特許 6235762 化学指示組成物、オートクレーブプロセス指示材及びオートクレーブプロセス指示材の調製方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】6235762

(24)【登録日】2017年11月2日

(45)【発行日】2017年11月22日

(54)【発明の名称】化学指示組成物、オートクレーブプロセス指示材及びオートクレーブプロセス指示材の調製方法

(51)【国際特許分類】

   A61L 2/28 20060101AFI20171113BHJP

   G01N 31/22 20060101ALI20171113BHJP

【ＦＩ】

   A61L2/28

   G01N31/22

【請求項の数】13

【全頁数】31

(21)【出願番号】特願2017-518882(P2017-518882)

(86)(22)【出願日】2015年10月8日

(86)【国際出願番号】US2015054603

(87)【国際公開番号】WO2016057741

(87)【国際公開日】20160414

【審査請求日】2017年4月10日

(31)【優先権主張番号】201410528329.5

(32)【優先日】2014年10月9日

(33)【優先権主張国】CN

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】505005049

【氏名又は名称】スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー

(74)【代理人】

【識別番号】100099759

【弁理士】

【氏名又は名称】青木 篤

(74)【代理人】

【識別番号】100077517

【弁理士】

【氏名又は名称】石田 敬

(74)【代理人】

【識別番号】100087413

【弁理士】

【氏名又は名称】古賀 哲次

(74)【代理人】

【識別番号】100128495

【弁理士】

【氏名又は名称】出野 知

(74)【代理人】

【識別番号】100093665

【弁理士】

【氏名又は名称】蛯谷 厚志

(74)【代理人】

【識別番号】100146466

【弁理士】

【氏名又は名称】高橋 正俊

(74)【代理人】

【識別番号】100173107

【弁理士】

【氏名又は名称】胡田 尚則

(72)【発明者】

【氏名】ユイ リーウエイ

(72)【発明者】

【氏名】チウ カイ

【審査官】 磯貝 香苗

(56)【参考文献】

【文献】 特開昭５５−４０８６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−１２２３４８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１４／１０６０２０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０１３／０９６２９９（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特表２０１２−５１４１２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００３／０２１１６１８（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開２００８−３２５９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−３３３６２０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ａ６１Ｌ ２／００−２／２８，１１／００−１２／１４，１１２

Ｇ０１Ｎ ３１／００−３１／２２，１２４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

２０，０００以上の分子量及び６０以下の酸価を有するポリマーエマルション又はポリマー分散体の形態であり、３０℃以上の最低皮膜形成温度を有する第１の水性樹脂組成物及び３０℃を下回る最低皮膜形成温度を有する第２の水性樹脂組成物を含む水性樹脂と、
皮膜形成剤と、
色変化組成物と、
溶媒としての水とを含む化学指示組成物であって、
前記化学指示組成物の総重量に基づいて、
前記第１の水性樹脂組成物の固体重量パーセントが１０〜３０％であり、
前記第２の水性樹脂組成物の固体重量パーセントが０〜３５％であり、
前記皮膜形成剤の重量パーセントが１〜１０％であり、
前記色変化組成物の重量パーセントが１５〜４０％であり、
前記水性樹脂に含有された水及び溶媒としての前記水の総重量パーセントが、２０〜７０％であり、
前記水性樹脂及び前記色変化組成物の固形分が１：３以上の重量比である、化学指示組成物。

【請求項2】

前記第１の水性樹脂組成物及び前記第２の水性樹脂組成物のうちの少なくとも１つが、アニオン性アクリルポリマーエマルション、スチレンアクリルポリマーエマルション又はポリマー分散体、シリコーン変性アクリルポリマーエマルション、アクリル変性ポリウレタンポリマーエマルション、シリコーン変性ポリウレタンポリマーエマルション及びポリカーボネート変性ポリウレタンポリマーエマルションのうちの少なくとも１つを含む、請求項１に記載の化学指示組成物。

【請求項3】

前記第１の水性樹脂組成物が、６０℃以上の最低皮膜形成温度を有する、請求項１に記載の化学指示組成物。

【請求項4】

前記皮膜形成剤が、Ｃ６〜１２有機炭化水素化合物、アルコール官能基を含むＣ３〜１６有機化合物、エーテル官能基を含むＣ３〜１６有機化合物、エステル官能基を含むＣ３〜１６有機化合物及びケト官能基を含むＣ３〜１６有機化合物のうちの少なくとも１つを含む、請求項１に記載の化学指示組成物。

【請求項5】

前記色変化組成物が、多価金属化合物、硫黄源及び高温で蒸気に曝露されたときにアルカリ性条件を生成することができる化合物を含む、請求項１に記載の化学指示組成物。

【請求項6】

前記皮膜形成剤の重量パーセントが２〜５％である、請求項１に記載の化学指示組成物。

【請求項7】

前記色変化組成物の重量パーセントが２０〜３５％である、請求項１に記載の化学指示組成物。

【請求項8】

基材と、前記基材を被覆する請求項１〜７のいずれか一項に記載の化学指示組成物とを含む、オートクレーブプロセス指示材。

【請求項9】

前記基材が、テープ、プラスチックフィルム、紙及び不織布のうちの少なくとも１つを含む、請求項８に記載のオートクレーブプロセス指示材。

【請求項10】

前記基材が、接着面及び非接着面を備えた接着テープを含み、前記化学指示組成物で前記テープの前記非接着面が被覆されている、請求項８に記載のオートクレーブプロセス指示材。

【請求項11】

請求項１〜７のいずれか一項に記載の化学指示組成物で基材の表面を被覆して、オートクレーブプロセス指示材を形成することを含む、オートクレーブプロセス指示材の調製方法。

【請求項12】

前記基材が、接着面及び非接着面を備えた接着テープを含み、前記化学指示組成物で前記テープの前記非接着面が被覆されている、請求項１１に記載の方法。

【請求項13】

前記オートクレーブプロセス指示材を加熱することを更に含む、請求項１１に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【関連出願の相互参照】

【0001】

本出願は、２０１４年１０月９日に出願された中国特許出願第２０１４１０５２８３２９．５号の優先権を主張し、この開示はその全体が参照により本明細書に組み込まれる。

【技術分野】

【0002】

本開示は、オートクレーブプロセス指示材、より詳細には、オートクレーブプロセス指示材のための化学指示組成物、化学指示組成物を利用するオートクレーブプロセス指示材及びオートクレーブプロセス指示材の調製方法に関する。

【背景技術】

【0003】

オートクレーブプロセスは一般に、ウイルス及び胞子などの微生物を含む全ての生存微生物を完全に破壊する高温耐湿（蒸気）プロセスと定義される。不十分な滅菌（すなわち、滅菌状態に達することの失敗）に関連する起こりうる感染の危険性を考慮すると、滅菌プロセスを監視することが、常に有益である。標準的な実施は、滅菌される物品を指示材の存在下で滅菌し、次に指示材に（１つ以上の滅菌条件により影響を受けて）発生する変化に基づいて滅菌プロセスを評価することを伴う。現在、２つの一般的な種類のオートクレーブ指示材が存在し、すなわち、生物学的指示材及び化学指示材である。滅菌後に生物学的指示材の結果を読み取るには、比較的長い時間を必要とするので、滅菌プロセスの終了時に直ぐに読み取ることができる化学指示材は、病院、診療所などの通常の作業において非常に普及している。

【0004】

いくつかの現存する化学指示系において、米国特許第２８８９７９号及び英国特許第８７２１３６号に記載されているニトロセルロース樹脂系を使用する指示組成物が用いられる。そのような指示組成物は、有機熱変色性染料若しくはその誘導体又は金属塩化合物に基づいており、紙基材を被覆してオートクレーブテープを作製することができる。

【0005】

大部分の現存する指示材は、ケトン、炭化水素、アルコール又はエステルなどの有機溶媒の使用に基づいており、これらは環境にとって有害であり、製造及び取り扱いに関連して安全性の問題を引き起こす。

【発明の概要】

【0006】

本開示は、オートクレーブ条件に曝露されると光学密度の変化を引き起こし、かつ良好な蒸気抵抗性及び他の表面への指示組成物の低い移行性を有する、水性樹脂に基づいた化学指示組成物を提供する。

【0007】

本開示のいくつかの態様は、２０，０００以上の分子量及び６０以下の酸価を有するポリマーエマルション又はポリマー分散体の形態であり、３０℃以上の最低皮膜形成温度を有する第１の水性樹脂組成物及び３０℃を下回る最低皮膜形成温度を有する第２の水性樹脂組成物を含む水性樹脂と、皮膜形成剤と、色変化組成物と、溶媒としての水とを含む化学指示組成物であって、化学指示組成物の総重量に基づいて、第１の水性樹脂組成物の固体重量パーセントが１０〜３０％であり、第２の水性樹脂組成物の固体重量パーセントが０〜３５％であり、皮膜形成剤の重量パーセントが１〜１０％であり、色変化組成物の重量パーセントが１５〜４０％であり、水性樹脂組成物に含有された水及び溶媒としての水の総重量パーセントが２０〜７０％であり、水性樹脂組成物及び色変化組成物の固形分が１：３以上の重量比である、化学指示組成物を提供する。

【0008】

本開示のいくつかの態様は、基材と、基材を被覆する本開示の化学指示組成物とを含むオートクレーブプロセス指示材を提供する。

【0009】

本開示のいくつか態様は、オートクレーブ指示材の調製方法を提供する。この方法は、本開示の化学指示組成物で基材の表面を被覆して、オートクレーブプロセス指示材を形成することを含むことができる。

【0010】

本開示の化学指示組成物を、オートクレーブプロセス指示材として使用することができる。加えて、本開示の化学指示組成物は基材への良好な接着力を有し、したがって化学指示組成物で基材を被覆してオートクレーブプロセス指示材を調製することができる。いくつかの実施形態において、化学指示組成物は、良好な耐水性も有することができる。いくつかの実施形態において、化学指示組成物は、接着剤への化学指示組成物の低い移行性に起因して、オートクレーブプロセス指示材に用いられる接着剤に少ない程度の汚染しか引き起こさない。いくつかの実施形態において、滅菌包装材料への化学指示組成物の移行性も低く、したがって包装材料に少ない程度の汚染しか引き起こさない。更に、いくつかの実施形態において、本開示の化学指示組成物は、低粘度及び高固形分を有する水性系であり、したがって環境に優しく、取り扱いが安全である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

本記載の教示によると、当業者は、他の実施形態を考慮することができ、本開示の範囲又は趣旨から逸脱することなくそれらを改変することが可能でありうることが理解されるべきである。したがって、以下の特定の実施形態は、限定的な意味で解釈されるべきではない。

【0012】

特に指定のない限り、本明細書及び特許請求の範囲で使用される、寸法（feature size）、量及び物理的特性を表す全ての数値は、全ての場合において、用語「約」によって修飾されているものとして理解されるべきである。したがって、特にそうではないことが示されない限り、前述の明細書及び特許請求の範囲に記載される全ての数値パラメーターは、本明細書に開示された教示を利用して当業者が得ようとする所望の特性に応じて変わりうる近似値である。端点による数値範囲の使用は、その範囲内の全ての数字（例えば、１〜５は、１、１．１、１．３、１．５、２、２．７５、３、３．８０、４及び５などを含む）、並びにその範囲内の任意の範囲を含む。

【0013】

化学指示組成物
いくつかの実施形態において、本開示において提供される化学指示組成物は、
２０，０００以上の分子量及び６０以下の酸価を有するポリマーエマルション又はポリマー分散体の形態であり、３０℃以上の最低皮膜形成温度を有する第１の水性樹脂組成物及び３０℃を下回る最低皮膜形成温度を有する第２の水性樹脂組成物を含む水性樹脂と、
皮膜形成剤と、
色変化組成物と、
溶媒としての水とを含み、
ここで、化学指示組成物の総重量に基づいて、
第１の水性樹脂組成物の固体重量パーセントは１０〜３０％であり、
第２の水性樹脂組成物の固体重量パーセントは０〜３５％であり、
皮膜形成剤の重量パーセントは１〜１０％であり、
色変化組成物の固体重量パーセントは１５〜４０％であり、
水性樹脂に含有された水及び溶媒としての水の総重量パーセントは、２０〜７０％であり、
水性樹脂及び色変化組成物の固形分は１：３以上の重量比である。

【0014】

水性樹脂
ポリマーエマルション又はポリマー分散体の形態の水性樹脂が、本開示に使用される。本開示では、「ポリマーエマルション」及び「ポリマー分散体」を交換可能に使用することができる。

【0015】

水性樹脂は、２０，０００以上の分子量を有し、いくつかの実施形態において、水性樹脂は、１００，０００以上の分子量を有し、いくつかの実施形態において、水性樹脂は、２００，０００以上の分子量を有し、このように化学指示組成物は、基材に対して良好な接着力を有する。

【0016】

水性樹脂は、６０以下の酸価を有し、いくつかの実施形態において、水性樹脂は、５０以下の酸価を有し、このように化学指示組成物は、良好な耐水性を有する。

【0017】

水性樹脂は、第１の水性樹脂組成物を含む。第１の水性樹脂組成物は、アクリルポリマーエマルション又はポリマー分散体、ポリウレタンポリマーエマルション又はポリマー分散体及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つでありうる。アクリルポリマーエマルション又はポリマー分散体は、アニオン性アクリルポリマーエマルション又はポリマー分散体、スチレンアクリルポリマーエマルション又はポリマー分散体、シリコーン変性アクリルポリマーエマルション又はポリマー分散体、アクリル変性ポリウレタンポリマーエマルション又はポリマー分散体、シリコーン変性ポリウレタンポリマーエマルション又はポリマー分散体、ポリカーボネート変性ポリウレタンポリマーエマルション又はポリマー分散体及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つでありうる。ポリウレタン樹脂ポリマーエマルション又はポリマー分散体は、アクリル変性ポリウレタンポリマーエマルション又はポリマー分散体、シリコーン変性ポリウレタンポリマーエマルション又はポリマー分散体、ポリカーボネート変性ポリウレタンポリマーエマルション又はポリマー分散体及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つでありうる。第１の水性樹脂組成物は、３０℃以上、いくつかの実施形態において、６０℃以上の最低皮膜形成温度（ＭＦＴ）を有する。第１の水性樹脂組成物の非限定例には、ＤＳＭにより製造されたＮｅｏＣｒｙｌ Ａ−１１３１（アニオン性アクリルポリマーエマルション）、ＮｅｏＣｒｙｌ ＸＫ−５２（アニオン性メタクリルポリマーエマルション）及びＮｅｏＣｒｙｌ Ａ−１０９１（アニオン性スチレンアクリルポリマーエマルション）、並びにＢＡＳＦにより製造されたＪｏｎｃｒｙｌ ＨＰＥ ２１５７（スチレンアクリルポリマーエマルション）及びＳＩＬＩＫＯＰＵＲ ８０８０（シリコーン変性ポリウレタンポリマーエマルション）が挙げられる。いくつかの実施形態において、第１の水性樹脂組成物は、２０，０００以上の分子量を有し、いくつかの実施形態において、第１の水性樹脂組成物は、１００，０００以上の分子量を有し、いくつかの実施形態において、第１の水性樹脂組成物は、２００，０００以上の分子量を有する。いくつかの実施形態において、第１の水性樹脂組成物は、６０以下の酸価を有し、いくつかの実施形態において、第１の水性樹脂組成物は、５０以下の酸価を有する。

【0018】

第１の水性樹脂組成物の固形分は、化学指示組成物の総重量に基づいて１０〜３０重量％である。第１の水性樹脂組成物の固形分（固体重量パーセント）が、１０％未満などと低すぎると、オートクレーブ指示材テープの非接着剤面の側にある化学指示組成物は、化学指示組成物を含有するオートクレーブ指示材テープが巻かれた場合、巻かれたオートクレーブ指示材テープの接着面へと移行し、それによって化学指示組成物の汚染を引き起こすことがある。第１の水性樹脂組成物の固形分が、３０％超などと高すぎると、水性樹脂組成物は、ポリマーエマルション又はポリマー分散体の形態で存在しないことがある。

【0019】

任意に水性樹脂は、第２の水性樹脂組成物を更に含むことができる。第２の水性樹脂組成物は、アクリルポリマーエマルション又はポリマー分散体、ポリウレタンポリマーエマルション又はポリマー分散体及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つでありうる。アクリルポリマーエマルション又はポリマー分散体は、アニオン性アクリルポリマーエマルション又はポリマー分散体、スチレンアクリルポリマーエマルション又はポリマー分散体、シリコーン変性アクリルポリマーエマルション又はポリマー分散体、アクリル変性ポリウレタンポリマーエマルション又はポリマー分散体、シリコーン変性ポリウレタンポリマーエマルション又はポリマー分散体、ポリカーボネート変性ポリウレタンポリマーエマルション又はポリマー分散体及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つでありうる。ポリウレタン樹脂ポリマーエマルション又はポリマー分散体は、アクリル変性ポリウレタンポリマーエマルション又はポリマー分散体、シリコーン変性ポリウレタンポリマーエマルション又はポリマー分散体、ポリカーボネート変性ポリウレタンポリマーエマルション又はポリマー分散体及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つでありうる。第２の水性樹脂組成物は、３０℃を下回る最低皮膜形成温度を有する。第２の水性樹脂組成物の非限定例には、ＤＳＭにより製造されたＮｅｏＣｒｙｌ Ａ−２０９２（アクリルスチレンポリマーエマルション）、ＮｅｏＣｒｙｌ Ａ−２０９９（アクリルスチレンポリマーエマルション）、ＮｅｏＣｒｙｌ Ａ−１１２７（自己架橋性アクリルポリマーエマルション）、ＮｅｏＰａｃ Ｅ−２００（アクリル変性ポリウレタンポリマーエマルション）、ＮｅｏＲｅｚ Ｒ−６５０（ポリウレタンポリマー分散体）、ＮｅｏＲｅｚ Ｒ−９８６（アニオン性脂肪族ポリカーボネートポリマーエマルション）及びＢＡＳＦにより製造されたＪｏｎｃｒｙｌ ７７（スチレンアクリルポリマーエマルション）、Ａｃｒｏｎａｌ ＴＬ８８２１（スチレンアクリルポリマーエマルション）が挙げられる。いくつかの実施形態において、第２の水性樹脂組成物は、２０，０００以上の分子量を有し、いくつかの実施形態において、第２の水性樹脂組成物は、１００，０００以上の分子量を有し、いくつかの実施形態において、第２の水性樹脂組成物は、２００，０００以上の分子量を有する。いくつかの実施形態において、第２の水性樹脂組成物は、６０以下の酸価を有し、いくつかの実施形態において、第２の水性樹脂組成物は、５０以下の酸価を有する。

【0020】

第２の水性樹脂組成物の固形分は、化学指示組成物の総重量に基づいて０〜３５重量％である。第２の水性樹脂組成物は、相対的に低い最低皮膜形成温度及び相対的に可塑性の分子鎖を有し、このことは基材の湿潤に寄与し、それによって化学指示組成物と基材との接着力を改善する。しかし、第２の水性樹脂組成物の固形分は高すぎるべきではなく、例えば、第２の水性樹脂組成物の固形分が３５％より高いとき、オートクレーブプロセス指示材における化学指示組成物は、化学指示組成物を含有するオートクレーブプロセス指示材が、ガーゼなどの包装材料と一緒に配置される場合、隣接する包装材料に移行し、化学指示組成物による包装材料の汚染を引き起こすことがある。

【0021】

皮膜形成剤
本開示において提供される化学指示組成物は、少なくとも１つの皮膜形成剤（可塑剤とも呼ばれることがある）を含む。皮膜形成剤は、水性樹脂組成物においてポリマー粒子の自己誘導を介して一様の皮膜形成を加速することができる。加えて、皮膜形成剤は、化学指示組成物が基材を湿潤することを補助して、それによって化学指示組成物と基材との接着力を改善することができる。

【0022】

皮膜形成剤は、Ｃ_６〜１２有機炭化水素化合物、アルコール官能基を含むＣ_３〜１６有機化合物、エーテル官能基を含むＣ_３〜１６有機化合物、エステル官能基を含むＣ_３〜１６有機化合物、ケト官能基を含むＣ_３〜１６有機化合物及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つでありうる。Ｃ_６〜１２有機炭化水素化合物は、イソパラフィン化合物、脂環式化合物及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つでありうる。いくつかの実施形態において、皮膜形成剤は、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールモノ−イソブチレート、アジピン酸ジエステル、ジメチルフタレート、シクロヘキサノン、エチレングリコールブチルエーテル、プロピレングリコールブチルエーテル、ジプロピレングリコールブチルエーテル、プロピレングリコール、Ｎ−メチルピロリドン、エチレングリコールメチルエーテル、エチレングリコールエチルエーテル及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つでありうる。

【0023】

化学指示組成物の総重量に基づいて、皮膜形成剤の重量パーセントは１〜１０％であり、いくつかの実施形態において、膜形成剤の重量パーセントは２〜５％である。皮膜形成剤の重量パーセントが１％未満である場合、化学指示組成物の基材への接着力が十分ではないことがあり、皮膜形成剤の重量パーセントが１０％より高い場合、化学指示組成物は十分に安定しないことがあり、したがって、化学指示組成物のオートクレーブ指示効果は低減されることがある。

【0024】

色変化組成物
いくつかの実施形態において、本明細書の色変化組成物は、オートクレーブの条件に曝露された結果として色を変化させる（又は光学密度の変更を被る）材料を意味する。いくつかの実施形態において、色変化組成物は、多価金属化合物、硫黄源、高温で蒸気に曝露されたときにアルカリ性条件を生成することができる化合物及びこれらの組み合わせを含む、多価金属化合物に基づいた色変化組成物である。

【0025】

多価金属化合物は、鉛、銅、コバルト、ニッケル、ビスマス、カルシウム及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つの無機塩又はアルカリ性無機塩化合物である。

【0026】

硫黄源は、オートクレーブの条件に曝露された際に多価金属化合物と反応する硫黄を提供する物質である。硫黄源は、硫黄元素、硫黄染料、硫黄顔料、チオ尿素化合物及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つでありうる。チオ尿素化合物は、２−メトキシフェニルチオ尿素、１−アリル−２−チオ尿素、メチルチオ尿素、エチルチオ尿素、アニリノチオ尿素及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つでありうる。

【0027】

高温で蒸気に曝露されたときにアルカリ性条件を生成することができる化合物は、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸リチウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、重炭酸カリウム、重炭酸ナトリウム及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つでありうる。

【0028】

化学指示組成物の総重量に基づいて、色変化組成物の重量パーセントは、１５〜４０％、いくつかの実施形態において、２０〜３５％である。

【0029】

多価金属化合物−硫黄源−高温で蒸気に曝露されたときにアルカリ性条件を生成することができる化合物の系では、いくつかの実施形態において、３つの構成成分の量の比は、（２〜８）：（２〜２０）：（２〜２０）であり、いくつかの実施形態において、３つの構成成分の量の比は、（３〜７）：（３〜１８）：（３〜１８）である。

【0030】

任意の理論に拘束されることなく、色変化組成物を水性樹脂組成物により包むことができ、それによって、皮膜形成の際の乾燥及び脱水に起因して色変化組成物に起こりうる損傷を防止できると考えられる。色変化組成物を水性樹脂組成物により十分に包むことができることを確実にするため、水性樹脂組成物及び色変化組成物は、１：３以上の重量比である。水性樹脂組成物及び色変化組成物が、１：３未満の重量比である場合、オートクレーブ指示材テープの非接着剤面の側にある化学指示組成物は、化学指示組成物を含有するオートクレーブ指示材テープが巻かれた場合、巻かれたオートクレーブ指示材テープの接着面へと移行し、それによって接着表面への化学指示組成物の汚染を引き起こすことがある。

【0031】

溶媒としての水
いくつかの実施形態において、本発明の化学指示組成物は、溶媒としての水を含むことができる。水性樹脂組成物が十分な水を有する場合、溶媒として追加の水を加える必要はない。

【0032】

水性樹脂組成物に含有された水及び溶媒として使用される水を含む水の総量は、化学指示組成物の総重量に対して２０〜７０重量％である。

【0033】

他の構成成分
いくつかの実施形態において、本化学指示組成物は、色変化組成物の分散を最適化するように、水溶性樹脂を更に含むことができる。水溶性樹脂は、水溶性エチルセルロース、水溶性ロジン変性樹脂、ポリビニルアルコール、水溶性エポキシ樹脂、水溶性アルキド樹脂、水溶性ポリエステル樹脂、水溶性ポリウレタン、水溶性アクリレート樹脂及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つでありうる。

【0034】

化学指示組成物の総重量に基づいて、水溶性樹脂の重量パーセントは、０〜５％である。

【0035】

いくつかの実施形態において、本化学指示組成物は、任意の補助構成成分を更に含むことができる。補助構成成分は、ｐＨ安定剤、殺菌剤、脱泡剤、分散剤、粘着防止剤、均展剤、湿潤剤、レオロジー調整剤、ＵＶ光線安定剤、ロウ及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つでありうる。これらの補助剤の種類及び含有量は、実際の要求に応じて選択することができる。

【0036】

化学指示組成物の調製方法
本発明の化学指示組成物は、化学指示組成物を調製する構成成分を混合することにより得られる。化学指示組成物の構成成分については、本記載の「化学指示組成物」の部分を参照すること。

【0037】

いくつかの実施形態において、化学指示組成物は、化学指示組成物を調製する構成成分を、ガラスジャーの中に入れ、ジルコニアビーズを使用して４８時間にわたって研削することによって得てもよい。

【0038】

オートクレーブプロセス指示材
本開示において提供されるオートクレーブプロセス指示材は、基材と、基材を被覆する本開示の化学指示組成物とを含む。

【0039】

化学指示組成物の構成成分については、本記載の「化学指示組成物」の部分を参照すること。

【0040】

基材は、接着テープ、プラスチックフィルム、紙、不織布及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つであってもよく、いくつかの実施形態において、基材は接着テープを含み、いくつかの実施形態において、基材は感圧性接着テープを含む。

【0041】

基材が接着テープである場合、接着テープは、接着面及び非接着面を備え、化学指示組成物で、接着テープの非接着面が被覆され、いくつかの実施形態では、化学指示組成物で、接着テープの剥離層が被覆されていてもよい。

【0042】

オートクレーブプロセス指示材の調製方法
オートクレーブプロセス指示材の調製方法は、本開示の化学指示組成物で基材の表面を被覆して、オートクレーブプロセス指示材を形成することを含む。

【0043】

化学指示組成物については、本記載の「化学指示組成物」の部分を参照すること。

【0044】

基材は、接着テープ、プラスチックフィルム、紙、不織布及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つであってもよく、いくつかの実施形態において、基材は接着テープであってもよく、いくつかの実施形態において、基材は感圧性接着テープであってもよい。

【0045】

基材が接着テープである場合、接着テープは、接着面及び非接着面を備え、化学指示組成物で、接着テープの非接着面が被覆されていてもよく、いくつかの実施形態では、化学指示組成物で、接着テープの剥離層が被覆されていてもよい。

【0046】

オートクレーブプロセス指示材の調製方法は、このオートクレーブプロセス指示材を加熱することを更に含むことができる。いくつかの実施形態において、加熱温度は６０℃以上であり、いくつかの実施形態において、加熱温度は１００℃以上である。

【0047】

以下の実施形態は、本開示を例示することが意図され、限定するものではない。

【0048】

実施形態１は、２０，０００以上の分子量及び６０以下の酸価を有するポリマーエマルション又はポリマー分散体の形態であり、３０℃以上の最低皮膜形成温度を有する第１の水性樹脂組成物及び３０℃を下回る最低皮膜形成温度を有する第２の水性樹脂組成物を含む水性樹脂と、皮膜形成剤と、色変化組成物と、溶媒としての水とを含む化学指示組成物であって、化学指示組成物の総重量に基づいて、第１の水性樹脂組成物の固体重量パーセントが１０〜３０％であり、第２の水性樹脂組成物の固体重量パーセントが０〜３５％であり、皮膜形成剤の重量パーセントが１〜１０％であり、色変化組成物の重量パーセントが１５〜４０％であり、水性樹脂に含有された水及び溶媒としての水の総重量パーセントが２０〜７０％であり、水性樹脂及び色変化組成物の固形分が１：３以上の重量比である、化学指示組成物に関する。

【0049】

実施形態２は、第１の水性樹脂組成物が、アクリルポリマーエマルション又はポリマー分散体及びポリウレタンポリマーエマルション又はポリマー分散体のうちの少なくとも１つを含む、実施形態１の化学指示組成物に関する。

【0050】

実施形態３は、第１の水性樹脂組成物が、アニオン性アクリルポリマーエマルション又はポリマー分散体、スチレンアクリルポリマーエマルション又はポリマー分散体、シリコーン変性アクリルポリマーエマルション又はポリマー分散体、アクリル変性ポリウレタンポリマーエマルション又はポリマー分散体、シリコーン変性ポリウレタンポリマーエマルション又はポリマー分散体及びポリカーボネート変性ポリウレタンポリマーエマルション又はポリマー分散体のうちの少なくとも１つを含む、実施形態１又は２の化学指示組成物に関する。

【0051】

実施形態４は、第２の水性樹脂組成物が、アクリルポリマーエマルション又はポリマー分散体及びポリウレタンポリマーエマルション又はポリマー分散体のうちの少なくとも１つを含む、実施形態１〜３のいずれかにおける化学指示組成物に関する。

【0052】

実施形態５は、第２の水性樹脂組成物が、アニオン性アクリルポリマーエマルション又はポリマー分散体、スチレンアクリルポリマーエマルション又はポリマー分散体、シリコーン変性アクリルポリマーエマルション又はポリマー分散体、アクリル変性ポリウレタンポリマーエマルション又はポリマー分散体、シリコーン変性ポリウレタンポリマーエマルション又はポリマー分散体及びポリカーボネート変性ポリウレタンポリマーエマルション又はポリマー分散体のうちの少なくとも１つを含む、実施形態１〜４のいずれかにおける化学指示組成物に関する。

【0053】

実施形態６は、第１の水性樹脂組成物が２０，０００以上の分子量を有する、実施形態１〜５のいずれかにおける化学指示組成物に関する。

【0054】

実施形態７は、第１の水性樹脂組成物が１００，０００以上の分子量を有する、実施形態１〜５のいずれかにおける化学指示組成物に関する。

【0055】

実施形態８は、第１の水性樹脂組成物が２００，０００以上の分子量を有する、実施形態１〜５のいずれかにおける化学指示組成物に関する。

【0056】

実施形態９は、第１の水性樹脂組成物が６０以下の酸価を有する、実施形態１〜８のいずれかにおける化学指示組成物に関する。

【0057】

実施形態１０は、第１の水性樹脂組成物が５０以下の酸価を有する、実施形態１〜８のいずれかにおける化学指示組成物に関する。

【0058】

実施形態１１は、第２の水性樹脂組成物が２０，０００以上の分子量を有する、実施形態１〜１０のいずれかにおける化学指示組成物に関する。

【0059】

実施形態１２は、第２の水性樹脂組成物が１００，０００以上の分子量を有する、実施形態１〜１０のいずれかにおける化学指示組成物に関する。

【0060】

実施形態１３は、第２の水性樹脂組成物が２００，０００以上の分子量を有する、実施形態１〜１０のいずれかにおける化学指示組成物に関する。

【0061】

実施形態１４は、第２の水性樹脂組成物が６０以下の酸価を有する、実施形態１〜１３のいずれかにおける化学指示組成物に関する。

【0062】

実施形態１５は、第２の水性樹脂組成物が５０以下の酸価を有する、実施形態１〜１３のいずれかにおける化学指示組成物に関する。

【0063】

実施形態１６は、第１の水性樹脂組成物が６０℃以上の最低皮膜形成温度を有する、実施形態１〜１５のいずれかにおける化学指示組成物に関する。

【0064】

実施形態１７は、皮膜形成剤が、Ｃ６〜１２有機炭化水素化合物、アルコール官能基を含むＣ３〜１６有機化合物、エーテル官能基を含むＣ３〜１６有機化合物、エステル官能基を含むＣ３〜１６有機化合物及びケト官能基を含むＣ３〜１６有機化合物のうちの少なくとも１つを含む、実施形態１〜１６のいずれかにおける化学指示組成物に関する。

【0065】

実施形態１８は、有機炭化水素化合物が、イソパラフィン化合物及び脂環式化合物のうちの少なくとも１つを含む、実施形態１７の化学指示組成物に関する。

【0066】

実施形態１９は、皮膜形成剤が、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールモノ−イソブチレート、アジピン酸ジエステル、ジメチルフタレート、シクロヘキサノン、エチレングリコールブチルエーテル、プロピレングリコールブチルエーテル、ジプロピレングリコールブチルエーテル、プロピレングリコール、Ｎ−メチルピロリドン、エチレングリコールメチルエーテル及びエチレングリコールエチルエーテルのうちの少なくとも１つを含む、実施形態１〜１７のいずれかにおける化学指示組成物に関する。

【0067】

実施形態２０は、色変化組成物が、多価金属化合物、硫黄源及び高温で蒸気に曝露されたときにアルカリ性条件を生成することができる化合物のうちの少なくとも１つを含む、実施形態１〜１９のいずれかにおける化学指示組成物に関する。

【0068】

実施形態２１は、多価金属化合物、硫黄源及び高温で蒸気に曝露されたときにアルカリ性条件を生成することができる化合物が、（２〜８）：（２〜２０）：（２〜２０）の比である、実施形態２０の化学指示組成物に関する。

【0069】

実施形態２２は、多価金属化合物、硫黄源及び高温で蒸気に曝露されたときにアルカリ性条件を生成することができる化合物が、（３〜７）：（３〜１８）：（３〜１８）の比である、実施形態２０の化学指示組成物に関する。

【0070】

実施形態２３は、多価金属化合物が、鉛の無機塩、銅の無機塩、コバルトの無機塩、ニッケルの無機塩、ビスマスの無機塩、カルシウムの無機塩及びアルカリ性無機塩化合物のうちの少なくとも１つを含む、実施形態１〜２２のいずれかにおける化学指示組成物に関する。

【0071】

実施形態２４は、硫黄源が、硫黄元素、硫黄染料、硫黄顔料及びチオ尿素化合物のうちの少なくとも１つを含む、実施形態１〜２３のいずれかにおける化学指示組成物に関する。

【0072】

実施形態２５は、チオ尿素化合物が、２−メトキシフェニルチオ尿素、１−アリル−２−チオ尿素、メチルチオ尿素、エチルチオ尿素及びアニリノチオ尿素のうちの少なくとも１つを含む、実施形態２４の化学指示組成物に関する。

【0073】

実施形態２６は、高温で蒸気に曝露されたときにアルカリ性条件を生成することができる化合物が、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸リチウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、重炭酸カリウム及び重炭酸ナトリウムのうちの少なくとも１つを含む、実施形態１〜２５のいずれかにおける化学指示組成物に関する。

【0074】

実施形態２７は、皮膜形成剤の重量パーセントが２〜５％である、実施形態１〜２６のいずれかにおける化学指示組成物に関する。

【0075】

実施形態２８は、色変化組成物の重量パーセントが２０〜３５％である、実施形態１〜２７のいずれかにおける化学指示組成物に関する。

【0076】

実施形態２９は、化学指示組成物の総重量に基づいて、０〜５％の重量バーセントで水溶性樹脂を更に含む、実施形態１〜２８のいずれかにおける化学指示組成物に関する。

【0077】

実施形態３０は、水溶性樹脂が、水溶性エチルセルロース、水溶性ロジン変性樹脂、ポリビニルアルコール、水溶性エポキシ樹脂、水溶性アルキド樹脂、水溶性ポリエステル樹脂、水溶性ポリウレタン及び水溶性アクリレート樹脂のうちの少なくとも１つを含む、実施形態２９の化学指示組成物に関する。

【0078】

実施形態３１は、添加剤を更に含み、添加剤が、ｐＨ安定剤、殺菌剤、脱泡剤、分散剤、粘着防止剤、均展剤、湿潤剤、レオロジー調整剤、ＵＶ光線安定剤及びロウのうちの少なくとも１つを含む、実施形態１〜３０のいずれかの化学指示組成物に関する。

【0079】

実施形態３２は、基材と、基材を被覆する実施形態１〜３１のいずれかにおける化学指示組成物とを含む、オートクレーブプロセス指示材に関する。

【0080】

実施形態３３は、基材が、テープ、プラスチックフィルム、紙及び不織布のうちの少なくとも１つを含む、実施形態３２のオートクレーブプロセス指示材に関する。

【0081】

実施形態３４は、基材が、接着面及び非接着面を備えた接着テープを含み、化学指示組成物でテープの非接着面が被覆されている、実施形態３２のオートクレーブプロセス指示材に関する。

【0082】

実施形態３５は、基材が、剥離層を備えた接着テープを含み、化学指示組成物で接着テープの剥離層が被覆されている、実施形態３２のオートクレーブプロセス指示材に関する。

【0083】

実施形態３６は、請求項１〜９のいずれか一項に記載の化学指示組成物で基材の表面を被覆して、オートクレーブプロセス指示材を形成することを含む、実施形態１〜３１のいずれかにおけるオートクレーブプロセス指示材の調製方法に関する。

【0084】

実施形態３７は、基材が、接着面及び非接着面を備えた接着テープを含み、化学指示組成物でテープの非接着面が被覆されている、実施形態３６の方法に関する。

【0085】

実施形態３８は、オートクレーブプロセス指示材を加熱することを更に含む、実施形態３６又は３７の方法に関する。

【0086】

実施形態３９は、加熱温度が６０℃以上である、実施形態３８の方法に関する。

【0087】

この開示は、以下の実施例を組み込むことによって更に詳細に記載される。しかし、本開示の範囲はこれらの特定の実施例により限定されるものではない。

【実施例】

【0088】

本発明の化学指示組成物の調製に使用される必須の構成成分材料の名称、機能、化学名、並びに供給元を表１に示す。

【表1】

【0089】

実施例に使用される水性樹脂組成物の化学名及び物理化学的特徴を表２に示す。

【表2】

【0090】

化学指示組成物の調製
化学指示組成物は、化学指示組成物の構成成分を、ガラスジャーの中に入れ、ジルコニアビーズを使用して４８時間にわたって研削することによって調製される。

【0091】

オートクレーブプロセス指示材（オートクレーブプロセステープ／タグ）の調製
実施例に使用された紙テープは、３Ｍから市販されているＴａｐｅ ２２１３（紙基材を備える）であった。実施例に使用されたタグは、３Ｍから市販されているＰｏｌｙｅｓｔｅｒ Ｔａｇ ５７８１７であった。

【0092】

オートクレーブプロセステープの調製：オートクレーブプロセステープは、ｇｒｅｅｎ ｂａｒ ＃３（ＲＫ Ｐｒｉｎｔ−Ｃｏａｔ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｌｔｄ．，ＵＫ）を使用して、化学指示組成物で紙テープの非接着面を被覆し、被覆されたテープをオーブンにより６０℃で１分間、次に１２０℃で３分間乾燥することによって得た。

【0093】

オートクレーブプロセスタグの調製：オートクレーブプロセスタグは、ｇｒｅｅｎ ｂａｒ ＃３（ＲＫ Ｐｒｉｎｔ−Ｃｏａｔ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｌｔｄ．，ＵＫ）を使用して、化学指示組成物でポリエステルタグの表面を被覆し、被覆されたラベルをオーブンにより６０℃で１分間、次に１２０℃で３分間乾燥することによって得た。

【0094】

化学指示組成物のオートクレーブ指示効果についての試験
試験機器は、ＩＳＯ１８４７２及びＩＳＯ１１１４０−１標準を満たすＢＩＥＲ Ｖｅｓｓｅｌであった。被覆されたオートクレーブプロセステープを、前真空滅菌条件に直接曝露しながら試験した。ＩＳＯ１１１４０−１に準じて指示テープはクラスＩ指示材であり、したがって、１３４℃で０．５分間（ＩＳＯ不合格循環）、１３４℃で２分間（ＩＳＯ合格循環）、１２１℃で３分間（ＩＳＯ不合格循環）、１２１℃で１０分間（ＩＳＯ合格循環）及び１４０℃の無蒸気乾燥で３０分間（ＩＳＯ不合格循環）の条件下で色変化を目視により評価した。ＩＳＯ１１１４０−１の要件に従うと、テープは、１３４℃で０．５分後より１３４℃で２分後のほうが暗色に変化し、１２１℃で３分後より１２１℃で１０分後のほうが暗色に変化し、ＩＳＯ合格循環条件の１３４℃及び１２１℃より１４０℃で３０分の無蒸気乾燥後のほうが明るい色に変化した。色の強度は、Ｘ−Ｒｉｔｅ分光光度計（Ｘ−Ｒｉｔｅ，Ｉｎｃ．Ｇｒａｎｄ Ｒａｐｉｄｓ，ＭＩ，ＵＳ）により測定した色密度により特徴づけた。

【0095】

即時接着力試験（ＡＳＴＭ Ｄ３３５９方法を参照）
実施例に使用されたマスキングテープは、３Ｍから市販されているＴａｐｅ ２２１３（紙基材を備える）であった。実施例に使用されたタグは、３Ｍから市販されているＰｏｌｙｅｓｔｅｒラベル５７８１７（ポリエステル基材を備える）であった。

【0096】

被覆には、ｇｒｅｅｎ ｂａｒ ＃３（ＲＫ Ｐｒｉｎｔ−Ｃｏａｔ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｌｔｄ．，ＵＫ）を使用した。化学指示組成物で、マスキングテープの非感圧性接着面又はポリエステルタグの表面を被覆した。被覆されたテープ／タグを、オーブンにより６０℃で１分間、続いて１２０℃で３分間乾燥した。

【0097】

ブランクＴａｐｅ ２２１３は、ブランクＴａｐｅ ２２１３の接着面をマスキングテープ又はポリエステルタグの化学指示材と密着させることによって、被覆されたマスキングテープ又はポリエステルタグに接着させた。続いて、Ｔａｐｅ ２２１３をマスキングテープ又はポリエステルタグから剥がし、マスキングテープ又はポリエステルタグからＴａｐｅ ２２１３の接着剤への化学指示組成物の移行性を評価した。

【0098】

容易な観察のため、剥がしたＴａｐｅ ２２１３を１３４℃で２分間にわたってオートクレーブプロセスに付し、化学指示組成物がブランクＴａｐｅ ２２１３の接着剤に移行したかを観察した（オートクレーブの後、移行した化学指示組成物は黒くなった）。

【0099】

試験結果を以下のようにスコア付けした。１（化学指示組成物の完全な移行）、１．５（約８７．５％の化学指示組成物の移行）、２（約７５％の化学指示組成物の移行）、２．５（約６２．５％の化学指示組成物の移行）、３（約５０％の化学指示組成物の移行）、３．５（約３７．５％の化学指示組成物の移行）、４（約２５％の化学指示組成物の移行）、４．５（約１２．５％の化学指示組成物の移行）及び５（化学指示組成物の移行なし）。

【0100】

スコアが高いほど、化学指示組成物と基材との接着力が高いことを示した。４以上のスコアを有する化学指示組成物は、良好な接着力を有するものと見なされた。

【0101】

オートクレーブプロセステープの表面からその接着剤への化学指示組成物の移行についての粘着性試験
実施例に使用したＴａｐｅ ２２１３は、３Ｍから市販されていた。

【0102】

Ｔａｐｅ ２２１３は、Ｔａｐｅ ２２１３の接着剤をオートクレーブプロセステープの化学指示組成物に直接接触させ、２５Ｋｐａ及び５４℃の条件下に図１に示されている装置で４８時間保持することによって、本発明により提供されるオートクレーブプロセステープの指示面（化学指示組成物が被覆されている）に接着させた。Ｔａｐｅ ２２１３をオートクレーブプロセステープから剥がした。剥がしたＴａｐｅ ２２１３を１３４℃で２分間にわたってオートクレーブプロセスに付し、次に化学指示組成物がＴａｐｅ ２２１３の接着剤に移行したかを観察した（オートクレーブの後、移行した化学指示組成物は黒くなった）。

【0103】

試験結果を以下のようにスコア付けした。１（化学指示組成物の完全な移行）、１．５（約８７．５％の化学指示組成物の移行）、２（約７５％の化学指示組成物の移行）、２．５（約６２．５％の化学指示組成物の移行）、３（約５０％の化学指示組成物の移行）、３．５（約３７．５％の化学指示組成物の移行）、４（約２５％の化学指示組成物の移行）、４．５（約１２．５％の化学指示組成物の移行）及び５（化学指示組成物の移行なし）。

【0104】

スコアが高いほど、接着剤への化学指示組成物の移行性が低いことを示した。４以上のスコアを有する化学指示組成物は、接着剤への化学指示組成物の低い移行性の要件を満たすものと見なされた。

【0105】

化学指示組成物の耐水性試験
本発明の耐水性試験は、湿式耐擦傷性試験及び沸騰抵抗性試験から構成された。

【0106】

式耐擦傷性試験：オートクレーブプロセス指示材（オートクレーブプロセステープ／タグ）のオートクレーブ指示面を、１３４℃で２分間にわたってオートクレーブプロセスに付し、次に、濡れた木綿タオルを使用して、オートクレーブ指示面を手作業によっておよそ６回拭き取り、オートクレーブプロセス指示材（オートクレーブテープ／タグ）の表面の化学指示組成物の摩耗を評価した。

【0107】

沸騰抵抗性試験：オートクレーブ指示材（オートクレーブテープ／タグ）を１００℃の水浴に１分間保持し、次に取り出し、オートクレーブプロセス指示材（オートクレーブテープ／タグ）の表面の化学指示組成物の移行性を評価した。

【0108】

試験の結果を以下のようにスコア付けした。１（化学指示組成物が完全に擦り切れた又は基材から移行した）、１．５（約８７．５％の化学指示組成物が擦り切れた又は移行した）、２（約７５％の化学指示組成物が擦り切れた又は移行した）、２．５（約６２．５％の化学指示組成物が擦り切れた又は移行した）、３（約５０％の化学指示組成物が擦り切れた又は移行した）、３．５（約３７．５％の化学指示組成物が擦り切れた又は移行した）、４（約２５％の化学指示組成物が擦り切れた又は移行した）、４．５（約１２．５％の化学指示組成物が擦り切れた又は移行した）及び５（化学指示組成物の摩耗又は除去なし）。

【0109】

スコアが高いほど、化学指示組成物の耐水性が高いことを示した。湿式耐擦傷性試験では、４以上のスコアを有する化学指示組成物が、良好な湿式耐擦傷性を有するものと見なされた。沸騰抵抗性試験では、３以上のスコアを有する化学指示組成物が、良好な沸騰抵抗性を有するものと見なされた。

【0110】

包装材料への化学指示組成物の移行性試験
図２に示されているように、包装材料への化学指示組成物の移行性試験は、ステップ１）指示テープを一片の木綿包装材料に接着させること、ステップ２）テープを木綿包装材料の別の一片（第２の木綿包装材料）で更に覆うこと、ステップ３）（長さ９インチ）^＊（幅９インチ）^＊（高さ４インチ）の包装したタオルパックを第２の木綿包装材料の上に置くこと、ステップ４）オートクレーブプロセスを、オートクレーブにより１３４℃で１０分間実施し、次に第２の木綿包装材料とオートクレーブプロセステープとの境界面を移行レベルについて評価すること、を含む。

【0111】

結果を以下のようにスコア付けした。１（化学指示組成物の完全な移行）、１．５（約８７．５％の化学指示組成物の移行）、２（約７５％の化学指示組成物の移行）、２．５（約６２．５％の化学指示組成物の移行）、３（約５０％の化学指示組成物の移行）、３．５（約３７．５％の化学指示組成物の移行）、４（約２５％の化学指示組成物の移行）、４．５（約１２．５％の化学指示組成物の移行）及び５（化学指示組成物の移行なし）。

【0112】

スコアが高いほど、包装材料への化学指示組成物の移行性が低いことを示した。４以上のスコアを有する化学指示組成物は、包装材料への化学指示組成物の低い移行性の要件を満たすものと見なされた。

【0113】

比較例１〜１０及び実施例１〜７
上記に記載された手順に従って、化学指示組成物１〜１７は、表３、４、５−１及び５−２に示されている配合に従って構成成分をガラスジャーの中に入れ、ジルコニアビーズを使用して４８時間にわたって研削することによって調製し、化学指示組成物１〜１０を比較例１〜１０に使用し、化学指示組成物１１〜１７を実施例１〜７に使用した。

【表3】

【表4】

【表5】

【表6】

【0114】

化学指示組成物のオートクレーブ指示効果についての試験
比較例１〜１０及び実施例１〜７の化学指示組成物のオートクレーブ指示効果を、上記に記載された「化学指示組成物のオートクレーブ指示効果についての試験」の手順に従って試験し、比較例１〜９及び実施例１〜７に提供された化学指示組成物のオートクレーブ指示効果は、全て、ＩＳＯ１１１４０−１の要件を満たした。比較例１０に提供された化学指示組成物では、皮膜形成剤の重量パーセントが１０％より高く、したがって、化学指示組成物は十分に安定せず、したがって、オートクレーブ指示効果は、ＩＳＯ１１１４０−１の要件を満たさなかった。

【0115】

化学指示組成物の即時接着力試験
上記に記載された「即時接着力試験」の手順に従って、比較例３、４、６及び実施例１〜７に提供された化学指示組成物の接着力を試験し、試験結果を表６に示した。

【0116】

化学指示組成物が第１の水性樹脂組成物のみを含んだ比較例３及び４は、紙基材及びポリエステル基材の両方において４より低い接着力スコアを有した。

【0117】

化学指示組成物が第１の水性樹脂組成物及び皮膜形成剤を含んだ実施例１、３、４、５、６及び７は、紙基材及びポリエステル基材の両方において４以上の接着力スコアを有した。

【0118】

化学指示組成物が第１の水性樹脂組成物、第２の水性樹脂組成物及び皮膜形成剤を含んだ実施例２は、紙基材及びポリエステル基材の両方において４以上の接着力スコアを有した。

【0119】

化学指示組成物中の水性樹脂組成物の分子量が２０，０００より低い比較例６は、紙基材及びポリエステル基材の両方において４より低い接着力スコアを有した。

【表7】

【0120】

接着剤への化学指示組成物の移行性についての試験
上記の「オートクレーブプロセステープの表面からその接着剤への化学指示組成物の移行についての粘着性試験」に記載された手順に従って、比較例９及び実施例１〜７に提供された化学指示組成物の移行性を試験し、結果を下記の表７に示した。

【0121】

表７に示されている試験結果から分かるように、水性樹脂組成物と色変化組成物との固形分の重量比は、接着剤への化学指示組成物の移行性に影響を及ぼす重要な要素である。比が１：３より低いとき、接着剤への化学指示組成物の移行比は高く、要件を満たしていない。比が１：３より高いとき、接着剤への化学指示組成物の移行比は低く、要件を満たしている。

【0122】

実施例１〜７において、化学指示組成物中の水性樹脂組成物と色変化組成物との固形分の重量比は、１：３より高く、移行性試験のスコアは４以上であり、接着剤への化学指示組成物の移行比が低いことを示し、要件を満たしている。

【0123】

比較例９において、化学指示組成物中の水性樹脂組成物と色変化組成物との固形分の重量比は、１：３より低く、移行性試験のスコアは４より低く、接着剤への化学指示組成物の移行比が高いことを示し、要件を満たしていない。

【表8】

【0124】

化学指示組成物の耐水性試験
上記に記載された「化学指示組成物の耐水性試験」の手順に従って、比較例７〜８及び実施例１〜７に提供された化学指示組成物の耐水性を試験し、試験結果を下記の表８に示した。

【0125】

表８に示した結果から分かるように、水性樹脂組成物の酸価は、化学指示組成物の耐水性に影響を及ぼす重要な要素であった。水性樹脂組成物の酸価が高いほど、化学指示組成物の耐水性が不足した。水性樹脂組成物の酸価が低いほど、化学指示組成物の耐水性が良好になった。

【0126】

実施例１〜７において、化学指示組成物中の水性樹脂組成物の酸価は全て６０より低く、湿式耐擦傷性試験におけるこれらのスコアは４より高く、沸騰抵抗性試験のスコアは３より高く、これらの化学指示組成物が良好な耐水性を有することを示した。

【0127】

比較例７〜８において、化学指示組成物中の水性樹脂組成物の酸価は全て６０より高く、湿式耐擦傷性試験におけるこれらのスコアは、一応及第点であったが、沸騰抵抗性試験のスコアは３より低く、これらの化学指示組成物の劣っている耐水性を示した。

【表9】

【0128】

包装材料への化学指示組成物の移行性試験
上記に記載された「包装材料への化学指示組成物の移行性試験」の手順に従って、包装材料への比較例１、２、５、７、８及び実施例１〜７に提供された化学指示組成物の移行性を試験し、試験結果を下記の表９に示した。

【0129】

表９に示した結果から分かるように、水性樹脂組成物の酸価は、包装材料への化学指示組成物の移行性に影響を及ぼす重要な要素であった。水性樹脂組成物が高い酸価を有するほど、化学指示組成物の移行性が大きくなり、そのことによって要件を満たさなかった。水性樹脂組成物が低い酸価を有するほど、化学指示組成物の水移行性が低くなり、そのことによって要件を満たした。

【0130】

比較例７及び８において、化学指示組成物中の水性樹脂組成物の酸価は、全て６０より高く、包装材料（指示テープ）への化学指示組成物の移行性試験のスコアは、全て４より低く、包装材料（指示テープ）への化学指示組成物の移行比が高いほど、要件を満たさないことを示した。

【0131】

実施例１〜７において、化学指示組成物中の水性樹脂組成物の酸価は、全て６０より低く、包装材料（指示テープ）への化学指示組成物の移行性試験のスコアは、全て４より高く、包装材料（指示テープ）への化学指示組成物の移行比が低いほど、要件を満たしていることを示した。

【0132】

比較例１、２及び５において、化学指示組成物は第１の水性樹脂組成物を含まず、そのため、包装材料（指示テープ）への化学指示組成物の移行性試験のスコアは、全て４より低く、包装材料（指示テープ）への化学指示組成物の移行比が高いほど、要件を満たさないことを示した。

【表10】

【0133】

まとめると、本開示の化学指示組成物は基材への良好な接着力を有し、したがって化学指示組成物で基材を被覆してオートクレーブプロセス指示材を調製することができる。化学指示組成物は、良好な耐水性も有する。加えて、化学指示組成物は、接着剤への化学指示組成物の低い移行性に起因して、オートクレーブプロセス指示材中の接着剤に少ない程度の汚染しか有さない。そして、滅菌包装材料への化学指示組成物の移行性も低く、したがって包装材料に少ない程度の汚染しか引き起こさない。更に、本開示の化学指示組成物は、低粘度及び高固形分を有する水性系であり、したがって環境に優しく、取り扱いが安全である。

【0134】

上記の実施形態は、例示の目的のために多くの特定の詳細を含有しているが、当業者は、これらの詳細の様々な変更、修正、置き換え及び改変が、全て本開示の特許請求の範囲の範囲内であることを理解する。したがって、特定に実施形態に記載されている開示は、本開示の特許請求の範囲の範囲を制限するものではない。本開示の正確な範囲は、以下の特許請求の範囲及びその均等物によって画定される。引用された全ての参考文献は、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。

【要約】

化学指示組成物。この組成物は、ポリマーエマルション又はポリマー分散体の形態であり、第１の水性樹脂組成物及び第２の水性樹脂組成物を含む水性樹脂と、皮膜形成剤と、色変化組成物と、溶媒としての水とを含むことができる。本開示の化学指示組成物は、オートクレーブプロセス指示材に使用することができる。