特許 6231363 混合ガスの分離装置および方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6231363

(24)【登録日】2017年10月27日

(45)【発行日】2017年11月15日

(54)【発明の名称】混合ガスの分離装置および方法

(51)【国際特許分類】

   B01D 53/053 20060101AFI20171106BHJP

【ＦＩ】

   B01D53/053

【請求項の数】4

【全頁数】24

(21)【出願番号】特願2013-243638(P2013-243638)

(22)【出願日】2013年11月26日

(65)【公開番号】特開2015-100752(P2015-100752A)

(43)【公開日】2015年6月4日

【審査請求日】2016年2月23日

(73)【特許権者】

【識別番号】511064096

【氏名又は名称】エア・ウォーター・ベルパール株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100109472

【弁理士】

【氏名又は名称】森本 直之

(72)【発明者】

【氏名】横須賀 秀作

(72)【発明者】

【氏名】西田 元昭

【審査官】 木原 啓一郎

(56)【参考文献】

【文献】 特開昭５３−０７７８７８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 実開平０１−０７７８２８（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 実開平０２−０３８４３１（ＪＰ，Ｕ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ０１Ｄ ５３／０２−５３／１２

ＤＷＰＩ（Ｄｅｒｗｅｎｔ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

混合ガス中の除去成分を吸着剤に吸着させて除去することにより上記混合ガスから目的成分を製品ガスとして分離する吸着工程と、上記吸着工程で吸着された上記除去成分を上記吸着剤から放出させて上記吸着剤を再生する再生工程を、交代で受け持つ複数の吸着槽と、
定常運転において、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスを、製品ガス供給路に送り出す前に一時的に貯留する製品ガス貯留槽と、
上記定常運転の前に行う浄化運転において、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスを、上記製品ガス貯留槽を経由させずに上記製品ガス供給路に導入する単数または複数のバイパス路と、
上記浄化運転において、休止状態の装置を起動したときに、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスの濃度が所定の基準値になるまで、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスを上記バイパス路に導入するよう、複数のガス流路に設けられた複数の弁を制御する弁制御手段と、
上記バイパス路を経由した製品ガスの少なくとも一部を、上記各吸着槽の出口側に還流させる複数の還流路とを備え、
上記弁制御手段は、
上記浄化運転を、上記吸着槽内を高圧にして行う高圧浄化工程と、上記吸着槽内を低圧にして行う低圧浄化工程とを、上記複数の吸着槽が交代で受け持つように弁を制御し、
さらに、上記還流路により、上記低圧浄化工程を行う側の吸着槽に対して上記製品ガスを還流させるよう弁を制御する
ことを特徴とする混合ガスの分離装置。

【請求項2】

製品ガス貯留槽より上流にはガス濃度検知器が設けられておらず、
上記浄化運転のあいだ、上記製品ガス供給路に設けたガス濃度検知器により、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスの濃度を検知する
請求項１記載の混合ガスの分離装置。

【請求項3】

混合ガス中の除去成分を吸着剤に吸着させて除去することにより上記混合ガスから目的成分を製品ガスとして分離する吸着工程と、上記吸着工程で吸着された上記除去成分を上記吸着剤から放出させて上記吸着剤を再生する再生工程を、複数の吸着槽によって交代で受け持ち、
定常運転において、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスを、製品ガス供給路に送り出す前に一時的に製品ガス貯留槽に貯留し、
上記定常運転の前に行う浄化運転において、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスを、単数または複数のバイパス路により、上記製品ガス貯留槽を経由させずに上記製品ガス供給路に導入し、
上記浄化運転において、休止状態の装置を起動したときに、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスの濃度が所定の基準値になるまで、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスを上記バイパス路に導入するよう、複数のガス流路に設けられた複数の弁を制御し、
上記バイパス路を経由した製品ガスの少なくとも一部を、複数の還流路により、上記各吸着槽の出口側に還流させ、
上記浄化運転を、上記吸着槽内を高圧にして行う高圧浄化工程と、上記吸着槽内を低圧にして行う低圧浄化工程とを、上記複数の吸着槽が交代で受け持つように弁を制御し、
さらに、上記還流路により、上記低圧浄化工程を行う側の吸着槽に対して上記製品ガスを還流させるよう弁を制御する
ことを特徴とする混合ガスの分離方法。

【請求項4】

製品ガス貯留槽より上流にはガス濃度検知器を設けることなく、
上記浄化運転のあいだ、上記製品ガス供給路に設けたガス濃度検知器により、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスの濃度を検知する
請求項３記載の混合ガスの分離方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、２種以上のガスが混合された混合ガスを分離して、目的とするガスを製品ガスとして発生させる混合ガスの分離装置および方法に関するものである。この装置および方法は、例えば、混合ガスとして空気を分離することにより、製品ガスとして窒素ガスまたは酸素ガスを発生することができる。

【背景技術】

【0002】

〔ＰＳＡ方式〕
２種以上のガスが混合された混合ガスを分離して、目的とするガスを製品ガスとして得る方式として、圧力変動吸着方式（以下「ＰＳＡ方式」という）が知られている。

【0003】

上記ＰＳＡ方式では、例えば、混合ガスとして空気を分離することにより、製品ガスとして窒素ガスまたは酸素ガスを発生させることができる。

【0004】

窒素ガスを発生させる場合、酸素を吸着する吸着剤を充填した吸着塔を使用する。上記吸着塔に加圧した空気を供給し、空気中の酸素分子を吸着剤に吸着させて分離する。そして、吸着されなかった窒素ガスを製品ガスとして得る。
酸素ガスを発生させる場合、窒素を吸着する吸着剤を充填した吸着塔を使用する。上記吸着塔に加圧した空気を供給し、空気中の窒素分子を吸着剤に吸着させて分離する。そして、吸着されなかった酸素ガスを製品ガスとして得る。

【0005】

上記吸着搭では、加圧状態で混合ガスを流すことにより、吸着対象のガス分子が吸着剤に吸着される。これを吸着工程という。
また、上記吸着搭では、充填された吸着剤の吸着能力がリミットに達したとき、内部の圧力を開放することにより、吸着剤に吸着されたガス分子を吸着剤から放出させ、再び吸着できるように吸着剤を再生する。これを再生工程という。

【0006】

そして、一般にＰＳＡ方式のガス分離装置では、第１の吸着搭と第２の吸着塔、少なくとも２つの吸着搭を準備する。第１の吸着搭で吸着工程を行っているあいだ、第２の吸着搭で再生工程を行う。そして、第１の吸着搭において吸着剤の吸着能力がリミットに達すると、第１の吸着搭を吸着工程から再生工程に切換え、第２の吸着搭を再生工程から吸着工程に切り換える。

【0007】

第１の吸着搭と第２の吸着搭においてそれぞれ吸着工程と再生工程を交互に行う。このとき、第１の吸着搭と第２の吸着搭で同じ工程を同時に行わないよう、第１の吸着搭と第２の吸着搭における吸着工程と再生工程の切換えを行う。

【0008】

吸着工程と再生工程が終了したときには、吸着工程を終えた吸着搭から再生工程を終えた吸着搭に対してガスを移送し、第１の吸着搭と第２の吸着搭の間で圧力を均一化する。これを均圧工程という。

【0009】

このようにして、第１の吸着搭と第２の吸着搭のいずれかが吸着工程を行っているあいだ、もう一方で再生工程を行う。そうすることで、目的とする製品ガスを、ほぼ途切れないで発生させることができる。

【0010】

〔準備運転〕
ＰＳＡ方式のガス分離装置では、目的に応じて必要とされる所定純度の製品ガスを製造する。このガス分離装置は一般に、日中に稼動させて夜間に停止したり、平日に稼動して土日に停止したり、稼動と停止を繰り返す。

【0011】

このとき、装置を停止させて一定時間が経過した後、再び稼動させるとき、初期に分離して得られるガスは純度が低く、製品ガスにすることができない。したがって、分離して得られるガスが目的とする所定純度に達するまでに準備運転が必要である。ところが、準備運転においても、製品ガスを製造する時と同じだけのエネルギーを消費する。したがって、準備運転を短時間に終わらせ、所定純度の製品ガスの製造に速やかに移行することが求められている。

【0012】

また、近年では、製品ガスに求められる純度がますます高くなっている。必要とする純度が高ければ高いほど、準備運転に要する時間は長くなる。このため、近年になって、準備運転の時間を短縮することに対する要望は、ますます高くなっている。

【0013】

〔従来技術〕
このような背景のもと、ＰＳＡ方式のガス分離装置において、準備運転の時間を短縮するために様々な提案がなされてきた。従来技術として、下記の特許文献１〜４に示す文献が存在する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0014】

【特許文献1】特公昭６１−３２２４３号公報

【特許文献2】特開平３−２１３１１４号公報

【特許文献3】特開平３−２６２５１３号公報

【特許文献4】特開平３−２８８５１２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0015】

〔文献の開示〕
以下に述べる文献の説明において、括弧内の符号は各文献に記載されたものである。

【0016】

上記特許文献１は、つぎの事項を開示する。
圧力スイングにより窒素を濃縮する方法において、窒素濃縮を終了する際、均圧工程において装置を停止し、均圧工程の終了した吸着器（１６）の内部残留ガスを、放出弁（１４）により、吸着工程での原料ガスの流れと反対方向に系外へ減圧放出する。また、減圧排気が終了した後、吸着器（１６）の出口に設けられた濃縮窒素貯留タンク（１１）から濃縮窒素ガスの一部を、濃縮窒素ガス供給弁（１５）を介し、吸着工程での原料ガスの流れと反対方向に流し、吸着器（１６）内を濃縮窒素ガスで置換する。

【0017】

上記特許文献２は、つぎの事項を開示する。
吸着槽（５ａ，５ｂ）を用いて混合ガスから製品対象ガスを抽出し、その製品対象ガスを製品貯留槽（８）内に貯留するに際し、製品貯留槽（８）の排気コントロール弁（１３）を開いて製品貯留槽（８）内の残存ガスを排気しつつ、上記製品対象ガスを製品貯留槽（８）内に充填する。

【0018】

上記特許文献３は、つぎの事項を開示する。
吸着槽（１９，２０）に対し吸着工程−再生工程を含む工程を交番的に繰り返して窒素ガスを分離し、これを製品槽（２１）に貯留する方法において、上記工程を停止するに際し、上記製品槽（２１）内の圧力を上記連続工程における最高圧力よりも高い圧力に上昇させ、その後上記工程を停止する。

【0019】

上記特許文献４は、つぎの事項を開示する。
吸着槽（１９，２０）に対し吸着工程−再生工程を含む工程を交番的に繰り返して窒素ガスを分離し、これを貯留する方法において、上記工程を停止するに際し、上記吸着槽（１９，２０）内の残留ガスを所定の時間もしくは所定の圧力になるまで排出させた後、上記吸着槽（１９，２０）を密閉する。

【0020】

〔文献の課題〕
上記特許文献１では、均圧工程が終了した吸着器（１６）の内部残留ガスを減圧放出する。また、減圧排気した後に吸着器（１６）内を濃縮窒素ガスで置換する。この状態で装置を停止する。これにより、装置を停止したときに吸着器（１６）内に残留する酸素ガスおよび窒素ガスが少なくなり、再稼動したときに分離ガスに混入する酸素ガスが少なくなる。その分だけ準備運転の時間は短縮される。

【0021】

しかしながら、上記特許文献１に記載された技術では、つぎの課題が残っている。
上記特許文献１の技術では、減圧排気や濃縮窒素ガスによる置換を行ったとしても、吸着器（１６）内に酸素ガスが残留するのは避けられない。そして、装置を再び稼動したときには、吸着器（１６）内に残留した酸素ガスが濃縮窒素貯留タンク（１１）内に流れ込み、濃縮窒素貯留タンク（１１）内の濃縮窒素の純度を低下させる。このため、近年のように高純度の製品ガスが求められるようになると、純度が低下した濃縮窒素貯留タンク（１１）内に充填する製品ガスの純度を引き上げる必要があるため、長時間の準備運転が必要になる。

【0022】

上記特許文献２では、大気成分で満たされた状態の製品貯留槽（８）について、装置を起動したときに、製品貯留槽（８）の残存ガスを排気しながら製品対象ガスを製品貯留槽（８）内に充填して置換する。

【0023】

しかしながら、上記特許文献２に記載された技術では、つぎの課題が残っている。
上記特許文献２の技術では、製品ガスに要求される純度が高ければそれだけ、製品貯留槽（８）の内部のガスを高純度の製品ガスに置換するのに時間を要する。このため、近年のように高純度の製品ガスが求められるようになると、大気成分で満たされた状態の製品貯留槽（８）内に充填する製品ガスの純度を引き上げる必要があるため、長時間の準備運転が必要になるのである。
また、吸着槽（５ａ，５ｂ）内に酸素ガスが残留するのが避けられない。そして、装置を再び稼動したときには、吸着槽（５ａ，５ｂ）内に残留した酸素ガスが製品貯留槽（８）内に流れ込み、製品貯留槽（８）内の濃縮窒素の純度を低下させる。このため、近年のように高純度の製品ガスが求められるようになると、純度が低下した製品貯留槽（８）内に充填する製品ガスの純度を引き上げる必要があるため、長時間の準備運転が必要になる。

【0024】

上記特許文献３では、上記製品槽（２１）内の圧力を連続工程における最高圧力よりも高い圧力に上昇させ、その後上記工程を停止する。工程を再開したときに、吸着槽（１９，２０）内の圧力を連続運転中よりも高圧にできる。吸着槽（１９，２０）内の圧力が高ければそれだけ、吸着剤に吸着される酸素量が多くなる。装置を再稼動したときに早期に所定濃度の製品ガスを得るようにしたものである。

【0025】

しかしながら、上記特許文献３に記載された技術では、つぎの課題が残っている。
上記特許文献３の技術では、製品槽（２１）内の圧力を高い圧力として停止したとしても、吸着槽（１９，２０）内に酸素ガスが残留するのは避けられない。そして、装置を再び稼動したときには、吸着槽（１９，２０）内に残留した酸素ガスが製品槽（２１）内に流れ込み、製品槽（２１）内の濃縮窒素の純度を低下させる。このため、近年のように高純度の製品ガスが求められるようになると、純度が低下した製品槽（２１）内に充填する製品ガスの純度を引き上げる必要があるため、長時間の準備運転が必要になる。

【0026】

上記特許文献４では、残留ガスを排出した状態で上記吸着槽（１９，２０）を密閉して停止する。その後に大気成分が吸着槽（１９，２０）内に侵入するのを防止する。

【0027】

しかしながら、上記特許文献４に記載された技術では、つぎの課題が残っている。
残留ガスを排出した状態で上記吸着槽（１９，２０）を密閉し、大気成分の侵入を防止したとしても、吸着槽（１９，２０）内に酸素ガスが残留するのは避けられない。そして、装置を再び稼動したときには、吸着槽（１９，２０）内に残留した酸素ガスが製品槽（２１）内に流れ込み、製品槽（２１）内の濃縮窒素の純度を低下させる。このため、近年のように高純度の製品ガスが求められるようになると、純度が低下した製品槽（２１）内に充填する製品ガスの純度を引き上げる必要があるため、長時間の準備運転が必要になる。

【0028】

〔目的〕
本発明は、このような事情に鑑みなされたものであり、装置の起動時間を短縮して稼働率の向上を図ることができる混合ガスの分離装置および方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0029】

上記目的を達成するため、本発明はつぎの構成を採用した。

【0030】

〔請求項１〕に記載の混合ガスの分離装置は、
混合ガス中の除去成分を吸着剤に吸着させて除去することにより上記混合ガスから目的成分を製品ガスとして分離する吸着工程と、上記吸着工程で吸着された上記除去成分を上記吸着剤から放出させて上記吸着剤を再生する再生工程を、交代で受け持つ複数の吸着槽と、
定常運転において、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスを、製品ガス供給路に送り出す前に一時的に貯留する製品ガス貯留槽と、
上記定常運転の前に行う浄化運転において、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスを、上記製品ガス貯留槽を経由させずに上記製品ガス供給路に導入する単数または複数のバイパス路と、
上記浄化運転において、休止状態の装置を起動したときに、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスの濃度が所定の基準値になるまで、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスを上記バイパス路に導入するよう、複数のガス流路に設けられた複数の弁を制御する弁制御手段と、
上記バイパス路を経由した製品ガスの少なくとも一部を、上記各吸着槽の出口側に還流させる複数の還流路とを備え、
上記弁制御手段は、
上記浄化運転を、上記吸着槽内を高圧にして行う高圧浄化工程と、上記吸着槽内を低圧にして行う低圧浄化工程とを、上記複数の吸着槽が交代で受け持つように弁を制御し、
さらに、上記還流路により、上記低圧浄化工程を行う側の吸着槽に対して上記製品ガスを還流させるよう弁を制御する
ことを要旨とする。

【0031】

〔請求項３〕に記載の混合ガスの分離方法は、
混合ガス中の除去成分を吸着剤に吸着させて除去することにより上記混合ガスから目的成分を製品ガスとして分離する吸着工程と、上記吸着工程で吸着された上記除去成分を上記吸着剤から放出させて上記吸着剤を再生する再生工程を、複数の吸着槽によって交代で受け持ち、
定常運転において、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスを、製品ガス供給路に送り出す前に一時的に製品ガス貯留槽に貯留し、
上記定常運転の前に行う浄化運転において、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスを、単数または複数のバイパス路により、上記製品ガス貯留槽を経由させずに上記製品ガス供給路に導入し、
上記浄化運転において、休止状態の装置を起動したときに、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスの濃度が所定の基準値になるまで、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスを上記バイパス路に導入するよう、複数のガス流路に設けられた複数の弁を制御し、
上記バイパス路を経由した製品ガスの少なくとも一部を、複数の還流路により、上記各吸着槽の出口側に還流させ、
上記浄化運転を、上記吸着槽内を高圧にして行う高圧浄化工程と、上記吸着槽内を低圧にして行う低圧浄化工程とを、上記複数の吸着槽が交代で受け持つように弁を制御し、
さらに、上記還流路により、上記低圧浄化工程を行う側の吸着槽に対して上記製品ガスを還流させるよう弁を制御する
ことを要旨とする。

【発明の効果】

【0032】

〔請求項１〕および〔請求項３〕に記載の発明は、上記構成を採用したことにより、つぎの作用効果を奏する。
すなわち、休止状態の装置を起動したときに、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスを上記バイパス路に導入できる。こうすることにより、起動初期に上記各吸着槽から排出された純度の低い上記製品ガスは、上記製品ガス貯留槽に導入されない。したがって、上記製品ガス貯留槽内に充填された上記製品ガスの純度を低下させることがない。このため、上記製品ガス貯留槽内の製品ガスの純度を引き上げるために必要とされていた準備運転が節減される。本発明によれば、装置の起動時間を短縮して稼働率の向上を図ることができる。特に、近年のように高純度の製品ガスが求められる情況において、起動時間を短縮する効果は絶大である。

【0033】

〔請求項１〕に記載の混合ガスの分離装置は、
上記浄化運転において、休止状態の装置を起動したときに、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスの濃度が所定の基準値になるまで、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスを上記バイパス路に導入する浄化運転を行うよう、複数のガス流路に設けられた複数の弁を制御する弁制御手段を備える。
〔請求項３〕に記載の混合ガスの分離方法は、
上記浄化運転において、休止状態の装置を起動したときに、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスの濃度が所定の基準値になるまで、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスを上記バイパス路に導入する浄化運転を行うよう、複数のガス流路に設けられた複数の弁を制御する。

【0034】

このような構成を採用したことにより、本発明は、つぎの作用効果を奏する。
休止状態の装置を起動したときに上記浄化運転を行うことにより、起動初期に上記各吸着槽から排出された純度の低い上記製品ガスは、上記製品ガス貯留槽に導入されない。したがって、上記製品ガス貯留槽内に充填された上記製品ガスの純度を低下させることがない。このため、上記製品ガス貯留槽内の製品ガスの純度を引き上げるために必要とされていた準備運転が節減される。本発明によれば、装置の起動時間を短縮して稼働率の向上を図ることができる。特に、近年のように高純度の製品ガスが求められる情況において、起動時間を短縮する効果は顕著に現れる。

【0035】

〔請求項１〕に記載の混合ガスの分離装置は、
上記バイパス路を経由した製品ガスの少なくとも一部を、上記各吸着槽の出口側に還流させる複数の還流路をさらに備え、
上記弁制御手段は、
上記浄化運転を、上記吸着槽内を高圧にして行う高圧浄化工程と、上記吸着槽内を低圧にして行う低圧浄化工程とを、上記複数の吸着槽が交代で受け持つように弁を制御し、
さらに、上記還流路により、上記低圧浄化工程を行う側の吸着槽に対して上記製品ガスを還流させるよう弁を制御する。
〔請求項３〕に記載の混合ガスの分離方法は、
上記バイパス路を経由した製品ガスの少なくとも一部を、複数の還流路により、上記各吸着槽の出口側に還流させ、
上記浄化運転を、上記吸着槽内を高圧にして行う高圧浄化工程と、上記吸着槽内を低圧にして行う低圧浄化工程とを、上記複数の吸着槽が交代で受け持つように弁を制御し、
さらに、上記還流路により、上記低圧浄化工程を行う側の吸着槽に対して上記製品ガスを還流させるよう弁を制御する。

【0036】

このような構成を採用したことにより、本発明は、つぎの作用効果を奏する。
上記浄化運転のうち上記高圧浄化工程では、上記吸着工程と同様に、混合ガス中の除去成分を吸着剤に吸着させて除去する。一方、上記浄化運転のうち上記低圧浄化工程では、上記再生工程と同様に、上記吸着剤に吸着された上記除去成分を上記吸着剤から放出させる。上記低圧浄化工程を行う側の吸着槽に対して上記還流路により上記製品ガスを還流させることにより、上記吸着剤に吸着された上記除去成分は、上記吸着剤から放出されやすくなり、吸着剤の再生効果が高くなる。このような浄化運転を行うことにより、上記各吸着槽において分離される製品ガスの純度が速やかに高くなり、準備運転時間をより短縮することができる。

【0037】

〔請求項２〕に記載の混合ガスの分離装置は、
製品ガス貯留槽より上流にはガス濃度検知器が設けられておらず、
上記浄化運転のあいだ、上記製品ガス供給路に設けたガス濃度検知器により、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスの濃度を検知する。
〔請求項４〕に記載の混合ガスの分離方法は、
製品ガス貯留槽より上流にはガス濃度検知器を設けることなく、
上記浄化運転のあいだ、上記製品ガス供給路に設けたガス濃度検知器により、上記各吸着槽から排出された上記製品ガスの濃度を検知する。

【0038】

本発明において、このような構成を採用した場合には、つぎの作用効果を奏する。
上記浄化運転のあいだ上記各吸着槽から排出された上記製品ガスの濃度を、上記製品ガス供給路に設けたガス濃度検知器により検知し、製品ガス貯留槽より上流にはガス濃度検知器を設けない。したがって、浄化運転中の浄化状態を正確に検出できる。どのような運用が行われたとしても、浄化運転を完了できるタイミングが明確に把握できる。つまり、念のために浄化運転を延長するようなことをしなくてすむ。浄化運転の時間を不必要に長くしなくてすむ。また、ガス濃度検知器の装備を節約し、設備コスト、メンテナンスコスト、計器のチェック作業等を低減することができる。

【図面の簡単な説明】

【0039】

【図1】本発明の混合ガスの分離装置の第１実施形態を示す構成図である。

【図2】本発明の混合ガスの分離方法の第１実施形態を示す工程図である。

【図3】定常運転において各吸着槽が実施する工程を示す図である

【図4】定常運転におけるガスの流れを説明する図である。

【図5】定常運転におけるガスの流れを説明する図である。

【図6】定常運転におけるガスの流れを説明する図である。

【図7】浄化運転において各吸着槽が実施する工程を示す図である

【図8】浄化運転におけるガスの流れを説明する図である。

【図9】浄化運転におけるガスの流れを説明する図である。

【図10】浄化運転におけるガスの流れを説明する図である。

【図11】本発明の混合ガスの分離装置の第２実施形態を示す構成図である。

【図12】実施例１・２と比較例の起動時間を示す線図である。

【図13】モレキュラーシーブにおける窒素と酸素の時間に対する吸着量を示す線図である。

【発明を実施するための形態】

【0040】

つぎに、本発明を実施するための最良の形態を説明する。

【0041】

〔第１実施形態〕
図１は本発明の第１実施形態の混合ガスの分離装置の構成を示す図である。

【0042】

この例は、本発明を空気分離装置に適用した例を示す。この装置および方法では、原料となる混合ガスとして空気を使用する。上記空気中の酸素を除去成分として吸着し、目的成分として窒素を分離する。こうして、窒素ガスを製品ガスとして生成する。

【0043】

〔全体構成〕
この装置は、圧力スイング方式により空気から酸素を吸着して窒素を分離する複数の吸着槽（第１吸着槽１Ａ，第２吸着槽１Ｂ）と、上記第１吸着槽１Ａと第２吸着槽１Ｂから排出される製品ガスである窒素ガスを一時的に貯留する製品ガス貯留槽３とを備えている。

【0044】

上記第１吸着槽１Ａと第２吸着槽１Ｂには、圧縮機１０から原料ガスとなる圧縮された空気を導入する。上記第１吸着槽１Ａと第２吸着槽１Ｂは、後述する吸着工程と再生工程を交代で受け持って、製品ガスである窒素ガスを排出する。製品ガス貯留槽３に貯留された製品ガスは、製品ガス供給路４により、窒素ガスを使用する設備などに供給される。

【0045】

また、上記第１吸着槽１Ａと第２吸着槽１Ｂから排出された製品ガスを、製品ガス貯留槽３を経由させずに製品ガス供給路４に導入するバイパス路５を備えている。上記バイパス路５を使用することにより、休止状態の装置を起動するときに、上記第１吸着槽１Ａと第２吸着槽１Ｂから排出される製品ガスの純度を所定の基準値に上昇させるための浄化運転を行う。

【0046】

〔吸着槽〕
図示した装置では、２つの吸着槽（第１吸着槽１Ａ，第２吸着槽１Ｂ）を備えている。上記第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂはそれぞれ、混合ガス中の除去成分を吸着剤に吸着させて除去することにより上記混合ガスから目的成分を製品ガスとして分離する吸着工程と、上記吸着工程で吸着された上記除去成分を上記吸着剤から放出させて上記吸着剤を再生する再生工程を、交代で受け持つ。

【0047】

この例は、上記第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂにおいて、空気中の酸素を除去成分として吸着し、目的成分として窒素を分離する。このため、上記第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂに充填する吸着剤として、酸素を優先的に吸着するモレキュラーシーブを使用する。

【0048】

上記吸着工程では、上記第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂに対し、入口側（図示の下側）から原料ガスとなる圧縮された空気を導入する。第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂ内は加圧状態となり、原料ガス中の酸素が優先的に吸着剤に吸着される。酸素の吸着によって分離された窒素が、出口側（図示の上側）から製品ガスとして排出される。

【0049】

この吸着工程を行っているときの第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂの内部は、酸素濃度に勾配がある。製品ガスを出す出口付近では酸素が吸着されている。反対に原料ガスが導入される入口付近では十分に酸素が吸着されていない。出口側は酸素濃度が低く、入口側は酸素濃度が高い。

【0050】

上記再生工程では、吸着工程において高圧となった上記第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂを、入口側（図示の下側）から大気圧に開放し、内部のガスを排出する。これにより、吸着剤に吸着された酸素が吸着剤から離脱し、吸着剤の吸着能力を回復させる。

【0051】

〔製品ガス貯留槽〕
上記製品ガス貯留槽３は、上記第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂから排出された上記製品ガスを、製品ガス供給路４に送り出す前に一時的に貯留する。

【0052】

〔配管構造〕
上記第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂにはそれぞれ、圧縮機１０から原料空気を供給するための第１原料ガス導入路１１Ａおよび第２原料ガス導入路１１Ｂが連通している。上記第１原料ガス導入路１１Ａおよび第２原料ガス導入路１１Ｂは、それぞれ第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂの入口側（図示の下側）に接続されている。

【0053】

上記第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂにはそれぞれ、上記製品ガス貯留槽３に対して製品ガスを送り出すための第１製品ガス排出路１２Ａおよび第２製品ガス排出路１２Ｂが連通している。上記第１製品ガス排出路１２Ａおよび第２製品ガス排出路１２Ｂは、それぞれ第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂの出口側（図示の上側）に接続されている。

【0054】

上記第１製品ガス排出路１２Ａと第２製品ガス排出路１２Ｂには、両者を連通させる均圧路１３が接続されている。上記均圧路１３は、第１吸着槽１Ａと第２吸着槽１Ｂのあいだで吸着工程と再生工程を切り換えるときに、第１吸着槽１Ａと第２吸着槽１Ｂを互いに連通させて内部圧力を均一化するためのものである。

【0055】

上記第１製品ガス排出路１２Ａと第２製品ガス排出路１２Ｂには、両者を連通させるパージガス路１４が接続されている。上記パージガス路は、第１吸着槽１Ａと第２吸着槽１Ｂのうち一方が吸着工程を行っているときに、再生工程を行う他方に対して製品ガスの一部を流して吸着剤の再生を促進するためのものである。

【0056】

また、上記第１製品ガス排出路１２Ａおよび第２製品ガス排出路１２Ｂは、下流側において合流路１２Ｃに合流し、この合流路１２Ｃが上記製品ガス貯留槽３に対して接続している。第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂから排出された製品ガスは、合流路１２Ｃを介して製品ガス貯留槽３に導入される。

【0057】

上記製品ガス貯留槽３には、上述した製品ガス供給路４が接続されている。

【0058】

上記製品ガス貯留槽３の入口側に当たる上記合流路１２Ｃと、上記製品ガス貯留槽３の出口側に当たる製品ガス供給路４を連通させるように、バイパス路５が接続されている。
上記バイパス路５は、第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂから排出された製品ガスを、上記製品ガス貯留槽３を経由させずに上記製品ガス供給路４に導入する。この例では１つの製品ガス供給路４が設けられている。

【0059】

上記製品ガス供給路４から分岐して、第１還流路７Ａおよび第２還流路７Ｂが設けられている。上記第１還流路７Ａは、その下流側が第１製品ガス排出路１２Ａに接続されている。上記第１還流路７Ａは、製品ガス供給路４を流れる製品ガスを、第１吸着槽１Ａの出口側に還流させるためのものである。上記第２還流路７Ｂは、その下流側が第２製品ガス排出路１２Ｂに接続されている。上記第２還流路７Ｂは、製品ガス供給路４を流れる製品ガスを第２吸着槽１Ｂの出口側に還流させるためのものである。上記第１還流路７Ａおよび第２還流路７Ｂの分岐点は、後述する製品ガス供給弁２９よりも上流側である。
したがって、上記第１還流路７Ａおよび第２還流路７Ｂは、上記バイパス路５を経由した製品ガスを、上記第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂの出口側に還流させる。なお、上記バイパス路５を経由した製品ガスの一部を、上記第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂの出口側に還流させるようにしてもよい。

【0060】

上記第１原料ガス導入路１１Ａおよび第２原料ガス導入路１１Ｂには、それぞれ第１排気路１６Ａおよび第２排気路１６Ｂが連通している。上記第１排気路１６Ａおよび第２排気路１６Ｂは、排気ガス路１５に連通している。上記第１排気路１６Ａ，第２排気路１６Ｂ、排気ガス路１５は、再生工程において、第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂから排出される排ガスを排出するためのものである。

【0061】

〔弁の配置構造〕
上記第１原料ガス導入路１１Ａおよび第２原料ガス導入路１１Ｂには、それぞれ第１原料ガス導入弁２１Ａおよび第２原料ガス導入弁２１Ｂが設けられている。また、上記第１製品ガス排出路１２Ａおよび第２製品ガス排出路１２Ｂには、それぞれ第１製品ガス排出弁２２Ａおよび第２製品ガス排出弁２２Ｂが設けられている。

【0062】

上記第１原料ガス導入弁２１Ａおよび第２原料ガス導入弁２１Ｂが、後述する弁制御手段６によって開閉制御されることにより、上記第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂに対する原料空気の供給と停止が制御される。上記第１製品ガス排出弁２２Ａおよび第２製品ガス排出弁２２Ｂが、後述する弁制御手段６によって開閉制御されることにより、上記第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂから製品ガスの排出と停止が制御される。

【0063】

すなわち、上記第１原料ガス導入弁２１Ａおよび第２原料ガス導入弁２１Ｂ、第１製品ガス排出弁２２Ａおよび第２製品ガス排出弁２２Ｂを開閉制御することにより、上記第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂにおける吸着工程の切換えが制御される。

【0064】

上記均圧路１３には均圧弁２３が設けられている。上記均圧弁２３が、後述する弁制御手段６によって開閉制御されることにより、上記均圧路１３は、第１吸着槽１Ａと第２吸着槽１Ｂにおいて、吸着工程から再生工程に切り換えるとき、および再生工程から吸着工程に切り換えるときに、第１吸着槽１Ａと第２吸着槽１Ｂを互いに連通させて内部圧力を均一化する均圧工程が制御される。

【0065】

上記パージガス路１４にはオリフィス２４が設けられている。上記オリフィス２４は、第１吸着槽１Ａと第２吸着槽１Ｂのうち一方が吸着工程を行っているときに、再生工程を行う他方に対して製品ガスの一部を流す際に流量を絞るものである。

【0066】

上記バイパス路５にはバイパス弁３５が設けられている。上記バイパス弁３５は、第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂから排出された製品ガスを、上記製品ガス貯留槽３を経由させずに上記製品ガス供給路４に導入するときに開弁させる。第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂから排出された製品ガスを、上記製品ガス貯留槽３に導入する定常運転のときは閉弁させる。上記バイパス弁３５は、後述する弁制御手段６によって開閉制御される。

【0067】

上記合流路１２Ｃにおけるバイパス路５への分岐よりも下流側には、貯留槽入口弁３４Ａが設けられている。また、上記製品ガス供給路４におけるバイパス路５への分岐よりも上流側には、貯留槽出口弁３４Ｂが設けられている。貯留槽入口弁３４Ａおよび貯留槽出口弁３４Ｂが、後述する弁制御手段６によって開閉制御されることにより、製品ガス貯留槽３に対する製品ガスの導入と停止が制御される。

【0068】

上記製品ガス供給路４の下流側には、製品ガス供給弁２９が設けられている。上記製品ガス供給弁２９が、後述する弁制御手段６によって開閉制御されることにより、製品ガスの供給と停止を制御する。

【0069】

上記第１還流路７Ａには第１還流弁２７Ａが設けられている。また、上記第２還流路７Ｂには第２還流弁２７Ｂが設けられている。上記第１還流弁２７Ａおよび第２還流弁２７Ｂが、後述する弁制御手段６によって開閉制御されることにより、上記バイパス路５を経由した製品ガスの少なくとも一部を、上記第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂの出口側に還流させるか停止させるかを制御する。

【0070】

上記バイパス弁３５、貯留槽入口弁３４Ａおよび貯留槽出口弁３４Ｂ、上記第１還流弁２７Ａおよび第２還流弁２７Ｂを、後述する弁制御手段６によって開閉制御することにより、浄化運転が制御される。

【0071】

上記第１排気路１６Ａおよび第２排気路１６Ｂにはそれぞれ、第１排気ガス弁２５Ａおよび第２排気ガス弁２５Ｂが設けられている。上記第１排気ガス弁２５Ａおよび第２排気ガス弁２５Ｂを、後述する弁制御手段６によって開閉制御することにより、第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂから排ガスを排出するか停止するかを制御する。つまり、上記第１排気ガス弁２５Ａおよび第２排気ガス弁２５Ｂを開閉制御することにより、上記再生工程の切換えを制御する。

【0072】

〔その他の機器〕
この装置は、製品ガス貯留槽３より上流にはガス濃度検知器が設けられていない。そして、上記浄化運転のあいだ、上記製品ガス供給路４に設けたガス濃度検知器としての酸素濃度センサ１７により、上記各吸着槽１Ａ，１Ｂから排出された上記製品ガスの濃度を検知する。

【0073】

また、上記製品ガス供給路４には、流量センサ１８が設けられている。また、上記排気ガス路１５には、サイレンサ１９が設けられている。

【0074】

〔弁制御手段〕
この装置は、上記弁構造の項目において説明した各種の弁を開閉制御するための弁制御手段６を備えている。

【0075】

上記弁制御手段６は、まず、定常運転において、吸着工程と再生工程と均圧工程の切換えを制御する。

【0076】

また、弁制御手段６は、休止状態の装置を起動したときの浄化運転を制御する。
すなわち、上記浄化運転において、上記弁制御手段６は、
休止状態の装置を起動したときに、上記各吸着槽１Ａ，１Ｂから排出された上記製品ガスの濃度が所定の基準値になるまで、上記各吸着槽１Ａ，１Ｂから排出された上記製品ガスを上記バイパス路５に導入する浄化運転を行うよう、複数のガス流路に設けられた複数の弁を制御する。

【0077】

また、上記弁制御手段６は、
上記浄化運転を、上記吸着槽１Ａ，１Ｂ内を高圧にして行う高圧浄化工程と、上記吸着槽１Ａ，１Ｂ内を低圧にして行う低圧浄化工程とを、上記複数の吸着槽１Ａ，１Ｂが交代で受け持つように弁を制御し、
さらに、上記還流路７Ａ，７Ｂにより、上記低圧浄化工程を行う側の吸着槽１Ａ，１Ｂに対して上記製品ガスを還流させるよう弁を制御する。

【0078】

以上に述べた構造の装置において、上記定常運転および浄化運転において弁制御手段６が行う詳細な弁の開閉制御については後述する。

【0079】

〔起動工程〕
図２は、休止状態の装置を起動するときの起動工程を示す図である。図に示すように、装置を起動すると、まず、後に詳述する浄化運転を行う。この浄化運転では、第１吸着槽１Ａと第２吸着槽１Ｂから排出される製品ガスが所定の純度になるまで、第１吸着槽１Ａと第２吸着槽１Ｂ内を浄化する。

【0080】

すなわち、上述したように、定常運転で吸着工程を行っているときの第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂの内部は、出口側は酸素濃度が低く、入口側は酸素濃度が高い。このため、吸着剤が吸着している酸素分子は、入口側で多く、出口側で少ない。これは、再生工程において酸素分子が離脱する状態にも関係する。すなわち、再生工程が完了した時点で、入口側の吸着剤に残る酸素分子が多く、出口側の吸着剤に残る酸素分子が少ない。この状態で装置の運転を停止し、停止時間が長くなるにつれ、入口側と出口側の酸素濃度が均一化する。第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂの内部空間に残るガスと、吸着剤が吸着保持しているガスとのあいだで、分子拡散による分子平衡が進むことにより、第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂの内部全体の吸着剤において、ガスの吸着状態が同じようになる。つまり、本実施形態の吸着剤は、ガス成分による吸着速度の差を利用してガスを分離している。

【0081】

図１３は、モレキュラーシーブにおける窒素と酸素の時間に対する吸着量を示す線図である。このように、例えばモレキュラーシーブであれば、窒素よりも酸素の方が吸着される速度が速く、この速度差を利用して、酸素を優先的に吸着させて窒素を分離している。したがって、装置の停止時間が長くなると、吸着剤には酸素も窒素も両方吸着されてしまい、第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂ内全体の吸着剤が平衡状態となる。この状態から装置を再稼動すると、起動の初期は、特に出口側の吸着剤から多くの酸素が離脱して、製品ガスの純度が低下する。このような、第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂの内部における酸素濃度の勾配を、定常運転中の状態に戻すために浄化運転を行なうのである。

【0082】

上記浄化運転は、上述したように、第１吸着槽１Ａと第２吸着槽１Ｂから排出される製品ガスを、製品ガス貯留槽３に導入せずにバイパス路５を経由して製品ガス供給路４に導入する。また、製品ガス供給路４に導入された製品ガスを、第１還流路７Ａおよび第２還流路７Ｂを介して、第１吸着槽１Ａと第２吸着槽１Ｂのうち低圧浄化工程を行っている側の出口側に還流させる。上記浄化運転は、上記酸素濃度センサ１７で検知される製品ガスの酸素濃度が、所定の基準値を下回るまで続けられる。

【0083】

上記浄化運転において、上記酸素濃度センサ１７で検知される製品ガスの酸素濃度が所定の基準値を下回ると、準備運転を行う。この準備運転では定常運転と同様に、吸着工程，均圧工程，再生工程の切換え運転を行う。したがって、この準備運転では、第１吸着槽１Ａと第２吸着槽１Ｂから排出された製品ガスは、一旦製品ガス貯留槽３に導入され、製品ガス貯留槽３から製品ガス供給路４に導入される。

【0084】

この準備運転では、製品ガス貯留槽３を経由した製品ガスの純度を酸素濃度センサ１７で確認するために実施する。上記準備運転は、上記酸素濃度センサ１７で検知される製品ガスの酸素濃度が、所定の基準値を下回るまで続けられる。

【0085】

上記準備運転において、上記酸素濃度センサ１７で検知される製品ガスの酸素濃度が所定の基準値を下回ると、後に詳述する定常運転が行われる。

【0086】

つぎに、定常運転および浄化運転について詳しく説明する。

【0087】

〔定常運転〕
まず、定常運転の動作について説明する。
図３は、定常運転において、第１吸着槽１Ａと第２吸着槽１Ｂで行われる工程のサイクルを説明する図である。

【0088】

第１吸着槽１Ａで吸着工程を行うあいだ、第２吸着槽１Ｂでは再生工程を行う。反対に、第２吸着槽１Ｂで吸着工程を行うあいだ、第１吸着槽１Ａでは再生工程を行う。また、第１吸着槽１Ａにおいて、吸着工程から再生工程に移行するとき、および再生工程から吸着工程に移行するとき、いずれも均圧工程を行う。同様に、第２吸着槽１Ｂにおいて、再生工程から吸着工程に移行するとき、および吸着工程から再生工程に移行するとき、いずれも均圧工程を行う。このように、第１吸着槽１Ａと第２吸着槽１Ｂでは、吸着工程と再生工程を交代で受け持つ。このとき、吸着工程と再生工程のあいだには均圧工程を行う。

【0089】

図４は、第１吸着槽１Ａで吸着工程を行ない、第２吸着槽１Ｂで再生工程を行なうときのガスの流れを示す図である。なお、図４〜図６では、ガスが流れている流路を太線で示した。

【0090】

定常運転のあいだは、弁制御手段６の制御により、貯留槽入口弁３４Ａ、貯留槽出口弁３４Ｂ、製品ガス供給弁２９を常に開いている。これにより、吸着工程と再生工程を行うあいだおよび均圧工程のあいだも、常に製品ガス供給路４を通して製品ガスを目的のところに供給する。

【0091】

弁制御手段６の制御により開く弁は、第１原料ガス導入弁２１Ａ、第１製品ガス排出弁２２Ａ、第２排気ガス弁２５Ｂである。弁制御手段６の制御により閉じる弁は、第２原料ガス導入弁２１Ｂ、第２製品ガス排出弁２２Ｂ、第１排気ガス弁２５Ａ、均圧弁２３、バイパス弁３５、第１還流弁２７Ａ、第２還流弁２７Ｂである。

【0092】

圧縮機１０を出た圧縮空気が、第１原料ガス導入路１１Ａを通って第１吸着槽１Ａに導入される。第１吸着槽１Ａで酸素が吸着除去されて分離した窒素ガスは、第１製品ガス排出路１２Ａおよび合流路１２Ｃを通って製品ガス貯留槽３に一時的に貯留される。製品ガス貯留槽３に貯留された製品ガスは、製品ガス供給路４を通って目的とするところに供給される。

【0093】

一方、第１吸着槽１Ａから排出された製品ガスの一部は、パージガス路１４および第２製品ガス排出路１２Ｂを通って、第２吸着槽１Ｂの出口側に導入される。第２吸着槽１Ｂの出口側に導入された製品ガスは、第２吸着槽１Ｂの内部を吸着工程と逆方向に流れ、第２製品ガス導入路１１Ｂ、第２排気路１６Ｂ、排気ガス路１５を通って外部に排出される。このとき、吸着剤から酸素が離脱し、吸着剤の吸着能力が回復する。

【0094】

図５は、図４の状態から均圧工程に移行したときのガスの流れを示す図である。弁制御手段６の制御により閉じる弁は、第１原料ガス導入弁２１Ａ、第１製品ガス排出弁２２Ａ、第２排気ガス弁２５Ｂである。弁制御手段６の制御により均圧弁２３が開く。

【0095】

この均圧工程では、それまで吸着工程が行われて内部が高圧になっている第１吸着槽１Ａから、それまで再生工程が行われて内部が低圧（大気圧）になっている第２吸着槽１Ｂに向かってガスが流れる（図示の矢印Ｘ）。また、均圧工程のあいだは、製品ガス貯留槽３に一時的に貯留されている製品ガスが、製品ガス供給路４を通して目的のところに供給される。

【0096】

図６は、上記均圧工程のつぎに、第１吸着槽１Ａで再生工程を行ない、第２吸着槽１Ｂで吸着工程を行なうときのガスの流れを示す図である。

【0097】

弁制御手段６の制御により開く弁は、第２原料ガス導入弁２１Ｂ、第２製品ガス排出弁２２Ｂ、第１排気ガス弁２５Ａである。弁制御手段６の制御により閉じる弁は、第１原料ガス導入弁２１Ａ、第１製品ガス排出弁２２Ａ、第２排気ガス弁２５Ｂ、均圧弁２３、バイパス弁３５、第１還流弁２７Ａ、第２還流弁２７Ｂである。

【0098】

圧縮機１０を出た圧縮空気が、第２原料ガス導入路１１Ｂを通って第２吸着槽１Ｂに導入される。第２吸着槽１Ｂで酸素が吸着除去されて分離した窒素ガスは、第２製品ガス排出路１２Ｂおよび合流路１２Ｃを通って製品ガス貯留槽３に一時的に貯留される。製品ガス貯留槽３に貯留された製品ガスは、製品ガス供給路４を通って目的とするところに供給される。

【0099】

一方、第２吸着槽１Ｂから排出された製品ガスの一部は、パージガス路１４および第１製品ガス排出路１２Ａを通って、第１吸着槽１Ａの出口側に導入される。第１吸着槽１Ａの出口側に導入された製品ガスは、第１吸着槽１Ａの内部を吸着工程と逆方向に流れ、第１原料ガス導入路１１Ａ、第１排気路１６Ａ、排気ガス路１５を通って外部に排出される。このとき、吸着剤から酸素が離脱し、吸着剤の吸着能力が回復する。

【0100】

つぎに行う均圧工程では、弁の開閉制御は図５に示した状態と同様である。ガスの流れる方向が逆になり、それまで吸着工程が行われて内部が高圧になっている第２吸着槽１Ｂから、それまで再生工程が行われて内部が低圧（大気圧）になっている第１吸着槽１Ａに向かってガスが流れる（図示の矢印Ｙ）。

【0101】

そして次に、再び図４の状態となり、第１吸着槽１Ａで吸着工程を行ない、第２吸着槽１Ｂで再生工程を行なう。以下、同様に繰り返す。

【0102】

〔浄化運転〕
つぎに、装置の起動時に、上述した定常運転にはいる準備として行う浄化運転について説明する。
図７は、浄化運転において、第１吸着槽１Ａと第２吸着槽１Ｂで行われる工程のサイクルを説明する図である。

【0103】

第１吸着槽１Ａで高圧浄化工程を行うあいだ、第２吸着槽１Ｂでは低圧浄化工程を行う。反対に、第２吸着槽１Ｂで高圧浄化工程を行うあいだ、第１吸着槽１Ａでは低圧浄化工程を行う。また、第１吸着槽１Ａにおいて、高圧浄化工程から低圧浄化工程に移行するとき、および低圧浄化工程から高圧浄化工程に移行するとき、いずれも均圧工程を行う。同様に、第２吸着槽１Ｂにおいて、低圧浄化工程から高圧浄化工程に移行するとき、および高圧浄化工程から低圧浄化工程に移行するとき、いずれも均圧工程を行う。このように、第１吸着槽１Ａと第２吸着槽１Ｂでは、高圧浄化工程と低圧浄化工程を交代で受け持つ。このとき、高圧浄化工程と低圧浄化工程のあいだには均圧工程を行う。

【0104】

上記高圧浄化工程は、定常運転における吸着工程と同様に、上記第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂに対し、入口側（図示の下側）から圧縮空気を導入する。第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂ内は加圧状態となり、空気中の酸素が優先的に吸着剤に吸着される。酸素の吸着によって分離された窒素が、出口側（図示の上側）から排出される。

【0105】

上記低圧浄化工程は、定常運転における再生工程と同様に、高圧浄化工程において高圧となった上記第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂを、入口側（図示の下側）から大気圧に開放し、内部のガスを排出する。これにより、吸着剤に吸着された酸素が吸着剤から離脱する。

【0106】

上記均圧工程は、定常運転における均圧工程と同様であり、第１吸着槽１Ａと第２吸着槽１Ｂを互いに連通させて内部圧力を均一化する。

【0107】

図８は、第１吸着槽１Ａで高圧浄化工程を行ない、第２吸着槽１Ｂで低圧浄化工程を行なうときのガスの流れを示す図である。なお、図８〜図１０では、ガスが流れている流路を太線で示した。

【0108】

浄化運転のあいだは、弁制御手段６の制御により、バイパス弁３５を常に開き、貯留槽入口弁３４Ａおよび貯留槽出口弁３４Ｂを常に閉じている。これにより、製品ガス貯留槽３を、ガスの流れから隔離する。

【0109】

弁制御手段６の制御により開く弁は、第１原料ガス導入弁２１Ａ、第１製品ガス排出弁２２Ａ、バイパス弁３５、第２還流弁２７Ｂ、第２排気ガス弁２５Ｂである。弁制御手段６の制御により閉じる弁は、製品ガス供給弁２９、第２原料ガス導入弁２１Ｂ、第２製品ガス排出弁２２Ｂ、均圧弁２３、貯留槽入口弁３４Ａ、貯留槽出口弁３４Ｂ、第１還流弁２７Ａ、第１排気ガス弁２５Ａである。

【0110】

圧縮機１０を出た圧縮空気が、第１原料ガス導入路１１Ａを通って第１吸着槽１Ａに導入される。第１吸着槽１Ａで酸素が吸着除去されて窒素ガスが分離される。これが高圧浄化工程である。高圧浄化工程で分離された窒素ガスは、第１製品ガス排出路１２Ａ、合流路１２Ｃ、バイパス路５を通って製品ガス供給路４に導入される。このとき、窒素ガスは製品ガス貯留槽３に導入されない。

【0111】

上記製品ガス供給路４に導入された窒素ガスは、第２還流路７Ｂ、第２製品ガス排出路１２Ｂを通って第２吸着槽１Ｂの出口側に供給される。第２吸着槽１Ｂの出口側に供給された窒素ガスは、第２吸着槽１Ｂ内を高圧浄化工程と反対方向に流れる。このとき、吸着剤から酸素が離脱し、吸着剤が浄化される。

【0112】

さらに、第１吸着槽１Ａから排出されたガスの一部は、パージガス路１４および第２製品ガス排出路１２Ｂを通って、第２吸着槽１Ｂの出口側に導入される。第２吸着槽１Ｂの出口側に導入されたガスは、第２吸着槽１Ｂの内部を高圧浄化工程と逆方向に流れ、第２製品ガス導入路１１Ｂ、第２排気路１６Ｂ、排気ガス路１５を通って外部に排出される。このとき、吸着剤から酸素が離脱し、吸着剤が浄化される。

【0113】

これが低圧浄化工程である。低圧浄化工程を経たガスは、第２排気路１６Ｂおよび排気ガス路１５を通って外部に排出される。

【0114】

図９は、均圧工程を行なうときのガスの流れを示す図である。
弁制御手段６の制御により閉じる弁は、第１原料ガス導入弁２１Ａ、第１製品ガス排出弁２２Ａ、第２排気ガス弁２５Ｂである。弁制御手段６の制御により均圧弁２３が開く。ガスの流れは、それまで高圧浄化工程が行われて内部が高圧になっている第１吸着槽１Ａから、それまで低圧浄化工程が行われて内部が低圧（大気圧）になっている第２吸着槽１Ｂに向かってガスが流れる（図示の矢印Ｘ）。

【0115】

図１０は、第１吸着槽１Ａで低圧浄化工程を行ない、第２吸着槽１Ｂで高圧浄化工程を行なうときのガスの流れを示す図である。

【0116】

弁制御手段６の制御により開く弁は、第２原料ガス導入弁２１Ｂ、第２製品ガス排出弁２２Ｂ、バイパス弁３５、第１還流弁２７Ａ、第１排気ガス弁２５Ａである。弁制御手段６の制御により閉じる弁は、製品ガス供給弁２９、第１原料ガス導入弁２１Ａ、第１製品ガス排出弁２２Ａ、均圧弁２３、貯留槽入口弁３４Ａ、貯留槽出口弁３４Ｂ、第２還流弁２７Ｂ、第２排気ガス弁２５Ｂである。

【0117】

圧縮機１０を出た圧縮空気が、第２原料ガス導入路１１Ｂを通って第２吸着槽１Ｂに導入される。第２吸着槽１Ｂで酸素が吸着除去されて窒素ガスが分離される。これが高圧浄化工程である。高圧浄化工程で分離された窒素ガスは、第２製品ガス排出路１２Ｂ、合流路１２Ｃ、バイパス路５を通って製品ガス供給路４に導入される。このとき、窒素ガスは製品ガス貯留槽３に導入されない。

【0118】

上記製品ガス供給路４に導入された窒素ガスは、第１還流路７Ａ、第１製品ガス排出路１２Ａを通って第１吸着槽１Ａの出口側に供給される。第１吸着槽１Ａの出口側に供給された窒素ガスは、第１吸着槽１Ａ内を高圧浄化工程と反対方向に流れる。このとき、吸着剤から酸素が離脱する。これが低圧浄化工程である。低圧浄化工程を経たガスは、第１排気路１６Ａおよび排気ガス路１５を通って外部に排出される。

【0119】

つぎに行う均圧工程では、弁の開閉制御は図９に示した状態と同様である。ガスの流れは、それまで高圧浄化工程が行われて内部が高圧になっている第２吸着槽１Ｂから、それまで低圧浄化工程が行われて内部が低圧（大気圧）になっている第１吸着槽１Ａに向かってガスが流れる（図示の矢印Ｙ）。

【0120】

そして次に、再び図８の状態となり、第１吸着槽１Ａで高圧浄化工程を行ない、第２吸着槽１Ｂで低圧浄化工程を行なう。以下、同様に繰り返す。

【0121】

〔第２実施形態〕
図１１は、本発明の第２実施形態を示す。

【0122】

この例は、複数のバイパス路（第１バイパス路５Ａと第２バイパス路５Ｂ）を備えた例である。すなわち、この装置では、第１製品ガス排出路１２Ａと第２製品ガス排出路１２Ｂにそれぞれ対応し、第１バイパス路５Ａと第２バイパス路５Ｂが設けられている。第１バイパス路５Ａと第２バイパス路５Ｂには、それぞれ第１バイパス弁３５Ａと第２バイパス弁３５Ｂが設けられている。また、第１製品ガス排出路１２Ａと第２製品ガス排出路１２Ｂは、それぞれ製品ガス貯留槽３の入口近くまで配管されている。それ以外は、図１に示す装置と同様であり、同様の部分には同じ符号を付している。この例は、上記第１実施形態で単数であったバイパス路５が複数（第１バイパス路５Ａと第２バイパス路５Ｂ）になっただけであり、同様の動作によって同様の機能を発揮し、同様の作用効果を奏する。

【0123】

〔作用効果〕
上記各実施形態で説明した装置および方法では、以下の作用効果を奏する。

【0124】

すなわち、休止状態の装置を起動したときに、上記第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂから排出された上記製品ガスを上記バイパス路５に導入できる。こうすることにより、起動初期に上記第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂから排出された純度の低い上記製品ガスは、上記製品ガス貯留槽３に導入されない。したがって、上記製品ガス貯留槽３内に充填された上記製品ガスの純度を低下させることがない。このため、上記製品ガス貯留槽３内の製品ガスの純度を引き上げるために必要とされていた準備運転が節減される。本発明によれば、装置の起動時間を短縮して稼働率の向上を図ることができる。特に、近年のように高純度の製品ガスが求められる情況において、起動時間を短縮する効果は絶大である。

【0125】

休止状態の装置を起動したときに上記浄化運転を行うことにより、起動初期に上記第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂから排出された純度の低い上記製品ガスは、上記製品ガス貯留槽３に導入されない。したがって、上記製品ガス貯留槽３内に充填された上記製品ガスの純度を低下させることがない。このため、上記製品ガス貯留槽３内の製品ガスの純度を引き上げるために必要とされていた準備運転が節減される。本発明によれば、装置の起動時間を短縮して稼働率の向上を図ることができる。特に、近年のように高純度の製品ガスが求められる情況において、起動時間を短縮する効果は顕著に現れる。

【0126】

上記浄化運転のうち上記高圧浄化工程では、上記吸着工程と同様に、混合ガス中の除去成分を吸着剤に吸着させて除去する。一方、上記浄化運転のうち上記低圧浄化工程では、上記再生工程と同様に、上記吸着剤に吸着された上記除去成分を上記吸着剤から放出させる。上記低圧浄化工程を行う側の吸着槽に対して上記第１還流路７Ａおよび第２還流路７Ｂにより上記製品ガスを還流させることにより、上記吸着剤に吸着された上記除去成分は、上記吸着剤から放出されやすくなり、吸着剤の再生効果が高くなる。このような浄化運転を行うことにより、上記第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂにおいて分離される製品ガスの純度が速やかに高くなり、準備運転時間をより短縮することができる。

【0127】

上記浄化運転のあいだ上記第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂから排出された上記製品ガスの濃度を、上記製品ガス供給路４に設けた酸素濃度センサ１７により検知し、製品ガス貯留槽３より上流にはガス濃度検知器を設けない。したがって、浄化運転中の浄化状態を正確に検出できる。どのような運用が行われたとしても、浄化運転を完了できるタイミングが明確に把握できる。つまり、念のために浄化運転を延長するようなことをしなくてすむ。浄化運転の時間を不必要に長くしなくてすむ。また、ガス濃度検知器の装備を節約し、設備コスト、メンテナンスコスト、計器のチェック作業等を低減することができる。

【0128】

〔変形例〕
上述した各実施形態および実施例では、窒素ガスを製品ガスとして生成する装置および方法について説明した。

【0129】

本発明は、酸素ガスを製品ガスとして生成する装置および方法に適用することもできる。この場合は、吸着槽に充填する吸着剤として窒素を優先的に吸着するゼオライトを使用し、空気中の窒素を除去成分として吸着し、目的成分として酸素を分離する。

【0130】

また、本発明は、混合ガスとして空気を使用する場合に限らず、各種の混合ガスから除去成分を吸着剤に吸着し、目的成分を分離して製品ガスとする装置および方法に適用することができる。

【0131】

以上は本発明の特に好ましい実施形態について説明したが、本発明は図示した実施形態に限定する趣旨ではなく、各種の態様に変形して実施することができ、本発明は各種の変形例を包含する趣旨である。

【実施例】

【0132】

つぎに、実施例について説明する。
図１に示す装置により、停止状態の装置を起動してから、製品ガスが目的とする基準濃度に達して定常運転を開始できるようになるまでの時間を計測した。
基準濃度：窒素９９．９９９％
停止時間：１５時間、６３時間

【0133】

（１）実施例１
装置を起動してから、図８〜図１０で説明したように、バイパス路５を利用した高圧浄化工程、均圧工程、低圧浄化工程を繰り返すことによる準備運転を行った。このとき、第１還流路７Ａおよび第２還流路７Ｂから第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂへの窒素ガスの還流は行わなかった。
（２）実施例２
装置を起動してから、図８〜図１０で説明したように、バイパス路５を利用した高圧浄化工程、均圧工程、低圧浄化工程を繰り返すことによる準備運転を行った。このとき、第１還流路７Ａおよび第２還流路７Ｂから第１吸着槽１Ａおよび第２吸着槽１Ｂへの窒素ガスの還流も併せて行った。
（３）比較例
装置を起動してから、図４〜図６で説明した吸着工程、均圧工程、再生工程を繰り返すことによる準備運転を行った。なお、準備運転においては、製品ガス供給弁２９を閉じ、製品ガス貯留槽３から排出されてきたガスを図示しない大気放出路により大気に放出した。

【0134】

図１２は、上記実施例１、実施例２および比較例についての試験結果を示す。装置の停止時間を横軸に、製品ガスが目的とする基準濃度に達して定常運転を開始するまでの時間を縦軸にしてプロットした。図から明らかなように、比較例に対して実施例１では、準備に要する時間がかなり短縮し、実施例２ではさらに短縮した。

【符号の説明】

【0135】

１Ａ：第１吸着槽
１Ｂ：第２吸着槽
３：製品ガス貯留槽
４：製品ガス供給路
５：バイパス路
５Ａ：第１バイパス路
５Ｂ：第２バイパス路
６：弁制御手段
７Ａ：第１還流路
７Ｂ：第２還流路
１０：圧縮機
１１Ａ：第１原料ガス導入路
１１Ｂ：第２原料ガス導入路
１２Ａ：第１製品ガス排出路
１２Ｂ：第２製品ガス排出路
１２Ｃ：合流路
１３：均圧路
１４：パージガス路
１５：排気ガス路
１６Ａ：第１排気路
１６Ｂ：第２排気路
１７：酸素濃度センサ
１８：流量センサ
１９：サイレンサ
２１Ａ：第１原料ガス導入弁
２１Ｂ：第２原料ガス導入弁
２２Ａ：第１製品ガス排出弁
２２Ｂ：第２製品ガス排出弁
２３：均圧弁
２４：オリフィス
２５Ａ：第１排気ガス弁
２５Ｂ：第２排気ガス弁
２７Ａ：第１還流弁
２７Ｂ：第２還流弁
２９：製品ガス供給弁
３４Ａ：貯留槽入口弁
３４Ｂ：貯留槽出口弁
３５：バイパス弁
３５Ａ：第１バイパス弁
３５Ｂ：第２バイパス弁

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】