特許 6236314 炭化珪素接合体及びその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6236314

(24)【登録日】2017年11月2日

(45)【発行日】2017年11月22日

(54)【発明の名称】炭化珪素接合体及びその製造方法

(51)【国際特許分類】

   C04B 37/00 20060101AFI20171113BHJP

【ＦＩ】

   C04B37/00 A

【請求項の数】3

【全頁数】11

(21)【出願番号】特願2013-271316(P2013-271316)

(22)【出願日】2013年12月27日

(65)【公開番号】特開2015-124137(P2015-124137A)

(43)【公開日】2015年7月6日

【審査請求日】2016年10月20日

(73)【特許権者】

【識別番号】000004547

【氏名又は名称】日本特殊陶業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000800

【氏名又は名称】特許業務法人創成国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】梅津 基宏

(72)【発明者】

【氏名】早坂 愛

【審査官】 田中 永一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１０−２３２１６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−０２２９０５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０２−１０７５８０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６０−１２２７７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０３−１１２８７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６３−１３９０７０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６２−１９７３６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−１３７８３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−１７３９２２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０４Ｂ ３７／００ − ３７／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

炭化珪素焼結体が炭化珪素からなる接合層を介して接合された炭化珪素接合体であって、
前記接合層は、厚さが３５〜５５μｍ、気孔割合が１０〜２０％、平均気孔径が０．１〜７．０μｍであることを特徴とする炭化珪素接合体。

【請求項2】

前記炭化珪素焼結体は、気孔割合が１〜５％、平均気孔径が０．１〜５．０μｍであることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素接合体。

【請求項3】

炭化珪素焼結体の間に、厚さが５０〜１３０μｍであり、平均粒径が１〜２０μｍの炭化珪素及び結合材としてバインダを含み前記炭化珪素の含有率が８５〜９５質量％である接合シートを挟み込み、２〜４ＭＰａの荷重で加圧しながら１９００〜２１００℃の温度で熱処理を３〜１０時間行い、厚さが３５〜５５μｍ、気孔割合が１０〜２０％、平均気孔径が０．１〜７．０μｍである接合層を形成することを特徴とする炭化珪素焼結接合体の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、炭化珪素焼結体同士を接合させた炭化珪素接合体、及びその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

炭化珪素焼結体は、機械的強度、耐熱性、耐食性などに優れており、水冷機構を有するピンチャック、液浸露光装置の液体回収部、ＣＶＤ装置のガス供給部であるシャワープレートなど、半導体製造装置用の部材に多く用いられている。

【0003】

しかし、炭化珪素焼結体は、焼結温度が高く、不活性ガス雰囲気で焼成されるので、良好に形成可能な大きさには限界がある。そこで、種々の接合技術が提案されている。

【0004】

例えば、特許文献１には、炭化珪素焼結体同士を、炭化珪素を主成分として厚さが１〜１００ｍｍの脱脂体を介して接合する技術が記載されている。脱脂体が熱処理されてなる接合層（接合部材）の最大空孔（ボイド）径を、炭化珪素焼結体の最大空孔径よりも小さくすることで、接合強度を高めている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１３−２１６５００号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかしながら、上記特許文献１に記載の技術では、接合時の熱処理によって脱脂体は緻密化するので、熱処理時に炭化珪素焼結体に生じる歪みを吸収できない。よって、炭化珪素接合体に大きな残留応力が残留し、その後の加工時に炭化珪素接合体が破損するおそれがあった。

【0007】

本発明は、炭化珪素接合体に残留する残留応力を小さく図ることが可能な炭化珪素接合体及びその製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明の炭化珪素接合体は、炭化珪素焼結体が炭化珪素からなる接合層を介して接合された炭化珪素接合体であって、前記接合層は、厚さが３５〜５５μｍ、気孔割合が１０〜２０％、平均気孔径が０．１〜７．０μｍであることを特徴とする。

【0009】

接合層の厚さが３５μｍ未満であると、接合時の熱処理で生じた炭化珪素焼結体の内部歪みが十分に吸収されず、炭化珪素接合体に残留する残留応力が大きくなる。一方、接合層の厚さが５５μｍを超えると、破壊の起源となる欠陥数が増加するため、炭化珪素接合体の接合強度が低下する。

【0010】

また、接合層の気孔割合が１０％未満、又は接合層の平均気孔径が０．１μｍ未満であると、接合時の熱処理で生じた炭化珪素焼結体の内部歪みが接合層内の気孔で十分に吸収されず、炭化珪素接合体に残留する残留応力が大きくなる。一方、接合層の気孔割合が２０％を超える、又は接合層の平均気孔径が７．０μｍを超えると、気孔が大きく多いため、接合層の強度が劣り、炭化珪素接合体の接合強度が低下する。

【0011】

これらにより、本発明の炭化珪素接合体によれば、接合強度を確保したうえで、炭化珪素接合体に残留する残留応力を小さく図ることが可能となる。

【0012】

さらに、炭化珪素焼結体の気孔割合が１％未満であると、接合時の熱処理で生じた炭化珪素焼結体の内部歪みが十分に吸収されず、炭化珪素接合体に残留する残留応力が大きくなる。一方、炭化珪素焼結体の気孔割合が５％を超えると、炭化珪素焼結体の空孔が多くなるため、炭化珪素焼結体の強度が劣り、炭化珪素接合体の接合強度が低下する。なお、炭化珪素焼結体の気孔割合とは、炭化珪素焼結体の切断断面における、気孔の面積の割合である。

【0013】

そして、炭化珪素焼結体の平均気孔径が０．１μｍ未満であると、接合時の熱処理で生じた炭化珪素焼結体の内部歪みが十分に吸収されず、炭化珪素接合体に残留する残留応力が大きくなる。一方、炭化珪素焼結体の平均気孔径が５．０μｍを超えると、炭化珪素焼結体の空孔が大きくなるため、炭化珪素焼結体の強度が劣り、炭化珪素接合体の接合強度が低下する。

【0014】

よって、本発明の炭化珪素接合体において、前記炭化珪素焼結体は、気孔割合が１〜５％、平均気孔径が０．１〜５．０μｍであることが好ましい。

【0015】

本発明の炭化珪素接合体の製造方法は、炭化珪素焼結体の間に、厚さが５０〜１３０μｍであり、平均粒径が１〜２０μｍの炭化珪素及び結合材としてバインダを含み前記炭化珪素の含有率が８５〜９５質量％である接合シートを挟み込み、２〜４ＭＰａの荷重で加圧しながら１９００〜２１００℃の温度で熱処理を３〜１０時間行い、厚さが３５〜５５μｍ、気孔割合が１０〜２０％、平均気孔径が０．１〜７．０μｍである接合層を形成することを特徴とする。

【0016】

本発明の炭化珪素接合体の製造方法によれば、上述した本発明の好ましい炭化珪素接合体を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】（ａ）〜（ｃ）は、本発明の実施形態に係る炭化珪素焼結接合体の製造方法を順次模式的に示す断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

以下、本発明の実施形態に係る炭化珪素焼結体の製造方法について説明する。

【0019】

図１（ａ）に示すように、母材として、複数、ここでは２個の炭化珪素焼結体１１，１２を用意する。炭化珪素焼結体１１，１２は、プレス成形、ＣＩＰ成形、鋳込み成形等の成形方法、及び常圧焼結、加圧焼結、反応焼結等の焼結方法により作製することができる。焼結助剤として、炭化珪素に対し、炭化硼素０．１〜１．０％、グラファイトを１．０〜５．０％添加してもよい。

【0020】

炭化珪素焼結体１１，１２は、気孔割合が１〜５％であることが好ましい。気孔割合が１％未満であると、接合時の熱処理で生じた炭化珪素焼結体１１，１２の内部歪みが十分に吸収されず、炭化珪素接合体２０に残留する残留応力が大きくなる。一方、気孔割合が５％を超えると、炭化珪素焼結体１１，１２の空孔が多くなるため、炭化珪素焼結体１１，１２の強度が劣り、炭化珪素接合体２０の接合強度が低下する。

【0021】

なお、炭化珪素焼結体１１，１２の気孔割合とは、炭化珪素焼結体１１，１２の切断断面における、気孔の面積の割合である。気孔の面積は、顕微鏡を用いて切断断面を写真撮影し、画像処理することで得ることができる。

【0022】

また、炭化珪素焼結体１１，１２は、平均気孔径が０．１〜５．０μｍであることが好ましい。炭化珪素焼結体１１，１２の平均気孔径が０．１μｍ未満であると、接合時の熱処理で生じた炭化珪素焼結体１１，１２の内部歪みが十分に吸収されず、炭化珪素接合体２０に残留する残留応力が大きくなる。一方、平均気孔径が５．０μｍを超えると、炭化珪素焼結体１１，１２の空孔が大きくなるため、炭化珪素焼結体１１，１２の強度が劣り、炭化珪素接合体２０の接合強度が低下する。

【0023】

さらに、炭化珪素焼結体１１，１２は、最大気孔径が３〜１０μｍであることが好ましい。炭化珪素焼結体１１，１２の最大気孔径が３μｍ未満であると、接合時の熱処理で生じた炭化珪素焼結体１１，１２の内部歪みが十分に吸収されず、炭化珪素接合体２０に残留する残留応力が大きくなる。一方、最大気孔径が１０μｍを超えると、炭化珪素焼結体１１，１２の強度が劣り、炭化珪素接合体２０の接合強度が低下する。

【0024】

各炭化珪素焼結体１１，１２の接合面１１ａ，１２ａの表面粗さが０．７μｍ以下となるように、平面研削機、マシニングセンタ等により研削することが好ましい。接合面１１ａ，１２ａの表面粗さが０．７μｍを超えると、炭化珪素焼結体１１，１２と接合シート１３の接触不足が生じ、接合が不十分となり、剥離が発生するからである。ラッピング加工等の鏡面研磨加工は必要ない。また、接合面１１ａ，１２ａの平坦度は５μｍ以下であることが好ましい。接合面１１ａ，１２ａの平坦度が５μｍを超えると、炭化珪素焼結体１１，１２と接合シート１３の接触不足が生じ、接合が不十分となり、剥離が発生するからである。

【0025】

さらに、炭化珪素及び結合材としてのバインダを材料として含み、シート状に成形した接合シート１３を用意する。接合シート１３の厚さは、５０〜１３０μｍである。

【0026】

接合シート１３を構成する炭化珪素の含有率は８５〜９５質量％であることが好ましい。含有率が８５質量％未満であると、接合層内における骨格としての機能が発現されないため、接合層２３の体積変化を生じ、剥離が発生するおそれがある。一方、９５質量％を超えると、炭化珪素が相対的に多く存在し、シート状に成形することが難しい。

【0027】

また、炭化珪素の平均粒径は１〜２０μｍであることが好ましい。平均粒径が１μｍ未満であると、接合層内における骨格としての機能が発現されないため、接合層２３の体積変化を生じ、未接合部が発生し易くなる。一方、平均粒径が２０μｍを超えると、炭化珪素焼結体１１，１２との接触する比表面積が少なくなるため、剥離が発生するおそれがある。

【0028】

バインダとして、例えば、アクリル樹脂系バインダを用いることができる。例えば、炭化珪素を８５〜９５体積％、バインダを５〜１５体積％の割合で混合すればよい。

【0029】

また、接合シート１３は、炭化硼素、グラファイトなどの焼結助剤を、炭化珪素に対し添加してもよい、例えば、炭化硼素０．１〜１．０体積％、グラファイトを１．０〜５．０体積％添加してもよい。さらに、接合シート１３は、ポリカルボン酸系などの分散剤、フタル酸系などの可塑剤を添加したものであってもよい。可塑剤は、例えば、バインダに対して４０〜５０体積％添加すればよい。

【0030】

位置ずれを防止するために、接着剤を用いて接合シート１３を接合面１１ａ，１２ａに接着させてもよい。なお、接合シート１３は、脱脂されていない。

【0031】

次に、図１（ｂ）に示すように、接合シート１３を炭化珪素焼結体１１，１２の間に挟み込み、接合面１１ａ，１２ａと当接させる。そして、その状態で加圧しながら、加熱することにより接合する。

【0032】

この接合工程では、１９００〜２１００℃の温度で、３〜１０時間保持することが好ましい。これは、接合温度が１９００℃未満であると、接合シート１３の溶融不足となり緻密化せず、剥離が発生するおそれがあり、２１００℃を超えると、炭化珪素焼結体１１，１２の炭化珪素が異常粒成長し、接合強度が低下するためである。

【0033】

保持時間が３時間未満であると、接合シート１３の溶融不足となり緻密化せず、剥離が発生するおそれがある。一方、保持時間が１０時間を超えると、炭化珪素焼結体１１，１２の炭化珪素が異常粒成長し、接合強度が低下する。

【0034】

そして、１８００℃までは真空中で、１８００℃からは不活性ガス雰囲気、例えばアルゴン雰囲気であることが好ましい。１８００℃まで真空中とするのは、炭化珪素の表面酸化層の除去や、接合材のバインダを炭化するためである。

【0035】

また、接合時には、２〜４ＭＰａの荷重をかけることが望ましい。接合荷重が２ＭＰａ未満であると、接合シート１３と接合面１１ａ，１２ａとが密着せずに隙間が生じるおそれがあり、４ＭＰａを超えると、接合シート１３が変形するおそれがあるためである。

【0036】

これにより、図１（ｃ）に示すように、本発明の実施形態に係る炭化珪素接合体２０が得られる。炭化珪素接合体２０は、炭化珪素焼結体１１，１２からなる母材層２１，２２が、接合シート１３が変質してなる接合層２３を介して接合されたものである。

【0037】

接合層２３の厚さは、接合シート１３の厚さの３５〜５５％となっている。また、母材層２１，２２は炭化珪素焼結体１１，１２に対して厚さ方向に０．０４％以下しか収縮しておらず、寸法変化は非常に小さい。

【0038】

接合層２３の厚さは、３５〜５５μｍである。接合層２３の厚さが３５μｍ未満であると、接合時の熱処理で生じた母材層２１，２２の内部歪みを接合層２３で十分に吸収することができない。一方、接合層２３の厚さが５５μｍを超えると、炭化珪素接合体２０の気孔割合が多くなるため、炭化珪素接合体２０の接合強度が低下する。

【0039】

接合層２３は、気孔割合が１０〜２０％、平均気孔径が０．１〜７．０μｍである。接合層２３の気孔割合が１０％未満、又は接合層２３の平均気孔径が０．１μｍ未満であると、接合時の熱処理で生じた母材層２１，２２の内部歪みを接合層２３内の空孔で十分に吸収することができない。一方、接合層２３の気孔割合が２０％を超える、又は接合層２３の平均気孔径が７．０μｍを超えると、空孔が大きく多いため、接合層２３の強度が劣り、炭化珪素接合体２０の接合強度が低下する。

【0040】

さらに、接合層２３は、最大気孔径が５〜１５μｍであり、母材層２１，２２の最大気孔径より大きいことが好ましい。接合層２３の最大気孔径が５μｍ未満であると、接合時の熱処理で生じた母材層２１，２２の内部歪みが十分に吸収することができない。一方、接合層２３の最大気孔径が１５μｍを超えると、接合層２３の空孔が大きくなるため、接合層２３の強度が劣り、炭化珪素接合体２０の接合強度が低下する。なお、母材層２１，２２の最大気孔径は、炭化珪素焼結体１１，１２の最大気孔径とほぼ同じである。

【0041】

このような接合層２３は、上述した接合シート１３が接合処理によって緻密化することで形成される。接合層２３は、焼成温度が高い、加圧圧力が高い、又は、接合シート１３のバインダ量が多いと、気孔割合、平均気孔径及び最大気孔径が大きくなる。

【0042】

このような炭化珪素接合体２０は、室温において、曲げ強度が、母材である炭化珪素焼結体１１，１２の曲げ強度の７８〜１００％となり、高強度である。

【0043】

また、炭化珪素接合体２０は、残留応力が、引張り応力で５０〜１５０ＭＰａと小さく、内部歪みが抑制されている。

【0044】

以下、本発明の実施例及び比較例を具体的に挙げ、本発明を詳細に説明する。

【0045】

〔実施例１〕
図１（ａ）に示すように、直径１００ｍｍ、厚さ６ｍｍの２枚の炭化珪素焼結体１１，１２を用意した。これらの炭化珪素焼結体１１，１２は、市販の炭化珪素粉末（シュタルク社製ＵＦ−１０）を用い、プレス成形後、ＣＩＰ成形し、常圧焼結した。焼結助剤として、炭化珪素に対し、炭化硼素を０．２５％、グラファイトを２．０％添加した。接合面の表面粗さは、平面研削機により研削し、０．３μｍに調整した。

【0046】

室温における炭化珪素接合体２０の曲げ強度を、ＪＩＳ Ｒ １６２４−２０１０に準拠して測定した。曲げ強度は４２０ＭＰａであった。

【0047】

そして、接合面１１ａ，１２ａの表面粗さが０．３μｍ、平坦度が２．３μｍとなるように研削加工した。

【0048】

また、直径１００ｍｍ、厚さ１００μｍの接合シート１３を用意した。この接合シート１３は、炭化珪素及び結合材としてバインダを添加したスラリーを作製し、ドクターブレード法により作製した。バインダとして、アクリル樹脂系バインダを用いた。バインダは、炭化珪素を８５体積％、バインダを１５体積％の割合で混合した。

【0049】

また、接合シート１３には、焼結助剤として炭化硼素を０．２５％、グラファイトを２．０％添加した。さらに、接合シート１３は、ポリカルボン酸系の分散剤、フタル酸系の可塑剤を添加した。

【0050】

次に、図１（ｂ）に示すように、炭化珪素焼結体１１，１２の接合面１１ａ，１２ａと当接するように、炭化珪素焼結体１１，１２の間に接合シート１３を挟み込んだ状態で４．０ＭＰａの圧力で加圧しながら、加熱することにより接合する。

【0051】

１８００℃までは真空中で、１８００℃から常温（熱処理終了）までアルゴン雰囲気とした。２１００℃の温度で、６時間保持した。

【0052】

これにより、図１（ｃ）に示すように、炭化珪素接合体２０が得られた。接合層２３の厚さは４５μｍであった。また、接合層２３は、気孔割合が１０％、平均気孔径が０．１μｍ、最大気孔径が５μｍであった。

【0053】

なお、気孔割合は、炭化珪素接合体２０の切断断面を研磨し、光学顕微鏡を用いて２５００倍の倍率で研磨面を拡大して撮影し、１２０μｍ×９０μｍの範囲内の気孔の割合（面積）を測定した。気孔径は、上述した画像の範囲内の気孔径を全数測定し、平均気孔径と最大気孔径を求めた。

【0054】

室温における炭化珪素接合体２０の曲げ強度を、ＪＩＳ Ｒ １６２４−２０１０に準拠して測定した。曲げ強度は４２３ＭＰａであり、母材である炭化珪素焼結体１１，１２の曲げ強度の１０１％であり、高強度であった。

【0055】

また、炭化珪素接合体２０の残留応力の測定は、測定装置として、プロトマニュファクチュアリング株式会社製ＬＸＲＤを用いて、ＡＳＴＭ−Ｅ９１５（米国材料試験協会）の方法に準拠して、実施した。残留応力は１４８ＭＰａと小さかった。

【0056】

実施例１〜７の結果を、表１及び表２にまとめた。

【0057】

【表1】

【0058】

【表2】

【0059】

〔実施例２〕
実施例２として、焼成温度を２０５０℃とし、３．５ＭＰａの圧力で加圧したこと以外は、実施例１と同様に炭化珪素接合体２０を製造した。接合層２３は、気孔割合が１３％、平均気孔径が０．５μｍ、最大気孔径が７μｍであった。

【0060】

室温における炭化珪素接合体２０の曲げ強度は４１５ＭＰａであり、母材である炭化珪素焼結体１１，１２の曲げ強度の９９％であり、高強度であった。また、炭化珪素接合体２０の残留応力は１０２ＭＰａと小さかった。

【0061】

〔実施例３〕
実施例３として、焼成温度を２０００℃とし、３．５ＭＰａの圧力で加圧したこと以外は、実施例１と同様に炭化珪素接合体２０を製造した。接合層２３は、気孔割合が１５％、平均気孔径が１．０μｍ、最大気孔径が１０μｍであった。

【0062】

室温における炭化珪素接合体２０の曲げ強度は３９８ＭＰａであり、母材である炭化珪素焼結体１１，１２の曲げ強度の９５％であり、高強度であった。また、炭化珪素接合体２０の残留応力は８４ＭＰａと小さかった。

【0063】

〔実施例４〕
実施例４として、焼成温度を１９５０℃とし、３．０ＭＰａの圧力で加圧したこと以外は、実施例１と同様に炭化珪素接合体２０を製造した。接合層２３は、気孔割合が１８％、平均気孔径が３．０μｍ、最大気孔径が１２μｍであった。

【0064】

室温における炭化珪素接合体２０の曲げ強度は３７２ＭＰａであり、母材である炭化珪素焼結体１１，１２の曲げ強度の８９％であり、高強度であった。また、炭化珪素接合体２０の残留応力は６８ＭＰａと小さかった。

【0065】

〔実施例５〕
実施例５として、焼成温度を１９００℃とし、２．０ＭＰａの圧力で加圧したこと以外は、実施例１と炭化珪素接合体２０を製造同様にした。接合層２３は、気孔割合が２０％、平均気孔径が５．０μｍ、最大気孔径が１５μｍであった。

【0066】

室温における炭化珪素接合体２０の曲げ強度は３５９ＭＰａであり、母材である炭化珪素焼結体１１，１２の曲げ強度の８５％であり、高強度であった。また、炭化珪素接合体２０の残留応力は５０ＭＰａと小さかった。

【0067】

〔実施例６〕
実施例６として、接合シート１３の厚さを８０μｍとし、焼成温度を２０００℃とし、３．５ＭＰａの圧力で加圧したこと以外は、実施例１と炭化珪素接合体２０を製造同様にした。接合層２３は、厚さが３５μｍ、気孔割合が１５％、平均気孔径が１．０μｍ、最大気孔径が１０μｍであった。

【0068】

室温における炭化珪素接合体２０の曲げ強度は４０２ＭＰａであり、母材である炭化珪素焼結体１１，１２の曲げ強度の９６％であり、高強度であった。また、炭化珪素接合体２０の残留応力は１１３ＭＰａと小さかった。

【0069】

〔実施例７〕
実施例７として、接合シート１３の厚さを１２０μｍとし、焼成温度を２０００℃とし、３．５ＭＰａの圧力で加圧したこと以外は、実施例１と同様に炭化珪素接合体２０を製造した。接合層２３は、厚さが５５μｍ、気孔割合が１５％、平均気孔径が１．０μｍ、最大気孔径が１０μｍであった。

【0070】

室温における炭化珪素接合体２０の曲げ強度は３２８ＭＰａであり、母材である炭化珪素焼結体１１，１２の曲げ強度の７８％であり、高強度であった。また、炭化珪素接合体２０の残留応力は７５ＭＰａと小さかった。

【0071】

〔比較例１〕
比較例１として、焼成温度を２１５０℃としたこと以外は、実施例１と同様に炭化珪素接合体２０を製造した。接合層２３は、厚さが４５μｍ、気孔割合が８％、平均気孔径が０．０８μｍ、最大気孔径が４μｍであった。

【0072】

室温における炭化珪素接合体２０の曲げ強度は４３６ＭＰａであり、母材である炭化珪素焼結体１１，１２の曲げ強度の１０４％であり、高強度であった。

【0073】

しかし、炭化珪素接合体２０の残留応力は２４８ＭＰａと大きかった。これは、接合層２３の気孔割合が８％と低く、平均気孔径が０．０８μｍ、最大気孔径が４μｍと気孔が小さく、接合時の熱処理で生じた母材層２１，２２の内部歪みを十分に吸収できなかったためであると考えられる。

【0074】

比較例１〜４の結果を、表３及び表４にまとめた。

【0075】

【表3】

【0076】

【表4】

【0077】

〔比較例２〕
比較例２として、焼成温度を１８５０℃とし、２．０ＭＰａの圧力で加圧したこと以外は、実施例１と同様に炭化珪素接合体２０を製造した。接合層２３は、厚さが４５μｍ、気孔割合が２２％、平均気孔径が６．０μｍ、最大気孔径が１７μｍであった。

【0078】

室温における炭化珪素接合体２０の曲げ強度は２９１ＭＰａであり、母材である炭化珪素焼結体１１，１２の曲げ強度の６９％しかなく、強度が劣っていた。これは、接合層２３の気孔割合が２２と高く、平均気孔径が６．０μｍ、最大気孔径が１７μｍと気孔が大きく、母材層２１，２２の強度が低下したためであると考えられる。炭化珪素接合体２０の残留応力は４８ＭＰａと小さかった。

【0079】

〔比較例３〕
比較例３として、接合シート１３の厚さを４５μｍとし、焼成温度を２０００℃とし、３．５ＭＰａの圧力で加圧したこと以外は、実施例１と同様に炭化珪素接合体２０を製造した。接合層２３は、厚さが２５μｍ、気孔割合が１５％、平均気孔径が１．０μｍ、最大気孔径が１０μｍであった。

【0080】

室温における炭化珪素接合体２０の曲げ強度は４１１ＭＰａであり、母材である炭化珪素焼結体１１，１２の曲げ強度の９８％であり、高強度であった。

【0081】

しかし、炭化珪素接合体２０の残留応力は２９８ＭＰａと大きかった。これは、接合層２３の厚さが２５μｍと薄く、接合時の熱処理で生じた母材層２１，２２の内部歪みを十分に吸収できなかったためであると考えられる。

【0082】

〔比較例４〕
比較例４として、接合シート１３の厚さを１５０μｍとし、焼成温度を２０００℃とし、３．５ＭＰａの圧力で加圧したこと以外は、実施例１と同様に炭化珪素接合体２０を製造した。接合層２３は、厚さが６５μｍ、気孔割合が１５％、平均気孔径が１．０μｍ、最大気孔径が１０μｍであった。

【0083】

室温における炭化珪素接合体２０の曲げ強度は２８４ＭＰａであり、母材である炭化珪素焼結体１１，１２の曲げ強度の６８％しかなく、強度が劣っていた。これは、接合層２３の厚さが６５μｍと厚く、破壊の起源となる欠陥数が増加したためであると考えられる。炭化珪素接合体２０の残留応力は５２ＭＰａと小さかった。

【符号の説明】

【0084】

１１，１２…炭化珪素焼結体、母材、 １１ａ，１２ａ…接合面、 １３…接合シート、２０…炭化珪素接合体、 ２１，２２…母材層、 ２３…接合層。

【図1】