特許 6207305 クリーニング装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6207305

(24)【登録日】2017年9月15日

(45)【発行日】2017年10月4日

(54)【発明の名称】クリーニング装置

(51)【国際特許分類】

   H01J 37/20 20060101AFI20170925BHJP

   G01N 1/28 20060101ALI20170925BHJP

   G01N 23/225 20060101ALI20170925BHJP

【ＦＩ】

   H01J37/20 G

   G01N1/28 F

   G01N23/225

【請求項の数】5

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2013-177644(P2013-177644)

(22)【出願日】2013年8月29日

(65)【公開番号】特開2015-46338(P2015-46338A)

(43)【公開日】2015年3月12日

【審査請求日】2016年2月15日

(73)【特許権者】

【識別番号】000004271

【氏名又は名称】日本電子株式会社

(72)【発明者】

【氏名】小 塚 心 尋

(72)【発明者】

【氏名】長 谷 川 史 憲

(72)【発明者】

【氏名】野 元 寛 之

【審査官】 山口 敦司

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第８９／００１６９８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００２−１６２３２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０１−１８７７５２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−２５１６５６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｊ ３７／２０

Ｇ０１Ｎ １／２８

Ｇ０１Ｎ ２３／２２５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

排気手段に接続されたチャンバーにガス供給手段からガスを供給し、前記チャンバーと前記チャンバー底面に前記チャンバーから絶縁されて配置される上面を有する電極との間に設けた電源により、前記チャンバーと前記電極に電圧を印加して放電を起こし、前記チャンバー内にプラズマ空間を発生させ、前記プラズマ空間で試料と前記試料を試料支持面で保持する試料ホルダをクリーニングするクリーニング装置において、
前記試料ホルダは、前記チャンバーに係合する係合部を備え、
前記チャンバーは、前記試料ホルダの前記試料支持面が前記電極の方向を向くと共に前記上面に対して垂直になるように前記試料ホルダが保持されるように、前記試料ホルダの前記係合部を係止する係止部を備えたことを特徴とするクリーニング装置。

【請求項2】

前記試料ホルダは、上部に試料支持面と下部に係合部を有し、
前記係合部の形状がアリ溝であることを特徴とする請求項１に記載のクリーニング装置。

【請求項3】

前記試料ホルダは、上部に試料支持面と下部に係合部を有し、
前記係合部は前記試料ホルダ側面に張り出すように設けられた膨出部であることを特徴とする請求項１に記載のクリーニング装置

【請求項4】

前記チャンバーの前記係止部は、前記試料ホルダの前記係合部を係止する複数本の棒であることを特徴とする請求項１乃至３に記載のクリーニング装置

【請求項5】

前記チャンバーは、前記チャンバー底面に前記試料ホルダを嵌合させて保持する溝部を設けたことを特徴とする請求項１乃至４に記載のクリーニング装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、電子顕微鏡等の試料等をクリーニングする装置に関する。

【背景技術】

【0002】

透過電子顕微鏡や走査電子顕微鏡等の電子顕微鏡での試料観察において、試料表面に汚れ（カーボン、金属、油脂、水分、酸化物等）が付着していると試料の観察・分析等に支障を来すことは良く知られていることである。

【0003】

この様な問題を避けるために、一般的に、観察に先立って試料表面をクリーニングしている。

【0004】

クリーニング装置は、試料をグロー放電で発生させたプラズマ空間中に配置し、イオン、オゾン、ラジカル等との化学反応によって試料表面に付着した汚れを除去している。また、試料を保持した状態で試料ホルダごとクリーニング装置に入れて試料と共に試料ホルダのクリーニングが行える装置もある（例えば、特許文献１参照）。

【0005】

図１に従来のクリーニング装置を示す。図１（ａ）は正面図、図１（ｂ）は図１（ａ）を点線ＡＡ′から矢印の方向を見た断面図である。

【0006】

従来のクリーニング装置における処理室１は、処理室の側面である処理室側壁２ａと、処理室の底面である処理室第一底壁２ｂおよび処理室第二底壁２ｃとで構成される処理室壁２によって囲まれた空間である。処理室第二底壁２ｃは、絶縁体３を介して電極４を支持している。また、電極４は、処理室第一底壁２ｂと僅かな隙間５を空けて、同一面の高さに配置されている。さらに、処理室１は視認可能なガラス等の材料で構成された蓋６を処理室側壁２ａに乗せることにより、密閉された空間となる。蓋６は取り外し可能であり、処理室側壁２ａとの接触部分にはＯリング７が設けられている。また、処理室の排気を行う排気手段（真空ポンプ）１０と、流量調整用バルブ１１で流量調整可能なガス供給手段（ガスボンベ）１２が処理室１に接続されている。

【0007】

処理室側壁２ａには、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）試料８を先端に保持したＴＥＭ試料ホルダ９を挿入するための挿入孔が設けられている。ＴＥＭ試料ホルダ９は、処理室側壁２ａの一部として処理室壁２の役割も担っている。ＴＥＭ試料８のクリーニングを行う場合、電極４の上空にＴＥＭ試料８が位置するようＴＥＭ試料ホルダ９を挿入孔に挿入する。

【0008】

さらに、従来のクリーニング装置には、電極４と処理室壁２との間に交流電圧を印加するための交流電源１３が設けられている。交流電源１３の処理室壁側はグランドに接続される。

【0009】

この様な構成の装置において、試料観察面１４ａを有する走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の試料１４を試料支持面１５ａで保持したＳＥＭ試料ホルダ１５を処理室１に入れてクリーニングを行うことがある。ＳＥＭの試料１４をクリーニングする際には、処理室側壁２ａの挿入孔にＴＥＭ試料ホルダ９と同型のダミーＴＥＭ試料ホルダを挿入して挿入孔を塞いでおく。

【0010】

そして、オペレータがタイマーにより処理時間をセットした後、クリーニングのスタートを指示すると、クリーニング装置は、まず、真空ポンプ１０によって処理室１の排気を行った後、排気は継続させつつ流量調整用バルブ１１によってガスボンベ１２から処理室１へのガス導入を行い、排気とガス供給のバランスを取って、処理室１を３５〜４０Ｐａ程度の圧力に維持した状態にする。この時、処理室１の圧力が処理室１の外（大気圧）よりも低いため、蓋６は処理室１の内側に押圧される。このため、試料クリーニング中の蓋６は、処理室壁２から取り外しできなくなる。

【0011】

次に、クリーニング装置は、交流電源１３を作動させて３００Ｖ程度の電圧を電極４に印加し、グロー放電を発生させる。すると、電極４上にプラズマ空間１６が発生し、プラズマ空間１６にある試料１４の試料観察面１４ａとＳＥＭ試料ホルダ１５の表面に付着した汚れがプラズマ空間１６のイオン、オゾン、ラジカル等との化学反応によってクリーニングされる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0012】

【特許文献1】特開２００２−１６２３２４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0013】

このようなクリーニング装置で走査電子顕微鏡の試料をクリーニングする場合、走査電子顕微鏡観察用の試料ホルダを置く位置や向きによって、プラズマ空間１６に晒される試料観察面１４ａの当たり方が一定ではなくなってしまう。

【0014】

また、図１の様に構成したクリーニング装置の場合、電極４の面積が処理室壁２の面積に比べて小さいため、プラズマと電極４との間の電位差がプラズマと処理室壁２との間の電位差より大きくなり、プラズマ空間１６の領域は電極４に近い場所に偏り、電極４付近ほどイオン、オゾン、ラジカル等の密度が高くなる。

【0015】

このため、試料観察面１４ａの処理には、ＳＥＭ試料ホルダ１５の置く位置や向きによって、クリーニングの効果に差が生じてしまい、試料観察面１４ａの均一なクリーニングが困難であった。

【0016】

さらに、ＴＥＭ試料ホルダ９とＳＥＭ試料ホルダ１５の両方のクリーニングが行える装置では、ＴＥＭ試料ホルダ９もしくはダミーＴＥＭ試料ホルダが電極４の上部に常に位置している。このため、試料観察面１４ａを電極４に対して平行に維持するために、ＳＥＭ試料ホルダ１５を処理室の上部もしくは蓋側で保持することはＴＥＭ試料ホルダ９もしくはダミーＴＥＭ試料ホルダとの位置関係により難しい。

【0017】

本発明は、このような点に鑑みてなされたものであり、その目的は、走査電子顕微鏡の観察に用いられる試料表面の汚れが均一にクリーニングされるクリーニング装置を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0018】

上記目的を達成する本発明のクリーニング装置は、排気手段に接続されたチャンバーにガス供給手段からガスを供給し、前記チャンバーと前記チャンバー底面に前記チャンバーから絶縁されて配置される上面を有する電極との間に設けた電源により、前記チャンバーと前記電極に電圧を印加して放電を起こし、前記チャンバー内にプラズマ空間を発生させ、前記プラズマ空間で試料と前記試料を試料支持面で保持する試料ホルダをクリーニングするクリーニング装置において、
前記試料ホルダは、前記チャンバーに係合する係合部を備え、
前記チャンバーは、前記試料ホルダの前記試料支持面が前記電極の方向を向くと共に前記上面に対して垂直になるように前記試料ホルダが保持されるように、前記試料ホルダの前記係合部を係止する係止部を備えたことを特徴とする。

【発明の効果】

【0019】

本発明によれば、走査電子顕微鏡用試料の試料表面を均一にクリーニングできるクリーニング装置を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】従来のクリーニング装置を説明するために示したものである。

【図2】試料ホルダを走査電子顕微鏡装置に装着した状態の一例を示したものである。

【図3】試料を保持した状態の試料ホルダの一例を示したものである。

【図4】本発明のクリーニング装置の一例を示したものである。

【図5】本発明の試料ホルダをセットしたクリーニング装置の一例を示したものである。

【図6】試料ホルダを走査電子顕微鏡装置に装着した状態の他の例を示したものである。

【図7】試料を保持した状態の試料ホルダの他の例を示したものである。

【図8】本発明のクリーニング装置の他の例を示したものである。

【図9】試料ホルダをセットしたクリーニング装置の他の例を示したものである。

【発明を実施するための形態】

【0021】

以下、図面を用いて本発明の実施例の形態について説明する。ただし、図１に示した従来のクリーニング装置と同一ないし類似の構成要素には同一の番号を付しその詳細な説明は省略する。

【0022】

図２は試料ホルダを走査電子顕微鏡装置に装着した状態の一例を示したものである。

【0023】

試料室壁１７によって形成される試料室２１は、電子線１９を照射するための電子線照射手段１８と、試料室２１を排気するための真空ポンプ２０と、アリ溝と係合する試料ステージ２３を備えている。

【0024】

図３に試料１４を保持した状態のアリ溝試料ホルダを示す。図３（ａ）は正面図、図３（ｂ）は側面図、図３（ｃ）は上面図である。

【0025】

図３（ａ）に示すように、アリ溝試料ホルダ２２は、ホルダ本体上面に試料支持面２２ａを有し、ホルダ本体下部にアリ溝（係合部）２２ｆを有した構造となっている。アリ溝２２ｆはアリ溝試料ホルダ２２のホルダ下面２２ｄに対して平行な平行面２２ｅと、ホルダ下面２２ｄに対して鋭角なテーパー面２２ｂとテーパー面２２ｃによって囲まれる空間で構成されている。

【0026】

アリ溝試料ホルダ２２は、走査電子顕微鏡装置で観察したい試料観察面１４ａが上を向くようにして試料支持面２２上に試料１４を保持する。さらに、ホルダ下面２２ｄが試料支持面２２ａと平行となる。

【0027】

ここで、本発明のクリーニング装置でクリーニングされるアリ溝試料ホルダ２２が、走査電子顕微鏡装置で使用される場合の動作例を説明する。図２、３に示すように、走査電子顕微鏡装置の試料ステージ２３のほぞ（係止部）にアリ溝試料ホルダ２２のアリ溝２２ｆが嵌合して保持される。この状態で、試料室２１を真空ポンプ２０で排気する。次に、試料観察面１４ａに電子線１９を照射し、試料観察面１４ａに照射された電子によって発生した２次電子を図示していない２次電子検出器で検出する。電子線１９を試料観察面１４ａに照射する際に、２次元的に走査することにより２次電子像が得られる。

【0028】

図４に本発明のクリーニング装置を示す。図４（ａ）は正面図であり、図４（ｂ）は図４（ａ）の点線ＢＢ′から矢印の方向に見た断面図である。

【0029】

本発明のクリーニング装置は、従来例で示したクリーニング装置に対してさらに、アリ溝試料ホルダ２２のアリ溝２２ｆに嵌合して試料ホルダを保持するための棒（係止部）２５と、アリ溝試料ホルダ２２本体と嵌合する溝部２６を備えている。また、ＳＥＭ用の試料１４をクリーニングする際に使用するダミーＴＥＭ試料ホルダ２４を備えている。ダミーＴＥＭ試料ホルダ２４は、処理室側壁２ａに設けられた挿入孔をＴＥＭ試料ホルダ９に代わって密閉し、処理室壁２の一部の役割を果たしている。

【0030】

棒２５は電極４付近に設けた円柱状の棒であり、処理室第一底壁２ｂに設けられた溝２６上に所定の間隔で２箇所に立設されている。

【0031】

２箇所に立設される棒２５の所定の間隔は、アリ溝試料ホルダ２２のアリ溝２２ｆを構成する平行面２２ｅとテーパー面２２ｂに棒２５ａが接し、平行面２２ｅとテーパー面２２ｃに棒２５ｂが接する程度となる。

【0032】

次に、クリーニング装置に試料ホルダをセットする手順を説明する。

【0033】

まず、蓋６をクリーニング装置から外し、アリ溝試料ホルダ２２のアリ溝２２ｆを棒２５に嵌合させて取り付ける。この時、試料支持面２２ａが電極４の方向に向くように嵌合させる。ここで、アリ溝試料ホルダ２２の本体は溝２６に棒２５と同時に嵌合することにより、更なる安定性を保てる。そして、蓋６をＯリング７を設けた処理室壁２にのせて試料ホルダ２２のセットを終える。

【0034】

図５に試料ホルダをセットした状態のクリーニング装置を示す。図５（ａ）は正面図であり、図５（ｂ）は図５（ａ）の点線ＣＣ′から矢印の方向を見た断面図である。

【0035】

図５に示すように、処理室第一底壁２ｂの溝２６に立設している棒２５にアリ溝２２ｆを嵌合させているため、アリ溝試料ホルダ２２の試料支持面２２ａは処理室１の底面に配置された電極４に対して垂直方向に立った状態で保持されている。

【0036】

ここで、本発明のクリーニング装置のクリーニング手順を説明する。

【0037】

まず、アリ溝試料ホルダ２２を既に述べたクリーニング装置にセットする手順に従ってセットする。

【0038】

次に、クリーニング装置の真空ポンプ１０によって処理室１の排気を行った後、流量調整用バルブ１１でガスボンベ１２からガスを導入し、処理室１の圧力を３５〜４０Ｐａ程度に保つ。この際、ガスボンベ１２は必ずしも必要ではなく、ガスとして大気を導入しても良い。

【0039】

その後に、交流電源１３によって電極４と処理室壁２の間に３００Ｖ程度の交流電圧を印加し、電極４上にグロー放電を発生させて、電極４上にプラズマ空間１６を形成させる。ここで、試料観察面１４ａは、発生したプラズマ空間１６におけるイオン、オゾン、ラジカル等の密度が高い電極４付近に配置されるため、イオン、オゾン、ラジカル等との化学反応の影響を強く受けて効率良くクリーニングされる。

【0040】

試料観察面１４ａは、電極４の方向を向いて、電極４に対して垂直方向に立った状態で保持されている。このため、試料観察面１４ａから電極４までの距離が試料観察面１４ａの全面に対して略一定となり、試料観察面１４ａの全面がイオン、オゾン、ラジカル等のエッチング作用と化学反応の影響を略均一に受けてクリーニングされる。

【0041】

以上、アリ溝を有する試料ホルダを本発明の一つの実施例について説明した。

【0042】

以下に、他の実施例を説明する。ただし、図１〜図５で説明したものと同一ないし類似の構成要素には同一の番号を付しその詳細な説明は省略する。

【0043】

図６は他の実施例で使用する試料ホルダを走査電子顕微鏡装置に装着した状態の一例である。

【0044】

他の実施例の走査電子顕微鏡装置は、ホルダ側面に溝部を有する横溝試料ホルダ２７と、横溝試料ホルダ２７の溝部を係止する押さえ部を設けた試料ステージ２８を備えている。

【0045】

図７に試料１４を保持した状態の横溝試料ホルダを示す。図７（ａ）は正面図、図７（ｂ）は側面図、図７（ｃ）は上面図である。

【0046】

図７（ａ）に示すように、横溝試料ホルダ２７は、ホルダ本体上面に試料支持面２７ａを有しており、ホルダ側面２７ｄ側に溝部（係合部）２７ｂとホルダ側面２７ｅ側に溝部（係合部）２７ｃを有した構造となっている。このため、ホルダ本体上部には膨出部２７ｆと２７ｇが形成され、さらにホルダ本体下部には膨出部２７ｈと２７ｉが形成される。

【0047】

横溝試料ホルダ２７は、試料観察面１４ａが上を向くようにして試料支持面２７ａの上に試料１４を保持する。さらに、ホルダ下面２７ｊが試料支持面２７ａと平行となる。

【0048】

図８に本発明の他の実施例のクリーニング装置を示す。図８（ａ）は正面図であり、図８（ｂ）は図８（ａ）の点線ＤＤ′から矢印の方向に見た断面図である。

【0049】

図８において、棒（係止部）２９は横溝試料ホルダ２７の溝部２７ｂと溝部２７ｃに嵌合して横溝試料ホルダ２７を保持するための棒である。

【0050】

棒２９は電極４付近に設けた円柱状の棒であり、処理室第一底壁２ｂと溝２６上に所定の間隔を空けて２箇所に立設されている。

【0051】

２箇所に立設される棒２９の所定の間隔は、横溝試料ホルダ２のホルダ側面２７ｄとホルダ側面２７ｅの幅程度となる。このとき、棒２９ａは、上部の膨出部２７ｆ、ホルダ側面２７ｄ、下部の膨出部２７ｈに囲まれており、膨出部２７ｆとホルダ側面２７ｄと膨出部２７ｈに接している。棒２９ｂについても同様に、膨出部２７ｇとホルダ側面２７ｅと膨出部２７ｉに接している。

【0052】

なお、棒２９ａが膨出部２７ｈ、ホルダ側面２７ｄとのみ接しており、棒２９ｂが膨出部２７ｉ、ホルダ側面２７ｅとのみ接している場合には、ホルダ下面２７ｊに接する新たな棒を１本設ければよい。

【0053】

次に、他の実施例のクリーニング装置に試料ホルダをセットする手順を説明する。

【0054】

まず、蓋６をクリーニング装置から外し、その後横溝試料ホルダ２７の溝部を棒２９に嵌合させて取り付ける。この時、棒２９ａに溝部２７ｂが、棒２９ｂに溝部２７ｃが対応する向きに横溝試料ホルダ２７を嵌合させる。ここで、横溝試料ホルダ２７の本体は溝２６に棒２９と同時に嵌合することにより、更なる安定性を保てる。そして、蓋６をＯリング７を設けた処理室壁２にのせて横溝試料ホルダ２７のセットを終える。

【0055】

図９に他の実施例の試料ホルダをセットしたクリーニング装置を示す。図９（ａ）は正面図であり、図９（ｂ）は図９（ａ）の点線ＥＥ′から矢印の方向に見た断面図である。

【0056】

図９に示すように、試料支持面２７ａは、横溝型試料ホルダ２７のホルダ本体が棒２９に挟まれる形で係合し、電極４に対して垂直方向に立った状態で保持される。

【0057】

他の実施例のクリーニング装置では、横溝試料ホルダ２７のような溝部を有する構造であっても棒の配置を調整するだけで、効率よく最小の構成で安定して横溝試料ホルダ２７を保持することができる。他の実施例に関しても、先の実施例と同様に、試料観察面１４ａの汚れが均一かつ効率良くクリーニングできる。

【0058】

なお、本発明のアリ溝試料ホルダ２２及び横溝試料ホルダ２７を係止する棒は、本来アリ溝２２ｆや溝部２７ｂ、２７ｃに嵌合して試料ホルダを動かないように固定できるならば素材も形状も問わない。例えば、クリーニング装置の係止部が棒ではなく、板状であってもよい。また、アリ溝試料ホルダ２２だけを使用するならば、クリーニング装置の係止部をアリ溝２２ｆに嵌合するほぞ状の突起としてもよい。

【0059】

さらに、実施例や他の実施例で示した試料ホルダ以外にも、係止部である棒の形状や数を変えることで、保持することが可能である。例えば、他の実施例で示した横溝試料ホルダにおいて、上部の膨出部２７ｆと２７ｇが欠けた構成の試料ホルダならば、係止部である棒を３本使用して、係合部となる膨出部２７ｈ（２７ｉ）とホルダ側面２７ｄ（２７ｅ）に接する箇所とホルダ下面２７ｊに接する箇所に棒を配置することで、試料ホルダを保持することができる。

【符号の説明】

【0060】

１…処理室、２…処理室壁、２ａ…処理室側壁、２ｂ…処理室第一底壁、２ｃ…処理室第二底壁、３…絶縁体、４…電極、５…隙間、６…蓋、７…Ｏリング、８…ＴＥＭ試料、９…ＴＥＭホルダ、１０…真空ポンプ、１１…流量調整用バルブ、１２…ガスボンベ、１３…交流電源、１４…試料、１４ａ…試料観察面、１５…ＳＥＭ試料ホルダ、１５ａ…試料支持面、１６…プラズマ空間、１７…試料室壁、１８…電子線照射手段、１９…電子線、２０…真空ポンプ、２１…試料室、２２…アリ溝試料ホルダ、２２ａ…試料支持面、２２ｂ…テーバー面、２２ｃ…テーパー面、２２ｄ…ホルダ下面、２２ｅ…平行面、２２ｆ…アリ溝、２３…試料ステージ、２４…ダミーＴＥＭ試料ホルダ、２５…棒、２５ａ…棒、２５ｂ…棒、２６…溝、２７…横溝試料ホルダ、２７ａ…試料支持面、２７ｂ…溝部、２７ｃ…溝部、２７ｄ…ホルダ側面、２７ｅ…ホルダ側面、２７ｆ…膨出部、２７ｇ…膨出部、２７ｈ…膨出部、２７ｉ…膨出部、２７ｊ…ホルダ下面、２８…試料ステージ、２９…棒、２９ａ…棒、２９ｂ…棒

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】