特許 6228858 粒子解析装置、およびプログラム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6228858

(24)【登録日】2017年10月20日

(45)【発行日】2017年11月8日

(54)【発明の名称】粒子解析装置、およびプログラム

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/225 20060101AFI20171030BHJP

【ＦＩ】

   G01N23/225

【請求項の数】4

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2014-21126(P2014-21126)

(22)【出願日】2014年2月6日

(65)【公開番号】特開2015-148499(P2015-148499A)

(43)【公開日】2015年8月20日

【審査請求日】2016年11月18日

(73)【特許権者】

【識別番号】000004271

【氏名又は名称】日本電子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100090387

【弁理士】

【氏名又は名称】布施 行夫

(74)【代理人】

【識別番号】100090398

【弁理士】

【氏名又は名称】大渕 美千栄

(72)【発明者】

【氏名】高倉 優

【審査官】 立澤 正樹

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０００−２３５００９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−０８９３２５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−１０８８５４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−１４８５４３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−１４５１１０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１１／１２２１４２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００９−０５３０７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−３１８８３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−２０７４６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−０５８０３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−２１４１１２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−１９１１８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０２−１８１６３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−３００２３２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−１２２２６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−３０５０８１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０７−０３５７０５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−２１４１１１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１２／０９９２３４（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０１３／０３１３０９（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０１３／１１８５１９（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０１３／１５７２８３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 ２．２ 電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ），新訂版・表面科学の基礎と応用，日本，日本表面科学会，２００４年 ６月２２日，初版，pp. 642-649，日本表面科学会創立２５周年記念

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２３／００−２３／２２７

Ｇ０１Ｎ １５／００−１５／１４

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

複数の粒子を含む試料を、複数の視野にわたって測定して前記試料の分析を行うための粒子解析装置であって、
前記試料上で一次線を走査して、前記試料から発生する信号を検出する測定部と、
前記測定部の測定結果から視野ごとに粒子面積を求め、当該粒子面積を積算して積算値を求める粒子面積積算部と、
前記積算値を得るために測定した前記試料の測定面積に対する前記積算値の割合に基づいて、測定を終了させるか否かを判定する判定部と、
を含み、
前記測定部は、前記粒子に対して元素分析を行い、
前記粒子面積積算部は、前記元素分析の結果に基づいて前記粒子を分類し、分類された前記粒子ごとに前記積算値を求め、
前記判定部は、分類された前記粒子ごとの、前記測定面積に対する前記積算値の割合に基づいて、測定を終了させるか否かの判定を行う、粒子解析装置。

【請求項2】

請求項１において、
視野数をｎ、視野数ｎにおける前記測定面積に対する前記積算値の割合をＣ（ｎ）とすると、
前記判定部は、分類された前記粒子ごとに、｜Ｃ（ｎ）−Ｃ（ｎ−１）｜の値が所定の値よりも小さいか否かを判定し、分類された前記粒子のすべてについて｜Ｃ（ｎ）−Ｃ（ｎ−１）｜の値が前記所定の値よりも小さい場合に、測定を終了させると判定する、粒子解析装置。

【請求項3】

複数の粒子を含む試料を、複数の視野にわたって測定して前記試料の分析を行うためのプログラムであって、
前記試料上で一次線を走査して、前記試料から発生する信号を検出するように測定部を制御する制御部と、
前記測定部の測定結果から視野ごとに粒子面積を求め、当該粒子面積を積算して積算値を求める粒子面積積算部と、
前記積算値を得るために測定した測定面積に対する前記積算値の割合に基づいて、測定を終了させるか否かを判定する判定部としてコンピューターを機能させ、
前記制御部は、前記粒子の元素分析が行われるように前記測定部を制御し、
前記粒子面積積算部は、前記元素分析の結果に基づいて前記粒子を分類し、分類された前記粒子ごとに前記積算値を求め、
前記判定部は、分類された前記粒子ごとの、前記測定面積に対する前記積算値の割合に基づいて、測定を終了させるか否かの判定を行う、プログラム。

【請求項4】

請求項３において、
視野数をｎ、視野数ｎにおける前記測定面積に対する前記積算値の割合をＣ（ｎ）とすると、
前記判定部は、分類された前記粒子ごとに、｜Ｃ（ｎ）−Ｃ（ｎ−１）｜の値が所定の値よりも小さいか否かを判定し、分類された前記粒子のすべてについて｜Ｃ（ｎ）−Ｃ（ｎ−１）｜の値が前記所定の値よりも小さい場合に、測定を終了させると判定する、プログラム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、粒子解析装置、およびプログラムに関する。

【背景技術】

【0002】

走査電子顕微鏡や電子プローブマイクロアナライザー等を用いた自動粒子解析法が知られている（例えば特許文献１参照）。これらの装置では、例えば、反射電子組成像あるいは二次電子像を取得し、予め標準試料等で設定したコントラストの閾値で粒子を抽出し、エネルギー分散型検出器や、波長分散型検出器で特性Ｘ線を測定することにより、その強度値あるいは濃度値を用いて粒子を分類しながら、予め設定した視野範囲あるいは視野数の測定がすべて終了するまで、あるいは設定した粒子数の測定が完了するまで、繰り返し測定を行うようになっている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２０００−２１４１１２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

走査電子顕微鏡や電子プローブマイクロアナライザーにおける自動粒子解析の材料解析の目的は大きく二つに分かれる。１つは、試料の平均組成を求めることであり、もう１つは、試料中の微量な成分を抽出することである。試料の平均組成は、例えば、試料の全測定面積に対する粒子の面積の割合（粒子面積／全測定面積）を計算することで求めることができる。

【0005】

上述した自動粒子解析法では、予め設定した視野範囲、あるいは視野数のすべてが終了するまで、あるいは設定した粒子数になるまで繰り返し測定を行うようになっている。このとき、試料中の微量な成分を抽出する目的に関しては問題となることは無い。

【0006】

しかしながら、試料の平均組成を求める場合には、例えば、設定した視野数よりもはるかに少ない視野数で分析視野の積算面積（測定面積）に対する抽出粒子の積算面積（粒子面積）の割合が一定値に収束しても、残りの設定視野の測定を完了しない限り、測定を終了して別の分析試料の測定に移ることができない。したがって、トータルの分析にかかる時間が非常に長くなってしまうことがある。

【0007】

本発明は、以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、測定時間の短縮を図ることができる粒子解析装置、およびプログラムを提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

（１）本発明に係る粒子解析装置は、
複数の粒子を含む試料を、複数の視野にわたって測定して前記試料の分析を行うための粒子解析装置であって、
前記試料上で一次線を走査して、前記試料から発生する信号を検出する測定部と、
前記測定部の測定結果から視野ごとに粒子面積を求め、当該粒子面積を積算して積算値を求める粒子面積積算部と、
前記積算値を得るために測定した前記試料の測定面積に対する前記積算値の割合に基づいて、測定を終了させるか否かを判定する判定部と、
を含み、
前記測定部は、前記粒子に対して元素分析を行い、
前記粒子面積積算部は、前記元素分析の結果に基づいて前記粒子を分類し、分類された前記粒子ごとに前記積算値を求め、
前記判定部は、分類された前記粒子ごとの、前記測定面積に対する前記積算値の割合に基づいて、測定を終了させるか否かの判定を行う。

【0009】

このような粒子解析装置では、試料の平均組成情報（測定面積に対する粒子面積の割合）を得るための測定にかかる時間の短縮を図ることができる。

【0013】

また、このような粒子解析装置では、組成が異なる複数の粒子を含む試料の平均組成情報を得ることができる。

【0014】

（２）本発明に係る粒子解析装置において、
視野数をｎ、視野数ｎにおける前記測定面積に対する前記積算値の割合をＣ（ｎ）とすると、
前記判定部は、分類された前記粒子ごとに、｜Ｃ（ｎ）−Ｃ（ｎ−１）｜の値が所定の値よりも小さいか否かを判定し、分類された前記粒子のすべてについて｜Ｃ（ｎ）−Ｃ（ｎ−１）｜の値が前記所定の値よりも小さい場合に、測定を終了させると判定してもよい。

【0015】

このような粒子解析装置では、組成が異なる複数の粒子を含む試料の平均組成情報を得ることができる。

【0016】

（３）本発明に係るプログラムは、
複数の粒子を含む試料を、複数の視野にわたって測定して前記試料の分析を行うためのプログラムであって、
前記試料上で一次線を走査して、前記試料から発生する信号を検出するように測定部を制御する制御部と、
前記測定部の測定結果から視野ごとに粒子面積を求め、当該粒子面積を積算して積算値を求める粒子面積積算部と、
前記積算値を得るために測定した測定面積に対する前記積算値の割合に基づいて、測定を終了させるか否かを判定する判定部としてコンピューターを機能させ、
前記制御部は、前記粒子の元素分析が行われるように前記測定部を制御し、
前記粒子面積積算部は、前記元素分析の結果に基づいて前記粒子を分類し、分類された前記粒子ごとに前記積算値を求め、
前記判定部は、分類された前記粒子ごとの、前記測定面積に対する前記積算値の割合に基づいて、測定を終了させるか否かの判定を行う。

【0017】

このようなプログラムでは、試料の平均組成情報を得るための測定にかかる時間の短縮を図ることができる。

【0021】

また、このようなプログラムでは、組成が異なる複数の粒子を含む試料の平均組成情報を得ることができる。

【0022】

（４）本発明に係るプログラムにおいて、
視野数をｎ、視野数ｎにおける前記測定面積に対する前記積算値の割合をＣ（ｎ）とすると、
前記判定部は、分類された前記粒子ごとに、｜Ｃ（ｎ）−Ｃ（ｎ−１）｜の値が所定の値よりも小さいか否かを判定し、分類された前記粒子のすべてについて｜Ｃ（ｎ）−Ｃ（ｎ−１）｜の値が前記所定の値よりも小さい場合に、測定を終了させると判定してもよい。

【0023】

このようなプログラムでは、組成が異なる複数の粒子を含む試料の平均組成情報を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0024】

【図1】本実施形態に係る粒子解析装置を模式的に示す図。

【図2】ユーザーが閾値を設定するためのＧＵＩの一例を模式的に示す図。

【図3】本実施形態に係る粒子解析装置の処理部の処理の一例を示すフローチャート。

【図4】本実施形態に係る粒子解析装置の動作を説明するための図。

【図5】鉄鋼材料中の微量析出物を含む試料を、自動粒子解析により解析した結果を示す図。

【発明を実施するための形態】

【0025】

以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。

【0026】

１． 粒子解析装置
まず、本実施形態に係る粒子解析装置について、図面を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る粒子解析装置１００を模式的に示す図である。

【0027】

粒子解析装置１００は、自動粒子解析の機能を有している。自動粒子解析とは、例えば、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）や、電子プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）のような、細く絞った電子線で試料表面を走査し、電子線像を得ることができる装置において、取得した電子線像の情報から、試料表面の粒子を規定されたルールに合わせて自動的に検
出して、個々の粒子の大きさ等の粒子形状情報を算出し、また自動的にそれらの粒子に電子線を照射して得られる信号を測定することにより粒子の組成の情報を取得し、これらの情報をもとに粒子を規定されたルールに合わせて分類する機能である。

【0028】

ここで、粒子とは、マトリックス（母材）に局在している組織（物質）等である。粒子は、例えば、試料（鉄鋼材料）Ｓ中の介在物、析出物等である。

【0029】

粒子解析装置１００では、複数の粒子を含む試料Ｓを、複数の視野にわたって測定して試料Ｓの平均組成を求める。試料Ｓの平均組成は、試料Ｓの測定面積に対する抽出粒子の面積（粒子面積）の割合から求めることができる。また、粒子解析装置１００では、試料Ｓに含まれる粒子を分類し、分類された粒子ごとに試料Ｓの測定面積に対する抽出粒子の面積（粒子面積）の割合を求めて、試料Ｓの平均組成を求める。

【0030】

粒子解析装置１００は、図１に示すように、測定部１０と、コンピューター（パーソナルコンピューター）２０と、制御回路３０と、を含んで構成されている。

【0031】

測定部１０は、試料Ｓ上で一次線（電子線ＥＢ）を走査して、試料Ｓから発生する信号（反射電子、二次電子、特性Ｘ線等）を検出する。測定部１０は、電子銃１１と、集束レンズ１２と、偏向器１３と、対物レンズ１４と、試料ステージ１５と、反射電子検出器１６と、二次電子検出器１７と、エネルギー分散型検出器１８と、波長分散型検出器１９と、を含んで構成されている。ここでは、測定部１０が、電子プローブマイクロアナライザー（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ ＭｉｃｒｏＡｎａｌｙｓｅｒ：ＥＰＭＡ）である例について説明する。

【0032】

電子銃１１は、電子線ＥＢを発生させる。電子銃１１からは、所定の加速電圧により加速された電子線ＥＢが試料Ｓに向けて放出される。

【0033】

集束レンズ１２は、電子銃１１の後段（電子線ＥＢの下流側）に配置されている。集束レンズ１２は、電子線ＥＢを集束させるためのレンズである。

【0034】

偏向器１３は、集束レンズ１２の後段に配置されている。偏向器１３は、電子線ＥＢを偏向させることができる。偏向器１３に制御回路３０を介して走査信号が入力されることによって、集束レンズ１２および対物レンズ１４で集束された電子線ＥＢで試料Ｓ上を走査することができる。

【0035】

対物レンズ１４は、偏向器１３の後段に配置されている。対物レンズ１４は、電子線ＥＢを試料Ｓ上で集束させて、電子線ＥＢを電子プローブとして試料Ｓに照射させるためのレンズである。

【0036】

試料ステージ１５は、試料Ｓを支持することができる。試料ステージ１５上には、試料Ｓが載置される。試料ステージ１５は、図示はしないが、モーター等の駆動源を備えるステージ移動機構の駆動に基づいて移動する。当該ステージ移動機構は、制御部２２０により制御される。試料ステージ１５の移動により、電子線ＥＢ（電子プローブ）が照射される試料Ｓ上での分析位置（分析箇所）を相対的に移動させることができる。

【0037】

反射電子検出器１６は、反射電子を検出するための検出器である。反射電子とは、入射電子が試料Ｓ中において散乱する過程で、試料表面から再放出されたものをいう。反射電子検出器１６は、例えば、アニュラー型の検出器である。反射電子検出器１６の測定結果（出力信号）から、反射電子像を得ることができる。反射電子検出器１６の出力信号は、電子線ＥＢの走査信号と同期した画像データとして、例えば、記憶部２５に記録される。

【0038】

また、反射電子検出器１６で反射電子を検出することにより、反射電子組成像を得ることができる。反射電子検出器１６は、例えば、光軸に関して対称に置いた２つの検出器で反射電子を検出し、当該２つの検出器の出力の和を信号として電子線像（ＳＥＭ像）をつくる。これにより、凹凸情報が打ち消されて組成情報のみを有する反射電子組成像を得ることができる。

【0039】

二次電子検出器１７は、試料Ｓから放出された二次電子を検出するための検出器である。二次電子は、入射電子の非弾性散乱によって、固体内の電子が励起され、真空中に放出されたものである。二次電子検出器１７は、例えば、ＥＴ検出器（Ｅｖｅｒｈａｒｔ−Ｔｈｏｒｎｌｅｙ ｄｅｔｅｃｔｏｒ）である。二次電子検出器１７の測定結果（出力信号）から、二次電子像を得ることができる。二次電子検出器１７の出力信号は、電子線ＥＢの走査信号と同期した画像データとして、例えば、記憶部２５に記録される。

【0040】

エネルギー分散型検出器１８は、Ｘ線をエネルギーで弁別し、スペクトルを得るための検出器である（エネルギー分散型Ｘ線分光器）。エネルギー分散型検出器１８は、電子線ＥＢを試料Ｓに照射した際に発生する特性Ｘ線を検出する。

【0041】

波長分散型検出器１９は、分光結晶によるＸ線のブラッグ反射を利用して特定波長のＸ線を分離して、検出する。波長分散型検出器１９は、電子線ＥＢを試料Ｓに照射した際に発生する特性Ｘ線を分離して検出する。

【0042】

コンピューター（パーソナルコンピューター）２０は、処理部２２と、操作部２３と、表示部２４と、記憶部２５と、情報記憶媒体２６と、を含んで構成されている。

【0043】

操作部２３は、ユーザーによる操作に応じた操作信号を取得し、処理部２２に送る処理を行う。操作部２３は、例えば、ボタン、キー、タッチパネル型ディスプレイ、マイクなどである。

【0044】

表示部２４は、処理部２２によって生成された画像を表示するものであり、その機能は、ＬＣＤ、ＣＲＴなどにより実現できる。表示部２４は、処理部２２で算出された試料Ｓの平均組成情報を表示する。また、表示部２４は、粒子解析装置１００を制御するための画面（例えば、図２に示すＧＵＩ）を表示する。また、表示部２４は、例えば、反射電子像（反射電子組成像）や、二次電子像等を表示する。

【0045】

記憶部２５は、処理部２２のワーク領域となるもので、その機能はＲＡＭなどにより実現できる。記憶部２５は、処理部２２が各種の計算処理や制御処理を行うためのプログラムやデータ等を記憶している。また、記憶部２５は、処理部２２の作業領域として用いられ、処理部２２が各種プログラムに従って実行した算出結果等を一時的に記憶するためにも使用される。

【0046】

情報記憶媒体２６（コンピューターにより読み取り可能な媒体）は、プログラムやデータなどを格納するものであり、その機能は、光ディスク（ＣＤ、ＤＶＤ）、光磁気ディスク（ＭＯ）、磁気ディスク、ハードディスク、磁気テープ、或いはメモリ（ＲＯＭ）などにより実現できる。処理部２２は、情報記憶媒体２６に格納されるプログラム（データ）に基づいて本実施形態の種々の処理を行う。情報記憶媒体２６には、処理部２２の各部としてコンピューターを機能させるためのプログラムを記憶することができる。なお、当該プログラムは、ホスト装置（サーバー）が有する情報記憶媒体からネットワーク等を介して情報記憶媒体２６（記憶部２５）に配信されてもよい。

【0047】

処理部２２は、記憶部２５に記憶されているプログラムに従って、各種の計算処理を行う。処理部２２は、記憶部２５に記憶されているプログラムを実行することで、以下に説明する、制御部２２０、粒子面積積算部２２２、面積比算出部２２４、判定部２２６、として機能する。処理部２２の機能は、各種プロセッサ（ＣＰＵ、ＤＳＰ等）、ＡＳＩＣ（ゲートアレイ等）などのハードウェアや、プログラムにより実現できる。なお、処理部２２の少なくとも一部をハードウェア（専用回路）で実現してもよい。

【0048】

制御部２２０は、試料Ｓ上で電子線ＥＢを走査して、試料Ｓ上で電子線ＥＢを走査し、試料Ｓから発生する信号を検出するように測定部１０を制御する。制御部２２０は、制御回路３０を介して、測定部１０を制御する。

【0049】

例えば、制御部２２０は、制御回路３０を介して、偏向器１３に走査信号を入力する。これにより、集束レンズ１２および対物レンズ１４で集束された電子線ＥＢによって試料Ｓ上の所定の領域が走査される。この結果、試料Ｓから反射電子が発生し、反射電子検出器１６の出力信号から、反射電子像が得られる。また、試料Ｓから二次電子が発生し、二次電子検出器１７の出力信号から、二次電子像が得られる。

【0050】

また、制御部２２０は、粒子の元素分析が行われるように測定部１０を制御する。制御部２２０は、例えば、反射電子像（または二次電子像）から粒子の位置（座標）を特定し、電子線ＥＢを照射する。これにより、当該粒子から特性Ｘ線が発生し、当該特性Ｘ線をエネルギー分散型検出器１８および波長分散型検出器１９の少なくとも一方で検出することで粒子の元素分析を行うことができる。

【0051】

制御部２２０は、後述する判定部２２６において測定を終了させると判定されるまで、複数の視野にわたって上記測定（反射電子像の取得、二次電子像の取得、および検出器１８，１９を用いた粒子の元素分析）が行われるように、測定部１０を制御する。

【0052】

粒子面積積算部２２２は、測定部１０の測定結果から視野ごとに粒子面積を求め、当該粒子面積を積算して積算値を求める。

【0053】

粒子面積積算部２２２では、例えば、視野ごとの粒子面積を、反射電子検出器１６で測定して得られるコントラスト情報から求める。粒子面積は、例えば、反射電子組成像において、粒子とみなす領域に含まれるピクセル数として計測される。粒子面積積算部２２２は、反射電子像の視野ごとの粒子面積を積算して、粒子面積の積算値を求める。

【0054】

なお、粒子面積積算部２２２において、視野ごとの粒子面積を、二次電子検出器１７で測定して得られるコントラスト情報（二次電子像）から求めてもよい。

【0055】

また、粒子面積積算部２２２は、試料Ｓに互いに元素組成の異なる粒子が含まれる場合には、測定部１０における元素分析の結果に基づいて粒子を分類し、分類された粒子ごとに粒子面積の積算値を求める。粒子面積積算部２２２は、例えば、検出器１８，１９の検出結果や、反射電子検出器１６の検出結果（反射電子像のコントラストの情報）から、検出強度あるいは粒子の濃度（組成）によって粒子を分類し、分類した粒子ごとに粒子面積の積算値を求める。

【0056】

面積比算出部２２４は、粒子面積積算部２２２で粒子面積の積算値を得るために測定した試料Ｓの測定面積に対する当該積算値の割合を算出する。試料Ｓの測定面積は、例えば、一視野の面積×視野数を計算することにより求めることができる。

【0057】

判定部２２６は、粒子面積の積算値を得るために測定した試料Ｓの測定面積に対する当
該積算値の割合に基づいて、測定を終了するか否かを判定する。視野数をｎ、視野数ｎにおける試料の測定面積に対する粒子面積の積算値の割合をＣ（ｎ）とすると、判定部２２６は、｜Ｃ（ｎ）−Ｃ（ｎ−１）｜の値が閾値よりも小さい場合に測定を終了させる。視野数ｎにおける試料の測定面積は、例えば、視野数ｎ×一視野の面積を計算することで求める。また、視野数ｎにおける粒子面積の積算値は、上記のように、粒子面積積算部２２２において算出される。

【0058】

閾値は、｜Ｃ（ｎ）−Ｃ（ｎ−１）｜を計算したときに、Ｃ（ｎ）が収束したといえる値に設定される。すなわち、閾値は、Ｃ（ｎ）の収束条件である。閾値は、例えば、ユーザーが任意に設定することができる。閾値は、例えば、０．０００１である。

【0059】

図２は、ユーザーが閾値を設定するためのＧＵＩ（ｇｒａｐｈｉｃａｌ ｕｓｅｒ ｉｎｔｅｒｆａｃｅ）の一例を模式的に示す図である。図２に示すＧＵＩ２のボタン４を押すことで、後述する図３に示す処理（試料Ｓの平均組成を算出するための処理）が行われる。また、ＧＵＩ２の閾値入力部６に数値を入力することで、閾値を設定することができる。

【0060】

判定部２２６は、試料Ｓに元素組成の異なる粒子が含まれる場合には、分類された粒子ごとの、測定面積に対する積算値の割合に基づいて、測定を終了させるか否かの判定を行う。判定部２２６は、例えば、分類された粒子ごとに、｜Ｃ（ｎ）−Ｃ（ｎ−１）｜の値が閾値よりも小さいか否かを判定し、分類された粒子のすべてについて｜Ｃ（ｎ）−Ｃ（ｎ−１）｜の値が閾値よりも小さい場合に、測定を終了させると判定する。また、判定部２２６は、分類された粒子のいずれか１つでも｜Ｃ（ｎ）−Ｃ（ｎ−１）｜の値が閾値よりも小さくない場合には、測定を終了させない（測定を継続する）と判定する。

【0061】

２． 粒子解析装置の動作
次に、本実施形態に係る粒子解析装置の動作について、図面を参照しながら説明する。図３は、粒子解析装置１００の処理部２２の処理の一例を示すフローチャートである。図４は、粒子解析装置１００の動作を説明するための図であり、測定された試料Ｓの視野を示している。なお、図４に示す座標（ｘ、ｙ）は、各視野の位置を示している。

【0062】

まず、処理部２０は、ｎ＝１、Ｃ（０）＝Ｔ（Ｔは閾値）を設定する（ステップＳ１２）。

【0063】

次に、制御部２２０は、試料ステージ１５を制御してｎ番目の視野へ試料ステージ１５を移動する（ステップＳ１４）。例えば、ｎ＝１の場合、制御部２２０は、試料ステージ１５を制御して、図４に示す座標（ｘ１，ｙ１）で示される視野に試料ステージ１５を移動する。

【0064】

次に、制御部２２０は、測定部１０を制御して、ｎ番目の視野において、試料Ｓの測定を行う（ステップＳ１６）。

【0065】

具体的には、制御部２２０は、偏向器１３を制御して、試料Ｓ上で電子線ＥＢを走査する。電子線ＥＢが照射されることにより試料Ｓから発生した反射電子は、反射電子検出器１６で検出される。これにより、記憶部２５にｎ番目の視野における反射電子組成像の情報が記憶される。

【0066】

次に、制御部２２０は、反射電子組成像から粒子を抽出し、抽出した粒子の元素分析を行う。具体的には、制御部２２０は、まず、反射電子組成像のコントラスト情報からマトリックス（母材）とコントラストの異なる粒子の座標や数、粒子径等の情報を抽出する。
次に、制御部２２０は、抽出した粒子の情報に基づいて偏向器１３を制御し、粒子（例えば粒子の重心の位置）に電子線ＥＢを照射する。電子線ＥＢが照射されることにより粒子から発生した特性Ｘ線は、エネルギー分散型検出器１８および波長分散型検出器１９で検出される。この検出器１８，１９の出力信号（検出信号）は、例えば、記憶部２５に記憶される。制御部２２０は、ｎ番目の視野で抽出されたすべての粒子に対して、元素分析を行う。

【0067】

例えば、ｎ＝１の場合、制御部２２０は、図４に示す座標（ｘ１，ｙ１）で示される視野の反射電子像から粒子（粒子Ａ、粒子Ｂ）を抽出し、座標や数、粒子径等の情報を抽出する。なお、粒子Ａおよび粒子Ｂは互いに異なる組成を有しているが、ここでは区別されない。次に、抽出された８個の粒子（粒子Ａ，粒子Ｂ）に対して、それぞれ元素分析を行う。

【0068】

なお、ここでは、反射電子組成像を用いて粒子を抽出する場合について説明したが、二次電子像を用いて粒子を抽出してもよい。すなわち、電子線ＥＢが照射されることにより試料Ｓから発生した二次電子を二次電子検出器１７で検出して二次電子像を取得し、当該二次電子像のコントラスト情報から粒子を抽出してもよい。

【0069】

次に、粒子面積積算部２２２は、測定部１０の測定結果に基づいて、ｎ番目の視野の粒子面積を求める（ステップＳ１８）。

【0070】

具体的には、粒子面積積算部２２２は、まず、粒子の元素分析の結果に基づいて、粒子の分類を行う。粒子面積積算部２２２は、例えば、記憶部２５に記憶されている検出器１８，１９の検出結果から、各元素の組成を求め、粒子の分類を行う。次に、粒子面積積算部２２２は、分類された粒子ごとに、粒子面積を求める。粒子面積は、例えば、抽出された粒子の数や粒子径等から求めることができる。

【0071】

例えば、ｎ＝１の場合、粒子面積積算部２２２は、検出器１８，１９の検出結果から、座標（ｘ１、ｙ１）で示される視野に含まれる粒子を、粒子Ａと粒子Ｂとに分類し、粒子Ａの粒子面積、粒子Ｂの粒子面積をそれぞれ求める。

【0072】

次に、粒子面積積算部２２２は、分類された粒子ごとに、粒子面積を積算する（ステップＳ２０）。例えば、粒子面積積算部２２２は、最初（１番目）の視野からｎ番目の視野までの粒子Ａの粒子面積の積算値を求める。また、粒子面積積算部２２２は、最初（１番目）の視野からｎ番目の視野までの粒子Ｂの粒子面積の積算値を求める。

【0073】

次に、面積比算出部２２４は、分類された粒子ごとに、試料の測定面積に対する粒子面積の積算値の割合Ｃ（ｎ）を求める（ステップＳ２２）。具体的には、面積比算出部２２４は、［視野数ｎ×一視野の面積］から測定面積を求め、粒子面積積算部２２２で求められた粒子Ａの粒子面積の積算値を測定面積で除する。これにより、試料の測定面積に対する粒子Ａの粒子面積の積算値の割合Ｃ_Ａ（ｎ）を求める。また、面積比算出部２２４は、同様の処理を行うことで、試料の測定面積に対する粒子Ｂの粒子面積の積算値の割合Ｃ_Ｂ（ｎ）を求める。

【0074】

次に、判定部２２６は、分類された粒子ごとに、｜Ｃ（ｎ）−Ｃ（ｎ−１）｜＜Ｔ（Ｔは閾値）を満たすか否かの判定を行う（ステップＳ２４）。例えば、判定部２２６は、閾値Ｔが０．０００１に設定されている場合、｜Ｃ_Ａ（ｎ）−Ｃ_Ａ（ｎ−１）｜＜０．０００１を満たしているか否かの判定を行う。また、同様に、｜Ｃ_Ｂ（ｎ）−Ｃ_Ｂ（ｎ−１）｜＜０．０００１を満たしているか否かの判定を行う。

【0075】

｜Ｃ_Ａ（ｎ）−Ｃ_Ａ（ｎ−１）｜＜Ｔおよび｜Ｃ_Ｂ（ｎ）−Ｃ_Ｂ（ｎ−１）｜＜Ｔのいずれか、または両方がこの関係を満たしていない場合（ステップＳ２４でＮｏの場合）、処理部２２は、ｎ＝ｎ＋１を設定する（ステップＳ２５）。制御部２２０は、試料ステージ１５を制御して、ステップＳ２５で設定されたｎ番目の視野へ試料ステージ１５を移動し（ステップＳ１４）、試料Ｓの測定を行う（ステップＳ１６）。そして、処理部２２は、当該ｎ番目の視野において、ステップＳ１８、ステップＳ２０、ステップＳ２２、ステップＳ２４の処理を行う。

【0076】

このようにして、処理部２２は、図４に示す座標（ｘ１、ｙ１）で示される視野（１番目の視野）、座標（ｘ２，ｙ１）で示される視野（２番目の視野）、座標（ｘ１，ｙ２）で示される視野（３番目の視野）、座標（ｘ２，ｙ２）で示される視野（４番目の視野）、・・・の順で、上述したステップＳ１４、ステップＳ１６、ステップＳ１８、ステップＳ２０、ステップＳ２２、ステップＳ２４、ステップＳ２５の処理を行う。

【0077】

処理部２２は、分類された粒子のすべてについて｜Ｃ（ｎ）−Ｃ（ｎ−１）｜＜Ｔを満たすと判定されるまで、ステップＳ１４、ステップＳ１６、ステップＳ１８、ステップＳ２０、ステップＳ２２、ステップＳ２４、ステップＳ２５の処理を繰り返し行う。すなわち、処理部２２は、分類された粒子のすべてについて｜Ｃ（ｎ）−Ｃ（ｎ−１）｜＜Ｔを満たすと判定されるまで、複数の視野にわたって視野の移動（ステップＳ１４）および試料Ｓの測定を行い（ステップＳ１６）、視野ごとに粒子面積を求めて粒子面積を積算し（ステップＳ１８，Ｓ２０）、Ｃ（ｎ）の値を算出し（ステップＳ２２）、｜Ｃ（ｎ）−Ｃ（ｎ−１）｜＜Ｔを満たしているか否かの判定を行う（ステップＳ２４）。

【0078】

｜Ｃ（ｎ）−Ｃ（ｎ−１）｜＜Ｔを満たしていると判定された場合（ステップＳ２４でＹｅｓの場合）、すなわち、｜Ｃ_Ａ（ｎ）−Ｃ_Ａ（ｎ−１）｜＜Ｔおよび｜Ｃ_Ｂ（ｎ）−Ｃ_Ｂ（ｎ−１）｜＜Ｔの両方がこの関係を満たしていると判定された場合、制御部２２０は、測定を終了させるための処理を行う（ステップＳ２６）。

【0079】

本工程において、制御部２２０は、例えば、試料Ｓの測定を終了し、次の試料の測定を開始してもよい。また、本工程において、処理部２２は、試料Ｓの平均組成の情報（Ｃ_Ａ（ｎ）、Ｃ_Ｂ（ｎ））を表示部２４に表示させる処理を行ってもよい。

【0080】

粒子解析装置１００は、例えば、以下の特徴を有する。

【0081】

粒子解析装置１００では、試料Ｓ上で電子線ＥＢを走査して、試料Ｓから発生する信号を検出する測定部１０と、測定部１０の測定結果から視野ごとに粒子面積を求め、当該粒子面積を積算して積算値を求める粒子面積積算部２２２と、当該積算値を得るために測定した試料Ｓの測定面積に対する当該積算値の割合に基づいて、測定を終了させるか否かを判定する判定部２２６と、を含む。そのため、試料Ｓの平均組成情報（Ｃ（ｎ）の情報）を得るための測定にかかる時間の短縮を図ることができる。

【0082】

粒子解析装置１００では、視野数をｎ、視野数ｎにおける試料Ｓの測定面積に対する積算値の割合をＣ（ｎ）とすると、判定部２２６は、｜Ｃ（ｎ）−Ｃ（ｎ−１）｜の値が閾値（所定の値）よりも小さい場合に、測定を終了させると判定する。そのため、試料Ｓの平均組成情報（Ｃ（ｎ）の情報）を得るための測定にかかる時間の短縮を図ることができる。

【0083】

粒子解析装置１００では、測定部１０は、粒子に対して元素分析を行い、粒子面積積算部２２２は、元素分析の結果に基づいて粒子を分類し、分類された粒子ごとに粒子面積の積算値を求め、判定部２２６は、分類された粒子ごとの、測定面積に対する前記積算値の
割合に基づいて、測定を終了させるか否かの判定を行う。そのため、互いに組成が異なる複数の粒子を含む試料の平均組成情報を得ることができる。

【0084】

粒子解析装置１００では、視野数をｎ、視野数ｎにおける測定面積に対する粒子面積の積算値の割合をＣ（ｎ）とすると、判定部２２６は、分類された粒子ごとに、｜Ｃ（ｎ）−Ｃ（ｎ−１）｜の値が閾値よりも小さいか否かを判定し、分類された粒子のすべてについて｜Ｃ（ｎ）−Ｃ（ｎ−１）｜の値が閾値よりも小さい場合に、測定を終了させると判定する。そのため、互いに組成が異なる複数の粒子を含む試料の平均組成情報を得ることができる。

【0085】

また、本実施形態に係るプログラムでは、試料Ｓ上で一次線を走査して、試料Ｓから発生する信号を検出するように測定部１０を制御する制御部２２０と、測定部１０の測定結果から視野ごとに粒子面積を求め、当該粒子面積を積算して積算値を求める粒子面積積算部２２２と、前記積算値を得るために測定した測定面積に対する前記積算値の割合に基づいて、測定を終了するか否かを判定する判定部２２６としてコンピューターを機能させる。そのため、上述のように、試料Ｓの平均組成情報（Ｃ（ｎ）の情報）を得るための測定にかかる時間を短縮することができる。

【0086】

図５は、鉄鋼材料中の微量析出物を含む材料を、自動粒子解析により解析した結果を示す。図５では、横軸は粒子解析の視野数、縦軸は積算した粒子面積／測定面積を示す。個々の粒子の面積は、反射電子組成像による粒子抽出時に粒子とみなす領域に含まれるピクセル数として測定される。また、測定面積は、設定した一視野の面積×視野数で計算される。図５の例において、予め設定した視野は１５３０視野である。ここで、現在の測定視野数をｎ、前回の視野数をｎ−１、現在の積算した粒子面積／測定面積をＣ（ｎ）、前回の積算した粒子面積／測定面積をＣ（ｎ−１）とすると、収束判定の閾値を｜Ｃ（ｎ）−Ｃ（ｎ−１）｜＜０．０００１とすれば、約５００視野で測定が終了することになる。したがって、設定した視野（１５３０視野）をすべて測定した場合の約１／３の時間で、解析を終了させることができる。

【0087】

なお、ここでは、粒子解析装置１００の測定部１０が、電子プローブマイクロアナライザーである例について説明したが、本発明に係る粒子解析装置の測定部は、例えば、走査電子顕微鏡、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）、オージェ電子分光装置、二次イオン質量分析装置であってもよい。すなわち、本発明に係る粒子解析装置において、一次線は電子線に限定されずに、例えば二次イオン質量分析装置では、一次線として、イオンを用いる。

【0088】

本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。

【符号の説明】

【0089】

２…ＧＵＩ、４…ボタン、６…閾値入力部、１０…測定部、１１…電子銃、１２…集束レンズ、１３…偏向器、１４…対物レンズ、１５…試料ステージ、１６…反射電子検出器、１７…二次電子検出器、１８…エネルギー分散型検出器、１９…波長分散型検出器、２０…コンピューター、２２…処理部、２３…操作部、２４…表示部、２５…記憶部、２６…情報記憶媒体、３０…制御回路、１００…粒子解析装置、２２０…制御部、２２２…粒子面積積算部、２２４…面積比算出部、２２６…判定部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】