート剤６９を塗布する膜厚は、３〜１０μｍ程度である。

【0030】

次に、図３（ｅ）に示すように、焼成工程Ｓ５において、塗布工程Ｓ４にて耐熱コート剤６９が塗布された炭素繊維マット６６を、当該炭素繊維マット６６に含まれるセラミックス原料が焼結される温度にて焼成する。具体的には、炭素繊維マット６６を電気炉７０に入れ、７００〜８００°Ｃ程度で約４〜５時間保持して、ゆっくりと焼成させる。このとき、図５に示すように、電気炉７０に投入した炭素繊維マット６６内の粒状体６８（図４を参照）は、加熱され水分が蒸発することによって、微細なものは消失し、ある程度の大きさを有するものが更に大きくなり、炭素繊維１の表面上に固着して０．０３〜０．３ｍｍ程度の粒状体７１を形成する。この粒状体７１は、図１、図２に示すセラミックス２となり、隣接する炭素繊維１を連結しながら、均一に分散して形成される。粒状体７１の主成分であるセラミックス原料が炭素繊維１の表面上に凝集して焼結されることによって、炭素繊維積層体４の空隙率は、８０〜９０％程度となる。また、炭素繊維１と空隙部３とが、均一に分散された状態で、粒状体７１に形成されたセラミックス２によって固定される。また、塗布された耐熱コート剤６９は、炭素繊維積層体４の外周面で固化され、耐熱コート層５を形成する。
以上の方法によって、炭素繊維１と空隙部３とが均一に分散した状態で固定でき、軽量化と断熱性と耐燃性とを同時に高めた炭素繊維断熱タイル１０を製造することができる。

【0031】

＜炭素繊維断熱タイルの火炎照射試験の結果＞
次に、本実施形態に係る炭素繊維断熱タイルの火炎照射試験の結果を、図６〜図８を用いて説明する。図６に、図１に示す炭素繊維断熱タイルの火炎照射試験を行っているときの、火炎照射面に対するサーモグラフィ撮影写真の模式図を示す。図７に、図１に示す炭素繊維断熱タイルの火炎照射試験を行っているときの、火炎照射面と反対側の裏面に対するサーモグラフィ撮影写真の模式図を示す。図８に、図６、図７に示す炭素繊維断熱タイルの火炎照射試験において、火炎照射面と裏面との各温度推移を表すグラフを示す。

【0032】

次に、本実施形態に係る炭素繊維断熱タイル１０を起立状に固定し、その表面にガスバーナの火炎を約２時間照射しつつ、火炎照射面の温度と、火炎照射面と反対側の裏面の温度とをサーモグラフィ温度計で測定する。試験に使用する炭素繊維断熱タイル１０は、上述した製造工程に従って製造したもので、外形寸法は２７０ｍｍ×２７０ｍｍ×１５ｍｍである。ガスバーナは、火口径が２２ｍｍのものを使用し、その火炎温度は、１４００〜１６００℃であった。ガスバーナの火口は、炭素繊維断熱タイル１０の中央部に対向して配置し、両者の離間距離は約５０ｍｍでセットした。

【0033】

図６に示すように、火炎照射面の温度は、火口径と同程度の範囲が最も高く、約１２７０℃位に達している。また、その周辺の温度は、略ドーナツ状に分布しながら低下し、火炎中心から半径８０ｍｍ位の位置で常温に達している。また、図７に示すように、火炎照射面と反対側の裏面の温度は、火口径と同程度の範囲が最も高く、約２５０℃位に達している。また、その周辺の温度は、略ドーナツ状に分布しながら低下し、炭素繊維断熱タイル１０の端縁付近で常温に達している。したがって、火炎照射面と裏面との間では、最大で約１０００℃位の温度差が生じている。また、火炎照射面の集中的な加熱に対して、その熱が裏面側に熱伝導される間に、炭素繊維を通じて炭素繊維断熱耐タイルの周辺側へ広く熱拡散されている様子が窺える。

【0034】

次に、図８に示すように、火炎中心付近において火炎照射面とその裏面との温度推移を比較する。火炎照射面の温度は、照射開始から約１０分程度の間に約９６０℃から約１０４０℃まで上昇し、その後は略一定に推移していた。これに対して、火炎照射面と反対側の裏面の温度は、照射開始から約２０分程度の間に約２９０℃から約２３０℃まで低下し、その後は略一定に推移していた。また、本炭素繊維断熱タイル１０の耐熱コート層５には、ひび割れも欠損も生じていなかった。また、本炭素繊維断熱タイル１０の熱伝導率は、０．１４Ｗ／ｍ・Ｋであった。なお、図８では、照射開始から９０分間の温度推移を示し、それ以降は、特に変化が見られないため省略している。
以上の結果から、本炭素繊維断熱タイル１０は、長時間の集中的な加熱に対しても、非常に安定した断熱効果を奏することが明らかになった。

【0035】

＜作用効果＞
以上詳細に説明したように、本実施形態に係る炭素繊維断熱タイル１０によれば、短尺状の炭素繊維１がセラミックス２で連結された炭素繊維積層体４を備えた炭素繊維断熱タイル１０であって、セラミックス２は、無方向に配置された炭素繊維１の表面に粒状に凝集し、かつ、複数箇所に分散して形成されているので、短尺状の炭素繊維１が空隙部３を有しつつ積層され、積層された炭素繊維１の表面に形成された粒状のセラミックス２によって炭素繊維１が連続状に連結された炭素繊維積層体４を構成することができる。また、炭素繊維積層体４は、短尺状の炭素繊維１が粒状のセラミックス２によって連結されるので、炭素繊維１と空隙部３とが均一に分散された状態で固定できる。また、炭素繊維１は、その表面に形成された粒状のセラミックス２によって連続状に連結されているので、炭素繊維断熱タイル１０の一箇所が集中的に加熱された場合においても、セラミックス２と炭素繊維１との熱膨張率の違いを炭素繊維１の弾性変形によって吸収でき、かつ、熱伝導率の高い炭素繊維１を介して熱を周辺の炭素繊維１により多く分散させることもできる。したがって、炭素繊維断熱タイル１０の軽量化と断熱性とを同時に高めることができる。
また、炭素繊維積層体４の外周面には、耐熱コート層５が被覆されているので、炭素繊維断熱タイル１０を大気と触れ酸化しやすい高温環境下に設置しても、炭素繊維１が耐熱コート層５によって大気から遮断され、保護される。そのため、炭素繊維断熱タイル１０の耐燃性を高めることができる。
よって、本実施形態によれば、炭素繊維１と空隙部３とが均一に分散した状態で固定でき、軽量化と断熱性と耐燃性とを同時に高めた炭素繊維断熱タイル１０を提供することができる。

【0036】

また、本実施形態によれば、炭素繊維積層体４の空隙率は、８０〜９０％であるので、炭素繊維積層体４の内部において、より多くの空隙部３を確保しつつ、１本１本の短尺状の炭素繊維１同士が互いに綿状に交絡した状態を保持することができる。そのため、空隙部３による断熱効果をより一層高めつつ、炭素繊維１を通じた放熱効果も高めることができる。その結果、軽量化と断熱性とをより一層高めた炭素繊維断熱タイル１０を提供することができる。

【0037】

また、本実施形態によれば、耐熱コート層５は、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）を主成分とするコーティング材からなるので、炭素繊維断熱タイル１０の耐燃性をより一層高めることができる。そのため、炭素繊維断熱タイル１０に１４００〜１６００°Ｃ程度の火炎を直接照射しても、割れ等の損傷が生じない。また、炭素繊維断熱タイル１０の耐風圧性、耐摩耗性を向上させ、高温時における加熱収縮を抑制する効果も奏する。

【0038】

また、本他の実施形態である炭素繊維断熱タイルの製造方法によれば、粘土、鉱石粉末などのセラミックス原料と、炭素繊維と、凝集剤と、結着材とを加えた水溶液６３を混練する混練工程Ｓ１と、混練工程Ｓ１にて混練された水溶液６３を水切り型枠６４に注ぎ込み、蓋６５をした上で加圧、圧縮して炭素繊維マット６６を形成する水切り工程Ｓ２と、水切り工程Ｓ２にて形成した炭素繊維マット６６を乾燥させる乾燥工程Ｓ３と、乾燥工程Ｓ３にて乾燥させた炭素繊維マット６６の外周面に耐熱コート剤６９を塗布する塗布工程Ｓ４と、塗布工程Ｓ４にて耐熱コート剤６９が塗布された炭素繊維マット６６を、当該炭素繊維マット６６に含まれるセラミックス原料が焼結される温度にて焼成する焼成工程Ｓ５とを備えたので、セラミックス原料が凝集剤と結着材によって炭素繊維１の表面に粒状に凝集し、かつ、複数箇所に分散した状態で焼結された炭素繊維積層体４を形成することができる。また、炭素繊維積層体４の外周面には、耐熱コート剤６９が固化されて耐熱コート層５が被覆される。
よって、本他の実施形態によれば、炭素繊維１と空隙部３とが均一に分散した状態で固定でき、軽量化と断熱性と耐燃性とを同時に高めた炭素繊維断熱タイル１０の製造方法を提供することができる。

【産業上の利用可能性】

【0039】

本発明は、例えば、加熱炉又はアルミ等の溶解炉や建物の防火扉等の壁面に軽量で断熱性の優れた断熱部材として使用される炭素繊維断熱タイル及びその製造方法として利用できる。

【符号の説明】

【0040】

１ 炭素繊維
２ セラミックス
３ 空隙部
４ 炭素繊維積層体
５ 耐熱コート層
１０ 炭素繊維断熱タイル
６３ 水溶液
６４ 水切り型枠
６５ 蓋
６６ 炭素繊維マット
６９ 耐熱コート剤
Ｓ１ 混練工程
Ｓ２ 水切り工程
Ｓ３ 乾燥工程
Ｓ４ 塗布工程
Ｓ５ 焼結工程

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】