特許 6235068 送達粒子

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6235068

(24)【登録日】2017年11月2日

(45)【発行日】2017年11月22日

(54)【発明の名称】送達粒子

(51)【国際特許分類】

   C11D 3/50 20060101AFI20171113BHJP

   C11D 3/43 20060101ALI20171113BHJP

   C11D 3/37 20060101ALI20171113BHJP

   D06L 1/16 20060101ALI20171113BHJP

   D06M 23/12 20060101ALI20171113BHJP

   D06F 35/00 20060101ALI20171113BHJP

   B01J 13/04 20060101ALI20171113BHJP

   C11B 9/00 20060101ALI20171113BHJP

【ＦＩ】

   C11D3/50

   C11D3/43

   C11D3/37

   D06L1/16

   D06M23/12

   D06F35/00 Z

   B01J13/04

   C11B9/00 Z

【請求項の数】5

【外国語出願】

【全頁数】40

(21)【出願番号】特願2016-96341(P2016-96341)

(22)【出願日】2016年5月12日

(62)【分割の表示】特願2011-520182(P2011-520182)の分割

【原出願日】2009年7月23日

(65)【公開番号】特開2016-191054(P2016-191054A)

(43)【公開日】2016年11月10日

【審査請求日】2016年5月17日

(31)【優先権主張番号】61/084,786

(32)【優先日】2008年7月30日

(33)【優先権主張国】US

(73)【特許権者】

【識別番号】590005058

【氏名又は名称】ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー

(74)【代理人】

【識別番号】100091982

【弁理士】

【氏名又は名称】永井 浩之

(74)【代理人】

【識別番号】100091487

【弁理士】

【氏名又は名称】中村 行孝

(74)【代理人】

【識別番号】100082991

【弁理士】

【氏名又は名称】佐藤 泰和

(74)【代理人】

【識別番号】100105153

【弁理士】

【氏名又は名称】朝倉 悟

(74)【代理人】

【識別番号】100137523

【弁理士】

【氏名又は名称】出口 智也

(74)【代理人】

【識別番号】100152423

【弁理士】

【氏名又は名称】小島 一真

(72)【発明者】

【氏名】ジテン、オドハブジ、ディオラ

(72)【発明者】

【氏名】バルター、フランシスクス、ジョアンナ、バンデルベーケン

(72)【発明者】

【氏名】サンフォード、セオドア、カークセイ

(72)【発明者】

【氏名】ジョン、チャールズ、デブラール

(72)【発明者】

【氏名】ロバート、スタンリー、ボブノック

(72)【発明者】

【氏名】ゲアリー、トーマス、ハート

(72)【発明者】

【氏名】アダム、キース、ドラックレイ

【審査官】 小久保 敦規

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００７−０９２０６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００７／０９１２２３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２００７／０９９４６９（ＷＯ，Ａ２）

【文献】 国際公開第２００７／１００５０１（ＷＯ，Ａ２）

【文献】 米国特許出願公開第２００８／００３１９６１（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開２００７−０８４８２７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ１１Ｄ １／００− １９／００

Ｃ１１Ｂ １／００− １５／００

Ｃ１１Ｃ １／００− ５／０２

Ａ６１Ｋ ８／００− ８／９９

Ａ６１Ｑ １／００− ９９／００

Ｂ０１Ｊ １３／０２− １３／２２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

補助物質と有益剤送達組成物とを含む消費者製品の製造方法であって、
前記消費者製品が、布地洗浄組成物又は布地ケア組成物であり、前記補助物質が、カチオン性ポリマー、界面活性剤、ビルダー、キレート剤、移染防止剤、分散剤、酵素、及び酵素安定剤、触媒物質、漂白活性剤、ポリマー分散剤、粘土汚れ除去／再付着防止剤、光沢剤、抑泡剤、染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、柔軟仕上げ剤、キャリア、ヒドロトロープ、加工助剤、及び顔料、並びにこれらの混合物からなる群から選択され、前記消費者製品が、消費者製品の総重量に基づいて０．１重量％〜２０重量％の前記有益剤送達組成物を含み、
前記方法が、カプセル化有益剤と２重量％超〜４０重量％の外殻粒子とを含む有益剤送達組成物を、該有益剤送達組成物中の外殻粒子の重量割合を少なくとも２０％低減させるのに十分な時間にわたって、遠心分離、濾過、溶媒交換、フラッシュ蒸発、デカンテーション、フローテーション分離、噴霧乾燥、反応吸着、反応吸収、電気泳動による分離、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される操作にかけることを含み、
前記操作により得られた有益剤送達組成物が、有益剤送達組成物の総重量に基づいて、
ａ．）２重量％〜９５重量％のカプセル化有益剤であって、該カプセル化有益剤が、有益剤送達組成物の総重量に基づいて、１重量％〜８５重量％の有益剤を提供するのに十分な量の有益剤を含み、該カプセル化有益剤が、香料、光沢剤、防虫剤、シリコーン、ワックス、芳香剤、ビタミン、布地柔軟化剤、スキンケア剤、酵素、抗菌剤、漂白剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される有益剤を含む、カプセル化有益剤と、
ｂ．）１重量％〜２０重量％未満の外殻粒子であって、該外殻粒子がアミノ樹脂を含み、かつ有益剤を欠いている、外殻粒子と、
ｃ．）１つ以上の加工助剤及び／又は１つ以上のキャリアである、前記有益剤送達組成物の残部であって、前記１つ以上の加工助剤が、水、凝集阻害物質、汚れ懸濁ポリマー、並びにこれらの混合物からなる群から選択され、前記１つ以上のキャリアが、水、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセロール、鉱油、香料原材料、シリコーンオイル、炭化水素パラフィン油、及びこれらの混合物からなる群から選択される、有益剤送達組成物の残部と、
を含み、前記消費者製品のホルムアルデヒドの濃度が、１ｐｐｍ〜１５０ｐｐｍであり；前記消費者製品中のホルムアルデヒドスカベンジャーの量が０．３重量％未満である、消費者製品の製造方法。

【請求項2】

前記消費者製品が、ホルムアルデヒドスカベンジャーを含まない、請求項１に記載の消費者製品の製造方法。

【請求項3】

前記カプセル化有益剤の香料が、Ｑｕａｄｒａｎｔ Ｉ、ＩＩ、ＩＩＩの香料原材料及びこれらの混合物からなる群から選択される香料原材料を含み、Ｑｕａｄｒａｎｔ Ｉの香料原材料が、２５０℃未満の沸点及び３未満のＣｌｏｇＰを有し、Ｑｕａｄｒａｎｔ ＩＩの香料原材料が、２５０℃超過の沸点及び３未満のＣｌｏｇＰを有し、Ｑｕａｄｒａｎｔ ＩＩＩの香料原材料が、２５０℃未満の沸点及び３超過のＣｌｏｇＰを有する、請求項１又は２に記載の消費者製品の製造方法。

【請求項4】

ａ．前記香料が、Ｑｕａｄｒａｎｔ Ｉ、ＩＩ、ＩＩＩの香料原材料及びこれらの混合物からなる群から選択される香料原材料を含み、Ｑｕａｄｒａｎｔ Ｉの香料原材料が、２５０℃未満の沸点及び３未満のＣｌｏｇＰを有し、Ｑｕａｄｒａｎｔ ＩＩの香料原材料が、２５０℃超過の沸点及び３未満のＣｌｏｇＰを有し、Ｑｕａｄｒａｎｔ ＩＩＩの香料原材料が、２５０℃未満の沸点及び３超過のＣｌｏｇＰを有し、
ｂ．前記１つ以上の加工助剤が、水、凝集阻害物質、汚れ懸濁ポリマー、及びこれらの混合物からなる群から選択され、並びに
ｃ．前記１つ以上のキャリアが、水、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセロール、鉱油、香料原材料、シリコーンオイル、炭化水素パラフィン油、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１〜３のいずれか一項に記載の消費者製品の製造方法。

【請求項5】

部位を洗浄する方法であって、前記方法が、
ａ．）前記部位を洗浄及び／又はすすぐ工程と、
ｂ．）前記部位を、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法により製造された消費者製品と接触させる工程と、
ｃ．）前記部位を洗浄及び／又はすすぐ工程と、
を含む、方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、カプセル化有益剤、かかるカプセル化有益剤を含む組成物、並びにかかるカプセル化有益剤を含む組成物の製造プロセス及び使用プロセスに関する。

【背景技術】

【0002】

香料、シリコーン、ワックス、芳香剤、ビタミン及び布地柔軟化剤のような有益剤は高価であるが、一般に、パーソナルケア組成物、洗浄組成物及び布地ケア組成物の中に高濃度で使用される場合、あまり効果がない。結果として、かかる有益剤の効率を最大限にすることが望ましい。この目的を達成する１つの方法は、かかる有益剤の送達効率を高めることである。残念なことに、かかる剤はその物理的又は化学的特性を損なう場合があり、あるいはかかる剤は他の組成成分又は処理すべき場所と不適合である場合があることから、有益剤のデリバリー効率を高めるのは困難である。

【0003】

有益剤の送達効率を改善するために、多くの場合、当業界はこのような有益剤をカプセル化した。残念なことに、メラミンホルムアルデヒドマイクロカプセルスラリーなどの組成物は、ホルムアルデヒド残留物などの物質を含有する場合があり、このような物質は、現在のところスラリーに及び／又は前述のスラリーを含有している製品にスカベンジャー物質を導入することで取り除かれている。このような管理努力は効果的である一方、スカベンジャー物質として配合物の複雑性を増加させるこのような努力は、消費者に所望される製品を配合するために必要とされる多くの原材料と不適合なものであり得る。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

したがって、カプセル化有益剤、スカベンジャー物質を必要としないか、低減された濃度のスカベンジャー物質を必要とするかかるカプセル化有益剤を含む組成物、並びにかかるカプセル化有益剤を含む組成物の製造プロセス及び使用プロセスに対しての必要性が存在する。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本出願は、カプセル化有益剤、かかるカプセル化有益剤を含む組成物、並びにスカベンジャー物質を必要としないか、低減された量のスカベンジャー物質を必要とするかかるカプセル化有益剤を含む組成物の製造プロセス及び使用プロセスに関する。

【発明を実施するための形態】

【0006】

定義
本明細書で用いる「消費者製品」は、販売される形態での使用又は消費を意図し、後続する商業的製造又は変性を意図しない、ベビーケア、ビューティケア、衣類及びホームケア、ファミリーケア、フェミニンケア、ヘルスケア、スナック、並びに／又は飲料製品若しくは装置を意味する。このような製品としては、限定するものではないが、おむつ、よだれかけ、拭き取り用品；脱色、着色、染色、コンディショニング、洗髪、スタイリングが挙げられる、毛髪（ヒト、イヌ、及び／又はネコ）を取り扱うための製品及び／又は毛髪の取扱に関する方法；防臭剤及び制汗剤；パーソナルクレンジング；化粧品；クリーム適用、ローション適用、及び他の、消費者が使用するために局所的に適用される製品、が挙げられる、スキンケア用品；並びに剃毛製品、布地、硬質表面、並びに：エアケア、自動車の手入れ、皿洗い、布地コンディショニング（柔軟化が挙げられる）、洗濯洗浄、洗濯及びすすぎ添加剤及び／又はケア剤、硬質表面洗浄及び／又はトリートメント、消費者用又は業務用の他の洗浄法、が挙げられる、布地及びホームケア分野における任意の他の表面を処理するのに関する、製品及び／又は方法；トイレットペーパー、化粧紙、紙ハンカチ、及び／又は紙タオルに関する製品及び／又は方法；タンポン、女性用ナプキン；練り歯磨き、歯用ジェル、歯用リンス、義歯接着剤、歯ホワイトニングが挙げられる、口腔ケアに関する製品及び／又は方法；咳及び風邪治療薬、鎮痛剤、処方薬、ペットヘルスと栄養、及び水精製が挙げられる、店頭販売のヘルスケア；主として慣習的な食事間用又は食事随伴物としての消費が意図される加工食品（非限定的な実施例としては、ポテトチップス、トルティーヤチップス、ポップコーン、プレッツェル、コーンチップス、シリアルバー、野菜チップス又はクリスプ、スナックミックス、パーティミックス、マルチグレインチップス、スナッククラッカー、チーズスナック、ポークラインズ、コーンスナック、ペレットスナック、押出成形スナック及びベーグルチップが挙げられる）；並びにコーヒーが挙げられる。

【0007】

本明細書で用いる用語「洗浄組成物」は、特に指示がない限り、顆粒又は粉末状の多目的すなわち「強力」洗浄剤、特にクリーニング洗剤、液体、ゲル又はペースト状の多目的洗浄剤、特にいわゆる強力液体型、液体高級衣類用洗剤、手洗い用食器洗い洗剤又は軽質食器洗い用洗剤、特に泡立ちのよいもの、家庭用又は業務用の各種錠剤、顆粒、液体、及びリンスエイド型などの食器洗い機用洗剤、抗菌手洗い用洗剤、手洗い石鹸、マウスウォッシュ、入れ歯洗浄剤、歯磨剤、自動車又はカーペット用シャンプー、トイレクリーナーなどの液状の洗浄殺菌剤、ヘアシャンプー、及びヘアリンス、シャワー用ジェル、発泡入浴剤、及び金属洗浄剤、並びに漂白添加剤、及び「ステインスティック」などのクリーニング補助剤、又はドライヤー付与シート、乾燥及び湿潤型拭取り布、パッドなどの前処理型基材付与製品、不織基材、及びスポンジ、並びにスプレー剤及びミスト剤を含む。

【0008】

本明細書で使用するとき、用語「布地ケア組成物」は、他に指示がない限り、布地柔軟化組成物、布地向上組成物、布地フレッシュニング組成物及びこれらの組合せを含む。

【0009】

本発明で使用する場合、用語「有益剤送達粒子」は、香料マイクロカプセルを含むマイクロカプセルを包含する。

【0010】

本発明で使用する場合、用語「粒子」、「有益剤送達粒子」、「カプセル」及び「マイクロカプセル」は同義である。

【0011】

本明細書で使用するとき、「ａ」及び「ａｎ」を包含する冠詞は、特許請求の範囲で使用されるときには、請求又は記載されるものの１つ以上を意味するものと理解される。

【0012】

本明細書で使用するとき、「包含する（include）」、「包含する（includes）」及び「包含している（including）」という言葉は、限定されないことを意味する。

【0013】

本出願人らの発明のパラメータの各値を求めるためには、本出願の試験方法の項で開示する試験方法を用いるべきである。

【0014】

特に記載のない限り、成分又は組成物の濃度は全て、当該成分又は組成物の活性部分に関するものであり、かかる成分又は組成物の市販の供給源に存在し得る不純物、例えば残留溶媒又は副生成物は除外される。

【0015】

百分率及び比率は全て、特に指示しない限り、重量で計算される。百分率及び比率は全て、特に指示しない限り、組成物全体を基準にして計算される。

【0016】

本明細書全体にわたって記載されるあらゆる最大数値限定は、それより小さいあらゆる数値限定を、そのような小さい数値限定が本明細書に明示的に記載されたものとして包含すると理解されるべきである。本明細書全体を通じて記載される最小数値限定は、それより大きいあらゆる数値限定を、そのような大きい数値限定が本明細書に明確に記載されているかのように含む。本明細書全体を通じて記載される数値範囲は、そのようなより広い数値範囲内に入るそれよりも狭いあらゆる数値範囲を、そのようなより狭い数値範囲が全て本明細書に明確に記載されているかのように含む。

【0017】

有益剤送達組成物
通常、封入プロセスでは、２つ以上の単量体材料を、有益剤をコートする１つ以上の巨大分子へと変換する。封入プロセス時に望ましくない副産物が形成される場合がある。例えば、アミノ樹脂の縮合反応はホルムアルデヒドを生成し得る。このような望ましくない副産物を取り除くための試みとしては、ケミカルスカベンジャーの使用が挙げられる。驚くべきことに、出願者らは、前述の化学的手段によって残留副産物を管理する場合でさえ、このような副産物を低減させるには限界があり、副産物濃度は経時的に増加する場合があるということを発見した。このような観測結果に基づき、出願者らはカプセル化有益剤と、主に前述の巨大分子を含む外殻粒子とを生成する封入プロセスを発見した。手短に言えば、このような外殻粒子は本質的には有益剤を欠いているものの、副産物のリザーバとして機能する。したがって、このような外殻粒子が取り除かれると、劇的に低濃度の副産物が得られ、かつ維持されるように、副産物濃度を管理することができる。

【0018】

したがって出願者らは、有益剤送達組成物の総重量に基づいて、
ａ．）約２重量％〜約９５重量％、約２０重量％〜約７５重量％、約３０重量％〜約７０重量％、又は更には約３０重量％〜約６５重量％のカプセル化有益剤であって、かかるカプセル化有益剤が、所望により、有益剤送達組成物の総重量に基づいて、約１重量％〜約８５重量％、約８重量％〜約８０重量％、約１２重量％〜約７５重量％、約１５重量％〜約６５重量％、約２０重量％〜約６０重量％、又は更には約２５重量％〜約５５重量％の有益剤を提供するのに十分な量の有益剤を含む、カプセル化有益剤と、
ｂ．）約１重量％〜約３０重量％未満、約１重量％〜約２０重量％未満、約２重量％〜約２０重量％未満、約５重量％〜約２０重量％未満、約５重量％〜約１５重量％未満、又は更には約５重量％〜約１２重量％未満の外殻粒子と、
ｃ．）加工助剤及び／又はキャリアになる、かかる有益剤送達組成物の残部と、を含み得る、有益剤送達組成物を開示する。

【0019】

前述の有益剤送達組成物の１つの態様において、かかるカプセル化有益剤は、香料、光沢剤、防虫剤、シリコーン、ワックス、芳香剤、ビタミン、布地柔軟化剤、パラフィンが挙げられるスキンケア剤、酵素、抗菌剤、漂白剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される有益剤を含んでもよい。

【0020】

前述の有益剤送達組成物の１つの態様において、かかる外殻粒子はアミノ樹脂、例えば、メラミン及び／又は尿素樹脂を含み得る。

【0021】

前述の有益剤送達組成物の１つの態様において、かかる香料は、Ｑｕａｄｒａｎｔ Ｉ、ＩＩ、ＩＩＩの香料原材料及びこれらの混合物からなる群から選択される香料原材料を含む。

【0022】

前述の有益剤送達組成物の１つの態様において、かかる１つ以上の加工助剤は、水、二価の塩などの凝集阻害物質、汚れ懸濁ポリマー及びこれらの混合物からなる群から選択される。

【0023】

前述の有益剤送達組成物の１つの態様において、かかる１つ以上のキャリアは、限定するものではないが水、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセロールが挙げられる極性溶媒；限定するものではないが鉱油、香料原材料、シリコーンオイル、炭化水素パラフィン油及びこれらの混合物が挙げられる非極性溶媒、からなる群から選択され得る。

【0024】

前述の有益剤送達組成物の１つの態様において、
ａ．かかる香料は、Ｑｕａｄｒａｎｔ Ｉ、ＩＩ、ＩＩＩの香料原材料及びこれらの混合物からなる群から選択される香料原材料を含み得、
ｂ．かかる１つ以上の加工助剤は、水、二価の塩などの凝集阻害物質、汚れ懸濁ポリマー及びこれらの混合物からなる群から選択され得、
ｃ．かかる１つ以上のキャリアは、水、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセロール；鉱油、香料原材料、シリコーンオイル、炭化水素パラフィン油及びこれらの混合物などの非極性溶媒、からなる群から選択され得る。

【0025】

１つの態様において、出願者らは、本明細書に開示される任意のプロセスにより製造される有益剤送達組成物を開示する。

【0026】

有益剤送達組成物の製造プロセス
１つの態様において、出願者らは、１つ以上のカプセル化有益剤と、０．９％超の、２．０％超の、５％超の、１０％超の又は更には１０％〜約４０％超の外殻粒子とを含む有益剤送達組成物を、かかる有益剤送達組成物中のかかる外殻粒子のパーセンテージを、少なくとも２０％、少なくとも５０％、少なくとも７０％、少なくとも８０％、少なくとも８５％、少なくとも９０％、少なくとも９５％、少なくとも９９．９％又は更には約９９．９％〜約９９．９９９％低減させるのに十分な時間にわたって、濾過、溶媒交換、フラッシュ蒸発、デカンテーション、フローテーション分離、噴霧乾燥、反応吸着、反応吸収、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される操作にかけることを含み得る、プロセスを開示する。

【0027】

前述のプロセスの１つの態様において、かかる遠心分離は、以下のプロセス：
ａ．）かかる有益剤送達組成物に対して、重力の約１００〜約２０，０００、約２００〜約１０，０００、約３００〜約５，０００、約５００〜約４，０００、約１０００〜約３０００倍の遠心力を印加することを含み得る、バッチ遠心分離であって、他の態様では、かかる有益剤送達組成物に対して、重力の約１００〜約２０，０００、約２００〜約１０，０００、約３００〜約９，０００、約５００〜約８，０００、約２，０００〜約７，０００倍の遠心力を印加することを含み得る、バッチ遠心分離と、
ｂ．）以下のプロセスパラメータ：かかる有益剤送達組成物に対しての、重力の約１００〜約２０，０００、約２００〜約１０，０００、約３００〜約５，０００、約５００〜約４，０００、約１，０００〜約３，０００倍の遠心力；約０．１〜約２０００センチポアズ、約１〜５００センチポアズ、約１０〜１００センチポアズの取り込み流体粘度；１秒当たり約０．２〜約５メートル、１秒当たり約０．５〜約５メートル、１秒当たり約１〜約４メートル、又は更には１秒当たり約２〜約３メートルの有益剤送達組成物の取り込み速度；約６８．９ｋＰａ（１０ｐｓｉｇ）〜約８２７．４ｋＰａ（１２０ｐｓｉｇ）、約１３７．９ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）〜約５５１．６ｋＰａ（８０ｐｓｉｇ）、約２７５．８ｋＰａ（４０ｐｓｉｇ）〜約４１３．７ｋＰａ（６０ｐｓｉｇ）の有益剤送達組成物の取り込み圧；及び／又は約２０．７〜約３４４．７ｋＰａ（約３〜約５０ｐｓｉｇ）、約３４．５〜約２７５．８ｋＰａ（約５〜約４０ｐｓｉｇ）、約６８．９〜約２０６．８ｋＰａ（約１０〜約３０ｐｓｉｇ）又は更には約６８．９〜約１３７．９ｋＰａ（約１０〜約２０ｐｓｉｇ）の、入口から出口にわたる連続遠心分離中の圧力低下；約０．５〜９０％、約１〜５０％、約５〜４０％及び約１０〜３５％の有益剤送達組成物の固体濃度；の少なくとも１つを有し得る連続遠心分離であって、１つの態様においては、かかる有益剤送達組成物に対してのかかる遠心力が重力の約１００〜約２０，０００、約２００〜約１０，０００、約３００〜約９，０００、約５００〜約８，０００、約２，０００〜約７，０００倍であり得る、連続遠心分離と、
ｃ．）これらの組み合わせと、からなる群から選択されるプロセスを含み得る。

【0028】

前述のプロセスの１つの態様においては、かかる連続プロセスパラメータは、以下のパラメータを含み得る：
ａ．）かかる有益剤送達組成物に対して、重力の約１００〜約２０，０００、約２００〜約１０，０００、約３００〜約５，０００、約５００〜約４，０００、約１，０００〜約３，０００倍の遠心力；他の態様では、かかる有益剤送達組成物に対して、重力の約１００〜約２０，０００、約２００〜約１０，０００、約３００〜約９，０００、約５００〜約８，０００、約２，０００〜約７，０００倍の遠心力、
ｂ．）約０．１〜約２０００センチポアズ、約１〜５００センチポアズ、約１０〜１００センチポアズの取り込み流体粘度、
ｃ．）１秒当たり約０．２〜約５メートル、１秒当たり約０．５〜約５メートル、１秒当たり約１〜約４メートル、又は更には１秒当たり約２〜約３メートルの有益剤送達組成物の取り込み速度、
ｄ．）約６８．９ｋＰａ〜約８２７．４ｋＰａ（約１０ｐｓｉｇ〜約１２０ｐｓｉｇ）、約１３７．９ｋＰａ〜約５５１．６ｋＰａ（約２０ｐｓｉｇ〜約８０ｐｓｉｇ）、約２７５．８〜約４１３．７ｋＰａ（約４０ｐｓｉｇ〜約６０ｐｓｉｇ）の有益剤送達組成物の取り込み圧、
ｅ．）約２０．７〜約３４４．７ｋＰａ（約３〜約５０ｐｓｉｇ）、約３４．５〜約２７５．８ｋＰａ（約５〜約４０ｐｓｉｇ）、約６８．９〜約２０６．８ｋＰａ（約１０〜約３０ｐｓｉｇ）、又は更には約６８．９〜約１３７．９ｋＰａ（約１０〜約２０ｐｓｉｇ）の、入口から出口にわたる、連続遠心分離中の圧力低下。

【0029】

前述のプロセスの１つの態様においては、かかるプロセスは、バッチ濾過、連続濾過及びこれらの組み合わせからなる群から選択される濾過プロセスを含み得、かかるプロセスは、少なくとも１つの以下のプロセスパラメータを含み得る：
ａ．）約１０ｋＤａ〜約３０マイクロメートル、約３００ｋＤａ〜約２０マイクロメートル、約０．１５マイクロメートル〜約１８マイクロメートル、約５〜約１５マイクロメートルの中央孔径を有する濾材をまたぐ圧力差、
ｂ．）約３４．５ｋＰａ（５ｐｓｉｇ）〜約６８９．５ｋＰａ（１００ｐｓｉｇ）、約６８．９ｋＰａ（１０ｐｓｉｇ）〜約５５１．６ｋＰａ（８０ｐｓｉｇ）、約１３７．９ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）〜約４１３．７ｋＰａ（６０ｐｓｉｇ）、又は更には約２０６．８ｋＰａ（３０ｐｓｉｇ）〜約３４４．７ｋＰａ（５０ｐｓｉｇ）の濾材をまたぐ圧力差、
ｃ．）約１．１ｋｇ／分／ｍ^２（０．１ｋｇ／分／ｆｔ^２）〜約５５５．５ｋｇ／分／ｍ^２（５０ｋｇ／分／ｆｔ^２）、約５．５ｋｇ／分／ｍ^２（０．５ｋｇ／分／ｆｔ^２）〜約３３３．３ｋｇ／分／ｍ^２（３０ｋｇ／分／ｆｔ^２）、約１１．１ｋｇ／分／ｍ^２（１．０ｋｇ／分／ｆｔ^２）〜約２２２．２ｋｇ／分／ｍ^２（２０ｋｇ／分／ｆｔ^２）、約１６．７ｋｇ／分／ｍ^２（１．５ｋｇ／分／ｆｔ^２）〜約１１１．１ｋｇ／分／ｍ^２（１０ｋｇ／分／ｆｔ^２）、又は更には約２２．２ｋｇ／分／ｍ^２（２ｋｇ／分／ｆｔ^２）〜約５５．６ｋｇ／分／ｍ^２（５ｋｇ／分／ｆｔ^２）の透過除去速度（permeate removal rate）。

【0030】

前述のプロセスの１つの態様においては、かかるプロセスは、以下のプロセスパラメータを含み得る：
ａ．）約１０ｋＤａ〜約３０マイクロメートル、約３００ｋＤａ〜約２０マイクロメートル、約０．１５マイクロメートル〜約１８マイクロメートル、約５〜約１５マイクロメートルの中央孔径を有する濾材をまたぐ圧力差、
ｂ．）約３４．５ｋＰａ（５ｐｓｉｇ）〜約６８９．５ｋＰａ（１００ｐｓｉｇ）、約６８．９ｋＰａ（１０ｐｓｉｇ）〜約５５１．６ｋＰａ（８０ｐｓｉｇ）、約１３７．９ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）〜約４１３．７ｋＰａ（６０ｐｓｉｇ）、又は更には約２０６．８ｋＰａ（３０ｐｓｉｇ）〜約３４４．７ｋＰａ（５０ｐｓｉｇ）の濾材をまたぐ圧力差、及び
ｃ．）約１．１ｋｇ／分／ｍ^２（０．１ｋｇ／分／ｆｔ^２）〜約５５５．５ｋｇ／分／ｍ^２（５０ｋｇ／分／ｆｔ^２）、約５．５ｋｇ／分／ｍ^２（０．５ｋｇ／分／ｆｔ^２）〜約３３３．３ｋｇ／分／ｍ^２（３０ｋｇ／分／ｆｔ^２）、約１１．１ｋｇ／分／ｍ^２（１．０ｋｇ／分／ｆｔ^２）〜約２２２．２ｋｇ／分／ｍ^２（２０ｋｇ／分／ｆｔ^２）、約１６．７ｋｇ／分／ｍ^２（１．５ｋｇ／分／ｆｔ^２）〜約１１１．１ｋｇ／分／ｍ^２（１０ｋｇ／分／ｆｔ^２）、又は更には約２２．２ｋｇ／分／ｍ^２（２ｋｇ／分／ｆｔ^２）〜約５５．６ｋｇ／分／ｍ^２（５ｋｇ／分／ｆｔ^２）の透過除去速度（permeate removal rate）。

【0031】

前述のプロセスの１つの態様において、かかるプロセスはかかる有益剤送達組成物の乾燥を含み得、かかる乾燥は、かかる有益剤送達組成物を噴霧して、約２マイクロメートル〜約２００マイクロメートル、約１０マイクロメートル〜約１５０マイクロメートル、約１５マイクロメートル〜約１００マイクロメートル、約２０マイクロメートル〜約１００マイクロメートル、約３０マイクロメートル〜約８０マイクロメートル、約５０マイクロメートル〜約７０マイクロメートルの液滴直径を有する有益剤送達組成物滴を形成することを含み得、かかる液滴は少なくとも１つの入口及び少なくとも１つの出口を有する噴霧ユニット中に噴霧され、かかる入口の少なくとも１つは約１００℃〜約２８０℃、約１５０℃〜約２３０℃、約１８０℃〜２１０℃、又は更には約１９０℃〜約２００℃の吸気温度を有し、かかる出口の少なくとも１つは約５０℃〜約１３０℃、約７０℃〜約１２０℃、約９０℃〜約１１０℃、又は更には約９５℃〜約１０５℃の排気温度を有する。

【0032】

前述のプロセスの１つの態様において、かかるプロセスは、吸着及び／又は吸収を含み得、有益剤送達組成物を、約２０℃〜約１１０℃、約３０℃〜約９０℃、約４０℃〜約８０℃、約５０℃〜約８０℃、約６０℃〜約８０℃の有益剤送達組成物温度で、約５分〜約５００分、約１０分〜約４００分、約１５分〜約３００分、約２０分〜約２００分、約３０分〜約１２０分、約３０分〜約６０分にわたって吸着及び／又は吸収媒体と接触させ、次いでかかる吸着及び／又は吸収媒体とかかる有益剤送達物とを分離することを含み得る。

【0033】

前述のプロセスの１つの態様において、かかるプロセスは、フローテーション及び／又はデカンテーションを含み得、有益剤送達組成物は２つ以上の有益剤送達組成物成分へと分離され、かかる成分の１つ目はかかる外殻粒子の大部分を含み、成分の２つ目はかかるカプセル化有益剤の大部分を含み、かかるカプセル化有益剤の大部分を含むかかる２つ目の成分は、かかる有益剤送達成分の残部から分離され得る。１つの態様において、相分離は、塩（例えば塩化ナトリウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、硫酸ナトリウム、及び同様物など）を添加することで水相の密度を調整することにより促進される。１つの態様において、相分離は、有益剤送達組成物の温度を上昇させることにより促進される。
１つの態様において、相分離は、更に水相を添加して有益剤送達組成物の希釈をもたらすことにより促進される。本発明のこれらの態様の任意の１つ又は組み合わせにおいて、かかる有益剤送達組成物は、約０．５時間〜約９６時間、約１時間〜約７２時間、約３時間〜約４８時間、約５時間〜約２４時間、約８時間〜約２０時間、約１０時間〜約１６時間、又は更には約１２時間〜約１６時間にわたる時間で分離される。

【0034】

出願者らはまた、脱溶媒和プロセスによる汚染物質の除去も含むことができる物理的なプロセスも開示し、一般的に、かかるプロセスは（１）混和性の又は不混和性の溶媒を有益剤送達組成物に添加して、溶媒相中の汚染物質の濃度を最大化させる工程、（２）高濃度の汚染物質を含有している溶媒相を除去する工程、並びに（３）所望により、有益剤送達組成物に１つ以上の追加のプロセスを経過させるための手段として、又は別の方法としては、汲み出し可能及び操作可能であるように、非常に濃縮された有益剤送達組成物の特性を改善するための手段として、溶媒を含まない有益剤送達組成物のケーキを再構成する工程、を含む。これらの工程を含むプロセスの例としては、限定するものではないが、遠心分離、濾過、溶媒交換、フラッシュ蒸発、デカンテーション、フローテーション分離、噴霧乾燥、反応吸着、反応吸収、電気泳動による分離、及びこれらの組み合わせが挙げられる。

【0035】

１つの態様において、バッチ又は連続遠心分離は、有益剤送達組成物を精製するために使用される。バッチプロセスにおいて、有益剤送達組成物は遠心分離容器に充填され、相分離を達成するのに十分な重力が印加される。重力の倍数で遠心加速度を記載する、遠心力測定値は、次の等式：ｗ^２ｒ／ｇ、つまり、角速度（１秒当たりのラジアン）の２乗に、遠心分離機の中央から遠心管の端部（センチメートルでの、液体層の外側表面）までの距離を乗じ、これを重力（１秒当たり９８１センチメートル、毎秒）により除することにより算出される。有益剤送達組成物に印加される遠心力は、重力の１００〜２０，０００、２００〜１０，０００、３００〜５，０００、５００〜４，０００、１，０００〜３，０００倍である。他の態様では、有益剤送達組成物に印加される遠心力は、重力の１００〜２０，０００、２００〜１０，０００、３００〜９，０００、５００〜８，０００、２，０００〜７，０００倍であり得る。連続プロセスにおいて、有益剤送達組成物は、有益剤送達組成物に遠心力をかける装置中に汲み出され得る。通常、このようなプロセスは、高速の取り込み速度及び高い取り込み圧、並びに装置内の流体の円運動を含むことで、外側壁への高密度の物質の移動、及び中央へのより低密度の物質の移動をもたらす。装置には流体のための２つの出口点がある。ハイドロサイクロンについて言えば、中央にある低密度の流体が、装置の中央へと延びるチューブを介して除去され、この流れの流速は流れの出口での圧力低下により統制される。より高密度の流体は装置の底で除去され、この流れの流速は、流れの出口での圧力により統制される。

【0036】

ディスクスタック遠心分離について言えば、機械は一体化ディスクスタックを備える、垂直の回転ボウルから構成される。ディスクスタックは、この狭い間隔又はコーキングにより分離された切頭円錐形ディスク一式を含有する。供給物は、入口スピンドルを通して非破壊的な方法で、回転ボウルへと最大でディスクスタックのボトム側まで導入される。
次いで誘導リブを使用して、スラリーをボウルの回転速度に加速させる。ディスクスタックの狭い流路で分離が生じる。遠心力により、より重い固体が外側へと飛ばされ、これらの固体は、ひとたびディスクの下面に達すると、ディスク表面に沿って滑り落ちる。最後には、固体はボウルの最も外側の位置へと飛ばされ、沈降物保持空間中に収集され始める。収集された固体は、ボウルの頂部出口を通って圧力下で連続的に除去される。より軽いと分類される液体は遠心管の中央へと移動し、最終的にはボウルの頂部へと移動し、同様に圧力下で排出される。両方の流れの流速は、遠心管にわたる圧力低下により統制される。より高密度の流体にわたる圧力低下を操作することで、固形分％と、より低密度の液体の粘度とを制御して、連続的な分離操作を達成できる。

【0037】

有益剤送達組成物の取り込み速度（有益剤送達組成物の体積流量を流管の断面積で除することで決定される）は、１秒当たり０．２〜５メートル、１秒当たり０．５〜５メートル、１秒当たり１〜４メートル、又は１秒当たり２〜３メートルであり得る。ハイドロサイクロン又はディスクスタック遠心管に対する取り込み圧は６８．９ｋＰａ（１０ｐｓｉｇ）〜８２７．４ｋＰａ（１２０ｐｓｉｇ）、１３７．９ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）〜５５１．６ｋＰａ（８０ｐｓｉｇ）、２７５．８（４０ｐｓｉｇ）〜４１３．７ｋＰａ（６０ｐｓｉｇ）であり得る。ハイドロサイクロンのボトムは大気圧へと曝露され、この出口は高密度粒子とバルク相を収集する。サイクロン頂部での排出圧を制御することで、高密度バルク流体と、所望される有益剤送達粒子由来の粒子との適切な程度の分離を達成することができる。ディスクスタック遠心分離では、低密度流体相が大気圧で収集される一方で、より高密度の流体相における圧力が操作されて所望の相分離が達成される。優先的に、遠心管の入口と出口との間には、少なくとも圧力差が存在し、例えばハイドロサイクロンでは２０．７〜３４４．７ｋＰａ（３〜５０ｐｓｉｇ）、３４．５〜２７５．８ｋＰａ（５〜４０ｐｓｉｇ）、６８．９〜２０６．８ｋＰａ（１０〜３０ｐｓｉｇ）、６８．９〜１３７．９ｋＰａ（１０〜２０ｐｓｉｇ）の圧力差が存在する。濃縮された有益剤送達組成物の連続希釈は、第２の連続遠心分離サイクルの前に行うことができる。複数サイクルが、有益剤送達組成物の精製の改善をもたらす。所望により、有益剤送達組成物に易搭載性、易操作性をもたらすために、最後の遠心分離サイクルの後で、有益剤送達組成物を追加の加工材料で希釈することができる。このような加工材料としては、限定するものではないが、有益剤送達組成物分散化剤及び懸濁化剤が挙げられる。このような加工装置は、Ａｌｆａ−Ｌａｖｅｌ（Ｗａｒｍｉｎｓｔｅｒ，ＰＡ，ＵＳＡ）、Ａｎｄｒｉｔｚ Ｂｉｒｄ（Ｗａｌｐｏｌｅ，ＭＡ，ＵＳＡ）、Ａｎｈｙｄｒｏ Ｉｎｃ．（Ｏｌｙｍｐｉａ Ｆｉｅｌｄｓ，ＩＬ，ＵＳＡ）、Ｃｏｎｔｅｃ Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅｓ（Ｓａｎ Ｌｅａｎｄｒｏ，ＣＡ，ＵＳＡ）、Ｂａｒｒｅｔｔ Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌｓ（Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ，ＭＡ，ＵＳＡ）、Ｆｅｒｒｕｍ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ，ＵＳＡ）、ＫＭＰＴ
ＵＳＡ Ｉｎｃ（Ｆｌｏｒｅｎｃｅ，ＫＹ，ＵＳＡ）から入手可能である。

【0038】

１つの態様において、有益剤送達組成物は濾過プロセスによって精製される。所望により材料の流動性を調節するために希釈された有益剤送達組成物が、圧力濾過ユニット中に充填される。圧力濾過ユニットは膜を具備し、有益剤送達組成物はそれを通って濾過される。このような膜は織布又は不織布材であり得る。織ポリプロピレン、ポリスチレンが、織布材の例である。スパンボンドメルトブローンポリプロピレン、又はスパンボンドメルトブローンポリスチレンが不織布材の例である。膜の中央孔径は、１０ｋＤａ〜３０マイクロメートル、３００ｋＤａ〜２０マイクロメートル、０．１５マイクロメートル〜１８マイクロメートル、５〜１５マイクロメートルで変化し得る。プレ充填された有益剤送達組成物のヘッドスペースは、次いで空気により３４．５ｋＰａ（５ｐｓｉｇ）〜６８９．５ｋＰａ（１００ｐｓｉｇ）、６８．９ｋＰａ（１０ｐｓｉｇ）〜５５１．６ｋＰａ（８０ｐｓｉｇ）、１３７．９ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）〜４１３．７ｋＰａ（６０ｐｓｉｇ）、２０６．８ｋＰａ（３０ｐｓｉｇ）〜３４４．７ｋＰａ（５０ｐｓｉｇ）の圧力に加圧される。有益剤送達組成物からの、溶媒相の除去速度は監視される。この速度は、次いでフィルタ面積（有益剤送達組成物が通って濾過される総面積であり、すなわち濾過のために積層される膜表面の面積）により除される。溶媒相は、１．１ｋｇ／分／ｍ^２（０．１ｋｇ／分／ｆｔ２〜５５５．５ｋｇ／分／ｍ^２（５０ｋｇ／分／ｆｔ２）、５．５ｋｇ／分／ｍ^２〜３３３．３ｋｇ／分／ｍ^２（０．５〜３０ｋｇ／分／ｆｔ２）、１１．１〜２２２．２ｋｇ／分／ｍ^２（１．０〜２０ｋｇ／分／ｆｔ２）、１６．７ｋｇ／分／ｍ^２〜１１１．１ｋｇ／分／ｍ^２（１．５〜１０ｋｇ／分／ｆｔ２）、２２．２ｋｇ／分／ｍ^２〜５５．６ｋｇ／分／ｍ^２（２〜５ｋｇ／分／ｆｔ２）の透過速度で除去される。このようなプロセス装置は、Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ Ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ（Ｐｅｎｎｓｂｕｒｇ，ＰＡ，ＵＳＡ）、Ｖａｃｕｄｙｎｅ，Ｉｎｃ．（Ｃｈｉｃａｇｏ Ｈｅｉｇｈｔｓ，ＩＬ，ＵＳＡ）、Ｓｔｒａｉｎｒｉｔｅ Ｃｏｍｐａｎｉｅｓ（Ａｕｂｕｒｎ，ＭＥ，ＵＳＡ）、Ｆｉｌ−Ｔｒｅｋ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｃａｍｂｒｉｄｇｅ，Ｏｎｔａｒｉｏ，Ｃａｎａｄａ）、Ｏｂｅｒｌｉｎ Ｆｉｌｔｅｒ Ｃｏ．（Ｗａｕｋｅｓｈａ，ＷＩ，ＵＳＡ）から入手可能である。

【0039】

１つの態様において、有益剤送達組成物は連続濾過プロセスによって精製される。所望により有益剤送達組成物は希釈され、交差流濾過セルを通して連続的に汲み出される。有益剤送達組成物の溶媒相部分は、透過するにつれて膜により除去される。濾過セルは精密濾過膜又は限外濾過膜を含む。膜の中央孔径は、１０ｋＤａ〜３０マイクロメートル、３００ｋＤａ〜２０マイクロメートル、０．１５マイクロメートル〜１８マイクロメートル、５〜１５マイクロメートルで変化し得る。経膜圧（膜弾性率から透過圧力を引く前及び引いた後の圧力の算術平均）は、有益剤送達組成物の流速についての関数であり、透過流速が最大になる圧力を決定することにより最適化することができる。経膜圧は３４．５ｋＰａ（５ｐｓｉｇ）〜１５０ｐｓｉｇ、６８．９ｋＰａ（１０ｐｓｉｇ）〜６８９．５ｋＰａ（１００ｐｓｉｇ）、１３７．９ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）〜５５１．６ｋＰａ（８０ｐｓｉｇ）、２０６．８ｋＰａ〜３４４．７ｋＰａ（３０ｐｓｉｇ〜５０ｐｓｉｇ）であり得る。有益剤送達組成物からの、溶媒相の除去率は監視される。この率は次いで総フィルタ面積により除される。溶媒相は、１．１ｋｇ／分／ｍ^２（０．１ｋｇ／分／ｆｔ２）〜５５５．５ｋｇ／分／ｍ^２（５０ｋｇ／分／ｆｔ２）、５．５ｋｇ／分／ｍ^２〜３３３．３ｋｇ／分／ｍ^２（０．５〜３０ｋｇ／分／ｆｔ２）、１１．１ｋｇ／分／ｍ^２〜２２２．２ｋｇ／分／ｍ^２（１．０〜２０ｋｇ／分／ｆｔ２）、１６．７ｋｇ／分／ｍ^２〜１１１．１ｋｇ／分／ｍ^２（１．５〜１０ｋｇ／分／ｆｔ２）、２２．２ｋｇ／分／ｍ^２〜５５．６ｋｇ／分／ｍ^２（２〜５ｋｇ／分／ｆｔ２）の透過速度で除去される。このようなプロセス装置は、Ｐａｌｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｅａｓｔ Ｈｉｌｌｓ，ＮＹ，ＵＳＡ）、ＧＥＡ Ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ（Ｈｕｄｓｏｎ，ＷＩ，ＵＳＡ）、及びＭｉｌｌｉｐｏｒｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｋａｎｋａｋｅｅ，ＩＬ，ＵＳＡ）から入手可能である。

【0040】

１つの態様において、有益剤送達組成物は噴霧乾燥プロセスによって精製される。有益剤送達組成物は、物質の望ましい流動性を達成するために、所望により希釈される。次いで組成物は遠心ノズル、圧力ノズル、２流体ノズル、又はこれらの組み合わせにより、乾燥チャンバ中に噴霧される。チャンバを通る空気流は並流又は逆流であり、好ましくは１００℃〜２８０℃、１５０〜２３０℃、１８０〜２１０℃、１９０〜２００℃の入口温度下で並流である。有益剤送達組成物は、２マイクロメートル〜２００マイクロメートル、１０マイクロメートル〜１５０マイクロメートル、１５マイクロメートル〜１００マイクロメートル、２０マイクロメートル〜１００マイクロメートル、３０マイクロメートル〜８０マイクロメートル、５０マイクロメートル〜７０マイクロメートルの液滴直径に噴霧される。乾燥粒子は、５０〜１３０℃、７０〜１２０℃、９０〜１１０℃、９５〜１０５℃の排気温度で、サイクロンを介して噴霧乾燥チャンバから収集される。このようなプロセス装置は、ＧＥＡ Ｎｉｒｏ Ｉｎｃ．（Ｃｏｌｕｍｂｉａ，ＭＤ，ＵＳＡ）、Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｕｓｔｏｍ Ｄｒｙｉｎｇ（Ｂｕｒｌｉｎｇｔｏｎ，ＮＪ，ＵＳＡ）、Ｓｐｒａｙ−Ｔｅｋ Ｉｎｃ．（Ｍｉｄｄｌｅｓｅｘ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ，ＵＳＡ）から入手可能である。

【0041】

１つの態様において、有益剤送達組成物はデカンテーションプロセスによって精製される。有益剤送達組成物はバットに配置され、経時処理される。所望により、相分離速度を増加させるために有益剤送達組成物に空気を貫流させる。有益剤送達組成物は０．５時間〜９６時間、１時間〜７２時間、３時間〜４８時間、５時間〜２４時間、８時間〜２０時間、１０時間〜１６時間、又は更には１２時間〜１６時間にわたって経時処理される。相分離した有益剤送達粒子は、バット中の有益剤送達組成物の頂部からすくい取られる。このようなプロセス装置は、Ａｌｆａ−Ｌａｖｅｌ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ（Ｗａｒｍｉｎｓｔｅｒ，ＰＡ，ＵＳＡ）、Ｂｒａｏｄｂｅｎｔ（Ｆｏｒｔ Ｗｏｒｔｈ，ＴＸ，ＵＳＡ）、Ｃｅｎｔｒｉｓｙｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｋｅｎｏｓｈａ，ＷＩ，ＵＳＡ）、Ｃｏｎｔｅｃ Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅｓ（Ｓａｎ Ｌｅａｎｄｒｏ，ＣＡ，ＵＳＡ）、Ｆｌｏｔｔｗｅｇ（Ｖｉｌｓｂｉｂｕｒｇ，Ｇｅｒｍａｎｙ）、Ｄｅｃａｎｔｅｒ Ｍａｃｈｉｎｅ（Ｊｏｈｎｓｏｎ Ｃｉｔｙ，ＴＮ，ＵＳＡ）、Ｊｅｎｋｉｎｓ Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅ（Ｎｏｒｔｈ Ｋａｎｓａｓ Ｃｉｔｙ，ＭＯ，ＵＳＡ）、Ｐｅｎｎｗａｌｔ Ｉｎｄｉａ（Ｓｅａｒｉｎｇ Ｔｏｗｎ，ＮＹ，ＵＳＡ）から入手可能である。

【0042】

１つの態様において、有益剤送達組成物は、電気泳動による分離によって精製される。
有益剤送達組成物は所望により希釈され、アノードプレートとカソードプレートを備える容器に配置される。１つの態様において、アノードは容器の末端部付近に位置づけられる。カソードは頂部付近に位置づけられる。電位が印加される。外殻粒子は、外殻粒子の極性に応じて、対応する電極へと移動する。尿素ホルムアルデヒドカプセル粒子については、カソードへと移動するのが見られた。

【0043】

一般的にカソードは、分極した電気装置の外側に電流が流れる電極であり、カソードでは還元が発生している。正に帯電しているカチオンはカソードに向かって移動する傾向があり、その場所では酸化が生じる。アノードはアニオンを誘引する傾向がある。カチオン性帯電粒子はカソードへと移動する傾向がある。

【0044】

電気泳動による分離のために、乾燥セルを備えるものなどの電極間に、又は他の電圧供給源間に電位が印加される。

【0045】

例えば、１０％固形分で、あるカプセルスラリーを、銅アノードプレートとカソードプレートを用いながらビーカー中に配置することができる。６ボルトのランタン電池（lantern battery）を用いることで、６ボルトの電荷がプレートにわたって印加される。ほんの２０分ほどでカプセルがカソードに移動するのが見られる。

【0046】

代替的な態様においては、電気泳動による分離は単独で、あるいは遠心分離、濾過、溶媒交換、フラッシュ蒸発、デカンテーション、フローテーション分離、噴霧乾燥、反応吸収、反応吸着、及びこれらの組み合わせの任意のプロセスと組み合わせて使用できる。

【0047】

カプセルスラリーは６０を超えるゼータ電位を有することが判明しており、したがって一般的に安定なエマルションである。十分な電荷の電場又は磁場を印加することにより、コロイド粒子を凝固又は一方の電極に凝集させることができる。

【0048】

電気泳動による分離は、バッチプロセス又は連続プロセスで適用することができる。

【0049】

カプセル化
好適なカプセル化は本明細書に記載の技術によりなすことができ、あるいはＦｉｒｍｅｎｉｃｈ（Ｇｅｎｅｖａ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｇｉｖａｕｄａｎ（Ａｒｇｅｎｔｅｕｉｌ，Ｆｒａｎｃｅ）、ＩＦＦ（Ｈａｚｌｅｔ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ ＵＳＡ）、ＢＡＳＦ（Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）、Ｃｏｇｎｉｓ（Ｍｏｎｈｅｉｍ，Ｇｅｒｍａｎｙ）、Ｓｙｎｇｅｎｔａ（Ｇｅｒｍａｎｙ）、Ｃｉｂａ（Ｂａｓｅｌ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｒｈｏｄｉａ Ｃｈｉｍｉｅ（Ｌｙｏｎ，Ｆｒａｎｃｅ）、Ａｐｐｌｅｔｏｎ Ｐａｐｅｒｓ（Ａｐｐｌｅｔｏｎ，Ｗｉｓｃｏｎｓｉｎ，ＵＳＡ）、Ａｖｅｋａ（Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉｓ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ，ＵＳＡ）、Ｒ．Ｔ．Ｄｏｄｇｅ（Ｄａｙｔｏｎ，Ｏｈｉｏ，ＵＳＡ）から購入され得る。有用なカプセル体の壁材料には、ポリエチレン、ポリアミド、ポリスチレン、ポリイソプレン、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアクリレート、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリオレフィン、多糖、エポキシ樹脂、ビニルポリマー、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料が挙げられる。１つの態様において、有用な壁材料は、送達効果を得られるように、コア材料に対して、及びカプセル化有益剤が採用される環境中の物質に対して十分に不透過性である材料を包含する。好適な不透過性壁材料としては、１つ以上のアミンと１つ以上のアルデヒドとの反応生成物、例えば、ホルムアルデヒド又はグルテルアルデヒド（gluteraldehyde）と架橋した尿素、ホルムアルデヒドと架橋したメラミン、任意にグルテルアルデヒド（gluteraldehyde）と架橋したゼラチン−ポリリン酸塩コアセルベート、ゼラチン−アラビアゴムコアセルベート、架橋シリコーン流体、ポリイソシアネートと反応したポリアミン、並びにこれらの混合物からなる群から選択される材料が挙げられる。１つの態様では、壁材料は、ホルムアルデヒドで架橋されたメラミンを含む。

【0050】

カプセル化有益剤のコアは、香料原材料、シリコーンオイル、ワックス、炭化水素、高級脂肪酸、芳香油、脂質、皮膚冷却剤、ビタミン、日焼け止め剤、酸化防止剤、グリセリン、触媒、漂白剤粒子、二酸化ケイ素粒子、悪臭軽減剤、臭気抑制物質、キレート化剤、帯電防止剤、柔軟化剤、昆虫類及び蛾類忌避剤、着色剤、酸化防止剤、キレート剤、増粘剤、ドレープ及び形状制御剤、スムージング剤、しわ制御剤、浄化剤、殺菌剤、細菌抑制剤、カビ制御剤、白カビ制御剤、抗ウイルス剤、乾燥剤、染み防止剤、汚れ遊離剤、布地リフレッシュ剤及び洗い立て感維持剤、塩素漂白臭気抑制剤、染料固定剤、移染防止剤、色保全剤、蛍光増白剤、色回復／再生剤、退色防止剤、白色度増強剤、抗摩擦剤、耐摩耗剤、布地保全剤、磨耗防止剤、けば立ち防止剤、消泡剤及び起泡防止剤、布地及び皮膚用紫外線保護剤、太陽光劣化阻害剤、抗アレルギー剤、酵素、防水加工剤、布地調整剤、防縮剤、伸び防止剤、伸び回復剤、スキンケア剤、グリセリン、並びに天然活性物質（例えば、アロエベラ、ビタミンＥ、シアバター、ココアバターなど）、増白剤、抗菌活性物質、制汗活性物質、カチオン性ポリマー、並びにこれらの混合物を含み得る。１つの態様では、かかる香料原材料は、アルコール、ケトン、アルデヒド、エステル、エーテル、ニトリル、アルケンからなる群から選択される。１つの態様において、コア材料は香料を含んでもよい。１つの態様において、香料は、アルコール、ケトン、アルデヒド、エステル、エーテル、ニトリル、アルケン、及びこれらの混合物からなる群から選択される香料原材料を含んでもよい。１つの態様では、香料は、約２５０℃未満の沸点（Ｂ．Ｐ．）及び約３未満のＣｌｏｇＰを有する香料原材料、約２５０℃超過のＢ．Ｐ．及び約３超過のＣｌｏｇＰを有する香料原材料、約２５０℃超過のＢ．Ｐ．及び約３未満のＣｌｏｇＰを有する香料原材料、約２５０℃未満のＢ．Ｐ．及び約３超過のＣｌｏｇＰを有する香料原材料、並びにこれらの混合物からなる群から選択される香料原材料を含んでもよい。約２５０℃未満の沸点Ｂ．Ｐ．及び約３未満のＣｌｏｇＰを有する香料原材料はＱｕａｄｒａｎｔ
Ｉの香料原材料として知られ、約２５０℃超過のＢ．Ｐ．及び約３超過のＣｌｏｇＰを有する香料原材料はＱｕａｄｒａｎｔ ＩＶの香料原材料として知られ、約２５０℃超過のＢ．Ｐ．及び約３未満のＣｌｏｇＰを有する香料原材料はＱｕａｄｒａｎｔ ＩＩの香料原材料として知られ、約２５０℃未満のＢ．Ｐ．及び約３超過のＣｌｏｇＰを有する香料原材料はＱｕａｄｒａｎｔ ＩＩＩの香料原材料として知られる。１つの態様では、香料は、約２５０℃未満のＢ．Ｐ．を有する香料原材料を含む。１つの態様において、香料は、Ｑｕａｄｒａｎｔ Ｉ、ＩＩ、ＩＩＩの香料原材料及びこれらの混合物からなる群から選択される香料原材料を含んでもよい。１つの態様では、かかる香料は、Ｑｕａｄｒａｎｔ ＩＩＩの原料香料を含む。好適なＱｕａｄｒａｎｔ Ｉ、ＩＩ、ＩＩＩ及びＩＶ香料原材料は、米国特許第６，８６９，９２３（Ｂ１）号に開示されている。

【0051】

１つの態様において、香料は、Ｑｕａｄｒａｎｔ ＩＶの香料原材料を含んでもよい。
理論に束縛されるものではないが、かかるＱｕａｄｒａｎｔ ＩＶの香料原材料は香料の香りの「バランス」を改善することができると考えられている。かかる香料は、香料の総重量に基づいて、約３０％未満、約２０％未満、又は更には約１５％未満のかかるＱｕａｄｒａｎｔ ＩＶの香料原材料を含んでもよい。

【0052】

香料の未加工原料及び調和物は、次の企業、Ｆｉｒｍｅｎｉｃｈ（Ｇｅｎｅｖａ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、Ｇｉｖａｕｄａｎ（Ａｒｇｅｎｔｅｕｉｌ，Ｆｒａｎｃｅ）、ＩＦＦ（Ｈａｚｌｅｔ，ＮＪ）、Ｑｕｅｓｔ（Ｍｏｕｎｔ Ｏｌｉｖｅ，ＮＪ）、Ｂｅｄｏｕｋｉａｎ（Ｄａｎｂｕｒｙ，ＣＴ）、Ｓｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ（Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ，ＭＯ）、Ｍｉｌｌｅｎｎｉｕｍ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（Ｏｌｙｍｐｉａ Ｆｉｅｌｄｓ，ＩＬ）、Ｐｏｌａｒｏｎｅ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（Ｊｅｒｓｅｙ Ｃｉｔｙ，ＮＪ）、Ｆｒａｇｒａｎｃｅ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ（Ｋｅｙｐｏｒｔ，ＮＪ）、及びＡｒｏｍａ ＆ Ｆｌａｖｏｒ Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ（Ｄａｎｂｕｒｙ，ＣＴ）から入手してもよい。

【0053】

カプセル化有益剤の製造プロセス
本明細書において採用されるカプセル化有益剤は、米国特許第６，５９２，９９０ Ｂ２号及び／又は米国特許第６，５４４，９２６（Ｂ１）号の教示、並びに本明細書に開示される実施例を介して製造されてもよい。

【0054】

アニオン性乳化剤は典型的にはカプセル化プロセス中にマイクロカプセル形成に先立って有益剤を乳化するために使用される。理論に束縛されるものではないが、アニオン性物質は、布地ケア組成物などの組成物中に見出されることが多いカチオン性界面活性剤とは不利に相互作用して、このことにより、組成物中に採用された物質の審美的に不快な粒子の凝集を生じると考えられている。許容不可能な審美性に加え、このような凝集は結果的にバルク相からの粒子の急速な相分離を生じる可能性がある。本出願人らはこのような凝集が、塩、ポリマー、及びこれらの混合物からなる群から選択される物質を含む特定の凝集阻害物質を加えることにより、防止できることを発見した。有用な凝集阻害剤としては、マグネシウム塩（例えば、塩化マグネシウム、酢酸マグネシウム、リン酸マグネシウム、ギ酸マグネシウム、臭化マグネシウム、チタン酸マグネシウム、硫酸マグネシウム七水和物）、カルシウム塩（例えば、塩化カルシウム、ギ酸カルシウム、酢酸カルシウム（calcium calcium acetate）、臭化カルシウム）などの二価の塩；アルミニウム塩（例えば、硫酸アルミニウム、リン酸アルミニウム、塩化アルミニウムｎ−水和物）などの三価の塩；及び汚れ懸濁ポリマーなどの、アニオン性粒子を懸濁する能力を有するポリマー（例えば、ポリエチレンイミン、アルコキシル化ポリエチレンイミン、ポリクオタニウム−６及びポリクオタニウム−７）、キサンタンガム、ジェランガム、カラギーナンガム、カルボキシメチルセルロース、及びこれらの混合物が挙げられる。

【0055】

本発明の１つの態様では、カプセル化有益剤は、製造されるのに引き続いて、粒子が例えば界面活性剤、ポリマー及び溶媒を含有するバルク環境に曝露されるときに、粒子からの有益剤の漏洩率を削減する材料によりコーティングされる。バリア材料としての機能を果たすことができるコーティング材料の非限定的な例としては、ポリビニルピロリドンホモポリマー並びにスチレン、酢酸ビニル、イミダゾール、１級及び２級アミン含有モノマー、メチルアクリレート、ポリビニルアセタール、無水マレイン酸とポリビニルピロリドンホモポリマーとの種々のコポリマー；ポリビニルアルコールホモポリマー並びに酢酸ビニル、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホネート、１級及び２級アミン含有モノマー、イミダゾール、メチルアクリレートとポリビニルアルコールホモポリマーとの種々のコポリマー；ポリアクリルアミド；ポリアクリル酸；マイクロクリスタリンろう；パラフィンろう；変性多糖（例えば、ろう状のトウモロコシ又はデントコーンデンプン、オクテニルコハク酸塩デンプン、ヒドロキシエチル化若しくはヒドロキシプロピル化デンプンのような誘導体化デンプン、カラギーナン、グアーガム、ペクチン、キサンタンガム）；変性セルロース（例えば、加水分解した酢酸セルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロースなど）；変性タンパク質（例えば、ゼラチン）；水素化及び非水素化ポリアルケン；脂肪酸；硬化シェル（例えば、ホルムアルデヒドと架橋した尿素、ゼラチン−ポリリン酸塩、メラミン−ホルムアルデヒド、四ホウ酸ナトリウム若しくはグルテルアルデヒド（gluteraldehyde）と架橋したポリビニルアルコール）；スチレン−ブタジエン、エチルセルロースのラテックス；ケイ酸マグネシウム、アルミノケイ酸塩、ケイ酸ナトリウムなどを含める粘土のような無機物質；並びにこれらの混合物からなる群より選択される材料が挙げられる。このような材料は、ＣＰ Ｋｅｌｃｏ Ｃｏｒｐ．（Ｓａｎ Ｄｉｅｇｏ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ，ＵＳＡ）、Ｄｅｇｕｓｓａ ＡＧ（Ｄｕｓｓｅｌｄｏｒｆ，Ｇｅｒｍａｎｙ）、ＢＡＳＦ ＡＧ（Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）、Ｒｈｏｄｉａ Ｃｏｒｐ．（Ｃｒａｎｂｕｒｙ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ，ＵＳＡ）、Ｂａｋｅｒ Ｈｕｇｈｅｓ Ｃｏｒｐ．（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ，ＵＳＡ）、Ｈｅｒｃｕｌｅｓ Ｃｏｒｐ．（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅ，ＵＳＡ）、Ａｇｒｉｕｍ Ｉｎｃ．（Ｃａｌｇａｒｙ，Ａｌｂｅｒｔａ，Ｃａｎａｄａ）、ＩＳＰ（Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ Ｕ．Ｓ．Ａ．）から入手可能である。

【0056】

本明細書で開示されるプロセス用に好適な設備としては、連続撹拌槽型反応器、ホモジナイザー、タービン撹拌器、再循環ポンプ、パドルミキサー、プラウせん断（ploughshear）ミキサー、リボンブレンダー、垂直軸造粒機及びドラムミキサー（両方ともバッチ式であり、利用可能な場合は連続プロセスの形状のものには、スプレー乾燥機、及び押出成形機）が挙げられる。そのような設備は、Ｌｏｄｉｇｅ ＧｍｂＨ（Ｐａｄｅｒｂｏｒｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）、Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ Ｄａｙ，Ｉｎｃ．（Ｆｌｏｒｅｎｃｅ，Ｋｅｎｔｕｃｋｙ，Ｕ．Ｓ．Ａ．）、Ｆｏｒｂｅｒｇ ＡＳ（Ｌａｒｖｉｋ，Ｎｏｒｗａｙ）、Ｇｌａｔｔ Ｉｎｇｅｎｉｅｕｒｔｅｃｈｎｉｋ ＧｍｂＨ（Ｗｅｉｍａｒ，Ｇｅｒｍａｎｙ）、Ｎｉｒｏ（Ｓｏｅｂｏｒｇ，Ｄｅｎｍａｒｋ）、Ｈｏｓｏｋａｗａ Ｂｅｐｅｘ Ｃｏｒｐ．（Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉｓ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ，ＵＳＡ）、Ａｒｄｅ
Ｂａｒｉｎｃｏ（Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ，ＵＳＡ）から入手可能である。

【0057】

ホルムアルデヒドスカベンジング
１つの態様において、カプセル化有益剤はホルムアルデヒドスカベンジャーと組み合わされてもよい。１つの態様において、カプセル化有益剤は、本発明のカプセル化有益剤を含んでもよい。好適なホルムアルデヒドスカベンジャーには、亜硫酸水素ナトリウム、尿素、エチレン尿素、システイン、システアミン、リシン、グリシン、セリン、カルノシン、ヒスチジン、グルタチオン、３，４−ジアミノ安息香酸、アラントイン、グリコウリル、アントラニル酸、アントラニル酸メチル、メチル４−アミノベンゾエート、エチルアセトアセテート、アセトアセトアミド、マロンアミド、アスコルビン酸、１，３−ジヒドロキシアセトン二量体、ビウレット、オキサミド、ベンゾグアナミン、ピログルタミン酸、ピロガロール、メチルガラート、エチルガラート、プロピルガラート、トリエタノールアミン、スクシンアミド、チアベンダゾール、ベンゾトリアゾール、トリアゾール、インドリン、スルファニル酸、オキサミド、ソルビトール、グルコース、セルロース、ポリ（ビニルアルコール）、部分的に加水分解されたポリ（ビニルホルムアミド）、ポリ（ビニルアミン）、ポリ（エチレンイミン）、ポリ（オキシアルキレンアミン）、ポリ（ビニルアルコール）−コ−ポリ（ビニルアミン）、ポリ（４−アミノスチレン）、ポリ（Ｌ−リシン）、キトサン、ヘキサンジオール、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ’−ビスアセトアセトアミド、Ｎ−（２−エチルヘキシル）アセトアセトアミド、２−ベンゾイルアセトアセトアミド、Ｎ−（３−フェニルプロピル）アセトアセトアミド、リリアール、ヘリオナール、メロナール、トリプラール、５，５−ジメチル−１，３−シクロヘキサンジオン、２，４−ジメチル−３−シクロヘキセンカルボキシアルデヒド、２，２−ジメチル−１，３−ジオキサン−４，６−ジオン、２−ペンタノン、ジブチルアミン、トリエチレンテトラミン、水酸化アンモニウム、ベンジルアミン、ヒドロキシシトロネロール、シクロヘキサノン、２−ブタノン、ペンタンジオン、デヒドロ酢酸、又はこれらの混合物からなる群から選択される物質が挙げられる。これらホルムアルデヒドスカベンジャーは、Ｓｉｇｍａ／Ａｌｄｒｉｃｈ／Ｆｌｕｋａ（Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ，ＭＯ．Ｕ．Ｓ．Ａ．）又はＰｏｌｙＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｉｎｃ．（Ｗａｒｒｉｎｇｔｏｎ，ＰＡ Ｕ．Ｓ．Ａ．）から入手可能である。

【0058】

１つの態様において、有益剤送達組成物に不溶性の樹脂は、かかるホルムアルデヒドスカベンジャーで表面修飾される。通常は、５０マイクロメートル〜５０００マイクロメートル、１００マイクロメートル〜４５００マイクロメートル、２００マイクロメートル〜３５００マイクロメートル、５００マイクロメートル〜２０００マイクロメートル、８００マイクロメートル〜１５００マイクロメートルの高分子ビーズは、ホルムアルデヒドスカベンジング物質で表面修飾される。このような表面修飾樹脂は、有益剤送達組成物に組み込まれて、ホルムアルデヒドをスカベンジする。通常、有益剤送達組成物温度は２０〜１１０℃、３０〜９０℃、４０〜８０℃、５０〜８０℃、６０〜８０℃に調節される。このようなホルムアルデヒドスカベンジャーは５〜５００分、１０〜４００分、１５〜３００分、２０〜２００分、３０〜１２０分、３０〜６０分にわたって有益剤送達組成物からホルムアルデヒドをスカベンジする。続いて、濾過プロセスにより有益剤送達組成物から不溶性樹脂が除去され、有益剤送達組成物を含まないポリマー樹脂が生成される。このような樹脂の例としては、限定するものではないがアミノエチル化ポリスチレン、ポリマー結合ジエチレントリアミン、ポリマー結合ｐ−トルエンスルホニルヒドラジンが挙げられる。このような材料はＡｌｄｒｉｃｈ（Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，ＷＩ，ＵＳＡ）から入手可能である。商標名ＳｃａｖｅｎｇｅＰｏｒｅ（登録商標）、Ａｒｇｏｐｏｒｅ（登録商標）−ＮＨ２−Ｌ、ＪａｎｄａＪｅｌ−ＮＨ２、Ｓｔｒａｔｏｓｐｈｅｒｅｓ ＰＬ−ＡＭＳを有する、市販のスカベンジング樹脂がまたＡｌｄｒｉｃｈ（Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，ＷＩ，ＵＳＡ）から入手可能である。

【0059】

かかるホルムアルデヒドスカベンジャーは、典型的には、かかる有益剤送達粒子を含有しているスラリーに、スラリーの総重量に基づいて、約２重量％〜約１８重量％、約３．５重量％〜約１４重量％、又は更には約５重量％〜約１３重量％の濃度で組み合わされる。

【0060】

１つの態様では、かかるホルムアルデヒドスカベンジャーは、有益剤送達粒子を含有する製品と組み合わされてもよく、かかるスカベンジャーは、かかる製品に、製品の総重量に基づいて、製品配合の約０．００５％〜約０．８％、あるいは約０．０３％〜約０．５％、あるいは約０．０６５％〜約０．２５％の濃度で混合される。

【0061】

別の態様では、かかるホルムアルデヒドスカベンジャーは、スラリーの総重量に基づいて、約２重量％〜約１４重量％、約３．５重量％〜約１４重量％、又は更には約５重量％〜約１４重量％の濃度で、かかるカプセル化有益剤を含有するスラリーと組み合わされてもよく、かかるスラリーは、製品マトリックスに添加されてもよく、この添加には同一又は異なるスカベンジャーが、製品の総重量に基づいて、製品配合の約０．００５％〜約０．５％、あるいは約０．０１％〜約０．２５％、あるいは約０．０５％〜約０．１５％の濃度で添加されてもよい。

【0062】

１つの態様において、１つ以上の前述のホルムアルデヒドスカベンジャーは、液体布地増強製品の総重量に基づいて約０．００５％〜約０．８％、あるいは約０．０３％〜約０．４％、あるいは約０．０６％〜約０．２５％の濃度でカプセル化有益剤を含有する消費者製品と混合させてもよい。

【0063】

１つの態様においては、このようなホルムアルデヒドスカベンジャーは、有益剤送達粒子を含有している液体洗濯洗剤製品と組み合わせることができ、かかるスカベンジャーは、重亜硫酸ナトリウム、尿素、エチレン尿素、システイン、システアミン、リジン、グリシン、セリン、カルノシン、ヒスチジン、グルタチオン、３，４−ジアミノ安息香酸、アラントイン、グリコールウリル（glycouril）、アントラニル酸、アントラニル酸メチル、４−アミノ安息香酸メチル、アセト酢酸エチル、アセトアセトアミド、マロンアミド、アスコルビン酸、１，３−ジヒドロキシアセトン二量体、ビウレット、オキサミド、ベンゾグアナミン、ピログルタミン酸、ピロガロール、没食子酸メチル、没食子酸エチル、没食子酸プロピル、トリエタノールアミン、スクシンアミド、チアベンダゾール、ベンゾトリアゾール、トリアゾール、インドリン、スルファニル酸、オキサミド、ソルビトール、グルコース、セルロース、ポリ（ビニルアルコール）、部分加水分解ポリ（ビニルホルムアミド）、ポリ（ビニルアミン）、ポリ（エチレンイミン）、ポリ（オキシアルキレンアミン）、ポリ（ビニルアルコール）−ｃｏ−ポリ（ビニルアミン）、ポリ（４−アミノスチレン）、ポリ（ｌ−リジン）、キトサン、ヘキサンジオール、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ’−ビスアセトアセトアミド、Ｎ−（２−エチルヘキシル）アセトアセトアミド、２−ベンゾイルアセトアセトアミド、Ｎ−（３−フェニルプロピル）アセトアセトアミド、リリアール、ヘリオナール、メロナール、ｔｒｉｐｌａｌ、５，５−ジメチル−１，３−シクロヘキサンジオン、２，４−ジメチル−３−シクロヘキセンカルボアルデヒド、２，２−ジメチル−１，３−ジオキサン−４，６−ジオン、２−ペンタノン、ジブチルアミン、トリエチレンテトラミン、水酸化アンモニウム、ベンジルアミン、ヒドロキシシトロネロール、シクロヘキサノン、２−ブタノン、ペンタンジオン、デヒドロ酢酸、及びこれらの混合物からなる群から選択され、並びにかかる液体洗濯洗剤製品の総重量に基づいて、約０．００３重量％〜約０．２０重量％、約０．０３重量％〜約０．２０重量％又は更には約０．０６重量％〜約０．１４重量％の濃度で液体洗濯洗剤製品と組み合わされる。

【0064】

１つの態様において、かかるホルムアルデヒドスカベンジャーは、毛髪コンディショニング製品の総重量に基づいて、約０．００３重量％〜約０．３０重量％、約０．０３重量％〜約０．２０重量％、又は更には約０．０６重量％〜約０．１４重量％の濃度で、有益剤送達粒子を含有する毛髪コンディショニング製品と組み合わされてもよく、かかるスカベンジャーの選択は液体洗濯洗剤製品に関する前段落におけるスカベンジャーのリストと同一である。

【0065】

有益剤送達組成物を含む組成物
１つの態様において、本明細書に前述される製品の様々な態様のいずれかに記載されるような有益剤送達組成物を含む消費者製品と、消費者製品添加剤とが開示される。１つの態様において、かかる消費者製品添加剤は、ポリマー、例えばカチオン性ポリマー、界面活性剤、ビルダー、キレート剤、移染防止剤、分散剤、酵素、及び酵素安定剤、触媒物質、漂白活性剤、ポリマー分散剤、粘土汚れ除去／再付着防止剤、光沢剤、抑泡剤、染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、柔軟仕上げ剤、キャリア、ヒドロトロープ、加工助剤、及び／又は顔料、並びにこれらの混合物、からなる群から選択される。

【0066】

１つの態様において、かかる消費者製品は、消費者製品の総重量に基づいて約０．１％〜約２０％、約０．２％〜約１５％、約０．３％〜約１０％、約０．４％〜約８％、又は更には約０．５％〜約５％の、本明細書に開示されるいずれかの有益剤送達組成物を含有し得る。

【0067】

１つの態様において、本明細書に記載のいずれかの有益剤送達組成物を含み得る組成物と材料は、染料；香料；蛍光増白剤；付着助剤；及びこれらの混合物からなる群から選択される。

【0068】

１つの態様において、消費者製品の総重量に基づいて、
ａ．）約０．１％〜約５％のカプセル化有益剤であって、かかる有益剤がアミノ樹脂を含む、カプセル化有益剤と、
ｂ）約１ｐｐｍ〜約１５０ｐｐｍ、約１ｐｐｍ〜約１００ｐｐｍ、約１ｐｐｍ〜約５０ｐｐｍ、又は更には約１ｐｐｍ〜約１０ｐｐｍのホルムアルデヒドと、
ｃ）消費者製品の総重量に基づいて、約０．３重量％未満、約０．１重量％未満、約０．０１重量％未満、約０．０１重量％未満〜約０．０００１重量％のホルムアルデヒドスカベンジャーと、
を含み得る消費者製品が開示される。

【0069】

１つの態様において、かかる消費者製品は、粉末、顆粒、又はその他の本質的に乾燥した洗剤であってもよい。

【0070】

本発明の態様には、洗濯洗剤組成物（例えば、ＴＩＤＥ（商標））、硬質表面洗浄剤（例えば、ＭＲ ＣＬＥＡＮ（商標））、自動食器洗浄用液体（例えば、ＣＡＳＣＡＤＥ（商標））、及び床洗浄剤（例えば、ＳＷＩＦＦＥＲ（商標））中での本発明の有益剤送達組成物の使用が挙げられる。洗浄組成物の非限定的実施例としては、米国特許第４，５１５，７０５号、米国特許第４，５３７，７０６号、米国特許第４，５３７，７０７号、米国特許第４，５５０，８６２号、米国特許第４，５６１，９９８号、米国特許第４，５９７，８９８号、米国特許第４，９６８，４５１号、米国特許第５，５６５，１４５号、米国特許第５，９２９，０２２号、米国特許第６，２９４，５１４号、及び米国特許第６，３７６，４４５号に記載されるようなものを挙げてよい。本明細書に開示される洗浄組成物は、通常、水性洗浄操作での使用中に、洗浄水のｐＨが約６．５〜約１２、又は約７．５〜１０．５となるように配合される。液体食器洗浄製品の配合は、典型的には約６．８〜約９．０のｐＨを有する。洗浄製品は、通常、約７〜約１２のｐＨを有するように配合される。推奨される使用量でのｐＨを制御する技術には、緩衝剤、アルカリ、酸などの使用を含み、当業者には周知である。

【0071】

使用方法
１つの態様において、部位の処理及び／又は洗浄方法が開示される。所望によりかかる方法は、かかる部位を洗浄及び／又はすすぐ工程と、かかる部位を本明細書に開示される有益剤送達組成物の単独、又は組み合わせと接触させる工程と、並びに所望によりかかる部位を洗浄及び／又はすすぐ工程と、を含み得る。

【0072】

１つの態様において、このような方法により処理される部位が開示される。

【0073】

補助物質
本発明の目的には必須でないが、以下に例示される補助剤の非限定的なリストは、本組成物において使用するのに適しており、例えば、性能を補助若しくは向上させるために、洗浄される基材の処理のために、又は香料、着色剤、染料などを用いる場合のように組成物の審美性を変化させるために、望ましくは本発明の特定の実施形態に組み込まれてもよい。こうした補助剤は、本出願人らの凝集体／粒子を介して供給される構成成分に追加されると理解される。このような追加的構成成分の明確な性質、及びそれを組み込む濃度は、組成物の物理的形態及び使用されるべき作業の性質によって決まる。好適な補助物質としては、ポリマー、例えばカチオン性ポリマー、界面活性剤、ビルダー、キレート化剤、移染防止剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒作用性物質、漂白活性化剤、ポリマー分散剤、粘土汚れ除去／再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、柔軟仕上げ剤、キャリア、向水性物質、加工助剤、及び／又は顔料が挙げられるが、これらに限定されない。下記の開示に加え、このようなその他の補助剤の適した例及び使用濃度は、米国特許第５，５７６，２８２号、米国特許第６，３０６，８１２（Ｂ１）号及び米国特許第６，３２６，３４８（Ｂ１）号に見出され、これらを本明細書に参考として組み込む。

【0074】

上述のように、補助成分は、本出願人らの洗浄及び布地ケア組成物には必須ではない。
したがって、本出願人らの組成物の特定の実施形態は、以下の補助物質の１つ以上を含有しない：漂白活性化剤、界面活性剤、ビルダー、キレート化剤、移染防止剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー分散剤、粘土及び汚れ除去／再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、柔軟仕上げ剤、キャリア、向水性物質、加工助剤、及び／又は顔料。しかし、１つ以上の補助剤が存在する場合、このような１つ以上の補助剤は、以下に詳細に記載されるように存在してもよい。

【0075】

界面活性剤−本発明による組成物は、界面活性剤又は界面活性剤系を含むことができ、その際、界面活性剤は、非イオン性及び／若しくはアニオン性及び／若しくはカチオン性界面活性剤並びに／又は両性及び／若しくは双極性及び／若しくは半極性非イオン性界面活性剤から選択できる。界面活性剤は、典型的には洗浄組成物の約０．１重量％から、約１重量％から、又は更には約５重量％から、洗浄組成物の約９９．９重量％まで、約８０重量％まで、約３５重量％まで、又は更には約３０重量％までの濃度で存在する。

【0076】

ビルダー−本発明の組成物は、１つ以上の洗剤ビルダー又はビルダー系を含むことができる。存在する場合、組成物は典型的には、少なくとも約１重量％のビルダー、又は約５重量％又は１０重量％から約８０重量％まで、５０重量％まで、又は更には３０重量％までのかかるビルダーを含む。ビルダーとしては、ポリホスフェートのアルカリ金属、アンモニウム及びアルカノールアンモニウム塩、アルカリ金属ケイ酸塩、アルカリ土類及びアルカリ金属炭酸塩、アルミノシリケートビルダー、ポリカルボキシレート化合物、エーテルヒドロキシポリカルボキシレート、無水マレイン酸とエチレン又はビニルメチルエーテルとのコポリマー、１，３，５−トリヒドロキシベンゼン−２，４，６−トリスルホン酸、及びカルボキシメチルオキシコハク酸、エチレンジアミン四酢酸及びニトリロ三酢酸のようなポリ酢酸の種々のアルカリ金属、アンモニウム及び置換アンモニウム塩、並びにメリット酸、コハク酸、オキシジコハク酸、ポリマレイン酸、ベンゼン１，３，５−トリカルボン酸、カルボキシメチルオキシコハク酸、及びそれらの可溶性塩のようなポリカルボン酸塩が挙げられるが、これらに限定されない。

【0077】

キレート化剤−本明細書の組成物はまた、任意で１つ以上の銅、鉄、及び／又はマンガンキレート化剤を含有してもよい。使用される場合、キレート化剤は、一般に本明細書の組成物の約０．１重量％〜約１５重量％、又は更には本明細書の組成物の約３．０重量％〜約１５重量％を構成する。

【0078】

移染防止剤−本発明の組成物はまた、１つ以上の移染防止剤を含んでもよい。好適なポリマー移染抑制剤としては、ポリビニルピロリドンポリマー、ポリアミンＮ−オキシドポリマー、Ｎ−ビニルピロリドンとＮ−ビニルイミダゾールのコポリマー、ポリビニルオキサゾリドン及びポリビニルイミダゾール又はこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。本明細書の組成物中に存在する場合、移染防止剤は、洗浄組成物の約０．０００１重量％から、約０．０１重量％から、約０．０５重量％から、洗浄組成物の約１０重量％まで、約２重量％まで、又は更には約１重量％までの濃度で存在する。

【0079】

分散剤−本発明の組成物はまた、分散剤を含有することができる。好適な水溶性有機物質は、ホモポリマー又はコポリマーの酸又はそれらの塩であり、それらのうちのポリカルボン酸は、互いに炭素原子２個を超えない程度に離れている少なくとも２個のカルボキシルラジカルを含み得る。

【0080】

酵素−組成物は、洗浄性能効果、及び／又は布地ケア効果を提供する１つ以上の洗浄性酵素を含むことができる。好適な酵素の例としては、ヘミセルラーゼ、ペルオキシダーゼ、プロテアーゼ、セルラーゼ、キシラナーゼ、リパーゼ、ホスホリパーゼ、エステラーゼ、クチナーゼ、ペクチナーゼ、ケラタナーゼ、レダクターゼ、オキシダーゼ、フェノールオキシダーゼ、リポキシゲナーゼ、リグニナーゼ、プルラナーゼ、タンナーゼ、ペントサナーゼ、マラナーゼ、β−グルカナーゼ、アラビノシダーゼ、ヒアルロニダーゼ、コンドロイチナーゼ、ラッカーゼ、及びアミラーゼ、又はこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。典型的な組み合わせは、プロテアーゼ、リパーゼ、クチナーゼ、及び／又はセルラーゼのような従来の適用可能な酵素をアミラーゼと組み合わせた混液である。

【0081】

酵素安定剤−組成物、例えば洗剤において使用するための酵素は、種々の技術によって安定化させることができる。本明細書に用いられる酵素は、カルシウムイオン及び／又はマグネシウムイオンを酵素に供給する、最終組成物中のカルシウム及び／又はマグネシウムイオンの水溶性供給源の存在によって安定化させることができる。

【0082】

触媒金属錯体−本出願人らの組成物は、触媒金属錯体を含んでもよい。金属含有漂白触媒の１つの種類は、銅、鉄、チタン、ルテニウム、タングステン、モリブデン、又はマンガンのカチオンのような、限定された漂白触媒活性の遷移金属カチオン、亜鉛又はアルミニウムのカチオンのような、漂白触媒活性をほとんど又は全くもたない補助金属カチオン、並びに触媒金属及び補助金属のカチオンに対して限定された安定度定数を有する金属イオン封鎖剤、特にエチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）及びそれらの水溶性の塩類を含む触媒系である。このような触媒は、米国特許第４，４３０，２４３号に開示される。

【0083】

所望する場合、本明細書の組成物はマンガン化合物を用いて触媒作用され得る。このような化合物及び使用濃度は当該技術分野で周知であり、例えば、米国特許第５，５７６，２８２号に開示されるマンガン系触媒が挙げられる。

【0084】

本明細書において有用なコバルト漂白触媒は既知であり、例えば、米国特許第５，５９７，９３６号及び第５，５９５，９６７号に記載されている。このようなコバルト触媒は、既知の手順、例えば、米国特許第５，５９７，９３６号及び第５，５９５，９６７号において教示されているような手順によって容易に製造される。

【0085】

本明細書の組成物はまた、好適なことに、大多環状の剛性配位子（「ＭＲＬ」と省略される）の遷移金属錯体を含んでもよい。実用的な事柄として、限定するためではないが、本明細書の組成物及び洗浄プロセスは、水性洗浄媒体において少なくとも１億分の１のオーダーの有益剤ＭＲＬ種を提供するように調整することができ、約０．００５ｐｐｍ〜約２５ｐｐｍ、約０．０５ｐｐｍ〜約１０ｐｐｍ、又は更には約０．１ｐｐｍ〜約５ｐｐｍのＭＲＬを洗浄溶液中に提供してよい。

【0086】

当該遷移金属漂白剤触媒中の好ましい遷移金属には、マンガン、鉄、及びクロムが挙げられる。本明細書における好ましいＭＲＬは、架橋した特定の種類の超剛性配位子、例えば、５，１２−ジエチル−１，５，８，１２−テトラアザビシクロ［６．６．２］ヘキサデカンである。

【0087】

好適な遷移金属ＭＲＬは、既知の手順、例えば、国際公開第００／３２６０１号及び米国特許第６，２２５，４６４号で教示されているような手順によって容易に製造される。

【0088】

組成物の製造プロセス及び使用プロセス
本発明の組成物は、任意の好適な形態に配合することができ、配合者によって選択される任意のプロセスによって調製することができるが、その非限定的な例は、米国特許第５，８７９，５８４号、同第５，６９１，２９７号；同第５，５７４，００５号；同第５，５６９，６４５号；同第５，５６５，４２２号；同第５，５１６，４４８号；同第５，４８９，３９２号；同第５，４８６，３０３号に記載されており、その全てが本明細書に参照することにより組み込まれる。

【0089】

使用方法
本明細書に開示されるカプセル化有益剤を含有する組成物は、ある部位、とりわけ表面又は布地を洗浄又は処理するのに使用することができる。通常、このような場所の少なくとも一部は、希釈されない形態又は希釈された液体、例えば洗浄液の、本出願人らの組成物の実施形態と接触させ、そしてその後、任意に、その場所を洗浄及び／又はすすぎ洗いしてもよい。１つの態様において、部位は、所望により、洗浄及び／又はすすがれ、本発明の有益剤送達組成物の１種類以上、又は本発明の有益剤送達組成物の１種類以上を含む消費者製品と接触させ、その後、任意に洗浄及び／又はすすがれる。本発明の目的のために、洗浄には擦ること及び機械的撹拌が含まれるが、これらに限定されない。布地には、通常の消費者の使用条件で洗濯又は処理することが可能なほとんどいかなる布地が含まれていてもよい。開示される組成物を含み得る液体のｐＨは、約３〜約１１．５であってよい。こうした組成物は、典型的には溶液中で約５００ｐｐｍ〜約１５，０００ｐｐｍの濃度で使用される。洗浄溶媒が水である場合、水の温度は通常約５℃〜約９０℃であり、部位が布地を含む場合、水対布地の比は通常約１：１〜約３０：１である。

【0090】

試験方法
本出願の「試験方法」の項で開示される試験方法は、本出願人らの発明が本明細書に記載され及び特許請求されているように、本出願人らの発明のパラメータの各値を求めるために使用されるべきであると理解される。

【0091】

（１）ＣｌｏｇＰ
「ｌｏｇＰの計算値」（ＣｌｏｇＰ）は、Ｈａｎｓｃｈ及びＬｅｏのフラグメント手法（参考Ａ．Ｌｅｏ，Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｍｅｄｉｃｉｎａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｖｏｌ．４，Ｃ．Ｈａｎｓｃｈ，Ｐ．Ｇ．Ｓａｍｍｅｎｓ，Ｊ．Ｂ．Ｔａｙｌｏｒ，ａｎｄ Ｃ．Ａ．Ｒａｍｓｄｅｎ，Ｅｄｓ．Ｐ．２９５，Ｐｅｒｇａｍｏｎ Ｐｒｅｓｓ，１９９０、参考文献として本明細書に組み込む）により決定される。ＣｌｏｇＰ値は、Ｄａｙｌｉｇｈｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｉｎｃ．（Ｉｒｖｉｎｅ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ Ｕ．Ｓ．Ａ．）から入手可能な「ＣＬＯＧＰ」プログラムを用いることにより計算されてもよい。

【0092】

（２）沸点
沸点は、ＡＳＴＭ法Ｄ２８８７−０４ａ「Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ
ｆｏｒ Ｂｏｉｌｉｎｇ Ｒａｎｇｅ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ Ｆｒａｃｔｉｏｎｓ ｂｙ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ」（ＡＳＴＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ）により測定する。

【0093】

（３）遊離ホルムアルデヒド
遊離ホルムアルデヒドは以下の調節に従うＮＩＯＳＨ ５７００により測定される。

【0094】

・ＤＮＰＨ濃度の調節：誘導体化反応時のポリマー分解を最小化し、続くＬＣ解析時の誘導体化試薬の動態を監視するための条件を設置する（香料カルボニルなどの他の試料構成成分による、潜在的な試薬消費について確認）。

【0095】

・酸濃度低下、及び過塩素酸に対する塩酸の代用：誘導体化のためによりマイルドな条件を設置して、過剰なポリマー／樹脂分解を回避する。（約１０分の時点にて反応プラトーに到達することを示すかどうかについて、これらの条件での誘導体化動態をチェックする＞＞これらの反応動態曲線を組み込む必要があるだろうか？）。

【0096】

・溶媒抽出（アセトニトリル）：試料からの固体物質の迅速な分離を確実にし、濾過を容易にする。濾液は解析のためのホルムアルデヒドを含有する。解析される試料と溶媒組成が適合するように標準的な較正溶液を作製することにより、誘導体化についての均等な反応条件を確実にする。

【0097】

試験プロトコル及び装置
装置
１）ＷａｔｅｒｓのＨＰＬＣ装置及びＭｉｌｌｅｎｎｉｕｍシステムコントロール及びデータ収集システム。
２）溶離液連続流出真空脱気ユニット（Ｅｒｍａ ＥＲＣ−３６１２又は同等物。別の方法としてはＨｅ散布を使用）
３）溶媒送達モジュール（Ｗａｔｅｒｓ ６００Ｅ又は同等の複数通路溶媒送達システム）
４）変数容量注入器（Ｗａｔｅｒｓ ７１７ ｐｌｕｓ、自動注入器又は同等物）
５）Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ＨＰＬＣカラム／ガードカラム（Ｓｙｍｍｅｔｒｙ Ｃ８、３．９×１５０ｍｍ、ＷＡＴ番号０５４２３５と、ガードカラムＷＡＴ番号０５４２５０又は同等物）
６）紫外検出器（Ｗａｔｅｒｓ ９９６ Ｐｈｏｔｏ Ｄｉｏｄｅ Ａｒｒａｙ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ又は同等物）
７）データステーション（Ｗａｔｅｒｓ Ｍｉｌｌｅｎｎｉｕｍ ２０１０、２０２０
Ｃ／Ｓ、又はデータを貯蔵し、加工することができる同等のシステム）
８）使い捨てフィルタユニット（０．４５μｍ、ＰＴＦＥ又は０．４５μｍ ２５ｍｍ、例えば試料濾過用。Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ Ｍｉｌｌｅｘ ＨＶ、カタログ番号ＳＬＳＲ０２５ＮＳ）
９）使い捨て注入器（ポリプロピレン２ｍＬ、ルアー付属品付き。濾過ユニットは雌型ルアーに適合する物でなくてはならない。
１０）使い捨てガラス製試料バイアル瓶、４ｍＬ、カップ付き（Ｗａｔｅｒｓのカップ付き４ｍＬ透明ガラス製バイアル瓶、番号ＷＡＴ０２５０５１、又は同等物）
１１）使い捨てフィルタカップ、０．４５μｍ、溶離液濾過用Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ、カタログ番号ＳＪＨＶＭ４７１０、又は同等物
１２）Ｌａｂ Ｓｈａｋｅｒ＋Ｌａｂ Ｔｈｅｒｍ（Ａｐｐｌｉｔｅｋ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ又は同等物）
１３）以下の物から構成される滴定装置：
ａ．自動滴定装置（Ｍｅｔｔｌｅｒ ＤＬ７０又は同等物）
ｂ．白金電極（Ｍｅｔｔｌｅｒ ＤＭ１４０−Ｓｃ又は同等物）
ｃ．滴定容器（１００ｍＬ、ＤＬ７０に適合する物又は同等の自動滴定装置システム）

【0098】

試薬及び溶液
試薬／溶媒
（１）ＨＰＬＣ等級水（固有抵抗１８Ｍ：ｃｍを超え、有機物質を含まない）
（２）アセトニトリル（ＨＰＬＣ超勾配等級、Ｊ．Ｔ．Ｂａｋｅｒ、番号９０１７又は同等物）
（３）イオン対試薬：テトラブチルアンモニウム硫酸水素塩Ｐｉｃ ｒｅａｇｅｎｔ Ａ Ｌｏｗ ＵＶ、Ｗａｔｅｒｓ番号ＷＡＴ０８４１８９又は同等物
（４）２，４−ジニトロフェニルヒドラジン（Ｃ_６Ｈ_６Ｎ_４Ｏ_４）Ａｌｄｒｉｃｈ番号１９，９３０−３又は同等物
（５）ホルムアルデヒド３７重量％水溶液（標準物質として使用）Ａｌｄｒｉｃｈ、番号２５，２５４−９又は同等物
（６）無水エタノール（Ｊ．Ｔ．Ｂａｋｅｒ、番号８００６又は同等物）
（７）塩酸３６〜３８％（Ｊ．Ｔ．Ｂａｋｅｒ、番号６０８１又は同等物）
（８）ヨウ素、体積測定用標準品、０．１Ｎ水溶液、Ａｌｄｒｉｃｈ、番号３１，８９８−１又は同等物
（９）１Ｎ水酸化ナトリウム（Ａｌｄｒｉｃｈ、番号３１，９５１−１又は同等物）
（１０）１Ｎ塩酸（Ａｌｄｒｉｃｈ、番号３１，８９４−９又は同等物）
（１１）チオ硫酸ナトリウム、体積測定用標準品、０．１Ｎ水溶液、Ａｌｄｒｉｃｈ、番号３１，９５４−６又は同等物

【0099】

溶液
（１）溶離液Ａ：５ｍＭのＰｉｃを備える、水／ＡＣＮ ９０：１０。９００ｍＬのＨＰＬＣ等級水中に、Ｐｉｃ Ａ Ｌｏｗ ＵＶをボトル１本分溶解させる。激しく撹拌しながら１００ｍＬのアセトニトリルを添加する。０．４５μｍ使い捨て濾過カップを介して濾過する。
（２）溶離液Ｂ：５ｍＭ Ｐｉｃを備える、水／ＡＣＮ ３０：７０。３００ｍＬのＨＰＬＣ等級水中に、Ｐｉｃ Ａ Ｌｏｗ ＵＶをボトル１本分溶解させる。激しく撹拌しながら７００ｍＬのアセトニトリルを非常にゆっくりと添加する。０．４５μｍ使い捨て濾過カップを介して濾過する。よく混ぜることと、アセトニトリルを非常にゆっくりと添加することは、可能な限りＰｉｃ Ａの沈殿を防ぐために非常に重要である。好ましくは、平衡化し、使用時の沈殿を避けるために、前もってこの溶離液を調製する。使用の前に濾過する。
（３）２，４ジニトロフェニルヒドラジン原液０．０１ｇ単位で四捨五入して、０．４ｇの２，４−ＤＮＰＨを１００ｍＬガラス瓶に量り取る。２０ｍＬの無水エタノールを添加し、激しく撹拌する。撹拌しながら、１６ｍＬの濃塩酸をゆっくりと加え、続いて６４ｍＬの無水エタノールを添加する。２，４−ＤＮＰＨ原液は約２カ月にわたって保存することができる。
（４）試料用の２，４ジニトロフェニルヒドラジン希釈標準溶液５ｍＬの２，４−ジニトロフェニルヒドラジン原液を１００ｍＬガラス製メスフラスコ中にピペットで取る。脱イオン水で容量を満たし、よく混合する。２，４−ＤＮＰＨ希釈標準溶液は毎日作り直すべきである。
（５）標準用の２，４ジニトロフェニルヒドラジン希釈標準溶液５ｍＬの２，４−ジニトロフェニルヒドラジン原液を１００ｍＬガラス製メスフラスコ中にピペットで取る。アセトニトリルで容量を満たし、よく混合する。２，４−ＤＮＰＨ希釈標準溶液は毎日作り直すべきである。

【0100】

手順
１）ホルムアルデヒドの標準原液：０．０００１ｇ単位で四捨五入して１．０ｇの標準ホルムアルデヒドを小さな試料カップに量り取る。１Ｌのメスフラスコ内で脱イオン水を使用して溶解させる。重量をＷｓｔとして記録する。
２）標準希釈溶液の調製
ａ．５ｍＬのホルムアルデヒド原液を５０ｍＬメスフラスコ中にピペットで取る。脱イオン水を容量まで入れ、よく混合する。
ｂ．０、０．５、１．０、３、及び５ｍＬの希釈した原液を、別個の５０ｍＬメスフラスコにピペットで取る。脱イオン水を容量まで入れ、よく混合する。およそ５ｍＬの各標準希釈溶液を０．４５μｍ使い捨てフィルタユニットに通して、ガラス製バイアル瓶へと濾過する。
３）試料調製：０．０００１ｇ単位で四捨五入して約１ｇの試料を５０ｍＬメスフラスコに量り取る。アセトニトリルで容量を満たし、よく混合する。約５分間にわたって不溶性の物質を沈ませる。およそ５ｍＬの試料溶液を０．４５μｍ使い捨てフィルタユニットに通して、ガラス製バイアル瓶へと濾過する。正確な重量をＷｓａとしてグラムで記録する。
４）誘導体化手順
ａ．１．００ｍＬの標準溶液、濾過済みの試料溶液及び濾過済みの抽出物のそれぞれを、別個の４ｍＬ試料バイアル瓶中にピペットで測り取る。較正範囲の選択は、試料溶液中又は試料抽出物中に見込まれる遊離のホルムアルデヒド濃度によって決まる。
ｂ．標準：標準用にそれぞれのバイアル瓶へと１．００ｍＬの２，４−ＤＮＰＨ希釈標準溶液を加える。栓をして混合する。
ｃ．試料：試料用にそれぞれのバイアル瓶へと１．００ｍＬの２，４−ＤＮＰＨ希釈標準溶液を加える。栓をして混合する。
ｄ．注入の前に１０分±２０秒にわたって反応させる。注意書き：このタイミングは極めて重要である。試薬を混合させるや否やタイマーをスタートさせて、試料を充填し、注入するのに要した時間も加算する。
５）装置操作：以下の条件を使用して、製造元の取扱説明書に従ってＨＰＬＣを設定する：

【表1】

【0101】

較正
１）装置の機能の適切さをチェックするために、２０μＬの誘導体化された標準溶液を少なくとも１回注入する（較正目的の最初の注入分は、決してデータに含める領域として使用してはならない。ＨＰＬＣ系を始動させてからの最初の注入は、一般的に組成物内容を表現するものではない）。
２）２０μＬの誘導体化された標準溶液をそれぞれ注入する。
３）付属書類９中の例を参考にして、ピーク面積を記録し、一致するピークを同定する。

【0102】

試料分析
１）２０μＬの誘導体化された試料溶液又は抽出物をそれぞれ注入する。
２）ホルムアルデヒドピークのピーク面積を記録する。
３）分析終了後、カラムを系から取り外す前に、溶離液を、脱イオン水、次いで保存溶媒（例えばＨＰＬＣ等級メタノール）に代える。

【0103】

計算
（１）それぞれの標準溶液中のホルムアルデヒドの量を算出する（較正範囲：０〜５μｇ／ｍＬ）

【数1】

ここで：Ｗｓｔ＝原液中のグラムでの標準の重量（７．１．１）
Ａｓｔ＝滴定により決定される、標準物質（％）の活性（７．１．５）
Ｄｉｌ ｖｏｌ＝標準溶液を調製するために使用した、ｍＬでの、希釈した標準原液の量（０〜１０ｍＬ）
（２）較正曲線の作成（量対ピーク面積）。データ処理ソフトウェアのＷａｔｅｒｓ Ｍｉｌｌｅｎｎｉｕｍ ２０１０の使用時に、「Ｆｉｔ Ｔｙｐｅ」（：プロセシング方法の「Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ ｔａｂｌｅ」中にセッティングされる線形の較正）を実行する。
（３）ホルムアルデヒドのピーク面積から開始して、試料溶液又は抽出物中のホルムアルデヒドの量を較正曲線からμｇ／ｍＬで読み取る。この値をμｇ_ｓａとして記録する。
注意書き：この計算では、標準及び試料の注入量は同一であると仮定される。
（４）試料中のホルムアルデヒドの量を以下のように算出する：

【数2】

ここで：μｇｓａ＝μｇ／ｍＬでの、試料溶液中の遊離ホルムアルデヒドの量（７．３）
Ｗｓａ＝グラムでの試料重量（７．３．１）

【実施例】

【0104】

本発明の特定の実施形態について説明し記載したが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正が可能であることが当業者には自明である。したがって、本発明の範囲内にあるそのような全ての変更及び修正を、添付の「特許請求の範囲」で扱うものとする。

【0105】

実施例１：８０重量％コア／２０重量％壁のメラミンホルムアルデヒド（ＭＦ）カプセル
ブチルアクリレート−アクリル酸コポリマー乳化剤（Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｃ３５１、２５％固形分、ｐＫａ４．５〜４．７、Ｋｅｍｉｒａ）５０％とポリアクリル酸（３５％固形分、ｐＫａ１．５〜２．５、Ａｌｄｒｉｃｈ）５０％とのブレンド１８グラムを脱イオン水２００グラムに溶解及び混合する。溶液のｐＨは水酸化ナトリウム溶液でｐＨ ３．５に調整する。６．５ｇの部分メチル化メチロールメラミン樹脂（Ｃｙｍｅｌ ３８５、８０％固形分Ｃｙｔｅｃ）をエマルション溶液に添加する。先の混合物に機械的撹拌下で２００ｇの香油を添加し、温度を６０℃へと上昇させた。安定なエマルションが得られるまで高速で混合した後に、第２の溶液及び３．５グラムの硫酸ナトリウム塩をこのエマルションの中に注ぐ。この第２の溶液は、ブチルアクリレート−アクリル酸コポリマー乳化剤（Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｃ３５１、２５％固形分、ｐＫａ４．５〜４．７、Ｋｅｍｉｒａ）１０グラム、蒸留水１２０グラム、ｐＨを４．６に調整するための水酸化ナトリウム溶液、部分メチル化メチロールメラミン樹脂（Ｃｙｍｅｌ ３８５、８０％ Ｃｙｔｅｃ）３０グラムを含有する。この混合物を７５℃まで加熱し、連続的に撹拌しながら６時間にわたって維持して、カプセル封入プロセスを完了させる。モデル７８０ Ａｃｃｕｓｉｚｅｒにより分析したときに２０μｍの平均カプセルサイズを得る。香料マイクロカプセルスラリー中に測定される遊離ホルムアルデヒド濃度は５０００ｐｐｍである。

【0106】

実施例２：８４重量％コア／１６重量％壁のメラミンホルムアルデヒド（ＭＦ）カプセル
２５グラムのブチルアクリレート−アクリル酸コポリマー乳化剤（Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｃ３５１、２５％固形分、ｐＫａ４．５〜４．７、Ｋｅｍｉｒａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．（Ｇｅｏｒｇｉａ Ｕ．Ｓ．Ａ．））を脱イオン水２００グラムに溶解及び混合する。溶液のｐＨは水酸化ナトリウム溶液でｐＨ ４．０に調整する。８ｇの部分メチル化メチロールメラミン樹脂（Ｃｙｍｅｌ ３８５、８０％固形分（Ｃｙｔｅｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ Ｗｅｓｔ Ｐａｔｅｒｓｏｎ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ，Ｕ．Ｓ．Ａ．））をエマルション溶液に添加する。機械的撹拌下での混合前に２００ｇの香油を添加し、温度を５０℃へと上昇させた。安定なエマルションが得られるまで高速で混合した後に、第２の溶液及び４グラムの硫酸ナトリウム塩をこのエマルションに添加する。この第２の溶液は、ブチルアクリレート−アクリル酸コポリマー乳化剤（Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｃ３５１、２５％固形分、ｐＫａ４．５〜４．７、Ｋｅｍｉｒａ）１０グラム、蒸留水１２０グラム、ｐＨを４．８に調整するための水酸化ナトリウム溶液、部分メチル化メチロールメラミン樹脂（Ｃｙｍｅｌ ３８５、８０％固形分、Ｃｙｔｅｃ）２５グラムを含有する。この混合物を７０℃まで加熱し、連続的に撹拌しながら１晩にわたって維持して、カプセル封入プロセスを完了させる。モデル７８０ Ａｃｃｕｓｉｚｅｒにより分析したときに２０μｍの平均カプセルサイズを得る。香料マイクロカプセルスラリー中に測定される遊離ホルムアルデヒド濃度は３５００ｐｐｍである。

【0107】

実施例３：噴霧乾燥
実施例１の香料マイクロカプセルスラリーを１ｋｇ／時間の速度で並流式噴霧乾燥機（Ｎｉｒｏ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ Ｍｉｎｏｒ、１．２メートル直径）中にポンプし、１８，０００ｒｐｍの回転速度で遠心ホイール（１００ｍｍ直径）を使用して噴霧する。乾燥操作条件：空気流８０ｋｇ／時間、吸気温度２００℃、出口温度１００℃、乾燥操作圧−１５０ミリメートルの水封式真空。乾燥粉末はサイクロンの底部で収集する。収集した粒子はおよそ２０マイクロメートルの粒径を有する測定される遊離ホルムアルデヒドは、１Ｌ当たり５０００ミリグラムである。噴霧乾燥プロセスで使用される機器は以下の供給元から入手することができる：ＩＫＡ Ｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ ＆ Ｃｏ．ＫＧ（Ｊａｎｋｅ ａｎｄ Ｋｕｎｋｅｌ−Ｓｔｒ．１０，Ｄ７９２１９ Ｓｔａｕｆｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）；Ｎｉｒｏ Ａ／Ｓ（Ｇｌａｄｓａｘｅｖｅｊ ３０５，Ｐ．Ｏ．Ｂｏｘ ４５，２８６０ Ｓｏｅｂｏｒｇ，Ｄｅｎｍａｒｋ）及びＷａｔｓｏｎ−Ｍａｒｌｏｗ Ｂｒｅｄｅｌ Ｐｕｍｐｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ（Ｆａｌｍｏｕｔｈ，Ｃｏｒｎｗａｌｌ，ＴＲ１１ ４ＲＵ，Ｅｎｇｌａｎｄ）。

【0108】

実施例４：溶媒交換
１５０グラムのプロピレングリコールを、実施例１の香料マイクロカプセル１００グラムに加える。混合物を２５℃で調製し、回転フラッシュエバポレータ（Ｂｕｃｈｉ Ｒｏｔａｖａｐｏｒ Ｒ−１１４）に配置する。混合物を加熱し、６時間にわたって温度を６５℃に維持するために、蒸発の持続時間にわたって水銀が７１．６ｃｍ（２８．２インチ）まで上昇する（Ｗｅｌｃｈ １４００ ＤｕｏＳｅａｌ真空ポンプ）ように、水銀について、３８．１ｃｍ（１５インチ）の初期真空で、水浴（Ｂａｘｔｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｄｕｒａｂａｔｈ）を使用する。真空の上昇速度は混合物中の水の量で統制し、混合物上での「吹き出し（popping）」の危険を最小にする。最終的な水分含量は１．１重量％、固形分含量は２１％、及びスラリー中の遊離ホルムアルデヒドは１Ｌ当たり２９９０ミリグラムであると測定される。

【0109】

２００グラムのグリセロールを、実施例１の香料マイクロカプセル１００グラムに加える。この混合物を２５℃で調製し、回転式フラッシュエバポレータ（Ｂｕｃｈｉ Ｒｏｔａｖａｐｏｒ Ｒ−１１４）に配置する。混合物を加熱し、８時間にわたって温度を６５℃に維持するために、蒸発の持続時間にわたって水銀が７１．６ｃｍ（２８．２インチ）まで上昇する（Ｗｅｌｃｈ １４００ ＤｕｏＳｅａｌ真空ポンプ）ように、水銀について、３８．１ｃｍ（１５インチ）の初期真空で、水浴（Ｂａｘｔｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｄｕｒａｂａｔｈ）を使用する。真空の上昇速度は混合物中の水の量で統制し、混合物上での「吹き出し」の危険を最小にする。最終的な水分含量は２重量％、固形分含量は１７重量％、及びスラリー中の遊離のホルムアルデヒドは１Ｌ当たり２５５０ミリグラムであると測定される。

【0110】

実施例５：バッチ濾過
実施例５Ｂは、実施例１の香料マイクロカプセルスラリー（ｐＨ ５．０）５０グラムを、６０グラムの脱イオン水と混合することで調製する。混合物を６５℃に加熱する。次いで混合物をバッチフィルタアセンブリ上に注ぎ入れる。バッチフィルタアセンブリは、その上には膜（ＷＰＰ８０７−ポリプロピレンであり、孔径１５マイクロメートル；又は２．０ＳＭ−スパンボンドメルトブローン不織布、孔径１７マイクロメートル）を載せ、濾過面積が１０．２ｃｍ^２（０．０１１平方フィート）である、２５０マイクロメートルのシーブを備えるブフナー漏斗を含む。アセンブリ全体は、最大圧力で２７５．８ｋＰａ（４０ｐｓｉｇ）まで加圧することができる。透過物には膜を透過させ、次いでより大きい孔径のシーブを透過させた後に収集する。香料マイクロカプセル混合物を膜上に加えた後、アセンブリ全体を２７５．８ｋＰａ（４０ｐｓｉｇ）に加圧する。透過収集物の速度をモニターする。アセンブリは３分後に減圧し、脱水された香料マイクロカプセルケーキを取り出す。

【表2】

【0111】

実施例６：バッチ濾過
実施例５の２．０ＳＭ膜が、濾過ケーキ中の遊離ホルムアルデヒドの最小化について最良の結果を示す。この膜は、実施例１の香料マイクロカプセルに対する前希釈とｐＨ調整（５０重量％クエン酸による）の効果を判定するのに使用される。

【表3】

【表4】

【0112】

上記の試料中に見込まれる遊離ホルムアルデヒドは１０００ｍｇ／Ｌである（最初の試料中のホルムアルデヒド量に基づく、また、水は濾過プロセス時に取り除かれる）。濾過ケーキ６Ｇ、６Ｈ及び６Ｉを水性スラリー中で再構成して、以下の方法により安定な懸濁液相を生成させる：２０．８ｇの濾過ケーキに１０．６ｇのＤＩ水を加え、次いで６．０ｇの１重量％ Ｏｐｔｉｘａｎキサンタンガム（ＡＤＭ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）水溶液、並びに２．５０グラムの３２重量％塩化マグネシウム溶液を加える。遊離ホルムアルデヒドを測定する前に、水性懸濁液を１週間２５℃で経時処理する。

【表5】

【0113】

遊離ホルムアルデヒドをバルク溶液中に生成する、ホルムアルデヒドの「リザーバ」が存在する。この「リザーバ」は、希釈＋濾過で除去できなければ、更には濾過前にスラリーのｐＨを低下させても除去できない。

【0114】

実施例７：連続濾過
ＰＭＣスラリーの連続膜分離精製法は２つの異なる孔径−０．１４マイクロメートル（酸化ジルコニウム＋二酸化チタン、ＴＡＭＩ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ（Ｆｒａｎｃｅ））、及び３００ｋＤａ（酸化ジルコニウム、ＴＡＭＩ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ（Ｆｒａｎｃｅ））の膜を通してなされる。３部の水を実施例１の香料マイクロカプセル１部に加える（ただしバルク中の遊離ホルムアルデヒドは、アセトアセトアミドをスカベンジャーとして用いることで１２００ｐｐｍに調整される）。次いでこのスラリーを使用して、４つの異なる流速での連続濾過操作の実施、及び透過物の収集速度、及び膜を挟んでの圧力低下の測定により、ｘ−膜フィルタを通過させるのに理想的な流速を判断する。透過物収集速度を最大化させるのに最適な経膜圧低下と流速は、３００ｋＤａ膜については３００Ｌ／時間かつ４バールであり、並びに０．１４マイクロメートル膜については２３０Ｌ／時間かつ５バールであることが見出された。次いで、それぞれの膜を５回通してスラリーを濾過する（スラリーに加えられた全ての水を除去することが目的である）。この操作が１回濾過を構成する。次いで材料は、分離精製された（diafiltered）スラリー１部当たりに対して３部の水で再度希釈する。次いでスラリーを、膜を通して濾過することで、添加した水を取り除く。この操作が２回濾過を構成する。全５回の分離精製膜濾過が、それぞれの膜についてなされる。

【表6】

注意書き：遊離ホルムアルデヒドについて有意な減少は存在しない（試料中にはホルムアルデヒドの「リザーバ」が存在している）。

【0115】

実施例８：バッチ遠心分離
実施例１の香料マイクロカプセルの水性懸濁液１４ｍＬを２０ｍＬ遠心管中に配置する。６つの同一のチューブを準備し、バッチ遠心器（ＩＥＣ Ｃｅｎｔｒａ ＣＬ２）に配置する。３８００ｒｐｍで２０分の遠心後に遠心管を取り出すと、３つの層が観察される：最上層は香料マイクロカプセルケーキ層であり、それに水性層、及び高密度の固体粒子層が続く。最上層のマイクロカプセル層を残りの材料から分取し、遊離ホルムアルデヒド分析にかける。マイクロカプセルケーキはまた、安定な懸濁液相を作製するために再構成する（香料マイクロカプセルの最上層２０．８ｇに１０．６ｇのＤＩ水を加え、次いで６．０ｇの１重量％Ｏｐｔｉｘａｎキサンタンガム水溶液（ＡＤＭ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、並びに２．５０ｇの３２重量％塩化マグネシウム溶液（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖｅｎｔｕｒｅｓ）を加える）。ＰＭＣ層（最上層）中の遊離ホルムアルデヒドは２２４４ｍｇ／Ｌであると測定される。再構成したマイクロカプセル（２ｗｋ／２５Ｃ経時処理）中の遊離ホルムアルデヒドは１０８３ｍｇ／Ｌであると測定される。遊離ホルムアルデヒドは、予想される傾向、つまり加えられた分の希釈水の量に対して比例する濃度の低下を示し、すなわちホルムアルデヒドの「リザーバ」はこの物理的な分離法により取り除かれる。

【0116】

実施例９：バッチ遠心分離
実施例２の香料マイクロカプセルスラリーを５０重量％クエン酸でｐＨ調整する。実施例２の香料マイクロカプセルの水性懸濁液１４ｍＬを２０ｍＬ遠心管中に配置する。６つのこのような同一のチューブを準備し、バッチ遠心器（ＩＥＣ Ｃｅｎｔｒａ ＣＬ２）に配置する。３８００ＲＰＭで２０分の遠心後に遠心管を取り出すと、３つの層が観察される：最上層は香料マイクロカプセルケーキ層であり、それに水性層、及び高密度の固体粒子層が続く。最上層のマイクロカプセル層を残りの材料から分取する。最上層の香料マイクロカプセル層２０．８ｇに１０．６ｇのＤＩ水を加え、次いで６．０ｇの１重量％Ｏｐｔｉｘａｎキサンタンガム水溶液（ＡＤＭ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、並びに２．５０ｇの３２重量％塩化マグネシウム溶液（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖｅｎｔｕｒｅｓ）を加える。最上層のマイクロカプセル層、及び再構成した香料マイクロカプセルスラリーを、遊離ホルムアルデヒド含量について分析する（実施例９Ａ、９Ｂ）。

【表7】

【0117】

実施例１０：バッチ遠心分離
実施例２の香料マイクロカプセルの水性懸濁液１４ｍＬを２０ｍＬ遠心管中に配置する。６つのこのような同一のチューブを準備し、バッチ遠心器（ＩＥＣ Ｃｅｎｔｒａ ＣＬ２）に配置する。３８００ｒｐｍで２０分の遠心後に遠心管を取り出すと、３つの層が観察される：最上層は香料マイクロカプセルケーキ層であり、それに水性層、及び高密度の固体粒子層が続く。最上層のマイクロカプセル層を残りの材料から分取する。４グラムの最上層のマイクロカプセル層と８グラムの脱イオン水とを混合する。４つのこのような同様のチューブを準備し、バッチ遠心分離する。遠心管から最上層のマイクロカプセル層を取り出し、遊離のホルムアルデヒドを分析する（実施例１０Ａ、２回濾過物）。

【0118】

実施例８Ｅの最上層のマイクロカプセル層４グラムと、８グラムの脱イオン水とを混合する。２つのこのような同様のチューブを準備し、バッチ遠心分離する（ＩＥＣ Ｃｅｎｔｒａ ＣＬ２、３８００ＲＰＭで２０分、２５℃）。遠心管から最上層のマイクロカプセル層を分取し、遊離ホルムアルデヒドについて分析した（実施例１０Ｂ、３回濾過物）。分析は、遠心分離サイクルの回数を増加させることで、香料マイクロカプセルから永久に遊離のホルムアルデヒドを除去できることを示す。

【表8】

【0119】

香料マイクロカプセルケーキ８Ａ、１０Ａ及び１０Ｂは水で再構成し（最上層の香料マイクロカプセル層２０．８ｇに１０．６ｇのＤＩ水を加え、次いで６．０ｇの１重量％Ｏｐｔｉｘａｎキサンタンガム水溶液（ＡＤＭ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、並びに２．５０グラムの３２重量％塩化マグネシウム溶液（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖｅｎｔｕｒｅｓ））を加えて３５℃で９６時間にわたって経時処理する。

【表9】

【0120】

遊離ホルムアルデヒドは１回遠心分離スラリーについては、１０８３ｐｐｍ〜１４６６ｐｐｍ増加する。複数回遠心分離サイクルでは、遊離ホルムアルデヒドの増加は経時処理に基づいて効果的に低減される。

【0121】

実施例２の香料マイクロカプセルのｐＨ調整は、放出可能なホルムアルデヒドの有意な増加をもたらした（３１１６ｐｐｍ〜６１００ｐｐｍ）。遠心分離した香料マイクロカプセルは、放出可能なホルムアルデヒドの増加を十分に低減させ、遠心分離プロセス時に、遊離ホルムアルデヒドについてのリザーバの更に大部分が除去されることを示す。

【表10】

【0122】

実施例１１：反応吸着
実施例１の香料マイクロカプセルおよそ１．０グラムを、ガラス製のジャーに配置する。およそ１．０グラムの脱イオン水をジャーに加える。次いでポリマー樹脂を加えて香料マイクロカプセルスラリーを希釈する。試料を３０００ＲＰＭで２分間にわたって高速混合し、２５℃で１晩静置する。翌朝、試料を３０００ＲＰＭで２分間にわたって高速混合する。スラリーを濾過してポリマー樹脂を取り出し、遊離ホルムアルデヒドを測定した。
実験の説明は以下の表に要約する。いずれのポリマー樹脂の添加の前の香料マイクロカプセルスラリーの遊離ホルムアルデヒドも、４８００ｐｐｍであると測定される。

【表11】

【0123】

実施例１２：最終製品組成物
前述の実施例の精製された香料マイクロカプセルを含有している、製品配合の非限定的な例は、以下の表に要約される。

【表12】

^ａＮ，Ｎ−ジ（タローオイルオキシエチル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロライド。
^ｂメチル−ビス（タローアミドエチル）−２−ヒドロキシエチルアンモニウムメチルサルフェート。
^ｃ脂肪酸とメチルジエタノールアミンとのモル比１．５：１での反応生成物を塩化メチルで四級化して得られる、Ｎ，Ｎ−ビス（ステアロイル−オキシ−エチル）Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロライドとＮ−（ステアロイル−オキシ−エチル）Ｎ−ヒドロキシエチルＮ，Ｎジメチルアンモニウムクロライドとの１：１モル混合物。
^ｄ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｔａｒｃｈから商標名ＣＡＴＯ（登録商標）で入手可能なカチオン性高アミローストウモロコシデンプン。
^ｆ米国特許第５，５７４，１７９号、第１５欄、１〜５行目に記載の式を有する、エチレンオキシドとテレフタレートとのコポリマーであって、式中、各Ｘはメチルであり、各ｎは４０であり、ｕは４であり、各Ｒ１は本質的に１，４−フェニレン部分であり、各Ｒ２は、本質的にエチレン、１，２−プロピレン部分、又はこれらの混合物である。
^ｇＷａｃｋｅｒからのＳＥ３９
^ｈジエチレントリアミン五酢酸。
^ｉＲｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ Ｃｏ．から入手可能なＫＡＴＨＯＮ（登録商標）ＣＧ。「ＰＰＭ」は、「百万分の一」。
^ｊグルタルアルデヒド
^ｋＤＣ２３１０の商標名でＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｃｏｒｐ．から入手可能なシリコーン消泡剤。
^ｌＲｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ Ｃｏ．からＡｃｕｌｙｎ（商標）４４の商標名にて入手可能な、疎水的に改質されたエトキシル化ウレタン。
^＊マイクロカプセルの好適な組み合わせは、実施例１〜７に提供されている（活性％はマイクロカプセルのコア含量に関連する）。

【0124】

実施例１２の組成物のホルムアルデヒド濃度は、本明細書の試験方法３によって測定され、５０ｐｐｍ未満のホルムアルデヒド濃度を有することが見出される。

【0125】

実施例１３：ドライ洗濯配合におけるマイクロカプセル
前述の実施例の精製された香料マイクロカプセルを含有している、製品配合の非限定的な例は、以下の表に要約される。

【表13】

^＊マイクロカプセルは３５％活性スラリー（水溶液）として加えられる。コア／壁比の範囲は８０／２０〜最大で９０／１０までであることができ、平均粒径は５μｍ〜５０μｍの範囲であり、前述の実施例のいずれかにより精製することができる。

【0126】

実施例１３の組成物のホルムアルデヒド濃度は本明細書の試験方法３で測定され、１０ｐｐｍ未満のホルムアルデヒド濃度を有することが見出される。

【0127】

実施例１４：液体洗濯配合（ＨＤＬ）
前述の実施例の精製された香料マイクロカプセルを含有している、製品配合の非限定的な例は、以下の表に要約される。

【表14】

【0128】

マイクロカプセルは３５％活性スラリー（水溶液）として加えられる。コア／壁比の範囲は８０／２０〜最大で９０／１０までであることができ、平均粒径は５μｍ〜５０μｍの範囲であり、前述の実施例のいずれかにより精製することができる。

【0129】

実施例１４の組成物のホルムアルデヒド濃度は本明細書の試験方法３によって測定され、１０ｐｐｍ未満のホルムアルデヒド濃度を有することが見出される。

【0130】

実施例１５：
前述の実施例の精製された香料マイクロカプセルを含有している、製品配合の非限定的な例は、以下の表に要約される。

【表15】

^＊雲母−ＴｉＯ_２（ＥｃｋａｒｔからのＰｒｅｓｔｉｇｅ Ｓｉｌｋ Ｓｉｌｖｅｒ Ｓｔａｒ）又はＢｉＯＣｌ（Ｂｉｒｏｎ Ｓｉｌｖｅｒ ＣＯ−Ｍｅｒｃｋ）又はｐｒｅ−ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄ ＥＧＤＳ（ＤｅｇｕｓｓａからのＴｅｇｏｐｅａｒｌ Ｎ１００、高純度ＥＧＤＳとして表記）。
^＊＊マイクロカプセルは３５％活性スラリー（水溶液）として加えられる。コア／壁比の範囲は８０／２０〜最大で９０／１０までであることができ、平均粒径は５μｍ〜５０μｍの範囲であり、前述の実施例のいずれかにより精製することができる。

【表16】

^＊雲母−ＴｉＯ_２（ＥｃｋａｒｔからのＰｒｅｓｔｉｇｅ Ｓｉｌｋ Ｓｉｌｖｅｒ Ｓｔａｒ）又はＢｉＯＣｌ（Ｂｉｒｏｎ Ｓｉｌｖｅｒ ＣＯ−Ｍｅｒｃｋ）又はｐｒｅ−ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄ ＥＧＤＳ（ＤｅｇｕｓｓａからのＴｅｇｏｐｅａｒｌ Ｎ
１００、高純度ＥＧＤＳとして表記）。
^＊＊マイクロカプセルは３５％活性スラリー（水溶液）として加えられる。コア／壁比の範囲は８０／２０〜最大で９０／１０までであることができ、平均粒径は５μｍ〜５０μｍの範囲であり、前述の実施例のいずれかにより精製することができる。

【表17】

【表18】

^＊マイクロカプセルは３５％活性スラリー（水溶液）として加えられる。コア／壁比の範囲は８０／２０〜最大で９０／１０までであることができ、平均粒径は５μｍ〜５０μｍの範囲であり、前述の実施例のいずれかにより精製することができる。
^＊＊ポリビニルアルコールの単回投与量／サッシェの中の低水分液体洗剤

【0131】

実施例１６：
２５．３６％香料マイクロカプセルスラリーを、容積移送式ポンプを使用して９．１ｋｇ／分（２０．１ポンド／分）で密封ディスクスタック遠心分離器（Ａｌｆａ ＬａｖａｌモデルＶＯ１９４）中にポンプした。遠心分離器は５０３０ｇの作用力にて５１３８ｒｐｍで回転させた。重質量流に対して１９３．１ｋＰａ（２８ｐｓｉｇ）に背圧を調節することにより、出口比を４８：５２（軽質量対重質量）に調整し、及び軽質量相は大気圧又は０ｋＰａ（０ｐｓｉｇ）になるように開く。軽質流の流量は４．４ｋｇ／分（９．６ポンド／分）と測定され、重質量の流量は４．８ｋｇ／分（１０．５ポンド／分）と測定された。軽質量固形分は４７．６６％と、重質量は４．７７％と測定された。入口スラリーは４．０５マイクロメートルの数加重中央粒径を有した。分離した軽質量相は、１０．００マイクロメートルの数加重中央粒径を有し、重質量相は１．４３マイクロメートルの数加重中央粒径を有した。得られたスラリーの香料含量は２０．８７％であった。分離した軽質量相は４４．８８％の香料含量を有し、重質量相の香料含量は０．５３％であった。外殻粒子の除去効率は５２．９％であった。

【0132】

本明細書に開示される寸法及び値は、列挙された正確な数値に厳しく制限されるものとして理解されるべきでない。それよりむしろ、特に指定されない限り、こうした各寸法は、列挙した値と、その値周辺の機能的に同等の範囲との両方を意味することを意図したものである。例えば、「４０ｍｍ」として開示された寸法は、「約４０ｍｍ」を意味することを意図する。

【0133】

「発明を実施するための形態」で引用した全ての文献は、関連部分において本明細書に参考として組み込まれるが、いずれの文献の引用も、それが本発明に関して先行技術であることを容認するものとして解釈されるべきではない。本書における用語の任意の意味又は定義が、参照として組み込まれた文献における同一の用語の任意の意味又は定義と相反する限りにおいて、本書においてその用語に与えられた意味又は定義が適用されるものとする。

【0134】

本発明の特定の実施形態について説明し記載したが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正が可能であることが当業者には自明である。したがって、本発明の範囲内にあるそのような全ての変更及び修正を、添付の「特許請求の範囲」で扱うものとする。