特許 6232680 サセプタのクリーニング方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6232680

(24)【登録日】2017年11月2日

(45)【発行日】2017年11月22日

(54)【発明の名称】サセプタのクリーニング方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/205 20060101AFI20171113BHJP

   H01L 21/3065 20060101ALI20171113BHJP

   C23C 16/44 20060101ALI20171113BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/205

   H01L21/302 101H

   C23C16/44 J

【請求項の数】3

【全頁数】29

(21)【出願番号】特願2013-185423(P2013-185423)

(22)【出願日】2013年9月6日

(65)【公開番号】特開2015-53393(P2015-53393A)

(43)【公開日】2015年3月19日

【審査請求日】2016年6月1日

(73)【特許権者】

【識別番号】000231235

【氏名又は名称】大陽日酸株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100064908

【弁理士】

【氏名又は名称】志賀 正武

(74)【代理人】

【識別番号】100094400

【弁理士】

【氏名又は名称】鈴木 三義

(74)【代理人】

【識別番号】100152146

【弁理士】

【氏名又は名称】伏見 俊介

(72)【発明者】

【氏名】宮澤 譲

(72)【発明者】

【氏名】安達 啓輔

【審査官】 正山 旭

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１２−１８２３７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０５４５２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−１３４６８８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１１／１４２０７４（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００６−２３７４９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−１８９２０３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−１０９３９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１５−０４０１５３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ２１／２０５

Ｃ２３Ｃ １６／４４

Ｈ０１Ｌ ２１／３０６５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

炭化珪素膜が形成される炭化珪素基板を収容する収容部を含むサセプタに堆積した炭化珪素よりなる堆積物を除去するサセプタのクリーニング方法であって、
前記サセプタとして、バルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタを準備する工程と、
炭化珪素成膜装置の成膜チャンバから前記堆積物が付着した前記炭化珪素サセプタを取り出す工程と、
炭化珪素除去装置のチャンバ内に、前記堆積物が付着した前記炭化珪素サセプタを収容させると共に、前記収容部に前記炭化珪素サセプタを保護するサセプタ保護基板を配置する工程と、
前記チャンバ内にプラズマ化させたフッ素含有ガスを供給することで、前記堆積物に含まれる珪素成分を選択的に除去する第１のステップ、及び前記チャンバ内にプラズマ化させた酸素含有ガスを供給することで、前記堆積物に含まれる炭素成分を選択的に除去する第２のステップを含み、前記第１のステップと前記第２のステップとを交互または同時に行うエッチング工程と、を含み、
前記サセプタ保護基板の表面が、前記サセプタの上面に対して面一となるように、前記サセプタ保護基板を前記収容部に配置することを特徴とするサセプタのクリーニング方法。

【請求項2】

前記エッチング工程後、前記サセプタをＲＣＡ洗浄する工程と、
前記ＲＣＡ洗浄後、前記サセプタを超純水で洗浄する工程と、
前記超純水で洗浄後、前記サセプタを乾燥させる工程と、
を含むことを特徴とする請求項１記載のサセプタのクリーニング方法。

【請求項3】

前記堆積物が除去される前記炭化珪素サセプタの平均表面粗さＲａが１μｍ以下であることを特徴とする請求項１または２記載のサセプタのクリーニング方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバ内で使用するサセプタのクリーニング方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ＣＶＤ装置やエピタキシャル装置等の成膜装置は、所定の基板の表面に薄膜を成長させる装置である。このような成膜装置では、薄膜を形成する際、基板が載置されるサセプタに薄膜前駆体を成分とする固形物が堆積してしまう。以下、この固形物を堆積物という。
このように、サセプタに堆積物が形成されると、該堆積物が剥がれてパーティクルの原因となり、基板の表面に形成される薄膜の膜質低下を招いてしまう。

【0003】

特許文献１には、堆積物が付着した成膜装置を構成する部材を外部に取り出し、ドライクリーニング専用装置で該部材に付着した堆積物を除去するエクサイチュー方式（Ｅｘ−Ｓｉｔｕ）のドライクリーニングが開示されている。

【0004】

具体的には、特許文献１には、炭化珪素が付着した炭化珪素成膜装置の部材を収容する処理チャンバ内に、プラズマ化させたフッ素含有ガスを供給することで、炭化珪素に含まれる珪素成分を除去する第１のステップと、処理チャンバ内に、プラズマ化させた酸素含有ガスを供給することで、炭化珪素に含まれる炭素成分を除去する第２のステップと、を含み、第１のステップと、第２のステップと、を交互または同時に行なう炭化珪素の除去方法が開示されている。

【0005】

上記特許文献１に開示された炭化珪素の除去方法を用いることで、堆積物の主成分である炭化珪素に含まれる炭素成分及び珪素成分を精度良く除去することが可能となる。言い換えれば、炭化珪素成膜装置の部材に付着した堆積物を精度良く除去することが可能となる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２０１２−１８２３７３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

上記のように、特許文献１に開示された炭化珪素の除去方法を用いることで、炭化珪素成膜装置の部材に堆積した堆積物を精度良く除去することが可能となる。
しかしながら、特許文献１では、後述するような問題が発生してしまう。

【0008】

図１４は、従来のサセプタの一部を示す図である。図１４（ａ）は、従来のサセプタの斜視図（サセプタの外周部のみ断面図）であり、図１４（ｂ）は、図１４（ａ）に示すサセプタのＸ−Ｘ線方向の断面図である。

【0009】

図１５は、従来の堆積物の除去方法の問題点を説明するための図である。図１５（ａ）は、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバ内に収容され、かつ炭化珪素基板が載置されたサセプタの断面図である。図１５（ｂ）は、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバ内に収容され、かつ表面に炭化珪素膜が形成された炭化珪素基板が載置されると共に、堆積物が堆積したサセプタの断面図である。
図１５（ｃ）は、炭化珪素膜が形成された炭化珪素基板を除去後、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバの外に取り出され、かつ堆積物が堆積したサセプタの断面図である。図１５（ｄ）は、炭化珪素除去装置のチャンバ内に収容され、かつサセプタ保護基板が載置されたサセプタの断面図である。図１５（ｅ）は、炭化珪素除去装置により、堆積物が除去されたサセプタの断面図である。

【0010】

次に、図１４、及び図１５（ａ）〜図１５（ｅ）を参照して、従来の堆積物の除去方法の説明をしていく中で、従来の炭化珪素（堆積物）の除去方法の問題点について説明する。
始めに、図１４に示すサセプタ３００を準備する。ここで、図１４、及び図１５（ａ）〜図１５（ｅ）を参照して、サセプタ３００の構成について説明する。
サセプタ３００は、サセプタ本体３０１と、サセプタ本体３０１の表面に配置された収容部３０２と、を有する。サセプタ本体３０１は、円盤形状とされており、カーボンよりなる部材３００−１を炭化珪素膜よりなる被膜３００−２でコーティングされている。
被膜３００−２となる炭化珪素膜の厚さは、非常に薄く、例えば、２００μｍとすることができる。

【0011】

収容部３０２は、サセプタ本体３０１の表面側に配置された第１の凹部３０２Ａと、第２の凹部３０２Ｂと、を有する。
第１の凹部３０２Ａは、円盤形状とされた空間であり、炭化珪素基板３０５の裏面のうち、外周部に位置する面と接触することで、炭化珪素基板３０５を支持する。

【0012】

第１の凹部３０２Ａの内径は、図１５（ａ）に示す炭化珪素基板３０５の外径、及び図１５（ｄ）に示すサセプタ保護基板３１１の外径よりも大きい値とされている。
これにより、炭化珪素基板３０５の外周縁と第１の凹部３０２Ａの側壁との間には、隙間Ｙが形成される。
また、図１５（ｄ）に示すように、サセプタ３００のクリーニング処理を実施する際、第１の凹部３０２Ａには、サセプタ保護基板３１１が載置される。

【0013】

第２の凹部３０２Ｂは、第１の凹部３０２Ａの直下に配置されており、第１の凹部３０２Ａと一体とされている。第２の凹部３０２Ｂは、円盤形状とされている。第２の凹部３０２Ｂの内径は、炭化珪素基板３０５の外径、及び図１５（ｄ）に示すサセプタ保護基板３１１の外径よりも小さい値となるように構成されている。

【0014】

次いで、図１５（ａ）に示す工程では、炭化珪素成膜装置（図示せず）の成膜チャンバ（図示せず）内に収容されたサセプタ３００の第１の凹部３０２Ａに、炭化珪素基板３０５を載置する。この段階において、炭化珪素基板３０５の外周縁と第１の凹部３０２Ａの側壁との間に隙間Ｙ（例えば、１〜２ｍｍ）が形成される。

【0015】

次いで、図１５（ｂ）に示す工程では、周知の手法により、炭化珪素基板３０５の表面３０５ａに炭化珪素膜３０７を形成する。このとき、収容部３０２が形成されていないサセプタ３００の上面と、隙間Ｙに位置する第１の凹部３０２Ａの底面に、炭化珪素を主成分とする堆積物３０８が堆積してしまう。
なお、ここでの堆積物３０８は、炭化珪素膜の成膜処理を繰り返し行うことで、堆積する堆積物（炭化珪素よりなる堆積物）であり、薄い厚さではなく、例えば、２０〜５０μｍ程度の厚さを有する。
この段階において、第１の凹部３０２Ａの側面には、堆積物３０８が堆積していないため、第１の凹部３０２Ａの側面は、堆積物３０８から露出されている。

【0016】

次いで、図１５（ｃ）に示す工程では、図１５（ｂ）に示す炭化珪素膜３０７が形成された炭化珪素基板３０５を回収後、炭化珪素成膜装置（図示せず）の成膜チャンバ（図示せず）の外に、堆積物３０８が堆積したサセプタ３００を取り出す。

【0017】

次いで、図１５（ｄ）に示す工程では、炭化珪素除去装置（図示せず）のチャンバ（図示せず）内に、堆積物３０８が付着したサセプタ３００を収容する。次いで、サセプタ３００の収容部３０２の第１の凹部３０２Ａにサセプタ保護基板３１１を載置する。
サセプタ保護基板３１１としては、炭化珪素基板３０５と同じ形状（言い換えれば、同じ厚さで、かつ同じ外径）とされた基板を用いる。

【0018】

次いで、図１５（ｅ）に示す工程では、特許文献１に開示された方法（ドライエッチング）により、図１５（ｄ）に示すサセプタ３００に堆積した堆積物３０８を除去する。
このとき、プラズマ化されたフッ素含有ガス（堆積物３０８に含まれる珪素成分を除去するためのガス）、及びプラズマ化された酸素含有ガス（堆積物３０８に含まれる炭素成分を除去するためのガス）は、その方向性が制御されていない。
そのため、プラズマは、成膜チャンバの上方からサセプタ３００の上面に向かう鉛直方向だけでなく、斜め方向や横方向等の様々な方向に進む。

【0019】

このため、隙間Ｙに入り込み、かつ様々な方向に進むプラズマにより、堆積物３０８が堆積していない第１の凹部３０２Ａの側壁に位置する被膜３０２がエッチングされて、カーボンよりなる部材３００−１が露出してしまう（図１５（ｅ）に示す領域Ｚ参照）。

【0020】

このように、カーボンが露出されたサセプタ３００を用いて、炭化珪素基板の表面に炭化珪素膜を形成すると、炭化珪素膜がカーボンにより汚染されてしまうという問題や、炭化珪素膜の膜質が悪くなってしまうという問題（言い換えれば、堆積物３０８が除去されたサセプタ３００を再度使用することができないという問題）があった。

【0021】

そこで、本発明は、カーボンに起因する炭化珪素膜の汚染を抑制可能で、かつ堆積物が除去されたサセプタを再度使用することの可能なサセプタのクリーニング方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0022】

上記課題を解決するため、請求項１に係る発明によれば、炭化珪素膜が形成される炭化珪素基板を収容する収容部を含むサセプタに堆積した炭化珪素よりなる堆積物を除去するサセプタのクリーニング方法であって、前記サセプタとして、バルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタを準備する工程と、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバから前記堆積物が付着した前記炭化珪素サセプタを取り出す工程と、炭化珪素除去装置のチャンバ内に、前記堆積物が付着した前記炭化珪素サセプタを収容させると共に、前記収容部に前記炭化珪素サセプタを保護するサセプタ保護基板を配置する工程と、前記チャンバ内にプラズマ化させたフッ素含有ガスを供給することで、前記堆積物に含まれる珪素成分を選択的に除去する第１のステップ、及び前記チャンバ内にプラズマ化させた酸素含有ガスを供給することで、前記堆積物に含まれる炭素成分を選択的に除去する第２のステップを含み、前記第１のステップと前記第２のステップとを交互または同時に行うエッチング工程と、を含み、前記サセプタ保護基板の表面が、前記サセプタの上面に対して面一となるように、前記サセプタ保護基板を前記収容部に配置することを特徴とするサセプタのクリーニング方法が提供される。

【0023】

また、請求項２に係る発明によれば、前記エッチング工程後、前記サセプタをＲＣＡ洗浄する工程と、前記ＲＣＡ洗浄後、前記サセプタを超純水で洗浄する工程と、前記超純水で洗浄後、前記サセプタを乾燥させる工程と、を含むことを特徴とする請求項１記載のサセプタのクリーニング方法が提供される。

【0024】

また、請求項３に係る発明によれば、前記堆積物が除去される前記炭化珪素サセプタの平均表面粗さＲａが１μｍ以下であることを特徴とする請求項１または２記載のサセプタのクリーニング方法が提供される。

【発明の効果】

【0025】

本発明のサセプタのクリーニング方法によれば、バルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタを用いることで、エッチング工程において、炭化珪素サセプタがエッチングされたとしても炭化珪素サセプタの材料としてカーボンを用いていないため、カーボンが露出することがなくなる。これにより、炭化珪素基板に形成される炭化珪素膜がカーボンで汚染されることを抑制できる。
また、バルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタを用いることで、液体を用いて炭化珪素サセプタを洗浄することが可能となる。

【0026】

また、バルクの炭化珪素は、被膜である炭化珪素膜よりも表面粗さの値が小さいため、エッチング工程において、エッチングされにくい。このため、第１及び第２のステップでの処理（エッチング工程）において、炭化珪素サセプタがエッチングされる量（エッチング量）を少なくすることが可能となる。
したがって、堆積物を除去した炭化珪素サセプタを再度使用して、良好な膜質とされた炭化珪素膜を成膜することができる。

【0027】

さらに、第１及び第２のステップにより堆積物が除去された炭化珪素サセプタをＲＣＡ洗浄することで、エッチングガス（プラズマ化されたフッ素含有ガス及び酸素含有ガス）に含まれる成分（例えば、Ｆ成分やＮ成分等）を除去することが可能となるので、エッチングガス起因による炭化珪素膜の汚染を抑制できる。

【0028】

上記サセプタのクリーニング方法は、特に、エクサイチュー方式（Ｅｘ−Ｓｉｔｕ）のドライクリーニングにより、炭化珪素サセプタに堆積した厚い堆積物を除去する場合に有効である。

【図面の簡単な説明】

【0029】

【図1】本発明の実施の形態に係るサセプタのクリーニング方法で使用する炭化珪素サセプタの平面図である。

【図2】図１に示す炭化珪素サセプタのうち、領域Ａで囲まれた部分を拡大した図であり、（ａ）は領域Ａで囲まれた部分の斜視図（炭化珪素サセプタの外周部のみ断面図）であり、（ｂ）は、（ａ）に示す炭化珪素サセプタのＤ−Ｄ線方向の断面図である。

【図3】炭化珪素基板が載置された炭化珪素サセプタを拡大した断面図である。

【図4】図１〜図３に示す炭化珪素サセプタを使用可能なバッチ式の炭化珪素成膜装置の概略構成を模式的に示す断面図である。

【図5】本実施の形態のサセプタのクリーニング方法が適用可能な他の炭化珪素サセプタを示す図であり、（ａ）は、炭化珪素サセプタの斜視図であり、（ｂ）は、（ａ）に示す炭化珪素サセプタのＦ−Ｆ線方向の断面図である。

【図6】図５（ａ），（ｂ）に示す炭化珪素サセプタを使用可能なバッチ式の炭化珪素成膜装置の概略構成を模式的に示す断面図である。

【図7】本実施の形態に係るサセプタのクリーニング方法を行う際に使用する炭化珪素除去装置の概略構成を示す図である。

【図8】図７に示すチャンバ内の構成を説明するためのチャンバの断面図である。

【図9】本実施の形態に係るサセプタのクリーニング方法を説明するためのフローチャートを示す図である。

【図10】本実施の形態に係るサセプタのクリーニング方法を構成する各工程を説明するための図である。（ａ）は、準備された炭化珪素サセプタの主要部の断面図である。（ｂ）は、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバ内に配置され、かつ炭化珪素サセプタの収容部に炭化珪素基板が載置された炭化珪素サセプタの断面図である。（ｃ）は、炭化珪素基板の表面に炭化珪素膜を成膜後、炭化珪素よりなる堆積物が堆積した炭化珪素サセプタ、及び炭化珪素基板の断面図である。（ｄ）は、炭化珪素膜が成膜された炭化珪素基板を回収後、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバから取り出され、かつ堆積物が堆積した炭化珪素サセプタの断面図である。（ｅ）は、炭化珪素除去装置のチャンバ内に収容され、収容部にサセプタ保護基板が配置され、かつ堆積物が堆積した炭化珪素サセプタ、及びサセプタ保護基板の断面図である。（ｆ）は、堆積物が除去された後の炭化珪素サセプタの断面図である。

【図11】比較例で使用したサセプタの概略構成を示す平面図である。

【図12】図１１に示すサセプタのＧ−Ｇ線方向の断面図である。

【図13】多孔質炭化珪素、炭化珪素コート（研磨有無）、及びバルク炭化珪素（研磨有無）の平均表面粗さＲａ（μｍ）とエッチングレート（μｍ／ｍｉｎ）との関係を示すグラフである。

【図14】従来のサセプタの一部を示す図である。（ａ）は、従来のサセプタの斜視図（サセプタの外周部のみ断面図）であり、（ｂ）は、（ａ）に示すサセプタのＸ−Ｘ線方向の断面図である。

【図15】従来の堆積物の除去方法の問題点を説明するための図である。（ａ）は、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバ内に収容され、かつ炭化珪素基板が載置されたサセプタの断面図である。（ｂ）は、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバ内に収容され、かつ表面に炭化珪素膜が形成された炭化珪素基板が載置されると共に、堆積物が堆積したサセプタの断面図である。（ｃ）は、炭化珪素膜が形成された炭化珪素基板を除去後、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバの外に取り出され、かつ堆積物が堆積したサセプタの断面図である。（ｄ）は、炭化珪素除去装置のチャンバ内に収容され、かつサセプタ保護基板が載置されたサセプタの断面図である。（ｅ）は、炭化珪素除去装置により、堆積物が除去されたサセプタの断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0030】

以下、図面を参照して本発明を適用した実施の形態について詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の実施形態の構成を説明するためのものであり、図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際のサセプタ、炭化珪素成膜装置、及び炭化珪素除去装置の寸法関係とは異なる場合がある。

【0031】

（実施の形態）
図１は、本発明の実施の形態に係るサセプタのクリーニング方法で使用する炭化珪素サセプタの平面図である。図１に示すＣは、サセプタ本体１１の中心（以下、「中心Ｃ」という）を示している。
図２は、図１に示す炭化珪素サセプタのうち、領域Ａで囲まれた部分を拡大した図であり、（ａ）は領域Ａで囲まれた部分の斜視図（炭化珪素サセプタの外周部のみ断面図）であり、（ｂ）は、（ａ）に示す炭化珪素サセプタのＤ−Ｄ線方向の断面図である。
図３は、炭化珪素基板が載置された炭化珪素サセプタを拡大した断面図である。図３に示すＳは、炭化珪素基板２０の面方向（言い換えれば、炭化珪素基板２０の表面方向）を示している（以下、「面方向Ｓ」という）。また、図３では、説明の便宜上、炭化珪素基板２０の表面２０ａに形成される炭化珪素膜２１を図示する。
図１、図２（ａ），（ｂ）、及び図３において、同一構成部分には同一符号を付す。

【0032】

始めに、図１、図２（ａ），（ｂ）、及び図３を参照して、本実施の形態のサセプタのクリーニング方法で使用する炭化珪素サセプタ１０について説明する。
炭化珪素サセプタ１０は、複数の炭化珪素基板に対して同時に炭化珪素膜を成膜するバッチ式の炭化珪素成膜装置の成膜チャンバ内で使用されるサセプタであって、サセプタ本体１１と、複数の収容部１２（図１の場合、８つ）と、を有する。

【0033】

サセプタ本体１１は、円盤形状とされた部材であり、その外形が円形とされている。 サセプタ本体１１は、平坦な面とされた上面１１ａ及び下面１１ｂを有する。サセプタ本体１１は、バルクの炭化珪素（具体的には、例えば、３Ｃ−ＳｉＣ）のみで構成されている。言い換えれば、炭化珪素サセプタ１０は、バルクの炭化珪素のみで構成されている。
このため、サセプタ本体１１の表面（具体的には、サセプタ本体１１の上面１１ａ、下面１１ｂ、及び側面と、収容部１２を構成するサセプタ本体１１の面と、を含む面）の平均表面粗さＲａは、例えば、１μｍ以下にすることができる。

【0034】

一般的にバルクの炭化珪素の表面は、炭化珪素コート成膜装置を用いて成膜される炭化珪素コート膜の表面（例えば、平均表面粗さＲａが１０μｍ）と比較して、非常に滑らかな面とされている。よって、異方性ドライエッチングを用いて、バルクの炭化珪素と、炭化珪素膜と、をエッチングすると、表面が荒れている方がエッチングされやすいため、滑らかな表面とされたバルクの炭化珪素がエッチングされる速度は、炭化珪素コート膜がエッチングされる速度の１／１０程度となる。
つまり、炭化珪素サセプタ１０の材料として、バルクの炭化珪素を用いることで、炭化珪素コート膜よりもエッチングされにくくすることができる。

【0035】

ここで、バルクの炭化珪素の表面を滑らかにする方法について説明する。バルクの炭化珪素の表面を滑らかにする方法としては、例えば、鏡面研磨加工を用いることができる。
上記鏡面研磨加工を用いることで、バルクの炭化珪素の表面の平均表面粗さＲａを０．０２μｍ程度にすることができる。

【0036】

なお、上記鏡面研磨加工を行う前のバルクの炭化珪素の標準的な平均表面粗さＲａは、２μｍ程度であるが、バルクの炭化珪素は、上記鏡面研磨加工処理を行うことが可能である。このため、上記のように、鏡面研磨加工処理後のバルクの炭化珪素の表面の平均表面粗さＲａを０．０２μｍ程度にすることができる。

【0037】

一方、炭素よりなる部材の表面を覆うように成膜された炭化珪素コート膜は、強固に炭素に密着しているが、上記鏡面研磨加工を行うと、炭化珪素コート膜が破損する（具体的には、炭化珪素コート膜が剥がれたり、割れたりする）ため、鏡面研磨加工を行うことができない。

【0038】

鏡面研磨加工に替えて、サンドペーパーを用いて、炭化珪素コート膜の表面を研磨することは可能であるが、成膜後の炭化珪素コート膜の平均表面粗さＲａが１０μｍの場合、サンドペーパーを用いて、成膜後の炭化珪素コート膜研磨を行ったとしても、平均表面粗さＲａを１μｍ程度に向上させることが精一杯である。

【0039】

炭化珪素サセプタ１０の平均表面粗さＲａを、例えば、０．５μｍ以下にすることで、バルクの炭化珪素がエッチングされる速度は、炭化珪素膜がエッチングされる速度の１／３０程度にすることができる。

【0040】

収容部１２は、サセプタ本体１１の上面１１ａ側に複数（図１の場合、８つ）設けられている。複数の収容部１２は、サセプタ本体１１の中心Ｃを中心とする円周Ｂ上に、複数の収容部１２が位置するように等間隔で配置されている。収容部１２は、第１の凹部１２−１と、第２凹部１２−２と、を有する。

【0041】

第１の凹部１２−１は、その上端がサセプタ本体１１の上面１１ａから露出されるように、サセプタ本体１１の上面１１ａ側に設けられている。第１の凹部１２−１は、第２の凹部１２−２の上方に配置されており、第２の凹部１２−２と一体とされている。第１の凹部１２−１の形状は、円盤形状とされている。
第１の凹部１２−１は、表面２０ａに炭化珪素膜２１（例えば、４Ｈ−ＳｉＣ膜）が形成される炭化珪素基板２０が収容される部分である。

【0042】

第１の凹部１２−１は、第２の凹部１２−２の外側に位置する部分に、炭化珪素基板２０の裏面２０ｂのうち、外周部に配置された面と接触するリング状の底面１２−１ａを有する。炭化珪素基板２０は、その裏面２０ｂの外周部が第１の凹部１２−１の底面１２−１ａと接触することで、支持されている。

【0043】

第１の凹部１２−１の開口径は、炭化珪素基板２０の外径（口径）よりも僅かに大きい大きさとされている。これにより、第１の凹部１２−１は、第１の凹部１２−１の内壁と炭化珪素基板２０の外周縁２０Ａとの間にリング状の隙間Ｅが形成された状態で、炭化珪素基板２０を支持している。隙間Ｅの大きさは、例えば、１〜２ｍｍとすることができる。
炭化珪素基板２０の外径が４インチ（１０２ｍｍ）の場合、第１の凹部１２−１の開口径は、例えば、１０４ｍｍとすることができる。

【0044】

サセプタ本体１１の上面１１ａを基準としたときの第１の凹部１２−１の深さは、例えば、炭化珪素基板２０の厚さの値と同じにするとよい。
つまり、収容部１２に収容された炭化珪素基板２０の表面２０ａがサセプタ本体１１の上面１１ａに対して面一にするとよい。

【0045】

このように、第１の凹部１２−１（収容部１２）に収容された炭化珪素基板２０の表面２０ａをサセプタ本体１１の平坦な上面１１ａに対して面一とすることにより、横方向から原料ガスを供給する気相成長装置（炭化珪素成膜装置）を用いた際、原料ガスが凸部にぶつかって原料ガスの流れが変化することを抑制可能となるので、複数の炭化珪素基板２０の表面２０ａに良好な炭化珪素膜を形成することができる。

【0046】

上記構成とされた第１の凹部１２−１は、炭化珪素基板２０を支持すると共に、面方向Ｓにおける炭化珪素基板２０の位置を規制している。

【0047】

第２の凹部１２−２は、第１の凹部１２−１の下方に位置するサセプタ本体１１に設けられている。第２の凹部１２−２の形状は、第１の凹部１２−１よりも開口径の小さい円盤形状とされている。第２の凹部１２−２は、第１の凹部１２−１の上端と一体とされている。第２の凹部１２−２は、第１の凹部１２−１の底面１２−１ａに載置された炭化珪素基板２０の裏面２０ｂの大部分を露出している。

【0048】

このように、第１の凹部１２−１の下方に炭化珪素基板２０の裏面２０ｂの大部分を露出する第２の凹部１２−２を設けると共に、第１の凹部１２−１のリング形状とされた底面１２−１ａにより炭化珪素基板２０の裏面２０ｂの外周部を支持することで、加熱により炭化珪素基板２０に反りが発生した場合でも、サセプタ本体１１からの輻射熱により、炭化珪素基板２０全体を均一に加熱することができる。

【0049】

また、収容部１２を第１及び第２の凹部１２−１，１２−２で構成することで、第２の凹部１２−２が無い場合と比較して、第１の凹部１２−１のリング形状とされた底面１２−１ａと炭化珪素基板２０の裏面２０ｂとの接触面積がかなり小さくなる。
このため、炭化珪素サセプタ１０を構成する炭化珪素に含まれる不純物（例えば、重金属）により、炭化珪素基板２０の裏面２０ｂが汚染されることを抑制できる。

【0050】

図４は、図１、図２（ａ），（ｂ）、及び図３に示す炭化珪素サセプタを使用可能なバッチ式の炭化珪素成膜装置の概略構成を模式的に示す断面図である。図４において、図１、図２（ａ），（ｂ）、及び図３に示す構造体と同一構成部分には、同一符号を付す。

【0051】

図４を参照するに、バッチ式の炭化珪素成膜装置３０は、成膜チャンバ３１と、ステージ３３と、第１の加熱部３５と、第１の断熱部材３７と、排気口３８と、回転軸３９と、回転駆動部４１と、サセプタ受け部材４２と、天井板部材４３と、第２の加熱部４４と、第２の断熱部材４５と、第３の断熱部材４７と、原料ガス導出部４９と、を有する。

【0052】

成膜チャンバ３１は、ステージ３３、複数の炭化珪素基板２０が載置された炭化珪素サセプタ１０、及び原料ガス導出部４９の端部を収容している。成膜チャンバ３１は、炭化珪素サセプタ１０と天井板部材４３との間に反応空間３１Ａを有する。ステージ３３は、成膜チャンバ３１の底に配置されている。
第１の加熱部３５は、ステージ３３の下部に内設されている。第１の加熱部３５は、第１の断熱部材３７、サセプタ受け部材４２、及び炭化珪素サセプタ１０を介して、炭化珪素サセプタ１０の輻射熱及び熱伝導により、複数の炭化珪素基板２０を所定の温度に加熱する。

【0053】

第１の断熱部材３７は、ステージ３３の上部に内設されている。第１の断熱部材３７は、加熱された炭化珪素サセプタ１０の温度が低下することを抑制するための部材である。第１の断熱部材３７の上面は、ステージ３３の上面から露出されている。
排気口３８は、ステージ３３の外周側面と成膜チャンバ３１の内壁との間に設けられている。排気口３８は、反応空間３１Ａ内に存在する不要なガスを成膜チャンバ３１の外に排気する。

【0054】

回転軸３９は、ステージ３３の下方に配置されている。回転軸３９は、その上端がステージ３３の中心部と接続されており、下端が回転駆動部４１と接続されている。
回転駆動部４１は、回転軸３９を所定の方向に回転させることで、サセプタ受け部材４２を介して、ステージ３３上に固定された炭化珪素サセプタ１０をステージ３３とともに回転させる。
サセプタ受け部材４２は、ステージ３３上に固定された部材である。サセプタ受け部材４２は、着脱可能な状態で炭化珪素サセプタ１０を固定するための部材である。

【0055】

天井板部材４３は、成膜チャンバ３１の上端を塞ぐように配置されている。第２の加熱部４４は、天井板部材４３の上部に内設されている。第２の加熱部４４は、第２及び第３の断熱部材４５，４７を介して、反応空間３１Ａ及び複数の炭化珪素基板２０を加熱する。
第２の断熱部材４５は、天井板部材４３の下部に内設されており、その下面が天井板部材４３から露出されている。第２の断熱部材４５は、第２の加熱部４４により、加熱された天井板部材４３の下部の温度が低下することを抑制する。

【0056】

第３の断熱部材４７は、天井板部材４３の下面、及び第２の加熱部４４の下面を覆うように配置されている。第３の断熱部材４７の下面は、反応空間３１Ａにより露出されている。第３の断熱部材４７は、反応空間３１Ａの温度が所定の温度から低下することを抑制する。
原料ガス導出部４９は、天井板部材４３の中央部を貫通し、その端部が反応空間３１Ａに配置されている。原料ガス導出部４９は、原料ガス供給源（図示せず）と接続されている。原料ガス導出部４９は、原料ガス供給源（図示せず）から供給された原料ガスを反応空間３１Ａに供給する。

【0057】

これにより、複数の炭化珪素基板２０の表面２０ａには、炭化珪素膜２１（例えば、４Ｈ−ＳｉＣ膜）が成膜される。このとき、サセプタ本体１１の上面１１ａ、及び隙間Ｅに露出された第１の凹部１２−１の底面１２−１ａに、炭化珪素（例えば、３Ｃ−ＳｉＣ）よりなる堆積物２２（図４参照）が堆積する。堆積物２２は、同一の炭化珪素サセプタ１０を用いて、炭化珪素膜２１の成膜処理を繰り返し行うことで、その厚さが増加する。

【0058】

上記説明では、バッチ式の炭化珪素サセプタ１０、及びバッチ式の炭化珪素サセプタ１０が使用可能な炭化珪素成膜装置３０について説明したが、本実施の形態のサセプタのクリーニング方法は、図５（ａ），（ｂ）に示す枚葉式の炭化珪素サセプタ５５にも適用可能である。

【0059】

図５は、本実施の形態のサセプタのクリーニング方法が適用可能な他の炭化珪素サセプタを示す図であり、（ａ）は、炭化珪素サセプタの斜視図であり、（ｂ）は、（ａ）に示す炭化珪素サセプタのＦ−Ｆ線方向の断面図である。
図５（ａ），（ｂ）において、図１及び図２に示す炭化珪素サセプタ１０と同一構成部分には、同一符号を付す。

【0060】

ここで、図５（ａ），（ｂ）を参照して、炭化珪素サセプタ５５の構成について説明する。
炭化珪素サセプタ５５は、バルクの炭化珪素よりなるサセプタ本体５６と、１つの収容部１２と、を有する。サセプタ本体５６は、平坦な上面５６ａ及び下面５６ｂを有しており、外形が異なること以外は、図１及び図２に示すサセプタ本体１１と同様な構成とされている。

【0061】

図６は、図５（ａ），（ｂ）に示す炭化珪素サセプタを使用可能なバッチ式の炭化珪素成膜装置の概略構成を模式的に示す断面図である。図６において、図５（ａ），（ｂ）に示す炭化珪素サセプタ５５と同一構成部分には、同一符号を付す。

【0062】

図６を参照するに、枚葉式の炭化珪素成膜装置６０は、成膜チャンバ６１と、第１の断熱部材６８と、第２の断熱部材６９と、サセプタ受け部材７１と、第３の断熱部材７４と、第１の加熱部７６と、第２の加熱部７８と、を有する。

【0063】

成膜チャンバ６１は、第１の断熱部材６８、第２の断熱部材６９、サセプタ受け部材７１、及び第３の断熱部材７４を収容している。成膜チャンバ６１は、炭化珪素サセプタ５５と第３の断熱部材７４との間に反応空間６７を有する。
また、成膜チャンバ６１は、一方の側壁に配置され、原料ガスを反応空間６７内に導くための原料ガス導入口８１と、他方の側壁に配置され、反応空間６７内の不要なガスを排出するガス排出口８２と、を有する。

【0064】

第１の断熱部材６８は、成膜チャンバ６１の底に内設されている。第１の断熱部材６８は、加熱された炭化珪素サセプタ５５の温度が低下することを抑制するための部材である。
第２の断熱部材６９は、成膜チャンバ６１の天井に設けられている。第２の断熱部材６９は、第２の加熱部４４により、加熱された第３の断熱部材７４の温度が低下することを抑制する。

【0065】

サセプタ受け部材７１は、第１の断熱部材６８上に固定されている。サセプタ受け部材７１の上面には、１枚の炭化珪素基板２０が載置された炭化珪素サセプタ５５が載置されている。炭化珪素サセプタ５５は、サセプタ受け部材７１に対して着脱可能な状態で固定されている。
第３の断熱部材７４は、第２の断熱部材６９の下面に設けられている。第３の断熱部材７４の下面は、反応空間６７により露出されている。第３の断熱部材７４は、反応空間６７の温度が所定の温度から低下することを抑制するための部材である。

【0066】

第１の加熱部７６は、成膜チャンバ６１の下方に配置されている。第１の加熱部７６は、第１の断熱部材６８、サセプタ受け部材７１、及び炭化珪素サセプタ５５を介して、炭化珪素基板２０を所定の温度に加熱する。
第２の加熱部７８は、成膜チャンバ６１の上方に配置されている。第２の加熱部７８は、第２及び第３の断熱部材６９，７４を介して、反応空間６７を所定の温度となるように加熱する。

【0067】

図７は、本実施の形態に係るサセプタのクリーニング方法を行う際に使用する炭化珪素除去装置の概略構成を示す図である。図８は、図７に示すチャンバ内の構成を説明するためのチャンバの断面図である。

【0068】

次に、図７及び図８を参照して、炭化珪素除去装置９０について説明する。
炭化珪素除去装置９０は、チャンバ９１と、ステージ９３と、加熱部９５と、サセプタ受け部材９７と、フッ素含有ガス供給部１０１と、酸素含有ガス供給部１０２と、プラズマ発生部１０４と、真空ポンプ１０６と、ガス管１０７と、排ガス分析部１０９と、制御部１１１と、を有する。
本実施の形態のサセプタのクリーニング方法が適用可能な他の炭化珪素サセプタを示す図であり、（ａ）は、炭化珪素サセプタの斜視図であり、（ｂ）は、（ａ）に示す炭化珪素サセプタのＦ−Ｆ線方向の断面図である。炭化珪素除去装置９０は、炭化珪素を成膜する炭化珪素成膜装置３０，６０とは、別の装置である。

【0069】

チャンバ９１は、その底部に、ステージ９３、加熱部９５、及びサセプタ受け部材９７を収容している。チャンバ９１は、サセプタ受け部材９７とチャンバ９１の天井との間に、反応空間９１Ａを有する。
このチャンバ９１内に、後述する図１０（ｅ）に示す構造体（具体的には、堆積物２２が付着し、かつサセプタ保護基板１２１が載置された炭化珪素サセプタ１０）が収容され、堆積物２２と接触するように、プラズマ化されたフッ素含有ガス及び酸素含有ガスが供給されることで、炭化珪素サセプタ１０に堆積した堆積物２２が除去される。
このため、チャンバ９１は、フッ素含有ガスに対して十分な耐性のある材料により構成するとよい。

【0070】

ステージ９３は、チャンバ９１の底に配置されている。加熱部９５は、ステージ９３に上部側に配置されており、その上面がステージ９３の上面から露出されている。
ステージ９３は、回転可能な構成としてもよい。このように、ステージ９３を回転可能な構成とすることにより、より均一な堆積物２２の除去処理を行うことができる。

【0071】

加熱部９５は、サセプタ受け部材９７、及びサセプタ受け部材９７上に固定される炭化珪素サセプタ１０を介して、複数の炭化珪素基板２０を所定の温度に加熱する。加熱部９５としては、例えば、ヒーターを用いることができる。

【0072】

ところで、炭化珪素は化学的に非常に安定しているため、単にプラズマ化したフッ素含有ガス及び酸素含有ガスと接触しただけでは十分な除去能力がない。
そこで、堆積物２２が付着した炭化珪素サセプタ１０を加熱する加熱部９５を設けることで、プラズマ化したフッ素含有ガス及び酸素含有ガスと炭化珪素よりなる堆積物２２との反応を促進させることができる。

【0073】

炭化珪素サセプタ１０の加熱温度は、例えば、３００℃以上が好ましい。あまり高い温度（例えば、４００℃よりも高い温度）で炭化珪素サセプタ１０を加熱すると、炭化珪素サセプタ１０との反応が激しくなるため、好ましくない。
また、あまり高い温度で炭化珪素サセプタ１０を加熱すると、チャンバ９１とフッ素含有ガス及び酸素含有ガス（クリーニングガス）とが反応するため好ましくない。

【0074】

サセプタ受け部材９７は、ステージ９３の上面、及び加熱部９５の上面に固定されている。サセプタ受け部材９７は、炭化珪素サセプタ１０が着脱可能な状態で固定される部材である。

【0075】

フッ素含有ガス供給部１０１は、プラズマ発生部１０４と接続されている。フッ素含有ガス供給部１０１は、プラズマ発生部１０４にフッ素含有ガスを供給する。フッ素含有ガスは、炭化珪素に含まれる珪素（珪素成分）を除去する。
フッ素含有ガスとしては、例えば、フッ素（Ｆ_２−ＧＷＰ：０）、フッ化水素（ＨＦ−ＧＷＰ：０）、ハイドロフルオロカーボン（ＣｘＨｙＦｚ（ｘ，ｙ，ｚは１以上の整数）、ＣＨ_３Ｆ−ＧＷＰ−９７）のうち、少なくとも１つを含むものを用いることができる。

【0076】

なお、フッ素含有ガスとしては、例えば、フルオロカーボン（ＣＦ_４−ＧＷＰ：７，３９０，Ｃ_２Ｆ_６−ＧＷＰ：１２，２００）や六フッ化硫黄（ＳＦ_６−ＧＷＰ：２２，８００）、三フッ化窒素（ＮＦ_３−ＧＷＰ：１７，２００）、三フッ化塩素（ＣｌＦ_３−ＧＷＰ：０）、二フッ化カルボニル（ＣＯＦ_２−ＧＷＰ：１）等を使用することも可能である。
しかしながら、これらのガスは温暖化係数（ＧＷＰ）の大きなガスであるため、温暖化の観点からあまり好ましくない。ＧＷＰ値の小さいＦ_２やＨＦ等の低環境負荷ガスが好ましい。

【0077】

酸素含有ガス供給部１０２は、プラズマ発生部１０４と接続されている。酸素含有ガス供給部１０２は、プラズマ発生部１０４に酸素含有ガスを供給する。
酸素含有ガス供給部１０２は、酸素含有ガスのみ、或いは、フッ素含有ガス供給部１０１から供給されたフッ素含有ガスと混合された酸素含有ガスを供給可能な状態で、プラズマ発生部１０４と接続されている。酸素含有ガスは、炭化珪素に含まれる炭素（炭素成分）を除去するガスである。

【0078】

酸素含有ガスとしては、例えば、酸素（Ｏ_２）、オゾン（Ｏ_３）、窒素酸化物（ＮｘＯｙ（ｘ，ｙは１以上の整数））、水蒸気（Ｈ_２Ｏ）、二酸化炭素（ＣＯ_２）、一酸化炭素（ＣＯ）のうち、少なくとも１つのガスを含むガスを用いることができる。

【0079】

プラズマ発生部１０４は、フッ素含有ガス供給部１０１、及び酸素含有ガス供給部１０２と接続されている。プラズマ発生部１０４は、上記フッ素含有ガス及び酸素含有ガスをプラズマ化させると共に、プラズマ化したフッ素含有ガス及び酸素含有ガスをチャンバ９１内（反応空間９１Ａ）に供給する。

【0080】

なお、クリーニングガスであるフッ素含有ガス及び酸素含有ガスを効率よくプラズマ化させるために、フッ素含有ガス及び酸素含有ガスにそれぞれ放電ガスとして、Ａｒ，Ｈｅ，Ｎｅ等の不活性ガスを添加してもよい。

【0081】

真空ポンプ１０６は、チャンバ９１及びガス管１０７と接続されている。真空ポンプ１０６は、チャンバ９１内のガスを排気して、ガス管１０７に排ガスを導出させる。ガス管１０７は、真空ポンプ１０６及び排ガス分析部１０９と接続されている。

【0082】

排ガス分析部１０９は、ガス管１０７と接続されている。排ガス分析部１０９は、排ガスに含まれる四フッ化珪素の濃度及び／または二酸化炭素の濃度を測定するガス分析装置である。排ガス分析部１０９は、制御部１１１と接続されており、測定した四フッ化珪素の濃度または二酸化炭素の濃度を制御部１１１に送信する。

【0083】

排ガス分析部１０９として、例えば、非分散型赤外線式分析計を用いるとよい。このように、排ガス分析部１０９として非分散型赤外線式分析計を用いることにより、簡便、かつ低コストで四フッ化珪素及び二酸化炭素の濃度を測定することができる。
なお、排ガス分析部１０９として、例えば、フーリエ変換型赤外分光計、紫外線吸収計、質量分析計、ガスクロマトグラフ等の分析計を用いてもよい。

【0084】

制御部１１１は、加熱部９５、フッ素含有ガス供給部１０１、酸素含有ガス供給部１０２、プラズマ発生部１０４、及び排ガス分析部１０９と電気的に接続されている。

【0085】

制御部１１１は、炭化珪素除去装置９０の制御全般を行なう。例えば、制御部１１１は、排ガス分析部１０９から送信された四フッ化珪素の濃度または二酸化炭素の濃度に基づいて、プラズマ発生部１０４、加熱部９５、フッ素含有ガス供給部１０１、及び酸素含有ガス供給部１０２の制御を行なう。
制御部１１１は、図示していない記憶部や演算部を有している。該記憶部には、予め入力された四フッ化珪素の濃度の閾値、または二酸化炭素の濃度の閾値が格納されている。

【0086】

また、演算部（図示せず）では、予め入力された四フッ化珪素の濃度の閾値、または二酸化炭素の濃度の閾値と、後述する第１及び第２のステップにおいて発生する四フッ化珪素の濃度、または二酸化炭素の濃度との比較が行なわれ、濃度が閾値以下になった際、第１及び第２のステップの処理を停止するように、チャンバ９１、加熱部９５、フッ素含有ガス供給部１０１、及び酸素含有ガス供給部１０２の制御を行なう。

【0087】

図９は、本実施の形態に係るサセプタのクリーニング方法を説明するためのフローチャートを示す図である。
図１０は、本実施の形態に係るサセプタのクリーニング方法を構成する各工程を説明するための図である。図１０（ａ）は、準備された炭化珪素サセプタの主要部の断面図である。図１０（ｂ）は、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバ内に配置され、かつ炭化珪素サセプタの収容部に炭化珪素基板が載置された炭化珪素サセプタの断面図である。
図１０（ｃ）は、炭化珪素基板の表面に炭化珪素膜を成膜後、炭化珪素よりなる堆積物が堆積した炭化珪素サセプタ、及び炭化珪素基板の断面図である。図１０（ｄ）は、炭化珪素膜が成膜された炭化珪素基板を回収後、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバから取り出され、かつ堆積物が堆積した炭化珪素サセプタの断面図である。
図１０（ｅ）は、炭化珪素除去装置のチャンバ内に収容され、収容部に炭化珪素サセプタ保護基板が配置され、かつ堆積物が堆積した炭化珪素サセプタ、及びサセプタ保護基板の断面図である。図１０（ｆ）は、堆積物が除去された後の炭化珪素サセプタの断面図である。
なお、図１０（ａ）〜（ｆ）において、図１、図２（ａ），（ｂ）、図３、及び図４に示す構造体と同一構成部分には、同一符号を付す。

【0088】

次に、図９及び図１０（ａ）〜（ｆ）を参照して、図７に示す炭化珪素除去装置９０を用いた場合の本実施の形態に係るサセプタのクリーニング方法について説明する。
始めに、図９に示す処理が開始されると、ＳＴＥＰ１（図１０（ａ）に示す工程）では、先に説明した図１、図２（ａ），（ｂ）、及び図３に示す複数の収容部１２を有し、かつバルクの炭化珪素よりなる炭化珪素サセプタ１０を準備する。その後、処理は、ＳＴＥＰ２へと進む。

【0089】

このように、バルクの炭化珪素よりなる炭化珪素サセプタ１０を準備することで、先に図１４（ａ），（ｂ）で説明したような問題（具体的には、カーボンよりなる部材３００−１を炭化珪素膜よりなる被膜３００−２でコーティングされたサセプタ本体３０１を液体洗浄した際に、該液体がカーボンよりなる部材３００−１に染み込み、熱により該液体が膨張して、サセプタ本体３０１が破損する問題）が発生することを抑制可能となる。
これにより、液体を用いた処理（具体的には、図９に示すＳＴＥＰ９で行うＲＣＡ洗浄）により、図９に示すＳＴＥＰ５，６後に炭化珪素サセプタ１０の表面に残存するＳＴＥＰ５，６で使用するエッチングガス（プラズマ化されたフッ素含有ガス及び酸素含有ガス）に含まれる成分（例えば、Ｆ成分やＮ成分等）を除去できる。

【0090】

上記ＳＴＥＰ１では、先に説明した鏡面研磨加工を用いることで平均表面粗さＲａが１μｍ以下（より好ましくは、０．５μｍ以下）とされ、かつバルクの炭化珪素よりなる炭化珪素サセプタ１０を準備する。

【0091】

次いで、ＳＴＥＰ２（図１０（ｂ），（ｃ）に示す工程）では、図４に示す炭化珪素成膜装置３０の成膜チャンバ３１内に炭化珪素サセプタ１０を配置し、炭化珪素サセプタ１０の複数の収容部１２に炭化珪素基板２０を載置後、所定の成膜条件を用いて、複数の炭化珪素基板２０の表面２０ａに炭化珪素膜２１（例えば、４Ｈ−ＳｉＣ膜）を成膜し、その後、炭化珪素膜２１が形成された炭化珪素基板２０を搬出する工程を、所定の条件を満たすまで繰り返し行う。

【0092】

上記所定の条件としては、例えば、炭化珪素膜２１の成膜時間の合計時間（所定の期間）や炭化珪素サセプタ１０の使用を開始してからの合計の炭化珪素膜２１の膜厚等を用いることができる。
ＳＴＥＰ２では、炭化珪素膜２１の成膜時間の合計時間（所定の期間）や炭化珪素サセプタ１０の使用を開始してからの合計の炭化珪素膜２１の膜厚等の閾値を予め設定し、該閾値を超えた際、ＳＴＥＰ２の処理を終了させる。

【0093】

一度の炭化珪素膜２１の成膜処理でもサセプタ本体１１の表面１１ａや隙間Ｅに露出された第１の凹部１２−１の底面１２−１ａに、炭化珪素（例えば、３Ｃ−ＳｉＣ膜）よりなる堆積物２２が堆積するが、上記工程を繰り返し行うことで、炭化珪素サセプタ１０（具体的には、サセプタ本体１１の表面１１ａや隙間Ｅに露出された第１の凹部１２−１の底面１２−１ａ）に、厚さの厚い（例えば、４５〜２００μｍ以上）堆積物２２が堆積する。
上記ＳＴＥＰ２の処理が終了すると、処理はＳＴＥＰ３へと進む。

【0094】

次いで、ＳＴＥＰ３（図１０（ｄ）に示す工程）では、図４に示す炭化珪素成膜装置３０の成膜チャンバ３１から炭化珪素膜２１が形成された複数の炭化珪素基板２０（図１０（ｃ）参照）を回収した後、炭化珪素よりなる堆積物２２が堆積した炭化珪素サセプタ１０を成膜チャンバ３１から取り出す。その後、処理は、ＳＴＥＰ４へと続く。

【0095】

この段階では、図１０（ｄ）に示すように、サセプタ本体１１の上面１１ａ、及び隙間Ｅ（図１０（ｃ）参照）に露出された第１の凹部２１−１の底面２１−１ａに堆積物２２が堆積している。

【0096】

次いで、ＳＴＥＰ４（図１０（ｅ）に示す工程）では、図７に示す炭化珪素除去装置９０のチャンバ９１内に配置されたサセプタ受け部材９７に堆積物２２が堆積した炭化珪素サセプタ１０を固定する。
次いで、第１の凹部１２−１のうち、炭化珪素基板２０が配置されていた部分（図１０（ｃ）参照）に、炭化珪素基板２０と同様な形状とされたサセプタ保護基板１２１を載置する。その後、処理は、ＳＴＥＰ５へと進む。

【0097】

このように、炭化珪素基板２０が配置されていた第１の凹部１２−１にサセプタ保護基板１２１を載置することにより、後述するドライエッチング（ＳＴＥＰ５で実施されるプラズマ化させたフッ素含有ガスを用いたエッチング処理、及びＳＴＥＰ６で実施されるプラズマ化させた酸素含有ガスを用いたエッチング処理）により、サセプタ保護基板１２１の下方に位置する炭化珪素サセプタ１０がエッチングされることを防止できる。

【0098】

したがって、サセプタ保護基板１２１の材料としては、プラズマ化させたフッ素含有ガス、及びプラズマ化させた酸素含有ガスに対して耐性を有する材料を用いることが好ましい。このような材料としては、例えば、炭化珪素、炭化窒素、及びサファイア等を用いることができる。

【0099】

また、上記材料のうち、炭化窒素に含まれる窒素、及びサファイアに含まれるアルミニウムは、炭化珪素膜２１を成膜する際に悪影響を及ぼす不純物であるため、不純物の観点から、サセプタ保護基板１２１の材料としては、高純度（純度が９９．９９９９％以上）とされた単結晶の炭化珪素、多結晶の炭化珪素、及び焼結された炭化珪素がより好ましい。

【0100】

なお、サセプタ保護基板１２１の材料として、例えば、安価な石英（具体的には、合成石英や高純度（純度が９９．９９９９％以上）な溶融石英）を用いてもよい。石英は、プラズマ化させたフッ素含有ガス、及びプラズマ化させた酸素含有ガスに対する良好な耐性を有してはいないが、上記説明したような不純物の問題がない。
このため、石英を用いて、十分な厚さでサセプタ保護基板１２１を構成することで、安価なサセプタ保護基板１２１を使用することができる。

【0101】

上記サセプタ保護基板１２１は、繰り返し使用することが可能であり、破損した場合には、新しいサセプタ保護基板１２１と交換する。

【0102】

次いで、ＳＴＥＰ５では、プラズマ化させたフッ素含有ガスを供給するドライエッチングにより、炭化珪素サセプタ１０に堆積した炭化珪素よりなる堆積物２２に含まれる珪素を選択的に除去する（第１のステップ）。

【0103】

このとき、プラズマ化させたフッ素含有ガスは、チャンバ９１の上方からチャンバ９１の下方に向かう方向に供給されるが、プラズマ化させたフッ素含有ガスが鉛直方向に進むように誘導してはいない。そのため、プラズマ化させたフッ素含有ガスは、鉛直方向に向かうものもあれば、鉛直方向以外の方向に進むものもある。
ＳＴＥＰ５では、堆積物２２に含まれる珪素がフッ素含有ガスと反応して四フッ化珪素となり、脱離、除去される。

【0104】

第１のステップでは、チャンバ９１から排出される排ガスである四フッ化珪素の濃度の時間変化を排ガス分析部１０９で測定し、四フッ化珪素の濃度が最大値に到達後、５〜１０測定時間区間で連続して四フッ化珪素の濃度がマイナスの変化となった段階で終了させる。その後、処理は、ＳＴＥＰ６へと続く。
なお、四フッ化珪素の濃度が徐々に減少する理由としては、堆積物２２の表面の珪素が減少し、炭素が増加することで、その反応が妨げられるからである。

【0105】

次いで、ＳＴＥＰ６では、炭化珪素サセプタ１０に堆積した炭化珪素よりなる堆積物２２に、プラズマ化させた酸素含有ガスを供給することで、ドライエッチングにより、堆積物２２に含まれる炭素を選択的に除去する（第２のステップ）。

【0106】

このとき、プラズマ化させた酸素含有ガスは、チャンバ９１の上方からチャンバ９１の下方に向かう方向に供給されるが、プラズマ化させた酸素含有ガスが鉛直方向に進むように誘導してはいない。そのため、プラズマ化させた酸素含有ガスは、鉛直方向に向かうものもあれば、鉛直方向以外の方向に進むものもある。
ＳＴＥＰ６では、堆積物２２に含まれる炭素は、酸素含有ガスと反応して二酸化炭素となり、脱離、除去される。

【0107】

また、第２のステップでは、チャンバ９１から排出される二酸化炭素の濃度の時間変化を排ガス分析部１０９で測定し、二酸化炭素の濃度が最大値となった時点から５〜１０測定時間区間で連続して二酸化炭素の濃度がマイナスの変化となった段階で終了させる。次いで、処理は、ＳＴＥＰ７へと続く。

【0108】

なお、二酸化炭素の濃度が徐々に減少してくる理由としては、堆積物２２の表面の炭素が減少し、珪素が増加することで、その反応が妨げられるからである。
また、上記四フッ化珪素の濃度、及び二酸化炭素の濃度としては、移動平均等の算術処理を加えた値を用いるとよい。これにより、安定した濃度の挙動変化を掴むことが可能となる。

【0109】

次いで、ＳＴＥＰ７では、排ガスに含まれる四フッ化珪素の濃度が、予め設定した閾値以下になったか否かの判定が行なわれる。
ＳＴＥＰ７において、四フッ化珪素の濃度が、予め設定した閾値以下になったと肯定判定（Ｙｅｓと判定）された場合、処理は、ＳＴＥＰ８へと進む。
また、ＳＴＥＰ７において、四フッ化珪素の濃度が、予め設定した閾値以下になっていない否定判定（Ｎｏと判定）された場合、処理は、ＳＴＥＰ５に戻り、第１及び第２のステップの処理（ＳＴＥＰ５，６の処理）が行なわれ、再度、ＳＴＥＰ７へと処理が進む。

【0110】

つまり、ＳＴＥＰ７において、肯定判定されるまで、第１及び第２のステップの処理を繰り返し行なうことで、炭化珪素よりなる堆積物２２に含まれる珪素の除去、及び堆積物２２に含まれる炭素の除去を繰り返し行う。
言い換えれば、第１及び第２のステップを繰り返し行うことで、炭化珪素サセプタ１０に堆積した炭化珪素よりなる堆積物２２の除去を行なう。これにより、図１０（ｆ）に示すように、サセプタ本体１１の上面１１ａ、及び第１の凹部１２−１の底面１２−１ａが露出される。

【0111】

ところで、堆積物２２の除去が終了に近づくと、第１のステップで発生する四フッ化珪素の濃度、及び第２のステップで発生する二酸化炭素の濃度が徐々に減少する。
そこで、上記ＳＴＥＰ７で説明したように、四フッ化珪素の濃度が予め設定した閾値以下になった際に、第１及び第２のステップの処理を終了することで、炭化珪素サセプタ１０のうち、堆積物２２に覆われていた部分にダメージを与えることなく、炭化珪素サセプタ１０に堆積した堆積物２２を精度良く除去することができる。

【0112】

また、四フッ化珪素の濃度の上記閾値（予め設定した閾値）としては、例えば、第１のステップで検出される四フッ化珪素の濃度の最大値に対して、四フッ化珪素の濃度が１／１０以下の値を用いることができる。

【0113】

また、四フッ化珪素の濃度の上記閾値は、予め、一定量の炭化珪素量と除去処理速度の関係（第１のステップの四フッ化珪素の濃度の最大値と、第１及び第２のステップを繰り返し行った際の四フッ化珪素の濃度の関係）を把握した上で、初期段階の炭化珪素の量と目標とする炭化珪素の除去処理量に応じて任意に設定することができる。

【0114】

また、上記四フッ化珪素の濃度の閾値は、予め図７に示す制御部１１１（具体的には、記憶部（図示せず））に格納されており、制御部１１１内において、排ガス分析部１０９が検出する四フッ化珪素の濃度と、上記四フッ化珪素の濃度の閾値との比較が行なわれ、この結果に基づいて、制御部１１１はチャンバ９１、フッ素含有ガス供給部１０１、酸素含有ガス供給部１０２、及びプラズマ発生部１０４の制御を行なう。

【0115】

なお、図９では、ＳＴＥＰ７において、四フッ化珪素の濃度が閾値以下になったか否かの判定を行なう場合を例に挙げて説明したが、ＳＴＥＰ７において、二酸化炭素の濃度が閾値以下になったか否かの判定を行なってもよい。この場合、ＳＴＥＰ７において、四フッ化珪素の濃度が閾値以下になったか否かの判定を行なう場合と同様な効果を得ることができる。

【0116】

また、上記四フッ化珪素及び二酸化炭素の濃度を測定する排ガス分析部１０９としては、非分散式赤外線式分析計を用いるとよい。
このように、四フッ化珪素及び二酸化炭素の濃度を測定する排ガス分析部１０９として非分散式赤外線式分析計を用いることで、１つのデータの採取に要する時間が、短い場合には数秒、長くても数十秒となるため、データの採取時間が短い場合には１０測定時間区間、データの採取時間が長い場合には５測定区間の応答時間を設けることで効率良く堆積物２２の除去処理を行なうことができる。

【0117】

なお、本実施の形態では、炭化珪素よりなる堆積物２２から発生する成分を四フッ化珪素と二酸化炭素とに特定したが、これは、１つには、四フッ化珪素及び二酸化炭素が、その発生物の大部分を占めるからである。
また、もう１つの理由としては、四フッ化珪素及び二酸化炭素が、主に発生するための除去反応条件が、フッ素含有ガス成分の濃度が低く、加熱温度も低く設定でき、かつ良好な除去性能を得ることができるからである。

【0118】

但し、例えば、炭化珪素よりなる堆積物２２とフッ素含有ガスとの反応により、四フッ化炭素も相当量発生する場合は、炭化珪素起因の炭素として、二酸化炭素に四フッ化珪素も加えて終点検出、及び終点検出の制御機構を調整することで、より高精度な堆積物２２の除去を行なうことができる。

【0119】

次いで、ＳＴＥＰ８では、炭化珪素サセプタ１０に堆積した堆積物２２のクリーニング処理（除去処理）を停止し、炭化珪素サセプタ１０に載置された複数のサセプタ保護基板１２１（図１０（ｅ）参照）を回収する。
その後、図７に示す炭化珪素除去装置９０のチャンバ９１内から堆積物２２が除去された炭化珪素サセプタ１０（図１０（ｆ）に示す炭化珪素サセプタ１０）を取り出す。その後、処理は、ＳＴＥＰ９へと進む。

【0120】

次いで、ＳＴＥＰ９では、図１０（ｆ）に示す炭化珪素サセプタ１０をＲＣＡ洗浄する。具体的には、始めに、例えば、濃度が５％の希フッ酸水溶液（ＨＦ）の中に炭化珪素サセプタ１０を所定の時間（例えば、６００ｓｅｃ）浸漬させて純水洗浄する。
次いで、２８％のアンモニア水（ＮＨ_４ＯＨ）と、３０％の過酸化水素水（Ｈ_２Ｏ_２）と、水（Ｈ_２Ｏ）と、が混合された混合液（アンモニア水：過酸化水素水：水＝１：１：５の混合比）中に所定の時間（例えば、６００ｓｅｃ）炭化珪素サセプタ１０を浸漬させることで純水洗浄を行う。

【0121】

これにより、炭化珪素サセプタ１０の表面から、異物、有機物、パーティクル、及び不純物金属等が除去される。ＳＴＥＰ９の処理が終了すると処理は、ＳＴＥＰ１０へと進む。

【0122】

次いで、ＳＴＥＰ１０では、炭化珪素サセプタ１０を超純水（例えば、比抵抗値１８．１ＭΩ以上の純水）で洗浄することにより、炭化珪素サセプタ１０に付着した薬液（希フッ酸水溶液（ＨＦ）及びアンモニア（ＮＨ_４ＯＨ）と過酸化水素（Ｈ_２Ｏ_２）とが混合された混合液）に含まれる成分を除去する。
このとき、炭化珪素サセプタ１０の表面に残存するエッチングガス（ＳＴＥＰ５，６で使用されるプラズマ化させたフッ素含有ガス及び酸素含有ガス）に含まれる成分（例えば、Ｆ成分やＮ成分等）も除去することができる。その後、処理は、ＳＴＥＰ１１へと進む。

【0123】

次いで、ＳＴＥＰ１１では、純水で濡れた炭化珪素サセプタ１０を乾燥させる。乾燥方法としては、例えば、スピン乾燥法を用いることができる。これにより、図９に示す処理は、終了する。堆積物２２が除去された炭化珪素サセプタ１０は、再度、図４に示す炭化珪素成膜装置３０の成膜チャンバ３１内で使用される。

【0124】

本実施の形態のサセプタのクリーニング方法によれば、バルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタ１０を用いることで、エッチング工程において、炭化珪素サセプタ１０がエッチングされたとしても炭化珪素サセプタ１０の材料としてカーボンを用いていないため、カーボンが露出することがなくなる。これにより、炭化珪素基板２０に形成される炭化珪素膜２１がカーボンで汚染されることを抑制できる。
また、バルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタ１０を用いることで、液体を用いて炭化珪素サセプタ１０を洗浄することが可能となる。

【0125】

また、バルクの炭化珪素は、被膜である炭化珪素膜よりも表面粗さの値が小さいため、エッチング工程において、エッチングされにくい。このため、繰り返し行われる第１及び第２のステップでの処理（エッチング工程）において、炭化珪素サセプタ１０がエッチングされる量（エッチング量）を少なくすることが可能となる。
したがって、堆積物２２を除去した炭化珪素サセプタ１０を再度使用して、良好な膜質とされた炭化珪素膜２１を成膜することができる。

【0126】

さらに、第１及び第２のステップにより堆積物２２が除去された炭化珪素サセプタ１０をＲＣＡ洗浄すると共に、その後、超純水洗浄することで、エッチングガス（プラズマ化されたフッ素含有ガス及び酸素含有ガス）に含まれる成分（例えば、Ｆ成分やＮ成分等）を除去することが可能となるので、エッチングガス起因による炭化珪素膜２１の汚染を抑制できる。

【0127】

上記サセプタのクリーニング方法は、特に、エクサイチュー方式（Ｅｘ−Ｓｉｔｕ）のドライクリーニングにより、炭化珪素サセプタ１０に堆積した厚い堆積物を除去する場合に有効である。

【0128】

なお、本実施の形態のサセプタのクリーニング方法では、図９に示すように、第１のステップと、第２のステップと、を交互に行うことで、堆積物２２を除去する場合を例に挙げて説明したが、第１及び第２のステップを同時に行うことで、堆積物２２を除去してもよい。この場合、第１及び第２のステップの開始から連続して、排ガスに含まれる四フッ化珪素の濃度が測定され、該四フッ化珪素の濃度が所定の閾値以下になったかどうかの判定が行われる。

【0129】

このように、第１及び第２のステップを同時に行うことで、堆積物２２を除去する場合、本実施の形態のサセプタのクリーニング方法（図１１に示す処理よりなるクリーニング方法）と同様な効果を得ることができる。
つまり、本実施の形態のサセプタのクリーニング方法において、第１及び第２のステップは、交互または同時に行えばよい。

【0130】

以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明はかかる特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

【0131】

（実施例）
＜炭化珪素サセプタの準備工程＞
実施例では、複数の炭化珪素基板２０が載置されるサセプタとして、図１、図２（ａ），（ｂ）、及び図３に示す炭化珪素サセプタ１０を用いた。
炭化珪素基板２０としては、口径が３インチ（７．６２ｃｍ）、厚さが３５０μｍの単結晶炭化珪素ウェハを用いた。

【0132】

炭化珪素サセプタ１０の材料としては、バルクの炭化珪素を用いた。また、ＡＦＭ装置（株式会社日立ハイテクノロジー社製のＮＸ−１０）を用いて、炭化珪素サセプタ１０の平均表面粗さＲａを測定したところ、０．３９μｍであった。
また、サセプタ本体１１の外径を３００ｃｍ、収容部１２が配置されていない部分のサセプタ本体１１の厚さを３ｍｍ、第１の凹部１２−１の開口径を７．８２ｃｍ（言い換えれば、リング状の隙間Ｅの幅が１ｍｍ）、第１の凹部１２−１の深さを炭化珪素基板２０と同じ３５０μｍ、第２の凹部１２−２の深さを１ｍｍとした。

【0133】

また、炭化珪素基板２０の裏面２０ｂのうち、炭化珪素基板２０の最外周から内側１ｍｍまでの面と、第１の凹部１２−１の底面１２−１ａと、を接触させることで、炭化珪素サセプタ１０に設けられた複数の収容部１２（具体的には、第１の凹部１２−１）に炭化珪素基板２０を載置した。
このとき、複数の収容部１２に配置された炭化珪素基板２０の表面２０ａがサセプタ本体１１の上面１１ａに対して面一となるようにした。

【0134】

＜複数の炭化珪素基板に対する炭化珪素膜の成膜工程＞
次に、図４に示す炭化珪素成膜装置３０（大陽日酸株式会社製）の成膜チャンバ３１内に炭化珪素サセプタ１０を収容し、複数の炭化珪素基板２０の表面２０ａに炭化珪素膜２１として、厚さ１０μｍとされた４Ｈ−ＳｉＣ膜を成膜する（エピタキシャル成長させる）工程を１５回繰り返し行った。

【0135】

このとき、原料ガスとしては、ＳｉＨ_４（供給量が２４０ｓｃｃｍ）、及びＣ_３Ｈ_８（供給量が１８０ｓｃｃｍ）を用いた。また、キャリアガスとしては、Ｈ_２（供給量が１０００ｓｃｃｍ）を用いた。エピタキシャル成長時の成膜チャンバ３１内の温度は、１６００℃とした。

【0136】

上記４Ｈ−ＳｉＣ膜を成膜する工程を実施することで、隙間Ｅに炭化珪素よりなる堆積物２２（図１０（ｃ）参照）が堆積したことを確認すると共に、サセプタ本体１１の上面１１ａに厚さ２００μｍの堆積物２２（炭化珪素（３Ｃ−ＳｉＣ）よりなる堆積物）が堆積したことを確認した。

【0137】

＜炭化珪素サセプタに堆積した堆積物を除去するクリーニング工程＞
次に、図４に示す炭化珪素成膜装置３０から堆積物２２が堆積した炭化珪素サセプタ１０を取り出した。次いで、図７に示す炭化珪素除去装置９０（大陽日酸株式会社製）のチャンバ９１内に配置されたサセプタ受け部材９７（図８参照）上に、堆積物２２が堆積した炭化珪素サセプタ１０を固定し、堆積物２２を除去するクリーニング処理を実施した。

【0138】

該クリーニング処理としては、先に図９及び図１０を参照して説明したクリーニング方法を用いて、チャンバ９１内にプラズマ化させたフッ素含有ガスを供給することで、炭化珪素よりなる堆積物２２に含まれる珪素成分を選択的に除去する第１のステップと、チャンバ９１内にプラズマ化させた酸素含有ガスを供給することで、堆積物２２に含まれる炭素成分を選択的に除去する第２のステップと、順次繰り返し行うことで、炭化珪素サセプタ１０に堆積した堆積物２２を除去した。

【0139】

このとき、フッ素含有ガスとしては、ＮＦ_３（供給量が１００ｓｃｃｍ）を用い、酸素含有ガスとしては、Ｏ_２（供給量が５００ｓｃｃｍ）を用いた。また、上記クリーニング処理を実施中のチャンバ９１内の温度は、３００℃とした。

【0140】

堆積物２２の除去が完了後、炭化珪素サセプタ１０がほとんどエッチングされていないことが確認できた。

【0141】

＜ＲＣＡ洗浄、超純水洗浄、及び乾燥工程＞
次いで、堆積物２２が除去された炭化珪素サセプタ１０をＲＣＡ洗浄した。具体的には、５％の希フッ酸に堆積物２２が除去された炭化珪素サセプタ１０を浸漬させた。このとき、５％の希フッ酸の温度を７０℃とした。
その後、５％の希フッ酸から炭化珪素サセプタ１０を取り出し、イオン交換水を用いた超音波洗浄により、炭化珪素サセプタ１０を２分間洗浄した。このとき、イオン交換水は、メルク株式会社製のイオン交換水製造カートリッジであるＭｉｌｌｉ−ＤＩを用いて、原水である市水（市で運営している水道のことで、飲料水以外も含む水）をろ過することで精製した。
また、超音波洗浄には、ヤマト科学株式会社製のＷＴ−３００Ｍ（型番）を用いた。

【0142】

次に、水酸化アンモニウム：過酸化水素：水＝１：１：５の条件で混合した混合液に、堆積物２２が除去された炭化珪素サセプタ１０を浸漬させた。このとき、上記混合液の温度を７０℃とし、炭化珪素サセプタ１０を１０分間浸漬させた。その後、炭化珪素サセプタ１０を取り出し、イオン交換水を用いた超音波洗浄により、炭化珪素サセプタ１０を２分間洗浄した。

【0143】

次いで、イオン交換水を用いた超音波洗浄により、炭化珪素サセプタ１０を２分間洗浄した。次いで、超純水（具体的には、比抵抗値が１８．１ＭΩ以上の純水）を用いた流水洗浄により、炭化珪素サセプタ１０を２分間洗浄した。
次いで、真空乾燥炉（図示せず）内に炭化珪素サセプタ１０を設置する。次いで、真空乾燥炉（図示せず）内の温度を１２０℃とし、かつ真空乾燥炉（図示せず）内の真空度を５×１０^−５Ｐａ・ｍ・Ｓ^−１以上となるように、１２時間以上保持することで、炭化珪素サセプタ１０を乾燥させた。

【0144】

＜乾燥工程後の炭化珪素サセプタを用いた複数の炭化珪素基板に対する炭化珪素膜の成膜工程＞
次いで、乾燥工程後の炭化珪素サセプタ１０を用いた複数の炭化珪素基板２０に複数の炭化珪素基板２０を載置して、複数の炭化珪素基板２０の表面２０ａに、先に説明した炭化珪素膜９１の成膜工程と同様な処理（具体的には、１０μｍの４Ｈ−ＳｉＣ膜を１５回成膜する処理）を行った。
実施例では、上記１５回の成膜処理において、４Ｈ−ＳｉＣ膜のエピ不良は、確認されなかった。このことから、エッチング工程により堆積物２２が除去され、かつＲＣＡ洗浄、純水洗浄、及び乾燥工程が実施された炭化珪素サセプタ１０を再利用することで、良好な４Ｈ−ＳｉＣ膜を形成できることが確認できた。

【0145】

（比較例）
＜サセプタの準備工程＞
図１１は、比較例で使用したサセプタの概略構成を示す平面図である。図１２は、図１１に示すサセプタのＧ−Ｇ線方向の断面図である。図１２では、説明の便宜上、図１１には図示していない炭化珪素基板２０を点線で図示する。

【0146】

比較例では、複数の炭化珪素基板２０が載置されるサセプタとして、図１１及び図１２に示すサセプタ２５０を用いた。
ここで、図１１及び図１２を参照して、比較例で使用するサセプタ２５０の構成について説明する。
サセプタ２５０は、サセプタ本体２５１と、複数の収容部２５２と、を有する。複数の収容部２５２は、サセプタ本体２５１の中心Ｎを中心とする円周上に各収容部２５２の中心が位置するように、等間隔で配置した。

【0147】

収容部２５２は、炭化珪素基板２０が配置される空間である第１の凹部２５２−１と、第１の凹部２５２−１の下方に配置され、第１の凹部２５２−１よりも開口径が小さく、かつ第１の凹部２５２−１と一体とされた空間である第２の凹部２５２−２と、を有する構成とした。

【0148】

炭化珪素基板２０は、その外周縁２０Ａと第１の凹部２５２−１の側壁との隙間Ｐが１ｍｍとなるように載置した。
第１の凹部２５２−１は、その外計を７．８２ｃｍ（言い換えれば、隙間Ｐが１ｍｍ）、深さを炭化珪素基板２０の厚さと同じ３５０μｍとした。また、第２の凹部２５２−２の深さは、１ｍｍとした。
上記サセプタ２５０としては、カーボンよりなる部材を被膜である厚さ２００μｍの炭化珪素膜でコーティングしたものを用いた。

【0149】

＜複数の炭化珪素基板に対する炭化珪素膜の成膜工程＞
次に、図４に示す炭化珪素成膜装置３０（大陽日酸株式会社製）の成膜チャンバ３１内にサセプタ２５０を収容し、複数の炭化珪素基板２０の表面２０ａに炭化珪素膜として、厚さ１０μｍとされた４Ｈ−ＳｉＣ膜を成膜する（エピタキシャル成長させる）工程を１５回繰り返し行った。
このときの４Ｈ−ＳｉＣ膜の成膜条件は、実施例と同じ条件を用いた。

【0150】

上記４Ｈ−ＳｉＣ膜を成膜する工程を実施することで、隙間Ｐに炭化珪素よりなる堆積物が堆積したことを確認すると共に、サセプタ本体２５１の上面２５１ａに厚さ２００μｍの堆積物（炭化珪素よりなる堆積物）が堆積したことを確認した。

【0151】

＜サセプタに堆積した堆積物を除去するクリーニング工程＞
次に、図４に示す炭化珪素成膜装置３０から堆積物が堆積したサセプタ２５０を取り出した。次いで、図７に示す炭化珪素除去装置９０（大陽日酸株式会社製）のチャンバ９１内に配置されたサセプタ受け部材９７（図８参照）上に、炭化珪素よりなる堆積物が堆積したサセプタ２５０を固定し、該堆積物を除去するクリーニング処理（第１及び第２のステップを繰り返し行うドライエッチング処理）を実施した。
ドライエッチング処理の条件としては、実施例と同じ条件を用いた。

【0152】

堆積物の除去が完了後、サセプタ２５０を構成する第１の凹部２５２−１の側壁がエッチングされて厚さが薄くなり、コーティング材である炭化珪素膜からカーボンが露出されていることが確認できた。つまり、ドライエッチングにより、サセプタ２５０が損傷していることが確認できた。

【0153】

＜クリーニングされたサセプタを用いた複数の炭化珪素基板に対する炭化珪素膜の成膜工程＞
次いで、損傷したサセプタ２５０に複数の炭化珪素基板２０を載置して、複数の炭化珪素基板２０の表面２０ａに、先に説明した炭化珪素膜の成膜工程と同様な処理（具体的には、１０μｍの４Ｈ−ＳｉＣ膜を１５回成膜する処理）を行った。
比較例では、５回目以降に、４Ｈ−ＳｉＣ膜のエピ不良が確認された。これは、損傷したサセプタ２５０を用いて、４Ｈ−ＳｉＣ膜を形成したためであると考えられる。

【0154】

（実験例）
ここでは、サセプタのうち、炭化珪素基板２０が載置されない部分から切り出したサンプル１〜サンプル８を準備し、それぞれのサンプルの平均表面粗さＲａ（μｍ）と、それぞれのサンプルのエッチングレート（μｍ／ｍｉｎ）と、を測定した。
サンプル１〜８の外径は、縦１０ｍｍ×横１０ｍｍ×高さ２ｍｍとした。

【0155】

この結果を表１及び図１３に示す。図１３は、表１に示す結果をグラフ化した図である。
図１３は、多孔質炭化珪素、炭化珪素コート（研磨有無）、及びバルク炭化珪素（研磨有無）の平均表面粗さＲａ（μｍ）とエッチングレート（μｍ／ｍｉｎ）との関係を示すグラフである。

【0156】

【表1】

【0157】

サンプル１は、常圧で、ＳｉＣの微粉（平均粒子径サイズが１〜１００μｍ）とＳｉの微粉（平均粒子径サイズが１〜１００μｍ）とを１５００℃の温度で加熱して常圧焼結することで形成した。
サンプル２は、常圧で、ＳｉＣの微粉（平均粒子径サイズが１〜１００μｍ）とＳｉの微粉（平均粒子径サイズが１〜１００μｍ）とを１８００℃の温度で加熱して常圧焼結することで形成した。

【0158】

サンプル３は、バルクのカーボンを炭化珪素コート膜（厚さ２００μｍ）で被膜することで形成した。サンプル４は、サンプル３と同様なものを作製した後、その表面を、平均粒子径が４〜８μｍの砥粒を有する♯３０００のサンドペーパーを用いて、５ｍｉｎの間研磨することで形成した。
サンプル５は、サンプル３と同様なものを作製した後、その表面を、平均粒子径が２〜４μｍの砥粒を有する♯８０００のサンドペーパーを用いて、５ｍｉｎの間研磨することで形成した。

【0159】

サンプル６は、ＳｉＣの微粉（平均粒子径サイズが０．１〜１０μｍ）に対して温度（２０００℃）、圧力（５０ＭＰａ）を印加する加圧焼結で形成した。
サンプル７は、サンプル６と同様な手法により形成されたバルクの炭化珪素の表面をバフ研磨することで作製した。このとき、バフ研磨には、♯４００の砥粒を用いると共に、研磨布として羽布を用いた。また、バフ研磨時間は、５ｍｉｎとした。
サンプル８は、サンプル６と同様な手法により形成されたバルクの炭化珪素の表面を鏡面研磨することで作製した。このとき、鏡面研磨には、♯８００の砥粒を用いると共に、研磨布として羽布を用いた。また、鏡面研磨時間は、５ｍｉｎとした。

【0160】

また、サンプル１〜８の平均表面粗さＲａ（μｍ）を測定する装置としては、株式会社小坂研究所社製の触針式段差計であるＥＴ４０００Ａと、株式会社日立ハイテクノロジーズ社製のＡＦＭ（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）装置であるＮＸ−１０と、を用いた。
なお、平均表面粗さＲａが１μｍ以上の場合、小坂研究所社製の触針式段差計であるＥＴ４０００Ａを用い、平均表面粗さＲａが１μｍ以下の場合、株式会社日立ハイテクノロジーズ社製のＮＸ−１０を用いた。

【0161】

次いで、平均表面粗さＲａが測定された上記サンプル１〜８の表面のエッチング処理を行った。
具体的には、図７に示す炭化珪素除去装置９０（大陽日酸株式会社製）のチャンバ９１内に配置されたサセプタ受け部材９７（図８参照）上に、平均表面粗さＲａが測定された上記サンプル１〜８を固定後、サンプル１〜８の表面のエッチング処理を実施した。

【0162】

このとき、エッチング処理として、先に図９を参照して説明したクリーニング方法を用いた。具体的には、チャンバ９１内にプラズマ化させたフッ素含有ガスを供給することで、炭化珪素よりなるサンプル１〜８の表面に含まれる珪素成分を選択的に除去する第１のステップと、チャンバ９１内にプラズマ化させた酸素含有ガスを供給することで、表面に含まれる炭素成分を選択的に除去する第２のステップと、順次繰り返し行うことで、サンプル１〜８の表面をエッチングした。

【0163】

また、フッ素含有ガスとしては、ＮＦ_３（供給量が１００ｓｃｃｍ）を用い、酸素含有ガスとしては、Ｏ_２（供給量が５００ｓｃｃｍ）を用いた。また、上記クリーニング処理を実施中のチャンバ９１内の温度は、３００℃とした。

【0164】

表１に示すサンプル１〜８のエッチングレートは、株式会社日立ハイテクノロジー社製の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）であるＴＭ３０３０を用いたエッチング前後の各サンプル１〜８の断面を観察し、該断面観察に基づき、エッチング前後の各サンプル１〜８の厚さの変化を求め、これをエッチング時間（第１及び第２のステップよりなる合計のエッチング時間）で割ることで算出した。

【0165】

表１を参照するに、エッチング処理時の目標とするバルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタのエッチングレートは、例えば、０．０２μｍ／ｍｉｎ以下にするとよい。
その理由としては、表１に示すように、サンプル４，５のエッチングレートが２μｍ程度であり、バルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタの目標とするエッチングレートを０．０２μｍ／ｍｉｎ以下にすることで、例えば、炭化珪素コートされたサセプタの１００倍以上のエッチング耐性を得ることができる。言い換えれば、１度の使用で使用不可になっていたサセプタを１００回以上使用することが可能となる。

【産業上の利用可能性】

【0166】

本発明は、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバ内で使用するサセプタのクリーニング方法に適用できる。

【符号の説明】

【0167】

１０，５５…炭化珪素サセプタ、１１，５６…サセプタ本体、１１ａ，５６ａ，２５１ａ…上面、１１ｂ，５６ｂ…下面、１２，２５２…収容部、１２−１，２５２−１…第１の凹部、１２−１ａ…底面、１２−２，２５２−２…第２の凹部、２０…炭化珪素基板、２０ａ…表面、２０ｂ…裏面、２０Ａ…外周縁、２１…炭化珪素膜、２２…堆積物、３０，６０…炭化珪素成膜装置、３１，６１…成膜チャンバ、３１Ａ，６７，９１Ａ…反応空間、３３，９３…ステージ、３５，７６…第１の加熱部、３７，６８…第１の断熱部材、３８…排気口、３９…回転軸、４１…回転駆動部、４２，７１，９７…サセプタ受け部材、４３…天井板部材、４４，７８…第２の加熱部、４５，６９…第２の断熱部材、４７，７４…第３の断熱部材、４９…原料ガス導出部、８１…原料ガス導入口、８２…ガス排出口、９０…炭化珪素除去装置、９１…チャンバ、９５…加熱部、１０１…フッ素含有ガス供給部、１０２…酸素含有ガス供給部、１０４…プラズマ発生部、１０６…真空ポンプ、１０７…ガス管、１０９…排ガス分析部、１１１…制御部、１２１…サセプタ保護基板、Ａ…領域、Ｂ…円周、Ｃ，Ｎ…中心、Ｅ，Ｐ…隙間、Ｓ…面方向

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】