特許 6206901 散乱強度分布の測定方法及び測定装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6206901

(24)【登録日】2017年9月15日

(45)【発行日】2017年10月4日

(54)【発明の名称】散乱強度分布の測定方法及び測定装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/205 20060101AFI20170925BHJP

【ＦＩ】

   G01N23/205 310

【請求項の数】12

【全頁数】15

(21)【出願番号】特願2012-273064(P2012-273064)

(22)【出願日】2012年12月14日

(65)【公開番号】特開2014-119294(P2014-119294A)

(43)【公開日】2014年6月30日

【審査請求日】2015年12月9日

【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第２項適用 第７３回応用物理学会学術講演会予稿集（平成２４年８月２７日）第０７−００６頁に発表

【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第２項適用 平成２４年７月２５〜２８日Ｈｙａｔｔ Ｒｅｇｅｎｃｙ Ｋｏｌｋａｔａにおいて開催されたＴｈｅ １２ｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｘ−ｒａｙ ａｎｄ Ｎｅｕｔｒｏｎ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇで発表

【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成２４年度、独立行政法人科学技術振興機構、研究成果展開事業（先端計測分析技術・機器開発プログラム）による委託、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願

(73)【特許権者】

【識別番号】504151365

【氏名又は名称】大学共同利用機関法人 高エネルギー加速器研究機構

(74)【代理人】

【識別番号】100121083

【弁理士】

【氏名又は名称】青木 宏義

(74)【代理人】

【識別番号】100138391

【弁理士】

【氏名又は名称】天田 昌行

(74)【代理人】

【識別番号】100132067

【弁理士】

【氏名又は名称】岡田 喜雅

(74)【代理人】

【識別番号】100150304

【弁理士】

【氏名又は名称】溝口 勉

(72)【発明者】

【氏名】松下 正

(72)【発明者】

【氏名】フォグリ ヴォルフガング

(72)【発明者】

【氏名】白澤 徹郎

(72)【発明者】

【氏名】▲高▼橋 敏男

(72)【発明者】

【氏名】荒川 悦雄

【審査官】 比嘉 翔一

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０７−０９８２８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−１２２７４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１２／０１４０８９０（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 白澤徹郎，外，多波長同時分散型光学系を用いた結晶トランケーションロッド散乱プロファイルの迅速測定法の開発，放射光，２０１２年 ７月３１日，Ｖｏｌ．２５，Ｎｏ．４，Ｐ．２２９−２３７

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２３／００−２３／２２７

ＪＳＴＰｌｕｓ（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｘ線源から放射されるＸ線を、試料の表面近傍において集束させるようにＸ線光学素子で反射させ、複数の光路を経て集束される単色化されたＸ線の各光路が、前記試料の表面である基準面に対してなす角度と、前記各光路が、前記各光路の中央に位置する光路と前記基準面の垂線とを含む面に対してなす角度との間に相関のある状態で、前記単色化されたＸ線を前記試料に対して前記各光路に応じて異なる視射角で一度に入射させ、
前記試料で散乱される前記単色化されたＸ線の散乱強度を２次元検出器で検出し、
前記２次元検出器で検出される散乱強度分布及び前記相関に基づいて、逆格子空間での散乱強度分布を算出することを特徴とする散乱強度分布の測定方法。

【請求項2】

前記相関のある状態とは、前記Ｘ線の伝播される面が、前記基準面、及び前記各光路の中央に位置する光路と前記基準面の垂線とを含む面に対して任意の角度で傾斜された状態であることを特徴とする請求項１に記載の散乱強度分布の測定方法。

【請求項3】

前記Ｘ線源、前記Ｘ線光学素子、及び前記試料を、同一の円周に沿って配置することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の散乱強度分布の測定方法。

【請求項4】

前記Ｘ線として特性Ｘ線を用いることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の散乱強度分布の測定方法。

【請求項5】

前記Ｘ線光学素子として２重湾曲結晶を用いることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載の散乱強度分布の測定方法。

【請求項6】

前記２次元検出器で検出された散乱強度分布を前記相関に基づいて座標変換することにより、前記逆格子空間での散乱強度分布を算出することを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載の散乱強度分布の測定方法。

【請求項7】

Ｘ線源と、
前記Ｘ線源から放射されるＸ線を、試料の表面近傍において集束させるように反射させ、前記試料に対して異なる視射角で単色化されたＸ線を一度に入射させるＸ線光学素子と、
前記試料で散乱される前記単色化されたＸ線の散乱強度を検出する２次元検出器と、
前記２次元検出器で検出される散乱強度分布に基づいて、逆格子空間での散乱強度分布を算出する演算部と、を備え、
複数の光路を経て集束される前記単色化されたＸ線の各光路が、前記試料の表面である基準面に対してなす角度と、前記各光路が、前記各光路の中央に位置する光路と前記基準面の垂線とを含む面に対してなす角度との間に相関のある状態で、前記単色化されたＸ線を前記試料に入射させ、前記散乱強度分布及び前記相関に基づいて、逆格子空間での散乱強度分布を算出することを特徴とする測定装置。

【請求項8】

前記相関のある状態とは、Ｘ線束の伝播される面が、前記基準面、及び前記各光路の中央に位置する光路と前記基準面の垂線とを含む面に対して任意の角度で傾斜された状態であることを特徴とする請求項７に記載の測定装置。

【請求項9】

前記Ｘ線源、前記Ｘ線光学素子、及び前記試料は、同一の円周に沿って配置されることを特徴とする請求項７又は請求項８に記載の測定装置。

【請求項10】

前記Ｘ線源は、前記Ｘ線として用いられる特性Ｘ線を発生可能に構成されたことを特徴とする請求項７から請求項９のいずれかに記載の測定装置。

【請求項11】

前記Ｘ線光学素子は、２重湾曲結晶であることを特徴とする請求項７から請求項１０のいずれかに記載の測定装置。

【請求項12】

前記演算部は、前記２次元検出器で検出された散乱強度分布を前記相関に基づいて座標変換することにより、前記逆格子空間での散乱強度分布を算出することを特徴とする請求項７から請求項１１のいずれかに記載の測定装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、試料にＸ線を照射して逆格子空間での散乱強度分布を測定する散乱強度分布の測定方法及び測定装置に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、一般的な結晶材料とは異なる物性を示す量子井戸構造の研究が盛んに行われている。例えば、半導体薄膜が積層された超格子半導体は、層の周期（厚さ）や原子の種類などに応じて異なるバンド構造を示すので、様々なデバイスへの応用が期待されている。また、３次元的な量子閉じ込め構造である量子ドットは、状態密度（Density of states）が離散化されて特定の状態に集中されるので、理論的には極めて高効率なレーザー媒質を実現可能である。このような量子井戸構造の物性は、結晶格子の周期や乱れ具合などに応じて大きく変動されるので、その評価の際には、結晶格子に関する精度の高い情報を取得する必要がある。

【0003】

結晶格子の規則性を評価するために、試料にＸ線（エックス線）を照射して逆格子空間での散乱強度分布を測定する方法が用いられている。逆格子マッピング（reciprocal space mapping）、又は逆格子マップ（reciprocal space map）と呼ばれるこの方法では、逆格子点近傍におけるＸ線の散乱強度をマッピングして散乱能の分布を得る。理想的な結晶構造では、逆格子点においてのみＸ線の回折強度は強くなるが、結晶格子に乱れがある場合には、逆格子点から離れた位置にも有意の散乱能が現れる。

【0004】

逆格子マッピングの基本的な考え方について説明する。まず、実空間と逆格子空間との関係について簡単に説明する。図６は、２次元結晶における実空間と逆格子空間との関係を示す模式図である。図６Ａでは、原子Ａ１〜Ａ４による結晶格子が示されている。この結晶格子において、例えば、１００面の面間隔はｄ_１００であり、０１０面の面間隔はｄ_０１０であり、１１０面の面間隔はｄ_１１０である。

【0005】

図６Ａの結晶格子を逆格子空間に変換すると、図６Ｂのようになる。逆格子空間は、実空間のフーリエ変換に対応しており、逆格子点は実空間における結晶格子の情報を含んでいる。例えば、図６Ｂに示すように、逆格子空間の原点Ｏと、ある逆格子点との距離は、対応する結晶面の面間隔の逆数に相当する。具体的には、逆格子空間の原点Ｏと、１００点との距離は、１００面の面間隔ｄ_１００の逆数１／ｄ_１００に相当し、逆格子空間の原点Ｏと、０１０点との距離は、０１０面の面間隔ｄ_０１０の逆数１／ｄ_０１０に相当する。

【0006】

図７は、逆格子点とエヴァルト球との関係を示す模式図である。図７では、３次元結晶に対応する逆格子空間を、ｑｘ軸及びｑｚ軸を含む平面に垂直なｑｙ軸（不図示）方向から見た様子を示している。図７において、Ｋ_０ベクトルは結晶構造に入射された入射Ｘ線の波数ベクトルを示し、Ｋベクトルは結晶構造で散乱された散乱Ｘ線の波数ベクトルを示す。また、図７において、規則的に配列された複数の白抜きの丸印は逆格子点を示している。

【0007】

結晶格子に乱れのない理想的な結晶構造によるＸ線の散乱強度は、Ｘ線の波長（λ）の逆数の２π倍の半径（２π／λ）を有するエヴァルト球Ｅ_０の球面上に逆格子点が存在する条件で強くなる。この場合、Ｘ線は、エヴァルト球Ｅ_０の中心からエヴァルト球Ｅ_０の球面上に位置する逆格子点を投影して得られる投影パターンで散乱される。結晶格子に乱れがある場合、その乱れの程度に応じて、逆格子点以外でも散乱強度は強くなる。このため、逆格子マッピングにより散乱強度の分布を得ることで、結晶格子の規則性を評価できる。

【0008】

具体的には、例えば、試料内に間隔の異なる複数の結晶格子が混在し、ｑｚ軸上の逆格子点がエヴァルト球上にある場合には、原点と逆格子点とを結ぶ直線（図７のｑｚ軸方向）に沿って散乱能が現れる。また、試料内において傾きの異なる複数の結晶面（格子面）が混在する場合には、逆格子空間において原点と逆格子点とを結ぶ直線と直交する方向（図７のｑ´ｘ軸方向）に散乱能が現れる。このように、散乱能の分布を確認することで、結晶格子の規則性を評価できる。

【0009】

逆格子マッピングでは、通常、対象となる逆格子点の近傍におけるＸ線の散乱強度分布が測定される。図８は、逆格子マッピングに用いられる測定装置の例を示す模式図である。図８に示す測定装置２において、Ｘ線源２０１から放射されてモノクロメータ２０２を通過した単色（単一波長）のＸ線は、視射角（入射角の余角）ωで試料２０３に入射される。試料２０３において散乱されたＸ線は、コリメータ２０４を通じて検出器２０５に入射する。コリメータ２０４は、試料から２θ方向に散乱されるＸ線のみを選択的に検出器２０５へと導く。

【0010】

測定装置２を用いる逆格子マッピングの測定モードの一例としてωスキャンがある。ωスキャンでは、２θを所定の値に固定した状態でωを変化させ、ω方向の散乱強度分布をスキャンする。このω方向のスキャンにより、逆格子空間において原点と逆格子点とを結ぶ直線と略直交する方向（図７のｑ´ｘ軸方向）の散乱能の分布が検出される。ある２θについてのω方向のスキャンが終了すると、２θの値を僅かに変えて再びω方向のスキャンを行う。異なる２θの値を選ぶことは、逆格子空間のｑｚ軸に沿って異なるｑｚの位置を選択することと同等の意味を持つ。このように、２θの値を異ならせてはω方向のスキャンを繰り返すことにより、ｑｘ−ｑｚ面内の領域ＲＳＭ内の散乱能分布、すなわち逆格子マップに相当する２次元散乱強度分布が得られる。

【0011】

測定モードの他の例としては、ω−２θスキャンがある。この測定モードでは、ωの変化量Δωと２θの変化量Δ（２θ）とが、常にΔω：Δ（２θ）＝１：２の関係を満たすように散乱強度分布をスキャンする。また、ωの初期値ω_０を異ならせては上記スキャンを繰り返す。Δω：Δ（２θ）＝１：２を満たすスキャンは、逆格子空間の任意の点と原点とを通る直線方向の散乱能分布を測定することに相当する。ω_０を異ならせることは、ｑ´ｘ軸上の異なる位置を指定することに相当する。このため、ω_０を異ならせてはω−２θのスキャンを繰り返すことで、図７の領域ＲＳＭ内での散乱能分布を測定できる。

【0012】

図９は、逆格子マッピングに用いられる測定装置の別の例を示す模式図である。図９に示す測定装置３においても、Ｘ線源３０１から放射されてモノクロメータ３０２を通過した単色のＸ線は、視射角ωで試料３０３に入射される。試料３０３において散乱されたＸ線は、１次元検出器３０５に入射する。１次元検出器３０５は、広い散乱角（２θ方向）を一度に測定できるように構成されている。このため、この測定装置３を用いる逆格子マッピングでは、２θ方向のスキャンは不要となる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0013】

【特許文献1】特開平７−９８２８６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0014】

ところで、図８に示す測定装置を用いる散乱強度分布の測定方法では、視射角方向（ω方向）及び散乱角方向（２θ方向）のスキャンが必要である。また、図９に示す測定装置を用いる散乱強度分布の測定方法では、少なくとも、視射角方向（ω方向）のスキャンを行って、視射角（ω）の値が異なる複数の条件で散乱強度を測定する必要がある。このため、一つの散乱強度分布を得るのに長時間（代表的には、数分〜数時間）を要してしまうという問題があった。

【0015】

本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、逆格子空間での散乱強度分布を短時間に測定可能な散乱強度分布の測定方法及び測定装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0016】

本発明の散乱強度分布の測定方法は、Ｘ線源から放射されるＸ線を、試料の表面近傍において集束させるようにＸ線光学素子で反射させ、複数の光路を経て集束される単色化されたＸ線の各光路が、前記試料の表面である基準面に対してなす角度と、前記各光路が、前記各光路の中央に位置する光路と前記基準面の垂線とを含む面に対してなす角度との間に相関のある状態で、前記単色化されたＸ線を前記試料に対して前記各光路に応じて異なる視射角で一度に入射させ、前記試料で散乱される前記単色化されたＸ線の散乱強度を２次元検出器で検出し、前記２次元検出器で検出される散乱強度分布及び前記相関に基づいて、逆格子空間での散乱強度分布を算出することを特徴とする。

【0017】

この構成によれば、所定の相関を有する状態の単色Ｘ線を試料に対して異なる視射角で一度に入射させ、試料で散乱される単色Ｘ線の散乱強度を２次元検出器で検出するので、視射角方向（ω方向）及び散乱角方向（２θ方向）のスキャンがいずれも不要となる。すなわち、所定の相関を有する状態の単色Ｘ線を試料に対して異なる視射角で一度に入射させることで、視射角が異なる複数の条件に相当する散乱を一度に生じさせることができるので、２次元検出器により、視射角及び散乱角の値が異なる複数の条件に相当する散乱を一度に検出できる。よって、２次元検出器で検出される散乱強度分布及び相関に基づいて、逆格子空間での散乱強度分布を算出できる。すなわち、視射角方向（ω方向）及び散乱角方向（２θ方向）のスキャンを行わずに済むので、逆格子空間での散乱強度分布を短時間に測定可能である。

【0018】

本発明の散乱強度分布の測定方法において、前記相関のある状態とは、前記Ｘ線の伝播される面が、前記基準面、及び前記各光路の中央に位置する光路と前記基準面の垂線とを含む面に対して任意の角度で傾斜された状態であることが好ましい。この構成によれば、視射角及び散乱角の値が異なる複数の条件に相当する散乱を一度に生じさせ、Ｘ線束の基準面に対する傾斜に基づき逆格子空間での散乱強度分布を算出できる。

【0019】

本発明の散乱強度分布の測定方法において、前記Ｘ線源、前記Ｘ線光学素子、及び前記試料を、同一の円周に沿って配置することが好ましい。この構成によれば、Ｘ線源から放射されるＸ線を、Ｘ線光学素子で集束させて試料に適切に入射させることができる。

【0021】

本発明の散乱強度分布の測定方法において、前記Ｘ線として特性Ｘ線を用いることが好ましい。この構成によれば、シンクロトロン放射などによる白色Ｘ線を用いる場合と比較してＸ線源の構成は簡略化され、散乱強度分布の測定に係るコストを低減できる。また、シンクロトロン放射などによる白色Ｘ線を用いる場合のように、測定に係る装置を大型化させずに済む。

【0022】

本発明の散乱強度分布の測定方法において、前記Ｘ線光学素子として２重湾曲結晶を用いることが好ましい。この構成によれば、単色Ｘ線を試料に対して異なる視射角で一度に入射させることが容易になる。

【0023】

本発明の散乱強度分布の測定方法において、前記２次元検出器で検出された散乱強度分布を前記相関に基づいて座標変換することにより、前記逆格子空間での散乱強度分布を算出することが好ましい。

【0024】

本発明の測定装置は、Ｘ線源と、前記Ｘ線源から放射されるＸ線を、試料の表面近傍において集束させるように反射させ、前記試料に対して異なる視射角で単色化されたＸ線を一度に入射させるＸ線光学素子と、前記試料で散乱される前記単色化されたＸ線の散乱強度を検出する２次元検出器と、前記２次元検出器で検出される散乱強度分布に基づいて、逆格子空間での散乱強度分布を算出する演算部と、を備え、複数の光路を経て集束される前記単色化されたＸ線の各光路が、前記試料の表面である基準面に対してなす角度と、前記各光路が、前記各光路の中央に位置する光路と前記基準面の垂線とを含む面に対してなす角度との間に相関のある状態で、前記単色化されたＸ線を前記試料に入射させ、前記散乱強度分布及び前記相関に基づいて、逆格子空間での散乱強度分布を算出することを特徴とする。

【0025】

この構成によれば、所定の相関を有する状態の単色Ｘ線を試料に対して異なる視射角で一度に入射させ、試料で散乱される単色Ｘ線の散乱強度を２次元検出器で検出するので、視射角方向（ω方向）及び散乱角方向（２θ方向）のスキャンがいずれも不要となる。よって、逆格子空間での散乱強度分布を短時間に測定可能である。

【0026】

本発明の測定装置において、前記相関のある状態とは、Ｘ線束の伝播される面が、基準面、及び前記各光路の中央に位置する光路と前記基準面の垂線とを含む面に対して任意の角度で傾斜された状態であることが好ましい。この構成によれば、Ｘ線束は基準面に対して斜めに入射されるので、視射角及び散乱角の値が異なる複数の条件に相当する散乱を一度に生じさせ、Ｘ線束の基準面に対する傾斜に基づき逆格子空間での散乱強度分布を算出できる。

【0027】

本発明の測定装置において、前記Ｘ線源、前記Ｘ線光学素子、及び前記試料は、同一の円周に沿って配置されることが好ましい。この構成によれば、Ｘ線源から放射されるＸ線を、Ｘ線光学素子で集束させて試料に適切に入射させることができる。

【0029】

本発明の測定装置において、前記Ｘ線源は、前記Ｘ線として用いられる特性Ｘ線を発生可能に構成されたことが好ましい。この構成によれば、シンクロトロン放射などによる白色Ｘ線を用いる場合と比較してＸ線源の構成は簡略化され、測定装置の製造コストを低減できる。

【0030】

本発明の測定装置において、前記Ｘ線光学素子は、２重湾曲結晶であることが好ましい。この構成によれば、単色Ｘ線を試料に対して異なる視射角で一度に入射させることが容易になる。

【0031】

本発明の測定装置において、前記演算部は、前記２次元検出器で検出された散乱強度分布を前記相関に基づいて座標変換することにより、前記逆格子空間での散乱強度分布を算出することが好ましい。

【発明の効果】

【0032】

本発明によれば、逆格子空間での散乱強度分布を短時間に測定可能な散乱強度分布の測定方法及び測定装置を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【0033】

【図1】本実施の形態に係る散乱強度分布の測定方法に用いられる測定装置の構成例を示す模式図である。

【図2】２重湾曲結晶の構成例を示す模式図である。

【図3】試料に入射される単色Ｘ線について説明するための模式図である。

【図4】所定の相関を有する単色Ｘ線を、各々の光路に対応して異なる視射角で試料に入射させ、散乱されたＸ線が２次元検出器に入射する様子を示す模式図である。

【図5】本実施の形態に係る散乱強度分布の測定方法で超格子構造を有する試料を測定した場合に得られる散乱強度分布を示す模式図である。

【図6】実空間と逆格子空間との関係を示す模式図である。

【図7】逆格子点とエヴァルト球との関係を示す模式図である。

【図8】逆格子マッピングに用いられる測定装置の構成例を示す模式図である。

【図9】逆格子マッピングに用いられる測定装置の別の構成例を示す模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0034】

以下、図面を参照して、本発明の一実施の形態に係る逆格子空間での散乱強度分布の測定方法、及び測定装置について説明する。なお、以下においては、本発明を説明するために簡略化された測定装置について説明するが、通常の測定装置が備える構成は不足なく備えるものとする。

【0035】

図１は、本実施の形態に係る散乱強度分布の測定方法に用いられる測定装置１の構成例を示す模式図である。測定装置１は、Ｘ線を放射するＸ線源１０１と、Ｘ線源１０１から放射されたＸ線のうち、単一波長のＸ線（以下、単色Ｘ線）のみを反射させて試料ＳＡに入射させる２重湾曲結晶（Ｘ線光学素子）１０２と、試料ＳＡで散乱された単色Ｘ線を検出する２次元検出器１０３とを備えている。Ｘ線源１０１と２重湾曲結晶１０２との間の位置、及び２重湾曲結晶１０２と試料ＳＡとの間の位置には、試料ＳＡに入射される単色Ｘ線に所定の相関を持たせるためのスリットＳＬ１，ＳＬ２がそれぞれ配置されている。

【0036】

Ｘ線源１０１及び２重湾曲結晶１０２は、試料ＳＡと共に同一の円（ローランド円）Ｃ１の円周上に配置されている。２重湾曲結晶１０２は、後述するように所定の曲率半径で湾曲されており、Ｘ線を単色化する単色化機能と、ローランド円Ｃ１を含む平面に対する平行方向及び垂直方向にＸ線を集束させる集束機能（集光機能）とを有している。これらの機能により、Ｘ線源１０１から放射されてスリットＳＬ１を通過したＸ線は、２重湾曲結晶１０２で反射、単色化され、スリットＳＬ２を通過してローランド円Ｃ１上の試料ＳＡに集束される。なお、本実施の形態では、２重湾曲結晶１０２を用いる構成例について説明するが、Ｘ線の集束機能を有する他のＸ線光学素子を用いても良い。また、Ｘ線の単色化機能は、他の構成で実現されても良い。

【0037】

２次元検出器１０３は、試料ＳＡでの単色Ｘ線の散乱を検出可能な任意の位置に配置されており、試料ＳＡで散乱された単色Ｘ線の一部は２次元検出器１０３に入射される。なお、２次元検出器１０３は、試料ＳＡからの距離が、Ｘ線源１０１から２重湾曲結晶１０２までの距離（代表的には、５ｃｍ〜１００ｃｍ）の０．３倍〜５倍となる位置に配置するのが好ましい。または、例えば、Ｘ線源１０１から２次元検出器１０３までの距離が２ｍ以内となるように２次元検出器１０３を配置しても良い。このような配置により、測定装置１の規模を小さく抑え、必要とされる測定分解能を容易に得ることができる。

【0038】

Ｘ線源１０１は、陰極で発生される熱電子を対陰極（陽極）に衝突させてＸ線を発生させるＸ線管（不図示）を備えている。このＸ線管は、対陰極に用いられる金属に対応する特性Ｘ線（Ｋ_α線，Ｋ_β線）を発生させる。Ｘ線管から放射されるＸ線には、特性Ｘ線の他に、バックグラウンドとしての白色Ｘ線が含まれている。白色Ｘ線は、単結晶や多層膜などで構成されるモノクロメータを通じて除去される。一般に、Ｘ線管の対陰極には、銅（Ｃｕ）、モリブデン（Ｍｏ）、又は銀（Ａｇ）が使用されており、測定には、そのＫ_α線（ＣｕＫ_α線，ＭｏＫ_α線，ＡｇＫ_α線）が用いられる。

【0039】

Ｘ線源１０１から放射される特性Ｘ線（代表的には、Ｋ_α線）の進行方向には、スリットＳＬ１が配置されている。スリットＳＬ１は、試料ＳＡに入射される単色Ｘ線に所定の相関を持たせるように、ローランド円Ｃ１を含む平面に対して傾けて配置されている。このため、Ｘ線源１０１から放射されたＸ線は、所定の面内方向に放射される成分のみがスリットＳＬ１を通過され、後方の２重湾曲結晶１０２に入射される。具体的には、スリットＳＬ１は、ローランド円Ｃ１を含む平面に対して傾斜された所定の面内方向に放射されるＸ線のみを通過させる。なお、２重湾曲結晶１０２と試料ＳＡとの間に配置されるスリットＳＬ２によってバックグラウンドの強度を十分低く保てる場合には、必ずしもスリットＳＬ１を用いなくても良い。

【0040】

図２は、２重湾曲結晶１０２の構成例（ヨハン型）を示す模式図である。図２においては、２重湾曲結晶１０２の反射面Ｓ１を正面から見た正面図に加え、ローランド円Ｃ１を含む平面に垂直な方向から見た平面図、及び右側面図を併せて示している。図２に示すように、２重湾曲結晶１０２は、平板状の結晶を、ローランド円Ｃ１を含む平面に平行な第１の方向Ｄ１、及びローランド円Ｃ１を含む平面に垂直な第２の方向Ｄ２に、所定の曲率半径で湾曲させた形状を有している。

【0041】

２重湾曲結晶１０２の格子面は、第１の方向Ｄ１において、ローランド円Ｃ１（半径はＲ）の２倍の半径の円Ｃ２（半径は２Ｒ）に沿って湾曲されている。すなわち、２重湾曲結晶１０２の格子面は、第１の方向Ｄ１において、２Ｒの曲率半径で湾曲されている。これにより、２重湾曲結晶１０２には、ローランド円Ｃ１を含む平面に平行な方向の集束機能が与えられている。また、２重湾曲結晶１０２の格子面は、第２の方向Ｄ２において、半径が２Ｒｓｉｎ^２Θ（Θは、２重湾曲結晶１０２を構成する単結晶のブラッグ角）の円Ｃ３に沿って湾曲されている。すなわち、２重湾曲結晶１０２の格子面は、第２の方向Ｄ２において、２Ｒｓｉｎ^２Θの曲率半径で湾曲されている。これにより、２重湾曲結晶１０２には、ローランド円Ｃ１を含む平面に垂直な方向の集束機能が与えられている。ローランド円Ｃ１上に配置されるＸ線源１０１から放射されたＸ線は、この２重湾曲結晶１０２の反射面Ｓ１で反射されて、ローランド円Ｃ１上の試料ＳＡに２次元的に（ローランド円Ｃ１を含む平面に平行な方向及び垂直な方向に）集束される。

【0042】

この２重湾曲結晶１０２は、例えば、グラファイト、シリコン、ゲルマニウム、銅などの材料で構成されている。特に、シリコンによる２重湾曲結晶１０２は、欠陥が少なく容易に入手可能なので、性能の良い測定装置１を低コストに実現できる点で好ましい。

【0043】

２重湾曲結晶１０２で反射された単色Ｘ線の進行方向には、スリットＳＬ１と同様のスリットＳＬ２が配置されている。スリットＳＬ２も、試料ＳＡに入射される単色Ｘ線に所定の相関を持たせるように、ローランド円Ｃ１を含む平面に対して傾けて配置されている。このため、２重湾曲結晶１０２で反射された単色Ｘ線は、所定の面内方向に放射される成分のみがスリットＳＬ２を通過され、後方の試料ＳＡに入射される。なお、ローランド円Ｃ１が定義されない測定装置では、スリットＳＬ２は、所定の基準面（例えば、図３に示す基準面Ｂ１、平面Ｖ１など）に対して傾けて配置されていれば良い。

【0044】

試料ＳＡに入射された単色Ｘ線は、試料ＳＡの結晶格子を構成する原子（電子）で散乱される。散乱されたＸ線の一部は、２次元検出器１０３に入射される。２次元検出器１０３は、所定の面積を有する受光面Ｓ２を備えており、単色Ｘ線の入射位置と強度との関係を検出できるように構成されている。この２次元検出器１０３により、所定の散乱方向の範囲における試料ＳＡからのＸ線の散乱強度分布が検出される。検出された散乱強度分布は、測定装置１の演算部（不図示）により座標変換され、逆格子空間での散乱強度分布が算出される。

【0045】

図１に示すように、Ｘ線源１０１から放射されるＸ線がスリットＳＬ１に入射されると、スリットＳＬ１は、ローランド円Ｃ１に対して傾斜された面内方向に放射されるＸ線のみを通過させる。これにより、２重湾曲結晶１０２の反射面Ｓ１には、図２に示すように、第１の方向Ｄ１及び第２の方向Ｄ２に対してそれぞれ傾斜された第３の方向Ｄ３に沿う直線状のＸ線束が照射される。

【0046】

上述のように、２重湾曲結晶１０２は所定の曲率半径で湾曲されており、２重湾曲結晶１０２で反射された単色Ｘ線は、スリットＳＬ２を通じてローランド円Ｃ１上の試料ＳＡに集束される。このため、２重湾曲結晶１０２で反射されて試料ＳＡに入射される単色Ｘ線は、Ｘ線源１０１からの経路に応じて異なる視射角（入射角の余角）ωで試料ＳＡに入射されることになる。例えば、経路Ｐ１で試料ＳＡに到達した単色Ｘ線は、視射角ω１で試料ＳＡに入射され、経路Ｐ２で試料ＳＡに到達した単色Ｘ線は、視射角ω２で試料ＳＡに入射される。

【0047】

また、試料ＳＡに入射される単色Ｘ線は、スリットＳＬ１，ＳＬ２を通じて所定の相関を付与されている。図３は、試料ＳＡに入射される単色Ｘ線について説明するための模式図である。図３に示すように、スリットＳＬ１，ＳＬ２を通過されることで、Ｘ線束の伝播されるビーム面Ｘ１は、基準面Ｂ１及び基準面Ｂ１に垂直な平面Ｖ１に対して任意の角度で傾斜された状態になっている。平面Ｖ１は、代表的には、Ｘ線の集束角の中央に位置するＸ線の経路Ｐ３と、基準面Ｂ１に対する垂線Ｌ１とを含む平面である。基準面Ｂ１は、例えば、試料ＳＡにおいてＸ線回折に関与する格子面であるが、試料ＳＡの表面を基準面Ｂ１としても良い。また、ローランド円Ｃ１を含む平面を基準面Ｂ１としても良い。

【0048】

図３に示すように、Ｘ線束の伝播されるビーム面Ｘ１が傾斜されることで、基準面Ｂ１及び平面Ｖ１に対して垂直な平面Ｖ２に投影されたＸ線束の投影パターンＸ２は、傾斜された直線状になる。つまり、投影パターンＸ２が基準面Ｂ１に対してなす角度と、単色Ｘ線の進行方向が基準面Ｂ１に対してなす角度（視射角ωに相当）との間には、相関が与えられる。また、複数の経路を経て集束されるＸ線の各経路（例えば、経路Ｐ４，Ｐ５）が、基準面Ｂ１に対してなす角度（視射角ω４，ω５に相当）と、各経路が、各経路の中央に位置する経路Ｐ３と基準面Ｂ１の垂線Ｌ１とを含む面に対してなす角度（角度ψ４，ψ５に相当）との間には、相関が与えられる。このような相関を付与することで、後の座標変換を適切に行うことが可能になる。

【0049】

なお、ここでは、スリットＳＬ２を直線状として、Ｘ線束に直線状（一次）の相関を付与しているが、スリットＳＬ２は直線状に限られない。例えば、スリットＳＬ２を放物線状にして、２次の相関を付与しても良い。少なくとも、Ｘ線束のビーム面Ｘ１が、基準面Ｂ１に対して平行又は垂直でなければ良い。例えば、平面Ｖ１に対するビーム面Ｘ１の傾斜角は、５°〜８５°とすることが可能であり、１５°〜７５°とすると好ましい。

【0050】

このように、所定の相関を有する単色Ｘ線を異なる視射角ωで試料ＳＡに入射させると、視射角ωの異なる複数の条件に相当する散乱を一度に生じさせることができる。試料ＳＡで散乱されたＸ線は、視射角ωと散乱角２θに応じて、試料ＳＡの後方に配置される２次元検出器１０３の異なる位置に入射される。このため、この散乱を２次元検出器１０３で一度に検出させることで、視射角方向（ω方向）のスキャンは不要になる。２次元検出器１０３は、広い散乱角２θについても一度に測定できるように構成されているので、散乱角方向（２θ方向）のスキャンも不要である。

【0051】

図４は、上述した所定の相関を有する単色Ｘ線を、各々の光路に対応して異なる視射角ωで試料ＳＡに入射させ、散乱されたＸ線が２次元検出器に入射する様子を示す模式図である。図４では、逆格子空間及び実空間の様子を模式的に示している。試料ＳＡとしては、超格子構造を有する半導体を想定する。図４の左側に示す逆格子空間において、散乱波の波数ベクトルの終端が、原点Ｏからｑｚ方向に延びるロッド部分Ｒに位置付けられると、Ｘ線の散乱強度は強くなる。より詳細には、エヴァルト球とロッド部分Ｒとが交わる条件で、Ｘ線の散乱強度は強くなる。

【0052】

図４では、視射角ω_Ｈ、ω_Ｍ、ω_Ｌで試料ＳＡに入射されたＸ線の波数ベクトルを、それぞれ、Ｋ_０Ｈ，Ｋ_０Ｍ，Ｋ_０Ｌで示している。エヴァルト球とロッド部分Ｒとが交わる条件でＸ線の散乱強度は強くなるので、試料ＳＡに入射されたＸ線Ｋ_０Ｈ，Ｋ_０Ｍ，Ｋ_０Ｌの散乱強度は、エヴァルト球とロッド部分Ｒとが交わる領域Ｒ_Ｈ，Ｒ_Ｍ，Ｒ_Ｌにおいて強くなる。ロッド部分Ｒの中心線（つまり、ｑｚ軸）及びエヴァルト球の交点と、Ｋ_０Ｈ，Ｋ_０Ｍ，Ｋ_０Ｌの始点とを結ぶベクトルを、それぞれＫ_ＨＨ，Ｋ_ＨＭ，Ｋ_ＨＬとすると、Ｋ_０ＨとＫ_ＨＨとを含む面、Ｋ_０ＭとＫ_ＨＭを含む面、Ｋ_０ＬとＫ_ＨＬとを含む面（散乱面）は、互いに傾いている。

【0053】

図４の右側に示す実空間において、散乱されたＸ線は、２次元検出器１０３に入射される。試料ＳＡに対してＫ_０Ｈ，Ｋ_０Ｍ，Ｋ_０Ｌで入射されたＸ線は、Ｋ´_ＨＨ，Ｋ´_ＨＭ，Ｋ´_ＨＬで表される方向を中心に散乱され、２次元検出器１０３において楕円で表される領域Ｒ´_Ｈ，Ｒ´_Ｍ，Ｒ´_Ｌに投影される。このとき、逆格子空間においてロッド部分Ｒの中心線（ｑｚ軸）に沿う点Ｃ_Ｈ，Ｃ_Ｍ，Ｃ_Ｌは、２次元検出器１０３においてＣ´_Ｈ，Ｃ´_Ｍ，Ｃ´_Ｌとして記録される。また、ｑｘ−ｑｙ平面に対して平行なロッド部分Ｒの断面においてｑｘに平行な方向の端点Ｐ_Ｈ，Ｐ_Ｌは、２次元検出器１０３においてＰ´_Ｈ，Ｐ´_Ｌとして記録される。

【0054】

２次元検出器１０３において、Ｃ´_Ｈ，Ｃ´_Ｍ，Ｃ´_Ｌを含む直線上の強度分布は、逆格子空間でＣ_Ｈ，Ｃ_Ｍ，Ｃ_Ｌを含む直線の散乱強度（すなわちｑｚ軸方向の散乱強度）を反映している。また、２次元検出器１０３において、Ｐ´_Ｈ，Ｃ´_Ｍ，Ｐ´_Ｌを含む直線上の強度分布は、逆格子空間でＰ_Ｈ，Ｃ_Ｍ，Ｐ_Ｌを含む直線の散乱強度（すなわちｑｘ軸方向の散乱強度）を反映している。このため、Ｃ´_Ｈ，Ｃ´_Ｍ，Ｃ´_Ｌを含む直線方向（Ｑｚ軸）及びＰ´_Ｈ，Ｃ´_Ｍ，Ｐ´_Ｌを含む直線方向（Ｑｘ軸）を、それぞれｑｚ軸及びｑｘ軸に座標変換することで、逆格子空間のｑｘ−ｑｚ面内における散乱強度分布を得ることができる。つまり、ω方向及び２θ方向のスキャンを行うことなく、逆格子空間のｑｘ−ｑｚ面内における散乱強度分布を測定できる。

【0055】

図５は、本実施の形態に係る散乱強度分布の測定方法で超格子構造を有する試料を測定した場合に得られる散乱強度分布の測定結果を示す図であり、ＧａＡｓ基板上にＡｌＡｓ／ＧａＡｓ超格子構造が形成された試料の散乱強度分布を示している。ここでは、単色Ｘ線として、Ｘ線源１０１を５０ｋＶ，６０ｍＡの条件で運転して得られるＣｕＫα１特性Ｘ線を用い、２次元検出器１０３として、スイスＤＥＣＴＲＩＳ社製ＰＩＬＡＴＵＳ１００Ｋを用いた。図５Ａは、上述した方法で検出された２次元検出器１０３上の散乱強度分布を示し、図５Ｂは、座標変換された散乱強度分布を示す。図５Ａの縦軸及び横軸は、２次元検出器１０３のピクセル位置を示し、図５Ｂの縦軸及び横軸は、移行運動量ｑｚ及びｑｘ（単位は共にÅ^−１）を示している。試料ＳＡに照射される単色Ｘ線において、ローランド円を含む面内方向の集束角度（集光角度）は小さい（例えば、±２°程度）。このため、上述の方法で得られた図５Ａの散乱強度分布は、逆格子空間におけるｑｘ−ｑｚ平面内の散乱能として近似できる。図５に示す測定結果は、僅か１０秒程度の測定時間で得られたものである。このように、本実施の形態に係る散乱強度分布の測定方法によって、逆格子空間での散乱強度分布を短時間に測定できるのが分かる。

【0056】

２次元検出器１０３で検出される散乱強度分布の座標系と、逆格子空間における散乱強度分布の座標系とは対応している。具体的には、逆格子空間におけるｑｘ方向は、図５ＡのＱｘ方向に相当し、逆格子空間におけるｑｚ方向は、図５ＡのＱｚ方向に相当する。このため、Ｑｘ及びＱｚを、それぞれｑｘ及びｑｚに座標変換することで、図５Ｂに示す逆格子空間の散乱強度分布を得ることができる。この対応関係は、単色Ｘ線に与えられる相関に依存するので、例えば、測定装置１の演算部（不図示）において相関に基づいて、座標変換を行うことができる。

【0057】

以上のように、本実施の形態に係る散乱強度分布の測定方法及び測定装置では、複数の光路を経て集束されるＸ線の各光路が、基準面に対してなす角度と、各光路が、各光路の中央に位置する光路と基準面の垂線とを含む面に対してなす角度との間に相関のある状態で単色Ｘ線を試料に対して異なる視射角ωで一度に入射させ、試料ＳＡで散乱される単色Ｘ線の散乱強度を２次元検出器１０３で検出するので、視射角方向（ω方向）及び散乱角方向（２θ方向）のスキャンがいずれも不要となる。すなわち、単色Ｘ線を試料ＳＡに対して異なる視射角ωで一度に入射させることで、視射角ωが異なる複数の条件に相当する散乱を一度に生じさせることができるので、２次元検出器１０３により、視射角ω及び散乱角２θの値が異なる複数の条件に相当する散乱を一度に検出できる。よって、逆格子空間での散乱強度分布を短時間に測定できる。

【0058】

また、本実施の形態に係る散乱強度分布の測定方法及び測定装置では、Ｘ線源１０１、２重湾曲結晶（Ｘ線光学素子）１０２、及び試料ＳＡを、ローランド円Ｃ１に沿って配置するので、Ｘ線源１０２から放射される単色Ｘ線を、２重湾曲結晶１０２を介して試料ＳＡに適切に入射させることができる。また、単色Ｘ線として特性Ｘ線を用いるので、シンクロトロン放射などによる白色Ｘ線を用いる場合と比較してＸ線源１０１の構成は簡略化され、散乱強度分布の測定に係るコストを低減できる。また、単色Ｘ線を反射、集束させるためのＸ線光学素子として２重湾曲結晶１０２を用いるので、単色Ｘ線を試料ＳＡに対して異なる視射角ωで一度に入射させることが容易である。

【0059】

なお、本発明は上記実施の形態に限定されず、種々変更して実施することができる。例えば、上記実施の形態では、測定装置１の備える演算部で座標変換が行われる方法及び構成を例示しているが、例えば、外部の演算装置で座標変換を行わせるようにしても良い。２次元検出器で検出された散乱強度分布を直接利用できる場合などには、必ずしも座標変換を行わせる必要はない。なお、これら場合には、測定装置１の演算部は省略可能である。

【0060】

また、上記実施の形態では、Ｘ線源１０１としてＸ線管を備える構成を例示しているが、Ｘ線源１０１の構成は特に限定されない。例えば、Ｘ線源１０１は別のＸ線源から射出されたＸ線を何らかの方法により点状又は線状に集光した二次的Ｘ線源でもよい。同様に、実施の形態において説明したＸ線の集束機能を備えていれば、Ｘ線光学素子の構成も特に限定されない。例えば、２重湾曲結晶１０２の代わりに、１重湾曲結晶の湾曲方向に対して垂直な方向にさらにひねりを加えた結晶（ｂｅｎｔ−ｔｗｉｓｔｅｄ結晶）などを用いても良い。ローランド円Ｃ１が定義されない測定装置１においては、少なくとも、試料ＳＡの回折に関与する格子面（基準面Ｂ１）とＸ線の光路とのなす角度と、平面Ｖ１とＸ線の光路とのなす角度との間に相関があり、試料ＳＡの表面に向かって集束機能（集光機能）を有するＸ線光学素子を用いれば良い。

【0061】

また、線状のＸ線源、モノクロメータ結晶、及び線状のＸ線源を垂直方向に収束させる扇状の多重スリット又はキャピラリーチューブを用いる測定装置においても、試料ＳＡの回折に関与する格子面（基準面Ｂ１）とＸ線の光路とのなす角度と、平面Ｖ１とＸ線の光路とのなす角度との間に相関のあるＸ線ビームを形成して同様の測定が可能である。また、上記実施の形態における各構成の配置、大きさ、形状などは適宜変更して実施することが可能である。その他、本発明は、適宜変更して実施できる。

【産業上の利用可能性】

【0062】

本発明は、例えば、試料にＸ線を照射して逆格子空間での散乱強度分布を測定する際に有用である。

【符号の説明】

【0063】

１ 測定装置
１０１ Ｘ線源
１０２ ２重湾曲結晶（Ｘ線光学素子）
１０３ ２次元検出器
Ａ１，Ａ２，Ａ３，Ａ４ 原子
Ｂ１ 基準面
Ｃ１ ローランド円（円）
Ｃ２，Ｃ３ 円
Ｄ１ 第１の方向
Ｄ２ 第２の方向
Ｄ３ 第３の方向
Ｐ１，Ｐ２ 経路
Ｒ１，Ｒ２ 範囲
Ｓ１ 反射面
Ｓ２ 受光面
ＳＡ 試料
ＳＬ１，ＳＬ２ スリット
Ｖ１，Ｖ２ 平面
Ｘ１ ビーム面
２θ 散乱角
ω，ω１，ω２ 視射角

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】