【実施例】
【0053】
以下、実施例により本技術を具体的に説明するが、本技術はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
【0054】
(膜厚)
本実施例において、非磁性基体上に積層される各層の厚さは、以下のように測定した。まず、磁気テープをその主面に対して垂直に切り出し、その断面をTEM(Transmission Electron Microscope)により撮影した。次に、撮影したTEM写真から各層の厚さを求めた。
【0055】
(実施例1−1〜1−8、比較例1−1〜1−4)
(シード層の成膜工程)
まず、以下の成膜条件にて、非磁性基体としての高分子フィルム上にTiCrシード層を5nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:TiCrターゲット(但し、実施例1−2では、実施例1−1、1−3〜1−8、比較例1−1〜1−4とは異なる組成のTiCrターゲットを使用して、表1に示すようにTiCrシード層の組成を変更した。)
バックグラウンド圧:1.0×10
-5Pa
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
本明細書において、バックグラウンド圧(BG圧)とは、スパッタリング開始直前の圧力のことをいう。
【0056】
(下地層の成膜工程)
次に、以下の成膜条件にて、TiCrシード層上にRu下地層を20nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ruターゲット
バックグラウンド圧:1.0×10
-5Pa
ガス種:Ar
ガス圧:サンプルに応じて、以下のようにガス圧を変更した。
実施例1−1〜1−6、比較例1−1〜1−3:1.5Pa
比較例1−4:0.3Pa
実施例1−7:0.7Pa
実施例1−8:1.0Pa
【0057】
(磁気記録層の成膜工程)
次に、以下の成膜条件にて、Ru下地層上に(CoCrPt)−(SiO
2)磁気記録層を20nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:(CoCrPt)−(SiO
2)ターゲット(但し、表1に示す組成を有する磁気記録層が形成されるように、サンプルに応じて(CoCrPt)−(SiO
2)ターゲットの組成を調製した。)
バックグラウンド圧:1.0×10
-5Pa
ガス種:サンプルに応じて、以下のように導入ガス種を変更した。
実施例1−1〜1−5、1−7、1−8、比較例1−1〜1−4:Arガスのみ導入した。
実施例1−6:Arガス導入に加えて、ArとO
2(3%)の混合ガスを同時に導入した。なお、混合ガスのガス流量は5sccmとした。
ガス圧:サンプルに応じて、以下のようにガス圧を変更
実施例1−1〜1−6、比較例1−1〜1−3:1.3Pa
実施例1−7、1−8、比較例1−4:1.5Pa
【0058】
(保護層の成膜工程)
次に、以下の成膜条件にて、(CoCrPt)−(SiO
2)磁気記録層上にカーボンからなる保護層を5nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:カーボンターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:1.0Pa
【0059】
(トップコート層の成膜工程)
次に、潤滑剤を保護層上に塗布し、保護層上にトップコート層を成膜した。
以上により、磁気テープを得た。
【0060】
(実施例2−1〜2−8)
シード層の成膜工程における成膜条件を以下のように変更した。また、磁気記録層の成膜条件におけるガス圧を1.5Paに変更した。これ以外のことは、実施例1−4と同様にして磁気テープを得た。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:表3に示す材料を含むシード層が形成されるように、実施例2−1〜2−3、比較例2−1〜2−5それぞれでターゲットの材料を変更した。
バックグラウンド圧:1.0×10
-5Pa
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
【0061】
(実施例3−1〜3−5)
磁気記録層の成膜工程における成膜条件を以下のように変更する以外は、実施例1−1と同様にして磁気テープを得た。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:(CoCrPt)−(SiO
2)ターゲットの組成(但し、表1に示す組成を有する磁気記録層が形成されるように、サンプルに応じて(CoCrPt)−(SiO
2)ターゲットの組成を調製した。)
バックグラウンド圧:1.0×10
-5Pa
ガス種:サンプルに応じて、以下のように導入ガス種を変更した。
実施例3−1〜3−3:Arガスのみ導入した。
実施例3−4、3−5:Arガス導入に加えて、ArとO
2(3%)の混合ガスを同時に導入した。なお、実施例3−4では、混合ガスのガス流量を2.6sccmに設定し、実施例3−5では、混合ガスのガス流量を4.0sccmに設定した。
ガス圧:1.5Pa
【0062】
(実施例4)
(第1のシード層の成膜工程)
まず、以下の成膜条件にて、非磁性基体としての高分子フィルム上に第1のシード層としてのTiCrシード層を10nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:TiCrターゲット
バックグラウンド圧:1.0×10
-5Pa
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
【0063】
(第2のシード層の成膜工程)
次に、以下の成膜条件にて、TiCrシード上に第2のシード層としてのNiWシード層を5nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:NiWターゲット
バックグラウンド圧:1.0×10
-5Pa
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
【0064】
(第1の下地層の成膜工程)
次に、以下の成膜条件にて、NiWシード層上に第1の下地層としてのRu下地層を5nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ruターゲット
バックグラウンド圧:1.0×10
-5Pa
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
【0065】
(第2の下地層の成膜工程)
次に、以下の成膜条件にて、第1の下地層としてのRu下地層上に第2の下地層としてのRu下地層を25nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ruターゲット
バックグラウンド圧:1.0×10
-5Pa
ガス種:Ar
ガス圧:1.5Pa
なお、第1の下地層および第2の下地層はいずれもRuにより構成されるが、成膜条件(ガス圧)が異なるため、膜の性質が異なっている。
【0066】
(磁気記録層の成膜工程)
次に、以下の成膜条件にて、Ru下地層上に(CoCrPt)−(SiO
2)磁気記録層を20nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:(CoCrPt)−(SiO
2)ターゲット(但し、表8に示す組成を有する磁気記録層が形成されるように、(CoCrPt)−(SiO
2)ターゲットの組成を調製した。)
バックグラウンド圧:1.0×10
-5Pa
ガス種:Arガス導入に加えて、ArとO
2(3%)の混合ガスを同時に導入した。なお、混合ガスのガス流量は2.6sccmとした。
ガス圧:1.5Pa
【0067】
(保護層およびトップコート層の成膜工程)
次に、実施例1−1と同様にして、(CoCrPt)−(SiO
2)磁気記録層上に保護層およびトップコート層を順次成膜した。以上により、磁気テープを得た。
【0068】
(特性評価)
上述のようにして得られた実施例1−1〜1−8、2−1〜2−8、3−1〜3−5、4、比較例1−1〜1−4の磁気テープについて、以下の(a)〜(h)の評価を行った。
【0069】
(a)下地層の状態
X線回折装置により、θ/2θ特性を調査し、下地層の状態および結晶構造を解析した。
【0070】
(b)シード層の状態
電子線回折法により、シード層の状態および結晶構造を解析した。なお、電子線回折法では、シード層が結晶状態であれば電子線回折像としてドットが得られ、シード層が多結晶状態であれば電子線回折像としてリングが得られ、そして、シード層がアモルファス状態であれば電子線回折像としてハローが得られる。
【0071】
(c)シード層の組成
以下のようにしてシード層の組成を分析した。サンプルの表層からイオンビームによるエッチングを行い、エッチングされた最表面についてオージェ電子分光法による解析を実施し、膜厚に対する平均の原子数比率をその元素の比率とした。具体的には、Ti、CrおよびOの3元素について解析を行い、その百分率比率による元素量を同定した。
【0072】
以下に、オージェ電子分光法について説明する。オージェ電子分光法は、細く絞った電子線を固体表面に照射し、発生するオージェ電子のエネルギーと数を測定することで、固体表面に存在する元素の種類と量を同定する分析方法である。この放出されるオージェ電子のエネルギーは、表面に照射された電子線により作られた空準位へ外殻準位から電子が落ちる際に放出されるエネルギーに依存し、元素によって決まった値をとるため、サンプル表面の元素を特定することができる。
【0073】
(d)磁気記録層の組成
以下のようにして磁気記録層の組成を分析した。上記「(c)シード層の組成」におけるのと同様にして、オージェ電子分光法による解析を実施し、膜厚に対する平均の原子数比率をその元素の比率とした。具体的には、Co、Pt、Cr、SiおよびOの5元素について解析を行い、その百分率比率による元素量を同定した。
【0074】
(e)磁気記録層の磁気特性
以下のようにして磁気記録層の磁気特性を評価した。まず、振動試料磁力計(Vibrating Sample Magnetometer:VSM)を用いて、磁気記録層のM−Hループを得た。次に、得られたM−Hループから、飽和磁化量Ms、角型比Rs、抗磁力Hcおよび抗磁力Hc近傍におけるM−Hループの傾きαを求めた。なお、測定は、試料面に対して垂直方向に対して行い、かつ、所謂、試料形状に対する4πMsによる反磁界補正は実施しなかった。次に、このようにして求めた飽和磁化量Ms、傾きαおよび角型比Rsと、別途求めた磁気記録層の厚さδとを用いて、関係式F(Ms,α,δ,Rs)(=(Msαδ
1.5(1−Rs)
0.33))の値を求めた。
【0075】
(f)熱安定性
以下のようにして磁気テープの熱安定性を評価した。まず、磁気異方性エネルギーKu、活性化体積Vおよび絶対温度Tを以下のようにして求めた。
・磁気異方性エネルギーKu
トルク磁力計を用いてKu1およびKu2を求めたのち、これらの値を用いてKu(=Ku1+Ku2)を得た。
・活性化体積V
平面内TEM像よりカラムの平均粒直径Dを求め、カラムを円柱と近似して、活性化体積V=π(D/2)
2tを求めた。但し、tは磁気記録層の膜厚である。
なお、CoCr系スパッタ膜の活性化体積は、カラム1つの体積に近いことが明らかにされている(参考文献:島津武仁、上住洋之、村岡裕明、中村慶久:日本応用磁気学会誌,26,3(2002))
・絶対温度T
絶対温度T=293K(室温20℃環境)とした。
次に、上述のようにして得られた磁気異方性エネルギーKu、活性化体積Vおよび絶対温度Tを用いて、関係式f(Ku,V,k
B)(=(KuV/k
BT))の値を求めた。
【0076】
(g)記録再生特性
以下のようにして記録再生特性を評価した。まず、リング型の記録ヘッドと巨大磁気抵抗効果(Giant Magnetoresistive:GMR)型の再生ヘッドを用い、ピエゾステージによりこのヘッドを往復振動させることにより記録再生を行う、所謂、ドラッグテスタにて測定を行った。ここで、再生ヘッドのリードトラック幅は120nmとした。次に、記録波長を250kFCI(kilo Flux Changes per Inch)とし、SNRを、再生波形のピーク・トゥ・ピーク電圧と、ノイズスペクトラムを0kFCI〜500kFCIの帯域で積分した値から求めた電圧との比により計算して求めた。
【0077】
一般に、記録再生システムを成立させるのに最低必要となるSNRは、波形等化やエラー補正を処理した後のSNR(所謂ディジタルSNR)において、16dB程度といわれている。ディジタルSNRは本測定方法(上記記録再生特性の評価に用いた測定方法)によるSNRに対して4dBほど低くなるので、16dBのディジタルSNRを確保するためには、本測定方法によるSNRは20dBほど必要となる。したがって、本測定方法によるSNRは最低20dB必要と判断している。更に、磁気テープと磁気ヘッドの摺動にて発生する出力低下や、磁気テープの変形などの実用上の特性低下を考慮した場合、更にSNRマージンを設定することが望ましい。このマージンを考慮すると、SNRは23dB以上であることが好ましいと考えられる。
【0078】
なお、本実施例の磁気テープでは、線記録密度が500kBPI(Bit Per Inch)であり、トラックピットを再生ヘッドのトラック幅の2倍として、トラック密度が106kTPI(Tracks Per Inch)であると考えると、500kBPI×106kTPI=53Gb/in
2の面記録密度を実現できることになる。
【0079】
(h)出力減衰
以下のようにして出力減衰を評価した。まず、上述の「(f)記録再生特性」と同様にして、初期特性としての磁気テープのSNRを求めた。次に、SNRを求めた磁気テープを室温にて100時間保持したのち、磁気テープのSNRを改めて求めた。次に、以下の式から、磁気テープの出力減衰を求めた。
(出力減衰)=(初期のSNR)−(100時間経過後のSNR)
【0080】
(評価結果)
表1は、実施例1−1〜1−8、比較例1−1〜1−4の磁気テープの成膜条件および層構成を示す。
【表1】
【0081】
表2は、実施例1−1〜1−8、比較例1−1〜1−4の磁気テープの評価結果を示す。
【表2】
【0082】
表3は、実施例2−1〜2−8の磁気テープの成膜条件および層構成を示す。
【表3】
【0083】
表4は、実施例2−1〜2−8の磁気テープの評価結果を示す。
【表4】
【0084】
表5は、実施例3−1〜3−5の磁気テープの成膜条件および層構成を示す。
【表5】
【0085】
表6は、実施例3−1〜3−5の磁気テープの評価結果を示す。
【表6】
【0086】
表7、表8は、実施例4の磁気テープの成膜条件および層構成を示す。
【表7】
【0087】
【表8】
【0088】
表9は、実施例4の磁気テープの評価結果を示す。
【表9】
【0089】
表1〜表9および
図4A、
図4Bから以下のことがわかる。
関係式F(Ms,α,δ,Rs)、飽和磁化量MsおよびHc近傍におけるM−Hループの傾きαが、F(Ms,α,δ,Rs)≦0.1[μ・emu・(mm)
-1.5]、Ms≧450[emu/cc]、α≧1.2の関係満たすことで、SNRを20dB以上にすることができる。
関係式F(Ms,α,δ,Rs)、飽和磁化量MsおよびHc近傍におけるM−Hループの傾きαが上述の関係を満たし、かつ、関係式f(Ku,V,k
B)がf(Ku,V,k
B)≧65の関係をさらに満たすことで、出力減衰を1.0dB以下にすることができる。
上述の効果の発現は、シード層の材料としてTiCr合金を用いた場合に限定されるものではなく、シード層の材料として融点2000℃以下の金属を用いる場合には、F、Ms、α、またはF、Ms、α、fが上述の関係を満たせば、同様の効果が発現するものと考えられる。融点2000℃以下の金属としては、TiCr合金以外にTi単体、NiAl合金、CoCr合金などを用いることができる。
シード層および下地層の構造が積層構造を有し、かつF、Ms、α、またはF、Ms、α、fが上述の関係を満たすことで、より優れた効果が発現する。
【0090】
比較例1−3と実施例1−5の評価結果を比較すると(表2参照)、目標とするSNR(≧20[dB])を実現するためには、関係式FをF≦0.1[μ・emu・(mm)
-1.5]に設定し、さらに飽和磁化量MsをMs≧450[emu/cc]に設定する必要があることがわかる。
比較例1−4と実施例1−7の評価結果を比較すると(表2参照)、目標とするSNR(≧20[dB])を実現するためには、上述したように、関係式F(≦0.1[μ・emu・(mm)
-1.5])および飽和磁化量Ms(≧450[emu/cc])を設定し、さらに傾きα≧1.2に設定する必要があることがわかる。
実施例1−2〜1−4の出力減衰の評価結果から、熱擾乱の影響に対して十分に耐えるためには、KuV/kBT≧65であることが好ましいことがわかる。
表4の評価結果(Rsの評価結果)より、シード層の材料として融点2000℃以下の金属を用いると、下地層および磁気記録層の垂直配向が高くなることがわかる。なお、高いSNRを実現するためには、Rsは、0.7(70%)以上であることが好ましい。
【0091】
以上、本技術の実施形態について具体的に説明したが、本技術は、上述の実施形態に限定されるものではなく、本技術の技術的思想に基づく各種の変形が可能である。
【0092】
例えば、上述の実施形態において挙げた構成、方法、工程、形状、材料および数値などはあくまでも例に過ぎず、必要に応じてこれと異なる構成、方法、工程、形状、材料および数値などを用いてもよい。
【0093】
また、上述の実施形態の構成、方法、工程、形状、材料および数値などは、本技術の主旨を逸脱しない限り、互いに組み合わせることが可能である。
【0094】
また、本技術は以下の構成を採用することもできる。
(1)
基体と、シード層と、下地層と、グラニュラ構造を有する垂直記録層とを備え、
(Msαδ
1.5(1−Rs)
0.33)、Ms、およびαが以下の関係を満たしている磁気記録媒体。
(Msαδ
1.5(1−Rs)
0.33)≦0.1[μ・emu・(mm)
-1.5]
Ms≧450[emu/cc]
α≧1.2
(但し、Ms:飽和磁化量、α:抗磁力Hc近傍におけるM−Hループの傾き、δ:上記垂直記録層の厚さ、Rs:角型比である。)
(2)
上記シード層は、アモルファス状態を有し、融点が2000℃以下である金属を含んでいる(1)に記載の磁気記録媒体。
(3)
上記シード層は、アモルファス状態を有し、TiおよびCrを含む合金を含んでいる(1)または(2)に記載の磁気記録媒体。
(4)
(KuV/k
BT)が以下の関係を満たしている請求項1に記載の磁気記録媒体。
(KuV/k
BT)≧65
(但し、Ku:磁気異方性エネルギー、V:活性化体積、k
B:ボルツマン定数、T:絶対温度である。)
(5)
上記下地層は、Ruを含んでいる(1)から(4)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(6)
上記垂直記録層は、Co、PtおよびCrを含む粒子が酸化物で分離されたグラニュラ構造を有する(1)から(5)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(7)
上記垂直記録層は、以下の式(1)に示す平均組成を有している(6)に記載の磁気記録媒体。
(Co
xPt
yCr
100-x-y)
100-z−(SiO
2)
z ・・・(1)
(但し、式(1)中において、x、y、zはそれぞれ、69≦x≦72、12≦y≦16、9≦z≦12の範囲内の値である。)
(8)
上記基体は、可撓性を有する非磁性基体である(1)から(7)のいずれかに記載の磁気記録媒体。