特許 6236866 ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス微粒子堆積体製造用バーナー

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6236866

(24)【登録日】2017年11月10日

(45)【発行日】2017年11月29日

(54)【発明の名称】ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス微粒子堆積体製造用バーナー

(51)【国際特許分類】

   C03B 8/04 20060101AFI20171120BHJP

   C03B 37/018 20060101ALI20171120BHJP

【ＦＩ】

   C03B8/04 F

   C03B37/018 Z

   C03B37/018 A

   C03B37/018 C

   C03B8/04 D

   C03B8/04 J

【請求項の数】3

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2013-103418(P2013-103418)

(22)【出願日】2013年5月15日

(65)【公開番号】特開2014-224007(P2014-224007A)

(43)【公開日】2014年12月4日

【審査請求日】2016年4月21日

(73)【特許権者】

【識別番号】000002130

【氏名又は名称】住友電気工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001416

【氏名又は名称】特許業務法人 信栄特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】山崎 卓

(72)【発明者】

【氏名】石原 朋浩

【審査官】 吉野 涼

(56)【参考文献】

【文献】 特表平０９−５０００８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００１−５０９４６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６３−２２２０３４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６３−０２１２３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６０−２６０４３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６３−３１０７４４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５７−１７０８３４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０３Ｂ １／００−４０／０４

Ｊａｐｉｏ−ＧＰＧ／ＦＸ

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用のバーナーを設置し、前記バーナーに供給配管を介して原料ガスを導入し、前記バーナーが形成する火炎内で原料ガスを熱分解酸化反応させてガラス微粒子を生成し、生成したガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程を有するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記バーナーに供給する前記原料ガスをシロキサンとし、
前記バーナーの中央部に配置された原料ガスポートに沿って長手方向に隣接するように配置されたヒータを備え、
前記バーナーの温度が前記シロキサンの沸点に対して−１０℃以上＋３０℃以下の範囲となるように前記バーナーを加熱するとともに、前記供給配管の温度が前記シロキサンの沸点以上前記沸点＋３０℃以下、かつ前記バーナーの温度より高い範囲となるように前記供給配管を加熱する、ガラス微粒子堆積体の製造方法。

【請求項2】

前記バーナーを金属により構成する、請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。

【請求項3】

シロキサンを原料ガスとして用いてガラス微粒子堆積体を形成するガラス微粒子堆積体製造用バーナーであって、
金属から構成されているとともに、前記バーナーの中央部に配置された原料ガスポートに沿って長手方向に隣接するように配置された、前記バーナーを加熱するヒータを備えている、ガラス微粒子堆積体製造用バーナー。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＯＶＤ法（外付け法）、ＶＡＤ法（気相軸付け法）、ＭＭＤ法（多バーナー多層付け法）などによりガラス微粒子を出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法およびこのガラス微粒子堆積体を製造するためのガラス微粒子堆積体製造用バーナーに関する。

【背景技術】

【0002】

従来、ガラス母材の製造方法としては、ＯＶＤ法やＶＡＤ法等によりガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程と、このガラス微粒子堆積体を加熱して透明なガラス母材を作製する透明化工程とを含む製造方法が知られている。例えば、特許文献１には、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）等の原料ガスをバーナーに供給してガラス微粒子堆積体を製造する方法が開示されている。

【0003】

近年、特許文献２に示すように、ガラス微粒子堆積体の原料としてＳｉＣｌ_４の代わりにシロキサンを用いる場合がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００３−８１６４４号公報

【特許文献2】特表２００１−５０９４６９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

特許文献１および特許文献２においては、原料ガスをバーナーに安定的に供給するため、原料ガスをバーナー側に供給する配管の全部または一部を加熱している。しかし、シロキサンを原料に用いる場合、バーナーに供給された原料ガスがバーナー内で冷却され液化してしまい、バーナーから適切に噴射できないことがあった。

【0006】

そこで、本発明は、このような課題に鑑みてなされたものであり、原料ガスであるシロキサンの液化を防ぎ、バーナーが目詰まりすることのないガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス微粒子堆積体製造用バーナーを提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記課題を解決するために、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用のバーナーを設置し、前記バーナーに供給配管を介して原料ガスを導入し、前記バーナーが形成する火炎内で原料ガスを熱分解酸化反応させてガラス微粒子を生成し、生成したガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程を有するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、前記バーナーに供給する前記原料ガスをシロキサンとし、前記バーナーの中央部に配置された原料ガスポートに沿って長手方向に隣接するように配置されたヒータを備え、前記バーナーの温度が前記シロキサンの沸点に対して−１０℃以上＋３０℃以下の範囲となるように前記バーナーを加熱するとともに、前記供給配管の温度が前記シロキサンの沸点以上前記沸点＋３０℃以下、かつ前記バーナーの温度より高い範囲となるように前記供給配管を加熱する。

【0008】

また、上記課題を解決するために、本発明のガラス微粒子堆積体製造用バーナーは、シロキサンを原料ガスとして用いてガラス微粒子堆積体を形成するガラス微粒子堆積体製造用バーナーであって、前記バーナーの中央部に配置された原料ガスポートに沿って長手方向に隣接するように配置された、前記バーナーを加熱するヒータを備えているとともに、金属から構成されている。

【発明の効果】

【0009】

本発明によれば、原料ガスであるシロキサンの液化を防ぎ、バーナーの目詰まりを防ぐことができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法を実施する製造装置の一形態を示す構成図である。

【図2】ガラス微粒子を生成するバーナーの第１の実施形態を示す正面図である。

【図3】図２に示すバーナーのＡ−Ａ断面図である。

【図4】ガラス微粒子を生成するバーナーの第２の実施形態を示す図３と同様の断面図である。

【図5】図４に示すバーナーの、正面方向から見たＢ−Ｂ断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

[本願発明の実施形態の説明]
最初に本願発明の実施形態の内容を列記して説明する。
本願発明の実施形態に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、
（１）反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用のバーナーを設置し、前記バーナーに供給配管を介して原料ガスを導入し、前記バーナーが形成する火炎内で原料ガスを熱分解酸化反応させてガラス微粒子を生成し、生成したガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程を有するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記バーナーに供給する前記原料ガスをシロキサンとし、
前記バーナーの中央部に配置された原料ガスポートに沿って長手方向に隣接するように配置されたヒータを備え、
前記バーナーの温度が前記シロキサンの沸点に対して−１０℃以上＋３０℃以下の範囲となるように前記バーナーを加熱するとともに、前記供給配管の温度が前記シロキサンの沸点以上前記沸点＋３０℃以下、かつ前記バーナーの温度より高い範囲となるように前記供給配管を加熱する。
本発明によれば、バーナーおよび供給配管の内部で原料ガスであるシロキサンが液化することを防ぎ、バーナーの目詰まりを防ぐことができる。

【0012】

本願発明の実施形態に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、
（２）前記バーナーを金属により構成することが好ましい。
熱伝導性が良く、耐熱性等に優れたバーナーを提供することができるためである。

【0015】

また、本願発明の実施形態に係るガラス微粒子堆積体製造用バーナーは、
（５）シロキサンを原料ガスとして用いてガラス微粒子堆積体を形成するガラス微粒子堆積体製造用バーナーであって、
金属から構成されているとともに、前記バーナーの中央部に配置された原料ガスポートに沿って長手方向に隣接するように配置された、前記バーナーを加熱するヒータを備えている。
本発明によれば、ヒータによりバーナーを適度に加熱することで、バーナーの内部で原料ガスであるシロキサンが液化することを防ぎ、バーナーの目詰まりを防ぐことができる。

【0018】

[本願発明の実施形態の詳細]
（第１の実施形態）
以下、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス微粒子堆積体製造用バーナーの第１の実施形態の例を添付図面に基づいて説明する。なお、以下に示す製造方法としては、ＯＶＤ（Outside Vapor Deposition）法を例に説明するが、本発明はＯＶＤ法に限定されるものではない。ＯＶＤ法と同様に原料ガスからガラスを堆積させる方法、例えば、ＶＡＤ（Vapor Phase Axial Deposition）法やＭＭＤ法等に本発明を適用することも可能である。

【0019】

図１は、本実施形態のガラス微粒子堆積体の製造方法を実施する製造装置１の構成図である。製造装置１は、反応容器２と、昇降回転装置３と、ガス供給装置２１と、ガラス微粒子生成用のバーナー２２と、各部の動作を制御する制御部５を備えている。

【0020】

反応容器２は、ガラス微粒子堆積体Ｍが形成される容器であり、容器の側面に取り付けられた排気管１２を備えている。

【0021】

昇降回転装置３は、支持棒１０および出発ロッド１１を介してガラス微粒子堆積体Ｍを昇降動作、および回転動作させる装置である。昇降回転装置３は、制御部５から送信されてくる制御信号に基づいて支持棒１０の動作を制御している。昇降回転装置３は、ガラス微粒子堆積体Ｍを回転させながら昇降させる。

【0022】

支持棒１０は、反応容器２の上壁に形成された貫通穴を挿通して配置されており、反応容器２内に配置される一方の端部（図１において下端部）には出発ロッド１１が取り付けられている。支持棒１０は、他方の端部（図１において上端部）を昇降回転装置３により把持されている。

【0023】

出発ロッド１１は、ガラス微粒子が堆積されるロッドであり、支持棒１０に取り付けられている。

【0024】

排気管１２は、出発ロッド１１およびガラス微粒子堆積体Ｍに付着しなかったガラス微粒子などを反応容器２内のガスとともに反応容器２の外部に排出する管である。

【0025】

バーナー２２には、原料２３としてシロキサンを気化させてガス供給装置２１により供給する。シロキサンとしては、融点が１７．５℃であり沸点が１７５℃であるオクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）、融点が−３８℃であり沸点が２１０℃であるデカメチルシクロペンタシロキサン（ＤＭＣＰＳ）、融点が６４℃であり沸点が１３４℃であるヘキサメチルシクロトリシロキサン、融点が−６８℃であり沸点が１００℃であるヘキサメチルジシロキサンなどが用いられる。本例においては、シロキサンとしてＯＭＣＴＳを用いる例を説明する。なお、図１において、バーナー２２に火炎形成用ガスを供給するガス供給装置は省略されている。
ガス供給装置２１は、原料２３を貯留する原料容器２４と、原料２３を気化させた原料ガスの供給流量を制御するガス流量制御装置としてのＭＦＣ（Mass Flow Controller）２５と、原料ガスをバーナー２２へ導く供給配管２６と、原料容器２４とＭＦＣ２５と供給配管２６の一部を所定温度に保つ温調ブース２７と、を有している。原料容器２４、ＭＦＣ２５、および供給配管２６は、ガス供給装置２１による温度制御によって所定の温度に調整される。

【0026】

ＭＦＣ２５は、バーナー２２から噴射する原料ガスの流量を制御する装置である。原料容器２４内で沸点（例えば、ＯＭＣＴＳの標準沸点である１７５℃）以上の温度となるように加熱されて気化された原料ガスは、ＭＦＣ２５の流量制御によってバーナー２２へ供給される。ＭＦＣ２５は、制御部５から送信されてくる制御信号に基づいてバーナー２２へ供給する原料ガスの供給量の制御を行なっている。

【0027】

供給配管２６は、原料ガスをバーナー２２へ導く配管である。供給配管２６の温度を高温に保持するために、供給配管２６の外周には、例えば発熱体であるテープヒータ２８が巻き付けられている。テープヒータ２８は、金属発熱体やカーボン製繊維状面発熱体の極細撚線を保護材で覆ったフレキシブルなヒータによって構成される。このテープヒータ２８が通電されることで、供給配管２６は原料ガスであるシロキサンの沸点以上沸点＋３０℃以下の範囲となるように加熱されている。これにより、供給配管２６内でシロキサンが液化しないように原料ガスの温度が維持されている。なお、供給配管２６の温度がシロキサンの沸点＋３０℃以下の範囲とされているのは、沸点＋３０℃以上に加熱するとシロキサンが重合反応により粒子化されて供給配管２６の目詰まりが発生する可能性があるためである。

【0028】

バーナー２２は、供給配管２６と連結されており、金属材料から構成されている。金属材料としては、特に耐腐食性に優れたステンレス（ＳＵＳ）を用いることが好ましい。このバーナー２２は、気化された原料ガスを火炎中において熱分解酸化反応させることでガラス微粒子３０を生成し、生成されたガラス微粒子３０を出発ロッド１１に噴きつけて堆積させる。具体的には、バーナー２２には、原料ガスとしてＯＭＣＴＳ等のシロキサンガス、火炎形成ガスとしてＨ_２やＯ_２等、バーナーシールガスとしてＮ_２やＡｒ等の不活性ガスが供給される。このバーナー２２の酸水素火炎内で、熱分解酸化反応によってガラス微粒子３０が生成され、生成されたガラス微粒子３０が出発ロッド１１に堆積されて、所定外径のガラス微粒子堆積体Ｍが作製される。

【0029】

制御部５は、昇降回転装置３、ガス供給装置２１等の各動作を制御している。制御部５は、昇降回転装置３に対して、ガラス微粒子堆積体Ｍの昇降速度および回転速度を制御する制御信号を送信している。また、制御部５は、ガス供給装置２１のＭＦＣ２５に対して、バーナー２２から出発ロッド１１（ガラス微粒子堆積体Ｍ）に噴き出す原料ガスの流量を制御する制御信号を送信している。

【0030】

原料ガスや火炎形成ガスを噴出するために、バーナー２２として、例えば、焦点型のマルチノズル構造のもの、あるいは多重管バーナー構造のものが用いられる。本例においては、焦点型のマルチノズル構造を例に説明する。

【0031】

図２および図３は、焦点型のマルチノズル構造を有するバーナー２２の一形態を示している。
図２に示すバーナー２２は、中央に原料ガスであるシロキサンを噴出する原料ガスポート３１を有している。原料ガスポート３１の周囲には、助燃性ガスを噴出する助燃性ガスポート３２が同心円状に複数配置されている。同心円状に配置された助燃性ガスポート３２の周囲には、さらに、可燃性ガスを噴出する可燃性ガスポート３３が同心円状に複数配置されている。中心の原料ガスポート３１からは、例えば、原料ガスとしてＯＭＣＴＳガスが噴出される。助燃性ガスポート３２からは助燃性ガスである酸素（Ｏ_２）が噴出され、可燃性ガスポート３３からは可燃性ガスである水素（Ｈ_２）等が噴出される。

【0032】

バーナー２２では、助燃性ガスおよび可燃性ガスによって発生した酸水素火炎中にＯＭＣＴＳガスが噴出され、熱分解酸化反応によって酸化珪素（ＳｉＯ_２）粒子が合成される。

【0033】

図３に示すように、バーナー２２の原料ガスポート３１は、供給配管２６の原料ガスポート用供給配管２６ａと連結され、原料ガスポート用供給配管２６ａからＯＭＣＴＳガスが導入されている。
複数の助燃性ガスポート３２は、バーナー２２内部においてリング状のリング配管３２ａにより互いに連通されている。リング配管３２ａは、供給配管２６の助燃性ガスポート用供給配管２６ｂと連結され、助燃性ガスポート用供給配管２６ｂからリング配管３２ａを介してそれぞれの助燃性ガスポート３２にＯ_２が導入されている。
複数の可燃性ガスポート３３は、バーナー２２内部においてリング状のリング配管３３ａにより互いに連通されている。リング配管３３ａは、供給配管２６の可燃性ガスポート用供給配管２６ｃと連結され、可燃性ガスポート用供給配管２６ｃからリング配管３３ａを介してそれぞれの可燃性ガスポート３３にＨ_２が導入されている。

【0034】

図２および図３に示すように、バーナー２２の温度を高温に保持するために、バーナー２２の外周部分には、発熱体であるヒータ３５が設けられている。ヒータ３５としては、テープヒータ２８と同様に、テープヒータが用いられることが好ましい。ヒータ３５は、不図示の温調センサを有しており、温調センサでヒータ３５の温度が検知される。また、原料ガスポート３１の近傍には、制御用温度測定手段（熱電対３８）が設置され、バーナー２２の温度が検知される。ヒータ３５が通電されることで、バーナー２２は原料ガス２３であるシロキサンの沸点に対して−１０℃以上＋３０℃以下の範囲となるように加熱されている。これにより、バーナー２２から噴射されるシロキサンが液化しないようにその温度が維持されるとともに、重合反応によるシロキサンの粒子化によりバーナー２２が目詰まりすることを防止している。なお、バーナー２２の温度をシロキサンの沸点に対して−１０℃以上としているのは、供給配管２６の温度をシロキサンの沸点以上にしておけば、バーナー２２を沸点以上に加熱しなくても、原料ガスが液化しないためである。ただし、バーナー２２の温度を沸点−３０℃より低くすると原料ガスが液化する可能性が出てくる。

【0035】

次に、ガラス微粒子堆積体の製造方法の手順について説明する。
［堆積工程］
ＯＶＤ法（外付け法）によってガラス微粒子の堆積を行い、ガラス微粒子堆積体Ｍを製造する。まず、図１に示すように、昇降回転装置３に支持棒１０を取り付け、さらに支持棒１０の下端部に出発ロッド１１を取り付けた状態で、出発ロッド１１および支持棒１０の一部を反応容器２内に納める。

【0036】

続いて、ＭＦＣ２５は、制御部５から送信されてくる制御信号に基づき、原料ガスの供給量を制御しながら、供給配管２６（原料ガスポート用供給配管２６ａ）を介してバーナー２２に原料ガスを供給する。このとき、供給配管２６は、その外周部分に巻き付けられたテープヒータ２８により、原料ガスであるシロキサンの沸点以上沸点＋３０℃以下の範囲となるように加熱される。また、不図示のガス供給装置により、助燃性ガスポート用供給配管２６ｂおよび可燃性ガスポート用供給配管２６ｃを介してバーナー２２にＯ_２およびＨ_２を供給する。

【0037】

続いて、バーナー２２に供給されたシロキサンを酸水素火炎内で熱分解酸化反応させることでガラス微粒子を生成する。
そして、バーナー２２は、火炎内で生成したガラス微粒子を回転および昇降する出発ロッド１１に継続的に堆積させていく。このとき、バーナー２２は、その外周部分に設けられたヒータ３５により、シロキサンの沸点に対して−１０℃以上＋３０℃以下の範囲となるように加熱される。

【0038】

昇降回転装置３は、制御部５からの制御信号に基づいて、出発ロッド１１および出発ロッド１１に堆積されたガラス微粒子堆積体Ｍを軸方向に昇降させる。

【0039】

［透明化工程］
次に、得られるガラス微粒子堆積体Ｍを不活性ガスと塩素ガスの混合雰囲気中で加熱した後、Ｈｅ雰囲気中でさらに加熱して透明ガラス母材を得る。

【0040】

以上説明したように、本実施形態においては、原料ガスを噴射するバーナー２２の温度が原料ガスであるシロキサンの沸点に対して−１０℃以上＋３０℃以下の範囲となるようにバーナー２２を加熱するとともに、供給配管２６の温度がシロキサンの沸点以上沸点＋３０℃以下の範囲となるように供給配管２６を加熱している。そのため、バーナー２２の内部でシロキサンが液化することを防ぐとともに、バーナー２２の目詰まり等の不具合無く、ガラス微粒子堆積体を製造することができる。

【0041】

また、本実施形態によれば、バーナー２２は、金属から構成されているため、熱伝導性が良く、耐熱性等に優れたバーナー２２を提供することができる。

【0042】

また、本実施形態によれば、バーナー２２を加熱するためのヒータ３６がバーナー２２の外周部分に設けられている。これにより、従来のバーナーの外周部分にテープヒータ等を巻き付けるだけの簡便な構成で、バーナー２２の温度を原料ガス２３が液化しない温度に保つことができる。

【0043】

（第２の実施形態）
次に、第２の実施形態に係るガラス微粒子堆積体製造用バーナーの例を図４および図５に基づいて説明する。第１の実施形態と同様の構成についてはその説明を省略する。

【0044】

図４に示すように、第２の実施形態に係るバーナー２２ａは、原料ガスであるＯＭＣＴＳガスを噴出する原料ガスポート３１と、助燃性ガスであるＯ_２を噴出する助燃性ガスポート３２と、可燃性ガスであるＨ_２を噴出する可燃性ガスポート３３と、を有している。バーナー２２ａの内部には、埋め込み式のヒータ３６が設けられている。

【0045】

このヒータ３６は、原料ガスポート３１の長手方向に沿って原料ガスポート３１に隣接するように配置されている。ヒータ３６としては、熱抵抗の高いニクロム線等の金属体が用いられることが好ましい。ヒータ３６を設けるには、バーナー２２ａの内部に穴を形成し、そこに金属体を挿入すればよい。ヒータ３６の供給配管２６側の端部にはヒータ３６を加熱するためのリード線３７が接続されている。
図５に示すように、ヒータ３６は、原料ガスポート３１の周囲に均等に複数（ここでは、３個）設けられている。各ヒータ３６は、不図示の温調センサを有しており、温調センサでヒータ３６の温度が検知される。また、図４および図５に示すように、原料ガスポート３１の近傍には、制御用温度測定手段（熱電対３８）が設置され、バーナー２２ａの温度が検知される。各ヒータ３６がリード線３７を介して通電されることでバーナー２２ａがシロキサンの沸点に対して−１０℃以上＋３０℃以下の範囲となるように加熱される。

【0046】

このように、第２の実施形態においては、ヒータ３６は、埋め込み式であって、バーナー２２ａの外筒よりも内側に設けられている。すなわち、バーナー２２の外周部分に設けられた第１の実施形態のヒータ３５よりも原料ガスポート３１の近くにヒータ３６が設けられている。そのため、バーナー２２ａ内部に設けられる原料ガスポート３１を比較的少ない熱量で確実に加熱させることができる。

【実施例】

【0047】

図１に示す製造装置を使用してＯＶＤ法によってガラス微粒子の堆積、すなわちガラス微粒子堆積体の製造を行った。バーナーとしては、第１の実施形態で説明したように、バーナーの外周部分にテープヒータが巻き付けられているものを用いた。バーナーには原料ガスとしてＯＭＣＴＳガスを、火炎形成ガスとしてＨ_２およびＯ_２を供給した。

【0048】

このとき、供給配管の温度（℃）とバーナーの温度（℃）とを適宜選択して、ＯＭＣＴＳガスが液化したか否か（液化しなかったものは○、液化したものは×とする）、およびバーナー内部の原料ガスポートが目詰まりしたか否か（目詰まりしなかったものは○、目詰まりしたものは×とする）を評価した。その結果を表１に示す。

【0049】

【表1】

【0050】

（実施例１）
実施例１においては、配管温度を１８０℃とし、バーナー温度を１７０℃としてＯＭＣＴＳガスを供給し、ガラス微粒子堆積体の製造を行った。
その結果、実施例１においては、ＯＭＣＴＳガスの液化や原料ガスポートの目詰まりは確認されなかった。

【0051】

（実施例２）
実施例２においては、配管温度を２００℃とし、バーナー温度を１６５℃としてＯＭＣＴＳガスを供給し、ガラス微粒子堆積体の製造を行った。
その結果、実施例２においても、ＯＭＣＴＳガスの液化や原料ガスポートの目詰まりは確認されなかった。

【0052】

（比較例１）
比較例１においては、配管温度を２００℃とし、バーナー温度を２１５℃としてＯＭＣＴＳガスを供給し、ガラス微粒子堆積体の製造を行った。
その結果、比較例１においては、ＯＭＣＴＳガスの液化は確認されなかったものの、原料ガスポートが目詰まりした。

【0053】

（比較例２）
比較例２においては、配管温度を２００℃とし、バーナー温度を１４４℃としてＯＭＣＴＳガスを供給し、ガラス微粒子堆積体の製造を行った。
その結果、比較例２においては、原料ガスポートの目詰まりは確認されなかったものの、ＯＭＣＴＳガスがバーナー内部で液化した。

【0054】

以上より、実施例１および実施例２のように、第１の実施形態の構成を採用し、バーナーの温度がＯＭＣＴＳの沸点である１７５℃に対して−１０℃以上＋３０℃以下の範囲である１６５℃以上２０５℃以下の範囲となるようにバーナーを加熱するとともに、供給配管の温度が１７５℃以上２０５℃以下の範囲となるように供給配管を加熱することで、バーナー内部でＯＭＣＴＳが液化することなく、バーナーの目詰まりも発生しないことが確認できた。

【0055】

次に、バーナーとして、第２の実施形態で説明したように、埋め込み式のヒータが設けられているものを用いて、ガラス微粒子堆積体の製造を行った。バーナーには原料ガスとしてＯＭＣＴＳガスを、火炎形成ガスとしてＨ_２およびＯ_２を供給した。

【0056】

このとき、供給配管の温度（℃）とバーナーの温度（℃）とを適宜選択して、ＯＭＣＴＳガスが液化したか否か、およびバーナー内部の原料ガスポートが目詰まりしたか否かを、第１の実施形態と同様に評価した。その結果、第１の実施形態と同様に、バーナーの温度がＯＭＣＴＳの沸点である１７５℃に対して−１０℃以上＋３０℃以下の範囲である１６５℃以上２０５℃以下の範囲となるようにバーナーを加熱し、供給配管の温度が１７５℃以上２０５℃以下の範囲となるように供給配管を加熱することで、ＯＭＣＴＳが液化することなく、また、バーナーの目詰まりも発生しないことが確認できた。

【0057】

なお、本発明のガラス微粒子堆積体およびガラス母材の製造方法は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良等が自在である。

【0058】

例えば、上記実施の形態においては、バーナー２２，２２ａは金属から構成されているが、本発明はこの例に限られない。例えば、バーナーをセラミックや石英等で形成してもよい。

【0059】

また、上記実施の形態においては、バーナー２２の温度がシロキサンの沸点に対して−１０℃以上＋３０℃以下の範囲となるようにバーナー２２を加熱するとともに、供給配管２６の温度がシロキサンの沸点以上沸点＋３０℃以下の範囲となるように供給配管２６を加熱しているが、供給配管２６の温度が上記の温度範囲内において高めであれば、バーナー２２の温度は上記の温度範囲内でシロキサンが液化しない程度に低めにしてもよい。

【符号の説明】

【0060】

１：製造装置、２：反応容器、３：昇降回転装置、５：制御部、１０：支持棒、１１：出発ロッド、２１：原料供給装置、２２，２２ａ：バーナー、２３：原料、２４：原料容器、２５：ＭＦＣ、２６：供給配管、２７：温調ブース、２８：テープヒータ、３０：ガラス微粒子、３１：原料ガスポート、３２：助燃性ガスポート、３３：可燃性ガスポート、３５，３６：ヒータ、３７：金属線、３８：熱電対

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】