特許 6213067 耐チッピング性にすぐれた表面被覆切削工具

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6213067

(24)【登録日】2017年9月29日

(45)【発行日】2017年10月18日

(54)【発明の名称】耐チッピング性にすぐれた表面被覆切削工具

(51)【国際特許分類】

   B23B 27/14 20060101AFI20171005BHJP

【ＦＩ】

   B23B27/14 A

【請求項の数】2

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2013-178659(P2013-178659)

(22)【出願日】2013年8月29日

(65)【公開番号】特開2015-47643(P2015-47643A)

(43)【公開日】2015年3月16日

【審査請求日】2016年3月31日

(73)【特許権者】

【識別番号】000006264

【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100139240

【弁理士】

【氏名又は名称】影山 秀一

(74)【代理人】

【識別番号】100119921

【弁理士】

【氏名又は名称】三宅 正之

(74)【代理人】

【識別番号】100113826

【弁理士】

【氏名又は名称】倉地 保幸

(74)【代理人】

【識別番号】100076679

【弁理士】

【氏名又は名称】富田 和夫

(72)【発明者】

【氏名】奥出 正樹

(72)【発明者】

【氏名】山口 健志

【審査官】 青山 純

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１３−１３９０６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−０００９７０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−２３７３０９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２３Ｂ ２７／１４

ＷＰＩ

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、前記硬質被覆層が化学蒸着された下部層と上部層とからなるとともに、
（ａ）前記下部層は、少なくとも１層のＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有するＴｉの炭窒化合物層を含み、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有する１層または２層以上からなるＴｉ化合物層であり、
（ｂ）前記上部層が１〜２０μｍの平均層厚を有するα型の結晶構造のＡｌ_２Ｏ_３層であり、
（ｃ）前記下部層のＴｉの炭窒化物層および前記上部層のα型の結晶構造を有するＡｌ_２Ｏ_３層について電子後方散乱回折装置を用いて垂直断面研磨面の測定範囲内に存在する個々の結晶粒の結晶方位を解析した場合、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記Ｔｉの炭窒化物層の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の度数割合が下部層全体の１５−３５％の割合を示し、かつ、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記α型の結晶構造を有するＡｌ_２Ｏ_３層の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の度数割合が上部層全体の１０−２５％の割合を示し、
（ｄ）前記工具基体の法線方向とＡｌ_２Ｏ_３層の結晶面である（０００１）面の法線方向がなす角度が１０度以下のＡｌ_２Ｏ_３の結晶粒において、当該Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒の（０００１）面の法線方向との方位差の絶対値が５度以内である｛１１２｝面の法線方向を持つＴｉ炭窒化物の結晶粒の少なくとも一部が、当該Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒の基体表面に平行な方向の最大幅に対応する下部層の領域に存在する割合が、当該Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒の５０〜７０％であることを特徴とする表面被覆切削工具。

【請求項2】

前記工具基体の法線方向とＡｌ_２Ｏ_３層の結晶面である（０００１）面の法線方向がなす角度が１０〜２０度のＡｌ_２Ｏ_３の結晶粒において、当該Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒の（０００１）面の法線方向との方位差の絶対値が５度以内である｛１１２｝面の法線方向を持つＴｉ炭窒化物の結晶粒の少なくとも一部が、当該Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒の基体表面に平行な方向の最大幅に対応する下部層の領域に存在する割合が、当該Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒の３０〜５０％であることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、高速で、かつ、切刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続重切削条件で行った場合でも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮し、長期に亘ってすぐれた切削性能を示す表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層（以下、Ａｌ_２Ｏ_３層で示す）、
前記（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が知られている。

【0003】

しかし、前述した従来の被覆工具は、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削ではすぐれた耐摩耗性を発揮するが、これを、高速断続切削に用いた場合には、硬質被覆層の剥離やチッピングが発生しやすく、工具寿命が短命になるという問題点があった。
そこで、硬質被覆層の剥離、チッピングを抑制するために、上部層に改良を加えた各種の被覆工具が提案されている。

【0004】

例えば、特許文献１には、工具基体の表面に、Ｔｉ化合物層からなる下部層およびα型Ａｌ_２Ｏ_３層からなる上部層で構成された硬質被覆層を形成してなる表面被覆サーメット製切削工具において、Ｔｉ化合物層のうちの１層を電界放出型走査電子顕微鏡（Ｆｉｅｌｄ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ； ＦＥ−ＳＥＭ）を用い表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、表面研磨面の法線に対して、結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定したとき、特定傾斜角度数分布グラフを示すＴｉＣＮ層で構成し、かつ、α型の結晶構造を有するＡｌ_２Ｏ_３層を表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、表面研磨面の法線に対して、結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定しとき、特定傾斜角度数分布グラフを示すＡｌ_２Ｏ_３層で構成することにより、高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮することが開示されている。

【0005】

また、例えば、特許文献２には、表面被覆サーメット製切削工具の工具基体の表面に蒸着形成した硬質被覆層を、（ａ）いずれも化学蒸着形成されたＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層以上からなり、かつ、０．１〜５μｍの合計平均層厚を有する密着性Ｔｉ化合物層と、２．５〜１５μｍの平均層厚を有する改質ＴｉＣＮ層からなる下部層、（ｂ）１〜１５μｍの平均層厚を有し、かつ化学蒸着形成された状態でα型の結晶構造を有する改質α型Ａｌ_２Ｏ_３層からなる上部層、前記（ａ）および（ｂ）で構成し、前記（ａ）の下部層における改質ＴｉＣＮ層および前記（ｂ）の改質α型Ａｌ_２Ｏ_３層がそれぞれ特定な傾斜角度数分布グラフを示す層で構成することによって、高硬度鋼の高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮することが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２００６−１１６６２１号公報

【特許文献2】特開２００６−２９７５１７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化すると共に、高切り込み、高送り等の断続重切削等で切刃には、衝撃的・断続的な高負荷が作用する傾向にあるが、前述の従来の被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削に用いた場合には問題はないが、特にこれを高速断続重切削条件で用いた場合には、硬質被覆層の表面で発生した亀裂が硬質被覆層全体に進展しやすく、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。

【課題を解決するための手段】

【0008】

そこで、本発明者らは、前述のような観点から、工具基体表面上に形成した下部層を構成するＴｉ化合物の結晶粒とその上に形成した上部層を構成するＡｌ_２Ｏ_３の結晶粒との間のエピタキシャル関係を制御することに着眼して鋭意研究を重ねた。
その結果、ＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有する｛１１２｝面の法線方向を持つＴｉの炭窒化物（ＴｉＣＮ）層を構成する個々の結晶粒の上に最密六方晶の結晶構造を有するα−Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒を結晶の方位分布を制御してエピタキシャル成長させることにより、工具基体表面から硬質被覆層の表層部まで連続した強固な集合組織が構成され、その集合組織が硬質被覆層の表層部で生じた亀裂の進展を阻止し、硬質被覆層の耐チッピング性が向上するという知見を得た。

【0009】

本発明は、この知見に基づき、前記集合組織について鋭意研究を重ねた結果、完成に至ったものであって、
「（１） 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、前記硬質被覆層が化学蒸着された下部層と上部層とからなるとともに、
（ａ）前記下部層は、少なくとも１層のＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有するＴｉの炭窒化合物層を含み、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有する１層または２層以上からなるＴｉ化合物層であり、
（ｂ）前記上部層が１〜２０μｍの平均層厚を有するα型の結晶構造のＡｌ_２Ｏ_３層であり、
（ｃ）前記下部層のＴｉの炭窒化物層および前記上部層のα型の結晶構造を有するＡｌ_２Ｏ_３層について電子後方散乱回折装置を用いて垂直断面研磨面の測定範囲内に存在する個々の結晶粒の結晶方位を解析した場合、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記Ｔｉの炭窒化物層の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の度数割合が下部層全体の１５−３５％の割合を示し、かつ、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、工具基体表面の法線方向に対する前記α型の結晶構造を有するＡｌ_２Ｏ_３層の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の度数割合が上部層全体の１０−２５％の割合を示し、
（ｄ）前記工具基体の法線方向とＡｌ_２Ｏ_３層の結晶面である（０００１）面の法線方向がなす角度が１０度以下のＡｌ_２Ｏ_３の結晶粒において、当該Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒の（０００１）面の法線方向との方位差の絶対値が５度以内である｛１１２｝面の法線方向を持つＴｉ炭窒化物の結晶粒の少なくとも一部が、当該Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒の基体表面に平行な方向の最大幅に対応する下部層の領域に存在する割合が、当該Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒の５０〜７０％であることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２） 前記工具基体の法線方向とＡｌ_２Ｏ_３層の結晶面である（０００１）面の法線方向がなす角度が１０〜２０度のＡｌ_２Ｏ_３の結晶粒において、当該Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒の（０００１）面の法線方向との方位差の絶対値が５度以内である｛１１２｝面の法線方向を持つＴｉ炭窒化物の結晶粒の少なくとも一部が、当該Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒の基体表面に平行な方向の最大幅に対応する下部層の領域に存在する割合が、当該Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒の３０〜５０％であることを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。

【0010】

以下に、本発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について詳細に説明する。
（ａ）Ｔｉ化合物層（下部層）：
Ｔｉ化合物層（例えば、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層）は、基本的にはα−Ａｌ_２Ｏ_３層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか工具基体および上部層のα−Ａｌ_２Ｏ_３層のいずれにも密着し、硬質被覆層の工具基体に対する密着性を維持する作用を有する。しかしながら、その平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方、その平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴う高速重切削・高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
さらに、上部層と相俟って後述するようなエピタキシャル成長した集合組織を形成するために、前記ＴｉＣＮ層は、少なくともエピタキシャル成長した｛１１２｝面の法線方向を持つＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有するＴｉＣＮ結晶粒を含む必要がある。
下部層を構成するＴｉＣＮ層は、通常の化学蒸着装置を使用して、例えば、
反応ガス組成（容量％）：ＴｉＣｌ_４ １．５〜３％、ＣＨ_３ＣＮ ０．２〜０．５％、Ｎ_２ ２０〜４０％、残部Ｈ_２、
反応雰囲気温度：８７０〜９３０℃、
反応雰囲気圧力：３〜１０ｋＰａ、
の条件で目標平均層厚になるまで化学蒸着することによって形成することができる。

【0011】

（ｂ）上部層：
上部層を構成する最密六方晶の結晶構造を有するα−Ａｌ_２Ｏ_３層は、すぐれた高温硬さと耐熱性を有している。しかしながら、上部層の平均層厚が１μｍ未満では前記特性を硬質被覆層に十分に具備せしめることができず、一方、その平均層厚が２０μｍを越えると、切削時に発生する高熱と切刃に作用する断続的かつ衝撃的高負荷によって、偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生し易くなり、摩耗が加速するようになるため好ましくない。したがって、その平均層厚は１〜２０μｍと定めた。

【0012】

前記（ｃ）では、エピタキシャル成長している下部層のＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有するＴｉＣＮ結晶粒と上部層の最密六方晶の結晶構造を有するα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒のそれぞれの存在割合を規定している。ここで、下部層の炭窒化物層の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の度数割合が下部層全体の１５％以下である場合、上部層のα−Ａｌ_２Ｏ_３層とエピタキシャル関係を有するＴｉＣＮ層の割合が小さくなり、層間の密着性が低下するため、本発明が期待する効果が十分に奏されず、反対に下部層の炭窒化物層の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の度数割合が下部層全体の３５％以上である場合、上部層のα−Ａｌ_２Ｏ_３層の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の度数割合が２５％以上となり、表面から深さ方向に伝播するクラックの逃げ道が少なくなるため、硬質被覆層表面に生じたクラックが工具基体まで到達しやすくなる。また、上部層のα−Ａｌ_２Ｏ_３層の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の度数割合が上部層全体の１０％以下である場合、下部層のＴｉＣＮ層とエピタキシャル関係を有するα−Ａｌ_２Ｏ_３粒子の割合が小さくなり、層間の密着性が低下するため、本発明が期待する効果が十分に奏されない。そこで、下部層および上部層全体に対するエピタキシャル成長している結晶粒の存在割合を垂直断面における度数割合で表し、それぞれ、１５〜３５％および１０〜２５％と定めた。

【0013】

前記（ｄ）では、エピタキシャル成長している下部層のＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有するＴｉＣＮ結晶粒の上に、エピタキシャル成長している上部層の最密六方晶の結晶構造を有するα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒がどれぐらい存在しているかを規定している。
すなわち、（ｃ）で規定したようなエピタキシャル成長している下部層のＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有するＴｉＣＮの結晶粒と上部層の最密六方晶の結晶構造を有するα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒とが無秩序に存在していると、それぞれの層における度数割合の最大値を掛け合わせて、０．３５×０．２５で０．０８７５、すなわち、下部層と上部層でエピタキシャル成長している結晶粒のうち、下部層と上部層で連続してエピタキシャル成長している結晶粒の存在割合は、硬質被覆層全体に対して高々８．７５％である。
それに対して、本発明は、エピタキシャル成長している上部層の最密六方晶の結晶構造を有するα−Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒の工具基体表面に平行な方向の最大幅に対応する下部層の領域にエピタキシャル成長しているＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有するＴｉＣＮの結晶粒が存在する度数割合が、当該α−Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒全体の５０〜７０％である点を特徴としている。この値を硬質被覆層全体に対する度数割合に換算すると、α−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の下部層全体に対する存在割合が１０〜２５％であることから、１２．５〜１７．５％となる。
すなわち、前述の無秩序に存在している場合に比べ、本発明の硬質被覆層は、下部層から上部層まで連続してエピタキシャル成長している結晶粒を優先的に成長させて強固な集合組織を形成させており、それによって、硬質被覆層の表面に発生したクラックが硬質被覆層全体に進展することを抑制している。
しかしながら、工具基体の法線方向とα−Ａｌ_２Ｏ_３の結晶面である（０００１）面の法線方向がなす角度が１０度以下のα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒、すなわち、エピタキシャル成長しているα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の（０００１）面の法線方向との方位差の絶対値が５度以内である｛１１２｝面の法線方向を持つＴｉＣＮ結晶粒の工具基体表面に平行な方向の結晶幅の半分以上が、前記エピタキシャル成長しているα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の工具基体表面に平行な方向の最大幅に対応する下部層の領域に存在する度数割合が、当該α−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒全体を１００％とした時に５０％未満では、下部層から上部層まで連続してエピタキシャル成長している結晶粒が少ないため本発明が期待する効果が十分に奏されない。反対に、その割合が７０％を超えると下部層から上部層まで連続してエピタキシャル成長している結晶粒が多すぎるため、表面から深さ方向に伝播するクラックの逃げ道が少なくなるため、硬質被覆層表面に生じたクラックが工具基体まで到達しやすくなる。そこで、前述の割合を５０〜７０％と定めた。
下部層から上部層まで連続してエピタキシャル成長している結晶粒の割合をこのように規定することは、本発明者らが集合組織の形成に着目して鋭意研究した結果得られた新たな知見に基づくものであり、この点について何ら考慮されていない前述した特許文献１や特許文献２に記載されているような従来技術とは明確に区別されるものである。

【0014】

前述したようにエピタキシャル成長している下部層のＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有する｛１１２｝面配向ＴｉＣＮ結晶粒の上に、エピタキシャル成長しているα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒を所定の度数割合で形成させるためには、例えば、次のような方法を用いることができる。
まず、前述のように成膜した下部層としてのＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有する｛１１２｝面配向ＴｉＣＮ層の表面に、例えば、
反応ガス組成（容量％）：ＣＯ ３〜５％、ＣＯ_２ ３〜５％、残部Ｈ_２、
反応雰囲気温度：９８０〜１０４０℃、
反応雰囲気圧力：５〜１５ｋＰａ、
時間：２〜５ｍｉｎ、
という条件で、ＣＯとＣＯ_２混合ガスによる酸化処理を行った後、例えば、
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ_３ １〜３％、ＣＯ_２ １〜５％、ＨＣｌ ０．３〜１．０％、残部Ｈ_２、
反応雰囲気温度：９８０〜１０４０℃、
反応雰囲気圧力：５〜１５ｋＰａ、
時間：５〜３０ｍｉｎ、
の条件でＡｌ_２Ｏ_３を初期成長させる。次いで、例えば、
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ_３ １〜３％、ＣＯ_２ １〜５％、ＨＣｌ ０．３〜１．０％、Ｈ_２Ｓ ０．１〜０．３％、残部Ｈ_２、
反応雰囲気温度：９８０〜１０４０℃、
反応雰囲気圧力：５〜１５ｋＰａ、
という条件で目標とする上部層の平均層厚になるまで化学蒸着する。
すなわち、下部層上にα−Ａｌ_２Ｏ_３の生成の核となるＡｌ_２Ｏ_３の初期成長工程およびそれに続く上部層成長工程の蒸着条件を変えることにより下部層のエピタキシャル成長しているＴｉＣＮ結晶粒の上部にエピタキシャル成長するα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の存在割合を制御することができる。

【0015】

前記（ａ）の下部層に含まれるＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有するＴｉＣＮ結晶粒および上部層のα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒について、電子線後方散乱回折装置を用い、図１に示される通り、その垂直断面研磨面の測定範囲内に存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有するＴｉＣＮ結晶粒およびα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の個々に電子線を照射する。そして、前記工具基体の表面の法線に対して、ＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有するＴｉＣＮ結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角およびα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角をそれぞれ測定し傾斜角度数分布グラフを求めた。そして、前記傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の度数全体に対する度数割合を求めた。

【0016】

その結果、測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表した場合、図２および図３に例示される通り、傾斜角区分の特定位置にシャープな最高ピークが現れ、試験結果によれば、各層の形成時の化学蒸着装置における反応雰囲気圧力を、前述の通り、それぞれ、３〜１０ｋＰａおよび５〜１５ｋＰａの範囲内で変化させると、前記シャープな最高ピークの現れる位置が傾斜角区分の０〜１０度の範囲内で変化すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計は、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の１０〜２５％の割合を占めるようになる。

【0017】

さらに、工具基体の表面の法線に対して（０００１）面の法線がなす傾斜角が１０度以下のα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の個々に対して、α−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の（０００１）面の法線が｛１１２｝面の法線方向との方位差が５度以内であるＴｉＣＮ結晶粒の少なくとも一部が、前記α−Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒の工具基体表面に平行な方向の最大幅に対応する下部層の領域に存在する度数割合を次のような方法で求めた。

【0018】

電子線後方散乱回折装置を用い、電子線を照射したＴｉＣＮ結晶粒およびα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒個々に対する、ＴｉＣＮ結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角およびα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角の値、工具基体表面に平行な方向の結晶幅を算出する。上部層のα−Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒と下部層ＴｉＣＮ結晶粒が隣接するというのは、上部層α−Ａｌ_２Ｏ_３の一結晶粒の工具基体表面に平行な方向の結晶幅に対し、下部層ＴｉＣＮ結晶粒の一結晶粒の工具基体表面に平行な方向の結晶幅の半分以上が隣接関係にある場合をいう。その隣接関係にある粒子それぞれの法線がなす傾斜角を算出し、観察範囲全域での角度差の分布を作成する。その分布全体の中で、α−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の（０００１）面の法線が｛１１２｝面の法線方向との方位差が５度以内である度数割合を算出し、この値を（０００１）面の法線がなす傾斜角が１０度以下のα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の中で上記を満足する結晶粒の度数割合とした。

【0019】

本発明は、前述のように下部層の｛１１２｝面配向を示すＴｉＣＮ結晶粒の上に（０００１）面配向のα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒を成長させることにより、ＴｉＣＮとＡｌ_２Ｏ_３の集合組織ができ、その結果、クラックの進展を抑制するものである。そのエピタキシャル成長の状態を電子線後方散乱回折装置による結晶方位の解析結果に基づき定義しているが、実際のエピタキシャル成長は、｛１１２｝面配向を示すＴｉＣＮと（０００１）面配向のα−Ａｌ_２Ｏ_３の傾斜角はある程度の幅（ぶれ）を持っていても前述したような集合組織を形成する。そのため、前述の規定に加えて、工具基体の法線方向とα−Ａｌ_２Ｏ_３層の結晶面である（０００１）面の法線方向がなす角度が１０〜２０度のα−Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒において該結晶粒の（０００１）面の法線方向との方位差の絶対値が５度以内であるＴｉＣＮ｛１１２｝面の法線方向を持つＴｉＣＮの結晶粒の工具基体表面に平行な方向の結晶幅の半分以上が、前記α−Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒の工具基体表面に平行な方向の最大幅に対応する下部層の領域に存在する度数割合が、当該α−Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒全体の３０〜５０％であるという条件を満足することにより、いっそうクラックの進展を抑制することができる。

【発明の効果】

【0020】

本発明の被覆工具は、硬質被覆層は、ＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有する｛１１２｝面の法線方向を持つＴｉＣＮ結晶粒の上に最密六方晶の結晶構造を有するα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒を結晶の方位分布を制御してエピタキシャル成長させることにより、工具基体表面から硬質被覆層の表層部まで連続した強固な集合組織が構成され、その集合組織が硬質被覆層の表層部で生じた亀裂の進展を抑制し、硬質被覆層の耐チッピング性が向上し、長期の使用にわたって切削性能を発揮するものである。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】硬質被覆層の膜構成を示す概略説明図である。

【図2】本発明被覆工具１の硬質被覆層の下部層を構成するＴｉＣＮ結晶粒の｛１１２｝面の傾斜角度数分布グラフである。

【図3】本発明被覆工具１の硬質被覆層の上部層を構成するα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の（０００１）面の傾斜角度数分布グラフである。

【発明を実施するための形態】

【0022】

つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。

【実施例】

【0023】

原料粉末として、いずれも２〜４μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ_３Ｃ_２粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４１２に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｅをそれぞれ製造した。

【0024】

また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ_２Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｅを形成した。

【0025】

ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｅのそれぞれを通常の化学蒸着装置に装入し、
（ａ）まず、表３に示される本発明条件にて、表７に示される目標層厚のＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有するＴｉＣＮ層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、（ｂ）ついで、前記ＴｉＣＮ層の表面を、表４に示される本発明条件にて、ＣＯとＣＯ_２混合ガスによる酸化処理を行い、（ｃ）ついで、表５に示される本発明条件にてα−Ａｌ_２Ｏ_３の初期成長を行った後、（ｄ）表６に示される本発明条件にて、表７に示される目標層厚のα−Ａｌ_２Ｏ_３層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。

【0026】

また、比較の目的で、工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｅのそれぞれを通常の化学蒸着装置に装入し、
（ｅ）表３に示される比較品条件にて、表８に示される目標層厚のＴｉＣＮ層を蒸着形成し、（ｆ）ついで、表４に示される比較品条件にて、ＣＯとＣＯ_２混合ガスによる酸化処理を行い、（ｇ）ついで、表５に示される比較品条件にてα−Ａｌ_２Ｏ_３の初期成長を行うか、あるいは、これを行うことなく、（ｈ）表６に示される比較品条件にて、表８に示される目標層厚のα−Ａｌ_２Ｏ_３層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより表８に示す比較品被覆工具１〜１３を製造した。

【0027】

そして、本発明被覆工具１〜１３および比較品被覆工具１〜１３の硬質被覆層を以下の方法により評価した。

【0028】

まず、硬質被覆層の下部層のＴｉＣＮ層について、｛１１２｝配向ＴｉＣＮ結晶粒の度数割合を、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて測定した。
すなわち、前述の本発明被覆工具１〜１３、比較品被覆工具１〜１３の下部層の厚さ方向へ０．３μｍ、工具基体表面と平行方向に５０μｍの断面研磨面の測定範囲（０．３μｍ×５０μｍ）を、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、それぞれの前記研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、０．３×５０μｍの測定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角が０〜１０度である結晶粒の度数割合を測定することによって求めた。

【0029】

ついで、硬質被覆層の上部層のＡｌ_２Ｏ_３層について、（０００１）配向Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の度数割合を、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて測定した。
すなわち、前述の本発明被覆工具１〜１３、比較品被覆工具１〜１３の上部層の厚さ方向へ０．３μｍ、工具基体表面と平行方向に５０μｍの断面研磨面の測定範囲（０．３μｍ×５０μｍ）を、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、それぞれの前記研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、０．３×５０μｍの測定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角が０〜１０度である結晶粒の度数割合を測定することによって求めた。
表７、表８にこれらの値を示す。

【0030】

さらに、本発明被覆工具１〜１３、比較品被覆工具１〜１３の硬質被覆層の上部層を構成し工具基体の法線方向と（０００１）面の法線方向がなす角度が１０度以下のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒の法線方向との方位差の絶対値が５度以内である｛１１２｝配向ＴｉＣＮの結晶粒の少なくとも一部が、前記Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の基体表面に平行な方向の最大幅に対応する下部の領域に存在する度数割合を、以下の方法により測定した。
電子線後方散乱回折装置を用い、電子線を照射したＴｉＣＮ結晶粒およびα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒個々に対する、ＴｉＣＮ結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角およびα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角の値、工具基体表面に平行な方向の結晶幅を算出する。上部層のα−Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒と下部層ＴｉＣＮ結晶粒が隣接するというのは、上部層α−Ａｌ_２Ｏ_３の一結晶粒の工具基体表面に平行な方向の結晶幅に対し、下部層ＴｉＣＮ結晶粒の一結晶粒の工具基体表面に平行な方向の結晶幅の半分以上が隣接関係にある場合をいう。その隣接関係にある粒子それぞれの法線がなす傾斜角を算出し、ＴｉＣＮ結晶粒およびα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の観察範囲（０．３×５０μｍの測定領域）全域での角度差の分布を作成する。その分布全体の中で、α−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の（０００１）面の法線が｛１１２｝面の法線方向との方位差が５度以内である度数割合を算出し、この値を（０００１）面の法線がなす傾斜角が１０度以下のα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の中で上記を満足する結晶粒の度数割合とした。
これらの値を表７、表８に上部層と下部層とのエピタキシャル成長割合１（％）として示す。

【0031】

さらに、本発明被覆工具１〜１３、比較品被覆工具１〜１３の硬質被覆層の上部層を構成し工具基体の法線方向と（０００１）面の法線方向がなす角度が１０度を超え２０度未満のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒の法線方向との方位差の絶対値が５度以内である｛１１２｝配向ＴｉＣＮの結晶粒の少なくとも一部が、前記Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の基体表面に平行な方向の最大幅に対応する下部の領域に存在する度数割合を、以下の方法により測定した。
電子線後方散乱回折装置を用い、電子線を照射したＴｉＣＮ結晶粒およびα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒個々に対する、ＴｉＣＮ結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角およびα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角の値、工具基体表面に平行な方向の結晶幅を算出する。上部層のα−Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒と下部層ＴｉＣＮ結晶粒が隣接するというのは、上部層α−Ａｌ_２Ｏ_３の一結晶粒の工具基体表面に平行な方向の結晶幅に対し、下部層ＴｉＣＮ結晶粒の一結晶粒の工具基体表面に平行な方向の結晶幅の半分以上が隣接関係にある場合をいう。その隣接関係にある粒子それぞれの法線がなす傾斜角を算出し、観察範囲全域での角度差の分布を作成する。その分布全体の中で、α−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の（０００１）面の法線が｛１１２｝面の法線方向との方位差が５度以内である度数割合を算出し、この値を（０００１）面の法線がなす傾斜角が１０度を超え２０度未満のα−Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の中で上記を満足する結晶粒の度数割合とした。
これらの値を表７、表８に上部層と下部層とのエピタキシャル成長割合２（％）として示す。

【0032】

また、本発明被覆工具１〜１３および比較品被覆工具１〜１３の硬質被覆層の上部層および下部層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。

【0033】

【表1】

【0034】

【表2】

【0035】

【表3】

【0036】

【表4】

【0037】

【表5】

【0038】

【表6】

【0039】

【表7】

【0040】

【表8】

【0041】

つぎに、前述の本発明被覆工具１〜１３、比較品被覆工具１〜１３の各種の被覆工具について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の長さ方向等間隔４本縦溝入り棒材、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：７分、
の条件（切削条件Ａという）での合金鋼の湿式高速断続重切削試験（通常の切削速度、切り込み、送りは、それぞれ、２００ｍ／ｍｉｎ，１．５ｍｍ，０．３ｍｍ／ｒｅｖ．）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＮＣＭ４３９の長さ方向等間隔４本縦溝入り棒材、
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．０ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：７分、
の条件（切削条件Ｂという）でのニッケルクロムモリブデン合金鋼の乾式高速断続重切削試験（通常の切削速度、切り込み、送りは、それぞれ、２００ｍ／ｍｉｎ，１．５ｍｍ，０．２５ｍｍ／ｒｅｖ．）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ３００の長さ方向等間隔４本縦溝入り棒材、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．０ｍｍ、
送り：０．４ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：７分、
の条件（切削条件Ｃという）での鋳鉄の乾式高速断続重切削試験（通常の切削速度、切り込み、送りは、それぞれ、２５０ｍ／ｍｉｎ，１．５ｍｍ，０．３ｍｍ／ｒｅｖ．）
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
表９にこの測定結果を示した。

【0042】

【表9】

【0043】

表７、８、９に示される結果から、本発明被覆工具１〜１３は、いずれも、下部層を構成する｛１１２｝配向ＴｉＣＮ結晶粒と上部層を構成する（０００１）配向のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒とが、エピタキシャル成長をすることで、界面の整合性が増し、密着密度が向上する。特に硬質被覆層中で所定の存在割合で｛１１２｝配向ＴｉＣＮ結晶粒と（０００１）配向のＡｌ_２Ｏ_３結晶粒とが膜厚方向に連続した集合組織を形成することにより、硬質被覆層の表面に対して平行に進展するクラックの成長を抑制することができ、硬質被覆層の破滅的な剥離の発生を抑制することができることから、高熱発生を伴い、かつ、切刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続重切削条件に用いた場合でも、硬質被覆層の耐チッピング性、耐剥離性にすぐれ、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮し、使用寿命の一層の延命化を可能とするものである。
これに対して、比較品被覆工具１〜１３では、高速断続重切削加工においては、硬質被覆層の剥離発生、チッピング発生により、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。

【産業上の利用可能性】

【0044】

本発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、切刃に断続的・衝撃的負荷な高負荷が作用する高速断続重切削という厳しい切削条件下でも、硬質被覆層の剥離、チッピングが発生することはなく、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

【図1】

【図2】

【図3】