特許 6231461 試料固定装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6231461

(24)【登録日】2017年10月27日

(45)【発行日】2017年11月15日

(54)【発明の名称】試料固定装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 1/28 20060101AFI20171106BHJP

【ＦＩ】

   G01N1/28 W

   G01N1/28 F

   G01N1/28 G

【請求項の数】7

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2014-222502(P2014-222502)

(22)【出願日】2014年10月31日

(65)【公開番号】特開2016-90310(P2016-90310A)

(43)【公開日】2016年5月23日

【審査請求日】2016年7月8日

(73)【特許権者】

【識別番号】390022471

【氏名又は名称】アオイ電子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100084412

【弁理士】

【氏名又は名称】永井 冬紀

(72)【発明者】

【氏名】杠 明日美

(72)【発明者】

【氏名】森 昭登

(72)【発明者】

【氏名】井上 修二

【審査官】 赤坂 祐樹

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００８−１８５３３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−２２６９７０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−０８２０２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１２／０２９２５２８（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ １／２８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

導電性材料で作製された台座と、
半導体材料である母材の表面が絶縁層で被覆され、試料搭載部を有する微小試料台と、
前記台座と前記微小試料台とを固定する導電性接着剤とを備え、
前記微小試料台の母材と前記台座とが電気的に導通しており、
前記微小試料台の少なくとも一部の領域には、前記母材の表面を露出させる露出処理が
施されており、この領域により前記微小試料台の前記母材と前記台座とが電気的に導通し
ている試料固定装置。

【請求項2】

請求項１に記載の試料固定装置において、
前記微小試料台にはあらかじめ欠落用部位が形成されていて、前記露出処理は、前記欠落用部位の少なくとも一部の除去により前記母材が露出する処理である試料固定装置。

【請求項3】

請求項１に記載の試料固定装置において、
前記露出処理は、前記微小試料台の少なくとも一部の前記絶縁層を除去する処理である
試料固定装置。

【請求項4】

請求項１乃至３のいずれか１項に記載の試料固定装置において、
前記導電性接着剤は、少なくとも前記微小試料台の前記母材の表面および前記母材の表
面の周縁部、および前記台座の一部を覆っている試料固定装置。

【請求項5】

導電性材料で作製された台座と、
半導体材料である母材の表面が絶縁層で被覆され、試料搭載部を有する微小試料台と、
前記台座と前記微小試料台とを固定する導電性接着剤とを備え、
前記微小試料台の母材と前記台座とが電気的に導通しており、
前記微小試料台は、前記絶縁層が形成された一側面が前記台座の一面に接触し、少なくとも前記一側面と対向する他側面の一部が前記導電性接着剤で被覆されており、この状態
で前記微小試料台の母材と前記台座とが電気的に導通している試料固定装置。

【請求項6】

導電性材料で作製された台座と、
半導体材料である母材の表面が絶縁層で被覆され、試料搭載部を有する微小試料台と、
前記台座と前記微小試料台とを固定する導電性接着剤とを備え、
前記微小試料台の母材と前記台座とが電気的に導通しており、
前記導電性接着剤は、前記微小試料台の前記母材の一面および前記台座の一面を覆って設けられ、
前記導電性接着剤の前記微小試料台を覆う部分における外周部の内縁部の領域に、前記絶縁層の除去部分が設けられている試料固定装置。

【請求項7】

請求項６に記載の試料固定装置において、
前記絶縁層の前記除去部分は、前記導電性接着剤が前記微小試料台および前記台座に設
けられた状態で除去され、
前記導電性接着剤の前記絶縁層の前記除去部分を覆う部分は、前記絶縁層の前記除去部分の形成後に、前記導電性接着剤の外周部が外周側に張り出して形成されたものである試料固定装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

この発明は、電子顕微鏡等により分析を行う微小試料を固定する試料固定装置に関する。

【背景技術】

【0002】

試料固定装置は、半導体素材や、バイオ等のナノ材料を電子顕微鏡等により分析する際の試料固定用として用いられる。
試料固定装置は、例えば、モリブデン等の金属で作製された台座に、シリコン等の半導体材料により形成された微小試料搭載部を有する試料固定装置を接着により一体化した構造を有する（例えば、特許文献１参照）。微小試料は、微小試料搭載部に固定された状態で電子顕微鏡等により分析される。
近年、微小試料の分析を自動化することが検討されている。微小試料の分析の自動化は、試料固定装置を電気的に導通可能とし、微小試料が微小試料搭載部に搭載されたことを電気的に検出することにより可能となる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２００８−１８５３３８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

シリコン等の半導体材料には、その表面に自然酸化膜等の絶縁膜が形成される。このため、試料固定装置と台座との電気的な導通は不安定であり、十分な信頼性が得られない。

【課題を解決するための手段】

【0005】

この発明の第１の態様によると、試料固定装置は、導電性材料で作製された台座と、半導体材料である母材の表面が絶縁層で被覆され、試料搭載部を有する微小試料台と、台座と微小試料台とを固定する導電性接着剤とを備え、微小試料台の母材と台座とが電気的に導通しており、微小試料台の少なくとも一部の領域には、母材の表面を露出させる露出処理が施されており、この領域により微小試料台の母材と台座とが電気的に導通している。
この発明の第２の態様によると、試料固定装置は、導電性材料で作製された台座と、半導体材料である母材の表面が絶縁層で被覆され、試料搭載部を有する微小試料台と、台座と微小試料台とを固定する導電性接着剤とを備え、微小試料台の母材と台座とが電気的に導通しており、微小試料台は、絶縁層が形成された一側面が台座の一面に接触し、少なくとも一側面と対向する他側面の一部が導電性接着剤で被覆されており、この状態で微小試料台の母材と台座とが電気的に導通している。
この発明の第３の態様によると、試料固定装置は、導電性材料で作製された台座と、半導体材料である母材の表面が絶縁層で被覆され、試料搭載部を有する微小試料台と、台座と微小試料台とを固定する導電性接着剤とを備え、微小試料台の母材と台座とが電気的に導通しており、導電性接着剤は、微小試料台の母材の一面および台座の一面を覆って設けられ、導電性接着剤の微小試料台を覆う部分における外周部の内縁部の領域に、絶縁層の除去部分が設けられている。

【発明の効果】

【0006】

本発明によれば、微小試料台と台座との電気的な導通の信頼性を向上することができる。

【図面の簡単な説明】

【0007】

【図1】本発明の試料固定装置の実施形態１を示す外観斜視図。

【図2】（ａ）は、図１に図示された微小試料台の斜視図、（ｂ）は、図１に図示された台座の斜視図。

【図3】（ａ）〜（ｃ）は、それぞれ、図１に図示された試料固定装置の側面図。

【図4】（ａ）、（ｂ）は、それぞれ、図１に図示された微小試料台の変形例を示す側面図。

【図5】本発明の試料固定装置に試料が搭載されたことを検出する方法を説明するための模式図。

【図6】本発明の実施形態２を示し、微小試料台の他の例を示す斜視図。

【図7】（ａ）、（ｂ）は、それぞれ、図６に図示された微小試料台において、母材の表面を表出した状態を示す斜視図。

【図8】図７（ａ）、（ｂ）に図示された微小試料台を備える本発明の実施形態２としての試料固定装置の外観斜視図。

【図9】（ａ）〜（ｃ）は、それぞれ、図８に図示された試料固定装置の側面図。

【図10】本発明の試料固定装置の実施形態３を示す外観斜視図。

【図11】図１０に図示された微小試料台の拡大斜視図。

【図12】図１１に図示された微小試料台の変形例を示す斜視図。

【図13】（ａ）〜（ｄ）は、それぞれ、図１１、１２に図示された微小試料台の側面図。

【図14】本発明の実施形態４としての試料固定装置の外観斜視図。

【図15】図１４に図示された試料固定装置の製造方法を説明するための斜視図。

【図16】（ａ）、（ｂ）は、図１４に図示された試料固定装置と導電性接着剤の導通を説明するための模式図。

【発明を実施するための形態】

【0008】

−実施形態１−
以下、この発明の試料固定装置の実施形態１を、図面を参照して説明する。
図１はこの発明の試料固定装置の拡大斜視図であり、図２（ａ）は、図１に図示された微小試料台の斜視図であり、図２（ｂ）は、図１に図示された台座の斜視図である。
試料固定装置１００は、台座２０と微小試料台３０とを備えている。台座２０と微小試料台３０とは、銀ペーストのような導電性接着剤４１により電気的に導通可能に固着されている。

【0009】

図２（ｂ）に図示されるように、台座２０は、モリブデン等の金属部材をエッチングすることにより形成された部材である。台座２０は、概略、半径Ｒが１〜２ｍｍ程度またはそれ以下の円弧状の外周部を有し、上面に凹状の微小試料台固定部２１を有する平板状構造を有する。微小試料台固定部２１の左右には、微小試料台固定部２１の上方に突出されたガード部２２が設けられている。ガード部２２は、微小試料台３０に微小試料７１（図５等参照）を固定したり、固定された微小試料７１を分析したりする作業において、微小試料７１に分析装置等が衝突するのを防止するためのものである。また、試料固定装置１００が落下した場合に微小試料７１をガードする。
台座２０は、中心線ＣＬに対して、線対称な形状を有しており、左右のガード部２２は、同一の形状に形成されている。

【0010】

微小試料台３０は、シリコン基板等の半導体基板をエッチングすることにより形成された部材である。微小試料台３０の厚さは、台座２０の厚さよりも厚くされており、例えば、数百μｍ以下、特に、百μｍ程度以下の厚さを有する。微小試料台３０は、段付き矩形形状の基部３１と、基部３１の長手方向に延在する一側面に、基部３１と一体に形成された複数の試料固定部（試料搭載部）３２ａ〜３２ｅとを備えている。
試料固定部３２ａ〜３２ｅは、それぞれ、幅（左右方向の長さ）が異なる大きさに形成されている。このため、微小試料７１のサイズに応じて固定する試料固定部３２ａ〜３２ｂを選択することが可能となっている。各試料固定部３２ａ〜３２ｅは、下部固定部ｆ１上に、下部固定部ｆ１より左右方向の幅が狭く、厚さが薄い上部固定部ｆ２が形成された構造を有する。微小試料７１を上部固定部ｆ２上に固定し、微小試料７１にＦＩＢ（Focused Ion Beam）を照射して、分析可能な薄片となるように加工することがある。このとき、ＦＩＢは試料に対して斜め上方から照射されるため、下部固定部ｆ１が上部固定部ｆ２よりも大きくても、ＦＩＢは下部固定部ｆ１に照射されない。

【0011】

微小試料台３０の試料固定部３２ａ〜３２ｅが形成された上面側とは反対側の面である底面３１ａ（図２、図３（ａ）〜（ｃ）参照）は平坦面とされ、この底面３１ａには導電性被膜５１が形成されている。導電性被膜５１は、例えば、アルミニウム、クロム―金等の金属を、スパッタまたは蒸着することにより形成される。
微小試料台３０は、導電性被膜５１を、台座２０の微小試料台固定部２１の上面（微小試料台搭載面）２１ａに接触させた状態で、微小試料台固定部２１に載置される。この状態で、微小試料台３０は、導電性接着剤４１により、台座２０に固着される。台座２０に固着した後、導電性接着剤４１は、乾燥して硬化される。

【0012】

シリコン基板等の半導体基板により形成された微小試料台（母材）３０の表面には、自然酸化膜が形成される。自然酸化膜は、微小試料台３０の加工工程後、２０分〜１時間程度経過すると母材との電気的導通が損なわれる程度に成長する。このため、微小試料台３０への導電性被膜５１の形成は、この時間が経過する前に行うことが望ましい。

【0013】

図３（ａ）〜（ｃ）は、それぞれ、図１に図示された試料固定装置１００の側面図である。
微小試料台３０の厚さは、台座２０より大きいので、微小試料台３０の底面３１ａに形成された導電性被膜５１は、台座２０の厚さ方向の一方の側面２０ａより突き出す。
図３（ａ）は、微小試料台３０が、厚さ方向において、台座２０の一方の側面２０ａ側に大きく突き出して配置された構造を例示する。この構造では、導電性接着剤４１は、台座２０の一方の側面２０ａ、台座２０の側面２０ａから突き出した導電性被膜５１の部分および微小試料台３０の厚さ方向の一方の側面３１ｂに連続して設けられている。このため、微小試料台３０の側面３１ｂに自然酸化膜が形成されていても、微小試料台３０は導電性被膜５１を介して台座２０と電気的に導通している。

【0014】

図３（ｂ）は、微小試料台３０が、厚さ方向において、台座２０のほぼ中央となる位置に配置されている構造を例示する。この状態では、導電性被膜５１は、台座２０の一方および他方の両側面２０ａ、２０ｂから突き出している。導電性接着剤４１は、それぞれ、台座２０の側面２０ａ、２０ｂから突き出した導電性被膜５１の部分、台座２０の側面２０ａ、２０ｂおよび微小試料台３０の側面３１ｂ、３１ｃを覆って形成されている。
図３（ｂ）に図示された構造は、両面に導電性接着剤４１を塗布する工程が必要となるため、図３（ａ）に図示された構造よりも工数は増加するが、電気的な導通に関しては、図３（ａ）の構造よりも高信頼性を得ることができる。

【0015】

図３（ｃ）は、微小試料台３０が、台座２０の微小試料台固定部２１の上面２１ａ上に載置された図３（ａ）、（ｂ）に図示された構造とは相違する構造を示す。図３（ｃ）の試料固定装置１００は、微小試料台３０を、台座２０の一方の側面２０ａ上に固定した構造を例示する。この例では、微小試料台３０は、厚さ方向の他方の側面３１ｃを台座２０の一方の側面２０ａに密着した状態で台座２０に固着される。換言すれば、微小試料台３０は、台座２０に積層された状態となっており、導電性被膜５１の全面が台座２０から表出している。導電性接着剤４１は、台座２０の側面２０ａおよび微小試料台３０の側面３１ｂと共に、導電性被膜５１の全面を連続状に覆って設けられている。
図３（ｃ）に図示された構造では、導電性被膜５１が、直接、台座２０に接触する面積は、底面３１ａに形成された導電性被膜５１の厚さ分のみである。しかし、底面３１ａに形成された導電性接着剤４１の全面が導電性被膜５１に接触するので、微小試料台３０と台座２０との電気的な導通を良好にすることができる。また、図３（ｃ）の構造では、微小試料台３０の厚さを、台座２０の厚さより大きくする必要が無いので、微小試料台３０および台座２０の設計上の自由度を大きくすることが可能となる。

【0016】

図４（ａ）、図４（ｂ）は、それぞれ、図１に図示された微小試料台３０の変形例を示す側面図である。
上述した実施形態では、導電性被膜５１は、微小試料台３０の底面３１ａのみに設けられた構造として例示した。しかし、導電性被膜５１は、図４（ａ）に図示されるように、微小試料台３０の底面３１ａおよび側面３１ｃに設けてもよい。図４（ａ）に図示された微小試料台３０は台座２０との固着構造として、図３（ａ）および図３（ｃ）に図示された例を適用するのに適する。

【0017】

また、導電性被膜５１は、図４（ｂ）に図示されるように、微小試料台３０の底面３１ａおよび厚さ方向の両側面３１ｂ、３１ｃに設けてもよい。図４（ｂ）に図示された微小試料台３０は、台座２０との固着構造として、図３（ｂ）および図３（ｃ）に図示されたた例を適用するのに適する。
図４（ａ）、４（ｂ）に図示された微小試料台３０は、いずれも、導電性被膜５１が接触する導電性接着剤４１の面積が図３（ａ）〜（ｃ）に図示される構造よりも大きいので、台座２０と微小試料台３０との接続の信頼性をより向上することができる。

【0018】

図５を参照して、本発明の試料固定装置１００に微小試料７１が固定されたことを検出して、微小試料７１の分析を自動で行う方法を説明する。
試料固定装置１００は、微小試料台３０に微小試料７１を固定する装置、例えば、イオンビーム照射装置内に収容される。図５は、試料固定装置１００がイオンビーム照射装置内に収容された状態を示している。
微小試料７１は、マイクロプローブ７２に固着された状態で、試料固定装置１００を構成する微小試料台３０の試料固定部３２ａ〜３２ｅのいずれかに固定される。図示の例では、微小試料７１は試料固定部３２ａに固定される場合とされている。微小試料７１を、マイクロプローブ７２の先端部に固着するには、マイクロプローブ７２の先端部を微小試料に押し当てた状態で、例えば、カーボン等の接合材料（図示せず）を放出し、イオンビームを照射することにより行う。後述するように、マイクロプローブ７２は、微小試料７１を分析する際に微小試料７１から分離されるので、微小試料７１は、試料固定部３２ａに固着する必要がある。微小試料７１を試料固定部３２ａに固着する場合も、ＣＶＤ法によりカーボン等の接合材料（図示せず）を成膜する方法によることができる。

【0019】

マイクロプローブ７２と試料固定装置１００の台座２０とは、電流計７３を介装して配線７４により接続されている。上述した通り、試料固定装置１００の微小試料台３０と台座２０とは電気的に導通している。従って、マイクロプローブ７２と台座２０間に電圧を印加しておくと、微小試料７１が試料固定部３２ａに接触したとき、微小試料台３０、台座２０を介して電流が流れる。この電流を電流計７３により検出することにより、微小試料７１が試料固定部３２ａに接触したことが検出される。

【0020】

微小試料７１が試料固定部３２ａに接触したことが検出されたならば、導電性接着剤４１により微小試料７１を試料固定部３２ａに固着し、硬化して固定する。そして、ＦＩＢを照射して、マイクロプローブ７２を微小試料７１から分離する。このようにして、試料固定装置１００に、分析用の微小試料７１が固定される。微小試料７１を試料固定部３２ａ〜３２ｅに固定するに要する時間、およびＦＩＢを照射してマイクロプローブ７２を微小試料７１から分離する時間は予め設定した所定の時間で行うことができる。この所定の時間後に、微小試料７１が固定された試料固定装置１００をイオンビーム照射装置内から取り出し、微小試料７１が未固定の別の試料固定装置１００をイオンビーム照射装置内に収容する。そして、この試料固定装置１００に、次の微小試料７１を固定する。このことを繰り返すことにより、試料固定装置１００に微小試料７１を固定する作業の自動化を図ることが可能となる。

【0021】

微小試料７１が固定された試料固定装置１００は、不図示の搬送装置により搬送され、電子顕微鏡、あるいは微小試料７１にイオンビームを照射して、微小試料７１から放出される粒子を検出する検出装置を備えた分析装置により分析が行われる。微小試料７１の分析を自動化することにより、微小試料７１の試料固定装置１００への固定から微小試料７１の分析までの一貫作業の自動化を図ることが可能となる。

【0022】

イオンビーム照射装置に分析装置が一体的に組み込まれた装置であれば、微小試料７１が固定された試料固定装置１００を分析装置に搬送することなく、その装置内で、微小試料７１の試料固定装置１００への固定から微小試料７１の分析までを行うことができる。
また、マイクロプローブ７２に固定された微小試料７１が、微小試料台３０に接触したことを検出した後、微小試料７１にＦＩＢを照射して微小試料７１を分析に適するように薄片化する工程を自動的に行うようにすることも可能である。

【0023】

上記、本発明の実施形態１によれば、下記の効果を奏する。
（１）金属材料等の導電性材料で形成された台座２０と、半導体材料である母材の表面が自然酸化膜により被覆された微小試料台３０とを、母材の表面に導電性接着剤４１を接触させて電気的に導通するように構成した。このため、微小試料台３０に微小試料７１が接触したことを電気的に検出して、試料固定装置１００に微小試料７１を固定する作業の自動化を図ることが可能となった。

【0024】

（２）台座２０が微小試料台３０の母材に導通する構成であるので、台座２０と微小試料台３０との間に自然酸化膜が介在される場合に比し、台座２０と微小試料台３０との電気的な導通の信頼性を向上することができる。

【0025】

（３）自然酸化膜が形成される前の微小試料台３０に、すなわち、微小試料台母材にスパッタまたは蒸着等により導電性被膜５１を形成し、この導電性被膜５１を、導電性被膜５１周辺の台座２０および微小試料台３０と共に導電性接着剤４１により被覆して固定する構成とした。このため、台座２０と微小試料台３０との接合部を低抵抗にすることができ、微小試料７１の微小試料台３０への接触の検出感度を高めることができる。

【0026】

−実施形態２−
本発明の試料固定装置の実施形態２について説明する。
図６は、実施形態１とは異なる構造の微小試料台の斜視図であり、図７（ａ）、図７（ｂ）は、それぞれ、図６に図示された微小試料台において、母材の表面を表出した状態を示す斜視図である。なお、以下では、実施形態２において、実施形態１と同一の部材には、同一の参照符号を付し、適宜、その説明を省略する。
図６に図示された微小試料台３０Ａは、基部３１の底面３１ａに導電性被膜５１は形成されておらず、この底面３１ａには、自然酸化膜（図示せず）が形成されている。しかし、微小試料台３０Ａの厚さ方向の側面３１ｂに、複数（実施形態では２つ）の突起部３３が形成されている。
突起部３３は、ほぼ半円筒形状を有し、微小試料台３０Ａの基部３１の上下方向の高さ全体に亘り延在している。

【0027】

微小試料台３０Ａに設けられた突起部３３は、指先や、細いピンの先端により容易に除去、換言すれば、欠落することが可能な欠落用部位として形成されている。図７（ａ）は、突起部３３を全体に亘り除去し、突起部３３が欠落された欠落部位３３ａに母材が表出した状態を示す斜視図である。また、図７（ｂ）は、基部３１に形成された突起部３３の長さの半分程度を除去し、欠落部位３３ａに母材が表出した状態を示す斜視図である。
突起部３３の欠落部位３３ａには、自然酸化膜は形成されていないので、直ちに導電性接着剤４１で覆えば、自然酸化膜の形成を防止することができる。

【0028】

図８は、図７（ａ）、（ｂ）に図示された微小試料台を備える本発明の実施形態２としての試料固定装置の外観斜視図であり、図９（ａ）〜（ｃ）は、それぞれ、図８に図示された試料固定装置の側面図である。
図８に図示されるように、突起部３３が除去され欠落部位３３ａに母材が表出された微小試料台３０Ａは、その底面３１ａが台座２０の上面２１ａに接触するように試料台固定部２１に搭載されて、導電性接着剤４１により台座２０に固着される。導電性接着剤４１は、突起部３３の欠落部位３３ａおよびその周囲の微小試料台３０Ａの側面３１ｂと、台座２０の側面２０ａの一部を覆っている。
従って、母材が表出した部分である突起部３３の欠落部位３３ａは、導電性接着剤４１を介して台座２０と電気的に導通する。欠落部位３３ａには自然酸化膜は形成されていないので、導通の信頼性を向上することができる。

【0029】

図９（ａ）では、微小試料台３０Ａは、厚さ方向において、その側面３１ｂが台座２０の一方の側面２０ａ側に突き出して配置する構造とされている。導電性接着剤４１は微小試料台３０Ａの欠落部位３３ａおよびその周辺部と、台座２０の一方の側面２０ａの一部を覆って連続して設けられる。

【0030】

微小試料台３０Ａは、図９（ｂ）に図示されるように、厚さ方向において、台座２０のほぼ中央となる位置に配置する構造とすることができる。つまり、微小試料台３０Ａの厚さ方向における両側面３１ｂ、３１ｃが、それぞれ、台座２０の側面２０ａ、２０ｂから突き出すように配置される。導電性接着剤４１は、微小試料台３０Ａの欠落部位３３ａおよびその周辺部と、台座２０の側面２０ａ、２０ｂの一部を覆って連続して設けられる。図９（ｂ）に図示される構造では、微小試料台３０Ａの欠落部位３３ａを厚さ方向の両側面３１ｂ、３１ｃの両面に設けるようにして、各側面３１ｂ、３１ｃにおいて、導電性接着剤４１を介して台座２０と電気的に導通するようにすることが好ましい。

【0031】

図９（ｃ）に図示されるように、微小試料台３０Ａを、台座２０の側面２０ａ上に固着する構造とするようにしてもよい。微小試料台３０の厚さ方向の他の側面３１ｃを台座２０の一側面に密着した状態で台座２０に固着する。導電性接着剤４１は、微小試料台３０Ａの欠落部位３３ａが形成された側面３１ｂと、微小試料台３０Ａの底面３１ａおよび台座２０の側面２０ａの一部を覆って設けられる。

【0032】

実施形態２においても、実施形態１と同様な効果を奏する。
また、実施形態２では、微小試料台３０Ａを台座２０に固定して試料固定装置１００を作製する際に、突起部３３を除去して、欠落部位３３ａに母材を表出させればよく、微小試料台３０Ａを作製した後、微小試料台３０Ａに固定するまでの時間的な制約はない。従って、微小試料台３０を作製した後、自然酸化膜が形成される前に導電性被膜５１を形成しなければならない実施形態１の微小試料台３０に対し、生産工程の時間的な自由度を大きくすることができる。

【0033】

なお、実施形態２において、欠落用部位である突起部３３の形状、位置、数は上記実施形態に特定されるものではなく、任意に設定することが可能である。例えば、突起部３３の形状は、断面多角形形状としたり、母材から欠落しやすいように母材に連接する根元部を細くしたりすることができる。また、突起部３３は、底面３１ａと平行に設けてもよく、その数を１または３以上としたりしてもよい。

【0034】

−実施形態３−
図１０は、本発明の試料固定装置の実施形態３を示す外観斜視図であり、図１１は、図１０に図示された微小試料台の拡大斜視図である。なお、実施形態３において、実施形態１と同一の部材には、同一の照符号を付し、適宜、その説明を省略する。
実施形態３は、微小試料台３０Ｂの母材の表出を、レーザーを照射することにより形成したことを特徴とする。
図１１に図示されるように、微小試料台３０を形成した後、微小試料台３０の厚さ方向の側面３１ｂにレーザー７７を照射して、母材に表出部位３３ｂが形成された微小試料台３０Ｂを作製する。図１１に図示された例では、微小試料台３０Ｂの側面３１ｂの長手方向（左右方向）の両端の各端部に、表出部位３３ｂが形成されているが、図１２に図示されるように、長手方向に延在された１つの表出部位３３ｂを形成するようにしてもよい。また、表出部位３３ｂを、高さ方向（長手方向と直交する上下方向）に延在される形状としたり、長手方向に延在される部分と高さ方向に延在される部分を有する構造にしたりしてもよく、その形状、位置、数は任意に設定することができる。

【0035】

図１３（ａ）〜（ｄ）は、それぞれ、図１１、１２に図示された微小試料台の側面図である。
図１３（ａ）は、微小試料台３０Ｂの底面３１ａにスパッタにより表出部位３３ｂが形成された構造を示す。
図１３（ｂ）は、微小試料台３０Ｂの厚さ方向の一方の側面３１ｂのみにスパッタによる表出部位３３ｂが形成された構造を示す。
図１３（ｃ）は、微小試料台３０Ｂの底面３１ａおよび厚さ方向の一方の側面３１ｂにスパッタによる表出部位３３ｂが形成された構造を示す。
図１３（ｄ）は、微小試料台３０Ｂの底面３１ａおよび厚さ方向の両側面３１ｂ、３１ｃにスパッタによる表出部位３３ｂが形成された構造を示す。
図１３（ａ）〜（ｄ）に図示された微小試料台３０Ｂは、いずれも、図９（ａ）〜（ｃ）に図示された構造の試料固定装置１００とすることができる。

【0036】

実施形態３においても、実施形態１と同様な効果を奏する。
また、実施形態３では、実施形態２と同様に、微小試料台３０Ｂを台座２０に固定して試料固定装置１００を作製する際に、スパッタにより表出部位３３ｂを形成して母材を表出させればよい。従って、微小試料台３０を作製した後、自然酸化膜が形成される前に導電性被膜５１を形成しなければならない実施形態１の微小試料台３０に対し、生産工程の時間的な自由度を大きくすることができる。

【0037】

−実施形態４−
図１４は、本発明の実施形態４としての試料固定装置の外観斜視図であり、図１５は、図１４に図示された試料固定装置の製造方法を説明するための斜視図である。
図１４に図示される試料固定装置１００では、微小試料台３０Ｃの母材は、導電性接着剤４１の外周部４２の一部の内縁部４２ａに形成されている。
実施形態４の試料固定装置１００の製造方法を説明する。
微小試料台３０を台座２０の微小試料台固定部２１の上面２１ａに載置して、導電性接着剤４１により、微小試料台３０を台座２０に固定する。微小試料台３０には、全面に自然酸化膜が形成されていてもよい。導電性接着剤４１を乾燥、硬化した後、レーザー７８を、導電性接着剤４１の表面から微小試料台３０の側面３１ｂに亘って連続して照射する。レーザー７８の照射により、微小試料台３０のレーザー７８が照射された部分の自然酸化膜が除去され、母材が表出する。

【0038】

図１６（ａ）は、微小試料台３０の表面に自然酸化膜Ｍが形成され、自然酸化膜Ｍ上に、導電性接着剤４１が形成された状態の断面図である。図１６（ｂ）は、導電性接着剤４１の表面から、微小試料台３０における導電性接着剤４１の外周部４２の隣接部にレーザー７８を照射した状態の断面図である。
図１６（ｂ）における点線は、レーザー７８を照射する前の導電性接着剤４１の外形を示す。
レーザー７８が照射されると、導電性接着剤４１の周縁部が飛散する。また、レーザー７８が照射された部分の自然酸化膜Ｍは、除去され、この部分の母材が表出する。母材の表出部分は、導電性接着剤４１の飛散した部分により被覆される。つまり、見掛け上、導電性接着剤４１の外周部４２が外方に張り出した状態となり、母材の表出部分が、導電性接着剤４１により被覆される。このような作用により、微小試料台３０と導電性接着剤４１とが電気的に導通可能に接続される。

【0039】

母材の表出した部分は、導電性接着剤４１により覆われるので、この後、導電性接着剤４１の外側において、自然酸化膜Ｍが除去された部分の母材の表面に自然酸化膜Ｍが再度、形成されても、微小試料台３０と導電性接着剤４１との電気的な導通には影響はない。

【0040】

実施形態４においても、実施形態１〜３と同様な効果を奏する。
実施形態２、３では、自然酸化膜を除去して母材を露出した後、自然酸化膜が再形成される前に、微小試料台３０Ａ、３０Ｂを台座２０に固定しなければならないという制約があった。しかし、実施形態４では、自然酸化膜Ｍが形成された微小試料台３０を台座２０に固定した後、レーザー７８を照射することにより、導電性接着剤４１の外周部４２の内縁部４２ａの自然酸化膜Ｍを除去し、かつ、導電性接着剤４１により覆うことができる。このため、微小試料台３０Ｃの作製と、この微小試料台３０Ｃを用いて試料固定装置１００を作製する工程との時間的な制約が一切なく、作業工程の管理の自由度を一層大きくすることができる。

【0041】

なお、上記各実施形態では、微小試料台３０、３０Ａ〜３０Ｃが、シリコン半導体材料により形成されている部材として例示したが、本発明は、微小試料台３０、３０Ａ〜３０Ｃが、ＳＯＩ基板等、他の半導体材料で形成されている場合にも適用が可能である。

【0042】

上記実施形態では、半導体基板で形成された微小試料台３０、３０Ａ〜３０Ｃの表面に形成された自然酸化膜を除去して、母材を表出させる場合として例示した。しかし、本発明は、微小試料台３０、３０Ａ〜３０Ｃを形成する過程で、あるいは、微小試料台３０、３０Ａ〜３０Ｃを形成した後、微小試料台３０、３０Ａ〜３０Ｃの表面に絶縁膜を形成した微小試料台３０、３０Ａ〜３０Ｃに対しても適用することが可能である。

【0043】

上記実施形態では、微小試料台３０、３０Ａ〜３０Ｃは、複数の試料固定部３２ａ〜３２ｅを備えている構造として例示したが、１つの試料固定部３２ａを備えているものであってもよい。また、試料固定部３２ａ〜３２ｅが、下部固定部ｆ１、上部固定部ｆ２の２段で構成されている構造に限らず、１つまたは３段以上の固定部を備えた構造としてもよい。

【0044】

微小試料台３０、３０Ａ〜３０Ｃおよび台座２０の形状は、上記実施形態に限られるものではなく、任意の形状とすることができる。その他、本発明は、種々、変形して適用することが可能であり、要は、導電性材料で作製された台座と、半導体材料である母材の表面が絶縁層で被覆され、試料搭載部を有する微小試料台と、台座と微小試料台とを固定する導電性接着剤とを備え、微小試料台の母材と台座とが導通しているものであればよい。

【符号の説明】

【0045】

２０ 台座
２０ａ、２０ｂ 側面
２１ 微小試料台固定部
２１ａ 上面（微小試料台搭載面）
２２ ガード部
３０、３０Ａ〜３０Ｃ 微小試料台
３１ 基部
３１ａ 底面
３１ｂ、３１ｃ 側面
３２ａ〜３２ｅ 試料固定部（試料搭載部）
３３ 突起部
３３ａ 欠落部位
３３ｂ 表出部位
４１ 導電性接着剤
４２ 外周部
４２ａ 内縁部
５１ 導電性被膜
７１ 微小試料
７２ マイクロプローブ
７３ 電流計
７４ 配線
７７、７８ レーザー
１００ 試料固定装置
ｆ１ 下部固定部
ｆ２ 上部固定部
Ｍ 酸化膜（絶縁層）

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】